LAPORAN PRAKTIKUM

SPEKTROFOTOMETRI NYALA SERAPAN ATOM (SSA)

Laporan ini Diajukan untuk Memenuhi tugas Praktikum Mata Kuliah Lab Instrumentasi
Analitik yang Dibimbimg oleh Drs. Haryadi, M.Sc., Ph.D.

Disusun oleh:

Diki Wahyudi 201424007

1TKPB

PROGRAM STUDI D-4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NERGERI BANDUNG

2021
I. JUDUL
Spektrofotometri Nyala Serapan Atom (SSA)

II. TUJUAN
1. Menjelaskan prinsip pengukuran spektrofotometri serapan atom
2. Mennetukan konsentrasi unsur logam secara SSA

III.DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan metode analisis kimia yang berdasarkan pada
interaksi cahaya yang bersifat kontinyu dan stabil dengan senyawa kimia. Ada dua
bentuk senyawa yang dapat dianalisis yaitu molekul dan atom.Pada
spektrofotometri atom pengukuran dapat berdasarkan peristiwa emisi atau
absorpsi cahaya oleh atom. Jika yang diamati adalah peristiwa emisi cahaya oleh
atom dinamakan spektrofotometri emisi atom, sedangkan untuk peristiwa absorpsi
atom disebut spektrofotometri serapan atom. Perbedaan yang mendasar antara
spektrofotometri serapan atom dengan spektrofotometri UV-VIS adalah perlakuan
analit yang menyerap sinar.
Atom pada keadaan energi dasar akan menyerap energi dari sumber cahaya
akibatnya elektron terluar dari atom tersebut mengalami proses eksitasi yaitu
elektron berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Elektron yang tereksitasi
tidak stabil maka elektron dari atom tersebut akan kembali ke keadaan energi
dasar dengan melepaskan energi.
Kurva yang menunjukkan hubungan antara serapan terhadap panjang
gelombang dalam spektrofotometri disebut spektrum serapan.Spektrum serapan
untuk molekul berupa pita (kontinyu) sedangkan spektrum serapan dari atom
bentuk garis dan diskontinyu. Oleh karena itu tidak diperoleh panjang gelombang
maksimum, seperti pada spektrofotometri molekul. Spektrum serapan dari atom
berada pada daerah panjang gelombang ultra violet hingga sinar tampak. Berikut
skema dari spektrofotometer serapan Atom (SSA).

Pada spektrofotometri serapan atom, spesi yang menyerap sinar dari sumber
sinar adalah atom, sehingga pada skema alat terdapat tempat pembentukan atom
 atau disebut atomisasi. Tempat terjadinya atomisasi disebut atomizer, ada dua
jenis yaitu yang kontinyu dan diskrit. Atomizer yang jenis diskrit dihasilkan dari
elektrotermal, dikenal sebagai GFAA (Graphite Furnace Atomic Absorption),
sedangkan atomizer jenis kontinyu, secara umum menggunakan nyala api
(pembakar).
Berdasarkan tahapan-tahapan yang terjadi dalam nyala (Gambar 5)
menunjukkan bahwa suhu nyala berpengaruh terhadap proses atomisasi, dan suhu
nyala dipengaruhi oleh jenis-jenis gas bahan bakar dan oksidan. Tabel 1
menunjukkan gas-gas yang digunakan sebagai bahan bakar, oksidan dan suhu
yang dihasilkan dari pembakaran tersebut.
Tabel 1. Jenis-jenis bahan bakar dan oksidan
Bahan bakar Oksidan Suhu nyala (°C)
Asetilen Udara 2100 – 2400
Asetilen Oksigen 3050 – 2150
Asetilen Nitrous oksida 2600 – 2800
Gas alam Udara 1700 – 1900
Gas alam Oksigen 2700 – 2800
Hidrogen Udara 2000 – 2100
Hydrogen oksigen 2550 - 2700

Gangguan yang dapat terjadi pada spektrofotometri nyala serapan atom.

