Kelompok 1
Adellia Mustofa (2007134756)
Dwi Handayani (2007110680)
Habib Arrofi (2007113915)
Percobaan V
Oleokimia
Dosen Pengampu :
Drs. Irdoni HS, MS
i
LEMBAR PENUGASAN LABTEK I
Semester Ganjil Tahun Ajaran 2021/2022
No Penugasan
1. Variabel Tetap:
Mol CPO Murni: Mol Metanol = 1 : 6
Suhu = 60°C
Waktu = 45 menit dan 60 menit
Berat Katalis = 1,25% berat minyak
Kecepatan magnetic Strirer = 400 rpm
ii
LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN PRAKTIKUM
Laboratorium Intruksional Teknik Kimia I
Oleokimia
Kelompok I
Adellia Mustofa (2007134756)
Dwi Handayani (2007110680)
Habib Arrofi (2007113915)
1. Telah melakukan perbaikan-perbaikan yang disarankan oleh Dosen Pengampu
/ Asisten Praktikum
2. Telah menyelesaikan laporan lengkap praktikum Oleokimia dari praktikum
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia I yang di setujui oleh Dosen
Pengampu / Asisten Praktikum.
Catatan Tambahan :
iii
ABSTRAK
Oleokimia merupakan senyawa turunan minyak lemak yang dihasilkan melalui
proses kimia. Bahan baku oleokimia sebagian besar berasal dari lemak hewan dan
minyak nabati. Minyak sawit adalah suatu sumber energi yang potensial. Sebagai
negarayang tanahnya subur, Indonesia memiliki potensi yang sangat besar untuk
berperan dalam industri kelapa sawit. Tujuan dari praktikum ini adalah menjelaskan
proses dan pengaruh variabel proses pada pembuatan metil ester asam lemak dan
Menghitung kadar asam lemak bebas pada sampel CPO dan metil ester asam lemak.
Transesterifikasi merupakan metode yang saat ini paling umum digunakan untuk
memproduksi biodiesel dari minyak nabati. Pada dasarnya proses transesterifikasi
ini bertujuan untuk mengubah (tri, di, mono) gliserida yang mendominasi
komposisi minyak kelapa sawit dan berviskositas tinggi menjadi metil ester asam
lemak dimana metanol atau etanol menggantikan gliserin. Prosedur percobaan ini
berupa reaksi transesterifikasi dengan memanaskan terlebih dahulu minyak dan
campuran metanol dan KOH dengan suhu konstan 60℃ dan dicampurkan kedua
bahan hingga rata dengan suhu konstan 60℃ selama 45 menit dan 60 menit serta
memasukkan kedalam corong pemisah dan didiamkan sampai cairan terpisah
menjadi 2 lapisan. Pada waktu reaksi 45 menit diperoleh massa metil ester sebesar
40,27 gram dengan rendemen sebesar 39,82% dan kadar ALB sebesar 12,05%.
Pada.waktu reaksi 60 menit diperoleh massa metil ester sebesar 73,08 gram dengan
rendemen sebesar 71,26% dan kadar ALB sebesar 8,03%.
Kata kunci : Asam lemak bebas, metanol, metil ester, transesterifikasi, trigliserida
ABSTRACT
iv
DAFTAR ISI
v
4.2.3 Pengaruh Terhadap Laju Reaksi Secara Teoritis ..................23
4.2.4 Pengaruh Waktu Terhadap Konsentrasi ALB .......................18
BAB V KESIMPULAN ................................................................................. 26
5.1 Kesimpulan......................................................................................... 26
5.1 Saran ................................................................................................... 26
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 27
LAMPIRAN A
LAMPIRAN B
LAMPIRAN C
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Reaksi Pembentukkan Trigliserida .................................................... 4
Gambar 2.2 Struktur Lapisan Buah Sawit ............................................................. 6
Gambar 2.3 Reaksi Transesterifikasi ................................................................... 11
Gambar 2.3 Rangkaian Alat Transesterifikasi ..................................................... 16
Gambar 2.3 Rangkaian Alat Corong Pemisah ..................................................... 16
Gambar 2.3 Rangkaian Alat Titrasi ..................................................................... 17
Gambar 4.1 Grafik Rendemen Vs Waktu ............................................................ 22
Gambar 4.2 Mol Reaktan Vs Waktu (Secara Teoritis) ........................................ 23
Gambar 4.3 Laju Reaksi Vs Waktu (Secara Teoritis) ......................................... 24
Gambar 4.4 Grafik Konsenttrasi ALB Vs Waktu................................................ 25
vii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Parameter Umum pada Crude Palm Oil (CPO) ..................................... 8
Tabel 2.2 Sifat Fisika dan Kimia Minyak Kelapa Sawit Mentah dan Murni ......... 8
Tabel 2.3 Sifat-Sifat Metanol ................................................................................. 9
Tabel 2.4 Sifat Kimia dan Fisika KOH ................................................................ 10
Tabel 2.5 Data Hasil Percobaan ........................................................................... 18
viii
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Menurut Badan Pengelola Dana Perkebunan Kelapa Sawit (2018),
Indonesia merupakan negara yang tanahnya subur. Indonesia memiliki potensi yang
sangat besar untuk berperan dalam industri kelapa sawit. Terlebih lagi pada 2007,
Indonesia tercatat sebagai penghasil dan pengekspor minyak kelapa sawit terbesar
di dunia. Sampai dengan 2010, luas areal perkebunan kelapa sawit di Indonesia
mencapai 7,8 juta hektar. Dalam kurun waktu sekira 15 tahun terakhir produksi
minyak kelapa sawit meningkat hampir lima kali lipat, dari 4,8 juta ton minyak
sawit mentah (CPO) pada 1996 menjadi 19,8 juta ton pada 2010. Minyak sawit
mulai digunakan secara komersial sebagai bahan baku produk oleokimia sejak
tahun 1990-an. Minyak sawit mampu menggantikan minyak bumi, minyak nabati
lainnya dan minyak hewani, sehingga pemanfaatan minyak sawit sebagai bahan
baku produk oleokimia berkembang dengan pesat. Perkembangan ini terutama
didorong oleh harga minyak sawit yang lebih rendah dibandingkan minyak/lemak
alami lainnya dan ketersediaannya yang tinggi di pasar dunia. (Departemen
Agribisnis, 2013).
