Universitas Sumatera Utara

Repositori Institusi USU http://repositori.usu.ac.id

Fakultas Farmasi Kertas Karya Diploma

2013

Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol

dalam Lotion Tangan dan Badan Secara
Spektrofotometri Ultraviolet

Rahayu, Ari Fitria

Universitas Sumatera Utara

http://repositori.usu.ac.id/handle/123456789/20445
Downloaded from Repositori Institusi USU, Univsersitas Sumatera Utara
 PENETAPAN KADAR NIPAGIN DAN NIPASOL
DALAM LOTION TANGAN DAN BADAN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

TUGAS AKHIR

OLEH:
ARI FITRIA RAHAYU
NIM 102410037

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013

1
2
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala berkat dan rahmat-Nya,

sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini yang berjudul Penetapan

Kadar Nipagin dan Nipasol Dalam Lotion Tangan dan Badan Secara

Spektrofotometri Ultraviolet. Adapun tujuan penulisan Tugas Akhir ini sebagai

salah satu syarat untuk memperoleh gelar Ahli Madya pada Program Studi

Diploma III Analis Farmasi dan Makanan di Fakultas Farmasi Universitas

Sumatera Utara. Tugas Akhir ini disusun berdasarkan apa yang penulis lakukan

pada Praktek Kerja Lapangan (PKL) di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan

(BBPOM) di Medan.

Pada kesempatan ini, penulis berterima kasih kepada: Bapak Prof. Dr.

Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sumatera Utara, Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., sebagai Dosen Pembimbing

yang telah membimbing dan mengarahkan penulis dalam penulisan Tugas Akhir

ini, Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., sebagai Dosen Pembimbing

Akademik penulis selama melaksanakan pendidikan pada Program Studi Diploma

III Analis Farmasi dan Makanan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara,

Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., sebagai Ketua Program Studi

Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera

Utara, Bapak. Drs. Rasmadin, M.S. Apt., sebagai Sekretaris Program Studi

Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera

iii
Utara, Bapak dan ibu Dosen beserta seluruh staff Program Studi Diploma III

Analisis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara,

Seluruh staf dan karyawan BBPOM di Medan yang telah membantu selama

melaksanakan PKL, Ayahanda Ngalimun dan Ibunda Dahlia, kedua abang penulis

Andi Yudistira dan Ardi Wijaya beserta keluarga besar yang telah memberikan

dukungan baik moril maupun materil sehingga Tugas Akhir ini dapat diselesaikan

dan teman-teman mahasiswa dan mahasiswi Program Studi Diploma III Analis

Farmasi dan Makanan angkatan 2010, yang tidak dapat penulis sebutkan satu

persatu, namun tidak mengurangi arti keberadaan mereka.

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dan kelemahan dalam

penulisan Tugas Akhir ini, baik kekurangan dalam materi maupun penyajiannya.

Oleh karena itu, penulis mengharap kritik dan saran yang membangun untuk

kesempurnaan Tugas Akhir ini.

Akhir kata, penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang

telah membantu. Semoga hasil Tugas Akhir ini bermanfaat bagi kita semua.

Medan, Juni 2013

Penulis,

Ari Fitria Rahayu

NIM 102410037

iv
 Determination of Nipasol and Nipagin in Hand and Body Lotion
By Ultraviolet Spectrophotometry

abstract

Preservatives are substances that are used to provide protection to the

cosmetics of well contamination at the time of use or manufacturing-induced
bacterial growth. One of the commonly used preservative from the past to the
present in cosmetics that is nipagin and nipasol. The purpose of this final project
title is to find out rates nipasol and nipagin in hand and body lotions as well as
compatibility with MAPPOMN resolution 2001. Determination of nipasol and
nipagin, this is done by using ultraviolet spectrophotometry method scour results
from TLC separation with 96% ethanol solvent, and measured at the maximum
absorption wavelength of about 257 nm. The results showed that the average rate
nipagin and nipasol in hand and body lotion is nipagin = 0.09% and nipasol =
0.11%. The rate is still appropriate to the resolution method Analysis Drug
Testing Center and National Foods (MAPPOMN) in 2001 that is 0.4% to 0.8%
while the single was added to a mixture of cosmetics.
Keywords: preservatives, nipagin and nipasol, hand and body lotion, ultraviolet
spectrophotometry

Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol dalam Lotion Tangan dan Badan
Secara Spektrofotometri Ultraviolet