Gangguan dapat digolongkan berdasarkan penyebabnya yaitu:
1. Gangguan spectral yaitu gangguan yang diakibatkan antara lain
 Bertumpuknya panjang gelombang dari analit dengan unsur lain. Untuk
menghilangkan gangguan ini dilakukan penghilangan secara kimiawi, seperti
ekstrasi
 Cahaya yang dipancarkan oleh lampu katoda berongga baik yang tidak
terserap maupun yang diserapanya sedikit, dilewatkan ke monokromator
 Adanya cahaya sesat
 Serapan yang berasal dari bukan atom (hamburan cahaya atau serapan
molekul). Garis cahaya yang tidak terpisahkan dengan baik maupun adanya
cahaya sesat menyebabkan kurva kalibrasi mempunyai sudut kemiringan
kurva lebih kecil dari 45°.
2. Gangguan kimia, yang diakibatkan oleh
 Pengaruh matriks, seperti adanya andapan, larutan uji yang kental, tegangan
permukaan besar, berat jenis besar, pH basa dan tekanan uap dari pelarut yang
besar.
 Pembentukan senyawa yang stabil atau yang disebut senyawa refraktori,
senyawa yang tidak dapat diuraikan jika menggunakan jenis nyala udara –
asetilen. Sehingga harus jenis nyala yang lain. Untuk menghilangkan
gangguan ini selain mengganti jenis nyala adalah menambahkan senyawa
pembebas seperti senyawa lantanum atau strontium.
 Gangguan ionisasi, jenis nyala yang tidak sesuai mengakibatkan suhu terlalu
tinggi hingga terbentuk ion.

Metode pengujian secara SSA ada beberapa cara antara lain

 Metode Kurva Kalibrasi

 Metode standar tunggal
 Metode penambahan standar terdiri dari standar tunggal dan banyak standar

IV. ALAT DAN BAHAN

4.1 Alat Utama dan Pendukung
Timbal (Pb)
 Labu takar 500 mL, 100 mL dan 50 mL
 Buret 25 mL
 Pipet volum 10 mL
 Gelas kimia 400 ml, 100 mL dan 50 mL Natrium (Na)
Natrium (Na)
 Labu takar 500 mL, 100 mL dan 50 mL
 Buret 25 mL
 Pipet volum 10 mL
 Gelas kimia 400 ml, 100 mL dan 50 mL Besi (Fe)
Besi (Fe)
 Labu takar 500 mL, 100 mL dan 50 mL
  Buret 25 mL
 Pipet volum 10 mL
 Gelas kimia 400 ml, 100 mL dan 50 mL Tembaga (Cu)
Tembaga (Cu)
 Labu takar 500 mL, 100 mL dan 50 mL
 Buret 25 mL
 Pipet volum 10 mL
 Gelas kimia 400 ml, 100 mL dan 50 mL

4.2 Bahan yang diperlukan

Timbal (Pb)
 Serbuk logam Pb
 Aqua regia (HCl : HNO3 = 3 : 1)
 HCl 0,1 M
Natrium (Na)
 Padatan NaCl pa
 Air suling
Besi (Fe)
 Serbuk logam Fe
 Aqua regia (HCl : HNO3 = 3 : 1)
 HCl 0,1 M
Tembaga (Cu)
 Serbuk logam Cu
 HNO3 pekat
 HNO3 0,1 M
V. PROSEDUR KERJA
5.1 Pembuatan Larutan Baku
1. Larutan Induk Pb 1000 ppm

Setelah bebas
Larutkan dalam aqua
Timbang Pb uap,tanda bataskan
regia ( HCl : HNO3 =
sebanyak 0,5 gram dengan air suling
3:1 )
hingga 500 mL

2. Larutan Induk Na 1000 ppm

Setelah bebas
Timbang NaCl Kering
Larutkan dengan air uap,tanda bataskan
sebanyak 1,2521
suling dengan air suling
gram
hingga 500 mL

3. Larutan Induk Fe 1000 ppm

Setelah bebas
Larutkan dalam aqua
Timbang Fe uap,tanda bataskan
regia ( HCl : HNO3 =
sebanyak 0,5 gram dengan air suling
3:1)
hingga 500 mL

4. Larutan Induk Cu 1000 ppm

Setelah bebas
Timbang Cu Larutkan dalam asam uap,tanda bataskan
sebanyak 0,5 gram nitrat pekat dengan air suling
hingga 500 mL

5.2 Pembuatan Larutan Sampel

Nyalakan Kondisikan alat Ukur serapan

AAS/SSA sesuai sesuai dengan dari deret larutan
SOP tabel lampiran baku dan sampel

VI. KESELAMATAN KERJA

Selalu menggunakan alat pelindung dasar (APD) seperti jas lab, kaca mata pengaman,
masker. Dalam pembuatan larutan induk yang menggunakan asam-asam pekat, selain
menggunakan APD juga menggunakan sarung tangan dan bekerja di lemari asam.
 No Nama Bahan Sifat fisik & kimia Bahaya
1.  Mata : menyebabkan iritasi
Rumus : HNO3 mata yang serius
Berat Molekul : 63 g/mol  Kulit : menyebabkan iritasi,
Asam Nitrat
Bentuk : cair berbahaya jika terharap
(HNO3)
Titik didih : 121 °C dalam jumlah banyak.
Densitas : 1,51 g/cm  Tertelan : menyebabkan
gejala keracunan.

