LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN WATER GLASS DAN NaCl DARI CAMPURAN NaCl DENGAN
Fe2O3 MENGGUNAKAN METODE PENGENDAPAN DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Hari/Tanggal praktikum: Senin/01 Oktober 2018

Hari/Tanggal pengumpulan laporan: Senin/8 Oktober 2018

DISUSUN OLEH :
Kelompok 2

Nama : Sansan Firmansyah K. 1167040067

Anggota Kelompok :
Amel 1177040067
Nida Nur’Azizah 1177040051
Siti Nurkomariah 1177040073
Sylvia Banatul 1177040078
Wine Febrianti 1177040085

Dosen Pembimbing : Asiyah Nurrahmajanti, M.Si.

KIMIA III-B
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2018
 BAB I
TINJAUAN PUSTAKA

1.1 TUJUAN PERCOBAAN

1. Menganalisis pemisahan dan pemurnian NaCl
2. Menganalisis pengujian kemurnian dengan metode spektroskopi
3. Menentukan massa NaCl dari sampel paku-NaCl
4. Menentukan massa Fe2O3
5. Menentukan Rendemen Fe2O3
6. Menentukan Fe dari Fe2O3
7. Menentukan konsentrasi Fe dalam Water glass
8. Menentukan konsentrasi Fe dalam sampel paku karat-NaCl

1.2 DASAR TEORI

Botol adalah tempat penyimpanan dengan bagian leher yang lebih sempit dari pada badan
dan "mulut"-nya. Botol umumnya terbuat dari gelas, plastik, atau aluminium, dan digunakan
untuk menyimpan cairan seperti air, susu, minuman ringan, bir, anggur, obat, sabun cair, tinta,
dll. Botol gelas dan botol kaca di setiap rumah tangga di seluruh dunia. Kaca pertama kali
muncul sekitar 7000 SM Manik yang terbuat dari kaca alami seperti obsidian, batu kristal, batu
akik, atau onyx. Botol gelas pertama diproduksi sekitar 1500 SM. Botol kaca Amerika dan
industri kaca jar lahir pada tahun 1600-an ketika pemukim di Jamestown membangun tungku
peleburan kaca pertama. Botol kaca yang mahal sebagai industri mengandalkan peniupan kaca
individu. Penemuan mesin botol peniup kaca otomatis pada tahun 1903 berubah menjadi produk
komoditas itu yang digunakan sampai hari ini. Sekarang sudah mungkin untuk memproduksi
botol kaca secara massal dan botol kaca yang merupakan ketinggian seragam, berat, dan
kapasitas. Pada tahun 1914, di Belgia di kembangkan proses fourcault yang menarik kaca plat
secara kontinyu. Selama 50 tahun berikutnya, para insinyur dan ilmuwan telah berhasil
berbagai modifikasi terhadap proses penarikan kaca dengan tujuan untuk memperkecil distorsi
optik kaca lembaran (kaca jendela) dan menurunkan biaya pembuatan kaca lembaran gosok dan
poles.(Oxtoby, David W. 2001)
Kaca merupakan suatu bahan yang mudah rusak dan tidak dapat digunakan kembali
sehingga dapat menjadi limbah kaca. Limbah kaca dapat menimbulkan pencemaran lingkungan
sehingga perlu pengolahan menjadi suatu bahan yang lebih berguna. Kaca mempunyai
komponen utama berupa silika sebesar 72,4% dan dapat diolah kembali menjadi silika gel
sebagai adsorben. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan temperatur yang efektif untuk
destruksi silika di dalam kaca dengan NaOH, menentukan pH optimum pada sintesis silika gel,
serta menentukan karakteristik silika gel hasil sintesis dengan spektroskopi InfraRed (IR),
spektrofotometer serapan atom (AAS), penentuan tingkat keasaman, kapasitas adsorpsi air,
kadar air, dan kemampuan adsorpsi silika gel hasil sintesis terhadap Mg 2+. .(Oxtoby, David W.
2001)
Water glass atau natrium silikat adalah merupakan salah satu turunan dari senyawa silika
yang cukup melimpah di Indonesia. Bahan baku pembuatan water glass pada umumnya adalah
pasir kuarsa. Pasir kuarsa adalah bahan galian yang terdiri dari kristal-kristal silika dan
mengandung pengotor yang terbawa selama proses pengendapan. Pasir kuarsa mempunyai
komposisi gabungan dari SiO2, Fe2O3, Al2O3, TiO2, CaO, MgO, dan K2O, berwarna putih bening
atau warna lain bergantung pada senyawa pengotornya, kekerasan 7 (skala Mohs), berat jenis
2,65, titik lebur 1715ºC, bentuk kristal hexagonal, panas sfesifik 0,185, dan konduktivitas panas
12 – 1000ºC. (Chang, Raymond. 2005).

Destruksi silika di dalam kaca dengan NaOH dilakukan pada variasi temperatur, yaitu
400°C, 500°C, 600°C, 700°C, dan 800°C. Kandungan Si di dalam natrium silikat dianalisis
dengan spektrofotometer serapan atom (AAS). Pembuatan silika gel dilakukan dengan
menambahkan HCl ke dalam natrium silikat bertetes-tetes sampai pH 5, 6, 7, 8, dan 9 yang
dinotasikan dengan SG-5, SG-6, SG-7, SG-8, dan SG-9. Silika gel hasil sintesis dianalisis
dengan spektroskopi InfraRed (IR) untuk mengetahui adanya gugus silanol dan siloksan.
Masing-masing silika gel hasil sintesis ditentukan tingkat keasaman, kapasitas adsorpsi air, dan
kadar air sehingga diperoleh rumus silika gel tersebut. Sedangkan untuk menguji kemampuan
adsorpsi silika gel dilakukan uji adsorpsi silika gel hasil sintesis (SG-8) terhadap Mg 2+.
Temperatur yang efektif untuk destruksi silika di dalam kaca dengan NaOH adalah 400°C. Dari
data spektroskopi IR diketahui bahwa silika gel hasil sintesis mempunyai gugus silanol dan
siloksan yang merupakan karakteristik gugus penyusun silika gel. Berat, tingkat keasaman,
kapasitas adsorpsi air, dan rumus SG-8 adalah 0,9612 g, 1,75 mmol/g, 54,24 mmol/g, dan
SiO2.0,08H2O. SG-8 dapat mengadsorpsi Mg2+ lebih besar daripada silika Kiesel Gel 60,
dengan jumlah ion yang teradsorpsi sebesar 20,90 mmol/g. (Petrucci, R.H. 2008).

Penguapan atau evaporasi adalah proses perubahan molekul di dalam keadaan cair

(contohnya air) dengan spontan menjadi gas (contohnya uap air). Proses ini adalah kebalikan
dari kondensasi. Umumnya penguapan dapat dilihat dari lenyapnya cairan secara berangsur-
angsur ketika terpapar pada gas dengan volume signifikan. (vlack, Lawrence H.von. 2004).
 Rata-rata molekul tidak memiliki energi yang cukup untuk lepas dari cairan. Bila tidak
cairan akan berubah menjadi uap dengan cepat. Ketika molekul-molekul saling bertumbukan
mereka saling bertukar energi dalam berbagai derajat, tergantung bagaimana mereka
bertumbukan. Terkadang transfer energi ini begitu berat sebelah, sehingga salah satu molekul
mendapatkan energi yang cukup untuk menembus titik didih cairan. (vlack, Lawrence H.von.
2004).

Filtrasi (Penyaringan) adalah metode pemisahan campuran yang digunakan untuk

memisahkan cairan dan padatan yang tidak larut berdasarkan pada perbedaan ukuran partikel zat
zat yang bercampur.

Sentrifugasi adalah proses yang memanfaatkan gaya sentrifugal untuk sedimentasi

campuran dengan menggunakan mesin sentrifuga atau pemusing. Komponen campuran yang
lebih rapat akan bergerak menjauh dari sumbu sentrifuga dan membentuk endapan (pelet),
menyisakan cairan supernatan yang dapat diambil dengan dekantasi.

