Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com

J Pharm Sci Bioscientific Res. 2015 5(5):487-493 ISSN NO. 2271-3681

Pengembangan dan Validasi Metode Spektrofotometri UV untuk

Estimasi Simultan Amlodipine Besylate dan Hydrochlorothiazide
dalam Bentuk Dosis Gabungan Termasuk Studi Stabilitas

ZM Sayyed*, SA Shinde, VJ Chaware, BP Chaudhari, KR Biyani

Departemen Penjaminan Mutu, Sekolah Tinggi Farmasi Anuradha, Chikhli. Kecamatan - Buldana, Pin – 443201, Maharashtra, India

ABSTRAK:

Dua metode spektrofotometri yang sederhana, cepat, tepat dan akurat telah dikembangkan untuk
penentuan Amlodipine Besylate (AMB) dan Hydrochlorothiazide (HCTZ) dengan metode persamaan simultan
dan metode studi stabilitas dalam bentuk sediaan tablet gabungan. Metode persamaan simultan
didasarkan pada pengukuran absorbansi pada 238 nm dan 271 nm sebagai dua panjang gelombang yang
dipilih untuk kuantifikasi Amlodipine Besylate dan Hydrochlorothiazide. Metode ini mematuhi hukum Beer
dalam rentang konsentrasi 5-30 g/ml untuk Amlodipine dan 2,5-15 g/ml untuk Hydrochlorothiazide.
Amlodipine dan Hydrochlorothiazide (Formulasi yang Dipasarkan) mengalami degradasi stres dalam kondisi
berbeda yang direkomendasikan oleh ICH.

KATA KUNCI: Metode Persamaan Simultan, max, Validasi, Amlodipine Besylate, Hydrochlorothiazide, Studi
Stabilitas, Degradasi Stres.

Sejarah artikel: PENGANTAR:

Diterima 23 Sep 2015 Revisi
04 Okt 2015 Diterima 06 Okt
2015 Tersedia online 15 Okt
2015
Kutipan:
Sayyed ZM, Shinde SA, Chaware VJ,
Chaudhari BP, Biyani KR
Pengembangan dan Validasi Metode
Spektrofotometri UV untuk Estimasi
Simultan Amlodipine Besylate dan
Hydrochlorothiazide Dalam Bentuk Dosis
Gabungan Termasuk Studi Stabilitas. J Pharm
Sci Bioscientific Res. 2015 5(5):487-493
* Untuk Korespondensi:
Tuan Zuber Maheboob Sayyid
Departemen Penjaminan Mutu, Sekolah
Tinggi Farmasi Anuradha, Chikhli.
Amlodipine Besylate, 3-Etil 5-metil (4RS)-2-[(2-aminoetoksi) metil]-4- (2-
klorofenil)-6-metil-1, 4-dihidropiridin-3, 5-dikarboksilat
benzenesulfonate, adalah obat antihipertensi dan antiangina.[1,2] Amlodipine
Besylate termasuk dalam kelas obat yang disebut calcium channel blockers
(CCBs).[3]Amlodipine Besylate memiliki rumus molekul C20H25ClN2O5 dan
berat molekul 408,879 g/mol. Ini resmi di IP, BP, EP dan USP[4,5](Gbr. No.
1).
Hydrochlorothiazide, 6-chloro-3, 4-dihydro-2H-1, 2, 4-benzothiadiazine-7-
Sulphonamide 1, 1- dioxide, adalah diuretik, yang menghambat reabsorpsi
klorida aktif pada tubulus distal awal melalui Na-Cl co-transporter,
menghasilkan peningkatan ekskresi natrium, klorida, dan air.[6,7] Telah
digunakan dalam pengobatan beberapa gangguan termasuk edema,
hipertensi, diabetes insipidus, dan hipoparatiroidisme.[8,9] Hidroklorotiazid
memiliki rumus molekul C7H8ClN3O4S2 dan berat molekul 297,739 g/mol. Ini
resmi di IP, BP dan USP[10] (Gbr. No. 2).

