LEMBAR RANCANGAN KERJA KIMIA ANORGANIK

Sintesis Senyawa Anorganik Sederhana: Tawas dan Natrium Silikat

 LEMBAR LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
Sintesis Senyawa Anorganik Sederhana: Tawas Dan Natrium Silikat

Nama : Aditya Widianto Kelompok : B

NIM : G44190059 Asisten : Alvian Dea Yuliani
Tanggal : 1 Maret 2021 PJP : Dr. Noviyan Darmawan, M.Sc

Data Hasil Pengamatan

Tabel 1 Sintesis tawas dari alumunium kaleng bekas

Bobot Bobot Bobot Bobot Bobot Bobot Bobot Bobot Bobot Rendemen
wadah wadah Al cawan kertas cawan total tawas tawas (%)
(gram) + Al (gram) (gram) saring + (gram) eksperimen teoritis
(gram) (gram) kertas (gram) (gram)
saring
(gram)
46,8304 47,3511 0,5207 31,7557 0,6463 32,402 34,9534 2,5514 9,1556 27,8670
Contoh perhitungan:
• Bobot Al (mAl) = (Bobot wadah + Al) – (Bobot wadah)
= 47,3511 gram - 46,8304 gram = 0,5207 gram
• Bobot tawas eksperimen (mexp)
= (Bobot total) - (Bobot cawan + kertas saring)
= 34,9534 - 32,402 = 2,5514 gram
Bobot Al 0,5207 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔
• Mol Al (nAl) = 𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐴𝐴𝐴𝐴 = 26,9815 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔/𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 0,01930 mol
• Bobot tawas teoritis (mteoritis) = n Al x Mr Tawas
= 0,01930 mol x 474,386 gram/mol
= 9,1556gram
Bobot tawas eksperimen
• Rendemen (%) = Bobot tawas teoritis x 100%
2,5514 gram
= 9,1556 gram x 100% = 27,8670 %
Tabel 2 Pembentukan kristal tunggal besar tawas
Tawas Bobot Volume air Bobot Bobot Pertumbuhan
tawas (mL) tawas inti + tawas inti + bobot tawas
(gram) penyangga penyangga (gram)
(gram) setelah
perendaman
(gram)
Hasil 2,4235 15 2,3594 2,6020 0,2426
sintesis
Komersial 32,0032 200 2,0724 2,1503 0,0779
Contoh perhitungan:
• Pertumbuhan bobot tawas hasil sintesis
 = (Bobot tawas inti + penyangga setelah perendaman) – (Bobot tawas inti +
penyangga)
= 2,6020 gram - 2,3594 gram = 0,2426

Tabel 3 Sintesis natrium silikat dari sekam padi

Sampel Bobot abu Bobot Bobot Bobot Rendemen
sekam cawan cawan kristal (%)
(gram) porselen porselen (gram)
(gram) +kristal
(gram)
Sekam padi 0,4200 25,9603 26,4973 0,5370 62,9285
Contoh perhitungan:
SiO2 + 2NaOH → Na2SiO3 + H2O
60.0843 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔/𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚
• Massa SiO2 dalam kristal = 122,0631 gram/mol x 0,5370 gram
= 0,2643 gram
Massa SiO2 dalam kristal 0,2643 gram
• Rendemen = Bobot abu sekam
x 100% = 0,4200 gram x100% = 62,9285%

