BAB I PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Kimia analitik merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari dasar-
dasar analisis kimia. Secara garis besar pekerjan analisis kimia dapat
digolongkan menjadi dua kategori besar yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Melalui analisis kualitatif dan analisis kuantitatif  kita dapat
mendeteksi dan mengidentifikasi jenis dan jumlah komponen penyusun dari
bahan yang dianalisis.
Voltametri merupakan salah satu teknik elektroanalitik dengan prinsip
dasar elektrolisis. Elektroanalisis merupakan suatu teknik yang berfokus pada
hubungan antara besaran listrik dengan reaksi kimia, yaitu menentukan
satuan-satuan listrik seperti arus, potensial, atau tegangan, dan hubungannya
dengan parameter-parameter kimia (Balazs et al., 1999).
Metode voltametri siklik banyak digunakan karena merupakan metode
yang cepat dan sederhana untuk mengarakterisasi reaksi yang terjadi didalam
sistem elektrokimia, melalui metode ini diperoleh informasi laju transfer
elektron yang terjadi pada permukaan elektroda. Dalam voltammetri siklik
digunakan larutan elektrolit yang berfungsi sebagai medium penghantar
dimana transfer muatan terjadi melalui pergerakan ion-ion elektrolit tersebut
(Sari 2012).
Voltammetri siklik ini melibatkan proses pemayaran potensial secara
linear elektroda stasioner menggunakan gelombang segitiga dan tekniknya
menggunakan analisis kuantitatif redoks. Pada teknik ini digunakan tiga buah
elektroda, yaitu elektroda kerja, elektroda pembanding, dan elektrode
tambahan. Dalam analisis ini, sampel yang berisi analit diaplikasikan pada
wadah gelas dengan volume tertentu (biasanya 5-50 mL) kemudian ketiga
elektrode tersebut diselipkan melalui lubang pada penutup sel elektrokimia
(Skoog 2004). Dalam teknik voltammetri, potensial yang diberikan dapat
diatur sesuai dengan keperluan yang dibutuhkan. Kelebihan dari teknik
voltammetri ini adalah sensitivitasnya yang tinggi, limit deteksi yang rendah,
dan memiliki daerah linear yang lebar (Mulyani et al.2012).Teknik

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 1

 voltammetri juga memiliki kelebihan dapat memberikan data kualitatif dan
kuantitatif reaksi reduksi-oksidasi (redoks) secara bersamaan (Scholz 2010).
Saat dilakukan analisis dengan menggunakan teknik voltammetri siklik,
konsentrasi analit tidak berubah karena hanya sebagian kecil analit yang
dielektrolisis. Selain kelebihan-kelebihan yang dimiliki tersebut, teknik ini
juga memiliki beberapa kekurangan, yaitu perbedaan kinetika transfer elektron
mempengaruhi besarnya potensial puncak dan arus yang dihasilkan saat
analisis dilakukan, adanya gangguan transfer elektron yang dapat timbul dari
spesi lain yang juga ikut bereaksi sehingga dapat memengaruhi terjadinya
reaksi redoks analit (Wardah 2012).

1.2 RUMUSAN MASALAH

Berdasarkan latar belakang diatas, dapat dirumuskan suatu masalah
sebagai berikut:
1. Bagaimana cara membuat elektroda kerja pasta karbon untuk analisis
secara kuantitatif dari parasetamol berdasarkan voltammogram?
2. Bagaimana cara menentukan larutan standar?
3. Bagaimana cara meentukan kadar parasetamol?

1.3 TUJUAN PERCOBAAN

Berdasarkan rumusan masalah diatas, tujuan dari percobaan ini yaitu
sebagai berikut:
1. Mengetahui cara pembuatan elektroda kerja pasta kerbon untuk analisis
secara kuantitatif dari parasetamol berdasarkan voltammogram
2. Untuk mengetahui cara menentukan larutan standar
3. Mengetahui cara menentukan kadar parasetamol

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 2

 BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 VOLTAMETRI
Voltametri merupakan salah satu teknik elektroanalitik dengan prinsip
dasar elektrolisis. Elektroanalisis merupakan suatu teknik yang berfokus pada
hubungan antara besaran listrik dengan reaksi kimia, yaitu menentukan
satuan-satuan listrik seperti arus, potensial, atau tegangan, dan hubungannya
dengan parameter-parameter kimia (Balazs et al., 1999). Dalam teknik
voltammetri, potensial yang diberikan dapat diatur sesuai keperluan.
Kelebihan dari teknik ini adalah sensitifitasnya yang tinggi, limit deteksi yang
rendah dan memiliki daerah linier yang lebar. Selama proses pengukuran,
konsentrasi analit praktis tidak berubah karena hanya sebagian kecil analit
yang dielektrolisis. Potensial elektroda kerja diubah selama pengukuran, dan
arus yang dihasilkan dialurkan terhadap potensial yang diberikan pada
elekroda kerja. Arus yang diukur pada analisis voltammetri terjadi akibat
adanya reaksi redoks pada permukaan elektroda. Kurva arus terhadap
potensial yang dihasilkan disebut dengan voltammogram (Burns et al., 1981).
Arus yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi analit dalam larutan.
Adapun sel voltammetri dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Sel Voltammetri: Elektroda kerja, R : Elektroda

pembanding, A : Elektroda bantu (Monk, 2001).

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 3

 Sel voltammetri (Gambar 1) terdiri dari tiga elektroda, yaitu elektroda
kerja, elektroda pembanding, dan elektroda bantu. Metode voltammetri atau
polarography atau polarographic analysis merupakan metode elektroanalisis
dimana informasi tentang analit diperoleh dari pengukuran arus fungsi
potensial. Teknik pengukurannya dilakukan dengan cara mempolarisasikan
elektroda kerja. Metode ini termasuk metode aktif karena pengukurannya
berdasarkan potensial yang terkontrol (Skoog et al., 1996). Kurva
voltammogram ditunjukkan pada Gambar 2, yang merupakan pengukuran
menggunakan metode voltammetri siklik, memerlukan suatu instrumen
pengukuran yang tepat. Instrumen yang digunakan pada pengukuran ini
dinamakan potensiostat (Samuel, 1998).
Pada voltametri elektroda pasangannya yang tidak terpolarisasi adalah
elektroda kalomel jenuh (SCE) yang bertindak sebagai elektroda pembanding.
SCE dapat juga digantikan oleh reservoir merkuri. Voltametri mempelajari
hubungan arus, voltase, dan  waktu selama elektrolisis dilakukan dalam suatu
sel. Pada voltametri, yang dipelajari adalah perubahan voltase pada arus yang
mengalir dalam sel. Suatu sel yang mempunyai elektroda dengan luas
permukaan yang berbeda, salah satu relatif lebih besar dari yang lain lebih
kecil yang merupakan elektroda kerja (mikroelektroda). Suatu mikroelektroda
adalah elektroda terpolarisasi yang berukuran jauh lebih kecil dari elektroda
pembandingnya. Mikroelektroda terbuat dari bahan tak relatif yang
menghantarkan arus listrik seperti Au, Pt, C, atau DME (khusus yang
menggunakan DME tekniknya disebut polarograf). Polarograf adalah suatu
bentuk elektrolisis tipe voltametri pada polarografi digunakan elektroda tetes
air raksa sebagai elektroda kerja. Polarogafi sangat luas digunakan untuk
penentuan konsentrasi sampel. Dan yang sering digunakan pada polamograf
adalah merkuri yang dilepas dalam bentuk tetesan dari suatu gelas kapiler
yang sangat halus. DME memiliki beberapa kelebihan antara lain sebagai
berikut:
1. Over voltage yang tinggi digunakan untuk pembentukan hidrogen
sehingga memungkinkan reduksi dalam suasana asam tanpa interferensi.
2. Menghasilkan arus rata – rata yang reprodusibel pada setiap pontesial.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 4

