Analisa Instrumen, Lesson plan 11

1. Gambarkan bagan kotak peralatan NMR

Jawaban :

Instrumen NMR terdiri atas komponen – komponen utama berikut ini :

1. Magnet. Akurasi dan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatan magnitnya. Resolusi
akan bertambah dengan kenaikan kekuatan medannya, bila medan magnitnya homogen
elektromagnit dan kumparan superkonduktor ( selenoid). Magnit permanen mempunyai kuat
medan 7046 – 14002 G, ini sesuai dengan oskilator proton antara 30 – 60 MHz.
2. Generator Medan Magnit untuk Sweeping. Digunakan untuk mengubah medan magnit pada
suatu range yang sempit. Dengan memvariasikan arus searah melalui kumparan ini, medan
efektif dapat diubah – ubah dengan perbedaan sekitar 10-3 gauss.
3. Sumber Frekuensi Radio. Sinyal frekuensi oskilasi radio pada sepasang kumparan yang
posisinya 90oC terhadap jalur dan magnit.
4. Detektor sinyal. Sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresonansi dideteksi
dengan kumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap sumber.
5. Rekorder. Pencata sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan medan, rekorder
mengendalikan laju sapuan spectrum.
6. Tempat sampel dan probe. Tempat sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5 mm dan
dapat diisi dengan cairqan sampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel,
sumber frekuensi penyapu dan kumparan detector dengan sel pembanding. Untuk NMR
beresolusi tinggi, sampel tidak boleh terlalu kental.
..............................(Bahan Ajar online,
http://rinaherowati.files.wordpress.com/2011/04/materi_1.pdf)

Tanggapan :
1. Dita : detektor

1
Ria Sita Ariska (06091410009)
 Analisa Instrumen, Lesson plan 11

2. Apa beda prinsip kerja peralatan UV/T dengan NMR?

Jawaban :
 Spektrometri UV/T
Sumber sinar polikromatis masuk kedalam monokromator, yang keluar sinar
monokromatis dalam hal ini sinar akan diserap dan diteruskan oleh sampel dimana
yang diteruskan sampai kedektektor dan kemudian dapat dibaca oleh read out berupa
transmitan atau adsorbansi.
- Sampel menyerap sinar UV/T
- Monokromator menyaring sinar polikromatis menjadi monokromatis.
- Sampel menyerap sinar terjadi transisi elektronik σ - > σ* ; π - > σ* ; π – π*
- Sampel diukur dalam pelarut cair.
- ..............................(Bahan Ajar UV/Vis)

 Spektroskopi NMR
Metode spektroskopi NMR ini didasarkan pada penyerapan energy oleh partikel
yang sedang berputar didalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam
pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75 – 0,5 M atau
pada frekuensi 4 – 600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukur.
Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu:
a. Bentuk bulat
b. Berputar
c. Bilangan kuantum spin = ½
d. Jumlah proton dan neutron ganjil, contoh: 1H, 19F, 31P, 11B, 13C
Didalam medan magnet, inti aktif NMR (misalnya 1H atau 13C) menyerap pada
frekuensi karakteristik suatu isotop. Frekuansi resonansi, energy absorbsi dan
intensitas sinyal berbanding lurus dengan kekuatan medan magnet. Sebagai contoh,
pada medan magnet 21 tesla, proton beresonansi pada 900 MHz. Nilai magnet 21T
dianggap setara dengan magnet 900 MHz,meskipun inti yang berbeda beresonansi
pada frekuensi yang berbeda.
- Gugus H yang menyerap energy dengan frekuensi radio
- Tidak ada monokromator
- Atom dengan muatan inti ganjil yang dideteksi oleh detector NMR
- NMR juga mengalami perubahan tingkat energy spin jika menerima energy magnet frekuensi
radio dari luar
- Umumya sampel dalam wujud cair (larutan)

