PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM IODAT

I. TUJUAN
Mengenali salah satu pembuatan kalium iodat, memurnikan dan
menganalisanya.

II. TEORI
Salah satu penggunaan titrasi oksidasi reduksi adalah system redoks
iodium. Zat utama dalam larutan iodium dan iodide adalah ion tri iodide, yaitu I3-
dengan reaksi kesetimbangan sebagai berikut :
I3 + 3e- 3I-
System redoks ini mempunyai harga potensial standar sebesar +0,54 volt.
Volumetric dan titrimetri adalah salah satu cara pemeriksaan jumlah zat kimia
yang luas pemakaiannya. Pada satu segi cara ini sangat menguntungkan, karena
pelaksanaanya mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya cukup tinggi. Selain
itu metoda ini juga menguntungkan karena dapat digunakan untuk menentukan
kadar berbagai zat yang mempunyai sifat berbeda – beda.
Analisa iodometri didasarkan atas reaksi oksidasi reduksi dimana larutan
iodium digunakan sebagai oksidator dan mengalami reduksi. Cara iodometri
adalah kombinasi elemen iodium dalam bentuk iodium bebas, ion I - yang biasanya
berbentuk KI. Ion IO3 dalam bentuk bebas.iodium adalah suatu zat kimia,
pengoksidasi yang baik, sedangkan ion adalah zat yang hanya sedikit larut dalam
air pada suhu kamar, namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion
iodide.
Ion membentuk kompleks triiodida dengan iodide :
I2 + I - I3-

Dengan tetapan kesetimbangan sekitar 710 pada suhu kamar,

ditambahakan 3 % sampai 4 % KI dalam 0,1 N kemudian wadahnya ditutup baik
– baik.
Iod cendrung dihidrolisis dengan membentuk asam iodide hipoiodit.
I2 + H2O HIO + H+ + I-
Pada reaksi diatas dapat dikelompokan, yaitu :
 1. Titrasi standar langsung dengan iod.
2. Titrasi dengan standar natrium tiosulfat.
Larutan tiosulfat dibuat dengan mengikutsertakan kristal – kristal garam
dalam larutan air, kemudian larutan tersebut akan menjadi Na2S2O3.5H2O adalah
298,2 gram dari hidroksi. Garam pentiter larutan standar dari tiosulfat dapat juga
dipakai untuk mengoksidasi substan.
Titrasi dengan penambahan KI yang berlebihan pada larutan yang dititer
san zat pengoksidasi mengalami reaksi sehingga diteteskan sejumlah ekivalen iod.
Zat yang dibebaskan dititrasi dengan tiosulfat.
Kalium iodat merupakan suatu zat pengkristal putih, kelarutannya dalam
air 5 gram per 100 ml pada Oo C dan 32 gram per 100 ml pada suhu 100oC.
Kalium iodat banyak digunakan sebagai pengoksidasi dalam analisa kimia secara
volumetri. Dalam bidang kedokteran kalium iodat digunakan sebagai antiseptic
untuk infeksi pada membrane selaput lendir dengan dosis 0,5 %. Dalam makanan
hewan kalium iodat berfungsi sebagai sumber iodine.
Banyak pereaksi oksidasi kuat dapat dianalisa dengan penambahan kalium
iodat berlebihan dengan titrasi iodium. Karena banyaknya pereaksi oksidasi yang
memerlukan larutan berasam, maka dapat diperlukan dalam analisa kimia secara
volumetri dan natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titran.
Seperti kita ketahui titrasi dengan Arsen (III) memerlukan sedikit alkali. Beberapa
pencegahan baru diambil dengan menangani larutan kalium iodat untuk
menghindari kesalahan. Misalnya ion iodide dioksidasi oleh oksigen dari udara.
4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2H2O
Reaksi lambat dalam larutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan asam dan
dipercepat oleh cahaya matahari.

