REPUBLIK INDONESIA
TENTANG
-2-
5. Peraturan Menteri Kesehatan Nomor
l176/Menkes/Per/VIII/2OIO tentang Notifikasi
Kosmetika (Berita Negara Republik Indonesia Tahun
2010 Nomor 396);
MEMUTUSI(AN :
Ditetapkan di Jakarta
pada tanggal 11 Agustus 2014
MENT EHATAN
RE ONES,IA,
NAFSIAH KIBOI
MENTERI KESEHATAN..'
REPUBLIK INDONESIA
LAMPIRAN
KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
NOMOR HK.O2.O2lMENKESI 252 / 2OL4
TENTANG
KODEKS KOSMETII(A INDONESIA EDISI
II VOLUME IV
.
:
'..:
KODEKS KOSMETIKA INDONESIA EDISI II VOLUME IV
KETENTUAN UMUM
JUDUL BUKU
Judul iengkap buku ini adalah Kodeks Kosmetika Indonesia (KKI) Edisi II Volume
IV. Buku ini merupakan kelanjutan dari Kodeks Kosmetika Indonesia edisi II
volume III tahun 2OIL. Jika disebutkan KKI tanpa penjelasan lain, maka yang
dimaksud adalah KKI Edisi II, volume I, volume II, volume III dan volume IV.
Kodeks Kosmetika Indonesia bertujuan melengkapi Undang-undang Kesehatan
(UU No. 36,2OO9).
ZAT RESMI
TATA NAMA
fi
)___f_""_c_rx,
Ar(oH)2o-<"\
H
Iss7e-81-71
PERSYARATAN RESMI
Bahan baku kosmetika diuji mengikuti ketentuan yang ada dalam monografi,
ketentuan umum, uji termasuk metode dan peralatannya. Semua persyaratan
dalam monografi kecuali yang di bawah ini merupakan persyaratan untuk zat
resmi tersebut. Rumus kimia yang diberikan pada awal monografi dan
pernyataan yang diberikan pada sub judul Kelarutan dicantumkan dalam
monografi sebagai penjelasan dan tidak termasuk persyaratan resmi.
Bobot atom yang digunakan untuk menghitung bobot molekul dan faktor-faktor
dalam penetapan kadar dan lain-lain, adalah bobot atom yang tertera datam
Daftar Bobot Atom (Jnsur yang direkomendasi oleh the WPAC Commission on
Atomic Weights dalam tahun 1981.
Bobot molekul dihitung berdasarkan Dafiar Bobot Atom [Jnsur dan dilakukan
pembulatan sampai 2 angka di belakang koma. Jika susunan kimia suatu zat
resmi diketahui atau secara umum telah dapat diterima, maka rumus molekul,
rumus bangun, dan bobot molekul dicantumkan setelah nama monografi dan
dimaksudkan sebagai informasi dan tidak untuk menunjukkan kemurnian dari
zat. sedang rumus molekul yang diberikan dalam spesifikasi, pengujian, dan
penetapan kadar menunjukkan zat kimia yang murni.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-3-
ANGI(A SIGNIFII{AN DAN TOLERANSI
Jika batas dinyatakan dalam angka, maka batas atas dan batas bawah dari
suatu rentang tersebut adalah inklusif, sehingga rentang tersebut terdiri dari
kedua nilai itu sendiri dan semua nilai yang berada di antaranya. Batas yang
dicantumkan dalam ketentuan dan pengujian monografi, baik nilai tersebut
dinyatakan dalam persen atau angka mutlak, dianggap signifikan sampai angka
akhir yang tercantum.
Batas yang diberikan dalam ketentuan dibuat mengingat penggunaan zat
tersebut untuk kosmetika. Jika dalam monografi kadar dinyatakan tidak kurang
dari jumlah persentase tertentu tanpa menyatakan batas atas maka dapat
diartikan batas atas adalah l}l,O Vo.
Tolerans Batas-batas (limit) yang dinyatakan dalam ketentuan zat resmi dibuat
mengingat adanya kesalahan pada penetapan kadar dan kerusakan yang
dianggap tidak berarti.
Kecuali dinyatakan lain, semu a pereaksi termasuk indikator d.an lqrutan pereaksi
yang digunakan dalam pengujian dan penetapan kadar harus mempunyai
mutu
untuk analisis.
AIat
Dalam pengujian atau penetapan kadar, perincian ukuran atau jenis tertentu
wadah atau alat diberikan semata-mata sebagai suatu rekomendasi. Jika
ditentukan labu tentukur atau alat pengukur, alat penimbang atau alat lain,
maka harus digunakan alat tersebut atau alat lain yang akurasinya sekurang-
kurangnya setara (lihat AIat Ulanr, peralatan.27rl.
Jika dalam pengujian atau penetapan kadar, suatu instrumen untuk
pengukuran fisika ditentukan namanya dengan jelas, maka dapat digunakan
instrumen lain dengan sensitivitas dan akurasi yang setara atau lebih besar.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-4-
Jika ditentukan penggunaan sentrifus, dimaksudkan untuk menggunakan alat
dengan radius efektif lebih kurang 20 cm dan yang dijalankan dengan kecepatan
yang cukup untuk memisahkan beningan dalam 15 menit.
untuk kolom dan tabung kromatografi, kecuali dinyatakan lain, diameter yang
disebut ialah diameter dalam; untuk tabung dan pipa lain, diameter
menunjukkan diameter luar.
Tangas air Jika harus digunakan tangas air tanpa penjelasan lain mengenai
suhu, dimaksudkan suatu tangas dengan air mendidih kuat.
Tangas uap Jika harus digunakan tangas uap, biarkan terkena uap mengalir
aktif atau bentuk panas lain yang dapat diatur suhunya dengan uap mengalir.
Tangas es Kecuali jika dinyatakan lain, yang dimaksud adalah tangas yang
berisi es.
Prosedur
Penetapan kadar dan pengujian digunakan untuk menetapkan apakah zat
memenuhi persyaratan KKI dalam identitas, kadar, kualitas, dan kemurnian.
Prosedur otomatik yang menggunakan dasar kimia yang sama dengan cara yang
diberikan dalam monografi diakui pula sebagai cara yang sesuai urrtuk
menetapkan persyaratan. Prosedur penetapan lain dapat digunakan, jika hasil
yang diperoleh mempunyai akurasi dan presisi yang sekurang-kurangnya sama.
Jika terdapat perbedaan atau perselisihan pendapat, maka hanya hasil yang
diperoleh dengan cara yang diberikan datam KKI yang dapat memutuskan.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-5-
Dalam melakukan pengujian atau penetapan kadar harus digunakan sejumlah
zat tidak kurang dari 1'ang telah ditetapkan dalam prosedur. Jumlah yang
sebanding lebih besar atau lebih kecil dari jumlah bobot dan volume yang
disebutkan dapat digunakan, jika pengukuran dilakukan dengan akurasi.yang
sekurang-kurangnya setara pada semua tahap, seperti penimbangan,
pengenceran, ditepatkan sedemikian rupa hingga mendapat kadar yang sama
dengan yang ditetapkan dan dibuat dengan cara sedemikian rupa sampai
memberikan akurasi yang sekurang-kurangnya setara.
Jika dalam ketentuan monografi toleransi dinyatakan sebagai "dihitung terhad.ap
zat gang telah dikeingkan atau terhadap zat anhidrat atau zat gang telah
dipijarkan", cara mengeringkan atau memljarkan zat yang diperiksa sebelum
penetapan umumnya dihilangkan dari Cara penetapan Pengujian dan penetapan
kadar dapat dilakukan menggunakan zat yang tidak dikeringkan atau dipijarkan
dan hasilnya diperhitungkan terhadap zat yartg telah dikeringkal, zat anhidrat,
atau zat yang telah dipijarkan, asal dalam monografi diberikan cara pengujian
Srsu/ pengeringan, Air, atau Sisa pemijaran Jika adanya air atau zat yartg
mudah menguap dapat mengganggu penetapan kadar, maka pengeringan
sebelum penetapan kadar harus disebutkan dalam monografi dan ini harus
dilakukan.
Istilah lebih lurang dalam menyatakan kuantitas yang sesuai yang akan diambil
untuk pengujian dan penetapan kadar, menunjukkan kuantitas dalam 10 persen
bobot atau volume yang ditentukan. Tetapi bobot atau volume yang diambil,
harus ditimbang atau diukur seca-ra saksama dan hasil dihitung berdasarkan
kuantitas yang tepat diambil.
Jika harus digunakan pipet untuk mengukur volume dalam melakukan
pengujian atau penetapan kadar, pipet harus memenuhi persyaratart (lihat Alat
Ulcttr, Peralatan .2711. Pipet harus digunakan sedemikian rupa sehingga
kesalahan tidak melebihi batas yang dinyatakan untuk pipet dengan ukuran
tersebut. Jika ditentukan menggunakan pipet, dapat diganti buret yang sesuai,
yang memenuhi persyaratan yang tertera pada Alat (Jlanr, Peralatan <27>. Jlka
harus menggunakan pipet khusus untuk cairan kental, labu ukur yang sesuai
dapat digunakan.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-6-
Pernyataan seperti "25,0 mL" dan "250,0 mg" yang digunakan sehubungan
dengan pengukuran volumetrik atau gravimetrik, menunjukkan bahwa kuantitas
tersebut harus "diulanr salrsama" atau "ditimbang saksamo" dalam batas-batas
yang dinyatakan dalam Alat Ulanr, peralatan <27>.
Pengukuran saksama dapat juga dinyatakan dengan kata pipet atau dengan
menambahkan angka 0 di belakang koma angka terakhir bilangan yang
bersangkutan. Misalnya, dengan pernyataan pipet 10 mL atau ukur l0,o mL,
dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan dengan saksama.
Desikator Pernyataan dalam d.esikator dimaksudkan penggunaTr wadah yang
ditutup rapat dengan ukuran dan disain yang sesuai, yang mempertahankan
atmosfir dengan kelembaban rendah menggunakan sitika gel p atau bahan
pengering lainnya.
Desikator hampa udara adalah desikator yang dapat mempertahankan atmoslir
dengan kelembaban rendah pada tekanan yang dikurangi sampai tidak lebih dari
20 mmHg atau pada tekanan yang disebutkan dalam masing-masing monografi.
Pengeringan sampai bobot tetap Pernyataan keringkan sampai bobot tetap
dimaksudkan pengeringan harus diteruskan sampai dua penimbangan berturut-
turut tidak berbeda lebih dari 0,5 mg tiap g bahan yarirg diambil; penimbangan
kedua dilakukan setelatr zat dikeringkan lagi selama l jam.
Pengaringan Jika diharuskan mengaring tanpa penjelasan lain, dimaksudkan
cairan disaring melalui kertas saring yang sesuai atau alat penyaring lain sampai
filtrat jernih.
Uji ldentifikasi Uji Identifikasi digunakan dalam menyesuaikan identitas zat
seperti yang tertera pada etiket. Pengujian tersebut, walaupun khas, tidak cukup
untuk menegakkan bukti identitas, tetapi jika suatu zat gagal dalam memenuhi
persyaratan yang tercantum pada uji identifikasi, mak a zal tersebut mungkin
palsu. Pengujian dan spesifikasi lain dalam rnonografi sering membantu untuk
membuktikan atau menguatkan identitas zat yang diuji.
Pemijaran sampai bobot tetap Pernyataan pijarkan sampai bobot tetap
dimaksudkan agar pemijaran diteruskan, kecuali dinyatakan lain, lakukan
pemijaran pada suhu 8OO" t 25' sampai dua penimbangan berturut-turut tidak
berbeda iebih dari 0,5 mg tiap g zal, penimbangan kedua dilakukan setelah zat
dipijarkan lagi selama 15 menit.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-7 -
Larutan Kecuali jika dinyatakan lain dalam monografi, semua larutan da-lam
pengujian dan penetapan kadar dibuat menggunakan Air.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INOONESIA
-8-
Pernyataan seperti "(1 dalam 1O)" atau "(1 menjadi 1O)" d.iartikan bahwa 1 bagian
uolume cairan harus diencerkan dengan, atau 1 bagian bobot zat pad,at harus
dilarutkan dalam, pengencer atau pelarut secukupnya untuk membuat volume
akhir 70 bagian uolume.
Pernyataan seperti "(20:5:2)" diartikan bahwa angka berturut-turut tersebut
bagian volume dari cairan yang harus dicampur, kecuali jika dinyatakan lain.
Tanda "LV" di belakang suatu larutan volumetrik menunjukkan bahwa larutan
tersebut dibakukan sesuai dengan petunjuk yang diberikan dalam monograli
atau dalam lampiran Lanttan Volumetrik .50t, jadi berbeda dengan larutan
dengan normalitas atau molaritas yang tidak perlu tepat.
Jika dalam pengujian atau penetapan kadar harus digunakan larutan yang
dibakukan dengan kadar tertentu, maka dapat digunakan larutan dengan
normalitas lain, asal perbedaan kadar diperhitungkan.
Bobot jenb
Kecuali jika dinyatakan lain, penetapan bobot jenis dilakukan pada
suhu 25". Bobot jenis iatah rasio antara bobot zat di udara pa.da suhu 25"
dengan bobot air volume sarna pada suhu yang sama.
Suhu Kecuali dinyatakan lain, semua suhu dinyatakan dengan derajat Celcius.
Pernyataan suhu ruang dimaksudkan jarak suhu antara 20' dan 30"; suhu ruang
terkendali adatah suhu ruang yang dipertahankan antara 15o dan 30..
Hampa udara Istilah "dalam hampa udara" kecuali dinyatakan lain, diartikan
tekanan kurang dari 20 mmHg. Jika dalam monografi diharuskan mengeringkan
dalam hampa udara di atas zat pengering, maka harus digunakan desikator
hampa udara, pengering hampa udara berbentuk pistol atau alat pengering
hampa udara lainnya yang sesuai.
Air Jika harus digunakan air datam pengujian dan penetapan kadar, harus
digunakan Air suling.
Air dan..susut pengeringan Jika air hidrat atau air yang dijerap zat ditetapkan
dengan cara titrasi, maka pengujian diberikan di bawah subjudul Air. Jika
penetapan dilakukan dengan jalan mengeringkan zal dalam keadaan tertentu,
maka pengujian diberikan di bawah subjudul Susuf pengeringan. Susut
pengeringan sering digunakan sebagai subjudul jika kehilangan bobot telah
diketahui mewakili zat tersisa yang menguap, termasuk pelarut organik dan air.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
. -9 -
Pemerian Informasi dalam Pemerian mengenai zat resmi sifatnya relatif umum.
Informasi tersebut diberikan untuk mereka yang menggunak an zat tersebut,
semata-mata untuk menunjukkan sifat zat yang memenuhi standar monografi.
Sifat tersebut tidak merupakan persyaratan atau pengujian untuk kemurnian,
walaupun secara tidak langsung hal tersebut dapat membantu dalam penilaian
pendahuluan suatu zat.
bagian zat.
Sangat mudah larut Kurang dari I
Mudatr larut Dari 1 sampai 10
Larut Dari 10 sampai 30
Agak sukar larut Dari 30 sampai 10O
Dari 100 sampai
Sukar larut
1000
Dari 1000 sampai
Sangat sukar larut
10.000
Praktis tidak larut Lebih dari 1O.0OO
Zat resmi yang larut, jika dilarutkan, dapat memperlihatkan sesepora kotoran
fisik, misalnya fragmen kertas saring, serat dan partikel yang sangat kecil,
kecuali jika dalam monografi dibatasi atau d.ilarang dengan pengujian tertentu
atau spesifikasi lain.
Wadah
Wadah adalah barang yang memuat zat dan yang langsung berhubungan dengan
zat tersebut.
Tutup adalah bagian dari wadah.
Sebelum diisi, wadah harus dibersihkan dan dikeringkan. Mungkin diperlukan
cara pembersihan dan tindakarl pencegahan khusus untuk menjamin agar zat
tidak tercemar benda asing.
Wadah tidak boleh mempengaruhi zat yang ditempatkan di dalamnya, baik
secara fisik maupun secara kimia, sehingga merubah kadar, kualitas atau
kemurnian darizat tersebut menjadi tidak memenuhi persyaratan resmi.
Wadahtidaktembus cahaga Wadah tidak tembus cahaya melindungi isi dari
efek cahaya, karena sifat khusus komposisi bahan yang dipergunakan untuk
I
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDOI.IESIA
- 1l -
Suhu penyimpanan
Dalam beberapa monografi diberikan petunjuk khusus yang berhubungan
dengan suhu dimana zat resmi harus disimpan, karena penyimpanan pada
suhu lebih rendah atau lebih tinggi dianggap mungkin menimbulkan hal-
hal yang tidak diinginkan.
Zat asing Bahan berasal dari tanaman dan hewan harus bebas dari
organisme patogen dan sedapat mungkin bebas dari mikroorganisme,
serangga dan kontaminasi lain dari hewan, termasuk ekskreta hewan.
Bahan tidak boleh memperlihatka.n kehilangan warna yang abnormal, bau
yang abnormal, berlendir, atau lain bentuk kerusakan.
Jumlah zat anorga.nik asing dalam balran yang berasal dari tanaman atau
hewan, yang dinyatakan sebagai Kadar abu tidak larut da.Iam asam, tidak
boleh melebihi 2 % dari bobot bahan, kecuali jika dinyatakan lain dalam
monografi.
Sebelum bahan tanaman digerus atau diserbuk, batu, debu, gumpalan tanah
dan zat anorganik asing lain harus dibuang dengan cara mekanik atau cara
lain yang sesuai. Dalam perdagangan mungkin jarang untuk mendapatkan
bahan-tanaman tanpa campuran zat asing yang tidak berbahaya, yang
biasanya tidak merusak.
Tidak boleh mengandung zat asing atau sisa yang beracun, berbahaya atau
yang merusak. Zat asing termasuk bagian lain tanaman yang tidak disebut
termasuk dalam bahan tersebut.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-13-
Pengawetan Bahan tanaman dan hewan dapat dilindungi dari infestasi
serang.ga dan kontaminasi mikroorganisme oleh zat atau proses yang
sesuai, yang tidak meninggalkan sisa yang membahayakan.
Dalam KKI digunakan Sistem metrik untuk bobot dan pengukuran. unit
metrik dan singkatannya yang sering digunakan adalah sebagai berikut :
m Meter
dm Desimeter
cm Sentimeter
mm Milimeter
Mikrometer (0,001
pm
mm)
nm Nanometer
kg Kilogram
g Gram
mg lvliligram
ug Mikrogram
L Liter
mL Milliter
pL Mikroliter
Pa Pascal
det Detik
KONSENTRASI
Molal, molar, dan larutan normal digunakan dalam KKI untuk penetapan kadar
secara kimia dan dalam prosedur pengujian (lihat Larutan Volumetrik .50t,
Dafiar Pereaksi dan Larutan Pengujian, Indikator dan Larutan-larutan). Molalitas
dinyatakan dengan simbol m yarrg didahului dengan suatu angka, yaitu jumlah
mol dari zat yang larut yang dikandung dalam satu kilogram pelarut yang
digunakan. Molaritas dinyatakan dengan simbol M yang didahului dengan
angka, yaitu jumlah mol dari zat yang larut yang dikandung dalam sejumlah
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-t4-
pelarut tertentu yang cukup untuk membuat satu liter larutan. Normalitas
dinyatakan dengan simbol N yang didahului dengan suatu angka, yaitu jumlah
ekuivalen dari zat yang akan dilarutkan yang dikandung dalam sejumlah pelarut
tertentu yang cukup untuk membuat satu liter larutan.
Persen bobot dalam bobot (b/b), menyatakan jumlah g suatu zat dalam lOO g
larutan atau campurart.
Persen bobot dalam uolume (b/ u), menyatakan jumlah g suatu zat daJam 100 mL
larutarl, dan digunakan untuk pelarut air maupun pelarut lain.
Persen uolume dalam uolume (u/ u), menyatakan jumlah mL dari suatu zat dalam
100 mL larutan.
Istilah persen yang digunakan tanpa kualifikasi berarti, untuk campuran zat
padat atau semi-padat, persen bobot dalam bobot; untuk larutan atau suspensi
dari padat dalam zat cair, persen bobot dalarn volume; untuk larutan dari cairan-
dalam cairan, persen volume dalam volume; dan untuk larutan gas dalam zat
cair, persen bobot dalam volume.
Sebagaicontoh: larutan l persen dibuat dengan melarutkan I gzat padat atau
semipadat, atau I mL dari cairan, dalam pelarut secukupnya menjadi 100 mL
larutan.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-15-
MONOGRAFI
ASAM FOSFAT
Phosphoric acid
Trihydroxidooxidopho sphoru s
17664-38-21
HsPO+ BM 98,00
Asam fosfat mengandung asarn fosfat (ftPo+) tidak kurang dari 85%.
Pemerian cairan kental, jernih tidak berwarna dan tidak berbau.
Identifikasi
A. Larutan zat (L dalam 2O) bereaksi asam.
B. Pada larutan zat (L dalam 20) tambahkan 2 tetes /enolfi,atein LP, netralkan
dengan natrium hidroksid"a.LP Larutan memberikan reaksi fosfat pad,a uji
Iotalitatif <38>.
Sulfat <51> Tidak lebih dari 0,028o/o; Pada 5 g zat tambahkan air hingga 50 mL.
Pipet 6 mL larutan uji. Gunakan larutan pembanding 0,35 mL asam sulfat 0,005
M,
Logam berat < 16> Metode 4 Tidak lebih dari 10 bpj; Pada 20 rnL larutan uji sulfat
tambahkan 2 tetes fenolfialein LP, lalu tambahkan tetes demi tetes amonia LP
hingga terjadi warna merah muda. Tambahkan 2 mL asam asetat encer LP dan
air hiniga 50 mL. Sebagai pembanding, gunakarr 2,O rnL Lanttan baku timbal
seperti yang tertera pada Larutan baku <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 5 bpj; Lakukan penetapan pada 4'mL Larutan uji
sulfat dengan Alat C.
Senyawa yang mereduksi kaliurn permanganat Larutkan 7 ,O g zat ddam 5 mL
air, tambahkan 0,20 mL kalium perrnanganat 0,02 M LV, panaskan di atas tangas
air selama 10 menit: warna merah larutan tidak hilang.
Penetapan kadar Timbang saksama 1,0 g zat, tastbahkan 30 mL air dan 5 g
natrium ktorida P, titrasi dengan natrium lidroksida 1 M LV pada suhu 15"
dengan indikator 5 tetes biru timol /,P, sampai warna berubah dari kuning ke
biru. Lakukan penetapan blangko.
12724_s8_51
CraHgoOz BM 2,84,48
Asam isostearat adalah campuran dari rantai panjang asarn lemak jenuh,
terutama mengandung asam isostearat (C reHooOz) .
Pemerian Cairan seperti minyak, jernih, tidak berwarna atau kuning muda,
hampir tidak berbau.
Bobot jenis <46> Antara 0,862 dan 0,0905.
Titik pengkabutan <10> Tidak lebih dari 15".
Bilangan asam <4> Metode 2 Antara r75 dan 2L5; Lakukan penetapan
menggunakan 500 mg.
Bilangan ester <13> Metode I Tidak lebih dari 12.
Minyak lemak dan minyak mineral Ke dalam 1,0 g zat tambahkan 500 mg
natrium karbonat anhidrat P dan 30 mL air, dan didihkan: terbentuk larutan
jernih saat panas atau jika keruh, tidak lebih keruh dari larutan pembanding
yatrg dibuat sebagai berikut: O,7 mL asam klorida 0,01 M tambahkan 6 mL asam
nitrat encer LP dan air hingga 30 mL dan tambahkan 1 mL perak nitrat LP.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding, gunakan 2,O mL Larutan baku
timbal seperti tertera pada Larutan baht <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
1,O gzat, dengan Alat B.
Sisa pemijaran <43> Metode 2 Tidak lebih dari 0,10%o, Lakukan penetapan
menggunakan 2,5 gzat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-17-
ASAM KLORIDA
Hydrochloric Acid
Hydrochloric Acid; Muriatic acid; Spirits of salt.
[7647-Or-O1
HCI BM 36,46
Asam klorida mengandung tidak kurang dari 35,07o dan tidak teUifr dari 38,0%
Hidrogen Klorida (HCl: 36,46).
Pemerian Cairan tidal< berwarna hingga kuning muda dengan bau asarn
menyengat yang kuat.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air.
Identifikasi
A. Dekatkan batang kaca basah dengan air amonia ke permukaan zat:
terbentuk asap putih yang tebal.
B. Larutan zat (I dalam 100) merubah kertas lakmus biru menjadi merah, dan
menunjukkan reaksi Klorida seperti yang tertera pada Uji Kualitatif <38>.
pH <37> 1.
Bobot jenis <46> Metode I Antara 1,18 dan 1,19.
Titik lebur <28> Antara - 46 hingga - 35".
Titik didih <8> Antara 51 dan 57'.
Sulfat <51> Larutkan L5 mL zat daiatn air hingga 5O mL. Pada 3 mL larutan,
tambahkan 5 mL air dan 5 tetes barium klorida LP, dan diamkan selama 1 jam:
tidak terbentuk kekeruhan.
sulfit Larutkan 15 mL zat dalasr air hingga 5o mL. Pada 3 mL larutan,
tambahkan 5 mL air dan 1 tetes iodin LP, Warna dari iodin tidak muncul.
Bromin atau Klorin Larutkan 15 mL zat dalarlrn air hingga 50 mL. Masukkan 10
mL larutan ke dalam tabung reaksi bersumbat kaca, tambahkan 5 tetes kalium
iodida LP dan 1 mL kloroform P, dan kocok selama I menit: pada lapisan
kloroform tidak terbentuk warna ungu.
Besi <2O> Tidak lebih dari 0,5 bpj; Pada 20 gzat tambahkan 0,1 g kaliumnitrqt
P, uapkan di atas tangas air hingga kering. Pada residu tambahkan 2 mL zat darr
air hingga 25 m,L, dan lakukan pengujian dengan menggunakan larutan ini
sebagai larutan uji. Gunakan 1,0 mL Laratan pembanding besi seperti yang
tertera pada Larutan balu <49>.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-18-
Timbal <2I> Tidak lebih dari 1 bpj; Uapkan 10 gzat di atas tangas air hingga
kering. Pada residu tambahkan 0,5 mL qsqm ktorida encer LP dan lO mL air,
hangatkan, dan dinginkan. Lakukan pengujian dengan menggunakan larutan ini
sebagai larutan uji.
Arsen <7> Tidak lebih dari 2 bpj; pada 1,0 g zat tambahkan 5 mL air, dan
lakukan pengujian dengan AIat C.
Penetapan Kadar Timbang saksama labu Erlenmeyer bersumbat kaca yang
berisi 2o mL air, tambahkan lebih kurang 3 mL zat, dart timbang saksama
kembali. Encerkan dengan 25 mL air dan titrasi dengan natrium hid.roksida L M
lTmenggunakan indikator 3 tetes merah metit Lp.
Asam lemak lanolin lunak adalah zat berlemak, lunak yang dimurnikan,
diperoleh dari penyabunan lanolin.
Pemerian zat menyerupai malam, lunak, putih sampai kuning terang, bau
khas.
Titik lebur <28> Metode 2 Antara 35 dan 55".
Bilangan asam <4> Metode .1 Antara L2o dan 190; Lakukan penetapan
menggunakan 500 mgzat.
Bilangan penyabunan <44> Antara 170 dan 2ro; Panaskan selama a jam.
Lanolln Larutkan 100 mg zat dalam 10 mL kloroformR totolkan 5 pL larutan ini
pada lempeng, lakukan uji seperti tertera pada Kromatografi tapis tipis <52>,
menggunakan carnpuran heksan P dan etanol P (9 : 1) sebagai fase gerak.
Keringkan lempeng di udara, semprotkan enceran asqm sulfat P (1 dalam 2)
secara rata pada lempeng, panaskan pada suhu 80o selama 5 menit. Dinginkan,
arnati pada sinar ultraviolet dengan panjang gelombang dominan lebih kurang
365 nm: bercak berfluorosensi dekat titik ekstrim fase gerak tidak lebih intensif
dari bercak pembanding yang dibuat sebagai berikut: Larutkan 1OO mg lanolin
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-19-
anhidrat dalam 100 mL kloroform P, dan pada tepat 1 mL larutan ini tambahkan
kloroform Phingga 2Q rnL.
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 1,0%; Lakukan penetapan pada suhu
105' selama 1 jam menggunakan 5 g zat.
Sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari O,2Oo/o; Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
Asam lemak lanolin padat adalah zal berlemak, padat yang dimurnikan,
diperoleh dari penyabunan lanolin.
Pemerian zat menyerupai malam, padat, kuning terang sampai kuning, bau
khas.
Titik lebur <28> Metode 2 Prrftata 62 dan 80..
Bilangan asam <4> Metode I Antara 90 dan 140; Lakukan penetapan
menggunakan 0,5 gzat.
Bilangan pen;rabunan <44> Antara 130 dan rra; panaskan selama a ja,rn.
Lanolin Larutkan 100 mg zat dalam 10 mL kloroform P, totolkan 5 pL larutan ini
pada lempeng, lakukan uji seperti tertera pada Kromatografi tapis tipis <52>,
menggunakan camPuran heksqn P dan etanol P (9 : 1) sebagai fase gerak.
Keringkan lempeng di udara, semprotkan encer€rn asqm sulfat P (1 dafam 2)
secara rata pada lempeng, panaskan pada suhu 8Oo selama 5 menit. Dinginkan,
arnati pada sinar ultraviolet dengan panjang gelombang dominqn lebih kurang
365 nm: bercak berfluorosensi dekat titik ekstrim fase gerak tidak lebih intensif
dari bercak pembanding yang dibuat sebagai berikut: Larutkan 100 mg lanolin
anhidrat dalam 100 mL kloroform P, dan pada tepat 1 mL larutan ini tambahkan
kloroform P hingga 20 mL.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 2A bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding gunakan 2,O mL Lanttan baku
timbal seperti yang tertera pada Larutan baku <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dan 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
t,O gzat, dengan AIat B.
I
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-20-
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 1,0%; Lakukan penetapan pada suhu
105" selama 1 jam menggunakan 5 g zat.
sisa pemiJaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari 0,20%; Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
ASAM DL.PIROLIDONKARBOKSILAT
Dl-Pyrrolidonecarbo:<ylic Acid
PCA, 5-Oxopyrrolidine-2-catboxylic acid, L-2-grrrolidone-5-carboxylic acid
ooH
\\t
lAj''4"
\_-,/
CsHzNOe BM L29,!2
Asam Dl-pirolidonkarboksilat mengandung tidak kurang dari 97,Oo/o dan tidak
lebih dari 103,0% CsHzNOs dihitung terhadap zatyang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur, putih, tidak berbau.
Identifikasi
A. Masukkan 5OO mg zat dan 5 mL larutan nqtrium hidroksida P (9 dalam 1O0)
ke dalam tabung bersumbat, panaskan pada suhu 180" selama 30 menit.
Dinginkan, netralkan dengan enceran asam klorida P (1 dalam 5), tambahkan
1 mL ninhidrin LP, dan panaskan selama 3 menit: terjadi wa-rna merah ungu.
B. Totolkan 5 pL larutan zat (O,2 dalam 10) pada lempeng kromatografi lapis
tipis. Lakukan penetapan seperti tertera pada Kromatografi. lapis tipis <52>,
menggunakan fase gerak campuran n-butanol P, asam asetat glasial P dan air
(4:I:1) dan penampak bercak kalium iodida-kanji LP terjadi bercak tunggal
ungu.
C. Lakukan penetapan Rotasi optik <33> larutan zat (L dalam 10) dalam sel 200-
mm: tidak teramati rotasi optik.
Titik lebur <28> Metode J Antara I79 dan 183'.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 1,0 g zat ke dalam 1O mL natrium
hidroksida I M: larutan jernih dan tidak berwarna.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-2r-
Klorida Tidak lebih dari O,O7o/o; Lakukan penetapan menggunakan larutan uji
sebagai berikut : Ke dalam 25O mg zat tastbahkan 1 mL natium hidrolcsida 7 M,
pijarkan, larutkan sisa ke dalam 2A mL air, tambahkan L tetes fenolfi.alein LP,
kemudian tambahkan asam nitrat encer ZP sampai \Marna merah hilang.
Tambahkan 10 mL asam nitrat encer LP d,an air hingga 50 mL. Gunakan O,5O mL
asamklorida 0,01 M sebagai pembanding.
Sulfat .. Tidak lebih dari O,O3%; Lakukan penetapan menggunakan larutan uji
seba.gai berikut: Ke dalam 800 mg zat tambahkan 6 mL asam klorida encer LP
dan air hingga 40 mL. Gunakan 0,50 mL a"sam sulfat O,QOS M sebagai
pembanding.
Logam berat <16> Metode 4 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat yarLg dilarutkan dalam 2 mL asa:m asetat encer.LP dan air
hingga 50 mL. Sebagai pembanding, gunakarr 2,O mL Larutan balu timbal seperti
yang tertera pada Lanttan baku <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan 1,O g zat
yang dilarutkan dalam 10 mL enceran asam klorida P (1 dalam 5) dengan Alat C.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 0,5%; Lakukan pengeringan pada
suhu 105' selama 3 jam, menggunakart L gzat.
Sisa pemijaran <43> Metode I Tidak lebih dari O,3o/o; Lakukan pemijaran
menggunakan L gzat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat yang telah
dikeringkan, lakukan penetapan seperti tertera pada Metode 2 dalan Penetapan
nitrogen <31>.
to\-A,' tl
Cr:HzsNOz BM 227,35
Asam Undesilenat Monoetanolamid terutama terdiri dari alkilolamid yang
diperoleh dari kondensasi asarn undesilenat dan monoetanolamin yang setara.
Pemerian Serpihan kuning terang, bau khas.
Identlfikasl
A. Pada 200 mg zat, tarnbahkan 5 mL asqm klorida encer lP, panaskan di atas
tangas air selama 30 menit, dinginkan: tetesan minyak terpisatr dan tidak
menjadi padat pada suhu di atas 22".
B. Pada 2OO rng zat, tarrtbahkan 3 tetes asam klorida P, panaskan di atas tangas
air selama 10 menit, tambahkan 5 mL air, panaskan lagi di atas tangas air
selama 5 menit. Dinginkan, tambahkan 3 mL eter P, kocok perlahan.
Tambahkan 2 tetes ninhidin lP tetes demi tetes pada kertas saring,
keringkan pada suhu antara 100 dan 105". Tambahkan 2 tetes lapisan eter,
keringkan pada suhu yang sama selama 5 sampai 1O menit: terjadi bercak
ungu-meral:.
Titik lebur <28> Metode I Antara 60 dan 65".
Bilangan iodum <19> Antara 105 dan 114.
pH <37> Larutkan 1,0 g zat dalam 10 mL etanolP, tambahkan air bebas llarbon
dioksida Phingga 100 mL: pH larutan antara 8,5 dan 10,0.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 1,0 g zatdaJatn 5 mL etanol P warna
larutan kuning terang dan jernih.
Amina bebas Tidak lebih dari 20; Timbang saksama lebih kurang 2,O g zat,
larutkan dalam 3O mL etanol Pnetral, titrasi dengan asam klorida 0,1 M dengan
indikator 7 mL biru bromfenol LP sampai terjadi warna hijau. Lakukan penetapan
blangko, dan koreksi jika perlu.
volume asam klorida 0,1 M yang dikonsumsi (mL)
x 5,611
jumlah sampel (g)
Sisa pemijaran <43> Metode 2 Tidak lebih dari I,Oo/o; Lakukan penetapan
menggunakan2 gzat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-23-
BESr{UU KLORTDA
Ferric Chloride
Iron Trichloride Hexahydrate, Ferric Trichloride Hexahydrate
[roo2s-77-1]
FeCls.6HzO BM 270.30
Besi(III) klorida mengandung tidak kurang dal.'t 99,Oo/o Besi ldorida (FeCls.6HzO).
Pemerian Hablur atau padat cokela.t kuning, tidak berbau atau mempunyai bau
yang sedikit menyengat.
Identifikasi Larutan zat (7 dalam 10) menunjukkan reaksi Kloida dart Garam
besi seperti yang tertera pada Uji Kualitatif <38>.
Kejernihan larutan Pada 2,o g zat tambahkan 10 mL air dan 0,2 rnL asam
klorida Pdan larutl<an dengan penghangatan: larutan jernih.
Asam bebas Pada 2,Q g zat, tatrrbahkan 5 mL air, kocok, dan dekatkan batang
kaca yang dibasatri dengan air amonia: tidak timbul asap.
Nitrat Larutkan 10,0 g zat daJam 50 mL air, didihkan, dan tuangkan ke dalam
carnpuran 50 mL air dan 50 mL amcinia.tP. Dinginkan, dan tambahkan air
hingga 2OO mL, kemudian saring. Pada 10 mL filtrat tersebut tambahkan 0,1 mL
indigokarmin LP dan l0 mL asam sulfat 4 kocok, dan diamkan selama 10 menit:
warna biru pada larutan tidak memudar (tidak hilang).
Klorin bebas Dekatkan kertas Zink iod.id.a - Kanji LP pada zat: tidak terbentuk
warna biru.
Timbal <21> Tidak lebih dari I0 bpj; Larutkan I ,Q g zat dalam 10 mL air, dan
lakukan pengujian dengan menggunakan larutan tersebut.
Logam alkali tanah dan logam alkali Pada 2A rnL filtrat Nitrot tambahkan 0,5
rnL asqm sulfat P, kemudian uapkan hingga kering. Pijarkan residu pada suhu
600" hingga bobot tetap: bobot residu tidak lebih dari 1 mg.
Ansen <7> Tidak lebih dari 5 bpj; Larutkan 400 mgzat dalam 10 mL air, cuci ke
dalam labu generator dengan 10 mL air, dan segera panaskan di atas tangas air
pada suhu 800. Tambahkan I g hidroksilamin klonda P, diamkan 10 menit, dan
kemudian pada larutan ini lakukan pengujian menggunakan Alat C. Jangan
dinetralkan dengan amonia.
Penetapan Kadar Timbang saksama lebih kurang I gzat,larutkan dalam 50 mL
air, tambahkan 3 mL asam klorida P dan 3 g kalium iodida P, lalu sumbat wadah
dan diamkan selama 30 menit di tempat yang gelap. Tambahkan 100 mL air, dan
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
' -24-
titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 M LV, dengan menggunakan indikator 1 mL
kanii LP.
BIRU BESI
Iron Blue
Biru Prusia, Prussian blue, Pigment Blue, CI No. 77510
-\+(_:.
\/
F"-** / \
//r \\
*,{/ \
Ferric Ammonium Ferrocyanide
[2s86e-00-s]
Fe*** Fe***
*\'l' ,z* fil
Fe*** Fe***
.iil ^,
-l\ --ii:o
\
]ll it,
\!,41(
N
.r',f>r/J,\.
tltNll]
N
Ferric fenocyanide
[14038-43-81
Co H+FezNz BM 285.84
CrsFezNra BM 859.29
Biru Besi terutama terdiri dari besi(lll) amonium besi(Il) sianida, besi(lll) besi(If
sianida atau campuran keduanya.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-25-
Pemerian Serbuk berwarna biru atau biru-ungu. Tidak berbau atau bau khas
lemah.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air.
IdentifikAsi
A. Pada 500 mg zat tambatrkan 10 mL larutan natrium hid.roksid.a P (2 dalam
100), dan panaskan: terbentuk endapan cokelat merah. Dinginkan, dan
tambahkan 5 mL enceran asam klorida P (1 dalam 10): terjadi warna biru.
B. Pada 500 mg zat tambahkan 10 mL larutan natrium hidrolcsida. P (2 dalam
100), dan panaskan. Dinginkan, saring, dan pada filtrat tambahkan 5 mL
perak nitrat.LP terbentuk kekeruhan putih.
Zat yang larut dalam air Tidak lebih dari 3,O%o
Logam berat <16> Metode 4 Tidak lebih dari 30 bpj; Tempatkan 1,0 g zatpada
cawan porselen, aduk dengan 3 mL air raja, dan uapkan di atas tangas air
hingga kering. Aduk residu dengan 0,5 mL larutan asam kloida 6 M, dan saring.
Cuci cawan porselen dan residunya dua kali tiap kali dengan 5 mL asam klorida
6 M, dan kumpulkan filtrat dan air pencuci dalam corong pisah. Kocok dua kati
tiap kali dengan 40 mL eter P, kemudian 20 mL eter P, dan larutkan 0,05 g
hidroksilamin hidroklorida P dalam lapisan air, dan panaskan dalam tangas air
selama 10 menit. Dinginkan, atur pH hingga 3 sampai 4 dengan penambahan
tetes demi tetes larutan amonia pekat, dan encerkan dengan air hingga 5O mL.
Lakukan pengujian dengan larutan ini sebagai larutan uji.
Gunakan pembanding 3,0 mL Larutan bals"t timbal seperti tertera pada Larutan
balot <49r, dalam cawan porselen, tambahkan 3 mL air raja, dan lanjutkan
sesuai prosedur di atas.
Arsen <7> Tidak lebih dari 5 bpj; Pada 4OO mg zat tambahkan 5 mL asam
klorida encer LP, panaskan perlahan dengan mengocok seca.ra menyeluruh
hingga mendidih, dinginkan segera dan sentrifus. Kocok residu dengan 5 mL
asam klorida encer.LP hingga sempurna, kemudian sentrifus, tambahkan 10 mL
air, dan ulangi ekstraksi ini dengan ca-ra yang sarna. Pekatkan kumpulan ekstrak
di atas tangas air hingga 5 mL. Lakukan pengujian dengan larutan ini sebagai
larutan uji, dengan Alat B.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 4,096; Lakukan penetapan pada suhu
1050 selama2 jam, menggunakan 7 gzat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-26-
EKSTRAK AKAR MAI{IS
Glycyrrhiza Entract
Ekstrak Glycyrrhiza adalah ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi akar dan
rhizome Glycyrrhiza glabra Linne vat. glandulijera Regel et Herder, Glgcyrrhiza
puralensis Fisher (Leguminoceae), atau spesies lain dari genus yang sama.
Pemerian Cokelat sampai cokelat kehitaman, kental, ekstrak sirup, bau khas
dan rasa manis.
Identifikasi Larutkan L g zat dalam 10 mL air, tambahkan 3 mL timbal asetat
LP, dan kumpulkan endapan. Cuci endapan dengan 10 mL etanol encer LP,
tambahkan 5 mL air dan 3 mL asam klond.a P, destilasi, tambahkan 2 sampai 3
tetes 2,4-dinitrofenilhidrazin - etanol LP pada destilat: terbentuk endapan merah
jingga.
Zattak larut Larutkan 2,O g zat dalam 18 mL air, saring. Pada 10 mL filtrat,
tambahkan 5 mL etanol P: larutan jernih.