Oleokimia adalah bahan kimia yang diperoleh dari lemak dan minyak.
Menurut Richtler dan Knault (1984), oleokimia pada dasarnya merupakan cabang
ilmu kimia yang mempelajari trigliserida yang berasal dari minyak dan lemak
menjadi asam lemak dan gliserin, serta turunan asam lemak baik dalam bentuk
ester, amida, sulfat, sulfonat, alkohol, alkoksi, maupun sabun. Pada saat ini industri
oleokimia masih berbasis kepada minyak/trigliserida sebagai bahan bakunya. Asam
lemak bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak nabati
atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup.
Asam lemak ini mudah dijumpai dalam minyak masak (minyak goreng), margarin,
atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Oleokimia sawit merupakan hasil
konversi minyak sawit (CPO, RBDPO, Olein, Stearin, PFAD dan PKO) melalui
teknologi proses fisika/kimia/biologi ataupun kombinasinya menjadi produk-
produk asam lemak (fatty acid), alkohol lemak (fatty alcohol), metil ester dan
gliserol (Badan Pengelola Dana Perkebunan Kelapa Sawit, 2018).
1
2
Pada praktikum ini, akan dilakukan pembuatan metil ester dari CPO (Crude
Palm Oil) dengan metanol menggunakan bantuan katalis basa. Metil ester
merupakan salah satu komponen utama dari pembentukan biodiesel, dimana metil
ester dapat dibentuk dari reaksi transesterifikasi. Transesterifikasi (disebut
alkoholisis) adalah pertukaran antara alkohol dengan suatu ester untuk membentuk
ester lain pada suatu proses yang mirip dengan hidrolisis, kecuali pada penggunaan
alkohol untuk menggantikan air dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol
(Rasyid dan Nasir, 2020).
1.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut.
1. Menjelaskan proses dan pengaruh variabel proses pada pembuatan metil
ester asam lemak.
2. Menghitung kadar asam lemak bebas pada sampel CPO dan metil ester asam
lemak.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Oleokimia
Oleokimia merupakan senyawa turunan minyak lemak yang dihasilkan
melalui proses kimia. Menurut Richtler dan Knault (1984), oleokimia pada
dasarnya merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari trigliserida yang berasal
dari minyak dan lemak menjadi asam lemak dan gliserin serta turunan asam lemak
baik dalam bentuk ester, amida, sulfat, sulfonat, alkohol, alkoksi, maupun sabun.
Oleokimia merupakan turunan gliserol dengan asam lemak yang berubah dalam
bentuk turunannya yang digunakan baik sebagai surfaktan, deterjen, polimer, aditif,
bahan bakar dan sebagainya. Bahan baku oleokimia sebagian besar berasal dari
lemak hewan dan minyak nabati.
Secara industri, sebagian asam lemak diperoleh secara langsung dari hewani
atau nabati menghasilkan rantai karbon panjang. Bahan dasar oleokimia seperti
gliserol, asam lemak, alkil asam lemak, amina asam lemak dan alkohol asam lemak
dapat diperoleh dengan mengubah lipida baik yang berasal dari hewan maupun
tumbuhan menjadi gliserol dan turunan asam lemak. Sangat memungkinkan untuk
menghasilkan berbagai macam produk dari asam lemak. Diantara produk asam
lemak seperti ester asam lemak memiliki aplikasi yang penting sebagai pelarut,
pembungkus, resin, plastik, pelapis, parfum, kosmetik, flavor, sabun, obat-obatan,
bioenergi, dan pelumas. Penggunaan terbesar daripada asam lemak adalah dengan
mengubahnya menjadi alkohol asam lemak, amida, garam asam lemak dan juga
plastik termasuk nilon (hampir mencapai 40% dari total penggunaannya).
Penggunaan terbesar berikutnya sebesar 30% untuk dijadikan sabun, deterjen, dan
kosmetik. Asam lemak juga digunakan sebagai bahan dasar pembuatan resin dan
cat sekitar 15%, sisanya digunakan sebagai pembantu dalam industri pembuatan
ban, tekstil, kulit kertas, pelumas, lilin. Penggunaan terbesar dari gliserol adalah
industri farmasi dan kosmetika serta makanan (Richtler dan Knault, 1984).
