TK3002 LABORATORIUM TEKNOLOGI PROSES

SEMESTER II-2018/2019

MODUL DBB
DISTILASI BATCH BERTAHAP

Laporan Lengkap

Oleh :
Kelompok B2.1819.K.01
Clarissa Prakarsa (13016082)
Laura Sutanto (13016104)

Pembimbing :
Dr. Danu Ariono

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2019
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ................................................................................................................ i

DAFTAR GAMBAR .................................................................................................... iii
DAFTAR TABEL......................................................................................................... v
ABSTRAK
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah .............................................................................................. 1
1.3 Tujuan Percobaan ............................................................................................... 2
1.4 Sasaran Percobaan .............................................................................................. 2
1.5 Ruang Lingkup Percobaan .................................................................................. 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................... 3
2.1 Distilasi .............................................................................................................. 3
2.2 Distilasi Batch Bertahap ..................................................................................... 4
2.3 Kolom Sieve Tray ............................................................................................... 4
2.4 Kolom Isian Raschig Ring .................................................................................. 5
2.5 Refraktometer ..................................................................................................... 5
2.6 Gas Chromatography ......................................................................................... 5
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN ...................................................................... 7
3.1 Alat dan Bahan ................................................................................................... 7
3.2 Skema Alat Percobaan ........................................................................................ 8
3.3 Prosedur Percobaan ............................................................................................ 9
3.3.1 Penentuan Densitas Etanol .......................................................................... 10
3.3.2 Pembuatan Larutan Standar ......................................................................... 11
3.3.3 Kalibrasi Refraktometer .............................................................................. 11
3.3.4 Kalibrasi Gas Chromatography (GC) .......................................................... 13
3.3.5 Pembuatan Larutan Umpan ......................................................................... 14
3.3.6 Distilasi dengan Kolom Sieve Tray .............................................................. 14
3.3.7 Distilasi dengan Kolom Raschig Ring ......................................................... 17
3.4 Variasi Percobaan ............................................................................................... 19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................................... 20
4.1 Hasil Kalibrasi Refraktometer, Gas Chromatography, dan Laju Pemanasan ....... 20
 4.1.1 Kalibrasi Refraktometer .............................................................................. 20
4.1.2 Kalibrasi Gas Chromatography ................................................................... 21
4.1.3 Kalibrasi Laju Pemanasan Kolom Isian Raschig Ring.................................. 21
4.2 Hasil Pengamatan Data Utama ............................................................................ 22
4.2.1 Pengaruh Rasio Refluks pada Konsentrasi Distilat ..................................... 22
4.2.2 Pengaruh Variasi Skala Pemanasan pada Konsentrasi Distilat .................... 24
4.2.3 Neraca Massa Percobaan Distilasi .............................................................. 26
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................................... 28
5.1 Kesimpulan ........................................................................................................ 28
5.2 Saran .................................................................................................................. 28
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................. 29
LAMPIRAN A DATA LITERATUR............................................................................ 30
LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN ................................................................ 33
LAMPIRAN C HASIL ANTARA ................................................................................ 36
LAMPIRAN D DATA MENTAH ................................................................................ 45
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Skema distilasi kolom sieve tray............................................................. 8

Gambar 3.2 Skema kolom distilasi raschig ring......................................................... 9
Gambar 3.3 Diagram alir penentuan densitas etanol................................................... 10
Gambar 3.4 Diagram alir pembuatan larutan standar.................................................. 11
Gambar 3.5 Diagram alir kalibrasi refraktometer ....................................................... 12
Gambar 3.6 Diagram alir kalibrasi Gas Chromatography (GC) ................................. 13
Gambar 3.7 Diagram alir pembuatan larutan umpan .................................................. 14
Gambar 3.8 Diagram alir distilasi kolom sieve tray.................................................... 15
Gambar 3.9 Diagram alir distilasi raschig ring .......................................................... 17
Gambar 4.1 Kurva kalibrasi refraktometer. ........................................................... .....20
Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kromatografi gas ............................................................ 21
Gambar 4.3 Konsentrasi distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
pada refraktometer dengan distilasi sieve tray ......................................... 22
Gambar 4.4 Konsentrasi distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
pada kromatografi gas dengan distilasi sieve tray ................................... 23
Gambar 4.5 Volume distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
dengan distilasi sieve tray ....................................................................... 24
Gambar 4.6 Konsentrasi distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
pada refraktometer dengan distilasi raschig ring ................................…..25
Gambar 4.7 Konsentrasi distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
pada kromatografi gas dengan distilasi raschig ring ............................... 25
Gambar 4.8 Volume distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
dengan distilasi raschig ring ................................................................... 26
Gambar A.1 Grafik T-x,y terhadap x-y campuran etanoml-air pada tekanan 696
mmHg .................................................................................................... 31
Gambar A.2 Grafik konsentrasi fasa uap terhadap konsentrasi fasa cair campuran
etanol-air pada tekanan 696 mmHg ........................................................ 32
Gambar C.1 Kurva kalibrasi fraksi mol etanol terhadap indeks bias ........................... 37
Gambar C.2 Kurva kalibrasi fraksi mol etanol terhadap persen area........................... 37
 DAFTAR TABEL

Tabel 3.1 Daftar alat dan bahan pada percobaan Distilasi Batch Bertahap .............. 7
Tabel 4.1 Neraca massa distilasi isian raschig ring ................................................ 27
Tabel 4.2 Neraca massa distilasi sieve tray ............................................................. 27
Tabel A.1 Data densitas air pada berbagai temperatur ............................................. 30
Tabel A.2 Data kapasitas panas air pada berbagai temperatur.................................. 30
Tabel A.3 Data konstanta Antoine .......................................................................... 31
Tabel C.1 Hasil antara penentuan densitas etanol .................................................... 36
Tabel C.2 Hasil antara kalibrasi refraktometer dan kromatografi gas ...................... 36
Tabel C.3 Hasil antara distilasi kolom sieve tray run 1 ........................................... 38
Tabel C.4 Hasil antara distilasi kolom sieve tray run 2 ........................................... 38
Tabel C.5 Hasil antara distilasi kolom sieve tray run 3 ........................................... 39
Tabel C.6 Hasil antara distilasi kolom raschig ring run 1 ....................................... 39
Tabel C.7 Hasil antara distilasi kolom raschig ring run 2 ....................................... 40
Tabel C.8 Hasil antara distilasi kolom raschig ring run 3 ....................................... 40
Tabel C.9 Kalibrasi laju pemanasan ........................................................................ 40
Tabel D.1 Data perhitungan volume piknometer ..................................................... 45
Tabel D.2 Data perhitungan densitas etanol 96% v/v .............................................. 45
Tabel D.3 Data perhitungan densitas etanol PA ...................................................... 45
Tabel D.4 Data mentah kalibrasi refraktometer ....................................................... 46
Tabel D.5 Data mentah kalibrasi gas chromatography ............................................ 46
Tabel D.6 Data mentah distilasi kolom sieve tray run 1 .......................................... 47
Tabel D.7 Data mentah distilasi kolom sieve tray run 2 .......................................... 47
Tabel D.8 Data mentah distilasi kolom sieve tray run 3 .......................................... 48
Tabel D.9 Data mentah distilasi kolom raschig ring run 1 ...................................... 49
Tabel D.10 Data mentah distilasi kolom raschig ring run 2 ...................................... 49
Tabel D.11 Data mentah distilasi kolom raschig ring run 3 ...................................... 50
Tabel D.12 Data mentah neraca massa distilasi kolom isian raschig ring .................. 51
Tabel D.13 Data mentah neraca massa distilasi kolom sieve tray .............................. 51
Tabel D.14 Data fisik kalibrasi laju pemanasan ......................................................... 51
Tabel D.15 Data mentah kalibrasi laju pemanasan pada skala 30 .............................. 52
Tabel D.16 Data mentah kalibrasi laju pemanasan pada skala 40 .............................. 52
Tabel D.17 Data mentah kalibrasi laju pemanasan pada skala 50 .............................. 53
 ABSTRAK

Distilasi adalah proses yang bertujuan untuk memisahkan campuran cair-cair berdasarkan
prinsip perbedaan titik didih dan tekanan uap dari komponen penyusun campuran. Proses
distilasi akan menghasilkan produk atas (distilat) yang mengandung komponen yang lebih
mudah meguap dan produk bawah (bottom) yang mengandung komponen yang lebih sulit
menguap. Percobaan modul Distilasi Batch Bertahap bertujuan untuk mempelajari operasi
pemisahan campuran biner etanol-air dengan menggunakan kolom sieve tray dan raschig
ring.

