3/2/2021

PENGUJIAN BATUBARA
Learning Centre – PT Bukit Asam, Tbk

COAL

1
 3/2/2021

PREPARASI
BATUBARA

Preparasi
Preparasi contoh batubara adalah rangkaian tahapan
pengurangan berat dan ukuran dari gross sample secara
sistematis sampai pada berat dan ukuran yang sesuai untuk
analisa di laboratorium

2
 3/2/2021

TUJUAN PREPARASI

Untuk memperoleh contoh

batubara yang representative
sesuai dengan persyaratan
standar yang diterapkan dan
dilakukan analisis kualitas
batubara lebih lanjut
berdasarkan permintaan

TAHAPAN PREPARASI
1. Pengurangan Ukuran
2. Pengurangan Jumlah
3. Pembagian
4. Penurunan Kadar Air

3
 3/2/2021

1. Pengurangan Ukuran

Dalam proses ini batubara hasil

sampling ukurannya bervariasi sehingga
perlu adanya pengurangan ukuran agar
dapat di proses. Pada umumnya
pengurangan ukuran ini menggunakan
alat crusher

Peralatan pengurangan ukuran

JAW CRUSHER
Jaw crusher adalah alat atau contoh paling umum mesin
peremuk dengan bentuk dan mekanisme yang sederhana
untuk melakukan peremukan batuan yang mengandung
mineral dengan cara menjepit diantara dua buah plat
(rahang tetap dan rahang ayun) atau swing jaw, lalu
dihancurkan dengan gaya tekan remuk.

4
 3/2/2021

JAW CRUSHER

JAW CRUSHER

5
 3/2/2021

2. Pembagian dan Pengurangan Sample

Setelah ukuran dikurangi maka selanjutnya sample

akan di kurangi jumlahnya. Dalam pengurangan jumlah
sample ini tidak sembarangan begitu saja tapi ada
beberapa cara yang bisa di gunakan yaitu Rifling, increment
division dan mekanik, dengan cara tersebut bisa di
tentunkan bagian mana yang di ambil dan bagian mana
yang akan di buang.

Increment Division

6
 3/2/2021

Riffling

Rotary Sample Divider

7
 3/2/2021

HAMMER MILL

8
 3/2/2021

CROSS BEATER MILL

3. Pengeringan Sample
Pengeringan cotoh batubara dilakukan pada suhu kamar hingga
maksimum 10 °C diatas suhu kamar (jenis batubara yang mudah
teroksidasi) atau hingga maksimum 15 °C di atas suhu kamar (jenis
batubara yang tidak mudah teroksidasi). Pengeringan dilaksanakan
hingga diperoleh selisih bobot tidak lebih dari 0.1 % perjam atau 0.05
% per 1/2 jam. (ASTM)

Rekomendasi lama waktu pengeringan (BS ISO)

Suhu °C Waktu
20 Tidak lebih dari 24 Jam
30 Tidak lebih dari 6 Jam
40 Tidak lebih dari 4 Jam

9
 3/2/2021

PROSEDUR PREPARASI
BS ISO/ ASTM

10
 3/2/2021

DIAGRAM ALIR PREPARASI CONTOH BATUBARA

GROSS SAMPLE

Sampel yes Kering Udarakan sampai

Basah ? konstan

no

Gerus
4,75 mm

Gerus
2,36 mm

Giling
250 micron

ASTM D2013/2013M - 20

RINCIAN PROSES
Siapkan contoh sesuai dengn kebutuhan parameter pengujian kualitas
batubara (TM,HGI dan GA minimal 10 kg).

Memeriksa kondisi contoh batubara yang diterima (apakah terlalu basah atau
cukup kering untuk diremuk).

Apabila contoh batubara terlalu basah untuk diremuk, maka kering-udarakan

contoh pada suhu tidak lebih dari 10˚C di atas suhu ruang (untuk batubara
yang mudah teroksidasi) atau pada suhu tidak lebih dari 15˚C di atas suhu
ruang (untuk batubara lainnya).