Abstrak

Bahan pengawet adalah bahan yang digunakan untuk memberikan

perlindungan kepada sediaan kosmetik dari pencemaran baik pada saat digunakan
maupun pembuatan yang disebabkan pertumbuhan kuman. Salah satu bahan
pengawet yang sering digunakan dari dahulu sampai sekarang dalam kosmetik
yaitu nipagin dan nipasol. Tujuan dari judul tugas akhir ini adalah untuk
mengetahui kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan serta
kesesuaiannya dengan ketetapan MAPPOMN tahun 2001. Penetapan kadar
nipagin dan nipasol ini dilakukan dengan metode spektrofotometri ultraviolet
menggunakan hasil kerokan dari pemisahan secara KLT dengan pelarut etanol
96%, lalu diukur pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 257
nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar rata-rata nipagin dan nipasol
dalam lotion tangan dan badan adalah nipagin = 0,09% dan nipasol = 0,11%.
Kadar tersebut masih sesuai dengan ketetapan Metode Analisis Pusat Pengujian
Obat dan Makanan Nasional (MAPPOMN) tahun 2001 yaitu 0,4% untuk tunggal
sedangkan 0,8% untuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik.
Kata kunci: bahan pengawet, nipagin dan nipasol, lotion tangan dan badan,
Spektrofotometri ultraviolet

v
 DAFTAR ISI

Halaman

LEMBAR JUDUL ................................................................................. i

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................... ii

KATA PENGANTAR ............................................................................ iii

ABSTRAK .............................................................................................. v

DAFTAR ISI ........................................................................................... vi

DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................... ix

DAFTAR GAMBAR ............................................................................. x

BAB I PENDAHULUAN ................................................................. 1

1.1 Latar Belakang ............................................................. 1

1.2 Tujuan ......................................................................... 2

1.3 Manfaat ........................................................................ 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ......................................................... 4

2.1 Bahan Pengawet ... .......................................................... 4

2.2 Nipagin ............................................................................ 4

2.3 Nipasol ............................................................................ 5

2.4 Aktivitas Antimikroba dari Nipagin dan Nipasol ............ 6

2.5 Dampak dan Manfaat Nipagin dan Nipasol .................... 6

2.6 Lotion .............................................................................. 7

2.6.1 Pengertian Lotion .................................................. 7

2.6.2 Emulsi ................................................................... 8

vi
 2.6.3 Tipe Emulsi ........................................................... 8

2.6.4 Manfaat Lotion ...................................................... 9

2.7 Spektrofotometri Ultraviolet ........................................... 10

2.8 Peralatan Untuk Spektrofotometri .................................. 11

BAB III METODE PERCOBAAN ...................................................... 14

3.1 Waktu dan Tempat Pengujian .......................................... 14

3.2 Alat dan Bahan ................................................................. 14

3.2.1 Alat ......................................................................... 14

3.2.2 Bahan ..................................................................... 14

3.3 Prosedur ............................................................................ 15

3.3.1 Larutan Uji ............................................................. 15

3.3.2 Larutan Baku .......................................................... 15

3.3.3 Cara Pemisahan ...................................................... 15

3.3.4 Cara Penetapan ....................................................... 16

3.4 Interpretasi Hasil .............................................................. 16

3.5 Persyaratan ....................................................................... 16

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................. 17

4.1 Hasil ............................................................................... 17

4.2 Pembahasan .................................................................... 17

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ............................................ 19

5.1 Kesimpulan ..................................................................... 19

5.2 Saran .............................................................................. 19

vii
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 20

LAMPIRAN ........................................................................................... 22

viii
 DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Identitas Sampel ................................................................ 22

Lampiran 2. Data Perhitungan Penetapan kadar Nipagin dan Nipasol

Dalam Lotion Tangan dan Badan Secara

Spektrofotometri Ultraviolet ............................................. 23

Lampiran 3. Data Perhitungan Harga Rf ............................................... 25

Lampiran 4. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar

Nipagin .............................................................................. 26

Lampiran 5. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar

Nipasol .............................................................................. 27

Lampiran 6. Hasil Kromatografi Lapis Tipis Dari Sampel dan

Baku Nipagin dan Nipasol .............................................. 28

Lampiran 7. Gambar Alat ...................................................................... 29

ix
 DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Alat Spektrofotometri UV .................................................... 29

Gambar 2. Alat Spektrofotometri UV Penampak Bercak ...................... 29

Gambar 3. Syring ................................................................................... 29

Gambar 4. Neraca Analitik .................................................................... 29

x
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sebagian besar produk farmasi terutama obat-obatan dan kosmetik

menggunakan bahan pengawet agar produk dapat bertahan lama. Bahan pengawet

yang digunakan dapat menghambat pertumbuhan bakteri dan jamur pada sediaan

tersebut. Apabila tidak digunakan bahan pengawet maka bakteri apalagi jamur

yang dapat tumbuh pada suhu ruangan dapat berkembangbiak pada sediaan.

Kemudian dapat menghasilkan zat-zat yang menyebabkan sediaan tersebut

menjadi rusak. Misalnya timbul bau tengik, warna berubah, menjadi lembek, pH

nya berubah dan berbagai jenis kerusakan lainnya.

Salah satu bahan pengawet yang paling sering digunakan dari dahulu

sampai sekarang terutama pada obat dan kosmetik yaitu nipagin dan nipasol

(Adina, 2012).