Logam berat <76> Metode 4 Tidak lebih dari 100 bpj; Pijarkan 300 mg zat,
tambahkan 3 mL asam klorida encer LP, harrgatkan dan saring. Cuci residu dua
kali tiap kali dengan 5 mL air. Kumpulkan air cucian dan filtrat, tambahkan
amonia..LP hingga netral, jika perlu saring dan tambahkan 2 mL asam asetat
encer LP dan air hingga 50 mL. Sebagai pembanding, gunakan 3,0 mL Larutan
balot timbal seperti yang tertera pada Lanttan baku <49>.
Ester Asam Lemak Sukrosa mengandung ester asarn lemak dari sukrosa.
Pemerian Serbuk tidak berwarna atau putih hingga cokelat kuning muda atau
cairan kental. Tidak berbau atau bau khas lemah.
Identifikasi
A. Timbang I g zat. Tastbahkan 25 mL larutan kalium hidroksida-etanol encer
LP, dart refluks dalam tangas air selama 1 jam. Tambahkan 50 mL air, dan
uapkan hingga 30 mL. Dinginkan, tambahkan 5 mL asam klorida encer LP,
kocok baik, jenuhkan dengan natrium klorida P, dan ekstraksi dua kali tiap
kali dengan 3O mL eter P. Kumpulkan lapisan eter, cuci dengan 20 rnL air,
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-27 -
dan uapkan eter. Dinginkan residu hingga 5': terbentuk padatan putih
kekuningan, atau larutan berbau seperti asam asetat dan asam osbutirat.
B. Pindahkan 2 mL lapisan air yang terpisatr dari lapisan eter A ke datam tabung
reaksi, dan panaskan di atas tangas air sampai bau eter hilang. Dinginkan,
dan tambahkan 1 mL antron "LP melatui dinding tabung: batas cairan
berwarna biru sampai hijau.
Bilangan asam <4> Metode I Tidak lebih dari 10; Lakukan penetapal
menggunakan 3 gzat.
Air <56> Tidak lebih dari 4o/o; Lakukan penetapan menggunakan soo mg zat.
Logam berat <L6> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penerapan
menggunakan 1,o g zat. sebagai pembanding, gunakan 2,e mL Larutan balst
timbal seperti yang tertera pada Larutan balw <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
I,O g zat, dengan AIot B.
sisa PemiJaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari r,soh; Lakukan penetapan
menggunakan L gzat,
FOSFOLIPIDA KEDELAI
Soybean Phospholipid
[8030-76-o]
Senyawa tidak larut dalam sikloheksan Tidak lebih dari 0,3%; Lakukan
penetapan sebagai berikut : Timbang saksama lebih kurang IO g zat ke dalam
100 mL sikloheksan P, saring melalui krus penyaring kaca masir yang telah
ditara, cuci residu dua kali, tiap kali dengan 25 mL sikloheksan P, keringkan
pada suhu 105o selama l jam, dan timbang.
Senyawa larut dalam aseton Tidak lebih dari 4Ooh; Lakukan penetapan sebagai
berikut : Timbang saksama lebih kurang 2 g zat, masukkan ke dalam tabung
sentrifuga 50 mL berskala dan bersumbat kaca, tambahkan 3 mL petroleum eter
P, 15 mL aseton P, kocok baik dan diamkan dalam air es selama 15 menit.
Tambahkan aseton P yang telah didinginkan pada suhu antara O dan 5o hingga
50 mL. Kocok baik dan diamkan dalam air es selama 15 menit. Sentrifus pada
kecepatan 3OO0 rpm selama 10 menit, dan tuang lapisan bagian atas ke dalam
labu yang telah ditara. Pada residu dalam tabung sentrifuga tambahkan aseton P
yalrg telah didinginkan pada suhu antara O dan 5o hingga 5O mL, aduk sambil
didinginkan dalam air es. Ulangi sentrifus, kumpulkan lapisan atas dengan hasil
sebelumnya, dan uapkan larutan di atas tangas air. Keringkan residu pada suhu
105o selama l jam dan timbang.
Logam Berat <16> Metode 4 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut : Pada 1,0 g zat tambahkan 5
mL nqtrium hidroksida LP, uapkan sampai kering di atas tangas air, panaskan
secara bertahap, dan pijarkan dalam tanur pada suhu serendah mungkin.
Dinginkan, tambahkan 1 mL asam nitrat P, panaskan dalam tanur secara
bertahap antara suhu 450 dan 500" selama 1jam. Dinginkan, tambahkan 1 mL
asam kloida P dan 0,5 mL asam nitrat P. Uapkan sampai kering di atas tangas
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-29-
air, tambatrkan 1 mL asam kloida encer P dan 15 mL air, dan larutkan dengan
pemanasan. Tambahkan amonia LP tetes demi tetes sampai sedikit basa, buat
sedikit asam dengan asam asetat encer P, tambahkart 2 mL asetat encer Ir, jika
perlu saring, dan tambahkan air hingga 50 mL. Sebagai pembanding, gunakan
2,o mL Larutan balu timbal seperti yang tertera pada Lanttan batot <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 2 bpj; Latcukan penetapan menggunakan larutan
yang dibuat sebagai berikut : Pada 4,O g zat dalam wadah kuarsa atau porselen
tambahkan 40 rnL natrium hidroksida LP dan 20 mL air, panaskan di atas tangas
air selama 1 jam, dan tambahkan 30 mL asam sutfat encer Lp. Dinginkan,
pindahkan dalam corong pisatr, tambahkan 30 mL eter P, kocok kuat, pisahkan
lapisan air dan tambahkan air hingga 100 mL; gunakan 25 rnL, dengan Atat c.
susut'pengeringan <24> Tidak lebih d.ai 2,0%o; Lakukan pengeringan pada
suhu 105" selama I jam, menggunakan 3 g zat yang dicampur dengan 15 g
pasir yang telah dikeringkan antara suhu 70 dan 80..
HALOI(ARBAN
Halocarban
Halocarbon klorin, Halocarbon, organochlorides, 3 -Trifluoromethyl-4 4'-
dichlorocarbanilid
Cr+HsClzFsNzO BM 349,L4
Halokarban mengandung tidak kurang dar' 98,0o/o dan tidak lebih dari IQ4,Qo/o
Cr+HgClzFsNzO, dihitung dari zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk putih, hampir tidak berbau.
Identifikasi
A. Masukkan 50 mg zat ke dalam tabung reaksi kecil, lelehkan dengan
penambahan sedikit logam natrium sampai mencair, dinginkan, tambahkan 5
mL air, didihkan dan saring. Asamkan 2 mL filtrat dengan asam nitrat encer
LP, dan tambahkan 2 tetes perak nitrat.LP; terbentuk kekeruhan putih.
I
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-30-
B. Pada 0,5 mL filtrat J/ang diperoleh dati A, tambahkan asam ktorida encer LP
hingga sedikit asaln: larutan memberikan reaksi terhadap Fluorida seperti
yang tertera pada Uji Kualitafrl<38>.
C. Pada 1 tetes larutan zat daJam etanol (0,5 dalam lOO) tambahkan 1 tetes
natrium nitrit LP dan 1 tetes encerarL asam klorida P (1 dalam 2), diamkan
selama l menit. Kocok dengan I tetes natriumhidroksida P(1 dalam 5) dan
lebih kurang 20 mg urea P, tambahkan 1 tetes larutan a-naftol P - etanol P
(0,1 dalam 100), panaskan: terjadi warna merah.
Titik lebur <28> Metode J Antara 276 dan 2lg "
Cemaran organik Totolkan 5 pL larutan zat dalam etanol P (0,1 dalam lOO)
pada lempeng lapis tipis, lakukan pengujian seperti yang tertera pada
Kromatografi lapis tipis <52> dengan fase gerak campuran petroleum eter dan
asarn asetat glasial (88:12). Amati di bawah sinar ultraviolet pada panjang
gelombang 366 nm: terdapat bercak tunggal ungu gelap.
Arsen <7> Tidak lebih dari 5 bpj; Pada 2,O g zat tarrrbahkan 2 mL asam sulfat
dan 30 mL asam nitrat, panaskan sampai terjadi asap putih, tambahkan 15 mL
Iarutan urea P (1 dalam 1O), panaskan kembali hingga terbentuk asap putih.
Dinginkan, tambahkan air hingga 25 mL, lakukan uji menggunakan s mL
Iarutan, dengan Alat C.
Timbal <16> Tidak lebih dari 10 bpj; Lakukan uji dengan 1O mL larutan uji dari
Arsen. .
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari O,5o/o; Lakukan penetapan pada suhu
105" selama 3 jam menggunakart I g zat.
sisa pemiJaran <43> Metode i ridak lebih dari 0,20%; Lakukan penetapan
menggunakan 2 g zat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 15 mg zat yartg telah
dikeringkan, larutkan dalam metanol P hingga 100 mL. Pada 10 mL larutan
tambahkan metanol P hingga 50 mL. Pada 5 mL larutan tambahkan metimol P
hingga 50 mL, ukur serapan (A) pada sel 10-mm pada panjang gelombang
maksimum lebih kurang 266 nm.
= r# * 50.000
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-31 -
IHTAMOL
Ichthammol
Ammonium lchthosulfonate
[802e-68-3]
Ihtamol mengandung tidak kurang dari 2,5o/o amonia (NHs: 17,03), tidak lebih
dari 8,Oo/c amonium sulfat [(NH+)zSO+: 732,13], dan tidak kurang dari IO,O%o
belerang total (dihitung sebagai S: 32,06.,, dihitung terhadap zat yartg telah
dikeringkan.
Pemerian Cairan kental cokelat merah sampai cokelat kehitaman, bau khas.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air.
Identilikasi
A; Pada 1 mL larutan zat (1 dalam 1o) tambahkan 1 mL e"sam klorida P,
terbentuk masa resin berwarna kuning-cokelat hingga cokelat kehitaman.
B. Didihkan 2 mL larutan zal (I dalam 10) dengan 2 mL natrium hidrolcsida LF.
terbentuk uap yang dapat merubatr kertas lakmus merah yang lembab
menjadi biru.
Timbal Tidak lebih dari 10 bpj; Pada 1,O g zat tambahkan 20 mL asam nitrat P,
panaskan hingga pekat menjadi kira-kira 5 mL. Dinginkan, dan tambahkan 5 mL
a"sam sulfat P, dan panaskan sampai timbul asap putih. Dinginkan, dan
tambahkan 5 mL asam nitrat P, dan panaskan kembali sampai timbul asap
putih. Dinginkan dan tambah 5 mL campuran olsam perklorat P dan asam nitrat
P dengan volume sarna, panaskan hingga timbul asap putih. Jika larutan tetap
berwarna cokelat, dinginkan, dan tambahkan masing-masing 5 mL asam
perklorat P dan asam nitrqt P, panaskan hingga larutan menjadi tidak berwarna
atau kuning muda. Dinginkan, dan tambah.kan 15 mL larutan amonium oksalat
P jenuh, panaskan kembali hingga timbul asap putih. Dinginkan, tambahkan
hati-hati 1O mL air, dan gunakan larutan ini sebagai larutan uji.
Arsen <7> Tidak lebih dari 2 bpj; Pada 1,0 g zat tambahkar.r 1 mL larutan
magnesium nitrat P - etanol P (1 dalam 20), dan lakukan pengarangan dengan
pemanasan api kecil. Pijarkan pada suhu antara 450 dan 500". Dinginkan, pada
residu tambahkan 10 mL asam klorida encer lP, larutkan dengan pemanasan,
dan dinginkan. Lakukan pengujian dengan menggunakan larupan ini sebagai
larutan uji, dengan Alat C.
pH <37> Antara 6,0 dan 7,5.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-32-
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dafi 5Oo/o; Lakukan penetapan pada suhu
1050 selama 6 jam menggunakan 0,5 g zat.
sisa pemijaran <43> Metode 2 Tidak lebih dari 0,5%; Lakukan penetapan
menggrlnakan sejumlah ekivalen terhadap I g zat.
Amonia Timbang saksama lebih kurang 5 g zat, masukkan ke dalam labu
Kjeldahl A dari Peralatan Penetapan Nitrogen <31> Metode 2, dan, tambahkan 60
mL air dan 1 rnL oktanol P. Hubungkan labu ini ke peralatan destilasi, lakukan
destilasi, dan kumpulkan lebih kurang 50 mL destilat, dan titrasi kelebihan
asam sulfat dengan natrium hidroksida 0,5 M.LV, Sebagai indikator, gunakan 3
tetes merah metil l,P. Tambahkan 4,5 mL larutan natrium hidroksida P (2 dalam
5) dari corong B, dan tambahkan dalam labu penyerapan F 30 mL larutan aso.m
sulfat 0,25 M. Lakukan pengujian blangko dengan metode yang scuna.
Tiap mL asam sulfat 0,25 M setara dengan 8,515 mg NH3.
Amonium sulfat Timbang saksama lebih kurang r g zat, tambahkan 2s mL
etanol P, kocok dan saring. Cuci dengan carnpuran etanol Pdan eter P dengan
volume yang sama hingga larutan pencuci tidak berwarna. Keringkan residu dan
kertas saring pada suhu kamar, dan larutkan residu dalam 2OO mL enceran
asam klorida P (1 dalam 200), hangatkan hingga 70" dan saring. Didihkan filtrat,
tambahkan secara perlahan 30 mL barium ktorida LP, d,art panaskan selama 1
jam di atas tangas air. Saring endapan dengan kertas saring bebas abu. Cuci
endapan dengan air, keringkan, dan pijarkan hingga bobot tetap. Dinginkan dan
timbang residu barium sulfat (BaSO+: 233,40).
Jumlah (mg) amonium sulfat [(NH+)zSO+] = jumlah (mg) barium sulfat (BaSO+) x
0,5661.
Belerang total Timbang saksama lebih kurang 600 mg zat, masukkan ke dalam
labu Kjeldahl, dan tambahkan 30 mL air dan 5 g kalium klorat P, kemudian
pelan-pelan tambahkan 30 mL asam nitrat P, kemudian pekatkan campuran
tersebut dengan pemanasan hingga lebih kurang 5 mL. Pindahkan residu ke
dalam gelas piala 300 mL dengan bantuan 20 mL asam klorida P, dan pekatkan
lagi dengan pemanasan hingga lebih kurang 5 mL. Tambahkan 100 mL air,
didihkan, saring, dan cuci labu dan kertas saringnya dengan 20 mL air.
Didihkan campur€rn air pencuci dan filtrat, tambahkan sedikit-sedikit 30 mL
baium klorida LP, dan panaskan campuran tersebut di atas tangas air selama 1
jam. Kumpulkan endapan dengan kertas saring bebas abu, cuci dengan air,
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-33-
pijarkan hingga bobot tetap. Dinginkan, dan timbang berat residu sebagai
barium sulfat (BaSO+: 233,40')
Jumlah (mg) belerang total (S) = jumlah (mg) barium sulfat (BaSo+) x0,r3T4
INOSITOL
Inositol
Cis- 1,2,3, 5- trans-4-6-Cyclohexanehexol
ooH
[87-8e-8]
CoHrzOo BM 180,16
Inositol mengandung tidak kurang dari 97,Oo/o (CoHrzOo ) dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur, putih, tidak berbau, manis.
Identifikasi
A. Ke dalam 1 mL larutan zat (I datam 50) tambahkan 6 rn.L asam nitrat P,
uapkan di atas tangas air hingga kering. Pada residu tambahkan 0,5 mL
stronsium nitrat P, uapkan lagi di atas tangas air hingga kering: residu
merah keunguan.
B. Ke dalam 4 mL larutan zat (I dalam I
mL timbat subasetat
100) tambahkan
LP, kocok dan panaskan selama 5 ment di atas tangas air: terbentuk gel
tembus cahaya.
Titik Lebur <28> Metode J Antara 223 dan 227".
Kejernihan dan warna larutan, asam atau basa Larutkan 1,0 g zat dalam 10
mL air: larutan jernih, tidak berwarna dan netral.
Logam berat <16> Metode 4 Tidak lebih dari 25 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat, yang ditambah 2 mL a.sam asetat encer.Lp dan air,
hingga 50 mL. Sebagai pembanding, gunakan 2,5 mL Larutan baku timbal seperti
tertera pada Larutan baku <49>.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-34-
Besi <20> Tidak lebih dari 5 bpj; Larutkart 2,Q g zat d.alatn 20 mL air, tambahkan
2 mL asam klorida P dan 40 mg amonium persulfat P. Gunakan pembanding 1,0
mL Larutan baku besi, seperti tertera pada Larutan batu <49>.
Zat meredukst Fehllng Larutkan 500 rrrgzat dalam 1O mL air, tambahkan 5 mL
Fehling ,P, didihkan selama 3 menit, dan diamkan selama 30 menit: tidak
terbentuk endapan kuning jingga hingga merah.
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 0,5%; Lakukan pengeringan pada
suhu 1O5" selama 4 jam, menggunakan 1,0 g zat.
sisa pemijaran <43> Metode / Tidak lebih dari 0,10%; Lakukan penerapan
menggunakan 1 g zat.
Penetapan Kadar Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat yang telah
dikeringkan, masukkan ke dalam gelas piala, tambahkan 5 mL campural 1 mL
asam sulfat encer LP dan 50 mL asetat anhid.rat P, panaskan di atas tangas air
selama 20 menit, dinginkan dalam es. Tambahkan 100 mL air, didihkan selama
20 menit, dinginkan, pindahkan ke dalam corong pisah dan bilas wadah dengan
sedikit air. Ekstraksi beberapa kali masing-masing dengan 30 mL, 2s mL, 20
flL, 15 mL, 10 mL, dan 10 mL kloroform p dan kumpulkan semua ekstrak
kloroform, cuci dengan 10 mL air, dan saring lapisan kloroform melalui kapas
penjerap. cuci lapisan air dan kapas penjerap dengan 10 mL kloroform p,
kumpulkan air cucian dan filtrat, uapkan di atas tangas air hingga kering dan
keringkan pada suhu 105" selama 2 jarn. Dinginkan dan timbang residu sebagai
heksaasetilinositol (CreHz+Orz : 432,381.
Jumlah (mg) inositol (CoHrzO) = Jumlah (mg) heksaasetilinositol (CraH zcOnl x
o.4167'.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-35-
LAKTOSA
Lactose
Lactosum; Lactose monohydrate
[63-42-31
LANOLIN CAIR
Ltquid Lanolln
Lanolin Oil
17o321-63-Ol
rnL asam asetat anhidrat P dan 2 tetes asem sulfat ^R terjadi warna hijau.
Titik lebur <28> Metode 2 Antara 10 dan 20".
Bilangan asam <4> Metode I Tidak lebih dari 3,0; Lakukan penetapan
menggunerJran 5 gzat,
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-37 -
Bilangan iodum <19> Antara 20 dan 40; Lakukan penetapan menggunakan 800
mg zat. Gunakan kloroform P dan iodum monobromida LP, berturut-turut sebagai
pengganti karbon tetraklorida P dan iodum monokloida Lp.
Keasaman atau kebasaan Pada 5 g zat tambahkan 25 rnL air, didihkan selama
1O menit. Dinginkan, kemudian tambahkan air hingga mencapai bobot asalnya,
dal pisahkan lapisan air: lapisan air tersebut bersifat netral.
Klorida Tidak lebih dari 0,0360/o; Pada 2,0 g zat talorrbahkan 40 mL air, didihkan
selama 10 menit. Dinginkan dan tambahkan air hingga mencapai bobot asalnya,
dan saring. Pada 2Q mL fitrat tambatrkan 6 mL aso:m nitrat encer.LP dan air
hingga 50 mL, dan lakukan pengujian. Gunakan pembanding 1,0 mL asam
klorida 0,01 M.
Amonia Pada 10 mL lapisan air yang diperoleh dari Keasaman atau kebasaan
tambahkan 1 mL natrium hidroksida LP, dan didihkan: terbentuk gas yang
merubah kertas lakmus merah yang lembab menjadi biru.
Zat organik yang larut dalam air Pada 5 mL lapisan air yang diperoleh dari
Keasaman atau kebasaan tambahkan 0,5 mL larutan kalium perrnanganat 0,01
M, dan diamkan selama 1Omenit: warna larutan tidak hilang.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan I,o g zat. Gunakan pembanding 2,o mL Larutan baku timbal
seperti yang tertera pada Larutan balot <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
I,O gzat, dengan Alat B.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 0,57o; Lakukan penetapan pada suhu
1050 selama l jam, menggunakan 5 g zat.
sisa pemijaran <43> Metoda 2 Tidak lebih dari o,3o%; Lakukan penetapan
menggunakan L gzat.
LANOLIN PADAT
Hard Lanolin
Lilin Lanolin
[68201-4e-O]
Lanolin padat adalah senyawa seperti malam yang diperoleh dari lanolin,
terutama terdiri dari campuran ester.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-38-
Pemerian Senyawa seperti ma1am, cokelat kuning muda, bau seperti lanolin.
Kelarutan Dapat larut dalam minyak
Identifikasi Pada 5 mL larutan zat dalam kloroform (1 dalam 5O), tambahkan 1
mL asam asetat onhidrat P dan 2 tetes asam sutfat p terjadi warna hijau.
Titik lebur <28> Metode 2 Antata 43 dan SS".
Bilangan Asam <4> Metode I Tidak lebih dari 3,0; Lakukan penetapan
menggunakarr 5 g zat.
Bilangan iodum <19> Antara 18 dan 36; Lakukan penetapan menggunakan o,g
g zat- Gunakan kloroform P dan iodum monobromida LP, sebagai penggalti karbon
tetraklorida P dan iodum monoklorida Lp.
Keasaman atau kebasaan Pada 5 g zat tambahkan 25 mL air, didihkan selama
l0 menit. Dinginkan, kemudian tambahkan air hingga mencapai bobot asalnya,
dan pisahkan lapisan air: lapisan air tersebut bersifat netral.
Klorida Tidak lebih dari 0,0360/o; Pada 2,O g zat tasrtbahkan 40 mL ajr, didihkan
selama 1O menit. Dinginkan dan tambahkan air hingga mencapai bobot asalnya,
dan saring. Pada 20 rnL fitrat tambahkan 6 mL asam nitrat encer /,p dan air
hingga 50 mL, dan lakukan pengujian. Gunakan pembanding 1,0 mL aso;m
klorida 0,01 M.
Amonia Pada 10 mL lapisan air yang diperoleh dari Keasaman atau kebasaan
tambahkan 1 mL natrium hidroksida LP, dan didihkan: terbentuk gas yang
merubah kertas lakmus merah yang lembab menjadi biru.
Zat organik yang larut dalam air Pada 5 mL lapisan air yang diperoleh dari
Keasaman atau kebasaan tambahkan 0,5 mL larutan kalrum perrnqnganat 0,07
M, dan diamkan selama 1O menit: warna larutan tidak hilang.
Logam Berat <16> Metode 2Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan dengan
I,O g zat. Sebagai pembanding, gunakar. 2,O rnL Larutqn baktt timbat seperti yang
tertera pada Larutan balu <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan, menggunakan
I,0 g zat, dengan Alat B.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 0,30%; Lakukan penetapan pada suhu
105" selama 1jam, menggunakan 5 g zat.
sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari 0,30%; Lakukan penetapan
menggunakan 3 g zat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-39-
LARUTAN NATRIUM DL.PIROLIDONI(ARBOKSILA,T
Sodium DL-Pyrrolidonecarboxylate Solution
[683-10-3]
CroHggNOz BM 27I,44
Lauril asarn dimetilaminoasetat betain terutama mengandung lauril asa-rn
dimetilaminoasetat betain dan biasanya mengandung isopropanol, etanol, air
atau campur€rn bahan-bahan ini.
Pemerian Cairan bening, tidak berwarna atau kuning, atau senyawa seperti
petrolatum, bau khas lemah.
Identifikasi Ukur sejumlah volume zat setara dengan 5 gzat berdasarkan yang
tertera pada etiket, tambahkan air hingga 100 mL, gunakan larutan ini sebagai
larutan uji. Pada I tetes larutan uji, tambahkan 5 mL ktoroform p, e,S mL biru
bromfenol LP dan 5 mL asam klorida 0,1 M. Kocok dengan 0,8 mL natrium
hidroksida.LP: warna kuning lapisan kloroform hilang, dan lapisan air berwarna
ungu biru.
Senyawa larut petroleum eter Timbang saksama lebih kurang 10,O g zat d,alam
100 mL air dan 100 mL etanol P, pindahkan ke dalam corong pisah, ekstraksi
tiga kali tiap kali dengan 50 mL petroleum eter P. Jika dua lapisan larutan sulit
memisah karena terbentuk emulsi, tambahkan natrium klorida P. Kumpulkan
ekstrak petroleum eter, cuci tiga kali tiap kali dengan 50 mL air, dan dehidrasi
dengan natrium sulfat anhidrat. Uapkan petroleum eter di atas tangas air,
keringkan residu pada suhu 105' selama 15 menit, timbang: batasnya tidak
lebih dari 5,0% dari residu yang diperoleh dengan zat yarLg telah dikeringkan
pada suhu 105' selama,I jarn.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-42-
hat tak larut etanol Timbang saksama lebih kurang 3,0 g zat d,alam 100 mL
etanol, refluks di atas tangas air selama 1 jarn sambil sesekali dikocok. Selagi
hangat, saring residu melalui penyaring kaca masir. Cuci residu dengan 100 mL
etanol P hangat, keringkan pada suhu IO5" selama L jam, timbang: batasnya
tidak lebih dari 1O,O% residu yang diperoleh dengan zat yang telah dikeringkan
pada suhu 105" selama 4 jan.
LINALOOL
Linalool
Linalool, 3, 7 -Dimethyl- 1,6-octadien-3-ol
[78-70-61
CroHrsO BM L54,25
Linalool terutama mengandung linalool dan terpen alkohol lain, tidak kurang
dari92 %o CroHraO.
Pemerian Larutan jernih tak berwarna, bau khas.
Bobot jenis <46> Metode I Antara 0,861 dan 0,826.
Indeks Bias <42> Antara 1,460 dan 1,465
Bilangan asam <4> Metode I Tidak lebih dari 1,0; Lakukan penetapan
menggunakarr 5 g zat.
Bilangan Ester <13> Metod.e 2 Tid,ak lebih dari 2,o; Lakukan penetapan
menggunakan 5 g zat.
Kejernihan larutan Larutkan 2,Q mL zat dalam 4,0 mL etanot encer.L.R larutan
jernih
Senyawa terklorinasi Memenuhi syarat. Lakukan seperti, tertera pada
Penetapan halogen
/l/ dafam Uji parfum <56>.
Penetapan kadar Ukur saksama lebih kurang 10 mL zat ke dalam labu
Erlenmeyer, dinginkan dengan air es, tambahkrn 20 mL dimetilanilin P, kocok,
tambahkan 10 mL asetil ktorida P dan 5 mL asetat anhidrat P, hubungkan
dengan pendingin udara menggunakan sambungan asah, diamkan dalam air es
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-43-
selama,5 menit. Diamkan pada suhu ruang selama 30 menit, kemudian
hangatkan dalam tangas air pada suhu 50 t 1" selama 4 jan. Dinginkan, dan
masukkan ke dalam corong pisah, bilas tiga kali tiap kali dengan 75 mL air es,
dan bilas beberapa kali, tiap kali dengan 25 mL asam sulfat encer l,P hingga air
bilasan tidak menjadi keruh dengan penambahart natrium hidroksid.a l,p. Bilas
dengan natrium bikarbonal "LP sampat atr cucian alkali, bilas dengan natium
klorida LP sampai air bilasan netral dan masukkan ke dalam labu kering.
Tambalrkan 2 g natrium sulfat anhidrat P, kocok kuat, diamkan selama 30 menit
dan saring. Timbang saksama lebih kurang I g minyak terasetilasi yang
diperoleh, dan lakukan seperti tertera pada Kandungan ester (2) dalatn Uji parfum
<36>. Hitung persentase linalool dengan rumus :
7,772 (a - b)
sTdmimG-xLoo
a adalah jumlah dalam mL asam klorida 0,5 M LV yang dibutuhkan untuk
untuk titrasi blanko; b adalah jumlah dalam mL asam klorida 0,5 M.LV untuk
titrasi zatuji; S adalah bobot minyak terasetil.asi.
MAGNESIT'IVI MIRISTAT
Magnesium Myristate
Magnesium Myristate
4086-70-8 |
CzeHs+MgO+ BM 479,031
Magnesium miristat terutama terdiri dari garam magnesium dengan asam
miristat, Cr+HzaOz, mengandung magnesium tidak kurang d.ari 4,5o/o dan tidak
lebih dari 6,0%, dihitung terhadap zatyang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk halus ringan, putih, tidak berbau atau bau khas lemah.
fuIENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-44-
Identifikasi
A. Pada 3 gzat, tarnbahkan 2A mL larutan asam ktoridaP (1 dalam 2l d,an 3O mL
eter P kocok kuat selama 3 menit. Larutan air memberikan reaksi Magnesium
seperti tertera pada Uji lanlitatf <39>.
B. Pada 3 gzat, tambahkan 20 mL larutan asamkloid.aP (1 dalam 2l d,an 30 mL
eter P kocok kuat selama 3 menit. Pisahkan lapisan eter, cuci berturut-turut
dengan 20 mL, 10 mL asam klorida encer LP dan 20 mL air. Uapkan eter di
atas tangas air: residu melebur antara 45 dan 56".
Logam berat < 16> Metode 4 Tidak lebih dari 20 bpj; Panaskan I,O g zat hati-hati
pada awal pemanasan kemudian pdarkan bertahap. Dinginkan tambahkan 2 mL
Qsam kloridq P dan uapkan di atas tangas air hingga kering. Pada residu
tambahkan 20 mL air dan 2 mL asam asetat encer.LP, panaskan selama 2 menit.
Dinginkan, saring, cuci residu dengan 15 mL air, kumpulkan, filtrat dan air
cucian, tambahkan air hingga 5o mL. sebagai pembanding, gunakan 2,o mL
Larutan balst timbal seperti tertera pada Lanttan batw <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 2 bpj; Pada l,O g zat tambahkan 5 mL asam ktorid"a p
(1 dalam 2l dan 2A mL eter P. Kocok kuat selama 3 menit, diamkan, pisahkan
dan gunakan lapisan air sebagai zat uji. Lakukan penetapan menggunak an Alqt
C.
Asam lemak bebas Pada 2 g zat tambahkan etanol-eter netral.LP, kocok kuat
dan saring melalui kertas saring kering. Bilas wadah dan kertas saring dua kali,
tiap kali dengan 10 mL etanol-eter netral.LP. Kumpulkan filtrat dan bilasan dan
tambahkan 3 tetes fenolfialein LP dan 1,7 mL kalium hid.roksid.a-etanol 0,1 Mi
terjadi warna meratr.
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 6,00/o; Lakukan pengeringan pada
suhu 105', selama 3 jam, menggunakan L gzat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat yang telah
dikeringkan. Tambahkan 50 mL asam sutfatP(1 dalam 3OO) dan didihkan sambil
sering dikocok hingga lapisan asam lemak yang terpisah bening. Dinginkan,
saring dan cuci hingga air pencuci netral. Kumpulkan filtrat dan air pencuci dan
tambalrkan natrium hidrolcsida I M sampai larutan sedikit keruh. Tambahkan 10
mL dapai amonia-amonium ktorida pH 10,7 dan segera titrasi dengan dinatrium
edetat 0,05 M dengan indikator O,2 mL eriokrom hitam T LPhingga warna larutan
berubah dari ungu merah menjadi biru.
MAGNESIUM SILII(AT
lVlagnesium Silicate
-o- /i
Si
Mg**
[1343-88-0 ]
MgSiOs BM 100,3987
Magnesium silikat mengandung tidak kurang dari 45,Oo/o silikon dioksida, SiOz,
dan tidak kurang dar: 2O,OV> Magnesium oksida, MgO; perbandinga-rl persentase
magnesium oksida dan silikon dioksida tidak kurang d,ai2,2 dan tidak lebih dari
2.5.
Pemerian Serbuk halus, putih, tidak berbau, tidak berasa.
Identifikasi
A. Kocok 500 mg zat dengart 1O mL asam ktorida encer LP, saring dan netralkan
fiitrat dengan amonia.LP memberikan reaksi Magnesium seperti tertera pada
Garam magnesium da.lam Ujilanlitatif <38>.
B. Buat butiran dengan meleburkan natrium amonium fosfat dibasa pada
sengkelit platina, sentuhkan pada zat dau,:t panaskan kembali. Massa yang
tidak melebur terlihat pada butiran, yang pada pendinginan menjadi keruh
dan berserabut.
Garam terlarut Pada 10,0 g zat tambahkan 150 mL air, panaskan di atas
tangas air selama 1 jam dengan sesekali dikocok, dinginkan, encerkan dengan
150 mL air dan sentrifus. Encerkan 75 mL beningan dengan air hingga 100 mL.
Panaskan 25 mL larutan di atas tangas air hingga kering. P{jarkan residu pada
suhu 700' selama2 jam, dinginkan dan timbang: tidak lebih dari 20 mg.
Basa Pada 20 mL larutan pada Garamterlarut tambahkan 2 tetes fenolftalein LP
dan 1,0 mL asamklorid.a 0,lM: larutan tidak berwarna.
Klorida <9> Tidak boleh lebih dari 0,053o/o; Lakukan penetapErn menggunakan
10 mL larutan pada Garam terlarut tambahkan 6,0 mL asam nitrat encer LP dart
air hingga 50 mL. Sebagai pembanding, gunakanO,T5 mL asamklorida 0,1M.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-46-
Sulfat <51> Tidak lebih dari O,48o/o: Lakukan penetapan menggunakan larut.rn
yang dibuat sebagai berikut: Pada residu Garamterlarut, tambahkan 3 mL asam
klori.da encer "LP, panaskan di atas tangas air selama 10 menit. Tambahkan 30
rnL air, saring dan cuci endapan dengan air. Kumpulkan air pencuci dengan
filtrat dan tambahkan air hingga 50 mL. Pada 4 mL larutan ini tarnbahkan 1 mL
asam klorida encer LP dan air hingga 50 mL. Sebagai pembanding gunakan 1,0
rnL asam sulfat 0,005 M.
Logam berat <16> Metode 4
Tidak lebih dari 30 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: Timbang saksama 7,O g zat,
tambahkan 20 mL air dan 3 mL asam klorid.a encer LP dan panaskan di atas
tangas air selama 1O menit. Tambahkan 30 mL air, saring, cuci residu dengan
air, Kumpulkan air pencuci dengan filtrat, dan uapkan hingga kering di atas
tangas ait, tambahkan 2 mL asam asetat encer LP dan larutkan dengan
pemanasan. Jika perlu saring dan tambahkan air hingga 50,0 mL. Sebagai
pembanding, gunakan 3,0 mL Larutan baku timbat seperti tertera pada Lanttan
balot <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 10 bpj; Lakukan penetaparr menggunakan larutan
yang dibuat sebagai berikut: Larutkan Q,2O g zat dalarn 5 mL esam ktorida encer
-LP, panaskan perlahan-lahan, sambil dikocok hingga mendidih, dinginkan segera
dan saring. Cuci residu dengan 5 mL larutan asam klorid.a encer LP d,an 10 mL
air. Kumpulkan air pencuci dan filtrat, pekatkan dengan pemanasan di atas
tangas air hingga 5 mL. Gunakan Alat C.
Sisa pemiJaran <43> Tidak lebih dari 34o/o; Lakukan penetapan pada suhu 8SOo,
selama 3 jam, menggunakan 50O mg zat.
Penetapan kadar
Sili,kon dioksida Timbang saksama lebih kurang I g zat, tambahkan 2O mL
asam klorida P, panaskan hingga kering dan lanjutkan pemanasan pada suhu
antara 110 dan 120" selama 2 jam. Dinginkan, tambahkan 5 mL asam ktorid.a
encer ZP, panaskan, dinginkan hingga suhu ruang, tambahkan 2o hingga 25 rnL
air panas, saring segera, cuci dengan air panas hingga air pencuci menunjukkan
bebas klorida. Pindahkan residu dan kertas saring ke dalam krus platina,
masukkan ke dalam tanur, pijarkan selama 30 menit. Dinginkan dan timbang
residu sebagai a (g). Lembabkan residu dengan air, tambahkah 6 mL asam
fluorida P dan 3 tetes asam sulfat P, uapkan hingga kering dan pijarkan selama 5
menit. Ulangi prosedur sebanyak dua kali. Dinginkan dan timbang residu
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-47 -
sebagai b (g). Hitung persentase silikon dioksida, SiOz dengan rumus sebagai
berikut:
a;#. x 1oo
Magnesium Oksida Timbang saksama lebih kurang 3OO mg zat, masukkan
ke dalam labu Erlenmeyer 50 mL. Tambahkan l0 mL asam sutfat,0,0s M, refluks
di atas tangas air selama 15 menit. Dinginkan, pindahkan ke dalam labu
tentukur 1OO-mL, bilas labu dengan air, masukkan air bilasan ke dalam labu
tentukur dan tambahkan air sampai tanda. Saring, dan pipet 50 mL ke dalam
Erlenmeyer, tambahkan 2 mL a"monia LP dan 10 mL dapar amonium-amonium
klorida pH 10,7 dan titrasi dengan dinatrium edetat 0,0s M Lv. Gunakan
indikator eriokrom hitam T LP. Hitung persentase magnesium oksida, Mgo,
dengan rumus :
x 0,20152 X 100
Perbandingan antarasilika dioltsida dan magnesium oksid.a Ditetapkan
dengan membagi persentase silikon dioksida dengan persentase magnesium
oksida dari penetapan kadar di atas.
MINYAK TSUBAKI
Tsubaki Oil
Minyak Tsubaki merupakan minyak lemak yar.g terkandung dari biji kupas dari
Camellia japonica Linne (Theaceae).
Pemerian Cairan berminyak jernih tidak berwarna atau kuning muda. Hampir
tidak berbau, rasa hambar.
Identifikasi Ke dalam 2 rnL zat dialirkan melalui dinding tabung 1O mL
carnpuran dingin dengan vohrme yang sama dari asam nitrat berasap P, asam
sulfat Pdan air: terjadi warna biru hijau pada batas dua lapisan.
BobotJenis <46> Metode I Antara 0,910 dan 0,915.
Bilangan asam <4> Metode J Tidak lebih dari 5; Lakukan penetapan
menggunakan 5 gzat.
Bilangan penyabunan <44> Antara 189 dan 194.
Bilangan iodum < 19> Antara 78 dan 83.
Zat tak tersabunkan <53> Tidak lebih dan 7o/o.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-48-
Minyak wijen Kocok baik 10 mL zat dengan 10 mL asam klorida P. Tambahkan
0,1 mL furfural LP, kocokkuat selama 15 detik, dan diamkan. Saat dualapisan
memisah, tidak terjadi warna merah pada lapisan asam. Bahkan jika lapisan
asarn berwarna, warna merah hilang pada pengocokan kuat dengan 1O mL air.
Minyak biji kapas Masukkan 5 mL zat ke dalam tabung reaksi, tambahkan 5
mL campuran volume yang sama larutan belerang P dalam karbon disutfida P (L
dalam 100) dan amil alkohol P, keluarkan karbon disulfrda dengan pemanasan
hati-hati, panaskan tabung reaksi, rendam sepertiga panjangnya dalam tangas
pada suhu antara 110 dan 115o: selama 2 jam tidak terjadi warna merah.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 2e bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding, gunakaxr 2,O mL Lanttan balcrt
timbal seperti tertera pada Larutan balu <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dar, 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
I,O g zai, dengan Alat B.
MINYAK VITAMIN A
Vitamin A Otl
Minyak Vitamin A adalah minyak lemak yang diperoleh dari hati segar dan
apendiks pilorik hewan laut, konsentrat vitamin A atau ester asam lemak vitamin
A diencerkan dengan minyak hati ikan kod atau minyak lemak yang dapat
dimakan. Mengandung tidak kurang dari 9O%o dan tidak lebih dari 120% dari
jumlah unit vitamin A yang tertera pada etiket.
Pemerian Minyak jernih atau sedikit keruh, kuning hingga cokelat kuning, tidak
berbau atau bau khas lemah.
Identifikasi Buat larutan zat dalarn klorofonn P, mengandung vitamin A 30 Unit
/ mL, sesuai yang tertera pada etiket. Tambahkan 3 mL antimon(Ill) ktorida LP
pada I mL zat: terjadi warna biru yang segera hilang.
Rasio absorban Metode I Memenuhi persyaratan kondisi penetapan pada
Penetapan Kadar Vitamin A <55>, atau Metode 2 pada Penetapan Kadar Vitamin A
<55> nilai f tidak kurang dari 0,85.
Asam Pada L,2 g zat, latrtbahkan 30 mL campuran netral volume yang sarna
etanol P dan eter P, larutkan dengan pemanasan perlahan dengan kondensor
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-49-
refluks selama 10 menit. Dinginkan, tamba,hkan 5 tetes fenolfiatein Lp dan 0,6
rnL natiumhidrolcsida 0,1 M: teqadi warna merah.
Ketengikan HangatkarL zat: tidak tercium bau tengik.
Penetapan kadar Lakukan penetapan seperti yang tertera pada tJji Vitamin A
<55>.
Metode 1
nt)A 1SZO = 1x ll
nm)'w100
V : Volume larutan uji dalam mL
W : Jumlah (gl zat uji dalam V mL larutan uji
Metode 2
Unit vitamin A (sebagai bentuk alkohol) dalam Ig
=EIh (325 nm) x 1830
Eflkp2snm) =#"*"f
f = 6,815 - 2,5SS
"#- a,26O xfi
f : Faktor koreksi
V : Volume larutan uji dalam mL.
W: jumlah (gl zat uji dalam V mL larutan uji.
[7601-s4-el
NasPOc BM 163,94
Natrium fosfat tribasa anhidrat mengandung tidak kurang dari g9,Oo/o dan tidak
lebih dari 103,07o NagPo+ dihitung terhadap zatyangtelah dikeringkan.
Pemerian Serbuk atau granul putih; tidak berbau.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-50-
Identlfikasi
A. Larutan zat daiart air (1 dalam 20) bersifat basa.
B. Larutan zat daJam air (1 dalam 20) memberikan reaksi terhadap Garam
Natrtum dan Fbs/af seperti yang tertera pada uji Kuaritatif <38>.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan I,0 g zat dalam 20 rnL air: larutan
tidak berwarna, praktis jernih.
Klorida <9> Tidak lebih dariO,TIo/o; Larutkan 300 mg zat daJam 100 mL air.
Pada 10 mL larutan ini tambahkan 6 mL asam nitrat encer LP. Lakukan
penetapan menggunakan lamtan ini sebagai larutan uji. Sebagai pembanding
gunakan 0,60 mL larutan asqm hidroktorida 0,01 M.
sulfat <51> Tidak lebih dari o,038vo; Larutkan O,so g zat dalam 30 mL air,
teteskan 3 mL asam klorida encer P sambil dikocok, dan saring. Cuci residu
dengan air, kumpulkan filtrat dan cairan pencuci, encerkan dengan air hingga 50
mL. Lakukan penetapan menggunakan larutan ini sebagai larutan uji. Sebagai
pembanding, gunakan O,4O mL q"sam sulfat 0,OOS M.
