30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

LEACHING AND EXTRACTION

Perbedaan
Extraction adalah pemisahan komponen (solute) dari campuran menggunakan pelarut
cair (solven) sebagai separating agent. Pembagian ekstraksi, yaitu padat cair (leaching) dan
cair-cair (liquid extraction). Leaching (solid extraction) adalah pelepasan padatan yang
terlarut dalam suatu campuran. Liquid extraction (cair-cair) adalah ekstraksi jika cara
destilasi tidak mungkin dilakukan.
Fungsi :
mengambil
solute A

Leaching
Adalah pemisahan zat terlarut (solute) dalam suatu padatan
dengan menggunakan pelarut (solvent). Solvent untuk mengambil
senyawa aktif dalam padatan tersebut.
Contohnya, mengekstraksi karbon dari baterai yang tidak
digunakan dengan proses Shank atau operasi countercurrent, sampah
dalam pembuangan yang didalamnya mengandung senyawa organik, dan
difusi baterai yaitu serangkaian tangki tekanan yang dioperasikan dengan
aliran pelarut berlawanan arah.
Moving-bed Leaching
a. Bollman extractor
Pada alat terjadi kontak antara solid dengan solven. Dimana solid ditaruh dalam
tangki yang mengelilingi permukaan alat, sedangkan solven diberikan ke masing-
masing tangki solid. Seperti gambar di bawah ini
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

b. Rotocel extractor, countercurrent extraction.

Terdapat banyak padle dimana padatan diletakan diantara padle tersebut, kemudian
diberikan solvent. Alat akan berputar secara perlahan dan sisa hasil bawah yang
akan diambil.

Dispersed – solid leaching

Padatan dipisahkan menggunakan
solven dengan prinsip agitasi pada
tangki atau flow mixer. Kemudian, hasil
dari pemisahan diambil dengan
pengendapan atau penyaringan.
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

Prinsip dari Continuous Countercurrent Leaching

Tahapan ideal, diasumsikan padatan bebas zat terlarut tidak larut dalam pelarut
(solvent), laju alir padatan konstan. Laju solvent bisa searah atau berlawanan arah.

LiquiD Extraction
Liquid extraction dilakukan ketika disitlasi tidak bekerja efektif dimana terjadi
karena temperatur titik didih berdekatan, zat yang tidak dapat menahan suhu distilasi, serta
perbedaan utilitas. Misalnya, pemisahan produk petroleum yang punya perbedaan struktur
kimia tetapi memiliki rasio titik didih sama.
Ketika ada pilihan penggunaan distilasi atau ekstraksi, maka menggunakan distilasi
terlebih dahulu. Hal ini dikarenakan, ekstraksi memberi kebebasan pemilihan kondisi
operasi (solvent dan temperatur).

Extraction Equipment
Kontak antara dua fase harus dalam bentuk yang baik, karena :
a. Dua fase cair memiliki densitas sebanding, dan
b. Energi untuk pencampuran dan pemisahan kecil, menyebabkan sulit untuk
dicampur dan dipisahkan.
Ekstraksi dapat dioperasikan secara batch atau kontinyu. Skema mirip dengan leaching,
dimana hasil atas adalah ekstrak dan hasil bawah raffinate (kandungan ekstrak rendah).

Mixer - Settlers
Untuk operasi ekstraksi bisa menggunakan settler yang digabung dengan mixing. Jadi,
diaduk (mixing) terlebih dahulu selama 5 menit, kemudian diendapkan (settling)
selama 10 menit. Misalnya, obat herbal yang diberi air panas dan diaduk. Kemudian,
dibiarkan untuk mengendap (settling) dan cairan tersebut yang mengandung ekstrak untuk
diminum.
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

Spray and Packed Extraction Tower

Kontak antara diferensial, pencampuran, dan pengendapan berlangsung
secara simultan dan kontinyu. Fase yang terjadi, yaitu kontinyu, terdispersi,
ekstraksi, dan raffinate. Adapun pilihan fase terdispersi :
1. Laju alir yang lebih tinggi dapat terdispersi untuk memberikan luas
antarmuka yang lebih tinggi.
2. Viskositas lebih akan memberi kecepatan pengendapan lebih tinggi.
Dibuat butiran kecil pada proses dengan tujuan memperbesar luas
permukaan, sehingga kontak antara cairan dengan uap (butiran) lebih besar.

Baffle Tower
Tujuannya untuk memperbesar kontak antara cairan dengan
solvent sehingga aliran tidak teraturan. Ada 2 cara peletakan baffle, yaitu

Pada baffle tower dapat digunakan untuk larutan kotor yang mengandung padatan
tersuspensi, aliran cairannya yang halus cocok untuk cairan yang mudah teremulsi, serta jika
mixernya tidak efektif maka setiap baffle hanya menghasilkan setara 0,05-0,1 dari tahap
ideal.