VII. TABEL DAN DATA PENGAMATAN

N Nama Konsentrasi Absorbans SD RS

o D
1 Cal – zero 0.0 0,000003 0,000013 380,
9
2 Cal – std1 0,1 0,000923 0,000067 117,
1
3 Cal – std2 0,5 0,004414 0,000004 0,09
2
4 Cal – std3 1,0 0,008724 0,00092 1,05
6
5 Cal – std4 1,5 0,013845 0,00065 0,80
2
6 Cal – std5 2,5 0,02308 0,000009 0,39
4

Perlakuan
N Lokasi Sampel Absorbans
o Sampel*
1 Air Buangan RS (1:10) 0,00651
2 Stasiun Bus (1:10) 0,00832
3 Perumahan Asri (1:5) 0,00125
4 Area Industri 2021 (1:20) 0,01597
No Nama Konsentrasi (mg/L) Absorbans SD RSD
1 Cal – zero 0,0 0,000247 0,000025 251
2 Cal – std1 0,05 0,01456 0,000012 89.5
3 Cal – std2 0,5 0,15012 0,000008 0,067
4 Cal – std3 1,0 0,29983 0,00072 1,067
5 Cal – std4 2,0 0,61351 0,00045 0,931
6 Cal – std5 3,0 0,98952 0,000014 0,563

Perlakuan
N Lokasi Sampel Absorbans
o Sampel*

1 Air Buangan RS 0,1867

(1:10)
2 Stasiun Bus 0,1632
(1:10)
3 Perumahan Asri 0,0439
(1:5)
4 Area Industri 2021 0,5697
(1:20)

VIII. PENGOLAHAN DAN EVALUSI DATA

Kurva Kalibrasi y = 0,0092x - 0,0001

R² = 0,9994
0,025
0,02
Absorbansi

0,015
0,01
0,005
0
-0,005 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
Konsentrasi

Persamaan :
y = ax + b
y= 0,0092x-0,0001
R2= 0,9994
 Perhitungan Larutan Standar Pb

Ppm = mg / l
Mg = ppm x L
= 100 ppm x 0,1 L
= 10 mg = 0,01 gram
1. 0 ppm = 0 ml

2. 0,1 ppm dalam 100 ml

V1 x X1 = V2 x X2
V1 x 100 ppm = 100 ml x 0,1
V1 = 10/100 = 0,1 ml
3. 0,5 ppm dalam 100 ml
V1 x X1 = V2 x X2
V1 x 100 ppm = 100 ml x 0,5
V1 = 50/100 = 0,5 ml

4. 1 ppm dalam 100 ml

V1 x X1 = V2 x X2
V1 x 100 = 100 x 1
V1 = 100/100 = 1 ml

5. 1,5 ppm dalam 100 ml

V1 x X1 = V2 x X2
V1 x 100 ppm = 100 ml x 1,5
V1 = 150/100 = 1,5 ml

6. 2,5 ppm dalam 100 ml

V1 x X1 = V2 x X2
V1 x 100 ppm = 100 ml x 2,5
V1 = 250/100 = 2,5 ml

Perhitungan Konsentrasi Sample

1. Air buangan RS
Absorbansi = 0,00651

0,00651= 0,0092x-0,0001

0,00651+0,0001
x = = 0,7185
0,0092

2. Stasiun Bus
Absorbansi = 0,00832
 0,00832= 0,0092x-0,0001

0,00832+0,0001
x = = 0,9152
0,0092

3. Perumahan Asri
Absorbansi = 0,00125

0,00125= 0,0092x-0,0001

0,00125+0,0001
x = = 0,1467
0,0092

4. Area Industri 2021

Absorbansi = 0,01597

0,01597= 0,0092x-0,0001

0,01597+0,0001
x = = 1,7467
0,0092

Perhitungan Kadar Sampel

Persamaan
Kadar = C x Fp
1. Air buangan RS
1
C = 0,7185 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 0,7185 𝑥 = 0,07185
10

Fp = 10
2. Stasiun Bus
1
C = 0,9152 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 0,9152 𝑥 = 0,09152
10