Kalium iodat dapat dilakukan dalam beberapa tahap reaksi :

Tahap I :
Iodium dioksidasi oleh kalium klorat yang dilakukan dalam suasana asam.
6H2O + I2 2IO3- + 12H+ + 10e-
6H+ + ClO3- + 6e- Cl- + 3H2O
Tahap II :
 Karena pada pendinginan campuran reaksi selain kalium iodat juga
terbentuk kalium hidri iodat maka sebelum didinginkan larutan dinetralkan dulu
dengan KOH. Jika didinginkan akan terbentuk kalium iodat.
K+ + H+ + 2IO3- KH(IO3)2
H+ + OH- H2O
Reaksi samping yang mungkin terjadi :
2ClO3- + 12H+ + 10e- Cl2 + H2O
2Cl- Cl2 + 2e-
Kalium iodat mengoksidasi iodide secara kuantitatif menjadi iodide dalam larutan
berasam.
IO3- + 5I- + 6H+ 3I- + 3H2O

Syarat – syarat dari reaksi analisa volumetric :

 Reaksi berlangsung secara stoikiometri.
 Reaksi berlangsung cepat karena kita akan menentukan titik akhir titrasi.
 Reaksi berlangsung sempurna dan kuantitatif.
 Harus ada yang digunakan untuk menetukan titik akhir ekivalennya.

Sumber kesalahan dari metoda iod antara lain :

1. Penguapan iod larutan adalah iod sejenisnya untuk mencegah terjadinya
penguapan.
2. I- bila dioksidasi oleh udara bila dalam suasana asam .
4I- + O2 + 4H+ 2H2O + 2I2
3. Jika pH besar dari 9 atau bersifat basa maka sebagian tiosulfat akan
teroksidasi menjadi sulfat.
S2O32- + 4I2 + 5H2O 8I- + 2SO42- + 10H+
Iod merupakan zat pengoksidasi yang lebih rendah disbanding kalim
permanganate, Serium (IV) dan kalium bikromat. Dipihak lain ion iodide
merupakan zat pereduksi yang waja kuatnya lebih kuat dari ion Fe (II), dalam
proses analisa ion sebagai pengoksidasi (iodometri) dan ion iodide sebagai zat
pereduksi (iodometri).
Zat – zat terpenting yang merupakan zat pereduksi yang cukup kuat untuk dititrasi
dengan iod adalah : tiosulfat arsen (III), Stibium (III), Sulfida, Timah (II),
Ferrosianida.
Titrasi secara iodometri sedikit digunakan karena relative sedikit zat yang
bersifat pereduksi yang cukup kuat untuk dititrasi langsung dengan iod. Zat – zat
diatas bereaksi dengan lengkap dengan ion iodide, sehingga analisa iodometri
banyak digunakan ion iodide berlebih ditambahkan pada zat pengoksidasi yang
ditetapkan dibebaskan dan dititrasi dengan natrium tiosulfat.
III.PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
 Alat :
- Labu bulat - Erlenmeyer
- Penyaring Buchner - Gelas ukur
- Gelas piala - Corong
- Labu ukur - Bak pendingin
- Oven - Cawan porselen
- Pipet gondok - Kaca arloji
- Pemanas

 Bahan :
- I2
- KI
- HCl 1 N
- KClO3
- Na2S2O3
- Indikator universal
- Amilum
- HNO3

3.2 Cara Kerja

A. Pembuatan KIO3
1. Timbang 5 gram KClO3 masukkan dalam labu alas bulat lalu tambahkan
15 ml aquadest, panaskan sampai semua kalium klorat larut.
2. Singkirkan dari api, kemudian tambahkan 6 gram I 2 dan 3 tetes HNO3 6
M, tutuplah mulut labu dengan corong jika uap iodium ada yang keluar
dinginkan labu dengan bak berisi air dingin.
3. Untuk menyempurnakan reaksi, labu dipanaskan dengan nyala kecil
sambil digoyang perlahan agar sisa iodium yang masih menempel
didinding labu terkena oleh klorat.
4. Masukkan aquadest kedalam larutan, didihkan selama 10 menit lalu
tuangkan isi labu kedalam bejana gelas, panaskan terus supaya larutan
tetap mendidih.
5. Tambahkan KOH tetes demi tetes sampai larutan netral. Periksa
indicator universal.
6. Dinginkan pada suhu kamar, kumpulkan kristal dalam penyaring
Buchner, larutkan preparat dalam 15 menit air panas, biarkan dingin
kembali pada suhu kamar lalu saring kristal tersebut.
7. Pindahkan kristal ke dalam cawan penguap yang telah ditimbang
sebelumnya lalu keringkan dalam oven pada 180oC.
8. Timbang lagi cawan tersebut beserta isinya yang telah kering hitung
preparat yang diperoleh.