Metode pemisahan merupakan aspek penting dalam bidang kimia , karena kebanyakkan
materi yang terdapat dialam berupa campuran. Untuk memperoleh materi murni dari suatu
campuran , kita harus melakukan pemisahan. Berbagai teknik pemisahan dapat diterapkan untuk
memisahkan campuran. Perusahaan air minum , memperoleh air jernih dari air sungai melalui
penyaringan pasir dan arang. Air minum untuk keperluan laboratorium atau farmasi diperoleh
melalui teknik pemisahan destilasi. Untuk memisahkan minyak bumi menjadi komponen-
komponennya seperti elpiji , bensin , minyak tanah , dilakukan melalui teknik pemisahan
destilasi bertingkat. Melalui teknik pemisahan , ternyata menghasilkan materi yang lebih
penting dan lebih mahal nilainya. ( Sumar Hendayana , 2010 ).

Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu cara yang dilakukan untuk memisahkan atau
memurnikan suatu ssenyawa atau sekelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang
berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Pada
prinsipnya, pemisahan dilakukan  untuk memisahkan dua zat atau lebih yang saling bercampur,
sedangkan pemurnian dilakukan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah
tercemar oleh zat lain.Pemisahan dan pemurnian campuran memiliki manfaat yang sangat
penting dalam ilmu kimia, industri maupun dalam kehidupan sehari-hari, dalam banyak kasus
kita dapat menggunakan material tanpa pemurnian, baik material itu dari alam (misalnya
minyak tanah) atau yang disintesis di laboratorium, Pemisahan atau pemurnian dengan metode
tertentu perlu dilakukan. Demikian pula dalam pekerjaan di laboratorim maupun dalam proes
industi banyak yang melibatkan pemisahan dan pemurnian. Misalnya pengolahan bijih dari
pertambangan, pemisahan logam dari mineralnya, pengolahan minyak bumi, pengolahan air
minum dan lain-lain. Sedangkan contoh sederhana pemisahan dan pemurnian yang sering
dilakukan dalam kehidupan sehari-hari misalnya pemisahan ampas kelapa dengan santannya
dengan penyaringan.
Dalam melakukan pemisahan dan pemurnian diperlukan pengetahuan dan keterampilan,
terutama jika harus memisahkan komponen dengan kadar yang sangat kecil. Untuk tujuan itu,
dalam ilmu kimia telah dikembangkan berbagai cara pemisahan dari pemisahan sederhana yang
serig dilakukan sehari-hari sampai metode pemisahan dan pemurnian yang kompleks atau tidak
sederhana.( Hiskia.Achmad.1990).

Campuran dapat dipisahkan dengan menggunakan berbagai macam metode. Metode-metode

tersebut, yaitu pengayakkan, penyaringan, sentrifugasi, evaporasi, pemisahan campuran dengan
menggunakan magnet, sublimasi, destilasi, corong pisah, dan kromatografi. Metode dekntir
digunakan untuk memisahkan campuran yang penyusunnya berupa cairan dan padatan. Dalam
hal ini, ukuran padatan cukup besar sehingga mengendap di bagian bawah cairan. Dekantir
dilakukan dengan menuang cairan ke wadah lain secara hati-hati supaya padatan terpisah dari
campuran. Untuk mempermudah proses dekantir, dapat digunakan pengaduk pada saat menuang
cairan. Dengan demikian, cairan tidak mengalir keluar wadah dan dapat terpisah dari padatan
dengan baik. Namun, metode ini tidak dapat memisahkan cairan dan padatan secara sempurna.
Hal ini disebabkan kadang-kadang masih ada cairan yang tersisa dalam wadah semula. Bisa
juga terjadi, sebagian padatan ikut masuk ke dalam wadah baru (Mikarjudin, 2007: 195).

Seperti halnya dekantir, proses penyaringan juga digunakan untuk memisahkan campuran
yang zat penyusunnya cairan dan padatan. Bedanya, ukuran padatan cukup kecil sehingga tidak
mengendap di dasar cairan, tetapi tersebar pada cairan. Jika campuran jenis ini dipisahkan
dengan dekantir, maka padatan dan cairan tidak terpisah dengan baik. Untuk itu dilakukan
penyaringan. Penyaringan dilakukan dengan menuang campuran ke atas kertas saring dari
sebuah corong gelas. Kertas saring akan menahan padatan yang lebih besar dari pada ukuran
lubang saring. Padatan yang tertinggal pada kertas saring ini disebut residu. Sementara zat
dengan ukuran partikel lebih kecil dari ukuran lubang saring akan lolos melalui kertas saring.
Zat yang dapat melewati kertas saring ini disebut filtrate (Lutfi, 2007: 51).

Spektrofotometri adalah suatu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk mengukur
konsentrasi sampel secara kuantitatif, berdasarkan interaksi materi dengan cahaya. Cahaya yang
diserap oleh materi ini akan terukur sebagai Transmitans ataupun Absorbans. Dalam analisis
cara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan,
yaitu daerah UV (200-380 nm), daerah Visible (380-700 nm), dan daerah Inframerah (700-3000
nm).
 Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert-Beer, bila cahaya
monokromatik (I0) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap
(Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi diteruskan (It). Berdasarkan hukum Lambert-
Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang dihamburkan:

Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi jika:

1. Radiasi yang digunakan harus monokromatik

2. energi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia
3. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh
molekul lain yang ada dalam larutan.
4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang diukur
harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel koloid atau
suspensi yang ada di dalam larutan.
5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu kelinearan
grafik absorbansi versus konsentrasi.
 BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN

II.1 ALAT DAN BAHAN

NO ALAT UKURAN JUMLAH
1 Kertas saring - 6 buah
2 Paku besi - 500 gram
3 Pipet tetes - 1 buah
4 Pipet Volume - 1 buah
5 Buret 50 ml 1 buah
6 Klem dan Statif - 1 buah
7 Neraca Analitik - 1 buah
8 Furnace - 1 buah
9 Gelas Kimia 50 ml 1 buah
10 Gelas Kimia 150 ml 1 buah
11 Gelas Ukur 10 ml 1 buah
12 Labu Erlenmeyer 250 ml 1 buah
13 Oven - 1 buah
14 Desikator - 1 buah
15 Mortar dan Alu - 1 buah
16 Corong - 1 buah
17 Corong kecil - 1 buah
18 Ice bath - 1 buah
19 Kaca arloji - 1 buah
20 Sentrifugasi - 1 buah
21 Volume Kuvet - 1 buah
22 Batang pengaduk - 1 buah
23 Spektrofotometri - 1 buah
24 Tabung Sentrifuge - 1 buah
25 Spatula - 1 buah
26 Tisu - 10 lembar

NO BAHAN KONSENTRASI JUMLAH

1 NaOH(aq) 6M 100 ml
2 Akuades - 250 ml
3 Na2CO3(aq) 3M 250 ml
4 NaCl(s) - 3 gram
5 Fe2O3(s) - 3 gram
6 H2SO4(aq) 6M 250 ml
7 Indikator universal - 6 buah
8 HNO3 Pekat (aq) 1M 100 ml
9 Botol Kaca - 5,0011 gram
 II.2 DIAGRAM ALIR

1) Pembuatan Water glass

Botol Kaca bekas

 Gerus sampai halus dengan menggunakan mortar dan alu
 Timbang hasil gerusan dalam neraca analitik
 Masukkan serbuk Kristal gerusan kaca ke dalam botol polipropilen
 Tambahkan larutan NaOH sebanyak 6 ml sambil diaduk
 Tambahkan akuades sebanyak 7 ml ke dalam larutan campuran didalam botol polipropilen
 Tambahkan larutan H2SO4 6 M sebanyak 9 ml ke dalam larutan campuran didalam botol
polipropilen
 Tambahkan larutan H2SO4 1 M sebanyak 5 tetes ke dalam larutan campuran didalam botol
polipropilen
 Lakukan penyaringan larutan menggunakan kertas saring
 Tambahkan larutan Na2CO3 jenuh 3 M sebanyak 9 ml ke dalam labu Erlenmeyer berisi filtrat
 Panaskan sampai airnya habis (evaporasi) menggunakan hot plate dan aduk perlahan
 Sentrifugasi
 Pisahkan presipitannya filtrat dan enndapan

Filtrat tidak berwarna dan residu berwarna putih

2) Pemisahan dan pemurnian NaCl dan Fe2O3

2 minggu sebelum praktikum

Paku Besi
 Masukkan dalam larutan asam asetat, biarkan 2 hari
 Saring paku yang belum larut dan rendam dengan sedikit akuades
 Saring lagi

Filtrat dan residu terdapat pada pengamatan

 Satukan semua filtrat
 Cek pH-nya
 Tambahkan NaOH(aq) (bisa bersuasana asam) dengan cara titrasi sampai pH basa
 Bila netral/Basa tidak ditangani lebih lanjut