Percobaan dilakukan dengan melakukan variasi rasio refluks pada kolom sieve tray sebesar
3, 5, dan 7. Sedangkan variasi laju pemanasan pada kolom raschig ring yang dilakukan
pada percobaan ini adalah 30, 40, dan 50. Langkah percobaan dimulai dengan membuat
umpan etanol-air dengan fraksi mol etanol 0,2 dari etanol teknis 96% v/v. Kemudian,
rangkaian kolom dialirkan air kondensor, dinyalakan dengan sumber listrik dan di atur
heater sehingga campuran umpan menguap dan terjadi proses distilasi. Setelah
temperature operasi stabil, produk atas diambil setiap 5 menit selama 30 menit untuk
setiap variasi run. Produk atas yang diambil kemudian dianalisis menggunakan gas
chromatography dan refraktometer untuk menentukan komposisi etanol dalam produk atas
setiap run. Pada percobaan ini juga dilakukan perhitungan neraca massa untuk menghitung
galat kehilangan massa.

Hasil percobaan modul Distilasi Batch Bertahap dengan kolom isian raschig ring dan
sieve tray secara umum menunjukan hasil yang sesuai dengan teori. Pada kolom sieve tray,
peningkatan rasio refluks menunjukan peningkatan konsentrasi etanol dalam produk atas
dan penurunan volume distilat. Pada kolom raschig ring, peningkatan skala pemanasan
menunjukan penurunan konsentrasi etanol dalam produk atas dan peningkatan volume
distilat. Adapun galat massa yang hilang yg didapat untuk setiap run bernilai lebih kecil
dari 5% sehingga dapat dinyatakan data percobaan yang dilakukan adalah berlaku atau
valid.

Kata kunci: Air, batch, distilasi, etanol, kontinu, raschig ring, sieve tray.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pada rangkaian proses industri kimia sering menjumpai proses pemisahan saat
mengambil produk dari suatu campuran senyawa kimia. Salah satu metode
pemisahan adalah distilasi. Distilasi merupakan proses pemisahan dua komponen
atau lebih dengan memanfaatkan prinsip perbedaan titik didih dan tekanan uap tiap
komponen penyusunnya. Pada proses distilasi, komponen yang lebih mudah
menguap akan menguap terlebih dahulu dan keluar sebagai distilat. Sedangkan
komponen yang lebih sulit menguap akan menjadi bottom product atau produk
bawah.

Proses distilasi terbagi menjadi dua jenis, yaitu distilasi secara partaian (batch) dan
distilasi secara kontinu. Pada distilasi secara partaian produk atas dan bawah dapat
langsung diambil dan tidak dikembalikan untuk menjadi umpan ke kolom distilasi.
Contoh jenis kolom dalam distilasi partaian adalah kolom raschig ring dan kolom
sieve tray tanpa refluks. Kemurnian produk atas dan bawah proses distilasi secara
partaian dapat ditingkatkan dengan mengatur komposisi umpan dan tekanan operasi.
Pada distilasi secara kontinu, produk yang dihasilkan diumpankan kembali, yang
disebut refluks. Rasio refluks adalah perbandingan jumlah produk yang
dikembalikan ke kolom dan yang di keluarkan sebagai distilat. Proses refluks
dilakukan pada distilasi secara kontinu untuk memperoleh hasil distilasi dengan
kemurnian yang lebih tinggi dibandingkan proses batch. Kemurnian produk pada
proses distilasi kontinu dipengaruhi oleh komposisi umpan, tekanan operasi, jumlah
tray dan rasio refluks. Contoh kolom distilasi kontinu adalah kolom sieve tray.

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah percobaan modul Distilasi Batch Bertahap ini adalah:

1. Bagaimana hubungan antara komposisi etanol pada produk atas (distilat) hasil
distilasi batch pada kolom sieve tray dengan variasi nilai rasio refluks?

1 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 2. Bagaimana hubungan antara komposisi etanol pada produk atas (distilat) hasil
distilasi bertahap pada kolom raschig ring dengan variasi nilai skala
pemanasan?

3. Bagaimana neraca massa distilasi batch bertahap dengan kolom sieve tray dan
raschig ring?

1.3 Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan modul Distilasi Batch Bertahap adalah mempelajari operasi
pemisahan campuran biner etanol-air dengan menggunakan metode distilasi bertahap
baik batch pada kolom raschig ring, dan sieve tray.

1.4 Sasaran Percobaan

Sasaran dari percobaan modul Distilasi Batch Bertahap ini adalah:
1. Menentukan pengaruh refluks terhadap komposisi distilat pada kolom sieve
tray.
2. Menentukan pengaruh skala pemanasan terhadap komposisi distilat pada
kolom racshig ring.

1.5 Ruang Lingkup Percobaan

Percobaan dilakukan di Laboratorium Instruksional Teknik Kimia, Gedung Labtek
X, Kota Bandung, Provinsi Jawa Barat pada tanggal 12-13 Februari 2019 pukul
09.00-17.00 WIB. Kondisi laboratorium pada hari pertama meliputi tekanan sebesar
697,60 ± 1,502 mmHg dan temperatur sebesar 25,6 ± 0,89oC, sedangkan pada hari
kedua meliputi tekanan sebesar 697,58 ± 0,884 mmHg dan temperatur sebesar 26,4 ±
0,89oC. Umpan yang digunakan pada distilasi batch memiliki fraksi mol etanol
masing-masing 0,3. Kolom yang digunakan pada distilasi batch bertahap adalah
kolom sieve tray dan raschig ring.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Distilasi
Distilasi merupakan metode pemisahan suatu campuran homogen berfasa cair
berdasarkan volatilitas masing-masing komponen campuran. metode pemisahan ini
dibantu oleh separating agent yaitu panas. menurut volatilitas atau kemudahan
menguapnya, komponen yang lebih volatil lebih banyak berada pada fasa uap. Fasa
uap yang dihasilkan kemudian didinginkan dengan bantuan kondensor, sehingga
menjadi cairan distilat.
Berdasarkan sifat fisis masing-masing komponen, proses distilasi terbagi menjadi
empat, yaitu distilasi sederhana, distilasi bertahap, distilasi uap, dan distilasi vakum.
Distilasi bertahap dilakukan pada kolom berisi tray atau isian (packing) yang
berguna sebagai tempat terjadinya kontak antara komponen mudah menguap dengan
komponen yang sukar menguap.
Pada kolom distilasi, terdapat dua bagian yaitu pengkayaan (enriching) dan
stripping. Pada bagian pengkayaan dilengkapi dengan kondensor. Kondensor ini
bertujuan untuk mengembalikan uap yang terbentuk dalam reboiler, kemudian naik
ke atas menjadi cairan yang sebagian dialirkan ke dalam kolom. Karena terdapat
aliran yang kembali ke kolom, maka terdapat refluks. Refluks itu sendiri adalah
perbandingan antara jumlah cairan yang dikembalikan ke kolom dengna cairan yang
diambil sebagai distilat. Adanya refluks bertujuan untuk membuat proses distilasi
menjadi lebih kontinu, serta meningkatkan kontak antara fasa cair dan uap. Apabila
cairan hasil kondensasi dialirkan seluruhnya ke dalam kolom, maka kondisi inilah
yang disebut dengan refluks total.
Pemisahan dengan distilasi memerlukan kondisi seperti berikut: (1) dua fasa selalu
terbentuk sehingga cairan dan uap yang ada dapat mengalami kontak ketika mengalir
secara counter current di dalam tray column atau packed column, (2) komponen-
komponen yang akan dipisahkan memiliki volatilitas yang berbeda sehingga terdapat
partisi di antara fasa cair dan gas, (3) fasa cair dan gas dapat dipisahkan dengan
gravitasi atau cara-cara mekanik (Seader, 2010).

