ANALSIS TANAH, JARINGAN

TANAMAN DAN PUPUK

SMS VI
KREDIT = 3SKS
SIFAT: WAJIB

PROGRAM STUDI AGROTEKNOLOGI

LABORATORIUM BIODIVERSITAS
FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
TAHUN AKADEMIK 2020/2021

HARI: KAMIS
PUKUL: 13.00 – 14.40 WITA

RUANG KULIAH: ZOOM

 PENGAJAR
KELAS A&B:

- Dr. LAODE M HARJONI KILOWASID

- Dr. NORMA ARIEF
- Ir. ROBIYATUL ADAWIAH, MSi.
- LA ODE RUSTAM, SP., MSc

KELAS C&D:

- Dr. LAODE M HARJONI KILOWASID

- Ir. ROBIYATUL ADAWIAH, MSi.
- Ir. NAMRIAH, MSc
- WA ODE NURAIDA, SP., MP
 MATERI/BAHAN KAJIAN, WAKTU, DAN
DOSEN PENGAJAR KELAS A & B
Pertemuan ke-
Bahan/Materi kajian
I II III IV V VI VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV XVI
Bias dan variabilitas dalam pengamatan tanah, jaringan tanaman, dan pupuk HRJ
Unit pengukuran, instrumen dan tipe-tipe analisis HRJ
Kalibrasi peralatan, dan estimasi ketidakpastian pengukuran HRJ NA
Desain sampling tanah, jaringan tanaman, dan pupuk NA
Metode pengambilan, penyimpanan, pengangkutan, dan preparasi sampel NA
Metode sampling, dan analisis pertumbuhan dan kualitas produksi tanaman NA
Metode analisis fraksi partikel tanah, kadar air, pH, dan KTK UTS RA RA UAS
Metode analisis kandungan C,N, P tanah, jaringan tanaman, dan pupuk RA RS
Metode analisis kandungan AL, K, Ca, Mg, Na,Mn, dan hara mikro logam lainnya RS
Metode analisis biota tanah HRJ HRJ RS

TIM PENGAJAR:
1) Dr. LA ODE M HARJONI KILOWASID, SP., Msi (HRJ)
2) Dr. Ir. NORMA ARIEF, MP. (NA)
3) Ir. ROBIATUL ADAWIAH, MSi (RA)
4) LA ODE RUSTAM, SP., MSc (RS)
 MATERI/BAHAN KAJIAN, WAKTU, DAN
DOSEN PENGAJAR KELAS C & D
Pertemuan ke-
Bahan/Materi kajian
I II III IV V VI VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV XVI
Bias dan variabilitas dalam pengamatan tanah, jaringan tanaman, dan pupuk HRJ
Unit pengukuran, instrumen dan tipe-tipe analisis HRJ
Kalibrasi peralatan, dan estimasi ketidakpastian pengukuran HRJ NM
Desain sampling tanah, jaringan tanaman, dan pupuk NM
Metode pengambilan, penyimpanan, pengangkutan, dan preparasi sampel NM
Metode sampling, dan analisis pertumbuhan dan kualitas produksi tanaman RA
Metode analisis fraksi partikel tanah, kadar air, pH, dan KTK UTS RA RA UAS
Metode analisis kandungan C,N, P tanah, jaringan tanaman, dan pupuk RA WN
Metode analisis kandungan AL, K, Ca, Mg, Na,Mn, dan hara mikro logam lainnya WN
Metode analisis biota tanah HRJ HRJ

TIM PENGAJAR:
1) Dr. LA ODE M HARJONI KILOWASID, SP., MSi (HRJ)
2) Ir. ROBIATUL ADAWIAH, Msi (RA)
3) Ir. NAMRIAH, MSc (NM)
4) WA ODE NURAIDA, SP., MP (WN)
 RANCANGAN MATERI PRAKTEK

1) Sampling dan penanganan sampel tanah, tanaman, dan pupuk di lapangan

2) Mengukur Variabilitas sifat tanah diwakili Bulk Density, Konductivitas Elektrik, dan
distribusi ukuran partikel tanah.
3) Kalibrasi pengukuran diwakili pengukuran pH menggunakan pH meter dan EC
menggunakan conductivity meter.
4) Estimasi ketidakpastian pengukuran menggunakan Spektrofotometer diwakili P-total
5) Estimasi ketidakpastian pengukuran menggunakan AAS-nyala diwakili K, Ca, Na, dan Mg
6) Estimasi ketidapastian pengukuran C-organik dalam tanah, jaringan tanaman, dan
pupuk meggunakan metode Walky-Black
7) Pengukuran pertumbuhan tanaman dilapangan dan berat segar dan kering tanaman.
8) Estimasi ketidakpastian pengukuran penentuan kadar air menggunakan oven.
9) Estimasi ketidakpastian pengukuran total bakteri dan total spora mikoriza dalam sampel
tanah.
 MATERI PEMBELAJARAN I