 3. Permukaan elektroda secara kontinyu diperbaharui sehingga akan
memberikan kurva arus – tegangan yang reprodusibel.

Mikro elektroda yang sering digunakan adalah merkuri yang

dilepaskan dalam bentuk tetesan dari suatu kapiler yang halus. Mikro
elektroda ini memeliki beberapa kelebihan antara lain sebagai berikut:
1. Merkuri dapat membentuk amalgam (larutan berbentuk padat) dengan
banyak logam
2. Potensial hidrogen lebih besar dari merkuri sehingga memungkinkan
mengendapnya zat – zat yang sukar untuk direduksi, contohnya : ion
logam alkali, ion aluminium, dan ion mangan (II).(kurva arus potensial
ion–ion ini tak dapat dicapai dengan mikro elektroda platinum)
3. Luas permukaan dapat dihitung dari tetesan.
4. Arus difusi memperoleh nilai yang ajeg segera, setelah tiap perubahan
potensial luar, dan arus itu dapat diulang.

2.2 VOLTAMETRI SIKLIK

Metode voltammetri siklik banyak digunakan karena merupakan
metode yang cepat dan sederhana untuk mengkarakterisasi reaksi yang terjadi
didalam sistem elektrokimia. Metode ini diperoleh informasi laju transfer
elektron yang terjadi pada permukaan elektrode. Voltammetri siklik
menggunakan larutan elektrolit yang berfungsi sebagai medium penghantar
dimana transfer muatan terjadi melalui pergerakan ion-ion elektrolit tersebut
(Sari 2012). Voltametri siklik melibatkan proses pemacaran potensial secara
linear elektrode stasioner menggunakan gelombang segitiga dan tekniknya
menggunakan analisis kuantitatif redoks. Teknik ini digunakan tiga buah
elektrode, yaitu elektrode kerja, elektrode pembanding, dan elektrode
tambahan (Mulyani, 2012). Dalam analisis dengan voltametri siklik, sampel
yang berisi analit diletakkan pada wadah gelas dengan volume tertentu
kemudian ketiga elektrode tersebut diselipkan melalui lubang pada penutup
sel elektrokimia (Skoog 2004). Dalam teknik voltammetri, potensial yang
diberikan dapat diatur sesuai dengan keperluan yang dibutuhkan.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 5

 Pada analisis voltametri siklik membutuhkan tiga unsur penting dalam
analisisnya, yaitu elektroda sebagai media analisis sampel, analat (sampel)
sebagai senyawa yang akan diuji dalam bentuk larutan untuk diketahui
karakteristiknya, dan larutan elektrolit sebagai media penghantar arus bagi
senyawa yang dianalisis. Langkah awal yang harus dilakukan dalam analisis
dengan voltametri siklik adalah pemilihan elektroda pasta karbon (EPK) yang
baik. Pemilihan EPK yang baik dilakukan agar mengurangi kesalahan dalam
suatu pengukuran. EPK yang baik memiliki sinyal (voltamogram) yang mirip
dengan voltamogram yang ideal. EPK yang baik umumnya memiliki tingkat
homogenasi grafit dan parafin yang baik, kepadatan dalam elektroda yang
menunukan tidak adanya ruang pada grafit yang dimasukkan, dan bersihnya
tembaga elektroda dari karat. Berikut merupakan grafik dari voltametri yang
ideal: (Sari, 2012)

Gambar 2. Kurva voltamogram dari elektrode kimia reversibel,

memiliki puncak arus katoda dan puncak arus anoda.

Saat analisis menggunakan voltametri siklik perlu dilakukan

pemilihan jendela potensial. Pemilihan jendela potensial ini dilakukan untuk
mengetahui nilai potensial yang sesuai untuk diberikan pada sampel agar
menyebabkan antarmuka terpolarisasi. Antarmuka terpolarisasi menunjukan
suatu rentang potensial tertentu agar ion pada larutan elektrolit menjadi satu
fasa (Harvey 2000). Oleh karena itu, jendela potensial yang paling baik yang
dipilih mewakili pengukuran yang baik.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 6

2.3 HYDRONAMIC VOLTAMETRI
Hydrodynamic voltametri dimanfaatkan untuk analisis reduksi atau
oksidasi pada potensial yang lebih positif karena hydrodynamic voltametri
tidak dibatasi untuk elektroda Hg. Arus pada hydrodynamic voltametri diukur
sebagai fungsi dari aplikasi potensial pada elektroda kerja (Laidler, 1996).

2.4 STRIPPING VOLTAMETRI

Pada stripping voltametri terdiri dari 3 teknik yaitu anoda, katoda dan
adsorpsi stripping voltametri. Anoda stripping terdiri dari dua tahap Pertama
pengontrolan potensial elektrolisis yang mana elektroda kerja, biasanya tetes
merkuri atau lapis tipis merkuri, pada potensial katoda yang cukup untuk
melapisi ion logam pada elektroda. Tahap kedua, potensial anoda di scan
kearah potensial yang lebih positif. Ketika potensial pada elektroda kerja
cukup positif analit dilepaskan dari elektroda, larutan dikembalikan dalam
bentuk oksidasi. Arus selama tahap stripping dimonitor sebagai fungsi dari
potensial, memberikan bentuk kenaikan pada puncak voltammogram yang
sama Puncak arus yang proporsional pada konsentrasi analit dalam larutan.
Anodic stripping voltametri sangat sensitif pada percobaan, yang mana harus
dikontrol dengan hati–hati jika hasilnya ingin akurat dan tepat (Laidler,
1996).

