ST UDI DEAKT IVASI DAN REGENERASI KATALIS Ni-Mo/γ-Al2O3 T ERSULFIDASI DALAM PROSES HYDRO…
Ferynna Eme
5.1 Kesimpulan
Arif Hakim
PENGARUH SUHU DAN TEKANAN TERHADAP
SIFAT FISIKO-KIMIA GONDORUKEM TERHIDROGENASI
(Hydrogenated Rosin)
SKRIPSI
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Kehutanan Fakultas Kehutanan
Institut Pertanian Bogor
M. Adly Rahandi Lubis. E24060592. Pengaruh Suhu dan Tekanan Terhadap Sifat
Fisiko-Kimia Gondorukem Terhidrogenasi (Hydrogenated Rosin) di bawah
bimbingan Prof. Dr. Ir. Wasrin Syafii, M.Agr dan Dr. Ir. Bambang Wiyono,
M.For.Sc.
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul “Pengaruh Suhu dan
Tekanan Terhadap Sifat Fisiko-Kimia Gondorukem Terhidrogenasi
(Hydrogenated Rosin)” adalah benar-benar hasil karya saya sendiri dengan
bimbingan dosen pembimbing dan belum pernah digunakan sebagai karya ilmiah
pada Perguruan Tinggi atau lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal
atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan oleh penulis lain
telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian
akhir skripsi ini.
Menyetujui,
Dosen Pembimbing
Ketua, Anggota,
Pror. Dr. Ir. Wasrin Syafii, M.Agr Dr. Ir. Bambang Wiyono, M.For.Sc
NIP. 19541017 198003 1 004 NIP. 19590326 198703 1 004
Mengetahui,
Ketua Departemen Hasil Hutan
Fakultas Kehutanan
Institut Pertanian Bogor
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir dan
menyusun karya tulis yang berjudul “Pengaruh Suhu dan Tekanan Terhadap Sifat
Fisiko-Kimia Gondorukem Terhidrogenasi (Hydrogenated Rosin)”. Karya tulis ini
merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Kehutanan di
Fakultas Kehutanan Institut Pertanian Bogor.
Gondorukem merupakan salah satu produk Hasil Hutan Bukan Kayu
(HHBK) yang memiliki prospek cerah di sektor kehutanan Indonesia. Namun
dalam pengembangannya, gondorukem belum dikelola secara maksimal khusunya
dalam menghasilkan produk derivat gondorukem yang memiliki nilai tambah
lebih besar. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu dan tekanan
reaksi hidrogenasi terhadap sifat fisiko-kimia gondorukem hidrogenasi yang
dihasilkan.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada seluruh pihak yang telah
membantu dalam penyelesaian karya tulis ini. Penulis menyadari bahwa karya
tulis ini masih banyak kekurangan. Segala kritikan dan saran akan penulis terima
dengan senang hati dan bijaksana. Semoga karya tulis ini berguna bagi kita semua
dalam mengembangkan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi. Amin.