BIAS DAN VARIABILITAS DALAM PENGAMATAN

TANAH, JARINGAN TANAMAN, DAN PUPUK
 Pentingnya analisis tanah, tanaman, dan pupuk dalam
Agronomi/Agroteknologi,
 Bias dan variabilitas dalam analisis tanah, jaringan tanaman, dan
pupuk
 Klasifikasi bias (error) pengukuran;
 Karakterik bias dan variabilitas;
 Estimasi presisi;
 Bias dan presisi;
 Cara mempelajari bias,
 Bias dalam kajian studi hubungan tanah-tanaman
 Pentingnya analisis tanah, tanaman, dan pupuk dalam
Agronomi/Agroteknologi

Agronomi: pengelolaan lahan/media tanam untuk

mencapai produksi optimal dari tanaman yang
dibudidayakan.
Agroteknologi: teknologi dalam agronomi (bibit unggul,
pemupukan, pengairan, pestisida, pola tanam, pasca
panen dll.) yang bertujuan untuk mencapai produksi
optimal dari tanaman.
Media tanam berfungsi: 1) Menyediakan hara bagi
tanaman (melibatkan agen fisik, kimia, dan biologi); 2)
Tempat tanaman menancapkan akarnya.
MENGAPA LAHAN/TANAH DAN TANAMAN PERLU DIKELOLA?

Setiap Petani/Manajer Tanaman Punya Harapan

Apa harapan itu????????????

 Tuntutan Pertanian Berkelanjutan adalah Pengelolaan Kualitas Berkelanjutan untuk
Keberlanjutan Produktivitas Pertanian

Sumber: Bender et al. 2016

Apa yang Anda pikirkan
dengan benda ini (dalam
lingkup pemikiran MK
Analisis Tanah, Jaringan
Tanaman, dan Pupuk)
Variabilitas dan Bias

- Data karakter tanah yang dilaporkan dari suatu

kegiatan analisis di laboratorium harus minimal
bias
- Sumber bias: Lapangan dan laboratorium.
- Implikasinya perlu pendekatan memimalkan
bias sejak sampling di lapangan dan analisis di
laboratorium.
Variabilitas Lapangan

- Tanah, jaringan tanaman, dan pupuk adalah produk

dari faktor pembentuknya dan berubah secara terus-
menurus.
- Karakter biologi, fisik, dan kimia tanah, jaringan
tanaman, dan pupuk distrubusinya heterogen dan
non-acak.
- Karakter tersebut memiliki komposisi yang heterogen
- Variabilitas juga bersumber dari sampling dan
penanganan sampel di lapangan.
Pendekatan mengases herogenitas di lapangan

1) Untuk karakter distrubusinya heterogen dan non-acak:

- Meningkatkan jumlah dengan menambah sampel individu untuk

membentuk sample representatif.
- Melakukan pengulangan (secara spasial atau temporal) titik sampel dan
mengambil sampel dalam jumlah banyak.
- Gunakan metode analisis valid dan tepat

2) Heterogenitas komposisi:

- Meningkatkan jumlah sampel yang diambil (massa sampel) untuk mewakili

matrik.
APAKAH ADA HETEROGENITAS PENYEBAB VARIABILITAS?
(A) (B)

(C) (D)
Bias Laboratorium
Bias bersumber dari: (i) Pengukuran dan
preparasi sampel; dan (2) Penanganan data

- Pendekatan mengases bias pengukuran: split

sampel ke dalam ulangan sebelum preparasi
sampel. Split bisa dikirim ke laboratorium lain
untuk analisis konfirmasi.
- Pendekatan mengases bias penanganan data:
transfer data secara otomatis dan performa
verifikasi data
Bias Pengukuran dilaboratorium:

- Bahan kimia yang tidak murni atau mengalami

kontaminasi
- Pelaksana analisis yang kurang teliti mengikuti
cara kerja analisis
- Kerusakan alat pengukuran
- Kontaminasi dari peralatan gelas yang kurang
bersih
- Prosedur analisis yang tidak valid
- Kesalahan perhitungan
- Teknik dan kegiatan yang terlibat dalam Kontrol
Kualitas dapat dibagi menjadi empat tingkatan
operasi:
1. Kontrol lini pertama: Pemeriksaan kinerja instrumen.
2. Kontrol lini kedua: Memeriksa kalibrasi atau standardisasi.
3. Kontrol lini ketiga: Kontrol batch (sampel kontrol, pemeriksaan
identitas).
4. Kontrol lini keempat: Pemeriksaan keseluruhan (pemeriksaan
eksternal: sampel referensi, program uji banding antar
laboratorium).