2.5 KELEBIHAN DAN KEKURANGAN

A. Kelebihan
1. Memiliki LOD yang rendah
2. Sensifitasnya tinggi
3. Memiliki daerah linier yang lebar
B. Kelemahan
1. Kinematika electron dapat mempengaruhi arus dan beda potensial
2. Electron dari spesi lain dapat mempengaruhi reaksi redoks

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 7

2.6 Paracetamol
Rumus bangun :

Gambar 3. Rumus struktur senyawa parasetamol

Rumus molekul: C8H9NO2
Nama kimia: 4-hidroksiasetanilida [103-90-2]
Berat molekul: 151,16
Kandungan: Tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%
C8H9NO2 dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian: Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.
Kelarutan: Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N;
mudah larutan dalam etanol (Dirjen POM, 1995).
Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek antipiretik
ditimbulkan oleh gugus aminobenzen. Asetaminofen di Indonesia lebih
dikenal dengan nama parasetamol, dan tersedia sebagai obat bebas
(Wilmana, 1995). Efek analgetik Paracetamol dapat menghilangkan atau
mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Paracetamol menghilangkan
nyeri, baik secara sentral maupun secara perifer.
Secara sentral diduga Paracetamol bekerja pada hipotalamus
sedangkan secara perifer, menghambat pembentukan prostaglandin di
tempat inflamasi, mencegah sensitisasi reseptor rasa sakit terhadap
rangsang mekanik atau kimiawi. Efek antipiretik dapat menurunkan suhu
demam. Pada keadaan demam, diduga termostat di hipotalamus
terganggu sehingga suhu badan lebih tinggi. Senyawa Paracetamol
memiliki waktu paruh 1 – 3 jam, dan tidak menyebabkan perdarahan
gastrointestinalis atau gangguan asam basa seperti asam asetilsalisilat,
tetapi mempunyai bentuk toksisitas hepatik sedang sampai berat
(Andrianto P, 1985).

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 8

 Absorbansi parasetamol pada max 245 nm dalam larutan asam adalah
sebesar 668a sedangkan dalam larutan alkali atau basa absorbansinya
sebesar 715a pada max 257 nm. Identifikasi: Sistem HD—k 0.1; sistem
HW—k 0.32; sistem HX—RI 264; sistem HY—RI 241; sistem HZ—
waktu retensi 1.9 menit; sistem HAA—waktu retensi 5.6 menit; sistem
HAM—waktu retensi 2.0 menit; sistem HAX—waktu retensi 4.8 menit;
sistem HAY—waktu retensi 3.7 menit (Moffat et al., 2005).

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 9

 BAB III METODOLOGI PENELITIAN

2.7 ALAT
1. Voltameter Metrohm 797 VA Computrace 1 buah
2. Elektroda kerja CuSAE 1 buah
3. Elektroda pembanding Ag/AgCl 1 buah
4. Elektroda pembantu Pt 1 buah
5. Neraca analitik 1 buah
6. Mortal alu 1 set
7. Ayakan 100 mesh 1 buah

2.8 BAHAN
1. Pensil 2B secukupnya
2. Parafin secukupnya
3. Larutan Cd2+ 100 ppm secukupnya
4. Kawat Cu secukupnya
5. Sedotan plastik secukupnya
6. Amplas secukupnya

2.9 PROSEDUR PENELITIAN

1. Pembuatan larutan standar (parasetamol)
Larutan parasetamol 50 ppm diambil sebanyak volume yang dibutuhkan,
dimasukkn dalam labu ukur 50 mL, kemudian ditambahkan aquades
sampai tanda batas, diulangi langkah tersebut sampai diperoleh
konsentrasi 40, 30, 20, 10 ppm
2. Pembuatan larutan sampel
Serbuk parasetamol diambil sebanyak yang diperlukan, dimasukkan
dalam labu ukur dan ditambah aquades sampai tanda batas, ditutup dan
dikocok perlahan.
3. Preparasi elektroda pasta karbon
a. Pensil dikupas kulitnya, dihaluskan dengan mortal dan alu,
disaring dengan saringan 300 mesh, diambil sebanyak 0,07 gram,

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 10

 ditambahkan 0,03 gram paraffin, diaduk hingga homogen,
ditimbang dan diambil 0,01 gram. Lalu terdapat pasta karbon
b. Kawat karbon dipotong 15cm, dilepas isolator atas 1,5cm bawah
0,5 cm, diamplas ujung-ujungnya, dilapisi sedotan bagian bawah
lalu ditambahkan pasta karbon dan jadilah elektroda pasta karbon
4. Pemindaian voltametri
Larutan standar parasetamol, dinyalakan voltameter dan ditunggu stabil,
dimasukkan larutan standar 50ppm, larutan kcl 50ppm, 5mL larutan
buffa, dipasang elektroda kerja pasta karbon pada elektroda pembantu,
dimasukkan dalam larutan standar, dipindai -1V sampai 1V sehingga
didapatlkan voltammogram. Diulang percobaan dengan larutan standar
40, 30, 20, 10 ppm
5. Larutan sampel parasetamol, dinyalakan voltameter dan ditunggu hingga
stabil selama 5 menitt, dimasukkan larutan sampel 0,05gram/50mL,
dipasang elektroda kerja pasta karbon pt pada elektroda pembantu dan
elektroda Ag/AgCl pada elektroda pembanding. Lalu dimasukkan
kedalam larutan standar, dipindai -1V sampai 1V sehingga didapatkan
viltamogram. Dianalisis voltamogramnya

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 11

 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan

No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan/Reaksi Kesimpulan

Percb.
O
Pembuatan Larutan Standar Sebelum:
O
1. Didapatkan
C C

(Paracetamol) - Parasetamol 50 HN CH3 HN CH3

larutan standar
ppm = larutan tidak
parasetamol
berwarna + H 2O
Larutan paracetamol (aq) (aq)
- Aquades tidak yang tidak
50 ppm
berwarna OH OH berwarna
Paracetamol
Diambil sebanyak volume yang Sesudah: Paracetamol

dibutuhkan (perhitungan dibelakang) - Parasetamol

Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml 5 ppm+aquades =
Ditambahkan aquades sampai tanda larutan tidak
batas berwarna.
Ditutup labu ukur kemudian dikocok - Diencerkan dgn
perlahan konsentrasi:
- 10 ppm = larutan
Diulangi langkah tersebut sampai
tidak berwarna
diperoleh konsentrasi 40, 30, 20, 10
- 20 ppm = larutan
ppm tidak berwarna
- 30 ppm = larutan
tidak berwarna
- 40 ppm = larutan
Larutan standar konsentrasi tidak berwarna
1, 3, 5, 7, dan 10 ppm

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 12

 O
Pembuatan Larutan Sampel
O
2. Sebelum: Didapatkan
C C

- 0,05 gram serbuk HN CH3 HN CH3

larutan
0,05 gram
paracetamol parasetamol berwarna biru
+ H2O
(s) (aq)
berwarna biru (++ pudar
Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml OH
+) OH

