Modul 205 Distilasi
Modul 205 Distilasi
I. Pendahuluan
Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup penting.
Peprindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpau hampir dalam setiap operasi
dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah distilasi yang merupakan
proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya dengan
berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut.
Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal
sebagai volatilitas relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses
tersebut.
Pada percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara
distilasi adalah campuran etanol-air. Kolom yang digunakan adalah kolom vigreux. Data
yang akan diambil pada percobaan ini adalah massa larutan distilat dan bottom setiap
selang waktu tertentu. Dari data massa larutan, akan dikonversi menjadi fraksi mol.
Setelah praktikum dapat diketahui jumlah tahap minimum, refluks total, refluks parsial,
HETP, volatilitas relatif, yield, dan fraksi mol etanol campuran tersebut pada setiap
variasi kondisi percobaan ditiliasi.
II. Tujuan
III. Sasaran
-1/31-
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II
Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger
serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan sistem
pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi
berbeda-beda.
Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.
Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama
dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas
dasar proses laju difusi (difusional forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat
berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan
pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap
berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap
kesetimbangan.
Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai kesetimbangan dan
perpindahan makroskopik terhenti. Pada proses komersial yang dituntut memiliki laju
produksi besar, terjadinya kesetimbangan harus dihindari. Distilasi pada satu tahapannya
memisahkan dua komponen, yang terdapat dalam 2 fasa, sehingga derat kebebasannya 2.
Ada 4 variabel yaitu tekanan, suhu, dan konsentrasi komponen A pada fasa cair dan fasa
uap (konsentrasi komponen B sama dengan 1 dikurangi konsentrasi komponen A). Jika
telah ditetapkan temperatur, hanya ada satu variabel saja yang dapat diubah secara bebas,
sedangkan temperatur dan konsentrasi fasa uap didapatkan sebagai hasil perhitungan
sesuai sifat-sifat fisik pada tahap kesetimbangan.
Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi berbagai
perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi (enriching) dan bagian
stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju tertentu. Tray
tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan
adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed
plate sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section
ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu.
Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu
penguap (vaporizer) dengan pemansan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen
uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu
mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk
bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan mengalir
melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal pada umpan
melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas.
Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh
kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di mana
permukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa
oleh pompa refluks dari akumulator ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang
mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap
yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung
dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik
dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar
kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak
terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai
kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio.
Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang
volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh
komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini
dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan
dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi.
Kolom distilasi terdiri dari banyak tray yang diasumsikan ideal. Jika diperhatikan
tray ke-n dari puncak kolom, maka tray yang langsung berada di atasnya adalah tray ke-
n-1 dan tray yang langsung berada di bawahnya adalah tray ke-n+1. Ada 2 aliran fluida
yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar dari tray n. Aliran zat cair L n-1 (mol/jam) dari
tray n-1 dan aliran uap Vn+1 dari tray n+1 (mol/jam) mengalami kontak di tray n. Aliran
uap Vn naik ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun ke tray n+1. Jika konsentrasi aliran
uap dalam fasa V ditandai dengan y, dan konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x,
maka konsentrasi aliran yang masuk dan yang keluar tray n adalah: uap keluar dari tray
(yn), cairan keluar dari tray (xn), uap masuk ke tray (yn+1), dan cairan masuk ke tray (xn-1).
Sesuai definisi tray ideal, uap dan cairan yang keluar piring n berada dalam
kesetimbangan, sehingga xn dan yn merupakan konsentrasi kesetimbangan. Oleh karena
konsentrasi dalam fas uap dan cair berada dalam kesetimbangan, aliran masuk dan ke luar
tidak. Bila uap yang keluar dari tray n+1 dan cairan dari tray n-1 dikontakkan,
konsentrasinya akan bergerak ke arah kesetimbangan. Sebagian komponen yang lebih
volatil akan menguap dari fasa cair sehingga konsentrasi zat cair pada xn-1 turun menjadi
xn, sedangkan komponen yang kurang volatil akan terkondensasi dari uap sehingga
konsentrasi uap naik dari yn+1 menjadi yn. Aliran zat cair berada pada bubble point
sedangkan aliran uap berada pada dew point, sehingga kalor yang dibutuhkan untuk
penguapan didapatkan dari kalor yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap tray
berfungsi sebagai media pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap,
sedangkan komponen yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi
komponen volatil di dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom,
suhu akan berkurang dari n+1, n, ke n-1.
