DIKLAT LIQUID CARGO

LABORATORY ANALYSIS
PETROLEUM AND PALM OIL
 ANALISA MUTU PRODUK

 Kebutuhan analisa suatu produk:

 Dokumen Transaksi
 Quality control

 Faktor Yang Mempengaruhi Hasil Analisa Kualitas

Produk :
 Sampling:
 Cara sampling
 Alat Sampling yang digunakan
 Penanganan sample:
 Kemasan sample
 Penyimpanan sample
 Proses Analisa
 Faktor Yang Mempengaruhi Proses Analisa:
 Man (Manusia) : terlatih, kompeten
 Machine/Equipment (Alat) : sesuai prosedur,
kondisi baik dan terkalibrasi
 Meterial (Bahan Kimia) : Tidak kadaluarsa,
kemurnian tinggi
 Method (Methode) : valid (tervalidasi) , telah diakui
 Environment (kondisi liingkungan pengujian) :
sesuai prosedur, jika perlu dijaga/terkondisi

 Toleransi Perbedaan Hasil Analisa:

 Repeatibility : toleransi pebedaan hasil yang
dilakukan oleh satu operator dan satu peralatan
 Reproducibility : toleransi pebedaan hasil yang
dilakukan oleh operator berbeda dan peralatan
berbeda.
Pengenalan Parameter Pengujian Minyak Bumi

 Specific Gravity (Relative Density), Density dan API

Gravity

 Merupakan suatu faktor konversi volume terukur ke

volume atau massa, atau keduanya pada suhu
acuan/standar selama pelaksanaan transfer

 Dapat digunakan sebagai indikator mutu minyak

mentah dan harga mentah

 Pengolahan Crude Oil :

 Spesific Gravity tinggi banyak menghasilkan fraksi berat
(minyak solar, residu)
 Specific Gravity rendah banyak menghasilkan fraksi
ringan (gas, elpiji, nafta, kerosene)
 Density ( Massa Jenis): Massa cairan per satuan volume
pada temperatur tertentu.

 Specific gravity (Relative Density) : Perbandingan massa

produk terhadap massa air murni pada volume dan
temperatur tertentu

 API gravity 6o F: suatu fungsi dari SG 60/60F

API Gravity : ( 141.5 /SG 60/60F) - 131.5

 Semakin ringan suatu fraksi maka nilai specific gravity dan

density semakin kecil dan nilai API gravity semakin besar

 Methode pengujian:
 Hydrometer ( ASTM D. 1298)
 Piknometer (ASTM D. 891)
 Densitymeter ( ASTM D. 4052)
Tahapan Pengujian ASTM D. 1298
Cara Pembacaan Hydrometer
Homogensisasi sample

Tuangkan sample kedalam tabung SG

Celupkan Hydrometer dan Termometer

Stabilisasi atau kondisikan suhu dan Hydrometer

(jika perlu dgn penangas isotermal)

Baca skala Hydrometer dan temperatur

SG , density : 0.0001 terdekat
API : 0.1 terdekat
Temperatur : 0.25 C atau 0.5 F terdekat

Konversikan Pembacaan dengan Tabel

SG : 23A atau 23 B ------>Tabel 21
Density : 53 A atau 53 B ------>Tabel 51
API : 5 A atau 5 B ---->Tabel 3
ALAT DENSITYMETER
 Kinematic Viscosity
 Merupakan kekentalan produk.
 Kekentalan sangat dipengaruhi oleh temperatur
 Pada bahan bakar, viskositas dapat mempengaruhi kerja
pompa injeksi bahan bakar dalam mengatur jumlah bahan
bakar yang harus diinjeksikan kedalam ruang bakar.
 Viskositas tinggi menyebabkan pompa injeksi panas dan
tidak dapat berfungsi dengan baik.
 Pada produk pelumas, viskositas sangat penting karena
viskositas tidak sesuai maka fungsi pelumasan tidak
berfungsi dengan baik.