Karbonat Larutkan 2,a g zat dalam 5 mL ajr, didihkan, dinginkan dan
tambahkan 2 mL asam klorida.R tidak terbentuk gelembung udara.
Logam berat <16> Metode 4 Tidak lebih dari 40 bpj; larutkan 1,0 gzat dalam
20 mL air, netralkan dengan asam asetat encer.LP, tambahkxt 2 mL a.sam asetat
encer LP dan air hingga 50 mL. Laktrkan penetapan menggunakan larutan ini
sebagai larutan uji. Sebagai pembanding, gunakan 4,O mL Larutan baku timbal
seperti yang tertera pada Larutan balu <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 5 bpj; Lakukan penetapan menggunakan 400 mgzat
dalam 10 mL air, dengan Alat C.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 5,O%o; Lakukan pengeringan awal pada
suhu 120" selama2 jan kemudian 200" selama 5 jam, menggunakan3 gzat.
Penetapan kadar Timbang salisama lebih kurang 2 g zat yang telah
dikeringkan, larutkan dalam 50 mL air dan pertahankan suhu lebih kurang 1S'.
Titrasi dengan asam klorida 1 M LV menggunakan 3 sampat 4 tetes campuran
jingga metil-xilena sianol FF LP sebagai indikator hingga warna larutan berubah
dari hijau abu-abu menjadi abu-abu.
Na* Na*
17722-88-sl
Na+Pzoz BM 26s,90
Natrium Pirofosfat Anhidrat mengandung tidak kurang dari 9T,Oo/o Na+pzOz
dihitung terhadap zatyaag telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk putih atau padatan; tidak berbau.
Identifikasi
A. Larutan zat (I dalam 20) bersifat basa.
B. Larutkan 100 mgzat dalam 1O mL air, asamkan dengan qsam asetat encer P
dan tambahkan 1 mL perak nitrat ZP terbentuk endapan putih.
C' Larutan zat dalam air (1 dalam 20) menunjukkan reaksi Garam Natrium
seperti yang tertera pada Uji Kualitatf <38>.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 1,0 g zat dalam 2O mL air; larutan
tidak berwarna, praktis jernih atau sedikit keruh.
Klorida <9> Tidak lebih dari o,22o/o; Larutkan 1oo mg zat d.aJam 3o mL air,
teteskan 6 mL asqmnitrat encer P sambil dikocok, tambahkan air hingga S0 mL.
Lakukan penetaFan menggunakan larutan ini sebagai larutan uji. Sebagai
pembanding gunakan 0,6 mL larutan asam klorida O,0 j M.
Sulfat <51> Tidak lebih dari 0,038%; Lakukan penetapan menggunakan larutan
yang dibuat sebagai berikut : Larutkan 500 mg zat daJasn 3O mL air, teteskan 3
mL asam. klorida encer P sambil dikocok, dan saring. Cuci residu dengan air,
kumpulkan filtrat dan cairan pencuci, encerkan dengan air hingga 50 mL.
Gunakan O,4O mL qsam sulfat 0,005 Msebagai pembanding.
Karbonat Larutkan 2,o g zat dalam 5 mL air, didihkan, dinginkan dan
tambahkan 2 mL asam klorida.R tidak terbentuk gelembung udara.
Ortofosfat Tambahkan 2 sampai 3 tetes perak nitrat LP pada 1,0 g zat; tidak
terjadi warna kuning.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-52-
Logam berat <16> Metode 4
Tidak lebih dari 40 bpj; Lakukan penetapan
dengan melarutkan 1,0 g zat dalam 20 mL air yang dinetralkan dengan asam
asetat encer P. Sebagai pembanding gunakan 4,O mL Larutan batu timbat seperti
yang tertera pada Larutan ba.ka <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 4 bpj; Lakukan penetapan dengan melarutkan 500
mgzat dalam 10 mL air, dengan Alat C.
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 5,0%; Lakukan pengeringan pada
suhu 1 10" selama 4 jam, menggunakart 4 g zat.
Penetapan Kadar Timbang saksama lebih kurang 3 g zal yang telah
dikeringkan, larutkan dalam 75 mL air dan pertatrankan pada suhu lebih kurang
15". Titrasi dengan as&m klorida 1 M LV menggunakan 3 sampai 4 tetes
campuran jingga metil-xilena. sianol FF LP sebagai indikator hingga warna larutan
dari hijau abu-abu berubah menjadi abu-abu.
CrzHzsNaO+S.(CzH+O)n
Natrium Polioksietilen Laurileter Sulfat terutama terdiri dari natrium
polioksietilen laurileter sulfat. Mengandung tidak kurang d,afi gQoh dan tidak
lebih dari l LO%o CnHesNaO+S.(CzH+O)n dari jumlah yang tertera pada etiket.
Pemerian Cairan atau seperti petrolatum, tidak berwarna hingga kuning muda;
bau khas lemah.
Identifikasi
A. Larutan zat (I dalam 1O) menunjukkan reaksi Garam Natrium seperti yang
tertera pada Uji Kualitatf <38>.
B' Asamkan larutan zat (L dalam 10) dengan aso:m ktoida encer P, didihkan
perlahan dan dinginkan: larutan menunjukkan reaksi Sutfat seperti yang
tertera pada Uji Kualitatif <38>.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-53-
C' Ambil volume yang setara dengan 1 g zat menurut jumlah yang tertera pada
etiket, tambahkan air hingga 500 mL dan gunakan larutan ini sebagai
larutan uji. Kocok 1 tetes larutan uji dengan 5 mL biru metilena asam Lp d.art
r rnL kloroform P. terjadi warna biru pada lapisan kroroform.
D. Kocok 5OO mg zat dengan 10 mL air dan 5 mL amonium tiosianat-kobalt nitrat
kocok kembali dengan 5 mL kloroform P dan biarkan: terjadi warna biru
-LP,
pada lapisaa kloroform.
KeJernihan larutan Larutkan sejumlah volume setara dengan 1,0 g zat
menurut yang tertera pada etiket dalam air hingga 10 mL dan dinginkan hingga
suhu 0"; larutan jernih.
Keasaman dan kebasaan Larutkan sejumlah volume setara dengan L,O g zat
menurut yang tertera pada etiket, dalam air hingga lOO mL: larutan bersifat
netral.
Senyawa larut petroleum eter Tidak lebih d,ari jumlah yang tertera
1O% dari
pada etiket; Larutkan sejumlah volume setara dengan 5,0 g zat menurut yang
tertera pada etiket, dalam air hingga 100 mL. Tambahkan 100 mL etanol p,
pindahkan ke corong pisah, dan ekstraksi tiga kali masing-masing dengan 50 mL
petroleum eter P. Campur ekstrak petroleum eter dan cuci 3 kali masing-masing
dengan 5O mL air, uapkan petroleum eter di atas tangas air, keringkan residu
pada suhu LOS" selama 15 menit dan timbang.
Logam berat <16> Metod.e 2 Tid,ak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding gunakan 2,o mL Latutan baku
timbal seperti yang tertera pada Larutan baku <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dafi 2 bpj; Lakukan penetaparL menggunakan larutan uji
yang dibuat dari 1,0 gzat, dengan Alat B.
Penetapan kadar Metode 2 Lakukan penetapan seperti yang tertera pada
SurJaktan Anionik<6>.
Tiap mL natrium lauril sulfat o,oo4 M LV setara dengan 0,004 x (28g,Bg + 44,05n)
mg CrrHzsNzNaO+S. (CzH+O)n.
n: molaritas etilen oksida yang ditambahkan seperti tertera pada etiket.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-54-
NATRIUM TETRADII{ANSULFONAT
Sodium Tetradecanesulfonate
Sodium o-Olefinsulfonate
Nat
Cr+HzzNaOgS BM 298,42
Natrium tetradekansulfonat terutama terdiri dari natrium tetradekansulfonat
(Cr+HzzNaOsS; BM 2g8,421 dan natrium hidroksitetradekansulfonat
(Cr+HzoNaO+S; BM 316,43). Mengandung tidak kurang d.ari 9O,Vo Cr+HzzNaOsS
dihitung terhadap zat yangtelah dikeringkan.
Pemerian Hablur atau serbuk; putih sampai kuning muda; bau khas lemah.
Identifikasi
A.Larutan zat (1 dalam 10) menuqjukkan reaksi natrium terhadap Garam
natrium pada Ujiltualitatif <38>.
B. Kocok 1 tetes larutan zat (I dalam 50O) dengan 5 mL biru metitena asam LP
dan 1 mL kloroform P lapisan kloroform berwarna biru.
C' Aduk 500 mg zat dengan 1 mL air dan 5 tetes brom.L^fl warna merah larutan
hilang.
Kebasaan Larutkan 1,0 g zat dalalcrt 100 mL air, tambahkan 2 tetes merahfenot
LP dan 0,6 mL asam klorida 0,1 M: terjadi warna kuning.
Senyawa Larut Petroleum Eter Tidak lebih dari 1,5%; Timbang saksama lebih
kurang 5 g zat, larutkan dalam 50 mL air. Tambahkan so mL etanol p,
masukkan ke dalam corong pisah dan ekstraksi tiga ka1i, tiap kali dengan 4O mL
petroleum eter P. Kocok dengan 10 mL larutan natrium klorida jenuh. Bilas
campuran ekstrak petroleum eter tiga kali, tiap kali dengan 50 mL air. Pada
lapisan petroleum eter, tambahkan 5 g natrium sulfat anhidrat P dan diamkan
selama 20 menit. Pindahkan larutan ke wadah yang telah ditara dan berisi
beberapa batu didih. Uapkan di atas tangas air, dan keringkan pada suhu ruang
pada kondisi hampa udara selama 30 menit, timbang.
Natrium sulfat Larutkan 950 mg zat daJarn air hingga 100 mL. Pada 10 mL
larutan, tambahkan 40 mL metanol P dan 10 tetes klorosulfunazo III.LP, atur pH
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-55-
hingga lebih kurang 4 dengan penambahan asam klorid.a 0,5 M kemudian
tambahkan 2,0 mL bqrium klorida O,O1 M: terjadi warna biru hijau.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 2a bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding gunat<an 2,o mL Larutan baku
timbal seperti yang tertera pada Larutan baku <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
I,O g zat dengan Alat B.
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 4,ovo; Lakukan pengeringan pada
suhu 105" selama l jam, menggunakaa L gzat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan seperti tertera pada Metode 2 dalam
surfaktan Anionik <6 ), menggunakan zat y angtelah d.ikeringkan.
OCHER KUNING
Yellow Ocher
PATI GANDT'M
Wheat Starch
Pati gandum mengandung granul yang dipisahkan dari biji Triticum satiuum
Lamarck (Gramineael.
Pemerlan Massa putih atau serbuk, tidak berbau dan tidak berasa.
Identifikasi
A. Didihkan larutan zat (L dalam 50), dinginkan: terbentuk cairan seperti bubur,
keruh dan netral.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-57-
B. Pada zat, tarrrbahkan iodin Lp terjadi warna ungu biru gerap.
Kemurnian Zat asing Di bawah mikroskop, zat tid.ak mengandung granul pati
dari bahan lain. Dapat mengandung sejumlah kecil, jika ada, fragmen jaringag
tanaman asal.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 15,07o; Lakukan penetapan pada suhu
105" menggunakan 2,Q gzat.
sisa pemijaran <43> Metode J Tidak lebih dari L,ao/o; Lakukan penetapan
menggunakart2,O gzat.
[3s71_88_8]
CseHorIzNsSs BM gog,g1
Pewarna fotosensitisasi No 101 mengandung tidak kurang dari 97,Ao/o pewarna
fotosensitisasi No 10 1 (CseHorIzNsSs).
Pemerian serbuk hablur berwarna hijau - biru, tidak berbau.
Identifikasi
A. Larutkan 100 mg dalam 200 mL metanol P. Pipet 1 mL larutan dan encerkan
dengan metanol P sampai 100 mL. Larutan menunjukkan serapan
maksimum pada panjang gelombang 593 + 2 nm.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-58-
B. Lar"-rtkan 100 mg zat daJarn 10 mL asam sulfat.R terjadi warna merah
terang. Ke dalam 3 tetes larutan tambahkan 5 mL air: warna larutan
berubah menjadi ungu kemudian berubah menjadi merah - ur,rgu.
Titik lebur <28> Metode I Antara 2O2 dan 206" .
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 1 g zat dalam 20 mL metanol
kemudian panaskan: Iarutan jernih dan berwarna ungu.
Keasaman atau kebasaan Larutkan I g zat dalam 30 mL air dan 2 g arang aktif
P, kemudian saring: hasil penyaringan bersifat netral.
Arsen <7> Tidak lebih dari 2 bpj; Panaskan hati-hati 5 g zat dengan 10 mL asam
sulfat P dan 10 mL asa.m nitrat R dan lanjutl<an pemanasa-Ir, sedikit d.emi sedikit
tambahkan 2 - 3 mL asam nitrat P, sampai larutan tidak berwarna atau kuning
pucat. Dinginkan, tambahkan 15 mL larutan amonium olcsalat Pjenuh, pekatkan
dengan pem€masan hingga terbentuk asap putih. Dinginkan, tambahkan air
dengan hati-hati hingga 5O mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan uji.
Lakukan penetapan menggunakan 10 mL larutan uji, dengan AIat c.
Logam berat <16> Metode 4 Tidak lebih dari 10 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 20 mL larutan uji pada penetapan cLrsen, tambahkan 1 tetes
fenolfialein LP, tambahkan amonia pekat sampai terjadi warna merah pucat,
tambahkan 2 mL asam asetat encer Lp dan atr hingga s0 mL. Sebagai
pembanding, gunakan 2,O mL Larutan balcr,t timbal seperti yang tertera pada
Larutan balu <49>.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 0,5 %; Lairatkan pemanasan pada suhu
900 selama 3 jam menggunakan lg zat.
sisa pemijaran <43> Metode J. Tidak tebih d,axi e,2 %; Lakukan pemijaran
menggunakan L gzat.
Penetapan kadar Timbang saksama soO mg zat yang telah dikeringkan,
masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 500 mL, tambahkan 5O mL asam sulfat p
(1 dalam 2) dan kocok. Tambahkan 100 mL larutan kalium peftnanganat p (I
dalam 15) tambahkan 2 atau 3 butir batu didih, refluks dengan pendingin udara
selama 2O menit. Dinginkan, cuci bagian dari pendingin dan leher labu dengan
25 mL air, dan tambahkan natrium bisutfit P sedikit demi sedikit sampai warna
larutan hilang. Tambahkan larutan kalium perrnanganat P (1 dalam l5), tetes
demi tetes sampai terjadi warna cokalt - kuning, tambahkan natrium bisutfit p (I
dalam 100) sampai warna larutan hilang. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur
250 mL, bilas dengan sedikit air 2 atau 3 kali, masukkan air bilasan ke dalam
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-59-
labu ukur dan tambahkan air hingga 250 mL, dan gunakan sebagai larutan uji.
Masukkan 100 mL larutan ke dalam labu bersumbat kaca 500 mL, tambahkan
100 mL asam klorida P dan 10 mL ktoroformP, titrasi dengan kalium iod.at 0.0i M
-LV sambil dikocok kuat, sampai warna ungu-merah tidak terjadi pada lapisan
kloroform selama 5 menit sesudah warna hilang. Lakukan titrasi blangko.
CzsHsgINzSz BM 534,6
Pewarna fotosensitisasi No 201 mengandung ticlak kurang d,ari 9T,Oo/o pewarna
fotosensitisasi No 20 7 (CzzHasINzSs).
Pemerian Serbuk hablur kuning , tidak berbau.
Identifikasi
A. Larutkan 100 mg dalam 200 mL metanol P. Pipet 1 mL larutan dan encerkan
dengan metanol P sampai 100 mL. Larutan menunjukkan serapan maksimum
pada panjang gelombang 411 + 2 nm.
B. Larutkan 100 mgzat datam 10 mL cLsam sulfatP terjadi wa-rna merah terang.
Ke dalam 3 tetes larutan tambahkan 5 mL air: warna larutan berubah
menjadi kuning pucat.
Titik lebur <28> Metode 1 Antara 224 dan 22g".
KeJernihan dan warna larutan Larutkan I gzat dalam 2Q mL etanol kemudian
panaskan: larutan jernih dan kuning.
Keasaman atau kebasaan Lakukan seperti pada Pewarna fotosensitisasi iVo
101.
Arsen <7> Lakukan seperti pada pewarnafotosensilisasi No 101.
Logam berat <27> Lakukan seperti pada Pewarnafotosensitisasi No 101.
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 0,5%; Lakukan pengeringan pada
suhu 90'selama 3 jam menggunakan I gzat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-60-
Sisa pemdiaran <43> Metode I Tidak lebih dari O,2Vo. Lakukan penetapan
menggunakan 1 g zat.
Penetapan kadar Lakukan seperti pada Pewarna fotosensitisasi /Vo J 01.
( '
Y-W*
v
n
[1463-es-2]
(CrsHrzBrINs). BM 446,13
Pewarna fotosensitisasi No 301 mengandung tidak kurang dari 97,Qoh pewarna
fotosensitisasi No 3O I (CrsHrzBrINs).
Pemerian Serbuk hablur kuning pucat, tidak berbau.
Identifikasi
A. Larutkan 100 mg zat .dalam 200 mL metanol P. Pipet 1 mL larutan dan
encerkan dengan metanol P sampai 100 mL. Larutan menunjukkan serapan
maksimum pada panjang gelombang 4e4l 2 nm.
B. Larutkan lOO mg zat dalam 1O mL asam sulfat P terjadi warna merah -
jingga. Ke dalam 3 tetes larutan tambahkan 5 mL air: warna larutan berubah
menjadi merah terang kemudian kuning terang.
Titik lebur <28> Metode I Antara 233 dan 238'.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan L g zat dalam 2O mL metanol
kemudian panaskan: larutan kuning jemih.
Keasaman atau kebasaan Lakukan seperti pada Peutarna fotosensitisasi iVo
101.
Arsen <7> Lakukan seperti pada pewarna fotosensitisasi .l[o ] ol.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-6r-
Logam berat <2I> Lakukan seperti pada Petuarna fotosensitisasi No I01.
susut pengering^n <24> Tidak lebih dari 0,5%. Lakukan pengeringan pada
suhu 90" selama 3 jam menggunakxt L gzat.
Sisa pemiJaran <43> Metode /. Tidak lebih dari O,2O %. Lakukan penetapan
menggunakan I gzat.
Penetapan kadar Lakukan seperti pada Pewarna fotosensifisasi /Vo I0i.
/-i <-\
{*)xA-4,/
lu t'
[21034-17-31
(CreHrsINzO). BM 342,18
Pewarna fotosensitisasi No 401 mengandung tidak kurang dar: 97,Ooh pewarna
fotosensitisasi No 40 I (CrsHrsINzO).
Pemerian Serbuk hablur kuning pucat, tidak berbau.
Identifikasi
A. Larutkan 100 mg zat dalam 2QO mL metanol P. Pipet I mL larutan dan
encerkan dengan metanol P sampai 100 mL. Larutan menunjukkan serapan
maksimum pada panjang gelombang 363 + 2 nm.
B. Larutkan 100 mg zat daJalrr 10 mL asam sulfat P: tedadi warna cokelat
pucat. Ke dalam 3 tetes larutan tambahkan 5 mL air: warna larutan berubah
menjadi kuning.
Titik lebur <28> Metode I Antara 227 dan 232".
Kejernihan dan warna larutan Larutkan t g zat dalam 30 mL etanol kemudian
panaskan: larutan kuning jernih.
Keasaman atau kebasaan Lakukan seperti pada Petuarna fotosensitisasi /[o
101.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-62-
Arsen <7> Lak.)kan seperti pada Peuarnafotosensitisasi iVo -101.
Logam berat <2L> Lakukan seperti pada PewarnafotosensitisasilVo 101.
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 0,5 %. Lakukan pengeringan pada
suhu 90'selama 3 jam menggunakan I gzat.
Sisa pemijaran <43> Metode l. Tidak lebih dari 0,20%. Lakukan penetapan
menggunakan 7 gzat.
Penetapan kadar Lakukan seperti pada Pewarnafotosensitisasi iVo l0l.
a,44!x(*
- "'wl -:)w2'
Bobot molekul rata-rata Tempatkan 42 gftalat anhidrat dalam 1000 mL botol
bersumbat kaca tahan catraya yang berisi 300 mL piridin Pyang baru didestilasi,
larutkan dengan mengocok kuat dan diamkan selama lebih dari 16 jam. Pipet 25
mL larutan ke dalam botol bersumbat kaca 2OO mL, timbang saksama lebih
kurang 0,8 g zat, masukkan ke dalam botol bersumbat kaca dan tutup rapat,
bungkus dengan kain hingga rapat, dan rendam dalam tangas air atur suhu
pada 98 t 2" dengan kedalaman yang sarna dengan campuran dalam botol,
selama 30 menit. Angkat botol dari tangas air dan dinginkan pada suhu ruang.
Tambahkan 50 mL tepat natrium hidroksida 0,5 M LV, dan titrasi larutan
tersebut dengan natrium hidroksida 0,5 M.LV dengan indikator 5 tet"s larutan
fenolftalein-piridin (1 dalam 100), hingga warna merah bertahan selama i5 detik.
Lakukan penetapan blangko dengan perlakuan yang saina. Hitung berat molekul
rata-ratadengan rumus :
o 4000
Polietilen Glikol 300 adalah polimer etilen oksida, dinyatakan dengan formula
OHCHz(CHzOCHz)nCHzOH. Perkiraan bobot molekul antara2SO dan 32O.
Pemerian Cairan kental, praktis tidak berwarna, transparan, bau khas lemah.
Identifikasi Lakukan seperti tertera dalam ldentiftkasi Polietilen Glikot 200.
pH <37> Antara 4,0 dan 7,0; Lakukan penetapan dengan melarutkan 1,0 g
dalam 20 rnL air bebas karbondioksida P.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-64-
Asam Lakukan seperti tertera pada Polietilen Gtikol200.
Etilen oksida Lakukan seperti tertera pada potietilen Gtikot 200.
Bobot molekul Lakukan seperti tertera pada Potietiten Glikot 2OO, menggunakan
L,5 gzat.
sisa pemijaran <43> Metode I Tidak lebih 0,10%; Lakukan penetapan
menggunakan I gzat.
Polietilen Glikol 400 adalah polimer etilen oksida, dinyatakan dengan formula
OHCHz(CHzOCHz)nCHzOH. Perkiraan bobot molekul antara 38O dan 42O.
Pemerian Cairan kental, praktis tidak berwarna, transparan, bau khas lemah.
Identifikasi Lakukan seperti tertera dalam ld.entifikasi Polietilen Gtikol200.
pH <37> Antara 4,0 dan 7,0; Lakukan penetapan dengan melarutkan l,o g zat
dalam 20 mL air bebas karbondioksida P.
Asam Lakukan seperti tertera pada Polietilen GIikoI20O.
Etilen oksida Lakukan seperti tertera pada Polietilen Glikol200.
Bobot molekul Lakukan seperti tertera pada Polietilen Glikot 2OO, menggunakan
I,5 gzat.
Sisa pemiJaran <43> Metode J Tidak lebih dari 0,IO%o; Lakukan penetapan
menggunakan I gzat.
Polietilen Glikol 600 adalah polimer etilen oksida, dinyatakan dengan formula
OHCHz(CHzOCHz)nCHzOH. Perkiraan bobot molekul antara 57O dan 63O.
Pemerian Cairan jernih praktis tidak berbau atau cairan seperti petrolatum,
bau sedikit khas.
Identifikasi Lakukan seperti tertera dalam ldentifikasi Polietilen GIikoI200.
Titik lebur <28> Antara 18 dan 23
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-65-
pH <37> Antara 4,0 dan 7,0; Lakukan penetapan dengan melarutkan 1,0 g
daiam 20 mL air bebas karbondioksida P.
Kejernihan dan Warna larutan Larutkan 5,0 g zat dalam 50 ml air: larutan
praktis tidak berwarna dan jernih.
Asam Lakukan seperti tertera pada Polietilen. Glikol200.
Etilen oksida Lakukan seperti tertera pada Polietilen Glikol20o.
Bobot molekul Lakukan seperti tertera pada Polietilen Glikol200, menggunakan
2,4 gzat.
Sisa pemiJaran <43> Metode 1 Tidak lebih Q,LOo/o; Lakukan penetapan
menggunakan L gzat.
[2s322-68-s]
Polietilen Glikol 6000 adalah polimer etilen oksida, dinyatakan dengan formula
OHCHz(CHzOCHz)"CHzOH. Dengan perkiraan bobot molekul antara 73OO dan
9300.
Pemerian Massa seperti parafin, serpihan serbuk. Praktis tidak berbau.
Identifikasi Lakukan seperti tertera dalam ldentifikasi Polietilen Gtikol200.
plr <37> Antara 4,0 dan 7,5; Lakukan penetapan dengan melarutkan t,o g zat
dalam 20 mL air bebas karbondioksida P.
Kejernihan dan Warna larutan Lakukan seperti tertera pada Polietil.en Gtikot
600.
Asam Lakukan seperti tertera pada Polietilen Glikol200.
Etilen okslda Lakukan seperti tertera pada Polietilen Glikol20O.
Bobot molekul Lanjutkan seperti tertera dalam penetapan Bobot motelut di
dalam Polietilen Glikol 4000.
sisa pemijaran Metode I Tidak lebih dari o,2oo/o; Lakukan penetapan
menggunakan I gzat.
Polietilen Glikol 20000 adalah polimer etilen oksida, dinyatakan dengan formula
OHCH2(CHzOCHz)"CHzOH. Dengan perkiraan bobot molekul antara 15500 dan
25000.
Pemerian Massa seperti parafin, serpihan atau serbuk. Praktis tidak berbau.
IdentifikAsi Lakukan seperti tertera datam Identifikasi Polietilen Glikol2O0.
Titik lebur <28> Antara 56 dan 64".
pII <37> Antara 4,0 dan 8,0. Lakukan penetapan dengan melarutkan L,O g zat
dalam 20 mL air bebas karbondioksida P.
Kejernihan dan Warna larutan Lakukan seperti tertera pada Polietilen Glikol
600.
Asam Lakukan seperti tertera pada Polietilen. Glikot 2OO.
Etilen okslda Lakukan seperti tertera pada Polietilen Glikol200.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-67-
Bobot molekul Lanjutkan seperti tertera dalam penetapan Bobot molekul di
dalam Polietilen GIikoI 4000.
sisa pemijaran Metode I Tidak lebih dari o,2oo/o; Lakukan penetapan
menggunakan L gzat.
Polioksietilen (5) Lanolin Alkohol diperoleh dari adisi polimer lanolin alkohol dan
etilen oksida. Rerata derajat polimerisasi etilen oksida adalah 5.
Pemerian Padatan menyerupai malam atau petrolatum, warna kuning pucat
hingga cokelat, bau khas.
Identifikasi
A. Kocok baik 500 mg zat dengan 10 mL air dan 5 mL amonium tiosianat-kobatt
nitrat.LP, kocok tagi dengan 5 mL kloroform P. Diamkan: terjad.i warna biru
dalam lapisan kloroform.
B. Teteskan larutan zat daJast etanol (1:100) di atas kertas saring, keringkan,
dan semprot dengan Dragendorff modifikasi LP; terjadi warna jingga-merah.
c. Larutkan 100 mg zat dalam 5 mL kloroform P, kocok dengan 2 mL asam
asetat anhidrat P dan 2 tetes asam sulfat P terjadi warna merah yang segera
berubah menjadi biru, lalu hijau, atau terjadi warna cokelat kemerahan dan
berubah menjadi kebiruan hingga hijau kehitaman.
Bilangan hidroksil <77> Antara 90 dan 135.
Bilangan penyabunan <44> Tidak lebih dari 72.
Kejernihan larutan Larutkan l gzat dalam 10 mL kloroform.R larutan jernih.
Asam Larutkan 5 gzat dalam 20 mL etanotPnetral, tambahkan 3,0 mL natrium
hidroksida 0,1 M dan 1 tetes fenolftalein /,.R terjadi warna merah terang.
Alkali Larutkan 5 gzat dalam 20 mL etanol Pnetral, tambahkan 0,20 mL asam
klorida 0,1. M, tarnbatrkan 2 tetes merah metil. LP terjadi warna merah.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding gunakan 2,O rnL Larutan balqt
timbal seperti yang tertera pada Larutan baku <49>.
Ansen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
7,O g zat, dengan Alat A.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-68-
Air <56> Tidak lebih dari3vo; Lakukan penetapan menggunakan 1,o gzat.
Sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari O,5o/o Lakukan penetapan
menggunakart 3 g zat.
Polioksietilen (20) Lanolin Alkohol diperoleh dari adisi polimer lanolin alkohol dan
etilen oksida. Rerata derajat polimerisasi etilen oksida adalah 20.
Pemerian Padatan menyerupai malam atau petrolatum, warna kuning pucat
hingga cokelat, bau khas.
Identilikasi
A. Kocok baik 500 mg zat dengan 1O mL air dan 5 mL amonium tiosianat-kobalt
nitrat LP, kocok lagi dengan 5 mL ktoroform P. Diamkan: terjadi warna biru
dalam lapisan kloroform.
B. Teteskan larutan zat daJarn etanol (1:100) di atas kertas saring, keringkan,
dan semprot dengan Dragendorff modifikasi LP; terjadi warna jingga-merah.
c. Larutkan 100 mg zat dalam 5 mL ktoro rm p, kocok dengan 2 mL asam
asetat anhidrat P dan 2 tetes asam sulfat P terjadi warna merah yang segera
berubah menjadi biru, lalu hijau, atau teq'adi warna cokelat kemerahan dan
berubah menjadi kebiruan hingga hijau kehitaman.
Bilangan Hldroksil <L7> Antara 50 dan 75.
Bilangan penyabunan <44> Tidak lebih dari 10.
Kejernihan larutan Larutkan L gzatdalam 10 mL kloroform,R larutan jernih.
Asam Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol P netral, tambahkan 3,0 mL natrium
hidroksida 0,7 M dan I tetes.fenolfi,alein.LP terjadi warna merah terang.
Alkati Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol Pnetral, tambahkan O,2O mL asam
klorida 0,7 M, tambahkan 2 tetes merahmetil LP. terjadi warna merah.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding, gunakan, 2,o mL Larutan balst
timbal seperti yang tertera pada Larutan batcrt <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
L,O g zal, dengan AIat A.
Air <56> Tidak lebih dari 3o/o; Lakukan penetapan menggunakan 1,0 g zal.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-69-
Sisa Pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari O,57o Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
POLIOKSIETILEN LAURILETER
Polyo:ryethylene Laurylethe r
Polioksietilen lauril eter diperoleh dari hasil adisi polimer lauril alkohol dan etilen
oksida.
Pemerian Cairan jernih seperti petrolatum atau seperti malam, putih hingga
kuning pucat, bau khas.
Identilikasi
A. Kocok kuat 5OO rng zat dengan 1O mL ait' dan 5 mL amonium kobaltous nitrat
LP, kocok lagi dengan 5 mL kloroform P, dan diamkan: terjadi warna biru
dalam lapisan kloroform.
B. Pada 500 mg zat, tarrbahkan 10 mL air, kocok dan tambahkan 5 tetes brom
LF. watna merah larutan tidak hilang.
Bilangan asam <4> Metode J Tidak lebih dari 3; Lakukan penerapan
menggunakan 2 gzat.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. sebagai pembanding, gunakart 2,o mL Larutan balsl
timbal seperti yang tertera pada Larutan balu <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
I,O gzat, dengan Alat B.
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 3,0%; Lakukan pengeringan pada
suhu 1O5o selama l jam menggunakan S gzat.
sisa pemijaran <43> Metode J Tidak lebih dari l,Oyo; Lakukan penetapan
menggunakart 3 gzat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-74-
POLIOKSIEI ILEN NONILFENILETER
Polyorryethylene Nonylpenylether
CzoH+oOz BM 3L2,5304
Polioksietilen oleileter terutama merupakan polimer lemak alkohol rantai panjang
terutama oleil alkohol dengan etilen oksida.
Pemerian Cairan kental seperti petrolatum atau malam, putih sampai kuning
muda, bau khas.
Identifikasi
A. Kocok 500 mg zat dengan mL air dan 5 mL amonium tiosianat-kobalt(Il)
1O
nitrat.LR kocok lagi dengan kloroform P, diamkan: terjadi warna biru pada
lapisan kloroform.
B. Kocok 500 mg zat dengan 10 mL air dan tambahkan 5 tetes brominlP warna
merah larutan hilang.
Bilangan asam <4> Metode I Tidak lebih dari 3; Lakukan penetapan
menggunakan 2 g zat.
Logam berat <16> Metode 4 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: Pijarkan 1,0 g zat, dengan
pemanasan bertingkat. Dinginkan, tambahkart 2 mL asam nitrqt'P dan 5 tetes
asam sulfat P, panaskan hingga terbentuk asap putih, dan pijarkan pada suhu
arrtara 450 dan 5000. Dinginkan, tambahkan 2 mL asam ktorid.a P dan uapkan di
atas tangas air hingga kering. Basahkan residu dengan 3 tetes asam klorid.a P,
tambahkan 10 mL air panas dan hangatkan selama 2 menit. Dinginkan,
tambahkan 1 tetes fenolfialein LP, kemudian tambahkan amonia LP hingg;a
terjadi wa-rna sedikit merah. Tambahkan 2 mL asam asetat encer LP, jika perlu
saring. Bilas residu dengan 10 mL air, kumpulkan bilasan dengan filtrat dan
tambahkan air hingga 50 mL. Sebagai pembanding, gunakart 2,o mL Larutan
balot timbal seperti yang tertera pada Larutan baku <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dauit 2 bpj; Pada 1,0 g zat, tarnbahkan 10 mL
larutan magnesium nitrat - etanol (1 dalam 50), pijarkan etanol sampai terbakar
habis dengan pemarlasan bertingkat dan pijarkan antara 4so dan sooo.
Dinginkan, tambahkan 3 mL asam klorida P pada residu. Dan larutkan dengan
pemanasan di atas tangas air. Lakukan pengujian menggunakan Alat C.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-72-
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 3,0%; Lakukan pengeringan pada
suhu 105' selama 1jam, menggunakan S gzat.
Sisa pemiJaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari I,Oo/o; Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
Polioksietilen oleileter fosfat terutama terdiri dari ester fosfat dari polimer oleil
alkohol dan etilen oksida.
Pemerian Cairan seperti minyak atau petrolatum, kuning muda sampai
kuning, bau khas.
Identifikasi
A. Pada 5 mL dispersi zat dalam air (1 dalam 500), tambahkan 5 mL biru metilen
asam LP dan I mL kloroform P dan kocok: lapisan kloroform berwarna biru.
B. Kocok 500 mg zat dengart 1,0 mL air dan tambahkan 5 tetes bromin.L.R warna
merah larutan hilang.
Bilangan asam Metode I Tidak lebih dari 2oo; Lakukan penetapan
menggunakan 2 g zat.
Logam berat <16> Metode 4 Tidak lebih dafi 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan larutan yang dibuat sebagai berikut: Pijarkan 1,0 g zat, dengart
pemanasan bertingkat. Dinginkan, tambahkan 2 mL asam nitrat P dan 5 tetes
asam sulfat P, panaskan hingga terbentuk asap putih, dan pijarkan pada suhu
arftara 450 dan 5000. Dinginkan, tambahkan 2 rnL asam ktorid.a P dan uapkan di
atas tangas air hingga kering. Basahkan residu dengan 3 tetes ascLm klorida P,
tambahkan 10 mL air panas dan hangatkan selarna 2 menit. Dinginkan,
tambahkan 1 tetes fenolfi,alein LP, kemudian tambahkan amonia LP hingga
terjadi warna sedikit merah. Tambahkan2 mL asam asetat encer LP, jika perlu
saring. Bilas residu dengan 10 mL air, kumpulkan bilasan dengan filtrat dan
tambahkan air hingga 50 mL. sebagai pembanding, gunakan 2,o mL Larutan
baktt timbal seperti yang tertera pada Larutan balu <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 5 bpj; Pada 400 mg zat, tantbahkan 10 mL larutan
magnesium nitrat - etanol (1 dalam 50), pijarkan etanol sampai terbakar h,abis
dengan pemanas€rn bertingkat dan pijarkan antara 450 dan 5000. Dinginkan,
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-73-
tambahkan 3 mL asam klorida P pada residu. Dan larutkan dengan pemanasan
di atas tangas air. Lakukan pengujian menggunakan Alqt C.
Susut pengeringan Tidak lebih dari 3,0%; Lakukan pengeringan pada suhu 105.
selama 1jam, menggunakaa S gzat.
[e038-es-3 I eo6s-63-8]
C+Hs(CsHoO) z (CzH+O) roOH BM 92I,L975
Polioksietilen (10) Polioksipropilen (7) Butileter merupakan polimer adisi propilen
oksida, etilen oksida dan butanol. Rerata derajat polimerisasi propilen oksida dan
etilen oksida, secara berturut-turut, lebih kurang 7 dan 10.
Pemerian Cairan seperti minyak, jernih, tidak berwarna atau kuning muda, bau
khas lemah.
Kelarutan Larut dalam air atau etanol.
Identifikasi
A. Masukkan 400 mg zat dalam tabung reaksi, kocok dengan 1,5 mL asamfosfat
P. Sumbat mulut tabung reaksi dengan kapas, hubungkan dengan pipa kaca
melengkung 600 dan panaskan, Tiup gas yang terbentuk ke dalam larutan
yang berisi I mL a)r,2 tetes natrium nitropntsid LP dan I tetes dietanolamin F,
terjadi warna cokelat merah yang segera berubah menjadi gelap.
B. Teteskan larutan zat dalam etanol P (L dalam 100) pada kertas saring.
Keringkan dan semprot dengan Dragendorff LP. terjadi bercak jingga merah.
pH <37> Antara 5,5 dan 8,5; Lakukan penetapan menggunakan larutan lozo
pada suhu 25'.
Indeks bias <42> Antara 1,450 dan I ,462 pada suhu 25".
Sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari 0,3%; Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-74-
Bilangan hidroksil <L7> Antara S0 dan 75.
Kejernihan larutan Larutkan I,O gzatdalam 10 mL etanolP larutan jernih.
Asam Larutkan 5 gzat dalam 20 rnL etanol Pnetral, dan tambahkan O,2O mL
natrium lidroksida O,l. M dan 1 tetes fenotftalein LP terjadi warna merah teralg,
Alkali Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol P netral, dan tambahkan 0,20 mL
larutan asam klorida 0,1 M dan 2 tetes merah metil LP, terjadi warna merah.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 2,O mL Larutan baku timbat seperti yang tertera pada Larutan
balst <49>.
Arsen Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
:7,
L,Q gzat, dengan Alat A.
Air <56> Tidak lebih dari roh; Lakukan penetapan menggunakan s gzat.
[9o38-es-3]
[9038-9s-3 I 9O6s-63-8]
[e038-es-3]
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat dengan pembanding 2,O mL Larutan baku timbal seperti
tertera pada Larutan baku <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; lakukan penetapan menggunakan
I,O g zat, dengan Alat A
Air <56> Tidak lebih dari3oh; lakukan penetapan menggunakan 5 gzat.
sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari 0,3%; Lakukan penetapan
menggunakart 3 g zat.
Polioksietilen (7) Polioksipropilen Glikol (50) merupakan polimer etilen oksida dan
propilenoksida. Rerata derajat polimerisasi polioksipropilen oksida dan etilen
oksida berturut-turut lebih kurang 50 dan 7.
Pemerian cairan seperti minyak, tidak berwarna atau kunipg muda, atau
cairan putih seperti susu; bau khas lemah.
Identifikasi
A. Masukkan 400 mg zat ke dalam tabung reaksi, kocok dengan 1,5 mL asam
fosfat P. sumbat mulut tabung dengan kapas penjerap, sambungkan dengan
pipa gelas bengkok dengan sudut 600 terhadap mulut tabung dan panaskan.
Alirkan gas yang terjadi ke dalam campuran 1 mL air, 2 tetes natrium
nitroprusid LP dan I
tetes dietanolamin P: terjadi warna cokelat merah yang
segera berubah menjadi warna gelap.
B. Teteskan larutan zat (1 dalam 100) pada kertas saring. Setelah kering,
semprot dengan Dragendorff LP.terbentuk bercak jingga merah.
Bilangan hidroksil <I7> Antara 26 dan 42.
Kejernihan lanrtan Larutkan 1,O gzat dalam 1O mL etanol P; larutan jernih.
Asam Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol P netral, tambahkan O,2O mL
natrium hidroksida 0,1 M dan 1 tetes..fenolfi.alein L.P terjadi warna merah muda.
Basa Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol P netral, tambahkan O,2O mL asqm
klorida 0,1 M dan 2letes merah metil LP terjadi warna merah.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-83-
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penerapan
menggunakan 1,0 g zat, gunakan pembanding 2,o mL Larutan baku timbat
seperti tertera Larutan balot <49>
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
I,0 gzat dengan Alat A.
Air <56> Tidak lebih dari 3o/o; Lakukan penetapan menggunakan s g zat.
sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak tebih dari o,3oh: Lakukan penetapan
menggunakart 3 g zat.
Polioksietilen (8) Polioksipropilen Glikol (55) merupakan polimer etilen oksida dan
propilenoksida. Rerata derajat polimerisasi polioksipropilen oksida dan etilen
oksida berturut-turut lebih kurang 55 dan B.
Pemerian Cairan seperti minyak, tidak berwarna atau kuning muda, atau
cairan putih seperti susu; bau khas lemah.
Identifikasi
A. Masukkan 400 mg zat ke dalam tabung reaksi, kocok dengan 1,5 mL as6;m
fosfat P. sumbat mulut tabung dengan kapas penjerap, sambungkan dengan
pipa gelas bengkok dengan sudut 60' terhadap mulut tabung dan panaskan.
Alirkan gas yang terjadi ke dalam campuran 1 mL air, 2 tetes natrium
nitroprusid LP dar' 1 tetes dietanolamin P, te1adi warna cokelat merah yang
segera berubah menjadi warna gelap.
B. Teteskan larutan zat (1 dalam 100) pada kertas saring. Setelah kering,
semprot dengan Dragendorlf LP.terbentuk bercak jingga merah.
Bilangan hidroksil <L7> Antara 22 dan 38
Kejernihan larutan Larutkan I,O gzat dalam 10 mL etanolP larutan jernih.
Asam Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol p netral, tambahkan e,2o mL
natrium hidroksida O,IM dan I tetes.fenolfialein LF, terjadi warna merah muda.