Penulis
RIWAYAT HIDUP
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR ISI .......................................................................................... i
DAFTAR TABEL .................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................. iv
DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………….. v
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ................................................................................... 1
1.2 Tujuan................................................................................................ 2
1.3 Manfaat .............................................................................................. 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gondorukem ...................................................................................... 3
2.1.1 Sifat-sifat Gondorukem ................................................................ 3
2.1.2 Pemanfaatan Gondorukem............................................................ 6
2.1.3 Klasifikasi Gondorukem ............................................................... 6
2.2 Gondorukem Hidrogenasi .................................................................. 8
2.3 Proses Hidrogenasi ............................................................................. 9
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian .............................................................. 14
3.2 Bahan................................................................................................. 14
3.3 Alat .................................................................................................... 14
3.4 Prosedur Penelitian………………………………………………… ... 14
3.4.1 Persiapan Sampel ......................................................................... 14
3.4.2 Proses Hidrogenasi Gondorukem.................................................. 15
3.4.3 Metode Pengujian......................................................................... 17
3.4.3.1 Rendemen .............................................................................. 17
3.4.3.2 Warna ..................................................................................... 17
3.4.3.3 Titik Lunak ............................................................................. 17
3.4.3.4 Bilangan Asam……………………………………….. ........... 17
3.4.3.5 Kadar Logam…………………………………………. ........... 18
3.4.3.6 Fraksi Tak Larut Dalam Alkohol…………………….. ............ 18
3.4.4 Rancangan Percobaan dan Analisis Data……………. .................. 18
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Rendemen .......................................................................................... 20
4.2 Warna ................................................................................................ 21
4.3 Titik Lunak ........................................................................................ 22
4.4 Bilangan Asam................................................................................... 25
4.5 Kadar Logam ..................................................................................... 28
4.5.1 Kadar Timbal (Pb) ........................................................................ 28
ii
Halaman
DAFTAR TABEL
No. Halaman
1. Klasifikasi mutu gondorukem…………………………………………… 7
2. Syarat khusus kualitas gondorukem…………………………………….. . 7
3. Syarat umum kualitas gondorukem……………………………………… 7
4. Klasifikasi kualitas gondorukem berdasarkan Standar Warna Gardner..... 8
5. Spesifikasi gondorukem hidrogenasi .................................................. .... 9
6. Peningkatan titik lunak berbanding lurus dengan peningkatan
derajat hidrogenasi………………………………………………….......... 13
7. Rataan rendemen gondorukem hidrogenasi……………………………… 20
8. Rataan titik lunak gondorukem hidrogenasi……………………………... 22
9. Rataan bilangan asam gondorukem hidrogenasi…………………………. 25
10. Rataan Timbal (Pb) gondorukem hidrogenasi…………………………… 28
11. Rataan Arsen (As) gondorukem hidrogenasi…………………………….. 30
12. Rataan fraksi tak larut dalam Alkohol gondorukem hidrogenasi………... 31
13. Perbandingan kualitas gondorukem hidrogenasi dengan
produk Cina……………………………………………………………… 32
iv
DAFTAR GAMBAR
No. Halaman
1. Proses produksi gondorukem…………………………………………….. 3
2. Struktur kimia tipe Asam Abietat ....................................................... .... 5
3. Struktur kimia tipe Asam Pimarat……………………………………….. 5
4. Penyerapan atom Hidrogen (H) ke permukaan katalis ........................ .... 9
5. Penyerapan sampel ke permukaan katalis dengan memutus ikatan
Rangkap (phi) …………………………………………………………… 10
6. Pengikatan satu atom Hidrogen (H) oleh sampel………………………. .. 10
7. Pengikatan atom Hidrogen (H) lainnya oleh sampel………………….. ... 10
8. Reaksi hidrogenasi pada Asam Abietat……….…………………………. 13
9. Gondorukem kualitas WG .................................................................. .... 15
10. Penghalusan gondorukem................................................................... … 15
11. Pelarutan gondorukem…………………………………………………… 15
12. Persiapan katalis Nikel (Ni)……………………………………………… 15
13. Reaktor hidrogenasi……………………………………………………… 16
14. Reaktor hidrogenasi yang telah diisi sampel dan katalis……………………… 16
15. Proses pemasakan………………………………………………………... 16
16. Pemindahan gondorukem ................................................................... … 16
17. Rendemen gondorukem hidrogenasi ................................................... … 21
18. Warna gondorukem hidrogenasi ......................................................... … 22
19. Titik lunak gondorukem hidrogenasi .................................................. … 24
20. Reaksi hidrogenasi pada Asam Abietat ............................................... … 26
21. Bilangan asam gondorukem hidrogenasi ............................................ … 26
22. Kadar Timbal (Pb) gondorukem hidrogenasi ...................................... … 28
23. Kadar Arsen (As) gondorukem hidrogenasi ........................................ … 29
24. Fraksi tak larut Alkohol gondorukem hidrogenasi .............................. … 31
v
DAFTAR LAMPIRAN
No. Halaman
1. Metode pengujian kualitas gondorukem………………………………. ... 37
2. Analisa statistik………………………………………………………….. 41
BAB I
PENDAHULUAN
1.2 Tujuan
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh tekanan dan
suhu reaksi terhadap sifat fisiko-kimia produk gondorukem hidrogenasi yang
dihasilkan.