FAO Soil Bulletin 74 (1998)

 Bahwa menghasilkan kualitas di laboratorium adalah usaha besar
yang membutuhkan upaya manusia yang berkelanjutan dan input
uang. Aturannya adalah bahwa 10-20% dari total biaya analisis
harus dihabiskan untuk kontrol kualitas. Karena itu, untuk
pekerjaan yang berkualitas setidaknya empat syarat harus dipenuhi:

Sarana tersedia (personel dan fasilitas yang memadai)

penggunaan waktu dan sarana yang efisien (aspek biaya)
keahlian tersedia (menjawab pertanyaan; aftercare)
 menjunjung tinggi dan meningkatkan tingkat output
(kontinuitas)

FAO Soil Bulletin 74 (1998)

 Good Laboratory Practice (GLP): berkaitan dengan proses organisasi
dan kondisi di mana pengujian di laboratorium direncanakan, dilakukan,
dipantau, dicatat (direkam), dan dilaporkan.
 GLP menetapkan laboratorium untuk bekerja sesuai dengan sistem
prosedur dan protokol. Ini menyiratkan kegiatan dan kondisi di
laboratorium dikendalikan, dilaporkan dan diajukan.
 GLP adalah kebijakan untuk semua aspek laboratorium yang
memengaruhi kualitas pekerjaan analitis.
 GLP diterapkan secara benar, seharusnya:
 memungkinkan manajemen kualitas laboratorium lebih baik;
meningkatkan efisiensi (sehingga mengurangi biaya) - meminimalkan
kesalahan;
 memungkinkan kontrol kualitas (termasuk pelacakan kesalahan dan
penyebabnya);
merangsang dan memotivasi semua personil;
meningkatkan keamanan;
meningkatkan kemungkinan komunikasi, baik secara internal maupun
eksternal.

FAO Soil Bulletin 74 (1998)

 TAHAPAN PENENTUAN SIFAT ATAU KONSENTRASI ANALIT DALAM
SAMPEL TANAH (tiap tahap potensial membawa kesalahan):

1) Koleksi dan penanganan sampel. Bias yang disebabkan oleh pengambilan sampel
seringkali sulit dan mahal untuk diukur. Sampel dari media bebas analit seperti tanah
bersih atau pasir yang diperkaya atau dibubuhi dengan jumlah analit target yang
diketahui, kadang-kadang digunakan untuk menilai bias pengambilan sampel. Kesalahan
pengambilan sampel biasanya jauh lebih besar dari kesalahan analisis .
2) Kontaminasi. Media bebas analit adalah alat yang paling efektif untuk menilai dan
mengendalikan kontaminasi. Selain itu, peralatan rinsate blank juga dapat digunakan.
3) Penyimpanan/perlindungan sampel. Perubahan fisik dan kimia pada sampel tanah
dapat terjadi antara pengumpulan dan analisis. Praktek QC: Tutup wadah sampel untuk
mengurangi kontaminasi dan mencegah kehilangan air; Minimalkan headspace wadah
sampel untuk mengurangi hilangnya volatil; Dinginkan atau bekukan sampel selama
penyimpanan dan transportasi untuk mengurangi hilangnya volatil dan meminimalkan
biodegradasi; Lakukan ekstraksi dan pencernaan sesegera mungkin. Ini menjaga analit
dalam fase ekstraksi yang dihasilkan (mis., Pelarut atau asam), dengan demikian
menstabilkan analit. Akibatnya, ekstrak sampel dapat ditahan untuk waktu yang lebih
lama, hingga batas maksimum seperti yang ditentukan oleh metode; analisis sampel
sesegera mungkin.
4) Waktu tunggu sampel. Waktu tunggu adalah waktu penyimpanan antara
pengumpulan sampel dan analisis sampel, bersamaan dengan teknik
pelestarian dan penyimpanan yang ditunjuk. Waktu tunggu maksimum untuk
sampel tanah tergantung pada jenis tanah, analit atau karakteristik yang
ditentukan, kondisi penyimpanan, dan hilangnya integritas sampel

5) Subsampling sampel tanah. Sampel tanah yang tiba di laboratorium tidak

dianalisis sepenuhnya. Konsentrasi analit dari subsampel tersebut diasumsikan
mewakili sampel itu sendiri. Subsampling dapat menimbulkan bias. Bias dari
subsampling ditangani dengan prosedur menggiling dan menyeragamkan
sampel asli. Mendeteksi kesalahan karena subsampling dengan membuat
percobaan di mana satu subsampel bahan referensi, atau bahan yang sudah
ditandai dengan baik.
6) Batas deteksi. Batas deteksi adalah perkiraan konsentrasi di mana orang dapat
cukup yakin bahwa senyawa tersebut ada. Tingkat deteksi metode (MDL)
sebagai '' konsentrasi minimum suatu zat yang dapat diukur dan dilaporkan
dengan 99% keyakinan bahwa konsentrasi analit lebih besar dari nol. '' Metode
batas deteksi metode adalah nilai yang ditentukan secara statistik yang
menentukan bagaimana pengukuran suatu analit dengan metode tertentu
dapat dibedakan dari pengukuran kosong ('' nol '').
- MDL (method detection level) adalah tolok ukur berbasis metode kinerja
laboratorium yang banyak digunakan, dan ditentukan selama validasi
metode (dan dievaluasi ulang secara berkala). Sebagai tolok ukur,
perbandingan sensitivitas dan presisi berbagai metode di dalam dan
di antara laboratorium dalam kondisi optimal (dengan asumsi bahwa
semua laboratorium menentukan MDLs secara konsisten), tetapi tidak
banyak berbicara tentang kinerja metode sehari-hari.

