PEMBUATAN RESIN UREA FORMALDEHID

A. TUJUAN
 Tujuan Intruksional Umum:
 Hasil reaksi dan kecepatannya dipengaruhi oleh kondisi reaksi
 Pembuatan resin juga dipengaruhi oleh kondisi reaksi
 Polimerisasi terdiri dari tahap intermediate, tahap persiapan dan tahap
curing
 Tujuan Instruksional Khusus:
 Membuat polimer urea formaldehid
 Mempelajari pengaruh kondisi reaksi (perbandingan mol pereaksi,
katalis, pH, temperatur dan waktu) pada hasil reaksi dan kecepatan
reaksi pada tahap intermediate
 Melakukan analisa terhadap produk
 Mengisi format-format laboratorium

B. PERINCIAN KERJA
 Melakukan pemanasan pada kondisi refluks
 Mengambil sampel pada waktu tertentu
 Melakukan analisa terhadap sampel

C. ALAT DAN BAHAN

 Alat yang digunakan, ialah:
- Labu alas bulat leher tiga 750 ml
- Pipet volume 10 ml dan 25 ml
- Pipet ukur 10 ml
 - Bola isap
- Corong kaca
- Gelas kimia 250 ml
- Pinggan porselin
- Motor pengaduk
- Pengaduk kaca
- Termometer setting
- Regulator
- Jaket pemanas
- Erlenmeyer 250 ml
- Gelas ukur 100 ml
- Buret 50 ml
- Kertas pH
- Stopwatch
- Reaktor
- Regulator
- Piknometer
 Bahan yang digunakan, ialah:
- Formaldehide
- Amoniak pekat 5%
- Hidroksilamin hidroklorida 10%
- Indikator bromphenol blue 1%
- Urea
- Na2CO3 10%
- NaOH 0,1 N
- Aquadest
D. PROSEDUR KERJA
1. Memasukkan formaldehide sebanyak 300 ml, amoniak pekat sebanyak
5% dari berat total campuran, kemudian menambahkan Na2CO3
sebagai buffering agent sebanyak 10% dari berat katalis lalu
memasukkan ke dalam labu bulat.
2. Mengaduk campuran sampai rata, kemudian mengambil sampel (No. 0).
3. Memasukkan urea sebanyak 113,34 gram, kemudian mengaduk
campuran sampai rata lalu mengambil sampel (No. 1).
4. Memanaskan campuran sampai temperatur 900C. Pada saat terjadi
refluks, mengambil sampel (No. 2).
5. Mengambil sampel pada waktu reaksi-reaksi berikut:
 Untuk 1 jam pertama, sampel diambil setiap 15 menit.
 Untuk jam berikutnya sampel diambil setiap 30 menit.
 Setiap kali mengambil sampel segera dinginkan pada suhu kamar,
lalu melakukan analisis.
6. Setelah waktu tertentu, diperoleh kadar formaldehide bebas yang
konstan, kemudian reaksi dihentikan.
7. Menganalisa sampel
 Sampel No. 0 dianalisis dengan tes I dan II.
 Sampel No. 1 dianalasis dengan tes I dan II.
 Sampel No. 2 dan seterusnya dianalisis dengan tes I, II, III dan V.
 Sampel terakhir dianalisis (hasil reaksi) dengan tes I, II,III, IV dan V.
E. ANALISIS
 Tes I
Analisis kadar formaldehide bebas dengan hidroksilamin hidroklorida.
Dasar reaksi:
CH2O + NH2-OH.HCl CH2=N-OH + HCl +H2O
HCl yang ekuivalen dengan kadar formaldehide bebas dalam larutan.
Prosedur:
 Memipet 1 ml sampel kemudian melarutkan di dalam erlenmeyer 250
ml, larutkan dengan aquadest sebanyak 20 ml ditambahkan 2 tetes
indikator bromphenol blue, kemudian dinetralkan dengan asam/basa
lalu mengecek titik akhir dengan over titration dan back titration.
 Menambahkan 7 ml hidroksilamin hidroklorida 10% kemudian di
kocok dan dibiarkan selama 5-10 menit agar reaksi sempurna lalu
titrasi dengan NaOH sampai netral.
 Melakukan titrasi blanko ( 21 ml air + 2 tetes indikator + 7 ml
hidroksilamin hidroklorida)
 Tes II
Pengujian pH larutan.
Mencelupkan kertas pH ke dalam larutan kemudian menyesuaikan
dengan warna standard pada tabel kertas pH.
 Tes IV
Penentuan kadar resin dalam larutan.
Prosedur:
 Memanaskan pinggan pengauapan dalam oven pada suhu 900C selam
30 menit kemudian mendinginkan dalam desikator lalu timbang.
  Menimbang 10 gram resin sampel dalam pinggan penguapan
tersebut. Memanaskan oven pada suhu 900C selama 2 jam kemudian
mendinginkan dalam desikator lalu timbang hingga mendapat berat
konstan.
 Melakukan percobaan secara duplo.
 Tes V
Penentuan densitas dengan piknometer.
Prosedur:
 Menimbang piknometer kosong yang bersih dan kering.
 Mengisi piknometer dengan air murni (aquadest) kemudian timbang.
 Menentukan volume piknometer.
𝑩𝒆𝒓𝒂𝒕 𝒔𝒂𝒎𝒑𝒆𝒍
Densitas air =
𝒅𝒆𝒏𝒔𝒊𝒕𝒂𝒔 𝒂𝒊𝒓
𝑩𝒆𝒓𝒂𝒕 𝒂𝒊𝒓
Volume piknometer =
𝒅𝒆𝒏𝒔𝒊𝒕𝒂𝒔 𝒂𝒊𝒓

