MAKALAH ANALISIS BIOMEDIK

Disusun Oleh
Kelompok 16
Anindita Nawinda 1711015320003
Milda 1711015420002
Shafira Aliefia 1711015220025
Ulvina Mu’minah 1711015220027

Dosen Pengampu Mata Kuliah Analisis Biomedik

Fadillaturrahmah, M.Sc,Apt.

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
FEBRUARI 2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pemeriksaan narkotika di laboratorium pengujian sangat memerlukan
metode - metode yang cukup teruji dengan hasil yang optimal (Hegstd, 2008).
Umumnya penggunaan obat, overdosis ataupun ketergantungan terhadap suatu zat
dapat diketahui melalui pemeriksaan khusus menggunakan jaringan hidup
manusia, namun tidak semua jaringan dapat memberikan hasil yang diharapkan.
Jaringan atau sampel yang biasa digunakan untuk pemeriksaan itu ialah urin,
darah, air liur, rambut, dan, keringat. Pemeriksaan menggunakan sampel urin dan
darah sangat lumrah dilakukan. Namun dewasa ini, selain kedua sampel tersebut,
rambut juga merupakan spesimen biologi yang sering digunakan untuk analisis
obat (Boumba et al., 2006).
Rambut merupakan bentuk perpanjangan dari kulit, tepatnya berasal dari
folikel rambut. Bagian terpenting dari rambut adalah protein fibrous (keratin),
melanin, dan, lipid. Folikel rambut terletak 3 – 4 mm di bawah permukaan kulit
yang dikelilingi oleh banyak pembuluh darah (Baliková, 2005). Keuntungan
penggunaan rambut dibanding sampel hayati lainnya yaitu sampel yang dapat
bertahan dalam waktu yang lama (hitungan hari hingga tahun) dibandingkan darah
dan urin yang dapat bertahan selama hitungan jam hingga 4 hari, dapat
mendeteksi riwayat pemakaian obat dari waktu yang lama hingga waktu yang
singkat, serta pengambilan sampel yang tidak bersifat invasif dan melukai bagian
tubuh (Boumba et al., 2006).
Pemeriksaan pertama dari narkotika pada rambut manusia melalui Teknik
RIA dimulai pada 1980. Teknik RIA ini memliki keterbatasan penggunaanya
karena kurang sensitif (Baumgartner, 1979). Pemeriksaan di laboratorium
sederhana juga masih mengandalkan metode spot test dengan tingkat kepercayaan
yang kecil. Hal ini sangat menyulitkan stakeholder mengingat data hasil
pemeriksaan perlu cepat untuk dilaporkan (Widayati, 2008). Kromatografi gas
dengan detektor spektroskopi massa (GC-MS) merupakan pilihan metode yang
dapat digunakan untuk menganalisis beberapa zat dengan dosis rendah seperti
fentanil, buprenorfin, dan flunitrazepam, atau untuk mendeteksi beberapa trace
metabolites yang ada pada rambut. Oleh karena itu, peneliti menggunakan
instrumen GC-MS dalam penelitiannya kali ini.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Metamfetamin
Amfetamin merupakan sebuah golongan dari gabungan zat kimia termasuk
obat-obatan yang digunakan baik untuk tujuan medis maupun rekreasional.
Golongan ini, d-amfetamin dan metamfetamin di beberapa negara diizinkan untuk
pengobatan sejumlah gangguan (disorders) termasuk attention-deficit
hyperactive disorder6, narcolepsy7, dan obesitas atau kelebihan berat badan.
Obat-obatan ini sebagaimana amfetamin lainnya [contoh: 3,4-
methylenedioxyamphetamine (MDA), dan 3,4- methylenedioxymethamphetamine
(MDMA: dikenal sebagai pil ekstasi atau inex)] digunakan untuk tujuan
rekreasional (Hart et al., 2015).