3 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 4

2.2 Distilasi Batch Bertahap

Distilasi batch bertahap merupakan jenis distilasi dengan memanfaatkan tray dan
kolom isian (packing) sebagai tahapan yang berfungsi untuk memperluas kontak
antara aliran uap yang bergerak naik dan aliran cair yang mengalir turun. Distilasi
batch bertahap umumnya dilaksanakan pada sebuah kolom distilasi. Pada percobaan
ini, digunakan dua jenis kolom yaitu kolom sieve tray dan kolom dengan isian
raschig ring. Jumlah tahap dalam kolom mempengaruhi efisiensi proses distilasi.
Kolom distilasi terdiri dari dua bagian, yaitu bagian pengkayaan (enriching) dan
bagian stripping. Bagian pengkayaan dilengkapi dengan kondensor yang bertujuan
untuk mengembalikan uap yang terbentuk dalam reboiler ke dalam bentuk cairan.
Uap yang terbentuk bergerak naik dan setelah melewati kondensor berubah wujud
menjadi cairan. Cairan yang baru terbentuk ini akan mengalir sebagian ke dalam
kolom. Hal inilah yang disebut dengan refluks.
Adanya refluks menjadikan proses lebih kontinu dan menjamin kontak antara fasa
cair dan uap lebih banyak terjadi. Refluks sendiri memiliki definisi sebagai
perbandingan antara jumlah cairan yang dikembalikan ke kolom dengan cairan yang
diambil sebagai distilat. Apabila cairan hasil kondensasi seluruhnya dialirkan ke
dalam kolom, maka kondisi ini dikenal dengan refluks total. Pada bagian stripping
tidak terdapat kondensor, namun terdapat reboiler yang berfungsi memproduksi uap
yang berguna untuk menjamin keberlangsungan proses distilasi.

2.3 Kolom Sieve Tray

Kolom sieve tray berbentuk kolom yang terdapat banyak pelat atau tray yang
menyekat. Pelat-pelat ini berfungsi sebagai tempat untuk memperbesar kontak antara
fasa uap dan fasa cair. Untuk dapat mengalirkan fasa uap dari bawah maka pelat
dirancang berlubang. Sieve tray sendiri memiliki karakteristik, antara lain kapasitas
tinggi, efisiensi tinggi, pressure drop sedang, biaya instalasi dan perawatan yang
relatif murah, serta kemungkinan korosi kecil. Sieve tray sendiri bisa menangani laju
alir cairan dan gas yang besar. Serta untuk bagian perawatan relatif mudah karena
terdapat man hole. Jumlah pelat yang terdapa pada kolom Sieve tray bergantung
pada kesulitas pemisahan zat yang hendak dipisahkan dan perhitungan neraca massa
dan kesetimbangan.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 5

2.4 Kolom Isian Raschig Ring

Kolom isian adalah sebuah kolom yang berisi isian (packing) untuk memperluas
kontak dan meningkatkan turbulensi aliran sehingga menjamin terjadinya kontak
yang lebih sempurna. Secara umum fenomena yang terjadi di kolom isian dan kolom
Sieve tray mirip, yakni aliran berbeda fasa mengalir berlawanan arah. Fasa uap
bergerak naik dan fasa cair mengalir turun, sehingga terjadi kontak antara keduanya.
Pada percobaan ini, digunakan isian yaitu raschig ring. Raschig ring sendiri
merupakan jenis isian yang paling sederhana, harganya relatif murah, luas
permukaan yang cukup efektif, tidak terlalu berat. Namun, efisiensinya rendah,
pressure drop tinggi.

2.5 Refraktometer
Refraktometer merupakan alat untuk mengukur indeks bias. Pengukuran indeks bias
dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu komponen campuran.
Refraktometer bekerja dengan memanfaatkan refraksi cahaya polikromatis. Pada
refraktometer terdapat pelat transparan sebagai tempat meneteskan sampel.
Selanjutnya, pelat ini disinari sinar lampu yang menghasilkan cahaya polikromatis
yang diteruskan ke prisma. Prisma berfungsi mengubah cahaya polikromatis menjadi
cahaya monokromatis yang selanjutnya diteruskan ke pelat lainnya setelah
difokuskan dengan lensa.

2.6 Gas Chromatography

Kromatografi gas merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis jumlah suatu
komponen bahan kimia yang terdapat dalam suatu senyawa kimia. Pada
kromatografi gas terdapat beberapa bagian, yaitu tabung gas, injektor, kolom,
detektor, rekorder dan termostat. Pada kesatuan alat kromatografi gas terdapat
tabung pendek yang dikenal sebagai kolom yang berguna untuk memisahkan
komponen berdasarkan interaksinya dengan kolom. Komponen yang hendak
dipisahkan tidak dapat mengalir jika tidak terdapat gas yang membawanya. Gas
pembawa komponen yang hendak dipisahkan ini terdapat dari tabung gas. Senyawa
yang hendak dipisahkan dimasukkan ke bagian injektor.
Kolom merupakan fasa diam, dan komponen dengan gas pembawa yang mengalir
merupakan fasa gerak. Pemisahan yang ada pada proses kromatografi gas

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 6

memanfaatkan sifat kepolaran. Pada percobaan kali ini, terdapat kolom porapaq
yang bersifat non polar, sehingga mengakibatkan fasa gerak yang bersifat polar akan
lebih cepat terpisahkan. Dalam hal ini, fasa gerak yang bersifat polar memiliki waktu
retensi dalam kolom yang lebih singkat. Peristiwa ini terjadi pada detektor. Tidak
hanya untuk mengetahui senyawa mana yang keluar terlebih dahulu, gas
chromatography dapat digunakan untuk mengetahui persen masing-masing
komponen yang terdapat pada suatu senyawa kimia. Sedangkan analisis jumlah
komponen terjadi pada bagian rekorder.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 7

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Daftar alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan modul Distilasi Batch
Bertahap disajikan dalam Tabel 3.1 sebagai berikut.