2.2 Trigliserida
Trigliserida merupakan salah satu jenis lemak di dalam tubuh yang beredar
di dalam darah dan berbagai organ tubuh. Trigliserida adalah ester alkohol gliserol
3
4
dan asam lemak yang terdiri dari tiga molekul asam lemak yaitu lemak jenuh,
lemak tidak jenuh tunggal dan lemak tidak jenuh ganda. Trigliserida digunakan
tubuh terutama untuk menyediakan energi dalam proses metabolik, sejumlah kecil
trigliserida juga digunakan di seluruh tubuh untuk membentuk membran sel.
Trigliserida di dalam darah membentuk kompleks dengan protein tertentu
(apoprotein) sehingga membentuk lipoprotein. Lipoprotein itulah bentuk
transportasi yang digunakan trigliserida. Trigliserida merupakan tiga asam lemak
yang berikatan dengan gliserol dapat sama maupun berbeda. Rumus kimia
trigliserida adalah RCOO-CH₂CH(-OOCR’)-OOCR’’, dimana R, R’, R’’ adalah
rantai alkil (Herperian, 2014).
Trigliserida yang terkandung dalam minyak merupakan campuran
berbagai macam asam lemak dan kecil kemungkinan yang sejenis. Bila ketiga
asam lemak yang terdapat pada molekul trigliserida merupakan asam-asam lemak
yang sama disebut lemak sederhana (simple tryglyceride), sebagai contoh apabila
R adalah C17H35 maka lemak tersebut dikenal sebagai tristearin, karena lemak
tersebut mengandung tiga residu asam stearat. Sedangkan pada trigliserida
campuran (mixed tryglyceride) terdapat lebih dari satu macam asam lemak.
Sebagai contoh β-palmitil-α,α’- disterin dimana R pada posisi α (-C17H35) dan R
pada posisi β (-C15H31) (Pranowo dan Muchalal, 2004).
berkisar antara empat hingga dua puluh dua karbon. Asam lemak jenuh yang paling
umum dijumpai pada ikan adalah miristat (14:0), palmitat (16:0), dan stearat ( 18:0)
yang bergantung pada spesiesnya. Asam lemak dapat dibedakan berdasarkan
tingkat kejenuhan, yaitu asam lemak jenuh (Saturated Fatty Acid/SFA) dan asam
lemak tak jenuh (Unsaturated Fatty Acid) yang terdiri dari Mononsaturated Fatty
Acid (MUFA) dan Polyunsaturated Fatty Acid (PUFA) (Guillaume et al., 1999).
Perbedaan antara asam lemak tidak jenuh dan asam lemak jenuh juga
terdapat pada ikatan rangkapnya. Asam lemak jenuh tidak memiliki ikatan rangkap
antar karbonnya, sedangkan asam lemak tidak jenuh memiliki ikatan rangkap antar
karbonnya. Asam lemak tak jenuh memiliki titik cair lebih rendah daripada asam
lemak jenuh. Keberadaan ikatan rangkap dalam struktur asam lemak
mengakibatkan adanya perbedaan konfigurasi, yaitu konfigurasi cis bila ikatan
rangkapnya terletak pada sisi yang sama dengan gugus hidrogen dan konfigurasi
trans apabila ikatan rangkapnya terletak di sisi yang berlawanan (Hames dan
Hooper, 2005).
Perbedaan ikatan kimia antara asam lemak jenuh dan asam lemak
tak jenuh menyebabkan terjadinya perbedaan sifat kimia dan fisik, diantaranya
asam lemak jenuh dapat meningkatkan kadar kolesterol dalam darah. Semakin
panjang rantai karbon dan semakin banyak jumlah ikatan rangkapnya, maka
semakin besar kecenderungan untuk menurunkan kadar kolesterol dalam darah.
Berbagai jenis asam lemak tidak jenuh (Unsaturated Fatty Acid) yaitu Asam lemak
omega-3, omega-6 dan omega-9 (O’Keefe, 2002).
Minyak kelapa sawit kaya akan karetenoid (pigmen yang banyak ditemukan
pada tanaman dan hewan) yang menimbulkan warna kemerahan dan sebagian besar
komponennya adalah gliserida (asam lemak palmiat jenuh). Proses pengolahan
kelapa sawit terus mengalami perkembangan dalam menghadapi berbagai
hambatan dalam pengolahan, khususnya dalam hal mahalnya peralatan, upah
pekerja, kestabilan produksi, keamanan, dan keselamatan produksi, serta
penangananan limbah ke lingkungan. Menurut Poku (2002), tahapan pengolahan
kelapa sawit secara umum, yaitu:
1. Penyortiran Buah Sawit
Pada tahapan ini buah akan diperiksa kualitas dan kematangannya. Kriteria
kematangan panen merupakan faktor yang penting karena menunjukkan
rendemen minyak dan asam lemak pada buahnya.
