PDF Titri PDF
PDF Titri PDF
2013
http://repositori.usu.ac.id/handle/123456789/20445
Downloaded from Repositori Institusi USU, Univsersitas Sumatera Utara
PENETAPAN KADAR NIPAGIN DAN NIPASOL
DALAM LOTION TANGAN DAN BADAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
TUGAS AKHIR
OLEH:
ARI FITRIA RAHAYU
NIM 102410037
1
2
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala berkat dan rahmat-Nya,
sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini yang berjudul Penetapan
Kadar Nipagin dan Nipasol Dalam Lotion Tangan dan Badan Secara
salah satu syarat untuk memperoleh gelar Ahli Madya pada Program Studi
Sumatera Utara. Tugas Akhir ini disusun berdasarkan apa yang penulis lakukan
pada Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan
(BBPOM) di Medan.
Pada kesempatan ini, penulis berterima kasih kepada: Bapak Prof. Dr.
Sumatera Utara, Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., sebagai Dosen Pembimbing
yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dalam penulisan Tugas Akhir
ini, Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., sebagai Dosen Pembimbing
III Analis Farmasi dan Makanan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara,
Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., sebagai Ketua Program Studi
Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, Bapak. Drs. Rasmadin, M.S. Apt., sebagai Sekretaris Program Studi
Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
iii
Utara, Bapak dan ibu Dosen beserta seluruh staff Program Studi Diploma III
Seluruh staf dan karyawan BBPOM di Medan yang telah membantu selama
melaksanakan PKL, Ayahanda Ngalimun dan Ibunda Dahlia, kedua abang penulis
Andi Yudistira dan Ardi Wijaya beserta keluarga besar yang telah memberikan
dukungan baik moril maupun materil sehingga Tugas Akhir ini dapat diselesaikan
dan teman-teman mahasiswa dan mahasiswi Program Studi Diploma III Analis
Farmasi dan Makanan angkatan 2010, yang tidak dapat penulis sebutkan satu
penulisan Tugas Akhir ini, baik kekurangan dalam materi maupun penyajiannya.
Oleh karena itu, penulis mengharap kritik dan saran yang membangun untuk
Akhir kata, penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang
telah membantu. Semoga hasil Tugas Akhir ini bermanfaat bagi kita semua.
Penulis,
iv
Determination of Nipasol and Nipagin in Hand and Body Lotion
By Ultraviolet Spectrophotometry
abstract
Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol dalam Lotion Tangan dan Badan
Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Abstrak
v
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK .............................................................................................. v
vi
2.6.3 Tipe Emulsi ........................................................... 8
vii
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 20
LAMPIRAN ........................................................................................... 22
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Nipagin .............................................................................. 26
Nipasol .............................................................................. 27
ix
DAFTAR GAMBAR
Halaman
x
BAB I
PENDAHULUAN
menggunakan bahan pengawet agar produk dapat bertahan lama. Bahan pengawet
yang digunakan dapat menghambat pertumbuhan bakteri dan jamur pada sediaan
tersebut. Apabila tidak digunakan bahan pengawet maka bakteri apalagi jamur
yang dapat tumbuh pada suhu ruangan dapat berkembangbiak pada sediaan.
menjadi rusak. Misalnya timbul bau tengik, warna berubah, menjadi lembek, pH
Salah satu bahan pengawet yang paling sering digunakan dari dahulu
sampai sekarang terutama pada obat dan kosmetik yaitu nipagin dan nipasol
(Adina, 2012).
Oleh karena itu, penulis tertarik untuk mengambil judul Tugas Akhir
“Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol dalam Lotion Tangan dan Badan
pengawet dalam produk tersebut sesuai dengan yang telah ditentukan sehingga
melakukan Praktek Kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan
(POM) Medan.
1
Penetapan kadar ini dapat dilakukan secara Spektrofotometri Ultraviolet
yaitu suatu metode analisa kualitatif dan kuantitatif yang dilakukan dengan
melarutkan hasil kerokan bercak dengan etanol 96%, lalu diukur pada panjang
gelombang untuk sinar ultraviolet antara 200–400 nm, sedangkan sinar tampak
digunakan untuk analisis zat dalam jumlah kecil, pengerjaannya cepat, sederhana,
memiliki kepekaan, selektifitas yang tinggi, dan ketelitian yang baik (Munson,
1991).
Kadar maksimum nipagin dan nipasol ini yaitu 0,4% untuk tunggal dan
2001).
