LAPORAN PRAKTIKUM

SATUAN PROSES

POLIMERISASI UREA FORMALDEHIDA

Oleh:

NAMA : ALIDZAR GHIFARI

NIM : 2021244010040

PROGRAM STUDI TEKNOLOGI KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI LHOKSEUMAWE

2022
 LEMBAR PENGESAHAN

JUDUL PRAKTIKUM : Polimerisasi Urea Formaldehida

HARI / TANGGAL PRAKTIKUM : Selasa / 11 Oktober 2022

NAMA : ALIDZAR GHIFARI

NIM : 2021244010040

KELOMPOK : Kelompok H
ANGGOTA KELOMPOK : - Alidzar Ghifari
- Cut Intan Sahara
- Ridha Cahyana

KASIE LAB. SATUAN PROSES & DOSEN PEMBIMBING

KIMIA TERAPAN

Zuhra Amalia, ST., M. Env. Mg…. Zuhra Amalia, ST., M. Env.Mgmt.Sust.

NIP. 198009162005042002 NIP. 198009162005042002

 POLIMERISASI UREA FORMALDEHIDA

I. Tujuan Praktikum
 Mahasiswa data menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil
reaksi pada tahap intermediate
 Dapat menganalisa kadar formaldehida bebas dan kadar resin dalam larutan
resin
 menentukan pH, massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menentukan
waktu stroke cure

II. Landasan Teori

Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi ( 103 – 107) dan biasanya
mempunyai unit struktur berulang ( monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk
molekul besar ( polimer ). Polimer juga merupakan salah satu bahan rekayasa bukan
logam yang penting.

Urea formadehid resin adalah polimer yang merupakan hasil kondensasi urea
dengan formaldehida. Resin jenis ini termasuk dalam kelas resin thermosetting yang
mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, tidak dapat larut dan tidak dapat meleleh.

Oleh kemungkinan sifat – sifatnya diatas, resin urea formaldehid mempunyai

bidang yang sangat luas, yang menyebabkan industry urea formaldehida berkembang
pesat. Sebagai contoh industry : coating, molding, casting,laguers dan lain – lain.

II.1 Reaksi Polimerisasi Urea

Formaldehida
Reaksi urea pada pH di atas 7 adalah reaksi metilolasi yaitu adisi formaldehida
pada gugus amino dan amido dari urea dan menghasilkan metilol urea. Derivat –
derivate metilol merupakan monomer, penyebab terjadinya reaksi polimerisasi
kondensasi atau kondensasi. Polimer yang dihasilkan mula – mula mempunyai rantai
lurus dan masih larut dalam air. Semakin lanjut kondensasi berlangsung, polimer mulai
membentuk rantai tiga dimensi dan semakin berkurang kelarutannya dalam air. Pada
proses curing, kondensasi tetap berlangsung terus. Polimer membentuk rangkaian tiga
dimensi yang sangat kompleks dan menjadi thermosetting resin.
 Hasil reaksi dan kecepatannya sangat dipengaruhi oleh factor - factor yaitu
perbandingan molekul pereaksi, katals (pH system), temperature dan waktu reaksi.
Perubahan pada kondisi reaksi menghasilkan resin yang sangat bervariasi sehingga
produk akhir yang dihasilkan mempunyai sifat fisis, chemis dan mekanis yang berbeda.
Oleh karena itu kondisi reaksi ditentukan oleh produk akhir yang dikehendaki. Pada
prinsipnya pembuatan produk – produk urea formaldehida melalui beberapa tahap:

 Tahap pembuatan intermediate yaitu sampai didapatkan resin yang

masih berupa cairan atau yang larut dalam air/pelarut lain.

 Tahap persiapan (preparation sebelum proses curing) yaitu

pencampuran dengan zat-zat kimia , filler dan lain – lain.

 Tahap curing yaitu proses terakhir yang oleh pengaruh katalis, panas
dan tekanan tinggi, resin dirubah sifatnya menjadi thermosetting
resin.

Reaksi polimerisasi antara urea dan formaldehida adalah sebagai berikut:

NH2CONH2 + CH2O → --[CH2-N—CO-N—CH2]n-- + H2O

Urea Formaldehida Urea Formaldehida Air

Reaksi terjadi pada suasana basa (pH > 7) dengan katalis basa ( NH3) , buffering
agent Na2CO3 kecepatan pengadukan 200 rpm dan suhu operasi 65oC selama 2 jam.

