Laboratorium Satuan Operasi II

Semester V 2018 / 2019

LAPORAN PRAKTIKUM
DESTILASI FRAKSIONASI

Pembimbing : Ir. Swastanti Brotowati, M.Si.

Kelompok : II (Dua)
Tgl. Praktikum : 12 September 2018

Nama : Adhitya Aby Ramadansya

NIM : 432 16 005
Kelas : 3-D4

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2018
I. TUJUAN PERCOBAAN
 Menjelaskan dan mengetahui prinsip- prinsip kesetimbangan suatu campuran
 Menjelaskan prinsip kera destilasi fraksionasi
 Melakukan pemisahan campuran biner dengan destilasi fraksionasi
 Membuat kurva kalibrasi densitas etanol air
 Membuat dan menjelaskan kurva kesetimbangan untuk menentukan jumlah
stage hasil pemisahan dengan metode Mc’Cabe and Tile

II. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat:
 Piknometer (1 buah)
 Erlenmeyer (250 ml ,10 buah)
 Pipet Ukur (25 ml dan 10 ml)
 Balp
 Aluminium Foil
 Neraca digital
 Kolom destilasi (yang telah dilengkapi dengan berbagai perlengkapan untuk
pengukuran pengendalian, pemanasan dan kondensasi).
 Refraktometer Abbe
 Pipet tetes (5 cc, dua buah)
 Tissue
 Tempat sampel tertutup (50 cc,12 buah)
 Botol penyimpanan bahan-bahan sisa (2 buah)

Bahan:
 Ethanol
 Aquadest

III. DASAR TEORI

Destilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan campuran cairan atas
komponen-komponennya. Pada cara ini, campuran cairan yang terdiri dari dua atau
lebih komponen dipanaskan titik didihnya sehingga sebagian cairan menguap. Uap
yang keluar pada pemanasan ini masih merupakan campuran tetapi komposisinya
pada umumnya berbeda dengan komposisi cairan asalnya. Apabila uap ini
diembunkan (kondensasi), akan diperoleh cairan dengan komposisi yang berbeda
dengan komosisi yang semula. Perbedaan komposisi fasa uap dengan komposisi fasa
cairan awalnya inilah menjadi dasar operasi destilasi. Hubungan komposisi uap dan
cairan diberikan oleh hubungan kesetimbangan uap cair.
 Ada sistem tertentu dimana komposisi fasa uap kesetimbangannya sama dengan
komposisi fasa cairnya. Pada keadaan ini destilasi tidak dapat digunakan untuk
memisahkan komponen-komponennya (campuran Azeotrop).
Destilasi banyak dilakukan dalam industri minyak bumi untuk memisahkan
fraksi-fraksi minyak bumi yang diinginkan. Kelompok lain adalah destilasi campuran
alkohol-air dengan tujuan memperoleh alkohol dengan konsentrasi lebih tinggi.
Pemisahan air dari air garam tidak disebut destilasi tapi penguapan (Evaporasi) krena
disini fasa uapnya hanya satu komponen yaitu air.
Secara teoritis tidak dapat diperoleh suatu zat yang mutlak mutlak (100%) tetapi
dengan cara penguapan dan kondensasi secara berulang-ulang dapat diperoleh zat
dengan kemurnian yang lebih tinggi untuk memenuhi berbagai kebutuhan. Sukar
mudahnya pemisahan secara destilasi bergantung pada besarnya perbedaan sifat zat-
zat yang mirip satu sama lain, pemisahaan secara destilasi sukar dilakukan