1.2 Tujuan
Adapun tujuan Tugas Akhir ini adalah untuk mengetahui kadar nipagin
dan nipasol dalam lotion tangan dan badan, serta kesesuaiannya dengan ketetapan
yang ada pada MAPPOMN (Metode Analisa Pusat pengujian Obat dan Makanan
2
1.3 Manfaat
kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan secara spektrofotometri
ultraviolet serta mengetahui bahwa produk lotion tangan dan badan tersebut
untuk digunakan.
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
(Wasitaatmaja, 1997).
2.2 Nipagin
Menurut Ditjen POM (1995), sifat fisika dan kimia dari nipagin adalah
sebagai berikut:
Rumus Struktur:
4
Pemerian : Hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih;
rasa terbakar
Kelarutan : Sukar larut dalam air, dalam benzene, dan dalam karbon
2.3 Nipasol
Menurut Ditjen POM (1995), sifat fisika dan kimia dari nipasol adalah
sebagai berikut:
Rumus Struktur:
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol,
5
2.4 Aktivitas Antimikroba dari Nipagin dan Nipasol
walaupun mereka umumnya aktif pada larutan asam, tetapi mempunyai aktivitas
antimikroba baik dalam suasana asam maupun basa. Kelarutan dalam air
tergantung pada panjang rantai alkil. Semakin panjang rantai alkil, kelarutannya
spektrum luas terhadap berbagai jenis bakteri gram positif dan negatif, tetapi lebih
efektif pada bakteri positif daripada bakteri negatif. Yang termasuk golongan
paraben yaitu nipagin, nipasol, etil paraben, butil paraben (Sihombing, 2012).
dalam kosmetik, farmasi, dan makanan. Pengawet ini banyak ditemukan dalam
kosmetik berbahan dasar air seperti krim dan lotion dalam konsentrasi maksimal
0,3%, sedangkan dalam makanan konsentrasi maksimal 0.1%. Batasan yang biasa
diterima oleh tubuh yaitu 10 mg/kg berat badan untuk setiap harinya (Reynold,
1972).
Makanan dan Obat Amerika Serikat menilai, nipagin dan nipasol sebagai
6
pengawet yang aman atau Generally Regarded As Safe (GRAS) apabila tidak
iritasi kulit dan alergi kulit yaitu kemerahan pada kulit selama paparan jangka
masalah kesehatan serius selama paparan jangka panjang seperti pencetus kanker
payudara dan infertilitas pada pria karena pengawet ini memiliki efek estrogenik
Tetapi pada dasarnya sesuatu yang dipakai berlebihan itu memang tidak
baik. Jadi penggunaannya tidak boleh melebihi batas aman, yaitu maksimal 0,4%
untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk bentuk campuran yang ditambahkan
2.6 Lotion
Lotion adalah produk kosmetik yang umumnya berupa emulsi, terdiri dari
sedikitnya dua cairan yang tidak tercampur dan mempunyai viskositas rendah
pemakaian pada kulit yang sehat. Jadi, lotion adalah emulsi cair yang terdiri dari
fase minyak dan fase air (M/A) yang distabilkan oleh emulgator, dan mengandung
air lebih banyak. Hand and body lotion (losion tangan dan badan) merupakan
7
Menurut Voight (1995), keuntungan dari tipe emulsi M/A adalah:
4. Bersifat lembut
5. Mudah dicuci dengan air sehingga dapat hilang dengan mudah dari kulit
2.6.2 Emulsi
Emulsi adalah sediaan cair yang terdiri dari dua zat cair yang tidak dapat
bercampur seperti air dan minyak dimana cairan satu terdispersi menjadi butir-
butir kecil dalam cairan yang lain. Dispersi ini tidak stabil, butir-butir ini akan
bergabung dan membentuk dua lapisan air dan minyak yang terpisah.
membentuk lapisan disekeliling butir-butir tetesan yang terdispersi dan lapisan ini
dispers sebagai fase terpisah. Terbentuk dua macam tipe emulsi yaitu emulsi tipe
M/A dimana tetes minyak terdispersi dalam fase air dan tipe A/M dimana fase
dalam adalah air dan fase luar adalah minyak (Anief, 2000).
Tipe emulsi ditentukan oleh jenis emulgator yang dipakai, bila emulgator
larut atau mudah dibasahi dengan air akan terbentuk emulsi tipe M/A dan bila
mudah larut atau mudah dibasahi dengan minyak akan terbentuk emulsi tipe A/M.