 Pengujian: ASTM D. 445:

Sample dialirkan dalam pipa kapiler ( viscometer tube )
yang dikondisikan dalam viscometer bath pada
temperatur tertentu, berdasarkan hukum gravitasi
 Tahapan ASTM D 445
Homogenisasi Sample
(Jika Opaque Liquid : Panaskan 60 C ,1 jam
Saring dengan Mesh No. 200 )
Kapiler
Kapiler Viscometer Viscometer Viscometer Bath

Kondisikan pada Viscometer Bath

Pada suhu yang diinginkan

Baca waktu alir ( dalam satuan detik )

Hitung
Viscosity ( cSt ) = K x waktu alir
K : konstanta Kapiler
Waktu alir dalam satuan detik

Laporkan Viscosty:
Dalam unit : mm2/s atau cSt ( centi Stoke )
4 angka penting
 Water content
 Kadar air dalam produk
 Pada daerah dingin, kandungan air yang relatif kecil dalam
bahan bakar dapat membentuk kristal es yang bisa
menyebabkan penyumbatan filter bahan bakar.
 Methode pengujian:
 Distilasi (ASTM D. 95 atau ASTM D. 4006) Sample di
reflukks menggunakan pelarut yang tidak campur dengan
air tetapi mengalami kodistilasi dengan air dalam sample.
Pelarut dan air yang terkodistilasi ditampung pada suatu
trap (penampung).
 Potensiometric Karl Fischer ( ASTM E 203) :
Sample di titrasi dengan larutan Karl Fischer (campuran
I2, SO2, dan piridin) dalam pelarut methanol dan dideteksi
dengan electroda.
 Coulometric Karl Fischer (ASTM D. 6304)
 Tahapan water content
by distilasi ASTM D 95
Alat Water content
Homogensisasi sample

Masukan Sample dalam Labu Distilasi ( 100 ml )

+ solven

Pasang Rangkaian Distilasi

Panaskan sampai air terdistilasi sempurna

Baca jumlah air pada Trap ( receiver )

Laporkan
Water content 0.05 % vol terdekat
 Sulfur content
 Merupakan penentuan kandungan sulfur dalam suatu produk
 Sulfur menurunkan nilai kalori bahan bakar
 Dalam produk minyak lumas sulfur menyebabkan keausan logam
 Mempengaruhi kualitas gas buang dari bahan bakar.

 Cara pengujian:
 Combustion Method (ASTM D. 1552):
Sample di dibakar pada temperatur tinggi sehingga terbentuk
SO2 dan SO2 tsb ditangkap dalam larutan absorber kemudian
ditentukan kandungan sulfur yang tertangkap dalam absorber
( Iodate methode atau IR method)

 X-Ray method (ASTM D. 4294):

Sample disinari dengan X-Ray kemudian terbentuk energi
eksitasi. Eksitasi yang terbetuk dibadingkan kurva standar
Tahapan Sulfur Content ASTM D. 4294 ( X ray method )

Homogenisasi Sample

Masukan Sample
dalam Wadah Sample

Lakukan Pembacaan (Sinar X –ray )

Calibrasi dengan kurva standar

Laporkan Sulfur dalam % wt

3 angka penting
Alat Sulfur X-ray
 Flash Point /Fire Point
 Flash Point : Suhu terendah uap sample tersebut disambar api
pada tekanan 1 atm.
 Fire Point : Suhu terendah sample tersebut terbakar oleh api
pada tekanan 1 atm.
 Karakteristik ini sangat penting untuk keselamatan selama
penanganan dan penyimpanan produk.
 Salah satu indikator untuk melihat adanya kontaminasi fraksi
lain.
 Semakin ringan suatu fraksi minyak bumi maka semakin
rendah nilai flash point dan Fire Point fraksi minyak bumi
tersebut
 Pengujian :
 Flash Point Tag : ASTM D. 56
 Flash Poit Pmcc : ASTM D. 93
 Flash Point COC : ASTM D. 92
 Tahapan Flash Point PMCC
Alat Flasf Point PMcc
Homogenisasi Sample

Masukan sample dalam Cup Flash Point

Panaskan secara bertahap

5 – 6 C/ menit

Lakukan pengamatan
FP < 110 C ---- 1 C
FP > 110 C --- 2 C

Koreksi suhu Pengamatan

Suhu + 0.033 (760 – P )
P : Tekanan Udara ( mmHg )

Laporkan Flash Point PMcc 0.5 C / 1 F terdekat

 Tahapan Flash Point COC

Homogenisasi Sample

Masukan Sample dalam Cup Flash Point COC

Panaskan Bertahap 14 – 17 C /menit

EFP – 56 C : turunkan pemanasan menjadi 5 -6 C /menit

Lakukan Pengamatan Flash point, 2 C ( 1 dt )

Lakukan Pengamatan Fire point, 2 C ( 5 dt )

