I. Judul Percobaan : Pemisahan Komponen dari Cmpuran dan Analisis melalui Pengendapan
II. Hari/tanggal : 8 November 2013
III. Tujuan :
1. Memisahkan campuran dengan cara (1) sublimasi (2) ekstraksi (3) dekantasi (4)
kristalisasi (5) kromatografi
2. Mengendapkan Barium Klorida dan menentukan persentase hasil dari Barium Kromat
3. Menentukan persentase Barium Klorida dalam suatu campuran
4. Mendalami dan menggunakan hokum stikiometri dalam reaksi kimia
5. Mengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapan
IV. Pertanyaan pra praktek
1. Apa yang dimaksud dengan pemisahan komponen dari campuran ?
2. Sebutkan cara-cara pemisahan yang anda ketahui dan jelaskan prinsipnya !
3. Apakah yang disebut Rf dan apa peranannya dalam proses pemisahan ?
4. Berikan definisi untuk: a. flitral; b. % komposisi; c. endapan; d. stoikiometri; e.
supernatan; f. hasil teoritis !
5. Bagaimana menguji apakah endapan telah sempurna ?
6. Masalah apa yang terjadi jika endapan yang terjadi tidak sempurna ?
7. Apakah yang anda lakukan jika partikel endapan kelihatan dalam filtrat? Apakah sumber
utama dari kesalahan percobaan tersebut ?
Jawab :
1. Pemisahan komponen suatu zat dari campuran, baik dengan menggunakan alat sederhana
atau alat modern.
2. Filtrasi = prinsip menahan partikel materi yang besar dan meluluskan partikel
materi yang kecil melalui pori-pori lapisan penyaring.
Sublimasi = prinsip pemisahan campuran berdasarkan perubahan wujud zat padat
menjadi gas atau sebaliknya.
Ekstraksi = prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kelarutannya.
Dekantasi = prinsip pemisahan cairan dari padatannya dengan menuangkan
supernatan.
Kristalisasi = pemisahan cairan dari padatannya berdasarkan kelarutan.
3. Rf adalah perbandingan gerakan zat terhadap aliran pelarut adalah tetap dan merupakan
sifat yang khas. Peranan Rf yaitu untuk melihat perbedaan kecepatan migrasi setiap
komponen melalui medium stasioner.
4. a. Flitral adalah hasil penyaringan berupa larutan.
b. % Komposisi adalah persentase setiap unsure dalam larutan.
c. Endapan adalah zat padat tidak larut yang dibentuk secara kimia dalam larutan.
d. Stoikiometri adalah ilmu yang mempelajari kuantitas zat dalam suatu reaksi.
e. Supernatan adalah proses penambahan secara perlahan pada dekantasi larutan.
f. Hasil teoritis adalah suatu hasil yang diperoleh.
5. Dengan menambahkan beberapa tetes lagi yang reaksikan dengan melakukan
penyaringan yang akan menghasilkan fitrat atau residu.
6. Sebagian bobot yang seharusnya mengendap terpaksa harus menguap karena masih
menyatu dengan larutan yang paling atas dan juga tidak dapat membentuk senyawa yang
berdasarkan proses pemisahan cairan dan padatannya.
7. a. Melakukan penyaringan hingga tidak ada lagi partikel dalam filtrat atau dengan
penambahan ion sejenis pada larutan.
b. Endapan yang belum sempurna / filtrasi bila kurang berhati-hati memisahkan dari
campuran sebelumnya sehingga diperoleh kesalahan pada percobaan yang dilakukan.
V. Landasan teori
Bahan kimia dapat terdiri atas beberapa komponen yang bergabung, biasanya disebut
campuran. Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain : ekstrasi,
dekantasi, kristalisasi dan kromotografi.
1) Ekstrasi yaitu proses pemisahan komponen zat dari suatu campuran berdasarkan
perbedaan kelarutannya.
2) Dekantasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya dengan menuangkan
supernatan.
3) Kristalisasi yaitu proses pemisahan cairan dari padatannya berdasarkan kelarutan.
4) Kromotografi yaitu pemisahan zat pada dari campurannya berdasarkan perbedaan migrasi
senyawa.
Dalam percobaan ini digunakan kromotografi kertas atau jenis kromotografi yang
proses pemisahannya didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi setiap komponen
campuran melalui medium stationer. Pemisahan dipengaruhi oleh jenis fase gerak, atau
pemisahan terjadi karena adanya perbedaan kepolaran senyawa yang dianalisis terhadap
pelarut.