Filtrat tidak berwarna

 Larutkan garam dapur komersial dengan perbandingan
Volume filtrat : Berat garam
1 ml : 0,1 gram
 Evaporasi sampai airnya habis
 furnice dengan botol kaca dan tutup rapat pada suhu 700oC selama 6 jam
  Padatan digerus sampai halus (sampel) campuran NaCl dan Fe2O3

Serbuk halus berwarna hitam

Pada saat praktikum

Padatan hasil Furnice

 Bagikan 3 gram untuk 8 kelompok

 Masing-masing dapat sampel campuran NaCl dan Fe2O3 dari asisten
 Timbang sampel campuran NaCl dan Fe2O3 menggunakan neraca analitik
 Gerus sampel campuran hingga larut menggunakan mortar dan alu
 Tambahkan akuades ke dalam gelas kimia berisi serbuk sampel hingga larut
 Masukkan larutan sampel ke dalam tabung sentrifugasi, lakukan sentrifugasi pada 700 rpm
selama 10 menit
 Lakukan penyaringan sampel endapan sampel
 Cuci endapan beberapa kali dengan akuades
 Air cucian disatukan dengan filtrat
 Lakukan evaporasi sampai air habis

Endapan berwarna putih

 Larutkan dengan akuades sampai tidak ada aktifitas pelarutan
Larutan agak keruh

 Dinginkan dalam ice bath

 Jika tidak terjadi kekeruhan, lanjut pada tahap selanjutnya
 Jika terjadi kekeruhan lakukan penyaringan
 Cuci endapan dengan akuades 3 kali
 Lakukan evaporasi sampai air habis
 Padatan hasil dipanaskan pada oven dengan suhu 200oC selama 15 menit
 Masukkan ke dalam desikator setelah dingin, esok harinya ditimbang

Padatan kering berwarna putih

Tahap kedua dengan sampel aseli

Sampel asli

 Timbang sampel campuran NaCl dengan Fe2O3 asli

 Tambahkan 5 ml HNO3(aq) pekat ke dalam gelas kimia 150 ml
  Netralkan dengan NaOH dengan cara titrasi
 Bila terjadi kekeruhan, saring larutan
 Cuci endapannya
 Satukan air cucian dengan filtrat

Filtrat tidak berwarna

 Tambahkan 2 ml Na2CO3 (aq) sampai tidak terjadi lagi pengendapan lebih lanjut
 Saring dan cuci endapan
 Satukan semua endapan
 Tambahkan akuades 100 ml sambil diaduk
 Saring padatan
 Cuci dengan akuades beberapa kali
 Panaskan pada suhu 200oC selama 2 jam dalam oven
 Dinginkan dan simpan dalam desikator

Hasil
 Cari MSDS untuk Fe2O3
 Bandingkan sifat yang Nampak pada endapan yang didapat

Hasil

3. Pengujian kemurnian
Water glass

 Encerkan water glass

 Tambahkan HNO3(aq) encer secara bertahap
 Netralkan dengan NaOH
 Buatlah larutan standar besi (III) nitrat 10,25,50,75,100 ppm
 Cari persamaan regresi linear absorbansi pada maks … nm dengan menggunakan
spektroskop sinar tangkap
 Tentukan [Fe] dan kadar Fe dalam water glass

Larutan tidak berwarna

Fe hasil pemurnian

 Larutkan sampai semua Fe larut

 Lakukan dengan spektrofotometri tampak seperti diatas
 Untuk Fe2O3, larutkan dengan HNO3 pekat
  Tentukan kadar Fe dengan cara argentometri

Larutan tidak berwarna

II.3 PROSEDUR PERCOBAAN

Pembuatan Water glass

Pertama-tama disiapkan botol kaca bekas lalu digerus sampai halus dengan
menggunakan mortar dan alu. Kemudian ditimbang hasil gerusan dalam neraca analitik.
Dimasukkan serbuk Kristal gerusan kaca ke dalam botol polipropilen, ditambahkan larutan
NaOH sebanyak 6 ml sambil diaduk, ditambahkan akuades sebanyak 7 ml ke dalam larutan
campuran didalam botol polipropilen, ditambahkan larutan H2SO4 6M sebanyak 9 ml ke
dalam larutan campuran didalam botol polipropilen, ditambahkan larutan H2SO4 1M
sebanyak 5 tetes ke dalam larutan campuran didalam botol polipropilen, setelah itu
dilakukan penyaringan larutan menggunakan kertas saring didalam labu erlnemeyer.
Ditrambahkan larutan Na2CO3 jenuh 3M ke dalam labu Erlenmeyer berisi filtrat. Kemudian
dipanaskan sampai airnya habis (Evaporasi) menggunakan hot plate dan diaduk perlahan.
Sentrifugasi, lalu dipisahkan presipitannya filtrat dan endapan.

Pemisahan dan pemurnian NaCl

2 minggu sebelum praktikum
Pertama-tama disiapkan paku besi, kemudian dimasukkan paku besi ke dalam
larutan asam asetat dibiarkan 2 hari. Setelah itu disaring paku yang belum larut dan
direndam dengan sedikit akuades, lalu disaring lagi. Kemudian, disatukan semua filtrat, cek
pH-nya, ditambahkan NaOH(aq) (bila bersuasana asam) dengan cara titrasi sampai pH basa,
bila netral/basa tidak ditangani lebih lanjut. Ditambahkan garam dapur komersial dengan
perbandingan volume filtrat 1ml : berat garam 0,1 gram. Lalu evaporasi sampai airnya habis.
Furnice dengan botol kaca dan tutup rapat pada suhu 700 oC selama 6 jam. Setelah itu
padatan digerus sampai halus (sampel) campuran NaCl dan Fe2O3.

`` Pada saat praktikum

Padatan hasil furnice, dibagikan 3 gram untuk 8 kelompok. Masing-masing dapat

sampel campuran NaCl dan Fe2O3 dari asisten. Kemudian ditimbang sampel campuran NaCl
dan Fe2O3 meggunakan neraca analitik. Digerus sampel campuran hingga halus
menggunakan mortar dan alu, ditambahkan akuades ke dalam gelas kimia berisi serbuk
sampel hingga larut, lalu dimasukkan larutan sampel ke dalam tabung sentrifugasi,
dilakukan sentrifugasi pada 700 rpm selama 10 menit. Setelah itu dilakukan penyaringan
sampel endapan sampel. Dicuci endapan beberapa kali dengan akuades. Air cucian
disatukan dengan filtrat, kemudian dilakukan evaporasi sampai air habis. Hasil endapan
dilarutkan dengan akuades sampai tidak ada aktifitas pelarutan. Larutan yang dihasilkan
didinginkan dalam ice bath. Jika tidak terjadi kekeruhan, lanjut pada tahap selanjutnya, jika
terjadi kekeruhan dilakukan penyaringan. Dicuci endapan dengan akuades 3 kali, disatukan
filtrate dengan air cucian, dilakukan evaporasi sampai air habis. Padatan hasil dipanaskan
pada oven dengan suhu 200oC selama 15 menit, lalu dimasukkan ke dalam desikator setelah
dingin, esok hari ditimbang.

Tahap kedua dengan sampel asli

Sampel asli (NaCl dan Fe2O3) ditimbang dengan menggunakan neraca analitik,
ditambahkan larutan HNO3 pekat sebanyak 5 ml ke dalam gelas kimia 150 ml. dinetralkan
dengan larutan NaOH dengan cara titrasi, bila terjadi kekeruhan, disaring larutan. Dicuci
endapannya. Disatukan air cucian dengan filtrat. Larutan yang dihasilkan ditambahkan
larutan Na2CO3 sampai tidak terjadi lagi pengendapan lebih lanjut. Disaring dan dicuci
endapan. Kemudian disatukan semua endapan, ditambahkan akuades sebanyak 100 ml
sambil diaduk. Disaring padatan-nya, lalu dicuci dengan akuades beberapa kali, dipanaskan
pada suhu 200oC selama 2 jam dalam oven, kemudian didinginkan dan disimpan dalam
desikator. Dicari MSDS untuk Fe2O3, dibandingkan sifat yang nampak pada endapan yang
didapat.

