VI.

Data Pengamatan
a. Ekstraski dengan Corong Pisah
- Volume TCE = 50 mL
- Volume aquades = 50 mL
- Volume sampel = 10 mL
- Berat erlenmeyer kosong rafinat = 114,9511 g
- Berat erlenmeyer kosong ekstrak = 124,3617 g

Vol Titer NaOH Massa Total (g) Volume Total (mL)

Asam
Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
asetat
(x) (y) (x) (y) (x) (y)
(mL)
2 1 10 60,5518 50,2835 49 52
4 1,3 10,4 73,014 19,5249 50 53
6 3,7 28 56,9366 52,7146 51 55
8 4 35 77,9037 45,6821 51 57

b. Ekstraksi dengan Kolom Berpacking

- Volume TCE = 10 L
- Volume air = 100 mL
- Volume packing = 0,0021 m3
- Laju alir = 108 mL/menit
- Konsentrasi NaOH = 0,5 N
- Volume sampel = 10 mL

V.Sampe
Titer NaOH
Waktu l
(Menit) Rafinat
Ekstrak (y) (mL)
(x)
0 0,914 20
10 0,7 0,9 10
20 0,7 0,8 10
30 0,4 0,7 10
40 0,5 0,8 10
50 0,5 0,7 10
60 0,5 0,7 10
VII. Perhitungan
Penentuan Berat Jenis
- Suhu aquades = 26˚C
- Densitas aquades 26˚C = 0,99681 g/mL
- Massa pikno kosong = 22,9068 g
- Massa pikno + aquades = 47,9018 g
- Massa pikno + TCE = 59,1812 g
- Massa pikno + asam asetat = 49,0861 g
- Massa aquades = (massa pikno + aquades) – massa pikno
kosong
= (47,9018 – 22,9068)
= 24,995 g
massa aquades
- Volume pikno =
ρ air 26 ˚ C
24,995 g
=
0,99681 g /ml
= 25,0749 g
- Massa TCE = 36,2744 g
massa TCE
- Densitas TCE =
volume pikno
36,2744 g
=
25,0749 mL
= 1,4466 g/mL
- Massa asam asetat = 26,1793 g
 massa asam asetat
- Densitas asam asetat =
volume pikno
26,1793 g
=
25,0749 mL
= 1,0440 g/Ml

Penentuan Massa Total Feed

- Volume TCE = 50 mL
- Densitas TCE = 1,4466 g/mL
- Massa TCE = Volume TCE × Densitas TCE
= 50 mL × 1,4466 g/mL
= 72,33 g
- Massa asam asetat = Volume asam asetat × densitas asam asetat
= 2 mL × 1,0440 g/mL
= 2,0880 g
- Massa feed total = massa TCE + massa asam asetat
= 72,33 g + 2,0880 g
= 74,4180 g

Penentuan Massa ekstrat & rafinat pada sampel 10 mL

massa ekstrak total

- Volume ekstrak = × 10 mL
massa ekstrak sampel
massa ekstrak total
- Massa ekstrak sampel = × 10 mL
volume ekstrak
50,2835 g
= × 10 mL
52 mL
= 9,67 g

Vol Asam asetat Massa Sampel (10 mL)

(mL) Rafinat (x) Ekstrak (y)
2 12,3575102 9,669903846
4 14,6028 3,683943396
6 11,16403922 9,584472727
 8 15,27523529 8,014403509

Penentuan Fraksi Massa Asam Asetat dalam Ekstrak

- Massa ekstrak = 50,4237 g

- Volume ekstrak = 52 mL
- Massa sampel ekstrak = 9,669904 g
- Konsentrasi NaOH = 1 N = 1 mol/L
- BM asam asetat = 60 g/mol
- Mol asam asetat = volume titrasi × konsentrasi NaOH
1L
= 10 mL × × 0,5 mol/L
1000 mL
= 0,005 mol
massa ekstrak
- Mol asam asetat = × konsentrasi asam asetat
massa sampel ekstrak
50,4237 g
dalam ekstrak = × 0,005 mol
9,669904 g
= 0,026 mol
- Massa asam asetat = mol asam asetat dalam ekstrak × Bm asam asetat
Dalam ekstrak = 0,026 mol × 60 g/mol
= 1,56 g
massa asam asetat dalam ekstrak
- Ye =
volume ekstrak
1,56 g
=
52 mL
= 0,03 g/mL