IV. PRSEDUR KERJA

 Penentua Volume pikno:
Timbang piknometer kosong, bersih dan kering.
Isi piknometer dengan aquadest sampai penuh. Setelah itu keringkan
dengan menggunakan tissue, lalu timbang.
Kemudian cari berat jenis aquades sesuai suhu aquades dan hitung
volume pikno dengan cara
Massa ( berat ) m
Berat j enis = atau
Volume v
 Pembuata kurva kalibrasi:
 Buat larutan campuran dengan etanol air dengan komposisi etanol 0%,
20%, 40%, 60%, 80%, dan 100% dengan volume 30 ml.
 Tentukan densitasnya menggunakan piknometer.
 Buat kurva kalibrasi dengan memasukan data densitas larutan campuran
vs persen volume etanol.
 Buat juga campuran etanol air dengan komposisi 50% etanol dan 50%
aquades dalam 30 ml, untuk dihitung densitasnya.
 Proses oprasi
 Buat larutan umpan dengan komposisi 50% etanol dan 50% aquades
dalam volume 4 liter, aduk sampai larut dengan sempurna.
 Masukan larutan tersebut kedalam alat destilasi fraksionasi.
 Jalankan air pendingin.
 Hidupkan power untuk pemanas (atur pada nilai tertentu).
 Tunggu hingga destilat telah menetes, dan hitung waktu awalnya.
  Setiap 30 menit, ambil densitas dan buttomnya untuk mengukur
densitasnya.
 Lakukan sebanyak 5 data ( selama 150 menit)
 Setelah selesai, keluarkan residu yang masih tersisa, tunggu hingga
dingin dan ukur volumenya.

V. DATA PENGAMATAN
 Penentuan volume pikno.
 Berat pikno kosong : 22,9631 gram
 Berat pikno kosong + air : 47,8900 gram
 Densitas air pada suhu 32 : 0,9550 gram/ml
 Penentuan kurva kalibrasi etanol-air
 Berat pikno kosong + campuran 1 (etanol 0%) : 47,8900 gram
 Berat pikno kosong + campuran 2 (etanol 20%) : 47,1771 gram
 Berat pikno kosong + campuran 3 (etanol 40%) : 46,5303 gram
 Berat pikno kosong + campuran 4 (etanol 60%) : 45,6003 gram
 Berat pikno kosong + campuran 5 (etanol 80%) : 44,4376 gram
 Berat pikno kosong + campuran 6 (etanol 100%) : 42,9895
gram
Etanol Air
% Volume % Volume
(ml) (ml)
0 0 100 30
20 6 80 24
40 12 60 18
60 18 40 12
80 24 20 6
100 30 0 0
 Densitas etanol : 0,790 gram/ml
 Data saat oprasi
 Untuk umpan (F)
- Berat pikno + umpan : 46,0108 gram.
 Untuk densitas destilat (D) setiap 30 menit
- Berat pikno + densitas 1 : 43,6067 gram
- Berat pikno + densitas 2 : 43,6067 gram
- Berat pikno + densitas 3 : 43,5967 gram
- Berat pikno + densitas 4 : 43,5760 gram
- Berat pikno + densitas 5 : 43,5469 gram
 Volume destilat menit 150 : 80 ml
 Volume bottom (B) menit 150 : 3044 ml
  Berat pikno + bottom menit 150 : 46,8774 gram

VI. PERHITUNGAN
a. Menentukan Densitas Campuran
Berat air = (Berat pikno kosong + air) – (Berat pikno kosong)
= (47,8900 – 22,9631) gram
= 24,9269 gram
 air pada suhu 320C = 0,9955 gram/ml
Berat air
Volume piknometer=
air pada suhu 320 C
24,9296 gram
¿
0,9955 gran / ml

= 25,0396 ml
Berat campuran 1
campuran I =
Volume piknometer
( 47,8900−22,9631) gram
¿
25,0395 gram/ml
= 0,9955 gram/ml

Volume Ethanol (%) Berat Jenis Campuran (gram/ml)

0 0,9955
20 0,9670
40 0,9412
60 0,9040
80 0,8576
100 0,790
 KURVA KALIBRASI % VOLUME ETHANOL Vs DENSITAS CAMPURAN
1

0.9
Densitas Campuran (gram/ml)

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

Volume Ethanol (%)

