CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)

Metoda 8000 Metoda Reactor Digestion

(3 to 150, 20 to 1500, and 200 to 15,000 mg/L COD)

Ruang Lingkup dan Applikasi : Untuk Analisa air, air limbah dan air laut

PERSIAPAN UJI

Sebelum Melakukan Analisa

1. Pasanglah selalu Light Shield pada Cell Comaprtment #2 sebelum melakukan analisa COD ini.
2. Beberapa reagensia yang digunakan dalam analisa ini mengandung bahan berbahaya jika tidak ditangani dengan
benar. Bacalah selalu peringatan yang ada dan lembar MSDS
3. Lakukan analisa blanko untuk setiap set sample. Lakukan analisa untuk blanko dan sample dengan reagent yang
berasal dari nomor lot yang sama. Nomor lot ditunjukkan pada label yang menempel pada pembungkus reagent
4. Gunakan deionized water yg disupply bersama-sama dengan reagent kit untuk blanko.
5. Gunakan selalu alat pengaman diri yang sesuai untuk bekerja dengan bahan kimia berbahaya.

Reagent dan Perlengkapan yang dibutuhkan. Jumlah

Beaker, 250-mL 1
Blender 1
COD Digestion Reagent vials Bervariasi
DRB200 Reactor 1
Light Shield 1
Magnetic stirrer and stir bar 1
Opaque shipping container for storage of unused, light-sensitive reagent vials Bervariasi
Pipet, TenSette®, 0.1 to 1.0 mL, with tips (for 200–15,000 mg/L range) 1
Pipet, volumetric, 2.00 mL 2
Pipet Filler, safety bulb 1
Test Tube Rack 1

CARA KERJA PROSES DIGESTION

1. Masukkan 100 mL Sample
kedalam blender. Lakukan
homogenisasi dengan blen-der
selama 30 detik. Jika sample
mengandung pa-datan yang
berukuran besar, lakukan
dengan waktu yang lebih lama.
Jika tidak mengandung suspen-
ded solid, lewati langkah 1 dan
2.
2. Untuk Range analisa 200-
15000 mg/L dan untuk
menambah reproducibilitas hasil
analisa, tuangkan sample
kedala, beaker 250 ml dan
lakukan pengadukan dengan
stirrer.
3. Hidupkan DRB200. Set pe-
ngaturan DRB 200 untuk
pemanasan untuk COD, yaitu
150oC . Lihat manual DRB200
jika masih kurang jelas.
4. Siapkan 2 buah vial dari
reagen COD yang akan
digunakan.

@2011 PT ALFA PEGASUS Halaman 1 dari 5


5. Prepared Sample
Pegang vial dengan kemi-ringan
45o. Gunakan pipet untuk
menambahk 2 mL sample
kedalam vial
9. Lakukan pemanasan
selama 2 jam.
CARA KERJA
1. Pilih program analisa se-
suai dengan tipe vial yang
digunakan. Pilih LR dan no
program 430 jika vial yang
digunakan adalah untuk LR.
@2011 PT ALFA PEGASUS
6. Larutan Blanko
Pegang vial dengan kemi-ringan
45o. Gunakan pipet untuk
menambahkan 2 mL demin
water kedalam vial
10. Setelah 2 jam, maka
DRB200 akan mati secara
otomatis. Pindahkan seluruh
vial ke rack, biarkan selama 20
menit agar menjadi dingin.
2. Ambil vial blanko, lap
dengan tissue.
COD (3 to 150, 20 to 1500, and 200 to 15,000 mg/L)
7. Pasang kembali penutup 8. Pegang bagian penutup
vial dengan rapat. Lap dengan vial. Balikan vial beberapa kali
tissue bagian luar vial. agar bercampur. Tem-patkan
kedia vial pada DRB200 yang
telah mencapai suhu 150oC
11. Setelah agak hangat,
balikan vial beberapa kali, dan
kembalikan ke rak agar menjadi
dingin. Lanjutkan dengan
pembacaan dengan
spectrofotometer.
PEMBACAAN DENGAN SPEKTROFOTOMETER
3. Masukkan vial blnko tsb 4. Tekan ZERO
kedalam cell holder 16 mm pada Display akan menampilkan : 0.0
spectrophotometer. mg/L COD
Halaman 2 dari 5
 COD (3 to 150, 20 to 1500, and 200 to 15,000 mg/L)

5. Masukan sample vial ke
dalam cell holder.
6. Tekan READ. Display akan
menampilkan nilai COD dalam
satuan mg/L
7. Jika menggunakan COD
Vial jenis HR Plus, lakukan
perkalian dengan 10 dari hasil
yang ditampilkan pada display.
Untuk hasil yang lebih akurat,
lakukan pengulangan sample
dengan sample yang diencerkan,
terutama untuk yang nilainya
mendekati 1500 atau 15000
mg/L COD.