Penentuan Fraksi Massa Asam Asetat dalam Rafinat

- Massa rafinat = 60,5519 g

- Volume rafinat = 49 mL
- Massa sampel rafinat = 12,35751 g
- Konsentrasi NaOH = 1 N = 1 mol/L
- BM asam asetat = 60 g/mol
- Mol asam asetat = volume titrasi × konsentrasi NaOH

1L
= 10 mL × × 0,5 mol/L
1000 mL
= 0,05 mol
massa rafinat
- Mol asam asetat = × konsentrasi asam asetat
massa sampel rafinat
60,5518 g
dalam rafinat = × 0,05 mol
12,35751 g
= 0,00245 mol
- Massa asam asetat = mol asam asetat dalam rafinat × Bm asam asetat
dalam rafinat = 0,00245 mol × 60 g/mol
= 0,147 g
massa asam asetat dalamrafinat
- Xr =
volume rafinat
0,147 g
=
49 mL
= 0,003 g/mL
Hasil untuk Sampel dengan Volume Asam Asetat yang berbeda dapat dilihat pada table berikut:

Vol massa asam Konsentrasi

Titer NaOH (L) Volume Total (mL) mol asam Asetat
Asam Asetat (g/mL)
asetat Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
Rafinat (x) Ekstrak (y) Rafinat (x) Ekstrak (y) Rafinat (x) Ekstrak (y)
(mL) (x) (y) (xr) (ye)
2 0,001 0,01 49 52 0,00245 0,026 0,147 1,56 0,003 0,03
4 0,0013 0,0104 46 64 0,00299 0,03328 0,1794 1,9968 0,0039 0,0312
6 0,0037 0,028 46 55 0,00851 0,077 0,5106 4,62 0,0111 0,084
8 0,004 0,035 51 57 0,0102 0,09975 0,612 5,985 0,012 0,105
 Kurva Kalibrasi

Konsentrasi Asam Asetat dalam Ekstrak (g/mL)

0.12

0.1
f(x) = 8.1 x + 0
0.08 R² = 0.98
Kurva Kalibrasi
0.06
Linear (Kurva Kalibrasi )
0.04

0.02

0
0 0 0 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
Konsentrasi Asam Asetat dalam Rafinat (g/mL)
 Penentuan Fraksi Massa Asam Asetat dalam Feed

- Volume TCE = 50 mL
- Massa TCE = 72,33 g
- Volume air = 50 mL
- Massa air = 49,8405 g
- Volume asam asetat = 2 mL
- Massa asam asetat = 2,0880 g
- Feed total = 74,418 g
massa asam asetat
Xf =
feed total
2,0880 g
=
74,418 g
= 0,02806

Neraca Massa
Neraca Massa Total

F + S =E + R + Loss
74,418 g + 49,8405 g = 50,2835 g + 60,5518 g + Loss
124.2585 g = 110,8353 g + Loss
Loss = 13.4232 g

% Loss Neraca Massa Total masing-masing Sampel

Vol Asam Massa (g)

Massa Massa
asetat Total Total
Air + Asam Loss
yg Rafinat Ekstrak feed Produk %Loss
TCE Asetat (g)
ditambahkan (x) (y) (g) (g)
(g) (g)
(mL)
2 122,1705 2,088 60,5518 50,2835 124,2585 110,8353 13,4232 12,11094299
4 122,1705 4,176 73,014 19,5249 126,3465 92,5389 33,8076 36,53339298
6 122,1705 6,264 56,9366 52,7146 128,4345 109,6512 18,7833 17,13004509
8 122,1705 8,352 77,9037 45,6821 130,5225 123,5858 6,9367 5,612861672
 Neraca Massa Komponen Asam Asetat

Fxf = Rx + Ey + Loss
(74,418 g) (0,028) = (60,5518 g) (0,0024) + (50,2835 g) (0,003) + Loss
2,0880 g = 0,147 g + 1,56 g + Loss
Loss = 0,381 g

% Loss Neraca Massa Komponen masing-masing Sampel

Vol Asam Asetat Massa Asam Massa Asam Asetat

dalam Total Massa Loss
yg Ditambahkan Asetat % Loss
(g) (g)
(mL) (g) Rafinat (x) Ekstrak (y)
2 2,088 0,147 1,56 1,707 0,381 18,24712644
4 4,176 0,1794 1,9968 2,1762 1,9998 47,88793103
6 6,264 0,5106 4,62 5,1306 1,1334 18,09386973
8 8,352 0,612 5,985 6,597 1,755 21,01293103

