TESIS
TESIS
Diajukan untuk melengkapi dsn memenuhi syarat mencapai gelar Magister Sains
ABSTRAK
Abstrak: Perovskit halida bebas timbal telah menarik minat dalam industri fotovoltaik karena perhatian
terhadap sifat beracun dari timbal. Perovskit berbasis antimon, methylammonium antimony trichloride
(MASbCl3), adalah salah satu bahan yang diusulkan untuk menggantikan perovskit berbasis timbal, karena
mencakup koefisien asimilasi yang tinggi, tentang celah pita koordinat, dan massa efektif. Penjelasan yang jelas
tentang kekokohan bahan ini akan menghasilkan penggunaan yang efektif di fotovoltaik. Di sini kami telah
mempelajari degradasi oleh pengaruh cahaya, dan suhu terkait. Kami melihat degradasi dengan parameter celah
pita menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Bandgap yang dihasilkan adalah 2.17 eV - 2.94 eV. Polymer
overstable dengan penambahan 1 ml pelarut dibandingkan dengan 0,8 ml dan 0,5 ml. Bentuk redup rusak dalam
40 hari meskipun biasanya lebih stabil daripada perovskit halida organik-anorganik yang dibangun. Kami
menemukan bahwa cahaya dan suhu itu penting. Selain itu, hasil dari XRD menunjukkan struktur yang
membentuk hexagonal dikonfirmasi oleh SEM dengan butiran dimater 500 nm – lebih besar dari 1000 nm
dikatakanbaik didaerah pengamatan.
ABSTRACT
Abstract: Lead-free halide perovskites have pulled in intrigued within the photovoltaic industry out of
concern for the poisonous nature of lead. Antimony-based perovskite, methylammonium antimony trichloride
(MASbCl3), is one such material proposed to substitute the lead-based perovskites, because it encompasses a
tall assimilation coefficient, about coordinate bandgap, and moo effective mass. A clear clarification of the
solidness of this material will result in an effective utilize in photovoltaic. Here we have studied degradation by
the influence of light, and the associated temperature. We saw degradation with the bandgap parameters using
UV-Vis Spectrophotometers. The resulting bandgap is 2.17 eV - 2.94 eV. Polymer overstable at the addition of 1
ml of solvent compared to 0.8 ml and 0.5 ml. Dimmer shape corrupted in 40 days in spite of the fact that
generally more steady than the built up organic-inorganic halide perovskite. We found that light and
temperature matter. Also, the XRD results showed that the hexagonal structure was confirmed by SEM with 500
nm dimater grains - greater than 1000 nm said to be good in the observed area.
ABSTRAK.................................................................................................................. iv
ABSTRACK ................................................................................................................. v
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR SINGKATAN
LAMPIRAN DATA
DAFTAR TABEL
Nomor
Judul Halaman
Tabel
3.1 Jadwal kegiatan penelitian 24
Nomor
Judul Halaman
Gambar
Gambar 2.1 Kelompok IV 6
Generasi film tipis yang sedang berkembang berada di bawah kategori generasi ketiga sel surya sebagian besar
bahan dalam kategori ini belum banyak diterapkan secara komersial dan sebagian besar materi masih dalam
penelitian atau dalam fase pengembangan yaitu sebagai berikut :
2.2 Perovskite
Perovskit adalah mineral yang tersusun dari kalsium titanium oksida (CaTiO2) ditemukan oleh seorang
ilmuwan Rusia, Gustav Rose, pada tahun 1839 dan dalam penelitian selanjutnya dilakukan oleh ahli mineralogi
Rusia Lev Perovski mineral ini dinamai Perovskit. Kristal dari mineral CaTiO3 (XllA2+VlB4+X2-3) disebut
sebagai struktur perovskit (Sahoo, Manoharan, & Sivakumar, 2018). Untuk menyerap cahaya struktur perovskit
menggunakan senyawa dan stoikiometri. Peneliti tetap tidak yakin mengapa muatan positif dan negatif
diproduksi oleh photoexcitation di sel-sel jenis ini mencapai khususnya elektroda dengan sangat baik. Namun
tingkat perkembangan yang signifikan menyebabkan PV ilmuwan di industri dan akademisi yang
mengoperasikan sel lain untuk beralih perovskites atau setidaknya meningkatkan masalah ke daftar pertama
mereka. Ilmuwan material telah menunjukkan minat yang sangat besar pada perovskit karena itu tersedia
melimpah di alam. Selain itu, juga memimpin penelitian di eksplorasi superkonduktivitas, resistansi magneto,
konduktivitas ionik, dan pengumpulan sifat dielektrik, yang sangat penting dalam telekomunikasi dan
mikroelektronika. Mineral perovskit memiliki kapasitas untuk menyerap cahaya dan pemanfaatannya lebih
sedikit dari 1 μm material untuk menangkap jumlah sinar matahari yang sama dibandingkan ke sel surya
lainnya. Perovskit adalah semikonduktor, yang digunakan untuk mengangkut muatan listrik setiap kali cahaya
mengenai material (Ossila, 2015).
Struktur kristal perovskite sintetis terdiri dari kation organik, kation anorganik dan anion anorganik
dengan struktur kimia ABX3. Bagian A merupakan kation organik seperti metil ammonium (MA / CH3NH3)
atau formamidinium (FA / NH2CHNH2). Bagian B merupakan kation anorganik seperti Timbal (Pb) atau Timah
(Sn) sedangkan bagian C merupakan anion anorganik yang diisi oleh unsur halogen seperti Fluor, Iodium, Klor
dan Bromin. Sel surya perovskite (PSC) merupakan sel surya organik generasi baru yang mulai dikembangkan
oleh lembaga-lembaga penelitian
Sel surya perovskit berdasarkan pada organometal halide absorber cahaya dianggap menjanjikan
teknologi fotovoltaik karena memiliki power conversion efficiency (PCE) yang tinggi dan material yang lebih
terjangkau. Sejak tahun 2012 sel surya perovskite menujukkan nilai PCE 9,7%, PCE sebesar 19,3% ditunjukkan
di 2014, dan PCE bersertifikat sebesar 17,9% ditunjukkan pada 2014. Kinerja fotovoltaik yang tinggi tersebut
dikaitkan dengan karakteristik penyerapan optik yang tinggi, muatan properti transportasi yang seimbang dan
panjang difusi yang panjang. Namun demikian, prinsip sel surya perovskite belum sangat baik untuk sejauh ini.
Dalam ulasan ini, dasar-dasar bahan perovskit termasuk sifat optoelektronik dan dielektrik dijelaskan untuk
memberi pemahaman dan wawasan yang lebih baik tentang kinerja tinggi sel surya perovskit. Selain itu,
berbagai fabrikasi teknik dan struktur perangkat dijelaskan menuju perbaikan lebih lanjut dari sel surya
perovskit (Jung & Park, 2015).
Struktur perovskite memiliki dimensi material yang dapat dirubah sesuai dengan kandungan kimia,
kristal dan struktur elektroniknya. Sebagai contoh, mengontrol ketebalan lapisan anorganik perovskite dari satu
lapisan (n=1) menjadi perovskite 3 dimensi (3D) (n = ∞) pada (C 4) membuat sifat optik menjadi bervariasi dari
semikonduktor dengan celah pita energi yang besar menjadi karakteristik logam (Hamdeh et al., 2019). Dengan
kelebihan material perovskite yang bersifat fleksible, celah pita energi yang besar dapat di modifikasi menjadi
berwarna dan fotovoltaik semi-transparan. Ide dari transparan dan material fotovoltaik yang berwarna berasal
dari konsep fotovoltaik yang terintegrasi dengan bangunan (BIPV) yang dapat menutupi seluruh bagian gedung
(Ma et al., 2019). Sebagai contoh material (PEA)2H9NH3)2 (CH3NH3 ) n−1 Sn n I 3n+1 (CH3NH3
phenylethylammonium) menunjukkan kristal berwarna merah dengan celah pita energi sebesar 2,06 eV.
Perovskite dengan celah pita energi yang tinggi dapat dijadikan sebagai kandidat untuk sel surya tandem yang
mampu melampaui limit Shockley-Queisser untuk devais single junction . Struktur (C4H9NH3)2(CH3NH3) n−1
Sn n I 3n+1 atau (PEA)2CH3NH3)2 merupakan struktur perovskite <100> karena terdiri dari lapisan perovskite
3D dari arah pemotongan <100>, <110> dan <111> dari struktur 3D. Fleksibilitas ini adalah bagian dari kation
organik atau stoikiometri dan ukuran atom dari berbagai reaksi (Dai, Ju, Ma, & Zeng, 2019). Sistem perovskit
telah diklasifikasikan menjadi dua kategori besar, yaitu sistem perovskit oksida anorganik dan sistem perovskit
halide
Gambar 2.2 (a) Struktur kristal kubik perovskite timbal (A= FA,MA) dan (b) struktur ortorombik (A= Cs).
2.2.1 Inorganic Perovskite System
PSC dapat diproduksi oleh methylammonium oxide yang memiliki kandungan tinggi tegangan sirkuit
terbuka dan kisaran ketebalan material bisa dengan baik diserap dengan panjang difusi berbasis pembawa.
Sistem perovskit anorganik selanjutnya dapat diklasifikasikan menjadi intrinsic dan sistem perovskit yang
didoping.
Gambar 2.4 Photon energy utilization percent of perovskite material (Olaleru, Kirui, Wamwangi, Roro, &
Mwakikunga, 2020).
2.4.5 Toksisitas
Masalah sebenarnya yang sampai sekarang harus ditangani sepenuhnya adalah penggunaan timbal dalam
komponen perovskite. Perovskite memanfaatkan petunjuk berbahaya, yang akan melakukannya prompt untuk
kepedulian lingkungan dan juga degradasi material. Ini perovskit efisiensi tinggi menyebabkan kelembaban
tinggi di udara. Kelembaban akan menyebabkan efek domino pembusukan, karena masalah ini Properti PV dari
bahan perovskit akan hilang. Meskipun digunakan dalamb jumlah yang jauh lebih sedikit daripada yang
sekarang ada dalam timbal- atau baterai berbasis kadmium, terjadinya timbal dalam produk untuk penggunaan
komersial merupakan tantangan. Ada potensi alternatif timbal untuk dimanfaatkan sebagai bagian dari PSC
(misalnya, timah perovskites), namun efisiensi konversi daya perangkat tersebut berada di belakang perangkat
berbasis prospek. Akhirnya, hanya ada sedikit diskusi pada ketebalan optik bahan tersebut, yang terlepas dari
fakta itu itu lebih unggul dari silikon, masih lebih rendah dari bahan aktif lainnya. Dengan demikian perangkat
perovskit menginginkan lapisan pemanen cahaya yang lebih tebal membawa beberapa batasan fabrikasi.
Pengurungan ini berlaku terutama untuk solusi perangkat olahan di mana membuat lapisan tebal seperti itu
dengan keseragaman tinggi bisa jadi rumit. Dalam beberapa tahun terakhir peningkatan bahan precursor
campuran untuk pembuatan PSC telah memicu peningkatan yang sangat besar efisiensi konversi daya.
Kemajuan inovatif telah dibuat dalam perbaikan teknik pemrosesan yang digunakan. Di masa lalu, teknik
berbasis vakum menyajikan perangkat dengan efisiensi tertinggi.
Suatu senyawa organik dengan rumus kimia (CH3)2NC(O)H. Umumnya senyawa ini disingkat sebagai
DMF (walaupun akronim ini terkadang digunakan pada dimetilfuran, atau dimetil fumarat), cairan tidak
berwarna ini larut dengan air dan mayoritas cairan organik. DMF adalah pelarut umum bagi reaksi kimia.
Dimetilformamida tidak berbau sedangkan pada kualitas teknis atau sampel terdegradasi sering memiliki bau
amis karena ketidakmurnian dimetilamina. Seperti ditunjukkan pada namanya, senyawa ini merupakan turunan
dari formamida, yaitu amida dari asam format. DMF adalah pelarut aprotik polar (hidrofilik) dengan titik didih
yang tinggi. Senyawa ini memfasilitasi reaksi yang mengikuti mekanisme polar, seperti reaksi SN2. (Apostoli et
al., 2006).
N,N-Dimetilformamida
Seperti kebanyakan amida, bukti spektroskopi menunjukkan karakter ikatan rangkap parsial pada ikatan
C-N dan C-O. Karenanya, spektrum inframerah menunjukkan frekuensi regangan C=O hanya di 1675 cm-1,
sedangkan keton akan menyerap mendekati 1700 cm−1. Gugus metil yang tidak setara pada skala waktu NMR,
sehingga memunculkan dua singlet dari 3 proton masing-masing pada δ 2,97 dan 2,88 dalam spektrum proton
NMR dalam kloroform-d. DMF bercampur dengan air. Tekanan uapnya pada suhu 20 °C sebesar 3.5hPa.
Kontanta Henry sebesar 7.47×10−5 hPa·m3/mol dapat disimpulkan dari konstanta kesetimbangan eksperimen
yang ditentukan pada suhu 25 °C. Koefisien partisi log POW terukur sebesar −0.85. Karena densitas DMF (0.95
g/cm3 pada 20 °C) sangat mirip dengan air, flotasi atau stratifikasi yang signifikan di permukaan air dalam
kasus kerugian kecelakaan tidak diharapkan (Chadwick, 1988).