2
Ria Sita Ariska (06091410009)
 Analisa Instrumen, Lesson plan 11

- Yang di ukur dalam satuan δ

Rahma :
Pada wilayah dan kekuatan frekuensi NMR, bila tidak terdapat pada kutub magnetik maka
akan berada pada wilayah yang sama. frekusensi resonansi akan berbeda-beda dan untuk
karakteristik dan spesifik lokasi pada signal NMR sangat dibutuhkan.
Dwi :
NMR juga mengalami perubahan tingkat energi spin jika menerima energi magnet frekusnsi
radio dari luar.
Pegi :
Pada prinsip kerja UV/T sumber sinar polikromatis masuk ke dalam monokromator, yang
keluar sinar monokromatis dalam hal ini sinar akan diserap dan diteruskan oleh sampel.
Dimana yang diteruskan sampi ke detektor dan kemudian dapat dibaca oleh Read out berupa
transmitan atau absorbansi. Pada prinsip nmr, didasarkan pada penyerapan energi oleh
partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat.
Marya :
Pada NMR, atom dengan muatan inti ganjil yang terdeteksi oleh detektor NMR juga
mengalami tingkat perubahan energi spin jika menerina energi magnet frekuensi radio dari
luar. Sumber : Scrib
Novriyani :
Spektrometri NMR dapat dihasilkan dengan 2 metode, pertama dengan cara memperoleh
spektrum optis dengan cara ini sinyal absorbsi diukur pada saat frekuensi elektro magnetik
divariasikan. Yang kedua adalah dengan menggunakan oskilator frekuensi radio yang konstan
dan memvariasikan medan magnet Ho secara kontinyu.
Qonitah :
Resonansi energi absorbsi dan intensitas sinyal berbanding lurus dengan kekuatan medan
magnet.
Dili :
Berdasarkan jumlah proton dan neutron, inti dapat dibedakan yaitu
1. Inti dengan spin 0, yaitu baik jumlah neutron maupun jumlah proton merupakan bilangan
bulat.
2. Inti dengan spin 1/2 , 3/2, 5/2, dst dengan jumlah proton atau neutronnya ganjil.
3. Inti dengan spin bilangan bulat dimana jumlah neutron atau jumlah proton ganjil.
Ari :
Ada beberapa syarat inti yang bisa diukur NMR, yakni :
1. Bentuk bulat
2. Berputar
Anggi :
Metode Spektroskopi NMR, didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang sedang
berputar di dalam medan magnet yang kuat.
Utari :
Inti yang dapat diukur dengan NMR, yaitu :
1. Bilangan kuatum spin = 1/2
2. Jumlah proton dan neutron ganjil, contoh: 1H, 19F, 31P, 11B, 13C
Dita :
Prinsip kerja NMR, pada umunya metode ini berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur
senyawa atau rumus bangunan molekul senyawa organik.

3
Ria Sita Ariska (06091410009)
 Analisa Instrumen, Lesson plan 11

...................(bahan ajar)

3. Prediksi gugus dari data spectrum NMR berikut.

Jawaban :

Dwi : gambar 1, dimana garis spektrum tertinggi memiliki 9 atom H. Dan berarti tingginya 9x
garis spektrom terendah memiliki 1 atom
Utari : Dari gambar,makin banyak atom H maka mendekati atom O. Sebaliknya makin
sedikit atom H maka semakin menjauh.
Dita :pada gambar 2. Garis spektum tertinggi memiliki 6 atom H yang berarti tingginya 6x.
Sedangkan spektrum terendah memiliki 1 atom H

4. Untuk apa NMR?

Jawaban :
 Spektroskopi NMR digunakan untuk menentukan struktur suatu senyawa atau rumus
bangun molekul senyawa organic yang belum diketahui.
 Untuk mengetahui jenis dan kuantitas serta posisi atom H yang terikat pada
atom C, O, N tertentu. Spektroskopi NMR digunakan untuk menentukan
struktur suatu senyawa atau rumus bangun molekul senyawa organic yang
belum diketahui.
........................................................(online) http://rarasantiyonathathresia28.blogspot.com/?view=magazine

