BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Sudah diejalskan bahwa dalam analisa gravimetric , penemtuam jumlah zat
didasarkan pada penimbangan, dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah
bahan analisa yang direaksikan. Hasil reaksi ini dapat sisa bahan, atau suatu gas
yang terjadi atau suatu endapan yang idbentuk dari bahan yang dianalisa itu.
Berdasarkan hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetric yaitu cara
evolusi dan cara pengendapan.
Dalam cara evolusi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas caranya
dapat dengan memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu
pereaksi. Pada umumnya yang dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara
mencari jumlah gas tersebut dapat secara tidak langsung dan langsung. Secara
tidak langsung dalam hal ini analatlah yang ditimbang setelah bereaksi, berat gas
diperoleh sebagai selisih berat analat sebelumnya dan setelah reaksi itu.
Sedangkan secara langsung gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu
bhan yang khusus untuk gas yang bersangkutan. Sebenarnya gas yang ditimbang
ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat
gas diperoleh sebagai selisih kedua penimbangan.
Dalam cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu reaksi
suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara memebentuk
endapan,, maka gravimetric dibedakan menjadi du macam yaitu pertama endapan
dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereksi, endapan biasanya
berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan.
Bahan pengendapnya mungkin anorganik ataupun organic. Cara inilah yang
biasanya disebut gravimetric. Yang kedua endapan dibentuk secara
elektrokimia,dengan perkataan lain analit dielektrosa,sehingga terjadi logam
sebagai endapan. Cara ini biasanya disebut elektrogravimetri, dengan sendirinya
umumnya kation yang dapat diendapkan

1
1.2 Rumusan Masalah
 Apa pengertian analisis gravimetri ?
 Bagaimana tahap-tahap dalam analisis gravimetri ?
 Bagaimana aplikasi gravimetri dalam kehidupan sehari-hari ?

1.3 Tujuan
 Untuk mengetahui pengertian analisis gravimetri
 Untuk mengetahui tahap-tahap analisis gravimetri pada suatu sample
 Untuk mengetahui apa saja yang bisa dianalisis menggunakan metode
gravimetri

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Analisis Gravimetri

2
 Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia
analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui
dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup
lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan. Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air
bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak
langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung
berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk
penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan
memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110–130 °C. Berkurangnya berat sebelum
pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.

Analisis Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan

penimbangan meliputi proses isolasi dan pengukuran berat suatu konstituen
tertentu.Tahap awal dari analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin
diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian
dilakukan pengendapan yaitu transformasi konstituen ke dalam bentuksenyawa stabil
dan murni yang dapat diukur. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan
penimbangan. Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara
berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan
berat endapan hasil reaksi.

2.2 Prinsip Gravimetri

3
 • Konstituen kimia atau analit diendapkan dengan pereaksi tertentu berdasarkan
reaksi pengendapan

• A+B  C

• A = analit

• B = reagen pengendap

• C = endapan terhidrat

Reagen pengendapan ini harus memenuhi persyaratan tertentu agar analisis berjalan
dengan sebaik-baiknya.

2.3 Metode Gravimetri

A. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula

ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian
diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus
memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa
mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan
yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-pori alat penyaring
(kertas saring),kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit
yangmengandung ion sejenis dengan ionendapan. Hal ini dilakukan untuk
melarutkankan pengotor yang terdapat di permukaan endapan dan
memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada
suhu100-130oC atau dipijarkan sampai suhu 800oC tergantung suhu
dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya,pengendapan sebagai
garam sulfida,pengendapan nikel dengan DMG,pengendapan perak dengan
klorida atau logam hidroksida dengan mengatur pH larutan. Penambahan
reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produkyang
diinginkan.
aA + rR → AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihakan memaksimalkan produk
AaRr(s) yang terbentuk.
B. Metode Penguapan

4
 Metode penguapan dalam analisis gravimetric digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relative mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga komponen yang
tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Langkah kerjanya adalah analit
ditimbang , diuapkan , ditimbang , bagian yang hilang ditentukan .

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air

(hidrat)dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel
sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan beratair kristal yang menguap.
Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah110-130oC. Garam-garam anorganik
banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang
terikat sebagai airkristal.

AB.xH2O pemanasan AB + x H2O

C. Metode Elektrogravimetri

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut

menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri
dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi
reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk
selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya. Langkahnya adalah sample
ditimbang , dielektrolisa,dan endapan ditimbang. Misalnya mengendapkan tembaga
terlarut dalam suatu sampel cairdengan cara mereduksi Cu+2+ 2e Cu(s) .

Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yangdiduga mengandung

kadar logam terlarut cukup besarseperti air limbah.

2.4 Syarat- Syarat Analisis Gravimetri

5
 Penelahaan sedikit mendalam dari prosedur di atas menunjukkan beberapa
persoalan yang pelru diperhatikan, agar hasil analisa dapat dianggap baik dan
benar harus memenuhi beberapa syarat endapan diantaranya :

a. Kesempurnaan Pengendapan

Yang dimaksud kesempurnaan endapan ialah apabila semua NaCl

( sample ) yang terlarut telah diubah menjadi endapan. Bila belum, maka berat
AgCl kurang dari semestinya dan banyaknya NaCl menurut hitungan hasil analisa
juga menjadi kurang dari sebenarnya kesempurnaan pengendapan ini, dengan
perkataan lain kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin. Hal ini kita capai
dengan mengatur factor-faktor kelarutan zat (dalam hal ini elektrolit )
diantaranya :

 Sifat endapan itu sendiri : yang dapat dilihat dari Ksp nya. Dalam hal
endapan klorida, PbCl2 lebih mudah larut daripada AgCl ( coba hitunglah
dari Ksp masing-masing ), maka NaCl lebih baik diendapkan sebagai
garam klorida lain yang mempunyai kelarutan lebih kecil lagi daripada
AgCl.
 Pemberian Ion pengendap yang berlebih : dalam contoh NaCl di atas
diberikan Ag+ melebihi yang diperlukan untuk mengendapkan semua Cl-.
Berdasarkan teori pengerasan kesetimbangan mudah kita pahami, bahwa
Cl- yang tidak terendapkan makin berkurang, jadi pengendapan NaCl
semakin sempurna : Ag+ + cl – menjadi AgCl
 Pada umumnya, pada suhu tinggi kelarutan endapan lebih besar daripada
suhu rendh. Bila perbedaan kelarutan pada kedua suhu itu besar, maka
sewaktu mengendapkan suhu larutan dibuat rendah. Contohnya ialah
Mg2+ yang secara gravimetri diendapkan menjadi MgNH4PO4 dalam air
es. Tetapi banyak endapan yang pada suhu tinggi hanya sedikit berbeda
kelarutannya daripada pada temperature rendah, misalnya Fe (OH)3, atau
BaSO4, jadi tidak perlu diendapkan dengan air es, malah sebaliknya
diendapkan dalam larutan mendidih. Sebabnya reaksi berlangsung lebih