F. SKEMA REAKSI
Reaksi antara Formaldehide Bebas dengan Hidroksilamin Hidrochorida

CH2O  NH  OH.HCl  CH2  N  OH  HCl  H 2O

Tetapan Fisis Hidroksilamin

Urea Formaldehide NaOH
(Literatur) HCl
Gr/mol 60,06 30,03 69,50 40,00
T. Leleh (C) d. – 21 d. 1390
T. Didih (C) 132,7 – 92 151 318,4

 (gr/cm3) 1,335 20/4 0,815 -20 1,67 17 2,130

nD 1,484 1,325(Liquid) – –

G. DATA PENGAMATAN
  Formaldehid yang digunakan = 216 g
 Urea yang digunakan = 98,4 g
 Katalis (NH3) yang digunakan = 19 ml
 Na2CO3 yang digunakan = 1,663 g

Tabel pengamatan
Volume NaOH 0,25
No. pH N
Waktu
Sampel
(ml) untuk titrasi
0 0 11 19,5
1 15 9 3,5
2 30 8 3
3 45 9 2,7
4 60 9 2
5 75 9 1,8
6 90 9 1,1

Blanko
3 0,2
(air)

Data Penentuan Berat Jenis

  Berat Piknometer Kosong = 20,4778 g
 Berat pinometer + air = 45,3164 g
𝑔
 Berat jenis air pada suhu 27 oC (pengukuran) = 0,99651 ⁄𝑚𝑙

 Berat air = 24,8386 g

 Volume piknometer sesuai percobaan = 24,9255mL
 Berat Pikno + sampel = 50,2457
g

Data Analisa Resin

 Berat cawan kosong (I) = 48,4795 g
 Berat cawan kosong (II) = 51,8718 g
 Berat resin sampel (I) = 20,0293 g
 Berat resin sampel (II) =20,0544 g

 Berat cawan + resin setelah pemanasan (cawan I) :

I = 59,9360 g
II = 59,8566 g
III = 59,7743 g
 Berat cawan + resin setelah pemanasan (cawan II) :
I = 62,1903 g
II = 62,1166 g
III = 62,0677 g

 Penentuan Kadar Resin

 Berat cawan kosong (G1)
Berat cawan kosong (I) = 48,4795 g
Berat cawan kosong (II) = 51,8718 g

Berat cawan + resin (G2)