Tabel 3.1 Daftar alat dan bahan pada percobaan Distilasi Batch Bertahap

Alat Bahan
Kolom raschig ring Aqua dm
Kolom sieve tray Etanol teknis
Refraktometer Etanol PA
Gas Chromatography Limbah etanol-air
Neraca analitik Aseton
Labu leher tiga 2 L Alumunium foil
Heating mantle
Sampler dan filler
Termometer
Piknometer
Gelas kimia
Vial
Botol penampung sampel
Sumbat karet
Stopwatch

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 8

3.2 Skema Alat Percobaan

Pada percobaan Distilasi Batch Bertahap, digunakan kolom distilasi berupa kolom
raschig ring dan sieve tray. Skema kolom distilasi batch kolom sieve tray dan
raschig ring disajikan dalam Gambar 3.1 dan Gambar 3.2 sebagai berikut.

kondenser

E-1

Penga-
tur
refluks

Top Feed Feed

sample
detector tank tank Control panel

pompa
Bottom
sample
detector

reboiler cooler

Gambar 3.1 Skema distilasi kolom sieve tray

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 9

Kondenser

Top sample collector

V-3
V-2

termometer

Labu leher tiga

E-6

Gambar 3.2 Skema distilasi kolom raschig ring

3.3 Prosedur Percobaan

Percobaan modul Distilasi Batch Bertahap terbagi ke dalam tiga bagian utama.
Tahap pertama adalan penentuan densitas etanol menggunakan piknometer. Tahap
kedua adalah kalibrasi indeks bias terhadap fraksi mol etanol menggunakan
refraktometer dan kalibrasi persen luas kromatogram terhadap fraksi mol etanol
menggunakan Gas Chromatography (GC). Tahap ketiga adalah distilasi larutan
umpan 0,2 fraksi mol dalam etanol- air dengan kolom raschig ring dan sieve tray.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 10

3.3.1 Penentuan Densitas Etanol

Densitas etanol ditentukan dengan alat ukur piknometer. Gambar 3.3 menunjukkan
diagram alir penentuan densitas etanol menggunakan piknometer.

Gambar 3.3 Diagram alir penentuan densitas etanol

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 11

3.3.2 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar dibuat untuk membuat kurva kalibrasi rekraktometer dan Gas
Chromatography (GC). Gambar 3.4 menunjukkan diagram alir pembuatan larutan
standar.

Gambar 3.4 Diagram alir pembuatan larutan standar

3.3.3 Kalibrasi Refraktometer

Kalibrasi refraktometer dilakukan untuk melihat hubungan antara indeks bias bacaan
refraktometer dengan persen mol etanol dalam larutan campuran. Gambar 3.5
menunjukkan diagram alir kalibrasi refraktometer.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 12

Gambar 3.5 Diagram alir kalibrasi refraktometer

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 13

3.3.4 Kalibrasi Gas Chromatography (GC)

Kalibrasi Gas Chromatography dilakukan untuk melihat hubungan antara persen

area kromatogram hasil kromatografi pada kolom Porapak Q dengan persen volume
atau persen mol etanol. Gambar 3.6 menunjukkan diagram alir kalibrasi Gas
Chromatography.

Gambar 3.6 Diagram alir kalibrasi Gas Chromatography (GC)

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 14

3.3.5 Pembuatan Larutan Umpan

Larutan umpan dibuat dari campuran etanol dengan air maupun campuran limbah
etanol-air dengan air untuk mendapatkan umpan dengan komposisi sesuai dengan
penugasan. Gambar 3.7 menunjukkan diagram alir pembuatan larutan umpan
distilasi.

Gambar 3.7 Diagram alir pembuatan larutan umpan

3.3.6 Distilasi dengan Kolom Sieve Tray

Distilasi dilakukan pada kolom sieve tray dengan variasi laju refluks dilakukan untuk
mendapatkan distilat yang kemudian dianalisis komposisinya. Gambar 3.8
menunjukkan diagram alir proses distilasi yang dilakukan pada kolom sieve tray.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 15

Gambar 3.8 Diagram alir distilasi kolom sieve tray

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 16

Gambar 3.8 Diagram alir distilasi kolom sieve tray (lanjutan)

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 17

3.3.7 Distilasi dengan Kolom Raschig Ring

Distilasi dengan kolom raschig ring dilakukan untuk mendapatkan distilat dan
dianalisis komposisinya. Gambar 3.9 menunjukkan diagram alir proses distilasi yang
dilakukan pada kolom raschig ring

Gambar 3.9 Diagram alir distilasi raschig ring

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 18

Gambar 3.9 Diagram alir distilasi kolom raschig ring (lanjutan)

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 19

3.4 Variasi Percobaan

Pada distilasi menggunakan kolom sieve tray dilakukan variasi refluks 3,5, dan 7.
Pada distilasi dengan kolom raschig ring dilakukan variasi laju pemanasan 30, 40,
dan 50.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Kalibrasi Refraktometer, Gas Chromatography, dan Laju Pemanasan

4.1.1 Kalibrasi Refraktometer
Kalibrasi refraktometer dilakukan untuk mendapatkan kurva yang menghubungkan
indeks bias hasil pengamatan refraktometer dengan fraksi mol etanol dalam larutan.
Kurva kalibrasi refraktometer digunakan saat menganalisis produk atas dengan
refraktometer. Hubungan fraksi mol etanol dalam larutan dan indeks bias dapat
menghasilkan titik puncak sehingga untuk indeks bias yang sama dapat
menghasilkan nilai fraksi mol yang berbeda. Untuk menghindari kesalahan
pembacaan data fraksi mol etanol maka dilakukan juga analisis gas chromatography.
Gambar 4.1 menunjukkan hasil kalibrasi refraktometer pada percobaan ini.

Gambar 4.1. Kurva kalibrasi refraktometer

Dari hasil kalibrasi refraktometer dengan larutan standar yang telah diketahui
komposisinya, didapakan persamaan kalibrasi yaitu y= 9055,56 x2 - 24533x + 16616
dengan nilai R-square 0,9508. Dengan y adalah fraksi mol, dan x adalah indeks bias.
Karena nilai R-square mendekati 1, maka persamaan kalibrasi dapat dipercaya.

20 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 21

4.1.2 Kalibrasi Gas Chromatography

Kalibrasi Gas Chromatography (GC) dilakukan untuk mendapatkan kurva yang
menghubungan nilai persen luas hasil pengamatan GC dengan fraksi mol etanol
dalam larutan. Kurva kalibrasi GC digunakan saat dilakukan analisis produk atas
dengan GC. Analisis produk atas selain dilakukan dengan refraktometer, juga
dilakukan pengamatan GC. Hal ini bertujuan untuk mendapatkan data fraksi mol
etanol dalam larutan yang akurat. Gambar 4.2 menunjukan kurva kalibrasi GC.

Gambar 4.2 Kurva kalibrasi kromatografi gas

4.1.3 Kalibrasi Laju Pemanasan Kolom Isian Raschig Ring

Kalibrasi laju pemanasan dilakukan pada skala pemanasan 30, 40 dan 50. Pada skala
pemanasan 30, dari percobaan didapatkan bahwa laju pemanasan mencapai 24,7822
J/s. Pada skala pemanasan 40, dari percobaan didapatkan bahwa laju pemanasan
mencapai 34,6951 J/s. Sedangkan pada skala pemanasan 50, dari percobaan
didapatkan bahwa laju pemanasan mencapai 44,6080 J/s. Berdasarkan data yang
diperoleh, kenaikan skala pemanasan mengakibatkan peningkatkan laju pemanasan.
Sehingga keduanya bersifat sebanding.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 22

4.2 Hasil Pengamatan Data Utama

4.2.1 Pengaruh Variasi Rasio Refluks pada Konsentrasi Distilat

Pada percobaan Distilasi Batch Bertahap hari pertama digunakan kolom sieve tray.
Umpan campuran etanol-air yang digunakan merupakan campuran etanol-air dengan
fraksi 0,2 mol etanol. Umpan yang digunakan dibuat dari campuran etanol teknis
96% v/v dan aqua dm. Berdasarkan penugasan, variasi rasio refluks yang diuji pada
rasio 3, 5, dan 7. Untuk rasio refluks 9 tidak sempat untuk dilaksanakan. Hasil
percobaan pengaruh rasio refluks terhadap waktu ditunjukkan pada Gambar 4.3
hingga 4.6