Dimethyl Sulfoxide
Berbeda dengan air, DMSO merupakan pelarut aprotik dipolar, yaitu pelarut yang bukan berperan
sebagai pendonor proton melainkan lebih cenderung menerima proton. DMSO juga merupakan senyawa
ampifilik, senyawa yang memiliki karakteristik baik hidrofilik maupun hidrofobik. Oleh karena itu, DMSO juga
dikenal sebagai surfaktan (surface-active molecules) yang dapat berperan sebagai interface antara air dan
minyak. Namun, tidak seperti surfaktan lainnya, DMSO bersifat netral. DMSO tidak bersifat asam 25 atau basa
karena pelarut tersebut tergolong sebagai pelarut aprotik (Jacob & De La Torre, 2015).
Timbal atau yang biasa disebut timah hitam merupakan logam lunak yang berwarna putih keperakan atau
keabu-abuan, mempunyai titik lebur 327,50C dan titik didih 17440C. Timbal mempunyai simbol Pb; nomor
atom 82; berat atom 207,2; berat jenis 11,34. Dalam sistem periodik, logam Pb termasuk dalam grup IV A dan
mempunyai valensi 0, +2, dan +4. Pb(+2) biasanya ditemukan dalam bentuk garam anorganik, sedangkan
Pb(4+) adalah unsur utama dalam senyawa organik. Namun, bilangan oksidasi +4 sering terjadi dalam senyawa-
senyawa organotimbal. Simbol Pb untuk timbal adalah singkatan dari kata Latin untuk timbal, plumbum.
Unsur-unsur di atas timbal pada golongan IVA (karbon, silikon, germanium, dan timah) memiliki alotrop
dengan struktur kubik seperti intan, yaitu dengan ikatan kovalen bersusunan tetrahedral. Pada unsur-unsur
tersebut, tingkat energi orbital s dan p terluar sangat mirip sehingga dapat melakukan hibridisasi orbital menjadi
orbital sp3. Namun, hal serupa tidak terjadi pada timbal, karena efek pasangan lengai meningkatkan jarak energi
orbital s dan p sehingga tidak dapat ditutupi oleh energi yang dibebaskan melalui ikatan yang melibatkan orbital
sp3. Karena itu, timbal tidak memiliki struktur kristal kubik seperti intan, tetapi terikat melalui ikatan logam
yang melibatkan ion-ion Pb2+ yang dikelilingi "lautan elektron" yang berasal dari orbital 6p. Timbal
mengkristal dengan struktur kubik pusat muka (kpm, atau face-centred cubic, fcc) seperti halnya logam
golongan IIA kalsium dan stronsium (Copper Devlopment Association, 2006).
Timbal beracun baik dalam bentuk logam maupun garamnya. Timbal asetat merupakan penyebab
keracunan timbal yang paling sering. Timbal mampu membentuk kompleks dengan banyak senyawa. Timbal
mengganggu aktivitas enzim dan memberikan efek toksik terhadap sistem hematopoiesis, reproduksi, 12
neurologi, ginjal, dan kardiovaskular. Timbal juga berbahaya bagi janin karena dapat melewati plasenta
(Arkianti, Dewi, & Tri Martuti, 2019).
2.5.3.2 Sn (Timah)
Stannum atau timah ini memiliki warna abu-abu berkilau keperakan. Timah memiliki nomor atom yaitu
50 dan massa atom relatif yaitu 118,71 gram/mol. Timah berbentuk padatan pada suhu kamar 298K, serta
memiliki titik lebur 231,93 ˚C. Struktur kristal dari Sn adalah tetragonal.
Senyawa halida dikenal untuk kedua bilangan oksidasi. Untuk Sn (IV), keempat halida terkenal: SnF 4 ,
SnCl4 , SnBr4 , dan SnI4 . Tiga anggota yang lebih berat adalah senyawa molekuler yang mudah menguap,
sedangkan tetrafluorida adalah polimer. Keempat halida juga dikenal untuk Sn (II): SnF2 , SnCl2 , SnBr2 , dan
SnI2 . Semuanya adalah padatan polimer. Dari delapan senyawa ini, hanya iodida yang diwarnai (Dube, 2006).
Senyawa organotin divalen jarang terjadi, meskipun lebih umum daripada senyawa organogermanium divalen
dan organosilicon terkait . Stabilisasi yang lebih besar dinikmati oleh Sn (II) dikaitkan dengan " efek pasangan
inert ". Senyawa organotin (II) mencakup baik stannilena (rumus: R2Sn, seperti yang terlihat pada karben
tunggal) dan distanilena (R4Sn2), yang secara kasar setara dengan alkena . Kedua kelas menunjukkan reaksi
yang tidak biasa (Peng, Ellis, Wang, Fettinger, & Power, 2009).
2.5.3.3 Sb (Antimony)
Antimon adalah unsur kimia dengan simbol Sb (dari bahasa Latin : stibium ) dan nomor atom 51. Sebuah
metaloid abu-abu berkilau, ditemukan di alam terutama sebagai mineral stibnit sulfida (Sb2S3). Antimony
membentuk dua rangkaian halida : SbX 3 dan SbX 5 . Trihalida SbF 3 , SbCl 3 , SbBr 3 , dan SbI 3 adalah
semua senyawa molekuler yang memiliki geometri molekul piramidal trigonal. Senyawa antimon sering
diklasifikasikan menurut bilangan oksidasinya: Sb (III) dan Sb (V). Bilangan oksidasi +5 lebih stabil.
Senyawa organoantimoni biasanya dibuat dengan alkilasi antimon halida dengan reagen Grignard .
Berbagai macam senyawa dikenal dengan pusat Sb (III) dan Sb (V), termasuk turunan kloro-organik campuran,
anion, dan kation. Contohnya termasuk Sb(C6 H5)3 ( triphenylstibine ), Sb2(C6H5)4 (dengan ikatan Sb-Sb), dan
siklik [Sb(C6H5)] n. Senyawa organoantimoni pentakoordinasi adalah umum, contohnya adalah Sb(C 6H5)5 dan
beberapa halida terkait. (Burgess, 2012) Bandgap dan perkiraan posisi tepi pita serapan (λe) dari perovskit
hibrida berbasis Bi dan Sb yang dipilih (Stroyuk, 2018).
Konfigurasi elektronik yang mirip dengan perovskit berbasis Pb dan dianggap ramah lingkungan yaitu
perovskite berbasis Sb karena berbeda dari senyawa seperti perovskite berbasis Bi, yang memiliki masalah yang
sama dialami oleh elemen perovskit ganda, karena sifat elektronik dari halida seperti perovskit berbasis Sb bisa
dipengaruhi oleh konstituen halida. Kristal berbasis Sb memiliki struktur nol dimensi (0D), yang memiliki
masalah intrinsik, termasuk transportasi pembawa yang lebih rendah dan nilai bandgap tidak langsung melebihi
2,2 eV (Singh et al., 2019). Mobilitas dan transportasi pembawa yang ditingkatkan dapat diwujudkan dengan
penggabungan klorida untuk membentuk halida campuran dua dimensi (2D) dengan penggabungan halida
MA3Sb2I9-xClx secara teori memiliki nilia bandgap1.8-2.2 eV (Y. Yang et al., 2020).
2.7 Karakteristik
2.7.1 UV-Vis
Karakterisasi UV-Vis (Spektrofotometer Jenway 7315) digunakan untuk mengetahui karakteristik optik
yaitu absorbansi dari lapisan material perovskite yang dideposisi dan sisanya akan ditransmisikan dan diolah
oleh spektrometer. Spektrometer ini kemudian akan terhubung dengan komputer yang dilengkapi dengan
software spectrasuite yang berfungsi untuk mengekstrak data agar dapat diolah lebih lanjut. Dilakukan dua kali
karakterisasi UV-Vis yaitu karakterisasis sesaat setelah material disintesis dan karakterisasi setelah material
perovskite mengalami degradasi. Hal ini bertujuan untuk melihat perubahan sifat optik pada material perovskite
tersebut setelah mengalami degradasi dan dapat dianalisis akibat yang ditimbulkan dari perubahan sifat optik
material ini. Karakterisasi sifat optik dilakukan dengan melewatkan sumber cahaya polikromatis (deuterium
halogen DH-2000-BAL) pada lapisan yang akan dikarakterisasi, cahaya dengan panjang gelombang terentu
akan diserap sangat higroskopik. Pada saat lapisan perovskite kontak dengan udara dengan kelembaban yang
tinggi, H2O yang terdapat di udara tersebut membentuk ikatan yang kuat dengan –NH3 (Christians, Miranda
Herrera, & Kamat, 2015). Terbentuknya ikatan ini dapat menghalangi terjadinya ikatan antara bagian organik
(CH3NH3) dan inorganik (PbI6) pada material perovskite. Sehingga struktur perovskite 3D (cubic octahedral)
yang diharapkan tidak terbentuk. Lapisan perovskite yang disintesis mengalami degradasi setelah disimpan pada
kondisi ambien pada kelembaman relatif (RH) diatas 60% selama 4 hari (Pratiwi et al, 2017).
2.7.2 XRD
Uji X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mengidentifikasi fasa, komposisi fasa, dan struktur kristal
yang terkandung dalam bahan superkonduktor. Sehingga dapat membuktikan bahwa sampel yang telah dibuat
termasuk ke dalam bahan superkonduktor. Sampel berupa serbuk yang ditempel pada sampel holder yang
kemudian siap di uji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD. Spesimen serbuk lebih menguntungkan karena
dapat di difraksi berbagai arah yang dapat mewakili partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus
lebih kecil dari 10 mikron agar intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti. Apabila ukuran
partikel lebih besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti halnya permukaan yang kasar pada
spesimen pelat (Artioli, 2017).
Berdasarkan prinsip XRD, Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat
pijar untuk menghasilkan elektron-elektron. Kemudian elektron-elektron tersebut terpancarkan terhadap suatu
target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron
mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-
X dihasilkan. Pengujian difraksi sinar-X terhadap sampel dilakukan menggunakan sumber Cu dengan λ =
1,540598 Å, dan daerah pengukuran 2Ɵ: 10˚ - 60˚ dengan komponen lain berupa cooler untuk mendinginkan,
karena pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas (Epp, 2016).
2.7.3 SEM
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah mikroskop elektron yang digunakan untuk studi langsung
permukaan benda padat dan memiliki keunggulan dibandingkan dengan mikroskop optik. Ketika sebuah berkas
elektron berinteraksi dengan atom di dalam sampel, elektron secara individu menjalani dua jenis hamburan yaitu
elastis dan inelastis. Back-Scattered electrons (BSE) adalah jenis hamburan elastis, sedangkan Secondary
Electrons (SE) adalah jenis hamburan inelastis (Henini, 2000).
Gambar 2.10 Prinsip kerja SEM
Dua mikroskop elektron pemindaian (SEM) digunakan secara ekstensif. Kedua SEM dilengkapi dengan
senjata emisi lapangan (FEG), memungkinkan ukuran tempat kecil, dan mampu menyelesaikan detail sampel di
kisaran nm rendah. Prinsip operasi SEM adalah memfokuskan berkas elektron, menggunakan lensa
elektromagnetik, ke suatu titik dan memindai titik itu dari titik ke titik di atas sampel. Di setiap titik, berkas
elektron akan berinteraksi dengan sampel dan menghasilkan banyak sinyal, yang mencerminkan properti lokal
sampel. Dari titik ke titik pada sampel, intensitas sinyal yang sesuai adalah terdeteksi dan dipetakan ke piksel
masing-masing gambar. Dengan cara ini, sebuah gambar dari sampel terbentuk dan memungkinkan untuk
diambil kesimpulan tentang topografi permukaan, struktur lapisan, komposisi material, sifat kelistrikan dan
banyak lagi.
3 Sintesis material x x x X
5 Uji kristalisasi x
7 Uji morfologi x x
8 Analisa data x x X x x
10 Publikasi jurnal x x
Kuantitas yang tepat dari setiap bahan yang akan digunakan untuk pembuatan material perovskite sesuai
dengan perbandingan persen berat komposisi, dari masing masing fraksi massa prekursor dengan SbCl3 dan
MAI perbandingan (3:2) rasio molar secara berturut dengan berat 0,230 gram dan 0,113 gram, lalu diberi
penambahan larutan DMF dan DMSO perbandingan (8:2) secara berturut 800 µL dan 200 µL, 600 µL dan 200
µL dan yang terakhir 400 µL dan 100 µL.
Sebelum melakukan pengujian dilakukan beberapa percobaan sehingga diperoleh komposisi yang dapat di
analisis sebagai berikut :
Maka dari tabel diatas diputuskan untuk memilih perbandingan SbCl3:MAI yaitu secara berturut 3:2 dan
perbandingan pelarut DMF:DMSO yaitu secara berturut 8:2 karena dapat dilihat larutan prekursor menenpel
pada substrat (hidrofilik). Untuk memastikan nilai bandgap yang akan diperoleh dilihat parameter yang sangat
memperngaruhi nilai dari bandgap tersebut yaitu salah satunya degradasi terhadap udaradan kelembapan maka
darinpada itu divariasikan waktu untuk menentukan pengujian selanjutnya sebagai berikut :
Gambar 4.1 Degradasi film (CH3NH3)3Sb2ClXI9-X yang disimpan dalam kondisi ruang bebas udara selama
rentang waktu 40 hari dari film hitam menjadi film berwarna kekuningan dan kemudian berwarna putih. (a) 0
hari (b) 20 hari (c) 40 hari. Dapat dipastikan bahwa Sb mudah terdegradasi oleh udara kondisi ruang bebas maka
perlu dilakukan perlakuan khusus agartidak mudah terkontaminasi oleh suhu luar.