Berat resin (I) = 20,0293 g
Berat resin (II) = 20,0544 g

Berat cawan + residu setelah dipananskan (G3)

Berat cawan + resin (I) = 59,7433 g
Berat cawan + resin (II) = 62,0677 g
H. Perhitungan

a. Perhitungan Bahan Kimia

1) Penentuan bahan kimia campuran awal reaksi
Density formalin = 1,08 g/ml
Kadar formaldehid dalam formalin = 37,09 g dalam 100 ml
formalin (persentase formaldehid)
Formalin yang digunakan = 200 𝑚𝐿
= 200 𝑚𝐿 × 1,08 𝑔/𝑚𝐿
= 216 𝑔

200 𝑚𝑙
Formaldehid yang digunakan = × 37 g
100 𝑚𝑙

= 74 𝑔
74 𝑔
= 𝑔
30 ⁄𝑚𝑜𝑙
 = 2,46 𝑚𝑜𝑙

Perbandingan mol F/U = 1,5

Urea yang digunakan

= 1,64 mol urea

= 1,64 mol x 60 g/mol
= 98,4 g

Katalis yang digunakan = 5% berat total campuran

Buffer yang digunakan = 10% berat katalis
Misalkan berat total campuran = a gram
a = 216 + 98,4 +0,005a
a = 314,4 + 0,005a
a – 0,005a = 314,4
314,4
a =
0,995

a = 315,98 g
berat Katalis = 0,05 x 315,98 g
𝑔
= 15,79 g x 0,88 ⁄𝑚𝑙
= 13,9 ml

Berat Buffer = 0,1 x 15,79 g

= 1,579 g

2) Penentuan density dengan piknometer

Berat piknometer kosong =
20,4778 g
 Berat piknometer + air = 45,
3164 g
Berat air = 24,8386 g
Densiti air pada 270C = 0,99651 g/ml
Berat Pikno + sampel = 50,2457 g

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑖𝑟
Volume Piknometer =
𝜌 𝑎𝑖𝑟 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑠𝑢ℎ𝑢 27℃

24,8386 𝑔
= 𝑔
0,99651
𝑚𝑙
= 24,9255 ml
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Volume sampel =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟

(50,2457−20,4778 ) 𝑔
=
24,9255 𝑚𝑙
𝑔
= 1, 9142 ⁄𝑚𝑙

3) Penentuan kadar formaldehid bebas dengan hidroksilamin

hidroklorida
𝑔 𝐶𝐻2 𝑂 3 ×𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻
=
100 𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑚𝑙 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

o Untuk sampel 0
𝑔 𝐶𝐻2 𝑂 3 ×19,5 𝑚𝑙 ×0,1 𝑁
=
100 𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 1 𝑚𝑙
= 5,85
o Untuk sampel 1
𝑔 𝐶𝐻2 𝑂 3 ×3,5 𝑚𝑙 ×0,1 𝑁
=
100 𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 1 𝑚𝑙

= 1,05

o Untuk sampel 2
𝑔 𝐶𝐻2 𝑂 3 ×3 𝑚𝑙 ×0,1 𝑁
=
100 𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 1 𝑚𝑙
= 0,9

o Untuk sampel 3
𝑔 𝐶𝐻2 𝑂 3 ×2,7 𝑚𝑙 ×0,1 𝑁
=
100 𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 1 𝑚𝑙
= 0,81

o Untuk sampel 4
𝑔 𝐶𝐻2 𝑂 3 ×2 𝑚𝑙 ×0,1 𝑁
=
100 𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 1 𝑚𝑙
= 0,6

o Untuk sampel 5
𝑔 𝐶𝐻2 𝑂 3 ×1,7 𝑚𝑙 ×0,1 𝑁
=
100 𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 1 𝑚𝑙
= 0,51

o Untuk sampel 6
𝑔 𝐶𝐻2 𝑂 3 ×1,1 𝑚𝑙 ×0,1 𝑁
=
100 𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 1 𝑚𝑙
= 0,33

o Untuk blanko
𝑔 𝐶𝐻2 𝑂 3 ×0,2 𝑚𝑚 ×0,1 𝑚
=
100 𝑚𝑙 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 1 𝑚𝑚
= 0,06
 4) Penentuan kadar resin
𝑚3−𝑚1
% resin = x 100 %
𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

o Untuk cawan (I)