2. Sterilisasi Sawit
Proses sterilisasi menggunakan air panas pada suhu 120-140°C dan uap
bertekanan 2.5 atm yang berfungsi untuk melunakkan serat agar mudah
dipisahkan di proses selanjutnya. Selain itu, panas akan mendenaturasi
protein sel-sel pembawa minyak sehingga mudah menyatu dan mengalir
apabila terkena tekanan. Kandungan air apabila terkena steam bertekanan
akan memecah ikatan kimia pada getah. Getah dapat mengakibatkan
akumulasi busa saat penggorengan. Pati yang terkandung juga akan
terhidrolisis pada proses ini.
3. Ekstraksi Minyak
Proses ini diawali dengan pengupasan tandan kelapa sawit dari buah kelapa
sawit dengan menggunakan rotary drum. Kemudian, diikuti dengan
7
Minyak kelapa sawit merupakan minyak kelapa sawit mentah (crude palm
oil) yang telah melalui proses pemurnian lebih lanjut hingga menjadi minyak kelapa
sawit dengan kandungan fosfolipid dan asam lemak bebas yang rendah. Selain itu
juga warnanya tidak lagi jingga kemerahan dan tidak memiliki rasa. Proses
pemurnian meliputi penyisihan getah (degumming), deaksidifikasi, dekolorisasi,
dan penghilangan bau. Tabel 2.2 menunjukkan perbedaan sifat fisika dan kimia
antara minyak kelapa sawit mentah sebelum dan setelah dimurnikan.
Tabel 2.2 Sifat Fisika dan Kimia Minyak Kelapa Sawit Mentah dan Murni
Minyak Kelapa Sawit Minyak Kelapa Sawit
Sifat
Mentah Murni
Titik cair awal 21-24 29.4
Titik cair akhir 26-29 40
Bilangan penyabunan 224-249 46-49
Bilangan yodium (gr 14.5-19.0 196-206
yodium/100 gr)
Indeks bias 40℃ 36-37.5 46-52
Sumber: (Naibaho, 1998)
2.5 Metanol
Menurut Basile dan Dalena (2018), metanol merupakan molekul paling
sederhana dengan rumus kimia CH3OH, milik keluarga senyawa organik yang
disebut alkohol. Metanol dibentuk oleh gugus metil yang terikat pada gugus
hidroksil. Metanol adalah alkohol paling sederhana, karena hanya gugus metil yang
terikat pada gugus hidroksil (CH3OH). Ini adalah cairan yang ringan, mudah
menguap, tidak berwarna, mudah terbakar dengan bau khas yang sangat mirip
dengan etanol. Metanol saat ini diproduksi di tingkat industri menggunakan karbon
monoksida, karbon dioksida, dan hidrogen melalui proses katalitik. Metanol juga
pernah dihasilkan dari penyulingan kayu dan itu adalah cairan yang tidak berwarna
dan mudah menguap. Pada metanol juga ditemukan aplikasi utamanya dalam
9
produksi bahan kimia lain (asam asetat, formaldehida, dan berbagai zat antara) dan
sebagian besar diterapkan di sektor bahan bakar.
Metanol sebagai petrokimia cair signifikan yang terutama digunakan
sebagai bahan baku untuk pembuatan senyawa berharga seperti bahan bakar,
pelarut, dan agen antibeku. Dimetil eter (DME), metil format, formalin, asam asetat,
dan formaldehida adalah beberapa produk utama yang diperoleh dari metanol
dalam rute langsung atau tidak langsung. Ini juga dapat dimanfaatkan untuk
produksi biodiesel melalui reaksi transesterifikasi. Potensi metanol sebagai media
penyimpanan dan pengiriman hidrogen membuatnya menarik dalam aplikasi
energi. Dalam status saat ini, metanol bertindak sebagai “block building” penting
dalam industri petrokimia dan dengan demikian banyak perhatian diberikan
padanya (Basile dan Dalena, 2018).
Metanol adalah salah satu bahan kimia platform terpenting yang digunakan
sebagai bahan penyusun untuk produksi beberapa komoditas dan sebagai bahan
bakar atau aditif. Bahan kimia sintetik yang paling relevan yang dimulai dari
metanol adalah metil-tert-butil eter (MTBE), asam asetat, dimetil eter, dan
formaldehida. Senyawa terakhir ini secara khusus mengkonsumsi sekitar 70% dari
metanol yang diproduksi di dunia. Beberapa produk seperti perekat, plastik, cat,
dan silikon, diproduksi saat ini menggunakan metanol sebagai bahan baku utama
(Basile dan Dalena, 2018).
Mutu minyak kelapa sawit (minyak goreng) yang baik adalah memiliki
kandungan asam lemak bebasnya serendah mungkin lebih dari 2% atau kurang.
Menurut standar mutu SPB (Special Primer Bleach), asam lemak yang boleh
terkandung dalam minyak kelapa sawit adalah 1-2 %, sedangkan menurut Ordinary
adalah 3-5 % (Damanik, 2008).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat-alat yang Digunakan
Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut.