6
 cepat dan kemurian endapan lebih baik. Hal ini akan dibicarakan lebih
mendalam pada bagian yang bersangkutan.
 Adanya kalanya kepolaran larutan diubah ( dikurangi ) dengan
menambahkan misalnyaalkohol, maka endapan elektrolit sebagai suatu
senyawa polar juga berkurang kelarutannya ( lebih mudah mengendap )

b. Kemurian Endapan
Endapan murni ialah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung
molekul-molekul lain ( zat-zat lain, yang biasanya disebut pengotor atau
kontaminan ). Pengotoran=kontaminasi oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena
endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.
Dalam Pengendapan AgCl di atas, setidak-tidaknya larutan berisi
campuran dari ion-ion Na+,Cl-,Ag+,NO3- ditambah bahan-bahan yang
berasal dari ikan asin yang dianalisa itu. Setelah AgCl mengendap, larutan
masih berisi komponen-komponen tadi kecuali Cl-. Dan zat-zat yang mudah
terbawa oleh AgCl, misalnya seara diadsorpsi ( diserap pada permukaa butir-
butir endapan ) atau teroklusi ( terkurung diantara butir-butir endapan yang
menggumpal menjadi satu ).
Endapan yang kotor tentu saja lebih berat daripada semestinya, maka
banyaknya analat yang dihitung berdasarkan berat endapan yang kotor, juga
lebih dari yang sebenarnya (kesalahan positif ). Jadi harus diusahakan
memperoleh endapan semurni mungkin ( 100% murni tidak dapat). Usaha –
usaha itu dilakukan baik sewaktu membentuk endapan ( dalam proses
pengendapan ) maupun sesudahnya. Hal imi akan diuraikan lebih lanjut kelak,
sementara ini dapat disebut sebagai usaha sesudah proses pengendapan, aging
dan pencucian endapan setelah endapa disaring.

c. Susunan Endapan
Dalam contoh di atas, kita hitung NaCl berdasarkan rumus :

BM NaCl
x berat endapan AgCl
BM AgCl

7
 Sudah disebut pada dua paragraph di atas, bahwa berat AgCl tidak boleh
kurang maupun lebih dari berat yang semestinya diperoleh dari NaCl yang ada
dalam analat. Sebab-sebab kealahan sudah disebutkan pula pada paragraf
pertama dan kedua itu, tetapi masih ada kemungkinan kesalahan karena sebab
lain, yaitu susunan endapan yang tidak tetap. AgCl kurang baik untuk
menjelaskan persoalan ini, lebih mudah bila ditinjau analisa senyaawa besi.
Dari senyawa ini dibuat misalnya endapan Fe(OH)3. Hidroksida ini sendiri
mempunyai susunan tetap dan tertentu, akan tetapi sebagai endapan selalu
berbentuk hidroksida berair, Fe(OH)3.Nh2O dengan jumlah H2O, yaitu n
tidak tertentu. Tidak tertentu disini maksundya ialah, bahwa setiap kali dibuat
endapan, tidak diperoleh n dengan nilai yang sama. Maka kalau n tidak dibuat
endapan, tidak diperoleh n dengan nilai yang sama. Maka kalau n tidak
tertentu, berdasarkan berat endapan tidak dapat dihitung berapa banyaknya Fe
dalam analat. Jadi akan sia-sia pembentukan endapan dan analisa tidak
mungkin. Jadi harus dicari endapan yang kemudian dapat diubah menjadi zat
yang komposisinya tertentu.

d. Endapan tunggal

Adalah endapan yang memilih reaksi yang tunggal dan kadang-

kadang dengan mengatur lingkungan reaksi

e. Endapan Kasar
Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus, melainkan besar.
Hal ini penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan.
Endapan yang disaring akan menutupi pori-pori kertas saring, bila endapan
halus maka butir-butir endapan itu dapat masuk ke dalam pori-pori lalu
lolos,hilang, maka endapan tidak kuantitatif lagi karena kurang. Bila
menyumbat pori-pori maka cairan sukar melewatinya sehingga cairan tidak
lekas habis, dengan perkataan lain, penyaringan menjadi lama atau tidak
mungkin lagi. Bila endapa kasar, ,aa penyumbatan lolos aau tidak mungkin,
penyaringan lancer dan cepat selesai. Di samping itu, pencucian endapan lebih

8
 mudah dan lebih cepat pula. Untuk memperoleh endapan kasar dilakukan
usaha-usaha baik sewaktu endapan dibentuk maupun sesudahny, seperti
halnya mengusahakan kemurnian endapan. Pada pokoknya yang dilakukan
ialah : mengatur agar endapan tidak terjadi terlalu cepat atau terlalu mudah,
digestion dan aging

f. Endapan Sensitif
Yang dimaksud ialah perekais yang digunakan hanya dapat
mengendapkan komponen yang dianalisa. Dengan demikian, maka setelah
analat dilarutkan , pembentukkan endapan tidak perlu didahului pemisahan
kmponen-komponen yang mungkin akan ikut mengendap bila dipakai
perekasi lain yant tidak spesifik. Dengan begitu, analisa lebih singkat karena
berkurang satu tahap, bahkan tahap yang sering sangat sulit seperti telah
dikemukakan pada pembicaraan tahap tahap analisa kimia. Selain itu,
kemungkinan terjadi kesalahan juga berkurang seab setiap tahap pekerjaan
merupakan sumber kesalahan tersendiri.

g. Endapan Spesifik
Endapan yang sifatnya bersangkutan.

2.5 Langkah-Langkah Analisis Gravimetri

Dalam metoda gravimetri secara terperinci kurang lebih ada 14 langkah

diantaranya adalah sebagai berikut ini :
 Sampling

Sampling merupakan tahap awal analisis gravimetric yang umum.