2,5 0 day
1day
2,0 20 days
Absorbance (a.u)
40 days
1,5
1,0
0,5
0,0
Gambar 4.2 Spektrum UV-Vis lapisan perovskite pada (CH3NH3)3Sb2ClXI9-X dengan pelarut 1 ml pada 0 hari,
20 hari, dan 40 hari.
3,0
0 day
2,5 1 day
20 days
Absorbance (a.u)
2,0
40 days
1,5
1,0
0,5
0,0
Gambar 4.3 Spektrum UV-Vis lapisan perovskite pada (CH3NH3)3Sb2ClXI9-X dengan pelarut 0.8 ml pada 0 hari,
20 hari, dan 40 hari.
4,0
0 day
3,5 1 day
3,0 20 days
Absorbance (a.u)
40 days
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
Gambar 4.4 Spektrum UV-Vis lapisan perovskite pada (CH3NH3)3Sb2ClXI9-X dengan pelarut 0.5 ml pada 0 hari,
20 hari, dan 40 hari.
Semua film perovskite menunjukkan absorbansi di seluruh wilayah yang terlihat dengan ambang batas
sekitar 500 nm, yang mengikuti hasil yang dilaporkan (Tripathi et al., 2015). Degradasi terjadi saat 20 hari diuji
sudah menunjukkan nilai penurunan bandgap. Intensitas semua puncak di wilayah UV(ultra ungu) untuk film
berbasis SbCl3 pada larutan prekursor dengan pelarut 1 ml lebih tinggi dibandingkan dengan larutan prekursor
dengan pelarut 0,8 ml dan 0,5 ml, menunjukkan kemampuan penyerapan cahaya yang lebih tinggi. Dalam
spektrum UV-tampak, puncak dalam kisaran dari 300 nm hingga 400 nm biasanya dikaitkan dengan n → σ *
atau π → π *, dan puncak yang terletak di wilayah yang lebih tinggi dari 300 nm mewakili transisi π → π atau n
→ π * (Guo, Liu, Tanaka, & Nakamura, 2015). Puncak sekitar 380 nm sampai 420 nm dihubungkan dengan π
→ π * larutan prekursor yang menunjukkan daerah UV. Karena semua atom dapat mengasimilasi radiasi di
dalam wilayah UV(ultra ungu), tampaknya ini sering berguna untuk transpor elektron yang dihasilkan foto di
dalam film perovskit (Zhao et al., 2016).
250
0 day
Eg = 2.17 eV
200
150
2
(ahv)
100
50
0
0 1 2 3 4
Energi (eV)
350
20 days
300 Eg = 2.71 eV
250
200
2
(ahv)
150
100
50
0
0 1 2 3 4
Energi (eV)
180
160 40 days
Eg = 2.75 eV
140
120
100
2
(ahv)
80
60
40
20
0
0 1 2 3 4
Energi (eV)
Gambar 4.5 Bandgap film perovskit pada (CH3NH3)3Sb2ClXI9-X dengan pelarut 1 ml pada (a) (b) dan (c)
1400
0 day
1200
Eg = 2.45 eV
1000
800
2
(ahv)
600
400
200
0 1 2 3
Energi (eV)
350
20 days
300 Eg = 2.79 eV
250
200
2
(ahv)
150
100
50
0
0 1 2 3 4
Energi (eV)
2500
40 day
Eg = 2.88 eV
2000
1500
2
(ahv)
1000
500
0
0 1 2 3 4
Energi (eV)
Gambar 4.6 Bandgap film perovskit pada (CH3NH3)3Sb2ClXI9-X dengan pelarut 0,8 ml pada (a) (b) dan (c).
20000
0 day
Eg = 2.57 eV
15000
10000
2
(ahv)
5000
0 1 2 3 4
Energi (eV)
18000
20 days
16000
Eg = 2.69 eV
14000
12000
10000
2
(ahv)
8000
6000
4000
2000
0
0 1 2 3
Energi (eV)
2500 40 day
Eg = 2.94 eV
2000
1500
2
(ahv)
1000
500
0
0 1 2 3 4
Energy (eV)
Gambar 4.7 Bandgap film perovskit pada (CH3NH3)3Sb2ClXI9-X dengan pelarut 0,5 ml pada (a) (b) dan (c).
Bandgap di atas menunjukkan adanya perubahan bandgap akibat penurunan suhu dan udara dan terlihat
bahwa bandgap lebih mendekati teori ketika belum terdegradasi dan dengan pelarut 1 ml. Panjang gelombang
dan energi celah pita juga merupakan fungsi suhu, yang akan meningkat sebesar 0,6 nm untuk setiap perubahan
suhu 10C ~ 0,6 nm/C. Kemudian temperatur mempengaruhi nilai celah pita (bandgap) sehingga semakin lama
terjadi degradasi. Energi celah pita berkurang dengan meningkatnya suhu sehingga energi minimum yang
dibutuhkan untuk mengeluarkan elektron dari pita valensi dan konduksi menurun. Dapat dilihat pada tabel
dibawah ini :
Tabel 4.2 Bandgap CH3NH3SbCl3
No Larutan prekursor (mL) Hari Band gap (eV)
1 0 2,17
2 1 20 2,71
3 40 2,75
4 0 2,45
5 0,8 20 2,79
6 40 2,88
7 0 2,57
8 0,5 20 2,69
9 40 2,94
Dari hasil diatas menunjukkan semakin kecil larutan maka berpengaruh pada nilai bandgap yang semkain
menurun dan juga berbanding lurus dengan lamanya perovskite diudara pada rentangwaktu diatas mengalami
penurunan nilai bandgap.
7
6 20 L
25L
5 35 L
Absorbance (a.u)
Gambar 4.9 menunjukkan pola XRD film SbCl3 dan perovskite CH3NH3SbCl3 (a) (b).
Pengujian XRD memakai sampel yang paling kecil nilai bandgapnya yaitu 2,17 eV untuk memastikan
bahwa nilai tersebut bisa dikonfirmasi dengan pengujian yang lain. Jadi, berdasarkan pengujian perovskite
berbahan SbCl3 membentuk kristal yaitu hexagonal (terlampir) yang memiliki konstanta kisi a=b=13.778377
dan c=29.634644 dengan α=β=90 dan γ=120 (terlampir) dari bentuk kristal yang ditemukan dikonfirmasi mirip
dengan PbI2 dan merupakan bentuk kristal umum dari modifikasi PbI2 (Bahtiar, Rahmanita, & Inayatie, 2017).
Pola XRD film SbCl3 yang dibuat di atas substrat FTO (Florin Tin doped Oxide) menunjukkan pertumbuhan
kristal dengan ditandai oleh 3 (tiga) puncak utama SbCl3 yaitu pada sudut 15,11; 22,07; dan 64,47 yang berturut-
turut merupakan puncak dari bidang-bidang kristal (002), (104), dan (229) sesuai (JCPDS#801000). Puncak
difraksi perovskite berada pada sudut 44,47 dengan bidang kristal (314).
Namun demikian, masih terdapat puncak difraksi yang merupakan puncak SbCl3. Hal ini berarti belum
semua SbCl3 terkonversi menjadi perovskite, sehingga masih diperlukan optimasi pembuatan film perovskite
yang mampu mengkonversi total SbCl3 menjadi perovskite CH3NH3SbCl3. Masih terdapatnya SbCl3 dalam
perovskite akan mengakibatkan hambatan bagi muatan-muatan pembawa dalam perovskite untuk bergerak,
karena SbCl3 merupakan material isolator, sehingga efisiensi konversi sel-surya menjadi rendah.
Gambar 4.10 menunjukkan SEM film (CH3NH3)3Sb2ClXI9-X pada perbesaran (a) 5000 X (b) 4000 X
Hasil SEM permukaan film SbCl3 dan perovskite diperlihatkan pada gambar SEM film SbCl3
menunjukkan kristal-kristal berupa batang-batang (rod). Hal ini sesuai dengan pola XRD SbCl3 yang bentuk
kristalnya mengarah pada satu arah saja (sumbu-c). Foto SEM film perovskite memperlihatkan kristal perovskite
yang berbentuk hexagonal dengan 2 ukuran 500 nm – lebih besar dari 1000 nm (terlampir) dan homogen
sepanjang daerah pengamatan butirannya berbeda dengan yang diperlihatkan digambar. Ukuran ini relatif baik,
karena ukuran kristal yang diharapkan memang lebih besar dari 1 mikrometer, sehingga optimasi pembuatan
film perovskite dengan ukuran butiran yang melebihi 1 mikrometer sudah baik.
Salah satu faktor yang menentukan efisiensi sel-surya perovskite adalah morfologi lapisan aktifnya, yaitu
film CH3NH3PbI3. Film harus memiliki ukuran kristal yang besar yaitu dalam rentang 500 - 1000 nm dan
memiliki kristalinitas yang tinggi dengan bentuk kubik dan homogen, agar mampu menghasilkan sel-surya
perovskite dengan efisiensi yang tinggi (Nie et al., 2015). Pengembangan sel-surya berbasis material aktif
perovskite masih sangat memerlukan perhatian khusus sebelum dapat diproduksi massal dan dipergunakan
secara luas sebagai sumber energi listrik alternatif stabilitas yang masih rendah, karena material berbasis
Antimony (Sb) ini mudah teroksidasi dan reaktif terhadap lingkungan. Umumnya film perovskite dibuat di
lingkungan inert. Karena itu penelitian tentang optimasi morfologi lapisan CH3NH3SbCl3 yang dibuat di
lingkungan udara perlu dikaji untuk memperoleh lapisan aktif CH3NH3SbCl3 dengan kristalinitas yang tinggi
dan ukuran kristal yang besar dan stabil terhadap lingkungan luar (Ko, Lee, & Park, 2015).
BAB V
5.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai pembuatan dan karakteristik perovskite berbahan
non timbal, maka dapat diambil kesimpulan:
1. Film perovskite telah berhasil dibuat dengan metode invers temperature crytallization. Dengan
karakterisasi yang dihasilkan dengan pengujian UV-Vis, SEM dan XRD.
2. Pola XRD menunjukkan bahwa kristal perovskite berbentuk hexagonal yang dikonfirmasi oleh hasil foto
SEM dengan ukuran kristal antara 500 nm sampai lebih dari 1000 nm. Dalam pengujian XRD masih ada
material SbCl3 yang belum sepenuhnya terkonversi menjadi perovskite terbentuk 3 (tiga) puncak yaitu
pada sudut 15,11; 22,07; dan 64,47 yang berturut-turut merupakan puncak dari bidang-bidang kristal
(002), (104), dan (229) sesuai (JCPDS#801000). Puncak difraksi perovskite berada pada sudut 44,47
dengan bidang kristal (314), sehingga diperlukan optimasi pembuatan film perovskite sebagai material
aktif sel-surya yang dapat menghasilkan efisiensi konversi energi yang tinggi.
3. Dari pola UV-Vis Semua film perovskit menunjukkan absorbansi di seluruh wilayah yang terlihat
dengan ambang batas sekitar 500 nm, dengan bandgap rentang 2,17- 2.94 dimana dengan nilai tersebut
dikatan baik untuk material perovskite.
5.2 Saran
1. Untuk peneliti selanjutnnya agar lebih mengoptimalisasi pembuatan larutan
prekursor agar lebih homogen dengan memvariasikan waktu stirrer.
2. Untuk peneliti selanjutnnya agar lebih kreatif untuk memngoptimalisasi pembuatan
perovskite agar tidak terpengaruh oleh udara bebas.
3. Untuk peneliti selanjutnnya agar melakukan pengujian untuk mengetahui efisensi
yang dihasilkan perovskite berbasis Sb non timbal ini.
DAFTAR PUSTAKA
Ahmed, M. I., Habib, A., & Javaid, S. S. (2015). Perovskite Solar Cells: Potentials, Challenges, and
Opportunities. International Journal of Photoenergy. https://doi.org/10.1155/2015/592308
Apostoli, P., Cornelis, R., Duffus, J., Hoet, P., Lison, D., & Templeton, D. (2006). Environmental Health
Criteria 234 ELEMENTAL SPECIATION IN HUMAN HEALTH RISK. World Health Organisation.
Arkianti, N., Dewi, N. K., & Tri Martuti, N. K. (2019). Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) pada Ikan di
Sungai Lamat Kabupaten Magelang. Life Science. https://doi.org/10.15294/lifesci.v8i1.29991
Bahtiar, A., Rahmanita, S., & Inayatie, Y. D. (2017). Pin-Hole Free Perovskite Film for Solar Cells Application
Prepared by Controlled Two-Step Spin-Coating Method. In IOP Conference Series: Materials Science and
Engineering. https://doi.org/10.1088/1757-899X/196/1/012037
Bayod-Rújula, A. A. (2019). Solar photovoltaics (PV). In Solar Hydrogen Production: Processes, Systems and
Technologies. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-814853-2.00008-4
Boix, P. P., Nonomura, K., Mathews, N., & Mhaisalkar, S. G. (2014). Current progress and future perspectives
for organic/inorganic perovskite solar cells. Materials Today. https://doi.org/10.1016/j.mattod.2013.12.002
Burschka, J., Pellet, N., Moon, S. J., Humphry-Baker, R., Gao, P., Nazeeruddin, M. K., & Grätzel, M. (2013).