Pengujian Kemurnian
Pertama-tama water glass diencerkan deengan akuades, kemudian ditambahkan
larutran HNO3 encer secara bertahap. lalu dinetralkan dengan larutan NaOH. Dibuat larutan
standar besi (III) nitrat 10,25,50,70,100 ppm. Dicari persamaan regresi linear absorbansi
pada maks nm … dengan menggunakan spektroskop sinar tampak.
Kemudian ditentukan [Fe] dan kadar Fe dalam water glass.
Fe hasil pemurnian dilarutkan sampai Fe larut. Setelah itu dilakukan dengan
spektrofotometri tampak seperti cara diatas. Untuk Fe2O3, dilarutkan dengan HNO3 pekat.
Kemudian ditentukan kadar NaCl dengan cara argentometri.
 BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

III. 1 HASIL PENGAMATAN

Pembuatan dan Pengujian Kemurnian Water Glass

PERLAKUAN PENGAMATAN
Kaca digerus hingga halus dan ditimbang 5
gram lalu dimasukkan ke dalam botol
polipropilena.
Ditambahkan larutan NaOH 6M hingga
pelarutan tidak terjadi lagi. (6 ml)
Diencerkan dengan aquades sebanyak 7 ml.
Ditambahkan larutan H2SO4 6M sebanyak 9
ml.
Ditambahkan larutan H2SO4 1M sebanyak 5
tetes.
Disaring dengan kertas saring.
Ditambahkan larutan Na2CO3 jenuh 3M
sebanyak 9 ml ke dalan labu Erlenmeyer
yang berisi filtrat.
Larutan dievaporasi selama 1 jam
menggunakan hot plate lalu didinginkan.
Dipisahkan presipitannya filtrat dan residu.
Pemisahan dan Pemurnian NaCl dan Fe2O3
PERLAKUAN
2 minggu sebelum praktikum
Dimasukkan paku besi ke dalam larutan asam Larutan asam asetat tidak berwarna.
asetat, biarkan 2 hari.
Disaring paku yang belum larut dan rendam
dengan sedikit akuades.
Disatukan semua filtrat dan cek ph-nya
Serbuk berwarna Kristal putih.
Massa = 5,0011 gram.
NaOH larutan tidak berwarna. Menghasilkan
larutan cokelat kehijauan keruh dan sebagian
silika tidak larut.
Larutan cokelat kehijauan keruh agak muda
dan sebagian silika tidak larut.
Larutan H2SO4 tidak berwarna. Pada
penambahan per tetes, timbul busa, panas
(eksoterm), dan bersifat asam.
Larutan H2SO4 tidak berwarna.
Menmghasilkan larutan menjadi agak keruh,
masih ada silika yang belum larut berwarna
hijau kecokelatan.
Filtrat = larutan tidak berwarna.
Residu = berwarna hijau muda.
Larutan Na2CO3 tidak berwarna.
Menghasilkan larutan berwarna putih keruh.
Terdapat endapan putih dan larutan berwarna
putih keruh
Filtrat tidak berwarna dan residu berwarna
putih.
PENGAMATAN
2 minggu sebelum praktikum
Paku berkarat.
Menghasilkan karat pada paku terlarut dalam
asam asetat, paku menjadi lebih bersih.
Rendaman paku + asam asetat =
Residu = padatan hitam.
Filtrat = berwarna hitam.
Pada saat disatukan filtrat berwarna hitam,

Ditambahkan larutan NaOH (bila bersuasana
asam) dengan cara titrasi sampai pH basa
Filtrat (340 ml) yang didapat dilarutkan
dengan garam dapur komersial (34 gram)
dengan perbandingan
Voliume filtrat : berat garam
1 ml : 0,1 gram
Larutan dievaporasi sampai airnya habis
Furnice dengan botol kaca dan tutup rapat
pada suhu 700oC selama 6 jam.
Padatan digerus sampai halus (sampel)
campuran NaCl dan Fe2O3
Pada saat praktikum
Campuran NaCl dengan Fe2O3 ditimbang
sebanyak 3 gram.
Digerus sampel campuran (NaCl dengan
Fe2O3) hingga halus.
Dimasukkan kedalam gelas kimia dan
dilarutkan dengan aquades.
Disaring dan dicuci endapan dengan aquades
lalu disatukan dengan filtrat.
Dievaporasi hingga airnya habis.
Dilarutkan dengan aquades sampai tidak ada
aktifitas pelarutan. (4 ml)
Didinginkan dalam ice bath
Disaring dengan kertas saring, dan cuci
endapan dengan akuades 3 kali
Dievaporasi kembali hingga airnya habis.
Padatan dipanaskan pada oven dengan suhu
200oC selama 15 menit
Cawan kosong ditimbang
Cawan+kristal NaCl ditimbang.
Dimasukkan ke dalam desikator setelah
dingin, esok hari timbang
Cawan+ ristal NaCl disimpan.
Tahap kedua dengan sampel asli
Ditimbang sampel campuran NaCl dcan
pH asam
Larutan NaOH tidak berwarna. Menghasilkan
larutan tidak berwarna, pH =8
Garam dapur berbentuk serbuk Kristal putih.
Menghasilkan garam larut dalam filtrat.
Larutan menjadi kering, terdapat endapan
berwarna cokelat pekat.
Endapan menjadi berwarna hitam
Serbuk halus berwarna hitam
Pada saat praktikum
Campuran NaCl dengan Fe2O3 padatan
berwarna hitam.
Massa = 3 gram.
campuran (NaCl dengan Fe2O3) menjadi
serbuk halus berwarna hitam.
Campuran NaCl dengan Fe2O3 larut. Larutan
berwarna hitam.
Residu = Endapan hitam
Filtrat = tidak berwarna
Filtrat menjadi padatan berwarna putih
Larutan agak keruh, dan padatan tidak larut
sebagian
Terjadi kekeruhan
Filtrat = tidak berwarna
Residu = berwarna putih
Terdapat padatan NaCl putih
Padatan putih menjadi kering
Massa cawan kosong = 24,2831 gram
Sebelum dioven
Massa cawan + sampel = 27,5848 gram
Padatan putih menjadi kering
Setelah dioven
Massa cawan + sampel = 25,8415 gram
Tahap kedua dengan sampel asli
Sampel berbentuk padatan berwarna hitam
Fe2O3
Ditambahkan larutan HNO3 pekat sebanyak 5
ml ke dalam gelas kimia 150 ml
Dinmetralkan dengan larutan NaOH dengan
cara titrasi
Disaring dengan kertas saring
Filtrat yang dihasilkan, ditambahkan larutan
Na2CO3 sebanyak 2 ml
Disaring dengan kertas saring dan dicuci
endapan
Disatukan semua endapan ( A dan B )
Ditambahkan akuades sebanyak 100 ml
sambil diaduk
Disaring dengan kertas saring
Cuci endapan dengan akuades
Dipanaskan dalam oven pada suhu 200oC
selama 2 jam
Cawan kosong ditimbang
Cawan kosong + sampel
Didinginkan dan disimpan dalam desikator
Cawan kosong + sampel
Pengujian kemurnian
PERLAKUAN
Diencerkan water glass dengan akuades
Ditambahkan larutan HNO3 encer secara
bertahap
Massa sampel = 3 gram
Larutan HNO3 tidak berwarna. Menghasilkan
larutan menjadi panas (eksoterm), berwarna
hijau kehitaman
Pada saat penambahan larutan NaOH
menjadi basa dengan pH = 10, ditambahkan
dengan HNO3 encer sebanyak 1 ml 12 tetes,
dan ditambahkan dengan HNO3 pekat
sebanyak 11 tetes, pH menjadi netral (pH =
7) larutan menjadi berwarna hitam dan
terdapat gelembung gas didasar gelas kimia
Filtrat = tidak berwarna
Residu = berwarna hitam (A)
Larutan Na2CO3 tidak berwarna.
Menghasilkan larutan menjadi berwarna
putih keruh dan jenuh
Filtrat =- tidak berwarna
Residu = berwarna putih (B)
Endapan berwarna hitam
Larutan berwarna hitam
Filtrat = kuning bening
Residu = cokelat kehitaman
Residu = cokelat kehitaman
Padatan cokelat kehitaman menjadi kering
Massa cawan kosong = 24,2831 gram
Sebelum di oven
Massa cawan + sampel = 27,5848
Setelah dioven
Massa cawan + sampel = 25,8415 gram
PENGAMATAN
Endapan water glass berwarna putih
Larutan menjadi keruh
Larutan HNO 3 encer tidak berwarna.
Menghasilkan pada saat ditambahkan,
terdapat gelembung gas, dan endapan water