ASTM D2013/2013M - 20

11
 3/2/2021

RINCIAN PROSES
Mencatat data penimbangan sebelum dan sesudah pengeringan hingga
diperoleh bobot konstan (maksimal selisih bobot 0,1% per jam). Catat waktu
yang dibutuhkan untuk proses pengeringan lalu hitung persentase kehilangan
bobot akibat pengeringan udara sebagai
Air Dry Loss (ADL).

Apabila contoh batubara cukup kering untuk diremuk, maka remuk seluruh
contoh batubara yang diterima menjadi ukuran 4,75 mm atau 2.36 mm
dengan menggunakan alat Hammer Mill.

ASTM D2013/2013M - 20

RINCIAN PROSES
Bagi dan ambil contoh batubara dengan menggunakan alat sample divider
dengan rincian sebagai berikut :
2000 gr untuk keperluan General Analysis(GA) dan RM
2000 gr untuk keperluan analisis HGI.

Contoh batubara untuk keperluan analisis GA dan RM dikering-udarakan pada

suhu tidak lebih dari 10˚C di atas suhu ruang (untuk batubara yang mudah
teroksidasi) atau pada suhu tidak lebih dari 15˚C di atas suhu ruang (untuk
batubara lainnya) dalam drying room.

ASTM D2013/2013M - 20

12
 3/2/2021

RINCIAN PROSES
Bagi dan ambil contoh batubara secara manual dengan menggunakan sekop
dengan rincian sebagai berikut :
500 gr untuk keperluan analisis Residual Moisture (RM).
500 gr untuk keperluan General Analysis (GA).

Meremuk contoh batubara untuk keperluan analisis RM menjadi ukuran 850

µm atau 250 µm dengan menggunakan alat Cross Beater Mill. Contoh
batubara siap dianalisis parameter Residual Moisture (RM).

ASTM D2013/2013M - 20

RINCIAN PROSES
Meremuk contoh batubara untuk keperluan GA menjadi ukuran 250 µm
dengan menggunakan alat Cross Beater Mill

Masukkan contoh batubara ke dalam botol sesuai kebutuhan pengujian :

50~100 gr untuk keperluan analisis Proksimat, TS, dan GCV.
100 gr untuk keperluan Ash Analysis & Ultimate.
100 gr untuk keperluan analisis Ash Fusion Temperature.

ASTM D2013/2013M - 20

13
 3/2/2021

RINCIAN PROSES
Contoh batubara untuk analisis HGI dikering-udarakan pada suhu tidak lebih
dari 10˚C di atas suhu ruang (untuk batubara yang mudah teroksidasi) atau
pada suhu tidak lebih dari 15˚C di atas suhu ruang (untuk batubara lainnya)
dalam drying room dengan waktu yang sama seperti waktu pengeringan
contoh analisis GA dan RM .Contoh batubara siap analisis.

ASTM D2013/2013M - 20

DIAGRAM ALIR PREPARASI CONTOH BATUBARA

GROSS SAMPLE GROSS SAMPLE

Contoh Contoh Ukuran

Contoh
TOTAL MOISTURE
GENERAL ANALYSIS Butiran (SIZING)
10 mm (1 kg)
10 mm (10 Kg)

Analisa FM Kering udara

Kering udara

Gerus Contoh Ukuran

Gerus 2,8 mm Butiran (SIZING)
2,8 mm
Analisa RM
Bagi
650 g
Hasil TM

Giling
212 micron

Bagi

Contoh
GENERAL ANALYSIS
(60-300 g)
BS ISO 13909-4:2016 part 4 Preparation of test sample

14
 3/2/2021

RINCIAN PROSES
Menghamparkan seluruh “Gross Sample” di atas lantai yang bersih dan kondisi
ruangan cukup dingin.

Mengambil ± 10 “Increment” dengan posisi yang berbeda.

Mencampur contoh, membuat kerucut, dan meratakannya.