- Batas deteksi biasanya ditentukan oleh analisis dari sampel berduri

tingkat rendah atau kosong. Batas deteksi adalah spesifik laboratorium
seperti yang ditentukan dalam laboratorium tertentu dengan reagen,
peralatan, dan analisnya. Setiap sampel akan memiliki batas deteksi
sendiri, ditentukan oleh matriks sampel. Semakin banyak gangguan
matriks dalam sampel, maka lebih tinggi batas deteksi sampel.
Salah satu prosedur untuk menentukan MDL untuk analit
adalah dengan melakukan tujuh atau delapan analisis ulangan
(n = 7 atau 8) analit pada konsentrasi rendah. MDL
didefinisikan sebagai t sigma, di mana sigma adalah standar
deviasi dan t adalah faktor t Student untuk tingkat probabilitas
99% (t = 3 untuk n = 8). Pada konsentrasi 3 sigma hanya ada
sekitar 1% kemungkinan salah positif (dengan asumsi
distribusi normal). Namun, pada konsentrasi 3 sigma, ada
sekitar 50% kemungkinan negatif palsu jika data disensor di
bawah tingkat itu dan diperlakukan sebagai tidak ada seleksi.
 Tolok ukur lain selain MDL

- Batas Deteksi yang Andal. Batas deteksi andal (RDL) adalah konsentrasi benar
terendah dalam sampel yang dapat dideteksi dengan andal (Keith 1991). Definisi yang
paling umum didasarkan pada prinsip statistik yang sama dengan MDL dan sering
didefinisikan sebagai 6 sigma (2 MDL), dengan asumsi sigma adalah konstan. Pada
konsentrasi yang benar ini, frekuensi teoritis yang diharapkan dari negatif palsu
dikurangi menjadi 1% jika nilai yang diukur disensor di MDL. Sekali lagi, RDL akan
bervariasi dari matriks ke matriks dan dari sampel ke sampel.

- Batas Kuantifikasi. Konsep batas kuantifikasi (LOQ) adalah bahwa pengukuran

dilaporkan pada atau di atas level ini memenuhi standar tinggi untuk kuantifikasi,
bukan hanya deteksi. Berbagai kelipatan sigma telah disarankan; semakin tinggi
kelipatannya, semakin besar kepercayaan pada konsentrasi yang dilaporkan pada atau
di atas nilai ini. Umumnya, LOQ didefinisikan pada 10 sigma atau 3,33 x MDL. Pada 10
sigma, konsentrasi sebenarnya adalah dalam ± 30% dari yang dilaporkan konsentrasi.
LOQ setara dengan batas kuantitasi praktis (PQL).
Melaporkan MDL dan batas batas kuantitasi
bersama dengan data tingkat rendah
mengingatkan pengguna data tentang
ketidakpastian dan keterbatasan yang terkait
dengan data. Cara yang baik adalah
melaporkan Y ± U pada konsentrasi apa pun
yang ditemukan Y (mis., tidak ada sensor data),
di mana U adalah ketidakpastian yang dihitung
pada konsentrasi itu.
7) Pelaporan hasil dan estimasi ketidakpastian. Nilai yang dilaporkan dari
analisis laboratorium adalah perkiraan konsentrasi sebenarnya dalam sampel
pada saat pengumpulan. Pengukuran memiliki variabilitas yang terkait
dengannya disebut sebagai ketidakpastian pengukuran.

Ketidakpastian dalam konsentrasi analit dalam sampel tanah dapat

dikategorikan menjadi tiga jenis kesalahan umum :

- Kesalahan acak yang mempengaruhi ketepatan hasil.

- Kesalahan sistematis yang memengaruhi bias .
- Blunder (kesalahan yang menghasilkan kesalahan besar atau sampel yang
hilang — tidak dapat diprediksi dan sering terjadi menghasilkan kesalahan
yang tidak diketahui, mis., kesalahan tidak dapat diukur). Verifikasi dan
validasi data berupaya mendeteksi dan menguranginya kesalahan besar.
Sampel QC juga dapat mendeteksi beberapa jenis kesalahan.
Kesalahan pengambilan sampel dan analitis memang terjadi, tetapi
tidak tergantung satu sama lain. Kesalahan terkait pengambilan
sampel tidak dapat dikompensasi oleh laboratorium. Batas
ketidakpastian untuk data sampel mencakup ketidakpastian
pengambilan sampel dan pengukurannya:

S2total = S2pengukuran + S2sampel

Tahap estimasi ketidakpastian pengukuran:

- Spesifikasi analit
- Identifikasi sumber ketidakpastian
- Kuantifikasi sumber ketidakpastian ini dan
- Perhitungan ketidakpastian gabungan
- Dengan menggabungkan sumber-sumber ketidakpastian, hanya ragam
duplikat, ragam jangka panjang, dan ketidakpastian dalam bias, kalibrasi,
dan bahan referensi yang perlu dipertimbangkan. Sumber-sumber ini
dapat diperoleh dari data laboratorium yang ada, sehingga lebih mudah
dikuantifikasi.