Ditambahkan aquades sampai tanda Paracetamol Paracetamol

batas - Aquades tidak

Ditutup labu ukur kemudian dikocok berwarna
perlahan

Sesudah:
Larutan sampel
paracetamol - 0,05 gram serbuk
parasetamol +
aquades: larutan
berwarna biru
pudar (+)

3. Preparasi Elektroda Pasta Sebelum: Pada Katoda

Pensil
Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 13
Dikupas kulitnya
Dihaluskan karbon dengan
mortar alu
 mesh
Serbuk karbon

Diambil 0,07 gram

Ditambahkan 0,03 gram parafin
Diaduk hingga homogen
Ditimbang 0,1 gram
Karbon - Serbuk karbon 2AgCl + 2e- 2Ag+ + 2Cl-
berwarna hitam
Pasta karbon Pada Anoda
- Paraffin = larutan O O

C
tak berwarna HN
C
CH3 N CH3

- Kawat karbon + 2e- + 2H+

(aq) (aq)
berwarna merak
O
kecoklatan OH

Paracetamol n-asetil-p-quinonimin

Sesudah:
- 0,07gram serbuk O O

C C

karbon + 0,03 HN CH3 N CH3

gram paraffin 2AgCl + + 2Ag+ +2Cl- + 2H+

(aq) (aq)

menjadi karbon
OH O

berwarna hitam Paracetamol n-asetil-p-quinonimin

- Kawat karbon
setelah diamplas
berwarna merah
kecoklatan yang
mengkilap

4. Pemindaian Voltametri - standar

Larutan Standar paracetamol

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 14

 50ppm tak
berwarna
- standar
paracetamol
40ppm tak
berwarna
- standar
paracetamol
30ppm tak
berwarna
- standar
paracetamol
20ppm tak
berwarna
- standar
paracetamol
10ppm tak
berwarna
- KCl 50 ppm
larutan tak
berwarna
- Buffer pH 6
larutan tak
berwara
5. Pemindaian Voltametri - Sampel - Kadar
Larutan Sampel parasetamol = parasetamol

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 15

 larutan berwarna dalam obat
Larutan sampel
paracetamol biru tosca adalah
- KCl 50 ppm = 0,045
Dinyalakan voltameter kemudian
ditunggu hingga stabil selama 5 menit larutan tidak mg/tablet
Dimasukkan 0,05 gram sampel, 10 mL berwarna - Konsentrasi
larutan KCl 5000 ppm, dan 5 ml larutan
- Buffer pH 6= sampel
Buffer pH 6
Dipasang elektroda kerja pasta karbon larutan tidak 3,94293785
dan pada elektroda pembantu berwarna ppm
Dimasukkan kedalam larutan standar
Dipindai – 1 V sampai 1 V sehingga
didapatkan voltamogram
Dianalisis voltamogram

voltamogram

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 16

4.2 Analisis dan Pembahasan
Pada percobaan yang berjudul “analisis larutan parasetamol menggunakan
voltametri” ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi parasetamol dalam
sampel.
Voltametri adalah salah satu teknik dalam analisis elektrokimia
(potensiometri, amperometri, polarografi). Metode voltametri ini umumnya
digunakan untuk menentukan komposisi dan analisis kuantitatif larutan.
Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran mikroskala dengan
menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase.
Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan
dicetak sebagai fungsi dari poetnsial. Hasil cetakan ini disebut voltamogram
(Wang, 2000).
Prinsip dari voltametri adalah mempolarisasi elektroda dalam sel
elektrokimia pada serangkaian potensial range tertentu dan mengamati
perubahan arus yang dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi reduksi
analit. Dalam voltammetri ada 3 jenis elektroda yaitu Elektroda yang
terpolarisasi disebut elektroda kerja atau working elektroda (WE), elektroda
yang tidak terpolarisasi disebut elektroda referensi yang berupa kalomel
(saturated calomel electrode, SCE) atau elektroda Ag/AgCl dan elektroda
tambahan (counter/ auxiliary electrode, CE). Ketiga elektroda digunakan
dalam analisis dengan mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada
serangkaian potensial range tertentu dan mengamati perubahan arus yang
dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi reduksi analit.
Voltametri mempelajari hubungan voltase arus-waktu selama elektrolisis
dilakukan dalam suatu sel, dimana suatu elektroda mempunyai luas
permukaan yang relative besar, dan elektroda yang lain (elektroda kerja)
mempunyai luas permukaan yang sangat kecil dan seringkali dirujuk sebagai
mikroelektroda. Mikroelektroda ini biasanya dibuat dari bahan tak reaktif
yang menghantar listrik seperti emas, platinum atau karbon.
Pada percobaan ini ada beberapa langkah yang dilakukan, antara lain:
A. Pembuatan larutan standar
Dibuat larutan standar parasetamol karena senyawa yang akan
dianalisis adalah kandungan parasetamol dalam sampel. Larutan standar

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 17

dibuat dari larutan parasetamol yang tidak berwarna dengan konsentrasi 50
ppm. Karena dibutuhkan standar dengan kadar lebih rendah yaitu 40;30;20
dan 10 ppm, maka terlebih dahulu dilakukan pengenceran. Pengenceran
dilakukan dengan labu ukur 50 mL. Volume yang dibutuhkan untuk
membuat larutan standar dihitung menggunakan persamaan:
M1 . V1 = M2 . V2
M1 : konsentrasi larutan pertama
V1 : volume larutan pertama
M2 : konsentrasi larutan kedua
V2 : volume larutan kedua

Tabel 1. Hasil peritungan volume yang dibutuhkan untuk membuat

larutan
Jumlah volume yang diambil
No. Konsentrasi (ppm)
(mL)
40 mL dari larutan parasetamol
1 40
konsentrasi 50 ppm
30 mL dari larutan parasetamol
2 30
konsentrasi 50 ppm
25 mL dari larutan parasetamol
3 20
konsentrasi 50 ppm
10 mL dari larutan parasetamol
4 10
konsentrasi 50 ppm

Setalah dilakukan pengenceran berukut ialah tabel warna hasil

pembuatan larutan standart
Tabel 2. Hasil pembuatan larutan standar
Konsentrasi (ppm) Warna larutan
25 Larutan tidak berwarna
20 Larutan tidak berwarna
15 Larutan tidak berwarna
10 Larutan tidak berwarna
5 Larutan tidak berwarna

Reaksi pengenceran pada larutan standar adalah sebagai berikut:

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 18

 O O

C C
HN CH3 HN CH3

+ H2O
(aq) (aq)