Oleh karena itu, penulis tertarik untuk mengambil judul Tugas Akhir

“Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol dalam Lotion Tangan dan Badan

Secara Spektrofotometri Ultraviolet”. Apakah persyaratan kadar bahan

pengawet dalam produk tersebut sesuai dengan yang telah ditentukan sehingga

layak untuk digunakan. Adapun pengujiannya dilakukan selama penulis

melakukan Praktek Kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan

(POM) Medan.

1
 Penetapan kadar ini dapat dilakukan secara Spektrofotometri Ultraviolet

yaitu suatu metode analisa kualitatif dan kuantitatif yang dilakukan dengan

melarutkan hasil kerokan bercak dengan etanol 96%, lalu diukur pada panjang

gelombang serapan maksimum lebih kurang 257 nm. Jangkauan panjang

gelombang untuk sinar ultraviolet antara 200–400 nm, sedangkan sinar tampak

mempunyai panjang gelombang antara 400–800 nm (Dachriyanus, 2004).

Metode spektrofotometri ultraviolet mempunyai keuntungan yaitu dapat

digunakan untuk analisis zat dalam jumlah kecil, pengerjaannya cepat, sederhana,

memiliki kepekaan, selektifitas yang tinggi, dan ketelitian yang baik (Munson,

1991).

Kadar maksimum nipagin dan nipasol ini yaitu 0,4% untuk tunggal dan

0,8% untuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik (MAPPOMN,

2001).

1.2 Tujuan

Adapun tujuan Tugas Akhir ini adalah untuk mengetahui kadar nipagin

dan nipasol dalam lotion tangan dan badan, serta kesesuaiannya dengan ketetapan

yang ada pada MAPPOMN (Metode Analisa Pusat pengujian Obat dan Makanan

Nasional) tahun 2001.

2
1.3 Manfaat

Adapun manfaat yang diperoleh adalah agar mengetahui cara penetapan

kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan secara spektrofotometri

ultraviolet serta mengetahui bahwa produk lotion tangan dan badan tersebut

memenuhi persyaratan kadar pengawet MAPPOMN tahun 2001 sehingga layak

untuk digunakan.

3
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Bahan Pengawet

Bahan pengawet adalah bahan pencegah dekomposisi (kerusakan) preparat

dengan cara menghambat pertumbuhan mikroorganisme atau bahan yang dapat

mengawetkan kosmetik dalam jangka waktu selama mungkin agar dapat

digunakan lebih lama. Pengawet dapat bersifat antikuman sehingga menangkal

terjadinya tengik oleh aktivitas mikroba sehingga kosmetik menjadi stabil.

(Wasitaatmaja, 1997).

2.2 Nipagin

Menurut Ditjen POM (1995), sifat fisika dan kimia dari nipagin adalah

sebagai berikut:

Rumus Struktur:

Rumus molekul : CH3(C6H4(OH)COO) atau C8H8O3

Nama kimia : Metil p-hidroksibenzoat, Metil parahidroksibenzoat,

Metil 4-hidroksibenzoat, dan Metil paraben

Berat Molekul : 152,15 g/mol

4
Pemerian : Hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih;

tidak berbau atau berbau khas lemah; mempunyai sedikit

rasa terbakar

Kelarutan : Sukar larut dalam air, dalam benzene, dan dalam karbon

tetraklorida; mudah larut dalam etanol dan dalam eter

2.3 Nipasol

Menurut Ditjen POM (1995), sifat fisika dan kimia dari nipasol adalah

sebagai berikut:

Rumus Struktur:

Rumus molekul: CH3(C8H8(OH)COO) atau C10H12O3

Nama kimia : Propil p-hidroksibenzoat, Propil parahidroksibenzoat,

Propil 4-hidroksibenzoat, dan Propil paraben

Berat Molekul : 180,20 g/mol

Pemerian : Serbuk putih atau hablur kecil, tidak berwarna

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol,

dan dalam eter; sukar larut dalam air mendidih

5
2.4 Aktivitas Antimikroba dari Nipagin dan Nipasol

Nipagin dan nipasol digunakan sebagai pengawet antibakteri dan

antifungi. Mereka mempunyai keuntungan yaitu mereka aktif pada pH 4 sampai 8

walaupun mereka umumnya aktif pada larutan asam, tetapi mempunyai aktivitas

antimikroba baik dalam suasana asam maupun basa. Kelarutan dalam air

tergantung pada panjang rantai alkil. Semakin panjang rantai alkil, kelarutannya

akan berkurang (Reynold, 1972).

Dari hasil penelitian dengan meningkatnya panjang rantai alkil, biasanya

aktivitas penghambatan meningkat. Paraben mempunyai aktivitas antimikroba

spektrum luas terhadap berbagai jenis bakteri gram positif dan negatif, tetapi lebih

efektif pada bakteri positif daripada bakteri negatif. Yang termasuk golongan

paraben yaitu nipagin, nipasol, etil paraben, butil paraben (Sihombing, 2012).