- Keuntungan melaporkan estimasi realistis ketidakpastian bersama dengan

pengukuran konsentrasi (YU) adalah bahwa pengguna akhir analisis
dapat mempertimbangkan implikasi dari ketidakpastian dalam
penggunaan data. Pendekatan deterministik tradisional adalah
membandingkan nilai konsentrasi yang diukur dengan nilai ambang batas
peraturan yang sesuai. Dengan pendekatan ini, setiap titik pengambilan
sampel yang memiliki nilai konsentrasi yang dilaporkan di bawah ambang
batas adalah diklasifikasikan sebagai ‘‘ tidak terkontaminasi ’dan yang di
atas‘ ‘terkontaminasi.’ ’Pendekatan ini tidak memperhitungkan
ketidakpastian dalam data
 SUMBER KETIDAKPASTIAN DI LABORATORIUM DAN LAPANGAN
DALAM ANALISIS KIMIA
Sumber error
Lapangan:
heterogenitas Distribusi spasial non-acak
distribusi (spasial) komponen sampel
Heterogenitas Timbul dari kompleksitas tanah
komposisi (tanah liat, lanau, dan pasir).
Kesalahan yang melekat dalam
menggunakan bagian untuk
mewakili keseluruhan
Penanganan sampel Kesalahan yang disebabkan oleh
pengambilan sampel, penanganan
sampel, dan pengawetan
Carter & Gregorich, 2008
Bagaimana untuk menilai error
menambah jumlah peningkatan individual
yang diperlukan untuk membangun
sampel yang representatif. Ambil ulangan
dari titik yang berbeda secara spasial dan
ambil sampel dalam jumlah yang lebih
besar. Gunakan metode analisis yang lebih
murah dan kurang tepat
Meningkatkan jumlah sampel yang diambil
(massa sampel) untuk mewakili matriks
Buat beberapa komposit besar dan
pisahkan menjadi replikasi. Juga, ambil
jumlah sampel yang lebih besar
 Sumber error Bagaimana untuk menilai error
Laboratorium:
Pengukuran Kesalahan dari pengukuran Pisahkan sampel menjadi replikasi
analitis, termasuk sebelum persiapan sampel.
persiapan sampel Perpecahan (pecahan sampel)
dapat dikirim ke laboratorium lain
untuk analisis konfirmasi
Penanganan data Kesalahan penanganan Otomatiskan transfer data,
data atau kesalahan lakukan verifikasi data
transkripsi

Carter & Gregorich, 2008

 AKSI KOREKTIF TERHADAP SUMBER ERROR
LABORATORIUM
Sumber error
Pemisahan atau stratifikasi tanah
pada penyimpanan
Pencemaran sampel atau
peralatan oleh lingkungan
laboratorium
Sampel akumulasi di kapal
ekstraksi atau aparat
Sampel ditimbang, diproses, atau
dianalisis rusak
Konsentrasi larutan kalibrasi
yang tidak akurat
Carter & Gregorich, 2008
Aksi korektif
Rehomogenisasi sebelum
subsamplings untuk analisis
Simpan sampel, reagen,
peralatan secara terpisah
Bilas dengan larutan pembersih
sampel
Jalankan sampel referensi yang
dikenal secara berkala
Periksa standar baru terhadap
yang lama sebelum digunakan
 Sumber error Aksi korektif
Ketidakcocokan larutan Standar make up dalam
sampel atau kalibrasi larutan ekstraksi yang
digunakan untuk sampel
tanah
Melayang dalam respons Sering lakukan kalibrasi/
instrumen pemeriksaan QC
Sensitivitas instrumen buruk Optimalkan semua
atau batas deteksi tinggi parameter operasi
Penanganan data yang salah Proofread input, automate
atau kesalahan transkripsi data transfer
manusia

Carter & Gregorich, 2008

 PENILAIAN KUALITAS DATA

Penilaian kualitas data memerlukan tinjauan sampel kontrol

kualitas untuk presisi, akurasi, keterwakilan, kelengkapan, dan
komparatif. Data presisi dan akurasi digunakan untuk menentukan
penerimaan hasil analitis.

Keterwakilan, kelengkapan, dan komparatif digunakan untuk

memastikan tingkat di mana tujuan kualitas data pelanggan/klien
(DQO) telah terpenuhi. Sedapat mungkin, sampel pelanggan/klien
dilaporkan hanya jika semua tindakan QC dapat diterima.

Carter & Gregorich, 2008

 PRESISI
Mengukur reproduktifitas pengukuran berulang. Tingkat kesepakatan bersama di
antara pengukuran independen sebagai hasil penerapan berulang proses yang
sama dalam kondisi yang sama. Presisi analitik adalah pengukuran variabilitas
yang terkait dengan duplikat (dua) atau replikasi (lebih dari dua) analisis sampel
yang sama di laboratorium dan ditentukan oleh analisis duplikat/duplikat sampel
laboratorium. Total presisi adalah pengukuran variabilitas yang terkait dengan
seluruh pengambilan sampel dan proses analisis

Ketepatan data analitik laboratorium dapat dinyatakan dalam beberapa bentuk

termasuk: (1) standar deviasi, (2) rentang atau R-grafik, (3) standar deviasi relatif,
juga dikenal sebagai koefisien variasi, dan (4) persen relatif perbedaan (RPD).