1. Reaktor
2. Kondensor
3. Aluminium foil
4. Termometer
5. Neraca analitik
6. Klem dan statif
7. Hot plate
8. Corong pisah
9. Gelas kimia
10. Corong
11. Stopwatch
12. Pipet tetes
13. Labu Ukur
14
15
1 Keterangan
1. Statif dan Klem
2. Kondensor
3. Termometer
2
4. Reaktor
5. Magnetik Stirer
3 6. Hot Plate
2
Keterangan:
3 1. Statif
2. Klem
3. Corong Pisah
4. Erlenmeyer
1
Keterangan:
1. Statif
2. Klem
3. Buret
4. Erlenmeyer
3
2
18
19
esterifikasi dengan katalis asam (H2SO4) untuk menurunkan kadar asam lemak
bebas sebelum dilanjutkan pada tahap reaksi transesterifikasi (Mastutik, 2006).
Asam lemak bebas merupakan asam karboksilat yang belum teresterifikasi. Jika
jumlah asam lemak bebas dalam minyak cukup besar (melebihi angka 1,0%), maka
katalis yang ditambahkan pada reaksi transesterifikasi harus lebih banyak untuk
mengimbangi kenaikan keasaman. Selain itu tingginya kadar asam lemak bebas
bisa mengganggu berlangsungnya reaksi transesterifikasi. Hal ini dikarenakan
terjadi reaksi saponifikasi oleh ALB dan katalis basa. Oleh karena itu pada
percobaan digunakan katalis basa secara berlebih sehinnga dapat menetralkan ALB.
Meskipun demikian, cara ini berdampak sampingan pada pembentukan sabun
(reaksi penyabunan), yang mengakibatkan viskositas meningkat (pembentukan gel)
sehingga menghambat pemisahan alkil ester dan gliserol. Pada percobaan ini kadar
ALB CPO cukup besar dikarenakan faktor penyimpanan minyak CPO yang cukup
lama sehingga trigliserida pada minyak CPO mengalami hidrolisis dan oksidasi
yang mengakibatkan meningkatnya kadar asam lemak bebas.
4.2.2 Transesterifikasi
Transesterifikasi merupakan metode yang saat ini paling umum digunakan
untuk memproduksi biodiesel dari minyak nabati. Pada dasarnya proses
transesterifikasi ini bertujuan untuk mengubah (tri, di, mono) gliserida yang
mendominasi komposisi minyak kelapa sawit dan berviskositas tinggi menjadi
metil ester asam lemak dimana metanol atau etanol menggantikan gliserin (Knothe,
2005). Pada reaksi transesterfikasi menghasilkan ester dimana salah satu
pereaksinya juga merupakan senyawa ester. Jadi disini terjadi pemecahan senyawa
trigliserida dan migrasi gugus alkil antara senyawa ester. Ester yang dihasilkan dari
reaksi transesterifikasi ini disebut biodiesel. R’ adalah gugus alkil dan R1 – R3
merupakan gugus asam lemak jenuh dan tak jenuh rantai panjang (Aziz, 2007).
Pada percobaan ini pembuatan metil ester asam lemak dari CPO dilakukan
dengan menggunakan reaksi transesterifikasi. Reaktan yang digunakan adalah
trigliserida yang terkandung dalam CPO dan metanol. Variabel yang digunakan
pada praktikum ini yaitu perbedaan waktu reaksi transesterifikasi selama 45 menit
dan 60 menit. Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi reversibel. Oleh karena itu,
pada percobaan ini dilakukan penambahan mol berlebih pada metanol sehingga
20
kesetimbangan bergeser ke kanan dan dapat mencegah metil ester dan gliserol
bereaksi balik menjadi trigliseridan dan metanol. Pada percobaan ini digunakan
perbandingan mol reaktan trigliserida dan metanol sebesar 1:6. Selain dapat
mencegah terjadinya reaksi balik perbandingan mol reaktan juga dapat
mempercepat reaksi. Hal ini dikarenakan pemakaian salah satu reaktan yang
berlebih akan memperbesar kemungkinan tumbukan antara molekul zat yang
bereaksi sehingga kecepatan reaksinya bertambah besar (Dharsono dan Oktari,
2013). Faktor penting yang dapat mempengaruhi reaksi transesterifikasi adalah
penggunaan metanol yang berlebih agar air yang terbentuk dari reaksi dapat diserap
oleh metanol sehingga tidak menghalangi jalannya reaksi pengubahan asam lemak
bebas menjadi metil ester (Soerawidjaja, 2006). Dimungkinkan terjadi kompetisi
dari metanol dalam reaksi transesterifikasi dan reaksi esterifikasi sebagai reaktan
maupun sebagai pelarut. Metanol juga berperan sebagai pelarut protik yang dapat
menyeimbangkan anion yang terbentuk dari katalis setelah melepaskan proton,
sehingga metanol yang terlibat akan berkurang dari seharusnya dan mengakibatkan
reaksi transesterifikasi menjadi tidak optimal dan asam lemak bebas yang ada dalam
minyak sawit tidak seluruhnya teresterkan.
Katalis yang sering digunakan untuk reaksi transesterifikasi yaitu alkali,
asam, atau enzim. Alkali yang sering digunakan yaitu natrium metoksida
(NaOCH3), natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH), kalium
metoksida, natrium amida, natrium hidrida, kalium amida, dan kalium hidrida
(Sprules dan Price, 1950). Pada percobaan ini katalis yang diguanakan adalah KOH.