Gambar hasil pengamatan

Gambar 1 Larutan kotor sebelum Gambar 2 Larutan kotor yang menjadi

penambahan tawas jernih setelah penambahan tawas

Gambar 3 Kristal tunggal sintesis dan Gambar 4 Kristal tunggal sintesis dan
komersial sebelum perendaman komersial sesudah perendaman
Pembahasan
Tawas merupakan garam sulfat rangkap terhidrat dengan formula M+ M3+
(SO4)2.12H2O. M+ adalah kation univalen, umumnya Na+, Fe+, Cr+, Ti3+ atau CO3+.
Tawas biasa dikenal sebagai amonium sulfat dodekahidrat. Banyak digunakan oleh
PDAM untuk memproses air sungai menjadi air bersih, disebut juga dengan nama
populer Alum. Jenis tawas lainnya adalah seperti Tawas Natrium untuk bahan
pengembang roti, Tawas Kalium untuk pengolah limbah, Tawas Besi untuk
penyamakan kulit dan bahan pewarna (Purnawan dan Ramadhani 2014). Reaksi
pembentukan tawas:
(1) 2Al + 2KOH + 6H2O → 2K[Al(OH)4] + 3H2
(2) 2K[Al(OH)4] + H2SO4 → 2Al(OH)3 + K2SO4 +2H2O
(3) 2Al(OH)3 + 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O
(4) K2SO4 + Al2(SO4)3 + 24H2O → 2KAl(SO4)2.12H2O
Reaksi total: 2Al + 2KOH + 4H2SO4 + 22H2O → 2KAl(SO4)2.12H2O + 3H2 .
Tawas dikenal sebagai koagulan di dalam pengolahan air limbah yang sangat
efektif untuk mengendapkan partikel yang melayang baik dalam bentuk koloid maupun
suspensi. Selain digunakan sebagai penjernih air, tawas juga dapat digunakan sebagai
zat aditif untuk antiperspirant (deodorant). Tawas dalam aplikasi kehidupan sehari-hari
banyak kegunaan diantaranya dapat menghilangkan rambut dari beberapa bagian tubuh
seperti ketiak, kaki dan tangan, pemutih kulit, krim cukur yang memanfaatkan tawas
untuk mengurangi pendarahan pada saat mencukur (Purnawan dan Ramadhani 2014).
Tawas sebagai penjernih air dengan melalui proses penggumpalan (koagulasi flokulasi)
padatan - padatan terlarut maupun tersuspensi di dalam air. Proses koagulasi dan
flokulasi dapat menghilangkan padatan tersuspensi (suspended solid) dan zat-zat
organik yang dapat menyebabkan masalah kekeruhan, bau dan rasa (Husaini et al.
2018).
Proses awal pembuatan tawas adalah dengan memotong kecil-kecil kaleng
bekas yang hendak dipakai, dengan tujuan agar reaksi yang terjadi antara kaleng bekas
dengan KOH berlangsung lebih cepat. Semakin besar luas permukaan maka semakin
cepat pula reaksi berlangsung. Pada saat penambahan KOH dan proses pemanasan,
reaksi berjalan cepat dan bersifat eksoterm karena menghasilkan kalor. Dalam reaksi
ini terbentuk gas H2 yang ditandai dengan munculnya gelembung -gelembung gas.
Gelembung-gelembung gas hilang setelah semua aluminium bereaksi. Untuk
menghindari terbentuknya Al(OH)3 maka KOH ditambahkan berlebih. Kemudian
disaring untuk memisahkan dengan pengotor pengotornya.
Filtrat yang diperoleh ditambah H2SO4 kemudian disaring untuk
menghilangkan pengotornya. Penambahan larutan H2SO4 dilakukan agar seluruh
senyawa K[Al(OH)4] dapat bereaksi sempurna. Al(OH)3 yang terbentuk akan langsung
bereaksi kembali dengan H2SO4 menjadi Al2(SO4)3 berupa larutan bening yang tidak
berwarna. Senyawa Al2(SO4)3 yang terbentuk kembali bereaksi dengan K2SO4 hasil
senyawa reaksi kedua menghasilkan endapan kristal KAl(SO4)2.12H2O berwarna
putih. Kristal tawas yang didapat dicuci dengan larutan metanol yang bertujuan
menghilangkan H2SO4 serta menyerap kelebihan air dan mempercepat pengeringan.
Hasil sintesis tawas menunjukkan berat tawa yang diperoleh dari hasil percobaan
sebesar 2,5514gram sehingga diperoleh hasil hasil rendemen tawas sebesar 27,8670 %.
Faktor yang mempengaruhi hasil rendemen tawas yang diperoleh tersebut dapat terjadi
akibat konsentrasi basa, proses pendinginan, konsentrasi asam dan pengeringan yang
tidak sesuai. Konsentrasi basa dan asam akan mengambil jumlah alumunium yang
terambil. Proses pendinginan akan mempengaruhi bentu kristal. Proses pengeringan
akan mempengaruhi tingkat kekeringan dari tawas.
Kristal merupakan padatan yang terbentuk akibat adanya cairan atau gas yang
berdekomposisi sehingga menjadi padatan yang memiliki komposisi struktur
beraturan. Kristal tawas tunggal dapat mengalami pertumbuhan atau pertambahan
massa. Metode untuk pertumbuhan kristal dibedakan menjadi dua, yaitu dengan