Gambar 4.3 Konsentrasi distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
pada refraktometer dengan distilasi sieve tray

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 23

Gambar 4.4 Konsentrasi distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
pada kromatografi gas dengan distilasi sieve tray

Gambar 4.3 dan 4.4 menunjukkan pengaruh rasio refluks terhadap konsentrasi
distilat. Secara teoritis, peningkatan rasio refluks akan mengakibatkan produk atas
yang semakin murni dalam hal ini konsentrasi etanol semakin tinggi. Rasio refluks
yang tinggi artinya nilai L/D yang semakin tinggi. Hal ini berarti untuk nilai L/D
yang semakin tinggi membutuhkan lebih sedikit tahap untuk mencapai suatu
konsentrasi pada level yang sama. Pada praktikum kali ini, jumlah tahapan tetap
sehingga dengan L/D yang lebih tinggi akan menghasilkan konsentrasi etanol yang
lebih murni.
Secara umum, rasio refluks yang lebih besar (2 dan 3) menunjukkan kelakuan data
yang sesuai dengan teoritis, yakni semakin lama waktu distilasi semakin rendah
fraksi mol etanol. Hal ini dapat terjadi karena komposisi etanol yang ada semakin
rendah sehingga panas yang ada digunakan lebih banyak untuk menguapkan air.
Pengambilan data ketiga run sudah konsisten. Namun adanya penyimpangan data
kemungkinan dapat disebabkan oleh adanya faktor etanol yang mudah menguap
(volatile).

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 24

Gambar 4.5 Volume distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
dengan distilasi sieve tray

Catatan : rasio refluks 1 pada grafik merupakan rasio refluks bernilai 3

rasio refluks 2 pada grafik merupakan rasio refluks bernilai 5
rasio refluks 3 pada grafik merupakan rasio refluks bernilai 7

Dari Gambar 4.5, didapat bahwa nilai volume distilat dipengaruhi oleh rasio refluks.
Rasio refluks yang semakin tinggi, menandakan lebih banyak volume cairan yang
dikembalikan ke kolom, sehingga volume yang dihasilkan sebagai distilat lebih
sedikit.

4.2.2 Pengaruh Variasi Skala Pemanasan pada Konsentrasi Distilat

Percobaan hari kedua menggunakan kolom distilasi rasching ring secara batch
dengan variasi laju pemanasan. Komposisi umpan etanol- air yang digunakan adalah
0.2 fraksi mol etanol. Hasil percobaan disajikan pada Gambar 4.6 dan 4.7. Data
distilat yang diambil dianalisis dengan menggunakan refraktometer dan gas
chromatography. Variasi laju pemanasan yang digunakan pada percobaan adalah
skala 30, 40, 50, dan 20. Namun karena keterbatasan waktu, percobaan hanya
mampu dilakukan hingga variasi ke 3.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 25

Gambar 4.6 Konsentrasi distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
dengan refraktometer dengan distilasi kolom isian raschig ring

Gambar 4.7 Konsentrasi distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
dengan kromatografi gas pada distilasi kolom isian raschig ring

Berdasarkan data yang diperoleh, secara umum sudah menunujukan kesesuaian

dengan data teoritis. Secara teoritis, peningkatan laju pemanasan menyebabkan
komposisi etanol pada distilat akan menurun, dan volume distilat semakin banyak.
Hal ini dikarenakan oleh peningkatan panas yang dipasok ke dalam sistem sehingga

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 26

jumlah air yang terbawa ke distilat akan meningkat. Meningkatnya fraksi komponen
air yang menguap mengakibatkan penurunan fraksi komponen etanol dalam distilat.
Distilat dengan komposisi etanol terendah diperoleh pada laju pemanasan 50, dan
komposisi tertinggi pada laju pemanasan 30.

Gambar 4.8 Volume distilat terhadap waktu untuk fraksi mol etanol umpan 0,2
pada distilasi kolom isian raschig ring

Gambar 4.8 menunjukan perbandingan volume distilat terhadap fraksi mol dengan
variasi skala pemanasan. Penurunan konsentrasi distilat seiring dengan waktu
distilasi disebabkan oleh semakin lama waktu, panas yang dipasok ke sistem
semakin banyak. Panas ini digunakan untuk menguapkan air. Pada percobaan,
diperoleh tren komposisi etanol distilat yang menurun sepanjang waktu distilasi.

4.2.3 Neraca Massa Percobaan Distilasi

Perhitungan neraca massa dibuat untuk menghitung jumlah massa yang hilang
selama percobaan berlangsung. Percobaan dapat dianggap valid apabila hilang massa
kurang dari 5%. Perhitungan neraca massa untuk kolom sieve tray dan raschig ring
ditunjukkan pada Tabel 4.1 dan 4.2.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 27

Tabel 4.1 Neraca massa distilasi isian raschig ring

Konsentrasi Laju Massa Massa

Massa Massa
umpan (%- Pemanasan Umpan Bottom Galat (%)
Distilat (g) hilang (g)
mol Etanol) (J/s) (g) (g)

30 880,5 58,5 806,4 15,6 1,7717

0,2 40 880,5 125,5 723,6 31,4 3,5662
50 880,5 197,0 672,7 10,8 1,2266

Tabel 4.2 Neraca massa distilasi sieve tray

Konsentrasi Massa Massa

Rasio Massa Massa
umpan (%- Umpan Bottom Galat (%)
Refluks Distilat (g) hilang (g)
mol Etanol) (g) (g)

3 4492,429 851,0 3502 139,429 3,1036

0,2 5 4492,429 719,5 3652 120,929 2,6918
7 4492,429 627,8 3770 94,629 2,1064

Berdasarkan data yang diperoleh, neraca massa menunjukan jumlah massa yang
hilang kecil (lebih kecil dari 5%) maka dapat dinyatakan bahwa percobaan distilasi
yang dilakukan berlangsung valid. Adapun kemungkinan massa yang hilang dapat
disebabkan oleh penguapan campuran etanol-air.

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan modul Distilasi Batch Bertahap
adalah:
1. Peningkatan rasio refluks mengakibatkan peningkatan konsentrasi etanol
dalam distilat dan penurunan volume distilat.
2. Peningkatan skala pemanasan mengakibatkan penurunan konsentrasi etanol
dalam distilat dan peningkatan volume distilat

5.2 Saran
Saran yang praktikan berikan untuk percobaan modul Distilasi Batch Bertahap
adalah:
1. Sebaiknya, alat ukur diperbanyak agar proses pengukuran dapat berjalan
dengan efisien dan tidak membuang waktu untuk mengantri alat.
2. Sebaiknya, termokopel pada kolom sieve tray diperbaiki.

28 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 DAFTAR PUSTAKA

Geankoplis, C. J., “Transport Process and Separation Process Principles”, 3rd Edition.,
Prentice Hall, New Jersey, 1993.
Perry,Robert H; Don W Green., “Perry’s Chemical Engineer Handbook”, 8th edition., Mc-
Graw Hill, USA, 2008.
Seader, J. D., dkk., “Separation Proess Principles”, 3rd Edition., John Wiley and Sons
Inc., USA, 2011.
Van Ness, H. C., dkk. , “Introduction to Chemical Engineering Thermodynamics”, 5th
Edition., Mc-Graw Hill, USA, 2001.