Sequential deposition as a route to high-performance perovskite-sensitized solar cells. Nature.
https://doi.org/10.1038/nature12340
Castelli, I. E., García-Lastra, J. M., Thygesen, K. S., & Jacobsen, K. W. (2014). Bandgap calculations and trends
of organometal halide perovskites. APL Materials. https://doi.org/10.1063/1.4893495
Cheng, Y., Li, H. W., Zhang, J., Yang, Q. D., Liu, T., Guan, Z., … Tsang, S. W. (2015). Spectroscopic study on
the impact of methylammonium iodide loading time on the electronic properties in perovskite thin films.
Journal of Materials Chemistry A. https://doi.org/10.1039/c5ta08262e
Chondroudis, K., Mitzi, D. B., & Brock, P. (2000). Effect of thermal annealing on the optical and morphological
properties of (AETH)PbX4 (X = Br, I) perovskite films prepared using single source thermal ablation.
Chemistry of Materials. https://doi.org/10.1021/cm990516l
Christians, J. A., Miranda Herrera, P. A., & Kamat, P. V. (2015). Transformation of the excited state and
photovoltaic efficiency of CH3NH3PbI3 perovskite upon controlled exposure to humidified air. Journal of
the American Chemical Society. https://doi.org/10.1021/ja511132a
Conings, B., Drijkoningen, J., Gauquelin, N., Babayigit, A., D’Haen, J., D’Olieslaeger, L., … Boyen, H. G.
(2015). Intrinsic Thermal Instability of Methylammonium Lead Trihalide Perovskite. Advanced Energy
Materials. https://doi.org/10.1002/aenm.201500477
Copper Devlopment Association. (2006). The copper tube handbook. Copper development association Inc.
Dai, J., Ju, M. G., Ma, L., & Zeng, X. C. (2019). Bi(Sb)NCa3: Expansion of Perovskite Photovoltaics into All-
Inorganic Anti-Perovskite Materials. Journal of Physical Chemistry C.
https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.8b11821
Deng, Y., Wang, Q., Yuan, Y., & Huang, J. (2015). Vividly colorful hybrid perovskite solar cells by doctor-
blade coating with perovskite photonic nanostructures. Materials Horizons.
https://doi.org/10.1039/c5mh00126a
Dube, R. K. (2006). Interrelation between gold and tin: A historical perspective. Gold Bulletin.
https://doi.org/10.1007/BF03215537
Eperon, G. E., Burlakov, V. M., Docampo, P., Goriely, A., & Snaith, H. J. (2014). Morphological control for
high performance, solution-processed planar heterojunction perovskite solar cells. Advanced Functional
Materials. https://doi.org/10.1002/adfm.201302090
Epp, J. (2016). X-Ray Diffraction (XRD) Techniques for Materials Characterization. In Materials
Characterization Using Nondestructive Evaluation (NDE) Methods. https://doi.org/10.1016/B978-0-08-
100040-3.00004-3
Fraunhofer Institute for Solar Energy Systems. (2018). Photovoltaics report—Fraunhofer ISE. Fraunhofer
Institute for Solar Energy Systems ISE, Freiburg Im Breisgau, Germany.
Gad, S. C., & Pham, T. (2014). Cesium. In Encyclopedia of Toxicology: Third Edition.
https://doi.org/10.1016/B978-0-12-386454-3.00827-7
Guo, Y., Liu, C., Tanaka, H., & Nakamura, E. (2015). Air-stable and solution-processable perovskite
photodetectors for solar-blind UV and visible light. Journal of Physical Chemistry Letters.
https://doi.org/10.1021/jz502717g
Gurauskis, J., Lohne, Ø. F., Lein, H. L., & Wiik, K. (2012). Processing of thin film ceramic membranes for
oxygen separation. Journal of the European Ceramic Society.
https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2011.10.009
Hamdeh, U. H., Ryan, B. J., Nelson, R. D., Zembrzuski, M., Slobidsky, J., Prince, K. J., … Panthani, M. G.
(2019). Solution-Processed Bismuth Halide Perovskite Thin Films: Influence of Deposition Conditions and
A-Site Alloying on Morphology and Optical Properties. Journal of Physical Chemistry Letters.
https://doi.org/10.1021/acs.jpclett.9b00969
Hanslick, J. L., Lau, K., Noguchi, K. K., Olney, J. W., Zorumski, C. F., Mennerick, S., & Farber, N. B. (2009).
Dimethyl sulfoxide (DMSO) produces widespread apoptosis in the developing central nervous system.
Neurobiology of Disease. https://doi.org/10.1016/j.nbd.2008.11.006
Harrison, R. M., & De Mora, S. J. (2018). Chemistry of the elements. In Introductory Chemistry for the
Environmental Sciences. https://doi.org/10.1017/cbo9780511809224.005
Hoggan, E. N., Flowers, D., DeSimone, J. M., & Carbonell, R. G. (2002). Spin coating and photolithography
using liquid and supercritical carbon dioxide. In Advances in Resist Technology and Processing XIX.
https://doi.org/10.1117/12.474199
Im, J. H., Chung, J., Kim, S. J., & Park, N. G. (2012). Synthesis, structure, and photovoltaic property of a
nanocrystalline 2H perovskite-type novel sensitizer (CH3CH2NH3)PbI3. Nanoscale Research Letters.
https://doi.org/10.1186/1556-276X-7-353
Jacob, S. W., & De La Torre, J. C. (2015). Dimethyl sulfoxide (DMSO) in trauma and disease. Dimethyl
Sulfoxide (DMSO) in Trauma and Disease. https://doi.org/10.1201/b18275
Jiang, F., Yang, D., Jiang, Y., Liu, T., Zhao, X., Ming, Y., … Zhou, Y. (2018). Chlorine-Incorporation-Induced
Formation of the Layered Phase for Antimony-Based Lead-Free Perovskite Solar Cells. Journal of the
American Chemical Society. https://doi.org/10.1021/jacs.7b10739
Jung, H. S., & Park, N. G. (2015). Perovskite solar cells: From materials to devices. Small.
https://doi.org/10.1002/smll.201402767
Ke, W., & Kanatzidis, M. G. (2019). Prospects for low-toxicity lead-free perovskite solar cells. Nature
Communications. https://doi.org/10.1038/s41467-019-08918-3
Kim, H. S., Hagfeldt, A., & Park, N. G. (2019). Morphological and compositional progress in halide perovskite
solar cells. Chemical Communications. https://doi.org/10.1039/c8cc08653b
Kim, Y. H., Cho, H., & Lee, T. W. (2016). Metal halide perovskite light emitters. Proceedings of the National
Academy of Sciences of the United States of America. https://doi.org/10.1073/pnas.1607471113
Ko, H. S., Lee, J. W., & Park, N. G. (2015). 15.76% efficiency perovskite solar cells prepared under high
relative humidity: Importance of PbI2 morphology in two-step deposition of CH3NH3PbI3. Journal of
Materials Chemistry A. https://doi.org/10.1039/c5ta00658a
Konstantakou, M., & Stergiopoulos, T. (2017). A critical review on tin halide perovskite solar cells. Journal of
Materials Chemistry A. https://doi.org/10.1039/c7ta00929a
Krebs, F. C., Spanggard, H., Kjær, T., Biancardo, M., & Alstrup, J. (2007). Large area plastic solar cell
modules. Materials Science and Engineering B: Solid-State Materials for Advanced Technology.
https://doi.org/10.1016/j.mseb.2006.06.008
Lee, J. W., Dai, Z., Han, T. H., Choi, C., Chang, S. Y., Lee, S. J., … Yang, Y. (2018). 2D perovskite stabilized
phase-pure formamidinium perovskite solar cells. Nature Communications. https://doi.org/10.1038/s41467-
018-05454-4
Leijtens, T., Eperon, G. E., Pathak, S., Abate, A., Lee, M. M., & Snaith, H. J. (2013). Overcoming ultraviolet
light instability of sensitized TiO2 with meso-superstructured organometal tri-halide perovskite solar cells.
Nature Communications. https://doi.org/10.1038/ncomms3885
Lin, Z., Park, N. G., & Li, G. (2015). Themed issue on perovskite solar cells. Journal of Materials Chemistry A.
https://doi.org/10.1039/c5ta90079d
Liu, M., Johnston, M. B., & Snaith, H. J. (2013). Efficient planar heterojunction perovskite solar cells by vapour
deposition. Nature. https://doi.org/10.1038/nature12509
Ma, S., Yang, Y., Liu, C., Cai, M., Ding, Y., Tan, Z., … Hayat, T. (2019). Vertically Oriented BiI3 Template
Featured BiI3/Polymer Heterojunction for High Photocurrent and Long-Term Stable Solar Cells. ACS
Applied Materials and Interfaces. https://doi.org/10.1021/acsami.9b10266
Mayer, A. C., Scully, S. R., Hardin, B. E., Rowell, M. W., & McGehee, M. D. (2007). Polymer-based solar
cells. Materials Today. https://doi.org/10.1016/S1369-7021(07)70276-6
Michel, A., & Villemant, B. (2003). Determination of halogens (F, Cl, Br, I), sulfur and water in seventeen
geological reference materials. Geostandards Newsletter. https://doi.org/10.1111/j.1751-
908X.2003.tb00643.x
Michel, C. R., López, E. R., & Zea, H. R. (2006). Synthesis of GdCo1-xCuxO3-δ (x = 0, 0.15, 0.30) perovskites
by ultrasonic spray pyrolysis. Materials Research Bulletin.
https://doi.org/10.1016/j.materresbull.2005.07.012
Mohammad Bagher, A. (2015). Types of Solar Cells and Application. American Journal of Optics and
Photonics. https://doi.org/10.11648/j.ajop.20150305.17
Nie, W., Tsai, H., Asadpour, R., Blancon, J. C., Neukirch, A. J., Gupta, G., … Mohite, A. D. (2015). High-
efficiency solution-processed perovskite solar cells with millimeter-scale grains. Science.
https://doi.org/10.1126/science.aaa0472
Oku, T., Ohishi, Y., Suzuki, A., & Miyazawa, Y. (2016). Effects of Cl Addition to Sb-doped perovskite-type
CH3NH3PbI3 photovoltaic devices. Metals. https://doi.org/10.3390/met6070147
Olaleru, S. A., Kirui, J. K., Wamwangi, D., Roro, K. T., & Mwakikunga, B. (2020). Perovskite solar cells: The
new epoch in photovoltaics. Solar Energy. https://doi.org/10.1016/j.solener.2019.12.025
Othman, M. R., & Kim, J. (2008). Permeability and separability of oxygen across perovskite-alumina membrane
prepared from a sol-gel procedure. Industrial and Engineering Chemistry Research.
https://doi.org/10.1021/ie0716215
Peng, Y., Ellis, B. D., Wang, X., Fettinger, J. C., & Power, P. P. (2009). Reversible reactions of ethylene with
distannynes under ambient conditions. Science. https://doi.org/10.1126/science.1176443
Petrović, M., Chellappan, V., & Ramakrishna, S. (2015). Perovskites: Solar cells & engineering applications -
materials and device developments. Solar Energy. https://doi.org/10.1016/j.solener.2015.09.041
Philippe, B., Park, B. W., Lindblad, R., Oscarsson, J., Ahmadi, S., Johansson, E. M. J., & Rensmo, H. (2015).
Chemical and electronic structure characterization of lead halide perovskites and stability behavior under
different exposures-A photoelectron spectroscopy investigation. Chemistry of Materials.
https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.5b00348
Rajagopal, A., Yao, K., & Jen, A. K. Y. (2018). Toward Perovskite Solar Cell Commercialization: A
Perspective and Research Roadmap Based on Interfacial Engineering. Advanced Materials.
https://doi.org/10.1002/adma.201800455
Sahoo, S. K., Manoharan, B., & Sivakumar, N. (2018). Introduction: Why perovskite and perovskite solar cells?
In Perovskite Photovoltaics: Basic to Advanced Concepts and Implementation.
https://doi.org/10.1016/B978-0-12-812915-9.00001-0
Shao, S., Liu, J., Portale, G., Fang, H. H., Blake, G. R., ten Brink, G. H., … Loi, M. A. (2018). Highly
Reproducible Sn-Based Hybrid Perovskite Solar Cells with 9% Efficiency. Advanced Energy Materials.
https://doi.org/10.1002/aenm.201702019
Singh, A., Chiu, N. C., Boopathi, K. M., Lu, Y. J., Mohapatra, A., Li, G., … Chu, C. W. (2019). Lead-Free
Antimony-Based Light-Emitting Diodes through the Vapor-Anion-Exchange Method. ACS Applied
Materials and Interfaces. https://doi.org/10.1021/acsami.9b10602
Song, T. Bin, Chen, Q., Zhou, H., Jiang, C., Wang, H. H., Yang, Y. M., … Yang, Y. (2015). Perovskite solar
cells: Film formation and properties. Journal of Materials Chemistry A. https://doi.org/10.1039/c4ta05246c
Stroyuk, O. (2018). Lead-free hybrid perovskites for photovoltaics. Beilstein Journal of Nanotechnology.
https://doi.org/10.3762/bjnano.9.207
Suarez, B., Gonzalez-Pedro, V., Ripolles, T. S., Sanchez, R. S., Otero, L., & Mora-Sero, I. (2014).
