Rancangan Percobaan P6

(Misteri Kematian : Analisis Alkohol dalam Darah dengan Kromatografi Gas)

Kelompok : 8 (Delapan)
Anggota : 1. Fernanda Aristiya (4301417008)
2. Ria Yasinta (4301417013)
3. Naila Rahma Octaviya (430141019)
4. Fitria Nurulfadya (4301417025)
5. Utami Hilma NS (4301417055)
Kelompok genap mengerjakan bagian pengukuran.
Prosedur kerja analisis sampel darah (yang telah dipreparasi) dengan GC
Kondisi operasional GC (jenis kolom, fase gerak, fase diam dan lain-lain)

A. Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat merancang suatu percobaan terkait dengan suatu kasus/
permasalahan yang melibatkan proses analisis kimia serta mengambil keputusan
berdasarkan hasil analisis yang dilakukan

B. Prosedur Kerja
a. Optimasi Kromatografi Gas
Optimasi terhadap kondisi ​gas chromatography​ dilakukan sebelum
melakukan pengukuran kadar sampel.
1. Atur suhu injektor 250°C, suhu detektor 300°C dengan split rasio 1:50.
2. Suhu awal kolom 50°C ditahan selama 2 menit pada suhu tersebut,
ditingkatkan secara bertahap sebesar 10°C/menit sampai suhu mencapai
200°C dan ditahan selama 5 menit.
3. Laju alir helium dari kolom yang terpilih adalah 1,2 mL/menit, laju alir
nitrogen 30 mL/menit, laju alir gas hidrogen 35 mL/menit, dan laju udara
sebagai pengoksida 350 mL/menit.
4. Sampel diinjeksikan secara urut sebanyak 1,0 µL (Suaniti ​et al.,​ 2012).

Suaniti, N.M., I.A.R.A. Asih, & N.P.W. Astuti. 2012. Deteksi Etanol Setelah Konsumsi
Arak dalam Urin dengan​ Gas Chromatography​. ​Jurnal Kimia.​ 6(2): 123-124.
b. Pengukuran larutan standar
1. Dibuat identitas pada pilihan, pilih "​save sequence​", tunggu hingga pada
software​ muncul kata "​ready​", kemudian pilih "​runsequence​".
2. Dipipet larutan standar dari konsentrasi rendah ke konsentrasi besar
dengan menggunakan ​microliter syringe s​ ebanyak 1 µL, pastikan tidak
ada gelembung yang masuk dalam ​syringe.
3. Lalu dimasukkan tegak lurus pada injektor perlahan-lahan, dan ditekan
pilihan "​start" ​pada software, larutan diinjeksikan perlahan-lahan pada
injektor.
4. Ditekan tombol ​"start" ​pada instrument kromatografi gas. Tunggu
beberapa menit hingga muncul ​peak-peak ​pada software. Dibuat
persamaan regresi liniernya dan tentukan nilai r​2 ​(koefisien korelasi).

c. Pengukuran Larutan Uji (Sampel)

1. Aturkan kondisi kromatografi gas yaitu laju alir gas helium 40 mL/menit,
laju alir kolom 0,7 mL/menit, laju alir nitrogen 50 mL/menit dan laju udara
pengoksida 450 mL/menit.
2. Larutan uji diinjeksikan ke dalam injektor dengan suhu injektor 250 o​​ C dan
suhu detektor 300 o​​ C. Suhu injektor harus < suhu kolom < suhu detektor
3. Diamati ​peak-peak n ​ ya dan dihitung konsentrasi dan ​percent recovery.
(Rizlina ​et al., ​2018)

Rizlina, H., Edy C., Sri M., Bowo N., & Supartono. 2018. Optimasi Penentuan
Kadar Metanol dalam Darah Menggunakan ​Gas Chromatography,
Indonesian Journal of Chemical Science. ​Vol 7 (3) : 254-261

​d. Penentuan Kadar

1. Dihasilkan kromatogram GC-FID suatu waktu retensi analit seperti berikut

(contoh grafik waku retensi suatu analit)
 2. Dibuat suatu linearitas antara konsentrasi analit dan respon detektor.
Larutan standar yang telah dibuat dan dianalisis menggunakan ​gas
chromatography​, kemudian dibuat kurva kalibrasi dengan cara konsentrasi
versus luas area (contoh kurva kalibrasi)

3. Dari kurva dapat dihitug LoD dan LoQ sebuah analit dan didapatkan
%kadar alkohol

Rizlina, H., Edy C., Sri M., Bowo N., & Supartono. 2018. Optimasi Penentuan
Kadar Metanol dalam Darah Menggunakan ​Gas Chromatography,
Indonesian Journal of Chemical Science. ​Vol 7 (3) : 254-261

e. ​Colling Gas Cromatography

· Atur suhu semua komponen GC (injector, kolom, dan detektor) menjadi 30ºC
pada File template.
Kondisi Operasional GC
Gas pembawa yang digunakan gas helium. Gas helium memenuhi syarat
sebagai gas pembawa karena tidak reaktif dan murni. Selain itu, gas helium
memberikan efisiensi kromatografi yang lebih baik (mengurangi pelebaran pita).

Daftar Referensi

Rizlina, H., Edy C., Sri M., Bowo N., & Supartono. 2018. Optimasi Penentuan
Kadar Metanol dalam Darah Menggunakan ​Gas Chromatography,
Indonesian Journal of Chemical Science. ​Vol 7 (3) : 254-261

Suaniti, N.M., I.A.R.A. Asih, & N.P.W. Astuti. 2012. Deteksi Etanol Setelah
Konsumsi Arak dalam Urin dengan​ Gas Chromatography​. ​Jurnal Kimia.
6(2): 123-124.