Koreksi suhu Pengamatan

Suhu + 0.033 (760 – P )
P : Tekanan Udara ( mmHg

ALAT FLASH POINT COC

Laporkan Flash Point COC 1 C / 2 F terdekat
 Water and Sedimen (S &W)
 ASTM D 4007 : Untuk Crude Oil
 ASTM D 1796 : Untuk Produk Petroleum
 Merupakan total kandungan water dan sedimen dalam
produk minyak bumi.
 Untuk mengkoreksi volume cargo saat terjadi transfer
minyak bumi yaitu: Nett Standar Volume merupakan
nilai Gross Standar Volume dikurangi nilai sendiment
dan water yang terkandung dalam cargo

 Prinsip analisa S & W:

Sejumlah tertentu sample dilarutkan dalam solven (jenuh
air) pada tabung sentrifuse, dipanaskan 60 C dan
disentrifuse kemudian dibaca air dan sediment
terendapkan.
Tahapan Analisa Water & Sedimen
Tabung Centifuse
Homogenisasi Sample

Masukan sample dalam tabung Sentrifuse

+ solven (toluene/xylene)Jenuh air + demulsifier

Kocok sampai larut sempurna

Panaskan pada 60 C
Centrifuse ( pada 60 C)

Amati S & W

Ulangi tahap pengocokan dan centrifuse

Sampai diperoleh hasil S & W yang konstan

Laporkan S & W
>2 % Vol : 0.1 % vol terdekat
0.2 – 2.0 % vol : 0.05 % vol terdekat
< 0.20 % vol : 0 atau 0.025 % vol terdekat
 Pour Point ASTM D. 97
 Pour Point : merupakan temperatur minimum
sample masih dapat mengalir (dituangkan)

 Pour point sangat bermanfaat dalam menetukan

suhu transfer.

 Semakin tinggi kandungan parafin dalam produk

maka semakin tinngi pour pointnya.

 Pada bahan bakar, kristal parafin yang terpisah

dari cairan karena udara dingin dapat
meyebabkan peyumbatan saringan bahan bakar
 Tahapan Analisa Pour Point

Homogenisasi Sample

Masukan sample dalam tes jar dan

Pasang termometer

Lakukan pendinginan secara bertahap

Lakukan pengamatan suhu (setiap 3 C/5 F)

Koreksi suhu pengamatan : + 3 C atau 5 F

Laporkan pour point

Alat Automatic Pour Point Setiap kelipatan 3 C / 5F Diagram alat Pour Point
 Sedimen Content ASTM D. 473

 Sedimen content merupakan kandungAN partikel-partikel

padat dalam produk

 Partikel tersebut dalam bahan bakar dapat menyebabkan

penyumbatan saringan bahan bakar yang berfungsi
mencegah kerusakan pompa injeksi .

 Prinsip analisa Sedimen:

Sample diekstraksi dengan toluen panas, bagian/ partikel-
partikel yang tidak terekstraksi atau tidak larut dihitung
sebagai sedimen content
Tahapan Analisa Sediment ASTM D. 473

Homogenisasi Sample

Timbang sample dalam timble

yang sudah dikeringkan

Pasang timble dalam rangkaian ekstraksi

Ekstrasi dengan Toluene

Keringkan timble pada oven suhu 115-120 C

Sampai bobot tetap
EKSTRAKTION SEDIMENT

Dinginkan dalam desikator 1 jam

Timbang Sedimen & hitung

Sedimen = (berat sediment/berat sample) x 100 %
 Distilation Range ASTM D. 86
 Distilation Range adalah untuk mengetahui rentang
distilasi dari suatu produk.
 Sifat distilasi memberikan gambaran tentang
kecepatan penguapan bahan bakar, penguapan yang
terlalu cepat menyebabkan pembakaran tidak
sempurna.
 Minyak bumi mudah menguap berarti komponen
parafin lebih banyak dari komponen naften dan
aromat
 Semakin murni suatu produk (komponen tunggal )
maka semakin pendek rentang distilasinya.
 Beberapa difinisi dalam Distilation Range:
 IBP : Initial Boiling Point (titik didih awal)
 FBP : Final Boiling point (titik didih akhir)
 DP : Dry point (titik kering)
 Recovery : Jumlah maksimum perolehan hasil distilasi
 Residue : Volume residue yang tertinggal didalam labu
distilasi
 Total recovery : Jumlah Recovery dan residu
 Loss : jumlah fraksi yang hilang selama distilasi
(100% - %Total Recovery)

 Semakin ringan suatu fraksi maka semakin rendah nilai

Initial Boiling Point dan semakin berat suatu fraksi maka
semakin tinggi nilai Final Boiling Point.
 Tahapan Analisa Distilasi Range ASTM D. 86