Bagi contoh batubara untuk parameter kualitas Total Moisture, general Analysis
dan HGI

BS ISO 13909 – 4 : 2016

RINCIAN PROSES
Timbang minimal 1 kg contoh batubara dan masukkan dalam nampan yang
kering dan bersih hingga rata.:
Total Moisture : 1 kg
HGI : 2 kg

Menimbang contoh dan kering udarakan di dalam Drying Room

BS ISO 13909 – 4 : 2016

15
 3/2/2021

RINCIAN PROSES
Hitung persentase kadar air yang hilang selama pengeringan dengan
rumus : m2 - m3
M= x 100
m2 - m1
Dimana :
m1 = berat nampan kering
m2 = berat nampan + contoh sebelum dikeringkan
m3= berat nampan + contoh setelah dikeringkan

BS ISO 13909 – 4 : 2016

RINCIAN PROSES
Menggerus contoh menjadi ukuran 12,5 mm.

Sebanyak 1 kg contoh digerus kembali menjadi ukuran 3 mm (2,8 mm).

Mengambil contoh sebanyak 100 – 600 gram untuk dimasukkan ke dalam

cangkir, siap untuk dianalisis Residual Moisture.

Sebanyak ± 2 kg contoh batubara disiapkan untuk HGI

BS ISO 13909 – 4 : 2016

16
 3/2/2021

RINCIAN PROSES

Ambil contoh untuk analisis umum (1 bagian = 2,5 kg)

Kering udarakan contoh untuk analisis umum (1/4 bagian = 2,5 Kg) dalam
ruang terbuka sehingga contoh menjadi cukup kering dan tidak lengket dalam
mesin reduksi saat proses reduksi berjalan.

Mereduksi contoh dengan alat Hammer Mill untuk mendapatkan ukuran butir
3 mm.

BS ISO 13909 – 4 : 2016

RINCIAN PROSES

Lakukan preparasi baku dengan membagi contoh preparasi baku sebanyak

1,25 kg menjadi 3 bagian dengan cara ploting
- ± 300 gram untuk contoh analisis umum
- ± 200 gram untuk contoh komposit
- ± 750 gram untuk arsip contoh (dibungkus dengan kantong plastik atau
cangkir plastik dengan rapih dan disimpan sesuai standar acuan yang
berlaku)

BS ISO 13909 – 4 : 2016

17
 3/2/2021

RINCIAN PROSES
Contoh dengan berat ± 300 gram digiling dengan Cross Beater Mill untuk
mendapatkan ukuran butiran 0.212 mm.

Masukkan contoh ke dalam ruang pengering, pada :

Suhu 24 oC
Kelembaban ≤ 60 %
Waktu 24

Monitoring kondisi ruangan pengering tetap dalam kondisi yang

dipersyaratkan.

BS ISO 13909 – 4 : 2016

ANALISIS BATUBARA

18
 3/2/2021

KONVERSI B ASIS
Required
As Analysed As Received Dry Dry, Ash Free Dry, Mineral
Given (adb) (ar) (db) (DAF) Matter Free
(DMMF)

As Analysed (100 - TM ) 100 100 100

(adb) - (100 - IM ) (100 - IM ) (100 - IM + Ash ( adb ) ) (100 - ( IM + MM ( adb ) )

As Received (100 - IM ) 100 100 100

(ar) (100 - TM ) (100 - TM ) (100 - TM + Ash ( ar ) ) 100 - (TM + MM ( ar ) )
-

Dry (db) (100 - IM ) (100 - TM ) 100 100

- ( 100 - Ash ( db ) ) (100 - MM ( db ) )
100 100

Dry, Ash 100 - ( IM + Ash ( adb ) ) 100 - ( TMas + Ash ( ar)) (100 - Ash ( db ) ) (100 - Ash ( db ) )
Free (DAF) 100 100 100 - (100 - MMd )

Dry, Mineral 100 - ( IM + MMadb ) (100 + Ash ( ar ) + MMar ) (100 - MMdb ) (100 - MM ( db ) )
Matter Free 100 (100 - Ash ( db ) ) 100 (100 - Ash ( db ) )
(DMMF) -

Analisis Total Moisture (BS ISO)