OH OH
Paracetamol Paracetamol

B. Pembuatan Larutan Sampel

Langkah selanjutnya yaitu pembuatan larutan dengan sampel parasetamol.
Mula-mula kita menimbang terlebih dahulu sampel parasetamol sebesar
0,5gram menggunakan neraca analitik. Setelah itu, sampel parasetamol
dihancurkan menggunakan mortal dan alu. Tujuan dari penghancuran
sampel menjadi serbuk ini yaitu supaya lebih mudah dalam pelarutan.
Kemudian sampel parasetamol dimasukkan kedalam labu ukur 50mL dan
ditambahkan aquades hingga tanda batas. Tujuan dari penambahan aquades
yaitu untuk pengenceran dan agar bisa dilakukan analisis dalam voltametri.
Selanjutnya labu ukur ditutup dan dikocok secara perlahan agar seluruh
sampel larut dalam aquades. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
O O

C C
HN CH3 HN CH3

+ H2O
(s) (aq)

OH OH
Paracetamol Paracetamol

C. Preparasi Elektroda Pasta Karbon

1. Pembuatan pasta karbon

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 19

 Pada percobaan kali ini bertujuan untuk mengetahui cara pembuatan
elektroda kerja pasta karbon yang digunakan dalam menganalisis
parasetamol berdasarkan voltammogram.
Pemilihan elektroda kerja didasarkan pada dua faktor yaitu reaksi
redoks dari analit yang digunakan dan arus latar belakang. Faktor lainnya
yang perlu diperhatikan adalah konduktivitas listrik, luas permukaan, sifat
toksiknya, dan biaya pembuatan. Oleh karena itu pada praktikum ini
digunakan elektroda kerja dari pasta karbon sebagai elektroda kerja.
Elektroda ini terbuat dari grafik dan parafin yang dicampurkan sehingga
membentuk pasta. Komposisi pasta sangat mempengaruhi kereaktifan
elektroda, dalam meningkatkan persentase penambahan parafin sebagai
material pengikat, laju transfer elektron akan menurun dan mempengaruhi
arus latar belakang. Selain itu ketika tidak menggunakan material pengikat,
elektroda kerja yang terdiri dari grafit akan memiliki laju transfer elektroda
yang tinggi. Oleh karena itu pada praktikum ini digunakan penambahan
parafin
Langkah yang dilakukan yaitu mengupas pensil Faber Castell yang
telah disiapkan sebelumnya, diambil bagian dalamnya yang merupakan
grafit. penggunaan grafit dikarenakan grafit merupakan salah satu logam
inert atau ligam yang tidak mudah bereaksi. Grafit adalah alotrop karbon
yang dapat dijadikan elektroda karena mempunyai sifat konduktor
(penghantar listrik) yang baik. Penggunaan grafit sebagai elektroda padat
memiliki keunggulan seperti rentang potesial yang luas dibanding elektroda
raksa, murah dan ramah lingkungan.
Setelah diperoleh grafit yang masih dalam bentuk batangan berwarna
hitam, maka grafit tersebut dihaluskan dengan bantuan mortal alu. Proses
penghalusan ini bertujuan untuk menjadikan batang grafit menjadi serbuk
yang halus sehingga mempermudah langkah selanjutnya yaitu proses
penyaringan 300 mesh. Batang grafit yang telah halus disaring
menggunakan ayakan 300 mesh. Digunakan ayakan 300 mesh bertujuan
untuk menjadikan grafit berukuran mikro sehingga elektroda kerja yang
dihasilkan diharapkan dapat bekerja secara efektif.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 20

 Hasil ayakan berupa grafit berukuran 300 mesh berwarna hitam
ditimbang sebesar 0,7gram dengan bantuan neraca analitik, kemudian
diletakkan dicawan porselen dan ditambahkan dengan 0,3gram parafin yang
berupa larutan tidak berwarna. Dihomogenkan agar terbentuk pasta karbon.
Parafin cair adalah campuran hidrokarbon yang diperoleh dari minyak
mineral. Penambahan parafin berfungsi untuk merekatkan grafit karena
parafin cair memiliki sensitivitas yang paling tinggi dan merubah grafit
menjadi bentuk pasta agar disaat pencelupan elektroda kerja dalam proses
analisis, grafit tidak berhamburan ke larutan. Sedangkan perbandingan 7:3
dalam pembuatan pasta karbon ini untuk membuat agar seluruh grafit yang
telah ditimbang menjadi berbentuk pasta. Dihasilkan pasta karbon berwarna
hitam.
2. Pembuatan elektroda kerja
Langkah yang dilakukan yaitu menyiapkan kabel tembaga berukuran
15 cm, kemudian pada ujung bawah dikupas dengan panjang 0,5 cm dan
ujung atas dikupas dengan panjang 1 cm. Ujung bagian atas nantinya akan
dijapit dengan penjepit buaya pada rangkaian alat voltametri sedangkan
ujung bawah digunakan sebagai tempat pasta karbon. Pada permukaan kabel
yang telah dikupas digosok secara merata yang bertujuan untuk
menghilangkan pengotor yang mungkin masih menempel pada kabel
tembaga. Setelah itu, ujung bawah kabel dengan panjang 0,5 diselubungi
dengan sedotan yang berguna sebagai tempat dan pelindung dari pasta
karbon. Kabel yang telah dibuat tersebut ditotolkan ke pasta karbon yang
telah dibuat sebelumnya. Ujung bawah kabel tembaga yang telah
terselubung oleh sedotan diisi dengan pasta karbon dengan cara ditotol dan
ditekan dengan bantuan spatula sampai memadat dan tak ada ruang kosong
didalam kabel tembaga yang terselubung sedotan. Setelah padat, maka
elektroda kerja telah berhasil dibuat dan selanjutnya akan digunakan sebagai
elektroda kerja dalam analisis parasetamol. Elektroda kerja ini berfungsi
sebagai tempat terjadinya reaksi reduksi-oksidasi. Reaksi yang terjadi pada
percobaan kali ini adalah sebagai berikut:

Pada Katoda:

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 21

 2AgCl + 2e- 2Ag+ + 2Cl-

Pada Anoda:
O O

C C
HN CH3 N CH3

+ 2e- + 2H+
(aq) (aq)

OH O

Paracetamol n-asetil-p-quinonimin

O O

C C
HN CH3 N CH3

2AgCl + + 2Ag+ +2Cl- + 2H+

(aq) (aq)

OH O
Paracetamol n-asetil-p-quinonimin

D. Pemindaian Voltametri Larutan Standaet Parasetamol

Pada percobaan kali ini, bertujuan untuk mengetehui penentuan kurva

standart kurva pada larutan parasetamol menggunakan metode analisis
instrument voltametri. Pada percobaan kali ini, digunakan elektroda pasta
karbon yang telah dibuat pada percobaan sebelumnya.