Penentuan Koefisien Perpindahan Massa

Pada Laju Alir 108 mL/menit
- Untuk sampel I
Volume titran umpan 9,14 mL
Konsentrasi asam asetat dalam umpan (X1)
Vol NaOH ( mL ) x M NaOH x BM as . asetat
X1 =
Vol. sampel
mol g 1L
9,14 mL x 0,5 x 60 x
= L mol 1000 mL
10 mL
0,2742 g
=
20 mL
= 0,001371 g/mL
- Konsentrasi asam asetat dalam rafinat (X2)
 Vol NaOH ( mL ) x M NaOH x BM as . asetat
X2 =
Vol. sampel
mol g 1L
0,7 mL x 0,5 x 60 x
= L mol 1000 mL
10 mL

0,2742 g
=
20 mL
= 0,0021 g/mL
- Konsentrasi asam asetat dalam ekstrak (Y1)
Vol NaOH ( mL ) x M NaOH x BM as . asetat
Y1 =
Vol . sampel
mol g 1L
0,9 mL x 0,5 x 60 x
= L mol 1000 mL
10 mL
0,2742 g
=
20 mL
= 0,0027 g/mL

Menentukan X*
 Grafik Ye
Konsentrasi Asam Asetat dalam Ektstrak (g/mL)

0.12

0.1
f(x) = 8.1 x + 0
0.08 R² = 0.98
Kalibrasi Cair-Cair
0.06
Linear (Kalibrasi Cair-Cair)
0.04

0.02

0
0 0 0 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
Konsentrasi Asam Asetat dalam Rafinat (g/mL)

Setelah Y1 dengan nilai 0,0027 g/mL diplotkan pada kurva kalibrasi Ye vs Xr

didapatkan X* = 0,00016 g/mL
∆X1 = X2 – Y2
= 0,0021 g/mL – 0
= 0,0021 g/mL
∆X2 = X1 – X*
= 0,001371 g/mL – 0,00016 g/mL
= 0,00121 g/mL

∆ X 1−∆ X 2
LOG G =
ln ∆ X 1/∆ X 2
0,0021−0,00121 g /mL
=
ln 0,0021/0,00121
= 0,00161
- Menghitung volume packing
1 2
Volume packing = πr t
4
3,14
= (15,3)2 cm x 115 cm
4
= 21.132,47 cm3 = 0,0211 m3
- Laju perpindahan asam (108 mL/menit)
Laju perpindahan asam = VW (Y1-Y2) , dimana Y2 = 0
= 108 mL/menit (0,0027 g/mL – 0)
= 0,2916 g/menit
laju alir
- Kog =
volume packing x log G
0,2916 g /menit
=
0,02111m 3 x 0,00161
= 8558,998203 g/menit.m3
 Dengan cara yang sama, maka diperoleh hasil untuk masing-masing sapel yang lain sebagai berikut:

Laju Perpindahan
Kons. asam Asetat X* ΔX ΔX2 KOG
Titer NaOH (L) log G Asam
Waktu (g/mL) (g/mL) (g/mL) (g/mL) (g /menit m3)
(g/menit)
(menit)
Rafinat Ekstrak Rafinat Ekstrak
(x) (y) (x2) (y1)
Umpan
0,000914 0,001371            
(X1)
0,00016042 0,00121
10 0,0007 0,0009 0,0021 0,0027 0,0021 0,001615 0,2916 8558,998203
6 1
0,00012340 0,00124
20 0,0007 0,0008 0,0021 0,0024 0,0021 0,001637 0,2592 7504,305671
5 8
0,00128
30 0,0004 0,0007 0,0012 0,0021 8,63835E-05 0,0012 0,001242 0,2268 8655,640501
5
0,00012340 0,00124
40 0,0005 0,0008 0,0015 0,0024 0,0015 0,00137 0,2592 8967,181874
5 8
0,00128
50 0,0005 0,0007 0,0015 0,0021 8,63835E-05 0,0015 0,00139 0,2268 7735,591529
5
0,00128
60 0,0005 0,0007 0,0015 0,0021 8,63835E-05 0,0015 0,00139 0,2268 7735,591529
5
KOG Rata-rata = 8192,884884
 Perubahan Konsentrasi Asam Asetat
0