Recombination study of combined halides (Cl, Br, I) perovskite solar cells. Journal of Physical Chemistry
Letters. https://doi.org/10.1021/jz5006797
Tripathi, B., Bhatt, P., Chandra Kanth, P., Yadav, P., Desai, B., Kumar Pandey, M., & Kumar, M. (2015).
Temperature induced structural, electrical and optical changes in solution processed perovskite material:
Application in photovoltaics. Solar Energy Materials and Solar Cells.
https://doi.org/10.1016/j.solmat.2014.10.017
van Sark, W., Nemet, G., Schaeffer, G. J., & Alsema, E. (2010). Photovoltaic solar energy. In Technological
Learning in the Energy Sector: Lessons for Policy, Industry and Science. https://doi.org/10.1016/b978-0-
12-818762-3.00005-4
Wei, J., Shi, C., Zhao, Y., Zhou, W., Li, H., Fu, R., … Zhao, Q. (2016). Potentials and challenges towards
application of perovskite solar cells钙钛矿太阳能电池工业化面临的潜力和挑战. Science China
Materials. https://doi.org/10.1007/s40843-016-5082-4
Williams, S. T., Zuo, F., Chueh, C. C., Liao, C. Y., Liang, P. W., & Jen, A. K. Y. (2014). Role of chloride in the
morphological evolution of organo-lead halide perovskite thin films. ACS Nano.
https://doi.org/10.1021/nn5041922
Yang, J., Clark, N., Long, M., Xiong, J., Jones, D. J., Yang, B., & Zhou, C. (2015). Solution stability of active
materials for organic photovoltaics. Solar Energy. https://doi.org/10.1016/j.solener.2015.01.001
Yang, Y., Liu, C., Cai, M., Liao, Y., Ding, Y., Ma, S., … Nazeeruddin, M. K. (2020). Dimension-Controlled
Growth of Antimony-Based Perovskite-like Halides for Lead-Free and Semitransparent Photovoltaics. ACS
Applied Materials and Interfaces. https://doi.org/10.1021/acsami.0c00681
You, J., Meng, L., Song, T. Bin, Guo, T. F., Chang, W. H., Hong, Z., … Yang, Y. (2016). Improved air stability
of perovskite solar cells via solution-processed metal oxide transport layers. Nature Nanotechnology.
https://doi.org/10.1038/nnano.2015.230
Zhao, Q., Li, G. R., Song, J., Zhao, Y., Qiang, Y., & Gao, X. P. (2016). Improving the photovoltaic performance
of perovskite solar cells with acetate. Scientific Reports. https://doi.org/10.1038/srep38670
Zheng, Z., Hu, Q., Zhou, H., Luo, P., Nie, A., Zhu, H., … Zhai, T. (2019). Submillimeter and lead-free
Cs3Sb2Br9 perovskite nanoflakes: Inverse temperature crystallization growth and application for
ultrasensitive photodetectors. Nanoscale Horizons. https://doi.org/10.1039/c9nh00426b
LAMPIRAN GAMBAR
Gambar 3.1 Proses Ultrasonic FTO Glass menggunakan larutan isopropanol, etanol dan aquades
XRD
*** Basic Data Process ***
Group : Standard
Data : MAI
# Strongest 3 peaks
no. peak 2Theta d I/I1 FWHM Intensity Integrated Int
no. (deg) (A) (deg) (Counts) (Counts)
1 89 44.2483 2.04533 100 0.21670 40 440
2 53 22.4700 3.95363 18 0.06000 7 55
3 52 22.0700 4.02438 18 0.10000 7 85
# Data Infomation
Group : Standard
Data : MAI
Sample Nmae : MAI
Comment : ok
Date & Time : 01-22-21 12:15:28
# Measurement Condition
X-ray tube
target : Cu
voltage : 40.0 (kV)
current : 30.0 (mA)
Slits
Auto Slit : not Used
divergence slit : 1.00000 (deg)
scatter slit : 1.00000 (deg)
receiving slit : 0.30000(mm)
Scanning
drive axis : Theta-2Theta
scan range : 5.0000 - 70.0000 (deg)
scan mode : Continuous Scan
scan speed : 2.0000 (deg/min)
sampling pitch : 0.0200 (deg)
preset time : 0.60 (sec)
The atomic and magnetic scattering factors for 6 types of atoms are:
Atom type b-len a(1) b(1) a(2) b(2) a(3)
b(3) a(4) b(4) c g
SB 0.557 19.6418 5.3034 19.0455 0.4607 5.0371
27.9074 2.6827 75.2825 4.5909
N 0.936 12.2126 0.0057 3.1322 9.8933 2.0125
28.9975 1.1663 0.5826 -11.5290
C 0.665 2.3100 20.8439 1.0200 10.2075 1.5886
0.5687 0.8650 51.6512 0.2156
H -0.374 0.4930 10.5109 0.3229 26.1257 0.1402
3.1424 0.0408 57.7997 0.0030
I 0.615 20.1472 4.3470 18.9949 0.3814 7.5138
27.7660 2.2735 66.8776 4.0712
CL 0.958 11.4604 0.0104 7.1964 1.1662 6.2556
18.5194 1.6455 47.7784 -9.5574
Atom type CrKa FeKa CuKa MoKa AgKa TiKa
CoKa TaKa WKa AuKa
SB f' -3.064 -0.987 -0.056 -0.587 -1.055 -9.214 -
0.519 0.056 0.062 0.061
f" 11.103 8.562 5.895 1.546 1.010 12.766
7.537 1.220 1.151 0.883
N f' 0.061 0.046 0.031 0.006 0.003 0.081
0.040 -0.002 -0.002 -0.002
f" 0.042 0.029 0.018 0.003 0.002 0.061
0.025 0.000 0.000 0.000
C f' 0.036 0.027 0.018 0.003 0.002 0.049
0.024 -0.001 -0.001 -0.001
f" 0.021 0.015 0.009 0.002 0.001 0.031
0.012 0.000 0.000 0.000
H f' 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
0.000 0.000 0.000 0.000
f" 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
0.000 0.000 0.000 0.000
I f' -5.635 -1.903 -0.326 -0.474 -0.892 -13.990 -
1.128 -0.015 0.000 0.026
f" 12.616 9.885 6.836 1.812 1.187 3.407
8.716 1.404 1.326 1.020
CL f' 0.351 0.392 0.364 0.148 0.100 0.183
0.389 0.003 0.002 -0.004
f" 1.422 1.060 0.702 0.158 0.098 1.938
0.920 0.013 0.012 0.009
1Sampel_MAI
GENLES Version Win32 Mar 18 14:38:18 2021 Page 2
Space group P -1
The lattice is centric primitive triclinic Laue symmetry 1bar
Multiplicity of a general site is 2
The symmetry of the point 0,0,0 contains 1bar
( 1) X Y Z
The atom positions read in are: (all variable numbers (pn) are in
hexadecimal)
The atom positions read in are: (all variable numbers (pn) are in
hexadecimal)
Hist/Typ: 1 PXC pn
Scale : 1.0000 0
Dmp/Cnst: 0 0.000 0
Hist/Typ: 1 PXC 0 pn
Absc 1. : 0.0000 0
Dmp/Cnst: 0 0.000 0
Absc 2. : 0.0000 0
Dmp/Cnst: 0 0.000 0
Hist/Typ: 1 PXC pn
Extinct.: 0.0000 0
Dmp/Cnst: 0 0.000 0
Hist/Typ: 1 PXC pn
Rad.dam.: 0.0000 0
Dmp/Cnst: 0 0.000 0
Profile coeff. for function type 4, phase no. 1 and histogram no.
1; aniso. axis 0. 0. 1.; damp= 0:
Coeff. : GU pn GV pn GW pn GP pn
LX pn ptec pn trns pn shft pn
Value : 2.000E+00 0-2.000E+00 0 5.000E+00 0 0.000E+00 0
0.000E+00 0 0.000E+00 0 0.000E+00 0 7.653E-01 7
Constr. : 0.000 0 0.000 0 0.000 0 0.000 0
0.000 0 0.000 0 0.000 0 1.000 7
Coeff. : sfec pn S/L pn H/L pn eta pn
S1 pn S2 pn S3 pn S4 pn
Value : 0.000E+00 0 5.000E-04 0 5.000E-04 0 0.000E+00 0
0.000E+00 0 0.000E+00 0 0.000E+00 0 0.000E+00 0
Constr. : 0.000 0 0.000 0 0.000 0 0.000 0
0.000 0 0.000 0 0.000 0 0.000 0
Coeff. : S5 pn S6 pn S7 pn S8 pn
S9 pn S10 pn S11 pn S12 pn
Value : 0.000E+00 0 0.000E+00 0 0.000E+00 0 0.000E+00 0
0.000E+00 0 0.000E+00 0 0.000E+00 0 0.000E+00 0
Constr. : 0.000 0 0.000 0 0.000 0 0.000 0
0.000 0 0.000 0 0.000 0 0.000 0
Coeff. : S13 pn S14 pn S15 pn
Value : 0.000E+00 0 0.000E+00 0 0.000E+00 0
Constr. : 0.000 0 0.000 0 0.000 0
1Sampel_MAI
GENLES Version Win32 Mar 18
LAMPIRAN JCPDS
Name and formula
Empirical formula: Sb
Chemical formula: Sb
Crystallographic parameters
a (Å): 4,3070
b (Å): 4,3070
c (Å): 11,2730
Alpha (°): 90,0000
Beta (°): 90,0000
Gamma (°): 120,0000
RIR: -
Comments
Primary reference: Swanson, H., Fuyat., Natl. Bur. Stand. (U.S.), Circ. 539, 3, 14,
(1954)
Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 0 0 3 3,75300 23,688 25,0
2 1 0 1 3,53800 25,151 4,0
3 0 1 2 3,10900 28,691 100,0
4 1 0 4 2,24800 40,078 70,0
5 1 1 0 2,15200 41,948 56,0
6 0 1 5 1,92900 47,072 12,0
7 0 0 6 1,87800 48,431 35,0
8 2 0 2 1,77000 51,596 26,0
9 0 2 4 1,55500 59,388 15,0
10 1 0 7 1,47900 62,775 13,0
11 2 0 5 1,43700 64,830 12,0
12 1 1 6 1,41600 65,912 63,0
13 1 2 2 1,36800 68,539 67,0
14 0 1 8 1,31800 71,528 30,0
15 2 1 4 1,26100 75,304 40,0
16 0 0 9 1,25200 75,941 25,0
17 3 0 0 1,24300 76,590 30,0
18 0 2 7 1,21900 78,383 11,0
19 1 2 5 1,19550 80,231 12,0
20 3 0 3 1,18020 81,489 5,0
21 2 0 8 1,12430 86,493 12,0
22 1 1 9 1,08290 90,687 32,0
23 1 0 10 1,07920 91,085 16,0
24 2 2 0 1,07680 91,345 12,0
25 2 1 7 1,06090 93,118 16,0
26 3 0 6 1,03690 95,956 17,0
27 3 1 2 1,01770 98,384 27,0
28 1 2 8 0,99660 101,235 25,0
29 0 1 11 0,98820 102,429 24,0
30 1 3 4 0,97130 104,945 15,0
31 0 2 10 0,96500 105,924 8,0
32 3 1 5 0,94020 110,028 7,0
33 2 2 6 0,93430 111,069 13,0
34 0 4 2 0,92010 113,689 8,0
35 2 0 11 0,89810 118,119 10,0
36 4 0 4 0,88530 120,941 7,0
37 3 0 9 0,88250 121,586 15,0
38 2 1 10 0,88040 122,077 15,0
39 1 3 7 0,87040 124,502 1,0
Stick Pattern
Name and formula
Crystallographic parameters
a (Å): 4,9200
b (Å): 12,4600
c (Å): 5,4200
Alpha (°): 90,0000
Beta (°): 90,0000
Gamma (°): 90,0000
RIR: 18,39
Subfiles and Quality
Comments
References
Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 0 2 0 6,23000 14,205 100,0
2 1 1 0 4,57617 19,381 39,4
3 1 1 1 3,49656 25,454 1,1
4 1 3 0 3,17369 28,094 10,4
5 1 2 1 3,14476 28,357 11,5
6 0 4 0 3,11500 28,634 3,2
7 1 3 1 2,73872 32,671 3,4
8 0 0 2 2,71000 33,027 4,0
9 0 1 2 2,64809 33,822 12,2