menurunkan suhu larutan jenuh sampai keadaan lewat jenuh, dan menguapkan larutan
jenuh pada suhu yang konstan. Larutan lewat jenuh merupakan suatu keadaan dimana
dalam suatu larutan mengandung zat terlarut lebih besar daripada yang ada dalam
larutan jenuhnya pada suhu yang sama.
Kristal tunggal yang telah disiapkan diikat pada sebuah benang putih dengan
bobot tawas hasil sintesis dengan penyangga sebesar 2,3594gram dan tawas komersial
dan penyangga sebesar 2,0724 gram. Kristal inilah yang akan diamati
pertumbuhannya. Benang putih digunakan untuk menghindari terjadinya difusi warna
dari benang ke kristal tawas. Larutan lewat jenuh yang telah disaring dapat didinginkan
sampai sekitar 5oC sebelum suhu kamar. Proses pendinginan ini dapat digunakan untuk
mempercepat terbentuknya kristal, dan agar kristal tawas tidak larut dalam air. Kristal
tunggal dibiarkan selama satu malam dalam larutan lewat jenuh tersebut, dan
dihasilkan massa tawas hasil sintesis dengan penyangga menjadi 2,6020gram serta
massa tawas komersial sebesar 2,1503 gram. Hal ini membuktikan terjadinya
penambahan bobotr kristal tunggal akibat perendaman pada larutan lewat jenuh.
Silika atau silikon dioksida (SiO2) merupakan senyawa yang banyak ditemukan
dalam bahan galian yang disebut pasir kuarsa. Silika mempunyai sifat kimia yaitu
berwarna putih (ketika murni), berat molekul 60,1, densitas 2,2 g/cm3. Silika
merupakan material yang tidak mudah terbakar, memiliki stabilitas yang baik pada
suhu tinggi, dan silika juga merupkan material yang tidak menghantarkan listrik
(isolator). Silika terdapat di alam dalam keadaan tidak murni. Silika terbentuk ketika
unsur silicon (Si) teroksidasi secara termal. Lapisan yang sangat tipis terbentuk di
permukaan silicon ketika silicon kontak dengan udara. Temperatur tinggi dan
lingkungan yang berubah merupakan kondisi yang baik dalam pembentukan lapisan
silika. Reaksi yang terjadi pada proses peleburan abu sebagai berikut:
SiO2(s) + 2NaOH(l) → Na2SiO3(s) + H2O (Coniwanti et al. 2008).
Silika merupakan bahan kimia yang pemanfaatan dan aplikasinya sangat luas
mulai bidang elektronik untuk pengampelasan material bahan IC, fiber optik, bahan
cat, pasta gigi, kosmetik, kertas, makanan suplemen, mekanik, medis, seni hingga
bidang-bidang lainnya. Salah satu pemanfaatan silika yang cukup luas adalah sebagai
penyerap kadar air di udara sehingga memperpanjang masa simpan bahan dan sebagai
bahan campuran untuk membuat keramik seni (Coniwanti et al. 2008).
Isolasi silika dari sekam padi dilakukan pencucian sekam padi terlebih dahulu,
dilanjutkan dengan pengeringan dibawah sinar matahari. Jika sekam padi sudah kering,
proses pengarangan dilakukan hingga terbentuk arang sekam. Proses pengarangan
bertujuan agar proses pengabuan sekam tidak membutuhkan waktu yang lama. Arang
sekam lalu diabukan pada cawan porselin dengan suhu tanur 600ºC selama 2 jam. Abu
sekam padi yang diperoleh selanjutnya dimurnikan dengan 10 ml HCl 3% untuk 1gram
abu sekam. Pencucian dengan HCl bertujuan untuk melarutkan oksida lain dalam abu
sekam seperti Al2O2, CaO, Fe2O3, TiO2, CaO, MgO, dan K2O (Trivana et al. 2015).
Campuran dipanaskan disertai pengadukan selama 2 jam. Setelah itu, sampel difiltrasi
dan dicuci dengan akuades panas sampai pH netral. Lakukan pengujian pH
menggunakan kertas pH. Kemudian hasil penyaringan dikeringkan pada suhu 105ºC
selama 4 jam hingga diperoleh silika putih.
Silika hasil isolasi dihaluskan dan ditimbang. Silika yang sudah ditimbang
dilarutkan dengan NaOH ke dalam gelas piala. Campuran tersebut dididihkan sambil
terus diaduk hingga agak kering. Setelah itu, campuran dipindahkan ke dalam cawan
porselin untuk dilakukan peleburan pada suhu 500ºC selama 30 menit. Pelarutan yang
diikuti dengan peleburan ini bertujuan agar proses perubahan abu sekam menjadi
natrium silikat berjalan sempurna (Trivana et al. 2015). Natrium silikat yang diperoleh
kemudian didinginkan pada suhu ruang hingga berbentuk padatan berwarna putih
kehijauan. Hasil sintesis natrium silikat diperoleh berat kristal sebesar 0,5370gram
dengan rendemen sebesar 62,9285%.

