PERCOBAAN 5

PEMISAHAN KOMPONEN DARI CAMPURAN DAN ANALISIS

MELALUI PENGENDAPAN

Hari/Tanggal : Jum’at, 14 November 2013

Tujuan Praktikum

 Memisahkan campuran dengan cara sublimasi, ekstraksi, dekantasi,

kristalisasi.
 Mengendapkan barium klorida dan menentukan persentasi hasil dari
barium kromat.
 Menentukan persentasi barium klorida dalam suatu campuran.
 Mendalami dan menggunakan hokum stokiometri dalam reaksi kimia.
 Mengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapan.

Pertanyaan Prapraktek

1. Apa yang dimaksud dengan pemisahan komponen dari campuran ?

Jawaban : pemisahan komponen dari campuran adalah memisahkan

komponen yang menyusun suatu zat yang terlarut ( campuran ) dengan
pelarutnya ( dapat berupa zat cair, padat dan gas )

2. Sebutkan cara-cara pemisahan yang anda ketahui dan jelaskan prinsipnya !

Jawaban : Sublimasi yaitu pemisahan padatan dari suatu campuran

berbentuk padatan dengan cara penguapan. Prinsip yang digunakan
berdasarkan perubahan fase padat menjadi gas.

Ekstraksi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran

berdasarkan perbedaan kelarutan.
 Dekantasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya dengan menuang
supernatant ( perlahan ). Prinsip yang digunakan berdasarkan perbedaan
ukuran molekul.

Kristalisasi yaitu pemisahan zat padat dari campurannya berdasarkan

kelarutan.

Kromatografi yaitu pemisahan yang didasarkan pada perbedaan migrasi

senyawa.

Adsorbs yaitu penarikan suatu zat terhadap zat lain secara kuat sehingga
menempel pada permukaannya.

Destilasi yaitu cara pemisahan pada campuran zat-zat yang didasarkan

pada perbedaan titik didihnya.

3. Apa yang dimaksud dengan Rf dan apa perannya dalam proses

pemisahan ?

Jawaban : Harga Rf ialah perbandingan dari jarak yang ditempuh oleh

suatu soluent terhadap jarak yang ditempuh bagian muka soluent selama
waktu yang sama. Harga Rf digunakan untuk keperluan identifikasi noda-
noda sering ditemukan coraknya dengan harga Rf.

Harga Rf yang identik dari senyawa yang diketahui dan tidak diketahui
dengan menggunakan beberapa system soluent yang memberikan bukti
yang baik bahwa keduanya adalah identik, terutama jika dilakukan
berdampingan diatas pita keras.

4. Berikan definisi untuk flitral, %komposisi, endapan, stokiometri,

supernatan, hasil teoritis !

Jawaban : Filtral yaitu zat hasil filtrsi ( penyaringan ) dari suatu campuran.

% Komposisi yaitu persentasi setiap unsur dalam senyawa.

Endapan adalah komponen campuran yang tidak larut dan terdapat

dibagian bawah suatu campuran.
 Stokimetri yaitu kajian tentang pengukuran partikel atau unsure-unsur
yang terdapat didalam senyawa dalam reaksi kimia.

Supernatant adlah perlahan-lahan ( hati-hati ).

Hasil teoritis adalah banyaknya produk yang diperoleh dari reaksi yang
berlangsung sempurna.

5. Bagaimana menguji apakah endapan telah sempurna ?

Jawaban : Dengan memasukkan beberapa tetes larutan yang kita ujikan /

reaksikan sehingga tidak kita lihat lagi terjadinya endapan.

6. Masalah apa yang terjadi jika endapan yang terjadi tidak sempurna ?

Jawaban : Sebagian bobot yang seharusnya mengendap terpaksa harus

menguap karena masih menyatu dengan bagian larutan yang paling atas.

7. Apakah yang anda lakukan jika partikel endapan terlihat dalam filtrat ?
Apakah sumber utama dari kesalahan percobaan tersebut ?

Jawaban : Apabila partikel endapan masih terdapat dalam filtrate,

dilakukan lagi penyaringan hingga tidak ada lagi partikel dalam filtrate.
Sumber utama dari kesalahan percobaan tersebut adalah kertas saring yang
kurang berkualitas atau proses percobaan itu sendiri yang kurang teliti
dalam melakukan penyaringan.

Landasan Teori

Bahan kimia yang terdiri dari beberapa komponen yang bergabung,

biasanya disebut campuran. Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan
beberapa cara antara lain :

Ekstraksi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran

berdasarka perbedaan kelarutan.
 Dekantasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya dengan
menuangkan supernatant.

Kristalisasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya berdasarkan

kelarutannya.

Kromatrografi yaitu pemisahan zat padat dari campurannya berdasarkan

perbedaan migrasi senyawa.

Dalam system kromatografi perbandingan gerakan zat terhadap aliran

pelarut adalah tetap dan merupakan sifat yang khas. Hal ini dinyatakan sebagai
harga Rf yang didefinisikan sebagai :

jarak yang ditempu h zat

Rf=
jarak yang ditempuh pelarut

Kromatografi adalah proses pemisahan campuran dengan membuat bagian-bagian

campuran yang berbeda, bergerak melalui bahan yang menyerap dengan
kecepatan yang berbeda. Setiap bagian campuran yang terpisah dapat
didefinisikan dengan warna dan flow rate (R). Pemisahan disebabkan oleh aksi
kapiler dan kemampuan zat untuk larut.

Adhesi adalah gaya tarik molekul terhadap kertas. Kohesi adalah gaya
tarik antar molekul air satu dengan molekul air lain. Gaya tarik adhesi air terhadap
kertas cukup kuat untuk menggerakan air melawan gaya grafitasi. Tarikan
gravitasi dan daya tarik terhadap kertas. Pola warna yang terbentuk diatas kertas
disebut kromatogram.

(tim penyusun, 2013. Hal 40-41)

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan
atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan
larutan yang berbeda dari komponen-komponen dalam larutan. Istilah yang umum
digunakan dalam tehnik ekstraksi :

Bahan ekstraksi yaitu campuran bahan yang akan diekstraksi.

 Pelarut adalah cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi.

Ekstrak adalah bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi.

Larutan ekstrak yaitu pelarut setelah proses pengambilan ekstrak.

Ekstraktor yaitu alat ekstraksi, dan lain-lain.

Kristal adalah bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang
beraturan ( kisi Kristal ). Yang dimaksud dengan kristalisasi ialah pemisahan
bahan padat berbentuk Kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Berlawanan
misalnya dengan destilasi atau reaktifikasi. Kristalisasi tidak menghasilkan
produk akhir yang langsung dapat digunakan kristal-kristal yang terbentuk
umumnya masih harus dipisahkan dari sebagian larutan dengan cara penjernihan
atau penyaringan. Bila perlu proses dilanjutkan dengan pencucian dan
pengeringan.

(Dr.Ir. Lienda Handojo,M.Enj, 1995. Hal 142-143)

Pengendapan merupakan cara yang sangat berharga untuk memisahkan

suatu contoh menjadi bagian komponen-komponen dan smpa tahun belakangan
merupakan tekhnik pemisahan yang paling luas digunakan oleh seorang analis.
Roses yang tersngkut adalah zat yang dipisahkan digunakan untuk membuat suatu
fasa baru yaitu endapan padatan.

Kita akan meninjau factor-faktor yang mempengaruhi kelarutan, dengan

demikian kesempurnaan pemisahan yang akan dihasilkan. Factor-faktor yang
mempengaruhi kelarutan padatan kristalen adalah suhu, sifat pelarut, dan adanya
ion-ion yang mungkin sama atau tidak sama dengan ion-ion didalam padatan dan
ion-ion yang membentuk padatan yang berdiodisasi sedikit atau ion kompleks
dengan ion padatannya.

(R.A Day, Jr dan A.L underwood. 1981. Hal 227)

Dalam pengendapan, zat yang ditentukan bereaksi dengan zat penliter

membentuk senyawa yang sukar larut dalam air. Karena itu kepekatan zat yang
ditentukan itu berkurang selama berlangsungnya proses pengendapan. Perubahan
kepekatan yang diamati dekat titik didih kesetaraan dengan bantuan indicator
mempunyai peralatan sebagai berikut :

Terjadinya kesetimbangan yang harus bereaksi secara stokiometri dengan

zat pentiter.

Zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara stokiometri dengan zat
pentiter.

Endapan yang terbentuk harus cukup sukar larut sehingga terjamin

kesempurnaan reaksi hingga 99,9%

Harus tersedia cara penentuan titik lebur yang sesuai.

Reaksi pengendapan contohnya sebagai berikut :

Mengendapkan ion Cl- dari air laut dengan menambahkan larutan perak
nitrat ( AgNO3 ), ion Cl- akan bergabung dengan ion Ag+ membentuk agcl yang
sukar larut.