10 0 2 2 2,48507 36,115 3,6
11 1 4 1 2,36750 37,975 11,5
12 1 1 2 2,33179 38,580 2,4
13 0 3 2 2,26960 39,681 2,6
14 1 2 2 2,21817 40,641 3,9
15 2 1 1 2,20472 40,900 0,8
16 2 2 1 2,10795 42,868 0,6
17 0 6 0 2,07667 43,546 0,1
18 1 3 2 2,06089 43,897 1,3
19 1 5 1 2,05681 43,988 2,2
20 0 4 2 2,04456 44,266 0,3
21 2 3 1 1,97159 45,996 3,9
22 2 4 0 1,93057 47,032 0,1
23 1 4 2 1,88802 48,158 0,8
24 0 5 2 1,83434 49,661 0,1
25 2 4 1 1,81865 50,119 1,4
26 1 6 1 1,80412 50,550 3,7
27 2 2 2 1,74828 52,285 0,1
28 1 5 2 1,71877 53,253 0,1
29 1 1 3 1,68044 54,567 0,5
30 2 5 1 1,66594 55,082 5,2
31 0 6 2 1,64835 55,720 0,1
32 1 2 3 1,63639 56,164 0,1
33 3 1 0 1,62598 56,555 1,1
34 1 7 1 1,59930 57,586 0,5
35 2 6 0 1,58685 58,081 0,1
36 1 3 3 1,57009 58,761 2,0
37 0 8 0 1,55750 59,283 0,4
38 3 3 0 1,52539 60,661 0,8
39 2 6 1 1,52292 60,770 1,7
40 0 7 2 1,48777 62,364 0,3
41 3 3 1 1,46835 63,283 0,2
42 2 1 3 1,44631 64,362 0,1
43 1 8 1 1,43210 65,079 0,8
44 1 7 2 1,42409 65,491 0,1
45 2 2 3 1,41794 65,811 0,6
46 1 5 3 1,40206 66,653 3,0
47 3 1 2 1,39360 67,111 3,3
48 2 3 3 1,37414 68,190 0,1
49 2 6 2 1,36880 68,493 0,9
50 0 0 4 1,35500 69,290 0,1
51 0 8 2 1,35037 69,561 0,3
52 0 1 4 1,34706 69,757 1,7
53 1 9 0 1,33269 70,621 0,4
54 3 3 2 1,32928 70,829 0,6
55 0 2 4 1,32405 71,151 0,3
56 2 4 3 1,31914 71,456 1,7
57 2 8 0 1,31593 71,658 0,9
58 1 0 4 1,30636 72,265 0,5
59 1 8 2 1,30221 72,532 0,4
60 1 1 4 1,29924 72,724 0,3
61 1 9 1 1,29414 73,057 0,1
62 0 3 4 1,28818 73,450 0,6
63 2 8 1 1,27856 74,095 1,4
64 2 5 3 1,25725 75,568 0,1
65 3 6 1 1,25223 75,925 0,7
66 1 3 4 1,24600 76,372 0,4
67 0 4 4 1,24253 76,624 0,2
68 0 9 2 1,23288 77,335 0,4
69 4 0 0 1,23000 77,549 0,8
70 1 7 3 1,22785 77,711 0,9
71 3 5 2 1,22261 78,107 0,1
72 4 2 0 1,20671 79,337 0,7
73 1 4 4 1,20471 79,495 0,4
74 1 9 2 1,19590 80,199 0,3
75 2 6 3 1,19226 80,494 1,9
76 2 9 1 1,17768 81,700 0,8
77 2 2 4 1,16552 82,738 0,4
78 3 6 2 1,16260 82,992 0,2
79 1 5 4 1,15702 83,482 0,1
80 4 3 1 1,15240 83,892 0,1
81 1 8 3 1,14714 84,365 0,1
82 4 4 0 1,14404 84,647 0,1
83 2 3 4 1,14118 84,909 0,1
84 0 10 2 1,13207 85,755 0,2
85 2 7 3 1,12707 86,228 0,1
86 4 0 2 1,12003 86,904 0,3
87 4 1 2 1,11554 87,342 1,0
88 1 6 4 1,10561 88,329 0,3
89 1 11 0 1,10325 88,567 0,7
90 3 5 3 1,09161 89,765 0,5
Stick Pattern
Name and formula
Crystallographic parameters
a (Å): 4,8040
b (Å): 5,4240
c (Å): 11,7600
Alpha (°): 90,0000
Beta (°): 90,0000
Gamma (°): 90,0000
RIR: 9,00
Subfiles and Quality
Comments
References
Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 0 0 2 5,88000 15,055 0,1
2 0 1 1 4,92536 17,995 76,7
3 1 1 0 3,59625 24,737 1,0
4 1 1 1 3,43905 25,887 10,8
5 0 1 3 3,17712 28,063 4,6
6 1 1 2 3,06794 29,083 100,0
7 0 0 4 2,94000 30,378 23,8
8 0 2 0 2,71200 33,002 4,8
9 1 1 3 2,65001 33,797 0,1
10 0 2 2 2,46268 36,455 8,1
11 2 0 0 2,40200 37,409 9,7
12 2 0 1 2,35341 38,211 0,7
13 1 2 1 2,31543 38,863 17,4
14 1 1 4 2,27618 39,561 1,4
15 2 0 2 2,22362 40,537 0,1
16 1 2 2 2,19150 41,157 2,0
17 2 1 1 2,15895 41,807 5,2
18 2 1 2 2,05744 43,974 0,4
19 2 0 3 2,04808 44,186 1,4
20 1 2 3 2,02291 44,765 7,6
21 0 2 4 1,99341 45,464 5,3
22 1 1 5 1,96840 46,075 0,6
23 2 1 3 1,91604 47,410 4,9
24 2 0 4 1,86012 48,927 14,9
25 1 2 4 1,84119 49,464 0,2
26 2 2 0 1,79813 50,731 2,7
27 0 3 1 1,78700 51,069 2,4
28 2 2 1 1,77747 51,363 2,1
29 2 1 4 1,75952 51,926 0,2
30 1 1 6 1,72100 53,178 17,8
31 1 3 0 1,69213 54,159 8,1
32 2 0 5 1,68051 54,564 1,3
33 1 3 1 1,67488 54,763 0,8
34 1 2 5 1,66652 55,061 5,0
35 0 3 3 1,64179 55,963 1,2
36 2 2 3 1,63438 56,239 1,0
37 1 3 2 1,62613 56,550 0,5
38 2 1 5 1,60523 57,354 3,5
39 0 2 6 1,58856 58,012 2,5
40 1 3 3 1,55357 59,448 0,6
41 2 2 4 1,53397 60,286 2,4
42 3 1 1 1,52287 60,772 1,4
43 2 0 6 1,51859 60,961 0,8
44 3 1 2 1,48595 62,448 6,4
45 0 0 8 1,47000 63,204 2,7
46 1 3 4 1,46657 63,369 8,3
47 2 1 6 1,46236 63,572 3,8
48 2 3 1 1,43375 64,995 1,3
49 3 1 3 1,42997 65,188 2,4
50 2 3 2 1,40281 66,612 0,1
51 2 0 7 1,37669 68,047 0,4
52 1 3 5 1,37358 68,222 0,5
53 3 2 1 1,36896 68,484 3,7
54 3 1 4 1,36071 68,958 0,2
55 0 4 0 1,35542 69,265 1,0
56 3 2 2 1,34248 70,030 0,1
57 2 1 7 1,33438 70,518 1,1
58 2 2 6 1,32501 71,092 1,3
59 0 4 2 1,32132 71,320 4,3
60 3 2 3 1,30077 72,625 2,2
61 1 4 1 1,29705 72,867 1,2
62 0 2 8 1,29236 73,174 0,8
63 3 1 5 1,28593 73,600 0,6
64 1 4 2 1,27401 74,404 0,1
65 0 1 9 1,27032 74,657 0,2
66 2 0 8 1,25383 75,811 2,8
67 1 4 3 1,23820 76,941 0,1
68 2 3 5 1,23091 77,481 1,1
69 1 1 9 1,22758 77,731 0,8
70 2 1 8 1,22162 78,182 0,1
71 3 1 6 1,20889 79,166 2,2
72 4 0 0 1,20100 79,790 0,8
73 3 3 0 1,19875 79,970 1,1
74 4 0 1 1,19479 80,289 0,7
75 3 3 1 1,19257 80,469 0,9
76 3 2 5 1,18954 80,716 1,4
77 2 4 0 1,18083 81,436 0,1
78 4 0 2 1,17671 81,782 0,2
79 2 4 1 1,17492 81,933 0,4
80 4 1 0 1,17260 82,130 0,2
81 4 1 1 1,16681 82,627 0,6
82 2 4 2 1,15772 83,420 3,2
83 4 0 3 1,14831 84,260 0,4
84 3 3 3 1,14635 84,437 0,4
85 1 2 9 1,14333 84,712 1,0
86 1 4 5 1,14112 84,914 0,5
87 2 2 8 1,13809 85,194 0,7
88 3 1 7 1,13353 85,618 0,4
89 2 4 3 1,13065 85,889 0,4
90 3 2 6 1,12777 86,162 0,1
91 4 1 3 1,12341 86,578 1,0
92 1 1 10 1,11775 87,126 2,3
93 0 4 6 1,11514 87,381 2,7
94 4 0 4 1,11181 87,710 1,6
95 3 3 4 1,10973 87,916 4,1
96 4 2 0 1,09814 89,088 0,2
97 2 4 4 1,09530 89,381 0,7
98 4 2 1 1,09338 89,580 0,6
Stick Pattern
Crystallographic parameters
a (Å): 12,6450
b (Å): 4,7820
c (Å): 5,4240
Alpha (°): 90,0000
Beta (°): 103,9200
Gamma (°): 90,0000
RIR: 5,67
Comments
References
Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 2 0 0 6,13682 14,422 10,0
2 1 1 0 4,45575 19,910 0,4
3 -1 1 1 3,55781 25,008 100,0
4 1 1 1 3,26350 27,305 30,6
5 3 1 0 3,10874 28,693 0,9
6 4 0 0 3,06841 29,078 47,2
7 -3 1 1 2,92084 30,582 52,1
8 -2 0 2 2,66232 33,636 2,4
9 0 0 2 2,63236 34,031 26,2
10 3 1 1 2,48536 36,111 32,9
11 0 2 0 2,39100 37,588 16,8
12 -1 1 2 2,35839 38,128 0,4
13 -4 0 2 2,28839 39,341 10,0
14 2 0 2 2,23244 40,370 4,7
15 2 2 0 2,22788 40,456 3,4
16 -5 1 1 2,18983 41,190 10,6
17 1 1 2 2,18381 41,309 11,4
18 0 2 1 2,17701 41,444 4,1
19 -2 2 1 2,11923 42,628 2,4
20 6 0 0 2,04561 44,242 3,1
21 2 2 1 1,99030 45,539 0,1
22 4 2 0 1,88601 48,212 20,0
23 5 1 1 1,87980 48,382 11,4
24 -4 2 1 1,86525 48,784 0,3
25 3 1 2 1,84911 49,238 0,2
26 -6 0 2 1,84446 49,370 0,1
27 4 0 2 1,79578 50,802 5,5
28 -2 2 2 1,77891 51,318 1,0
29 0 2 2 1,76988 51,600 15,6
30 4 2 1 1,69761 53,970 0,4
31 -1 1 3 1,68373 54,451 31,8
32 -3 1 3 1,66397 55,153 3,3
33 -4 2 2 1,65322 55,542 17,4
34 2 2 2 1,63175 56,337 3,7
35 1 1 3 1,58627 58,104 0,3
36 1 3 0 1,58072 58,328 0,2
37 -6 2 1 1,57077 58,733 0,1
38 6 2 0 1,55437 59,415 2,3
39 -5 1 3 1,53809 60,108 6,6
40 8 0 0 1,53421 60,276 6,9
41 5 1 2 1,52704 60,588 5,9
42 1 3 1 1,50120 61,744 2,3
43 -8 0 2 1,49067 62,229 4,6
44 7 1 1 1,47892 62,779 8,7
45 -3 3 1 1,46324 63,530 4,4
46 -6 2 2 1,46042 63,667 2,5
47 6 0 2 1,45457 63,953 4,3
48 -2 2 3 1,44112 64,622 0,2
49 4 2 2 1,43589 64,886 4,5
50 6 2 1 1,42106 65,648 7,7
51 3 3 1 1,39791 66,876 9,6
52 -1 3 2 1,37408 68,194 0,2
53 -7 1 3 1,36418 68,758 2,9
54 -2 0 4 1,35551 69,260 1,1
55 -9 1 1 1,34780 69,713 0,4
56 -3 3 2 1,34479 69,892 0,3
57 -5 3 1 1,33825 70,284 1,8
58 -4 0 4 1,33116 70,714 2,7
59 0 0 4 1,31618 71,642 1,4
60 -3 1 4 1,30037 72,651 0,4
61 8 2 0 1,29124 73,248 3,1
62 -8 2 2 1,26496 75,028 4,0
63 5 3 1 1,25706 75,581 0,2
64 -6 0 4 1,25242 75,911 0,1
65 3 3 2 1,24775 76,246 0,2
66 6 2 2 1,24268 76,613 1,7
67 -10 0 2 1,23164 77,427 0,4
68 2 0 4 1,22778 77,716 1,1
69 9 1 1 1,20867 79,183 0,1
70 8 0 2 1,20535 79,445 0,6
71 4 2 3 1,19935 79,922 0,4
72 0 4 0 1,19550 80,231 1,6
73 -1 3 3 1,19303 80,431 4,1
74 -9 1 3 1,19090 80,605 2,2
75 -3 3 3 1,18594 81,012 0,7
76 7 3 0 1,17919 81,573 1,0
77 2 4 0 1,17344 82,059 0,1
78 0 4 1 1,16582 82,712 0,3
79 -4 2 4 1,16306 82,952 2,6
80 -8 2 3 1,15797 83,398 0,2
81 1 3 3 1,15669 83,511 0,3
82 0 2 4 1,15303 83,836 1,7
83 -7 3 2 1,14790 84,297 0,2
84 -8 0 4 1,14419 84,633 2,2
85 -5 3 3 1,13773 85,227 2,1
86 2 4 1 1,13431 85,545 1,1
87 -10 2 1 1,11724 87,176 2,9
88 4 4 0 1,11394 87,499 3,9
89 7 3 1 1,11314 87,578 3,8
90 -10 2 2 1,09491 89,422 0,5
91 2 2 4 1,09220 89,703 3,7
Stick Pattern
Name and formula
Crystallographic parameters
RIR: -
Subfiles: Forensic
Inorganic
Quality: Blank (B)
Comments
Color: Colorless
Creation Date: 01/01/1970
Modification Date: 01/01/1970
Reference suggested crystal system to be orthorhombic. Boiling point: 220 C
Color: Colorless
Melting Point: 72.9°.