Tanggapan:
Dwi: untuk mengetahui jenis dan kuantitas serta posisi atom H yang trikat pada atom C O N tertentu
Dita : untuk memberikan gambaran letak atom hidrogen dalam senyawa organik dasarnya penyerapan
gelombang radio oleh inti-inti atom tertentu
Tari: digunakan untuk menentukan struktur suatu senyawa atau rumus baangun molekul senyawa
organik yang belum diketahui
Novri: Nmr dapat digunakan dalam analisis kuantitatif contohnya karakterisasi senyawa organik
kemudian dapat juga digunakan untuk analisis elemental kemudian dalam analisis kuantitatif

4
Ria Sita Ariska (06091410009)
 Analisa Instrumen, Lesson plan 11

Garis pada m/z = 43, 3 x 12 = 36. Sisa 7 untuk mencapai 43. C3H7+

Garis pada m/z = 57, 4 x 12 = 48. Sisa 9 untuk mencapai 57. C4H9+

Garis pada m/z 29, 2 x 12 = 24. Sisa 5 untuk mencapai 29. [CH3CH2]+

digunakan untuk menentukan air dalam produk makanan bahan baku kertas,dan materi-materi hasil
pertanian.
Anggi: kegunaan nmr ini untuk menentukan struktural dalam suatu senyawa serta untuk mempelajari
campuran analisis dari suatu smpel
Maria: NMR memberikan gambar letak atom hidrogen dalam senyawa organik.dasarnya
Pegi: digunakan untuk menentukan struktur idem
Ade: untuk memmpelajari campuran analisis untuk memahami efek dinamis seperti perubahan suhu
dan mekanisme reaksi
Nanda: teknik tersebut dpat digunakan untuk berbagai variasi sampel dalam bentuk padat maupun
larutan.
Ari: dapat mengetahui struktur molekul baik dalam kondisi campuran maupun dalam kedaan murni

5. Memberikan contoh lain spektrum Spektrometri Massa!

Jawaban :

Pada diagram spektrum massa pentana, garis yang dihasilkan oleh ion paling berat yang melewati
mesin (pada m/z = 72) adalah garis untuk ion molekuler.

Garis paling tinggi pada diagram (dalam contoh ini pada m/z = 43) disebut puncak

dasar.Biasanya diberi tinggi 100, dan tinggi yang lainnya dihitung relatif terhadap puncak dasar.

Puncak dasar adalah puncak yang paling tinggi karena menunjukkan ion fragmen yang paling

banyak terbentuk – selain itu karena ada beberapa cara dimana ia dapat dihasilkan selama

fragmentasi dari ion induk, atau karena ia merupakan ion yang stabil.

5
Ria Sita Ariska (06091410009)
 Analisa Instrumen, Lesson plan 11

..............................(online, http://www.scribd.com/doc/86201971/Spektros-NMR)

Contoh: penentuan air dalam produk makanan, bahan

Baku kertas dan materi – materi hasil pertanian

Putri : contohnya amina , N-butil amin(c4H11N) puncak molkuler yang ada berjumlah ganjil
yang memiliki invinsitas kecil, pola frakmentasi berisi cluster pada puncak dengan 14 bagian
unit massa yang menggambar (cH2NCh3)
Pegi : bromin , mempunyai dua isotop Br 79, dan Br 81 dengan prekiraan berbandingan 1:1
50,5 : 49, 5 artinya : suatu senyawa yang mengandung satu atom, bromin akan mempunyai
2 puncak dlm daerah ion molekur, tergantung pada isotop bromin mana yang terdapat pada
ion molekur.
Nanda : asam karboksilat , pada saat rantai pendek, puncakkehilangan gugus oh ion
molekur kurang 17 dan gugus COOh ( ion molekur – 45) yang menonjol yang selanjutnya
pecah dari ikatan yang berikutnya dari C = O 2 – butanoat ( C4H6O2 m W = 86, 09).
Tari : keton , sebagian besar fragmen membentuk puncak dari perpecahan , antara ikatan C
– yang berdekatan dgn gugus karbonil, 4 - Heptanon. MW = 114,19.
Qonitah : ester , fragmen yang muncuk menyebabkan pecah ikatan setelah menjadi C = O (
golongan aphsil – OR ) dalam penyusunan ulang atom hidrogen ; etil asetat ( C4 H 8 O2 ,
mw = 88,11)

6
Ria Sita Ariska (06091410009)