Laporan Laboratorium Intruksional

Teknik Kimia I

Percobaan V
Oleokimia

“Pembuatan Metil Ester Asam Lemak”

Kelompok IV
Eka Mustika 1807111686

Fadia Haya Ramadhani 1807113128

Geby Yohana Napitupulu 1807111730

Rio Rifaldo 1807112645

DOSEN PENGAMPU

Dra. Nirwana, MT
NIP 19600825 198609 2 002

PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS RIAU

2020
 Lembar Pengesahan Laporan Praktikum

Laboratorium Instruksional Teknik KimiaI

Oleokimia

Dosen Pengampu Praktikum dengan ini menyatakan bahwa:

KELOMPOK IV

Eka Mustika 1807111686

Fadia Haya Ramadhani 1807113128
Geby Yohana Napitupulu 1807111730
Rio Rifaldo 1807112645

1. Telah melakukan perbaikan-perbaikan yang disarankan oleh Dosen

Pengampu/Asisten Praktikum
2. Telah menyelesaikan laporan lengkap praktikum Oleokimia dari
praktikum Laboratorium Instruksional Teknik Kimia I yang
disetujui oleh Dosen Pengampu / Asisten Praktikum.

Catatan Tambahan :

Pekanbaru, 11 Desember 2020

Dosen Pengampu

Dra. Nirwana, MT

ii
 ABSTRAK
Pembuatan metil esterdapat dihasilkan melalui proses esterifikasi dan
transesterifikasi. Tujuan dari praktikum oleokimia ini adalah menjelaskan tentang
proses dan pengaruh variabel proses pada pembuatan metil ester asam lemak,
menghitung konversi asam lemak, dan menghitung angka penyabunan asam
lemak. Langkah pertama pada percobaan ini adalah esterifikasi asam lemak
dengan memasukkan CPO dan metanol ke dalam reaktor tangki berpengaduk pada
suhu 60°C dengan katalis asam sulfat pekat selama 60 menit, 90 menit, dan 120
menit. Kemudian metil ester asam lemak yang terbentuk dipisahkan dari sisa
katalis, metanol berlebih, dan gliserol dengan alat pemisah sentrifugal (corong
pisah). Kemudian metil ester asam lemak yang didapat tersebut dianalisa kadar
asam lemak bebas dengan cara dititrasi dengan larutan KOH. Dalam praktikum ini
diberlakukan perbandingan berat minyak terhadap metanol yaitu sebesar 1:4 dan
dengan variasi waktu proses 60 menit, 90 menit, 120 menit. Dari hasil
perhitungan di peroleh nilai ALB produk 7,086%, 5,6688%, dan 4,2156% dan
konversi asam lemak menjadi metil ester 16,67%, 33,33%, dan 50%. Dari hasil
dapat diketahui waktu berpengaruh terhadap konversi asam lemak. Semakin lama
waktu reaksi, semakin banyak produk yang terbentuk.
Kata Kunci: asam lemak, esterifikasi, metil ester asam lemak, oleokimia.

ABSTRACT
Methyl ester can be produced through esterification and transesterification
processes. The purpose of this oleochemical lab is to explain the process and the
effect of process variables on the manufacture of fatty acid methyl esters,
calculate the conversion of fatty acids, and calculate the number of fatty acid
soot. The first step in this experiment is esterification of fatty acids by introducing
CPO and methanol into a stirred tank reactor at 60 ° C with concentrated sulfuric
acid catalyst for 60 minutes, 90 minutes, and 120 minutes. Then the fatty acid
methyl ester formed is separated from the remaining catalyst, excess methanol,
and glycerol by means of a centrifugal separator (separating funnel). Then the
fatty acid methyl ester obtained was analyzed for free fatty acid levels by titrating
with KOH solution. In this practicum, the weight ratio of oil to methanol is
applied, which is 1: 4 and with variations in processing time of 60 minutes, 90
minutes, 120 minutes. From the calculation results, the ALB value of the product
was 7,086%, 5,6688%, dan 4,2156% and the conversion of fatty acids into methyl
esters was 16,67%, 33,33%, dan 50%. From the results it can be seen that time
has an effect on the conversion of fatty acids. The longer the reaction time, the
more product is formed.

Keywords: fatty acids, esterification, fatty acid methyl esters, oleochemistry.

iii
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................. ii

ABSTRAK ............................................................................................................ iii
DAFTAR ISI ..........................................................................................................iv
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................vi
DAFTAR TABEL................................................................................................ vii
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1
1.1 Pernyataan Masalah .................................................................................. 1
1.2 Tujuan Percobaan ...................................................................................... 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................ 2
2.1 Oleokimia .................................................................................................. 2
2.2 Metil Ester ................................................................................................. 3
2.3 Esterifikasi ................................................................................................ 3
2.4 Transesterifikasi ........................................................................................ 5
2.5 Asam Lemak ............................................................................................. 8
2.6 Kalium Hodroksida ................................................................................... 9
2.7 Katalis .....................................................................................................10
BAB III METODE PERCOBAAN .....................................................................12
3.1 Alat ..........................................................................................................12
3.2 Bahan ......................................................................................................12
3.3 Prosedur Percobaan .................................................................................12
3.3.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak ...........................................12
3.3.2 Analisa Kadar ALB.......................................................................13
3.3.3 Analisa Angka Penyabunan ......................................................... 13
3.4 Rangkaian Alat ........................................................................................14
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................16
4.1 Hasil Percobaan.......................................................................................16
4.2 Pembahasan .............................................................................................16
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...............................................................19
5.1 Kesimpulan .............................................................................................19

iv
 5.2 Saran..............................................................................................................19
DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................20
LAMPIRAN A PERHITUNGAN

v
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Reaksi Esterifikasi Asam Lemak ..................................................... 4