Dengan memperhatikan metoda-metoda sampling yang benar maka akan
didapat sample yang representative ( mewakili secara keseluruhan ). Cara-cara
sampling yang harus dilakukan tergantung kepada tujuan analisis dari bentuk

9
materi yang disampling misalnya, sampling udara perlu mempertimbangkan
jarak titik dan jumlah sampling dalamsuatu wilayah yang menjadi perhatian,
serta waktu dan lama pengambilan, dan juga ketinggian dari tanah menjadi
pertimbangan. Sampling air sungai sangat berbeda dengan sampling udara.
Sampling tanaman lebih sederhana dibandingkan udara dan air. Kesalahan cara
sampling akan didapatkan sample yang tidak representative yaitu tidak mewakili
keadaan secara keseluruhan sehingga mengakibatkan salah interpretasi.

 Penimbangan Cuplikan

Penimbangan cuplikan adalah tahap kedua setelah sampling. Sampling

yang telah siap ditimbang di kaca arloji, gelas kimia,krus porcelain,atau kertas
saring ( disesuaikan dengan bobot). Penimbangan dilakukan di necaca analitik
dengan 4 angka ketelitian.

 Pengeringan

Pengeringan ini dilakuan dilakukan di dalam oven dengan suhu 105-110

oc. Pada suhu 105oc 10-15 menit didapatkan sample yang sangat baik, dengan
pemanasan di atas 110 oc dikhawatirkan aka nada zat-zat yang menguap
sehingga memungkinkan untuk menghilangkan bobor berat analit ( berat
menjadi berat yang tidak sesungguhnya).

 Penimbangan

Penimbangan yang dimaksud pada tahap ke empat ini adalah untuk

menghitung kadar air. Analit yang telah dikeringkan di dalam oven didinginkan
terlebih dahulu di dalam eksikator, setelah itu ditimbang lagi di neraca analitik.
Apabila pertambahan bobot analit > 0,0009 mg maka kadar air sudah bisa
ditentukan sedangkah kalau pertambahan bobot analit < 0,0009 mg ini berarti
kadar air dalam analit masih ada sehingga harus dimasukkan ke dalam oven 5-
10 menit lagi. Tahap 1-4 merupakan tahap untuk menghitung kadar air

 Pelarutan

10
 Setelah menghitung kadar air selanjutnya endapan tadi dilarutkan.
Kebutuhan pelarut pengendap idealnya adalah 10% lebih besar dari kebutuhan
minimal yang diperlukan. Jika kurang dari kebutuhan ideal ini maka pengendapan
tidak sempurna. Kelebihan 10% larutan pengendap dmaksudkan agar terjadi efek
ion senama yang dapat memperkecil kelarutan endapan. Penggunaan pelarut
yang berlebihan berarti pemborosan dan banyak menghasilkan limbah.
Kecocokan Pelarut :

1. Air untuk melarutkan garam-garam

2. HCl untuk melarutkan senyawa karbonat

3. HNO3 untuk melarutkan logam-logam

4. Aquaregia yang terdiri dari HCl + HNO3 (3:1) yang digunakan untuk
melarutkan senyawa silikat

Pelarutan adalah Usaha untuk mengubah contoh uang berupa padatan

menjadi bentuk larutan. Untuk melakukan pelarutan dapat menggunakan 2
macam pelarut, yaitu:

a. Pelarut organic yang digunakan untuk melarutkan senyawa organic. Contoh

Pelarut Organik yaitu, Alkohol, N.Hexane, Eter , Benzen, Cloroform, dll.
b. Pelarut anorganik yang dapat digunakan untuk melarutkan senyawa
anorganik. Contoh pelarut anorganik yaitu Air untuk melarutkan garam-
garam, HCl untuk melarutkan senyawa karbonat, HNO3 untuk melarutkan
logam-logam, dan Aquaregia yang terdiri dari HCl + HNO3 (3:1) yang
digunakan untuk melarutkan senyawa silikat.

 Pengaturan Kondisi Larutan

Setelah analit dilarutkan dengan pereaksi yang sesuai selanjutnya

kondisi larutan ini harus diatur pHnya,suhu dan temperature. Hal ini bertujuan
agar larutan pada saat diendapkan sesuai dengan tujuan zat apa yang akan kita
endapkan karena setiap senyawa memiliki sifat yang berbeda-beda.

11
 Pengendapan

Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu padatan yang

dinyatakan tidak larut dalam air walaupun endapan tersebut sebenarnya
mempunyai kelarutan sekecil apapun. Prosedur analisis menentukan jumlah
pereaksi yang digunakan atau ditambahkan kedalam sampel/analat agar
terbentuk endapan. Dalam kasus dimana jumlah pengendap tidak disebutkan,
biasanya dapat dilakukan estimasi kasar dengan cara perhitungan sederhana
yang melibatkan konsentrasi pereaksi dan perkiraan berat zat/konstituen yang
ada. Biasanya disarankan pemakaian pengendap berlebih karena kelarutan
endapan-endapanberkurang atau menurun, yang disebabkan oleh efek ion yang
sama (common – ion effect). Kelebihan pengendap yang banyak tidak
diinginkan, bukan saja karena pemborosan pereaksi tetapi juga karena endapan
dapat cenderung melarut kembali dalam kelebihan pereaksi yang banyak,
membentuk ion rangkai (kompleks). Sebagai contoh, senyawaan perak
diendapkan dengan senyawa klorida dan endapan menjadi lebih, tidak dapat
larut bila terdapat cukup kelebihan klorida, tetapi kelebihan klorida yang besar
melarutkan endapan tadi :

Ag Cl + 2Cl¯ Ag Cl3 2¯
Secara umum, bila tidak ditentukan, dapat digunakan atau
ditambahkan 10% kelebihan pengendap. Dalam semua hal, cairan supernatan
atau saringan (filtrat) harus diuji untuk mengetahui kesempurnaan endapan
dengan menambahkan sedikit penambahan jumlah pengendap.Hal yang utama
dalam analisis gravimetri ialah pembentukan endapan yang murni dan mudah
disaring .
Pengendapan mulai terjadi dengan terbentuknya sejumlah partikel
kecil yang disebut inti-inti (nukla) bila ketetapan hasil kali kelarutan (Ksp)
suatu senyawaan dilampaui. Partikel-partikel kecil ini ukurannya akan
membesar dan akan mengendap kedasar wadah. Partikel-partikel yang relatif
besar ini seringkali lebih murni dan lebih mudah disaring. Pada umumnya