8
Menurut Anief (1986), ada dua macam tipe emulsi, yaitu:
- Emulsi minyak dalam air (o/w: oil in water) artinya fase minyak tersebar
dalam air; minyak sebagai internal fase (fase terdisfersi) dan air sebagai
- Emulsi air dalam minyak (w/o: water in oil) artinya fase air tersebar dalam
minyak, air sebagai internal fase (fase terdisfersi) dan minyak sebagai
merata pada permukaan kulit, sehingga mudah menyebar dan dapat segera kering
(Pangestu, 2013).
diberi alkohol untuk cepat kering pada waktu dipakai dan memberikan efek
(Anief, 1986).
- Memberikan lapisan tipis minyak yang bersifat seperti sebum dan tidak
9
- Memberikan rasa lembut dan halus pada kulit, tidak terlalu berminyak
- Mudah dioleskan
sediaan) baik didalam kulit maupun diluar kulit sehingga kondisi kelembaban
kulit dapat terjaga (Pangestu, 2013). Biasanya bahan yang digunakan adalah
gliserin yang mampu menarik air dari udara dan menahan air agar tidak menguap
(Andalusia, 2010).
kuantitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya dari suatu
spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visible, UV, dan
inframerah sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul (Seran, 2011).
Untuk kemudahan pengacuan, daerah spektrum ini pada garis besarnya dibagi
dalam daerah ultraviolet (190 nm hingga 380 nm), daerah cahaya tampak (380 nm
hingga 780 nm), daerah inframerah dekat (780 nm hingga 3000 nm) dan daerah
inframerah (2,5 µm hingga 40 µm atau 4000 cm-1 hingga 250 cm-1) (Ditjen POM,
1995).
10
Atau jangkauan panjang gelombang sinar ultraviolet berada pada panjang
dalam bentuk larutan dan zat tersebut tidak tampak berwarna. Prinsip dasar pada
spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada
sampai 0,8 dan boleh dikatakan konstan akan diperoleh bila transmitan sampel
berada pada daerah 15% sampai 70%. Hal ini disebabkan karena pada kisaran
nilai absorbansi tersebut kesalahan yang terjadi adalah paling minimal (Gandjar
sebagai fungsi panjang gelombang (Day dan Underwood, 1981). Alat ini terdiri
gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang
11
Prinsip kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya
oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian akan disampaikan ke layar
(Kurniawan, 2012).
Penguat
5
Pembacaan,
pengamatan
Keterangan Gambar:
1. Sumber energi yang kontinu dan meliputi daerah spektrum, dimana alat ditujukan
untuk dijalankan.
12
4. Detektor merupakan suatu transducer yang mengubah energi radiasi/cahaya
menjadi isyarat listrik. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari
5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok
untuk diamati dan berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh
13
BAB III
METODE PERCOBAAN
Penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan secara
tanggal 04 februari 2013 s/d 15 maret 2013 di Balai Besar Pengawas Obat dan
3.2.1 Alat
ukur, beaker glass, spatula, corong, kertas saring, syring, plat kaca KLT silika gel
3.2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel Viva Hand and Body Lotion
Asmara Cendana dengan fase gerak KLT adalah Toluen: Asam Asetat Glasial
14
3.3 Prosedur
Dituang kedalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan etanol 96% hingga
Jarak rambat: 15 cm
15
3.3.4 Cara Penetapan
ml, dilarutkan dengan etanol 96% hingga tanda, dikocok dan disaring. Larutan
Kadar masing-masing nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan
Au Bb Fu
kadar (%) = + + X % kadar baku
Ab Bu Fb
Keterangan:
3.5 Persyaratan
Kadar maksimum nipagin dan nipasol adalah 0,4% untuk bentuk tunggal
dan 0,8% untuk bentuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik.
16
BAB IV
4.1 Hasil
Pada percobaan penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan
dan badan secara spektrofotometri ultraviolet, diketahui bahwa sampel yang diuji
secara duplo diperoleh kadar rata-rata nipagin yaitu 0,09%, sedangkan nipasol
yaitu 0,11%. Harga Rf yang diperoleh yaitu nipagin (1) dan (2) = 0,44 cm, nipasol
(1) dan (2) = 0,5 cm. Contoh perhitungan hasil pengujian dapat dilihat pada
lampiran.
4.2 Pembahasan
Dari hasil yang diperoleh pada percobaan penetapan kadar nipagin dan
yaitu maksimum 0,4% untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk bentuk campuran
Penggunaan yang berlebihan dapat menyebabkan iritasi kulit dan alergi kulit
yaitu kemerahan pada kulit selama paparan jangka pendek (Adina, 2012).