Metamfetamina yang sering

disebut shabu-
shabu merupakan jenis
psikotropika golongan II
(kedua), berbentuk bubuk
berwarna putih,
kuning, maupun coklat, atau
bubuk putih kristal
kecil, dengan bau amina
serta mudah larut
Metamfetamina yang sering
disebut shabu-
shabu merupakan jenis
psikotropika golongan II
(kedua), berbentuk bubuk
berwarna putih,
kuning, maupun coklat, atau
bubuk putih kristal
kecil, dengan bau amina
serta mudah larut
Metamfetamina yang sering
disebut shabu-
shabu merupakan jenis
psikotropika golongan II
(kedua), berbentuk bubuk
berwarna putih,
kuning, maupun coklat, atau
bubuk putih kristal
kecil, dengan bau amina
serta mudah larut
Metamfetamin yang sering disebut shabu-shabu merupakan jenis
psikotropika golongan II (kedua), berbentuk bubuk berwarna putih, kuning,
maupun coklat, atau bubuk putih Kristal kecil, dengan bau amina serta mudah
larut dalam air dan alkohol. Bahan atau zat berbahaya ini dapat berpengaruh
pada fisik dan mental seseorang apabila digunakan dengan dosis yang tidak
tepat. Metamfetamine (MA) sering disebut d-deoxyepedhrine;
desoxyephedrine; atau methylamfetamine; mempunyai rumus molekul C10H15N,
dengan berat molekul 149,23 g/mol, bentuk cairan yang tidak berwarna, jernih,
tidak mudah menguap, berat jenis 0,91-0,92 g/L, titik didih 214˚C psikotropika
dengan daya aktif yang kuat sehingga menyebabkan sindroma ketergantungan.
MA termasuk salah satu dari derivat metal amfetamin yang mempunyai 2
isomer: d-metamphetamina dan l-metamphetamina dimana masing-masing
memiliki perbedaan efek farmakologi. d-metamphetamina adalah stimulan
karena mempunyai efek yang sangat kuat pada sistem saraf pusat, menambah
tenaga sehingga disebut menimbulkan efek euphoria terhadap manusia.
Biasanya dikonsumsi dengan cara ditelan, dihirup, dihisap serta disuntikkan.
Sedangkan l-metamphetamina bersifat dekongestan dan tidak memiliki aktivitas
sebagai stimulan. MA digolongkan sebagai obat anti depresiatau stimulan yang
berguna untuk mengatasi tekanan mental karena secara langsung merangsang
susunan saraf pusat (pada dosis rendah; 5 mg/hari), sedangkan pada dosis yang
dinaikkan dapat meningkatkan tekanan darah. Dalam peredaran gelapnya, MA
sering kali ditemukan sebagai senyawa garam hidroklorida, biasanya dalam
bentuk kristal yang berwarna putih, dengan titik leleh 170-175˚C, larut dalam air
(1:2), larut dalam etanol (1:4), larut dalam kloroform (1:5), praktis tidak larut
dalam eter (Made et al., 2015).
 Shabu shabu merupakan kelompok narkotika yang merupakan stimulans
sistem saraf dengan nama kimia methamphetamine hidrochloride, yaitu turunan
dari stimulan saraf amfetamin. Shabu shabu dikenal juga dengan julukan lain
seperti glass, quartz, hirropon atau ice cream, pemerian shabu shabu umumnya
berbentuk kristal berwarna putih seperti gula pasir atau vetsin (bumbu penyedap
makanan). Pemerian metamfetamin murni bentuknya seperti pecahan kristal kaca
tidak berwarna. Kelarutan untuk ekstraksi sampel tablet metamfetamin dengan
heksana pada kondisi netral, garam metamfetamin hidroklorida yang larut dalam
air dan sukar larut dalam organik. Rumus kimianya adalah (S)-N-methyl-l-
phenylpropan-2-amine (C10H15N). Adapun struktur kimia dari metamfetamin
adalah :