Pada reaksi transeterifikasi digunakan katalis basa karena penggunaan katalis basa
bisa mempercepat pemutusan ion OH- pada alkohol. Transesterifikasi
menggunakan katalis basa prosesnya jauh lebih cepat daripada transesterifikasi
menggunakan katalis asam (Nurhayati, 2010).
Pada proses transesterifikasi percobaan ini dimulai dengan menyiapkan
metanol sebanyak 24,24 mL dari hasil perbandingan antara CPO dan metanol
sebesar 1:6, selanjutnya ditimbang KOH sebanyak 1,25% dari berat CPO yaitu
sebanyak 1,02 gram.. Kemudian dipanaskan metanol dan KOH di dalam reaktor
yang dihubungkan dengan kondensor, kemudian diaduk menggunakan magnetik
stirrer sampai suhu 60°C. Kemudian CPO sebanyak 92,06 mL dimasukkan kedalam
21
gelas kimia dan dipanaskan diatas hot plate sampai suhu 60°C. CPO dimasukkan
ke dalam reaktor yang berisi katalis KOH dan metanol dengan cepat agar
menghindari terjadinya penguapan. Kemudian dijaga suhu reaksi tetap konstan
yaitu 60°C. Suhu mempengaruhi kecepatan reaksi transesterifikasi, semakin tinggi
suhu makan semakin cepat pula suatu reaksi terjadi dikarenakan terjadinya
kenaikan energi termal dan kinetik yang mengakibatkan semakin cepat partikel
reaktan saling bertumbukan. Menurut Monde dkk. (2022), suhu mempengaruhi
reaksi transesterifikasi karena kecepatan reaksi dan tumbukan antara molekul
pereaksi yang semakin cepat sehingga dengan meningkatnya suhu transesterifikasi
maka tumbukanantara molekul akan semakin cepat dan kemungkinan membentuk
metil ester lebih besar. Akan tetapi dikarenakan titik didih metanol sebesar 64,7°C
sehingga jika suhu terlalu tinggi bisa mengakibatkan metanol menguap dan terjadi
penururn rendemen. Oleh karena itu, penguapan metanol diatasi menggunakan
kondensor tegak sehingga bisa mengembunkan kembali metanol yang sudah
menguap. Kenaikan suhu akan meningkatkan kelarutan metanol sehingga akan
memungkinkan meningkatnya kontak antara alkohol dan minyak. Pada suhu 60°C
merupakan titik didih metanol, sehingga sebagian besar metanol sudah berada di
fase uap yang menyebabkan berkurangnya kontak antara metanol dengan
trigliserida dan katalis. Akan tetapi suhu yang terlalu tinggi bisa merusak reaktan.
Suhu yang terlalu tinggi akan mengakibatkan minyak terhidrolisa menjadi asam
lemak bebas dengan KOH yang berfungsi sebagai katalis untuk reaksi tersebut,
akibatnya kadar asam lemak bebas menjadi bertambah untuk suhu tinggi yang
melewati titik optimumnya (Ningrum, 2013). Proses reaksi transesterifikasi
dilakukan dengan memvariasikan waktu selama 45 menit dan 60 menit. Berikut ini
mekanisme reaksi transesterifikasi ditampilkan pada gambar 4.1.
Setelah reaksi selesai produk yang dihasilkan dari reaksi esterifikasi
dipisahkan didalam corong pemisah dengan cara didiamkan selama 5 menit.
Lapisan atas pada corong pemisah merukan metil ester dan lapisan bawah
merupakan gliserol. Metil ester dan gliserol bisa terpisah dikarenakan perbedaan
besarnya massa jenis dan perbedaan kepolaran. Kemudian itu metil ester diambil
dan ditimbang untuk dihitung rendemen yang di peroleh. Metil ester yang diperoleh
dititrasi dengan KOH untuk mengukur kadar ALB nya.
22
50,00%
40,00%
30,00%
20,00%
10,00%
0,00%
40 45 50 55 60 65
Waktu (Menit)
kecepatan pengadukan, suhu, dan waktu. Pada percobaan ini pengaruh yang di teliti
adalah waktu., yaitu pada waktu 45 menit dan 60 menit.
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Waktu (detik)
dikarenakan berasal dari golongan senyawa organik yang terdiri atas gugus Karbon
rantai pendek yang mudah menguap pada temperatur ruang tekanan atmosfer. Tentu
saja hal ini mengakibatkan turunya besar perbandingan mol sehingga kecepatan
reaksi transesterifikasi berlangsung lebih lambat.
0,03
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005 Ra (mol/L.S)
0
-0,005 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Waktu (detik)
digunakan perbandingan mol metanol yang cukup besar dari trigliserida, sehingga
memunggkin kan terjadinya reaksi esterifikasi sekaligus secara lambat dan
terjadinya pembentukkan metil ester. Sehingga resiko terjadinya reaksi saponifikasi
dapat diatasi.