Langkah awal yang dilakukan pada percobaan kali ini yaitu menyiapkan
larutan standar dengan konsentrasi 10, 20, 30, 40, dan 50ppm. Larutan standar
yang telah dibuat kemudian dianalisis menggunakan voltametri dengan
elektroda kerja pasta karbon yang telah dibuat. Voltametri adalah salah satu
teknik dalam analisis elektrokimia (potensiometri, amperometri, polarografi).
Metode voltametri ini umumnya digunakan untuk menentukan komposisi dan
analisis kuantitatif larutan. Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran
mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 22

arus voltase. Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang
dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari poetnsial. Hasil cetakan ini disebut
voltamogram.
Analisis pada metoda voltametri didasarkan pada kurva arus-potensial yang
diperoleh dengan mengukur arus yang mengalir pada elektroda kerja selama
potensial elektroda tersebut diubah perlahan-lahan pada daerah potensial
pengukuran tertentu. Karena elektrtoda kerja dihubungkan dengan sumber
potensial listrik tertentu maka permukaan elektroda akan memiliki muatan
listrik yang bewsarnya tergantung pada potensial yang diberikan. Jika potensial
cukup negatif maka permukaan elektroda akan bermuatan negatif, sebaliknya
jika potensial yang diberikan cukup positif maka elektroda tersebut akan
bermuatan positif.

Gambar 1. Prinsip kerja voltametri

Kemudian proses analisis menggunakan metode voltametri pada larutan
standart. Berdasarkan prosedur kerjanya, elektroda kerja pasta karbon,
elektroda pembanding Ag/AgCl, elektroda pembantu Pt dipasang pada alat
voltameter. Elektroda kerja merupakan tempat terjadinya reaksi oksidasi dan
reduksi analit yang menghantarkan arus di permukaan elektroda kerja dengan
bantuan larutan KCl dan pH yang membuat sampel tetap stabil. Elektroda
pembanding merupakan elektroda yang potensialnya diketahui dan stabil
terhadap waktu. Selain itu, setengah reaksi reversibel terjadi juga pada
elektroda pembanding. Elektroda pembanding yang sering digunakan adalah
elektroda Ag/AgCl yang potensialnya ditentukan dari reaksi:
AgCl(s) + e- → Ag(s) + Cl- (aq)

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 23

 Dari reaksi tersebut diketahui bahwa potensial reduksinya sebesar 0.22 V.
Elektroda pembantu berfungsi untuk mengalirkan arus, karena arus yang
mengalir pada elektroda pembanding otomatis nol sebab hambatan yang sangat
besar. Elektroda pembantu sekaligus sebagai pelengkap dan penutup rangkaian
pada sistem tiga elektroda. Elektroda pembantu yang paling banyak digunakan
adalah elektroda platina (Pt) karena sifatnya yang inert.

Langkah yang pertama yaitu diambil larutan standart konsentrasi paling

rendah (10 ppm) 10 mL dimasukkan ke dalam tempat sampel. Kemudian
ditambahkan larutan KCl 5000 ppm sebanyak 10 mL ke dalam tempat sampel.
ditambahkan pula larutan KCl dan larutan buffer pH 6 masing-masing sebanyak
10 mL. Penambahan larutan KCl berfungsi untuk menetralkan muatan ketika
analisis voltametri berjalan. Hal ini mirip seperti jembatan garam pada rangkaian
sel volta atau sel elektrokimia. Selain itu, penambahan larutan buffer pH 6
merupakan larutan buffer fosfat yang berfungsi untuk mengoptimalkan reaksi
oksidasi parasetamol, dimana reaksi oksidasi parasetamol akan berjalan maksimal
pada pH 6. Penambahan Buffer pH 6 berfungsi sebagai penstabil pH, karena pH
larutan parasetamol dapat dianalisis optimal pada pH 5-6 sehingga dari analisis
tersebut didapatkan hasil yang baik. Selain itu Buffer 6 berfungsi untuk
mengurangi arus yang terjadi akibat interaksi antara ion dan elektron yang akan
mengganggu arus yang terbaca, arus ini dinamakan arus migrasi. Oleh karena itu
konsentrasi buffer pH 6 haruslah besar. Buffer pH 6 yang digunakan dalam proses
ini dibuat dari asam fosfat terdiri dari Na2HPO4 dan NaH2PO4.
Setelah dilakukan penambahan larutan KCl dan Buffer pH 6, elektroda pada
voltameter dicelupkan kedalam larutan analit yang kemudian akan dianalisis
larutan tersebut dari potensial -1 V hingga 1 V dan akan mendapatkan hasil
berupa data voltammogram. Pada proses ini dilakukan seacara berulang dengan
cara yang sama dari konsentrasi yang palig rendah ke konsentrasi yang paling
tinggi. Dari proses yang dilakukan ini, larutan parasetamol akan mengalami reaksi
oksidasi. Elektron yang dilepaskan dari proses tersebut akan ditangkap oleh
elektroda pasta karbon sehingga pada elektroda akan mengalami reaksi reduksi.
Dari proses tersebut proses analisis akan terjadi. Reaksi oksidasi pada parasetamol
adalah sebagai berikut:

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 24

 OH O
O O
oksidasi
+ 2H+ +2e

N N
H

Pada dasarnya parasetamol bisa mengalami proses reduksi dan oksindasi,

tetapi pada proses tersebut memerlukan nilai arus oksidasi yang lenih besar
dibandingkan nilai arus seduksi yang akan memuncuklan nilai puncak yang
menunjukkan jumlah sampel yang telah teroksidasi.
Pada proses analisis menggunakan metode voltametri tersebut, didapatkan
hasil dengan berbagai komsentrasi yang diplotkan menggunakan aplikasiOrigin
8.0 yang menyatakan bahwa x merupakan kuat arus dan y menyatakan
potensial. Pada proses pliting tersebut, kami mencara Ipc pada daerah 0 dan Ipc
pada puncak yang tertinggi dan didapatkan voltogram sebagai berikut:

Gambar 2. Voltamogram pada larutan standart

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 25

 Gambar 3. Grafik hubungan atara Ipc vs Konsentrasi
Pada hasil analisis tersebut, dilakukan perbandungan regresi anraea Ipc vs
Konsentrasi pada puncak daeran nol dan pada puncak tertinggi. Dan
didapatkan regresi pada kyrva Ipc vs Konsentras pada puncak teringgi yaitu
sebesar 0,99512 yang akan digunakan untuk menentukan konsentrasi
parasetamol pada percobaan selanjutnya.
E. Pemindaian Voltametri Sampel
Pada percobaan kali ini, bertujuan untuk mengetehui penentuan kurva
standart kurva pada larutan parasetamol menggunakan metode analisis
instrument voltametri. Pada percobaan kali ini, digunakan elektroda pasta
karbon yang telah dibuat pada percobaan sebelumnya.
Langkah awal yang dilakukan pada percobaan kali ini yaitu menyiapkan
larutan standar dengan konsentrasi 10, 20, 30, 40, dan 50ppm. Larutan standar
yang telah dibuat kemudian dianalisis menggunakan voltametri dengan
elektroda kerja pasta karbon yang telah dibuat. Voltametri adalah salah satu
teknik dalam analisis elektrokimia (potensiometri, amperometri, polarografi).
Metode voltametri ini umumnya digunakan untuk menentukan komposisi dan
analisis kuantitatif larutan. Voltametri merupakan elektrolisis dalam ukuran
mikroskala dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik
arus voltase. Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang
dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari poetnsial. Hasil cetakan ini disebut
voltamogram.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 26