B. Analisa KIO3
1. Timbang 0,4 gram preparat yang telah halus, larutkan dalam labu ukur
100 ml.
2. Pipet 10 ml larutan kemudian masukkan kedalam erlemeyer, tambahkan
0,8 gram KI, 12 ml aquadest lalu goyang – goyang sampai semuanya
larut, tambahkan 4 ml HCl 1 N.
3. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N, sampai
warna larutan menjadi kuning pucat masukkan 1 ml amilum dan titrasi
dilanjutkan sampai warnanya hilang.
4. Hitung kadar iodat.
3.3 Skema Kerja
A. Pembuatan KIO3

KClO3
ditimbang 2,5 g
dimasukkan ke dalam labu alas bulat
ditambahkan 15 mL aquadest
dipanaskan sampai kalium iodat larut
disingkirkan dari api
ditambahkan 3 g I2 dan 3 tetes HNO3 6 M
ditutup mulut labu dengan avo
didinginkan labu dalam bak berisi air es
dipanaskan dengan nyala kecil untuk menyempurnakan reaksi

Larutan

ditambahkan aquades
didihkan selama 10 menit, lalu dituang isi labu ke dalam bejana
ditambahkan KOH setetes demi setetes sampai larutan netral
diperiksa dengan indikator universal
didinginkan pada suhu kamar

Kristal

disaring dengan penyaring Buncher

dilarukan dengan air panas seama 15 meit
didinginkan pada suhu kamar
disaring kristal
dipindahkan pada cawan penguap
dikeringkan dalam oven 180, ditimbang cawan dan isi yang telah
kering
dihitung preparat yang diperoleh

Hasil
 B. Analisa KIO3

Preparat

- ditimbang 0,4 g
- dilarutkan dalam labu ukur 100 mL

Larutan
- dipipet 10 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- ditambahkan 0,8 g KI, 12 mL aquades
- digoyang sampai semua larut
- ditambahkan 4 mL HCl 1 N

Iodium

- dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna

- larutan kuning pucat
- dimasukkan 1 mL amilum
- titrasi dilanjutkan samapai warnanya hilang
- dihitung kadar iodat
Hasil

IV. DATA DAN PERHITUNGAN

4.1 Data Pengamatan
- Berat KClO3 : 5 gram
- Berat I2 : 6 gram
- Mr KClO3 : 122,5 g/mol
- Mr I2 : 254 g/mol
- Mr KIO3 : 214 g/mol
- Berat Kertas saring : 0,76 gram
- Berat kristal hasil percobaan : 3,02 g – 0,76 = 2,26g
Reaksi yang terjadi :
6H2O + I2 2IO3- + 12H+ 10e- x 3
6H + ClO3- + 6e- Cl- + 3H2O x5
3H2O + 3 I2 + 5ClO3- 6IO3- + 5Cl- + 6H+

4.2 Perhitungan
gram
* mol KClO3 =
Mr
gram
* mol I2 =
Mr
6g
= 254 g / mol

= 0,0236 mol
* Pereaksi pembatas adalah I2
Daer reaksi : 3 mol I2 6 mol IO3-
* 6
mol IO3- = x mol I2
3
6
* mol IO3- = x 0,0236
3
= 0,0472
* Massa KIO3 teori = mol x Mr
= 0,0472 mol x 214 g/mol
= 10,1008 g
* Massa KIO3 yang diperoleh dari hasil percobaan adalah : 2,26 g
Beratperco baan
* Rendemen = x 100 %
BeratTeori
 2,26
= 10,1008 x 100%