2.5 Dampak dan Manfaat Nipagin dan Nipasol

Nipagin dan nipasol digunakan sebagai pengawet antifungi dan antibakteri

dalam kosmetik, farmasi, dan makanan. Pengawet ini banyak ditemukan dalam

kosmetik berbahan dasar air seperti krim dan lotion dalam konsentrasi maksimal

0,3%, sedangkan dalam makanan konsentrasi maksimal 0.1%. Batasan yang biasa

diterima oleh tubuh yaitu 10 mg/kg berat badan untuk setiap harinya (Reynold,

1972).

Menurut FDA (Food and Drug Administration) atau Badan Pengawas

Makanan dan Obat Amerika Serikat menilai, nipagin dan nipasol sebagai

6
pengawet yang aman atau Generally Regarded As Safe (GRAS) apabila tidak

melebihi batas yang ditentukan (Candra, 2010).

Menurut Material Safety Data Sheet, pengawet ini dapat menyebabkan

iritasi kulit dan alergi kulit yaitu kemerahan pada kulit selama paparan jangka

pendek (Adina, 2012). Penggunaan pengawet ini sebenarnya mengandung

kontroversi, beberapa penelitian lain menunjukkan pengawet ini bisa memicu

masalah kesehatan serius selama paparan jangka panjang seperti pencetus kanker

payudara dan infertilitas pada pria karena pengawet ini memiliki efek estrogenik

atau dapat meningkatkan kadar estrogen dalam darah (Asri, 2012).

Tetapi pada dasarnya sesuatu yang dipakai berlebihan itu memang tidak

baik. Jadi penggunaannya tidak boleh melebihi batas aman, yaitu maksimal 0,4%

untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk bentuk campuran yang ditambahkan

kedalam sediaan kosmetik (MAPPOMN, 2001).

2.6 Lotion

2.6.1 Pengertian Lotion

Lotion adalah produk kosmetik yang umumnya berupa emulsi, terdiri dari

sedikitnya dua cairan yang tidak tercampur dan mempunyai viskositas rendah

serta dapat mengalir dibawah pengaruh gravitasi. Lotion ditujukan untuk

pemakaian pada kulit yang sehat. Jadi, lotion adalah emulsi cair yang terdiri dari

fase minyak dan fase air (M/A) yang distabilkan oleh emulgator, dan mengandung

air lebih banyak. Hand and body lotion (losion tangan dan badan) merupakan

sebutan umum bagi sediaan ini di pasaran (Pangestu, 2013).

7
 Menurut Voight (1995), keuntungan dari tipe emulsi M/A adalah:

1. Mampu menyebar dengan baik pada kulit

2. Memberi efek dingin pada kulit

3. Tidak menyumbat pori-pori kulit

4. Bersifat lembut

5. Mudah dicuci dengan air sehingga dapat hilang dengan mudah dari kulit

2.6.2 Emulsi

Emulsi adalah sediaan cair yang terdiri dari dua zat cair yang tidak dapat

bercampur seperti air dan minyak dimana cairan satu terdispersi menjadi butir-

butir kecil dalam cairan yang lain. Dispersi ini tidak stabil, butir-butir ini akan

bergabung dan membentuk dua lapisan air dan minyak yang terpisah.

Zat pengemulsi (emulgator) merupakan komponen yang paling penting

agar memperoleh emulsi yang stabil. Semua emulgator bekerja dengan

membentuk lapisan disekeliling butir-butir tetesan yang terdispersi dan lapisan ini

berfungsi agar mencegah terjadinya koalesen (bergabung) dan terpisahnya cairan

dispers sebagai fase terpisah. Terbentuk dua macam tipe emulsi yaitu emulsi tipe

M/A dimana tetes minyak terdispersi dalam fase air dan tipe A/M dimana fase

dalam adalah air dan fase luar adalah minyak (Anief, 2000).

2.6.3 Tipe emulsi

Tipe emulsi ditentukan oleh jenis emulgator yang dipakai, bila emulgator

larut atau mudah dibasahi dengan air akan terbentuk emulsi tipe M/A dan bila

mudah larut atau mudah dibasahi dengan minyak akan terbentuk emulsi tipe A/M.

8
Menurut Anief (1986), ada dua macam tipe emulsi, yaitu:

- Emulsi minyak dalam air (o/w: oil in water) artinya fase minyak tersebar

dalam air; minyak sebagai internal fase (fase terdisfersi) dan air sebagai

eksternal fase (fase pendisfersi).

- Emulsi air dalam minyak (w/o: water in oil) artinya fase air tersebar dalam

minyak, air sebagai internal fase (fase terdisfersi) dan minyak sebagai

eksternal fase (fase pendisfersi).