Simpulan
Kaleng bekas minuman yang berbahan dasar Alumunium dapat digunakan
untuk sintesis tawas. Tingkat kemurnian dan rendemen tawas dipengaruhi oleh
konsentrasi basa, proses pendinginan, konsentrasi asam dan proses pengeringan.
Konsentrasi basa dan asam akan mengambil jumlah alumunium yang terambil. Proses
pendinginan akan mempengaruhi bentuk kristal. Proses pengeringan akan
mempengaruhi tingkat kekeringan dari tawas. Tawas yang diperoleh dari hasil sintesis
dapat digunakan sebagai penjernih air. Kristal tunggal garam besar kalium aluminium
sulfat dodekahidrat dapat mengalami pertumbuhan atau pertambahan ukuran dan
massa akibat perendaman kristal tunggal dalam larutan lewat jenuhnya. Sekam padi
dapat digunakan dalam proses sintesis silika atau silikon dioksida (SiO2). Proses
pengabuan berperan penting dalam meningkatkan hasil rendemen

Daftar Pustaka
Coniwanti P, Srikandhy R, Apriliyanni. 2008. Pengaruh proses pengeringan,
normalitas HCl, dan temperatur pembakaran pada pembuatan silika dari sekam
padi. Jurnal Teknik Kimia. 15(1): 5-11.
Husaini, Cahyono SS, Suganal. Hidayat KN. 2018. Perbandingan koagulan hasil
percobaan dengan koagulan komersial menggunakan metode jar test. Jurnal
Teknologi Mineral dan Batubara.14(2): 31-45. doi:
https://doi.org/10.30556/jtmb.Vol14.No1.2018.387,
Purnawan I, Ramadhani RB. 2014. Pengaruh konsentrasi KOH pada pembuatan tawas
dari kaleng alumunium bekas. Jurnal Teknologi. 6(2): 109-119. doi:
https://doi.org/10.24853/jurtek.6.2.109-119. e-ISSN: 2085-1669.
Trivana L, Sugiarti S, Rohaeti E. 2015. Sintesis dan karakterisasi natrium silikat
(Na2SiO3) dari sekam padi. Jurnal Sains & Teknologi Lingkungan. 7(2): 66-75.
https://doi.org/10.20885/jstl.vol7.iss2.art1.
 LEMBAR RANCANGAN KERJA KIMIA ANORGANIK
Preparasi Pupuk Monoamonium Fosfat Dan Diamonium Fosfat Dari Hasil
Samping Pengolahan Monasit
 LEMBAR LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
Preparasi Pupuk Monoamonium Fosfat dan Diamonium Fosfat Dari Hasil
Samping Pengolahan Monasit

Nama : Aditya Widianto Kelompok : B

NIM : G44190059 Asisten : Alvian Dea Yuliyani
Tanggal : 1 Maret 2021 PJP : Dr. Noviyan Darmawan, M.Sc

Data Pengamatan
Tabel 1 Perhitungan stoikiometri DAP
Senyawa Mr Mol Massa Densitas Volume Ekivalen
(g/mol) (gram) (g/mL) (mL)
H3PO4 98 0,48 47 1,88 25,00 1
(NH4)2HPO4 132 0,48 63,36 1,62 39,11 1
NH4OH 35 0,96 33,6 0,91 36,92 2
Reaksi: 2NH4OH(l) + H3PO4(aq) ⇄ (NH4)2HPO4(aq) + 2H2O(l)
Contoh perhitungan:
𝜌𝜌 1,88 gram/mL
• Massa H3PO4 = 𝑉𝑉 = 25,00 mL = 47 gram
• Mr H3PO4 = (Ar H x 3) + (Ar P) + (Ar O x 4)
= (1x3) + (31) + (16x4)
= 98 gram/mol
Massa H3PO4 47 gram
• Mol H3PO4 = Mr H3PO4 = 64 gram/mol = 0,48 mol
𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘𝑘 (NH4)2HPO4
• Mol (NH4)2HPO4 = koefisien H3PO4
x mol H3PO4
1
= 1 x 0,48 mol = 0,48 mol