Dinetralkan dengan larutan NaOH
glass larut semua
Larutan NaOH tidak berwarna. Menghasilkan
larutan menjadi basa (lakmus merah menjadi
biru), ditambahkan dengan larutan H2SO4
sebanyak 4 ml 8 tetes, pH menjadi netral (pH
= 7)

Pembuatan Larutan Standar Besi (III) nitrat

PERLAKUAN PENGAMATAN
Besi(III) nitrat 1000 ppm diencerkan dengan Larutan jingga.
aquades dalam labu takar100 ml.
Dipipet 2,5 ml dan diencerkan dalam labu Larutan kuning
takar 10 ml dengan aquades (10 ppm). Ditambahkan larutan KSCN menghasilkan
Ditambahkan larutan KSCN larutan menjadi bening
Dipipet 6,25 ml dan diencerkan dalam labu Larutan kuning +
takar 10 ml dengan aquades (25 ppm). Ditambahkan larutan KSCN menghasilkan
Ditambahkan larutan KSCN larutan kuning seulas
Dipipet 12,5 ml dan diencerkan dalam labu Larutan kuning ++.
takar 10 ml dengan aquades (50 ppm). Ditambahkan larutan KSCN menghasilkan
Ditambahkan larutan KSCN larutan kuning seulas
Dipipet 18,75 ml dan diencerkan dalam labu Larutan kuning +++.
takar 10 ml dengan aquades (75 ppm). Ditambahkan larutan KSCN menghasilkan
Ditambahkan larutan KSCN larutan kuning seulas

Pengujian Fe hasil pemurnian

PERLAKUAN PENGAMATAN
Sampel Fe dioven pada suhu 200oC Padatannya berwarna hitam dan terdapat
putih-putih
Dilarutkan dengan larutan HNO3 pekat Larutan HNO 3 pekat tidak berwarna.
sebanyak 5 ml Menghasilkan larutan menjadi berwarna
hitam
Dinetralkan akuades sebanyak 5 ml, setelah Filtrat = tidak berwarna
itu dilakukan penetralan dengan larutan Residu = berwarna hitam
NaOH dan ditambahkan larutan HNO3
sebanyak 7 tetes, kemudian dilakukan
penyaringan
Filtrate yang dihasilkan dimasukkan ke Larutan tidak berwarna
dalam botol sampel, lalu ditambahkan larutan
KSCN sebanyak 1 tetes
Diuji dengan spektrofotometri Menghasilkan panjang gelombang 455 nm
dengan 0,017 Absorbansi

Tabel Absorbansi Standarisasi Besi

nm ppm Absorbansi Rata-rata Absorbansi
455 10 0,018 0,016
455 10 0,014
455 25 0,023 0,025
455 25 0,027
455 50 0,074 0,061
455 50 0,049
455 75 0,081 0,073
455 75 0,065
455 100 0,176 0,155
455 100 0,134

Tabel Absorbansi sampel water glass

nm Absorbansi
455 0,047

Tabel Absorbansi sampel paku karat - NaCl

nm Absorbansi
455 0,017
 III.2 PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, praktikan telah melakukan percobaan mengenai  pemisahan dan
pemurnian water glass dan NaCl dari campuran NaCl dengan Fe2O3 menggunakan metode
pengendapan dan spektrofotometri UV-VIS. Tujuan dari praktikum ini menentukan massa NaCl dari
sampel paku NaCl, menentukan massa Fe2O3, menentukan Rendemen Fe2O3, menentukan Fe dari
Fe2O3, menentukan konsentrasi Fe dalam Water glass, dan menentukan konsentrasi Fe dalam
sampel paku karat – NaCl.

Water glass atau natrium silikat adalah merupakan salah satu turunan dari senyawa silika yang
cukup melimpah di Indonesia. Bahan baku pembuatan water glass pada umumnya adalah pasir
kuarsa. Pasir kuarsa adalah bahan galian yang terdiri dari kristal-kristal silika dan mengandung
pengotor yang terbawa selama proses pengendapan.
Pasir kuarsa mempunyai komposisi gabungan dari SiO 2, Fe2O3, Al2O3, TiO2, CaO, MgO, dan K2O,
berwarna putih bening atau warna lain bergantung pada senyawa pengotornya, kekerasan 7 (skala
Mohs), berat jenis 2,65, titik lebur 1715ºC, bentuk kristal hexagonal, panas sfesifik 0,185, dan
konduktivitas panas 12 – 1000ºC (Anonim,2005).

Pada awalnya water glass dibuat engan cara memanaskan pasir kuarsa dan natrium karbonat
dalam furnace pada suhu 1400ºC. Namun sekarang ini water glass dibuat dari bahan yang
mengandung silika dengan cara ekstraksi larutan alkali. Sehingga water glass dapat dibuat dengan
suhu yang rendah.

Percobaan ini bertujuan untuk membentuk water glass yang menggunakan bahan utama botol
kaca bekas. Botol kaca digunakan karena kaca memiliki rentang komposis yang lebih sempit dan
kaca berbahan utama pasir kuarsa. Pertama-tama botol kaca digerus sampai halus sehingga
diperoleh serbuk warna putih halus. Kaca harus digerus sampai halus supaya mudah larut dalam
proses pelarutan. Serbuk halus kaca ditambahkan dengan larutan NaOH 6M, larutan NaOH ini
berfungsi untuk meleburkan atau melarutkan silika. Serbuk sukar larut dan diperoleh larutan cokelat
kehijauan keruh. Wadah yang digunakan dalam membuat water glass pada percobaan ini adalah
propilena karena silika tidak akan bereaksi dengan propilena. Larutan NaOH digunakan karena
NaOH mempunyai titik lebur yang lebih rendah dari Na 2CO3 sehingga dalam proses peleburannya
membutuhkan energi yang rendah. Konsentrasi NaOH akan mempengaruhi konsentrasi water glass
yang diperoleh. Setelah dilarutakan kedalam larutan ditambahkan aquades sampai volumenya dua
kali lipat. Reaksi yang terjadi adalah:
 SiO2(s) + 2NaOH(aq) + H2O(aq) Na2SiO3(aq) + 2H2(aq)

Selanjutnya larutan ditambahkan larutan asam sulfat yang berfungsi untuk menetralkan pH
larutan yang awalnya basa. Penetralan ini berfungsi agar pembentukan silika bisa sempurna. Setelah
ditambahkan asam sulfat terbentuk endapan warna hijau muda dan filtrat berupa larutan tidak
berwarna. Reaksi yang terjadi yaitu:

Na2SiO3(aq) + H2SO4(aq) H2SiO3(aq) + Na2SO4(aq)

Filtrat yang diperoleh ditambahkan natrium karbonat, larutan yang awalnya tidak berwarna
menjadi larutan berwarna putih keruh. Penambahan natrium karbonat ini untuk meleburkan silika
yang belum terleburkan dengan NaOH. Reaksi yang terjadi yaitu:

H2SiO3(aq) + Na2CO3(aq) Na2SiO3(aq) + H2CO3(aq)

Larutan dievaporasi sehingga menghasilkan larutan kental dan endapan putih sedikit
kekuningan, larutan kental ini adalah natrium silika. Selanjutnya disentrifugasi untuk memisahkan
presifitatnya. Dikarenakan pada saat praktikum tidak disentrfugasi dikarenakan alatnya rusak maka
memakai hot plate. Setelah dipanaskan dalam hot plate didinginkan terlebih dahulu lalu dilarutkan
dalam akuades dalam gelas kimia dan didapatkan endapan putih yang diperoleh adalah water glass
yang belum murni, ditambahkan aquades yang berfungsi untuk melarutkan endapan. Dan disaring
menggunakan kertas saring dan didapatkan endapan berwarna putih dan filtrat larutan tidak
berwarna. Ditambahkan larutan HNO3 encer, fungsi HNO3 encer ini adalah untuk memisahkan water
glass dari zat-zat lain seperti kalsium, aluminium, magnesium, besi dan titanium. Zat-zat tersebut
akan larut dengan asam nitrat pekat. NaOH ditambahkan kedalam larutan untuk menetralkan larutan
yang awalnya asam.

Water glass yang sudah murni selanjutnya diukur absorbansinya untuk menentukan kadar Fe
yang ada didalamnya, dari hasil pengukuran absorbansi diperoleh konsentrasi Fe dalam water glass
sebesar 39,7143 ppm. Ini menunjukan bahwa water glass belum murni.