 Dibuatkan kurva kalibrasi antara volume ethanol Vs densitas campuran

b. Perhitungan Untuk Umpan

 Volume umpan = 4000 ml
 Menentukan densitas umpan :
( Berat pikno kosong+umpan )−(Berat pikno kosong)
umpan=
Volume piknometer
( 46,0108−22,9631) gram
¿
25,0395 ml
= 0,9204 gram/ml

 Menentukan volume ethanol dan air :

Dari grafik, di plotkan densitas umpan dan didapatkan % ethanol sebesar 46%
46
Volume Ethanol = x 4.000 ml = 1840 ml
100
Volume Air = (4.000 – 1840) ml = 2160 ml
 Menentukan fraksi mol ethanol :
Massa Ethanol
Mol Ethanol=
BM Etanol
.V
Mol Ethanol=
BM Etanol
gram
0,790 x 1840 ml
ml
¿
gram
46,07
ml
= 31,5519 mol
Massa AIr
Mol Air =
BM Air
.V
Mol Air =
BM Air
gram
0,9955 x 2160 ml
ml
¿
gram
18,07
ml
= 0,2095 mol
Mol Ethanol
X f=
Mol Etanol+ Mol Air
31,5519 mol
X f=
( 31,5519+118,9972 ) mol
Xf = 0,2095

c. Perhitungan Untuk Destilat II pada saat t = 150 menit

 Volume umpan = 80 ml
 Menentukan densitas umpan :
( Berat pikno kosong+ destilat )−( Berat pikno kosong)
¿
Volume piknometer
( 44,4376−22,9631 ) gram
¿
25,0395 ml
= 0,857 gram/ml
 Menentukan volume ethanol dan air :
Dari grafik, di plotkan densitas umpan dan didapatkan % ethanol sebesar 88%
88
Volume Ethanol = x 80 ml = 70,4 ml
100
Volume Air = (80 – 70,4) ml = 9,6 ml

 Menentukan fraksi mol ethanol :

Massa Ethanol
Mol Ethanol=
BM Etanol
.V
Mol Ethanol=
BM Etanol
gram
0,790 x 70,4 ml
ml
¿
gram
46,07
ml
= 1,2 mol
Massa AIr
Mol Air =
BM Air
.V
Mol Air =
BM Air
gram
0,9955 x 9,6 ml
ml
¿
gram
18
ml
= 0,51
Mol Ethanol
X d=
Mol Etanol+ Mol Air
1,2 mol
X d=
( 1,2+0,51 ) mol
Xd = 0,701
 d. Perhitungan Untuk Bottom II
 Volume umpan = 3044 ml
 Menentukan densitas umpan :
( Berat pikno kosong+bottom )−(Berat pikno kosong)
¿
Volume piknometer
( 46,87744−22,9631 ) gram
¿
25,0395ml
= 0,9551 gram/ml
 Menentukan volume ethanol dan air :
Dari grafik, di plotkan densitas umpan dan didapatkan % ethanol sebesar 30%
30
Volume Ethanol = x 3044 ml = 913,2 ml
100
Volume Air = (3044 – 913,2) ml = 2130,8 ml