Tabel 2 Rendemen MAP dan DAP

Senyawa Massa hasil Massa teoritis Rendemen (%)
percobaan (gram) (gram)
Monoammonium 17,31 55,18 31,37
fosfat
Diammonium 9,93 63,36 15,68
fosfat
Data Percobaan
• Massa vial + MAP = 29,34 gram, massa vial = 12,03 gram
• Massa vial + DAP = 19,85 gram, massa vial = 9,92 gram
Contoh perhitungan:
• Bobot MAPpercobaan = (massa vial + MAP) - (massa vial)
= (29,34 gram) – (12,03 gram) = 17,31 gram
Mr (NH4)H2PO4
• Bobot MAPteoritis = 𝑀𝑀𝑀𝑀 (NH4)2HPO4 x m(NH4)2HPO4
115.03 gram/mol
= 132,06 gram/mol x 63,36 gram = 55,18 gram
 Bobot MAPpercobaan
• Rendemen = Bobot MAPteoritis
x 100%
17,31 𝑔𝑔𝑟𝑟𝑎𝑎𝑎𝑎
= 55,18 gram
x 100% = 31,37%

Tabel 3 Konsentrasi fosfat dalam sampel

Konsentrasi sampel
No. Larutan Transmitan Absorbans
ppm %(b/b)
1 Blanko 100 0,0000 0,0000 0
2 Standar 0,5 86,5 0,0630 0,5000 0,00005
3 Standar 1 81,85 0,0870 1,0000 0,0001
4 Standar 1,5 69,02 0,1610 1,5000 0,00015
5 Standar 2 62,09 0,2070 2,0000 0,0002
6 Standar 2,5 53,7 0,2700 2,5000 0,00025
7 Komersial 1 74,6 0,1273 1,2117 0,00012
8 Komersial 2 75,6 0,1215 1,1572 0,00012
9 Komersial 3 74,6 0,1273 1,2117 0,00012
Rerata 1,1935 0,00012
Standar deviasi 0,0315 3,1E-06
Ketelitian (%) 97,3634 97,3634
10 Sampel 1 75,2 0,1238 1,1789 0,00012
11 Sampel 2 76,6 0,1158 1,1034 0,00011
12 Sampel 3 76,6 0,1158 1,1034 0,00011
Rerata 1,1286 0,00011
Standar deviasi 0,0436 4,4E-06
Ketelitian (%) 96,1374 96,1374

Tabel 4 Konsentrasi P2O5 dalam sampel

Sampel P (%) P2O5 (%) Kemurnian (%)
Komersial 1 0,0606 0,1388 0,2276
Komersial 2 0,0579 0,1326 0,2173
Komersial 3 0,0606 0,1388 0,2276
Rerata 0,0597 0,1367 0,2242
Sampel 1 0,0589 0,1351 0,2214
Sampel 2 0,0552 0,1264 0,2072
Sampel 3 0,0552 0,1264 0,2072
Rerata 0,0564 0,1293 0,2120
Contoh perhitungan:
𝑀𝑀𝑀𝑀 P2O5 141,94
• P2O5(%) = 2 𝐴𝐴𝐴𝐴 𝑃𝑃 x P(%) = 2 (30,973) x 0,0606 % = 0,1388%
 P2O5(%) percobaan 0,1388
• Kemurnian = P2O5(%) teori
x 100% = x 100% = 0,2276%
61