Fp = 10
3. Perumahan Asri
1
C = 0,1467 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 0,1467 𝑥 = 0,02934
5

Fp = 5
4. Area Industri 2021
1
C = 1,7467 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 1,7467 𝑥 = 0,08733
20

Fp = 20
 Kurva Kalibrasi y = 0,3258x - 0,011
R² = 0,9977
1,2
1
0,8
Absorbansi

0,6
0,4
0,2
0
-0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
-0,2
Konsentrasi

Persamaan :

y = ax + b

y= 0,3258x-0,011

R2= 0,9977

Perhitungan Larutan Standar Cd

Ppm = mg / l
Mg = ppm x L
= 100 ppm x 0,1 L
= 10 mg = 0,01 gram

1. 0 ppm = 0 ml

2. 0,05 ppm dalam 100 ml

V1 x X1 = V2 x X2
V1 x 100 ppm = 100 ml x 0,05
V1 = 5/100 = 0,05 ml
V1 = 50/100 = 0,5 ml
3. 0,5 ppm dalam 100 ml
V1 x X1 = V2 x X2
V1 x 100 ppm = 100 ml x 0,5
V1 = 50/100 = 0,5 ml

4. 1 ppm dalam 100 ml

V1 x X1 = V2 x X2
 V1 x 100 ppm = 100 ml x 1
V1 = 100/100 = 1 ml
5. 2 ppm dalam 100 ml
V1 x X1 = V2 x X2
V1 x 100 ppm = 100 ml x 2
V1 = 200/100 = 2 ml
6. 3ppm dalam 100 ml
V1 x X1 = V2 x X2
V1 x 100 ppm = 100 ml x 3
V1 = 300/100 = 3 ml
Perhitungan Konsentrasi Sample

1. Air buangan RS
Absorbansi = 0,1867

0,1867= 0,03258x-0,011

0,1867+0,011
x = = 0,6068
0,3258

2. Stasiun Bus
Absorbansi = 0,1632

0,1632= 0,03258x-0,011

0,1632+0,011
x = = 0,5347
0,3258

3. Perumahan Asri
Absorbansi = 0,0439

0,0439= 0,03258x-0,011

0,0439+0,011
x = = 0,1685
0,3258

4. Area Industri 2021

Absorbansi = 0,5697

0,5697= 0,03258x-0,011

0,5697+0,011
x = = 1,7824
0,3258
 Perhitungan Kadar Sampel

Persamaan
Kadar = C x Fp
1. Air buangan RS
1
C = 0,6068 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 0,6068 𝑥 = 0,06068
10

Fp = 10
2. Stasiun Bus
1
C = 0,5347 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 0,5347 𝑥 = 0,05347
10

Fp = 10
3. Perumahan Asri
1
C = 0,1685 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 0,1685 𝑥 = 0,0337
5

Fp = 5
4. Area Industri 2021
1
C = 1,7824 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 1,7824 𝑥 = 0,08912
20