Suatu zat akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari
pada harga Ksp. Pada percobaan ini larutan Barium Klorida dianggap berubah menjadi
hasil. Hasil teoritis ditentukan dari stoikiometri reaksi.
Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkan dari campurannya dapat
dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Campuran homogen seperti alkohol dalam
air, tidak dapat dipisahkan dengan saringan. Karena partikelnya lolos dalam pori-pori
kertas saring dan selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan
cara fisika yaitu :
Dasar kromatografi partisi adalah perbedaan daya serap yaitu suatu zat dengan
zat lainnya. Berdasarkan jenis eluen dan adsorbennya, kromatografi dapat dibagi menjadi
4 cara yaitu : kromatografi kolom, kertas, lempeng tipis dan gas.
Dalam kromatografi, fase diam yang digunakan biasanya jenis paling terikat fase
terbalik dengan pasangan fase gerak polar. Pasangan fase diam dan gerak ini merupakan
pasangan yang ideal dan universal. Hal ini dikarenakan penerapammya sangat luas
mengingat banyak sekali senyawa polar yang dapat dipisahkan dengan teknik ini.
Kromatografi yang dihasilkan diuraikan dan zona-zona diuraikan oleh nilai Rf.
Nilai Rf didefinisikan oleh hubungan :
lI
rapatan tiap zona. Jadi, untuk 1 Rf= , nilai Rf akan menunjukkan identitas asam
lF
amino dan intensitas zona itu dapat digunakan sebagai ukuran konsentrasi dengan
membandingkan dengan noda-noda.
Pelarut mengendap jika suatu larutan mengandung sejumlah ion. Satu kelompok
ion dapat dipisahkan dari lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-
garamnya yang serupa yang sedikit dapat larut. Setelah endapan campuran ini diperoleh
seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebih untuk menetapkan ion-ion mana yang
ada.
( keenan. 1992 : 14-16 )
dipanaskan dipanaskan
Supernatant lalarutan NaCl Residu SiO2
25 ml air suling
Hasil
B. Pemisahan dengan kromatografi
Diguunting
dibuat garis dengan pensil
dibuat noda
digantungkan dalam
bejana Kertas saring + noda
Dibiarkan pelarut
ditentukan harga Rf
Hasil
Analisis melalui pengendapan
Gelas piala
K2CrO4
BaCrO4
Diendapkan
ditambah K2CrO4 hingga mengendap
dipanaskan
Kertas saring
Dikeringkan
diamati, dicatat
Endapan BaCrO4
Hasil
N Noda Rf warna
o
1 hitam 22,4 cokelat
4,2=0,52
2 hitam 0,5 biru
4,2=0,12
3 hitam 1,5 ungu
=0,36
4,2
4 biru 2,6 biru
=0,6
4,2
5 biru 1,5 ungu
=0,36
4,2
6 merah 2,9 Merah
=0,7
4,2 muda
7 merah 1,2 kuning
=0,29
4,2
IX. Pembahasan
A. Pemisahan komponen dari campuran dengan cara konvensional
Dalam pernyataaan ini dicampurkan 3 senyawa yaitu NH 4, Cl, NaCl, dan SiO4
yang masing-masing sebanyak 0,1 gr. Setelah itu campuran tersebut dipanaskan di dalam
caqan penguap sampai asap putih yang timbul benar-benar hilang. Asap putih yang
timbul adalah NH4Cl yang menyublim.
Massa NH4Cl = Bobot asam penguap dan contoh semula bobot asam penguap sesudah
NH4Cl menyublim
= 63,3 gr 63,2 g
= 0,1 gr
Cawan penguap yang berisi sisa campuran tersebut kemudian ditambahkan sisa
sebanyak 25 ml dan diaduk selama 5 menit. Kemudian dilarutkan 1 larutan tersebut di
dekantasi sehingga larutan NaCl dan SiO 2 terpisah. Kemudian masing-masing cawan
yang berisi larutan NaCl dan SiO2 dipanaskan.
Dari bobot sampel yang diuraikan yaitu bobot NH 4Cl + NaCl + SiO2 = ( 0,1 +
0,1 + 0,1 ) gr = 0,3 gr. Sehingga diperoleh persen bahan yang terpisahkan.
Pada pemanasan larutan NaCl terbentuk Kristal NaCl sebanyak 0,1 gr dan pada
SiO2 bobot yang dipanaskan yaitu 0,1 gr.