 Langkah yang pertama yaitu diambil larutan standart konsentrasi paling
rendah (10 ppm) 10 mL dimasukkan ke dalam tempat sampel. Kemudian
ditambahkan larutan KCl 5000 ppm sebanyak 10 mL ke dalam tempat sampel.
ditambahkan pula larutan KCl dan larutan buffer pH 6 masing-masing sebanyak
10 mL. Penambahan larutan KCl berfungsi untuk menetralkan muatan ketika
analisis voltametri berjalan. Hal ini mirip seperti jembatan garam pada rangkaian
sel volta atau sel elektrokimia. Selain itu, penambahan larutan buffer pH 6
merupakan larutan buffer fosfat yang berfungsi untuk mengoptimalkan reaksi
oksidasi parasetamol, dimana reaksi oksidasi parasetamol akan berjalan maksimal
pada pH 6. Penambahan Buffer pH 6 berfungsi sebagai penstabil pH, karena pH
larutan parasetamol dapat dianalisis optimal pada pH 5-6 sehingga dari analisis
tersebut didapatkan hasil yang baik. Selain itu Buffer 6 berfungsi untuk
mengurangi arus yang terjadi akibat interaksi antara ion dan elektron yang akan
mengganggu arus yang terbaca, arus ini dinamakan arus migrasi. Oleh karena itu
konsentrasi buffer pH 6 haruslah besar. Buffer pH 6 yang digunakan dalam proses
ini dibuat dari asam fosfat terdiri dari Na2HPO4 dan NaH2PO4.
Setelah dilakukan penambahan larutan KCl dan Buffer pH 6, elektroda pada
voltameter dicelupkan kedalam larutan analit yang kemudian akan dianalisis
larutan tersebut dari potensial -1 V hingga 1 V dan akan mendapatkan hasil
berupa data voltammogram. Pada proses ini dilakukan seacara berulang dengan
cara yang sama dari konsentrasi yang palig rendah ke konsentrasi yang paling
tinggi. Dari proses yang dilakukan ini, larutan parasetamol akan mengalami reaksi
oksidasi. Elektron yang dilepaskan dari proses tersebut akan ditangkap oleh
elektroda pasta karbon sehingga pada elektroda akan mengalami reaksi reduksi.
Dari proses tersebut proses analisis akan terjadi. Reaksi oksidasi pada parasetamol
adalah sebagai berikut:
OH O
O O
oksidasi
+ 2H+ +2e

N N
H

Pada dasarnya parasetamol bisa mengalami proses reduksi dan oksindasi,

tetapi pada proses tersebut memerlukan nilai arus oksidasi yang lenih besar

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 27

dibandingkan nilai arus seduksi yang akan memuncuklan nilai puncak yang
menunjukkan jumlah sampel yang telah teroksidasi. Berdasarkan percobaan
yang telah dilakukan, didapatkan voltammogram larutan sampel parasetamol
sebagai berikut:

Gambar 4. Voltammogram larutan sampel parasetamol

Dari grafik diatas, didapat:

y = -5.26011561 x 10-5
x = -1.10315848
Persamaan garis dari standar voltametri:
y = a + bx
y = -0.00005 – 6.597 x 10-7 x
Jadi konsentrasi sampel yang didapat adalah:
y = -0.00005 – 6.597 x 10-7 x
-5.26011561 x 10-5 = -0.00005 – 6.597 x 10-7 . X
-5.26011561 x 10-5 + 5 x 10-5 = - 6.597 x 10-7. X
- 0.26011561 x 10-5 = -6.597 x 107. X

−0.26011561 x 10−5
X =
−6.597 x 10−7
X = 0.0394293785 x 102 = 3.94293785 ppm.
massa tablet
Massa sampel = x ppm
massa serbuk

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 28

 0.5846 g x 1000
Massa sampel = x 3.94293785 ppm
0.0526 g x 1000
Massa sampel = 43.82 ppm
50
Massa sampel (mg) = 43.82 x = 2.19 mg.
1000
Sehingga, dari percobaan pengukuran kandungan parasetamol dalam 1
tablet menggunakan voltametri didapatkan 2.19 mg dan didapatkan
konsentrasi sebesar 43.82 ppm.

Berdasarkan percobaan kali ini didapatkan kadar parasetamol dalam

obat tersebut sebesar 2.19 mg. Hal ini terjadi perbedaan dimana pada obat
tersebut tertulis kadar parasetamol sebesar 500 mg. Hal ini dapat dikarenakan
proses preparasi sampel yang kurang baik seperti pada proses penyaringan
yang dapat memungkinkan adanya parasetamol yang tidak larut sempurna.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 29

 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa:
1. Didapatkan larutan standar parasetamol yang tidak berwarna dan
konsentrasi larutan menjadi lenih rendah setiap dilakukan
pengenceran
2. Berdasarkan percobaan dari pemindaian voltametri larutan standar
didapatkan grafik dengan persamaan garis y = -0.00005 – 6.597 x 10-7
xdengan regresi 0,99512.
3. Berdasarkan percobaan larutan sampel parasetamol didapatkan
konsentrasi sebesar 43,82 ppm, dan massa parasetamol setelah
pengujian sebesar 2,19 gram

5.2 Saran
Saran untuk kedepannya yaitu lebuh teliti dan memahami prosedur
percobaan secara benar baik secara kuantitatif maupun kualitatif.
Mengetahui cara menentukan larutan standar dan mengetahui cara
menentukan kadar agar lebih teliti dalam melakukan pengenceran pada
sampel yang akan di uji karena hal tersebut dapat mempengaruhi analisis
voltametri pada persamaan kurva standar yang dihasilkan.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 30

