METODE PEMISAHAN

SENYAWA ORGANIK

Rina Anugrah
Ririn Puspadewi
TUJUAN
Mahasiswa mampu menjelaskan
prinsip dan membedakan
berbagai teknik pemisahan
meliputi ekstraksi, destilasi,
kromatografi dan
penggolongannya.
Penentuan kadar komponen
Kesalahan/error
Sumber kesalahan: Sampling,
pemisahan, dll
Pemisahan (Separasi) : Proses
pengambilan senyawa yang diinginkan
(senyawa target) dari senyawa lain
dalam sampel, yang mungkin bereaksi
serupa dengan senyawa target dan
mengganggu analisis.
CARA /TEKNIK PEMISAHAN

1. Pemisahan yang melibatkan perubahan fasa

2. Pemisahan yang melibatkan ekstraksi
3. Pemisahan yang melibatkan kromatografi
4. Pemisahan yang melibatkan resin penukar ion
5. Pemisahan yang melibatkan medan listrik
6. Pemisahan yang melibatkan membran
7. Pemisahan yang melibatkan berbagai sifat /
teknik
PEMISAHAN YANG MELIBATKAN PERUBAHAN FASA
Bahan Perubahan fasa Kondisi Metode

Padat - gas Volatilisasi Tanpa vakum

Dengan vakum Liofilisasi, Freeze
dry

Sampel Padat -Cair Tanpa vakum Zona leleh

Cair - gas Tanpa vakum Distilasi

(sederhana,
azeotrop,
ekstraksi,
steam, pelarut
tak
campur)

Dengan vakum Distilasi vakum,

distilasi
molekular,
TEKNIK PEMISAHAN PADAT – CAIR
1. Filtrasi : Proses pemisahan partikel zat
padat dari suatu campuran berdasarkan
ukuran partikel
q Prinsip Filtrasi :
1. Pressure filtration; biasanya digunakan
untuk campuran yang kental, bekerja karena
ada tekanan selama proses.
2. Gravity filtration; biasanya digunakan untuk
campuran yang encer, bekerja karena adanya
pengaruh gravitasi
3. Vacuum filtration; untuk campuran kental,
bekerja karena adanya prinsip hampa udara
 FILTRASI
q Prosedur pemisahan secara mekanik (fisik)
q Proses pemisahan partikel zat padat dari suatu
campuran berdasarkan ukuran partikel
q Tujuan : pemurnian, reduksi dan penghilangan
kontaminan dan pemisahan presipitan
q Prinsip Filtrasi :
1. Pressure filtration; biasanya digunakan
untuk campuran yang kental, bekerja karena ada
tekanan selama proses.
2. Gravity filtration; biasanya digunakan untuk
campuran yang encer, bekerja karena adanya
pengaruh gravitasi
3. Vacuum filtration; untuk campuran kental,
bekerja karena adanya prinsip hampa udara
DESTILASI
q Destilasi atau penyulingan adalah
suatu metode pemisahan bahan
kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan
menguap (volatilitas) bahan.
q Idealnya : suatu larutan, masing-
masing komponennya akan
menguap pada titik didihnya.
EKSTRAKSI
q Ekstraksi adalah proses pemisahan
suatu komponen dengan
menggunakan suatu pelarut dengan
cara mengocok atau melarutkannya.
q Jenis-jenis ekstraksi :

1. Ekstraksi padat- cair

2. Ekstraksi cair-cair
3. Ekstraksi Fase Padat ( Solid Phase
Extraction/SPE)
 EKSTRAKSI PADAT-CAIR
q EPC adalah proses pemisahan suatu komponen
dengan menggunakan suatu pelarut dengan cara
mengocok atau melarutkannya.
q EPC selalu melibatkan dua fasa : padat dan cair.