Kadar air Total pada batubara merupakan nilai tidak absolut dan sangat
ditentukan dari kondisi batubara tersebut dan prosedur yang digunakan untuk
menganalisa parameter tersebut.
Untuk metode ISO 589:2008 dengan metode second stage maka diperlukan
nilai FM (Free Moisture) dan RM (Residual Mositure)
FM didapatkan dengan memanaskan sampel berukuran 10 mm pada suhu 40
°C sampai berat konstan (perubahan berat < 0,2% dalam periode waktu
tertentu)
RM didapatkan dengan mereduksi batubara yang telah dianalisa FM pada
ukutan 2,8 mm pada suhu 105 °C – 110 °C sampai berat konstan (perubahan
berat < 0,2% dalam periode waktu tertentu)

ISO 589:2008

19
 3/2/2021

Prosedur Pengujian Total Moisture

Timbang tray kosong

Tambahkan sampel batubara seberat 1 Kg dengan

ukuran 10 mm
Panaskan batubara dalam oven dengan suhu 40°C (BS) sampai berat konstan (perubahan
berat < 0,2 %) kemudian keluarkan dan timbang berat setelah dipanaskan  didapat nilai FM

Reduksi ukuran batubara menjadi 2,8 mm dan timbang pada

cawan seberat 10 ± 1 gr

Panaskan pada suhu 105 °C – 110 °C sampai berat konstan (perubahan berat < 0,2 %) kemudian
keluarkan dan timbang berat setelah dipanaskan  didapat nilai RM

Hitung hasil analisa

ISO 589:2008

Rumus Perhitungan TM
𝒎𝟐−𝒎𝟑 𝒎𝟐−𝒎𝟑
FM = 𝒎𝟐−𝒎𝟏 𝒙100 RM = 𝒎𝟐−𝒎𝟏 𝒙100

𝑹𝑴 𝒙 (𝟏𝟎𝟎−𝑭𝑴)
TM = 𝑭𝑴 + 𝟏𝟎𝟎

dimana :
m1 = cawan timbang + tutup (g)
m2 = berat contoh + cawan timbang + tutup sebelum dipanaskan (g)
m3 = berat contoh + cawan timbang + tutup setelah dipanaskan (g)
FM = Free Moisture
RM = Residual Moisture

ISO 589:2008

20
 3/2/2021

Total Moisture
Repeatability dan Reproducibility

Parameter Repeatability % Reproducibiliy %

Residual Moisture 0,3 Not Applicable
Total Moisture 0,5 1,5

ISO 589:2008

Analisis Total Moisture (ASTM)

Kandungan air bebas (Air-dry Loss) dianalisa pada contoh gross ukuran butir 50
mm dan 4,75 mm; dikering-udarakan pada suhu kamar atau maksimum 15 ºC di atas suhu
kamar (batubara yang tidak mudah teroksidasi) dan maksimum 10 ºC di atas suhu kamar
(batubara yang mudah teroksidasi) hingga diperoleh bobot konstan dengan selisih bobot
tidak lebih dari 0,1 % per jam atau 0,05 % per ½ jam.
Kandungan air bawaan (Residual Moisture) dianalisa pada contoh batubara ukuran
butir 250 µm dengan bobot contoh 1 g dan suhu pengeringan 107 ºC ± 3 ºC selama
minimum 60 menit di dalam drying oven.
𝒎𝟐−𝒎𝟑
ADL = 𝒎𝟐−𝒎𝟏 𝒙100
dimana :
m1 = cawan timbang + tutup (g)
m2 = berat contoh + cawan timbang + tutup sebelum dipanaskan (g)
m3 = berat contoh + cawan timbang + tutup setelah dipanaskan (g)

ASTM D3302/D3302M-19

21
 3/2/2021

Prosedur Pengujian Total Moisture ASTM

Air Dry Loss pada Gross Sample (ADL)

Timbang batubara sebelum dikering udarakan

Hamparkan Batubara pada lantai kering dengan ketebalan tidak lebih dari 2 x top size batubara