Dist.- Buldana, Pin – 443201, Tinjauan literatur mengungkapkan bahwa beberapa teknik analisis
Maharashtra (India). seperti RP-HPLC, HPTLC, HPLC, metode spektroskopi telah dilaporkan
Email: Patelsanket2312@gmail.com
untuk penentuan Amlodipine Besylate dan kombinasinya dengan obat
(www.jpsbr.org) lain dalam dosis farmasi. formulir.[11-13]

Sayyid ZM dkk 487

J Pharm Sci Bioscientific Res. 2015 5(5):487-493
Hidroklorotiazid dalam kombinasi dengan obat lain
dengan metode spektrofotometri, LC-MS, HPLC dan studi
stabilitas telah dilaporkan Hidroklorotiazid dalam
kombinasi dengan obat lain dengan metode
spektrofotometri, LC-MS, HPLC dan studi stabilitas telah
dilaporkan.[14,15] Tetapi tidak ada metode yang dilaporkan
dalam farmakope mana pun untuk estimasi simultan
bentuk sediaan gabungan Amlodipine Besylate dan
Hydrochlorothiazidein termasuk studi stabilitas
menggunakan 0,1 N NaOH sebagai pelarut.
BAHAN DAN METODE
Instrumen:
(a) Spektrofotometer -Double beam UV –Spektrofotometer
tampak dengan 1 cm sel kuarsa yang cocok Model
UV-1601 Shimadzu.
(b) Oven Udara Panas- Lumba-lumba.
(c) Saldo Elektronik-Shimadzu.
Reagen dan Bahan Kimia:
Standar referensi Amlodipine Besylate dan Hydrochlorothiazide
disediakan oleh Yarrow Chem. Produk Mumbai. 0,1 N Natrium
Hidroksida dari kelas analitis digunakan sebagai pelarut selama
analisis. Semua bahan kimia dan reagen yang digunakan adalah
kelas reagen analitis.
Persiapan yang Dipasarkan:
Nama merek formulasi tablet gabungan yang dipasarkan
adalah Amlong-H yang mengandung Amlodipine Besylate
5.0 mg dan Hydrochlorothiazide 12.5 mg diproduksi oleh
Micro Labs Ltd. South Sikkim.
Pembuatan larutan stok standar:
(a) Amlodipin besilat:- Larutan stok standar Amlodipine
besylate dibuat dengan melarutkan 10 mg Amlodipine
besylate dalam 50 ml natrium hidroksida 0,1 N dan disonikasi
selama 20 menit dan kemudian diencerkan hingga 100 ml
untuk menghasilkan konsentrasi 100 g/ml yang merupakan
larutan stok standar.
(b) Hidroklorotiazid: -Larutan stok standar
hidroklorotiazid dibuat dengan melarutkan 10 mg
hidroklorotiazid dalam 100 ml natrium hidroksida 0,1 N
untuk menghasilkan konsentrasi 100 g/ml yang
merupakan larutan stok standar.
Penentuan max Amlodipine Besylate dan
Hydrochlorothiazide:
Sayyid ZM dkk
ISSN NO. 2271-3681
Bagian alikuot dari larutan standar stok AMB dan HCTZ
diencerkan dengan tepat dengan natrium hidroksida 0,1 N
untuk mendapatkan konsentrasi masing-masing 5 g/ml
dan 12,5 g/ml. Solusi dipindai dalam kisaran 200-400 nm
dalam sel 1 cm terhadap kosong. max ditentukan pada
sinar ganda UV - Spektrofotometer Terlihat menggunakan
0,1 N natrium hidroksida sebagai kosong. max ditemukan
masing-masing 238 nm dan 271 nm. Spektrum absorbansi
UV Overlain dari AMB dan HCTZ ditunjukkan pada:
Gambar.No. 3.
Penyusunan Kurva Kalibrasi atau studi Hukum Beer-
Lambert:
Bagian alikuot dari larutan standar stok AMB dan HCTZ
diencerkan dengan tepat dengan natrium hidroksida 0,1 N
sebagai pelarut untuk mendapatkan serangkaian konsentrasi
antara 5-30 g/ml AMB dan 2,5 – 15 g/ml HCTZ. Absorbansi
masing-masing larutan diukur pada 238 nm dan 271 nm
dalam sel 1 cm terhadap natrium hidroksida 0,1 N sebagai
blanko. Grafik diplot sebagai konsentrasi Vs absorbansi pada
panjang gelombang yang dipilih untuk AMB dan HCTZ
ditunjukkan pada:Gambar. No. dari 4 dan 5.
Penentuan A (1%, 1 cm) obat pada panjang gelombang
yang dipilih:
Bagian alikuot AMB dari larutan stok dipindahkan ke lima
labu ukur 10 ml; volume disesuaikan untuk menandai
untuk mendapatkan konsentrasi 5 g/ml. Demikian pula,
bagian alikuot dari larutan stok HCTZ dipindahkan ke 10 ml
labu volumetrik; volume disesuaikan untuk menandai
untuk mendapatkan konsentrasi 12,5 g/ml. Absorbansi
larutan ini dicatat pada dua panjang gelombang 238 nm
dan 271 nm. Nilai A (1%, 1 cm) obat dihitung
menggunakan rumus berikut-
A (1%, 1 cm) = Absorbansi / Konsentrasi (g / 100 ml)
Hasil A (1%, 1 cm) obat diberikan dalam Tabel No. 1.
Cx = A2ay1 - A1ay2 / kapak2ay1 – kapak1ay2 - - - - - - - - - - (SAYA)
Cy = A1kapak2 - A2kapak1 / kapak2ay1 – kapak1ay2 - - - - - - - - - - (II)
Di mana,
A1 dan A2 adalah absorbansi larutan sampel yang diukur
masing-masing pada 238 nm dan 271 nm.
Cx dan Cy masing-masing adalah konsentrasi AMB
dan HCTZ.
kapak1 dan kapak2 adalah absorptivitas AMB masing-masing pada 238
nm dan 271 nm.
ay1 dan ay2 adalah absorptivitas HCTZ masing-masing pada 238 nm
dan 271 nm.
488
J Pharm Sci Bioscientific Res. 2015 5(5):487-493
Estimasi simultan obat dalam campuran
laboratorium standar:
Untuk mempelajari kepraktisan metode yang diusulkan untuk
estimasi simultan AMB dan HCTZ dalam formulasi farmasi
yang dipasarkan, metode ini pertama kali dicoba untuk
estimasi obat dalam campuran laboratorium standar.
Ditimbang secara akurat 10 mg AMB dan 10 mg HCTZ
dipindahkan ke labu ukur 100 ml satu per satu yang
mengandung 40 ml natrium hidroksida 0,1 N, kocok secara
manual selama 10 menit dan volume disesuaikan dengan
tanda dengan pelarut yang sama. Bagian alikuot yang tepat
dari larutan ini dicampur untuk mendapatkan konsentrasi 5 g/
ml AMB dan 12,5 g/ml HCTZ. Absorbansi diukur pada 238 nm
dan 271 nm terhadap 0,1 N natrium hidroksida sebagai
blanko. Jumlah masing-masing obat diperkirakan
menggunakan persamaan (I) dan (II) dan hasilnya diberikan
dalamTabel No. 2.
Estimasi simultan obat dalam tablet:
Dua puluh tablet masing-masing mengandung 5 mg AMB dan
12,5 mg HCTZ ditimbang dan berat rata-ratanya adalah
dihitung. Tablet digerus hingga menjadi bubuk halus.