17
Menurut FDA (Food and Drug Administration) atau Badan Pengawas
Makanan dan Obat Amerika Serikat menilai, nipagin dan nipasol sebagai
pengawet yang aman atau Generally Regarded As Safe (GRAS) apabila tidak
pengawet ini bisa memicu masalah kesehatan serius jika terakumulasi dalam
tubuh dalam jangka waktu panjang seperti pencetus kanker payudara dan
infertilitas pada pria karena pengawet ini memiliki efek estrogenik atau dapat
18
BAB V
5.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion
yang diuji secara duplo diperoleh kadar rata-rata nipagin yaitu 0,09%, sedangkan
nipasol yaitu 0,11%. Sampel yang diuji memenuhi persyaratan kadar pengawet,
diperbolehkan yaitu maksimum 0,4% untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk
5.2 Saran
syarat mutu lainnya seperti uji stabilitas emulsi, uji viskositas, uji nilai pH, dan
total mikroba. Hal tersebut sangat dibutuhkan untuk mengetahui layak atau
19
DAFTAR PUSTAKA
Andalusia, K. (2010). Pembuatan Sediaan Krim dari Sari Buah Melon (Curcumis
melo L.) Sebagai Bahan Pelembab Alami pada Tangan dan Badan.
Skripsi. Fakultas Farmasi USU Medan.
Anief, M. (2000). Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik. Cetakan Kesembilan.
Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 132.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1981). Analisa Kimia Kuantitatif. Penerjemah:
Drs. R. Sundoro., Ny. Widaningsih W., B.A., dan Dra. Ny. Sri Rahardjeng
S. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 398-399.
20
Kurniawan, A. (2012). Pengertian Spektrofotometer Analisis Instrumen.
Available from: http://landasanteori.blogspot.com/2012/08/pengertian-
Spektrofotometer-analisis.html. Tgl 19 April 2013.
MAPPOMN. (2001). Penetapan Kadar Metil Paraben dalam Lotion Tangan dan
Badan Secara Spektrofotometri. MA 13/KO/01. Jakarta: Penerbit
Badan POM. Hal. 178-179.
MAPPOMN. (2001). Penetapan Kadar Propil Paraben dalam Lotion Tangan dan
Badan Secara Spektrofotometri. MA 16/KO/01. Jakarta: Penerbit
Badan POM. Hal. 184-185.
Sihombing, C.M. (2012). Analisis Metil Paraben pada Kecap dan Saus yang
beredar di Pasaran Kota Medan Dengan Metode Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi. Skripsi. Fakultas Farmasi USU Medan.
21
Lampiran 1. Identitas Sampel
Rasa :-
Warna : Kuning
Bau : Harum
22
Lampiran 2. Data Perhitungan Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol Dalam
Lotion Tangan dan Badan Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Penimbangan Sampel I:
Au Bb Fu
Rumus Perhitungan:= Ab x Bu
x Fb
x % Kadar baku
23
Perhitungan
Nipagin
Au Bb Fu
kadar 1 = Ab x Bu
x Fb
x % kadar baku
0,5423 0,009929 10
=0,5513 𝑥𝑥 9,7083
𝑥𝑥 10
𝑥𝑥 99,4 % = 0,09 %
Au Bb Fu
kadar 2 = Ab x Bu
x Fb
x % kadar baku
0,5538 0,009929 10
=0,5513 𝑥𝑥 9,9142
𝑥𝑥 10
𝑥𝑥 99,4 %
= 0,09 %
Nipasol
Au Bb Fu
kadar 1 = Ab x Bu
x Fb
x % kadar baku
0,6600 0,0115 10
=0,6827 x 9,7083
x 10
x 100.12%
= 0,11 %
Au Bb Fu
kadar 2 = Ab x Bu
x Fb
x % kadar baku
0,6589 0,0115 10
=0,6827 x 9,9142
x 10
x 100,12 %
= 0,11 %
24
Lampiran 3. Data Perhitungan Harga Rf
7,7
2. Nipasol, harga Rf = 15
= 0,51 cm
Penimbangan Sampel I:
7,5
2. Nipasol, harga Rf = 15
= 0,5 cm
7,5
2. Nipasol, harga Rf = 15
= 0,5 cm
25
Lampiran 4. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar Nipagin
26
Lampiran 5. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar Nipasol
27
Lampiran 6. Hasil Kromatografi Lapis Tipis Dari Sampel dan Baku Nipagin
dan Nipasol
28
Lampiran 7. Gambar Alat
Gambar 3. Syring
Gambar 4. Neraca Analitik
29