Tabel 5 Konsentrasi Nitrogen pada larutan uji

Konsentrasi sampel
No Larutan Transmitans Absorbans
ppm % (b/b)
1 Blanko 100 0,0000 0,0000 0
2 Standar 0,1 72,11 0,1420 0,1000 0,00001
3 Standar 0,2 60,39 0,2190 0,2000 0,00002
4 Standar 0,3 41,21 0,3850 0,3000 0,00003
5 Standar 0,4 35,4 0,4510 0,4000 0,00004
6 Standar 0,5 69,98 0,1550 0,5000 0,00005
7 Standar 0,6 27,42 0,5619 0,6000 0,00006
8 Standar 0,7 24,6 0,6091 0,7000 0,00007
9 Komersial 1 67,8 0,1688 0,1526 1,53E-05
10 Komersial 2 66 0,1805 0,1683 1,68E-05
11 Komersial 3 67,4 0,1713 0,1560 1,56E-05
Rerata 0,1590 1,59E-05
Standar deviasi 0,0083 8,27E-07
Ketelitian (%) 94,7969 94,7969
12 Sampel 1 64 0,1938 0,1863 1,86E-05
13 Sampel 2 67 0,1739 0,1595 1,59E-05
14 Sampel 3 62 0,2076 0,2049 2,05E-05
Rerata 0,1835 1,84E-05
Standar deviasi 0,0228 2,28E-06
Ketelitian (%) 87,5748 87,5748

Tabel 6 Kadar Nitrogen pada sampel

Sampel NH3 (%) N (%)
Komersial 1 0,00015 0,00013
Komersial 2 0,00017 0,00014
Komersial 3 0,00016 0,00013
Rerata 0,00016 0,00013
Sampel 1 0,00019 0,00015
Sampel 2 0,00016 0,00013
Sampel 3 0,00020 0,00017
Rerata 0,00018 0,00015
Contoh perhitungan:
𝐴𝐴𝐴𝐴 𝑁𝑁 14,007
• N(%) = 𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑁𝑁𝑁𝑁3 x NH3 (%) = 17,031 x 0,00015 % = 0,00013%
 Kurva standar fosfat
0,3
0,25
0,2
Absorbans 0,15
y = 0,1061x - 0,0013
0,1 R² = 0,9898
0,05
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
-0,05
Konsentrasi

Gambar 1 Kurva regresi linear standar fosfat

Kurva standard nitrogen

0,7
0,6
0,5
Absorbans

0,4
0,3
y = 0,7425x + 0,0555
R² = 0,6916
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Konsentrasi