Serbuk yang setara dengan 5 mg AMB dan 12,5 mg HCTZ
dipindahkan ke labu ukur 100 ml yang berisi 70 ml natrium
hidroksida 0,1 N dengan pengocokan sebentar-sebentar
diikuti sonikasi selama 10 menit dan kemudian volume
dibuat hingga 100 ml dengan natrium 0,1 N. hidroksida.
Solusinya diencerkan lebih lanjut dengan 0,1 N natrium
hidroksida untuk mendapatkan 5 g/ml AMB dan 12,5 g/ml
HCTZ. Larutan disaring melalui kertas saring Whatman
(No. 41). Absorbansi dicatat. Konsentrasi dua obat dalam
sampel ditentukan dengan menggunakan persamaan No.
(I) dan (II), hasilnya diberikan dalamTabel No.3. Nama
Merek: Amlong-H (Komposisi- Amlodipine Besylate: 5.0 mg,
Hydrochlorothiazide: 12.5 mg), Berat Rata-Rata: 250 mg.
Studi Pemulihan:
Dalam studi pemulihan ke larutan sampel yang telah dianalisis
sebelumnya (5 g/ml AMB dan 12,5 g/ml HCTZ) sejumlah larutan
standar obat murni (AMB dan HCTZ) yang diketahui telah
ditambahkan pada tingkat yang berbeda. % recovery dihitung dengan
menggunakan rumus,
% Pemulihan = (A / B + C) X 100
Di mana,
A = Jumlah total obat yang diperkirakan,
B = Jumlah obat yang ditemukan pada basis pra-analisis dan
Sayyid ZM dkk
ISSN NO. 2271-3681
C = Jumlah obat murni yang ditambahkan. Hasil ditampilkan di
Tabel No. 4.
Validasi Metode yang Diusulkan:
Validasi metode dilakukan sesuai pedoman ICH.
Metode divalidasi untuk berbagai parameter seperti
akurasi, presisi, linieritas, pengulangan dan
kekasaran.
Ketepatan: Akurasi metode yang diusulkan adalah
dipastikan berdasarkan studi pemulihan yang dilakukan
dengan metode penambahan standar. Hasil studi pemulihan
ditunjukkan dalamTabel No. 4.
presisi: Presisi ditentukan dengan presisi intra-hari dan
antar-hari. Ketepatan intra-hari ditentukan dengan
menganalisis 2,5, 5, 10 g/ml AMB dan 10, 12,5, 15 g/ml
larutan obat HCTZ selama tiga kali pada hari yang sama.
Ketepatan antar hari ditentukan dengan menganalisis
konsentrasi yang sama pada tiga hari yang berbeda.
Hasilnya diberikan dalamTabel No.5.
Linearitas: Studi linearitas dan jangkauan dilakukan sesuai
pedoman ICH. AMB dan HCTZ ditemukan linier pada kisaran
konsentrasi masing-masing 5-30 g/ml dan 2,5-15 g/ml dengan
R2 = 0,99 pada panjang gelombang yang dipilih untuk kedua
metode.
Pengulangan: Pengulangan ditentukan dengan menganalisis
AMB (5 g/ml) dan HCTZ (12,5 g/ml) larutan obat selama lima
kali dan hasilnya diberikan dalam Tabel No.6.
Kekasaran: Analisis alikuot dari slot homogen oleh dua
analis menggunakan kondisi operasional dan
lingkungan yang sama dilakukan untuk penentuan
Kekasaran metode yang diusulkan. Hasilnya diberikan
dalamTabel No. 7.
Metode untuk Melakukan Studi Stabilitas: Studi
Stres atau Degradasi Paksa: Pedoman Konferensi
Internasional tentang Harmonisasi (ICH) yang