 DAFTAR PUSTAKA

Fitriyah IJ. 2009. Studi tingkat kepedasan capsaicinoid daribiji capsicum annuum
dalam ekstrak etanol menggunakan metode voltametri siklik [skripsi].
Semarang (ID): ITSN.
Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York (US): Mc Graw Hill.
Mulyani R, Buchari, Noviandri I, Ciptati. 2012. Studi voltametri siklik sodium
dedocyl benzen sulfonat dalam berbagai elektroda dan elektrolit
pendukung. Jurnal Teknologi Pengelolaan Limbah. 15(1):51-56.
Richard JC, Brown Martin JT, Milton. 2005. Analytical Technique for Trace
Element Analysis. Trend in Analytical Chemistry.24 (3).
Sari WP. 2012. Sintesis dan karakterisasi zeolit sintetik pada zeolit modified
electrode (ZME) sebagai indikator asam askorbat[skripsi]. Depok (ID) :
Universitas Indonesia.
Scholz F. 2010. Electroanalytical Methods Guide to Experiments and
Applications. Heidelberg (DE): Springer.
Skoog DA. 2004. Fundamental of Analytical Chemistry Eight Edition. Canada
(US): Thomas Learning.
Wardah H. 2012. Pengembangan sensor bod berbasis Rhodotorula mucilaginosa
uicc y-181 terimobilisasi dalam gelatin dan alginat menggunakan
elektroda emas dan boron-doped diamond termodifikasi nanopartikel
emas [Thesis]. Depok (ID): Universitas Indonesia.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 31

 LAMPIRAN

1. Alur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Standar (Paracetamol)

Larutan paracetamol 50 ppm

Diambil sebanyak volume yang dibutuhkan (perhitungan

dibelakang)
Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml
Ditambahkan aquades sampai tanda batas
Ditutup labu ukur kemudian dikocok perlahan
Diulangi langkah tersebut sampai diperoleh konsentrasi 40, 30,
20, 10 ppm
Larutan standar konsentrasi 1, 3, 5, 7, dan 10
ppm

2. Pembuatan Larutan Sampel

0,05 gram paracetamol

Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml

Ditambahkan aquades sampai tanda batas
Ditutup labu ukur kemudian dikocok perlahan

Larutan sampel paracetamol

3. Preparasi Elektroda Pasta Karbon

Pensil

Dikupas kulitnya
Dihaluskan karbon dengan mortar alu
Disaring dengan ayakan 300 mesh

Serbuk karbon
Diambil 0,07 gram
Ditambahkan 0,03 gram parafin
Diaduk hingga homogen
Ditimbang 0,1 gram

Pasta karbon

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 32

 Kawat karbon

Dipotong 15 cm
Dikupas isolatornya atas 1,5 cm, bawah 0,5 cm
Diaplas ujung-ujungnya
Ditambahkan pasta karbon

Elektroda pasta karbon

4. Pemindaian Voltametri Larutan Standar

Larutan standar paracetamol

Dinyalakan voltameter kemudian ditunggu hingga stabil selama 5

menit
Dimasukkan 10 mL larutan standar 50 ppm, 10 mL larutan KCl
5000 ppm, dan 5 ml larutan Buffer pH 6
Dipasang elektroda kerja pasta karbon dan pada elektroda
pembantu
Dimasukkan kedalam larutan standar
Dipindai – 1 V sampai 1 V sehingga didapatkan voltamogram
Dianalisis voltamogram
Diulang dengan konsentrasi larutan standar 40 ppm, 30 ppm, 20
pppm, dan 10 ppm

Larutan standar konsentrasi 1, 3, 5, 7, dan 10

ppm

5. Pemindaian Voltametri Larutan Sampel

Larutan sampel paracetamol

Dinyalakan voltameter kemudian ditunggu hingga stabil selama

5 menit
Dimasukkan 0,05gram sampel, 10 mL larutan KCl 5000 ppm, dan
5 ml larutan Buffer pH 6
Dipasang elektroda kerja pasta karbon dan pada elektroda
pembantu
Dimasukkan kedalam larutan standar
Dipindai – 1 V sampai 1 V sehingga didapatkan voltamogram
Dianalisis voltamogram

voltamogram

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 33

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 34
 LAMPIRAN GAMBAR

NO. ALUR GAMBAR KETERANGAN

PERCOBAAN
1. Preparasi 0,07 gram serbuk
elektroda pasta karbon ditambahkan
karbon 0,03 gram parafin
hingga menjadi pasta
karbon kemudian
pasta karbon
dimasukkan dan
menutupi dalam
elektroda Cu sampai
tertutupi semua.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 35

2. 10 ml Proses penyiapan
parasetamol 50 larutan baku
ppm dimasukkan dengan
ke dalam labu pengenceran tidak
ukur 50 ml dan bertingkat dari 50
ditambahkan ppm menjadi
aquades hingga masing-masing 40
tanda batas ppm, 30 ppm, 20
ppm, dan 10 ppm

4. 0,05 gram serbuk Pembuatan larutan

parasetamol sampel parasetamol
kemudian
dimasukkan
didalam labu ukur
50 ml hingga
tanda batas

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 36

5. Larutan sampel Pemindaian dengan
dimasukkan voltametri
dalam wadah
ditambahkan KCl
50 ppm + buffer
pH 6

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 37

 LAMPIRAN PERHITUNGAN VOLTAMETRI

1. Perhitungan

Pengenceran Larutan Standar

 50 ppm → 40 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
50 ppm x V1 = 40 ppm x 50 mL
V1 = 40 mL
 50 ppm → 30 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
50 ppm x V1 = 30 ppm x 50 mL
V1 = 30 mL
 50 ppm → 20 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
50 ppm x V1 = 20 ppm x 50 mL
V1 = 20 mL
 50 ppm → 10 ppm
M1 x V1 = M2 x V2
50 ppm x V1 = 10 ppm x 50 mL
V1 = 10 mL
Rumus Konsentrasi Perhitungan Kadar Parasetamol
Kandungan parasetamol dalam 1 tablet
massa tablet
= x konsentrasi = ..... mg/L
0,05 gram
Kadar parasetamol dalam 1 tablet
massa 1tablet
= x 100% = ..... %
massa 1tablet
Grafik Standar Voltametri

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 38

Grafik Sampel

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 39

Dari grafik diatas, didapat:
y = -5.26011561 x 10-5
x = -1.10315848
Persamaan garis dari standar voltametri:
y = a + bx
y = -0.00005 – 6.597 x 10-7 x
Jadi konsentrasi sampel yang didapat adalah:
y = -0.00005 – 6.597 x 10-7 x
-5.26011561 x 10-5 = -0.00005 – 6.597 x 10-7 . X
-5.26011561 x 10-5 + 5 x 10-5 = - 6.597 x 10-7. X
- 0.26011561 x 10-5 = -6.597 x 107. X

−0.26011561 x 10−5
X =
−6.597 x 10−7
X = 0.0394293785 x 102 = 3.94293785 ppm.
massa tablet
Massa sampel = x ppm
massa serbuk
0.5846 g x 1000
Massa sampel = x 3.94293785 ppm
0.0526 g x 1000
Massa sampel = 43.82 ppm
50
Massa sampel (mg) = 43.82 x = 2.19 mg.
1000
Sehingga, dari percobaan pengukuran kandungan parasetamol dalam 1 tablet
menggunakan voltametri didapatkan 2.19 mg.

Laporan Praktikum Analisis Instrumen – Voltametri 40