II. Menentukan fraksi mol ethanol :

Massa Ethanol
Mol Ethanol=
BM Etanol
.V
Mol Ethanol=
BM Etanol
gram
0,790 x 913,2 ml
ml
¿
gram
46,07
ml
= 15,66 mol
Massa AIr
Mol Air =
BM Air
.V
Mol Air =
BM Air
gram
0,9955 x 2130,8 ml
ml
¿
gram
18,07
ml
 = 113,05 mol
Mol Ethanol
X b=
Mol Etanol+ Mol Air
15,66 mol
X b=
(15,66 +113,05 ) mol
Xb = 0,121
VII. PEMBAHASAN
Destilasi adalah proses penguapan zat, mengkondensasi uapnya dengan
menampung kondesatnya. Teknik ini berguna untuk pemisahan suatu campuran bila
komponen-komponennya mempunyai titik didih yang berbeda. Destilasi fraksinasi
merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik
didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 20oC atau lebih. Dalam destilasi fraksional
atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap
kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang
lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu
berlangsung.
Pada percobaan ini kami melakukan praktikum destilasi fraksionasi atau destilasi
bertingkat. Guna untuk memisahkan dua campuran atau lebih yang memiliki titik
didih yang berbeda. Bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu alkohol berupa
etanol dan air. Dimana titik didih masing-masing yaitu 78˚C dan 100˚C.
Pada awal percobaan campuran etanol dan air ini dipanaskan dalam labu destilasi
pada rangkaian alat destilasi fraksionasi. Suhu pemanasan dijaga pada 800C. Hal ini
bertujuan agar ethanol menguap se c a r a m a k s i m a l . Setelah mencapai titik
didihnya yaitu 780C, ethanol akan mulai menguap dan masuk menuju kolom
fraksionasi pada alat. Didalam kolom ini terjadi proses refluk. Proses refluk ini
dilakukan agar  pemisahan antara campuran ethanol dan air dapat terjadi
dengan baik.
Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan masuk ke dalam
kondensor dan dikondensasi menjadi cairan yang akan ditampung pada penampung
destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap air akan dikembalikan kedalam
labu destilasi. Destilat dapat keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa
refluks dari akumulator ke tray teratas. Pada destilasi fraksionasi, pemisahan yang
diperoleh akan lebih murni di bandingkan dengan destilasi sederhana.
Pada percobaan ini, dilakukan penentuan densitas campuran dengan menggunakan
piknometer dengan berbagai variasi volume ethanol (0, 20, 40, 60, 80, 100)%. Kurva
ini juga merupakan acuan untuk menentukan konsentrasi pada umpan, bottom dan
destilat.
 Pada destilasi fraksionasi ini alat dihubung kan dengan alat pengendalian proses
suhu (TI) atau temperature indicate, adapun fungsi dari TI ini adalah untuk
memberikan informasi suhu yang ada pada alat destilasi, sehingga suhu dapat
dikontrol. Pada percobaan ini kita melakukan destilasi fraksinasi secara semi batch,
dimana setiap 30 menit diambil sampel yakni keseluruhan destilat yang keluar dan
50 ml dari bottom. Selanjutnya destilat yang diperoleh diukur volumenya lalu di
ukur berat denisnya, kemudian di ukur berat jenisnya, begitu pula dengan bottom.
Berat jenis yang diperoleh untuk destilat dan bottom kemudian
di plotkan pada kurva kalibrasi untuk menentukan volume ethanol. Etanol
yang di peroleh selanjutnya di hitung fraksi molnya, baik itu fraksi mol umpan,
fraksi mol bottom, dan fraksi mol destilat.
Dari data yang didapat, fraksi mol ethanol pada umpan (X F = 0,2095), pada
bottom (XB = 0, 1223) dan pada destiltat (X D = 0,7916). Dari hasil perhitungan fraksi
mol ini, ditentukan jumlah stage yang diperoleh dengan menggunakan metode
pembuatan grafik kesetimbangan ethanol-air. Pada alat destilasi fraksionsi ini
digunakan 7 stage. Oleh karena itu, pada penentuan stage berdasarkan kurva
kesetimbangan harus diperoleh 7 stage.
Pada percobaan ini, berdasarkan grafik kesetimbangan diperoleh 7 stage. Ini
berarti hasil yang perhitungan yang dimaksukkan dalam grafik sesuai dengaan stage
yang ada dialat.

VIII. KESIMPULAN
 Destilasi dilakkukan untuk memisahkan campuran homogen cair-cair
berdasarkan perbedaan titik didihnya kemampuan komponen untuk
menguap.
 Diperoleh:
- Xd= 0,2095
- Xf= 0,701
- Xb= 0,212
 Jumlah stage yang diperoleh berdasarkan grafik kesetimbangan adalah 7
stage.