Gambar 2.2 Mekanisme Reaksi Esterifikasi........................................................ 4
Gambar 2.3 Reaksi Transesterifikasi ................................................................... 5
Gambar 2.4 Tahapan Reaksi Transesterifikasi .................................................... 6
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Proses Esterifikasi .................................................. 14
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Corong Pisah .......................................................... 14
Gambar 3.3 Rangkaian Alat Titrasi ..................................................................... 15

vi
 DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Sifat-Sifat Kimia dan Fisika Kalium Hidroksida ............................... 10

Tabel 4.1 DataHasil Percobaan .......................................................................... 16

vii
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Pernyataaan Masalah

Biodiesel merupakan alternatif bahan bakar solar yang terbuat dari

sumber daya alam yang dapat diperbarui seperti minyak atau lemak yang
berasal dari hewan atau tumbuhan. Biodiesel merupakan senyawa metil ester
yang diproduksi melalui transesterifikasi antara trigliserida dengan methanol
dengan bantuan katalis menjadi metil ester dan gliserol. Pada proses
transesterifikasi kandungan ALB dan kadar air sangat mempengaruhi proses.
Selain itu rasio mol antara minyak dan metanol juga mempengaruhi proses ini.
Rasio mol antara minyak dan methanol yanag kecil menyebabkan
perolehan yield kecil pula. Selain itu Karena jumlah methanol yang sedikit dan
habis bereaksi maka katalis basa (KOH) akan bereaksi dengan minyak dan akan
membentuk sabun. Terbentuknya sabun menyebabkan proses pemisahan
biodiesel dari gliserol sulit dilakukan.Selain itu, dengan kelebihan methanol
dapat menggerakkan reaksi kesetimbangan kearah produk sehingga yield yang
didapat lebih besar. Oleh karena itu, jumlah methanolberlebih diperlukan pada
proses transesterifikasi.

1.2 Tujuan Paktikum

1. Menjelaskan proses dan pengaruh variabel proses pada pembuatan metil
ester asam lemak.
2. Menghitung konversi asam lemak bebas menjadi metil ester asam
lemak.

1
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Oleokimia

Oleokimia pada dasarnya merupakan cabang ilmu kimia yang

mempelajari trigliserida yang berasal dari minyak dan lemak menjadi asam
lemak dan gliserin serta turunan asam lemak baik dalam bentuk ester, amida,
sulfat, sulfonat, alkohol, alkoksi, maupun sabun. Oleo kimia merupakan
turunan gliserol dengan asam lemak yang berubah dalam bentuk turunannya
yang digunakan baik sebagai surfaktan, deterjen, polimer, aditif, bahan bakar
dan sebagainya. Bahan dasar oleokimia seperti gliserol, asam lemak, alkil asam
lemak, amina asam lemak dan alcohol asam lemak dapat diperoleh dengan
mengubah lipida baik yang berasal dari hewan maupun tumbuhan menjadi
gliserol dan turunan asam lemak (Ketaren, 1986).
Sumber minyak dan lemak alami dapat berasal dari bahan nabati
maupun hewani. Sumber minyak nabati diantaranya adalah minyak kelapa
sawit, minyak kacang kedelai, minyak biji bunga matahari, minyak biji wijen,
minyak jarak dan sebagainya. Sedangkan minyak dan lemak yang berasal dari
hewan yaitu seperti minyak sapi, minyak domba, minyak babi, minyak ikan dan
lain-lain. Minyak dan lemak tersebut sangat luas penggunaannya, baik sebagai
bahan baku lemak dan minyak yang dapat dikonsumsi maupun sebagai bahan
oleokimia (Knothe, 2005).
Produk-produk oleo kimia berasal dari penggunaan asam lemak dan
gliserol. Penggunaan terbesar dari pada asam lemak adalah dengan
mengubahnya menjadi alkohol asam lemak, amida, garam asam lemak dan juga
plastik termasuk nilon. Penggunaan terbesar berikutnya sebesar 30% untuk
dijadikan sabun, deterjen, dan kosmetik. Asam lemak juga digunakan sebagai
bahan dasar pembuatan resin dan cat sekitar 15%, sisanya digunakan sebagai
pembantu dalam industri pembuatan ban, tekstil, kulit kertas, pelumas, lilin.
Penggunaan terbesar dari gliserol adalah industri farmasi dan kosmetika serta
makanan (Richtler dan Knault,1984).