berjudul pengujian stabilitas zat dan produk obat
baru mengharuskan pengujian stres dilakukan
untuk menjelaskan karakteristik stabilitas yang
melekat pada zat aktif. Pekerjaan ini dilakukan pada
studi degradasi stres Amlodipine dan
Hydrochlorothiazide (Tablet).
489
J Pharm Sci Bioscientific Res. 2015 5(5):487-493
Pembuatan larutan stok (tablet): Bubuk tablet yang
ditimbang secara akurat setara dengan 5 mg AMB dan
12,5 mg HCTZ dipindahkan ke 100 ml labu ukur yang
mengandung sekitar 40 ml 0,1 N natrium hidroksida,
disonikasi selama 10 menit dan volume dibuat sampai tanda
dengan pelarut yang sama dan selanjutnya diencerkan untuk
mendapatkan 5 g/ml AMB dan 12,5 g/ ml HCTZ dan disaring
melalui kertas saring Whatman (No. 41).
Degradasi tegangan dengan hidrolisis dalam
kondisi asam:Untuk 1 ml larutan stok Amlodipine dan
Hidroklorotiazid (tablet), 5 ml HCl 1N ditambahkan ke dalam 10 ml
labu ukur dan disimpan selama 3 jam. Setelah 3 jam larutan
diencerkan dengan natrium hidroksida 0,1 N sampai tanda batas
dan larutan tersebut dimasukkan ke dalam kuvet dan dianalisis
dalam spektrofotometer UV pada masing-masing AMB dan HCTZ
238 nm dan 271 nm.
Degradasi tegangan dengan hidrolisis dalam kondisi
dasar:Ke dalam 1 ml larutan stok Amlodipine dan
Hydrochlorothiazide (tablet), 5 ml NaOH 1 N ditambahkan
dalam 10 ml labu ukur dan disimpan selama 3 jam. Setelah 3
jam larutan diencerkan dengan natrium hidroksida 0,1 N
sampai tanda batas dan larutan tersebut dimasukkan ke
dalam kuvet dan dianalisis dalam spektrofotometer UV pada
masing-masing AMB dan HCTZ 238 nm dan 271 nm.
Degradasi oksidatif:Untuk 1 ml larutan stok Amlodipine
dan Hydrochlorothiazide (tablet), 5 ml 6% Hidrogen
Peroksida (H2HAI2) ditambahkan ke dalam 10 ml labu ukur
dan disimpan selama 3 jam. Setelah 3 jam larutan
diencerkan dengan natrium hidroksida 0,1 N sampai tanda
batas dan larutan tersebut dimasukkan ke dalam kuvet
dan dianalisis dalam spektrofotometer UV pada masing-
masing AMB dan HCTZ 238 nm dan 271 nm.
Degradasi yang disebabkan oleh panas kering: Sampel
amlodipine dan Hydrochlorothiazide (serbuk tablet)
diambil dalam cawan Petri dan dioven pada suhu 50°C
selama 48 jam. Setelah 48 jam, 10 mg sampel diencerkan
dengan NaOH 0,1 N hingga volume menjadi 100 ml. Dari
larutan tersebut, dilakukan pengenceran dan larutan
tersebut dimasukkan ke dalam kuvet dan dianalisis dalam
spektrofotometer UV masing-masing pada AMB dan HCTZ
238 nm dan 271 nm.
Penentuan % Degradasi:-
Sayyid ZM dkk
ISSN NO. 2271-3681
Catat absorbansi sampel stres kemudian bandingkan
dengan absorbansi sampel tanpa tekanan untuk
menentukan % degradasi.
( )( )
Hasil studi Stabilitas diberikan dalam Tabel No.8.
HASIL DAN DISKUSI
Panjang gelombang dari Amlodipin Besilat dan