Gambar 2 Kurva regresi linear standar nitrogen

Gambar 3 padatan MAP dan DAP hasil sintesis

Pembahasan
Monasit adalah senyawa fosfat logam tanah jarang sebagai hasil samping
proses pencucian timah Bangka yang mengandung beberapa unsur utama antara lain
0,298 % U, 4,171 % Th, 23,712 % P2O5 dan 58,97 % REE oksida total. Proses
pemisahan unsur-unsur U, Th, RE dan fosfat dari bijih monasit dapat dilakukan dengan
berbagai metode antara lain: metode basa (menggunakan NaOH), metode asam
(menggunakan H2SO4), metode khloronisasi (menggunakan gas klor, Cl), dan metode
reduksi suhu tinggi (menggunakan karbon, C). Metode basa dan metode asam banyak
digunakan dalam proses pemisahan ini. Proses pemurnian dapat menggunakan metode
pengendapan dan ekstraksi pelarut (Anggraini et al. 2012).
Limbah monasit yang dihasilkan tersebut dapat dibuat menjadi pupuk agar
tidak dibuang dan merusak lingkungan, Hasil samping pengolahan monasit yang dapat
digunakan sebagai pupuk senyawaan fosfat dalam bentuk trinatrium fosfat (Na3PO4).
PO4 adalah fosfat yang akan digunakan sebagai bahan baku pembuatan pupuk kimia .
Pembuatan asam fosfat dapat dilakukan dengan dua proses yaitu proses basah dan
proses tanur listrik (kering). Proses utama yang digunakan untuk pembuatan asam
fosfat dengan proses basah adalah dengan menggunakan asam kuat seperti asam sulfat
dan asam klorida yang direaksikan dengan garam Na3PO4 sehingga menghasilkan
H3PO4 (Anggraenie et al. 2017).
Secara umum tahapan pembuatan pupuk NPK bermula dari reaksi pembuatan
Monoammonium Phosphate (MAP) dilanjutkan sintesis Diammonium Phosphate
(DAP) dengan reaktor preneutralizer, diikuti dengan pencampuran KCl dan granulasi
pada granulator, keringkan dalam rotary dryer dan dilakukan pendinginan pada cooler
untuk selanjutnya diberi warna pada proses coating. Reaktor preneutralizer merupakan
salah satu unit penting dalan sintesis pupuk NPK untuk membentuk Diammonium
Phosphate (DAP) sebagai sumber Nitrogen (N) dan Sulfur (P). Feed masuk pada
reaktor ini berupa amoniak (NH3), asam fosfat (H3PO4), dan asam sulfat (H2SO4)
(Praptiwi et al. 2012). Reaksi yang terjadi pada preneutralizer mengikuti persamaan
berikut:
2NH3 + H2SO4 → NH4H2PO4 (ZA cair)
NH3 + H3PO4 → NH4H2PO4 (MAP)
ZA, KCl, Filler diumpankan ke dalam hopper dengan pay loader kemudian
dimasukkan ke granulator elevator bersama-sama dengan bahan padat dari recycle
conveyor. Reaksi netralisasi antara asam fosfat dan amoniak utamanya terjadi di pipe
reactor yang terpasang pada sisi inlet granulator sehingga slurry (ammonium fosfat)
suhu 120-150 oC tertuang langsung ke lapisan bahan padat di dalam granulator.
Granulator berfungsi untuk membuat granul phonska akibat terjadinya reaksi kimia dan
fisis antara bahan baku yang berbeda-beda karakteristiknya dan senyawa P2O5 selalu
berasal dari asam fosfat (Praptiwi et al. 2012). Reaksi yang terjadi pada granulator
mengikuti persamaan berikut:
NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 (ZAP)
NH3 + NH4H2PO4 → (NH4)2HPO4 (DAP).
Hasil percobaan sintesis MAP dan DAP didapatkan nilai rendemen berturu-
turut sebesar 31,37% dan 15,68%. Pengukuran kuantitatif kadar fosfor secara
spektrofotometri UV-Vis menggunakan pereaksi pembangkit warna untuk penentuan
fosfat, yang terdiri dari campuran larutan amonium molibdat, asam sulfat, kalium
antimoniltartrat, dan asam askorbat. Ortofosfat dalam medium asam membentuk
kompleks fosfomolibdenum yang berwarna kuning dengan molibdat. Kompleks
fosfomolibdat tersebut harus direduksi oleh agen pereduksi yaitu asam askorbat,
sehingga kompleks fosfomolibdat berwarna biru terbentuk. Hal ini bertujuan agar
absorbansinya dapat diukur, Adanya senyawa antimoniltartrat bertujuan untuk
melengkapi reduksi kompleks fosfomolibdenum kuning menjadi kompleks
fosfomolibdat biru. Antimoniltartrat meningkatkan intensitas warna biru dan
menyebabkan pengukuran absorbansi yang lebih sensitif (Zakiyaha et al. 2018).
Perhitungan konsentrasi fosfat dalam sampel dilakukan dengan membuat
hubungan regresi linear antara larutan standar fosfat dalam sampel dengan nilai
absorbans dengan dihasilkan persamaan regresi y = 0.1061x - 0.0013 dengan koefisien
determinasi (R2) sebesar 0,9898. Hal ini menunjukan bahwa kesesuain data
perhitungan konsentrasi fosfat sudah ideal karena mendekati nilai satu. Koefisien
determinasi akan mengukur seberapa jauh kemampuan model dalam menerangkan
variasi variabel terikat (absorbans), jika nilai R2 kecil maka kemampuan variabel bebas
(konsentrasi fosfat) dalam menjelaskan variabel terikat (absorbans) sangat terbatas.
Konsentrasi perhitungan fosfat dapat digunakan untuk menghitung tingkat konsentrasi
phosphorus(V) oxide pada sampel dengan perbandingan bobot molekul dengan
didapatkan hasil sebesar 0,1388% dengan kemurnian 0,2276%. Hasil tersebut
tergolong cukup baik, karena standar kualitas pupuk NPK berdasarkan SNI 19-7030-
2004 menyebutkan bahwa standar minimum fosfor adalah 0,10%.
Penambahan reagen Nessler (K2HgI4) digunakan untuk mereaksikan amonia
atau bertujuan untuk identifikasi ammonia dalam sampel, reagen ini berwarna pucat
dan jika bereaksi dengan larutan mengandung ammonia akan berubah warna menjadi
kuning coklat. Konsentrasi ammonium secara kuantitatif dalam suatu sampel dapat
diukur menggunakan metode Nessler didasarkan adanya perubahan warna menjadi
kuning coklat setelah terjadinya reaksi antara ammonium dan larutan HgI2 dalam KI
sebagai pereaksi (Ngibad 2019). Dalam penelitian ini kurva standar dibuat dari
hubungan antara konsentrasi nitrogen terhadap absorbansi, dimana konsentrasi
nitrogen sebagai sumbu x dan absorbansi sebagai sumbu y dengan hasil ditunjukkan
pada gambar 2 dengan persamaan y = 0.7425x + 0.0555 dengan koefisien determinasi
R2 = 0.6916. Konsentrasi perhitungan nitrogen dalam uji yang didapat digunakan untuk
menentukan kadar nitrogen dalam sampel dihasilkan sebesar 0,00013%.
Hal ini tergolong hasil yang tidak ideal akibat dari berbagai faktor kesalahan
yang terjadi. Kemungkinan hal ini terjadi dalam pemilihan konsentrasi NaOH yang
kurang optimum. NaOH ini bertujuan untuk memperoleh konversi sempurna ion NH4+
menjadi molekul gas NH3 pada donor. Penentuan konsentrasi NaOH optimum ini
dilakukan dengan mengamati % N recovery yang diperoleh pada berbagai konsentrasi
NaOH. Secara teoritis dengan semakin meningkatnya konsentrasi NaOH maka proses
pengubahan ion NH4+ menjadi molekul gas NH3 akan berlangsung lebih sempurna.
Proses ini akan berlangsung terus hingga bereaksi sempurna dengan reagen Nessler
yang berada pada akseptor dan jumlah kompleks yang terbentuk maksima. Konsentrasi
kandungan rendah akan menurunkan tingkat kemurniaan zat. (Sulistyarti et al. 2012).
Simpulan
Limbah monasit dapat digunakan untuk pembuatan pupuk NPK. Pembuatan
pupuk NPK mengandung Monoammonium Phosphate (MAP) serta Diammonium
Phosphate (DAP). Kadar kandungan fosfat dan amonia dapat diuji kadarnya dengan
larutan standar serta dengan penggunaan pereaksi pembangkit dalam spektrofotometri
UV-Vis. Reagen Nessler (K2HgI4) digunakan untuk untuk identifikasi ammonia.
Konsentrasi kandungan rendah akan menurunkan tingkat kemurniaan zat.