Blanko Untuk Pengukuran Kolorimetri

Larutan blanko yang sudah dibuat dapat digunakan untuk pengukuran berikutnya selama masih menggunakan nomor lot yang sama.
Simpanlah larutan blanko ini pada ruangan yang gelap (atau pada wadah COD vial). Lakukan pemantauan terhadap dekomposisi
dengancara mengukur nilai absorbansinya pada panjang gelombang yang sesuai (356, 420 atau 620 nm). Untuk larutan zeronya,
gunakan vial dengan diisi 5 mL deionized water. Jika absorbansi larutan berkurang 0,01 A makan larutan tsb tidak bisa digunakan lagi
sebagai laurtan blanko.

Zat Pengganggu (Interferensi)

Khlorida merupakan inerferensi utama pada penentuan COD dengan metoda dikhromate. Setiap COD Vial mengan-dung
merkuri sulfat yang dapat mengeliminasi ion khlorida sampai level tertentu seperti dinyatakan dalam tabel 1 dibawah ini.
Sample yang mengandung konsentrasi ion khlorida lebih tinggi harus diencerkan. Pengenceran harus dilakukan sampai
konsentrasi ion khlorida mencapai dibawah koensentrasi yang diberikan pada kolom 3. Jika pengenceran sampel
menyebabkan konsentrasi COD menjadi terlalu rendah untuk dapat dianalisa secara akutat, tambahkan 0,5 gram Merkuri
Sulfat (HgSO4) kedalam setiap COD Vial sebelum penambahan sample. Penambahan merkuri sulfat akan menaikkan
maksimum konsentrasi khlorida yang diperbolehkan seperti dalam kolom 4 tabel berikut ini.

Tabel 1.

Konsentrasi Ion Khlorida yang Konsentrasi ion Khlorida

Konsentrasi Maksimum Ion
Jenis Vial Yang digunakan disarankan setelah Maksimal dalam sample jika
Khlorida (mg/L)
pengenceran (mg/L) 0,5 gram HgSO4 ditambahkan

Ultra Low Range (0,7 - 40 mg/L) 2000 1000 N/A

Low Range (3-150 mg/L) 2000 1000 8000

High Range (20-1500 mg/L) 2000 1000 4000

HIgh Range Plus (200-15000 mg/L) 20000 10,000 40,000

@2011 PT ALFA PEGASUS Halaman 3 dari 5

 COD (3 to 150, 20 to 1500, and 200 to 15,000 mg/L)

Pengambilan sample, Penyimpanan dan Pengawetan

Lakukan pengambilan sample dengan menggunakan wadah dari glass atau plastik. Lakukan analisa segera mungkin
setelah analisa selesai. Jika tidak bisa segera dianalisa, lakukan pengawetans ample dengan cara mengatur pH
sample dengan cara menambahkan 2 mL H2SO4 setiap Liter sample. Sample yang disimpan dengan cara ini pada
suhu 4 °C dapat bertahan selama 28 hari. Jangan lupa untuk melakukan pengaturan pH menjadi 7 sebelum
melakukan analisa smaple yang telah diawetkan, yaitu dengan menambhakan NaoH 5.0 N. Lakuan perhitungan
koreksi faktor pengenceran.

Alternative Reagent
Mercury-free COD2 Reagent dapat digunakan sebagai alternative reagent untuk analisa COD dalam kaitan denagn
proses kontrol internal, sehingga bis terbebas dari limbah B3. Metoda ini sangat kompatibel dengan progrma
analisa diatas. Lakukan analisa khlorida dan ammonia untuk mendapatkan hasil analisa yang akurat.

