LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK DAN

ANALITIK

Judul Percobaan : Sintesis senyawa kompleks Cu(II)-N,N- dietiletilendiamin dengan anion BF4-

Tanggal Percobaan : 16 Februari 2021

Nama/NIM : Lenggah Purwandari/24820305

Tujuan :

Percobaan sintesis tembaga(II) kompleks bertujuan untuk mempelajari pembuatan senyawa

kompleks termokromik dari tembaga (II) menggunakan ligan dietiletilendiamin (deen) dengan anion
BF4- serta dapat menentukan massa garam kompleks yang dihasilkan secara teoritis.

Teori Dasar :

Senyawa kompleks adalah senyawa yang mengandung ion logam transisi (M) sebagai atom
pusat dan dikelilingi oleh atom donor ligan (L) yang berikatan secara kovalen koordinasi[1]. Senyawa
kompleks yang dibuat pada praktikum kali ini menggunakan Cu(II) kompleks yang bersifat
termokromik. Senyawa termokromik memiliki sifat berupa perubahan warna secara bolak balik
(kesetimbangan) pada saat dipanaskan atau didinginkan[2]. Cu(II) dengan ligan yang mengandung
atom nitrogen dapat membentuk kompleks dengan struktur yang bermacam-macam, untuk senyawa
kompleks Cu(II) umumnya membentuk senyawa kompleks dengan bilangan koordinasi 4 dan 6 dengan
geometri segiempat planar atau octahedral[3]. Sifat magnet Cu(II) ditentukan dari konfigurasi
elektronnya dimana Cu(II) memiliki konfigurasi 3d9 , sehingga ion Cu(II) mempunyai satu elektron
tidak berpasangan dan mempunyai sifat paramagnetik dengan nilai moment magnetik teori sebesar, μS
= 1,73 BM [4]. Dengan memiliki satu elektron tidak berpasangan diharapkan ion Cu(II) dapat
membentuk kompleks dengan ligan dietiletilendiamin yang memiliki gugus amina dimana terdapat
atom nitrogen dengan pasangan elektron bebas yang dapat mengisi orbital kosong pada ion Cu(II).
Pada percobaan kali ini pembuatan Cu(II) kompleks dengan anion BF4- dibuat menggunakan prekusor
Cu(BF4)2 untuk membentuk senyawa [Cu(deen)2](BF4)2 [5].
Bahan Kimia :

Bahan kimia yang digunakan dalam sintesis garam [Cu(deen)2](BF4)2 diantaranya garam
rangkap CuCO3.Cu(OH)2, ligan deen (N,N-dietiletilendiamin), dietil eter, larutan HBF4 dan etanol.
Ligan deen (N,N-dietiletilendiamin) memiliki sifat korosif dan menyebabkan iritasi pada kulit dan mata
jika terkena serta menyebabkan iritasi pernapasan jika terhirup. Asam tetrafluoroborik (HBF4) juga
berbahaya jika tertelan, terhirup dan terkena kulit. Tembaga(II) nitrat (Cu(NO3)) merupakan oksidator
yang kuat dan dapat menyebabkan iritasi mata, kulit, dan saluran pernapasan. CuCO3.Cu(OH)2 juga
menyebabkan iritasi pada mata, kulit, dan saluran pernapasan. Diethil eter dan etanol merupakan bahan
kimia yang mudah terbakar dan berbahaya jika dihirup atau terkena kulit. Oleh karenanya penting
menggunakan pelindung pada saat bekerja di laboratorium. Untuk alat-alat yang digunakan dalam
praktikum adalah alat-alat dasar yang mudah ditemui di laboratorium seperti neraca, kaca arloji, gelas
kimia 100 mL dan 200 mL spatula, gelas ukur 50 mL, pipet tetes, magnetic stirrer, kertas saring, corong
buchner dan pompa vakum.

Cara Kerja :

Sintesis [Cu(deen)2](BF4)2 dimulai dengan dilarutkan padatan CuCO3.Cu(OH)2 sebanyak

0,830 g dalam larutan HBF4 40% dengan volume 1,2 mL di dalam gelas kimia 100 mL. Setelah tidak
ada gas CO2 yang dihasilkan ditambahkan 30 mL etanol ke dalam larutan. Selanjutnya ditambahkan
N,N-dietilletilendiamin sebanyak 1,16 g sedikit demi sedikit sambil diaduk dan kemudian dilakukan
pengadukan selama 5 menit. Campuran didiamkan sampai terbentuk kristal yang kemudian di saring
menggunakan corong Buchner sambil dilakukan pembilasan sebanyak dua kali untuk menghilangkan
produk samping yang menempel. Padatan kristal ditempatkan di atas kertas saring, lalu dikeringkan di
udara selama 30 menit, dan kemudian ditimbang.

Data Percobaan :

Pada saat sintesis [Cu(deen)2](BF4)2 pencampuran padatan CuCO3.Cu(OH)2 sebanyak 0,830 g

ke dalam larutan HBF4 terbentuk gelembung-gelembung gas yang diduga merupakan gelembung CO2.
Penambahan etanol 30 mL membentuk larutan berwarna biru muda. Penambahan ligan N,N-
dietilletilendiamin (Mr : 116 g/mol) sebanyak 1,16 g ke dalam filtrat menghasilkan padatan kristal
berwarna ungu. Dengan waktu pengeringan 30 menit.
Pengolahan Data :

Pengolahan data dimulai dengan menghitung volume HBF4 yang diperlukan pada percobaan
jika banyaknya zat yang ditambahkan adalah 10 mmol HBF4 40%. Perhitungan dilakukan sebagai
berikut :