Distilasi satu tahap tidak efektif menghasilkan bottom product yang mendekati
murni karena zat cair dalam umpan tidak mengalami rektifikasi. Keterbatasan ini diatasi
dengan memasukkan umpan ke tray yang berada di bagian tengah kolom. Cairan itu
mengalir ke bawah kolom menuju reboiler dan mengalami rektifikasi dengan uap yang
mengalir naik dari reboiler. Karena komponen volatil yang berada di reboiler telah
diambil dari cairan maka produk bawahnya adalah komponen kurang volatil yang hampir
murni dari komponen volatil.
Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi
adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki,
diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray.
Sesuai dengan asas-asas umum, analisis unjuk kerja kolom distilasi tray didasarkan pada
neraca massa, neraca energi, dan kesetimbangan fasa.
Kolom diumpani dengan F (mol/jam) umpan yang berkonsentrasi xf, dan
menghasilkan D (mol/jam) distilat yang berkonsentrasi xd dan produk bawah yang
berkonsentrasi xb. Ada 2 neraca massa yang penting:
Neraca massa total:
F=D+B (1)
Neraca komponen:
F.xf = D.xd + B.xb (2)
Jumlah D adalah selisih antara laju aliran arus yang masuk dan yang keluar atas kolom.
Neraca massa pada konsensor dan akumulator adalah:
D = Va – La (3)
Selisih antara laju aliran uap dan laju aliran cairan di manapun pada bagian atas
kolom adalah D, yang jelas terlihat bila diperhatikan bagian dari instalasi itu yang
dikurung permukaan kendali I. Permukaan ini meliputi kondensor dan semua piring di
atas n+1. Neraca massa total pada permukaan tersebut adalah:
D = Vn+1 – Ln (4)
Jumlah D adalah laju aliran netto bahan ke atas pada bagian atas kolom.
Berapapun pertukaran konsentrasi komponen pada V dan L selisihnya selalu D. Neraca
massa untuk komponen a sesuai dengan persamaan:
D. xd = Va.ya – La.xa = Vn+1.yn+1 – Ln.xn. (5)
Jumlah D.xd adalah laju aliran netto komponen A ke atas pada bagian ata kolom.
Jumlah ini konstan pada seluruh bagian atas kolom.
Pada bagian bawah kolom, laju alir netto juga konstan, tetapi arahnya ke bawah.
Laju aliran netto total adalah B, untuk komponen A adalah B.xb, sesuai persamaan:
B = Lb – Vb = Lm – Vm+1 (6)
B.xb = Lb.xb – Vb.yb = Lm.xm – Vm+1.ym+1 (7)
Karena kolom distilasi terdiri dari bagian atas dan bagian bawah, maka ada 2
garis operasi, satu untuk bagian rektifikasi dan satu untuk bagian pelucutan. Persamaan
garis operasi untuk bagian pelucutan adalah:
Ln V .y - L .x
y n +1 = .x n + a a a a (8)
Vn +1 Vn +1
pada bagian pelucutan. Jika dilihat persamaan garis operasi, terlihat bahwa garis operasi
akan merupakan garis lengkung, kecuali jika Ln dan Lm konstan. Garis operasipun hanya
dapat digambarkan jika perubahan konsentrasi pada aliran dalam diketahui. Untuk
menentukan garis operasi yang berbentuk kurva diperlukan neraca entalpi.