0
Konsentrasi (g/mL)

0
Konsentrasi Asam Asetat dalam
0 Rafinat
Konsentrasi As. Asetat dalam
Ekstrak
0

0
0 10 20 30 40 50 60 70

t (menit)

VIII. Pembahasan

Ekstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen

dengan menambahkan komponen ketiga (solven) yang larut dengan solut tetapi
tidak larut dengan pelarut (diluen). Dengan penambahan solven ini sebagian solut
akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solven (disebut ekstrak) dan sebagian lagi
tetap tinggal di dalam fasa diluen (disebut rafinat). Percobaan ini bertujuan untuk
menentukan koefisien distribusi (K)dan neraca massa dan koefisien perpindahan
massa dengan fasa air sebagai fasa kontinyu. Pada percobaan ini dilakukan
dengan memisahkan TCE sebagai diluen dengan asam asetat sebagai solut dengan
air sebagai solven.

Pada praktikum ini, dilakukan pemisahan antara larutan TCE dan air
dengan menambahkan larutan asam asetat, yang kemudiah dipisahkan dengan
menggunakan corong pisah untuk menentukan koefisien distribusi. Pada
percobaan pertama dilakukan penetuan koefisien distribusi, bahan yang digunakan
adalah air dan TCE yang telah dicampur dan yang digunakan untuk mengekstrak
adalah asam asetat (CH3COOH) sehingga air tidak larut dalam TCE. TCE
terdispersi bersama asam asetat.

Penambahan Asam Asetat (CH3COOH) pada larutan dilakukan dengan

bervariasi yakni 2, 4, 6, dan 8 mL kemudian dicampurkan dalam corong pemisah,
sehingga terbentuk dua lapisan, dimana cairan yang mempunyai massa jenis lebih
berat akan berada pada lapisan bawah (ekstrak) dalam hal ini air sedangkan TCE
berada dilapisan atas (rafinat).
Dari hasil perhitungan diperoleh bahwa, konsentrasi asam asetat pada
ekstrak jauh lebih besar dibandingkan konsentrasi asam asetat pada rafinat. Hal
ini, dikarenakan asam asetat lebih mudah larut dalam ekstrak yakni air
dibandingkan dengan TCE.
Selain itu, pada praktikum ini juga dilakukan pada kolom berpacking
untuk memperluas permukaan kontak dan juga mecegah terjadinya gelembung
saat proses berlangsung. Praktikum ini diawali dengan menyalakan air kendali
dimana pada alat kendali terdapat tiga tombol yaitu tombol power air. Kemudian
membersihkan/menguras tangki umpan hingga kosong lalu melakukan kalibrasi
pompa menggunakan air dimana hal ini dipertimbangkan karena air mudah
diperoleh dan murah.
Berdasarkan data pengamatan dapat diketahui, bahwa volume peniter
NaOH yang dibutuhkan untuk menitrasi ekstrak selalu lebih banyak daripada
untuk rafinat, karena asam asetat lebih mudah larut diekstrak. Konsentrasi ekstrak
semakin lama akan semakin besar, sedangkan konsentrasi rafinat akan semakin
kecil. Hal ini dikarenakan karena banyaknya asam asetat (solute) yang berpindah
ke air (pelarut) dan konsentrasi rafinatnya akan semakin kecil.
IX. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
- Ekstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solven) yang larut dengan
solut tetapi tidak larut dengan pelarut (diluen).
- Prinsip dari ekstraksi cair-cair yaitu dengan menggunakan
komponen ketiga (solvent) untuk memisahkan larutan dua komponen
yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent).
- Semakin banyak asam propionat dalam campuran maka semakin tinggi
pula konsentrasi rafinat serta semakin turun konsentrasi ekstrak tetapi
pada konsentrasi tertentu terdapat titik kejenuhan dari rafinat dan ekstrak.
- Semakin besar koefisien perpindahan massa, semakin besar pula asam
asetat yang terekstraksi.
- Koefisien perpindahan massa rata-rata yang didapat sebesar 8192,885
g/menit.m3

X. Daftar Pustaka

Anonim. 2019. Petunjuk Praktikum Satuan Operasi. Jurusan Teknik

Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang: Makassar.
Bachtiar, Wahyuni. 2017. Ekstraksi Cair-Cair.
(https://www.academia.edu/30081052/EKSTRAKSI_CAIR_CAIR.docx