References
Primary reference: Hanawalt, J., Rinn, H., Frevel, L., Anal. Chem., 10, 457, (1938)
Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 8,00000 11,051 30,0
2 5,00000 17,725 100,0
3 4,69000 18,907 30,0
4 4,10000 21,658 30,0
5 3,44000 25,879 50,0
6 3,08000 28,967 50,0
7 2,80000 31,937 40,0
8 2,63000 34,062 30,0
9 2,50000 35,892 40,0
10 2,20000 40,991 100,0
11 2,04000 44,370 40,0
12 1,88000 48,376 50,0
13 1,71000 53,547 75,0
14 1,66000 55,296 25,0
15 1,60000 57,559 25,0
16 1,57000 58,765 25,0
17 1,54000 60,026 25,0
18 1,50000 61,799 35,0
19 1,41000 66,229 5,0
20 1,38000 67,861 5,0
21 1,35000 69,583 5,0
22 1,31000 72,033 5,0
23 1,24000 76,809 30,0
Stick Pattern
Name and formula
Crystallographic parameters
a (Å): 7,4500
b (Å): 7,4500
c (Å): 20,8660
Alpha (°): 90,0000
Beta (°): 90,0000
Gamma (°): 120,0000
RIR: -
Comments
References
Peak list
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 1 0 1 6,20000 14,274 3,0
2 0 1 2 5,50000 16,102 13,0
3 1 0 4 3,97000 22,376 1,0
4 1 1 0 3,70000 24,033 3,0
5 0 0 6 3,45000 25,803 4,0
6 1 1 3 3,30000 26,998 100,0
7 1 1 6 2,54000 35,308 40,0
8 0 1 8 2,42000 37,121 1,0
9 3 0 0 2,14000 42,195 40,0
10 1 1 9 1,97000 46,035 20,0
11 2 2 3 1,80000 50,674 17,0
12 0 0 12 1,73000 52,880 1,0
13 2 2 6 1,64000 56,029 10,0
14 1 1 12 1,57000 58,765 1,0
15 2 2 9 1,45000 64,179 7,0
16 4 1 3 1,38000 67,861 10,0
17 3 0 12 1,35000 69,583 8,0
18 3 1 11 1,30000 72,675 10,0
19 4 1 9 1,20000 79,870 5,0
Stick Pattern
LAMPIRAN ImageJ SEM
7 75514.963119.143 77 13801028.207
411 3.52915795147193.017031630170335.291579514719
11337.09847176
412 3.52472409207433.009708737864135.24724092074311253.79
9988844
413 3.52722794134773.002421307506135.27227941347711215.28
5130747
414 3.49972152359132.995169082125634.997215235913
10987.77265628
415 3.5130639596832.9879518072289
35.1306395968311018.419177532
416 3.53279117005882.980769230769235.32791170058811089.00
6588986
417 3.50919653313632.973621103117535.09196533136310888.96
6047221
418 3.55352810854342.966507177033535.53528108543411112.46
2717885
419 3.52846485882592.959427207637235.284648588259
10904.02697987
420 3.5486057471031
2.95238095238135.48605747103110976.409289058
421 3.53640181573692.945368171021435.36401815736910849.31
6740985
422 3.52143186512212.938388625592435.21431865122110706.73
4860268
423 3.49172208012422.931442080378334.91722080124110477.12
1347143
424 3.44369422227112.924528301886834.43694222271110142.86
9108704
425 3.39291912313142.917647058823533.9291912313149799.694
2343461
426 3.33931068682222.910798122065733.3931068682229447.955
2332765
427 3.2528812171044
2.90398126463732.5288121710448923.2699134417
428 3.18599602889152.897196261682231.8599602889158520.131
3992175
429 3.09702868477722.890442890442930.9702868477728013.444
6511668
430 3.02740140644212.883720930232630.2740140644217621.605
6800209
431 2.9483431825129
2.87703016241329.4834318251297195.2335730468
432 2.87157336970642.870370370370428.7157336970646793.846
1990058
433 2.79804337215122.863741339491927.9804337215126420.612
5292934
434 2.73092310869692.857142857142927.309231086969
6088.115122951
435 2.65911139481582.850574712643726.5911139481585745.633
4814514
436 2.57979069078742.844036697247725.797906907874
5383.18536146
437 2.5054192586933
2.83752860411925.0541925869335054.0707746449
438 2.4417670060632.8310502283105
24.417670060634778.6320498188
439 2.37231831460342.824601366742623.723183146034
4490.143834917
440 2.29193311968462.818181818181822.9193311968464171.976
9301885
441 2.2321133713416
2.8117913832222.3211337134163939.1152686574
442 2.17970680201082.805429864253421.7970680201083739.340
3040607
443 2.10966016898042.799097065462821.0966016898043487.072
0796275
444 2.04663112819082.792792792792820.466311281908
3267.056014008
445 1.98342041673382.786516853932619.834204167338
3054.589870237
446 1.9265690307468
2.78026905829619.2656903074682869.0809541744
447 1.85488796050112.774049217002218.5488796050112647.668
9890987
448 1.79552767896092.767857142857117.9552767896092469.855
5323054
449 1.74251478011152.761692650334117.4251478011152315.813
7559315
450 1.69368820643142.755555555555616.9368820643142178.137
3872366
451 1.63776629972112.749445676274916.3776629972112027.655
3943035
452 1.5824031288232.7433628318584
15.824031288231884.5200683582
453 1.52869523646332.737306843267115.2869523646321751.010
6633311
454 1.48736620260262.731277533039614.8736620260261650.317
4135259
455 1.43589811073682.725274725274714.358981107368
1531.326595281
456 1.3915569041676
2.71929824561413.9155690416761431.9096825582
457 1.34724145190472.713347921225413.4724145190471336.293
4622207
458 1.2970160290401
2.70742358078612.9701602904011233.1136377896
459 1.25418052220482.701525054466212.5418052220481147.989
9941763
460 1.212187821932 2.695652173913
12.121878219321067.7449847488
461 1.17599541461812.689804772234311.7599541461811000.582
2082974
462 1.13765423839082.683982683982711.376542383908932.3521
9478609
463 1.10454652349422.678185745140411.045465234942875.0833
3737294
464 1.07408523816492.672413793103410.740852381649823.9197
3393936
465 1.03966888534252.666666666666710.396688853425768.6481
0037292
466 1.00494365418952.660944206008610.049436541895715.0805
4296081
467 0.972536697912122.65524625267679.7253669791212
666.8399424185
468 0.9419217290552.6495726495726
9.41921729055622.84688323689
469 0.912345955738392.64392324093829.1234595573839581.857
70195775
470 0.881063865492942.63829787234048.8106386549294
540.3341727184
471 0.854627682531782.63269639065828.5462768253177506.238
84688251
472 0.825262684997252.62711864406788.2526268499725470.049
71113054
473 0.803441379144832.62156448202968.0344137914483443.638
75637614
474 0.782042804817692.61603375527437.8204280481769418.550
37588207
475 0.754228354839532.61052631578957.5422835483953387.669
70341437
476 0.735412955317122.60504201680677.3541295531712367.021
93239826
477 0.715216472308212.59958071278837.1521647230821345.685
87056442
478 0.695545470246682.59414225941426.9554547024668325.565
69012071 479
0.676370003872342.58872651356996.76370003872343
06.57802449249
480 0.658564214468692.58333333333336.5856421446869289.4390
6834736
481 0.642905322405092.57796257796266.4290532240509274.6927
8966623
482 0.626686881420172.57261410788386.2668688142016259.9264
6538297
483 0.611007353200142.56728778467916.1100735320014246.0605
4548562
484 0.597292619474362.56198347107445.9729261947436234.1676
7489972
485 0.583547678935392.55670103092785.8354767893539222.5935
5476048
486 0.568605500971532.55144032921815.6860550097153210.4713
3013018
487 0.553442328795662.54620123203295.5344232879566198.5775
7009522
488 0.546917326032252.54098360655745.4691732603225193.1288
2129482
489 0.534265598360242.53578732106345.3426559836023183.5439
4980761
490 0.52350281248037
2.5306122448985.2350281248037175.50490101294
491 0.512982156006212.52545824847255.1298215600621167.8359
1598039
492 0.50366154109892
2.5203252032525.0366154109892161.13531959206
493 0.499623994387642.51521298174444.9962399438764157.9196
2573665
494 0.485999122707652.51012145748994.8599912270765148.8197
0629184
495 0.476671732743282.50505050505054.7667173274328142.5843
2019944
496 0.47224533054362 2.54.7224533054362139.38478263766
497 0.467298550469912.49496981891354.6729855046991135.9312
9694591
498 0.456313606157742.48995983935744.5631360615774129.0956
2425461
499 0.448242092957432.48496993987984.4824209295743124.0702
2038742
500 0.44287508363206 2.484.4287508363206120.63292445038
501 0.441927872104452.47504990019964.4192787210445119.6384
2988431
502 0.431436734385272.47011952191244.3143673438527113.5717
1295803
503 0.429400832013252.46520874751494.2940083201325112.0554
9628787
504 0.422301262051912.46031746031754.2230126205191107.9510
9602503
505 0.419026465503612.45544554455454.1902646550361105.8628
3529507
506 0.417332442173542.45059288537554.1733244217354104.5939
6582743
507 0.410262379190262.44575936883634.1026237919026100.6817
6959722
508 0.407159639939012.44094488188984.071596399390198.77462
4881798
509 0.407230277413322.43614931237724.072302774133298.42103
4587507
510 0.400648153728522.43137254901964.006481537285294.89193
6520239
511 0.39956977601792
2.4266144814093.995697760179294.012765990718
512 0.3949863466228 2.421875
3.94986346622891.509802045719
513 0.38942046645582.4171539961014
3.89420466455888.602542704688
514 0.385076754587812.41245136186773.850767545878186.30018
7287528
515 0.388852440151412.40776699029133.888524401514187.65941
5287968
516 0.381586981321042.40310077519383.815869813210484.08742
7417505
517 0.382003681613542.39845261121863.820036816135483.94549
2448049
518 0.373845941546972.39382239382243.738459415469780.08832
1449415
519 0.375890609057282.38921001926783.758906090572780.65505
7697783
520 0.372778895833822.38461538461543.727788958338279.02041
7205382
521 0.37504000672572.3800383877159
3.75040006725779.675192110649
522 0.369825243732832.37547892720313.698252437328377.17834
6281979
523 0.369248055634982.37093690248573.692480556349876.64369
3738181
524 0.369410289761512.36641221374053.6941028976151
76.41854650463
525 0.363540660860722.36190476190483.635406608607273.72771
0579047
526 0.367637315350572.35741444866923.676373153505775.11229
8866999
527 0.355922799699742.35294117647063.559227996997470.13483
1471891
528 0.36129510408152.3484848484848
3.61295104081571.994559398625
529 0.35782748338084
2.344045368623.578274833808470.352480476281
530 0.352940191400722.33962264150943.529401914007268.18578
8158885
531 0.355559586304482.33521657250473.555595863044868.94124
3508659
532 0.351850694795932.33082706766923.518506947959367.25691
3269643
533 0.354644883398892.32645403377113.546448833988968.07322
8646794
534 0.354345195416582.32209737827723.543451954165867.70394
1607673
535 0.349306504819132.31775700934583.493065048191365.54644
6590429
536 0.346212329171582.31343283582093.462123291715864.15032
3442006
537 0.351217791119082.30912476722533.512177911190865.77302
4569726
538 0.348911342345632.30483271375463.489113423456364.67091
3309409
539 0.350625411921132.30055658627093.506254119211365.06577
6579294
540 0.35735944838742.2962962962963
3.57359448387467.338957538013
541 0.348568086464522.29205175600743.485680864645263.82988
8336517
542 0.350276763526382.28782287822883.502767635263864.21957
8946322
543 0.348878444859392.28360957642733.488784448593963.47343
2806782
544 0.349140369405152.27941176470593.491403694051563.33528
1490041
545 0.343980811620362.27522935779823.439808116203661.25179
2063966
546 0.346536034031592.27106227106233.465360340315961.93767
3222469
547 0.341421606941382.26691042047533.414216069413859.90329
6412963 548
0.342241567314422.26277372262773.42241567314425
9.971894119193
549 0.340817461901362.25865209471773.408174619013659.25736
7924193
550 0.342426823381412.25454545454553.424268233814159.60099
9841647
621 0.307709396316241.99677938808373.077093963162437.7521
49693891
622 0.30692386317721.9935691318328
3.06923863177237.438971778166
623 0.307833534867891.99036918138043.078335348678837.5404
20743362
624 0.304899865006051.98717948717953.048998650060536.7103
60988313
625 0.307879241254 1.984
3.0787924125437.311623878463
626 0.304810851489261.98083067092653.048108514892636.4548
69860208
627 0.305721744982361.97767145135573.057217449823636.5561
91876443
628 0.306448000614061.97452229299363.064480006140636.6131
98253163
629 0.305879408298891.97138314785373.058794082988936.3615
64605024