Hidroklorotiazid ditemukan masing-masing berukuran 238
nm dan 271 nm dalam larutan Natrium Hidroksida 0,1 N.
Dalam metode ini obat-obatan mematuhi hukum Beer
dalam kisaran konsentrasi 5-30 g/ml AMB dan 2,5-15 g/ml
HCTZ. Hasil penelitian menunjukkan korelasi yang sangat
baik antara absorbansi dan konsentrasi obat. Kurva
kalibrasi standar untuk AMB dan HCTZ linier dengan
koefisien korelasi R2=0,99 pada semua panjang gelombang
yang dipilih. Hasil analisis formulasi yang dipasarkan
dengan Metode Persamaan Simultan ditunjukkan pada
Tabel No.3. Validasi metode dilakukan sesuai dengan
parameter Validasi ICH seperti Akurasi, Presisi, Linieritas,
Pengulangan, dan Kekasaran. Metode tersebut
menunjukkan akurasi pada kisaran 96-100%. Hasil
parameter Validasi ditunjukkan padaTabel No.dari 4-7.
Studi degradasi tegangan menunjukkan bahwa
Amlodipine Besylate dan Hydrochlorothiazide (Formulasi
yang Dipasarkan) yaitu tablet mengalami degradasi dalam
kondisi asam dan oksidatif sedangkan relatif stabil jika
terkena kondisi panas dasar dan kering. Hasil studi
degradasi stres AMB dan HCTZ ditunjukkan padaTabel
No.8.
KESIMPULAN
Metode spektrofotometri UV-tampak yang sederhana,
akurat, tepat dan cepat dikembangkan untuk estimasi
simultan AMB dan HCTZ dalam bentuk sediaan tablet
gabungan. Metode tersebut divalidasi untuk AMB dan
HCTZ dalam bentuk sediaan farmasi. Penelitian ini
disimpulkan untuk memahami perilaku degradasi AMB
dan HCTZ di bawah kondisi stres yang direkomendasikan
ICH. Studi ini juga merupakan contoh pengembangan
metode uji indikasi stabilitas untuk AMB dan HCTZ di mana
degradasi paksa dilakukan pada semua kondisi tegangan.
Obat-obatan ini menunjukkan degradasi di semua kondisi
yang dipelajari. Namun tingkat degradasinya berbeda.
Metode yang dikembangkan untuk penentuan kuantitatif
AMB dan HCTZ adalah cepat, tepat, akurat dan selektif.
Hasil
490
J Pharm Sci Bioscientific Res. 2015 5(5):487-493
uji validasi ditemukan memuaskan dan oleh karena itu,
metode ini dapat diterapkan dengan sukses untuk analisis
kendali mutu rutin AMB dan HCTZ dalam formulasi curah
dan farmasi. Metode yang dikembangkan dapat dengan
mudah digunakan untuk penetapan kadar AMB dan HCTZ
dalam obat-obatan curah dan bentuk sediaan farmasi.
PENGAKUAN
Penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada Yarrow Chem.
Produk Mumbaiuntuk memberikan sampel hadiah Amlodipine
Besilat dan Hidroklorotiazid.
REFERENSI
1. Pawar P dan Joshi RS. Estimasi Simultan Amlodipine
Besylate dan BenzazeprilHCl, Scholers
Perpustakaan Penelitian, 2011; 3(3):397-03.
2. Stabilitas Mhaske RA dan Sonune P. Menunjukkan
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi untuk
Penentuan Amlodipine, Valsartan, Telmisartan
dan Hydrochlorothiazide, International Journal of