12
ukuran partikel meningkat mencapai ukuran maksimum dan kemudian
berkurang bila konsentrasi pereaksi pereaksi dinaikkan. Diketahui bahwa
makin kecil kelarutan suatu endapan maka semakin kecil ukuran partikelnya.
Tetapi ketentuan ini merupakan aturan kasar atau tidak mutlak sebagai contoh
perak klorida (AgCl) dan bariumsulfat (BaSO 4) mempunyai kelarutan molar
yang sama (Ksp sekitar 10¯10 tetapi partikel bariumsulfat jauh lebih besar
daripada perak klorida bila digunakan kondisi pengendapan yang serupa.
Faktor-faktor yang dapat meningkatkan kelarutan ialah :
 suhu
 pH
 pemakaian zat pengkompleks
Pengendapan sangat umum dilakukan pada suhu tinggi, dengan alasan
bahwa garam dari asam lemah seperti kalsiumoksalat (CaC2O4) dan seng
sulfida (ZnS) lebih baik bila diendapkan dalam suasana asam lemah daripada
suasana basa. Bariumsulfat akan lebih baik diendapkan dalam larutan asam
klorida 0,01 M sampai dengan 0,05 M karena kelarutan akan meningkat
dengan terbentuknya ion hidogensulfat (HSO4-).
Setelah endapan terbentuk kadang-kadang perlu dilakukan pencernaan
(digestion) atau penuaan (aging) artinya endapan tersebut dibiarkan
bersentuhan atau kontak dengan larutan induk (mother liquor), biasanya pada
suhu yang ditinggalkan sebelum penyaringan dilakukan.Partikel-partikel kecil
dari endapan berbentuk kristalin seperti BaSO4, lebih dapat larut dibandingkan
partikel-partikel besarnya yang mengakibatkan larutan tersebut lewat jenuh
terhadap partikel besar. Untuk meningkatkan ukuran partikel dari kecil
menjadi besar seperti pada endapan kristalin BaSO 4, dilakukan
prosespemasakan (ripening). Pemasakan ini dapat dilakukan diatas penangas
air (water bath) dimana wadah beserta endapan disimpan diatasnya selama 30
– 60 menit. Endapan selai (gelatin) seperti besi (III) hidroksida tidak dicerna
(digest) karena endapan kecilnya tidak begitu berbeda dengan endapan
besarnya sehingga tidak terjadi peningkatan ukuran yang berarti. Untuk

13
 memperoleh endapan dengan partikel berukuran besar, pengendapan
dilakukan dengan menambahkan perlahan-lahan larutan encer pengendap.
Endapan kristalin biasanya dicernakan pada suhu yang dinaikan sebelum
penyaringan yang bertujuan untuk makin meningkatkan ukuran partikel.
Pada waktu proses pengendapan suatu endapan, dapat terjadi suatu zat
yang biasanya dapat larut akan terbawa mengendap dan peristiwa ini disebut
kopresipitasi. Sebagai contoh suatu larutan barium klorida yang mengandung
sedikit ion nitrat dan kedalam larutan ini ditambah pengendap asamsulfat
maka endapan bariumsulfat akan mengandung barium nitrat. Hal ini
diistilahkan nitrat tersebut dikopresipitasi bersama sulfat.
Kopresipitasi dapat terjadi karena terbentuknya kristal campuran atau
oleh adsorpsi ion-ion selama proses pengendapan. Kristal campuran ini
memasuki kisi kristal endapan, sedangkan ion-ion yang teradsorpsi ditarik
kebawah bersama-sama endapan pada proses koagulasi.

 Pecernaan ( digestion )
Digestion atau aging adalah membiarkan endapan terndam dalam
larutan induknya untuk waktu yang lama. Selama itu proses pengendapan dan
penggumpalan mencapa kesetimbangan, dan dihasilkan Kristal-krital lebih
kasar dan lebih murni. Seperti terlihat pada ikhtisar, digestion haynya efektif
untuk kotoran karena pengendpan susulan justru bertambah karena digestion,
sehingga bila terdapat kotoran macam itu digestion harus ditiadakan atau
dikurangi jangka waktunya. Digestion dapat dilakukan tanpa atau
memanaskan larutan, tetapi tidak boleh sampai mendidih. Cara – cara
digestion menambah pemurnian dan kasarnya. Kristal-kristal anatara lain
diantaranya :
a. Kristal-kristal kecil lebur jadi satu menjadi lebih besar, hal ini disebut
Ostwald ripening. Bersamaan dengan itu kotoran yang terbawa dilepas
kembali ke larutan induk.
b. Kristal-kristal menjadi lebih semprna. Tegangan-tegangan menyebabkan
Kristal mudah larut, maka selama digestion terjadi pelarutan kembali

14
 bagian-bagian yang tidak sempurna lalu mengendap kembali menjadi
Kristal sempurna. Dalam proses peleburan iru kotoran-kotoran lepas
kembali ke dalam lartan.
c. Kadang- kadang banyak kotoran diadsopsi pada awal pengkristalan.
Digestion memberikan kesempatan tercapai kesetimbangan antara
kotoran yang teradsorpsi dan yang larut, kelebihan kotoran yang
teradsorpsi dengan begitu dilepaskan kembali ke larutan.
 Penyaringan
Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci,
endapan dapat disentrifusa atau disaring.
Alat-alat saring yang paling banyak dipakai adalahkertas saring dan asbes,
selain itu dapat dipakai cawan gelas atau cawan porcelain yang dasarnya
berlubang-lubang atay berpori-pori. Karena kekurangan-kekurangan pada
kertas saring dan keuntungan-keuntungan pada pemakaian alat-alat saring
yang lain, maka kertas saring makin berkurang peranannya. Kadang kertas
saring tidak dapat dipakai.
Adapun kelemahan kertas saring yaitu : tidak inert ( dapat rusak oleh
asam dan basa pekat serta macam-macam oksidator yang dapat
mengakibatkan bocor ), kekuatan mekanismenya kurang,dapat sobek atau
ambrol,sehingga bocor dan mengotori endapan karena seratnya terbawa
terutama untuk penyaringan dengan vakum agak menyulitkan, dapat
mengadsorpsi bahan-baha dari larutan yang disaring, untuk gravimetric perlu
dibakar habis karena tidak dapat dikeringkan sampai mencapai berat tetap.
Adapun kelebihan pemakaian kertas saring ialah : murah,mudah diperoleh,
efisiensi penyaringannya tinggi yang disebabkan antara lain oleh
permukaannya yang luas dan perbandingan luas/pori-pori terhadap luas
permukaan seluruhnya, besar. Untuk kecepatan penyaringan tersedia kertas
dengan pori-pori halus,medium, kasar. Setiap produsen kertas harus
mempunyai kodenya sendiri-sendiri.
Cawan penyaring dengan dasar berpori-pori digunakan untuk
mengatasi kelemahan-kelemahan kertas saring. Cawan ini ada yang dari
gelas,dan dipakai untuk endapan-endapan yang hanya perlu dikeringkan pada