10,00%
8,00%
6,00%
4,00%
2,00%
0,00%
40 45 50 55 60 65
Waktu (Menit)
Pada sampel CPO awal sebelum direaksikan dengan metanol, kadar ALB
yang dikandung sebesar 22,22%. Setelah direaksikan dengan metanol terjadi
penurunan kadar ALB yang ditampilkan pada gambar 4.3. pada gambar semakin
lama waktu reaksi yang terjadi maka semakin besar penurunan kadar ALB.
Penurunan bilangan asam ini disebabkan asam ALB terkonversi menjadi metil ester
dan terjadi penetralan asam lemak bebas oleh katalis basa. Konversi ALB metil
ester pada waktu reaksi 45 menit dan 60 menit sebesar 45,77% dan 63,86%.
BAB V
KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah sebagai berikut.
1. Proses pembuatan metil ester dilakukan dengan proses reaksi
transesterifikasi dengan mereaksikan CPO menggunakan bantuan katalis
KOH. Variabel yang berpengaruh adalah perbedaan waktu reaksi. Untuk
waktu reaksi 45 menit, didapatkan metil ester asam lemak sebanyak 40,27
gram dengan rendemen sebesar 39,82%. Sementara untuk waktu reaksi 60
menit didapatkan metil ester asam lemak sebanyak 73,08 gram dengan
rendemen sebesar 39,82% dan 71,26%.
2. Penentuan nilai ALB dilakukan dengan mentitrasi metil ester asam lemak
menggunakan KOH. Untuk waktu reaksi 45 menit, didapatkan nilai ALB
sebesar 12,05%, sedangkan untuk perbandingan waktu reaksi 60 menit,
didapatkan nilai ALB sebesar 8,03%.
5.1 Saran
Adapun saran dari percobaan ini adalah sebagai berikut.
1. Praktikan diharapkan selalu berhati-hati dalam menggunakan dan
merangkai alat praktikum, serta selalu mematuhi SOP (Standard Operating
Procedure) laboratorium.
2. Praktikan diharapkan selalu memantau temperatur pada saat percobaan,
agar temperatur saat percobaan tidak di bawah ataupun di atas temperatur
yang telah ditentukan.
26
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. 2006. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Gramedia Pustaka Utama: Jakarta.
Aziz, I. 2007. Kinetika Reaksi Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas. Jurnal
Valensi. 1(1).
Badan Pengelola Dana Perkebunan Kelapa Sawit. 2018. Oleokimia dan Biomaterial
dari Kelapa Sawit. Jakarta.
Bailey, A. E. 2005. Edible Oil and Fat Products: Edible Oils, Bailey ’ S Industrial
Oil and Fat Oil and Fat Products. John Wiley & Sons, Inc., New Jersey.
Baroutian, S., Aroua, M. K., Raman, A. A. A., dan Sulaiman, N. M. N. 2010.
Potassium Hydroxide Catalyst Suphenolftalenorted on Palm Shell
Activated Carbon for Transesterification of Palm Oil. Fuel Processing
Technology, vol. 91, no. 11, phenolftalen: 1378–1385.
Basile, A. dan Dalena, F. 2018. Methanol Science and Engineering. Elsevier,
Cambridge.
Damanik, A. 2008. Analisa Kadar Asam Lemak Bebas dari Crude Palm Oil (CPO)
pada Tangki Timbun di PT Sarana Agro Nusantara. Tugas Akhir.
Universitas Sumatera Utara. Medan.
Daryono, E. D., Dewi, R. K., & Hudha, M. I. 2022. Pengaruh Suhu dan Waktu pada
Kinetika Reaksi Transesterifikasi Minyak Jarak Pagar Menjadi Metil Ester
dengan Katalis KOH. Prosiding SENIATI, 6(1), 113-122.
Daryono, E. D., Rahman, F. F. A., & Zukhriyah, Z. 2022. Penggunaan Metanol Sisa
Reaksi Sebagai Reaktan Pada Proses Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit
Menjadi Biodiesel. Jurnal Teknologi, 14(2), 155-162.
Departemen Agribisnis. 2013. Profil Industri Oleokimia Dasar dan Biodisel.
Jakarta.
Dharsono, W. dan Oktari, Y. S. 2013. Proses Pembuatan Biodiesel dari Dedak dan
Metanol dengan Esterifikasi In Situ. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri,
2, 33-39.
Freedman, B., E.H. Prede, dan T.L. Mounts. 1984. Variable Affecting The
Rendemen of Fatty Ester from Transesterified Vegetable Oils.
JAOCS,61(10): 1640-1642.
27
28
Guillaume dan Jean. et al. 1999. Nutrition and Feeding of Fish and Crustaceans.
Praxis Publishing Ltd. INRA,IFREMER. Chichester,UK.
Hames, D., dan Hooper, N. 2005. Biochemistry. Ed ke-4. New York: Taylor and
Francis Group.
Herperian, Kurniawaty, E., Susantiningsih, T., 2014. Pengaruh Pemberian
Ekstrak Etanol Biji Jengkol (Pithecellobium lobatum Benth.) Terhadap
Kadar Trigliserida Tikus Putih (Rattus norvegicus) Jantan Galur Sparague
Dawley yang Diinduksi Aloksan. Fakultas Kedokteran Universitas
Lampung, Lampung.