Perforated-Plate Tower
Prinsip mirip dengan distilasi, dimana disetriap tray memiliki lubang untuk butiran
menuju ke atas.
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

Terdapat dua fase dalam sistem, yaitu

a. Fase terdispersi, untuk cairan ringan dimana naik melalui pelat berlubang.
b. Fase kontinyu, untuk cairan berat yang mengalir ke bawah melalui downcomer.
Cascade weir tray digunakan untuk mereduksi kuantitas dari minyak kemudian
dibawa ke bawah oleh pelarut dan untuk meningkatkan efektivitas ekstraktor. Perforasi
pada 1,5 hingga 4,5 mm, jarak plate pada 150 hingga 600 mm.

Prinsip Ekstraksi
Mengenai tahapan ideal, tahap efisien, rasio minimum antara dua aliran dan lainnya
adalah sama pentingnya dengan distilasi. Sebelumnya harus mampu memahami jenis solven
dan pemilihannya, dimana dipilih berdasarkan koefisien distribusi (rasio antara ekstrak
terlarut dalam solven dengan ekstrak dalam rafinat). Apabila koefisien distribusi besar,
maka zat lebih banyak terambil daripada tertinggal.

Ekstraksi pada Larutan Cair

Apabila perubahan pada flow rate diabaikan, memiliki persamaan
koefisien distribusi sebagai berikut :
adalah konstan
E adalah faktor ekstraksi (ekuivalen dengan stripping factor)

Jika terjadi pada single stage dengan pelarut murni

Neraca massa (lihat gambar) terlihat umpan masuk
dengan komposisi xo. Solvent masuk dengan laju alir V dan
komposisi y0 = 0. Nilai 0 karena yang dilihat adalah konsentrasi
komponen A, dimana solvent tidak mengandung komponen A.
Solvent menuju ke bawah dengan asumsi mengambil A dan x
(mengandung A) akan berkurang.
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

 Fraksi zat terlarut yang tersisa, untuk menghitung komponen yang terambil
sehingga bisa memprediksi jumlah komponen A yang tersisa.
( )

 Fraksi pemulihan
( )

Dimana,

Contoh : penicilin diambil dari suatu umpan hasil fermentasi dengan amil asetat
menggunakan 6 volume solvent (V) per 100 volume umpan (L). pH pada 3,2 dan
koefisien distribusi ( ) adalah 80.
a. Fraksi penisilin yang bisa diambil dengan menggunakan single ideal stage
b. Yang bisa diambil jika menggunakan two-stages ekstraksi menggunakan fresh
solvent di kedua stages
c. Jumlah stages yang diperlukan jika dilakukan counterflow dengan rasio
Jawaban
a. y = 0, ,
( )

Fraksi pemulihan
Material balance

karena menggunakan solven murni, sehingga

( )

( )

b. two-stages ekstraksi (E memiliki nilai yang sama)

( ) ( )

( )

Maka recovery nya atau

97%.
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

c. Jika ingin mendapatkan recovery 97% (dibalik dari b), maka jumlah stagenya

, dimana dan . A adalah komponen atas dan b adalah

komponen bawah.
adalah konsentrasi a pada saat kesetimbangan antara cairan
dengan solven, dimana konsentrasi a dalam solven dengan
komponen dalam rafinat sudah tidak bisa terlarut.

Perbandingan pada 100 volume cairan, yaitu

(b) 2 stages, V = 6 x 2, lebih rendah
(c) 2,09 (countercurrent flow), V = 6 x 1, lebih tinggi

Ekstraksi pada Larutan Terkonsentrasi ; Fase Equilibria

Tipe 1. Kelarutan parsial pelarut dan pengencer (diluent)
menyebabkan kelarutan sempurna komponen yang akan diekstraksi.
Beberapa bagian diluent akan larut dalam solvent. Solvent dan diluent
(yang akan diambil) atau disebut impuritas, misalnya senyawa antosianin
dalam air maka air adalah diluent dan antosianin adalah solvent.
Berikut kurva kesetimbangannya :
Terdiri dari 3 komponen (solvent, solute, diluent). Triangle phase
diagram digunakan untuk menunjukan kesetimbangan antara komponen tersebut setelah
dicampur. Kurva berdasarkan eksperimen dilihat pada bentuk setengah lingkaran dari
diagram. Tiap sistem punya kurva yang berbeda. Karakteristik dari diagram yaitu memiliki 2
bagian A hingga E. Total penjumlahan dari ketiga komponen adalah 1.
Kurva ACE adalah bagian ekstrak (MIK), sedangkan BDE adalah bagian raffinat (air).
E adalah titik plait dimana komposisi dua fase (rafinat dengan ekstrak) saling mendekati.
Pada tie line (garis putus-putus naik ke kiri) menunjukan fase ekstrak lebih kaya aseton.
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

Tipe 2. Untuk pelarut yang hanya sebagian larut dengan kedua komponen
lainnya. Memiliki bentuk berbeda tidak terlalu komplit dari tipe 1.
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

McCabe – Thele Method

Untuk penentuan jumlah stages dll, maka perlu bantuan
garis operasi dan kesetimbangan. Garis kesetimbangan
berdasarkan koefisien distribusi atau dengan variasi antara solvent,
rafinat, dan solute. Garis operasi berdasarkan McCabe-Thele
digambarkan dengan :
( )

adalah fraksi massa dari solute pada fase ekstrak (V)

adalah fraksi massa dari solute pada fase rafinat (L)