2
2.2 Metil Ester
Metil ester termasuk bahan oleokimia dasar, turunan dari trigliserida
(minyak atau lemak) yang dapat dihasilkan melalui proses esterifikasi dan
transesterifikasi. Bahan baku pembuatan metil ester antara lain minyak sawit,
minyak kelapa, minyak jarak, minyak kedelai, dan lainnya (Yeni Sulastri, 2013).
Metil ester asam lemak memilki rumus molekul Cn-1H2(n-r)-1CO–OCH3. Dimana
pada setiap n bernilai 8 hingga 24 yang bermakna nilai dari rantai carbon yang
berada dalam setiap dan nilai r 0 hingga 3 (nilai umum) yang bermakna nilai alkil
pada setiap senyawa (Fessenden, 1986).
Metil ester merupakan bahan utama dalam pembuatan biodiesel. Namun
selain digunakan dalam pembuatan biodiesel, metal ester asam lemak juga dapat
digunakan dalam pembuatan deterjen. Kelebihan metil ester asam lemak
dibanding asam-asam lemak lainnya (Brahmana, 1993) :
1. Ester dapat diproduksi pada suhu reaksi yang lebih rendah.
2. Gliserol yang dihasilkan dari metanolisis adalah bebas air.
3. Pemurnian metil ester lebih mudah dibanding dengan lemak lainnya karena
titik didihnya lebih rendah.
4. Metil ester dapat diproses dalam peralatan karbon steel dengan biaya lebih
rendah daripada asam lemak yang memerlukan peralatan stainless steel.
Metil ester asam lemak tak jenuh memiliki bilangan setana yang lebih kecil
dibanding metil ester asam lemak jenuh (r = 0). Meningkatnya jumlah ikatan
rangkap suatu metil ester asam lemak akan menyebabkan penurunan bilangan
setana. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa untuk komponen biodiesel
lebih dikehendaki metil ester asam lemak jenuh seperti yang terdapat dalam fraksi
stearin minyak sawit.

2.3 Esterifikasi
Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol
membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat.
Ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO 2 R
dengan R dapat berupa alkil maupun aril (Freedman, 1984).

3
 Salah satu cara untuk memproduksi biodiesel adalah dengan esterifikasi
asam lemak yang terkandung dalam minyak nabati. Komponen terbesar pada
minyak nabati adalah trigliserida yang merupakan ikatan asam lemak jenuh dan
tak jenuh. Tiap jenis minyak nabati mengandung komposisi asam lemak yang
berbedabeda. Sebagai contoh minyak sawit mengandung asam lemak jenuh dan
tak jenuh dalam jumlah yang sama. Kandungan asam lemak terdiri dari asam oleat
42%, asam linoleat 9%, asam palmitat 43%, asam stearat 4%, dan asam miristat
2% (Puspita, 2008). Reaksi esterifikasi adalah reaksi endotermis. Proses ini
berlangsung dengan katalis asam antara lain H2SO4, H3PO4, dan asam sulfonat.
Untuk mengarahkan reaksi ke arah produk alkil ester, salah satu reaktan, biasanya
alkohol diberikan dalam jumlah yang berlebihan dan air diambil selama reaksi.
Umumnya pengambilan air dilakukan secara kimia, fisika dan pervorasi.
Esterifikasi pada dasarnya adalah reaksi yang bersifat reversibel dari asam
lemak dengan alkil alkohol membentuk ester dan air yang dapat dilihat pada
gambar berikut:

H
RCOO + R’O + RCOO + H2
H H R’ O
Asam Alkoho Metil Air
Lemak l Ester
Gambar 2.1 Reaksi esterifikasi asam lemak

Adapun mekanisme reaksi esterifikasi dengan katalis asam dapat dilihat

pada Gambar 2.4 :

Gambar 2.2 Mekanisme reaksi esterifikasi

4
 Reaksi esterifikasi merupakan reaksi bolak balik yang berjalan lambat,
sehingga untuk waktu reaksi yang relative pendek reaksi ke kiri (arah reaktan)
dapat diabaikan terhadap reaksi ke kanan (arah produk).

2.4 Transesterifikasi
Metode transesterifikasi merupakan metode yang umum digunakan untuk
memproduksi biodiesel yang dapat menghasilkan hingga 95% rendemen minyak
biodiesel dari bahan baku minyak tumbuhan. Metode transesterifikasi
(alkoholisis) adalah tahap konversi dan trigliserida (minyak nabati) menjadi alkyl
ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan menghasilkan produk samping yaitu
gliserol. Diantara alkohol-alkohol monohidrik yang menjadi kandidat atau sumber
pemasok gugus alkil, metanol adalah yang paling umum digunakan, karena
harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (reaksi disebut metanolisis). Jadi,
disebagian besar dunia ini, biodiesel praktis identik dengan ester metil asam-asam
lemak (FAME) (Pawoko,2009). Reaksi transesterifikasi dapat dilihat pada gambar
berikut :

Gambar 2.3Reaksi Transesterifikasi

Molekul metil ester adalah rantai karbon lurus yang sama dengan
bahan bakar diesel dari minyak bumi atau sedikit terikat yang memiliki molekul
oksigen pada ujung rantai karbon. Pada aplikasi minyak tanah, tata nama asam
lemak rantai terbuka dan asam lemak rantai tertutup berubah ke nama IUPAC
nya yaitu alkane dimana rantai karbon tertutup dengan hubungan hidrokarbon
yang dinyatakan dengan (CnH2n+2), rantai asam lemak tertutup tunggal
menjadi alkene (ofelin) dengan hubungan hidrokarbon yang dinyatakan dengan

5
(CnH2n), asam yang mengandung banyak rantai lemak terbuka menjadi alkyne
dengan hubungan hidrokarbon (CnH2n-2).

