MENENTUKAN LIMIT DETEKSI Pb,Hg DAN

R E C O V E RY U J I P b , H g , A s D A L A M T E P U N G B E R A S
S E C A R A G FA A S D E N G A N T E K N I K S TA N D A R A D I S I

Verucha Fauzia Putri[1], Budi Arifin[1], Rika Agita Sari[2]

[1]Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor

Gedung Kimia Wing 1 Lantai 3,Jalan Tanjung Kampus IPB, Dramaga, Bogor, Jawa Barat
[2]Balai Besar Industri Agro, Laboratorium Aneka Komonditi

Jalan Ir.H.Juanda No.11, Paledang, Kota Bogor, Jawa Barat

Pendahuluan Hasil dan Pembahasan

Serbuk
Kriteria Uji Cemaran Logam Halus
Persyaratan
No Cemaran Logam
(mg/Kg) Putih
.
Tepung 1 Timbal (Pb) maks. 0,3
Logam Pb Logam Hg Logam As 2 Merkuri (Hg) maks. 0,05 Tidak
beras (SNI 3549:2009) berbau
3 Arsen (As) maks. 0,5
 Tepung beras berpotensi tercemar logam berat seperti Pb, Hg,
As dalam proses pembuatannya (Loga dan Kambuno 2014). Linearitas
 Masuknya logam berat kedalam tubuh berdampak buruk untuk 0,300
0,250
y = 0,012x + 0,0003 y = 0,0081x + 0,0051
kesehatan. 0,250 0,200
R² = 0.9993 R² = 0.9981

Absorbans
0,200
Absorbans

0,150

Tujuan 0,150
0,100
0,100

Praktik lapangan ini bertujuan menentukan limit deteksi 0,050 Pb 0,050 Hg

Pb, Hg serta menentukan perolehan kembali (recovery) logam 0,000 0,000
0 5 10 15 20 25 -5 0 5 10 15 20 25 30
Pb, Hg, dan As pada tepung beras menggunakan AAS tanur Konsentrasi Pb (mg/L) Konsentrasi Hg (mg/L)
grafit (GFAAS) dengan teknik penambahan standar.
 Linearitas menunjukkan kemampuan suatu metode untuk memberikan
Metode hasil analisis yang proporsional dengan konsentrasi analit
 Kurva linearitas, hubungan konsentrasi dengan absorbans. Kurva standar
logam memiliki nilai R2 >0.99, linearitas yang sangat baik (AOAC 2012).

0.5 g tepung beras 1 Presisi

(kode : 688) dipreparasi Konsentrasi(mg/kg)
Dengan berbagai perlakuan Ket.
Pb Hg (1) Hg(2) As
Rerata 0.839 0.759 0.028 0.984
SD 0.061 0.012 0.005 0.017
Sampel dipanaskan 2 %RSD 0.073 0.016 0.163 0.017
kedalam microwave  Semakin kecil nilai %RSD, pengukuran semakin presisi atau cermat.
selama 30 menit  Hasil yang didapatkan sangat baik karena pada batasan nilai %RSD˂1%
(sangat baik), 1%<%RSD<2% (teliti), 2%<%RSD<5% (ketelitian sedang),
dan %RSD >5% (tidak teliti) (AOAC 2005).

Penambahan 3 LOD & LOQ Akurasi

larutan standar Pb Hg Rentang Recovery (%)
logam Pb, Hg, As LOD 0.183 0.014 Pb Hg As
LOQ 0.609 0.046 73-91 79-82 93-98
 LOD adalah jumlah terkecil analit  Recovery sampel yang didapatkan
4 dalam sampel yang dapat dideteksi adalah hasil dari 8 kali pengulangan.
Analisis hasil pengujian
sampel menggunakan AAS yang masih memberikan respon  Keberterimaan recovery yang
signifikan dibandingkan blangko. ditetapkan oleh BBIA yaitu untuk
 LOQ adalah jumlah terkecil analit konsentrasi ketiga logam yang
dalam sampel yang dapat diukur ditambahkan sebanyak 1 ppm ialah
secara kuantitatif dengan presisi 75–120%.
dan akurasi sesuai.

Daftar Pustaka
[AOAC] Association of Official Analytical of Chemist. 2005. Official Method of Analysis of The Association
of Official Analytical of Chemist. Arlington (US): The Association of Official Analytical of
Simpulan
Chemist, Inc. • Penentuan limit deteksi Pb dan Hg berhasil dilakukan, hal ini
[AOAC] Association of Official Analytical of Chemist. 2012. Official Method Of Analysis Official Analytical
Of Chemist. Arlington (US) : The Association of Official Analytical Chemist, Inc.
ditunjukkan dengan nilai LOQ dan LOD yang didapatkan kecil.
[BSN] Badan Standardisasi Nasional. 2009b. SNI 3549. 2009 : Tepung Beras. Jakarta (ID): Badan • Recovery yang didapatkan juga cukup baik karena persen yang
Standardisasi Nasional.
Loga dan Kambuno. 2014. Analisis cemaran logam timbal (Pb) dan tembaga (Cu) dalam tepung terigu didapatkan melebihi angka 75%.
dengan metode spektrofotometri serapan atom . Jurnal Info Kesehatan. 1(12):599-604. • Hasil yang didapatkan membuktikan bahwa teknik adisi
menggunakan AAS merupakan metode yang tepat dan AAS yang
Terima berada di BBIA terkalibrasi secara berkala.
Kontak: ocafauzi@yahoo.com Kasih