KJELDHAL SYSTEM

MAKALAH ILMIAH

Untuk Memenuhi Tugas Instrumentasi

Oleh
Tri wahyuningsih
711345319094

JURUSAN ANALIS KESEHATAN

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MANADO
PRODI D-III TEKNOLOGI LABORATORIUM MEDIS
2019
 KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha ESA karena berkat kasih dan karunia-
Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah dengan judul “Kjeldhal system”.

Karya Tulis Ilmiah ini disusun untuk melengkapi tugas Instrumentasi yang diberikan oleh Bapak
Michael V.L. Tumbol, S.Farm, M. Kes, APT selaku penanggung jawab dan Bapak Allan J.
Andaria, S.Tr. Kes selaku instruktur.
Dengan selesainya penulisan Karya Tulis Ilmiah ini maka penulis mengucapkan terima kasih
kepada pihak-pihak yang telah membantu penyusunan Karya Tulis Ilmiah.
Akhir kata, semoga Karya Tulis Ilmiah Ini boleh bermanfaat bagi pembaca.

Manado, Oktober 2019

Penulis
 DAFTAR ISI
HALAMAN DEPAN
KATA PENGANTAR
DAFTAR ISI
BAB I. PENDAHULUAN

1. LATAR BELAKANG
2. TUJUAN
BAB II. TEORI DASAR

1. PENGERTIAN
2. JENIS-JENIS KJELDAHL
3. BAGIAN-BAGIAN KJELDAHL
4. PRINSIP KERJA
5. KALIBRASI
6. FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI KINERJA INSTRUMENTASI
BAB III. APLIKASI DAN PENERAPAN INSTRUMENTASI
BAB IV. KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
 BAB I
PENDAHULUAN

1. LATAR BELAKANG

Penentuan Nitrogen memiliki sejarah panjang dalam bidang kimia analitis. Johan
kjeldahl pertama kali memperkenalkan metode nitrogen kjeldahl pada tahun 1883 dalam
rapat lembaga kimia Dnmark. Sebagai ketua departemen kimia Carlsberg laboratorium
dekat kopenhagen, kjeldahl ditugasi untuk secara ilmiah mengamati proses pembuatan bir.
Ketika sedang mempelajari protein durng malt production, dia mengembangkan sebuah
metode detemiin konten nitrogen yang lebih cepat dan lebih akurat daripada metode
apapun. Metodenya menggunakan peralatan sederhana dan dapat digunakan
berkomunikasi dengan teknologi kuno.

2. TUJUAN

Agar mahasiswa dapat mengetahui dan mengaplikasikan kjeldahl system dalam

laboratorium.
 BAB II
TEORI DASAR

1. PENGERTIAN
Metode Kjldahl adalah sarana penentu kandungan nitrogen dari zat organic dan
anorganik.

2. Jenis-jenis Kjeldahl
- Kjel Master K-375

- Kjel digester K-446/K-449

- Speed digester K-439

- Wet digester B-440

- Scrubber K-415

- Kjel sampler K-376 / K-377

- Distillation unit K-350 / K-355

- Kjel flex K-360

3. BAGIAN-BAGIAN KJELDAHL
- Pemanas listrik. Pemanas listrik 600 watt digunakan baik dalam gesti dan bagian
distilasi unit
- Manifold fume. Terletak dibelakang unit diatas pemanas digesti, jenis ini diproduksi
dari tahan diklorinasi polyvinyl chloride kimia dan dilengkapi dengan heat Teflon
putting yang dirancang untuk mencegah kebocoan asap asam sulfat
- B;pwer fume exhoust system. Terletak di sisi kiri unit, system ini menghilangkan asap
dari termos digesti.
- Air ejector fume removal.
- Gauge monitor pendingin distilasi suhu air dapat disesuaikan sesuai indibidu
persyaratan dengan aliran katup temote control yang terletak di bawah pemenas
distilas. Suhu air ditunjukkan pada thermometer, yang terletak di stop kontak air
manifold diestilasi.