Ringkasan Metodologi
COD dalam mg/L didefinisikan sebagai mg Oksigen yang dikonsumsi per liter sample pada kondisi prosedur analisa
berikut ini. Pada prosedur analisa ini, sample dipanaskan selama 2 jam dengan oksidator kuat yaitu kalium
dikromat. Zat organik dalam sample akan bereaksi dengan mereduksi ion dikromat (Cr2O7) menjadi ion Krom (III)
yang berwarna hijau. Jika kita menggunakan COD Vial dengan range 0.7–40.0 atau 3–150 mg/L, maka yang dianalisa
adalah sisa Krom (VI) yg berwarna kuning (Sehingga panjang gelombang yang digunakan adalah 350 dan 420 nm).
Sedangkan jika kita mengguakan COD vial dengan range 20 - 1500 mg/L atau 200 - 15000 mg/L, maka yang dianalisa
adalah Krom (III) yang terbentuk Sehingga panjang gelombang yang digunakan adalah 620 nm). COD Reagent juga
mengandung ion silver dan merkuri. Silver adalah merupakan katalis, dan merkuri digunakan untuk menghilangkan
interferensi ion khlorida.

Reagent Yang Dibutuhkan

Uraian Kuantitas Per Test Satuan Cat No
Ultra Low Range, 0.7 to 40 mg/L COD 1–2 vials 25/pkg 24158-25
Low Range, 3 to 150 mg/L COD 1–2 vials 25/pkg 21258-25
High Range, 20 to 1500 mg/L COD 1–2 vials 25/pkg 21259-25
High Range Plus, 200 to 15,000 mg/L COD 1–2 vials 25/pkg 24159-25

Alternative Reagent
Uraian Kuantitas Per Test Satuan Cat No
COD2, Low Range, 0 to 150 mg/L COD 1–2 vials 25/pkg 25650-25
COD2, High Range, 0 to 1500 mg/L COD 1–2 vials 25/pkg 25651-25
COD2, High Range, 0 to 1500 mg/L COD 1–2 vials 150/pkg 25651-15
COD2, High Range Plus, 0 to 15,000 mg/L COD 1–2 vials 25/pkg 28343-25

Peralatan Yang dibutuhan

Uraian Kuantitas Per Test Satuan Cat No
DRB200 Reactor, 110 V, 15 x 16 mm 1 Unit LTV082.53.40001
DRB200 Reactor, 220 V, 15 x 16 mm 1 Unit LTV082.52.40001
Blender, 2-speed, 120 VAC 1 Each 26161-00
Blender, 2-speed, 240 VAC 1 Each 26161-02

Peralatan dan Larutan Standard Yang disarankan

COD Standard Solution, 300-mg/L 200 mL 12186-29
COD Standard Solution, 1000-mg/L 200 mL 22539-29
Oxygen Demand Standard (BOD, COD, TOC) 16 10-mL ampules 28335-10
Pipet Filler, safety bulb 1 each

@2011 PT ALFA PEGASUS Halaman 4 dari 5

 Pipet, TenSette®, 0.1 to 1.0 mL 1 each
COD (3 to 150, 20 to 1500, and 200 to 15,000 mg/L)

Pipet Tips, for TenSette Pipet 19700-01 1 50/pkg

Pipet, Volumetric, Class A, 2.00 mL 1 each
Potassium Acid Phthalate, ACS 500 g 315-34
Stirrer, Electromagnetic, 120 VAC, with electrode stand 1 each
Stirrer, Electromagnetic, 230 VAC, with electrode stand 1 each
Test Tube Rack 1–2 each

Optional Reagents
COD Digestion Reagent Vials, 3 to 150 mg/L COD 150/pkg 21258-15
COD Digestion Reagent Vials, 200 to 1500 mg/L COD 150/pkg 21259-15
Mercuric Sulfate, 28 g — 1915-20
Sulfuric Acid, 500 mL — 979

Untuk bantuan teknis dan pertanyaan lainnya, silakan menghubungi :

PT ALFA PEGASUS
Kompleks Roxy Mas Blok E-1 No. 36, Jl KH Hasyim Ashari Jakarta 10150
Telp : 021-6326478 / 6326479 / 6330680; Fax : 021-6316307
Email : budi.setyawan@alfapegasus.com

@2011 PT ALFA PEGASUS Halaman 5 dari 5