Berdasarkan msds water glass atau natrium silika mempunya sifat fisik berwarna putih bening
atau warna lain bergantung kepada senyawa pengotornya, misal warna kuning mengandung oksida
besi, merah mengandung oksida tembaga. Hasil water glass dari percobaan ini adalah padatan putih
yang sedikit kuning, ini menunjukan water glass yang dihasilkan mengandung Fe.

Percobaan selanjutnya adalah pemisahan NaCl dan Fe2O3 dari campurannya. Campuran NaCl
dan Fe2O3 diperoleh dengan merendam paku besi dengan asam asetat selama dua hari. Besi yang
disimpan dalam asam akan mengalami reaksi redoks sehingga paku akan berkarat dan larut dalam
asam asetat. Reaksi yang terjadi yaitu:
 Fe3+ + CH3COOH Fe(CH3COO)3 + H2

Paku yang tidak larut disaring dan filtratnya di cek pH nya jika asam maka harus dinetralkan
terlebih dahulu dengan penambahan larutan NaOH. Pada saat penambahan larutan NaOH larutan
tidak berwarna dan pH = 8. Selanjutnya kedalam filtrat dimasukan garam dapur. Filtrat dipanaskan
pada suhu 700ºC selama 6 jam, bertujuan untuk menghilangkan air dan zat anorganik lain yang ada
dalam sampel. Setelah dipanaskan endapan didinginkan dalam desikator, fungsi desikator ini adalah
untuk mengeringkan dan mendinginkan sampel yang akan dianalisis.

Pemisahan NaCl dari campurannya yaitu dengan Fe2O3 dilakukan dengan melarutkan sampel
campuran dengan aquades sehingga menghasilkan larutan warna coklat kehitaman, NaCl akan larut
dengan aquades membentuk ion-ionnya. Larutan disentrifugasi untuk memisahkan campuran padat
atau cair yang tidak saling larut. Dikarenakan pada saat praktikum tidak disentrfugasi dikarenakan
alatnya rusak maka langsung disaring menggunakan kertas saring. Endapan hasil penyaringan
dicuci dengan aquades . Larutan yang telah disaring dievaporasi untuk menguapkan air yang
terdapat didalamnya sehingga diperoleh endapan. Endapan ditambahkan aqudes untuk melarutkan
endapan dan disimpan pada ice bath. Karena pada larutan terjadi kekeruhan maka dilakukan
penyaringan. Dan didapatkan dalam penyaringan endapan berwarna putih dan filtrat tidak berwarna.
Endapan yang dihasilkan dicuci dengan akuades kemudian dievaporasi yang bertujuan untuk
menghilangkan kadar air dan zat-zat lain yang ada dalam endapan. Menghasilkan terdapat endapan
kering berwarna putih. Setelah itu dipanaskan dalam oven, sebelum dipanaskan dalam oven
ditimbang terlebih dahulu, tujuannya untuk membedakan selisih berat sebelum dioven dan setelah
dioven dan didapatkan sebelum dioven massa cawan + sampel sebesar 25,4153 gram, massa cawan
kosongnya sebesar 23,2757 gram, dan berat NaCl dan Fe2O3 sebelum dipanaskan 2,1396 gram.
Endapan yang dihasilkan sebelumnya dimasukkan dalam oven dengan suhu 200 oC selama 15 menit
untuk menghilangkan kadar air dan zat-zat lain yang ada dalam endapan. Setelah dipanaskan
endapan didinginkan dalam desikator, fungsi desikator ini adalah untuk mengeringkan dan
mendinginkan sampel yang akan dianalisis. Kemudian ditimbang dan didapatkan massa cawan +
sampel sebesar 25,0927 gram. Berat NaCl dan Fe2O3 hasil dari percobaan ini adalah 1,8710 gram.

Padatan campuran NaCl dan Fe2O3 yang telah dipisahkan di tentukan kadar nya tetapi sebelum
itu ditimbang terlebih dahulu dan didapatkan sebesar 3 gram. Sampel campuran NaCl dan Fe 2O3
ditambahkan dengan larutan HNO3 pekat, larutan HNO3 pekat ini berfungsi untuk meleburkan atau
melarutkan sampel. Pemisahan Fe2O3 dilakukan dengan melarutkan sampel campuran dengan asam
nitrat. Ini karena Fe akan larut dalam HNO3 menghasilkan ion Fe3+. Reaksi yang terjadi yaitu:

Fe(s) + HNO3(aq) + 3H+(aq) Fe3+(aq) + NO(g) ↑ + 2H2O(l)

 Sampel campuran sukar larut dan menghasilkan larutan warna hijau dan endapan warna coklat.
Warna hijau ini disebabkan oleh ion besi yang ada dalam garam-garam besi. Wana hijau biasanya
untuk garam-garam besi (II) dan warna kuning untuk garam-garam besi (III).

Selanjutnya dinetralkan dengan larutan NaOH dengan cara titrasi argentometri metode Mohr.
Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar klorida dalam suasana netral dengan larutan
standar perak nitrat dan penambahan kalium kromat sebagai indikator. Pada saat penambahan
larutan NaOH menjadi basa dengan pH = 10, dilakukan penambahan larutan kembali dengan HNO 3
encer sebanyak 1 ml 2 tetes dan ditambahkan lagi dengan larutan HNO3 pekat sebanyak 11 tetes
agar pH menjadi netral dan hasilnya menjadi netral dengan pH = 7. Titrasi dilakukan pada suasana
netral karena jika suasana larutan terlalu asam akan mengurangi kepekaan indikator, sedangkan jika
terlalu basa akan terbentuk Na2O. Larutan disaring dan diperoleh filtrat warna kuning, warna kuning
ini menunjukan adanya ion Fe3+, residu yang dihasilkan dicuci dengan aquades. Filtrat yang
dihasilkan ditambahkan dengan larutan Na2CO3 larutan menjadi putih keruh dan jenuh. Kemudian
disaring dan dicuci endapan, dihasilkan filtrat tidak berwarna dan endapan berwarna putih. Setelah
itu disatukan semua endapan, endapan menjadi berwarna hitam. Ditambahkan akuades, tujuannya
untuk meleburkan atau melarutkan sampel campuran endapan. Kemudian dipanaskan pada suhu
200ºC selama 2 jam. Pemanasan ini berfungsi untuk menguapkan zat-zat lain yang ada pada sampel
sehingga hanya diperoleh Besi (III) oksida, yang berwarna hitam kecoklatan. Sebelum dipanaskan
dalam oven ditimbang terlebih dahulu, tujuannya untuk membedakan selisih berat sebelum dioven
dan setelah dioven dan didapatkan sebelum dioven massa cawan + sampel sebesar 27,5848 gram,
massa cawan kosongnya sebesar 24,2831 gram, dan berat NaCl sebelum dipanaskan 3,3017 gram.
Setelah dipanaskan endapan didinginkan dalam desikator, fungsi desikator ini adalah untuk
mengeringkan dan mendinginkan sampel yang akan dianalisis. Kemudian ditimbang dan didapatkan
massa cawan + sampel sebesar 25,8415 gram. Berat NaCl hasil dari percobaan ini adalah 1,5584
gram. Padatan yang dihasilkan kemudian dilarutkan dengan asam nitrat. Larutan diukur
absorbansinya untuk menentukan konsentrasi besi dalam padatan yang dihasilkan. Dari hasil
perhitungan diperoleh konsentrasi besi dalam campuran NaCl dan Fe 2O3 sebesar 18,2857 ppm. Ini
menunjukan konsentrasi besi dalam campuran sangat kecil.

Selanjutnya larutan besi dititrasi dengan KSCN menghasilkan senyawa kompleks larutan coklat
kemerahan. Titrasi ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi besi dalam larutan. Ion kompleks
memiliki sifat berbeda dengan atom pusat atau ligan pembentuknya. Pada kompleks Fe(SCN) 2+, ion
SCN- tidak berwarna dan ion Fe3+ berwarna coklat sehingga ketika kedua spesi ini direaksikan akan
membentuk ion kompleks berwarna merah darah. Dari hasil titrasi diperoleh konsentrasi Fe sebesar
1,708x10-3 M.