15
 temperature paling tinggi 500oc,untuk endapan-endapan yang harus diuraikan
dan distabilkan pada temperature lebih tinggi dipakai cawan penyaring dari
porcelain. Pada penggunaan cawan-cawan ini tidak perlu lagi kertas saring,
cairan dan endapan langsung dimasukkan ke dalamnya. Keuntungan lain ialah
bahwa penyaringan dapat dipercepat dengan penyedotab udara di bawah
cawan. Untuk tu cawan dipasang pada labu penyaring, lalu udara diisap
keluar. Cawan bersama dengan endapan dipanaskan pada suhu yang
diperlukan, berat cawan dengan isi pemanasan dikurangi berat kosongnya
memberikan berat endapan. Dengan cawan penyaring, pengabuan kertas tidak
perlu maka pemanasannya hanya untuk mengeringkan sampai stabil. Hal ini
dipakai untuk endapan-endapan tertentudan tetap susunannya. Maka juga
diperlukan temperature rendah. Namun ada kalanya diperlukan temperature
yang sangat tinggi ( misalnya untuk BaSO4,AlPo4 ), mungkin karena
endapannya halus sehingga air sukar meninggalkannya. Menguraikan endapan
yang belum tentu susunannya menjadi tertentu misalnya Fe(OH)3.Xh2O dll.
Adakalanya endapan yang sudah tertentu susunannya diuraikan menjadi
bentuk lain yang juga tertentu misalnya MgNH4PO4.6H2O
 Pencucian Endapan
Tujuannya ialah menyingkirkan kotoran yang teradsoprsi pada
permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Untuk kotoran-
kotoran macam lain, pencucian sangat tidak efektif. Cara mencuci endapan
yaitu : (1) menyaring sampai larutan habis, lalu memasukkan semua endapan
ke dalam penyaring. Kemudian dituangkan cairan pencuci pada endapan dan
dibiarkan mengalir habis lalu diberikan lagi cairan pencuci, begitu seterusnya
diulang beberpa kali sampai dianggap endapannya sudah bersih. (2)
menyaring dengan dekantasi atau mengenaptuang yaitu sepetri di atas, tetapi
endapan tidak langsung dipindahkan ke saringan, melainkan ditinggalkan
dalam wadah semula. Disitu ditambahkan cairan pencuci, diaduk dan
didiamkan sampai endapan mengenap, lalu cairan disaring dan endapan masih
ditinggalkan di wadahnya. Ditambahkan lagi cairan pencuci ke dalam wadah,

16
 dan proses di atas diulang-ulang sampai dengan bersi baru kemudian endapan
dimasukkan ke dalam penyaring.

 Pemanasan
Bertujuan untuk menghilangkan air bebas yang dapat mengganggu
terutama dalam proses pemijaran. Dilakukan diatas api bunsen sampai kertas
saring mengarang. Pemanasan dilakukan di oven

 Pemijaran
Bertujuan untuk menghilangkan air terikat dan mengubah zat menjadi oksida.
Dilakukan di tanur dengan suhu 3000 C. pemijaran dilakukan di tanur

 Penimbangan dan Pendinginan

Endapan yang dusah dikeringkan/ diuraikan harus menjadi dingin
sampai menyamai suhu neraca sebelum ditimbang. Perbedaan suhu yang
terlalu besar dapat mengakibatkan kerusakan pada neraca, tetapi lebih-lebih
menyebabkan penimbangan tidak teliti karena terjadi arus konveksi udara.
Pendinginan harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering
yang masih baik. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan endapan dan
cawan yang sangat kering itu cepat menyerap uap air dari udara dalam jumlah
yang tidak tertentu, tergantung dari luas permukaan maupun lamanya terkena
udara. Di dalam eksikator pun terdapat uap air, jadi ada juga penyerapan oleh
endapan dan cawan tetapi lebih sedikit dan konstan asal eksikator tidak terlalu
lama terbuka dan bahan pengering masih aktif. Karena sebab-sebab itu, maka
penimbangan harus dilakukan secepat bahan sudah cukup dingin tetapi tidak
tergesa-gesa dan penimbangan juga harus selesai dengan cepat. Sewaktu
mendinginkan, cawan harus terbuka agar tidak menghambat penurunan
suhu,tetapi untuk mtnibang cawan harus ditutup agar mengurangi penyerapan
uap oleh endapan. Selama menunggu gilian ditimbang cawan harus tetap
dalam eksikator.
Beberapa bahan selain mengikat uap air juga dapat bereaksi dengan
CO2, misalnya CaO. Bahan demikian sebaiknya didinginkan dan ditimbang