Basa Larutkan 5 gzat dalam 20 mL etanol Pnetral, tambahkan O,2O rnL ci;se.m
klorida 0,1 M dan 2 tetes merah metil.LP terjadi warna merah.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 2o bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat, gunakan pembanding 2,O rnL Larutan ba.ls) timbal
seperti tertera pada Larutan balw <49>
Arsen <7>Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan 1,0
g zat dengan Alat A.
Air <56> Tidak lebih dari 3%; Lakukan penetapan menggunakan S gzat.
sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari o,3vo; Lakukan penetapan
mengguirakan 3 gzat,
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-85-
poLroKsrETrLEN { lol POLTOKSTPROPTLEN GLTKOL
12)
Polyo:ryethylene ( 1 Of Polyoxypropylene Glycol {2f
natrium hidroksida 0,1 M dan 1 tetes fenolfialein LP terjadi warna merah terang.
Basa Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol P netral, tambahkan Q,2O mL asam
klorida O,1 M dan 2 tetes merah metil lP terjadi warna merah.
Logam berat
<16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat dengan pembanding 2,O mL Larutan ba.ku timbat seperti
tertera pada Larutan balctt <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
1,O g zat, dengan AIat A.
Air <56> Tidak lebih dari 3o/o; Lakukan penetapan menggunakan 5 g zat.
Sisa pem{iaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari 0,3%o; Lakukan penetapan
menggunakan3 gzat.
MENTERI KESEFIATAN
REPUBLIK INDONESIA
-90-
poLroKsrETrLEN( I pOLrOKSrpROprLrN cLrKoL lLTl
1 6
B. Teteskan larutan zat (1 dalam 100) pada kertas saring. Setelah kering,
semprot dengan Dragendorlf LP.terbentuk bercak jingga merali.
Bilangan hidroksil <L7> Antara 4 dan 14.
KeJernihan larutan Larutkan l,O gzatdalam 10 ml etanolP larutan jernih.
Asam Larutkan 5 g zat dalam 2Q mL etanol P netral, tambahkan O,2O mL
natrium hidroksida 0,1 M dan 1 tetes fenolftalein LP. terjadi warna merah muda.
Basa Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol P netral, tambahkan O,2Q mL asem
klorida 0,1M dan 2 tetes merah metil l.R terjadi warna merah.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebitr dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat, gunakan pembanding 2,O mI Larutan balcu timbal
seperti tertera Larutan balst<49>
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
L,O gzat dengan Alot A.
Air <56> Tidak lebih daxi 3oh; Lakukan penetapan menggunakan 5 g zat.
Sisa pemiJaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari 0,37o; Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
Sisa pemijaran <43> Metod"e 3 Tidak lebih dari 0,37o; Lakuilan penetapan
menggunakan3 gzat.
CztH+qOz BM 344,57226
Polioksietilen (10) Polioksipropilen (1) Setileter adalah polimer dari setanol atau
sitosteril alkohol, propilen oksida, dan etilen oksida. Rerata derajat polimerisasi
propilen oksida dan etilen oksida berturut-tu.rut lebih kurang 1 dan 10.
Pemerian Zat serupa petrolatum, tidak berwarna atau kuning muda, bau khas
lemah.
Identifikasi
A. Masukkan 4OO mg zatke dalam tabung reaksi, kocok dengan 1,5 mL asam
fosfat P. Sumbat mulut tabung dengan kapas penjerap, sambungkan
dengan pipa gelas bengkok dengan sudut 600 terhadap mulut tabung dan
panaskan. Alirkan gas yarlg tedadi ke dalam carnpuran 1 mL air, 2 tetes
natrium nitroprusid LP dan I tetes dietanolamin P. terjadi warna biru yang
berubah perlahan-lahan menjadi hijau setelah 10 menit.
B. Teteskan larutan zat (L dalam 100) pada kertas saring. Setelah kering,
semprot dengan Dragendorff LP terbentuk bercak jingga merah.
MENTERI KESEHATAT.I
REPUBLIK INDONESIA
-105-
C. Pada 500 mg zat tatnbahkan 10 mL air, 5 tetes bromin LP warna merah
larutan tidak hilang.
Bilangan hidroksil <I7> Antara 65 dan 90.
Kejernihan larutan Larutkan L,O gzat dalam 2O mL etanol P larutan jernih.
Asam Larutkan 5 g zat dalam 2A mL etanol P netral, tambahkan Q,2O mL
natium hidroksida 0,1 M dan 1 tetes fenolfialein LP. terjadi warna merah muda.
Basa Larutkan 5 g zat dalam 20 rnL etanol P netral, tambahkan 0,20 mL asam
klorida 0,7 M dao:r 2 tetes merah metil LP terjadi warna merah.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat, gunakan pembanding 2,O mL Lanttan bakt timbal
seperti tertera pada Larutan baht <49>
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dali 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
1,0 g zat, dengan Alat A.
Air <56> Tidak lebih daxi 3o/o; Lakukan penetapan menggunakan I g zat,
Sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari 0,5%; Lakukan penetapan
menggunakan 3 g zat.
fosfat P. Tutup mulut tabung reaksi dengan pipa yang dibengkokkan hingga
60o, panaskan. Tiupkan gas yang terbentuk ke dalam carnpurarl 1 mL air,2
tetes natrium nitroprusid LP dan I tetes dietanolamin P terjadi warna biru tua,
10 menit kemudian secara bertahap berubah menjadi gelap.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-106-
B. Teteskan larutan zat dalam etanot P {L dalam pada kertas saring.
1OO)
Keringkan, semprot dengan DragendorJf modifika"si LP: pada kertas saring
terlihat bercak jingga merah.
C. Pada 500 mg zat, tatnbahkan 10 mL air dan 5 tetes brom LP warla merah
pada larutan uji tidak hilang.
Bilangan hidroksil <L7> Antara 45 dan 65.
Kejernihan larutan Larutkan 1,0 g zat daJarn 20 rnL etanol P larutan
jernih.
Asam Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol P netral dan tambahkan O,2O mL
natrium hidroksida 0,7 M dan 1 tetes fenolfialein /,.R terjadi warna merah terang.
Altkali Larutkan 5 g zat dalam 20 mL etanol P netral, dan tambahkan 0,20 mL
asam klorida O, 1 M dan 2 tetes merah metil LP, terjadi warna merah.
Logamberat<16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan I g zat. Sebagai pembanding gunakan 2,A mL Larutan balu timbal
seperti tertera dalam Larutan balo.t <49>.
Arsen <7> Metode 3Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan 1,0
gzat dengan AIat A.
Air <56> Tidak lebih dari 3o/o; Lakukan penetapan menggunakan I g zat.
Sisa pemiJaran <43> Metode 3 Tidak kurang dari 0,5 %. Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
didihkan selama 5 menit, asamkan dengan asam klorida encer LP: lapisan
minyak memisah.
B. Kocok 500 mg zat dengan 10 mL air dan tambahkan 5 tetes bromin LP,
warna merah larutan hilang.
C. Kocok baik 500 mg zat dengan 10 mL air dan 5 mL amonium tiosianat-
kobalt(il) nitrat.LP, kocok lagi dengan 5 mL kloroform P, diamkan: lapisan
kloroform berwarna biru.
Bilangan asam <4> Metode I Tidak lebih dari 3,0; Lakukan penetapan
menggunakan2 gzat.
Bilangan penyabunan < 10> Antara 92 dan lO4.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-109-
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding, gunakan 2,o mL Larutan bats,t
timba"I seperti yang tertera pada Larutan baku <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
l,O gzat dengan AIqt B.
susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 3,0%; Lakukan pengeringan pada
suhu 1050 selama I jam, menggunakan 5 g zat.
sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari L,o o/o; Lakukan penetapan
menggunakan 3 g zat.
CoqHncOzo BM 1310
Polioksietilen Sorbitan Monooleat (2O E.O) terutama mengandung polimer
sorbitan monooleat dan etilen oksida.
Pemerian Cairan, kuning muda hingga kuning, bau khas lemah.
Identifikasi
A. Padd 500 mg zat tambahkan 10 mL air dan 10 mL natrium hidrolcsida 1 M ,
cLidihkan selama 5 menit dan asamkan dengan asam klorida encer LP.
lapisan minyak memisah.
B. Kocok 5O0 mg zat dengan 1O mL air, tambahkan 5 tetes bromin LP, warna
merah brom hilang.
C. Kocok kuat 500 mg zat dengan 10 mL air dan 5 mL ammonium tiosianat-
kobalt(il) nitrat.Lfl kocok lagi dengan 5 mL kloroform P dan diamkan: lapisan
kloroform berwarna biru.
Bilangan asam <4> Metode 1; Tidak lebih dari 4,O; Lakukan penetapan
menggunakan 2 gzat.
Bilangan penyabunan <44> Antara 40 dan 55.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan menggunakan 1,O g zat
dengan AIat B.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
- 110 -
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat, gunakan pembanding 2,O mL Larutan baku timL,al
seperti tertera pada Larutan balat <49>.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 3,0%; Lakukan pengeringan pada
suhu 105o selama 1 jam menggunakan 5 g zat.
Sisa pemijaran <43> Metode 3; Tidak lebih dari 1,Oo/o; Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
CazHnzOzo BM T284
Polioksietilen Sorbitan Monopalmitat (20 E.O) terutama mengandung polimer
sorbitan monopalmitat dan etilen oksida.
Pemerian Cairan seperti petrolatum, kuning muda hingga kuning, bau khas
lemah.
Identifikasi
A. Lakukan penetapan seperti pada Identifikasi A dan C dalam Polioksietilen
sorbitan monooleat (6 E.O).
B. Lakukan penetapan seperti pada Identifikasi B dalam Poliolcsietilen sorbitan
monostearat (6 E.O|
C. Sabunkan 5 g zat seperti pada Penetapan bilangan pengabunan <44>, dart
uapkap sempurna etanol. Larutkan residu dalam 5O mL air, asamkan dengan
a.sam kloida P (terhadap jingga metil), dan ekstraksi dua kali, tiap kali
menggunakan 30 mL eter P. Kumpulkan lapisan eter, cuci tiap kali dengan 20
mL air hingga air cucian menjadi netral, dan uapkan eter di atas tangas air:
Bilangan asam <4> Metode 2 dari residu antara 2I2 dan 222.
Bilangan asam <4> Metode I Tidak lebih dari 4,O; Lakukan penetapan
menggunakan 2 gzat.
Bilangan penyabunan <44> Antara 41 dan 55.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
- 111-
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding, gunakart 2,O m,L Latutan balql
timbal seperti tertera pada Larutan baku <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
l,O g zat dengan AIat B.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 3,0%o; Lakukan pengeringan pada
suhu 105", selama 1 jam menggunakan 5 gzat.
Sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari I,Oo/o, Lakuka.n penetapan
menggunakan 3 gzat.
c64H126C26 BM 648,90842
Polioksietilen Sorbitan Monostearat (6 E.O) terutama mengandung polimer
sorbitan monostearat dan etilen oksida.
Pemerian Cairan seperti petrolatum, kuning muda hingga kuning, bau khas
lemah.
Identifikasi
A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi A dan C dalam
Polioksietilen sorbitan monooleat (6 E.O).
B. Kocok 500 mg zat dengart 10 mL air, tambatrkan 5 tetes bromin LP, watna
brom tidak hilang.
C. Sabunkan 5 g zat seperti tertera pada Penetapan bilangan penyabunart <44>,
uapkan sempurna etanol. Larutkan residu dalam 50 mL air, asamkan dengan
asam klorida. P (terhadap jingga metil), ekstraksi dua kali, tiap kali
menggunakan 30 mL eter P. Kumpulkan lapisan eter, cuci tiap kali dengan 20
mL air hingga air cucian menjadi netral, dan uapkan eter di atas tangas air:
bilangan penyabunan antara 192 dan 215; Untuk penyabunan, gunakan 50
mL larutan kaliumhidroksid.a - etanol0,5 M.
Bilangan asam <4> Metode I Tidak lebih dari 4,O; Lakukan penetapan
menggunakan2 gzat.
Bilangan penyabunan <44> Antara 95 dan 115.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-TL2-
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 3,0%; Lakukan pengeringan pada
suhu 105' selama l jam menggunakan 5 gzat.
Sisa pemijaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari I,Oo/o; Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
c64HL26026 BM 1312
Polioksietilen Sorbitan Monostearat (2O E.O) terutama mengandung polimer
sorbitan monostearat dan etilen oksida.
Pemerian Cairan seperti petrolatum, kuning muda hingga kuning, bau khas
lemah.
Identifikasi
A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi A dan C dalam
Poliolcsietilen sorbitan monooleat (6 E.O).
B. Kocok 5OO mg zat dengart 10 mL air, tambahkan 5 tetes bromin.L]1 warna
brom tidak hilang.
C. Sabunkan 5 g zat seperti tertera pada Penetapan bilangan penyabunan <44>,
uapkan sempurna etanol. Larutkan residu dalam 50 mL air, asamkan dengan
asam klorida P (terhadap jingga metil), ekstraksi dua kali, tiap kali
menggunakan 30 mL eter P. Kumpulkan lapisan eter, cuci tiap kali dengan 20
mL air hingga air cucian menjadi netral, dan uapkan eter di atas tangas air:
bilangan penyabunan antara I92 dan 215; Untuk penyabunan, gunakan 5O
didihkan selama 5 menit dan asamkan dengan asam klorida encer F, lapisan
minyak memisatr. Dinginkan larutan, pisahkan padatan putih, kocok padatan
dengan 5 mL eter P padatan melarut.
B. Pada 2 mL larutan pada ldentifikasi A, kocok dengan 2 mL larutan segar
katekol P(1 dalam 10), kocok lagi dengan 5 mL asamsulfat P terjadi warna
merah sampai cokelat merah.
C. Kocok 500 mg zat dengan 1O mL air, tambahkan 5 tetes bromin LP. warna
brom tidak hilang.
D. Kocok kuat 500 mg zat dengan 10 mL air dan 5 mL amonium tiosianat-
kobalt(il) nitrat LP, kocok lagi dengan 5 mL kloroform Pdan diamkan: lapisan
kloroform berwarna biru.
Bilangan asam <4> Metode I Tidak lebih dari 4; Lakukan penetapan
menggunakart2 gzat.
Bilangan penyabunan <44> Antara 80 dan 100.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 1,0 g zat dalam 10 mL etanol P da:;r
hangatkan: larutan jernih atau berwarna biru muda.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 1,0 g zat. Sebagai pembanding, gunakan 2,Q mL Larutan balctt
timbal seperti yang tertera pada Larutanbalcu <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
I,O gzat dengan Alat B.
Sisa pemiJaran <43> Metode 3 T'idak lebih dari l,Oo/o; Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
Air <56> Tidak lebih dari 3o/o; Lakukan penetapan menggunakan 0,5 gzat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
- 115 -
POLIOKSIETILEN SORBITOL HE; (ASTEARAT
Polyorryethylene Sorbitol Hexastearat
Bilangan asam <4> Metode I Tidak lebih dari 10,0; Lakukan penetap;m
menggunakan 2 gzat.
Logam berat <16> Metode 4Tidak lebih dari 20 bpj; Pijarkan 1,0 gzat dengan
pema,nasa-n bertahap. Dinginkan, tambahkan 2 mL asam nitrat P dan 5 tetes
asam sulfat P, panaskan hingga terbentuk asap putih, dan pijarkan pada suhu
antara 450 dan 500". Dinginkan, tambahkan 2 mL asam klorida P, dan uapkan
di atas tangas air hingga kering. Basahkan residu dengan 3 tetes asam klorida P,
tambahkan 10 mL air panas, dan hangatkan selama 2 menit. Dinginkan,
tambahkan I tetes fenolfi,alein LP, tambahkan amonia.LP hingga te{adi warna
merah muda. Tambahkan 2 mL asam asetat encer LP, jika perlu saring. Cuci
residu dengan 10 mL air, kumpulkan air cucian dengan filtrat dan tambahkan
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-IT7-
air hingga 50 mL. Sebagai pembanding, gunakart 2,Q mL Lanttan bals.t timbal
seperti tertera pada Larutan balsl <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 2 bpj; Pada 1,0 g zat, tarnbahkan 1O mL larutan
magnesium nitrat - etanol (1 hingga 50)., bakar etanol dengan pemanasan
bertahap, kemudian pijarkan antara 450 dan 500'. Dinginkan, tambahkan 3 mL
qsam klorida encer LP pada residu, dan larutkan dengan penghangatan di atas
tangas air. Lakukan penetapan dengan Alat C.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 3,0%; Lakukan pengeringan pada
suhu 1050 selama l jam menggunakan 5 g zat.
Sisa pemiJaran <43> Metode 3 Tidak lebih dari I,Oo/o; Lakukan penetapan
menggunakan 3 gzat.
CroHzzOg BM 190,2'.7988
Polioksipropilen (2) butil eter adalah polimer butanol dan propilen oksida. Rerata
derajat polimerisasi propilen oksida lebih kurang 2.
Pemerlan Cairan bening tidak berwarna atau kuning muda, bau khas lemah.
Identifikasi
A. Masukkan 400 mg zatke dalam tabung reaksi, kocok dengan 1,5 mL asam
fosfat P. Sumbat mulut tabung dengan kapas absorben, hubungkan dengan
gelas pipa melengkung 60' dari mulut dan panaskan. Tiup uap yang
terbentuk dalam campuran 1 mL air, 2 tetes natrium nitroptasid LP dan 1
tetes dietanolaminP terjadi warna cokelat merah.
B. Teteskan larutan zat daJam etanol (1 dalam 100) di atas, kertas saring.
Setelah mengering semprot kertas saring dengan Dragendorff modifikasi LP.
terjadi bercak jingga merah.
Bilangan hidroksil <17> Antara 22O dan 430.
Kejernihan larutan Larutkan L,O gzat dalam 10 mL etanolP larutan jernih.
Asam Larutkan 5 g zat dalam 2O mL etanol P netral, tambahkan 0,20 mL
natium hidroksida 0,1M dan 1 tetes /enolfi,alein LP terjadi warna merah terang.
HFiJsfr"{FBSft'$X
118 _
RTSIN
Resln
Resin adalah padatan yang diperoleh dari eksudat dari tanaman Hnussp, suku
Pinaceae, yang bebas minyak esensial.
Pemerian Padatan rapuh, transparan, kuning muda sampai cokelat kehitaman.
Permukaan terlihat seperti kulit kerang dan berkilau, hampir seluruh
permukaannya tertutup serbuk berwarna kuning. Bau khas lemah, tidak berasa.
Identifikasi Larutkan 100 mg za.t dalam 10 mL asetat anhidrat P dengan
penghangatan, dinginkan, dan tambahkan 1 tetes asam sulfat P terjadi warna
merah ungu, kemudian menjadi ungu.
Bilangan Asam <4> Metode I Antara 150 dan 180; Lakukan penetapan
menggunakan 500 rryg zat.
Sisa Pemijaran <43> Metode I Tidak lebih dari 0,10%; Lakukan pemijaran
menggunakan I gzat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
- 119 -
STRBIIK POLIETILEN
Polyethylen Powder
Silikat Anhidrida mengandung tidak kurang 96,Ooh dari silikon dioksida, SiOz,
dihitung terhadap yang zatyang telah dipijarkan.
Pemerian Serbuk putih kebiruan, tidak berbau, tidak berasa.
Identifikasi
A. Pada 100 mg zat, tartbahkan 2Q mL natrium hidroksida 0,7 M, larutkan
dengan dididihkan, tambahkan 12 mL amonium ktoida LP terbentuk
endapan putih seperti gelatin. Endapan ini tidak larut dalam asam klorida
encer LP.
B. Pada endapan yang diperoleh dari A tambahkan 10 mL larutan biru metilen P
(1 dalam 1O.O0O), kemudian cuci dengan air: terjadi warna biru pada
endapan.
Zatlantt air <57> Tidak lebih dari 2oh.
Logam berat <16> Metode 4 Tidak lebih dari 30 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan larutan sebagai berikut: Pada 2,O g zat tastbahkan 30 mL air dan
3 mL cLsam klorida P, didihkan selama 2O menit, tambahkan amonia /,P hingga
larutan menjadi as€un lemah, dan saring. Cuci endapan dengan ;15 - 20 mL air,
gabungkan air cucian dengan filtrat dan ditambahkan 2 tetes fenolftalein LP darr
amonia LP sedikit berlebih. Tamioahkarl asam kloida 0,1 M hingga warna merah
hilang, kemudian tambatrkan 5 mL asam klorida 0,1 M dan air hingga 100 mL;
gunakan 50 mL. Gunakan pembanding 3,0 mL Larutan balcu timbal P seperti
tertera pada Laruttan balot <49>.
Arsen <7> Tidak lebih dari 5 bpj; Lakukan penetapan menggunakan larutan
yang dibuat sebagai berikut: Ke dalam 4OO mg zat tarrtbahkan 1O mL asam
klorida P, uapkan hingga kering, tambahkan asam klorida encer LP, hangatkan.
Dinginkan dan saring; gunakan filtrat. Gunakan Alat C.
Fluor <L4> Tidak lebih dari 30 bpj.
Susut pengeringan <24> Tidak lebih dari 13,0%; Lakukan pengeringan pada
suhu 105o selama2 jan menggunakan I gzat.
Susut pemiJaran <25> Tidak lebih dari 18,0%; Lakukan pemijaran pada suhu
85Oo selama 3O menit, menggunakan L gzal.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-I2L-
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 800 mg zat yang sebelumnya
dipijarkan pada suhu 850" selama 30 menit, tambahkan 20 rnL asam klorida P,
dan uapkan hingga kering di atas tangas pasir. Basahi residu dengan asqm
ktorid"aP, uapkan lagi hingga kering, dan panaskan pada suhu 110 - 120o selama
2 jarn. Dinginkan, tambahkan 5 mL asam klorida encer LP, panaskan, dan
biarkarr dingin pada suhu ruang. Tambahkan 20 - 25 mL air panas' saring
segera, cuci endapan dengan air hangat hingga air cucian tidak menunjukkan
reaksi klorida. Pindahkan residu dan kertas saring ke dalam krus platina,
pijarkan selama 3O menit, dinginkan, dan timbang'
SILIKON RBSIN
Silicone Resin
Polymethyl, Phenylsilsesquioxane Silicate
SIRLAK
Shellac
[e0oo-se-3]
Sirlak merupakan lak yang dimurnikan, diperoleh dari sekresi hewan Laccijer
lacca. Kerr, suku Coccidae.
Pemerian Padatan bentuk granul atau pipih, putih kekuningan sampai cokelat,
keras dan rapuh; tidak berbau atau berbau khas lemah.
Bilangan Asam <4> Metode J Antara 60 dan 90; Lakukan penetapan
menggunakan L gzat.
Logam berat <16> Metode 4 Tidak lebih dari 20 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan larutan ymrg dibuat sebagai berikut: Arangkan 2,Q 8 zat pada
suhu 500-600" dengan api kecil, dinginkan. Tambahkan 2 mL qsam nitrat P dan
5 tetes asam sulfat P, panaskan hingga terbentuk asap putih, pijarkan lagi pada
suhu antara 450 dan 500o, dinginkan. Tambahkan 2 mL asam klortda P, uapkan
sampai kering di atas tangas air. Basahkan residu dengan 1 tetes asam klorida P,
-.-=z\"
I
")^ *-Vt
I
Nat
I
Na'
pH <37> Larutkan 1,0 g zat dalam 2O mL air panas dan dinginkan: pH larutan
antara 10,0 dan 12,0.
Sianida Masukkan 1,0 g zat ke dalam labu alas bulat, larutkan dalam 100 mL,
tambahkan ImL asam fosfat P , destilasi. Gunakan gelas ukur 100 mL yang
berisi 15 mL natrium hidroksida 0,5 M sebagai penampung, celupkan ujung
pendingin ke dalam larutan, destilasi laruta-n sampai volume 100 mL, gunakan
larutan ini sebagat Larutan uji. Pipet 20 mL larutan ke dalam tabung reaksi
bersumbat kaca, tambah I tetes fenolfialein LP netralkan dengan asdm asetat
encer LP, tarrtbahkan 5 mL dapar fosfat pH 6,8 dan 1,0 mL larutan kloramin P (L
dalam 5), tutup segera tabung reaksi, kocok hati-hati, diamkan selama 2 - 3
menit. Tambahkan 5 mL piridin pirazolon,LP, campur hingga sempurna. Diamkan
pada suhu 20 sampai 30" selama 50 menit: larutan tidak lebih berwarna dari
larutan pembanding berikut: Ukur saksama 1,0 mL Larutan balcu sianogen dan
tambahkan 15 mL nqtrium hidroksida 0,5 M dan tambahkan air hingga 1000 mL.
Pipet 20 mL larutan ke dalam tabung reaksi bersumbat kaca, lakukan seperti
Larutan uji.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 15 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 2,O g zat. Sebagai pembanding gunakan 3,0 mL Larutan balst
timbal seperti tertera pada Larutan balcu <49>.
Arsen <7> Metode I
Tidak lebih dari 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
l,O g zat, dengan AIat A. Gunakan 20 rnL air sebagai ganti 5 mL.
Pengeringan. <24> Tidak letrih
Susut Penrrerinsan lebih dari r:enetanran pada suhu
4,Ooh; Lakukan penetapan
dan 4-Oo/o:
800 selama 5 jam, menggunak an L g zat.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-r27-
Penetapan Kadar Timbang saksama lebih kurang I gzat, yang sebelumnya telah
dikeringkan pada 80' selama 5 jam, dan larutkan dalam 50 mL air. Tambahkan
2 mL larutan dapar amonia -amonium klorida pH 10,7; titrasi dengan zink 0,1 M
dengan indikator 3 tetes Hitam Eriokrom T LP, warna larutan berubah dari biru
menjadi merah.
TRINATRIUM GLICIRIZINAT
Triso dium Glycyrrhi zlnate
CqzHsgNa3Oro BM :888,89
Trinatrium glicirizinat, mengandung tidak kurang dari 95,0% dari C+zHssNasOro,
dihitung terhadap zatyang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk putih sampai kuning terang. Tidak berbau.
Identifikasi
A. Pada 2OO mg, tambahkan 5 :mL air dan 3 mL asam klorida P, destilasi. Pada
destilat, tambahkan 2 - 3 tetes 2,4dinitrofenilhidrazin.LP: terbentuk endapan
warna merah jingga.
B. Larutan zat (I dalam 20) memberikan reaksi natrium seperti tertera pada 'Jji
Kualitatif<38>.
pH <37> Antara 7 ,O dan 8,0; Larutkan 500 rng zat dalam 5O mL qir bebas
knrbon diolc,sida P.
Kejernihan Larutkan 1,0 g zat daJam 20 mL air: larutan jernih.
Logam berat <16> Metode 2 Tidak lebih dari 10 bpj; Lakukan penetapan
menggunakan 2,O g zat. Sebagai pembanding, gunakan 2,OmL Larutan baku
timbal seperti yang tertera pada Larutan baku <49>.
Arsen <7> Metode 3 Tidak lebih dad 2 bpj; Lakukan penetapan menggunakan
I,O g zat, dengan AIat B.
Susut Pengeringan <24> Tidak lebih darr 6,0o/o; Lakukan penetapan pada suhu
1050 selama 1jam, menggunakan L gzat.
Sisa pemiJaran <43> Metode 2 Antara 22,O dan 25,Oo/o; I akukan pemijaran
menggunakan 1 g zat, yang telah dikeringkan.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-t28-
Penetapan Kadar Timbang saksama 100 mg zat, yang telah dikeringkan,
larutkan dengan air hingga 250 mL. Pipet 1O mL larutan, encerkan dengan air
hingga 100 mL, lalu tentukan serapan (A) dalam sel LO-mm pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang2S7 nm.
Jumlah (mg) Trinatrium glisirizinat(CqzHssNa3O ro)
--
*x 25'ooo
XILEN
Xylene
VASELIN
Petrolatum
180oe-03-81
Untuk reaksi asam-basa gunakan indikator yang memiliki nilat pKa sekitar pH
titik eklvalensi dan jelas membedakan antara serapan warna asam dan alkali;
panjang gelombang serapan maksimum digunakan berturut-turut sebagai lr
dan lz (lr lebih pendek). Jika serapan larutan yang mengandung indikator ini
pada lr dan lz berturut-turut adalah Ar dan Az; perbandingan serapan (d
didefinisikan sebagai pembagian berikut:
A2
A1+ A2
x=frv
Siapkan satu seri larutan baku dengan berbagai perbandingan x pada kondisi
tertentu menggunakan senyawa pembanding dan indikator pH yang ditetapkan,
ukur serapan Al dan Az untuk membuat tabel hubungan antara x dan r, dan
gambar kurva r-r. Tabel hubungan x-r tertera dalam masing-masing monograli.
Misalnya untuk zat u1i At dan Az lang diukur pada kondisi sama, nilai r dihitung
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-r32-
dari rumus di atas, nilai x diperkirakan dari kurva x-r, dart kandungan, S, (dalam
g) dari senyawa murni dalam zat uji yang digunakan dihitung dengan rumus
berikut.
S(g) =V'xfxxxM
Senyawa tidak larut asarn adalatr metode pengukuran untuk bobot senyawa
tidak larut asarn klorida dalam zatuji.
Prosedur Kecuali dinyatakan lain, timbang saksama sejumlah zat uji yang
tertera dalam monografi, dan tambahkan lebih kurang 70 mL air. Tambahkan
secara bertahap 10 mL asam klorida dengan pengadukan, dan panaskan selama
5 menit. Setelah d.idinginkan, saring melalui kertas saring bebas abu, dan cuci
residu pada kertas saring dengan air panas hingga air cucian tidak
menunjukkan reaksi klorida dengan perak nitrat LP. Bakar residu bersama
dengan kertas saring, dan pijarkan hingga bobot tetap. Dinginkan dalam
desikator dengan bahan pengering silika gel P, dan timbang saksama
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-133-
SENYAWA LARUT ASAM <3>
Senyawa larut asam adalah metode pengukuran untuk bobot senyawa larut
asam klorida dalam zat uji.
Prosedur Jika tidak dinyatakan lain, timbang saksama lebih kurang L g zat,
tambahkan 20 rnL asam klorida encer LP, hangatkan larutan dengan pengadukan
pada 50" selama 15 menit, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL,
tambahkan air sampai tanda, dan saring. Buang 15 mL filtrat pertama,
kemudian pipet 25 mL filtrat berikutnya, dan uapkan di atas tangas air hingga
kering. Pijarkan residu hingga bobot tetap, dinginkan dalam desikator dengan
bahan pengering silika gel P, dan timbang saksama.
Prosedur
Metod.e I Jika tidak dinyatakan lain dalam masing-masing
monografi, timbang
saksama sejumlah zat seperti yang tertera pada monografi, dan masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 50 mL etanol atau 5O mL campuran
etanol dan eter volume sarna, dan larutkan zat dengan penghangatan. Titrasi
dengan kalium hidrolssida 0,1 M.LVmenggunakan 1 mL indikator fenolfialein LP
hingga terjadi warna merah muda yang bertahan selama 3O detik. Lakukan
penetapan blangko dengan cara sama dan jika perlu lakukan koreksi.
Uji batas amonium adedah metode uji untuk batas yang diijinkan jumlah
amonium yang dibebaskan yang ada dalam bahan kosmetik. Batas dinyatakan
dalam persen berat (%).
Alat
Gunakan alat, seluruhnya terbuat dari bahan kaca, seperti gambar berikut;
sambungan kaca asah dapat digunakan. Seluruh bagian karet yang digunakan
dalam alat harus dididihkan dalam natrium hidroksida I M selama 10-3O menit,
kemudian dalam air selama 30-60 menit, dan akhirnya cuci dengan saksama
sebelum digunakan.
c
H.
!
I
t.,._,
(r 500 mL)
(* 100 nL)
F
(100 mL)
Dimensi dalam mm
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-135-
Keterangan
A. Labu destilasi
Perangkap percika.n
Lubang pipa kecil
Pendingin
Gembungan
Gelas ukur
Keran
Sumbat karet
Sumbat karet
Selang karet
Volume Larutan uji yang digunakan dalam penetapan blangko diukur sebagai b
mL, dan lakukan koreksi volume benzetonium klorida A,004 M LV dengan rumus
berikut:
Koreksi volume dalam mL benzetoniumklorid"a= o * t'!
Tiap mL benzetonium klorida 0,004 M setara dengan O,0O4 x bobot molelotl (mg)
surfakta.n anionik
Tiap mL natrium lauil sulfat 0,004 M setara d.engan O,OO4 x bobot molehtt (mg)
surfaktan anionik
Uji batas arsen adalah metode pengujian untuk batas arsen yang masih
diperbolehkan dalam bahan kosmetik. Umumnya batas dinyatakan sebagai
bobot per juta (bpj) Arsen(III) oksida (AszOs).
(I D)
Gambar 1
Dimensi dalam mm
Tempatkan wol kaca F dalam pipa keluar B hingga tinggi lebih kurang 30 mm,
basahi wol kaca merata dengan campuran volume sama larutan timbal asetat LP
dan dan lakukan penghisapan lemah pada ujung akhir rendah untuk
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONIESIA
-139-
menghilangkan kelebihan larutan. Masukkan pipa ke bagian tengah sumbat
karet H, dan hubungkan pipa dengan labu generator A sehingga lubang kecit E
pada ujung akhir B sedikit di bawah sumbat karet H. Pada akhir bagian ujung
atas B, diberi sumbat karet I untuk rnenahan pipa C secara vertikal. Tempatkan
ujung akhir bawah C rata dengan sumbat karet L Tempatkan kertas raksa(Il)
bromida, G, antara ujung pipa asah C dan D sesaat sebelum digunakan, dan
kencangkan C dan D dengan klem J.
Gambar 2
Dimensi dalam mm
Lanttan uJi Jika tidak dinyatakari lain dalam monografi, lakukan sebagai
berikut:
Cara I Timbang sejumlah zat seperti yang tertera pada monografi, tambahkan
5 mL air, larutkan, jika perlu dengan pemanasan, dan gunakan sebagai Larutan
uji.
Cara II Timbang sejumlah zat seperti yang tertera pada monografi, tambahkan
5 mL air, dan 1 mL asam sulfat Pkecuali pada asam anorganik. Tambahkan 10
mL asam sulfat P, pindahkan ke dalam gelas piala kecil, dan uapkan campuran
di atas tangas air hingga bebas dari asam sulfat, dan volume berkurang hingga
lebih kurang 2 rnL. Encerkan dengan air hingga 5 mL dan gunakan sebagai
Larutan uji.
Cara III Timbang sejumlah zat seperti yang tertera pada monograli, dan
tempatkan dalam krus platina, kuarsa atau porselin. Tambahkan 1O mL larutan
magnesium nitrat P-etanol P (I dalam 5O), nyalakan etanol hingga terbakar,
pijarkan. Jika masih ada bahan yang terarangkan pada metode ini, basahi
dengan sejumlah kecil asam nitrat 4 dan pijarkan. Setelah dingin, tambahkan 3
rnL asam klorida P, hangatkan di atas tangas air untuk melarutkan residu, dan
gunakan sebagai Larutan uji.
generator A hingga pundak dalam air yang dipertahankan suhunya pada 25o,
biarkan selama 1 jam, dan amati segera warna kertas raksa(Il) bromida: warna
kertas tidak lebih pekat dari warna pembanding.
Larutdn warrla pembanding Pipet 2 mL Larutan baku arsen seperti yang tertera
pada Lanutan balctt <49> ke dalam labu generator A. Tambahkan 5 mL enceran
asam klonda P (1 dalam 2) dan 5 mL kalium iodida LP, dan biarkan selama 2-3
menit. Tambahkan 5 mL timah(Il) klorida asam LP, biarkan pada suhu ruang
selama 10 menit, dan lakukan seperti di atas. Warna yang dihasilkan sesuai
dengan 2 pg arsen(Ill) oksida (AszOs).
ii. Alat B Siapkan warna pembanding pada saat sama. Masukkart Larutqn uji
ke dalam labu generator A, dan lakukan seperti pada AIat A, dan biarkan selanra
10 menit. Kemudian tambahkan air hingga 40 mL, tambahkan 2 g arsen bebs"s
zink P, segera hubungkan sumbat karet I{, rangkai B dan C dengan botol
generator A. Pindahkan 5 mL Cairan penjerap arsin pada pipa penjerap D,
masukkan ujung C ke dasar pipa penjerap D, kemudian celupkan labu generator
A hingga pundak dalam air pada suhu 25", biarkan selama l jarn. Lepaskan pipa
penjerap, jika perlu tambahkan piridin P hingga 5 mL, dan amati warna dari
cairan penjerap: warna yang dihasilkan tidak lebih pekat dari warna
pembanding.
Pengiapan u)alTLa pembanding Pipet 2 mL Larutan ba.lctJ arsen seperti yang
tertera pada Larutan balu <49> ke dalam labu generator A. Tambahkan 5 mL
enceran asam klorida P (1 dalam 2l dan 5 mL kalium iodida LP, dart diamkan
5 mL timah(Il) klorida asam LP, diarnkan pada
selama 2-3 menit. Tambahkan
suhu ruang selama 10 menit, dan lakukan seperti di atas. Warna yang
dihasilkan sesuai dengan 2 pg arsen(Ill) oksida (AszOs).
Alat C
Alat C Gunakan alat seperti yang tertera pada gambar 3
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-r42-
5----I.
5""I.
l8
C
G
I
:-- *-\
r--------^
\
=)l
Y--'
I" -/tf-----/'--4
l*I4'l i
A i*aP.-.j
Gambar 3
Dimensi dalam mm
Pengujian Larutan uji Jika tidak dinyatakan lain dalam monografi, masukkan
sejumlah Larutan uji seperti yang tertera pada monografi ke dalam labu generator
A, netralkan dengan amonia P atau amonia.LP, tambahkan 5 mL enceran asam
ktorida P (1 dalam 2) dan 5 mL kalium iodida LP, darr diamkan selarna 2-3 menit.
Kemudian tambatrkan 5 mL larutan timah(Il) klorida LP untuk Penetapan Arsen
Alat C, dan diamkan selama 10 menit. Encerkan dengan air hingga 40 mL,
tambahkan 2 g zink bebas arsen P, dan segera sumbat dengan karet E,
sambungkan pipa kaca B, C dan D pada labu generator A. Celupkan labu
generator A hingga pundak labu dalam air pada suhu 25', dan diamkan selama I
jam.
Catatan: Gunakan pereaksi dalam uji ini dan dalam penyiapan larutan uji yang
tidak memberi warna atau sedikit berwarna dalam penetapan blangko'
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-L44-
TITIK DIDIH DAN JARAK DESTILASI <8>
Penetapan titik didih zat catr dan jumlah cairan yang terdestilasi pada suhu
tertentu, dilakukan dengan salah satu dari Metode 1, Metode 2 atau Metode 3.
Sebagaititik didih, suhu pada saat 5 tetes awal destilat ditetapkan sebagai batas
terendah dan suhu pada bagian akhir cairan menguap dari dasar labu
dinyatakan sebagai batas atas.
Jarak destilasi, jika tidak dinyatakan lain dalam monografi, ditetapkan dengan
mengukur volume destilat dalam rentang suhu tertentu.
Metode 1.
Alat seperti yang tertera pada gambar 1.
ofu*W
Gambar 1
Dimensi dalam mm
Termometer A. Gunakan termometer No.1 atau No.2 jika suhu yang ditetapkan
tidak lebih tinggr dari 200", dan No.3 jika suhu 200" atau lebih.
Termometer pembantu B. Gunakan termometer No.l. letakkan pencadang
raksa di tengah garis raksa bagian yang tidak terlindung dari termometer A.
Prosedur Masukkan 25 mL zat ke dalam labu destilasi, tambahkan dua atau
tiga butir batu didih, dan masukkan termometer A sehingga ujung atas
pencadang raksa berada di tengah pipa destilasi. Letakkan labu destilasi di atas
lembar asbestos dalam posisi tegak dan hubungkan pipa destilasi dengan
pendingin. Panaskan labu destilasi, jika tidak dinyatakan lain dalam monograli'
MENTERI KESEHATAN
REPUELIK INDONESIA
-145-
kecepatan destilasi 4-5 mL per menit untuk zat catr yang suhu destilasinya tidak
lebih tinggi dari 200" dan pada kecepatan 3-4 mL per menit untuk zat cair yang
suhu destilasinya 2OO' atau lebih. Untuk koreksi suhu yang ditetapkan pada
garis raksa dalam bagian yang tampak dari termometer dan tekanan barometrik,
gunakan rumus berikut.
Koreksi suhu penetapan pada garis raksa dalam bagran yarrg tampak dari
terrnometer:
?r : suhu terkoreksi pada garis raksa dalam bagian yang tampak dari termometer
t : suhu yang ditetapkan
lr : suhu pada termometer pembantu
' .|f : pembacaan garis raksa dalam bagian yar^g tampak dari termometer dihitung
dari ujung atas sumbat
-.
Koreksi tekanan barometrik :
Metode 2
Menggunakan alat sanna seperti tertera pada Metode l.
Gunakan labu destilasi
2OO rnL, dengan diameter dalam bagian leher lA-24 mm, dan pipa destilasi
dengan diameter dalam 5-6 mm. Termometer dan termometer pembantu:
gunakan seperti yang tertera pada Metode 1.
Prosedur Ukur 100 mL zat menggunakan gelas ukur dengan pembagian skala
7 mL, ukur suhu zat dan masukkan ke dalam labu destilasi. Gunakan gelas
ukur ini sebagai penampung destilat tanpa dihilangkan cairan yang melekat, dan
lakukan destilasi seperti yang tertera pada Metode l. Baca volume destilat pada
suhu destilat sama dengan suhu zat uji. Untuk zat catr yang mulai terdestilasi di
bawah 6Qo, zat sebelumnya didingrnkan antara 10 dan 15o, dan ukur volume.
Hubungkan adaptor ke pendingin, dan masukkan ujung adaptor ke dalam
sumbat gelas ukur penampung. Buat lubang kecil untuk keluarnya udara
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-t46-
melalui sumbat. Selama destilasi, dinginkan gelas ukur penampung dengan es
hingga 25 mm dari atas.
Metode 3
Gunakan alat seperti gambar yang tertera pada gambar 2laingga6.
t?5
:--l-
Gambar 2
Dimensi dalam mm
6l
ot-""
r,j f
^r i
Il
Crmb{r 6
Gunakan alat gelas, yang telah dikeringkan. Masukkan ujung adaptor D pada
Gambar 2 rnenempel pada bagian dalam gelas ukur E. Masukkan batu didih ke
dalam labu destilasi A. Pertahankan hangat labu destilasi dan pipa fraksinasi B
(kecuali pipa destilasi) dengan serat asbes, wol kaca, dan sebagainya.
Prosedur Lakukan dengan cara yang sarna seperti tertera pada Metode 2. Atur
pemanasan hingga destilasi mulai lebih kurang 10 menit setelah pemanasan
labu destilasi dan lanjutkan dengan kecepatan destilasi 3-4 mL per menit.