Penentuan konsentrasi larutan dalam percobaan ini digunakan dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri adalah analisis suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa dalam
mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dasarnya, sinar yang melalui
senyawa tertentu, maka senyawa tersebut akan menyerap sinar dengan panjang gelombang tertentu
dan warna senyawa tergantung jenis sinar yang dipancarkan yang tertangkap oleh mata kita. (Day
dan Underwood, 1986) Sebelum setiap sampel larutan diukur absorbansinya terlebih dahulu
dibuat larutan standar besi (III) nitrat berbagai konsentrasi. Larutan Besi (III) nitrat terlebih dahulu
ditambahkan pengkompleks untuk membentuk senyawa kompleks. Terbentuknya senyawa
kompleks ditandai dengan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi kuning.
Selanjutnya diukur panjang gelombang maksimum Panjang gelombang maksimum ini ditunjukan
pada panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal.

Dalam percobaan ini digunakan aquades sebagai larutan blanko. Larutan blanko adalah larutan
yang mengandung analit. Larutan blanko digunakan untuk kalibrasi sebagai larutan pembanding.
Larutan blanko berfungsi agar pada saat dilakukan pengukuran absorbansi pada sampel, zat-zat lain
yang mungkin saja terdapat dalam sampel tidak terukur absorbansinya, sebab jika terukur nilai
absorbansi dari sampel tersebut tidak benar-benar murni.
 BAB IV

KESIMPULAN

1. Pemisahan dan pemurnian NaCl dapat dilakukan dengan sentrifugasi dan evaporasi sampel
paku yang telah dipreparasi yang direaksikan dengan berbagai pereaksi yang mengandung
Na+.
2. Pengujian pemurnian dilakukan agar sampel daqpat dihitung kadar dan nilai absorbansinya
menurut persamaan garis dari data-data absorbansi yang dibuat grafik (diambil grtadiennya),
serta menghitung kadarnya dengan gravimetri.
3. Massa NaCl dari sampel paku NaCl didapatkan sebesar 0,3226 gram
4. Massa Fe2O3 didapatkan sebesar 1,7433 gram
5. Rendemen Fe2O3 didapatkan sebesar 58,11%
6. Menentukan Fe dari Fe2O3 didapatkan sebesar 0,6101
7. Menentukan konsentrasi Fe dalam water glass didapatkan sebesar 39,7143 ppm
8. Menentukan konsentrasi Fe dalam sampel paku karat-NaCl didapatkan sebesar 18,2857 ppm
 BAB V
DAFTAR PUSTAKA

- Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar : Konsep-konsep inti Jilid 1. Jakarta : Erlangga.
- G. Svehla. 1990. Vogel : Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro
Edisi V bagian 1 dan 2. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
- Hiskia.Achmad.1990. Penuntun Kimia Anorganik. FMIPA.ITB Bandung.
- Mikarjudin. 2007. IPA TERPADU. Jakarta : ESIS.
- Oxtoby, David W. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern Jili kesatu. Jakarta : Erlangga
- Sumar Hendayana,Ph.D.2010.Kimia Pemisahan.Bandung : Rosda.
- Petrucci, R.H. 2008. Kimia Dasar prinsip-prinsip dan Aplikasi modern. Jakarta : Erlangga.
- Vlack, Lawrence H. Von. 2004. Element-element Ilmu dan Rekayasa Material Edisi
Keenam. Jakarta : Erlangga.
 BAB VI
LAMPIRAN

VI. 1 PERHITUNGAN
 Pembuatan Larutan
NaOH 0,5M 100 ml
gr 1000
M= +
Mr V
gr 1000
0,5 M = +
40 gr /mol 100 ml
0,5 × 40
gr=
10
= 2 gram

NaOH 6M 50 ml
gr 1000
M= +
Mr V
gr 1000
6 M= +
40 gr /mol 50 ml
6 × 40
gr=
20
= 12 gram

KSCN 0,1M 10 ml
gr 1000
M= +
Mr V
gr 1000
0,1 M = +
97 gr /mol 10 ml
0,1 ×97
gr=
100
= 0,097 gram

HNO3 65% 0,5M

10 ×% × p
M=
Mr
 10 ×65 % × 1,51
M=
63

= 15,58 M
M1 . V1 = M2. V2
(15,58M). V1 = 0,5M . 100 ml
0,5 ×100
V 1=
15,58
¿ 3,21 ml

Menentukan massa NaCl dari sampel paku NaCl

W NaCl = (W cawan + sampel sebelum dioven) – (W cawan + sampel setelah dioven)
= (23,2757 gram + 2,1396 gram) – (23,2757 gram – 1,8170 gram)
= 25,4153 gram – 25,0927 gram
= 0,3226 gram

Menentukan massa Fe2O3

W NaCl = (W cawan + sampel sebelum dioven) – (W cawan + sampel setelah dioven)
= (24,2831 gram + 3,3017 gram) – (24,2831 gram – 1,5584 gram)
= 27,5848 gram – 25,8415 gram
= 1,7433 gram

W Fe 2 O3
Rendemen Fe2O3 ¿ ×100 %
Massa sampel awal dipakai

1,7433 gram
¿ ×100 %
3 gram
= 58,11%

Menentukan Fe dari Fe2O3

Ar Fe
Fe ¿ ×W Fe 2 O3
Mr Fe 2 O3

56 gram/mol
¿ ×1,7433 gram
160 gram/mol
= 0,6101 gram
Perhitungan pembuatan larutan deret standar
Pembuatan Fe(NO3)3 10 ppm 25 ml dari 100 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . (100 ppm) = (25 ml) . (10 ppm)
10× 25
V1 = = 2,5 ml
100
Pembuatan Fe(NO3)3 25 ppm 25 ml dari 100 ppm
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . (100 ppm) = (25 ml) . (25 ppm)
25× 25
V1 = = 6,25 ml
100

Pembuatan Fe(NO3)3 50 ppm 25 ml dari 100 ppm

V1 . M1 = V2 . M2
V1 . (100 ppm) = (25 ml) . (50 ppm)
50× 25
V1 = = 12,5 ml
100

Pembuatan Fe(NO3)3 75 ppm 25 ml dari 100 ppm

V1 . M1 = V2 . M2
V1 . (100 ppm) = (25 ml) . (75 ppm)
75× 25
V1 = = 18,75 ml
100

Menentukan konsentrasi Fe dalam Water glass

Y = ax + b {Absorbansi sampel : 0,047}
0,047 = 0,0014x – 0,0086 {R2 = 0,9018}
0,047+0,0086
X= =39,7143 ppm
0,0014

Menentukan konsentrasi Fe dalam sampel paku karat - NaCl

Y = ax + b {Absorbansi sampel : 0,017}
0,017 = 0,0014x – 0,0086 {R2 = 0,9018}
0,017+0,0086
X= =18,2857 ppm
0,0014

Kurva Standar Konsentrasi terhadap Absorbansi

 Persamaan Reaksi

SiO2(s) + NaOH (aq) + H2O(l) → Na2SiO3 (aq) + 2 H2 (g) ↑

SiO2(s) + 2 NaOH (aq) + H2O(l) → Na2SiO3 (aq) ↓ + H2O (l)
Na2SiO3 (aq) + H2SO4 (aq) → H2SiO3 (aq) + Na2SO4 (aq)
H2SiO3 (aq) + Na2CO3 (aq) → Na2SiO3 (aq) + H2CO3 (aq)
H2SiO3 (aq) + 2 Na2CO3 (aq) → 2 Na2SiO3 (aq) + H2 (g) ↑ + 3CO2 (g) ↑ + H2O (l)
Fe (s) + 3 CH3COOH (aq) → Fe( CH3COO)3 (aq)
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl (s) ↓ + NaNO3 (aq)
Fe2+ (aq) + SCN- (aq) → [Fe( SCN]2+ (aq)
NaCl (s) + H2O (l) → Na+ (aq) + Cl- (aq) + H2O (l)
Fe (s) + HNO3 (aq) + 3H+ → Fe3+ (aq) + NO (g) ↑ + 2H2O (l)
 TUGAS
1. Bagaimana persamaan reaksi dari setiap perlakuan percobaan diatas?
Jawab:
Reaksi Asam Basa
HCl(aq) + NaOH (aq) → NaCl (aq) + H2O (l)
Na2CO3 (aq) + 2HCl (aq) → 2NaCl (aq) + H2CO3(aq)
NH3 (aq) + CH3COOH (aq) → NH4+ (aq) + CH3COO- (aq)
Na2CO3 (aq) + CaCl2 (s) → CaCO3 (s) + 2NaCl (aq)

Reaksi Redoks
Fe(s) + H2SO4 (aq) → FeSO4 (aq) + H2 (g)
 AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl (s) + NaNO3(aq)
AgCl (s) → Ag+ (aq) + Cl- (aq)
Ag (aq) + Cl- (aq)→ AgCl (s) 
+