Proses konversi trigliserida menjadi alkil esternya melalui reaksi

transesterifikasi dengan katalis basa, asam lemak bebas harus dipisahkan atau
dikonversi menjadi alkil ester terlebih dahulu karena asam lemak bebas akan
mengkonsumsi katalis. Kandungan asam lemak bebas dalam biodiesel akan
mengakibatkan terbentuknya suasana asam yang dapat mengakibatkan
korosipada peralatan injeksi bahan bakar, membuat filter tersumbat dan terjadi
sedimentasi pada injektor. Pemisahan atau konversi asam lemak bebas ini
dinamakan tahap esterifikasi. Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung
dalam 3 tahap yang dapat dilihat pada gambar berikut :

Gambar 2.4 Tahapan reaksi transesterifikasi

Beberapa kondisi reaksi yang mempengaruhi konversi serta perolehan

biodiesel melalui transesterifikasi adalah sebagai berikut (Freedman, 1984):
a. Pengaruh air dan asam lemak bebas
Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam

6
 yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar
kandungan asam lemak bebas lebih kecil dari 0.5% (<0.5%). Selain itu,
semua bahan yang akan digunakan harus bebas dari air. Karena air akan
bereaksi dengan katalis, sehingga jumlah katalis menjadi berkurang.
Katalis harus terhindar dari kontak dengan udara agar tidak mengalami
reaksi dengan uap air dan karbon dioksida.

b. Pengaruh perbandingan molar alkohol dengan bahan mentah.

Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3
mol untuk setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan
1 mol gliserol. Perbandingan alkohol dengan minyaknabati 4,8:1 dapat
menghasilkan konversi 98% (Fessenden dan Fessenden, 1986). Secara
umum ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah alkohol yang
digunakan, maka konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah.
c. Pengaruh jenis alkohol
Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi
dibandingkan dengan menggunakan etanol atau butanol.
d. Pengaruh jenis katalis
Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi
bila dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang paling
populer untuk reaksi transesterifikasi adalah natrium hidroksida
(NaOH), kalium hidroksida (KOH), natrium metoksida (NaOCH3), dan
kalium metoksida (KOCH3). Katalis sejati bagi reaksi sebenarnya
adalah ion metilat (metoksida). Reaksi transesterifikasi akan
menghasilkan konversi yang maksimum dengan jumlah katalis 0,5-
1,5%-b minyak nabati. Jumlah katalis yang efektif untuk reaksi adalah
0,5%-b minyak nabati untuk natrium metoksida dan1%-b minyak nabati
untuk natrium hidroksida.
e. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati
Perolehan metal ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak
nabati refined. Namun apabila produk metil ester akan digunakan
sebagai bahan bakar mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa

7
 minyak yang telah dihilangkan getahnya dan disaring.
f. Pengaruh temperatur
Reaksi trasesterifikasi dapat dilakukan pada temperature 30 – 65 °C
(titik didih methanol sekitar 65°C). Semakin tinggi temperatur, konversi
yang diperolehakan semakin tinggi untuk waktu yang lebih singkat.
Untuk waktu 6 menit, pada temperature 60°C konversi telah mencapai
94% sedangkan pada 45°C yaitu 87% dan pada 32°C yaitu 64%.
Temperatur yang rendah akan menghasilkan konversi yang lebih tinggi
namun dengan waktu reaksi yang lebih lama.

Katalitik transesterifikasi dari minyak nabati dengan methanol untuk

menghasilkan biodiesel adalah proses industri yang penting. Dikenal juga
sebagai methanolysis. Proses membuat penggunaan asam atau basa, seperti
asam sulfat atau natrium hidroksida sebagai katalis untuk memfasilitasi reaksi.
Secara umum, semua katalis untuk transesterifikasi dari minyak nabati dapat
dipasang ke dalam tiga klasifikasi yang dikenal sebagai homogen, enzim atau
katalis heterogen. Enzim dapat jatuh ke dalam kategori homogen atau heterogen
tergantung pada mobilitas. Katalis homogen dasar adalah cairan alkali seperti
natrium hidroksida, natrium methoxide, kalium hidroksida, atau methoxide
kalium. Katalis asam homogeny adalah cairan asam seperti asam sulfat, asam
klorida atau sulphonic asam. Sedangkan heterogen katalis asam atau basa
adalah padatan yang mencakup enzim, titanium-silikat, senyawa alkali-bumi
logam, pertukaran anion resin atau guanadines heterogenized polimer organik.
Sementara aplikasi heterogen katalis tampak menjanjikan dan tumbuh,
penggunaan katalis homogeny seperti natrium atau kalium hidroksida,
methoxide natrium atau kalium masih umum di industry karena yang terakhir
relatif murah dan cukup aktif untuk reaksi ini.