(Olson, 2007).
Shabu sering dikeluhkan sebagai penyebab paranoid (rasa takut yang
berlebihan), menjadi sangat sensitif (mudah tersinggung), terlebih bagi mereka
yang sering berpikir tidak positif dan halusinasi visual. Masing masing pemakai
mengalami efek tersebut dalam kadar yang berbeda. Shabu mempunyai pengaruh
yang sangat kuat terhadap syaraf. Pengguna shabu cenderung untuk menggunakan
shabu dalam jumlah yang banyak dalam satu sesi dan sukar untuk berhenti kecuali
shabu yang dimiliki telah habis dan pengguna juga akan selalu merasa tergantung
pada shabu tersebut (Olson, 2007).
Pengaruh pemakaian langsung dapat menyebabkan nafsu makan berkurang,
kecepatan napas dan denyut jantung meningkat secara tidak normal, demam
tinggi, pupil melebar, rasa nyaman, energi dan kepercayaan diri meningkat secara
tidak normal, susah tidur, hiperaktif dan banyak bicara, mudah panik, mudah
tersinggung, mudah marah dan agresif, pembuluh darah dapat pecah dan
menyebabkan kematian. Bila penggunaannya dalam jangka waktu yang lama
dapat menyebabkan menurunnya daya tahan tubuh terhadap infeksi dan penyakit,
beresiko tinggi kurang gizi, dapat mengalami gangguan jiwa, ketergantungan,
keracunan terhadap logam berat dari aluminium foil Sedangkan bila pecandu
mengalami gejala putus obat menyebabkan cepat marah, tidak tenang/gelisah,
cepat lelah, tidak bersemangat/ingin tidur terus (Olson, 2007).

2.2 Kromatografi Gas

Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan yang mana solut-solut yang
mudah menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui kolom yang
mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang bergantung pada rasio
distribusinya. Pada umumnya, solut akan terelusi berdasarkan pada peningkatan
titik didihnya, kecuali jika ada interaksi khusus antara solut dengan fase diam.
Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada titik didih suatu senyawa
dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara solut dengan fase
diam. Fase gerak yang berupa gas akan mengelusi solut dari ujung kolom lalu
mengantarkannya ke detektor. Penggunaan suhu yang meningkat (biasanya pada
kisaran 50-350oC) bertujuan untuk menjamin bahwa solid akan menguap dan
karenanya akan cepat terelusi (Gandjar & Rohman, 2007).
Kromatografi gas dapat digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa
organik. Ada dua jenis kromatografi gas yaitu kromatografi padatan gas (gas solid
chromatography atau GSC) dan kromatografi cair gas (gas liquid
chromatography atau GLC). Dalam kedua hal ini sebagai fase gerak adalah gas
(hingga keduanya disebut kromatografi gas), tetapi fase diamnya berbeda.
Perbedaan yang ada hanya tentang cara kerja. GSC mempunyai adsorb (adsobsi)
dan dalam GLC mempunyai partisi (larutan) (Rubiyanto, 2016).

2.3 Spektrofotometri Massa

Prinsip kerja dari spektrofotometri massa yaitu dengan penembakkan
elektron. Molekul-molekul organik dalam tumbukkan dengan elektron mengalami
dua kemungkinan yaitu elektron ditangkap oleh molekul menghasilkan radikal
anion, atau elektron dilepaskan dari molekul memberikan radikal kation. Dalam
fragmentasi, kemungkinan besar fragmentasi mudah dimengerti dengan
pengertian pergeseran elektron dengan konsep stabilisasi muatan oleh induksi dan
resonansi. Pemecahan ion molekuler (atau setiap ion elektron ganjil) dapat terjadi
oleh pemutusan ikatan dengan dua cara yaitu heterolitik atau homolitik. Data
spektrometer massa ditunjukkan oleh gambar spektra massa. Sumbu horizontal
menunjukkan massa molekul yang dianalisis (m/z) seangkan sumbu vertikal
menunjukkan jumlah kelimpahan ion atau molekul terfragmentasi (Julianto,
2016).