29 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 LAMPIRAN A
DATA LITERATUR

A.1 Densitas Air pada Berbagai Temperatur

Tabel A.1 Data densitas air pada berbagai temperatur (Geankoplis, 1993)
Temperatur (oC) Densitas (kg/m3) Temperatur (oC) Densitas (kg/m3)
0 999,87 50 988,07
4 1000,00 60 983,24
10 999,73 70 977,81
20 998,23 80 971,83
25 997,08 90 965,34
30 995,68 100 958,38
40 992,25

A.2 Data Kapasitas Panas Air pada Tekanan 1 atm

Tabel A.2 Data kapasitas panas air pada berbagai temperatur (Geankoplis, 1993)
Temperatur (oC) Kapastias panas Temperatur (oC) Kapasitas panas
(kJ/kgK) (kJ/kgK)
0 4,220 50 4,183
10 4,195 60 4,187
20 4,185 70 4,192
25 4,182 80 4,199
30 4,181 90 4,208
40 4,181 100 4,219

30 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
A.3 Konstanta Antoine Air dan Etanol
𝐵
ln 𝑃 𝑠𝑎𝑡 (𝑘𝑃𝑎) = 𝐴 −
𝑡 ( 𝑜𝐶 ) + 𝐶

Tabel A.3 Data konstanta Antoine (Van Ness, 2001)

Antoine A B C
Air 16,3872 3885,7 230,17
Etanol 16,8958 3795,17 230,918

A.4 Grafik T-xy dan x-y Campuran Etanol/Air pada Tekanan 696 mmHg

Gambar A.1 Grafik T-xy terhadap x-y campuran etanol-air pada tekanan 696
mmHg.

31 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
Gambar A.2 Grafik konsentrasi fasa uap terhadap konsentrasi fasa cair campuran
etanol-air pada tekanan 696 mmHg.

32 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 LAMPIRAN B
CONTOH PERHITUNGAN

B.1 Penentuan Volume Piknometer

Massa piknometer kosong = 12,51 gram

Massa piknometer + aqua dm = 17,84 gram

Massa aqua dm = 5,33 gram

Densitas aqua dm (25oC) = 0,99708 gram/ml

Volume piknometer diperoleh menggunakan Persamaan B.1 sebagai berikut.

massa aqua dm
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡er = (B.1)
densitas aqua dm

5,33
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡er = =5,3456 mL
0,99708

B.2 Penentuan Densitas Etanol 96% v/v dan Etanol PA

Massa piknometer kosong = 12,51 gram

Massa piknometer + etanol 96 % v/v = 16,781 gram

Massa etanol 96 % v/v = 4,271 gram

Densitas etanol 96% diperoleh menggunakan Persamaan B.2 sebagai berikut.

𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 96%𝑣/𝑣
ρetanol 96 %v/v = (B.2)
Vpiknometer

4,271
ρetanol 96 %v/v = = 0,7990 gr/ml
5,3456

B.3 Perhitungan Neraca Massa

% 𝑚ℎ𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔 𝑚𝑓𝑒𝑒𝑑 − (𝑚𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 + 𝑚𝑠𝑖𝑠𝑎 )
= ×100%
𝑚𝑓𝑒𝑒𝑑

% 𝑚ℎ𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔 4492,429 𝑔𝑟− (719,5 𝑔𝑟+ 3652 𝑔𝑟)

= ×100%=2,69%
4492,429 𝑔𝑟

33 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
B.4 Penentuan Fraksi Mol Etanol dalam Campuran pada Larutan Standar
Konversi fraksi volume menjadi fraksi mol digunakan untuk kalibrasi refraktometer
dan gas chromatography.
Misal volume etanol 4 ml, densitas etanol murni 0,7857 gr/ml, densitas aqua dm
0,99708 gr/ml.
Fraksi mol etanol dapat diperoleh menggunakan Persamaan B.3 sebagai berikut.

%𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 × 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 × 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖

𝑀𝑟𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (B.3)
𝑋𝑒𝑡 =
%𝑒𝑡 × 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 × 𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖 (1 − %𝑒𝑡) × 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 × 𝜌𝑎𝑞𝑢𝑎 𝑑𝑚 𝑉𝑎𝑞𝑢𝑎 𝑑𝑚 × 𝜌𝑎𝑞𝑢𝑎 𝑑𝑚
+ +
𝑀𝑟𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑀𝑟𝑎𝑞𝑢𝑎 𝑑𝑚 𝑀𝑟𝑎𝑞𝑢𝑎 𝑑𝑚

0,96 × 6 × 0,7857
𝑋𝑒𝑡 = 46 = 0,31
0,96 × 6 × 0,7857 0.04 × 6 × 0,99708 4 × 0,99708
+ +
46 18 18
Maka, fraksi mol etanol adalah 0,31.

B.5 Penentuan Komposisi Umpan

B.5.1 Komposisi Limbah Lebih Pekat dari Feed
Jika limbah lebih pekat dari feed, maka etanol limbah harus dicampur dengan aqua
dm.
Misal: Xet, limbah = 0,281; Xet, feed diinginkan 0,2; dan Vfeed diinginkan 5 L.
Volume etanol limbah dan aqua dm yang diperlukan diperoleh menggunakan
Persamaan B.4 sebagai berikut.
𝜌𝑎𝑞𝑢𝑎 𝑑𝑚
𝑀𝑟𝑎𝑖𝑟 × 𝑋𝑒𝑡, × 𝑉𝑓𝑒𝑒𝑑
𝑉𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ = 𝜌𝑎𝑞𝑢𝑎 𝑑𝑚 (B.4)
𝑋𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ × 𝜌𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ 𝜌𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ
− 𝑋 ( −
𝑀𝑟𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ 𝑒𝑡 𝑀𝑟𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ 𝑀𝑟𝑎𝑖𝑟 )

0,97708
𝑉𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ = 18 × 0,2 × 5
0,281 × 0,8876 0,887644 0,97708
− 0,2 (
25,868 25,868 − 18 )
𝑉𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ = 3,9972 𝐿
𝑉𝑎𝑞𝑢𝑎 𝑑𝑚 = 𝑉𝑓𝑒𝑒𝑑 − 𝑉𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ = 5 − 3,9972 = 1,0028 𝐿
Maka, diperlukan etanol limbah sebesar 3,9972 L dan aqua dm sebesar 1,0028 L

34 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
B.5.2 Komposisi Limbah Lebih Encer dari Feed
Jika limbah lebih encer dari feed, maka etanol limbah harus dicampur dengan etanol
teknis.
Misal: Xet, teknis = 0,8809; Xet, limbah = 0,1358; Xet, feed diinginkan 0,2; dan
Vfeed diinginkan 5 L. Diketahui densitas etanol murni adalah 0,7857 gr/ml dan
densitas air adalah 0,97708 gr/ml.

Volume etanol limbah dan etanol tekniks yang diperlukan diperoleh menggunakan
Persamaan B.5 sebagai berikut.
𝑉𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ
𝑋𝑒𝑡,𝑡 × 𝜌𝑒𝑡 (1 − 𝑋𝑒𝑡,𝑡 ) × 𝜌𝑎𝑖𝑟
𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 × {( ) (1 − 𝑋𝑒𝑡 ) + 𝑋𝑒𝑡 ( )}
𝑀𝑟𝑒𝑡 𝑀𝑟𝑎𝑖𝑟 (B.5)
=
𝑋𝑒𝑡,𝑙 × 𝜌𝑒𝑡,𝑙 𝑋𝑒𝑡,𝑡 × 𝜌𝑒𝑡 𝜌𝑒𝑡,𝑙 𝑋𝑒𝑡,𝑡 × 𝜌𝑒𝑡 (1 − 𝑋𝑒𝑡,𝑡 ) × 𝜌𝑎𝑖𝑟
( 𝑀𝑟𝑒𝑡,𝑙 − 𝑀𝑟𝑒𝑡 ) − (𝑀𝑟𝑒𝑡,𝑙 − 𝑀𝑟𝑒𝑡 − 𝜌𝑎𝑖𝑟 ) × 𝑋𝑒𝑡

𝑉𝑒𝑡,𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ
0,8809 × 0,7857 (1 − 0,8809) × 0,97708
5 × {( 46 ) (1 − 0,2) + 0,2 ( 18 )}
=
0,1358 × 0,8876 0,8809 × 0,7857 0,8876 0,8809 × 0,7857 (1 − 0,8809) × 0,97708
( − ) − (21,8009 − − ) × 𝑋𝑒𝑡
21,8009 46 46 18
Vet,limbah = 4019,0403 ml = 4,0190 L
𝑉𝑒𝑡,𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠 = 𝑉𝑓𝑒𝑒𝑑 − 𝑉𝑙𝑖𝑚𝑏𝑎ℎ = 5 − 4,0190 = 0,9810 𝐿

Maka, diperlukan etanol limbah sebesar 4,0190 L dan etanol teknis sebesar 0,9810 L.