1.3 Manfaat
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi bagi para
akademisi dalam mengembangkan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi (IPTEK)
khususnya Bidang Kimia Hasil Hutan serta memberi informasi kepada industri
mengenai teknologi hidrogenasi gondorukem sebagai upaya peningkatan nilai tambah
produk derivat gondorukem.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gondorukem
Menurut Rancangan Standar Nasional Indonesia 3 (2010), gondorukem
merupakan hasil penyulingan getah pinus (terutama getah dari Pinus merkusii
Jungh. et de Vriese) yang berbentuk padat dan berwarna kuning sampai kuning
tua. Kutsek (2005) menyatakan ada tiga jenis gondorukem berdasarkan
sumbernya, yaitu gondorukem hasil penyulingan getah yang diperoleh dari
penyadapan pohon pinus atau gondorukem getah (gum rosin), gondorukem yang
diperoleh dari ekstraksi jenis pohon pinus tua atau gondorukem kayu (wood
rosin), dan gondorukem yang diperoleh dari hasil samping produksi pulp kraft
atau gondorukem minyak (tall-oil rosin). Secara garis besar, metode pemisahan
antara gondorukem dan terpentin yang terdapat pada getah pinus dapat dilihat
pada gambar 1.
Pohon Pinus
Penyadapan
Getah Pinus
Penyulingan
Terpentin Gondorukem
Asam resin ini terbagi dalam dua golongan, yaitu tipe abietat dan tipe pimarat.
Jenis-jenis asam yang termasuk dalam tipe abietat adalah Asam Abietat, Asam
Levopimarat, Asam Neoabietat, Asam Palustrat, dan Asam Dehidroabietat,
sedangkan jenis-jenis asam resin yang termasuk tipe pimarat adalah Asam Pimarat
dan Asam Isopimarat. Kedua tipe asam tersebut tersebut mempunyai rumus
empiris yang sama, yaitu C20H30O2 (Kirk & Othmer 2007). Jenis-jenis asam resin
yang tidak termasuk ke dalam tipe abietat dan pimarat dikelompokan ke dalam
asam resin tipe lain, misalnya Asam Elliotinoat, Asam Sandaracopimarat, dan
Asam Merkusat. Gambar 2 dan 3 menyajikan struktur kimia asam-asam resin tipe
abietat dan pimarat.
Berbeda dengan komposisi gondorukem getah dan gondorukem kayu,
komposisi gondorukem minyak disusun oleh 30% - 60% asam resin, 30% asam
lemak, dan sekitar 10% komponen non-asam. Jenis-jenis asam resin pada
gondorukem minyak sama dengan jenis-jenis asam resin pada gondorukem getah
dan gondorukem kayu. Jenis-jenis asam lemak yang terdapat pada gondorukem
minyak terdiri dari Asam Oleat, Asam Linoleat dan Asam Palmitat. Komponen-
komponen non-asam terdiri dari 60% ester asam lemak, dan sisanya adalah sterol,
alkohol dengan berat molekul tinggi dan kelompok senyawa hidrokarbon
(Anonim 2009).
Asam tipe abietat memiliki sifat yang mudah terisomer oleh panas dan
mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara, sedangkan tipe pimarat memiliki sifat
yang lebih stabil. Bila waktu pengolahan gondorukem semakin lama, maka akan
menghasilkan warna gondorukem yang lebih gelap, bilangan asam naik,
sedangkan titik lunak turun (Susilowati 2001 dalam Wati, I 2005). Warna
gondorukem tergantung dari sumber dan metode pembuatannya, mulai dari
kuning pucat sampai merah tua dan bahkan hampir berwarna hitam kemerahan.