630 0.30526388320313
1.9682539682543.052638832031336.100491969206
631 0.307260523165921.96513470681463.072605231659236.4584
48501563
632 0.302477910104011.96202531645573.024779101040135.2205
83056783
633 0.302570249083591.95892575039493.025702490835935.1308
28811739
634 0.307448585925991.95583596214513.074485859259936.1584
54080094
635 0.303088338519731.95275590551183.030883385197335.0295
35113044
636 0.303827178245121.94968553459123.038271782451235.0899
20107993
637 0.300931043932081.94662480376773.009310439320834.3161
44591497
638 0.302941175178591.94357366771163.0294117517859
34.66718870666
639 0.300651839918541.94053208137723.006518399185434.0384
19467583
640 0.30117457633481
1.93753.011745763348134.050229116667
641 0.303356121508981.93447737909523.033561215089834.4375
96845861
642 0.30062837531811.9314641744548 3.006283753181
33.71578329581
643 0.300578662394731.92846034214623.005786623947333.5998
79463852
644 0.303421960832691.92546583850933.034219608326934.1323
08070386
645 0.30041194599224
1.9224806201553.004119459922433.354799789568
646 0.301399496156051.91950464396283.0139949615605
33.47059079952
647 0.300067325509881.91653786707883.000673255098833.0728
95898537
648 0.300863609694871.91358024691363.008636096948733.1461
18764182
649 0.301109827741171.91063174114023.011098277411733.0981
58971584
650 0.298388399503031.90769230769232.983883995030332.4026
49795643
651 0.300279111910121.90476190476193.002791119101232.7138
48544047
652 0.298039271069591.90184049079752.9803927106959
32.12884874207
653 0.297492844615421.89892802450232.974928446154231.9131
78150021
654 0.295034699209011.89602446483182.950346992090131.2920
53703522
655 0.29592820596061.8931297709924
2.95928205960631.385820952279
656 0.29629897267967
1.8902439024392.962989726796731.368661155487
657 0.297186761010141.88736681887372.971867610101431.4609
29432508
658 0.297937990932741.88449848024322.979379909327431.5241
47644548
659 0.296227864008231.88163884673752.962278640082331.0687
91115686
660 0.296490231805771.87878787878792.964902318057731.0296
07240237
661 0.296475488759451.87594553706512.964754887594530.9327
14896535
662 0.295596363133351.87311178247732.955963631333530.6567
11315762
663 0.29437604137681.8702865761689
2.94376041376830.312463650874
664 0.296066973829081.86746987951812.960669738290830.5694
15925972
665 0.29357897771131.8646616541353
2.93578977711329.967463666327
666 0.295114114663471.86186186186192.9511411466347
30.19081762387
667 0.294540745588291.85907046476762.945407455882929.9835
09605335
668 0.29450732065141.8562874251497
2.94507320651429.887021407183
669 0.292583839175051.85351270553062.925838391750529.4097
81864462
670 0.290786081452951.85074626865672.907860814529528.9628
29995191
671 0.292622123724381.84798807749632.926221237243829.2423
75246517
672 0.290070642877061.84523809523812.900706428770628.6491
92078587
673 0.291727022678171.84249628528972.917270226781728.8912
65230887
674 0.29478538414817
1.8397626112762.947853841481729.412739117822
675 0.29587276248015
1.8370370370372.958727624801529.542401617508
676 0.29360543590761.8343195266272
2.93605435907629.005353477366
677 0.291091292792741.83161004431312.910912927927428.4265
70171522
678 0.294902073568351.82890855457232.949020735683529.0897
26301759
679 0.294142057356391.82621502209132.941420573563928.8548
00318244
680 0.291987810969381.82352941176472.919878109693828.3501
25732269
681 0.295487906889121.82085168869312.9548790688912
28.94866695427
682 0.290857926692741.81818181818182.9085792669274
27.96639124628
683 0.289943576375111.81551976573942.8994357637511
27.70951637768
684 0.2916156812419 1.812865497076
2.91615681241927.948140292697
685 0.291204429976661.81021897810222.912044299766627.7880
57075065 686
0.289072430518331.80758017492712.89072430518332
7.302881674279
687 0.289239026182691.80494905385742.892390261826927.25484
2554724
688 0.284558301285571.80232558139532.845583012855726.30322
5792368
689 0.29043554429813
1.7997097242382.904355442981327.321494850735
690 0.287240504004661.79710144927542.872405040046626.64627
7660108
691 0.28811219830916
1.7945007235892.881121983091626.730714529213
692 0.289264598209621.79190751445092.892645982096226.86715
9435348
693 0.288211964063921.78932178932182.882119640639226.59505
6120181
694 0.286655940326741.78674351585012.866559403267426.23290
1071431
695 0.292068572741781.78417266187052.920685727417827.15460
0507143
696 0.28691805294471.7816091954023
2.86918052944726.130074088538
697 0.289990682329821.77905308464852.899906823298226.61619
0840574
698 0.289824888320361.77650429799432.898248883203626.50964
3014491
699 0.28990764159111.7739628040057
2.89907641591126.448944465509
700 0.284341078845431.77142857142862.843410788454325.37035
2654152
701 0.282719494006551.76890156918692.827194940065525.01029
6718796
702 0.288954712873861.76638176638182.889547128738626.05125
8634078
703 0.290080611891171.76386913229022.900806118911726.18002
9161992
704 0.287924329678711.76136363636362.879243296787125.71904
1598565
705 0.2850543093972 1.758865248227
2.85054309397225.137400136567
706 0.285860014345841.75637393767712.858600143458425.20813
9327828
707 0.284501729983431.75388967468182.845017299834324.89856
7758947
708 0.287627491401341.75141242937852.876274914013425.37684
5871634
709 0.288215475143021.74894217207332.882154751430225.40887
8192748
710 0.283522373102511.74647887323942.835223731025124.51892
0386825
711 0.286981745072731.74402250351622.869817450727325.05028
7413356
712 0.287423823577451.74157303370792.874238235774525.05699
0480952
713 0.282082340546431.73913043478262.820823405464324.06667
5795282
714 0.284656535414771.73669467787112.846565354147724.43932
8287024
715 0.286604437269581.73426573426572.8660443726958
24.70569676446
716 0.28182660056183
1.7318435754192.818266005618323.822168379779
717 0.283173889836761.72942817294282.831738898367623.98343
9836062
718 0.283349208162861.72701949860722.833492081628623.94630
3827445
719 0.277763712808761.72461752433942.777637128087622.94756
4904069
720 0.276706628817311.72222222222222.767066288173122.71001
9337226
721 0.283134387251851.71983356449382.831343872518523.71144
8100769
722 0.277905137609571.71745152354572.779051376095722.78044
0958836
723 0.282768826396181.71507607192252.8276882639618
23.51959474937
724 0.283435262684631.71270718232042.834352626846323.56535
5683867
725 0.280139102204351.71034482758622.801391022043522.95698
3503323
726 0.283468975564541.70798898071632.834689755645423.44127
3247399
727 0.281119503684081.70563961485562.811195036840822.99092
8108126
728 0.284429900229011.70329670329672.844299002290123.47097
3851787
729 0.278918944400861.70096021947872.789189444008622.50838
5230769
730 0.281363403128651.69863013698632.8136340312865
22.84193369111
731 0.27933872140151.6963064295486
2.79338721401522.452820185464
732 0.279235907836371.69398907103832.792359078363722.37503
5751566
733 0.279806106990651.69167803547072.798061069906522.40525
0259403
734 0.27815799051691.6893732970027
2.78157990516922.081792826007
735 0.27846724066516
1.6870748299322.784672406651622.070741032079
736 0.278035056503421.68478260869572.780350565034221.94253
7934698
737 0.281659138164211.68249660786972.816591381642122.45722
4820139
738 0.27719995635422
1.6802168021682.771999563542221.692867410337
739 0.27799453733391.6779431664411
2.77994537333921.758403061235
740 0.276567608562991.67567567567572.7656760856299
21.47744223933
741 0.279226807307311.67341430499332.792268073073121.83339
0157646
742 0.279220737245761.67115902964962.792207372457621.77363
3008725
743 0.279065628214591.66890982503362.790656282145921.69094
3371077
744 0.279848580199881.66666666666672.798485801998821.75422
9955525
745 0.27729847237951.6644295302013 2.772984723795
21.30226480333
746 0.278202440446031.66219839142092.782024404460321.38393
3055852
747 0.277261082458791.65997322623832.772610824587921.18263
5617768
748 0.279527890759251.65775401069522.795278907592521.47288
8525704
749 0.276698324597361.65554072096132.766983245973620.98421
8219766
750 0.277847510474791.65333333333332.778475104747921.10249
7778641
751 0.28054743248741.6511318242344
2.80547432487421.457350398212
752 0.275923132889071.64893617021282.759231328890720.70064
6737226
753 0.278799079502171.64674634794162.787990795021721.07832
4637172
754 0.273992352821031.64456233421752.7399235282103
20.3038109992
755 0.275837039087031.64238410596032.758370390870320.52365
1508377 756
0.274509472071731.64021164021162.74509472071732
0.272833262528
757 0.273882039953581.63804491413472.738820399535720.12698
4829172
758 0.275207256711051.63588390501322.752072567110520.26864
5251623
759 0.276256971815271.63372859025032.762569718152720.36977
8780959
760 0.275267897445991.63157894736842.752678974459920.17099
4782583
761 0.275574375897811.62943495400792.755743758978120.16284
0835559
762 0.277366121822681.62729658792652.773661218226820.37230
9057968
763 0.276527187633681.62516382699872.765271876336820.19621
4189645
764 0.275477890692681.62303664921472.754778906926819.99079
8935975
765 0.271363494516021.62091503267972.713634945160219.34743
2787284
766 0.273196240617261.61879895561362.731962406172619.55848
7586062
767 0.276368059019031.61668839634942.7636805901903
19.96311641065
768 0.271307505885541.61458333333332.7130750588554
19.18865559966
769 0.273915962852581.61248374512352.7391596285258
19.50856724659
770 0.27355976893281.6103896103896
2.73559768932819.407356178405
771 0.273874248981721.60830090791182.738742489817219.40157
6187199
772 0.271768236705671.60621761658032.717682367056719.05487
7574514
773 0.273275218804281.60413971539462.7327521880428
19.21696874943
774 0.27156967199221.6020671834625
2.71569671992218.928839309298
775 0.27211718968034 1.62.721171896803418.956227819399
776 0.269948837426881.59793814432992.699488374268818.60727
8193704
777 0.273437312545871.59588159588162.734373125458719.04218
9671328
778 0.27050301958131.5938303341902
2.70503019581318.587817987483
779 0.27187105953767
1.5917843388962.718710595376718.728129962632
780 0.271079363706111.58974358974362.710793637061118.57150
4166113
781 0.272542267812551.58770806658132.725422678125518.72444
8421424
782 0.273275914904751.58567774936062.732759149047518.77727
5492968
783 0.269035988818571.58365261813542.690359888185718.15267
3849749
784 0.270899863469181.58163265306122.708998634691818.35814
5908616
785 0.269205473597451.57961783439492.692054735974518.08305
6058096
786 0.270676970310661.57760814249362.706769703106618.23479
5275736
787 0.271299457115511.57560355781452.712994571155118.27223
8490296
788 0.269108266501141.57360406091372.691082665011417.93267
2316828
789 0.26922068086621.5716096324461
2.69220680866217.902191580576
790 0.271022836710691.56962025316462.7102283671069
18.0967655891
791 0.267577898903591.56763590391912.675778989035917.59506
5251302
792 0.271186279455641.56565656565662.711862794556418.02720
6467849
793 0.271096805881841.56368221941992.710968058818417.96990
5655857
794 0.269945842903231.56171284634762.6994584290323
17.77279179103
795 0.26918608657418
1.5597484276732.691860865741817.628458212538
796 0.273107248639621.55778894472362.731072486396218.10021
3140674
797 0.26848762547918
1.5558343789212.684876254791817.449190156705
798 0.267754361995391.55388471177942.677543619953917.31054
3233076
799 0.268039574311051.55193992490612.680395743110517.30404
5595009
800 0.26929530718944 1.552.692953071894417.422920984439