Vapodest Digestion system Turbosog scrubber

4. PRINSIP KERJA
- Digesti Asam
 Digesti berdasarkan dalam metode Kjeldahl berdasarkan pada prinsip sampel secara
oksidatif di hancurkan dengan konsetrat, dalam Asam Sulfat mendidih. Ikatan nitrogen
terlarut dari ikatan matriks tanpa ada kehilangan apapun dan secara utuh dikonversi
menjadi ammonia nitrogen inorganic (NH4+ -N). pada akhir dari reaksi penghancuran,
semua sampel nitrogen harus menjasi nitrogen ammonia.
(CHNO)(s) + H2SO4 (l)  CO2 + SO2 (g) + H2O (g) + (NH4)2SO4 (aq) + H2SO4 (l)

Gambar diatas menggambarkan situasi dengan larutan asam (hijau), kondensasi uap asam
dan pembuangan ditempatkan di atas untuk gas pencernaan korosif..
Untuk menghindari gas korosif agar tidak masuk dan bercampur dalam udara lab, peralatan
digesti secara umum dihubungkan dengan penghisap gas yang kuat. Tempat ini menangkap
gas yang keluar dan mengkondensasikan gas-gas berbaya dengan Natrium Hidroksida.
- Destilasi dari Larutan Digesti
Untuk melanjutkan proses penentuan nitrogen, pertama-tama, ammonia dilepaskan
secara kuantitatif dari larutan digesti sulfuric dengan penambahan dasar konsentrat
(Larutan 33% NaOH) dan amonium.
(NH4)2SO4 (aq) + 2 NaOH (aq)  Na2SO4 (aq) + 2NH3 (aq) + 2H2O (l)
Sebelum didestilasi, didasari dengan konsetrat natrium hidroksida harus diletakkan
secara hati-hati pada larutan digesti sulfur dan kemudian air ditambahkan pada larutan
itu..

Setelah Natrium hidroksida ditambahkan, kabut ai akan mengektrak komponen

ammonia yang menguap dari larutann digesti dan mentrasportasikan ammonia melalui
kepala dan tabung bergulung kondensor dalam penampungan larutan dengan asam
borat. Disini, asam borat akan bereaksi dan membentuk amonium borat, yagn
mencegah ammonia dari keluar. Pada akhirnya, residu asam borat dititrasi dengan
dasar, yang menyediakan kuantitatid dari kandungan nitrogen dalam sampel asal.
Perhitungna ammonia dalam asam borat :
NH3 (g) + B(OH)4- (aq) + H+)aq_  NH4+ (aq) + B(OH) 4-(aq)

5. KALIBRASI
1. Kurva kalibrasi dianalisis dalam urutan standar konsentrasi tertinggi hingga standar
konsentrasi terendah dan terdiri dari 7 titik kalibrasi. .
2. Koefisien korelasi harus ≥0.998.
3. Matrix matriks disiapkan dengan menambahkan 0,1 ml TN Spiking Solution (60 mg /
L TN, 10,11) ke tabung sampel pencernaan yang dipilih secara acak. Sampel 5 ml
disalurkan ke dalam tabung pencernaan dengan spike dan dicerna secara normal.
4. Semua LCS harus dalam batas yang ditentukan.
5. Kosong Laboratorium harus kurang dari Batas Deteksi Metode.
6. TN dan TDN kuantisasi didasarkan pada area puncak.
7. Peak area dihitung menggunakan opsi jendela perangkat lunak Omnion "payau". Opsi
ini memaksa perangkat lunak untuk mengintegrasikan dip bias dalam kromatogram
yang disebabkan oleh sampel payau dan asin mengasuransikan integrasi puncak yang
tepat dari sampel konsentrasi rendah, kosong dan salin.

8. FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI KINERJA KJELDAHL

- Ukuran sampel dan tipe tidak cocok dengan jumlah dan jenis asam, garam, garam
atau katalis yang digunakan
- Sampel, standar, reagen atau peralatan yang terkontaminasi
- Inadekuat atau waktu digestif yang berlebihan
- Volume pengenceran destilasi yang tidak memadai atau berlebihan
- Berbusa atau tertubruk saat digesti
- Digesti tidak sempurna
- Suhu sampel tidak memadai atau berlebihan
- Pengendapan garam atau sampel
- Kebocoran dalam hubungna antar alat
- Natrium hidroksida yang tidak cukup
- Kesalahan perhitungan
 BAB III
APLIKASI DAN PENERAPAN INSTURMENTASI

Penentuan Kadar Protein metode Kjeldahl

Analisis protein dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode
kuantitatif dan kualitatif. Kadar protein yang ditentukan berdasarkan cara Kjeldahl disebut
sebagai kadar protein kasar (crude protein) karena terikut senyawaan N bukan protein.

Prinsip kerja dari metode Kjeldahl adalah protein dan komponen organic dalam sampel
didestruksi dengan menggunakan asam sulfat dan katalis. Hasil destruksi dinetralkan dengan
menggunakan larutan alkali dan melalui destilasi. Destilat ditampung dalam larutan asam borat.
Selanjutnya ion- ion borat yang terbentuk dititrasi dengan menggunakan larutan HCl.

Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada
asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel didestruksi dengan asam
sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang sesuai sehingga akan menghasilkan amonium
sulfat. Setelah pembebasan dengan alkali kuat, amonia yang terbentuk disuling uap secara
kuantitatif ke dalam larutan penyerap dan ditetapkan secara titrasi. Metode ini telah banyak
mengalami modifikasi. Metode ini cocok digunakan secara semimikro, sebab hanya memerlukan
jumlah sampel dan pereaksi yang sedikit dan waktu analisa yang pendek.

Cara Kjeldahl digunakan untuk menganalisis kadar protein kasar dalam bahan makanan
secara tidak langsung, karena yang dianalisis dengan cara ini adalah kadar nitrogennya. Dengan
mengalikan hasil analisis tersebut dengan angka konversi 6,25, diperoleh nilai protein dalam
bahan makanan itu. Untuk beras, kedelai, dan gandum angka konversi berturut-turut sebagai
berikut: 5,95, 5,71, dan 5,83. Angka 6,25 berasal dari angka konversi serum albumin yang
biasanya mengandung 16% nitrogen.

Prinsip cara analisis Kjeldahl adalah sebagai berikut: mula-mula bahan didestruksi
dengan asam sulfat pekat menggunakan katalis selenium oksiklorida atau butiran Zn. Amonia
yang terjadi ditampung dan dititrasi dengan bantuan indikator.
 Cara Kjeldahl pada umumnya dapat dibedakan atas dua cara, yaitu cara makro dan
semimakro. Cara Makro Kjeldahl digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi dan besar
contoh 1-3 g, sedang Semimikro Kjeldahl dirancang untuk contoh ukuran kecil yaitu kurang dari
300 mg dari bahan yang homogen. Cara analisis tersebut akan berhasil baik dengan asumsi
nitrogen dalam bentuk ikatan N-N dan N-O dalam sampel tidak terdapat dalam jumlah yang
besar. Kekurangan cara analisis ini ialah bahwa purina, pirimidina, vitamin-vitamin, asam amino
besar, kreatina, dan kreatinina ikut teranalisis dan terukur sebagai nitrogen protein. Walaupun
demikian, cara ini kini masih digunakan dan dianggap cukup teliti untuk pengukuran kadar
protein dalam bahan makanan.