Pada distilasi, laju aliran molar uap dan zat cair pada masing-masing bagian
kolom itu hampir mendekati konstan, dan garis operasinya mendekati garis lurus. Hal ini
akibat kalor penguapan molal yang hampir sama, sehingga setiap mol komponen yang
titik didihnya tinggi yang terkondensasi pada waktu uapnya mengalir ke atas akan
membebaskan energi sebanyak yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol komponen
yang titik didihnya rendah. Perubahan entalpi aliran cairan dan uap dan kehilangan kalor
dari kolom biasanya mengakibatkan perlunya pembentukan uap yang agak lebih banyak
pada bagian bawah kolom, sehingga ratio molar aliran uap pada bagian bawah akan lebih
mendekati 1. Karena itu, dalam merancang kolom distilasi biasanya digunakan konsep
constant molal overflow, sehingga dalam persamaan garis operasi tanda tray n, n-1, n+1,
m, m-1, dan m+1 pada L dan V dapat dianggap sama. Dalam model ini, persamaan-
persamaan neraca massa adalah linear dan garis operasinya berupa garis lurus. Garis
operasi dapat digambar bila diketahui dua titik. Akibatnya. metoda McCabe-Thiele dapat
digunkan tanpa memerlukan neraca entalpi.
Analisis kolom fraksionasi dimudahkan lagi dengan menggunakan besaran
refluks ratio. Ada 2 macam refluks ratio yang biasa digunakan, yaitu refluks ratio
terhadap hasil atas Rd dan refluks ratio terhadap uap (aliran uap komponen) Rv.
Persamaan kedua refluks ratio tersebut adalah:
L V-D
Rd = = (14)
D D
L L
Rv = = (15)
V L+D
Karena itu persamaa garis operasi untuk bagian rektifikasi yang mengikuti constant molal
overflow dapat disederhanakan:
Rd xd
y n +1 = .x d + (16)
Rd +1 Rd +1
Titik potong y dari garis ini adalah xd/ (Rd+1). Konsentrasi xd ditentukan kondisi
rancangan, dan Rd merupakan variabel operasi yang dapat dikendalikan dengan mengatur
pembagian antara refluks dan hasil atas, atau dengan mengubah banyaknya uap yang
terbentuk dalam reboiler untuk suatu laju distilat tertentu.
Karena kemiringan garis rektifikasi adalah Rd/ (Rd+1).), kemiringan dapat
bertambah bila refluks ratio ditingkatkan sampai V=L saat Rd tak berhingga,
bergradien1, sehingga garis operasi menjadi berimpitan dengan diagonal, yang disebut
refluks total. Pada refluks total jumlah tray minimum, tetapi produk atas dan bawah
adalah 0 pada setiap umpan dengan laju alir tertentu.
y a /x
Jika α ab = a
(17)
y b /x b
Bila refluks ratio ditingkatkan mulai minimum, jumlah tray akan bertambah, mula-mula
dengan cepat , kemudian berangsur makin perlahan, hingga jumlah tray minimum pada
refluks total. Luas penampang kolom biasanya sebanding dengan laju aliran uap. Bila
refluks ratio meningkat sampai pada tingkat keluaran distilat dan bottom tertentu, V dan
L akan meningkat sampai dicapai suatu titik dimana peningkatan diameter kolom jauh
lebih cepat daripada berkurangnya jumlah piring. Biaya instalasi sebanding dengan luas
permukaan piring dan jumlah piring kali luas penampang kolom.