17
 dalam botol tertutup. Memasukkan cawan ke dalam eksikator harus selagi
masih panas, tetapi jangan terlalu panas ( beberapa ratus oC). Bila keluar dari
tanur atau turun dari pemanasan dengan gas, ditunggu sebentar sampai pijar
merahnya lenyap, lalu dimasukkan ( jangan menyentuh dinding gelas ) tutup
eksikator dipasang dengan celah udara sedikit untuk kira kira ( ½-1) menit,
baru dirapatkan. Kalau langsung ditutup rapat, udara di dalam eksikator
mengembang karena panasnya cawan, menghasilkan tekanan yang dapat
mengangkat tutup sampai terjatuh.
Memanaskan/ memijarkan bahan satu kali tidak menjamin bahwa
endapan sudah benar kering atau mrncapai sususnan yang tetap. Maka setelah
ditimbang, cawan dan isinya harus dipanaskan /dipijarkan kembali pada suhu
seperti pertama kali mengerjakannya, dinginkan lagi,ditimbang lagi. Bila
selisih berat endapan menurut kedua penimbangan masih terlalu besar ( 0,2-
0,5 ) mg, pemanasan dan sebagainya diulang-ulang sampai tercapai berat
tetap.
Harus dimengerti bahwa Banyak faktor yang menyebabkan tidak
tercapai berat tetap dengan cepat. Untuk menghindarinya cara kerja perlu
distandarisasi (dibakukan), misalnya berapa lama ditaruh di luar eksikator
sebelum mendinginkan di dalamnya, berapa lama didinginkan di dalam
eksikator, dan sebagainya.
Berbagai macam bahan pengering dapat digunakan untuk mengisi eksikator.
Bahan-bahan tersebut tidak sama bahan pengeringnya; ada pula yang dengan
mudah dapat di “regenerasi” (dikembalikan ke keadaan semula, jadi
dikeringkan untuk dapat dipakai lagi setelah jenuh dengan uap air); harga
bahan juga mungkin sangat berbeda-beda. Dalam table dikemukakan beberapa
jenis bahan pengering dan sifat-sifatnya, agar dapat dipilih yang sesuai dengan
kemampuan dan/ atau kebutuhan.
 Perhitungan

Bobot Analat
%= x 100
obot Sample

18
 BAB III
APLIKASI GRAVIMETRI
A. Penetapan Kalium ( K ) dalam Air laut dengan (NaB(C6H5)4)
1. Prinsip Percobaan :
 menentukan kadar kalium ( k ) secara gravimetri dengan cara
mengendapkannya menggunakan natrium tetra fenil boron
(NaB(C6H5)4) Sebagai pereaksi pengendap.
2. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah sebagai berikut :

• Neraca analitik • Oven

• Pipet volumetrik • Desikator

• Krus porselain • Bunsen

• Gelas piala • Kertas saring

• Corong

• Bahan yang digunakan adalah sebagai berkut :

19
• Sampel air laut

• HCl pekat

• larutan NaB(C6H5)4

3. Prosedur kerja

• Penyiapan sampel

• Penyiapan larutan pereaksi

• Perlakuan terhadap sampel

• Proses pengendapan

• Proses penyaringan dan pencucian

• Proses pemanasan endapan

• Perhitungan berdasarkan data analisis

• Pelaporan hasil praktikum

4. Langkah Kerja
a. Dipipet 25,00 ml sampel air laut kedalam labu erlenmeyer 100 ml
b. Ditambah 3,0 ml HCl pekat
c. Ditaruh didalam ice-water bath selama 10 menit
d. Sekitar 10 ml larutan NaB(C6H5)4 1% dingin ditambahkan kedalam larutan
diatas.
e. Kocok sehingga merata sambil menutup erlenmeyer
f. Taruh kembali dalam ice-water bath beberapa menit
g. Endapan yang terbentuk disaring dengan sintered-glass crucible porosity
no.4(yang telah ditimbang). Sisa endapan dan larutan yang ada pada
erlenmeyer dicuci beberapa kali dengan air dingin dan dituangkan melalui
crucible
h. Crucible yang berisi endapan dikeringkan dalam oven dengan suhu 120oC
sampai mencapai berat konstan
i. Endapan yang terbentuk dapat dihitung
j. Percobaan ini dilakukan 3 kali . Hitung kadar kalium (K) dalam sampel
tersebut

20
•
5. Reaksi yang terjadi

• K+ + NaB(C6H5)4 → KB(C6H5)4 + Na+

6. Perhitungan

• Kadar K dalam air laut (%) :

A. secara praktikum

• Gram K = berat endapan KB(C6H5)4 x faktor gravimetri

 Berat endapan sebesar 12.149 gram

• Berat K = 12.149 gram x 0.0562

• =0.68 gram

• Persen K dalam sampel = 0.68 x 100 %

• = 68 %

• B. Penetapan Kadar SiO2 dalam Pupuk Dolomite

1. Prinsip :

• Silikat larut dalam HF, oleh karena itu kadar Silikat dapat ditetapkan
secara gravimetri, dengan membandingkan selisih berat sebelum dan sesudah
penambahan HF.

2. Prosedur Kerja
 Timbang teliti 1 g pupuk kedalam gelas piala 150 mL
 25 mL HCl ( 1:1), didihkan sampai larut (15 menit)
 Encerkan dengan aquades dan saring dengan kertas saring
 Didinginkan dalam desikator, kemudian ditimbang
 Selanjutnya abu ditetesi dengan HF dan 1 tetes H2SO4 pekat
 Panaskan di atas hot plate
 Dinginkan dalam desikator dan timbang demikian sampai berat tetap

21
3. Reaksi :

• SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O

4. Perhitungan
• Massa SiO2 = (massa cawan +residu) - (massa cawan + filtrat)
• % SiO2 = massa SiO2/massa sample x 100%

• C. Penentuan kadar SiO2 Dalam Bauksit

• 1. Prinsip

• Bagian yang tidak larut dalam pelarutan sample bauksit dengan HCl pekat,
dipisahkan melalui penyaringan, kemudian dipijarkan dan ditimbang sebagai
SiF4 . kadar SiO2 dihitung dari selisih berat sebelum dan sesudah penambahan
HF.