B. Pemisahan komponen dari campuran dengan kromatografi
Pada percobaan ini, pelarut (eluen) yaitu campuran butanol, asam asetat dan air
dimasukkan ke dalam gelas piala. Kemudian di buat noda pada kertas saring dengan
menggunakan spidol warna hitam, biru dan merah. Lalu kertas saring tersebut dicelupkan
ke dalam gelas piala yang berisi eluen. Kertas saring yang diberi noda harus berada di
atas permukaan pelarut. Setelah beberapa menit diperoleh pemisahan warna menjadi 5
warna yang berbeda yaitu cokelat, biru, ungu, merah muda, dan kuning.
Perbandingan gerakan zat terhadap aliran pelarut adalah tetap dan dinyatakan
sebagai Rf. Rf adalah perbandingan jarak yang di tempuh zat terhadap jarak yang di
tempuh pelarut. Rf masing-masing warna dalam percobaan ini.
a) Warna cokelat
Jarak yang ditempuh zat 2,2
Rf = = =0,52cm
Jarak yang ditempu h pelarut 4,2
b) Warna biru
Jar ak yang ditempuh zat 0,5
Rf = = =0,2 cm
Jarak yang ditempu h pelarut 4,2
c) Warna ungu
Jarak yang ditempuh zat 1,5
Rf = = =0,36 cm
Jarak yang ditempu h pelarut 4,2
d) Warna biru
Jarak yang ditempuh zat 2,6
Rf = = =0,6 cm
Jarak yang ditempu h pelarut 4,2
e) Warna ungu
Jarak yang ditempuh zat 1,5
Rf = = =0,36 cm
Jarak yang ditempu h pelarut 4,2
X. Diskusi
A. Pemisahan komponen dari campuran konvensional
Dari percobaan ini diperoleh hasil presentasi NH 4Cl, NaCl, dan SiO2, serta persen
bahan yang terpisahkan adalah 100 %. Hal ini berarti percobaan yang kami lakukan bias
dikatakan berhasil.
1) Pelarut
2) Suhu
3) Ukuran bejana
4) Kertas saring
5) Dan campuran
( II )
1. Contoh Magnesium Klorida sebanyak 0,552 gr dilarutkan dalam air dan diendapkan
dengan larutan perak nitrat. Jika endapan perak klorida bobotnya 1,631 g, berapa
persentase hasil ?
MgCl2 (aq) + 2AgNO2 (aq) 2AgCl (g) + Mg(NO3)2 (aq)
2. Batu gamping terutama mengandung kalsium karbonat. Contoh batu gamping diolah
dengan asam hidroksida dan memberikan reaksi.
CaCO3 (g) + 2HCl (aq) CaCl2 (aq) + H2O (l) + CO2 (g)
Larutan kalsium klorida diuapkan sampai kering, dan ternyata mempunyai bobot 0,789 g.
Hitunglah persentase kalsium karbonat jika contoh batu gamping bobotnya 0,750 g.
Jawab :
massa 0,552
1. Mol MgCl2 = =0,006 mol
mr 95
2 2
Mol AgCl x mol AgCl 2= x 0,006=0,012 mol
1 1
Massa AgCl (teori) = mol AgCl x Mr
= 0,012 x 143,5
= 1,772 gr
Persentase hasil
massa percobaan 1,631 g
x 100 = x 100 =94,7
massa teori 1,772 g
2. Dik : massa CaCl2 = 0,78 g
Mr CaCl2 = 111
Mr CaCO3 = 100
Massa bobot batu gamping = 0,750 g
Mol CaCl2 = mol CaCO3 = 0,0071g
Massa CaCO3 = mol CaCO3 x Mr
= 0,0071 x 100 = 0,71 gram
massa percobaan
% CaCO3 x 100
massateoritis
0,75
x 100 =105,63
0,71
XII. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan :
1) Pemisahan campuran dapat dilakukan dengan cara
Sublimasi = ( berdasarkan perubahan wujud zat )
Dekantasi = ( menuangkan supernatant )
Ekstrasi = ( perbedaan kelarutan )
Kristalisasi = ( kelarutan )
Kromatografi = ( perbedaan migrasi senyawa )
2) - BaCl2 dapat diendapkan dengan menambahkan larutan K2CrO4
- Presentase hasil dapat diperoleh dengan menggunakan
bobot BaCl 2
x 100
bobot campuran