1. Destilasi Sederhana
2. Destilasi Vakum
3. Destilasi Fraksionasi
4. Destilasi uap
5. Destilasi bertingkat
6. Destilasi Azeotrop
Destilasi Sederhana
Rotary Vacuum
evaporator:
Digunanakan untuk
mendestilasi pelarut
lrbih cepat pada
temperatur lebih
rendah, karena
menggunakan vakum
Perkin Triangle
Distillation Setup
1: Stirrer bar/anti-bumping
granules 2: Still pot 3:
Fractionating column 4:
Thermometer/Boiling point
temperature 5: Teflon tap 1
6: Cold finger 7: Cooling
water out 8: Cooling water
in 9: Teflon tap 2 10:
Vacuum/gas inlet 11:
Teflon tap 3 12: Still
receiver
refluks
F. METODE EKSTRAKSI
Tujuan:
- pemisahan
- prekonsentrasi
- preparasi solute pada medium yang dikehendaki
- penentuan analit secara analitik.
Ekstraksi merupakan distribusi solute diantara dua fase larutan yang tidak saling
bercampur satu dengan yang lain hingga tercapainya kesetimbangan.
Fase yang satu umumnya adalah fase air dan yang lain sebagai fase organik.
EKSTRAKSI BERDASARKAN KONTAK
ANTAR FASE:
1. Ekstraksi satu tahap
misal: ECC
2. Ekstraksi Sinambung
misal: sokletasi
3. Ekstraksi Lawan arus
Ekstraksi pelarut sering disebut juga Distribusi Cair Cair atau
Ekstraksi Cair Cair (ECC).
[A]Org
[A]Aq
[A]organik
Konsentrasi solute
Kd = pada masing-masing solven
------------
ditentukan pada saat distribusi solute pada 2
solven tersebut mencapai
[A]air kesetimbangan.
EKSTRAKSI DIPENGARUHI OLEH
Kelarutan (K oktanol-air atau log Koktanol-air)
pKa atau pKb
Koefisien partisi
oktanol–air (Kow)
beberapa senyawa
organik
Konstanta disosiasi
(pKa) beberapa zat
organik
Ekstraksi sinambung; Jika ekstraktan lebih ringan
E: ekstraktan: pelarut
pengekstraksi
R : rafinat: larutan
yang ada analitnya
Ekstraksi sinambung; Jika rafinat lebih ringan
E: ekstraktan: pelarut
pengekstraksi
R : rafinat: larutan
yang ada analitnya
Peralatan ekstraksi
sinambung disain
untuksampel dimana
pelarut pengekstrak lebih
besar dibanding air
Peralatan ekstraksi cair-cair
sinambung, disain untuk sanpel
dimana solven pengekstrak lebih
berat dibanding air
Dengan sistem ekstraksi dan
pemekatan pada satu peralatan .
EKSTRAKSI FASE PADAT (SPE)
Ekstraksi dengan ultrasonik
g. Clean Up sampel dengan
kromatografi kolom
H. SOKLETASI
Merupakan teknik ekstraksi sinambung menggunakan
panas
Menggunakan panas => senyawa analit harus termostabil
Kelarutan antara ekstraktan Vs analit perlu diperhatikan
Ekstraktan pilih yang mempunyai titik didih relatif rendah
1: Stirrer bar/anti-bumping granules
2: Still pot (extraction pot) - still pot
should not be overfilled and the volume
of solvent in the still pot should be 3 to 4
times the volume of the soxhlet
chamber.
3: Distillation path
4: Soxhlet Thimble
5: Extraction solid (residue solid)
6: Syphon arm inlet
7: Syphon arm outlet
8: Expansion adapter
9: Condenser
10: Cooling water in
11: Cooling water out
http://en.wikipedia.org/wiki/Soxhlet
h. Rekristalisasi: metode pemurnian kristal dengan cara
pelarutan dan pengkristalan ulang
Tanpa pemekatan