q Merupakan teknik yang sederhana dengan

prinsip : memilih pelarut dimana analit larut
namun komponen yang tidak diinginkan tidak
larut.
q Prosedur yang umum dilakukan : menghaluskan
dan menghomogenkan sampel, ekstraksi pelarut
(pelarutan), untuk pemisahan dilakukan
penyaringan atau sentrifugasi.
EKSTRAKSI CAIR – CAIR

q Ekstraksi cair-cair adalah metode pemisahan

berdasarkan perbedaan kelarutan dari
beberapa zat kimia yang terlarut dalam sistem
2 fase cair.
q Prinsip pemisahan : analit terdistribusi atau
terbagi antara 2 fase cairan yang tak saling
larut dimana matrik senyawa mempunyai
perbedaan kelarutan.
 SOLID PHASE EXTRACTION (SPE)
q Berbeda dengan EPC dan ECC yang
menggunakan prinsip perbedaan kelarutan
analit dalam suatu pelarut (fasa cair), pada SPE
pemisahan terjadi dengan prinsip penjerapan
analit atau matriks dalam fasa padat.
q Strategi SPE :
1. Penjerapan analit pada fasa padat dimana
komponen penganggu tidak dapat terjerap.
Komponen penganggu dielusi sehingga yang
tertinggal pada penjerap hanyalah analit.
2. Penjerapan komponen penganggu pada fasa
padat dimana analit tidak terjerap, kemudian
analit di elusi.
DESTRUKSI
q Metode destruksi merupakan metode yang biasa
digunakan untuk memisahkan zat penganggu
pada analisis logam-logam.
q Destruksi merupakan suatu perlakuan
pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya.
q Ada dua jenis destruksi

1. Destruksi Basah
2. Destruksi Kering
DESTRUKSI BASAH

q Destruksi basah adalah perombakan

sampel dengan asam-asam kuat baik
tunggal maupun campuran, kemudian
dioksidasi dengan menggunakan zat
oksidator.
q Pelarut-pelarut yang dapat digunakan
untuk destruksi basah antara lain asam
nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan
asam klorida.
q Kesempurnaan destruksi ditandai
dengan diperolehnya larutan jernih pada
larutan destruksi, yang menunjukkan
bahwa semua konstituen yang ada telah
larut sempurna atau perombakan
senyawa-senyawa organik telah berjalan
dengan baik.
q Senyawa-senyawa garam yang
terbentuk setelah destruksi merupakan
senyawa garam yang stabil dan
disimpan selama beberapa hari.
 REAKSI KIMIA PADA DESTRUKSI BASAH
¢ Contoh : sampel yang mengandung Pb didestruksi
dengan HNO3 dan H2O2.
DEKSTRUKSI KERING
q Destruksi kering merupakan perombakan
organik logam di dalam sampel menjadi
logam-logam anorganik dengan jalan
pengabuan sampel melalu pemanasan.
q Pada umumnya dalam destruksi kering
ini dibutuhkan suhu pemanasan antara
400-800oC, tetapi suhu ini sangat
tergantung pada jenis sampel yang akan
dianalisis.
q Untuk menentukan suhu pengabuan dengan
ssstem ini terlebih dahulu ditinjau jenis
logam yang akan dianalisis dan kestabilan
oksida logamnya. Metode ini tidak cocok
untuk oksida logam yang tidak stabil.
q Untuk logam Fe, Cu, dan Zn oksidanya yang
terbentuk adalah Fe2O3, FeO, CuO, dan ZnO.
Semua oksida logam ini cukup stabil pada
suhu pengabuan yang digunakan. Oksida-
oksida ini kemudian dilarutkan ke dalam
pelarut asam encer baik tunggal maupun
campuran, setelah itu dianalisis dengan
metode yang sesuai.
KROMATOGRAFI
¢ Kromatografi : pemisahan komponen
dalam contoh dengan distribusi komponen
komponen
¢ pada dua fasa yang tidak saling
bercampur (fasa diam dan fasa gerak)