Cl-(aq) + Ag+(aq)  AgCl(s)

AgCl dapat larut dalam air walaupun dalam jumlah yang sangat sedikit.
Artinya ion Ag+ dilanjutkan sampai dapat berada bersama-sama dalam larutan
sehingga larutan jenuh, yaitu sampai hasil kali [Ag+] [Cl-] sama dengan nilai ksp
AgCl. Hasil kali konsentrasi dalam rumus tetapan kesetimbangan disebut Qc.

Jika Qc < ksp, larutan belum jenuh

Jika Qc = ksp, larutan tepat jenuh

Jika Qc > ksp, terjadi endapan

(R.A Day, Jr dan A.L underwood. 1981. Hal 227)

Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion
dapat dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-
garam yang serupa dan sedikit dapat larut. Sesudah campuran endapan ini
diperoleh, sering kali perlu untuk melarutkan satu atau lebih untuk menetapkan
ion-ion mana yang ada.

(http://chemistapolban-blogspot.com/2011/06/pemisahan-campuran.html)

Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika dan kimia. Pemisahan

secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan sedangkan secara kimia, satu
komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.
Untuk campuran melalui peristiwa kimia disebut senyawa.

(aprilia.blogspot.com/2012/02/kimia.html)
Alat dan Bahan

Alat :

 Cawan penguap
 Timbangan
 Kaca arloji
 Bunsen
 Gelas piala 150 & 250ml
 Kaca
 Pensil
 Kertas saring
 Penotol (pipet kapiler)
 NH4Cl
 NaCl
 SiO2
 25ml air
 Pelarut (campuran butanol, asam asetat, air)
 BaCl2
 25ml air suling
 K2CrO4
Prosedur Kerja

Pemisahan komponen dari campuran

A. Pemisahan dengan cara konvensional

Campuran NH4Cl, NaCl, SiO2

dipanaskan

Residu NaCl Uap NH4OH

SiO2
ditambah air

aduk

Supernatant Residu SiO2

Larutan NaCl

Dipanaskan dipanaskan

Tutup dengan

Kaca alroji

Kristal SiO2
Timbang timbang
NaCl
B. Pemisahan dengan kromatografi

Gelas piala 150ml

dimasukkan
Butanol, asam asetat, air
tutup dengan kaca

Larutan

Kertas saring
Buat noda dengan tinta Pelarut

Tentukan Rf
Analisis melalui pengendapan

A. Persentase hasil barium kromat

Gelas piala
Timbang, catat

dimasukkan
BaCl
timbang lagi, catat

Air suling ditambah

aduk sampai homogeny

K2CrO4
dimasukkan

Endapan aduk

ditetesi
K2CrO4
dipanaskan
endapan tidak
terbentuk

Saring
Data pengamatan

B. Pemisahan dengan kromatografi

No Warna Rf
.
1. Ungu
1.1 Ungu Muda 0,1875
1.2 Ungu Tua 0,3125
1.3 Ungu Muda 0,1
2. Pink
2.1 Putih 0,0875
2.2 Pink Tua 0,1625
2.3 Pink Muda 0,3
3. Biru
3.1 Biru Tua 0,2
3.2 Biru Muda 0,225
3.3 Biru Pudar 0,1125

Analisis melalui pengendapan

A. Persentase hasil barium kromat

Bobot piala + BaCl2 : 125,93 gr

Bobot piala : 125,03 gr

Bobot BaCl2 : 0,91 gr

Bobot kertas saring + endapan BaCrO4 : 1,63 gr

Bobot kertas saring : 0,73 gr

Hasil nyata endapan : 0,9 gr

Perhitungan hasil teoritis BaCrO4

0,91
Mol BaCrO4 = = 0,004 mol
208,6

BaCl2 + K2CrO4  BaCrO4 + 2 KCl

Mula-mula 0,004 0,016 - -

Reaksi 0,004 0,004 0,004 0,004

Setimbang - 0,012 0,004 0,004

Gram BaCrO4 = mol x Mr

= 0,004 x 253,34 = 1,01336 gram

Perhitungan persentase hasil

massa praktek
% hasil = x 100%
massa teori

0,9
= x 100% = 88,8%
1,01336

Pertanyaan pascapraktek

A. Pemisahan dengan cara konvensional

1. Gunakan handbook untuk menjawab pertanyaan ini :
 Bagaimana cara anda memisahkan NiCO3 dari Na2CO3 ?
 Bagaimana cara memisahkan AgCl dari BaCl2 ?
 Bagaimana cara memisahkan TeO2 dari SiO2 ?