Fp = 20

IX. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yaitu menentukan kadar timbal (Pb) dan cadium (Cd) pada
sample air buang RS, perumahan asri, stasiun bus dan area industry 2021 dengan
menggunakan Spektofotometri Serapan Atom (SSA). Prisnip kerja dari Spektofotometri
Serapan Atom ini adalah absorpsi cahaya oleh atom. Mekanisme yang terjadi untuk
penempatkan timbal dan penempatan cadnium menggunakan AAS adalah larutan sampel
diarsipkan ke suatu nyala dan unsur-unsur didalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga
nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Sebagian atom akan tereksitasi oleh
nyala, tetapi kebanyakan atom tetap sebagai atom netral dalam keadaaan dasar. Atom tersebut
menyerap radiasi yang spesifik.
Pada praktikum kali ini tahapan pertama yang dilakukan adalah pembuatan larutan
standar. Larutan timbal (Pb) 100mg/L dengan dibuat dengan cara memindahkan 10ml.Larutan
stok 1000 mg/L, kedalam labu ukur 100ml. Kemudian encerkan degan HNO3 1M sampai
tanda batas. Untuk larutan sampel timbal yang dianalisis memiliki lokasi yang berbeda,
dianataranya air buang RS, stasiun bus, perumahan astri dan area industry 2021. Sampel yang
berasal dari beberapa lokasi tersebut dilakukan pengenceran terlebih dahulu menggunakan
pelarut HNOɜ 1 M. Pengenceran dengan konsentrasi ini dilakukan untuk menyamakan
konsentrasi larutan sampel dengan larutan standard sehingga didapatkan kondisi yang ideal
untuk analisis.Pada larutan sampel timbal dan cadmium dilakukan pengenceran 10 kali untuk
air buangan RS, 10 kali untuk stasiun bus, 5 kali untuk perumahan asri, dan 20 kali untuk area
industri 2021.
Proses selanjutnya yaitu kita dapat dilakukan pengukuran menggunakan SSA dan
akan diperoleh hasil akhir yaitu absorbansi dari masing masing sampel lokasi, Dari data yang
diperoleh dari larutan standar maka dibuat kurva kalibrasi dengan membandingkan konstrasi
 larutan (x) terhadap absorpbanya (y). Untuk larutan standar Pb didapatkan persmaan linear
yaitu y=0,0092x-0,0001 dengan R2=0,9994 dan persamaan linear untuk larutan standar Cd
yaitu y= 0,3258x-0,011 dengan R2= 0,9977 persamaan linear tersebut dapat dipergunakan
untuk mencantumkan konstrasi larutan sampel denfan memasukan absorbansinya dari
masing-masing lokasi.
Dari hasil praktikum Kadar Pb tertinggi berada di stasiun bus dengan kadar 0,09512
ppm, area industry 2021 kadar 0,08733 ppm, air buangan RS dengan kadar 0,07185 ppm dan
kadar Pb terendah yaitu area pemukiman asri dengan kadar 0,02934 ppm. Serta kandungan
kadar Cadmium (Cd) tertinggi yaitu area industry 2021 dengan kadar 0,0891 ppm, Air
buangan Rs kadar 0,06068 ppm, Stasiun bus dengan kadar 0,05347 ppm dan kadar Cd
terendah yaitu Perumahan asri 0,0337 ppm.
Berdasarkan standar baku mutu lingkungan dalam peraturan Menteri Kesahatan
Republik Indonesia No 32 Tahun 2017 bahwasannya kandungan Pb dan Cd di Indonesia
memiliki nilai baku mutu yaitu Timbal 0,05 mg/L dan Cd 0,005 mg/L, dari hasil praktikum
menunjukan bahwa yang memenuhi standar Menteri Kesahatan Republik Indonesia adalah
perumahan asri sedangkan kadar Pb paling tinggi yaitu pada stasiun bus. Berdasarkan tetapan
WHO regular irrigation water standar mutu Pb yaitu 0.08 mg/L, menunjukan bahwa Industri
2021 dan stasiun bus sangat jauh dari standar mutu karena >0,08 mg/L. Standar mutu Cd
yang ditetapkan WHO yaitu 0,010 mg/L menunjukan bahwa tidak ada lokasi yang memenuhi
standar mutu.

X. KESIMPULAN
 Kadar Pb pada masing-masing sampel lokasi
 Air buangan RS ; Pb (0,07185),
 Stasiun Bus ; Pb (0,09152),
 Perumahan asri ; Pb (0,02934),
 Area Industri 2021 ; Pb (0,08733),
 Kadar Cd pada masing-masing sampel lokasi
 Air buangan RS ; Cd (0,06068)
 Stasiun Bus ; Cd (0,05374)
 Perumahan asri ; Cd (0,0337)
 Area Industri 2021 ; Cd (0,08912)
 Kandungan Pb pada perumahan asri sudah sesuai dengan standar baku mutu
 Berdasarkan standar mutu WHO menunjukan bahwa area industri 2021 dan stasiun
bus,melebihi standar mutu
 yang mengandung Cd secara keseluruhan tidak memenuhi standar mutu,baik standar mutu
Indonesia,maupun WHO.

XI. DAFTAR PUSTAKA

 Menteri Kesehatan Indonesia. 2017. Peraturan menteri kesehatan Indonesia Nomor 32
Tahun 2017 Tentang standar baku mutu kesehatan lingkungan.
http://hukor.kemkes.go.id/uploads/produk_hukum/PMK_No._32_ttg_Standar_Baku_
Mutu_Kesehatan_Air_Keperluan_Sanitasi,_Kolam_Renang,_Solus_Per_Aqua_.pdf(d
iakses tanggal 22 Juni 2021)

 Mega Elang, Putri. 2019. Analisi pencemaran logam berat timbal pada air sumur gali
penduduk di sekitar ambulu kabupaten jember.
https://repository.unej.ac.id/handle/123456789/92575 (Diakses tanggal 22 juni 2021)
 Antanasopoulos,Nick, “Flame Methods Manual for Atomic Absorption”, GBC
Scientific Equipment PTY LTD