Research, 2012; 5 (3): 173-79.
3. Chandnani VC dan Chopde CT. Penentuan
Spektrofotometri UV Simultan Amlodipine
Besylate dan NebivololHCl dalam Bentuk Dosis
Tablet, Jurnal Internasional Penelitian Kimia dan
Teknik, 2010; 2(1):69-73.
4. Metode Kromatografi Delhiraj N dan Rao S. untuk
Penentuan Telmisartan, Hydrochlorothiazide dan
Amlodipine, Jurnal Ilmu Penelitian, 2012;
5(2):155-59.
5. Gupta KR, Mahapatra AD dan Wadodkar AR.
Penentuan Spektrofotometri UV simultan
Valsartan & Amlodipine dalam Tablet, Jurnal
Internasional Penelitian Kimia dan Teknik, 2010;
2(1):551-56.
6. Bhatia NM dan Jadhav SD. Estimasi Simultan
Kalium Losartan dan Hidroklorotiazid dari Tablet
dengan Spektroskopi Derivatif Orde Pertama,
International Journal of Pharmaceutical Sciences,
2013; 5(1):464-66.
7. Estimasi Singh S dan Thapad R. UV-Spectrophotometric
Valsartan dan Hydrochlorothiazide,
Jurnal Nasional Ilmu Farmasi, 2011; 3(2): 89-95.
8. Kaushik S dan Sharma P. Bersamaan
Penentuan Spektrofotometri
Hydrochlorothiazide dan Telmisartan dalam Gabungan
Sayyid ZM dkk
ISSN NO. 2271-3681
Formulir Dosis, Jurnal Ilmu Farmasi Terapan,
2011; 1(4)-46-49.
9. Haque MA, Bakshi V dan Srikanth G. Pengembangan dan
Validasi Metode Analisis untuk Estimasi Simultan
Quinapril dan Hydrochlorothiazide oleh RP-HPLC,
International Journal of Innovative Pharmaceutical
Science & Research, 2014; 2(11):2757-
64.
10. Rathee P, Rathee S dan Chaudhary H. Stabilitas
Menunjukkan UV-Metode untuk Simultan
Penentuan Losartan dan Hydrochlorothiazide
dalam Farmasi, Jurnal Kimia Analitik Eurasia,
2009; 4(1):98-09.
11. Kranthi M dan Srinivas A. Pengembangan Metode
Analisis dan Validasi Studi Degradasi Paksa untuk
Estimasi Simultan Amlodipine Besylate dan
Telmisartan dalam Bentuk Sediaan Tablet oleh
RP-HPLC, International Journal of Pharmaceutical
&Penelitian Fitofarmaka, 2006; 5(6)1-14.
12. Hanifa Begum, Shah R dan Sayeed KB.
Pengembangan dan Validasi Stabilitas Indikasi
Estimasi UV-Spektrofotometri Ezetimibe &
Glimepiride dalam Obat Curah dan Formulasi
Farmasi, International Journal of Research &
Development In Pharmacy, 2015; 4(2): 1412-21.
13. Aneesh TP dan Rajasekaran A. Studi Degradasi
Paksa - Alat untuk Penentuan Stabilitas Bentuk
Sediaan Farmasi, Jurnal Internasional Penelitian
Biologi & Farmasi, 2012; 3(5): 699-702.
14. ICH, Pengujian Stabilitas, Q1A (R2), Pengujian
Stabilitas Zat dan Produk Obat Baru, Feb 2003: 1-20.
15. Veeranjaneyulu D, Aneesha A dan Agarwal N. Metode
Indikasi Stabilitas untuk Penentuan Simultan
Candesartan Cilexetil dan Hydrochlorothiazide dalam
Bentuk Massal dan Dosis, Indian Journal of Research in
Pharmacy and Biotechnology, 2013; 1(5): 720-24.
491
J Pharm Sci Bioscientific Res. 2015 5(5):487-493 ISSN NO. 2271-3681