Produk ini tembus cahaya, rapuh pada suhu ruangan, serta mengandung bau dan
rasa terpentin. Produk ini tidak dapat larut dalam air tetapi dapat larut pada semua
pelarut organik, seperti Etil alkohol, Etil eter, dan Benzene (Kirk & Othmer
2007).
5
CH3 CH3
CH3 CH3
CH3 CH3
H H
H H
H 3C COOH H 3C COOH
A s am le v o p im ara t
A s am a b ie ta t
CH3
CH3
CH3
CH3
CH3
CH3
H
H
H 3C COOH
H 3C COOH
A s am d e h id ro a b ie ta t A s am n e o a b ieta t
CH3
CH3
CH3
H 3C COOH
A s am p a lu stra t
CH3 C CH2
CH3 H
CH3
H H
H H
H 3C COOH H 3C COOH
A s am p im a ra t A s am iso p im a ra t
3. Bilangan iod 5 - 25
Sumber: RSNI3 (2010)
8
itu, gondorukem hidrogenasi ini digunakan juga di industri makanan, dan farmasi
(Zhaobang 1995). Persyaratan gondorukem hidrogenasi secara umum disajikan
pada tabel 5.
3. Sebuah atom Hidrogen (H) ditransfer dari permukaan katalis menuju salah
satu atom karbon alkena sehingga membentuk ikatan C-H.
H
CH2 CH2
H
P e rm u k a a n k ata lis
+ H2 + H2
N ik el N ikel
COOH COOH
COOH
3.2 Bahan
Gondorukem kualitas WG sebanyak 13,5 Kg, gas Hidrogen (H2) dengan
kemurnian 99,9%, katalis Nikel (Ni) sebanyak 1 : 2000 dari jumlah gondorukem
yang digunakan, Toluena, Etanol 95%, larutan standar Kalium hidroksida 0,5 N,
larutan indikator Phenolphthalein 1% dalam alkohol 95%, larutan standar Asam
Klorida 0,5 N, Asam Nitrat 65%, Petroleum benzene, dan Aquades.
3.3 Alat
Reaktor hidrogenasi 1000 ml, Softening Point Ring and Ball Apparatus,
Atomic Absorption Spektrofotometer (AAS) seri AA7000 dengan merk Shimadzu,
termometer, timbangan analitik, oven, desikator, gelas piala 500 ml dan 1000 ml,
gegep, cawan porselen, Hot Plate, erlenmeyer 300 ml, buret 50 ml, Static and
Plate, pipet volumetrik 50 ml dan labu ukur 100 ml.
Rendemen =
3.4.3.2 Warna
Warna merupakan salah satu parameter penting kualitas gondorukem yang
dihasilkan. Pengujian warna dilakukan dengan membandingkan secara langsung
antara gondorukem hidrogenasi dengan gondorukem awal.
4.1 Rendemen
Rendemen tertinggi dihasilkan dari pemasakan gondorukem hidrogenasi
pada suhu 125°C dengan tekanan 8 bar yaitu sebesar 87,91%, dan rendemen
terendah dihasilkan dari pemasakan pada suhu 150°C dengan tekanan 8 bar
sebesar 84,96%. Tabel 7 menunjukkan rendemen keseluruhan yang dihasilkan
dari proses hidrogenasi gondorukem.
4.2 Warna
Pada penelitian ini, gondorukem hidrogenasi yang dihasilkan memiliki
warna kuning kecoklatan. Warna gondorukem hidrogenasi ini hampir sama
dengan warna gondorukem awal yaitu Window Glass (WG) seperti terlihat pada
gambar 18. Susilowati 2001 dalam Wati (2005) menyatakan bila waktu
pengolahan gondorukem semakin lama, maka akan menghasilkan warna
22
gondorukem yang lebih gelap, bilangan asam meningkat, dan titik lunak akan
menurun. Waktu pemasakan yang digunakan pada penelitian ini adalah selama 60
menit, sehingga diduga suhu dan tekanan reaksi tidak terlalu berpengaruh
terhadap warna gondorukem hidrogenasi.