B.6 Penentuan Fraksi Mol Etanol dari Kalibrasi Refraktometer

Pada refraktometer, n adalah indeks bias.

𝑋𝑒𝑡 = 9055,56 𝑛2 − 24533 𝑛 + 16616 (B.6)

𝑋𝑒𝑡 = 9055,56 (1,3568)2 − 24533 × 1,3568 + 16616 = 0,1358

Pada Gas chromatography, %A adalah persen luas kromatogram.

𝑋𝑒𝑡 = 1,2183 %𝐴 − 0,1633 (B.7)

𝑋𝑒𝑡 = 1,2183 × 0,6371 − 0,1633 = 0,6129

35 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 LAMPIRAN C
HASIL ANTARA

C.1. Penentuan Densitas Etanol

Tabel C.1 Hasil antara penentuan densitas etanol

Variabel Nilai
Massa aqua dm 5,33 gram
volume piknometer 5,35 ml
massa etanol 96% v/v 4,271 gram
densitas etanol 96% v/v 0,7990 gram/ml
densitas etanol murni 0.7857 gram/ml

C.2. Kalibrasi Refraktometer dan Kromatografi Gas

Tabel C.2 Hasil antara kalibrasi refraktometer dan kromatografi gas

Indeks bias
Xetanol,mol Persen area
1 2 Rata-rata
0,20 1,357160 1,357160 1,357160 0,31423
0,25 1,358170 1,358150 1,358160 0,32722
0,31 1,358176 1,360174 1,359175 0,40998
0,41 1,360190 1,360188 1,360189 0,48480
0,47 1,360199 1,360199 1,360199 0,50907
0,54 1,361200 1,361980 1,361590 0,52304
0,62 1,362189 1,362189 1,362189 0,66432
0,72 1,362182 1,362182 1,362182 0,71889

36 B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 37

0.80
0.70
0.60
Fraksi mol etanol

0.50 y = 9055.6x2 - 24533x + 16616

R² = 0.9583
0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
1.35600 1.35700 1.35800 1.35900 1.36000 1.36100 1.36200 1.36300
Indeks bias

Gambar C.1 Kurva kalibrasi fraksi mol etanol terhadap indeks bias

0.80
0.70
0.60
Fraksi mol etanol

0.50
0.40
0.30 y = 1.2183x - 0.1633
0.20 R² = 0.9708

0.10
0.00
0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000 0.8000
%Luas

Gambar C.2 Kurva kalibrasi fraksi mol etanol terhadap persen area

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 38

C.3 Distilasi Batch Bertahap

C.3.1 Kolom Sieve Tray
Tabel C.3 Hasil antara distilasi kolom sieve tray run 1
Distilat
Waktu Persen
No Indeks x etanol x etanol
(menit) Luas
Bias (refraktometer) (GC)
1 5 1,36185 0,5705 0,5896 61,80%
2 10 1,36184 0,5692 0,5833 61,28%
3 15 1,36180 0,5639 0,5752 60,62%
4 20 1,36173 0,5548 0,5677 60,00%
5 25 1,36167 0,5471 0,5598 59,35%
6 30 1,36165 0,5445 0,5570 59,12%

Tabel C.4 Hasil antara distilasi kolom sieve tray run 2

Distilat
Waktu Persen
No Indeks x etanol x etanol
(menit) Luas
Bias (refraktometer) (GC)
1 5 1,36211 0,6053 0,6129 63,71%
2 10 1,36172 0,5535 0,5472 58,31%
3 15 1,36153 0,5293 0,5345 57,28%
4 20 1,36141 0,5143 0,5213 56,19%
5 25 1,36110 0,4768 0,4770 52,56%
6 30 1,36090 0,45335 0,4555 50,79%

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 39

Tabel C.5 Hasil antara distilasi kolom sieve tray run 3

Distilat
Waktu Persen
No Indeks x etanol x etanol
(menit) Luas
Bias (refraktometer) (GC)
1 5 1,36295 0,7264 0,7382 63,71%
2 10 1,36287 0,7143 0,7175 58,31%
3 15 1,36269 0,6875 0,7069 57,28%
4 20 1,36247 0,6556 0,6999 56,19%
5 25 1,36220 0,6177 0,6910 52,56%
6 30 1,36195 0,5837 0,6391 50,79%

C.3.2 Kolom Raschig Ring

Tabel C.6 Hasil antara distilasi kolom raschig ring run 1
Distilat
Waktu Persen
No Indeks x etanol x etanol
(menit) Luas
Bias (refraktometer) (GC)
1 5 1,36259 0,6729 0,6903 70,07%
2 10 1,36239 0,6443 0,6763 68,92%
3 15 1,36231 0,6330 0,6571 67,34%
4 20 1,36217 0,6136 0,6197 64,27%
5 25 1,36183 0,5679 0,5939 62,16%
6 30 1,36142 0,5156 0,5411 57,82%

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 40

Tabel C.7 Hasil antara distilasi kolom raschig ring run 2

Distilat
Waktu Persen
No Indeks x etanol x etanol
(menit) Luas
Bias (refraktometer) (GC)
1 5 1,36077 0,4388 0,4617 51,30%
2 10 1,36068 0,4288 0,4307 48,76%
3 15 1,36021 0,3788 0,3789 44,50%
4 20 1,36016 0,3737 0,3756 44,23%
5 25 1,35979 0,3375 0,3507 42,19%
6 30 1,35942 0,3038 0,3037 38,33%

Tabel C.8 Hasil antara distilasi kolom raschig ring run 3

Distilat
Waktu Persen
No Indeks x etanol x etanol
(menit) Luas
Bias (refraktometer) (GC)
1 5 1,35972 0,3310 0,3555 42,58%
2 10 1,35946 0,3074 0,3313 40,60%
3 15 1,35939 0,3012 0,3206 39,72%
4 20 1,35925 0,2892 0,3051 38,45%
5 25 1,35878 0,2514 0,2865 36,92%
6 30 1,35872 0,2469 0,2596 34,71%

C.4 Skala Pemanasan

Tabel C.9 Kalibrasi Laju Pemanasan
Skala Pemanasan Laju Pemanasan (J/s)

30 24,7822

40 34,6951

50 44,6080

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 45

LAMPIRAN D
DATA MENTAH

D.1 Penentuan Densitas Etanol

Tabel D.1 Data perhitungan volume piknometer

Massa piknometer kosong (g) 12,51

Massa piknometer kosong + aqua dm (g) 17,84
Massa aqua dm (g) 5,33
Temperatur aqua dm ( ͦC) 25
Densitas aqua dm (g/mL) 0,99708
Volume piknometer (mL) 5,3456

Tabel D.2 Data perhitungan densitas etanol 96% v/v

Massa piknometer kosong + etanol 96% v/v(g) 16,781
Massa etanol 96%v/v (g) 4,271
Densitas Etanol 96%v/v (g/mL) 0,7990