2.5 Asam Lemak

Asam Lemak Bebas Kadar asam lemak bebas dihitung sebagai presentase
berat (b/b) dari asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak sawit mentah
(CPO) dimana berat molekul asam lemak bebas tersebut dianggap sebesar 256

8
(sebagai asam palmitat). Mutu minyak sawit juga dipengaruhi oleh kadar asam
lemak bebasnya, karena jika kadar asam lemaknya bebasnya tinggi, maka akan
timbul bau tengik di samping juga dapat merusak peralatan karena mengakibatkan
timbulnya korosi (Brahmana, 1993). Faktor-faktor yang dapat menyebabkan
naiknya kadar asam lemak bebas dalam CPO antara lain adalah kadar air dalam
CPO dan enzim yang berfungsi sebagai katalis dalam CPO tersebut (Freedman,
1984).
Pada proses pembuatan biodiesel, kandungan asam lemak bebas dalam
minyak/lemak dapat bereaksi dengan katalis basa membentuk sabun. Hal tersebut
menyebabkan kehilangan katalis dalam membentuk methyl ester dan mengurangi
yield produk. Dalam jurnal ini, menurut FX. Agung Nugroho dkk, selain
trigliserida, minyak nabati biasanya mengandung sekitar 5-8% asam lemak bebas
(free fatty acid). Asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak nabati dapat
mengikat ion natrium, sehingga dapat menurunkan keaktifan natrium hidroksida
sebagai katalis reaksi transesterifikasi. Oleh karena itu, untuk menghindari
terjadinya deaktivasi katalis pada proses pembuatan alkil ester asam lemak, asam
lemak bebas yang terkandung dalam minyak nabati harus terlebih dahulu
disingkirkan (Pawoko,2009).

2.6 Kalium Hidroksida

Kalium hidroksida merupakan senyawa anorganik dengan rumus kimia
KOH. Kalium hidroksida adalah basa kuat yang terbuat dari logam alkali
kalium yang bernomor atom 19 pada tabel periodik. Bentuk kristal, butir,
serpih, padat, batang yang berwarna putih sampai kuning, tidak berbau, mudah
larut dalam air dingin, air panas, dan tidak larut dalam dietil eter. Kalium
hidroksida ialah salah satu bahan kimia perindustrian utama yang digunakan
sebagai bes dalam berbagai proses kimia. Kalium hidroksida (KOH) disebut
juga sebagai potasy kaustik (Ketaren, 1986).
Salah satu kegunaan KOH yang amat penting adalah untuk baterai alkali
yang menggunakan larutan KOH sebagai elektrolit. Oleh karena itu, kalium
hidroksida digunakan dalam pembuatan lampu senter dan barang-barang yang

9
menggunakan baterai. Kalium hidroksida digunakan sebagai fotografi dan
litografi, membuat sabun cair, mengabsorpsi karbon dioksida, menghilangkan
cat pernis, pewarnakain, dan tinta cetak. Dalam bidang pertanian, kalium
hidroksida digunakan untuk menetralkan pH tanah yang asam, juga dapat
digunakan sebagai fungisida dan herbisida. Kalium hidroksida dapat ditemukan
dalam bentuk murni dengan mereaksikan natrium hidroksida dengan kalium
murni. Sifat – sifat kalium hidroksida ditunjukkan pada tabel berikut :

Tabel 2.1Sifat-sifat fisika dan kimia kalium hidroksida

Berat Molekul 56,1047
Wujud Padat
Warna Putih atau kuning
PH 13,5 (0,1 M larutan)
Titik didih 2408oF
Titik lebur 680oF
Specific Gravity 2,04
(Sumber: MSDS, 2013)

2.7 Katalis
Katalis yang biasa digunakan pada pembuatan metil ester adalah katalis
homogen seperti KOH, NaOH, H2SO4, AlCl. Penggunaan katalis ini memiliki
kelemahan selain bersifat korosif dan beracun juga sulit untuk memisahkan
produk akhir dari katalisnya (Nurdini, 2008).Reaksi antara trigliserida dan akohol
dengan katalis asam pada pembuatan biodiesel kerap disebut sebagai reaksi
esterifikasi. Sedangkan, jika menggunakan katalis basa, disebut sebagai reaksi
transesterifikasi. Syarat berlangsungnya suatu reaksi ialah(Fessenden, 1986):
1. Terjadi kontak (tumbukan) dengan orientasi yang tepat.
2. Disertai dengan energi yang cukup (melebihi energi aktivasi reaksi).
Dengan adanya katalis, kedua syarat di atas dapat terkomodasi dengan baik.
Katalis dapat mengantarkan reaktan melalui jalan baru yang lebih mudah
untuk berubah menjadi produk.Jalan baru yang dimaksud yaitu jalan dengan
energi aktivasi yang lebih rendah. Selain itu, ketepatan orientasi tumbukan pun

10
akan semakin meningkat (Susila, 2008). Katalis memiliki beberapa sifat-sifat
tertentu, yang pertama ialah katalis tidak mengubah kesetimbangan dan katalis
hanya berpengaruh pada sifat kinetik seperti mekanisme reaksi. Oleh karena itu,
sebagus apa pun katalis yang digunakan, konversi yang dihasilkan tidak akan
melebihi konversi kesetimbangan (Ketaren, 1986).