= 22,37%

4.3 Pembahasan
 Dari percobaan yang kami lakukan bertujuan memahami salah satu
pembuatan kalium iodat, memurnikan dan meganalisanya, dimana analisa
percobaan ini adalah analisa iodometri berdaarkan reaksi oksidasi dan reduksi
dimana larutan iodium digunakan sebagai oksidaot dan mengalami reduksi.
Pada pmbuatan kalium iodat dibuat dari 5 g KCLO3 + 15 ml aquadest,
panaskan sampai larut dalam labu alas bulat. Setelah itu ditambahkan 6 g I2 dan 3
tetes HNO3. Setelah penambahan, didalam labu timbul uap ungu pada dinding dan
larutan kuning. Mulut labu ditutup agar uap iodium tidak keluar, kalau uap I 2
keluar maka dinginkan dalam bak berisi air es. Larutan diatas
tetap dipanaskan. Setelah semua I2 larut, tidak ada lagi uap ungu
didalam labu yang ada larutan kuning. + 10 ml aquadest,
panaskan sampai mendidih. Kemudian larutan berubah jadi
bening, pindahkan kedalam gelas piala + KOH. KOH adalah
untuk menetralkan larutan yang mulanya bersifat asam. Saat
ditambah KOH terbentuk endapan. Penambahan KOH dihentikan
walaupun larutan belum netral, kemudian endapan didinginkan
dan disaring, keringkan dan ditimbang.
Berat kristal yang diperoleh adalah 3,02 gram dan massa
KIO3 secara teori adalah 10,10008 g. Rendemen yang diperoleh
adalah 22,37 %.
Karena ada endapan yang terbentuk saat larutan masih
bersifat asam maka pada endapan mungkin terbentuk kalium
hidro iodat : KH (IO3)2. Sehinggga hasil yang diperoleh tidak murni
KIO3.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan
bahwa :
1. Kristal yang diperoleh dari kalium iodat adalah berwarna putih.
2. Pada pembuatan kalium iodat, pH yang diharapkan adalah netral, bukan
asam atau basa.
3. KOH berguna untuk menetralkan larutan yang awalnya bersifat basa. Tapi
pada praktikum yang dilakukan sulit untuk memperoleh larutan netral
walaupun sudah ditambah KOH.
4. Uap iodium dijaga agar tidak keluar karena ini sangat mempengaruhi
massa KIO3 yang diperoleh.
5. Massa secara teori adalah 10,1008 gram dan berat kristal yang diperoleh
adalah 2,26 gram.
6. Rendemen yang didapat yaitu 22,37%

5.2 SARAN
Untuk mendapatkan hasil yang baik, disarankan kepada praktikan
selanjutnya agar :
1. Pahami prosedur percobaan.
2. Tutup mulut labu dengan AVO agar uap iodium tidak keluar.
3. KOH ditambahkan setelah terbentuk larutan benning.
4. Pada saat pengukuran pH, cek larutan usahakan bersifat netral agar hasil
yang didapat sempurna.
 JAWABAN PERTANYAAN

1. Pengaruh reaksi samping terhadap produk yang dihasilkan :

a. Mempengaruhi hasil KIO3 yang diperoleh
b. Kemurnian kalium iodat akan berkurang
2. Reaksi oksidasi reduksi dari pentitrasian kalium iodat dengan natrium tiosulfat
IO3- + 6H+ + 5e- ½ I2 + 3H2O
5I- 5/2 I2 + 5e-
IO3- + 6H+ 3I2 + 3H2O

I2 + 2e- 2I-
2S2O32- S4O62- + 2e-
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
3. Faktor kesulitan dalam percobaan ini antara lain :
Oksigen oksida mudah tereduksi dengan adanya udara bebas yang
mengakibatkan banyak volume natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk
mentitrasi sehingga kesalahan makin besar.
4. Fungsi bahan – bahan yang digunakan
a. KClO3 digunakan sebagai garam elektrolit kuat
b. KOH digunakan untuk menetralkan larutan
c. Amilum untuk mendeteksi perubahan
d. Na2S2O3 sebagai larutan standar
5. Sifat kalium iodat adalah sebagai antiseptic dan sebagai sumber iodine.
 DAFTAR PUSTAKA

Arsyd,M.natsir. Kamus Kimia 2001. Jakarta : PT. Gramedia Utama

Cotto & Wilkinson. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : Erlangga

Day RA dan A.L.Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif Makro dan Semi Mikro.
Edisi IV. Jakarta : Erlangga. 1993

Vogel. Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta : Kalman
Media Pustaka