2.6.4 Manfaat lotion

Lotion dimaksudkan untuk pemakaian luar kulit sebagai pelindung.

Konsistensi yang berbentuk cair memungkinkan pemakaian yang cepat dan

merata pada permukaan kulit, sehingga mudah menyebar dan dapat segera kering

setelah pengolesan serta meninggalkan lapisan tipis pada permukaan kulit

(Pangestu, 2013).

Biasanya ditambah gliserin untuk mencegah efek pengeringan, sebaliknya

diberi alkohol untuk cepat kering pada waktu dipakai dan memberikan efek

menyejukkan. Lotion dipakai untuk efek menyejukkan, mengeringkan,

antipruritik (antigatal), dan efek protektif dalam pengobatan dermatosis akut

(Anief, 1986).

Menurut Andalusia (2010), lotion tangan dan badan harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut:

- Memberikan sumber kelembaban yang siap digunakan oleh kulit

- Memberikan lapisan tipis minyak yang bersifat seperti sebum dan tidak

mempengaruhi respirasi kulit

9
 - Memberikan rasa lembut dan halus pada kulit, tidak terlalu berminyak

- Mudah dioleskan

Lotion mengandung humektan merupakan bahan yang higroskopis,

mampu mempertahankan kandungan air dalam sediaan (mencegah kekeringan

sediaan) baik didalam kulit maupun diluar kulit sehingga kondisi kelembaban

kulit dapat terjaga (Pangestu, 2013). Biasanya bahan yang digunakan adalah

gliserin yang mampu menarik air dari udara dan menahan air agar tidak menguap

(Andalusia, 2010).

2.7 Spektrofotometri Ultraviolet

Spektrofotometri merupakan salah satu metode analisis kualitatif dan

kuantitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya dari suatu

zat kimia. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut

spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visible, UV, dan

inframerah sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul (Seran, 2011).

Jangkauan panjang gelombang yang tersedia untuk pengukuran

membentang dari panjang gelombang pendek ultraviolet sampai ke inframerah.

Untuk kemudahan pengacuan, daerah spektrum ini pada garis besarnya dibagi

dalam daerah ultraviolet (190 nm hingga 380 nm), daerah cahaya tampak (380 nm

hingga 780 nm), daerah inframerah dekat (780 nm hingga 3000 nm) dan daerah

inframerah (2,5 µm hingga 40 µm atau 4000 cm-1 hingga 250 cm-1) (Ditjen POM,

1995).

10
 Atau jangkauan panjang gelombang sinar ultraviolet berada pada panjang

gelombang 200-400 nm sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang

400-800 nm (Dachriyanus, 2004).

Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV adalah zat

dalam bentuk larutan dan zat tersebut tidak tampak berwarna. Prinsip dasar pada

spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada

partikel koloid apalagi suspensi, karena adanya partikel-partikel koloid ataupun

suspensi akan memperbesar absorbansi (Seran, 2011).

Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2

sampai 0,8 dan boleh dikatakan konstan akan diperoleh bila transmitan sampel

berada pada daerah 15% sampai 70%. Hal ini disebabkan karena pada kisaran

nilai absorbansi tersebut kesalahan yang terjadi adalah paling minimal (Gandjar

dan Rohman, 2007).

2.8 Peralatan Untuk Spektrofotometri

Spektrofotometer adalah alat untuk transmitans atau serapan suatu sampel

sebagai fungsi panjang gelombang (Day dan Underwood, 1981). Alat ini terdiri

dari spektrometer yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang

gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang

ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk

mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan

atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 1990).

11
 Prinsip kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya

monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet

(tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap

oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian akan disampaikan ke layar

(Kurniawan, 2012).

Menurut Day dan Underwood (1981), unsur-unsur terpenting suatu

spektrofotometer ditunjukkan secara skematik dalam gambar berikut:

Sumber Monokromator Kuvet Detektor

1 2 3 4

Penguat
5

Pembacaan,
pengamatan

Keterangan Gambar:

1. Sumber energi yang kontinu dan meliputi daerah spektrum, dimana alat ditujukan

untuk dijalankan.

2. Monokromator merupakan suatu alat mengisolasi suatu berkas sempit dari

panjang gelombang spektrum luas yang disiarkan oleh sumber. Monokromator

berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang

berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monokromatis.

3. Kuvet sebagai wadah untuk sampel.

12
4. Detektor merupakan suatu transducer yang mengubah energi radiasi/cahaya

menjadi isyarat listrik. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari

sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik.

5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok

untuk diamati dan berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh

detektor agar dapat dibaca oleh sistem pembacaan.