III. Alat dan bahan

III.1 Alat :

 Beaker Glass 250 ml  Buret 50 ml

 Reaktor leher 4 350 ml  Klem, penjepit, Klem buret
 Gelas ukur 100 ml  Termometer rector 250oC
 Motor Pengaduk  Pendingin liebig kecil
 Adaptor motor pengaduk  Pipet volum 1 ml
 Propeler kaca  Pipet ukur 25 ml
 Selang air pendingin  Erlenmeyer 250 m
 Penangas air  Beaker glass 100 ml
  Tutup reactor

III.2 Bahan :

 Formaldehida  HONH2HCl
 Urea  Indikator PP
 NH3  PVA
 Na2CO3  CMC
 NaOH

IV. Gambar Kerja/Rangkaian

Gambar Unit Reaktor Polimerisasi Urea Formaldehida

V. Prosedur Praktikum
1. Pasang rangkaian unit reactor berpengaduk sesuai gambar.

2. Ke dalam labu bundar dimasukkan formaldehida/formalin sebanyak

200 ml (sesuai tugas)
3. Ke dalam larutan ini ditambahkan katalis amoniak pekat sebanyak 5%
berat total campuran. Kemudian tambahkan Na2CO3 sebagai
 buffering agent sebanyak kira – kira 10% berat katalis. (Lakukan
perhitungan terlebih dahulu sesuai contoh perhitungan).
4. Campuran diaduk sampai merata (tanpa pemanasan) kemudian di
ambil sampel (no.0).
5. Masukkan urea sejumlah tertentu (sesuai perhitungan), campuran di
aduk sampai merata dan di ambil sampel (no. 1).
6. Campuran dipanaskan sampai temperature operasi, pada saat terjadi
refluks sampel diambil (no. 2).
7. Sampel di ambil pada waktu reaksi – reaksi sebagai berikut: untuk satu
jam pertama setiap 15 menit, untuk berikutnya setiap setengah jam.
8. Setiap kali mengambil sampel, segera dinginkan pada suhu kamar dan
analisa segera dilakukan.
9. Setelah waktu tertentu yaitu setelah diperoleh kadar formaldehida
bebas yang konstan, reaksi telah selesai. Untuk membuat resin
thermosetting urea formaldehida tambahkan filler dan pengikat ( PVA
dan CMC sesuai tugas ) lanjutkan pengadukan sampai larutan
mengental.
10. Analisa Sampel
Sampel no. 0 di analisa dengan test 1 dan II
Sampel no. 1 dianalisa dengan test I dan II
Sampel no. 2 di analisa dan seterusnya dianalisa dengan test I,II,III
Sampel terakhir di analisa dengan test I dan II,III

TEST 1

Analisa Kadar Formaldehida Bebas dengan Hidroksilamin Hidroklorida

Dasar reaksi :
CH2O + NH2---OH.HCl → CH2==N—OH + HCl + H2O

HCl yang terbentuk ekivalen dengan kadar Formaldehida bebas dalam larutan.

Prosedur:
1. 1 ml sampel dilarutkan dalam 20 ml aquades dalam Erlenmeyer 250 ml. (bila
tak larut tambahkan etanol).
 2. Ke dalam larutan ditambahkan 3 tetes indicator PP 1 %.
3. Tambahkan 1 ml larutan Hidroksil amin hidroklorida 1% dalam air.
Campuran dikocok dengan baik, biarkan selama 5 – 10 menit agar reaksi
sempurna.
4. Larutan di titrasi dengan NaOH standart 0,1 N sampai netral.
5. Dilakukan titrasi blanko dan sebagai pengganti digunakan 1 ml aquades.
6. Dalam hal ini titrasi dilakukan duplo.

Perhitungan:
‘ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko

Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :

Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH

‘ml sampel

TEST II
pH larutan dengan kertas pH

Dicelupkan kertas pH ke dalam larutan, perubahan warna pada kertas pH

disesuaikan pada warna – warna standart yang sesuai dengan harga pH nya.

VI. Data Pengamatan

6.1. Data Bahan Baku

N Berat
Nama
o Volume jenis Mol Berat
Bahan
.
1 Formaldehida 200 ml 1,0937 gr/ml 2,66 mol 79,88 gr
2 Urea - - 1,77 mol 106,2 gr
3 NH3 13,42 ml 0,73 gr/ml - 9,8 gr
4 Na2CO3 - - - 0,98 gr
5 PVA - - - 5,9 gr
6 CMC - - - 3,94 gr
 6.2. Tabel Penentuan pH dan kadar Formaldehida Bebas

pH gr
Sampel CaH2O
ke- ml titran
/100 ml
larutan
0 -1 10 -0,3
1 -0,7 10 -0,21
2 -0,7 10 -0,21
3 -0,7 10 -0,21
4 -0,6 10 -0,18
5 -0,6 10 -0,18
6 -0,7 10 -0,21
7 -0,7 10 -0,21

VII. Perhitungan
7.1 Perhitungan Bahan Baku Campuran Awal

FORMALIN

Density (BJ) = 1,08 kg/L ( lihat dibotol )

% = 37 % (lihat di botol )
BM = 30,03 gr/mol
Volume = 200 ml = 0 , 2 L (sesuai tugas )
Mol = M x Volume M = BJ x % x 1000
= 13,307 mol/L ×0,2 L BM
= 2,66 mol
Mol = 1,08 kg/L × 37% ×1000
(m 30,03 g/mol
F)
= 13,307 mol/L
= mol x BM
Berat ( B F ) = 2,66 mol ×30,03 g/mol
= 79,88 gr