+ H2 + H2
N ik el N ikel
COOH COOH
COOH
125°C akan menghasilkan bilangan asam dengan nilai yang minimum yaitu
sebesar 181,13 mg KOH/g. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa dengan
tekanan 6 bar dan suhu 125°C dapat menghasilkan gondorukem hidrogenasi
dengan bilangan asam yang rendah. Namun untuk aplikasi dilapangan akan lebih
efektif jika memasak dengan tekanan 6 bar dan suhu 150°C, karena peningkatan
suhu akan meningkatkan titik lunak gondorukem hidrogenasi yang dihasilkan.
Nilai kadar Arsen (As) yang dihasilkan berkisar antara 0,00 ppm –
0,08 ppm. Nilai ini masih memenuhi syarat gondorukem hidrogenasi food
grade yaitu maksimal 0,0002% atau setara dengan 2,00 ppm (Wuzhou
2003).
berbeda jauh dari gondorukem awal yaitu WG. Dengan kualitas yang dihasilkan,
gondorukem hidrogenasi ini tidak bisa digunakan untuk tujuan makanan dan
minuman atau food grade. Derivat gondorukem food grade memerlukan
persyaratan antara lain, gondorukem yang digunakan memiliki mutu X, dan bahan
kimia pereaksi yang digunakan memiliki kemurnian tinggi (Anonim 2009).
Berdasarkan hal tersebut, gondorukem hidrogenasi yang dihasilkan lebih sesuai
untuk penggunaan non food grade. Gondorukem hidrogenasi dapat untuk
meningkatkan daya rekat pada perekat yang meleleh jika terkena panas (hot-melt
adhesives), dan perekat yang sensitif terhadap tekanan (pressure-sensitive
adhesives) (Anonim 2009).
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hasil penelitian menunjukkan bahwa suhu dan tekanan hidrogenasi hanya
berpengaruh nyata terhadap titik lunak dan bilangan asam gondorukem yang
dihasilkan karena laju hidrogenasi berbanding lurus dengan peningkatan suhu dan
tekanan. Titik lunak yang dihasilkan berkisar antara 62,67°C – 75,33°C, bilangan
asam berkisar antara 180,96 mg KOH/g – 187,51 mg KOH/g.
Rendemen gondorukem yang dihasilkan berkisar antara 84,96% - 87,91%,
dengan warna yang tidak berbeda jauh dari gondorukem awal yaitu kuning
kecoklatan (WG), kadar Timbal (Pb) dan kadar Arsen (As) masih dibawah batas
maksimum 20 ppm dan 2 ppm yaitu 0,00 ppm – 2,04 ppm dan 0,00 ppm – 0,08
ppm serta fraksi tak larut dalam Alkohol berkisar antara 0,01% - 0,02%.
Peningkatan suhu hidrogenasi lebih berpengaruh nyata dibandingkan
peningkatan tekanan terhadap titik lunak dan bilangan asam. Hal ini disebabkan
peningkatan laju pembentukan Asam Hidroabietat (ikatan tunggal) yang semakin
tinggi dengan meningkatnya suhu, sehingga sangat berpengaruh terhadap titik
lunak dan bilangan asam. Semakin tinggi kandungan Asam Hidroabietat, maka
titik lunak akan meningkat dan bilangan asam akan meningkat.
Proses hidrogenasi gondorukem lebih efektif dilakukan dengan
menggunakan suhu 150°C dan tekanan 6 bar, dimana gondorukem hidrogenasi
yang dihasilkan memiliki kualitas WG.
5.2 Saran
Perlu dilakukan penelitian mengenai konsentrasi katalis yang digunakan
karena laju hidrogenasi meningkat seiring meningkatnya konsentrasi katalis
sehingga diperoleh gondorukem dengan kualitas yang lebih bagus dan perlu
dilakukan proses pemucatan (bleaching) setelah pemasakan sehingga diperoleh
warna gondorukem pucat atau kuning pucat.