Uji batas klorida adalatr metode uji untuk batas jumlah klorida yang
diperbolehkan di dalarn zat. Secara umum, batas dinyatakan sebagai persentase
klorlda {sebagai Cl).
(%o|
rlc)
- c'l
ll
_11
--1-- -
,L_-l3o-----------1
Dimensi dalam mm
A. Jaket udara (tabung kaca atau logam dasar rata, dengan diameter dalam 9,5-
12,5 mm lebih besar dari diameter luar dari wadah zat uji)
B. Wadah zatuji (tabung kaca dasar rata)
C. Lempeng bundar (dari gabus dengan ketebalan 6 mm, dengan diameter sesuai
dengan dinding bagian daiam jaket udara).
D. Cincin gasket (dari gabus atau bahan lain yang sesuai dengan ketebalan 5
mm, dengan lingkar dalam menempel pada dinding luar wadah zat uji, dan
lingkar luar tidak menempel pada dinding bagian dalam jaket udara)
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-t49-
E. Tangas pendingin (dari kaca atau dari bahan lain yang cocok)
F. Termometer untuktitik lumer rendah
G. Termometer untuk titik lumer rendah atau tinggi
Titik beku, jika tidak dinyatakan lain dalam monografi, adalah suhu yang
diukur dengan metode berikut.
Alat
Gunakan alat seperti gambar berikut
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-150-
Dimensi dalam mm
A. Jaket udara dari kaca (tabung dicat dengan minyak silikon pada kedua sisi
dinding untuk mencegah pengkabutan).
B. Wadah zat:uji (tabung kaca, dan dicat dengan minyak silikon untuk mencegah
pengkabutan, kecuali bagian dinding tempat zat :uji. Masukkan ke dalam
jaket udara A dan eratkan dengan sumbat gabus)
C. Garis penanda
D. Tangas terbuat darikaca
E. Pengaduk terbuat dafi kaca (diameter 3 mm, dengan ujung bawah
dibengkokkan menjadi lingkaran diameter luar lebih kurang 18 mm)
F. Termometer No. 4; No. 5 atau No.6.
G. Termometer No.1.
MENTERI KESEHATAT.I
REPUBLIK INDONESIA
-151 -
Prosedur Masukkan zat :uji ke dalam wadah B hingga garis batas C,. Jlka zat
uji adalah padatan, lelehkan pada suhu tidak lebih 20" di atas titik beku yang
diharapkan, dan pindahkan ke B. Isi tangas kaca D dengan suhu air 5' di bawah
titik beku yang diharapkan. Untuk zat yartg berupa cairan pada suhu ruang, isi
tangas D dengan air pada suhu 10-15" di bawah titik beku yang diharapkan.
Pasang termometer F, termometer pembantu H dan pengaduk kaca E pada
wadah B. Masukkan wadah B ke dalam jaket udara A. Setelah pendinginan zat
lebih kurang 5" di atas titik beku yang diharapkan, gerakkan secara vertikal
pengaduk E pada kecepatan 20 keJi per menit, dan baca suhu setiap 30 detik.
Ketika tedadi pembekuan, hentikan pengadukan. Catat suhu (f) termometer F
jika pada empat kali pembacaan, perbedaan tidak lebih dati O,2o, dan pada saat
yang saJna catat suhu (1") pada termometer pembantu H. Hitung suhu
pembekuan 7. dengan persarnaan berikut, dan rerata suhu belrr ditetapkan
sebagai titik bekLr. Jika terjadi pendinginan yang terlalu cepat, gosok dinding
dalam B dengan E untuk memicu pembekuan dan jika pembekuan sudah mulai,
hentikan pengad.ukan dan baca suhu setiap 10 detik. Jika suhu stabil selama 1
menit, catat suhu f dan t' dari F dan H secara berturut-turut. Hitung titik beku
?- dengan persarnaan berikut:
T = t + O,OO015 (t-t)(t-t')
f": Pembacaan termometer F pada permukaan atas zat uji saat t" dibaca. Jika
tidak ada skala, t"o harus diperkirakan dengan ekstrapolasi.
Titrasi Potensiometri
Alat Alat terdiri dari elektrode indikator dan elektrode pembanding,
potensiometer untuk pengukuran perbedaan potensial antara kedua elektrode
atau pH meter yang sesuai, buret untuk penambahan tetes demi tetes larutan
volumetrik, gelas piala yang berisi zat uji dan pengaduk yang dapat mengaduk
secara perlahan larutan di dalam gelas piala. Dapat digunakan alat titrasi
otomatis bersama dengan peralatan dan bagian-bagiannya, atau sistem pemroses
data.
Jika tidak dinyatakan lain, dalam metode ini, elektrode kalomel jenuh atau
elektrode perak-perak klorida sebagai elektrode pembanding. Elektrode indikator
yang digunakan dapat dilihat pada tabel berikut. Elektrode pembanding dan
indikator dapat diganti dengan elektrode kombirrasi. Jika titrasi potensiometri
dilakukan dengan pengukuran pH, pH meter harus diatur menurut Penetapan
pH <37>.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDOil|ESIA
-153-
Titrasi Elektrode indikator
Titrasi pengendapan Elektrode perak, tetapi
jembatan garam dibuat
dari larutan jenuh
kalium nitrat
disisipkan di antara
elektrode pembanding
dan larutan yang
dititrasi, atau elektrode
perak-perak klorida
yang mengandung
larutan kalium nitrat
atau digunakan
elektrode pembanding
jembatan ganda.
Titrasi oksidasi- Elektrode platina
reduksi
Titrasi bebas air Elektrode kaca
Titrasi netralisasi Elektrode kaca
Prosedur Masukkan sejumlah zat uji ke dalam gelas piala dan larutkan dalam
sejumlah pelarut seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Setelah
perbed.aan potensial atau pH telah mencapai kesetimbangan dalam pelarut yartg
digunakan untuk titrasi, celupkan ke dalam larutan uji ujung buret dan
elektrode pembanding dan elektrode indikator yang sebelumnya yang telah dicuci
dengan air, titrasi dengan larutan volumetrik sambil diaduk perlahan. Ukur
perubahan potensial terhadap volume titran. Pengukuran lebih lanjut perubahan
perbedaan potensial pada penambahan tetes demi tetes kurang dari O,1 mL
titran pada sekitar titik akhir.
Jika oksigen atau karbon dioksida dalam udara dapat menyebabkan gangguan,
lakukan titrasi dalam aliran nitrogen atau gas inert lain dengan menggunakan
gelas piala yang dilengkapi dengan tutup. Jika kemungkinan cahaya
mengakibatkan perubahan, gunakan wadah yang tidak tembus cahaya.
Kecuali dinyatakan lain, titik akhir titrasi ditetapkan dengan salah satu dari
metode berikut:
MENTERI KESEHI\TAN
REPUBLIK INDONESIA
-154-
1. Metode gambar Menggambarkan hubungan antara volume (mL) yang
ditambahkan dari larutan volumetrik pada sumbu horizontal pada kertas grafik
dan nilai perbedaan potensial pada sumbu vertikal, dan buat kurva titrasi.
Kemudian br.lat dua garis tangen paralel dengan kemiringan lebih kurang 45"
terhadap kurva titrasi, dan baca sebagai titik akhir persimpangan antara dua
bagian paralel pada garis dan kurva titrasi pada sumbu horizontal. Atau
gambarkan AE / AV pada sumbu vertikal, buat kurva turunannya, dan dapatkan
titik akhir pada nilai maksimum AE / AV.
2. Pengukuran titik akhir otomatis Dapatkan titik akhir dengan menggunakan
alat titrasi otomatis yang dilengkapi dengan sistem pemroses data. Jika tidak
dinyatakan lain, lakukan penetapan blangko sesuai dengan metode berikut, dan
jika perlu lakukan koreksi.
Ukur sejumlah zat wji seperti yang tercantum pada masing-masing monografi,
dan lakukan titrasi seperti yang tertera dalam Titrasi Potensiometri. Volume
larutan volumetrik yang diperlukan untuk mencapai titik akhir yang ditunjukkan
dengan perbedaan potensial atau perbedaan pH pada sekitar titik akhir
digunakan untuk penetapan blangko, atau dapatkan titik maksimum AE / AV,
dan catat volume larutan volumetrik yang diperlukan untuk mencapai titik akhir
sebagai volume yang digunakan untuk penetapan blangko.
Titrasi Amperometri
Alat Aiat terdiri gelas piala yang mengandung zat uji,, buret untuk
menambahkan tetes demi tetes larutan volumetrik, dua lempeng platina kecil
atau kawat bentuk sanna sebagai elektrode indikator, a-lat voltase untuk
memberikan arus searah r;oltasemikro antara dua elektrode, amperemeter untuk
mengukur arus yang digunakan di antara dua elektrode, perekam, dan pengaduk
yang dapat mengaduk secara perlahan larutan dalam gelas piala.
Prosedur Masukkan sejumlah zat ujike dalam gelas piala dan larutkan dalarn
sejumlah pelarut seperti yang tertera pada masing-masing monografi, celupkan
ke dalam larutan uji dua elektrode indikator, yang sebelumnya telah dicuci
dengan air, gunakan voltase konstan antara dua elektrode untuk pengukuran
yang diperkenankan dengan menggunakan alat voltase, dan titrasi larutan uji
dengan larutan volumetrik. Celupkan ujung buret ke dalam iarutan uji,
tambahkan tetes demi tetes sejumlah 0,1 mL atau kurang dari 0,1 mL titran
dekat titik akhir, dan ukur perubahan arus listrik pada saat tersebut.
MENTERI KESEI.IATAII
REPUBLIK INDONESIA
-155-
Gambarkan hubungan antara nilai yang diperoleh pada sumbu vertikal kertas
grafik sesuai dengan penambahan volume (mL) larutan volumetrik pada sumbu
horisontal, dan gambarkan kurva titrasi, dan tetapkan titik loncatan arus pada
kurva titrasi sebagai titik akhir.
Alat titrasi otomatik dilengkapi dengan sistem pemroses data.
Jika oksigen atau karbon dioksida dalam udara dapat menyebabkan gangguan,
lakukan titrasi dalam aliran nitrogen atau gas inert lain dengan menggunakan
gelas piala yang dilengkapi dengan tutup. Jika kemungkinan cahaya
rnengakibatkan perubahan, gunakan wadah yang tidak tembus cahaya.
Kecuali dinyatakan lain, titik akhir titrasi ditetapkan dengan salah satu dari
metode berikut:
1. Metode gambar Secara umum, ditetapkan titik loncatan kurva titrasi sebagai
titik akhir.
2. Pengukurein titik akhir otomatis Titik akhir diperoleh dengan menggunakan
alat titrasi otomatis bersama dengan sistem pemroses data.
(a-b)x 28,053
Bilangan ester =
Bobot zat uji (g)
ME}TTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-156-
a adalah volume (dalam mL) esam klorida 0,5 M yang diperlukan untuk
penetapan blangko; b adalah volume (dalam mL) asam klorida 0,5 M yang
diperluksn untuk titrasi zat uji.
Uji Batas Fluor adalah uji batas untuk fluor yang terdapat dalam zat uji. Batas
yang diperbolehkan untuk fluor (F) dinyatakan dalam persen.
Alot
Gunakan peralatan seperti yang tertera pada gambar
_,^D
Dimensi dalam mm
Ax2OO
Jumlah fluor (F) = As x bobot zat uji (g)
pg
Alat
Umumnya, alat terdiri pengukur laju alir gas pembawa (flow meter), tempat
penyuntikan zat uji (injektor), kolom dalam termostat, detektor dan perekam.
Prosedur
Kecuali dinyatakan lain, lakukan metode berikut. Setelah dilakukan
pengaturan alat, atur kolom, detektor, suhu dan laju alir gas pembawa pada
kondisi seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Suntikkan sejumlah
volume larutan za.t uji atau larutan baku seperti yang tertera pada masing-
masing monograli menggunakan mikro syringe untuk kromatograli gas,
pemisahan komponen dideteksi oleh detektor, dan dapatkan kromatogram yang
digambar oleh perekam.
Posisi puncak komponen pada kromatogram dinyatakan sebagai waktu retensi
(waktu antara penyuntikan iarutan zat uji hingga puncak maksimum) atau
dalam volume retensi (waktu retensi x laju alir gas), dan angka ini adalah khas
untuk senyawa di bawah kondisi tetap. Oleh karena itu, identifrkasi komponen
zat uji ditunjukkan dengan angka ini. Selanjutnya, penetapan komponen zat uji
dilakukan dengan mengukur area puncak atau tinggi puncak komponen pada
kromatogram. Umumnya, penetapan dilakukan dengan metode sebagai berikut:
Metode L Metode Balst Intern'zl Buat seri larutan baku dengan kadar seperti
yang tertera pada masing-masing monografi, pada masing-masing larutan
tambahkan baku internal kemudian suntikkan sejumlah volume masing-masing
larutan. Dari kromatogram yang diperoleh, buat kurva kalibrasi, gambarka.r
hubungan perbandingan area puncak atau tinggi puncak baku pembanding
terhadap area puncak atau tinggi puncak baku internal pada skala vertikal,
terhadap sejumlatr kadar baku pada skala horizontal.
Kemudian siapkan larutan zat uji dengan cara seperti yang tertera pada
masing-masing monografi. Selanjutnya adalah perlu untuk menambahkan
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-159-
sejumlah sarna baku internal dalam larutan baku ke dalam larutan zat uji. Dari
kromatogram yang diperoleh dengan prosedur pada kondisi yang sarna pada
waktu pembuatan kurva kalibrasi, hitung perbandingan a.rea puncak atau tinggi
puncak zat uji terhadap baku internal, dan hitung kadar zat uji pada kurva
kalibrasi. Untuk baku internal, gunakan senyawa yang stabil yang puncaknya
mendekati puncak zat uji.
Metode 2 Metode Kurua Kalibrasi Mutla.k Buat seri larutan baku, dan
suntikkan sejumlah volume larutan. Dari kromatogram yang diperoleh, buat
kurva kalibrasi, gambarkan area puncak atau tinggi puncak larutan baku pada
skala horizontaJ. Kemudian, buat larutan uji dengan cara sama seperti yang
tertera pada masing-masing monograli. Buat kromatogram dengan kondisi yang
sama pada pembuatan kurva kalibrasi, dan baca kadar zat :uji pada kurva
kalibrasi. Dalam metode ini, seluruh prosedur harus dilakukan di bawah kondisi
yang sama.
Metode 3 Metode Persentase Area Menetapkan jumlah area setiap area
puncak pada kromatogram sebagai 10O, dan hitung bagian komponen dari
perbandingan area puncak dari tiap komponen pada jumlah area. Walaupun
demikian, perlu untuk mengkoreksi area puncak dari tiap komponen tergantung
pada sensitifitas detektor, untuk mendapatkan hasil penetapan yang saksama.
Metode pengukuran puncak Umumnya, dilakukan dengan metode berikut:
1. Metode tinggi puncak Ukur jarak antara puncak dan titik perpotongan yang
diperoleh dengan menarik garis tegak lurus terhadap garis dasar dan garis
yang menghubungkan kedua sisi titik infleksi di bawah akhir puncak.
2. Metode area puncak
i. Metode lebar pada setengah tinggr Kalikan lebar puncak pada setengah
tinggi dengan tinggi puncak.
ii. Planimetri Ukur area menggunakan Planimeter.
Uji Batas Logam Berat adalah uji batas jumlah logam berat yang terdapat
sebagai cemaran dalam bahan-bahan kosmetik. Yang termasuk logam berat
adalah logam yang dengan penambahart natrium sutftda LP dalan, suas€rna asarn
warna bertambah gelap. Batas jumlah logam berat dinyatakan dalam istilah
bagian per sejuta (bpj) timbal (Pb).
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONES'A
-160-
Metode 1 Kecuali dinyatakan lain, masukkan sejumlah Lanutan uji seperti
yang tertera pada masing-masing monografi ke dalam tabung Nessler, dan
larutkan dalam air secukupnya hingga 4O mL. Tambahkan 2 mL qsqm a"setat
encer LP dan air hingga 50 mL, dan gunakan sebagai Lanttan uji. Masukkan
Larutan Baku Timbal dalam jumlah seperti yang tertera pada masing-masing
monografi ke dalam tabung Nessler lain, tambahkan 2 mL asam asetat encer LP
dan air hingga 50 mL, dan gunakan sebagai Larutan pembanding. Pada tabung
Nessler, tambahkan masing-masing 1 tetes natrium sulfida LP,'cartpur, dan
diamkan selama 5 menit. Amati larutan dalam tabung Nessler secara vertikal
atau horisontal dengan latar belakang putih untuk membandingkan warna.
Larutan uji tidak lebih berwarna dari pada Larutan pembanding.
Metode 2 Kecuali dinyatakan lain, masukkan sejumlah zat uji seperti J,'ang
tertera pada masing-masing monografi dalam krus kuarsa atau porselin, ditutup
longgar, dan arangkan dengan pemanasan perlahan. Dinginkan, tambahkan 2
mL asam nitrat P dan 5 tetes a.sam sulfat P, panaskan hati-hati hingga asap
putih hilang, dan pijarkan antara 450 dan 500". Setelah dingin, tambahkan 2 mL
asam klorida R uapkan hingga kering di atas tangas air, basahkan residu
dengan 3 tetes asam klorida P, tambahkan 10 mL air panas, dan hangatkan
selama 2 menit. Tambahkan 1 tetes fenolfialein LP, dan tambahkan amonia LP
tetes demi tetes hingga terjadi warna merah pucat. Tambahkan 2 mL asam
asetat encer LP, jlka perlu saring, cuci dengan 10 mL air, pindahkan filtrat dan
cucian ke dalam tabung Nessler, tambahkan air hingga 50 mL, dan gunakan
sebagai Larutan uji.
Buat Larutan pembanding sebagai berikut: 2 rnL asam nitrat P, 5 tetes asam
sulfat P dan 2 rnL asam klorida P, uapkan di atas tangas air, uapkan hingga
kering di atas tangas pasir, dan basahkan residu dengan 3 tetes asam klorida P.
Lakukan sarna seperti Lanttan uji, dam tambahkan Lanttan baku timbal dalam
jumlah seperti yang tertera pada masing*masing monografi dan air hingga 5O
mL.
Pada masing-masing Larutan uji dan Larutan pembanding fambahkan I tetes
natium sulfid.a LP, campur, dan diamkan selama 5 menit. Amati larutan dalam
tabung Nessler secara vertikal atau horisontal dengan latar belakang putih untuk
membandingkan warna larutan. Larutan uji tidak lebih berwarna dari Larutan
pembanding.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-161 -
Metode 3 Kecuali dinyatakan lain, masukkan sejumlah zat uji seperti yang
tertera pada masing-masing monografi ke dalam krus kuarsa atau porselin.
Awalnya panaskan perlahan dan hati-hati, kemudian pijarkan. Dinginkan,
tambahkan 1 mL air raja.LP, uapkan hingga kering di atas tangas air, basahkan
residu dengan 3 tetes asam kloid.a p, tambahkan 10 mL air panas, dan
hangatkan selama 2 menit. Tambahkan I tetes fenolfialein Lp, kemudian
tambahkan amonia LP tetes demi tetes hingga warna larutan merah pucat.
Tambahkan 2 tnL asam asetat encer LP, saring jika perlu, cuci dengan 10 mL air,
pindahka:r filtrat dan cucian ke dalam tabung Nessler, tambahkan air hingga 50
mL, dan gunakan sebagai Larutanuji.
Buat Laruta.n pembanding sebagai berikut: Uapkan I mL air raja p di atas
tangas air hingga kering, lakukan dengan cara yang sama seperti pembuatan
larutan uji dan tambahkan sejumlah larutan baku timbal seperti yang tertera
pada masing-masing monografi dan tambahkan air hingga 5o mL.
Pada ma.sing-masing Larutan uji dan Larutan pembanding tanbahkan 1 tetes
natrium sutfi.da.LP, campur, dan diamkan selama 5 menit. Amati larutan dalam
tabung Nessler secara vertikal atau horisontal dengan latar belakang putih untuk
membandingkan warna larutan. Larutan uji tid,ak lebih berwarna d.ari Larutan
Pembanding.
Metode 4 Kecuali dinyatakan lain, masukkan Larutan uji yang disiapkan
dengan cara seperti yang tertera pada masing-masing monografi ke dalam tabung
Nessler. Di samping itu, masukkan sejumlah Larutan baku timbal seperti yang
tertera pada masing-masing monografi pada tabung Nessler lain, tambahkan 2
mL asam asetat encer.LP dan air hingga 5O mL, dan gunakan sebagai Larutan
pembanding.
Pada masing-masing Laruta.n uji dan Larutan pembanding tambahkan 1 tetes
natrium suffid.a.LP, campur, dan diamkan selama 5 menit. Amati larutan dalam
tabung Nessler secara vertikal atau horisontal dengan latar belakang putih untuk
membandingkan warna larutan. Larutan uji tidak lebih berwarna d,ari Larutan
Pembanding.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-162-
BILANGAN HIDROKSIL <17>
Bilangan Hidroksil =W *
Bilangan Iodum adatah jumlah g:rarn lodum (I), yang menyatakan sesuai jumlah
iodum, yang bereaksi dengan 100 g zat :uji, jika ditetapkan di bawah kondisi
berikut:
Prosedur Kecuali dinyatakan lain, timbang saksama zat uji seperti yar.,g
tercantum pada Tabel terhadap biiangan iodum, dalam tabung kaca kecil dan
tempatkan tabung dalam labu iodum soO mL. Larutkan dalam 10 mL
sikloheksan P. Jika zat uji sukar larut, tambahkan secukupnya sikloheksan p.
Kemudian tambahkan 25,0 mL iodium monoklorida LP, dan kocok dalam labu
bersumbat. Diamkan pada suhu antara 20" dan 30', lindungi dari cahaya,
sambil kadang dikocok untuk waktu reaksi dalam Ta.bel sesuai bilangan iod.um
dati zat uji. Tambahkan 20 mL kalium iodida P (1 dalam 10) dan 100 mL air,
kocok, dan titrasi iodum yang dibebaskan dengan natrium tiosulfat 0,1 M LV
menggunakan I mL indikator kanji LP. Lakukan penetapan blangko dengan cara
sarna.
Bilangan iodum
Uji Batb.s Besi adalah metode uji untuk batas jumlah besi yang masih
diperbolehkan berada dalam zat uii. Batas dinyatakan sebagai bobot per sejuta
(bpj) besi (Fe).
Prosedur Kecuali dinyatakan lain, ambil Larutqn uji (A)seperti yang tertera pada
masing-masing monogra-fi, tambahkan 5 mL asam nitrat encer P dan air hingga
45 mL, dan tetapkan sebagat Larutan uji (B). Di samping itu, ambil sejumlah
Larutan baku besi seperti yatrg tertera pada monografi, tambahkan larutan yang
disiapkan dengan metode sama seperti Larutan uji (A) kecuali penambahart zat
uji, tambahkan 5 mL asam nitrat encer LP dan air hingga 45 mL, dan gunakan
sebagai Lanttan pembanding. Tambahkan 5 mL amonium tiosianat .LP pada
Lqrutan uji (B) dan Lantttan pembanding, kocok. Diamkan selama 5 menit, dan
bandingkart warna dua larutan: Larutan uji (B)tidak lebih berwarna dari Larutan
pembanding.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-166-
UJI BATAS TIMBAL <2L>
Uji Batas Timbal adalah metode uji untuk batas jumlah timbal yang masih
diperbolehkan yang berada dalam zat uji. Batas dinyatakan sebagai bobot per
sejuta (bpj) timbal (Pb).
Prosedur Kecuali dinyatakan lain, ambil sejumlah volume Larutan uji seperti
yang tertera pada masing-masing monografi, tambahkan 2 rnL qmonium sitrat
untuk uji batas timbal LP darr 2 tetes merah metil LP, kemudian tambahkan
larutan amonia P hingga terjadi warna kuning. Tambahkan 10 mL natrium sulfit
unhtk uji batas timbal LP dan 10 mL kalium sianida tP, kocok, dan panaskan di
atas tangas air selama 10-15 menit. Dinginkan, pindahkan ke dalam corong
pisah setelah penambahan 1,5 mL amonia P, tambahkan 10,0 mL ditizon-benzen
-LP, kocok kuat selama I menit, dan buang lapisan air. Tarnbahkan 40 mL kalium
sianida encer ZP, kocok kuat selama 30 detik dan pisahkan lapisan benzen. Ukur
serapan dalam sel 10-mm pada panjang gelombang S2O nm menggunakan
benzen P sebagai blangko. Buat kurva baku menggunakan Lanttan balqt timbal
unfiik metode ditizon seperti tertera pada Larutan balot <49> yang diperlakukan
dengan cara sama, dan hitung jumlah timbal (pb).
Cqtatan
(1). Dalam uii ini dan dalam pengiapan Larutan uji, gunakan pereaksi gang tid.ak,
atau sulit menghasilkan warna dalam penetapan blangko.
(2). Jika zat uji adalah garam besi, gunakan 10 rnl amonium sitrat unfitk uji Batas
Timbal LP, 20 mL natrium sulfit untuk tJji Batas Timbal LP dan 20 mL Kalium
sianida LP.
1. Bobot Jenis
Pengukuran bobot jenis dilakukan menggunakan hidrometer yang sesuai dengan
silinder tekanan.
Tempatkan zat uji dalam silinder tekanan yang dilengkapi dengan hidrometer,
yang sebelumnya telah dibersihkan dengan etanol atau eter. Aduk zat uji dengan
hati-hati, dan ketika hidrometer mulai berhenti pada suhu tertentu, baca
gravitas spesifik (bobot jenis) pada pinggir atas dari meniskus.
I
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
- LOt -
Alat
Gunakan alat seperti tertera pada gambar
Pasang silinder tekanan kaca A yang transparan, silinder pelindung plastik B
menggunakan pengemas I untuk menahan katup masuk C dan katup keluar D.
Letakkan hidrometer F dan termomet.er G dengan papan pegas untuk menahan
termometer pada A dan, gunakan I, atur pada penutup atas tempat meiekat
katup uap keluar E, dan tutup semua katup.
Letrih dari 40 s
Gambarl
A. Silinder kaca bertekanan (dengan ketebalan yang rata); diameter: tidak kurang
dari 40 mm; ketebalan: lebih kurang 1O mm; panjang lebih kurang 450 mm.
MENTERI KESEHATAI.I
REPUBLIK INDONESIA
-168-
B. Silinder plastik transparan (sebagai pelindung silinder kaca bertekanan)
terdapat celah di atas dan bawah dari silinder pelindung untuk mengeluarkan
tekanan uap.
C. Katup masuk
D. Katup l<eluar
E. Katup uap keluar
F. Hidrometer (Hidrometer No. 4 atau No. 5 untuk hidrokarbon terfluorinasi, dan
untuk gas petroleum yang dicairkan gunakan Hidrometer untuk gas petroleum
cair)
G. Termometer untuk gas mudah mengalir (tidak diperlukan jika menggunakan
hidrometer untuk gas petroleum cair)
H. Papan pegas untuk menahan termometer
L Pengemas (polimer kloroprena)
J. Pengukur tekanan
Prosedur
Kecuali dinyatakan lain datam monografi, gunakan alat seperti pada gambar
dengan spesifikasi hidrometer dalam monografi. Hubungkan katup wadah zat uji
dan katup masuk C dengan pipa induksi zat uji, buka kedua katup, dan alirkan
sejumlah zat uji. Tutup kedua katup, pastikan tidak ada kebocoran. Buka katup
keluar D, dan ganti udara dalam silinder tekanan kaca A dengan uap zat uji.
Uapkan hati-hati terhadap zat uji catr yang tertinggal, dan tutup katup keluar D.
Buka katup wadatr zat uji dan katup masuk C, kecuali dinyatakan lain,
pindahkan zat uji hingga hidrometer F terapung, tutup kedua katup. Tempatkan
alat dalam tangas suhu 20 t 0,5', sesekali ambil hidrometer F dan goyangkan
dengan hati-hati. Ulangi prosedur ini hingga termometer untuk gas mudatr
mengalir G atau termorneter dari hidrometer untuk gas petroleum cair dalam F
menunjukkan 20 t 0,5o. Jika termometer G atau termometer dari hidrometer
untuk gas petroleum cair dalam F menunjukkan 20 t 0,5' dan hidrometer F
menjadi berhenti, baca bobot jenis zat uji pada permukaan atas meniskus.
Catatan
1. Penetapan Lnrus dilakukan pada tekanan tidak lebih dari 1 0 kg/ cmz.
2. Jika zat uji mudah terbakar (gas petroleum cair) dialirkan, lakukan secara
hati-hati hindarkan dari percikan api.
MENTERI KESEHATAI{
REPUBLIK INDONESIA
-t69-
3. Hindarkan dai guncangan dan cahaga matahari langsung ketika
mengalirkan zat uji ke dalam alat.
Identifikasi
i. Illletode nyala Halida Metode nyala halida adalah uji untuk mengamati
perubahan warna nyala api dengan reaksi nyala (Cu halogen) untuk senyawa
organik terhalogenisasi yang menguap.
'I
Gambar 2
Dimensi dalam mm
Gambar 3 Gambar 4
Dimensi dalam mm
Prosedur
Metode I Kecuali dinyatakan lain, sejumlah zat uji seperti yang tertera pada
masing-masing monografi dalam bentuk cair, masukkan ke dalam cawan
penguap, langsung dari wadah zat uji yang didinginkan di bawah -50' atau
menggunakan pipa induksi yang didinginkan pada suhu di bawah -50". Uapkan
zat uji pada suhu ruang. Keringkan residu pada suhu antara 105" dan 110"
selama waktu yang ditetapkan seperti tertera pada masing-masing monografi,
diamkan dingin dalam desikator (di atas silika gel n, dan timbang.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-r73-
7ZZ4,al,
| |
"ti
r,j;i
i6c
____1; t00,nL
-.- 70
"--80 s0
-60
-{0
-10
Gambar 5
Dimensi dalam mm
Metode 2 Kecuali dinyatakan lain, masukkan 1O0 mL zat uji dalam bentuk zat
cair ke dalam pipa penguapan, seperti tertera pada gambar 5, celupkan dalam
tangas pendingin di bawah - 4Oo,langsung dari wadah zat:uji yarrg didinginkan
di bawah - 50" atau melalui pipa induksi yang didinginkan di bawah - 50".
uapkan zat uji secara bertahap pada suhu ruang. setelah penguapan, cuci
dinding dalam pipa penguapan dengan 5 mL triklorotrifluoroetan P. Celupkan
dalam tangas air antara 7Q' dan 80" hingga garis skala I mL pada pipa
penguapan, dan hangatkan selama 30 menit. Ganti residu penguapan
triklorotrifluoroetan P dalam pipa penguapan dengan udara, ukur volume residu
dengan garis skala pipa penguapan, dan tetapkan jumlah (dalam % volume)
residu yang tidak menguap.
Metode 3 Kecuali dinyatakan lain, masukkan 100 mL zat uji dalam bentuk zat
cair pada pipa penguapan yang digunakan dalam Metode 2. Celupkan pipa
penguapan dalam tangas air antara 50' dan 80', dan uapkan secara bertahap
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INOONESIA
-r74-
dengan penghangatan. Lakukan seperti Metode 2, mulai dengan "setelah
penguapan, cuci dinding dalam ...."
* Outlet gas
E.-*
Gambar 6
A. Labu titrasi
B. Pengambil zat uji bertekanan
C. Jarum injeksi
D. Sumbat logam
E. Buret
F. Sambungan listrik
G. Keran luaran uap
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-L75-
Prosedur
Masukkan 100 mL metanol untuk metode Karl Fisher atau campuran volume
sarna metanol unhtk metode Karl Fisher dan etilen glikol P ke dalam labu titrasi A
kering, dan tamballkan Karl Fischer LP hingga titik akhir. Kecuali dinyatakan
lain, masukkan 50-100 gzat uji ke dalam pengambil zat uji bertekanan B, dan
timbang. (Hubungkan B dan wadah zat uji dengan pipa induksi, ganti udara
dalam B dan pipa induksi dengan uap zat uji, dan pindahkan zat uji dari
keadaan zat cat dengan hati-hati). Hubungkan jarum injeksi C pada ujung akhir
B, masukkan C ke dalam daserr bagian A melalui sumbat logam D, buka sedikit
kran B pengaduk larutan dalam A, tambahkxt zat uji melalui kran luaran uap G
dengan kecepatan 0,3-0,5 L per menit, hati-hati terhadap kebocoran G.
Kemudian lepaskan B dan C, timbang jumlah B sebagai bobot zat uji. Segera,
titrasi dengan Karl Fischer LP hingga titik akhir.
Air(HzO) = *t
Penetapan kadar
Lakukan penetapan menurut Metode 3 dalam Kromatografi gas < 15>.
Hitung area masing-masing puncak komponen dari kromatogram dengan metode
lebar setengah tinggt.
Prosedur
Metode I Kecuali dinyatakan lain, masukkan 1-5 mL zat :uji dalam bentuk gas
dari zat uji fase cair melalui flowmeter gas atau siring untuk kromatografi gas.
Lakukan Kromatografi. gas <15>. Ukur masing-masing area puncak komponen,
kecuali udara. Tetapkan komponen propana, isobutana dan butana sesuai
urutan waktu retensi. Hitung jumlah (dalam %) petroleum gas yang dicairkan
dengan rumus :
Faktor koreksi:
Gunakan faktor koreksi berikut:
Gas pembawa
Hidrokarbon
Helium Hidrogen
Etana r,72 1,55
Propana 1,31 1,19
Isobutana L,O4 1,03
Butana 1,00 1,00
Isopentana 0,85 0,90
Pentana 0,81 0,84
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-L77-
Metode 2
Kecuali dinyatakan lain, masukkan 1-5 mL zatuji dalam bentuk gas
dari zat uji fase cair melalui flowmeter gas atau siring untuk kromatograli gas.
(Pada trikloromonofluorometan, 0,01 - o,o2 mL
dimasukkan melalui zat uji
mikrosiring untuk kromatografi gas). Lakukan Kromatografi, gas <15>. Ukur
masing-masing €rrea puncak komponen, kecuali udara. Tetapkan komponen
propana, isobutana dan butana sesuai urutan waktu retensi. Hitung jumlah
(dalam %) petroleum gas yang dicairkan dengan rumus :
/mS
Am.Sm + z4a Sa + 46 5g+ ,,,
x 100
A^, Ao, Aa .....: Area puncak komponen utama m dan komponen lain a, b, ..,.
s-, so, sa ..... : Perbandingan amplifikasi kepekaan dari komponen utama m
dengan komponen lain a, b, ......
Perbandingan (k) adalah faktor distribusi massa (k') dan lain-lain dalam
Kromatografr cair. Hubungan berikut ini muncul antara perbandirigan (k), waktu
alir fase gerak melalui kolom (to: waktu mulai dari penyuntikan dengan k = 0
sampai timbulnya puncak), wakt'u retensi (tn,waktu dari penyuntikan zat sampai
timbulnya puncak), waktu retensi senyawa dalam kolom menunjukkan nilai khas
dalam kondisi kromatografi cair tertentu.
tn = (1 + k) t"
AIat
Alat biasanya terdiri dari sistem pompa untuk membawa fase gerak, tempat
penyuntikarr zat uji, kolom, detektor dan rekorder. Kolom dijaga pada suhu tetap
dengan menggunakan termostat dan lain-lain. Sistem pompa digunakan untuk
mengalirkan fase gerak ke dalam kolom dan pipa penghubung dan sebagainya,
pada laju alir tetap.
Detektor yang termasuk spektrofotometer ultraviolet-cahaya tampak,
refraktometer diferensial, spektrofluorometer, dan lain-lain, biasanya digunakan
untuk mendeteksi perbedaan sifat zat uji terhadap fase gerak. Luaran sinyal dari
detektor biasanya sebanding dengan kadar zat uji pada jumlah kurang dari
beberapa pg. Rekorder digunakan untuk merekam luaran sinyal dari detektor.
Prosedur
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDOfTESN
-179-
Atur alat sebelum mulai kerja. Selanjutnya alirkan fase gerak pada laju alir
tetap. Detektor, kolom, dan fase gerak sesuai kondisi seperti yang tertera pada
rnasing-masing monografi, dan biarkan kolom mencapai keseimbangan pada
suhu yang ditetapkan. Suntikkan sejumlah larutan uji atau larutan pembanding
seperti tertera pada masing-masing monografi, menggunakan mikrosiring atau
katup zat uji. Pemisahan komponen dalam kolom dideteksi oleh detektor. dan
respons direkam pada rekorder sebagai kromatogram.
Hubungan atrtara waktu retensi dan lebar dalam dua puncak pada kromatogram
didefinisikan sebagai resolusi (Rr) dengan persamaan berikut. Resolusi
dinyatakan pada masing-masing monografi .
fnt, fRz : Waktu retensi dua senyawa digunakan untuk penetapan faktor resolusi
pada fnr < fnz.
Wnr, Wnz :
Lebar puncak pada setengah tinggr masing-masing tinggr puncak.
Walaupun, unit sama diaplikasikan fp1, tnz dan Wn, Wnz.
Derajat ikutan puncak pada kromatogram dide{inisikan sebagai faktor ikutan (?)
dengan persamaan berikut. Faktor ikutan adalah ditulis dalam masing-masing
monografi, jika perlu.
... V7o'os
,. - 2f
Metode L Metod.e baku internal Dalam metode baku internal, pilih senyawa
stabil sebagai baku internal yang menunjukkan waktu retensi dekat terhadap
senyawa zat uji dan puncak terpisah sempurna dari seluruh puncak lain. Pada
satu seri larutan baku pembanding seperti yang tertera pada masing-masing
monografi, tambahkan sejumlah tertentu baku internal. Suntikkan sejumlah
volume tertentu masing-masing larutan baku pembanding. Rekam kromatograrn,
hitung perbandingan area puncak atau tinggi puncak baku pembanding
terhadap area puncak atau tinggr puncak baku internal. Buat kurva kalibrasi
yang menggambarkan hubungan antara perbandingan area sebagai ordinat dan
kadar baku pembanding atau perbandingan jumlah baku pembanding terhadap
baku internal pada absis. Kurva kalibrasi biasanya diperoleh sebagai garis lurus
melalui titik nol. Kemudian, buat larutan uji mengandung baku internal dalam
jumlah sama seperti dalam larutan baku pembanding untuk kurva kalibrasi
menurut metode yang tertera pada masing-masing monograli, lakukan
kromatograJi cair dengan kondisi yang sarna seperti pada pembuatan kurva
kalibrasi, hitung perbandingan area puncak atau tinggi puncak senyawa zat uji
terhadap baku internal, dan baca jumlah senyawa zat uji menggunakan kurva
baku.
Pada masing-masing monografi, umumnya dibuat satu larutan baku
pembanding dengan kadar dalam rentang linier kurva kalibrasi dan larutan uji
dengan kadar mendekati larutan baku pembanding. Tetapkan jumlah senyawa
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-181 -
zat uji dalam sejumlah volume zat uji yang tertera pada masing-masing
monografi dengan kondisi kromatografi cair yang sama.
Metode 2 Metode lqtrua kalibrasi mutlak Buat satu seri larutan baku
pembanding, dan suntikkan sejumlah volume tertentu masing-masing larutan
bal<u pembanding. Dari kromatogram yang diperoleh, buat kurva kalibrasi yang
menggainbarkan hubungan tinggi puncak atau area puncak pada ordinat
terhadap jumlah baku pembanding pada absis. Kurva kalibrasi biasanya
diperoleh sebagai garis lurus melalui titik nol. Buat larutan uji'sesuai metode
seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Lakukan kromatograli
dengan kondisi yang sama seperti pada pembuatan kurva kalibrasi, ukur tinggi
puncak atau area puncak senyawa zat uji, dan baca jumlah senyawa zat uji
menggunakan kurva kalibrasi.
Pada masing-masing monografi, umumnya dibuat satu larutan baku
pembanding dengan kadar dalam rentang linier kurva kalibrasi dan larutan uji
dengan kadar mendekati larutan baku pembanding. Tetapkan jumlah senyawa
zat uji dalam sejumlah volume zat uji yang tertera pada masing-masing
monografi dengan kondisi kromatografi cair yang sarna.
Di dalam metode ini, setiap prosedur untuk penetapan harus dilakukan pada
kondisi tetap. Jika perlu, hitung simpangan baku relatif (koefisien variasi) untuk
memastikan keberulangan dengan mengukur masing-masing puncak pada
kromatogram yang diperoleh setelah beberapa kali penyuntikkan larutan baku
pembanding dalam jumlah yang sama.
Uji susut pengeringan adalah metode untuk pengukuran susut bobot zat uji, jika
dikeringkan pada kondisi seperti yang tertera pada masing-masing monografi:
sebagai contoh, pernyataandi dalam monografi "tidak lebih dari 0,5 o/o (o,S g,
pengurangan tekanan, fosfor pentaoksida P, 4 jam)" yang dimaksud ada_lah,
timbang saksama 0,5 g zat uji, masukkan ke dalam desikator dengan fosfor
pentaoksidq P sebagai pengering dan keringkan pada tekanan yang dikurangkan
selama 4 jam, kehilangan bobot zat uji tidak boleh lebih dari 0,5 oh dari bobot
sebelum dikeringkan.
Prosedur
Timbang saksama botol timbang dan tutup yang telah dikeringkan selama 30
menit seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Masukkan zat uji
dalam rentang t LO o/o dari jumlah yang tertera dalam monografi ke dalam botol
timbang, ratakan, kecuali dinyatakan lain, sehingga tebal lapisan tidak lebih dari
5 mm, dan timbang saksama. Tempatkan botol timbang dalam bejana pengering,
buka tutup botol timbang dan lakukan pengeringan. Jika zat uji dalam bentuk
hablur besar atau massie padat, gems cepat menjadi granul dengan diameter
tidak lebih dari 2 mm, dan gunakan sebagai zat uji. Setelah pengeringan, tutup
botol timbang, keluarkan dari desikator dan timbang saksama. Dalam keadaan
MENTERI KESEHATAhI
REPUBLIK INDONESIA
-183-
zat uii dikeringkan dengan pemanasan, dinginkan seca.ra alami datam desikator
(di atas silika gel n dan timbang. Untuk zat uji yang meleleh pada suhu lebih
rendah dari suhu yang ditetapkan, keringkan pada suhu 5-10'di bar,vah suhu
lebur, dan keringkan pada suhu dan waktu yang ditetapkan atau hingga bobot
tetap. Gunakan pengering yang disediakan dalam monograJi dan ganti pengering
secara periodik.