PROSES KERJA
Analisa protein cara Kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses
destruksi, proses destilasi dan tahap titrasi.
1. Proses Destruksi, Ditimbang 1 g bahan yang telah dihaluskan, masukkan dalam labu
Kjeldahl, namun karena kandungan protein tinggi pada kedelai maka digunakan bahan
kurang dari 1 g. Kemudian ditambahkan 7,5 g kalium sulfat dan 0,35 g raksa (II) oksida dan
15 ml asam sulfat pekat. Dipanaskan semua bahan dalam labu Kjeldahl dalam lemari asam
sampai berhenti berasap dan diteruskan pemanasan sampai mendidih dan cairan menjadi
jernih. ditambahkan pemanasan kurang lebih 30 menit, dimatikan pemanasan dan dibiarkan
sampai dingin.Selanjutnya ditambahkan 100 ml aquadest dalam labu Kjeldahl yang
didinginkan dalam air es dan beberapa lempeng Zn, tambahkan 15 ml larutan kalium sulfat
4% (dalam air) dan akhirnya ditambahkan perlahan-lahan larutan natrium hidroksida 50%
sebanyak 50 ml yang telah didinginkan dalam lemari es.
2. Proses Destilasi, Diipasang labu Kjeldahl dengan segera pada alat destilasi. Dipanaskan labu
Kjeldahl perlahan-lahan sampai dua lapis cairan tercampur, kemudian dipanaskan dengan
cepat sampai mendidih. Destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang telah diisi dengan
larutan baku asam klorida 0,1N sebanyak 50 ml dan indicator merah metil 0,1% b/v (dalam
etanol 95%) sebanyak 5 tetes, ujung pipa kaca destilator dipastikan masuk ke dalam larutan
asam klorida 0,1N. Proses destilasi selesai jika destilat yang ditampung lebih kurang 75 ml.
3. Proses Titrasi,Sisa larutan asam klorida 0,1N yang tidak bereaksi dengan destilat dititrasi
dengan larutan baku natrium hidroksida 0,1N. Titik akhir titrasi tercapai jika terjadi
perubahan warna larutan dari merah menjadi kuning. Lakukan titrasi blanko.
4. Komponen,Pemanas listrik. Pemanas 600 watt digunakan baik dalam digesti dan bagian
distilasi unit. Manifold Fume. Terletak di belakang unit di atas pemanas digesti, jenis ini
diproduksi dari tahan diklorinasi polyvinyl chloride kimia dan dilengkapi dengan heat Teflon
putting yang dirancang untuk mencegah kebocoran asap asam sulfat.Blower Fume Exhaust
System. Terletak di sisi kiri unit, sistem ini menghilangkan asap dari termos digesti.Air
Ejector Fume Sistem Removal. Gauge Monitor pendingin distilasi suhu air dapat disesuaikan
sesuai individu persyaratan dengan aliran katup remote control yang terletak di bawah
pemanas destilasi. Suhu air ditunjukkan pada termometer, yang terletak di stop kontak air
manifold distilasi.
 BAB IV
KESEIMPULAN

Metode Kjldahl adalah sarana penentu kandungan nitrogen dari zat organic dan anorganik.
Prinsip kerja dari metode kjeldahl yaitu digesti asam dan destilasi dari larutan digesti.

Pada analisa protein dengan menggunakan metode kjeldahl untuk menganalisis kadar
protein dalam kadar makanan secara tidak langsung, karena yang dianalisis dengan cara ini
adalah kadar nitrogenya. Cara analisa protein dengan metode kjeldahl ini dapat dibedakan
menjadi dua, yaitu:

1. Cara makro kjeldahl digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasi

2. Cara semi-mikro kjeldahl dirancang untuk ukuran kecil yang kurang dari 300mg dari
bahan yang homogen.
 DAFTAR PUSTAKA

https://www.gerhardt.de/fileadmin/Redaktion/downloads/Stickstoffanalyse_-
_Die_Methode_von_Johan_Kjeldahl_gekuerzt_f_Homepage-eng-GB_NEU.pdf
Gerhardt, C. Nitrogen Analysis The Johan Kjeldahl Method.
Diakses : Jumat, 1 November 2019 : 19.30

http://www.expotechusa.com/catalogs/labconco/pdf/KJELDAHLguide.PDF
A guide to Kjeldahl Nitrogen Determination Methods and Apparatus.
Diakses : Jumat, 1 November 2019 : 19.00