6. Sistem pembacaan yang dapat menunjukkan besarnya isyarat listrik.

13
 BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Waktu dan Tempat Pengujian

Penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan secara

spektrofotometri ultraviolet ini dilakukan sewaktu Praktek Kerja Lapangan pada

tanggal 04 februari 2013 s/d 15 maret 2013 di Balai Besar Pengawas Obat dan

Makanan (POM) Medan.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah neraca analitik 4 desimal (Analitic

Balance Digital Precisa XB 220 A), alat spektrofotometri ultraviolet (Shimadzu

UV 1800), spektrofotometri ultraviolet penampak bercak, labu tentukur, gelas

ukur, beaker glass, spatula, corong, kertas saring, syring, plat kaca KLT silika gel

GF 254, alat pengering (Hair Dryer), dan chamber (bejana kromatografi).

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel Viva Hand and Body Lotion

Asmara Cendana dengan fase gerak KLT adalah Toluen: Asam Asetat Glasial

(80:20) dan pelarut etanol 96%.

14
3.3 Prosedur

Prosedur yang digunakan adalah prosedur yang diterapkan di Balai Besar

Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

3.3.1 Larutan Uji

Sejumlah cuplikan setara dengan 10 mg nipagin dan nipasol ditimbang

seksama, dimasukkan kedalam beaker glass, ditambah 5 ml etanol 96%, diaduk.

Dituang kedalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan etanol 96% hingga

tanda, dikocok dan disaring (A).

3.3.2 Larutan Baku

Sejumlah lebih kurang masing-masing 10 mg nipagin (B) dan nipasol (C)

BPFI ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml, ditambah

etanol 96% hingga tanda, dikocok.

3.3.3 Cara Pemisahan

Larutan A, B, dan C masing-masing ditotolkan secara terpisah dan

dilakukan KLT sebagai berikut:

Fase diam: silika gel GF 254

Fase gerak: Toluen: Asam Asetat Glasial (80:20)

Penjenuhan: dengan kertas saring

Volume penotolan: larutan A, B, dan C masing-masing 50 µl

Jarak rambat: 15 cm

Penampak bercak: cahaya UV 254 nm

15
3.3.4 Cara Penetapan

Bercak A, B, dan C yang mempunyai harga Rf yang sama,ditandai dan

dikerok. Hasil kerokan bercak A, B, dan C dimasukkan kedalam labu tentukur 10

ml, dilarutkan dengan etanol 96% hingga tanda, dikocok dan disaring. Larutan

bercak A, B, dan C masing-masing diukur pada panjang gelombang serapan

maksimum lebih kurang 257 nm.

3.4 Interpretasi Hasil

Kadar masing-masing nipagin dan nipasol dalam lotion tangan dan badan

dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Au Bb Fu
kadar (%) = + + X % kadar baku
Ab Bu Fb

Keterangan:

Au: Serapan larutan uji

Ab: Serapan larutan baku

Bu: Bobot cuplikan yang ditimbang

Bb: Bobot baku yang ditimbang

Fu: Faktor pengenceran larutan uji

Fb: Faktor pengenceran larutan baku

3.5 Persyaratan

Kadar maksimum nipagin dan nipasol adalah 0,4% untuk bentuk tunggal

dan 0,8% untuk bentuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik.

16
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Pada percobaan penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion tangan

dan badan secara spektrofotometri ultraviolet, diketahui bahwa sampel yang diuji

secara duplo diperoleh kadar rata-rata nipagin yaitu 0,09%, sedangkan nipasol

yaitu 0,11%. Harga Rf yang diperoleh yaitu nipagin (1) dan (2) = 0,44 cm, nipasol

(1) dan (2) = 0,5 cm. Contoh perhitungan hasil pengujian dapat dilihat pada

lampiran.

4.2 Pembahasan

Dari hasil yang diperoleh pada percobaan penetapan kadar nipagin dan

nipasol dalam lotion tangan dan badan secara spektrofotometri ultraviolet

bahwasannya sampel yang diuji memenuhi persyaratan kadar pengawet, karena

menurut MAPPOMN tahun 2001 rentang kadar pengawet yang diperbolehkan

yaitu maksimum 0,4% untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk bentuk campuran

yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik (MAPPOMN, 2001).

Nipagin dan nipasol merupakan jenis pengawet yang digunakan sebagai

antifungi dan antibakteri, terdapat dalam kosmetik, farmasi dan makanan.

Penggunaan yang berlebihan dapat menyebabkan iritasi kulit dan alergi kulit

yaitu kemerahan pada kulit selama paparan jangka pendek (Adina, 2012).

17
 Menurut FDA (Food and Drug Administration) atau Badan Pengawas

Makanan dan Obat Amerika Serikat menilai, nipagin dan nipasol sebagai

pengawet yang aman atau Generally Regarded As Safe (GRAS) apabila tidak

melebihi batas yang ditentukan (Candra, 2010). Penggunaan pengawet ini

sebenarnya mengandung kontroversi, beberapa penelitian lain menunjukkan

pengawet ini bisa memicu masalah kesehatan serius jika terakumulasi dalam

tubuh dalam jangka waktu panjang seperti pencetus kanker payudara dan

infertilitas pada pria karena pengawet ini memiliki efek estrogenik atau dapat

meningkatkan kadar estrogen dalam darah (Asri, 2012).