• 2. Metode Kerja

 Timbang 0,5 – 1 gram sample mineral bauksit yang sudah dikeringkan pada
suhu 105oC - 110oC, dimasukan kedalam gelas piala
 Tambahkan 15 ml HCl(p), 5ml HNO3(p) dan 10 ml H2SO4 1:1 panaskan
larutan perlahan lahan sambil ditutup dgn kaca arloji diatas hot plate sampai
larut kecuali SiO2, kemudian buka tutupnya dan panaskan hingga keluar asap
putih lanjutkan pemanasan hingga kering
 Tambahkan 10 ml HCl(p) panaskan sampai endapan larut encerkan hingga
100 ml dengan Aqua DM
 Saring dengan kertas saring
 Endapan dicuci dengan aqua DM panas sampai bersih dan terakhir dicuci
dengan HCl 1% masukan kedalam cawan platina
 Keringkan, arangkan dan abukan serta pijarkan kertas saring didalam furnance
selama 45 menit dinginkan kemudian timbang
 Residu hasil pemijaran dibasahi dengan aqua DM dan tambahkan dengan 3 ml
HF uapkan hingga kering dan SiO2 benar benar hilang
 Pijarkan didalam furnance selama 15 menit, dinginkan kemudian timbang

22
 • 3. Reaksi

• Fe2O3 + 6HCl --> 2FeCl3 + 3H2O

• Al2O3 + 6HCl --> 2AlCl3 + 3H2O

• Na2SiO3 + 2HCl --> SiO2 + H2O + 2NaCl

• SiO2 + 6HF --> H2SiF6 + 2H2O

• H2SiF6 --> SiF4 + 2HF

• 4. perhitungan

• Massa SiO2 = (massa cawan +residu) - (massa cawan + filtrat)

• % SiO2 = massa SiO2/massa sample x 100%

5. Keterangan
a. Penambahan Aqua regiabertujuanuntukmelarutkanoksidaoksida lain selain
SiO32-
b. Cawan yang digunakan adalah cawan yang terbuat dari platina dikaren
ajika menggunakan porcelain silikat yang ada dalam porcelain akan larut
ketika penambahan HF sehingga kadar SiO2 akan bertambah.
c. Pada saat pengambilan HF harus menggunakan pipet yang tebuatdari
plastic dikarenakn HF dapat melarutkan kaca karena di dalam kaca
terdapat silikat yang dapat menambah kadar SiO2
• D. Penetapan Kadar Sulfur dalam Pupuk

• 1. Prinsip

• Penetapan kadar Sulfur dalam Pupuk secara gravimetri dengan

menggunakan pengendap BaCl2

• 2. Metode Kerja

 Ditimbang dengan teliti 0,5 g sampel dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL,
ditambahkan 10 mL larutan HCL 4 N sambil diaduk kemudian tambahkan 100
mL air dan panaskan sampai mendidih

23
 Bubuhi dengan cepat BaCl2 mendidih (10 mL BaCl2 0,5 N dalam 50 mL air)
sambil diaduk. Biarkan endapan mengenap dan ditambahkan 1 tetes BaCl 2 ,
jika sudah tidak terbentuk endapan putih penambahan larutan dihentikan.
 Didiamkan endapan dalam penangas air selama 1 jam kemudian
endaptuangkan dengan air panas sampai 4 kali ( uji dengan lakmus).
 Saring dengan kertas saring bebas abu.
 Cuci kemudian pindahkan dalam krus poselin dan keringkan dalam oven.
 Abukan endapan yang diperoleh pada temperatur 700-1100oC selama sekitar 3
jam.
 Didinginkan dalam desikator sampai temperatur kamar.
 Timbang dan tentukan kadar sulfur dalam sampel pupuk

• 3. Reaksi

• S2- + BaCl2 → BaS + 2Cl

• E. Penetapan kadar sulfat dalam pupuk ZA

• 1. Prinsip

• Sulfat dalam sample (pupuk ZA) dapat ditentukan Secara gravimetri dengan
menggunakan larutan

• pengendap BaCl2 sebagai BaSO4.

• 2. Alat dan Bahan

a. Beker glass g. Oven

b. Desikator h. Corong
c. Pipet Volume i. pupuk ZA
d. Kertas saring j. Aquades
e. Neraca Analitik k. Larutan BaCl2 10%
f. Tabung erlemeyer
l.

m. 3. Metode Kerja

 Dilarutkan 5 gr pupuk ZA dalam 100 ml aquadest

 Dipipet 25 ml larutan pupuk ZA dan dimasukkan ke dalam gelas piala
 Tambahkan 5 ml larutan BaCl2 10%

24
 Didiamkan selama 15 menit
 Disaring endapan yang terbentuk dengan kertas saaring
 Endapan dicuci dengan menggunakan aquadest perlahan - lahan
 Dikeringkan endapan dalam oven sampai berat konstan dengan suhu 1050C
 didinginkan dalam eksikator
 Ditimbang endapan bersama kertas saring

n. 4. Reaksi

o. SO42- + BaCl2 -BaSo4 + 2Cl

p.

q. 5. Perhitungan

Mr . SO 4
Berat endapan x ( )
r. % Sulfat : (Mr . BaSO 4)
x 100
Berat sample

s. F. Penetapan kadar Sulfat dalam Air Laut

t. 1. Prinsip

u. Sulfat dalam sample (Air laut) dapat ditentukan secara gravimetri

dengan menggunakan larutan pengendap BaCl2 sebagai BaSO4.

v. 2. Metode Kerja

 Dipipet 25 mL sampel air laut

 Dimasukkan kedalam gelas beker
 Ditambahkan 0,5 mL HCl 37% 200 mL dan dipanaskan
 Ditambahkan 10 mL BaCl₂ 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk sampai
terbentuk endapan
 Diamkan selama 30 menit diatas penangas air dalam keadaan tertutup
 Diperiksa dengan beberapa tetes larutan BaCl₂
 Endapan disaring
 Endapan dicuci oleh air panas untuk menghilangkan Cl

w. 3. Reaksi

25
 x. SO42- +BaCl - BaSO4 + 2Cl

y. G. Penentuan Kadar Kalsium dalam Batu kapur

z. 1. Prinsip

aa. Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa
dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk
senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap

ab.

ac. 2. Metode Kerja

 Cuplikan ditimbang ± 0,2000 gr

 Di larutkan dalan HCl encer
 Panaskan diatas penangas air hingga
 suhu 70 - 80 0C
 Endapkan dengan (NH4)2CO3 hingga sempurna
 Panaskan kembali ± 1 jam
 Saring dengan kertas saring yang sebelumnya telah ditimbang kertas
saringnya

ad. 3. Reaksi

ae. CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2 + H2O

af. CaCl2 + (NH4)2CO3 → CaCO3 + 2NH4

ag.

ah.

ai.

aj. H. PENETAPAN KADAR SULFAT (SO4) DALAM SEMEN

1. TUJUAN

26
 ak. Dapat menentukan kadar sulfat (SO4) dalam semen dengan

metode gravimetri.
2. PRINSIP KERJA
al. Sampel semen di endapkan dengan larutan Barium Klorida

(BaCl2), endapan berupa Barium Sulfat (BaSO4).