DAFTAR PUSTAKA
FAO. 1995. Gum Naval Stores :Terpentine and Rosin from Pine Rosin. Non
Wood Forest Product 2. Food And Agiculture Organization of The United
States.
Fessenden RJ, JS Fessenden. 1982. Kimia Organik, Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta:
Erlangga.
Kirk RE, Othmer DF. 2007. Encyclopedia of Chemical Technology 4th Edition.
Volume ke-21. New York: The Interscience Encyclopedia, Inc.
Kutsek GJ. 2005. Inhibition of Rosin Crystallization. United States Patent Number
6.939.944 B2. http://www.google.com/patents/download/6939944B2_Inhi
Bition_of_rosin_crystallization.pdf [17 Januari 2011].
Maeda et al. 1997. Process for Preparing Colorless Rosins. United States Patent
Number 5.606.016. http://www.google.com/patents/download/5606016_
Process_for_preparing_colorless.pdf [14 Juli 2010].
http://www.google.com/patents/download/5606016_Process_for_preparing_colorl
ess.pdf [14 Juli 2010].
O’Brien RD. 2009. Fat and Oils: Formulating and Processing for Application.
Third Edition. London: CRC Press, Taylor and Francis Group.
Retno US, Muslina. 2002. Pengaruh Penambahan Asam Maleat dan Fumarat
Terhadap Rendemen dan Kualitas Gondorukem Modifikasi. [Tesis]. Bogor
: Jurusan Teknologi Hasil Hutan. Fakultas Kehutanan. Institut Pertanian.
Shahidi F. 2005. Edible Oil and Fat Products: Processing Technologies. Volume 5
Sixth Edition. A John Wiley & Sons, Inc. Publication.
Shen Zhaobang. 1995. Production and Standards for Chemical Non Wood Forest
Products in China. Occasional Paper No. 6. CIFOR.
Wuzhou. 2003. Food-Gade Glycerol Ester of Gum Rosin and Glycerol Ester of
Hydrogenated Rosin (Food Additive). China: Sun Shine Forestry &
Chemical Guangxi.
1. Titik Lunak
Contoh uji yang telah dibuat serbuk halus dicairkan pada suhu rendah, lalu
dimasukkan ke dalam ring, dan selanjutnya permukaannya diratakan. Ring yang berisi
contoh uji diletakkan pada ring holder dan bola baja diletakkan diatas contoh uji
tersebut. Gelas piala dengan volume 800 ml diisi aquades sampai ketinggian 10,16 –
10,78 cm, lalu dipanaskan di atas Hot Plate perlahan-lahan sampai suhu awal + 400C,
selanjutnya ring beserta bola baja dan termometer dimasukan ke dalam gelas piala.
Pemanasan dilanjutkan sampai gondorukem tersebut melunak dan bola baja turun
menyentuh plat dasar. Titik lunak adalah suhu rata–rata dari hasil pembacaan pada
saatbola baja turun menyentuh plat dasar.
2. Bilangan Asam
Contoh uji gondorukem dalam bentuk serbuk halus ditimbang sebanyak ± 4 g
dalam erlenmeyer 300 ml yang sudah diketahui beratnya. Selanjutnya alcohol sebanyak
100 ml dididihkan dalam erlenmeyer lain, selama suhunya masih diatas 70°C alkohol
tersebut dinetralkan dengan larutan Kalium Hidroksida 0,5 N lalu ditambah indikator
Phenolphthalein sebanyak 0,5 ml. Alkohol yang telah dinetralkan selanjutnya dituang
kedalam contoh uji. Dalam keadaan yang masih panas, contoh uji dititrasi dengan Kalium
Hidroksida 0,5 N. Titik akhir titrasi dicapai apabila penambahan 1 tetes basa
menghasilkan sedikit perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda yang
jelas dan dapat bertahan selama ± 15 detik. Pekerjaan dilakukan dua kali (duplo). Nilai
bilangan asam diperoleh dengan rumus :
V x N x 56,1
bilangan asam = --------------------------
W
38
Keterangan :
V : adalah volume Kalium Hidroksida 0,5 N yang diperlukan, dinyatakan
dalam mililiter (ml).