11
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat yang digunakan

Adapun alat-alat yang digunakan yaitu :
1. Buret
2. Corong Pisah
3. Erlenmeyer
4. Gelas Kimia 500 ml
5. Gelas Ukur 50 ml
6. Kondensor
7. PenagasAir
8. Pipet Tetes
9. Reaktor Berpengaduk
10. Statif dan Klem
11. Timbangan
12. Termometer

3.2 Bahan yang digunakan

Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu :
1. CPO
2. Asam Sulfat Pekat
3. Etanol 95%
4. Indikator PP
5. KOH
6. HCL
7. Metanol
8. Akuades

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak
1. CPO dan katalis asam sulfat pekat secara berurut ditimbang sebanyak 150
gr dan 5 gr.

12
 2. Metanol ditimbang sesuai dengan nisbah molar methanol dan minyak
dengan yang ditugaskan yaitu 1:3, 1:6, 1:9.
3. Metanol dan asam sulfat dimasukkan kedalam reaktor tangki berpengaduk
dan panaskan hingga suhu 60oC.
4. CPO dimasukkankedalam reaktor.
5. Reaksi esterifikasi dilakukan selama 60 menit, 90 menit, dan 120 menit.
6. Sampel diambil sebanyak 10 ml menggunakan pipet gondok untuk
menganalisa ALB.
7. Sampel dimasukan kedalam corong pemisah untuk memisahkan bagian
atas dan bawah.
8. Lapisan atas (pada corong pisah) dicuci hingga pH larutan pencucian akhir
netral.
3.3.2 Analisa Kadar Asam Lemak Bebas (Reaktan dan Produk)
1. Sampel kurang lebih 3 gram ditimbang, lalu dimasukkan kedalam
erlenmeyer.
2. Etanol 95% 50 ml ditambahkan kedalam erlenmeyer.
3. Sampel dipanaskan pada suhu 70OC diatas penangas air selama 10 menit.
4. Indikator PP ditambahkan sebanyak 2 tetes kedalam erlenmeyer.
5. Sampel dititrasi dengan larutan KOH yang sudah distandarisasi sampai
warna merah jambudan dapat bertahan ± 30 menit.
3.3.3 Analisa Angka Penyabunan
1. Sampel yang telah diperoleh ditimbang sebanyak 3 gram, kemudian
dimasukkan ke dalam erlemeyer.
2. Sebanyak 50 ml KOH dicampur ke dalam erlenmeyer.
3. Erlenmeyer disambung dengan pendingin balik (kondensor) dan
dididihkan sampai suhu 80 OC dan dijaga selama 30 menit.
4. Larutan didinginkan lalu dititrasi dengan larutan HCl 0,5N dengan
menggunakan indikator metil orange.
5. Prosedur yang sama digunakan terhadap blanko.

13
3.4 Rangkaian Alat

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Proses Esterifikasi

Statip

Klem

Corong Pisah

Valve

Erlenmeyer

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Corong Pisah

14
 Buret

Klem

Statip

Erlenmeyer

Gambar 3.3 Rangkaian Alat Titrasi

15
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil seperti pada table
berikut :

Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan

Analisa Hasil
ALB Sampel Volume KOH = 0,6 ml
Angka Penyabunan Volume HCl = 0,4 ml
Nisbah mol (1:3) Volume KOH = 0,5 ml
ALB Produk Nisbah mol (1:6) Volume KOH = 0,4 ml
Nisbah mol (1:9) Volume KOH = 0,3 ml
Nisbah mol (1:3) Volume HCl = 0,3 ml
Kadar Penyabunan Nisbah mol (1:6) Volume HCl = 0,2 ml
Nisbah mol (1:9) Volume HCl = 0,1 ml

4.2 Pembahasan

Praktikum oleokimia ini bertujuan untuk menjelaskan proses dan pengaruh

variabel proses terhadap pembuatan metil ester asam lemak. Pada praktikum ini,
variabel yang akan ditinjau pengaruhnya adalah waktu dari pembuatan metil ester
asam lemak. Selain itu, praktikum ini juga bertujuan untuk mempelajari cara
menghitung konversi asam lemak bebas yang menjadi metil ester asam lemak.
Proses esterifikasi dilakukan dengan cara mereaksikan asam lemak atau asam
karboksilat dengan alkohol ditambah katalis asam sulfat untuk mempercepat
reaksi. Sedangkan, proses transesterifikasi dilakukan dengan cara mereaksikan
ester dengan alkohol ditambah katalis NaOH untuk mempercepat reaksi. Sebelum
melakukan reaksi esterifikasi atau transesterifikasi, analisis asam lemak bebas
bahan baku dan angka penyabunan CPO perlu dilakukan untuk menentukan
proses yang akan digunakan. Untuk menjalankan reaksi transesterifikasi, kadar
asam lemak bebas bahan lebih kecil 2% untuk menghindari pembentukan sabun
sedangkan pada reaksi esterifikasi kadar asam lemak lebih besar 2%.
Analisis terhadap asam lemak dilakukan sebanyak tigas kali. Sebanyak 3
gram Crude Palm Oil dilarutkan dengan 10 mL etanol 95%. Crude Palm Oil
adalah senyawa nonpolar sehingga tidak dapat dilarutkan dengan air yang bersifat