Reaksi pembentukan Kompleks

FeCl3(aq) + 3NH4OH (aq) → Fe(OH)3 (s)  + NH4Cl (aq)
Fe(OH)3 (s) + [Na(EDTA)](aq) → [Fe(EDTA)](aq) + NaOH3(s) 
FeCl3(aq) + NH4OH (aq) → [Fe(NH3)6]Cl(aq)
CaSO4 (aq) + [Na(EDTA)](aq) → [Ca(EDTA)2]Cl(aq) + Na2SO4
CaSO4 (aq) + 2NH4OH (aq) → Ca(OH)2]Cl(aq) + (NH4)2SO4(s) 

Reaksi Katalisis
2Fe(NO3)3(aq) + 3Na2S2O3 (aq) → Fe2 (S2O3)3 (aq) + 6NaNO3 (aq)
FeSO4 (s) + Na2S2O3 (aq) → Na2SO4 (aq) + Na2 [Fe(S2O3)2] (aq)
2CuSO4 (aq) + Na2S2O3 (aq) → 2NaSO4(aq) + Cu2S2O3 (aq)
NiSO4 (aq) + Na2S2O3 (aq)→ NiS2O3(aq) + Na2SO4(aq)

2. Carilah data entalpi dan entropi semua reaktan produknya, lalu hitung perubahan energi
bebasnya. Lalu tentukan jenis kendali (termokimia atau kinetika) yang dominan pada tiap
reaksi yang telah dilakukan!
Jawab:
- Reaksi antara HCl dan NaOH . HCl merupakan asam kuat dan NaOH merupakan basa kuat.
Nilai entalpi = (-411,15 + (-285,83))-((-425,61) + (-167,16). Sehingga jika dikalkulasikan
nilai entalpi tersebut yaitu -104,21 kj/mol. Sedangkan nilai entropinya = (72,13 + 69,91)-
(64,46 + 56,5)=21,08 kj.mol. nilai perubahan energi bebasnya= entalpi-Tentropi= (-140,21
kj/mol) – (311K(21,08 x 103 kj/mol)=-110,7559 kj/mol.
- Reaksi antara ammonia dan asam asetat, entalpi=(-486,01) + (-132,51)-(-485,76) + (80,29).
jika dikalkulasikan nilai entalpi tersebut yaitu -52,47 kj/mol. Entropi=(86,6 +113,4)-(178,7
+ 111,3)=-90kj/mol. nilai perubahan energi bebasnya= entalpi-Tentropi=-52kj/mol-
(305K(90 x 103 kj/mol)= -25,02 kj/mol.
- Reaksi antara natrium karbonat dan kalsium klorida, entalpi= (2(-411,15) + (-1207,1))-((-
1157,38) + (-709,99) jika dikalkulasikan nilai entalpi tersebut yaitu -162,03 kj/mol.
Sedangkan nilai entropinya= (72,13 + 887) – (61,1 + 3,4)= 96,33 kj/mol. nilai perubahan
energi bebasnya= entalpi-Tentropi=(-162,03 kj/mol-(351K(96,33 x 103 kj/mol)=-195.8418
kj/mol.
- Pada reaksi redoks terjadi peningkatan bilangan oksidasi sehingga jenis kendalinya yaitu
kendali termokimia.
- Pada pembentukan kompleks dan substitusi ligan terjadi pergantian ligan dan jenis
kendalinya yaitu kinetika.
- Pada reaksi katalisis, reaksi yang terjadi sangat cepat karena bantuan katalis. Sehingga jenis
kendalinya adalah termodinamika.

3. Apa yang terjadi pada natrium tiosulfat! Bagaimana pengaruh penambahan tiap garam
[nikel(II) sulfat, tembaga (II) sulfat, besi(II), dan kobal(II) klorida]?
 - Pada nikel(II) sulfat : larutan natrium tiosulfat ditambahkan dengan larutan nikel(II) sulfat
larutan berwarna hijau dan terlihat tanda X dalam waktu 40,93 detik
- Pada tembaga(II) sulfat : larutan natrium tiosulfat ditambahkan dengan larutan tembaga(II)
sulfat hasilnya menjadi larutan berwarna hijau kekuningan  hijau  hijau toska dan
terlihat tanda X dalam waktu 5,2 detik.
- Pada penambahan besi(II) sulfat : larutan natrium tiosulfat ditambahkan dengan larutan
besi(II) sulfat larutan berwarna kuning pucat dan terlihat tanda X dalam waktu 2 menit 11
detik.
- Pada kobal(II) klorida tidak dilakukan karena terbatasnya bahan.

A. MSDS

NO Nama Zat Sifat Kimia Sifat Fisika

1 Akuades - Pelarut universal - Mr: 18g/mol
- Memiliki sejumlah momen - Tdidih: 1000C
dipol - ρ : 1 g/mol
- Mengalami elektrolisis
2 NaCl - Larut dalam air - Padatan kristal putih.
- Netral (pH: 7) - Tdidih : 1413° C
- Mr: 58,5 g/mol
- ρ : 2,16 g/mol
- -
 - Brady.J.E.1992.Kimia Universitas Azas dan Struktur. Jakarta: Binarupa Aksara.
- Keenan. 1980. Kimia untuk universitas. Jakarta: Erlagga
- Oxtorby,dkk.2001.Prinsip-prinsip Kimia Modern edisi keempat jilid 1. Jakarta: Erlangga

- Underwood, A.L dan Day, R.A. 1999. “Analisis Kimia Kuantitatif”. Jakarta: Erlangga.
- Asmawi, S. 1983. Pemeliharaan Ikan Dalam Keramba . PT. Gramedia, Jakarta.
- Boyd, C.E. 1988. Water Quality in Warmwater Fish Ponds. Fourt Printing. Auburn University
Agricultural Experiment Station, Alabama USA. 395.-
- G, Alaerts dan S.S. Santika. (1987). Metoda Penelitian Air. Surabaya: Usaha Nasional.
- Graham, J.B. 1997. Air Breating Fishes. Academic Press, London.
- Huet, H.B.N. 1970. Water Quality Criteria for Fish Life Bioiogical Problems in Water Pollution.
PHS. Publ. No. 999-WP-25. 160-167 pp.
- Lee,C.D. wang and C. L. Kuo 1978. Benthos Makro invertebrate and fish as biologycal indikator
of water quality. In E.A.R. Quano. Asian Ins. Teach, Bangkok.
- Mahida, U. N. 1984. Pencemaran Air dan Pemanfaatan Limbah Industri. C. V. Rajawali. Jakarta.
- Mc Neelev, 1978 dalam Effendi Hefni. 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumberdaya
dan Lingkungan Perairan. Penerbit Kanius. Yogyakarta.
- Odum, E.P. 1971. Fundamental of ecology. Third edition. W. saunders. CO, Philadelphia.
- Salmin. 2000. Kadar Oksigen Terlarut di Perairan Sungai Dadap, Goba, Muara Karang dan Teluk
- Banten. Dalam : Foraminifera Sebagai Bioindikator Pencemaran, Hasil Studi di Perairan Estuarin
Sungai Dadap, Tangerang (Djoko P. Praseno, Ricky Rositasari dan S. Hadi Riyono, eds.) P3O –
LIPI hal 42 – 46.
Soeseno, S. 1970. Limnologi. Direktorat JenderaL Perikanan Departemen Perikanan, Jakarta.
Soeseno. S . 1970. Limnologi untuk Sekolah Perikanan Menengah Atas. IPB, Bogor.
Soeseno. 1970. Pencemaran Lingkunga. Dinas Pengelolaan Sumber Daya Air Provinsi Jawa
Tengah.
Soeseno,S.1974.Limnologi.Departemen Pertanian Direktorat Jenderal Perikanan : Jakarta.
Sugiharto. (1987). Dasar-dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta: UIP: 6-7.
Swingle, H.S. 1968. Standardization of Chemical Analysis for Water and Pond Muds. F.A.O. Fish,
Rep. 44, 4 , 379 – 406 pp.
Wardoyo. S. T. 1981. Kriteria Kualitas Air Untuk Perikanan dalam Analisa Dampak Lingkungan.
PLN-PUDSI. IPB. Bogor.
- Iklan
-

https://yohanissarmaidiot.blogspot.com/2016/01/laporan-kadar-air-tanah.html

https://mershaly.wordpress.com/2010/01/05/laporan-praktikum-kimia-air/