Uji untuk susut pemijaran adalah metode untuk mengukur susut daiam bobot
jlka zat uji dipijarkan di bawah kondisi seperti yarrg tertera pada masing-masing
monografi. Metode ini biasanya diaplikasikan pada senyawa anorganik yang
tidak terpengaruh oleh pemijaran. Sebagai contoh, pernyataan "tidak lebih dari
5,o vo (1 g, 5oo', bobot tetap)" dalam monografi menunjukkan, jika lebih kurang
I g zat uji ditimbang saksama dan dipijarkan pada suhu 500" hingga bobot
tetap, kehilangan bobot zat uji tidak boleh lebih dari 5,0 oh dari bobot sebelum
dipijarkan.
Prosedur
Kecuali dinyatakan lain dalam monografi, pijarkan krus atau cawan platina,
kuarsa atau porselin hingga bobot tetap, dingirrkan dalam desikator (berisi sitika
gel n, dan timbang saksama. Masukkan zatuji datam rentang lebih kurang 10 %
dari jumlah yang tertera pada masing-masing monografi ke dalam krus atau
cawa.n, timbang saksama. Pijarkan selama waktu yang dicantumkan atau hingga
bobot tetap, dinginkan dalam desikator (di atas silika get n dan timbang
saksama.
Cairan padanan untuk warna dibuat sebagai berikut: Ukur saksama tiap larutan
persediaan kolorimetri seperti tercantum pada Tabel, tambahkan air hingga
tanda 5 mL, dan kocok. Larutan persediaan kolorimetri (1) hingga (3) dibuat
dengan cara berikut dan simpan dalam botol bersumbat kaca.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-184-
(1). Larutan kolorimetri kobalt klorida persediaan
Timbang saksama lebih kurang 65 g kobalt klorida P, masukkan ke dalam labu
tentukur 1000-mL, larutkan dalam 25 mL asam klorida P, dart encerkan dengan
air sampai tanda. Pipet 5 mL larutan ke dalam labu iodum 250 mL. Tambahkan
5 mL hidrogen perolcsida LP dan 15 mL larutan natrium hidrolcsida P (1 dalam 5),
dan didihkan selama 10 menit. Dinginkan, dan tambahkan 2 g kalium iodida-P
dan 2O mL encerart asam sulfat P (1 dalam 4). Jika endapan terlarut, titrasi
iodum yang dibebaskan dengan natrium tiosulfat 0,1 M ^LV menggunakan 1 mL
kanji.LP sebagai indikator.
Sesuai dengan nilai yang diperoleh dalam titrasi, atur volume akhir larutan yang
dibuat dengan penambahan enceran asam klorida P (1 datam 40) secukupnya
sehingga tiap mL mengandung 59,5 mg kobalt klorida (coclz .6Hzo; BM 237,931.
Sesuai dengan nilai yang diperoleh dalam titrasi, atur volume akhir larutan yang
dibuat dengan penambahan enceran asam klorida P (1 dalam 40) secukupnya
sehingga tiap mL mengandung 62,4 mg tembaga sulfat (CuSO+.SHzO; BM
249,68).
Sesuai dengan nilai yang diperoleh dalam titrasi, atur volume akhir larutan yang
dibuat dengan penambahan enceran asam klorida P (1 dalam 40) secukupnya
sehingga tiap mL mengandung 45,0 mg besi(III) klorida (FeCls.6HzO; BM: 27O,3Ol',
MENTERI KESEHATAI.I
REPUBLIK INDONESIA
- 186-
ALAT UKUR, PERALATAN <27>
Kertas saring
Gunakan kertas saring sesuai dengan standar yang disebutkan berikut,
dan kertas saring tanpa spesifikasi digunakan untuk analisa kualitatif. Simpan
kertas saring terlindung dari kontaminasi gas dan sebagainya.
Kandungan o-
>90 >95 >95 >95
selulosa
Kadar tembaga < 1,6 < L,4 < r,4 < L,4
pH 5-8 5-8 5-8 5-8
Abu (%) < O,I2 < O,L2 < Q,L2 < o,L2
Waktu penyaringan 330 t 240 t L2O t 100 +
air (detik) 132 96 48 40
Kerusakan dalam
keadaan lembab > 130 > 200 > 120 > 150
(mm)
Tingkat penyerapan 60r 55t 70t 75t
air (mm) L2 i1 l4 15
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-t87-
Pengukuran tingkat penyerapan air
Alat
Umumnya, digunakan alat seperti yang tertera pada Gambar l.
l* ?0*.._-{
Gambar 1
Dimensi dalam mm
Prosedur
Masukkan lebih kurang 300 mL air suling ke dalam labu Erlenmeyer,
pasang lempeng kaca untuk memegang kertas saring, Ar dan 42, pada mulut
labu. Letakkan kertas saring yang akan diuji cli antara kedua lempeng kaca,
kertas tersebut telalr diberi skala 10 mm dengan pensil. Kemudian geser
perlahan kertas saring hingga bagian bawah kertas saring menyentuh
MENTERI KESEHATAI{
REPUBLIK INDONESIA
_188_
Hidrometer No. 4
Gunakan hidrometer sesuai standar yang berlaku.
Hidrometer No. 5
Gunakan hidrometer sesuai standar yang berlaku.
Ukuran volumetrik
Gunakan labu volumetrik, pipet, buret dan gelas ukur yang terkalibrasi.
Labu Cassia
Gunakan labu bersumbat kaca, seperti pada Gambar 2, terbuat dari kaca
tebal dan memiliki garis skala pada leher labu.
Tabung Nessler
Gunakan tabung bersumbat kaca tidak berwarna dengan ketebalan 1,0-
1,5 mm, seperti pada Gambar 3. Perbedaan ketiga jarak dari garis ukur 50 mL ke
dasar tiap tabung tidak lebih dari 2 mm.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-189-
o
h
f\l
Garrtbax 2 Gambar 3
Dimensi dalam mm
Penyaring kaca
Gunakan penyaring kaca sesuai standar yang berlaku.
Ayakan
Gunakan ayakan dengan nomor atau ukuran (pm) sesuai dengan istilah
dalam Tabel3.
Tabel 3
Spesifikasi ayakan
Ukuran Nominasi Besar pori Kawat (mm)
ayakan ukuran Ukuran Perbedaan yar"lg Perbedaan
(um) (pm) diperbolehkan (%) Diameter yang
Rata- Maksimum diperbolehkan
rata
3,5 5660 5,66 t 2,5 10 1,600 t 0,040
4 4760 4,76 t' 2,5 10 L,29O * 0,040
I
o 4000 4,OO + 2,s 10 1,080 t 0,040
6 3360 3,36 t3 lo 0,870 t 0,030
7 2830 2,83 *3 10 0,800 t 0,030
Titik Lebur diukur dengan salah satu dari 4 metode berikut. Jika
dinyatakan hitung terhadap zatyartg telah d.ikeringkan, keringkan zatuji sesuai
dengan yang tertera pada Susut Pengeringart <24>.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-193-
Metode 1
Alat
Gunakan alat seperti yang tertera pada gambar berikut.
/i I
Dimensi dalam mm
Tabung penetapan.
Sumbat gabus.
Lubang.
Termometer.
Termometer pembantu.
Cairan tangas
Tabung kapiler (terbuat dari kaca dengan panjang 12O mm, diameter
dalam O,8-L,2 mm, ketebalan dindingO,2-O,3 mm).
MENTERI KESEHATAN
REPLIBLIK INDONESIA
-I94-
Cairan tangas Gunakan cairan tangas yang sesuai dari cairan yang
disebutkan berikut, tergantung pada suhu titik lebur d.axi zat uji. Untuk suhu
tidak lebih dari 250", gunakan asarn sulfat, paralin cair atau minyak silikon, dan
untuk suhu di atas 250o, gunakan carnpuran asam sulfat dan kalium sulfat (3:2)
atau minyak silikon.
Termometer Untuk titik lebur tidak lebih dari 120"; gunakan termometer
No. 1; untuk suhu L2o-220", gunakan No. 2; dan untuk suhu di atas 220",
gunakan No. 3.
Termometer pembantu Gunakan termometer No. 1, dan tempatkan
pencadang raksa di tengah-tengah antara permukaan cairan dengan ujung garis
raksa termometer.
Prosedur
Serbuk haluskan zat uji dan kecuali jika dinyatakan lain, kerin gj<an zat
dalam desikator (gel silika) selama 24 jan. I\{asukkan zat uji ke dalam tabung
kapiler kering G; padatkan hingga setinggi 2,s-3,5 mm, dengan cara
menjatuhkan berulang kali dalam tabung kg.ca sepanjang 700 mm, posisikan
secara vertikal pada kaca arloji.
Panaskan pipa A hingga suhu mencapai sekitar 30' di bawah titik lebur
yang d.iharapkan, dan masukkan pipa kapiler G yang berisi zat ujimelalui pipa A
sehingga zat uji berada di tengah dari bulatan termometer raksa D. Lanjutkan
pemanasan dengan 14iu kenaikan suhu lebih kurang 3" per menit hingga berada
5o di bawah titik lebur yang diharapkan, lalu atur laju kenaikan menjadi 1o per
men1t.
Baca suhu t" pada termometer D di saat zat uji telah mencair sempurna
dan sama sekali tidak terlihat ada materi padat di dalam tabung kapiler G, dan
pada saat bersamaan, baca tD pada termometer pembantu E. Hitung titik lebur
To dengan rumus :
T = t + 0,00015(t _ t,)(t _ f)
t"i Suhu termometer yang diperoleh dari permukaan cairan saat suhir t"
dicatat. Jika tidak ada skala, gunakan cara ekstrapolasi.
Metode 2
Lelehkan zat uji dengan hati-hati pada suhu serendah mungkin,
masukkan ke dalam tabung kapiler sepanjang 120 mm yang kedua ujungnya
dibiarkan terbuka, sampai sedalam 10 mm untuk mencegah masuknya
MENTERI KESEHATAAI
REPUBLIK INDONESIA
- 195-
gelembung udara. Diamkan tabung tersebut selama 2a jarr- pada suhu tidak
lebih dari 10o, atau paparkan terhadap es selama tidak kurang dari 2 jam,
sambil menjaga posisi tabung agat zat uji tidak keluar. Lalu tempelkan tabung
pada termometer (No. 1) dengan karet agar zat uji berada setinggi bagian tengah
pencadang raksa. Posisikan tabung dalam gelas piala sedemikian rupa hingga
ujung atas zat uji berada 10 mm di bawatr permukaan air. Panaskan gelas piala
dengan pengadukan konstan hingga mencapai suhu 5" di bawah titik lebur yang
diharapkan. Kemudian atur kecepatan pemanasan menjadi 1o per menit. Suhu
pada saat zat uji teramati naik dalam tabung pipa kapiler dinyatakan sebagai
titik lebur.
Metode 3
Lelehkan zat :uji {iecara perlahan sambil diaduk, hingga mencapai suhu
antara 9Oo dan 92o. Hentikan pemanasan dan biarkan suhu zat uji turun hingga
berada pada 8-10o di atas titik lebur yang diharapkan. Dinginkan pencadang
raksa termometer hingga 5", keringkan dengan kertas saring dan celupkan ke
dalam lelehan zat uji hingga setengah bagian bawah pencadang raksa terendam,
Segera angkat dengan tetap mempertahankan posisi vertikal, dinginkan hingga
zat uji keruh, kemudian celupkan selama 5 menit ke dalam air dengan suhu
tidak lebih dari 16'. Masukkan termometer ke dalam tabung (2S x 100 mm)
melalui sumbat gabus, sehingga bagian terendah berada 15 mm di atas dasar
gelas piala. Rendam tabung di dalam gelas piala benrkuran 500 mL berisi air
dengan suhu 16o, sedemikian rupa hingga bagian bawah tabung berada 15 mm
di atas dasar gelas piala, dan naikkan suhu tangas hingga 30" dengan kecepatan
2" per menit, kemudian menjadi l" per menit dan baca suhu pada saat tetes
pertama jatuh dari termometer. Jika perbedaan antara masing-masing tiga kali
penetapan tidak lebih dari 1o, maka tentukan hasil rata-rata dari ketiga
penetapan tersebut. Jika ada penetapan yang berbeda lebih dari 1o, tambahkan
dua kali penetapan tambahan, hitung rata-rata dari kelima penetapan.
Metode 4
Lelehkan zat uji dengan hati-hati pada suhu serendah mungkin,
masukkan ke dalam tabung kapiler sepanjang 120 mm yang kedua ujungnya
dibiarkan terbuka, sampai sedalam 10 mm untuk mencegah masuknya
gelembung udara. Diamkan tabung tersebut selama 24 jan pada suhu tidak
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-196-
lebih dari 10", atau paparkan terhadap es selama tidak kurang dari 2 jalnrt,
sambil menjaga posisi tabung agar zat uji tidak keluar. Lalu tempelkan tabung
pada termometer (No. 1) dengan karet agar zat uji berada setinggi bagian tengah
pencadang raksa. Masukkan termometer ke dalam tabung (25 x 100 mm) melalui
sumbat gabus, sehingga bagian terendah berada 15 mm di atas dasar gelas piala.
Rendam,tabung di dalam gelas piala berukuran 500 mL berisi air dengan suhu
16o, sedemikian rupa hingga bagian bawah tabung berada 15 mm di atas dasar
gelas piala. Panaskan gelas piala hingga suhu tangas 5" di bawah titik lebur yang
diharapkein. Lanjutkan pemanasan dengan kecepatan 1" per menit dan baca
suhu saat zat uji pada tabung mencair. Jika perbedaan antara masing-masing
tiga kali penetapan tidak lebih dari 1o, maka tentukan hasil rata-rata dari ketiga
penetapan tersebut. Jika ada penetapan yang berbeda lebih dari 1o, tambahkan
dua kali penetapan tambahan, hitung rata-rata dari kelima penetapan.
Uji Metanol dan Aseton adalah metode pengujian untuk batas jumlah metanol
dan aseton dalam zat ujiyang diperbolehkan.
Metanol
Prosedur
Timbang saksama 1 mL zat uji, masukkan ke dalam labu tentukur 2O-mL,
tambahkan air sampai tanda (Larutan uyr). Pipet masing-masing 5 mL Larutan uji
dan 5 mL Lqtutan baktt metanol seperti yang tertera pada Lanttan balsl <49> ke
dalam tabung uji yang berbeda, tambahkan 2 mL asqm fosfat-kalium
perrnanganat LP ke dalam tiap tabung uji dan diamkan selama 15 menit.
Tambahkan tiap larutan 2 mL asam sulfat-asam olcsalat LP untuk
menghilangkan warna larutan, tambahkan 5 mL fuhsin-asam sulfat.LP, aduk dan
diamkan selama 30 menit pada suhu ruang: wa-rna Larutan uji tidak lebih pekat
dari warna Larutan balu metanol
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-L97-
Aseton
Prosedur
Timbang saksama 1 mL zat uji, masukkan ke datam tabung reaksi,
tambahkan 1mL larutan natriumhidrotcsida P(1 dalam 6) dan 2 tetes natrium
nitroprusida LP, tidak terjadi warna merah. Jika terjadi warna merah, warna
tersebut tidak berubah menjadi ungu saat ditambahkan 1,5 mL a.sam asetat p.
Alat
Gunakan alat seperti yang tertera pada gambar berikut.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-198-
i-T L
tn
tv1t
t
25-
Dimensi dalam mm
A. Labu penguraian.
B. Lubang untuk memasukkan karbon dioksida (dihubungkan dengan
generator karbon dioksida melalui selang karet rapat dengan keran ulir).
C. Katup kontrol.
D. Sambungan asah.
E. Kondensor udara.
F. Penampung gas (berisi 1 mL suspensi yang dibuat dari campuran 2 g
Prosedur
Kecuali dinyatakan lain, gunakan pipa timbang M, timbang saksama
sejumlah zat uji setara dengan 0,65 mg gugus metoksil (CHgO: BM 31,03)
menggunakan timbangan mikro, pindahkan ke dalam labu pengurai A,
tambahkan 20 rng fenol P dan 4-5 tetes asetat anhidrat P, dan larutkan zat uji,
jika perlu hangatkan. Masukkan larutan natrium asetat-asam asetat glasial (1
dalam 10) hingga tanda L pada penjerap K, tambahkan 4-5 tetes bromin p,
masukkan saluran gas J, dan pasangkan K hingga ujung bawah J masih berada
I-2 mm di atas dasar K. Tutup mulut K dengan kapas penjerap yang dibasahi
dengan enceran asamformat P (1 dalam 1O). Masukkan 2 rnL olsa;m iod.id.a pke
dalam A melalui masukan B untuk karbon dioksida, hubungkan A dengan
pendingin udara E, menggunakan asetat anhidrat P untuk menyekat dasar
sambungan D, masukkan katup kontrol C ke dalam B, dan gelembung karbon
dioksida melalui selang karet yang terhubung ke B dengan kecepatan I-2
gelembung per detik dengan pengaturan keran berulir.
Panaskan dasar A dengan pemanas mikro, dan didihkan selama 30 menit
hingga uap asarn klorida naik setengah dari E. Diamkan A hingga dingin dengan
gelembung karbon dioksida dan bagian bawah K untuk memisahkan bagian cair
dari J. Buka sumbat karet Gz dan cuci bagian dalam dan luar J dengan air,
tampung air cucian dalam K. Pindahkan isi K ke dalam 100 mL labu Erlenmeyer
bersumbat kaca yang berisi 5 mL larutan natrium asetat P (1 dalam 5), cuci
bagian dalam K tiga kali tiap kali dengan sedikit air, tampung air cucian dalam
labu, tambahkan 2-3 tetes enceran asam format (1 dalam 10) melalui bagian
dalam labu. Kocok, tambahkan 1 tetes merah metil LP, dan ulangi prosedur ini
hingga larutan tetap berwarna merah pucat. Kemudian, tambahkan 2 mL larutan
kalium iodida P (1 dalam 10) dan 5 mL asam asetat encer P, sumbat, diamkan
selama 2 menit, dan titrasi iodin yang dibebaskan dengan natrium tiosulfat 0,01M
menggunakan indikator 1 mL kanji LP. Lak:ukan penetapan blangko dengan cara
sarna, dan jika perlu lakukan koreksi.
Tiap mL natium tiosulfat 0,01M setara dengan 0,05172 mg CHtO
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-200-
Catatan Gunakan larutan uji yang menggunakan tidak lebih dari 0,1
mL natrium tiosulfat 0,0lM dalam penetapan blangko.
Metode 1
Alat
Gunakan alat seperti yang tertera pada gambar. Gunakan sambungan
asah untuk bagian penyambungan. Semua karet yang digunakan pada alat ini
harus direbus selama 10 menit dalam natrium hidroksida 1 M kemudian dicuci
air sebelum digunakan.
vw.
*-, i;".
Yn$
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-20r-
A. Labu Kjeldahl.
B. Generator uap, berisi air, yang ditambahk an 2-3 tetes asam sulfat p dan batu
didih untuk mencegah terjadinya letupan.
C. Perangkap percikan.
D. Corong air.
E. Pipa uap.
F. corong untuk penambahan larutan alkari ke dalam labu A.
G. Selang karet dengan klem.
H. Lubang kecil dengan diameter hampir sama dengan diameter bagian dalam
pipa.
I. Pendingin.
J. Penampung.
Prosedur
Timbang saksama atau pipet sejumlah zat ujt setara dengan 2-3 mg
Nitrogen (N: Bobot atom 14,01), dan masukkan ke dalam labu Kjeldahl A.
Tambahkan 1 g campuran serbuk 10 g kalium sutfat P dan 7 g tembaga (II) sutfat
P. Cuci zVt uji yang melekat pada leher labu dengan sedikit air. Tambahkan T mL
asam' sulfat P melalui dinding labu. Kocok labu, perlahan tambahkan 1 mL
larutan hidrogen perolcsida pekat Pmelalui dinding labu. Panaskan labu di atas
kasa asbes di atas nyala api bebas hingga larutan biru jernih, dan dinding dalam
labu terlihat bebas warna hitam. Jika masih ada warna hitam, tambahkan
sedikit larutan hidrogen peroksida pekat 4 setelah pendinginan, lalu panaskan
kembali' Setelah dingin, perlahan tambahkan 20 rnL air, dinginkan larutan,
.d.an
hubungkan labu dengan alat destilasi, yang sebelumnya telah dicuci dengarr
melewatkan uap air. Pada labu penampung J tambahkan 15 mL larutan asam
borat P (1 dalam 25), 3 tetes hijau bromkresol-merah metil LP dan air secukupnya
hingga ujung bawah pendingin I terendam. Tambahkan 30 mL larutan natrium
hidroksida P (2 dalam 5) melalui corong F, bilas corong dengan 10 mL air, segera
selang karet G dijepit dengan klem, lalu mulai destilasi uap, dan lanjutkan
hingga destilat terukur 80-100 mL, Lepaskan penampung dari ujung bawah
pendingin I, bilas ujung pendingin dengan sedikit air, lalu titrasi destilat dengan
asam sulfat 0,005 M LV. Lakukan penetapan blangko dengan cara yang sama
dan jika perlu lakukan koreksi.
Tiap mL asam sulfat 0,005M setara dengan 0,14007 mg N
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-202-
Metode 2
Alat
Gunakan alat seperti yang tertera pada gambar.
I
oI
r.f?
T
I
I.
Prosedur
Timbang saksama atau pipet sejumlah zat uji setara dengan 20-30 mg
Nitrogen (N: Bobot atom 14,01), dan masukkan dalam labu Kjeldahl A.
Tambahkan 5,5 g campuran serbuk ro g kalium sulfat p dan L g tembaga(.J)
sulfat P. Bilas zat uji yang melekat pada leher labu dengan sedikit air.
Tambahkan 20 mL asam sulfat P, melalui dinding labu. Kemudian panaskan
hati-hati hingga hampir tidak berbusa, lalu panaskan lagi hingga mendidih.
setelah larutan berwarna biru jernih, lanjutkan pemanasan hingga 2 jan.
Setelah pendinginan tambahkan secara hati-hati 150 mL air. Dinginkan larutan,
tambahkan batu didih dan rangkaikan alat.
Pada penampung F masukkan 25 mL asam sulfat 0,05 M LV dan lebih kurang 50
mL air, dan celupkan ujung pendingin E ke dalam larutan. Tambahkan secara
bertahap 85 mL larutan natrium hidroksida P (2 dalarn 5) melalui corong B, bilas
dengan sedikit air, lalu segera selang karet dijepit dengan klem C, campur isi
labu A dengan penggoyangan perla-han, panaskan hati-hati, panaskan kuat
hingga larutan mulai mendidih, destilasi hingga lebih kurang 2/3 terdestilasi.
Lepaskan ujung bawah pendingin E dari permukaan larutan, bilas ujung
pendingin, dan titrasi kelebihan asam dalam labu penampung F dengan natrium
hidroksida O,7M.LV menggunakan 3 tetes indikator hijau bromkresol LP-merah
metil LP. Lakukan penetapan blangko dengan cara yang sama dan jika perlu
lakukan koreksi.
Tiap mL asam sulfat 0,05 M setara dengan 1,4007 mg N
Rirtasi Optik adalah sudut pemutaran bidang polarisasi dari senyawa atau
larutan yang optik aktif. Ini berbanding lurus dengan konsentrasi larutan dan
panjang tabung polarimeter, dan dipengaruhi suhu serta panjahg gelombang.
Sebagai karakter pemutaran, dikenal dextrorotary yang memutar bidang
polarisasi cahaya ke kanan dan leuorotary yang memutar bidang polarisasi ke
kiri, hal ini dinyatakan dengan tanda + dan , berurutan, yang dituliskan
sebelum nilai angka dari pemutaran.'
Rotasi optik [o]! berarti pengukuran nilai rotasi optik menggunakail
cahaya monokromatik spesifik x (dinyatakan dalam par.jal:g gelombang atau
nama) pada suhu f . Kecuali dinyatakan lain, ukur pada suhu 20' dalam sel 100
mm menggunakan cahaya monokromatik natrium.
Rotasi j enis [o] t, dinyatakan sebagai berikut:
t"lL =Y
t Suhu pengukuran.
r. Panjang gelombang atau nama spektrum cahaya
monokromatik spesifik yang digunakan (dituliskan D jika yang
digunakan adalah spektrum natrium -D).
a: Sudut rotasi bidang cahaya polarisasi.
l: Panjang tabung polarimeter yang digunakan.
c: Jumlah g zat uji yang terdapat dalam 1 mL larutan uji; bobot
jenis, jika digunakan zat uji cair.
MENTERI KESEFIIATAN
REPUBLIK INDONESIA
-205-
Prosedur
Kecuali dinyatakan lain, pengukuran dilakukan menggunakan sinar-D
spektrum natrium, pada suhu 2oo, dengan sebuah polarimeter. contoh,
pernyataan "[o]20p: +L52,2-+ 152,5" (setelah pengeringan, 10 g, o,2 mL amonia Lp
dan air 100 mL, 200 mm)" dalam monografi berarti ketika sekitar 10 g zat uji,
yang sudah dikeringkan sesuai yang tertera dalam Susut Pengeringan, timbang
saksama, dilarutkan dalam O,2 mL amonia LP dan, encerkan dengan air hingga
tepat 100 mL dan rotasi diukur dalam sel 200-mm, [o]2oo adalah +L52,2" hingga
+ 152.5'.
Alat
Gunakan alat seperti yang tertera pada gambar.
I
I
:
I
I
I
-L 30
: garis lipatnrr
Dimensi dalam mm
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-206_
A. Labu kaca tidak berwarna, ketebalan dinding lebih kurang 2 mm,
kapasitas 500 mL, bagian atas berbentuk cawan. Gunakan labu yang
terbuat dari kuarsa untuk penetapan fluorin.
B. Keranjang atau silinder platinum yang terbuat dari kasa platinum.
(digantungkan pada ujung sumbat C dengan kawat platinum.)
C. Sumbat kaca asah. Gunakan sumbat yang terbuat dari kuarsa untuk
penetapan fluorin.
Prosedur
Kecuali jika dinyatakan lain, lakukan penetapan sesuai dengan salah satu
metode berikut:
Penyiapan zat uji
a. Untuk zatuji padat Letakkan sejumlah zatuji sesuai dengan yang tertera
pada masing-masing monograli, pada bagian tengah kertas saring seperti
pada gambar, timbang saksama, bungkus zat :uji secara hati-hati, lalu
letakkan bungkusan tersebut ke dalam keranjang atau silinder platinum
yang terbuat dari kasa platinum, dengan garis sumbu menghadap ke luar.
b. Untuk zat :uji cair Gulung sejumlah kapas penjerap dengan kertas saring,
dengan paqiang 500 mm dan lebar 5 mm, hingga ujung akhir kertas lebih
kurang 20 rnrn bagian dari kertas dibiarkan tidak tergulung dan berfungsi
sebagai garis sumbu, lalu letakkan gulungan tersebut ke dalam keranjang
atau silinder platinum B. Biarkan sejumlah zat uji seperti yang tertera
pada masing-masing monografi, terserap ke dalam kapas.
Metode pembakaran
Masukkan cairan penjerap seperti yang tertera pada masing-masing
monografi ke dalam labu A, isi dengan oksigen, basahi bagian asah sumbat C
dengan air, nyalakan sumbu, segera pindahkan ke dalam labu dan jaga labu
tetap kedap udara sampai pembakaran sempurna. Kocok labu sesekali hingga
asap putih dalam A hilang, dan diamkan selama 15-30 menit. Tempatkan sedikit
air pada bagian atas A, lepaskan C dengan hati-hati, bilas C, B dan dinding
dalam A dengan 15 mL metanol P, kumpulkan cucian dengan isi labu, gunakan
sebagai larutan uji. Buat larutan blangko dengan cara yang sarna tanpa zatuji,
MENTERI KESEHATAI{
REPUBLIK INDONESIA
-207 -
Prosedur penetapan
Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, lakukan salah
satu metode berikut.
Metode 1 Klorin dan bromine Pada larutan uji tambahkan 1 tetes biru
bromfenol .LP, kemudian tetes demi tetes asam nitrat encer .LP, hingga warna
larutan berubah menjadi kuning, tambahkan 0,5 mL cLsclm nitrat encer P, 100 mL
metanol P dan I mL difenilkarbazon LP dan titrasi dengan raksa(Il) asetat 0,005 M
1,I/ sambil diaduk sampai warna larutan berubah dari kuning menjadi ungu-
merah. Lakukan penetapan blangko dengan cara y€rng sarna, dan jika perlu
lakukan koreksi.
Tiap mL ralcsa(Il) asetat 0,005 M setara dengan 0,35453 mg Ct
Tiap mL raksa(Il) asetat 0,005 M setara dengan O,79gO mg Br
Metode 2 Iodin Tambahkan 1 tetes larutan hidrazin hidrat P (1 dalam 5) ke
dalam larutan uji, tutup labu dengan sumbat C, hilangkan warna larutan dengan
pengocokan. Tambahkan 1 tetes bromofenol biru LP, kemudian tetes demi tetes
asam nitrat encer ZP sampai wa.rna larutan berubah menjadi kuning, tambahkan
0,5 mL crsam nitrat encer IP, 100 mL metanol P dan 1 mL difenitkarbazon LP d.an
titrasi dengan raksa(Il) asetat 0,005 M LV sambil diaduk sampai warna larutan
berubah dari kuning menjadi merah-ungu. Lakukan penetapan blangko dengan
cara yang s€una, dan jika perlu lakukan koreksi.
Tiap mL ralcsa(Il) asetat 0,005 M setara dengan 1,2690 mg I.
Metode 3 Florin Masukkan larutan uji dan blangko masing-masing ke dalam
labu tentukur 50-mL yang terpisah. Cuci labu A dengan air, kumpulkan air
cucian ke dalam labu tentukur dan tambatrkan air sampai tanda. Larutan itu
disebut enceran Larutan uji dan enceran blangko. Ukur saksama sejumlah
volume (VmL) enceran Larutan uji setara dengan lebih kurang O,O3 mg fluorin, V
mL enceran blangko, dan 5,O rnL Larutan baku fluorin untuk metode pembakaran
Iabu oksigen seperti yang tertera pada Larutan balu <49>, masing-masing
masukkan ke dalam labu tentukur SO-mL yang terpisah dan tambahkan 30 mL
cainpuran alizarin komplelcson LP-dapar asam asetat-kalium asetat pH 4,3-serium
nitrat LP (I:1':1) ke dalam masing-masing labu sambil dikocok, dan tambahkan
air sampai tanda, diamkan selama 1 jam. Ukur serapan Ar, Ac dan As larutan
berwarna yang didapat dari enceran Larutan uji, enceran blangko dan Larutan
baku fluorin pada panjang gelombang lebih kurang 600 nm.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-208-
Hitung jumlah dalam mg fluorin (F) dalam larutan dengan rumus:
= jumlah fluorin dalam 5 mL Larutan baku x (Ar - Acl / As x 50 I V
(mg)
Metode 4 Belerang Tambahkan 40 mL metanol P ke dalam Larutan uji,
kemudian tambahkan 25,0 mL barium perklorat 0,01 M. Diamkan selama 10
menit, tambatrkan 0,15 mL arsenazo III LP, dan titrasi dengan asam sulfat 0,005
M LV hingga wa.rna larutan berubah dari ungu-meratr menjadi merah. Lakukan
penetapan blangko dengan cara yang sarna, dan jika perlu lakukan koreksi.
Tiap mL barium perklorat 0,005 M setara dengan 0,16031 mg S
Ketika sejumlah pelarut bergerak ke dalam kertas saring, zat pada kertas
saring akan bergerak dengan kecepatan tertentu bersamaan dengan pergerakan
peiarut. Metode untuk memisahkan campuran menggunakan, fenomena ini
disebut kromatografi kertas, yang digunakan untuk identifikasi dan kemurnian
zat.
Metode 1
Prosedur Gunakan 1 lembar kertas saring, dengan lebar lebih kurang 2O-3O
mm dan panjang 400 mm. Buat garis dengan pensil lebih kurang 5O mm dari
bawah. Pada pusat garis yang disebut titik awal, totolkan dengan mikropipet
atau kapiler, sejumlah tertentu larutan uji seperti yang tertera pada masing-
masing monografi, dan keringkan di udara. Gantung kertas saring dalam bejana
pengembangan, dengan tinggi lebih kurang 5OO mm, yang telah dijenuhkan
dengan fase gerak, hindari kontak dengan dinding bejana, dan celupkan bagian
bawah kertas (lebih kurang 10 mm dari dasar) ke dalam fase gerak pada dasar
bejana. Tutup bejana, dan biarkan fase gerak merambat pada kertas saring.
Setelah larutan merambat naik pada jarak tertentu dari titik penotolan, angkat
kertas, tandai batas rambat dan keringkan di udara. Amati warna dan letak
bercak zat di bawah sinar matahari atau cahaya ultraviolet. Hitung harga Rf
dengan persamaan berikut:
rrr _ jarak dari garis penotolan ke titik tengah bercak
a\.t -
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-209_
Metode 2
Alat
Gunakan alat seperti yang tertera pada gambar.
i,:;
, !- rzo-r3o---j i
-t50--_*;
Dimensi dalam mm.
A. Kertas saring bulat untuk kromatografi (diameter: 120-l3o mm).
B. Kertas saring silinder.
C. Fase gerak.
D. Cawan petri.
E. Bejana kaca bertutup rapat.
F. Lempeng kaca.
Prosedur
Gambar lingkaran dengan jari-jari 1O mm dengan pensil pada tengah-tengah
kertas saring bulat untuk kromatografi. Garis lingkaran disebut garis awal.
Teteskari dengan mikropipet atau pipa kapiler sejumlah Larutan uji dan Larutan
baku yang dibuat dengan cara seperti yang tertera pada masing-masing
monografi, dan keringkan di udara. Titik penotolan Larutan uji dan Larutan
baku ditempatkan bergantian dengan jarak yang sarna, dan jumlah titik antara 6
sampai B titik. Kemudian buat lubang dengan diameter 5 mm di tengah,tengah
kertas saring, dan masukkan kertas saring B silinder ke dalam lubang untuk
menyerap larutan. Letakkan kertas saring bulat secara horisontal pada car,van
petri D yang berisi fase gerak C, dan celupkan kertas saring silinder B ke dalam
fase gerak C kira-kira 5 mm pada bagian bawah. Diamkan dalam bejana
tertutup. Saat larutan mencapai jarak tertentu dari garis penotolan, keluarkan
kertas saring bulat dari bejana, tandai batas rambat dan keringkan di udara.
Amati lokasi dan warna bercak dari senvawa di bawah sinar matahari atau
cahaya ultraviolet.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-2ro-
UJI PARFUM <36>
(U Penetapan halogen
Untuk penetapan ini, gunakan kawat tembaga yang ujungnya dibulatkan,
kassa tembaga dengan lebar 15 mm, panjang 50 mm dan pori sebesar 1 mm.
Panaskan kassa tembaga pada nyala api tak berwarna hingga tidak berwarna
hijau pada nyala api, dan dinginkan. Ulangi proses beberapa kali. Tempatkan
dua tetes Larutan uji pada kassa tembaga dan bakar. Ulangi proses tiga kali.
Kemudian panaskan kassa tembaga pada bagian luar nyala api tidak berwarna
dengan panjang diatur setinggr 40 mm: nyala api tidak berwarna hijau.
M secara bertahap hingga terbentuk minyak naik pada bagian yang berskala dari
labu cassia. Diamkan selama l jarn dan ukur volume minyak.
Kandungan fenol (vol%) = 10 x [10 - volume (mL) minyak]
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESLA
-21I.
(41 Kandungan alkohol dan alkohol total
Kandungan alkohol adalah alkohol bebas dalam zat uji. Kandungan
alkohol total adalah kandungan alkohol total dalam zat uji dalam bentuk bebas
dan bentuk ester. Kecuali dinyatakan lain, kandungan alkohol dan kandungan
alkohol total ditetapkan sebagai berikut.
Prosedur
Metode 1
Pipet 10 mL zatuji ke dalam labu 100 mL, tambahkan 1O mL
asetat anhidrqt P dan L g natrium asetat anhidrat P yang baru saja dilelehkan.
Didihkan campuran secara hati-hati dengan pendingin udara di atas tangas
pasir selama I jarn. Diamkan sampai dingin, tambahkan 50 mL air, dan
panaskan di dalam tangas atr selama 15 menit sambil sesekali dikocok,
Dinginkan, pindahkan campuran ke dalam corong pisatr, dan pisahkan lapisan
air dari campuran. Cuci lapisan minyak sekali dengan air, kemudian dengan
natrium karbonat l,P hingga air cucian alkali. Kemudian cuci dengart nqtrium
ktorida ^LP hingga air cucian merfadi netral, dan pindahkan ke dalam labu
kering. Tambahkan 2 g natrium sulfat anhidrat P, kocok kuat-kuat, diamkan
selama 30 menit dan saring. Timbang saksama sejumlah minyak terasetilasi
yang diperoleh, dan ukur bilangan ester menurut Metode 2 seperti yang tertera
pada Bilangan Ester <13>. Nilai yang diperoleh dinyatakan sebagai Bilangan
Asetil.
(a - b) x28,o53
Bilangan asetil =
minyak terasetilasi (g)
Jumlah
alkohol+42,041
x 100
ME}fTEru KESEFI.ATAN
REPUBLIK INDONESIA
-2t2-
Kandungan alkohol (%)
bilanganester zatuii!:_Ytbotmolekulalkohol
= kandungan alkohol total ,oro, -
a: Volume (mL) asam klorida o,s M yangdiperlukan dalam penetapan
blangko.
b: Volume (mL) asam klorida 0,5 M yang diperlukan padatitrasi zatuj1
c: Kandungan (o/o) masing-masing dalam zat uji, dihitung sebagai ester
asam asetat.
PENETAPAN PH <37>
karbonat pada suhu 300" hingga bobot tetap. Timbang saksama 2,LO g natrium
bikarbonat dan 2,65 g natrium karbonat, masukkan ke dalam labu tentukur
1000-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda (0,025 M).
6. Dapar kalsium hidroksida Serbuk haluskan kabium hidroksid.a unhtk
penetapanpH, timbang 5 g serbuk, masukkan ke dalam labu, tambahkan 1000
mL air, kocok sampai larutan jenuh pada suhu 23-27", saring beningan pada
suhu yang sama dan gunakan filtrat jernih (lebih kurang O,O2M).
MENTERI KESEHATAf{
REPUBLIK INDONESIA
-2r5-
Bilangan pFI Larutan dapar baku ini pada suhu berbeda dapat dilihat
pada Tabel Nilai pH Lanttan Dapar Baku. Nitai pH yang tidak tercantum diperoleh
dengan cara interpolasi nilai yang terdapat dalam Tabel Nilai pH Larutan Dapar
Balot
Rangkaian pH meter
Sebuah pH meter biasanya terdiri dari unit pendeteksi, yaitu elektroda
kaca, elektroda pembanding dan kadang-kadarg bagian yang sensitif terhadap
panas untuk kompensasi suhu, dan unit penunjuk untuk menunjukkan nilai pH
yang diukur. Untuk unit penunjuk, biasanya terdapat pengatur angka nol. Pada
instrumen yang tidak dilengkapi bagian yang sensitif terhadap panas untuk
kompensasi suhu, biasanya tersedia alat pengatur suhu.
Jika nilai pH dapar ftalat dan borat pada suhu tertentu diukur menurut
prosedur tersebut di bawah ini, menggunakan pH meter, yang sebelumnya
disiapkan dengan cara mencelupkan unit pendeteksi ke dalam dapar fosfat
selama lebih dari 5 menit pada suhu saJna, perbedaan pembacaan pH tidak
boleh lebih atau kurang dari 0,05 dari nilai pH yang tertera dalam tabel.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-216-
Prosedur
Sebelumnya rendam elektroda kaca ke dalam air atau larutan dapar baku
selama beberapa jam. Penetapan dilakukan lebih dari 10 menit setelah alat
dinyalakan. Cuci dengan saksama unit pendeteksi dengan air dan keringkan
secara hati-hati dengan kertas saring. Jika pH meter dilengkapi alat pengatur
suhu, atur agar suhu sama dengan suhu Larutan dapar baku. Celupkan unit
pendeteksi ke dalam Larutan dapar baku, yang mempunyai nilai pH mendekati
pH zat uji, selama lebih dari 2 menit, atur pengatur angka nol agar hasil dari pH
meter sama dengan pH Larutan dapar baku yang tercantum dalam tabel untuk
suhu tersebut. Cuci bersih unit pendeteksi dengan air, dan keringkan dengan
kertas saring. Celupkan unit pendeteksi ke dalam larutan zat uji dan lakukan
pembacaan setelah lebih defi 2 menit.
Catatan Untuk pengukuran larutan dengan nilai pH di atas 11 dan
mengandung ion logam alkali, gunakan elektroda dengan kesalahan basa yang
lebih kecil, dan lakukan koreksi jika perlu. Namun, terkadang kesalahan nilai pH
bisa mencapai 0,1 hingga 0,5. Disarankan suhu Larutan uji sama dengan suhu
Larutan dapar baku. Jika perbedaan suhu lebih dari 1o, atur dengan alat
pengatur suhu atau dengan bagian yang sensitif terhadap panas. Kadang-kadang
kesalahan mencapai lebih dari 0,1. Larutan basa memerlukan perhatian lebih
karena kemungkinan salah lebih besar.
Aluminium
1. Pada larutan garam aluminium tambahkart amonium klorida LP dan amonium
LP terbentuk endapan seperti gelatin. Kemudian tambahkan amonium LP
berlebih: endapan tidak larut.
2. Pada larutan garam aluminium tambahkan natrium hidrolcsida 1 M :
terbentuk endapan putih seperti gelatin. Tambahkan natium hidrolcsida 1 M
berlebih : endapan larut.
3. Pada larutan garam aluminium tambahl<an natrium sulfida Z.R terbentuk
endapan putih seperti gelatin. Tambahkan natrium sulfida LP berlebih:
endapan larut.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-2r7 -
Asetat
1. Panaskan asetat dengan enceran asam sulfat P (1 dalam 2): tercium bau asam
asetat.
2. Panaskan asetat dengan asam sulfat P dan sedikit etanol P tercium bau etil
asetat.
3. Tambahkan besi(il) klorida LP ke dalam larutan asetat netral: terjadi coklat-
merah. Kemudian didihkan larutan: terbentuk endapan coklat-merah.
Tambahkan asa.m klorida P ke dalam larutan: endapan larut dan warna larutan
berubah menjadi kuning.
4. Panaskan asetat dengan kalsium oksida.ll tercium bau aseton dan gas yang
terbentuk mengubah warna kertas saring menjadi biru. Sebelumnya kertas
saring tersebut telah direndam dalam larutan o-nitrobenzaldehid P-etanot P (L
dalam 50), keringkan dan basahi dengan natrium hidroksida J M .
Benzoat
1. Tambahkal: a.sam klorida encer LP ke dalam larutan pekat benzoat: terbentuk
endapan hablur putih. Ambil endapan, bilas dengan air dingin, dan keringkan:
endapan akan melebur pada suhu I2O-I22" (Metode 1).