Jawaban : Dengan cara kromatografi. Dengan cara dekantasi. Dengan cara

konvensional

2. Apaka ada cara pemisahan selain yang dsebut dari percobaan ini ?

Jawaban : Ada yaitu dengan cara :

 Dekantasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya dengan
menuangkan supernatant ( perlahan ).

Ekstraksi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran

berdasarkan perbedaan kelarutan.

Adsorbs yaitu penarikan suatu zat terhadap zat lain secara kuat sehingga
menempel pada permukaannya.

3. Mengapa contoh NaCl perlu ditutup selama pemanasan ?

Jawaban : Karena apabila tidak ditutup, air akan menguap dan

menyebabkan ketidakpastian pengukuran bobot NaCl yang terbentuk.

4. Apa kekurangan dan kelebihan cara kromatografi sebagai alat analisis ?

Jawaban : Kekurangan = membutuhkan waktu yang lama untuk menunggu

tinta merambat, dalam pemberian noda juga harus teliti agar tidak melebar
dan apabila melebar akan susah mengamati warnanya.

Kelebihan = kita dapat melihat dalam mengamati bahan-bahan penyusun

sebuah tinta dengan detail / terperinci.

Pembahasan

A. Pemisahan dengan kromatografi

Pada percobaan ini bahan yang diperlukan yaitu kertas saring yang sudah
diukur dengan ukuran panjang 10cm, lebar 3cm dan pada kertas saring diberi
garis pada bagian atas dan bawah dengan ukuran 1,5cm. Sementara sediakan gelas
kimia dan diisi dengan eluen, sedangkan kertas saring diberi titik ( noda ) dengan
menggunakan tinta pada garis bagian bawah. Kemudian kertas saring tersebut
dicelupkan kedalam gelas kimia yang berisi eluen sampai eluen terserap kertas
tersebut. Setelah itu ditutup dengan aluminium foil. Tunggu sampai eluen naik
sampai garis bagian atas lalu setelah eluen sampai pada garis atas, keringkan dan
amati warna tinta pada kertas saring. Sehingga pada percobaan ini, pelarut eluen
yang bergerak pada kertas saring didapat data sebagai berikut :
 jarak yang ditempu h zat
Untuk nilai Rf=
jarak yang ditempu h pelarut

1. Jarak yang ditempuh zat pertama 1,5cm

Jarak yang ditempuh pelarut 8cm

1,5
Nilai Rf = = 0,1875
8

Dengan warna yang diperoleh yaitu ungu muda.

2. Jarak yang dtempuh zat 2,5

Jarak yang ditempuh pelarut 8

2,5
Nilai Rf = = 0,3125
8

Dengan warna yang diperoleh yaitu ungu tua.

3. Jarak yang ditempuh zat 0,8

Jarak yang ditempuh pelarut 8

0,8
Nilai Rf = = 0,1
8

Dengan warna yang diperoleh yaitu ungu muda.

4. Jarak yang ditempuh zat 0,7

Jarang yang ditempuh pelarut 8

0,7
Nilai Rf = = 0,0875
8

Dengan warna yang diperoleh yaitu putih.

5. Jarak yang ditempuh zat 1,3

Jarak yang ditemph pelarut 8

 1,3
Nilai Rf = = 0,1625
8

Dengan warna yang diperoleh yaitu pink tua.

6. Jarak yang ditempuh zat 2,4

Jarak yang ditempuh pelarut 8

2,4
Nilai Rf = = 0,3
8

Dengan warna yang diperoleh yaitu pink muda.

7. Jarak yang ditempuh zat 1,6

Jarak yang ditempuh pelarut 8

1,6
Nilai Rf = = 0,2
8

Dengan warna yang diperoleh yaitu biru tua.

8. Jarak yang ditempuh zat 1,8

Jarak yang ditempuh pelarut 8

1,8
Niali Rf = = 0,225
8

Dengan warna yang diperoleh yaitu biru muda.

9. Jarak yang ditempuh zat 0,9

Jarak yang ditempuhpuh pelarut 8

0,9
Nilai Rf = = 0,1125
8

Dengan warna yang dperoleh yaitu biru pudar.