Hikmah, M.N., dan Zuliyana. 2010. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak
Dedak dan Metanol dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi.
Skripsi Universitas Diponegoro. Semarang.
Ketaren. S. 1998. Minyak dan Lemak Pangan. Penerbit UI Press. Jakarta.
Licker, Mark.D. 2003. Dictionary of Chemistry. McGraw Hill, New Jersey.
Monde, J., Fransiskus, H., Lutfi, M., & Kumalasari, P. I. 2022. Pengaruh Suhu
pada Proses Tranesterifikasi terhadap Kualitas Biodiesel dari Minyak
Jelantah. Jurnal Pendidikan Tambusai, 6(1), 1325-1330.
Naibaho, P.M. 1998. Teknologi Pengolahan Kelapa Sawit. Medan : Pusat
Penelitian Kelapa Sawit.
National Center for Biotechnology Information. 2020. PubChem Compound
Summary for CID 887, Methanol.
Ningrum, N. P., Kusuma, M. A. I., & Rokhati, N. (2013). Pemanfaatan Minyak
Goreng Bekas Dan Abu Kulit Buah Kapuk Randu (Soda Qie) Sebagai
Bahan Pembuatan Sabun Mandi Organik Berbasis Teknologi Ramah
Lingkungan. Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri, 275-285.
Nurhayati. 2010. Study Perbandingan Penggunaan Katalis Asam Dan Basa Pada
Sintesa Biodiesel Dari Minyak Gohreng Bekas. Laboratorium kimia fisika.
Jurusan Kimia: FMIPA Universitas Riau.
O’Keefe, S. F. 2002. Food Lipids Chemistry, Nutrition, and Biotechnology
Second Edition, Revised and Expanded: Nomenclature and Classification
of Lipids. New york: Marcel Dekker, Inc.
29
Poku. K.2002, Small Scale Palm Oil processing in Africa. Agricultural Service
Bulletin Series. Roma, FAO
Pranowo dan Muchalal. 2004. Analisis Kandungan Asam Lemak pada Minyak
Kedelai dengan Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa. Indonesian
Journal of Chemistry. 4(1).
Rasyid, H. A., dan Nasir, R. 2020. Kinetika Reaksi Transesterifikasi Minyak Biji
Ketapang (Terminalia Cataphenolftalena L) Pada Proses Produksi Metil
Ester. Jurnal Pijar Mipa, 15(1), 77–87.
Richtler, H.J., dan Knault, J. 1984. Challenges a Nature Industry Marketing and
Economics of Oleo Chemical in Western Europe. J.Am.Oil Chem.Soc.
Sipahutar, R., dan Tobing, H. L. L. 2013. Pengaruh Variasi Suhu Dan Waktu
Konversi Biodiesel Dari Minyak Jarak Terhadap Kuantitas Biodiesel Yang
Dihasilkan. Jurusan Teknik Mesin. Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya
Tambunan, R. 2006. Buku Ajar Teknologi Oleokimia. Medan: Universitas
Sumatera Utara.
Zaphenolftaleni, M., M. Hernandez, D. Spark, J. Horne, and M. Brough. 2003. A
Review of the Engineering Aspects of the Biodiesel Industry, MSU
Environmental Technology Research and Aphenolftalenlications
Laboratory Dave C. Swalm School of Chemical Engineering
Mississiphenolftaleni State University. Mississip
LAMPIRAN B
PERHITUNGAN
Data Praktikum
• Massa jenis CPO = 0.89 gr/mol
• Massa molar metanol = 32 gr/mol
• Massa jenis metanol = 0,792 gr/mol
• Mol CPO : mol metanol =1:6
• Berat katalis (KOH) = 1,25% berat CPO
Volume Metanol
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 ×𝑚𝑟 𝑚𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 0,6 × 32 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
v= = = 24,24 mL
𝜌 𝑚𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 0,792 𝑔𝑟/𝑚𝐿
30
31
= 1,02 gr
5. Perhitungan Rendemen
Waktu Reaksi 45 Menit
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑒𝑡𝑖𝑙 𝐸𝑠𝑡𝑒𝑟
% Rendemen = × 100%
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑃𝑂 + 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
40,27 𝑔𝑟𝑎𝑚
= × 100% = 39,82%
81,933 𝑔𝑟𝑎𝑚+19,2 𝑔𝑟𝑎𝑚
2) d(CB)/d(t) = 3*ra
Explicit equations
1) Cao = 86730268864*10^(-11)
2) Vb = 2424*10^(-5)
3) Va = 9106*10^(-5)
4) V = Va+Vb
5) NAo = Cao*V
6) Cbo = 520381613183*10^(-11)
7) k = 3*10^(-4)
8) ra = -k*CA*CB^(3)
9) rb = 3*ra
10) rc = 3*(-ra)
11) rd = -ra
13) NA = NAo-((Cao-CA)*V)
14) NB = NBo-((Cbo-CB)*V)
37
38
Gambar C.8 Titrasi Metil Ester Asam Gambar C.9 Metil Ester Asam
Lemak + Etanol 96% + Lemak + Etanol 96%
Indikator PP + Indikator PP Setelah
Menggunakan Larutan Dititrasi
KOH Menggunakan
Larutan KOH
39