Diagram kontrol dapat dibangun menggunakan semua formulir yang disebutkan

di atas.

Jika kriteria penerimaan tidak ditentukan dalam metode atau peraturan, maka
dapat ditentukan menggunakan diagram kontrol dan data historis.

Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
Mengekspresikan variabilitas

Variabilitas hanya bisa ditentukan dari sampel populasi

(tanah, jaringan tanaman, dan pupuk (anorganik dan
organik): rata-rata, jumlah sampel, standar deviasi, dan
koefisien variasi

- Rata-rata memberi tahu kita tentang nilai rata-rata kandungan

analit dalam tanah, jaringan tanaman, dan pupuk
- Deviasi Standar memberikan informasi tentang penyebaran di
sekitar rata-rata.
- Koefisien variasi menormalkan variasi tersebut, sehingga
variasi analit dengan besaran rata-rata yang berbeda dapat
dengan mudah dibandingkan.
 KOEFISIEN VARIASI (CV)

Keterangan:
=
Xi = pengamatan individu
X = rata-rata pengamatan
STANDAR DEVIASI (S) n = jumlah sampel
X1 = konsentrasi analit terukur dari aliquot sampel
pertama
− ² X2 = konsentrasi analit terukur dari aliquot sampel
= kedua
−

Persen Relatif Perbedaan (RPD)

‫ ׀‬₁ − ₂‫׀‬
=
₁+ ₂

Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
 KETEPATAN/AKURASI

Akurasi mengukur tingkat perbedaan antara nilai yang diamati dan nilai
sebenarnya. Uji hasil sebenarnya dibandingkan dengan hasil teoritis pemulihan
(recovery) 100% dan persentase pemulihan dihitung. Akurasi data sampel dinilai
menggunakan kontrol laboratorium (laboratory control) atau matrix spike.

Persen Pemulihan untuk standar laboratorium (R):

₁ X1 = konsentrasi terukur dari standar

% = X2 = nilai sebenarnya dari standar
₂

Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
 Persen Pemulihan untuk matrix spike (R):

₁ −₂
% =
₃
S1 = konsentrasi terukur dari spiked sampel
S2 = konsentrasi terukur dari sampel
S3 = nilai sebenarnya dari konsentrasi spiked

Akurasi adalah pengukuran statistik dari kebenaran dan termasuk

komponen kesalahan acak yang terkait dengan pengukuran.
Keakuratan suatu pengukuran dapat ditentukan dengan seberapa
dekat nilai yang diukur dari konsentrasi yang diketahui atau nilai
sebenarnya dari lonjakan atau standar (biasanya dinyatakan dalam
satuan deviasi standar)

Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
Beberapa properti statistik lainnya yang digunakan

- Modus (nilai yang paling sering diukur),

- Kurtosis (distribusi kemiringan),
- Median (1/2 dari nilai z lebih kecil dan ½ nilai z
lebih besar dari median)

Tak satu pun dari statistik tersebut, baik secara tersendiri atau
digabungkan, mengatakan apa pun tentang jenis distribusi asal
sampel (fungsi kepadatan frekuensi atau probabilitas).
Distribusi Peluang
Populasi lengkap ditentukan oleh distribusi frekuensinya,
mencakup nilai mean dan variasi:

Umumnya analit dalam bahan (tanah) statis terdistribusi normal, dan dinamikanya
terdistribusi log-normal, dan mempunyai koefisien variasi besar.
 Distribusi lor-normal

Menentukan apakah analit/sifat

terdistribusi normal atau log-normal
Duplikat sampel (Sample Duplicate)
Duplikat sampel disiapkan dengan cara menyeragamkan dan memecah sampel menjadi
dua bagian yang sama sebelum proses persiapan sampel metode. Ini digunakan untuk
mengukur presisi sampel yang terkait dengan persiapan serta presisi spesifik matriks
yang terkait dengan metode analisis.

Analisis duplikat (Duplicate Analysis)

Pengukuran kedua dilakukan pada ekstrak sampel yang sama atau untuk membantu
dalam evaluasi ketepatan (presisi) analisis.

Homogenitas (Homogeneity) sampel:

Sejauh mana properti atau substansi didistribusikan secara merata di seluruh bahan
uji/sampel uji.

Matriks sampel:
Matriks sampel adalah komponen atau substrat, yang berisi analit yang menjadi fokus
untuk ditentukan kadarnya. Contoh: tanah, jaringan tanaman, pupuk.

Matrix Spike:
Spike matriks adalah alikuot sampel yang dibubuhi dengan konsentrasi analit target yang
diketahui sebelum persiapan sampel. Pemulihan analit target (s) dari matrix spike sample
digunakan untuk menentukan bias metode dalam matriks sampel spesifik.
Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013
 Replicate Samples
Sampel dikumpulkan pada waktu yang bersamaan, dari tempat yang sama, untuk dianalisis
ditempat yang sama, sebagai sampel asli untuk menentukan ketepatan antara sampel.