Homogenisasi Sample

Masukan sample dalam

labu distilasi ( 100 ml)
Pasang termometer

Pasang rangkaian Distilasi

Panaskan dan atur

kecepatan pemanasan

Amati temperatur IBP s/d FBP

Catat Recovery, Residue dan Loss

Pelaporan

Manual: Automatic:
Temperatur : 0.5 C/1 F terdekat Temperatur : 0.1 C/0.2 F terdekat
Volume : 0.5 % vol terdekat Volume : 0.1 % vol terdekat
 ANALISA PALM OIL
- Palm Oil dapat mengalami kerusakan selama penyimpanan yang
dapat disebabkan 2 proses:
1. Hydrolisis
2. Oksidasi
- Standar Mutu Minyak Sawit (Palm Oil ) menurut SNI 01-2901-2006 :
Parameter Persyaratan
- Asam Lemak Babas (sbg Palmitat ) Maks 0.5 %wt
- Kadar Air dan Kotoran Maks 0.5 %wt
- Bilangan Iodin Maks 50 – 55
- Warna Jingga kemerah-merahan

Diluar parameter SNI ada parameter lain yang sering dibutuhkan buyer:
- Deterioration of Bleachablity Index ( DOBI ) : min 2 ( > 2 )
- Titik Leleh : 33 – 39 oC

Parameter Pengujian Palm Oil (SNI 01-2901-2006 )

1. Penentuan Kadar Air ( Moisture Content)
Kadar air yang tinggi dalam minyak mengakibatkan kerusakan minyak
karena hidrolisis sehingga terbetuknya asam lemak bebas / Free Fatty Acid
( FFA )
Prinsip Pengujian :
Kadar air dihitung sebagai berat yang hilang setelah contoh dipanaskan pada
suhu 105 oC ± 2 oC selama 3 jam atau 130 oC ± 2 oC selama 30 menit

Tahapan ringkas pengujian :

- Keringkan wadah yang akan dipakai dalam oven suhu 105 oC ± 2 oC minimal 15
menit, dinginkan dalam desikator lalu timbang berat kosong.
- Lelehkan contoh minyak dengan pemanasan pada suhu 20 oC - 50 oC , aduk
sampai rata
- Timbang 3 - 10 g contoh tersebut dalam wadah yang telah ditimbang .
- Panaskan dalam oven pada suhu 130 oC ± 2 oC selama 30 menit setelah itu
dinginkan dalam desikator kemudian timbang bobotnya.
- Ulangi proses pemanasan sampai penimbangan sehingga berat 2 x
penimbangan berturut –berturut tidak melebihi 0.02 % dari berat contoh yang
diuji

Perhitungan :
% Kadar Air = ( Berat sblm pemanasan – Berat stlh pemanasan )
---------------------------------------------------------------------- x 100
Berat sample
2. Penetuan Kadar Kotoran ( inpuritis )

- Prinsip Dasar Analisa :

Kadar kotoran dihitung sebagai bahan yang terkandung dalam palm oil
yang tidak larut dalam n- heksan atau light petroleum.

- Tahapan ringkas pengujian :

- Timbang 5 g contoh dalam gelas piala 100 ml
- Tambah 50 ml pelarut, panaskan pada penangas air sambil
digoyang - goyang sampai minyak larut semua.
- Saring menggunakan alat penyaringan dan lakukan pencucian
sampai bersih dari minyak.
- Keringkan alat penyaring dan seluruh isinya dalam oven pada suhu
105 oC selam 30 menit, dinginkan dalam desikator dan timbang
beratnya.
- Ulangi pengeringan, pendinginan dan penimbangan sehingga perubahan
berat 2 x penimbangan berturut –berturut tidak melebihi 0.02 % dari
berat contoh yang diuji
Perhitungan :
% Kadar Kotoran = ( Berat setelah pemanasan –Berat Kosong )
----------------------------------------------------------- x 100
Berat sample

3. Penentuan Asam Lemak Bebas ( FFA )

- Kadar Asam Lemak merupakan salah satu indikasi kerusakan
pada Palm Oil
- Prinsip penetapan asam lemak:
Lemak atau minyak dilarutkan dalam pelarut organik kemudian
dinetralkan/ dititrasi dengan larutan basa .