18
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil percobaan penetapan kadar nipagin dan nipasol dalam lotion

tangan dan badan secara spektrofotometri ultraviolet, diketahui bahwa sampel

yang diuji secara duplo diperoleh kadar rata-rata nipagin yaitu 0,09%, sedangkan

nipasol yaitu 0,11%. Sampel yang diuji memenuhi persyaratan kadar pengawet,

karena menurut MAPPOMN tahun 2001 rentang kadar pengawet yang

diperbolehkan yaitu maksimum 0,4% untuk bentuk tunggal dan 0,8% untuk

bentuk campuran yang ditambahkan dalam sediaan kosmetik.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan uji parameter

syarat mutu lainnya seperti uji stabilitas emulsi, uji viskositas, uji nilai pH, dan

total mikroba. Hal tersebut sangat dibutuhkan untuk mengetahui layak atau

tidaknya suatu produk untuk dipakai bagi masyarakat.

19
 DAFTAR PUSTAKA

Adina. (2012). Percobaan_menulis: methyl paraben in your cosmetic…is it safe

or not. Available from: adina_twins.blogspot.com/2012/09. Tgl 30 Maret
2013.

Andalusia, K. (2010). Pembuatan Sediaan Krim dari Sari Buah Melon (Curcumis
melo L.) Sebagai Bahan Pelembab Alami pada Tangan dan Badan.
Skripsi. Fakultas Farmasi USU Medan.

Anief, M. (1986). Ilmu Farmasi. Cetakan Kedua. Jakarta: Ghalia Indonesia.

Hal. 47, 95.

Anief, M. (2000). Farmasetika. Cetakan Kedua. Yogyakarta: Gadjah Mada

University Press. Hal. 156.

Anief, M. (2000). Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik. Cetakan Kesembilan.
Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 132.

Asri, L. (2011). Paraben Oh Paraben. Available from: sistersjourney.blogspot.

com/2012/12/paraben oh paraben.html. Tgl 30 Maret 2013.

Candra, A. (2010). Mengenal Pengawet Nipagin. Available from: http://health.

kompas.com/index.php/read/2010/10/12/0928286/Mengenal.Pengawet.
Nipagin-8. Tgl 21 April 2013.

Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi.

Cetakan Pertama. Padang Andalas University Press. Hal. 1.

Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1981). Analisa Kimia Kuantitatif. Penerjemah:
Drs. R. Sundoro., Ny. Widaningsih W., B.A., dan Dra. Ny. Sri Rahardjeng
S. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Erlangga. Hal. 398-399.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen

Kesehatan RI. Hal. 551, 713, 1061.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan

Pertama. Jakarta: Penerbit Pustaka Pelajar. Hal. 256.

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: A.

Saptoraharjo. Cetakan Pertama. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia
(UI-Press). Hal. 215.

20
Kurniawan, A. (2012). Pengertian Spektrofotometer Analisis Instrumen.
Available from: http://landasanteori.blogspot.com/2012/08/pengertian-
Spektrofotometer-analisis.html. Tgl 19 April 2013.

MAPPOMN. (2001). Penetapan Kadar Metil Paraben dalam Lotion Tangan dan
Badan Secara Spektrofotometri. MA 13/KO/01. Jakarta: Penerbit
Badan POM. Hal. 178-179.

MAPPOMN. (2001). Penetapan Kadar Propil Paraben dalam Lotion Tangan dan
Badan Secara Spektrofotometri. MA 16/KO/01. Jakarta: Penerbit
Badan POM. Hal. 184-185.

Munson, J.W. (1991). Analisis Farmasi Metode Modern. Penerjemah: Harjanah

Parwa B. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 334.

Pangestu, A.A. (2013). Pengertian Lotion. Available from: http://hioelann.

blogspot.com/2013/02/pengertian-lotion.html. Tgl 10 April 2013.

Reynold, J.E.F. (1972). Martindale The Extra Pharmacopoeia. Second Edition.

Great Britian: The Pharmaceutical Press. P. 1355-1357.

Seran, E. (2011). Pengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis. Available

from: wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofoto
meter vis-uv-uv-vis/. Tgl 30 Maret 2013.

Seran, E. (2011). Spektrofotometri UV (Ultraviolet). Available from: wanibesak.

wordpress.com/2011/07/07/spektrofotometri uv-ultraviolet/. Tgl 30 Maret
2013.

Sihombing, C.M. (2012). Analisis Metil Paraben pada Kecap dan Saus yang
beredar di Pasaran Kota Medan Dengan Metode Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi. Skripsi. Fakultas Farmasi USU Medan.