TABEL DAN GAMBAR

Tabel No. 1: Nilai absorptivitas AMB dan HCTZ pada 238 Tabel No. 5: Hasil Studi Presisi (Intra-hari dan
nm dan 271 nm antar hari)
sr. Narkoba konsentrasi Intra-hari Antar hari
AMB AMB HCTZ HCTZ Tidak. (µg/ml) jumlah jumlah
No. (238nm) (271 (238nm) (271nm) ditemukan (n=5) ditemukan (n=5)
nm)
1 149 88.3 60 158 Berarti % Berarti %
2 149.1 87 63 157.3 RSD RSD
3 151 93.8 57.09 158 1 AMB 2.5 2.36 0.88 2.20 1.20
4 157,5 91 41.3 149.5
5 4,89 0,65 4,01 0,92
5 160.7 91.4 49.71 151
Berarti 153,46 90.3 54.22 154.76
10 9,77 0,29 8,50 1,25
± SD 0,475 0.832 1.03 0.884
2 HCTZ 10 9,58 0,94 9,27 0,41

Tabel No. 2: Analisis AMB dan HCTZ dalam Standar 12.5 12,40 0,49 12,43 0,17
Campuran Laboratorium
15 14,93 0,22 14,70 0,31
sr. Narkoba konsentrasi dari Jumlah % % RSD
Tidak. std ditemukan Jumlah (n=5)
(µg/ml) (µg/ml) ditemukan

1 AMB 5 4.905 98.1 0.68

Tabel No. 6: Hasil Studi Pengulangan
2 HCTZ 12.5 12.41 99.28 0,55 sr. Narkoba konsentrasi Berarti % RSD
Tidak. (µg/ml) konsentrasi (n=5)
ditemukan

(µg/ml)
Tabel No. 3: Analisis AMB dan HCTZ dalam Tablet
1. AMB 5 4.921 0.39
sr. Narkoba konsentrasi dari Berarti % % RSD 2. HCTZ 12.5 12.41 0,47
Tidak. tablet jumlah Jumlah (n=5)
(µg/ml) ditemukan ditemukan

(mg/tab) (berarti)
1 AMB 5 4.88 97.6 0.72
Tabel No. 7: Hasil studi Kekasaran

2 HCTZ 12.5 12.39 99.12 0,49

sr. Jumlah yang ditemukan % RSD (n=3)

Tidak. (%)
AMB HCTZ AMB HCTZ
Tabel No. 4: Hasil Studi Pemulihan
Sri Pra- Murni Obat % % RSD
1 Analis-I 99,11 99,92 0,87 0,75
. menganalisa obat pulih Pulih (n=5) 2 Analis-II 98,13 97,3 0,95 1.16
n D ditambahkan ed kamu
Hai. sampel (µg/ml) (µg/ml)
(µg/ml)
Sebuah HC A HC A HC A HC A HC
M TZ M TZ M TZ M TZ M TZ
B B B B B
1 5 12 2. 10 2. 9.6 97 96. 0. 44 8 .6 8 76 1.
.55 11
2 5 12 5 12 4. 12. 98 98. 0. 0.
.5 . 5 90 37 96 52 49
3 5 12 10 15 9. 14. 96 99. 1. 61 86 .1 061.
.5 09 38

Sayyid ZM dkk 492

J Pharm Sci Bioscientific Res. 2015 5(5):487-493 ISSN NO. 2271-3681

Tabel No.8: Hasil Studi Stabilitas

sr. Kondisi stres konsentrasi diambil konsentrasi ditemukan % % Assay zat aktif
Tidak. (µg/ml) (µg/ml) Degradasi obat
AMB HCTZ AMB HCTZ AMB HCTZ AMB HCTZ
1 Degradasi Asam 5 12.5 4.49 11.29 10.11 9.66 89,89 90.34
(1 N HCl, 3 jam)
2 Degradasi Dasar 5 12.5 4.97 12.39 0,58 0,81 99.42 99.19
(1 N NaOH, 3 jam)
3 Degradasi Oksidatif 5 12.5 4.30 10.58 13.86 15.3 86.14 84.7
( 6% H2HAI2, 3 jam)
4 Induksi Panas Kering 5 12.5 4.91 12.13 1.79 2.96 98.21 97,04
Degradasi
(50 °C, 48 jam)

Gambar No. 1: Struktur Kimia Amlodipine

Besilat

Gambar No 4: Plot of Beer- studi Lambert untuk

AMB pada 238 nm dan 271 nm

Gambar No 2: Struktur kimia dari

Hidroklorotiazid

AMB
HCTZ

Gambar No 5: Plot of Beer- studi Lambert untuk

HCTZ pada 238 nm dan 271 nm

Gambar No. 3: Spektrum overlain dari AMB dan HCTZ

(5: 12,5 g/ml)

Sayyid ZM dkk 493