Massa HBF4 yang ditambahkan = mmol HBF4 x mr HBF4

= 10 mmol x 87,8 mg/mmol

= 878 mg atau 0,878 g

𝐌𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐳𝐚𝐭
% massa = x100%
𝐌𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐥𝐚𝐫𝐮𝐭𝐚𝐧

0,878 g
40% = Massa larutan x100%

Massa larutan = 2,195 g

𝐌𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐥𝐚𝐫𝐮𝐭𝐚𝐧
Volume larutan = 𝛒 𝐥𝐚𝐫𝐮𝐭𝐚𝐧

2,195 g
=
1,8 g/cm3

= 1,22 cm3 atau 1,2 ml

Perhitungan massa endapan kristal [Cu(deen)2](BF4)2 teoritis dilakukan dengan mencari

pereaksi pembatasnya. Dalam hal ini HBF4 dijadikan pereaksi pembatas untuk membatasi air yang
terbentuk. Persamaan reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

CuCO3.Cu(OH)2 (s) + 4HBF4 (aq) ➔ 2Cu(BF4)2 (aq) + CO2(g) + 3H2O(g)

Mula 3,75 mmol 10 mmol

Reaksi 2,5 mmol 10 mmol 5 mmol 2,5 mmol 7,5 mmol

Sisa 1,25 mmol - 5 mmol 2,5mmol 7,5mmol

 2Cu(BF4)2 (aq) → 2Cu2+(aq) + 4BF4 - (aq)

5 mmol 5 mmol 10 mmol

2Cu2+ (aq) + 4BF- (aq) + 4 [deen] → 2[Cu(deen)2](BF4)2

5 mmol 10mmol 10 mmol 5 mmol

Massa [Cu(deen)2](BF4)2 teoritis = mmol [Cu(deen)2](BF4)2 x mr [Cu(deen)2](BF4)2

= 5 mmol x 469,1 mg/mmol

=2345,5 mg atau 2,3455 g

Pembahasan :

Pada percobaan sintesis garam kompleks Cu(II) menggunakan ligan deen dengan anion
BF4- merupakan praktikum yang dilakukan dengan metode tanpa pelarut air (bebas air). Oleh karena
nya pelarut yang digunakan adalah etanol dan penggunaan etanol serta volume yang digunaan akan
mempengaruhi hasil produk. Etanol memiliki kelebihan mudah menguap sehingga padatan kristal akan
lebih cepat kering namun kelemahannya dibanding pelarut air kristal yang dihasilkan berukuran kecil
dan bertumpuk. Cu(II) merupakan senyawa transisi yang berwarna karena konfigurasi eletronya jatuh
pada d9 sedangkan Cu(I) tidak memiliki warna karena konfigurasi elektronnya yag sudah penuh yaitu
d10. Ligan deen merupakan ligan yang kuat karena mendapat donor elektron dari dua atom N, dan
termasuk ligan yang stabil. Ketika ligan bereaksi dengan CuX2 dalam hal ini anion yang digunakan
adalah BF4- menghasilkan perbandingan molar 2:1. Dari hasil percobaan didapat senyawa kompleks
yang memiliki sifat termokromik yaitu mengalami perubahan warna ketika di suhu yang berbeda.
Senyawa kompleks [Cu(deen)2](BF4)2 menghasilkan perubahan warna dari merah (15oC) ke ungu
(145oC) perubahan tersebut terjadi secara bolak balik (kesetimbangan)

[Cu(deen)2](BF4)2
 Karena suhu transisi senyawa BF4- rendah warna padatan mungkin berwarna ungu atau
merah pada suhu kamar. Pada suhu rendah, geometri koordinasi Cu(II) dapat digambarkan sebagai
planaritas ideal dengan empat nitrogen atom dari dua ligan deen koordinasi dalam persegi planar. Pada
suhu tinggi, pesawat koordinasi CuN4 sedikit menyimpang dari planaritas, yang digambarkan struktur
nya sebagai berikut :

Banyaknya variasi dari bentuk geometri dan perubahan bentuk dari senyawa kompleks
Cu(II) dengan ligan deen dan anion BF4- menyebabkan senyawa mengalami sifat termokromik.
Perubahan tersebut terjadi secara reversibel, senyawa kompleks dengan anion BF4- mengembalikan
perubahan warna merah ke bentuk ungu bisa berlangsung hanya dalam waktu 1 menit ketika suhu
dinaikan (dipanaskan).

Kesimpulan :

Padatan [Cu(deen)2](BF4)2 merupakan senyawa termokromik yang mengalami perubahan

warna dari merah pada saat didinginkan dan berwarna ungu pada saat dipanaskan dengan massa teoritis
yang dihasilkan sebesar 2,3455 g.
Daftar Pustaka :

[1] Rayner-Canham, G. (2010). Descriptive Inorganic Chemistry. Fifth edition. New York: W.H.
Freeman and Company.

[2] Parmeggiani, F & Sacchetti, A. (2012). Preparation and Luminescence Thermochromism of

Tetranuclear Copper(I)−Pyridine−Iodide Clusters. Journal Of Chemical Education. 89,
946−949.

[3] Raman, N; Ravichandran, S And Thangaraja, C. (2004). Copper(II), cobalt(II), nickel(II) and
zinc(II) complexes of Schiff base derived from benzil-2,4- dinitrophenylhydrazone with
aniline. Journal of Chemistry Science.116 (4), 215–219.

[4] Claudia C. Wagner & Baran,E. J. (2004). Spectroscopic and Magnetik Behaviour of the Copper (II)
Complex of L-Tryptophan. Acta Farm Bonaerense 23(3): 339-42.

[5] LiCui, A; Chen, X, dkk.(2011). Preparation and Thermochromic Properties of Copper(II)-N,N-

Diethylethylenediamine Complexes. Journal Of Chemical Education. 88(3), 311-312.