paraf nilai

RESUME PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK II
Judul Percobaan:
Pemisahan Serta Pemurnian Zat Cair dan Padat
Tanggal Percobaan:
3 Agustus 2021

NAMA :

KELAS :

NPM :

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI S1 FARMASI
UNIVERSITAS GARUT
2021
Jalan Jati No. 42 B Kecamatan Tarogong kaler, Kabupaten Garut 44151, Jawa Barat, Indonesia.
telp. 0262-540007
 PEMISAHAN SERTA PEMURNIAN ZAT CAIR DAN ZAT

PADAT

A. PRINSIP DASAR

Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya, pada

tekanan dan suhu tertentu. Tujuan dari destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik

didihnya, dan memisahkan cairan dari zat cair yang mempunyai titik didih yang berbeda.

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan

perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan,

campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali

ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih

dulu.

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang

jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka

komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan

titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk

menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana

digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

Distilasi fraksionisasi, fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-

komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya.

Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang

dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari

distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-
komponen dalam minyak mentah. Destilasi bertingkat atau destilasi terfraksi, digunakan

untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak

terlalu banyak.

Dalam hal pemisahan dan pemurnian zat padat yang paling banyak digunakan dan

efektif dilakukan dengan cara rekristalisasi: cara kristalisasi secara selektif suatu senyawa

dari campuran zat padat. Yaitu dengan cara melarutkannya dalam suatu pelarut yang

cocok sekitar titik didihnya, kemudian disaring selagi panas untuk memisahkan zat padat

tersuspensi/tak larut di dalam larutan. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat

padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok (Rositawati , 2013) .

Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom

fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-

beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian

distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil

cairannya.

Prinsip dasar dari metode kristalisasi adalah perbedaan kelarutan masing-masing

komponen campuran dalam suatu pelarut tertentu (perbedaan antara zat yang akan

dimurnikan dengan kelarutan zat pengotornya).

Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaska secara

langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh (Oxtoby, 1986).

Sublimasi merupakan suatu proses penguapan zat padat menjadi gas karena

pemanasan,yang akan terkondensasi jika di dinginkan. Sublimasi dapat terjadi pada

tekanan atmosfir,sedangkan untuk zat yang mempunyai titik didih rendah maka di
 gunakan vakum untuk menurunkan tekanan (Rahman, 2007). Sublimasi dari zat padat

adalah analog dengan proses destilasi pada zat cair, dimana pada sublimasi zat padat

berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair yang kemudian

terkondensasikan menjadi zat padat. Sublimasi ini termasuk cara pemisahan sekaligus

pemurnian. Untuk bisa menyublim suatu zat padat harus mempunyai tekanan uap relative

tinggi pada suhu di bawah titik lelehnya. Sublimasi bisa dilakukan lebih efektif lagi bila

dilakukan pada tekanan vacuum.

Prinsip Kerja Distilasi: Destilasi merupakan suatu perubahan fase cairan menjadi

uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Destilasi juga dapat diartikan

sebagai suatu proses pemurnian untuk senyawa padat yaitu suatu proses yang didahului

dengan penguapan senyawa cair dengan memanaskannya, kemudian mengembunkan uap

yang terbentuk yang akan ditampung dalam wadah yang terpisah untuk mendapat destilat

atau senyawa cair yang murni. Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik

didih cairan pada tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan

differensial dari suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan.

B. RANGKUMAN

Secara umum destilasi digunakan untuk memisahkan komponen-komponen cair,

dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Pada distilasi

sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah

satu komponen bersifat volatil. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi

distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol. Destilasi

fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu

larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan
pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak

mentah. Dalam hal pemisahan dan pemurnian zat padat yang paling banyak digunakan

dan efektif dilakukan dengan cara rekristalisasi. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian

suatu zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah

dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok (Rositawati , 2013) . Sublimasi

merupakan suatu proses penguapan zat padat menjadi gas karena pemanasan,yang akan

terkondensasi jika di dinginkan. Sublimasi dapat terjadi pada tekanan atmosfir,sedangkan

untuk zat yang mempunyai titik didih rendah maka di gunakan vakum untuk

menurunkan tekanan (Rahman, 2007).

Gambar rangkaian alat Destilasi :

 Destilasi merupakan teknik yang biasa dilakukan untuk melakukan pemisahan

dan pemurnian suatu produk. Dalam destilasi,campuran zat didihkan sehingga menguap,

dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki

titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu,sedangkan zat yang memiliki titik

didih tinggi akan mengembun dan akan menguap apabila telah mencapai titik didihnya.