16
polar. Maka etanol digunakan sebagai pelarut karena bersifat nonpolar dan efektif
digunakan untuk melarutkan CPO. Kelarutan CPO di dalam etanol dapat
dipercepat dengan memanaskan larutan dengan suhu mendekati titik didih etanol
untuk menghindari penguapan pelarut sekaligus menjaga kecepatan kelarutannya.
Kemudian, larutan dibiarkan dingin beberapa saat. Setelah larutan dingin, ke
dalam larutan ditambahkan satu sampai dua tetes indikator PP untuk menentukan
titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna larutan yang semula tidak
berwarna menjadi merah jambu. Larutan dititrasi dengan titran KOH 0,5 N
sampai menghasilkan warna merah jambu pada larutan tidak menghilang minimal
selama 30 menit. Hasil yang didapatkan yaitu kadar ALB pada CPO sebesar
8,5032%. Asam lemak bebas dari CPO yang didapat sebesar 8,5032% lebih besar
dari 0,2% sehingga proses yang dilakukan adalah reaksi esterifikasi.
Pada analisis angka penyabunan, CPO sebanyak 3 gram dan 5o mL KOH
0,5 N dimasukan ke dalam erlenmeyer. Elenmeyer disambung dengan pendingin
balik dan didihkan selama kurang lebih 30 menit. Hal ini bertujuan untuk
mereaksikan CPO dengan KOH. Kemudian larutan didinginkan lalu dititrasi
dengan larutan HCl 0.5 N, dengan menggunakan indikator MO. Volume HCl yang
digunakan untuk mentitrasi adalah 0,4 mL.
Untuk memisahkan metil ester dan gliserol digunakan corong pisah. Metil
ester dan gliserol memiliki densitas yang berbeda sehingga akan membentuk dua
lapisan fluida. Lapisan atas merupakan campuran dari metil ester, asam lemak,
metanol sisa reaksi, dan katalis karena memiliki densitas yang lebih kecil
sedangkan gliserol berada di lapisan bawah karena memiliki densitas yang lebih
besar. Ketika keran dibuka perlahan maka lapisan bawah akan turun akibat adanya
gaya gravitasi dan lapisan atas dibiarkan tetap di dalam corong pisah. Kemudian,
untuk melarutkan sisa sisa reaksi di dalam lapisan atas dilakukan pencucian
dengan akuades sampai Ph air netral.
Pada nisbah mol CPO dengan metanol 1:3, 1:6, dan 1:9, volume titran KOH
0,5 N digunakan berurutan sebanyak 0,5 mL, 0,4 mL, dan 0,3 mL dan metanol 1:3,
1:6, dan 1:9, volume HCl digunakan secara berurutan sebanyak 0,3 mL, 0,2 mL,
dan 0,1 mL. Maka untuk masing-masing nisbah mol, di dapatkan kadar ALB yaitu

17
7,086%, 5,6688%, dan 4,2156%. Angka penyabunan yaitu 0,935, 1,87, dan 2,805.
Angka esterifikasi yaitu 0,86414, 1,813312, dan 2,763483. Sedangkan konversi
ALB yaitu 16,67%, 33,33%, dan 50%. Maka dapat disimpulkan bahwa semakin
besar nisbah mol, semakin besar pula konversi yang didapatkan dan semakin kecil
asam lemak bebas produk yang tersisa karena semakin banyak asam lemak bebas
yang terkonversi mejadi metil ester. Sesuai teori yaitu metanol yang dilebihkan
akan menggeser kesetimbangan ke arah metil ester sehingga konversi akan
semakin besar.

18
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
1. Waktu berpengaruh terhadap konversi asam lemak, semakin lama waktu
reaksi, semakin banyak produk yang terbentuk.
2. Pada variabel waktu 60, 90, dan 120 menit, konversi meningkat yaitu
17,64%, 35,29%, dan 52,94%, sedangkan kadar ALB menurun yaitu 0,14%,
0,11%, dan 0,8%, angka penyabunan meningkat yaitu 0,935, 1,87, dan
2,805, serta angka esterifikasi meningkat yaitu 0,86414, 1,813312, dan
2,763483.

5.2 Saran
1. Pastikan menggunakan alat pengaman, dikarenakan panas dari air yang
digunakan untuk memanaskan reaktor.
2. Pengukuran berat sebaiknya dilakukan dengan teliti agar tidak terjadi
kesalahan.

19
 DAFTAR PUSTAKA

Brahmana, H.R., 1993. Reaksi Esterifikasi Alkil Klorida dengan Garam Asam
Lemak Berantai Panjang yang Menggunakan Tridodekilamin
Hidroklorida Sebagai Katalis Perpindahan Dua Fasa. Dalam
Komunikasi Penelitian 5,170.
Fessenden, R . J dan Fessenden, J. S , 1986. Kimia Organik. Edisi Ketiga. Jilid 2.
Erlangga.
Freedman, B., Pryde, E.H., and Mounts, T.L., 1984.