Contoh
Unit ekstraksi menggunakan countercurrent digunakan untuk mengekstraksi acetone
(A) dari air dengan solvent metil isobutil keton (MIK) pada temperatur 25°C. Umpan
mengandung 40% acetone dan 60% air. Solvent yang digunakan adalah solvent murni untuk
mengekstraksi.
a. Berapa jumlah stage ideal untuk mengambil 99% acetone?
b. Berapa komposisi di fase ekstrak setelah semua terambil?
Jawaban
Umpan adalah 100 massa per jam, La = 100, Xa = 0,4. Acetone (A) = 40, air = 100 – 40 = 60.
Massa solvent = massa umpan. Merah : ekstrak, biru : umpan.
A pada ekstrak (99% recovery) = 40 x 0,99 = 39,6.
A pada rafinat (99% recovery) = 40 x 0,01 = 0,4.
Air awal = 60
Air pada ekstrak = 60 – n
MIK asumsi tidak semuanya menuju ekstrak, tapi mungkin ada yang
ikut ke ekstrak. MIK pada umpan = m.
MIK pada ekstrak = 100 - m
n adalah massa air pada ekstrak. m adalah massa MIK pada raffinat.
Laju total :

Pada hasil bawah

Diasumsi n dan m kecil sehingga diabaikan.

Terekstrak : .....(n)
Raffinate : .....(m)

( )

( ) , jika m kecil maka n = 7,2

30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

( )

( ) , n = 7,2 maka m = 1,1

Kemudian, bisa dilakukan plot di triangle phase diagram.

....(1)
....(2)
; (perhitungan awal 0,283)
; (perhitungan awal 0,0067)
Terminal point (0,4 , 0,272) ; (0,0074 , 0)
Intermediate point pada operation line, yaitu
Asumsi maka pada gambar 23.8 didapatkan dan
(digunakan untuk merevisi).
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

Asumsi jumlah MIK pada (MIK pada raffinat kecil

yaitu 1,1)

Maka, overall balance :

Balance pada A :

Perhitungan pembenaran nilai V, L,

pada gambar 23.8 didapatkan
Balace pada MIK :

(asumsi pertama pada 100 mol MIK V=117,6)

Overall balace :

Intermediate point (0,2 , 0,12). Dari gambar 23.11 didapatkan N = 34 stage.

30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

Single-sTage CalculaTions

Liquid-liquid Extraction

Note : intermediate hanya untuk pembelajaran, jika menjawab soal tidak perlu ditulis.
Untuk menentukan komposisi kesetimbangan, massa fase rafinat, dan ekstrak menggunakan
diagram fase terner dan neraca bahan sederhana.

Material balance
Massa pada intermediate M, yaitu

Massa fraksi dari solute A pada intermediate M, yaitu

Menggunakan kedua persamaan untuk mencari nilai

Tahap menggambar pada segitiga siku-siku atau segitiga sama sisi diagram A-B-C sistem,
yaitu
 Letakan titik dan
 Gambar garis lurus dari F ke S
 Menggunakan perhitungan nilai , letakan poin pada garis FS. Poin M
harus berada diantara garis FS.
 Gambar garis baru yang melintang poin M. Garis baru harus membentuk suatu
bangun dengan memberikan bantuan garis terdekat.
 Dari garis baru, letakan poin E dan R, maka komposisi rafinat dapat ditentukan.
R adalah ekstrak dan E dalam keadaan setimbang.
 Hitung material balance, dengan total material balance :

 Material balance untuk solute A :

 Hitung massa dari E dan R dengan substitusi kedua persamaan.

Data yang bisa diambil dari eksperimen untuk penggambarannya.
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

Contoh
100 kg mengandung 0,4 fraksi massa etilen glikol (EG) dalam air yang diekstrak dengan
furfural 25°C dan 101 kPa. Menggunakan ternary phase equilibrium diagram, tentukan :
a. Komposisi rafinat dan ekstrak
b. Massa rafinat dan ekstrak
c. Persen glikol yang terekstrak
Jawaban

Dimana total massa dari EG + air + furfural = 100.

Solusi 1
F = 100 kg S = 100 kg xF = 0,4 yS = 0
Massa intermediate M :

Fraksi massa solute A :

Letakan poin F dan S, gambar garis FS. Letakan poin pada garis FS. Gambar garis baru
yang melewati . Dari tie line, letakan E dan R sehingga dapat mengetahui dan
pada kesetimbangan. Didapatkan dan dari grafik.
Berikut grafiknya :
Nilai M diantara F dan S karena merupakan campuran.
Grafik ada 2 yaitu right angle method dan equilateral method.
Kelebihan right angle method yaitu hanya membaca sumbu x dan y karena sumbu ketiga
pasti penjumlahan dari keduanya.
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto
30 Agustus 2021 P2 Prof Hadiyanto

Perhitungan tanpa diagram

Total material balance :

Material balance untuk solute A :

Substitusi : didapatkan jawaban b

Solusi c :