2.4 Kromatografi Gas Spektrofotometri Massa

Prinsip dasar KG-SM yaitu fasa diam yang digunakan adalah airan dan fasa
gerak dalam kromatografi gas harus bersifat inert (tidak bereaksi) dengan cuplikan
maupun fasa diam. Gas-gas yang biasa digunakan adalah gas helium, argon,
nitrogen dan hidrogen. Interaksi yang terjadi adalah partisi antara fasa cairan dan
fasa bergerak dimana lapisan cairan yang diempankan pada suatu padatan akan
mendistribusi senyawa yang akan dipisahkan dan membentuk keseimbangan fasa
gerak. Mekanisme kerja dari KG-SM adalah sebagai berikut. Gas dalam silinder
baja bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisi fase diam. Cuplikan
berupa cairan yang dipisahkan, biasanya dalam bentuk larutan, disuntikkan ke
dalam aliran gas tersebut. Kemudian cuplikan dibawa oleh gas pembawa ke dalam
kolom terjadi proses pemisahan. Komponen-komponen campuran yang telah
dipisahkan satu persatu meninggalkan kolom. Suatu detektor diletakkan di ujung
kolom untuk mendeteksi jenis maupun tiap komponen campuran. Hasil
pendeteksian direkam dengan rekorder dan dinamakan dengan kromatogram yang
terdiri dari beberapa puncak yang menyatakan jumlah komponen senyawa yang
terdapat dalam campuran (Julianto, 2016).

BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
Alat yang digunakan, yaitu:
1. Instrument GCMS
2. Aluminium foil
3. Marquist test
4. Porta Drug Test Kits
5. Neraca analitik
3.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan, yaitu:
1. Methamphetamine
2. Metanol
3. Campuran Metanol : Etil asetat (9:1)
4. Campuran Kloroform : metanol (1:1)
5. MSTFA (dengan 1% TMIS)

3.2 Teknik Kuantifikasi

Teknik kuantifikasi yang digunakan yaitu multiple point calibration
karena menggunakan seri konsentrasi standar yaitu pembanding metamfetamin
yang dilarutkan dengan metanol dan etil asetat, dibuat dalam berbagai macam
konsentrasi 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5 ng/mg.

3.3 Teknik Standar

Teknik standar yang digunakan yaitu standar eksternal, karena senyawa
standar yang digunakan sama dengan senyawa yang dianalis dalam sampel rambut
tersebut serta dalam pengerjaannya larutan standar tidak ditambahkan ke dalam
sampel.
3.4 Cara Kerja
a. Preparasi methamphetamine

Methamphetamine
 Dilarutkan dalam metanol dan etil asetat
 Dibuat konsentrasi standar 0,5; 1; 1,5; 2,5
ng/mg
  Diinjeksikan masing-masing sebanyak 1 μg ke
dalam GC-MS
Hasil
b. Preparasi dan Ekstraksi Rambut Pengguna Methamphetamine
Rambut pengguna sabu-
sabu
 Dikumpulkan sebanyak 10 orang yang telah
menggunakan sabu-sabu lebih dari 14 hari
 Dibersihkan dan disimpan menggunakan
aluminium foil.
 Ditimbang sebanyak 40 mg dan dipotong kecil
(1-2 mm)
 Dicuci berturut-turut dengan metanol dan
dikeringkan di udara terbuka
 Ditambahkan 2,5 ml etanol-etil asetat (9:1)
 Disonifikasi selama 5 menit dengan
pemanasan 50℃ (pH 9)
 Diderivatisasi menggunakan MSTFA (dengan
1% TMIS) selama 5 menit
 Dicukupkan kembali larutan dengan metanol
hingga 10 ml
 Didinginkan pada suhu ruangan
 Diidentifikasi menggunakan marquist test dan
porta drug test kit
 Diinjeksikan masing-masing sebanyak 1 μg ke
dalam GC-MS
 Dilakukan interpretasi data
Hasil