Analisis melalui pengendapan

A. Persentase hasil barium kromat

 Pada percobaan ini BaCl2 ditimbang dan dimasukkan kedalam gelas piala, lalu
ditambah air suling 25ml, diaduk hingga homogen lalu ditambahkan K2CrO4 yang
berwarna kuning kedalam gelas kimia yang tealh berisi larutan BaCl2 akan
membentuk endapan. Pada endapan tadi terus ditambahkan K2CrO4, K2CrO4
tersebut langsung menyebar dan tidak jatuh kedasar gelas.

Kemudian larutan tadi dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih

turunkan dari atas Bunsen dan disaring menggunakan corong yang telah
diletakkan kertas saring diatasnya. Kertas saring ditimbang terlebih dahulu.
Setelah itu, maka terpisahlah larutan tadi. Endapan akan tertinggal pada kertas
saring. Endapan tadi dikeringkan hingga benar-benar kering. Setelah kering
ditimbang dan didapatkan bobot sebesar 1,63gr. Kertas saring tadi memiliki bobot
yaitu 0,73gr, jadi bobot endapan adalah 0,9gr.

BaCl2(aq) + K2CrO4(aq)  BaCrO4(s) + 2 KCl(aq)

Syarat terjadinya endapan yaitu kedua pereaksi yang digunakan keduanya

larut dan akan menghasilkan garam sukar larut dan atau garam yang larut. Hal ini
dipengaruhi oleh jenis kation dan anion yang menyusun suatu senyawa.

Perhitungan berdasarkan teori

Massa BaCrO4 secara teoritis

Massa BaCl2 = 0,91gr

Mr BaCl2 = 208,6

0,91
Mol BaCl2 = = 0,004 mol
208,6

BaCl2(aq) + K2CrO4(aq)  BaCrO4(s) + 2 KCl(aq)

0,004 0,004

Massa BaCrO4 = mol x Mr

= 0,004 x 253,34
 = 1,01336 gram

Perhitungan persentasi hasil

massa praktek
% hasil = x 100%
massa teori

0,9
= x 100%
1,01336

= 88,8%

Diskusi

B. Pemisahan dengan kromatgrafi

` Dalam pengamatan ini terdapat 9 macam noda dengan nilai Rf yang

berbeda. Warna yang ditampilkan berbeda-beda. Namun diantarnya hampir mirip.
Karena nilai dari Rf tidak jauh beda. Kesalah yang dapt terjadi yaitu mungkin
pada saat pengamatan dan pengukuran jarak yag temph zat. Pada saat sebelum
pencelupan kertas saring yang diberi noda hitam, larutan eluen dibiarkan selama 5
menit agar jenuh. Namun disini kami kurang mengerti apakah larutan itu sudah
jenuh atau belum.

Analisis melalui pengendapan

A. Persentase hasil barium kromat

Pada percobaan ini yaitu dengan mencampurkan larutan BaCl2 dengan larutan
K2CrO4 sehingga dihasilkan endapan pada dasar tabung. Selanjutnya meneteskan
K2CrO4 dalam campuran BaCl2 + K2CrO4 sampai tidak terbentuk endapan. Setelah
itu larutan tersebut dipanaskan sampai mendidih kemudian disaring dengan kertas
saring. Namun pada saat itu masih ada endapan yang menerobos kertas saring.

Kesimpulan

 Pemisahan campuran dapt dilakukan dengan beberapa cara yaitu :

Ekstraksi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran berdasarka
perbedaan kelarutan.
Dekantasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya dengan menuangkan
supernatant.

Kristalisasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya berdasarkan

kelarutannya.

Kromatrografi yaitu pemisahan zat padat dari campurannya berdasarkan

perbedaan migrasi senyawa.

 Barium krorida dapat diendapkan dengan larutan barium kromat yang

reaksinya yaitu:

BaCl2(aq) + K2CrO4(aq)  BaCrO4(s) + 2 KCl(aq)

 Persentase hasil dari barium kromat dapat dicari dengan rumus :

massa praktek
% hasil = x 100%
massa teori

 Dapat menentukan persentase barium klorida dalam suatu campuran.

 Dapat mendalami dan menggunakan hokum stokiometri dalam reaksi
kimia.
 Dapat mengembangkan keterampilan menyaring dan memisahkan
endapan.

Daftar pustaka

 Handojo , Lienda. 1991. Teknologi Kimia. Jakarta : Praditya Paramita.

 Jr , R . A Day dan A . L Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga.
 Tim penyusun, 2013. Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Jambi : UNJA.
 (http://chemistapolban-blogspot.com/2011/06/pemisahan-
campuran.html)
 (aprilia.blogspot.com/2012/02/kimia.html)