Hukum Dalton dan Raoult merupakan pernyataan matematis yang dapat menggambarkan

apa yang terjadi selama destilasi,yaitu menggambarkan perubahan komposisi dan tekanan

pada cairan yang mendidih selama proses detilasi. Uap yang dihasilkan selama mendidih

akan memiliki komposisi yang berbeda dari komposisi cairan itu sendiri. Komposisi uap

komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan lebih banyak ( fraksi mold an

tekanan uapnya lebih besar ). Pemisahan komponen-komponen dari campuran liquid

melalui destilasi bergantung pada perbedaan titik didih masing-masing komponen. Juga

bergantung pada konsentrasi komponen yang ada. Campuran liquid akan memiliki

karakteristik titik didih yang berbeda,oleh karena itu proses destilasi bergantung pada

tekanan uap campuran liquid. Tekanan uap suatu liquid pada temperature tertentu adalah

tekanan keseimbangan yang dikeluarkan oleh molekul-molekul yang keluar dan masuk

pada permukaan liquid. Sehingga hal tersebutlah yang menjadi alasan dibalik mengapa

pada destilasi dapat memurnikan cairan.

Destilasi fraksionasi merupakan proses pemurnian zat atau senyawa cair dimana

zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh

dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini

bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-

 komponennya memiliki perbedaan titik didih relative kecil. Destilasi ini digunakan untuk

memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll.

Menentukan pelarut adalah faktor utama dalam rekristalisasi, karena keberhasilan

rekristalisasi tergantung pada penggunaan “pelarut yang sesuai”. Ada beberapa syarat

yang harus diperhatikan dalam pemilihan pelarut yaitu sebagai sebagai berikut :

a. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan.

b. Partikel zat terlarut tidak larut pada pelarut dingin tapi larut dalam pelarut panas.

c. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat

pencemarnya.

d. Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan memppermudah proses pengeringan

Kristal yang terbentuk.

e. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar

zat yang akan dilarutkan tidak terurai saat pemanasan berlangsung.

Pada pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan karena

sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan Kristal yang tak berwarna
( Riswanto,2003 ). Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini
disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung
menjadi gas tanpa melalui fase cair,kemudian terkondensasi menjadi padatan atau Kristal
kembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain,
hanya berubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Untuk memastikan Kristal naftalen yang
didapat yaitu dari bentuk Kristal yang seperti jarum (monoklin) dan bentuk kristal yang
didapatkan lebih tipis dan jernih dari pada sebelum sublimasi.

C. PROSEDUR PERCOBAAN

1) Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair

Destilasi Terfraksi
- Pemasangan peralatan untuk destilasi bertingkat

Sampel
dimasukkan sekitar 150 mL ke labu
ditambahkan batu didih
dilakukan pemanasan secara perlahan dan
teratur sampai campuran mulai mendidih
diatur kecepatan tetesan tidak melampaui
1 mL dalam 1,5 – 2 menit/ 1 tetes per
detik

Destilat
dikumpulkan pada penampung yang
berbeda
diukur volume masing-masing fraksi
dicatat hasil dalam tabel

Hasil
2) Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat
a. Rekristalisasi

Pelarut
dipanaskan
dimasukkan ke labu Erlenmeyer berisi
zat sampel sambil diasuk sampai tepat
semua zat melarut
disaring menggunakan corong biasa

Filtrat
ditampung
dibilas zat yang menempel pada
corong dengan pelarut panas
didinginkan sampai jadi Kristal lagi

Hasil jika tidak terbentuk (dijenuhkan lagi

larutan dengan penangas sampai
lapisan tipis diatas permukaan larutan)
didinginkan
Kristal disaring
dicuci dengan pelarut dalam keadaan
dingin
Hasil
b. Sublimasi
Cara pertama :
Sampel 5 gr
dimasukkan ke cawan penguap
permukaan cawan ditutup
disumbat mulut cawan
ditutup corong biasa yang lubang
atasnya disumbat juga
dipanaskan perlahan
corong didinginkan
dibiarkan sampai zat sampel
menyublim
diamati perubahan
Kristal dikumpulkan di kaca arloji
ditimbang

Hasil

Cara kedua :
Sampel 5 gr

Dimasukkan ke gelas kimia 250 mL

Ditutup permukaan dan mulut gelas
kimia 250 mL
dipanaskan
dibiarkan sampai zat menyublim
diamati perubahan
Kristal dikumpulkan di kaca arloji
ditimbang

Hasil
D. KESIMPULAN

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam

penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian

didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah

akan menguap lebih dulu.

E. DAFTAR PUSTAKA

1. Fatimura M. 2014. Tinjauan Teoritis Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Operasi

Pada Kolom Destilasi. Jurnal Media Teknik Vol 11.No.1 : 2014.
2. Ir. Lalu Mustiadi,MT et al. 2020. Buku Ajar Distilasi Uap dan Bahan Bakar Pelet
Arang Sampah Organik. Malang.
3. Oxtoby.,D.W,1986, Prinsip-prinsip Kimia Modern Edisi-4,Jakarta: Erlangga.
4. Pinala A. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat Untuk Meningkatkan
Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi
Dirgantara Vol.6 No.2 Juni 2011 : 64-70.
5. Rahman.,J,2007,Kimia Organik, Jakarta: Erlangga.
6. Rositawati.,A.T,2013, Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak Untuk
Mencapi SNI Garam Indurtri, Jurnal Teknologi Kimia Dan Industri, Vo.2, No.4,
Hal.217-225.
7. Tim Dosen. 2021. Modul Kimia Organik. Garut : Universitas Garut