c. Analisa GC-MS
- Digunakan Gas kromatografi (GC) Agilent digabung dengan
Spektroskopi Massa (MS) model 7890.
- Kolom yang digunakan adalah HP 5 MS dengan 0,25 mm ID dan 0,25 µl
ketebalan film.
- Gas pembawa Helium dengan laju konstan 1,5 ml/menit.
- Model splitles.
- Temperatur injector = 250℃ dan temperatur interface 265℃
- Temperatur oven 150℃ selama 2 menit dan meningkat menjadi 280℃
dengan laju (rate) 10℃/menit.
 BAB IV
PEMBAHASAN HASIL

Sebelum dilakukan analisis, sampel rambut terlebih dahulu dilakukan

derivatisasi menggunakan MSTFA (dengan 1%TMIS). Derivatisasi merupakan
proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi senyawa lain yang
mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis menggunakan
kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap).
Hasil analisis pada rambut pengguna sabu-sabu setelah 14 hari dapat dilihat
pada tabel berikut:

Berdasarkan tabel diatas diketahui bahwa sampel rambut positif

mengandung metamphetamin.
Hasil analisis dengan menggunakan larutan standar, diperoleh kadar
methamphetamine yang terkandungdalam sampel rambut setelah 14 (emat belas)
hari dikonsumsi, dapat dilihat pada tabel berikut :
 Berdasarkan hasil diatas, dapat diketahui bahwa methamphetamine dalam
sabu-sabu dapat dideteksi menggunakan metode ekstraksi pada waktu 15 menit
dan waktu penggunaan menggunakan Teknik GCMS 16 menit. Sehingga hal ini
menunjukkan bahwa metode ekstraksi sonikasi dan Teknik GCMS ini cukup baik
untuk menganalisis methamphetamine pada sampel rambut.
 DAFTAR PUSTAKA

Alfian, Z., H. Marpaung & M. Taufik. 2017. Analisis Cepat Methamphetamin

pada Rambut Pengguna Sabu Sabu Menggunakan Gas Kromatografi
Spekstroskopi Massa. Jurnal Stikna. 1: 11-19.

Baumgartner, A, et. al. 1979. Radioimmunoassay of Hair for Determining Opiate

– Abuse Histories. The Journal of Nuclear Medicine. 748 – 752.

Baliková, M., 2005. Hair Analysis for Drugs of Abuse, Plausibility of

Interpretation. Biomed Pap Mede Fac Univ Palacky Olomouc Czech Repub.
149: 199 – 207.

Boumba, A. V., K. S. Ziavrou & T. Vougiouklakis. 2006. Hair as a Biological

Indicator of Drug Use, Drug Abuse or Chronic Exposure to Environmental
Toxicants. International Journal of Toxicology. 25:143–163.

Gandjar, I. G & A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Belajar,

Yogyakarta.

Hart, C. L., J. Csete & D. Habibi. 2015. Methamphetamine: Fact vs. Fiction and
Lesson from the Crack Hysteria. New York State Psychiatric Institute, New
York.

Hegstd, S, et. al. 2008. Drug Screening of Hair br Liquid Chromatography-

Tandem Mass Spectrometry. Journal of Analytical Toxicology. 32: 364 –
372.

Julianto, T. S. 2016. Minyak Atsiri Bunga Indonesia. Deepublish, Yogyakarta.

Made, D. A. N., I. M. O. A. Parwata & I. A. M. Parthasutema. 2015. Analisis

Kadar Metamfetamina pada Sampel Darah dengan Metode GC-MS.
Chemistry Laboratory. 2: 18-25.

Olson, K.R. 2007. Poisoning and Drug Overdoses Fifth Edition. Mc Graw Hill,
New York.

Rubiyanto, D. 2016. Teknik Dasar Kromatografi. Deepublish, Yogyakarta.