- Tahapan ringkas pengujian:

- Panaskan contoh pada suhu 60 - 70 oC, aduk sampai homogen
- Timbang 2 -3 g contoh kedalm erlemeyer, tambah 50 ml ethanol 95%
yang telah dinetralkan
- Panaskan pada penangas air, atur suhu 40 oC sampai contoh larut.
Tahapan ringkas pengujian: ( lanjutan )
- Tambahkan indikator phenol ptalein 1-2 tetes
- Titrasi dengan larutan penitar NaOH 0.1 N sampai titik
akhir/ terjadi perubahan warna menjadi merah jambu.
- Catat penggunaan ml larutan NaOH sampai terbentuk titik
akhir atau perubahan warna.

Perhitungan :
% Asam lemak bebas = 25.6 x N x V
-------------------
W
Keterangan :
N : Normalitas larutan penitar
V : ml larutan penitar yang digunakan
W : berat contoh yang di uji
25.5 : Konstanta untuk menghitung asam lemak sbg asam
palmitat
4. Penentuan Bilangan Iodin ( Iodin Value )
- Penentuan Bilangan untuk mengetahui derajat ketidak jenuhan sample
- Semakin tinggi Bilangan Iodin maka sekain banyak juga rantai yang tidak
jenuh pada contoh tersebut.
- Bilangan iodin dinyatakan sebagai gram iodin yang diserap per 100 gram
sample

Tahapan ringkas pengujian:

- Panaskan contoh pada suhu 60 - 70 oC, aduk sampai homogen.
- Timbang 0.4 – 0.6 g contoh kedalam erlemeyer asah yang bertutup tambah
20 ml CCl4.
- Tambah 25 ml larutan wijs, tutup erlemeyer dan simpan dalam tempat
gelap 30 menit.
- Tambah 20 ml larutan KI 20 %, tutup dan kocok.
- Titrasi dengan dengan tiosulfat 0.1 N sampai berubah warna dari biru tua
menjadi kuning muda. Tambah Indikator kanji 5-10 ml,
- Lanjutkan titrasi sampai bening ( warna biru hilang )
- Lakukan penetapan blanko ( tanpa contoh ) dengan cara yang sama.
Perhitungan :
Bilangan iodin = 12.69 x N x ( V2 - V1 )
-------------------------------
W
Keterangan :
N : Normalitas larutan penitar
V1 : ml larutan penitar yang digunakan untuk contoh
V2 : ml larutan penitar yang digunakan untuk blanko
W : berat contoh yang di uji
12.69 : Konstanta untuk menghitung Bilangan Iodin

5. Penentuan Warna
Warna ditentukan secara visual dengan kasat mata
6. Penentuan DOBI

- DOBI ditetapkan untuk mengetahui kerusakan minyak dan

menggambarkan proses pemucatan.
- Nilai DOBI yang kecil menandakan kerusakan karoten dan jumlah
tokoferol yang kecil.

Prinsip Dasar : Pada proses kerusakan minyak/lemak terjadi penurunan

nilai aborban 446 nm dan peningkatan nilai absorban 269
nm.

Tahapan ringkas pengujian

- Panaskan labu ukur 50 ml dalam oven selama 1 jam
- Timbang 1 gr sample, kemudian masukan kedalam labu ukur tsb
- Larutkan dengan pelarut n-heksan sampai tanda batas
- Ukur absorban dengan alat spektrofotometer UV-VIS pada panjang
gelombang 446 nm dan 269 nm.

Perhitungan :
DOBI = Absorban sample pada panjang gelombang 446 nm
Absorban sample pada panjang gelombang 269 nm
7. Titik Leleh
Titik leleh ditetapkan untuk mengetahui ada tidaknya kerusakan pada minyak
yang disebabkan adanya perubahan komposisi asam lemak pada minyak.

Prinsip pengujian: Titik leleh ditentukan dengan cara pemanasan dan

pendinginan terhadap bahan.

Tahapan ringkas pengujian

- Panaskan sample sampai mencair.
- Celupkan pipa kapiler kedalam sample sampai tinggi minyak dalam kapiler
± 10 – 20 mm.
- Masukan pipa kapiler dalam gelas piala kemudian simpan dalam lemari Es
pada suhu ± 5 – 10 C sampai membeku.
- Ikatkan pipa kapiler pada ujung termometer, sedemikian ujung kapiler
sejajar bulb hg termometer.
- Celupkan termometer dalam gelas piala berisi air.
- Panaskan air perlahan-lahan, dan gunakan stirer untuk meratakan
pemanasan.
- Perhatikan sample sampai mulai mencair atau bening.
- Catat suhu sample saat mulai bening/mencair.