2. Tambahkan besi(A) klorida LP ke dalam larutan netra-l benzoat: terbentuk
endapan coklat-merah. Kemudian tambahkan asam klorida encer .LP warna
endapan berubah menjadi putih.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-218-
Bikarbonat
I'. Tambahkan asam klorida encer LP pada bikarbonat: larutan akqn berbuih dan
terbentuk gas. Alirkan gas ke kalsium hidroksid.a.LP segera terbentuk endapan
putih.
2. Tambahkan magnesium sulfat LP ke dalam larutan bikarbonat: tidak
terbentuk endapan. Kemudian didihkan larutan: terbentuk endapan putih.
3. Tambahkan 1 tetes /enoffiatin LP ke dalam larutan bikarbonat dingin: warna
tidak berubatr menjadi merah, atau hanya sedikit terlihat merah (bedanya
dengan karbonat).
Borat
1. Campur borat dengan asam sulfat P dan metanol4 bakar: terbakar dengan
nyala api berwarna hijau.
2. Basahi kertas lcurlotmin P dengan larutan borat yang diasamkan dengan orsoim
klorida P, dan keringkan dengan cara dihrrngatkan: warna berubah menjadi
meralr' Kemudian tambahkan amonia.LP dengan cara diteteskan: warna berubah
menjadi biru.
Bromat
1. Tambahkart 2 atau 3 tetes perak nitrot LP ke dalam larutan bromat ytrrg
diasamkan dengan asam nitrat.R terbentuk endapan hablur putih. Kemudian
panaskan: endapan larut. Tambahkan I tetes natrium nitrit LP terbentuk
endapan kuning muda.
2. Tambahkan 5 atau 6 tetes natrium nitrit LP ke dalam larutan bromat yang
diasamkan dengan asam nitrat.R warna berubah menjadi kuning hingga coklat-
merah. Tambahkan I mL kloroform P dan kocok: warna pada lapisan kloroform
berubah menjadi kuning hingga coklat-merah.
Bromida
1. Tambahkan perak nitrat LP ke dalam larutan bromida: terbentuk endapan
kuning muda. Pisatrkan endapan, tambatrkan asam nitrat encer LP pada sebagian
endapan: endapan tidak larut. Tambahkan larutan amonia pekat P pada sebagian
endapan yang lain, kocok, dan asamkan larutan tersebut dengan asam nitrat
encer LIl terbentuk kekeruhan putih.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-219-
2. Tambahkan klorin LP pada larutan bromida: terjadi warna coklat-kuning.
Kocok sebagian larutan dengan kloroform P lapisan kloroform berubah dari
warna coklat-kuning hingga coklat-meratr. Tambahkan fenol pada sebagian
larutan yar.g lain: terbentuk endapan putih.
Fluorida
1. Tambahkan kalsium klorida LP ke dalam larutan fluorida: terbentuk endapan
putih. Kemudian tambahkan cLsam asetatP: endapan praktis tidak larut.
2. Timbang 0,1 g fluorida, masukkan ke dalam krus platina, tambahkan 1 mL
asam sulfat P, tutup dengan lempeng kaca bersih, dan panaskan di atas tangas
air selarna 15 menit. Bilas lempeng kaca dengan air, keringkan: terlihat ada
bagian kaca yang terkorosi.
3. Tambahkan 1,5 mL campuran alizarin komplekson LP, dapar asam asetat-
kalium asetat (pH 4,3)-cero nitra.t LP (I:1:1) pada larutan fluorida netral atau
sedikit asam: terjadi warna ungu-biru.
Fostiat (Ortofosfatf
1. Tambahkart perak nitrat Pke dalam larutan netral fosfat: terbentuk endapan
kuning. Lalu tambahkan asam nitrit encer atat amonia" LP endapan larut.
2. Tambahkart qmonium molibdat LP ke dalam larutan fosfat netral atau yang
diasamkan dengan asam nitrit encer, lalu panaskan: terbentuk endapan kuning.
Lalu tambahkan natium hidroksida I M atau amonia LP endapan larut.
Garam aluminum
1. Tambahkan amonium klorida LP dan amonia LP ke dalam larutan gararn
aluminum: terbentuk endapan putih dengan konsistensi gel. Kemudian
tambahkan amonia LP berlebih: endapan tidak larut.
2. Tarnbahkan natrium hidroksida I M ke dalam larutan garam aluminum:
terbentuk endapan putih dengan konsistensi gel. Kemudian tambahkan natrium
hidroksida 1 M berlebih: endapan larut.
3. Tambahkan natrium suffida LP ke dalam larutan garam aluminum: terbentuk
endapan putih dengan konsistensi gel. Kemudian tambahkan natrium sutJida LP
berlebih: endapan larut.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-220-
4' Tambahkan amonia LP ke dalam larutan garam aluminum hingga terbentuk
endapan putih dengan konsistensi gel, dan tambahkan 5 tetes
alizarin S .LP,
warna endapan berubah menjadi merah.
Garam barium
l' Basahi gar€un barium dengan olsam ktorid.a p, dan lakukan reaksi
nvala:
terjadi nyala hijau-kuning.
2' Tambahkan asam ktorid.a encer LP ke dalam larutan garam barium: terbentuk
endapan putih. Kemudian tambahkan crsorm nitrat encer.Lp endapan
tidak larut.
Garam besi(Ifif
1. Tambahkan kalium besi(Il) sianid"a z,p pada
larutan garam besi(Ilf yang
bersifat sedikit asa.m: terbentuk endapan biru. Kemudian tambahkan
asam
klorida encer ZP endapan tidak larut.
2' Tanrbahkan natrium hidroksid.a 1 M ke dalam larutan garam besi(III):
terbentuk endapan coklat merah dengan konsistensi gel. Tambahk xr natrium
sulfi'da lP
warna endapan berubah menjadi hitam. Endapan larut datam 61sam
klorida encer LP d*t warna larutan terjadi kekeruhan putih.
3' Tambahkan a"sam sulfusatisilat LP ke dalam larutan garam besi(III) yang
bersifat sedikit asam: terjadi warna ungu.
Garam bismuth
1' Larutkan garam bismuth dengan sejumlah kecil asam klorid"a4 dan encerkan
dengan air: teirjadi keruhan berwarna putih. Tambahkan 1 atau 2 tetes natrium
sulfida.L.R terbentuk endapan coklat-gelap.
2' Tambahkart tiourea LP ke datam larutan garam bismuth yang diasamkan
dengan asam klorida.p warna larutan menjadi kuning.
3' Tambahkan kalium iodida.LP pada larutan garam bismuth dalam asam nitrit
encer LP atau asqm sulfat encer LF. terbentuk endapan hitam. Tambahkan
kalium iodida tP endapan larut dan warna berubah menjadi jingga.
Garam kalium
1. Basahkan garam kalium dengan klorida P, dan lakukan uji warna
oLso;m
pembakaran: warna berubah menjadi ungu muda. Jika nyala api berwarna
kuning, amati melalui kaca kobalt: warna terlihat ungu-merah.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-22r-
2. Tambahkan natrium bitartrat LP ke dalam larutan garam kalsium netral (1
dalam 2O): terbentuk endapan kristal putih. Pembentukan endapan akan lebih
cepat jika bagian dalam tabung uji digesekkan batang kaca. Ambil endapan dan
tambahkan amonia LP, natrium hidroksida 1 M atau natrium karbonat LF,
endapan larut.
3. Tambahkan natrium kobaltnitrit LP ke dalam larutan gararn kalium yang
diasamkan dengan asam asetat (1 + 20): terbentuk endapan kuning.
4. Panaskan garam kalium dengan natrium hidrot<,sida 1 M berlebih: tidak
tercium bau amonia.
Garam kalsium
1. Basahkan garam kalsium dengan asam klorida P dan lakukan reaksi nyala:
nyala berwarna merah.
2. Tambahkart amonium karbonat LP pada larutan garam kalsium: terbentuk
endapan putih.
3. Tambahkan amonium oksalat LP pada larutan garam kalsium: terbentuk
endapan putih. Pisahkan enderpan, bagi menjadi dua bagian. Tambahkan asam
asetat encer LP pada satu bagian: endapan tidak larut. TambatrkarL asqm klorida
encer LPpada bagian yang lain: endapan larut.
4. Tambahkan 10 tetes kalium kromat LPke dalam larutan netral garam kalsium
dan panaskan: tidak terbentuk endapan.
Garam magnesiurn
1. Tambahkan amonium karbonqt LP ke dalam larutan garan magnesium:
terbentuk endapan putih. Tambahkan amonium klorida LP endapan larut.
Kemudiarr tambahkan natrium fosfat dibasa LP, Terbentuk endapan hablur
putih.
2. Tambahkan natrium hidroksida 1 M ke dalam larutan garam magnesium:
terbentuk endapan putih berkonsistensi gel. Tambahkan reagen berlebih:
endapan: Udak larut. Kemudian tambahkan iodum LP. warna endapan berubah
menjadi coklat tua.
Garam natrium
1. Basahi garam natriurn dengan asam kloida P, dan lakukan warna
pembakaran: warna berubah menjadi kuning.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-222-
2. Tambahkan kalium piroantimonat LP pada larutan garam natrium pekat netral
atau sedikit basa: terbentuk endapan kristal putih. Pembentukan endapan
dipercepht dengan menggosokkan batang kaca ke bagian dalam tabung uji.
Garam zink
(1) Pada larutan garam zink netral atau basa tambahkan amonium sutfit.Lp atau
natrium suW terbentuk endapan putih. Pisahkan endapan, tambahkan
-LP
asam asetat encer endapan tidak larut. Tambahkan asam klorida encer
endapan larut.
(2) Pada larutan garam zink tambahkan kalium besi (ll)sianida Lp terbentuk
endapan putih, kemudiaan tambahkan asarn klorida, endapan tidak larut.
(3) Pada larr'rtan garam zink netral atau sedikit asam tambahkan 1 atau 2 tetes
piidin P dan 1 mL kalium tiosianat, terbentuk endapan putih.
Karbonat
1. Tambatrkan asam klorida encer LP pada karbonat: terbentuk gas. Alirkan gas
ke dalam kalsium hidroksida.LR segera terbentuk endapan putih.
2. Tambahkan magnesium sulfat LP ke dalam larutan karbonat: terbentuk
endapan putih. Tambalrkari. asam asetat encer LF, end,apan larut.
3. Tambahkan I tetes.Bnolfiatein LP pada larutan karbonat dingin: terjadi warna
merah (perbedaan dengan bikarbonat).
Klorida
1. Panaskan larutan klorida dengan asam sulfat P dan kalium peftnanganat p
tercium bau klorin, dan gas yang terbentuk mengubah warna kertas kanji-
kalium iodida menjadi biru.
2. Tambahkart perak nitrat LP ke dalam larutan klorida: terbentuk endapan
putih, Pisahkan endapan dan bagr menjadi 2 bagian. pada satu bagian,
tambahkan qsam nitrat encer.LP endapan tidak larut. Tambahkart amonia Lp
berlebih pada bagian yang lainnya: endapan larut.
Laktat
Tambahkan kalium perrnanganat LP ke dalam larutan laktat yang diasamkan
dengan asam sulfat 4 dan panaskan: tercium bau asetaldehid.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIiA
-223-
Nitrat
1. Campur larutan nitrat dengan asam sufut P dengan volume sarna, dinginkan,
lalu di atasnya tuangkan besi(Ifl sulfat L.R terbentuk cincin berwarna coklat tua
pada daerah kontak kedua larutan.
2. Tambahkan asam sulfat P ke dalam larutan nitrat pekat dengan volume
sarna, masukkan tembaga dan panaskan: terbentuk gas berwarna coklat-kuning.
3. Tambahkan difenilamin LP ke dalam larutan nitrat: larutan berubah warna
menjadi biru.
4. Tambahkan kalium perrnqnganat LP ke dalam larutan nitrat yang diasamkan
dengan asam sulfat P warna merah larutan uji tidak pudar (bedanya dengan
nitrit).
Oksalat
1. Tambahkan kalium perrnanganat LP dengan cara diteteskan ke dalam larutan
oksalat yang diasamkan dengan asam sulfat P hangat: warna pereaksi pudar.
2. Tambahkan kalsium klorida LPke dalam larutan oksalat: terbentuk endapan
putih. Ambil endapan dan tambahkan asarn asetat encer: endapan tidak larut.
Lalu tambahkan asam klorida encer: endapan larut.
Peroksida
Ke dalarn larutan peroksida tambahkan etil asetat dengan volume sama, lalu
tambahkan 1 atau 2 tetes kalium bikromat LP, kemudian asamkan dengan asam
sulfat encer: warna pada lapisan air berubah menjadi biru. Segera aduk, dan
diarnkan: warna biru bergerak ke lapisan etil asetat.
Salisilat
1. Panaskan salisilat dengan soda kapur: tercium bau fenol.
2. Tambahkan 5 atau 6 tetes besi(III) klorida encer pada larutan netral salisilat:
warna larutan menjadi merah. Lalu teteskan asam klorida encer: awalnya warna
larutan berubah menjadi ungu, lalu memudar.
3. Tambahkan asam klorida encer pada larutan salisilat pekat: terbentuk
endapan kristal putih. Ambil endapan, bilas dengan air dingin dan keringkan:
endapan melebur pada suhu 159" (Metode 1).
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-224-
Sitrat
1. Tambahkan 2O mL campurcn piridin P dan asetat anhidrida P (3:1) pad,a I-2
tetes larutan sitrat, diamkan selama 2 sampai 3 menit: terjadi warna coklat-
merah.
2. Tambahkan 1/3 volume kalium perrnenganat LP ke dalam larutan sitrat yang
diasamkan dengan asam sulfat P, panaskan hingga warna larutan yang diuji
pudar, dan teteskan bromin LP terbentuk endapan putih.
3. Tambahkan kalsium klorida ZP berlebih ke dalam larutan sitrat netral dan
didihkan: terbentuk endapan hablur putih. Pisahkan endapan, bagi menj adi 2
bagian. Pada bagian pertama, tambahkan natrium hidroksid.a 1 M: end,apan tidak
larut. Pada bagian kedua, tambahkan asam klorida encer.LP endapan larut.
Sulfat
1. Tambahkan barium klorida LP pada larutan sulfat: terbentuk endapan putih.
Lalu tambahkan asarn nitrit encer: endapan tidak larut.
2. Tambahkan timbal asetat.LP pada larutan sulfat netral: terbentuk end.apan
putih. Lalu tambahkan amonium asetat.LP endapan larut.
3. Tambahkan asam kloida P pada larutan sulfat dengan volume yang larutan
tidak menjadi putih keruh (perbedaan dengan tiosulfat), dan tidak tercium bau
belerang dioksida (perbedaan dengan sulfit).
Tartrat
1. Tambahkart perak nitrat LP ke dalam larutan tartrat netral (1 dalam 20):
terbentuk endapan putih. Ambil endapan dan bagi menjadi dua bagian. Pada
bagian pertama, tambahkan asam nitrit P. endapan larut. Pada bagian kedua,
tambahkan amonia LP dan panaskan: endapan larut dan secara bertahap
menghasilkan gambaran cermin pada bagian dalam tabung.
MENTERI KESEHATA}I
REPUBLIK INDONESIA
-225-
2. Ke dalam larutan tartrat, tambahkan 2 tetes asam asetat p, 1 tetes
besi(Il)sutfat LP, 2 atau 3 tetes hid.rogen peroksid.a LP d,an natrium hid.rolcsida I M
berlebih: warna berubah menjadi ungu-merah hingga ungu.
3. Pada 2 3 tetes larutan tartrat, tambahkan 4 atau 5 tetes campuran 2
ata'u
atau 3 tetes larutatt resorcin P (L dalam 50) dan 2 atau 3 tetes larutag kalium
bromida P (1 dalam 10) dengan 5 mL asam sutfat P, panaskan antara suhu 130o
dan 140o: warna berubah menjadi ungu-biru. Dinginkan larutan tersebut dan
tuangkan ke dalam air: warna berubah menjadi merah.
Tiosianat
(U Asamkan larutan tiosulfat dengan asam asetat P, tambahkan tetes demi
tetes iodin LP watna pereaksi memucat.
l2l Pada larutan tiosulfat tambahkan volume sama asarn klorida encer, tercium
bau belerang dioksida dan terbentuk kekeruhan putih dan secara bertahap
menjadi kuning stabil.
(31 Pada larutan tiosulfat tambahkart perak nitrat.LP berlebih terbentuk endapan
putih dan berubah menjadi hitam yang stabil.
Uji zat mudah terarangkan adalah metode pengujian untuk cemaran yang
dengan penambatran asam sulfat segera terjadi pewarnaan.
Prosedur
Kecuali dinyatakan lain lakukan pengujian sebagai berikut:
Untuk uji ini gunakan asam sulfat 94,5 o/o sampai 95,5 o/o dan tabung Nessler
yang telah dicuci dengan asam sulfat. Untuk zat padat masukkan asarn sulfat
kedalam tabung Nessler sampai 5 mL masukkan zat yang telatr diserbukkan
sedikit demi sedikit ke dalam tabung Nessler aduk dengan batang kaca. Untuk
zat caJr masukkan sejumlah volume zat seperti dinyatakan dalam monografi ke
dalam tabung Nessler kemudian tambahkan asam sulfat hingga 5 mL dan kocok.
Dinginkan jika terjadi kenaikan suhu atau pertahankan suhu larutan pada suhu
normal jika larutan terpengaruh oleh kenaikan suhu. Diamkan selama 15 menit.
Bandingkan warna larutan dengan Cairan pembanding dalan tabung Nessler
amati dengan latar belakang putih. Jika pada monograli dinyatakan larutan
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-226-
harus dipanaskan dengan asam sulfat, masukkan zat dart asam sulfat kedalam
tabung Nessler dan panaskan pada suhu yang sesuai, bandingkan warna.
HBr.
Bobot jenis <46>: Tidak kurang dari 1,38.
Asam diazobenzensulfonat LP Larutan dibuat segar sebelum digunakan.
Timbang lebih kurang 900 mg asam sutfanitat P yarrg tetah dikeringkan pada
suhu 105" selama 3 jam, masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, larutkan
dalam 10 mL asam klorida encer LP dengan pem€Lnasan, dan tambahkan air
sampai tanda. Pipet 3 mL larutan ke dalam labu tentukur 100-mL tambahkan
2,5 mL natrium nitit LP, diamkan sambil didinginkan dalam es selama 5 menit.
Tambahkan 5 mL natrium nitrit LP, diamkan sambil didinginkan dalam es selama
15 menit.
Asam fluorida P HF Murni pereaksi. Mengandung tidak kurang daxi 46 % HF.
Asam fosfat P HgPO+ ; Murni pereaksi.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INOONESIA
-230-
Asam fosfomolibdat P PzOs.24MoOs. nHzO; Murni pereaksi.
Asam fosfirtungstat P PzOs . 24WOz. nHzO; Murni pereaksi.
Asam iodida P HI Murni pereaksi. Mengandung tidak kurang dari 52 o/o HL
Asam kaprllat untuk kromatografi gas P CH3(CHz)oCOOH. Cairan berminyak,
jernih, tidak berwarna, berbau tidak enak. Sangat sukar larut dalam air, dan
mudah larut dalam etanol dan dalam kloroform.
Bobot jenis : 0,906 * O.912
Ind.eks bias : 7,462 - I.43A
Jarak destilasi :238o - 242o, tidak kurang dari 95 %o volume
Asam kaproat untuk kromatografi gas p CHa(CHz)oCOOH.
LP Lihat asam klorida p, encer.
Asam klorida encer
Asam kromotropat P (OH)zCroH+(SOsNa)z; Murni pereaksi. Simpan dalam
wadah terlindung dari cahaya.
Asam kromotropat LP Larutkan 50 mg zat daJan larutan aso:m sulfat P (75 %)
hingga 100 mL. Simpan dalam wadah, terlindung dari cahaya.
Asam klorida P HCI Murni pereaksi. Mengandung tidak kurang dari 35,0 %
dan tidak lebih dari 38,0 % HCl.
Asam klorida encer (1O %l LP Encerkan 23,6 mL asam ktorida P dengan air
hingga lOO mL.
Asam klorida 6 M Encerkan 540 mL asam kloridaPdengan air hingga 1000 mL.
Asam klorida 5 M Encerkan 450 mL asam klorida P dengan air hingga 1OO0
mL.
Asam klorida 2 M Encerkan 180 mL asam klorida P dengan air hingga 1000 mL.
Asam klorida 1 M Encerkan 90 rnL asam klorida P dengan air hingga 1000 mL.
Asam klorida O,2 M Encerkan 18 mL asam klorida P dengan air hingga 1000
mL.
Asam laktat P CH3CH(OH)COOH; Murni pereaksi.
Asam laurat P CHs(CHz)roCOOH Serbuk hablur putih atau cairan jernih tidak
berwarna. Tidak larut dalam air, larut dalam benzen dan dalam eter. 1 g zat larut
dalam 1 mL etanol dan dalam 2,5 mL propanol.
Titik lebur <28>: 44 - 45.
Bobot jenis <46>: 0,869.
Titik didih <8>: 225; Lakukan penetapan di bawah tekanan 13,3 kPa.
Indeks bias <42>: 1,4183.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-231-
Asam maleat P cH(cooH):cH(cooH) serbuk putih, tidak berbau. Tiap g zat
larut dalam 1,5 mL air, dalam 2 mL etanol dan dalam 12 mL eter.
Titik lebur <28>: I32 - 140".
Asam mandelat P CeHeOs [asam a-Oksifenil asetatl. Hablur pucat, tidak
berwarna.
Titik lebur <28>: 133o.
Asam metafosfat p HpOs; Murni pereaksi.
Asam miristat P CHs(CHz)rzCOOH Ulangi tiga kali penghabluran Asam miristat
dari larutart metanol P. Hablur putih, larut dalam etanol dehidrat, dalam eter.
dalam benzene dan dalam kloroform.
Titik lebur <28>:53,9 - 58,5o.
Titik didth <8>:248,s - 2s0,s" Lakukan penetapan pada tekanan 13,3 kpa.
Bobot jenis <46 >: 0,8622.
Indeks bias <42>: 1,4305.
Bilangan asam <4>: 245,7.
Asam monokloroasetat P CHzCICOOH; Murni pereaksi..
Asam nltrat P HNOs Bobot jenis: tidak kurang dari 1,40. ; Murni pereaksi.
Mengand.ung 69 - 7l o/o HNOs.
Asam nitrat 2 M Larutkan 2 g asam nitrqt phingga 5O mL. ,
Asam nitrat, berasap P Bobot jenis: tidak kurang dari 1,50; Murni pereaksi.
Mengandung tidak kurang dari 9Oo/o HNOs. Simpan di tempat dingin.
Asam nitrat berasap P Lihat a.sam nitrat, berasap p.
Asam nitrat encer (1O %l LP Larutkan 10,5 rnL asam nitrat P datam air hingga
100 mL.
Asam nitrat encer LP Lihat asam nitrat P, encer.
Asam oksalat O'5 M Larutkan 6,3 g asam oksalat P dalam air hingga 100 mL.
Asam oksalat -asam sulfat LP Encerkan asam sulfat P dengan sejumlah air
volume sarna, dinginkan. Larutkan 25 g asam oksalat P dalam lOO mL larutan
tersebut.
Asam 2-oksi-1-(2'-oksi-4'-sulfo-1'-naftilazo)-3-naftoat P CzrHr+OzNzS; Murni
pereaksi.
Asam oleat P CHs(CHzlzCiHl CH (CHz)zCOOH; Murni pereaksi.
Asam periodat P HIOc.2HzO.
Asam periodat LP Larutkan 1L g asampeiodat Pdalam 2oo mL air, dan 800
mL asam asetat glasial P.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESI,A
-232-
Asam perklorat 7O o/o P HClOci Murni pereaksi. Mengandung tidak kurang dari
7Q o/o dan tidak lebih dari 72 % HCIO+.
Asam pikrat P HOCoHz(NOz)s Trinitrofenol; Murni pereaksi. Simpan dalam
wadah tertutup rapat, di tempat dingin, jauhkan dari api.
Asam pikrat LP Larutkan 1 g asam pikrat P dalam 100 mL air panas, dinginkan
dan jika perlu saring.
Asam sitrat P CoHsOz. 6HzO; Murni pereaksi.
Asam sulfat murni encer LP Panaskan asam sulfat P sampai terbentuk uap
putih, dan setelah didinginl<an, encerkan sejumlah volume sama asarn sulfat
dengan air.
Asam sulfamat P HOSOzNHz Pereaksi baku volumetrik.
Asam sulfanilat P
CoH+NHzSOgH; Murni pereaksi.
Asam sulfanilat-asam klorida L oh LP Larutkan I g asam sulfanilat P dalam
asam kloida 1 Mhingga 1OO rnl,.
Asam sulfanilat - a-naftilamin LP Larutkan 0,5 g asam sulfanilat P dalam 150
rnL asam qsetat P. Larutkan 0,1 g a-naftilamin hidroklorida P dalam 150 mL
asam asetat P, dan carnpur kedua larutan. Jika campuran larutan berwarna
merah muda, hilangkan warna dengan serbuk zink.
Asam sulfat P HzSO+i Murni pereaksi. Asam sulfat mengandung tidak kurang
dari 95 % HzSO+.
Asam sulfat 94'5 - 95,5 % P HzSO+ Atur kadar asamsulfat Pmenjadi94,5-
95,5 o/o
dengan penambahan air. Jika kadar asam berubah pada penyimpanan
atau pada penggunaan yang tidak terus-menerus, buat larutan segar.
Asam sulfat encer LP Lihat Asam sulfat P, encer (10 %).
Asam sulfat encer (1O %l LP Secara hati-hati tarnbahkart S,T rnL asam sulfat P
pada 10 mL air, dinginkan dan encerkan dengan air hingga 100 mL.
Asam sulfit P HzSOs Asam sulfit mengandung tidak kurang dari 6 o/o SOz.
Simpan dalam wadah tertutup rapat, di tempat dingin.
Asam sulfosalisilat P CzHeOo . 2HzO; Murni pereaksi. \
Biru toluldin LP Larutkan I,O g biru o-toluidin P dalam air hingga 10OO mL.
Biru o-toluidin P CrsHroClNsS Biru 17(amino-7-(dimetilamino)-2-metilfenoltiazina-
S-ium klorida). Serbuk hijau tua, agak sukar larut dalam air, dan sukar larut
dalam etanol.
Bismuth subnitrat P Murni pereaksi.
Biuret LP Larutkan 1,5 g tembaga sulfat P dan 6,0 g kalium natrium tartrat P
dalam 500 mL air, tambahkan 300 m larutan natrium hidroksida P LOo/o, dan
tamballkan air hingga 1OOO mL.
Boron(IIIf fluorida-metanol LP Larutan garam komplek boron(Ill) fluorida-
metanol (BFs'2CHoOH: BM 131,89) dalam metanol, tidak berwarna dan jernih.
Mengandung lebih kurang I4o/o BFs.
Bromln P Br2; Murni pereaksi. Cairan berwarna coklat-meratr tua, mudah
menguap, sangat mengiritasi dan korosif. Sedikit larut dalam air, larut dalam
etanol dan dalam eter.
Bromin LP Larutan jenuh bromin P, yang dibuat dengan mengocok 2-3 mL
bromin dengan 100 mL air dingin dalam botol bersumbat kaca, tutup kaca
sudah diberi petrolatum. Simpan di tempat dingin, terlindung dari cahaya.
Bromin-asam klorida LP Pada 1 mi, bromin-kalium bromida LP tambahkan 100
mL asam klorida P.
Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, simpan di tempat
gelap dan sejuk.
2,6 -Dibromokuinonklorimida P O CoHzBrz NCI ; Murni pereaksi.
: :
Dibuttlhidroksitoluen P
Di-n-butyl Maleat P CrzHzoOe Cairan seperti minyak, tidak benvarna, tidak
larut dalam air.
Titik didih <8>: lebih kurang 300'.
Bobot jenis: 1,000. Digunakan untuk halogenisasi hidrokarbon sebagai fase
cair dalam kromatograli gas cair.
Batas suhu unfuk penggunaan: 60o .
Dietanolamin P NH(CHzCHzOHlz.
Dietilkarbonat P (CzHs)zCOs Cairan jernih warna kuning muda.
Bobot jenis: 1,068 - L,O77.
DifenilaminP (CoHs)zNH; Murni pereaksi.
Difenilamin LP Larutkan L g diknilamin P dalam lOO mL asam sulfat P.
ini melalui kertas saring, cuci residu pada kertas saring dengan air hangat
sampai filtrat menjadi tidak keruh dengan penambahan perak nitrat LP.
Pindahkan residu bersama dengan kertas saring ke dalam krus, dan panaskan
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-253-
kuat sehingga menjadi abu. Setelah didinginkan, tambahkan 3 tetes asam sutfat
P, dan pijarkan pada suhu 75Oo selama 2 jan. Biarkan dingin dalam desikator di
atas silika gel P, timbang sebagai barium sulfat, A (g), dan hitung jumlah kalium
vinil sulfat dengan rumus,
Jumlah (g) kalium uinil sulfat (CzHsKOeS)
= A x 0,6950
Kalium polivinil sulfat O,OO25 M Tiap 1OOO mL larutan mengandung O,O4OS5
g kalium vinil sulfat (CzHaSO+K : BM L62,2I).
Pembuatan: Timbang saksama sejumlah kalium poliuinil sulfat p yang telah
dikeringkan dalam desikator (dengan penurunan tekanan, di atas sitika get n
selama 48 jam,setara dengan lebih kurang 2,5 mg zat murni, dan larutkan dalam
air hingga 1O0O mL.
Kalium piroantimonat P KzHzSbzOz .4Hze,
Kalium piroantimonat LP Pada 2 g kalium piroantimonat P tambahkan iOO mL
air. Didihkan larutan selama 5 menit, dinginkan dengan cepar, tambahkan l0
mL larutan kalium hidrc,lcsida P (3 dalam 2O), diamkan selama 24 jam, dan
saring.
Kalium raksa(Il| todida LP Lihat Mager,s Lp.
Kalium sianida P KCN; Murni pereaksi.
Kalium sianida LP Larutkan 1 g kalium sianid.a P dalam air hingga 10 mL. Buat
segera sebelum digunakan.
Kalium sianida encer LP Pada 10 mL kalium sianida.LP tambahkan air hingga
100 mL.
Kalium sulfat p KzSO+i Murni pereaksi.
Kalium sulfat LP Larutkan 1 g kalium sulfat p dalam air hingga loo mL.
Kalium tetrafenilboron LP Pada 50 mL larutan kalium biftalat P (1 dalam 500)
tambahkan I mL asam asetat P. Kemudian tambahkan 20 mL larutan nqtrium
tetrafenilboron P (7 dalarn 1000), kocok, diamkan selama
I jam, saring endaparr
yang terbentuk, dan cuci filtrat dengan air. Ke dalam sepertiga endapan
tambahkan 1oo mL air, panaskan pada suhu Soo selama 5 menit dengan
pengadukan, dinginkan segera, kocok sesekali pada suhu ruang, diamkan
selama 2 jart, dan saring. Buang 30 mL filtrat pertama.
Kalium tetraoksalat untuk penetapan pH p KHs(Cze+)z .2HzO.
Kalium tiosianat P KSCN; Murni pereaksi.
Kalium tiosianat LP Larutkan I g kaliumtiosianat P dalam air hingga 10 mL.
MENTERI KESEHATAII
REPUBLIK INDONESIA
-254-
Kalsium hidroksida P Ca(OH)z; Murni pereat<si.
Kalsium hidroksida untuk penetapan pH LP Gunakan larutan jenuh yang
dibuat pada suhu antara 23o dan 27o, pada suhu 25opH larutan L2,45.
Kalsium hidroksida OrO2 M Tambahkan 3 g kalsium hidrolcsida P ke dalam
1000 mL air dingin dan sesekali dikocok kuat selama 1 jam. Diamkan dan
gunakan beningan.
Kalsium hidroksida P CaO.
Kalsium karbonat p CaCOs Kalsium karbonat, mengendap; Murni pereaksi.
Kalsium klorida P CaCIz.2HzO; Murni pereaksi.
Kalsium klorida o,5 M Larutkan 7,5 g kq.Isium klorida P dalam 1oo mL air.
Kalsium klorida anhldrat P Kalsium klorida untuk menyerap air.
Kamfer P CroHroO Gunakan Kamfer seperti yang tertera pada Farmakope
Indonesia.
KanJi P Murni pereaksi.
Kanji LF Gerus 7 g kanji P dengan 10 mtr air dingin, dan tuang perlatran-lahan
dengan pengadukan konstan ke dalam 200 mL air panas. Didihkan campuran
hingga diperoleh cairan tembus cahaya, diamkan dan gunakan beningan. Buat
segera sebelum digunakan.
Kapas penjerap [FI]
Kapur soda P
Karbon dioksida P COz Gunakan karbon diaksida seperti yang tertera pada
Farmakope Indonesia.
Karbon disulfida P CSz, Murni pereaksi. Simpan dalam wadah tertutup kedap,
di tempat gelap dan dingin, dan jauhkan dari api.
Karbon tetraklorida P CCl+iMurni pereaksi.
Karl Fischer LP Larutkan 63 giodum Pdalam 100 mL piridinuntukmetode Karl
Fischer P, dinginkan larutan dalam es, dan lewatkan melalui belerang dioksida
kering P hingga diperoleh kenaikan bobot 32,3 g. Encerkan larutan dengan
metanol untuk metode KarI Fischer P hingga 500 mL, diamkan selama lebih dari
24 jan sebelum digunakan. Lakukan pembakuan setiap kali akan digunakan.
Simpan di tempat dingin, terlindung dari cahaya dan kelembaban.
Pembakuan Pipet 25 mL metanol unhtk metode Karl Fischer P ke dalam labu
Erlenmeyer, tambahkan Karl Fischer LP hati-hati hingga titik akhir titrasi yang
diperoleh dengan prosedur berikut. Tambahkan dengan cepat 50 mg air yang
telah ditimbang saksarna, ke dalam larutan di atas, titrasi dengan Karl Fischer LP
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-25s-
dengan cara yang sama tertndung dari kelembaban, hingga titik akhir titrasi.
Hitung faktor kesetaraan, f, da)arn mg per mL air dengan rumus;
_ iumlah (mg)air (Hzo)
', voh,tme(mL) Karl Fischer LP yang digunakan
Dalam rumus, /dihitung dengan rumus berikut setelah 2Q,O mL Larutan batst
air-metanol seperti yang tertera pada Latutan bafui <49>, dititrasi sesuai dengan
pembakuan Larutan balu air-metanol.
f ' x volume(mL)Larutan baku air - metanol
f- uolume(mL) Karl Fischer yang digwtakan
f ' adalahjumlah air (Hzo) dalam mg per mL La.rutan baku air-metanol.
Kasein susu P Lihat Kasein P.
Kasein, Susu Murni pereaksi.
Katekol P CoH+(OH)2.
Kertas kalium iodida-kanji LP Impregnasi kertas saring dengan kalium iodid.a-
kanji LPyang dibuat baru, dan keringkan dalam suhu ruang yang bebas d.ari uap
asam atau alkali. Simpan dalam botol mulut lebar bersumbat kaca, terlindung
dari cahaya dan kelembaban.
Kertas kuning titan P Celupkan kertas saring dalam larutan laming titan P (L
dalam 10.000), keringkan.
Kertas kurkuma P Maserasi 20 g serbuk kering rimpang Atrcuma aromatica
salisb empat kali, tiap kali dengan 100 mL air dingin. Buang beningan.
Keringkan residu pada suhu tidak lebih dari 1OO', dan larutkan residu dalam
etanol P. Celupkan kertas saring ke dalam larutan, dan keringkan di udara.
Sensitifitas: Larutkan I mg asam borat P dalam campuran 1 mL orsam klorid.a P
dan 4 mL air. Celupkan kertas lstrlstma P sepanjang lebih kurang 1,5 cm ke
dalam larutan selama I menit, dan keringkan di udara: warna kertas kurkuma
berubah dari kuning menjadi coklat. Basahkan dengan amonia Lp ; warna
berubah menjadi hitam kehijauan.
Kertas lakmus blnr
Kertas lakmus biru P Lihat kertas lakmus biru P.
Kertas lakmus merah P Lihat kertas lakmus merah P.
Kertas raksalllf bromida P Celupkxt kertas saring untuk kromatografi P,Iebar 4
cm, panjang 10 cm ke dalam raksa(II) bromida - etanol,LP selama 1 jzun di tempat
gelap. Angkat kertas saring tanpa menyentuh bagian yang akan digunakan
dalam uji, biarkan mengering dengan menggantung pada pengaduk kaca. Setelah
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-256-
kering, buat bujur sangkar 18 mm dengan menggunting berkeliling, kemudian
gunting setiap sudut bujur sangkar. Simpan di tempat gelap dan terlindung dari
cahaya.
Kertas raksa(Ilf bromida untuk alat C pada uji batas arsen P Celupkan kertas
saring untuk kromatografi P, lebar 3 cm, panjang 10 cm ke dalam raksa(Il)
bromida - etanol diamkan di tempat gelap selama I jarn pambil sesekali
^LP,
dikocok. Angkat kertas saring, biarkan mengering di tempat gelap dalam posisi
horizontal, dan gunting membentuk lingkaran dengan diameter 18 mm. Simpan
di tempat gelap dalam botol bersumbat kaca, tidak tembus cahaya. Tidak boleh
disentuh pada bagian uji untuk pewarnaan.
Kertas tembaga benzidin Tambahkan 2 g ascrm asetat glasial P dan 100 mL air
ke dalam 2 g benzidin P. Hangatkan hingga 80" sambil sering diaduk selama 15
menit. Dinginkan, kemudian saring dengan penyaring hampa udara (Larutan A).
Larutkan 3 g tembaga(Il) asetat P dalam 100 mL air (Larutan B). Sebelum
digunakan, carnpur 25 mL larutan A dengan 2 mL larutan B, celupkan kertas
saring, dan gunakan selagi basah.
Kertas timbal(Ilf asetat P Kertas saring ukuran 6 x 8 cm dicelupkan ke dalam
timbal(fi) a.setat.LP, gantung di udara, keringkan kertas saring pada suhu 100o,
hindari sentuhan dengan logam.
Kertas zink iodide-amilum Celupkan kertas saring untuk analisa volumetrik ke
dalam zink iodide-kanji LP yang dibuat segar. Keringkan dalam ruang bebas uap
asam dan alkali. Simpan dalam botol bermulut lebar bersumbat kaca. Terlindung
dari cahaya dan kelembaban.
Kloral hidrat P CCIoCH(OH)2.
Kloramin.P CzHaClNNaOzS'3HzO Kloramin T; Murni pereaksi.
Kloramin LP Larutkan 1 g kloramin P dalam air hingga lOO mL. Larutan dibuat
segar.
Klorin P CIz Gas kuning-hijau, bau menyengat, lebih berat dari air. Larut
dalam air. Dibuat dari kapur terklonnasi P atau kalsium hipoklorit P dengof,L asam
klorida P. Dapat digunakan klorin dari tabung.
Klorin LP Larutan jenuh klorin P dalam air. Simpan larutan dalam botol
bersumbat kaca yang diisi penuh, terlindung dari cahaya, di tempat dingin.
p-Kloroanilin P (HzN)CoH+Cl Mengandung tidak kurang dari 99 % (HzN)CoH+C1.
Hablur putih sampai abu-abu muda, bau khas. Mudah larut dalam etanol,
dalam eter dan dalam aseton.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-257 -
Penetapan kad.an Timbang saksama lebih kurang 1,3 g zal,Iarulkan dalam air
dan 20 mL asam klorida P, encerkan dengan air hingga 2oo 2so mL.
Tambahkan 5 g kalium brdmida P, dinginkan pada suhu antara Oo dan 5o, titrasi
dengan natrium nitrit 0,5 M LV sambil diaduk hingga terjadi warna biru pucat
yang stabil. Gunakan kertas amilum-kalium iodida LP sebagai indikator yang
dicelupkan 2 menit setelah penetesan titran terakhir.
Hitung persentase, kloroanilin, (HzN) CoH+Cl, d-engan rumus;
V x O,06379
x 100
w
7 adalah volume dalam mL, natrium nitrit 0,5 M LV yang digunakan; w adalah
bobot dalam gzatyxtg digunakan.
p-Klorofenol P CoHsClO Mengandung tidak kurang dari 99,0olo, CICoH+OH.
Massa hablur atau hablur tidak berwarna sampai merah pucat, bau khas.
Sangat mudah larut dalam etanol, dalam kloroform, dalam eter dan d.alam
gliserin; sukar larut dalam air.
Titik lebur <28> : Lebih kurang 43".
Penetapan kadan Timbang saksama lebih kurang 200 mg zat masukkan
dalam labu tentukur 100-mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.
Pipet 25 rnL larutan ke dalarn labu iodum, tambahkan 2O,O rnL bromin 0,OS M
dan 5,0 mL asam klorida P. Sumbat labu rapat-rapat, kocok selama 30 menit,
dan diamkan selama 15 menit. Tambahkan 5 mL larutan kalium iodida P (l
dalam 5), sumbat labu rapat-rapat, kocok, dan titrasi dengan natrium tiosulfat
0,1 M LVmenggunakan amilumlPsebagai indikator. Lakukan titrasi blangko.
Tiap mL natriumtiosulfat 0,1M setqrc- d"engan
3,2139 mg CeHsClO,
Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Kloroform P CHCI3; Murni pereaksi.
Kloroform bebas etanol P Campur 20 mL k:,loroform P dengan 20 mL air, kocok
hati-hati selama 3 menit, pisahkan lapisan kloroform. Ekstraksi lapisan
kloroform dua kali, tiap kali dengan 2A mL air, dan saring melalui kertas saring
kering. Tambahkan 5 g natrium sulfat anhidrot P ke dalam filtrat, kocok selama 5
menit, dan diamkan campuran selama 2 jam, saring melalui kertas saring kering.
Gunakan segera setelah pembuatan.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-258-
Kloroform untuk titrasi bebas air P Tambahkan asam sulfat p ke datam
kloroform P, kocok, dan pisahkan. Kemudian tambahkan natrium hidroksida j M
ke dalam lapisan kloroform, kocok dan pisahkan. Cuci lapisan kloroform dengan
air, dan simpan terlindung dari cahaya. Sebelum digunakan tambahkan ka.Isium
klorida anhidrat P untuk dehidrasi, lakukan destilasi fraksi dan gunakan destilat
yang ditampung pada suhu 1".
Klorofosfotrazo III P CzzHr+N+Or+S2p2e12l\ar. Asam d.inatrium 2,7-bis(4-kloro-2-
fosfofenilazokromotropat/. Serbuk ungu kehitaman.
Titik lebur <28>: 23O' - 24O'.
Si'sapemijaran <43> Metode 1: Tidak lebih deu:i 2Oo/o; lakukan pemijaran
menggunakan L gzat.