Aliquot:
Bagian terukur dari sampel yang diambil untuk analisis.

Analyte:
Analit adalah elemen, senyawa, atau spesies yang terdeteksi dan ditentukan melalui analisis.
Metode analitik memerlukan kalibrasi untuk kuantisasi analit tertentu.

Blind Sample:
Sampel diajukan untuk analisis yang komposisinya diketahui oleh submitter tetapi tidak
dikenal analis.

Method Blank:
Kontrol analitis yang terdiri dari matrik blanko yang berisi semua reagen, standar internal dan
standar pengganti, yang dilakukan melalui seluruh prosedur analisis. Blanko metode
digunakan untuk menentukan kadar awal dan kontaminasi laboratorium, dan untuk
menunjukkan bahwa kadar tersebut tidak melebihi batas penerimaan

Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
 Standard:
Zat atau bahan, sifatnya (paremeter) diketahui bersama akurasi yang cukup, digunakan
untuk mengevaluasi sifat (parameter) yang sama dalam sampel.
Blank:
Blank adalah contoh yang ditunjuk untuk mendeteksi dan / atau memantau kontribusi
kontaminasi analit dan non-analit, berlatar belakang instrumental dan pemrosesan
sampel ke sistem pengukuran.
Standard Blank:
Standar kalibrasi yang terdiri dari matriks reagen yang sama digunakan untuk
menyiapkan standar kalibrasi tanpa analit. Ini digunakan untuk membuat kurva kalibrasi
dengan menetapkan ketepatan pengukuran instrumen.
Standard Curve:
Kurva standar adalah representasi grafis dari analit yang dikenal konsentrasi standar
versus respons instrumen terhadap analit.
Sensitivity:
Kemampuan metodologi atau instrumentasi untuk membedakan antara sampel yang
memiliki konsentrasi berbeda atau mengandung jumlah analit yang berbeda.
Calibration:
Proses membangun hubungan antara respons instrumen dan jumlah analit yang
diketahui yang dapat dilacak.

Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
 Split Sample (lapangan):

 Sampel split dapat digunakan untuk menilai presisi intra-atau antar-laboratorium

dari proses pengukuran.

 Sampel split lapangan diperoleh oleh menyiapkan dua (atau lebih) sampel alikuot
individu setelah teliti homogenisasi, di lapangan, dari sampel tunggal. Sampel
pemisahan bidang dapat digunakan untuk menentukan presisi intra-laboratorium
jika sampel split dikirim ke laboratorium tunggal.

 Sampel split lapangan dapat digunakan untuk menentukan presisi antar-

laboratorium jika sampel split dikirim ke laboratorium yang berbeda.

 Sejauh mana data presisi terbagi mewakili ukuran sebenarnya dari presisi
laboratorium dibatasi oleh sejauh mana sampel dihomogenkan di lapangan.

 Jika sampel lapangan tidak dihomogenisasi secara efektif, data yang dihasilkan tidak
dapat digunakan untuk menilai presisi laboratorium.

Laboratory Quality Assurance Manual, (Revision 8) Effective Date: 03/22/2013 , A&L GREAT LAKES LABORATORIES, INC,
 Jenis Bahan Sampel
Certified reference material (CRM): Bahan atau substansi rujukan utama, disertai
dengan sertifikat, satu atau lebih yang nilai propertinya ditentukan secara akurat oleh
sejumlah laboratorium terpilih (dengan metode yang dinyatakan), dan untuk setiap nilai
tersertifikasi disertai dengan ketidakpastian pada tingkat yang dinyatakan. kepercayaan
diri (https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/). CRM khususnya tanah sangat
mahal, sulit didapat atau tidak tersedia.

Reference material (RM): Bahan atau substansi referensi sekunder, satu atau lebih yang
nilai propertinya telah ditentukan secara akurat oleh sejumlah laboratorium (dengan
metode yang dinyatakan), dan nilai-nilai mana yang disertai dengan ketidakpastian pada
tingkat kepercayaan tertentu. Asal materi dan data harus dapat dilacak.

Larutan Standar Nitrogen (total), CRM Larutan Standar Fosforus (total), CRM
Dalam analisis tanah dan tanaman, RMs sangat penting karena banyak analit dan
atribut bahan referensi tersertifikasi (CRMs) belum tersedia. Untuk properti tertentu,
nilai "benar" bahkan tidak dapat ditetapkan karena hasilnya selalu bergantung pada
metode, mis. CEC, dan distribusi ukuran partikel bahan tanah. Sumber yang sangat
berguna untuk RM adalah program pertukaran data dan pertukaran data antar
laboratorium (round robin). Bahan yang dikirim berkeliling dianalisis oleh sejumlah
laboratorium dan data yang dihasilkan menawarkan basis referensi yang sangat baik,
terutama jika ada kaitannya dengan bahan referensi utama. Karena ini sering tidak
terjadi, data harus ditangani dengan hati-hati: mungkin nilai rata-rata atau rata-rata 50
atau lebih laboratorium adalah "salah" (mis. Karena sebagian besar menggunakan
metode dengan langkah yang tidak memadai).