Gambar 2 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew
dimana:
Vn+1 = laju massa uap masuk tahap ke-n
D = laju massa dsitilat
Ln = laju massa cairan keluar dari tahap ke-n
yA,n+1 = komposisi uap masuk tahap ke-n
xA,D = komposisi dsitilat = komposisi cairan masuk tahap ke-1
xA,n = komposisi cairan keluar fari tahap ke-n
Wf
x A,W f
dW dx A,W
∫Wi W = x ∫ x A,D − x A,W (39)
A, Wi
x A,W f
Wf dx A,W
ln = ∫ (40)
Wi x x A,D − x A,W
A, Wi
V. Rancangan Percobaan
Sumber:
Dari data tersebut dibuat Kurva Kesetimbangan Uap-Cair-nya
V.5.2 Densitas Air pada Berbagai Temperatur
T (0C) ρair
Sumber:
V.5.3 Sifat Fisik Etanol dan Air
Mr (g/mol) Tdidih (0C) Puap (mmHg)
Air
Etanol
Sumber
0,95.3.957,535
46,07
X etanol =
0,95.3.957,535 (1 − 0,95)3.997,045 7.997,045
+ +
46,07 18,016 18,016
X etanol = 0.13
Kurva kalibrasi untuk data densitas terhadap freaksi mol etanol adalah:
0.2
0.1
0
800 900 1000
Densitas Etanol (g/cm2)
m pikno+ m pikno+
t Tkolom Tlabu ρbottom ρdistilat
X bottom X distilat
(min) (0C) (0C) camp.dest. camp.bottom
(kg/m3) (kg/m3)
(g) (g)
Refluks Total
10 80 82.5 22.44 21.117 935.68398 809.43106 0.1980926 0.8118945
20 80 82.5 22.444 21.098 936.0657 807.6179 0.1966931 0.8229013
30 80 82.5 22.449 21.095 936.54284 807.33161 0.1949476 0.8246449
40 80 82.5 22.479 21.087 939.40572 806.56818 0.1845647 0.829302
50 80 82.5 22.496 21.087 941.02802 806.56818 0.1787497 0.829302
60 80 82.5 22.525 21.081 943.79547 805.9956 0.1689447 0.8328021
Refluks Parsial
70 80 82.5 22.596 21.087 950.57095 806.56818 0.1455498 0.829302
78 80 82.5 22.608 21.089 951.7161 806.75904 0.1416813 0.8281367
86 80 82.5 22.693 21.09 959.82759 806.85447 0.1149885 0.8275543
94 80 82.5 22.717 21.114 962.11789 809.14477 0.1076765 0.8136283
102 80 82.5 22.81 21.115 970.99281 809.2402 0.0802781 0.8130502
110 80 82.5 22.834 21.171 973.28311 814.58424 0.0734489 0.7809509
0.9
0.8
0.7
y (fraksi Uap)
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x (fraksi cair)
0.9
0.8
0.7
y (fraksi Uap)
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x (fraksi cair)
Pada grafik tersebut mulai dari titik Xd yang berpotongan dengan garis
x=y dibuat anak tangga dengan batas persamaan garis operasi dengan
kurva kesetimbangan. Anak tangga tersebut berakhir pada titik Xb.
Jumlah tahap pada refluks parsial adalah jumlah anak tangga yang
terbentuk sepanjang Xd sampai Xb.
Pada run ini diperoleh jumlah tahap = 10,33
x 1− xB
log D .
1 − x D x B
Nm =
log α av
maka:
x 1− xB
log D .
1 − x D x B
log α av =
Nm
Dengan menggunakan data saat refluks total dengan tahap minimum:
Nm = 5.17, Xet, D = 0.824 dan Xet, B = 0.7.
Maka dapat dihitung:
0.824 1 − 0.17
log .
1 − 0.824 0.17
log α av =
5.17
α av = 0.2276
V.7.10. Penentuan Jumlah Perolehan
Misal diperoleh data pada run Refluks Parsial:
- Volume distilat = 78 mL
- Fraksi mol etanol dalam destilat = 0.829
- Densitas destilat = 0.806 g/cm3
Terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi densitas etanol terhadap fraksi
volume.
Dari data kalibrasi densitas etanol terhadap fraksi etanol sebelumnya
diperoleh:
densitas et X et X et
(kg/m3) (V/V) (mol/mol)
997.045 0 0
983.398484 0.1 0.038913
970.61084 0.2 0.081977
957.536905 0.3 0.130207
944.65383 0.4 0.185061
923.65919 0.5 0.246858
904.573154 0.6 0.319867
883.960234 0.7 0.407664
859.816398 0.8 0.516419
835.099981 0.9 0.658861
803.798881 1 0.856938
R2 = 0.999
0.6
0.4
0.2
0
0.8 0.85 0.9 0.95 1 1.05
Densitas Etanol (g/m L)
Diperoleh persamaan:
Fraksi volum = -13.687*(ρetanol)2+19.548*(ρetanol)-5.878