Lakukan pengadukan pada periode interval waktu tertentu

Lakukan pengecekan berat batubara setiap 1 – 2 jam sekali

Jika berat batubara konstan (perubahan < 0,1 % / 40 menit) maka dapat
dilanjutkan proses selanjutnya

ASTM D3302/D3302M-19

Prosedur Pengujian Total Moisture ASTM

Air Dry Loss pada ukuran 4,75 / 2,36 mm (ADL’)

Reduksi ukuran batubara menjadi 4,75 / 2,36 mm

Timbang batubara sebelum dikeringkan

Panaskan batubara dengan suhu tidak lebih dari 10 °C diatas suhu ruangan

Lakukan pengecekan berat batubara setiap 1 – 2 jam sekali

Jika berat batubara konstan (perubahan < 0,1 % / Jam) maka dapat
dilanjutkan proses selanjutnya

ASTM D3302/D3302M-19

22
 3/2/2021

Prosedur Pengujian Total Moisture ASTM

Residual Moisture pada ukuran 0,25 mm

Timbang batubara pada cawan seberat 1 g ± 0,1 mg

Panaskan batubara dengan suhu dari 107 °C ± 3 °C

Setelah pemanasan selesai, keluarkan sampel dan tutup cawan sampel

tersebut kemudian dinginkan diatas plat logam selama 10 menit

Masukkan kedalam desicator sampai mencapai suhu ruangan kemudian

timbang hasil proses pemanasan dan hitung nilai % RM

ASTM D3302/D3302M-19

Rumus Perhitungan TM (ASTM)

Kadar air total dihitung dengan rumus :
𝐿 𝑅𝑀 100 − 𝐴𝐷𝐿′
𝐴𝐷𝐿, 𝐴𝐷𝐿′ 𝑑𝑎𝑛 𝑅𝑀 = 𝑥 100 𝑀′ = + 𝐴𝐷𝐿′
𝐺 ’ 100
𝑀′ 100 − 𝐴𝐷𝐿
𝑇𝑀 = + 𝐴𝐷𝐿
100

dimana :
TM = kadar total moisture, %
RM = kadar residual moisture, %
ADL = nilai air dry loss, % ukuran gross
ADL’ = nilai air dry loss, % ukuran 4,75 dan 2,36
M’ = Moisture in Crushed and Divided Sample

ASTM D3302/D3302M-19

23
 3/2/2021

Analisa Moisture Air Dry

Kadar air lembab (Moisture Air Dry) adalah kadar air yang
ditetapkan pada contoh batubara untuk analisa umum (general
analysis) dan digunakan sebagai dasar perhitungan pada basis
analisa yang berbeda.

Prosedur Pengujian Moisture Air Dry

Timbang cawan kosong beserta tutup

Tambahkan sampel batubara seberat 1 gr ± 0,1 gr (BS)

dan 1 gr ± 0,1 mg (ASTM) dalam cawan

Masukkan cawan yang berisi batubara tanpa tutup dalam oven dengan suhu
105 – 110 °C (BS) dan 104 – 110 °C (ASTM) selama 60 menit
Alirkan gas nitrogen dengan aliran 15 kali volume oven / jam
(BS) dan udara kering/ dry air (ASTM)
Setelah pemanasan selesai, keluarkan sampel dan tutup cawan sampel
tersebut kemudian dinginkan diatas plat logam selama 10 menit
Masukkan kedalam desicator sampai mencapai suhu ruangan kemudian
timbang hasil proses pemanasan dan hitung nilai % IM
Jika dirasa pengeringan belum selesai, lanjutkan pemanasan selama 30 menit
atau tidak terjadi perubahan berat > 0,1 mg
BS ISO 11722 tahun 2013
ASTM D3173/D3173M – 17a

24
 3/2/2021

Rumus perhitungan Mad

Kadar air lembab dihitung dengan rumus :

a-b
Mad   100 %
a

a = berat contoh + cawan timbang + tutup sebelum

dipanaskan (g)
b = berat contoh + cawan timbang + tutup setelah
dipanaskan (g)

Analisa Volatile Matter

Kadar zat terbang (Volatile Matter)
ditentukan berdasarkan selisih antara
bobot contoh batubara sebelum dan
sesudah pemanasan pada suhu 950 ºC
± 20 ° C (ASTM) atau suhu 900 ºC (BS)
± 5 ° C selama 7 menit yang
dikondisikan tanpa kehadiran udara
(tertutup).