Dalam beberapa kasus, tingkat analit yang berbeda dapat ditiru dengan spike sampel
dengan analit. Namun, ini tentu tidak selalu memungkinkan (mis. CEC, kation yang
dapat ditukar, pH, distribusi ukuran partikel).

Sampel kontrol: Sampel referensi in-house yang satu atau lebih nilai properti telah
ditetapkan oleh laboratorium pengguna, mungkin bekerja sama dengan laboratorium
lain. Ini adalah bahan yang perlu dipersiapkan laboratorium untuk kontrol lini kedua
(internal) di setiap batch dan hasil yang diperoleh diplot pada Bagan Kontrol. Sampel
harus cukup stabil dan homogen untuk properti yang bersangkutan.
Sampel uji: Materi yang akan dianalisis, yang "tidak diketahui".

Spiked sample: Bahan uji dengan tambahan analit yang dikenal.

Sampel dianalisis dengan dan tanpa spike untuk menguji pemulihan (recovery). Ini harus
menjadi pengganti yang realistis sehubungan dengan matriks dan konsentrasi. Campuran
harus dihomogenisasi dengan baik.

Persyaratan "pengganti realistis" adalah masalah utama dengan paku. Seringkali analit tidak
dapat diintegrasikan dalam sampel dengan cara yang sama seperti analit asli, dan kemudian
perawatan seperti pencernaan atau ekstraksi mungkin tidak mencerminkan perilaku
sampel nyata.
Blind sample: Sampel dengan konten analit yang diketahui. Sampel ini dimasukkan oleh
Kepala Laboratorium atau Petugas Mutu dalam batch di tempat dan waktu yang tidak
diketahui analis. Frekuensi dapat bervariasi tetapi sebagai indikasi satu sampel dalam
setiap 10 batch diberikan.

Berbagai jenis bahan sampel dapat berfungsi sebagai sampel buta (blind sample) seperti
sampel kontrol atau sisa sampel uji yang cukup besar (dianalisis beberapa kali). Dalam hal
analisis air dapat dilakukan solusi analit murni, atau kombinasi analit. Penting adalah
bahwa analis sadar akan kemungkinan adanya sampel buta tetapi bahwa ia tidak
mengenali materi seperti itu.

Penyisipan sampel buta membutuhkan perhatian terkait administrasi dan penyamaran.

Protokol akan tergantung pada organisasi sampel dan aliran data di laboratorium.

Sequence-control sample: Sampel dengan konten ekstrem dari analit (tetapi berada dalam
kisaran kerja metode ini). Itu dimasukkan secara acak dalam batch untuk memverifikasi
urutan sampel yang benar. Ini sangat berguna untuk batch lama dalam analisis otomatis.
Sangat efektif adalah kombinasi dari dua sampel tersebut: satu dengan tinggi dan satu
dengan konten analit rendah.
 TUGAS KELOMPOK
1. Buat kelompok tiap kelas. Anggota tiap kelompok 4-5 orang. Anggota, jenis kelamin
berbeda; asal kampung dan SMA berbeda, dan mencerminkan Bhineka Tunggal Ika. Tiap
anggota kelompok wajib membaca buku dengan judul Bab I : Principle of Soil Testing by
T.R Peck & P.N. Soltanpour, 1990 halaman 1-8, dan Bab 3: Soil Sample Collection and
Handling: Technique Based on Source and Degree of Field Variability by James & Wells,
1990 hal. 25-43. Buku judul: Handbook of Reference Methods for Plant Analysis by Y.P.
Kalra, 1998. halaman 1-50. Saya kirim via WA ketua kelas
2. Diskusikan isi bacaan tersebut dan buat ringkasan isi tiap sub bab dalam bab bersangkutan
dalam bentuk power point, tiap anggota kelompok menjelaskan isi dari ringkasan yang
dibuat tersebut melalui forum diskusi dalam kelompok via zoom.
3. Mengacu ringkasan kedua bab tersebut, jelaskan prinsip dari pegujian jaringan tanaman,
dan pupuk, koleksi dan penanganan sampel jaringan tanaman dan pupuk. Buatkan pula
pptnya dan gabungkan dengan ppt untuk point 2 di atas, dan juga diskusinya via zoom.
4. Buat video diskusi kelompok Anda.
5. Kirim video diskusi Anda dalam bentuk video player.
6. Tugas dan video dikumpul via Youtube kelompok Anda pada kuliah berikutnya (minggu
depan) .
7. Kirimkan link Youtube dan ppt ke google class room ruang: Tugas Kelompok: Prinsip
Pengujian , dan Koleksi dan Penanganan Sampel Tanah, Jaringan Tanaman, dan Pupuk.
 KODE KELAS PADA GOOGLE CLASS ROOM

No KELAS KODE KELAS

1 AGT_A bwll5zu
2 AGT_B l26jdek
3 AGT_C n5twec5
4 AGT_D 4u2e6ys
TERIMA KASIH