𝑚3−𝑚1
% resin = x 100 %
𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
(59,7433 −48,4795) g
% resin = x 100 %
20,0293 g

= 56, 2366 %

o Untuk cawan (II)

𝑚3−𝑚1
% resin = x 100 %
𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
(62,0677 −51,8718 ) g
% resin = x 100 %
20,0544 g

= 50,8412 %

I. PEMBAHASAN

Urea adalah serbuk putih yang mengandung nitrogen (46%), senyawa

turunan dari asam karboksilat yang mengikat gugus amida. Formalin adalah
gas yang mudah terbakar, tidak berwarna, gas beracun dengan bau yang
menusuk dan menyesakkan. Formalin biasa digunakan sebagai desinfektan
dan pengawet untuk spesimen hayati . Formaldehid merupakan aldehid yang
 paling sederhana dibuat secara besar-besaran melalui oksidasi metanol,
formaldehid berbentuk gas dengan titk didih 200. Polimer merupakan
senyawa - senyawa yang tersusun dari molekul molekul yang sangat besar
yang terbentuk oleh gabungan berulang dari banyak molekul kecil.
Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan
hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Urea-formaldehid (dikenal juga
sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang
terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa
lembut seperti amoniak atau piridin.
Dalam air, formaldehida mengalami polimerisasi. Umumnya, larutan ini
mengandung beberapa persen metanol untuk membatasi polimerisasinya.
Formalin adalah larutan formaldehida dalam air, dengan kadar antara 10%-
40%. Meskipun formaldehida menampilkan sifat kimiawi seperti pada
umumnya aldehida, senyawa ini lebih reaktif daripada aldehida lainnya.
Formaldehida merupakan elektrofil, bisa dipakai dalam reaksi substitusi
aromatik elektrofilik dan sanyawa aromatik serta bisa mengalami reaksi adisi
elektrofilik dan alkena. Formaldehida bisa dioksidasi oleh oksigen atmosfer
menjadi asam format, karena itu larutan formaldehida harus ditutup serta
diisolasi supaya tidak kemasukan udara. Urea dengan formaldehid akan
bereaksi membentuk kopolimer yang disebut urea formaldehid.
Reaksi berlangsung pada kondisi basa dengan amoniak (NH4OH) sebagai
katalis dan Na2CO3 sebagai buffer. Buffer ini berfungsi menjaga kondisi pH
reaksi agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis. Analisa awal dilakukan
dengan menggunakan blanko berupa larutan formaldehid, NH4OH dan
Na2CO3. Sampel ke-0 diambil sebelum urea ditambahkan pada larutan dan
diaduk sempurna. Setelah itu dilakukan pemanasan sampai 90 0C untuk
mempercepat reaksi.

Hasil reaksi dan kecepatannya, sangat dipengaruhi oleh faktor-faktor:

1. Pengaruh pH

Kondisi reaksi sangat berpengaruh terhadap reaksi atau hasil reaksi selama
proses kondensasi polimerisasi terjadi . Dalam suasana asam akan terbentuk
senyawa Goldsmith dan senyawa lain yang tidak terkontrol sehingga molekul
polimer yang dihasilkan rendah .

2. Katalis
Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut.
Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan
meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini
adalah NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa.
3. Temperatur
Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi.
Namun, kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang
terbentuk, bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm).
Oleh karena itu, diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang
diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr)
resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusat-
pusat aktif yang baru, sehingga memperkecil ukuran molekul resin.
4. Buffer

Buffer (larutan penyangga) digunakan untuk menyangga kondisi operasi pada

pH yang diinginkan. Dalam hal ini pH yang diinginkan antar 8 sampai 10.
Buffer yang digunakan pada percobaan ini adalah Na2CO3.

5. Waktu Reaksi
Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi
oleh waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan
makin banyak akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan
memiliki Mr tinggi.