ASTM D3175-20
BS ISO 562 tahun 2010 Reapproved 2016

25
 3/2/2021

Prosedur Pengujian Volatile Matter

Timbang crucible kosong beserta tutup

Tambahkan sampel batubara seberat 1 gr ± 0,1 gr

dalam crucible

Masukkan crucible yang berisi batubara dengan tutup dalam furnace dengan suhu
900°C ± 5 °C (BS) dan 950°C ± 20 °C (ASTM) selama 7 menit

Setelah pemanasan selesai, dinginkan diatas plat logam

Ttimbang hasil proses pemanasan dan hitung nilai % VM

ASTM D3175-20
BS ISO 562 tahun 2010 Reapproved 2016

Rumus Perhitungan VM
Kadar air lembab dihitung dengan rumus :

𝟏𝟎𝟎(𝒎𝟐−𝒎𝟑)
VM = − 𝑴𝒂𝒅
𝒎𝟐−𝒎𝟏

dimana :
m1 = cawan timbang + tutup (g)
m2 = berat contoh + cawan timbang + tutup sebelum dipanaskan (g)
m3 = berat contoh + cawan timbang + tutup setelah dipanaskan (g)

ASTM D3175-20
BS ISO 562 tahun 2010 Reapproved 2016

26
 3/2/2021

Analisa Ash
Kadar abu ditentukan dengan pembakaran bertahap
pada suhu 500 ºC ± 10 °C selama 60 menit,
kemudian suhu dinaikkan hingga 750 ºC ± 15 °C
dan dipertahankan pada suhu tersebut selama 120
menit (ASTM).

Sedangkan prosedur menurut Standar British

(BS), pembakaran bertahap dilakukan pada suhu
500 ºC selama 30 menit, kemudian suhu dinaikkan
hingga 815 ºC ± 10 °C dan dipertahankan pada
suhu tersebut selama 60 menit.

ASTM D3175-20
BS ISO 562 tahun 2010 Reapproved 2016

Karbon Tertambat (Fixed Carbon)

Kalkulasi FC = ( 100 - IM - Ash - VM )

IM
FC Ash

VM

27
 3/2/2021

Analisa Total Sulfur

Berdasarkan standar BS ISO/ASTM, kadar belerang total ditentukan dengan
instrumentasi sinar inframerah furnace bersuhu tinggi
Pada metode pembakaran, contoh batubara dibakar pada suhu 1350 ºC
dengan aliran gas oksigen. Gas SO2 yang terbentuk diserap dan di baca
oleh detector sebagau nilai total sulfur.

ASTM D4239-18£1
BS ISO 19579 tahun 2006 Reapproved 2018

Analisa Nilai Kalori

Berdasarkan standar ASTM, nilai panas batubara ditetapkan dengan membakar contoh batubara di dalam
bomb calorimeter dan diisi dengan gas oksigen bertekanan 30 bar. Suhu awal dan akhir pembakaran diukur
dengan metode adiabatik (suhu antara water jacket dengan water bucket dijaga agar tetap sama) dan
isoperibol (suhu antara water jacket dengan water bucket tidak harus sama).
Nilai panas batubara dihitung berdasarkan selisih suhu awal dan akhir pembakaran dengan menggunakan
rumus :

Q = [(tEe) – e1 – e2 – e3 – e4] / m
dimana :

Q = nilai panas batubara (cal/g)

Ee = kapasitas panas kalorimeter (cal/ºC)

t = selisih temperatur (ºC)

e1 = koreksi asam (cal)

e2 = koreksi kawat pembakar (cal)

e3 = koreksi sulfur (cal)
e4 = koreksi alat bantu pembakaran (cal) BS ISO 1928 tahun 2009
Reapproved 2016
m = berat contoh (g) ASTM D5865/D5865M-19

28
3/2/2021

29