N : adalah normalitas Kalium Hidroksida.
W : adalah berat contoh uji, dinyatakan dalam g.
56,1 adalah berat molekul KOH.
3. Kadar Logam
3.1 Persiapan Sampel Uji AAS
Gondorukem hidrogenasi ditimbang sebanyak 1 g lalu dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml. Selanjutnya 10 ml Asam Nitrat (HNO3) 65% ditambahkan ke dalam
erlenmeyer lalu ditutup dengan plastik dan didiamkan selama satu malam di dalam ruang
asam. Setelah satu malam, erlenmeyer dipanaskan di atas Hot Plate pada suhu 100-
110⁰C. Pada saat pemanasan akan timbul asap berwarna coklat. Erlenmeyer selanjutnya
diangkat setelah asap coklat berubah warna menjadi putih. Erlenmeyer yang berisi contoh
uji didinginkan selama 5 menit lalu dibilas menggunakan aquades. Larutan contoh uji
tersebut selanjutnya disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman 41 dan
dimaukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Hasil saringan yang ada di dalam labu
dimasukkan ke dalam botol polyetilen 100 ml dan siap untuk diuji. Lakukan hal yang
sama terhadap blanko yang hanya berisi Asam Nitrat 65%.
yang telah masuk akan dikonversi menjadi atom, kemudian atom tersebut diberikan
energi dari lampu katoda Pb. Besarnya energi yang diserap berbanding lurus dengan
konsentrasi. Atom yang telah diberi lampu katoda ditangkap oleh detektor lalu diperbesar
di amplifier hingga hasilnya dapat dilihat pada layar komputer.
konstan. Pekerjaan dilakukan dua kali (duplo). Perhitungan fraksi tak larut dalam alkohol
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
( W2 – W1 )
fraksi tak larut = --------------------- x 100%
W
keterangan:
W : berat sampel dinyatakan dalam g
W1 : berat kertas saring dinyatakan dalam g
W2 : berat kertas saring dan residu setelah dipanaskan dinyatakan dalam g
41
LAMPIRAN 2
ANALISA STATISTIK
OBS P S T R Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 P2 S2 PS
1. Analisa Rendemen
P 3 6 8 10
R 3 1 2 3
P 3 6 8 10
R 3 1 2 3
NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate
Number of Means 2 3
Critical Range 2.920 3.064
A 73.611 9 6
A
B A 71.944 9 10
B
B 69.556 9 8
NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate
Number of Means 2 3
Critical Range 2.920 3.064
A 74.111 9 175
A
A 73.278 9 150
B 67.722 9 125
45
Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F
Standard
Parameter Estimate Error t Value Pr > |t|
Intercept 54.78111111 0.00450765 12152.9 <.0001
P -0.33583333 0.00031056 -1081.4 <.0001
T 0.12900000 0.00002485 5192.15 <.0001
46
P 3 6 8 10
R 3 1 2 3
NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate
Number of Means 2 3
Critical Range 1.604 1.683
A 185.3489 9 10
A
A 184.9310 9 8
B 182.8063 9 6
NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate
Number of Means 2 3
Critical Range 1.604 1.683
A 186.2272 9 175
A
A 184.7670 9 150
B 182.0920 9 125
48
Sum of
Source DF Squares Mean Square F Value Pr > F
0.999999 0 0 184.5338
Standard
Parameter Estimate Error t Value Pr > |t|
4. Analisa Kadar Pb
P 3 6 8 10
R 3 1 2 3
NOTE: Due to missing values, only 18 observations can be used in this analysis.
5. Analisa Kadar As
P 3 6 8 10
R 3 1 2 3
NOTE: Due to missing values, only 18 observations can be used in this analysis.
P 3 6 8 10
R 3 1 2 3