Variables Affecting the Yields of fatty esters from transesterified vegetable oils,
J.Am.OilChem. Soc.,61, 1638-1643.
Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Penerbit
Universitas Indonesia: Jakarta.
Knothe, G., Krahl, J., dan Gerpen J.V. 2005. The Biodiesel Handbook. USA :
AOCS Press.
Pawoko, E. 2009. Pengaruh Tahapan Proses Esterifikasi, Transesterifikasi dan
Netralisasi Terhadap Karakteristik Biodiesel Dari Biji Kesambi.
Skripsi. Bogor : Fakultas Teknologi Pertanian IPB.
Richtler, H.J., and Knault, J. 1984. Challenges a Nature Industry Marketing and
Economics of Oleo Chemical in Western Europe, J.Am.Oil Chem.Soc. 61,160.

20
 LAMPIRAN A

PERHITUNGAN

LAMPIRAN A

PERHITUNGAN

A.1 Kadar ALB

𝑣 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑅 𝐶𝑃𝑂
1. Kadar ALB CPO = 𝑥 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑥 1000

𝑔𝑟
0,6 𝑚𝑙 𝑥 0,5 𝑁 𝑥 850,32
𝑚𝑜𝑙
= 𝑥 100%
3 𝑔𝑟 𝑥 1000

= 8,5032 %
𝑣 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑅 𝐶𝑃𝑂
2. Kadar ALB (1:3) = 𝑥 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑥 1000

𝑔𝑟
0,5 𝑚𝑙 𝑥 0,5 𝑁 𝑥 850,32
𝑚𝑜𝑙
= 𝑥 100%
3 𝑔𝑟 𝑥 1000

= 7,086 %
𝑣 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑅 𝐶𝑃𝑂
3. Kadar ALB (1:6) = 𝑥 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑥 1000

𝑔𝑟
0,4 𝑚𝑙 𝑥 0,5 𝑁 𝑥 850,32
𝑚𝑜𝑙
= 𝑥 100%
3 𝑔𝑟 𝑥 1000

= 5,6688 %
𝑣 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑀𝑅 𝐶𝑃𝑂
4. Kadar ALB (1:9) = 𝑥 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑥 1000

𝑔𝑟
0,3 𝑚𝑙 𝑥 0,5 𝑁 𝑥 850,32
𝑚𝑜𝑙
= 𝑥 100%
3 𝑔𝑟 𝑥 1000

= 4,2516 %

A.2 Angka Penyabunan

1. Angka Penyabunan (1:3)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜−𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐻𝐶𝑙)𝑥 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑀𝑅 𝐾𝑂𝐻

=
𝑔𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

(0,4−0,3 )𝑥 0,5𝑁𝑥 56,1

= 3 𝑔𝑟
21
 = 0,935

2. Angka Penyabunan (1:6)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜−𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐻𝐶𝑙)𝑥 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑀𝑅 𝐾𝑂𝐻

= 𝑔𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

(0,4−0,2 )𝑥 0,5𝑁𝑥 56,1

= 3 𝑔𝑟

= 1,8

3. Angka Penyabunan (1:9)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 (𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜−𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐻𝐶𝑙)𝑥 𝑁 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑀𝑅 𝐾𝑂𝐻

= 𝑔𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

(0,4−0,1)𝑥 0,5𝑁𝑥 56,1

= 3 𝑔𝑟

= 2,805

A.3 Konversi ALB

1. Konversi ALB (1:3)

𝐴𝐿𝐵 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛−𝐴𝐿𝐵 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘
= 𝑥100%
𝐴𝐿𝐵 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛

8,5032−7,086
= 𝑥100%
8,5032

= 16,67 %

2. Konversi ALB (1:6)

𝐴𝐿𝐵 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛−𝐴𝐿𝐵 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘
= 𝑥100%
𝐴𝐿𝐵 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛

8,5032−5,6688
= 𝑥100%
8,5032

= 33,33 %

3. Konversi ALB (1:9)

𝐴𝐿𝐵 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛−𝐴𝐿𝐵 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘
= 𝑥100%
𝐴𝐿𝐵 𝑟𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛

8,5032−4,2516
= 𝑥100%
8,5032

= 17,64 %

22
A.4 Angka Esterifikasi

1. Angka Esterifikasi (1:3)

= 𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑃𝑒𝑛𝑦𝑎𝑏𝑢𝑛𝑎𝑛 − 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘

= 0,935 − 0,07086

= 0,86414

2. Angka Esterifikasi (1:6)

= 𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑃𝑒𝑛𝑦𝑎𝑏𝑢𝑛𝑎𝑛 − 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘

= 1,87 − 0,056688

= 1,813312

3. Angka Esterifikasi (1:9)

= 𝐴𝑛𝑔𝑘𝑎 𝑃𝑒𝑛𝑦𝑎𝑏𝑢𝑛𝑎𝑛 − 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘

= 2,805 − 0,042516

= 2,763484

23
24