Daftar Pustaka
Anggraenie R, Utami TD, Haenur AM, Sanjaya AS. 2017. Pemanfaatan tulang ayam
sebagai bahan baku pembuatan asam phospat menggunakan proses basah dengan
pelarut HCL. Jurnal Integrasi Proses. 6(3): 112 - 115. doi:
10.36055/jip.v6i3.1746.
Anggraini M, Sumarni, Sumiarti, Rusyidi S, Sugeng W. 2012. Pengendapan unsur
tanah jarang hasil digesti monasit bangka menggunakan asam sulfat. Eksplorium.
33(2): 121- 128. doi: http://dx.doi.org/10.17146/eksplorium.2012.33.2.2662. e-
ISSN: 0854 – 1418.
Ngibab K. 2019. Penentuan Konsentrasi Ammonium dalam Air Sungai Pelayaran
Ngelom. Journal of Medical Laboratory Science/Technology. 2(1): 37-42. doi:
doi: 10.21070/medicra.v2i1.2071
Praptiwi LW, Pradana J, Renanto. 2012. Pengendalian reaktor preneutralizer pada
pabrik pupuk npk dengan menggunakan pid controller. Jurnal Teknik Pomits.
1(1): 1-4. e- ISSN:2337-3539(Online). p-ISSN: 2301-9271(Print).
Sulistyarti H, Sugiarto R, Sakti SP, Sulistyo E, Atikah, Wiryawan A. 2012. Metode
pervaporator-flow injection (pv-fi) untuk penentuan nitrogen dalam sampel pupuk
secara in-line. Jurnal Kimia Valensi. 2(4): 482-488. doi: 10.15408/jkv.v2i4.265.
Zakiyaha ZN, Rahmawatib C, Fatimaha I. 2018. Analisis kadar fosfor dan kalium pada
pupuk organik di Laboratorium Terpadu Dinas Pertanian Kabupaten Jombang.
IJCR-Indonesian Journal of Chemical Research.3(2): 38-48. doi:
10.20885/ijcr.vol3.iss2.art1