UREA

BM = 60 gr/mol
 F/U = 1,5  mol U = mol F / 1,5
Mol
= 2,66 mol / 1,5
(m U) = 1,77 mol
= mol Urea x BM urea
Berat
= 1,77 mol × 60 gr/mol
(B U)
= 106,2 gr
 TOTAL CAMPURAN

Katalis ( NH3 ) = 5 % Total Campuran

Buffer ( Na2CO3) = 10 % Katalis
T = BF + BU + Katalis + Buffer
T = 79,88 gr + 106,2 gr + 0,05 T + 0,1 ( 0,05 T )
Total Campuran
T = 186,08 gr + 0,05 T + 0,005 T
T-0,055 T = 186,08 gr
0,945 T = 186,08 gr
T = 186,08 / 0,945 = 196,9 gr
KATALIS ( NH3) liquid

Berat Katalis = 5 % x Total Campuran

= 5 % × 196,9 gr
= 9,8 gr
BJ Katalis = 0,91 Kg/L
= Berat katalis / BJ katalis
Volume = 9,8 gr / 0,91 kg/L
= 10,76 ml
BUFFER ( Na2CO3) solid

Berat Buffer = 10% × katalis

= 10% × 9,8 gr
= 0,98 gr
PVA (pengikat) = 3% × total campuran
= 3% × 196,9 gr
= 5,9 gr
CMC (pengisi) = 2% × total campuran
= 2% × 196,9 gr
= 3, 94 gr

7.2 Perhitungan Kadar Formaldehid bebas

a. Sampel 0

ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko

= 0,5 ml – 1,5 ml = -1 ml

Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :

Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH
ml sampel

= 3,0 x -1 ml x 0,1 N
1 ml
= -0,3
b. Sampel 1

ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko

= 0,8 ml – 1,5 ml = -0,7 ml

Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :

Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH
ml sampel

= 3,0 x -0,7 ml x 0,1 N

1 ml
= -0,21

c. Sampel 2

ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko

= 0,8 ml – 1,5 ml = -0,7 ml

Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :

Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH
ml sampel

= 3,0 x -0,7 ml x 0,1 N

1 ml
= -0,21

d. Sampel 3

ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko

= 0,8 ml – 1,5 ml = -0,7 ml

Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :

Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH
ml sampel

= 3,0 x -0,7 ml x 0,1 N

1 ml
= -0,21

e. Sampel 4
ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko
= 0,9 ml – 1,5 ml = -0,6 ml
Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :
Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH
ml sampel

= 3,0 x -0,6 ml x 0,1 N = -0,18

1 ml
f. Sampel 5

ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko

= 0,9 ml – 1,5 ml = -0,6 ml

Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :

Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH
ml sampel

= 3,0 x -0,6 ml x 0,1 N

1 ml
= -0,18

g. Sampel 6

ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko

= 0,8 ml – 1,5 ml = -0,7 ml

Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :

Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH
ml sampel

= 3,0 x -0,7 ml x 0,1 N

1 ml
= -0,21

h. Sampel 7

ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko

= 0,8 ml – 1,5 ml = -0,7 ml

Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :

 Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH
ml sampel

= 3,0 x -0,7 ml x 0,1 N

1 ml
= -0,21

VIII. Pembahasan dan Kesimpulan

VIII.1 Pembahasan

Praktikum yang telah dilaksanakan adalah Polimerisasi Urea

Formaldehida. Tujuan dari dilakukannya praktikum ini adalah agar praktikan
dapat menjelaskan kondisi reaksi aa kecepatan reaksi dan hasil reaksi pada tahap
intermediate, dapat menganalisa kadar formaldehida bebas dan kadar resin
dalam larutan resin, dan dapat menentukan pH, massa jenis pada tahap reaksi
dan hasil serta menentukan waktu stroke cure.

Bahan yang digunakan dalam praktikum berupa Formaldehid, Urea, NH3

sebagai katalis, Na2CO3 sebagai buffer, NaOH, HONH2HCl, Indikator PP, PVA,
dan CMC. Na2CO3 digunakan sebagai buffering untuk menjaga kondisi pH
reaksi agar tidak berubah tibatiba secara drastis. Alat yang digunakan berupa
seperangkat alat Polimerisasi seperti yang tertera pada gambar diatas, yang mana
salah satu alat yang digunakan adalah refluks, refluks digunakan untuk
mempercepat terjadinya reaksi dengan pemanasan tanpa mengurangi volume zat
yang bereaksi, sebab pelarut yang menguap dapat terkondensasi dengan adanya
kondensor tegak. Alat lain yang digunakan adalah perlengkapan alat untuk
melakukan titrasi seperti pada prosedur kerja.

VIII.2 kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

 Berat asam salisilat kotor yang diperoleh adalah sebanyak 13 gr

 Berat asam salisilat murni yang diperoleh adalah sebanyak 3,24 gr
 Reaksi antara Metil salisilat, Natrium Hidroksida, dengan katalis Asam
Sulfat memperoleh Asam salisilat, Natrium, dan Metanol
IX. Daftar Pustaka

Anonim. Jobsheet Praktikum Satuan Proses Percobaan No.3 Polimerisasi Urea

Formaldehid. Politeknik Negeri Lhokseumawe.