3. REAKSI
am. CaSO4 + BaCl2  BaSO4 + CaCl2
4. ALAT DAN BAHAN
an. 4.1 Alat yang di gunakan :

 gelas piala 100 dan 200  kertas saring

 batang pengaduk
mL  pemanas (hot plate)
 gelas ukur  cawan porselin
 corong gelas  Oven
 pipet tetes  Tanur
 pipet volum  neraca analitik

 4.2 Bahan yang digunakan:

 sampel semen  larutan BaCl2 10%

 air suling 
 larutan HCl (1:1)

27
5. CARA KERJA
 Sampel semen ditimbang sebanyak 1 gr, kemudian dimasukkan ke

dalam gelas piala 100 mL

 ditambahkan sedikit air suling, sambil diaduk
 ditambahkan 10 mL HCl (1:1)
 ditambahkan air suling hingga 100 mL
 dipanaskan di atas pemanas hingga mendidih
 Larutan kemudian disaring menggunakan kertas saring, dicuci dan

diambil filtratnya 200 mL

 Filtrat ditambahkan 10 mL BaCl2 10% hingga terbentuk endapan

putih, lalu didiamkan selama 1 malam

 kemudian larutan disaring menggunakan kertas saring
 Kertas saring + endapan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang

telah diketahui berat dari cawan porselin tersebut

 dikeringkan dalam oven pada suhu 1100C selama 1 jam
 Cawan porselin + endapan dibakar dalam tanur pada suhu 1000 + 500C

selama 45 menit
 Cawan beserta endapan dari hasil pembakaran ditimbang
6. PERHITUNGAN

7. % SO4 =

8. SO4 ( mg/L) =

9. I. Penetapan Kadar SiO2 dalam Batu Bara

10. 1. Prinsip

11. Penetapan kadar SiO2 pada batu bara dengan metode gravimetri,pada
proses nya dilakukan pemanasan pada sample yang sudah ditambahkan oleh
lautan lain,dan dilakukan proses pendinginan serta penguapan.

12. 2. Prosedur Kerja

1) 0,5 g sampel yang telah dipanaskan pada suhu 105oC-110oC
2) dimasukkan ke dalam beaker gelas 100 mL
3) dilarutkan dengan 10 mL akuades,
4) kemudian ditambahkan 10 mL HNO3 p.a dan 20 mL HClO4
5) dipanaskan di atas penangas sampai keluar uap putih, setelah itu beaker gelas
ditutup Setelah dingin, larutan
6) ditambah dengan 50 mL akuades, kemudian dipanaskan dan dididihkan
sampai garam-garam yang terbentuk larut dengan kaca arloji dan dipanaskan
kembali selama 15 menit
7) Selanjutnya larutan disaring.
8) Kertas saring dan residu dicuci dengan air panas sebanyak 15 kali.
9) Kemudian residu dan kertas saring dimasukkan ke dalam cawan platina
10) dipanaskan dan dibakar di atas nyala gas sampai terbentuk abu kemudian
dipijarkan
11) pada furnace dengan suhu 1000oC selama 30 menit
12) didinginkan dan ditimbang

13.

14.

13) residu dalam platina dilarutkan dengan sedikit air, ditambahkan 1-2 tetes
H2SO4 dan 5 mL HF
14) diuapkan sampai kering di atas plat pemanas dan dipijarkan pada furnace
dengan suhu 1000oC selama 2 menit
15) didinginkan dan ditimbang

15.

16. 3. Reaksi

17. SiO2(s) + 2NaOH(aq) →Na2SiO3(aq) + H2O(aq)

18. Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq) H2SiO3(s) + 2NaCl(aq)

19. H2SiO3(s) SiO2(s) + H2O(aq)

20.

21.
22.

23.

24.

25.

26.

27.

28.

29.

30.

31. BAB IV

32. PENUTUP
A. Kesimpulan

33. Gravimetri adalalah analisa kuantitatif berdasarkan perhitungan bobot

analit. Langkah untuk mencapai analisis harus melewati kurang lebih 14 tahap.
Pada gravimetri juga dihitung kadar air yang bertujuan untuk mendapatkan bobot
analit yang anhidrat ( tidak mengandung air ). Metode gravimetric ada 3 yaitu
penguapan, pemanasan,dan elektrogravimetri. Metode ini sesuai dengan
kebutuhan analit.

B. Saran
 34. Metode analisis gravimetri ini membutuhkan dan kesabaran yang
benar-benar. Perhitungan kadar air sangat penting, karena kalau ada kesalahan
pada tahap ini kadar analit yang sebenarnya tidak dapat dipastikan

35.
36.
37.
38.
39.
40.
41.
42.
43.

44.

45.

46.

47. LAMPIRAN
48. Pertanyaan
1. Pada saat pengambilan HF mengapa menggunakan pipet tetes ?
2. Bagaimana cara mengetahui bahwa suatu analit beratnya sudah konstan ?
3. Endapan dicuci dengan air panas sampai bebas Cl, bagaimana cara
mengetahuinya ?
4. Apakah prosedur gravimetri untuk membedakan kadar air dan kadar abu ?
mengapa harus dipanaskan sampai 105oC ?
5. Abu + HF + H2SO4 ? mengapa ? apakah asam bisa diganti ?
49.
50. Jawaban
1. Karena sifat HF yang dapat melartukan kaca ( mengandung silikat ) yang
berpotensi menambah bobot SiO2 dalam percobaan ini.
2. Dengan cara menimbangnya di neraca analitik. Jika pertambahan bobot
analit + porcelain > 0,0009 maka berat ini sudah konstan ( tidak
mengandung air ), jika pertambahan bobotnya < 0,0009 maka harus
dipanaskan lagi di dalam oven 5-10 menit karena belum konstan ( masih
mengandung air).
 3. Yang menandakan hilangnya Cl adalah perubahan warna larutan dari hijau
pekat menjadi hijau muda dan adanya uap yang keluar.
4. Penentuan kadar air dan kadar abu pada prosedur gravimetric sama, suhu
harus dipanaskan sampai 105oC karena pada suhu ini air sudah tidak ada
kandungannya dalam analit dan kalau lebih besar suhunya dari 110oC
maka kemungkinan ada zat organic yang menguap dan akan mengurangi
bobot analit.
5. Sebagai katalisator bisa diganti dengan aam-asam yang kuat fungsinya
juga sebagai katalisator.

51.