Voight, R. (1995). Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Edisi Kelima. Yogyakarta:

Gadjah Mada University Press. Hal. 399-400.

Wasitaatmaja, S.M. (1997). Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Cetakan Pertama.

Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Hal. 36, 47.

21
Lampiran 1. Identitas Sampel

Nama contoh : Viva Hand and Body Lotion Asmara Cendana

No. Kode contoh : 0078/D-1/Kos/13

Wadah/kemasan : Botol Plastik/100 ml

Pabrik : PT. Vitapharm Surabaya-Indonesia

Komposisi :Aqua, Mineral Oil, Stearic Acid, Sorbitol, Cetyl Alkohol,

Trietanolamine, Cetosstearyl Alkohol, Cetearil Alkohol,

Perfum, Sodium PCA, Methylparaben, Propylparaben

Waktu daluarsa : 05. 2015

No. Reg. : POM CA 18100102306

No. Batch : 12027A

Bentuk : Cairan kental

Rasa :-

Warna : Kuning

Bau : Harum

22
Lampiran 2. Data Perhitungan Penetapan Kadar Nipagin dan Nipasol Dalam
Lotion Tangan dan Badan Secara Spektrofotometri Ultraviolet

Penimbangan Baku Nipagin

Bobot wadah kosong : 9,984 mg

Bobot wadah + cuplikan : 19,945 mg

Wadah + sisa : 10,016 mg

Bobot Baku : 9,929 mg = 0,009929 gram

Penimbangan Baku Nipasol

Bobot wadah kosong : 9,614 mg

Bobot wadah + cuplikan : 21,862 mg

Wadah + sisa : 10,300 mg

Bobot Baku : 11,562 mg = 0,011562 gram

Penimbangan Sampel I:

Bobot wadah kosong : 33,6533 gram

Bobot wadah + cuplikan : 43,3616 gram

Bobot cuplikan : 9,7083 gram

Penimbangan Sampel II:

Bobot wadah kosong : 36,0377 gram

Bobot wadah + cuplikan : 45,9519 gram

Bobot cuplikan : 9,9142 gram

Au Bb Fu
Rumus Perhitungan:= Ab x Bu
x Fb
x % Kadar baku

23
Perhitungan

Nipagin

Au Bb Fu
kadar 1 = Ab x Bu
x Fb
x % kadar baku

0,5423 0,009929 10
=0,5513 𝑥𝑥 9,7083
𝑥𝑥 10
𝑥𝑥 99,4 % = 0,09 %

Au Bb Fu
kadar 2 = Ab x Bu
x Fb
x % kadar baku

0,5538 0,009929 10
=0,5513 𝑥𝑥 9,9142
𝑥𝑥 10
𝑥𝑥 99,4 %

= 0,09 %

Rata-rata kadar nipagin = 0,09%

Nipasol

Au Bb Fu
kadar 1 = Ab x Bu
x Fb
x % kadar baku

0,6600 0,0115 10
=0,6827 x 9,7083
x 10
x 100.12%

= 0,11 %

Au Bb Fu
kadar 2 = Ab x Bu
x Fb
x % kadar baku

0,6589 0,0115 10
=0,6827 x 9,9142
x 10
x 100,12 %

= 0,11 %

Rata-rata kadar nipasol = 0,11%

24
Lampiran 3. Data Perhitungan Harga Rf

jarak fase gerak dari titik penotolan ke noda

Harga Rf =
Jarak fase gerak dari titik penotolan ke batas elusi

Harga Rf baku nipagin dan nipasol

6,8
1. Nipagin, harga Rf = 15
= 0,45 cm

7,7
2. Nipasol, harga Rf = 15
= 0,51 cm

Harga Rf pada sampel

Penimbangan Sampel I:

Bobot wadah kosong : 33,6533 gram

Bobot wadah + cuplikan : 43,3616 gram

Bobot cuplikan : 9,7083 gram

6,6
1. Nipagin, harga Rf = 15
= 0,44 cm

7,5
2. Nipasol, harga Rf = 15
= 0,5 cm

Penimbangan Sampel II:

Bobot wadah kosong : 36,0377 gram

Bobot wadah + cuplikan : 45,9519 gram

Bobot cuplikan : 9,9142 gram

6,6
1. Nipagin, harga Rf = 15
= 0,44 cm

7,5
2. Nipasol, harga Rf = 15
= 0,5 cm

25
Lampiran 4. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar Nipagin

26
Lampiran 5. Hasil Spektrofotometri Ultraviolet Penetapan Kadar Nipasol

27
Lampiran 6. Hasil Kromatografi Lapis Tipis Dari Sampel dan Baku Nipagin
dan Nipasol

28
Lampiran 7. Gambar Alat

Gambar 1. Alat Spektrofotometri UV Gambar 2. Alat Spektrofotometri UV

Penampak Bercak

Gambar 3. Syring
Gambar 4. Neraca Analitik

29