Identiftkasi Larutkan 16,58 rng zat dalam air hingga 100 mL: terjadi warna
meralr-ungu, dan pH larutan ini lebih kurang 4. Encerkan 2 mL larutan dengan
air hingga 25 mL, dan ukur serapan da-lam sel 10 mm pada panjang gelombang
570 nm, menggunakan air sebagai blangko: serapan tidak kurang dari 0,53.
Klorofosfonazo III LP Larutkan 10 mg ktorofosfonazo III P dalam air hingga 50
mL.
Kobalt{fi) klorida P CoClz . 6HzO; Murni pereaksi.
Kobalt(il| klorida O'O8 M Larutkan 2 g kobalt(Il) klorida P dalam 1 mL asam
klorida P dan air hingga 1OO mL.
Kobalt{fi) nitrat P Co(NO3)z . 6HzO; Murni pereaksi.
Kobalt oleat LP Larutkan 2 g asam oleat P dalam 25 mL etanol P, netralkan
dengan natrium hidroksida 0,2 M (gunakan fenoffiatein LP sebagai indikator),
uapkan'pelarut etanol, dan tambahkan air hingga 150 mL. Jika larutan keruh,
tambahkan etanol P secukupnya hingga larutan jernih (Larutan 1). Larutkan 2 g
kobalt(il) klorida P dalam 3o mL air, dan panaskan hingga 60' (Larutan 2).
Tambahkan Lanutan 2 secara perlahan-lahan sambil diaduk pada permukaan
Larutan I yang telah dipanaskan 6O': terbentuk endapan sabun kobalt. Saring,
larutkan residu dalam benzen P hingga kadar I %.
KolesterolP CzzHqoO.
Kolin klorida P (CHa)sNClCzH+OH; Murni pereaksi.
Komplekson alizarin CrsHrsOeN 11,2 dihidrolcsi antraquinon - 3 - il metilamin
N,N diasetat]. Serbuk cokelat kuning; tidak larut dalam pelarut organik seperti
eter dan etanol, larut dalam air. Larutan air berwarna kuning sampai merah
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-259-
kuning pada di bawah pH 4,5; merah pada pH 6 - 10 dan ungu biru pada pH di
atas 13.
sisapemijaran<43> Metode I tidak lebih d,ari !o/o, gunakan e,2 gzat.
Komplekson alizarin LP Larutkan 390 mg zat dalam 20 mL larutan segar
natrium hidroksida P (1 dalam 50), kemudian tambahkan 800 mL air dan O,2 g
natrium asetat P atur pH hingga 4 - 5 dengan penambah arL oLsam ktorid"a I M d,xt
tambahkan air hingga 1O0O mL. Simpan dalam wadah terlindung dari cahaya.
Komplekson alizarin LP untuk uJi batas fluorin Timbang saksama 38S mg zat
tambahkan 10 mL air dan sedikit larutan natrium hid"roksid.a p (1 dalam lO).
Tambahkan hati - hati asam klorida 0,1 M sampai warna larutan berubah dari
ungu ke merah dan tambahkan air hingga ro0 mL. simpan dalam wadah
terlindung dari cahaya.
Kortison asetat, baku pembanding CzsHeoOo Gunakan Kortison Asetat BzFI
seperti yang tertera pada Farmakope Indonesia.
Kristal violet P Lihat metilrosanitin klorid"a p.
Kristal violet-asam asetat gtasial LP Larutkan 50 mg kristat uiolet p dalam
asam asetat glasial Phingga 100 mL.
Kromium trloksida P cros Asam kromat anhidrat; Murni pereaksi.
Kromium trioksida LP Larutkan 3 g kromium tioksid.a P dalam air hingga 100
mL.
8-Kuinolinol P Murni pereaksi.
8-Kuinolinol LP Larutkan 2,5 g 8-kuinolinot P daJan asam asetat 6 o/o hingga
100 mL.
Kuning metil P Cr+HrsNs p-dimetilaminobenzen; Murni pereaksi.
Kuning metil LP Larutkan o, L g kuning metit p dalam 2oo mL etanol p.
Kuning titan P Kuning clayton; Murni pereaksi. Terjadi
czaHrsNsNazoos+i
wa-rna kuning dalam suasana asarn atau alkali lemah, dan warna merah dalam
suasana alkali kuat (pH 12 - 13).
Lantanum nitrat P La(NOs)a . 6HzO Hablur ... putih. Mudah larut dalam etanol
dan larut dalam aseton.
Titik lebur <28>: Lebih kurang 4Oo.
Zat larut air <57 >: Tidak kurang dari 0,005 %.
Si"sa pemijaran <43 >: 37,5-38,5 7o.
Natrium sulfit untuk uji batas timbal LP Larutkan 15 g natrium sutftt P dalam
air hingga lOO mL. Buat segera sebelum digunakan.
Natrium sulfit netral LP Larutkan 30 g natrium sulfit anhidrat P dalam 100 mL
air. Tambahkan 2 tetes fenolfialein LP, dart netralkan dengan penambaharL asam
asetat P.
Tokoferol Asetat BPFI Memenuhi syarat seperti Tokoferot Asetat BPFI yang
tertera pada Farmakope Indonesia.
Uji untuk Sisa Pemijaran adalah metode pengukuran untuk bobot sisa zat, jika
zat uji dipijarkan dengan cara sebagai berikut. Umumnya uji Sisa Pemijaran
dilakukan untuk keperluan penetapan kandungan senyawa anorganik sebagai
cemaran dalam senyawa organik, dan kadang-kadang untuk keperluan
penetap'an jumlah kandungan senyawa anorganik sebagai komponen dari
senyawa organik, atau jumlah kandungan cemaran dalam senyawa anorganik
-TtH;?.lu"*r,
monografi dinyatakan *tidak tebih dari 0. ro % (Metod.e 1,
1 g)", maka yang dimaksud adedah: jika lebih kurang I g zat yang ditimbang
saksama, dipijarkan dengan cara seperti Metode 1 dari prosedur berikut, bobot
residu tidak lebih dari 0,10 % dari bobot zatuji.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-278-
Metode pengambilan contoh
Kecuali dinyatakan lain, pijarkan dalam krus platina, kuarsa atau porcelain
sampai bobot tetap, dinginkan dalam desikator (silika gel), dan timbang
saksama. Timbang saksama contoh dalam rentang t ro % dari jumlah yang
tertera pada masing-masing monografi, dalam krus. Jika pada monografi
dinyatakan "setelah dikeringkan", gunakan contoh yang telah dikeringkan sepeiti
yarig tertera pada &tsut pengeingan <24>.
Prosedur
Metode I Basahkan contoh dengan sedikit asam sulfat P, panaskan
perlahan-lahan, dan arangkan atau uapkan pada suhu serendah mungkin.
Basahkan lagi dgngan asam sulfat P, arangkan sempurna, dan pijarkan pada
suhu 450' - 550", sampai bobot tetap. Dinginkan dalam desikator (silika gel) dan
timbang saksama.
Metode 2Panaskan perlahan-lahal, dan arangkan atau uapkan pada suhu
serendatr mungkin. Basahkan dengan asam sulfat P, arangkan sempurna, dan
pijarkan hingga bobot tetap. Dinginkan dalam desikator (silika gel) dan timbang
saksama.
Metode 3 Panaskan zat ujidengan hati-hati, dan pijarkan secara perlatran-
lahan pada suhu 800' - 1200' sampai residu habis terpijarkan. Dinginkan dalam
desikator (silika gel), dan timbang saksama. Jika masih ada zat yang dalam
bentuk arang, ekstraksi dengan air panas, saring melalui kertas saring untuk
analisa kuantitatif, dan pijarkan residu bersama kertas saring. Tambahkan filtrat
ke dalam sisa pemijara.n, uapkan sampai kering, dan pijarkan hati-hati sampai
tidak ada zat dalam bentuk arang. Dinginkan dalam desikator (silika gel), dan
timbang saksama. Jika masih ada zat dalam bentuk arang, tambahkan 15 mL
etanol P, gerus zat da)atn bentuk arang dengan gelas pengaduk, dan bakar
dengan etanol. Pijarkan hati-hati, dinginkan dalam desikator (silika gel) dan
timbang saksama.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-279-
BILANGAN PENYABUNAN <44>
Alat
Gunakan alat seperti pada Gambar 1 sampai 5
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-280-
G*m}{tr:
{irrnher I
{;rrnbdr{
(irrnhrr.t
E. Lempeng pengatur
F' Termometer no 1 (letakkan pencadang air raksa di bagian terbawah piringan
penyangga)
G. Gelas piala
H. Lubang penyangga cincin
I. Lubang tempat pencadang air raksa termometer
J. Kumpulan lubang
Prosedur Lelehkan zatuji pada suhu serendah mungkin. Letakkan cincin B pada
lempeng logam, masukkan hati-hati lelehan zat uji ke dalam B, hindarkan
terjadinya gelembung, diamkan 4O menit pada suhu ruang. Ratakan bagian yang
meluap dengan pisau hangat. Tlrangkan air bebas karbon diolcsida P ke dalam
gelas piala G, setinggi lebih dari 90 mm dan pertahankan suhu sekitar 60" di
bawah titik lunak yang diharapkan. Letakkan bola baja A di tengah permukaan
zat uji di B dan lekatkan B pada lubang penyangga H. Atur jarak antara
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-28r-
permukaan atas B dan permukaan air pada 50 t 2 mm, diamkan selama 15-20
menit dan mulai dipanaskan. Atur nyala api untuk memanaskal secara merata
bagian bawah tengah dan sisi gelas piala. Panaskan hati-hati selama 3 menit dan
naikkan suhu dengan kecepatan 5 * O,5o per menit. Titik lunak ditetapkan ketika
zat uji perlahan-latran melunak, turun ke bawatr dari B dan mencapai D.
Lakukan pengukuran lebih dari 2 kali, setiap kali menggunakan 4 keping B.
Hitung angka rata-rata.
Bobot jenis d[' adalah perbandingan antara bobot zat uji pad.a t', terhadap
volume sarna air pada &, ditetapkan menggunakan salatr satu dari 3 metode
berikut:
Prosedur
Metode f
Gunakan salah satu dari 3 cara berikut :
Cara" A. Pengulatran menggunakan piknometer Piknometer adalah wadah terbuat
dari gelas umumnya berkapasitas 10-100 mL, bersumbat kaca asatr dilengka.pi
dengan termometer, terdapat pipa sisi bertanda, dan bertutup kaca asah.
Timbang saksama berat piknometer, I,{/. Angkat sumbat dan penutup, isi
piknometer dengan zatuji, hati-hari jangan sampai ada gelembung udara
terjebak. Pertahankan suhu sekitar 1-3o di bawah suhu t'o dan sumbat. Naikkan
suhu secara bertahap hingga termometer mencapai t'o. Buang zatujiyang berada
di atas tanda dari pipa sisi, tutup kembali dan bersihkan bagian luarnya.
Timbang saksama dan catat bobot sebagai %. Dengan piknometer yang sarna
dan cara yang sama, lakukan penetapan seperti di atas dengan air pengganti zat
uji. Timhang saksama piknometer berisi air pada suhu to dan catat sebagai W2.
,tt, Wt- W
"t --@71y
Dimensi dalam mm
Metode 2,
Gunakan piknometer 25 mL seperti yang tertera pada Cara A dalam
Metode 1. Masukkan mingak tanah p setinggi 6 cm ke dalam piknometer,
timbang saksama bobot piknometer, I,{/. Masukkan I-2 mL zat uji yang telah
dikeringkan seperti yang tertera pada Susut pengeingan <24> pada monografi
yang sesuai, dan timbang saksama Wt. Cuci dengan minyak tanah zat uji yang
menempel pada dinding dalam tabung ke dalam piknometer, tambahkan mi,nyak
tanah untuk menutupi zat uji. Letakkan piknometer dalam desikator dgn
kurangkan tekanan hingga di bawah 3 mneHg, diamkan hingga gelembung
minyak tanah hilang. Keluarkan piknometer dari desikator, isi dengan minyak
tanah. Atur suhu antara 77-19'dan naikka.n secara bertahap. Jika termometer
menunjukkan suhu 20o, buang minyak tanah yang berada di atas tanda melalui
tabung sisi, tutup kembali dan bersihkan bagian luarnya. Timbang saksama
sebagai wz. Gunakan piknometer yang sarna dan cara yang sajna untuk
penetapan menggunakan minyak tanah sebagai pengganti zat uji. Timbang
saksama sebagai Ws pada suhu 2Oo.
s2O _ (wa-w)D
"20-@
Metode 3 Timbang saksama piknometer seperti yang tertera pada Cara A dalam
Metode I sebagai W. Buka sumbat dan tutup piknometer, masukkan lelehan zat
uji ke dalam piknometer, hati-hati untuk tidak menyentuh ujung termometer.
Naikkan suhu secara bertahap tanpa termometer, pertahankan suhu sedikit
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-284-
lebih tinggr dari titik lebur zat uji selama I jam, untuk menghilangkan
gelembung udara, dinginkan. Pasang termometer dan tutup, timbang saksama
sebagai Wr buka sumbat dan tutup, isi piknometer dengan air dan sesuaikan
suhu 1-3o di bawah 20o sumbat dan jangan sampai terjadi gelembung, naikkan
suhu secara bertahap. Ketika termometer menunjukkan 2Oo buang air yang
berada di atas tanda pada tabung samping, tutup kembali dan bersihkan bagian
luarnya. Timbang saksama sebagai I,l/2. Gunakan piknometer yang sama dan
cara yang sarna untuk penetapan menggunakan air sebagai pengganti zat uji.
Timbang saksama sebagai Ws pada suhu 20o.
.t2o - (wt- W)
u20-M
Volume spesifik adalah ruang yang diisi oleh unit substansi massa.
AIat
Gunakan alat pada gambar berikut
Prosedur
Kecuali ,dinyatakan lain, keringkan zat uji pada suhu 1O5o hingga bobot tetap,
dan ayak dengan ayakan ukuran I77 pm.
Timbang saksama 3,0 g zat uji,letakkan hati-hati ke dalam tabung berskala 20
mL A. Masukkan tabung reaksi A ke datam tabung reaksi logam B, sumbat.
Jatuhkan 400 kali dari ketinggran 45 mm dengan kecepatan sekali per 2 detik
dan catat volume.
t4.7., | 5.7
irTl
lfl^
:0 B
IFl*tf
EJi
to*t /
Tanrpak dcpan 'l'ampali sanrping
Dimensi dalam mm
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-285-
A. Tabung reaksi berskala (20 mL, bobot 15-16 g)
B. Tabung logam
C. Lempeng karet (tebal 3 mm)
D. Meter
E. Motor
F. Rotor
SPEKTROFOTOMEfRI <48>
/ -- Io
n=bsiIn
A=-logT
Serapan (A) berbanding lurus dengan kadar zat (c) dalam larutan dan panjang (l)
jarak rambat cahaya.
A=kcl
Serapan dihitung pada panjang gelombang 1 cm dan kadar zat I % disebut
serapan jenis, eYk ; jika I = 1 cm dan kadar 1 mol, maka disebut koefisien
serapan. molar (E). Koefisien serapan molar pada panjang gelombang serapan
ma-ksimum dinyatakan sebagai E,,,*.
n!"!i^ atau E diperoleh dengan persarnaan berikut :
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-286-
t : panjang lapisan larutan atau tebal sel (cm)
a: serapan
c (oh) : kadar larutan uji (b/v)
c (M) : kadar larutan dalam molar
r=f*;ro
v adalah volume dalam mL Larutan baku air-metanol yang digunakan dalam
titrasi; f lihar. KarI Fischer LP.
c(%) = 1,s013,
W" i'# "fi x 100
Vo adalah volume dalam rnL natrium tiosulfat 0,1 M LV yang diperlukan untuk
penetapan blangko; V adalah volume da-lam mL natrium tiosulfat 0,1 M LV yang
diperlukan untuk titrasi zatuji; F adalah faktor dalam natrium tiosulfat 0,1 M; 'W
adalah jumlah dalam g formalin yang digunakan.
Larutan baku persediaan arsen Timbang saksama 0,1 g arsen(Ill) oksida yang
telah diserbuk haluskan dan dikeringkan pada suhu 105' selama 4 jam,
masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL. Larutkan dalam 5 mL larutan
natrium hidroksida P (1 dalam 5), netralkan dengan 1O mL asam sulfat encer Lp,
tambahkan air bebas karbon dioksida p sampai tanda.
Catatan : kalium sianida mudah terurai dan kadarnya tidak stabil, gunakan
setelah kadarnga ditetapkan dalam larutan air. Tetapkan kemba.li kadctrnga
setelah disimpan dalam jangka utaktu Aang lama. Simpan dalam utadah tertufup
rapa\ di tempat gelap dan dingin.
Larutan baku timbal untuk metoda ditizon Pipet 10 mL Larutqn baku timbal,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL, encerkan dengan enceran asaln
nitrat P (1 dalam 100) sampai tanda. Buat segera sebelum digunakan. Tiap rnl,
larutan mengand.ung O,0Ol mg timbaf (Pb).
AsamkloridalMLV
1000 mL larutan zat mengandung 26,46 g HCI BM 36,46.
Pembuatan Encerkan 5 kali asam ktorid.a 0,1 M secara kuantitatif dengan air.
Pembuatan Encerkan 10 kali asam ktorid.a 0,1 M secara kuantitatif dengan air.
Pembalstan Lakukan seperti yarrg tertera pada Pembakuan dalam a"sam klorida
l MLV.
Tiap mL asam sulfat 0,5 M setara dengan 52,99 mg NazCOs
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-297 -
Pembalstqn Lakukan seperti yang tertera pada Pembakuan dalam asam Klorid.a
0,5 M LV,
Tiap mL asam sulfat 0,25 M setara dengan 26,492 mg NazCOa
Pembalstan Lakukan seperti yang tertera pada Pembaluan dalam asam ktorid.a
0,2 M LV.
Tiap mL esam sulfat 0,1 IvI setara dengan j0,599 mg NazCOs
Pembalstan Lakukan seperti yang tertera pada Pembalstan dalam asqm klorida
0,1 M LV.
Tiap mL a.sam sulfat 0,05 M setara dengan 5,299 mg NazCOs
Brom O,OSM LV
1000 mL larutan mengandung7,ggO g Br BM Tg,gIO.
Pembalstan Timbang saksama lebih kurang 0,8 g Zink P yang telah dibersihkan
dari lapisan teroksidasi, tambatrkan 10 mL asam klorida encer LP daa:r 5 tetes
Bromin LP. Larutkan dengan penghangatan perlahan-lahan, hilangkan kelebihan
bromin dengan pendidihan, tambahkan air hingga 100 mL. Pipet 10 mL larutan
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-301-
ke dalam labu erlenmeyer, netralkan dengan larutan natrium hidrolcsid.a p (l
dalam 5o), tambahkan 5 mL dapar amonia-amonium ktorid.a pH J7,o 6an o,os g
indikatcir eiokrom hitam T-natrium klorid.a P. Titrasi dengan larutan dinatrium
edetat hingga warna berubah dari ungu-merah menjadi biru. Hitung molaritas.
Tiap mL dinatium edetat O,OSM setara dengan 3,26g5 mg Zn
Pembalcttqn Timbang saksama 0,3 g Zink P yang telah dibersihkan dari lapisan
teroksidasi, dan tambahkan 5 mL cLscLm klorid.a encer LP d,an 5 tetes brom LP.
Larutkan dengan penghangatan perlahan, didihkan untuk menghilangkan
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-302-
kelebihan brom, pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu tentukur loO-mL,
tambahkan air sampai tanda. Pipet 10 mL larutan ke dalam labu Erlenmeyer
yang sesuai, netralkan dengan larutan natrium hidrolcsida P (L dalam 50),
Iarutkan O,2O g dinatrium edetat P tambahkan 5 rnL larutan d"apar annonia-
amonium klorida pH 10,7 dart 0,05 g indikator enokrom hitam T-natrium ktoid.a
P. Titrasi dengan larutan glikoleterdiamin tetraasetat, hingga warna berubah dari
ungu-merah menjadi biru. Lakukan penetapan blangko dengan cara yang sarna
dan jika perlu lakukan koreksi. Hitung faktor molaritas.
Tiap mL glikoteterdiamin tetraasetat 0,o2 M setara" d.engan L,30z6 mg zn
Iodum O,OS M LV
1000 mL larutan mengandung I2,69e g Iz BM 126,90.
Pembakuan Timbang saksama lebih kurang 0,15 g arsen(Ill) oksida yang telah
digerus dan dipanaskan pada suhu 105n selama 4 jam, dan didinginkan dalam
desikator di atas silika gel P,larutkan dalam 20 rnL orsa:m klorid.a P (1 dalam 25)
dengan penghangatan. Tambahkan 40 mL air dan 2 tetes jingga metil Lp,
tambahkan asam klorida encer P hingga terjadi warna merah muda. Tambahkan
2 g natrium bikarbonat P,5O mL air, dan 3 mL kanji LP. Titrasi perlahan-lahan
dengan iodum 0,05 M}:ingga terjadi warna biru stabil. Hitung molaritas.
Tiap mL iodum 0,05 M setara dengan 4,926 mg AszOs
Catatan Simpan dalam wadah terlindung dari cahaya dan dibakukan kembati
setelah disimpan dalam jangkawaktu lama.
Iodum O,O1 M LV
10C)0 mL larutan mengandung 2,5380 B Iz BM 126,90.
Catatan, Simpan dalam utadah terlindung dari cahaga, d.an dibalukan kembali
jika disimpan dalam jangka waktu lama.
Pembakuan Pipet 25 rnL kalium bromat 0,1 M ke dalam labu iodium. Tambahkan
2 g kalium iodida P dan 5 mL asam sulfat encer LB sumbat labu, diamkan selama
5 menit. Tambahkan 100 mL air, dan titrasi kelebihan iodum dengan natrium
tiosulfat 0,1M.LV. Ketika larutan telah menjadi kuning muda, tambahkan 3 mL
kanji /,P. Lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang. Lakukan penetapan
blanko dengan cara yang sama dan jika perlu lakukan koreksi. Hitung molaritas.
KallumhldroksldalMLV
100O mL larutan mengandung 56,1 I g KOH BM 56,1 1
Catatan Simpan dalam botol bersumbat kedap, terlindung d.ari cahaya. Bakukan
sebelum digunakan.
Catatan Simpan dalam botol bersumbat keclap, terlindung d.ari cahaga. Bakukan
sebelum digunakan
Pembuatan Timbang saksama lebih kurang 10,700 g kalium iod.at p yang telah
dikeringkan pada suhu 12Oo selama 2 jan dan didinginkan dalam desikator
silika gel. Masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dan encerkan
dengan air sampai tanda. Hitung molaritas.
Pembuatan Timbang saksama lebih kurang 0,17833 g kalium iod"at P yang telah
dikeringkan pada suhu 120o selama 2 jarr' dan didinginkan datam desikator di
atas silika gel P. Masukkan ke dalam labu tentukur lOOO-mL, larutkan dan
encerkan dengan air sampai tanda. Hitung molaritas.
Pembalstan Timbang saksama lebih kurang 0,3 g natrium olssalat P yaurtg telatt
dikeringkan pada suhu 300o selama 1 jam dan didinginkan dalam desikator di
atas si/lka gel P. Masukkan ke dalam gelas piala 500-mL, tambahkan 250 mL
enceran asam sulfat P (1 dalam 20) yang telah dididihkan selama 10-15 menit,
dinginkan sampai suhu 27 t 3o. Masukkan larutan kalium permanganat ke
dalam buret bersumbat kaca. Masukkan 40 rnL larutan kalium permanganat
dari buret ke dalam gelag piala dengan kecepatan 25-30 mL per menit, sambil
diaduk perlahan dan didiamkan hingga warna hilang. Hangatkan larutan pada
suhu 55o - 60o. Lanjutkan titrasi hingga tedadi warna merah muda yang stabil
selama 30 detik. Tambahkan tetes demi tetes 0,5-1 mL titran terakhir, hingga
warna tepat hilang sebelum ditambahkan tetes berikutnya.
Hitung molaritas.
Tiap mL kalium perrnangqnat 0,02 M setara dengan 6,700 mg NazCzOq
Catatan Simpan dalam wadah terlindung dari cahaga. Balstkan kembali jika
disimpan dalam jangkawakht lama.
Natrium hidroksida 1 M LV
1000 mL larutan mengandung 40,00 g NaOH BM 40,00
Catatan Simpan d.alam wadah bersumbat rapat atau d.alam wada.h d.engan pipa
kapur tohor. Balcukan kembati jika disimpan d.alam jangka wakht lama.
Natrium hidroksidaO,2 M LV
1000 mL larutan mengandung 8,OO g NaOH BM 40,00
Pembuatan Timbang saksama sejumlah natrium lauril sulfat setara dengan 1,2 g
zat murni, masukkan ke dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dan encerkan
dengan air sampai tanda. Hitung molaritas dengan rumus :
zatmurni (o/o) =
##iffi; x 100
Catatan Simpan di tempat gelap, sejuk dan tidak lembab. Balukan sebelum
digunakan.
Pembalcuan Timbang saksama lebih kurang 0,25 g asam sulfamat Pyang telah
dikeringkan dalam desikator dengan pengurangan tekanan di atas silika gel p,
selama 48 jam. Larutkan dalam 5 mL asam
ktorid.aP dan 50 mL air. Dinginkan
pada suhu di bawah 15o, tambahkan 25 g pecahan es. Titrasi dengan larutan
natrium nitrit sambil diaduk. Titik akhir titrasi ditetapkan dengan meneteskan
larutan melalui batang pengaduk pada indikator kertas zink iodum-kanji p
menunjukkan warna biru 1 menit setelah tetesan titran terakhir. Hitung
molaritas.
Tiap mL natrium nitrit 0,5 M setara dengan 48,544 mg HOSOzNHz
Catatan Simpan dalam wadah tidak tembus cahaga. Balcukan kembati sebelum
digunakan jika disimpan dalam jangkautaktu lama.
Pembakuan Timbang saksama lebih kurang O,2 g kalium iodat P yang telah
dikeringkan pada suhu antara 12O dan 140" selama 2 jan, dinginkan da-lam
desikator di atas silika gel P. Masukkan ke dala:n labu iodum, larutkan dengan
25 mL air, tambahkan 4 g kalium iodida P dan 10 mL asam sutfat encer LP,
sumbat labu dan diamkan selama 1O menit. Tambahkan 100 mL air dan titrasi
iodum yang dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat. Ketika larutan telah
menjadi kuning muda, tambahkan 3 mL kanji /,P. Lanjutkan titrasi hingga warna
biru tepat hilang. Lakukan penetapan blangko dengan cara sama dan lakukan
koreksi jika perlu. Hitung molaritas.
77ap mL natrium tiosulfat 0,2 M setara dengan 7,i53 mg KIOs
Pembalstan Timbang saksama lebih kurang 0,58 g natrium klorida Pyang telah
dikeringkan pada suhu 50oo-650o selama 40-50 menit, didinginkan datam
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-318-
desikator di atas silika" gel P. Masukkan ke dalam labu tentukur 1OOO-mL dan
larutkan dengan air sampai tanda. Pipet 20 mL larutan, masukkan ke dalam
labu Erlenmeyer yang sesuai, tambahkan 1 tetes biru bromfenol LP dan asam
nitrat encer P tetes demi tetes hingga terjadi warna kuning, tambahkan O,5 mL
asam nitrat encer LP, LOO rn'L metanol 4 dan 1 mL difenilkarbazon LP. Titrasi
dengan raksa(Il) asetat 0,OS M sambil diaduk kuat-kuat hingga warna kuning
berubah menjadi ungu-merah. Hitung molaritas.
Tiap mL ralcsa(Il )asetat 0,05M setara dengan 0,5844 mg NaCl
Pembalqtan Pipet 25ml larutan seri maoinum sulfat ke dalam labu iodum,
Tambahkan 20 mL air, 20 rnL asqm sutfat encer LP dart tambahkan I g kalium
iodida P. Titrasi segera dengan natrium tiosulfat O,lM LV. Pada saat larutan telah
menjadi kuning muda, tambahkan 3 mL kanji LP. Lanjutkan titrasi sampai
warna biru tepat hilang. Lakukan penetapan blangko dengan cara yang sama
dan jika perlu lakukan koreksi. Hitung molaritas.
Catatan Simpan d"a.lam utad.ah terlindung d.ari cahaga. Balwkan kembali jika
disimpan dalam wakht lama.
Catatan Simpan dalam wa.dah dengan udara dalam utadah diganti gas hidrogen.
Zink O,1 M LV
10OO mL larutan mengandung 6,538 g Zn BM 65,38
Uji ini adalah metoda penetapan batas kuantitatif sulfat yang diperbolehkan
terkandung dalam zat uji. Batas dinyatakan dalam % sulfat sebagai so+.
Prosedur Kecuali dinyatakan lain, masukkan sejumlah zat uji seperti yang
tertera pada monografi ke dalam tabung Nessler, larutkan dalam 30 mL arr.
Tambahkan 1 mL ascrm klorida encer LP dan tambahkan air hingga 50 mL,
gunakan sebagai Larutan uyi. Masukkan sejumlah a.sam sulfat 0,005 Mke dalam
tabung Nessler yang lain, seperti yang tertera pada monografi ke dalam tabung
Nessler yang lain. Tambahkan 1 mL asam klorida encer LP, tatnbahkan air hingga
50 mL, gunakan sebagai Larutan pembanding. Jika kedua larutan tidak jernih,
saring kedua larutan dengan cara sarna. Tambahkan 2 mL barium klorida LP ke
dalam kedua larutan, kocok dan diamkan 10 menit. Amati kedua tabung Nessler
secara vertikal dan horizontal dengan latar belakang hitam: kekeruhart Larutqn
u;i tidak lebih pekat dibanding Larutan pembanding.
Catatan Gtna"kan pereaksi Aang tidak atau hampir tida.k menyebabkan kenth
baik pada larutan uji maupun larutan balu.
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-322-
KROMATOGRAT'I LAPIS TIPIS <52>
Pr,csedur Kecuali dinyatakan lain, lapiskan sitka gel (untuk kromatografi lapis
tipis) secara merata menggunakan alat yang sesuai setebal antara 0,25 dan 0,30
mm, pada lempeng kaca tahan panas, panjang 2o0 mm, lebar 50 mm atau 200
mm, tebal 3 mm. Letakkan lempeng mendatar dengan lapisan silika gel
menghadap ke atas. Diamkan 2-3 jam pada suhu ruang dan keringkan pada
suhu antara 5O dan 60o selama 1jam. Panaskan pada suhu 1O5o selama 1jam,
dinginkan dalam wadah tertutup rapat yang berisi pengering. Gunakan pipet
mikro atau pipa kapiler untuk menotolkan larutan uji dan larutan pembanding
lebih kurang 20 rnrn dari tepi lempeng dan bedarak 10 mm. Diamkan lempeng
dalam wadah tertutup rapat sampai totolan mengering. Berdirikan lempeng
dengan bercak pada bagian bawah, di dalam bejana kromatograJi yatrg telah diisi
larutan pengembang. Celupkal lempeng sedalam lebih kurang 1O mm dari tepi
lempeng. Tutup bejana kromatograli, dan biarkan larutan pengembang
merambat ke atas. Setelah garis rarnbat mencapai 100 mm dari bercak awal,
angkat lempeng dari bejana dan keringkan. Bandingkan warna dan lokasi bercak
yang diperoleh dari larutan uji dan larutan pembanding, di bawah sinar matahari
atau jika perlu di bawatr sinar ultraviolet.
Catatan Melapiskan silika gel, ilanti prosedur Aang tertera pada etiket wadah.
Zat tidak tersabunkan menunjukkan zat daJarn zat ujiyang tidak tersabunkan
dengan alkali hidroksida, larut dalam pelarut lemak dan tidak larut dalam air.
VISKoSITAS <54>
u =2x Kt
d
Tabung kapiler
Konstanta viskometer Rentang viskositas
tepat (K) Diameter dalam Panjang (mmzldetik)
(mm) (mm)
Prosedur
Masukkan zatuji ke dalam viskometer dari ujung pipa 1 dan atur permukaan zat
uji sehingga berada di antara kedua tanda pada gembungan A, jika viskometer
dipertahankan tegak lurus. Letakkan viskometer tegak lurus dalam termostat
untuk mempertahankan suhu t O,1o dari suhu yang ditentukan, celupkan
seluruh gembungan C dalam air dan diamkan 20 menit untuk menyeimbangkan
suhu zat uji dan suhu termostat. Tutup pipa 3 dengan jari dan alirkan zat uji ke
bagian tengah gembungan C dengan mengisap perlahan-lahan dari ujung pipa2,
hati-hati untuk menghindarkan masuknya gelembung udara ke dalam pipa 2.
Buka ujung pipa 3, dan segera tutup ujung pipa 2. Jika zat uji pada bagian
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONIESIA
-326-
terbawah pipa kapiler mengalir ke bawah, buka ujung pipa 2, catat waktu f
/detik) yang diperlukan oleh permukaan zat uji turun dari tanda batas atas ke
tanda batas bawah gembungan B. Hitung viskositas kinematik u atau viskositas
mutlak ry.
Tetapkan konstanta viskositas K sebelumnya menggunakan larutan pemband.ing
dengan cara dan kondisi sama. Suhu larutan baku mungkin berbeda dengan zat
uji.
1"7.7-18.2
- -S;S?
1iw7-*
|\')4nj a-a1 Dingram tersekat
,& , rb'
123 t 2 3
-B
-'*T I
-1.1 o\
ll 6lt
ln
IT
\o
c.l
16 tr)
ON e'l
.,\ T
ool
tl
ll
tlll
..1_.J_
Gambar 1
Metode 2 Metoda ini terutama digunakan untuk mengukur viskositas cairan non
Newtonian. Menggunakan viskometer Brookfieid, ukur kekuatan kecepatan
putaran rotor di dalam cairan kental, dan hitung viskositas zat uji. Gunakan
rotor dengan berbagai jenis dan kecepatan rotasi yang dapat diubah sesuai
dengan zat uji, satuan unit adalah milipaskal detik (mpa.detik)
MENTERI KESEFIATAN
REPUBLIK INDONESIA
-327-
AIat
E -.-
Ganbar 2
A. Tombol pengubah kecepatan putaran
B. Indikator
C. Lempeng skala
D. Tanda batas pencelupan
E. Rotor
F. Pelindung
Tabel 2
I -; -f r; I-t
Rpm
F
t___
Nomor Rotor
Adaptor
- - -*.'f-
---- -r I
________.__l_,
60
0,1
_1.
I
o,2
_l-:,_;
-r
I
_l
1,0
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-328-
Rpm
20
100
Prosedur
Siapkari rotor E, pelindung F dan tetapkan kecepatan rotasi dengan memutar
tombol A seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Celupkan
perlahan-lahan rotor E ke dalam wadah yang berisi cairan zat uji, sehingga
permukaan zat uji berada pada tanda batas D. Hidupkan rotor E: indikator B
bergerak dali nol pada lempeng skala C. Setelah beberapa lama berputar dan
indikator B stabil, matikan rotor. Ukur nilai indikator B pada lempeng C. Kalikan
nilai pengukuran dengan perhitungan konstanta yang tertera pada tatrel 2
dengan memperhitungkan jenis rotor dan kecepatan putaran. Hasil aklLir
menunjukkan viskositas mutlak (mpa.detik) zat uji.
Misalnya, 1500 - 2500 mPa.detik (no 2, 12 rpm,30 detik) tertera pada monografi,
artinya viskositas zat uji adalah 1500 - 25OO mPa.detik jika rotor no 2 diputar
selama 30 detik dengan kecepatan 12 putaran per menit.
contoh lain, 30.oo0 - 4o.0o0 mPa.detik (no 4, 12 rpm, konstan) tertera pada
monografi, artinya viskositas zat uji adalah 30.000 - 40.000 mPa.detik jika rotor
no 4 diputar dengan kecepatan 12 putaran per menit, hingga indikator pada
lempeng skala mencapai nilai konstan.
Metode I Timbang saksama lebih kurang 5 g zat uji, masukkan ke dalam labu
tentukur 250-mL, larutkan dan encerkan dengan isopropanol unfiik penetapan
kadar uitamin A P sampai tanda. Encerkan larutan ini dengan isopropanol unhtk
penetapan kadar uitamin A P sehingga mempunyai serapan lebih kurar1g 0,5 pada
panjang gelombang 326 nm dalam sel lO-mm, gunakan sebagai larutan uji.
Tetapkan pada panjang gelombang serapan 300 nm, 310 nm, o2o nm, 326 nm,
330 nm, 340 nm, 350 nm dalam sel lo-mm dan hitung perbandingan serapan
pada tiap panjang gelombang terhadap 1,000 yaitu serapan pad.a panjang
gelombang 326 nm. Jika panjang gelombang serapan maksimum berada di
antara 325 nm dan 328 nm perbandingan serapan tiap panjang gelombang
berada dalam rentang t 0,030 dalam tabel. Potensi vitamin A dalam unit per g
zat uji dihitung dari serapan A pada 326 nm.
Metode 2 Timbang saksama sejumlah zat uji mengandung tidak kurang dari SOO
U vitamin A seperti yang tertera pada etiket, masukkan ke dalam labu yang
sesuai. Tambahkan 30 mL etanol bebas aldehid. P dan I mL larutan pirogalol p
dalam etanot P (1 dalam 10), 3 mL larutan kalium hidroksid.a p (9 dalam 1O),
refluks di atas tangas air selama 30 menit agar terjadi penyabunan. Dinginkan
cepat hingga suhu ruang, tambahkan 30 mL air, pindahkan ke dalam corong
pisah A, kocok dan diamkan. Pindahkan lapisan air ke dalam corong pisah B,
cuci labu dengan 30 mL eter untuk penetapan kold.ar uitamin A R ekstraksi
dengan pengocokan. Kumpulkan cucian ke dalam corong pisah B. Ekstraksi
dengan pengocokan. Pindahkan lapisan air ke dalam labu dan kumpulkan
ekstrak eter ke dalam corong pisah A. Masukkan lapisan air ke dalam corong
pisah B. Tambahkan 30 mL eter untuk penetapan kad.ar uitamin A P, ekstraksi
dengan pengocokan. Kumpulkan lapisan eter ke dalam corong pisah A.
Tambahkan 10 mL air, diamkan setelah dibolak-balik tiga kali, buang lapisan
air' Cuci tiga kali tiap kali dengan 5O mL air. Cuci lagi ciengan 50 mL air hingga
air cucian tidak berwarna merah dengan penambahan fenoffialein.LP, diamkan
selama 10 menit. Buang lapisan air sebanyak mungkin, pindahkan ekstrak eter
ke dalam labu Erlenmeyer, cuci corong pisah dua kali tiap kali dengan IO mL
eter unhtk uitamin A P. Tambahkan 5 g natium sutfat anhidlat Pke dalam ekstrak
eter, kocok dan pindahkan ekstrak eter yang telah dikeringkan ke dalam labu
alas bulat dengan dekantasi. Cuci sisa natrium sulfat anhid.rat sekurang-
kurangnya lima kali tiap kali dengan 10 mL eter untuk uitamin A P, kumpulkan
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-331 -
cucian ke dalam labu ekstrak eter. Uapkan ekstrak eter dengan aspirator di atas
tangas':air pada suhu 45o, dengan menggoyang-goyang labu hingga volume
tinggal I mL, segera larutkan dalam isopropanol untuk penetapan kadar uitamin A
P, dan encerkan hingga mengandung 6-10 u vitamin A/mL, gunakan sebagai
Larutan uji. ukur serapan pada panjang gelombang 310 nm (A1),32s nm (A2),
334 nm (A3) dalam sel 10-mm.
fadalah faktor koreksi. V adatah volume dalam mL larutan uji, W adalah bobot
zatuji dalam V larutan uji.
Metoda ini untuk menetapkan kandungan air berdasarkan reaksi air dengan
iodum dan belerang(Il) oksida secara kuantitatif dengan adanya metanol dan
piridin seperti pada persamaan berikut:
AIat Umumnya terdiri atas dua buret otomatis, labu titrasi 250 mL, pengaduk
dan alat titrasi amperometrik pada tegangan tetap. KarI Fischer LP sangat
higroskopis sehingga peralatan harus dirancang sedemikian agar terlindung dari
kelembaban udara. Dapat digunakan pengering silika gel P atau kalsium klorida
anhidrat P un tuk melin dun gi terh adap kelembaban.
Sekarang ini telah tersedia mikrodetektor digital untuk titrasi koulometri-yang
dapat digunakan pada penetapan kadar air secara titrasi Karl Fischer.
+'rr--*:"r
MENTERI KESEHATAN
REPUBLIK INDONESIA
-332-
Prosedur Secara prinsip titrasi dengan Karl Fischer LP harus dilakukan pada
suhu yang sama dengan suhu untuk pembakuan. Untuk mencapai mencapai
titik akhir titrasi, umumnya dilakukan secara elektrik (metode dead sfop). Alat
ini dilengkapi dengan resistor beragam dalam sirkuit dan membuat resistor
menghantarkan arus tetap 5- 10 mikroamper antara dua elektroda platinum yang
dicelupkan ke dalam larutan yang dititrasi. Dengan mulainya titrasi jarum
mikroamper akan terlihat menyimpang namun akan kembali ke posisi semula
dalam beberapa detik. Titrasi mencapai titik akhir jika mikroamper (50-150
mikroarnpre) tetap menyimpang selama 3O detik. Dalam titrasi kembali, jarum
mikroamper akan melampaui skala ketika terdapat larutan Karl Fischer LP d,aa
akan cepat kembali ke titik semula ketika tercapai titik akhir titrasi. Dapat juga
digunalran potensiometer yang dilengkapi "magic eve". pada larutan tidak
berwarna, akhir titrasi dapat ditetapkan secara visual dengan perubahan warna
dari kuning kecoklatan menjadi coklat merah. Dalam penetapan seca.ra elektrik,
titrasi kembali memberi hasil lebih baik.
1. Titrasi langsung Pipet 25 mL metanol untuk metoda Karl Fischer P masukkan
ke dalam labu titrasi kering, tambahkan Karl Fischer LP hingga titik akhir.
Timbang saksama sejumlah zat uji mengandung 10-50 mg air, masukkan
dengan cepat ke dalam labu titrasi dan titrasi dengan KarI Fischer LP sampai titik
akhir dengan diaduk cepat.
f.
Kadar air (Hzo) 1zo1 = voluttKottritt"' x 100
Prosedur Kecuali dinyatakan lain, timbang saksama lebihr kurang s g zat uji,
larutkan dalam 70 mL air, didihkan selama 5 menit. Dinginkan, tambahkan air
hingga 100 mL, aduk dan saring. Buang 1O mL filtrat pertama. pipet 4O mLfiltrat
berikutnya, uapkan sampai kering di atas tangas air. Keringkan pada suhu
antara 105 dan I l0o selama l jam, timbang saksarna.
MENTERI ESEHATAN
NESIA,
NAFSIAH MBOI