Tabel D.3 Data perhitungan densitas etanol PA

Massa piknometer kosong + etanol PA(g) 16,71
Massa etanol PA (g) 4,2
Densitas Etanol PA (g/mL) 0,7857

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 46

D.2 Kalibrasi Refraktometer dan Gas Chromatography

Tabel D.4 Data mentah kalibrasi refraktometer
Volume 10 mL Massa jenis etanol 0,7857 g/mL
total
Fraksi mol V aqua dm V etanol PA Indeks bias
etanol (mL) (mL) 1 2 rata-rata
0,20 5,5 4,5 1,357160 1,357160 1,357160
0,25 4,8 5,2 1,358170 1,358150 1,358160
0,31 4,0 6,0 1,358176 1,360174 1,359175
0,41 3,0 7,0 1,360190 1,360188 1,360189
0,47 2,5 7,5 1,360199 1,360199 1,360199
0,54 2,0 8,0 1,361200 1,361980 1,361590
0,62 1,5 8,5 1,362189 1,362189 1,362189
0,72 1,0 9,0 1,362182 1,362182 1,362182
Hasil
A 9055,6 B -24533 C 16616
kalibrasi

Tabel D.5 Data mentah kalibrasi gas chromatography

Volume
total 10 mL Massa jenis etanol 0.7857 g/mL
Fraksi
mol V aqua dm (mL) V etanol PA (mL) %Luas
etanol
0,20 5,5 4,5 31,42%
0,25 4,8 5,2 32,72%
0,31 4,0 6,0 40,99%
0,41 3,0 7,0 48,48%
0,47 2,5 7,5 50,90%
0,54 2,0 8,0 52,30%
0,62 1,5 8,5 66,43%
0,72 1,0 9,0 72,89%

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 47

D.3 Distilasi Bertahap dengan Kolom Sieve Tray

Kolom : sieve tray Waktu tetesan = 20 menit
Rasio Refluks : 3 Waktu steady = 25 menit

Tabel D.6 Data mentah distilasi kolom sieve tray run 1

Waktu Distilat
(menit) Massa Volume Indeks %Area
(g) (mL) Bias
5 118,0 139 1,36185 61,80%
10 130,0 153 1,36184 61,28%
15 137,0 161 1,36180 60,62%
20 149,0 177 1,36173 60,00%
25 156,5 182 1,36167 59,35%
30 160,5 194 1,36165 59,12%

Kolom : sieve tray Waktu tetesan = 18 menit

Rasio Refluks : 5 Waktu steady = 20 menit

Tabel D.7 Data mentah distilasi kolom sieve tray run 2

Waktu (menit) Distilat
Massa (g) Volume (mL) Indeks Bias %Area
5 99,5 118 1,36211 63,71%
10 119,5 140 1,36172 58,32%
15 121,0 141 1,36153 57,28%
20 123,5 146 1,36141 56,19%
25 124,0 147 1,36110 52,56%
30 132,0 155 1,36090 50,79%

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 48

Kolom : sieve tray Waktu tetesan = 18 menit

Rasio Refluks : 7 Waktu steady = 19 menit

Tabel D.8 Data mentah distilasi kolom sieve tray run 3

Waktu (menit) Distilat

Massa (g) Volume (mL) Indeks Bias %Area
5 93,5 103 1,36295 74,00%
10 97,0 115 1,36287 72,30%
15 100,0 118 1,36269 71,43%
20 104,5 125 1,36247 70,86%
25 112,8 133 1,36220 70,12%
30 120,0 142 1,36195 65,86%

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 49

D.4 Distilasi dengan Kolom Raschig Ring

D.4.1 Data mentah Kolom Raschig Ring run 1
Skala Pemanasan : 30
Waktu tetesan pertama : 45
Waktu steady state : 38

Tabel D.9 Data mentah distilasi kolom raschig ring run 1

Waktu Distilat
(menit) Massa Volume Indeks %Area
(g) (mL) Bias
5 8,3 9,8 1,36259 70,07%
10 8,5 10,1 1,36239 68,92%
15 9,7 11,5 1,36231 67,34%
20 10,0 11,8 1,36217 64,27%
25 10,3 12,2 1,36183 62,16%
30 11,7 13,8 1,36142 57,82%

D.4.2 Data Mentah Kolom Raschig Ring run 2

Skala Pemanasan : 40
Waktu tetesan pertama : 40
Waktu steady state : 35

Tabel D.10 Data mentah distilasi kolom raschig ring run 2

Waktu (menit) Distilat
Massa (g) Volume (mL) Indeks Bias %Area
5 17 19.9 1.36077 51,30%
10 18.7 22 1.36068 48,76%
15 20 23.5 1.36021 44,50%
20 20.5 24 1.36016 44,23%
25 23 27 1.35979 42,19%
30 26.3 30.9 1.35942 38,33%

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 50

D.4.3 Data Mentah Kolom Raschig Ring run 3

Skala Pemanasan : 50
Waktu tetesan pertama : 34
Waktu steady state : 30

Tabel D.11 Data mentah distilasi kolom raschig ring run 3

Waktu (menit) Distilat
Massa (g) Volume (mL) Indeks Bias %Area
5 25 29.4 1.35972 42,58%
10 26 30.6 1.35946 40,60%
15 30.4 35.7 1.35939 39,72%
20 32.8 38.5 1.35925 38,45%
25 40.5 47.6 1.35878 36,92%
30 42.3 49.7 1.35872 34,71%

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 51

D.5 Neraca Massa Distilasi Batch Bertahap

Tabel D.12 Data mentah neraca massa distilasi kolom isian raschig ring
Konsentrasi Laju Massa Massa Massa
umpan (%- Pemanasan Umpan Distilat Bottom
mol Etanol) (J/s) (g) (g) (g)

30 880,5 58,5 806,4

0.2 40 880,5 125,5 723,6
50 880,5 197 672,7

Tabel D.13 Data mentah neraca massa distilasi kolom sieve tray
Konsentrasi Rasio Massa Massa Massa
umpan (%- Refluks Umpan Distilat Bottom
mol Etanol) (g) (g) (g)

3 4492,4 851 3502

0.2 5 4492,4 719,5 3652
7 4492,4 627,8 3770

D.6 Kalibrasi Laju Pemanasan

Tabel D.14 Data fisik kalibrasi laju pemanasan
Skala pemanasan 20
Massa labu (g) 145
Massa labu + air (g) 225
Massa air (g) 80
Cp air (kJ/kg°C) 4,182

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 52

Tabel D.15 Data mentah kalibrasi laju pemanasan pada skala 30

Waktu Temperatur Δt ΔT
(detik) (°C) (detik) (°C)
30 40 - -
60 43 30 3
90 45 30 2
120 46 30 1
150 48 30 2
180 50 30 2
210 52 30 2
240 54 30 2
270 57 30 3
300 60 30 3

Tabel D16. Data mentah kalibrasi laju pemanasan pada skala 40

Waktu Temperatur Δt ΔT
(detik) (°C) (detik) (°C)
30 40 - -
60 43 30 3
90 47 30 4
120 50 30 3
150 52 30 2
180 54 30 2
210 58 30 4
240 61 30 3
270 65 30 4
300 68 30 3

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019
 53

Tabel D17. Data mentah kalibrasi laju pemanasan pada skala 50

Waktu Temperatur Δt ΔT
(detik) (°C) (detik) (°C)
30 40 - -
60 45 30 5
90 51 30 6
120 54 30 3
150 58 30 4
180 62 30 4
210 66 30 4
240 69 30 3
270 73 30 4
300 76 30 3

B2.1819.K.01/Sem-II/2018-2019