Judul Percobaan : Sintesis Tawas Aluminium

Tanggal : 19-09-23
Nama Asisten : Rifa Aini & Zevidear Ephraim
I. Tujuan : membuat tawas aluminium dari kaleng bekas minuman
II. Teori Dasar :
Tawas adalah senyawa kimia berupa garam sulfat yang memiliki banyak sekali
ragamnya salah satunya yang paling populer adalah Aluminum Sulfat yang banyak
digunakan oleh PDAM untuk memproses air sungai menjadi ari bersih (oleh karena itu
disebut juga dengan nama populer Alum). Tawas merupakan garam sulfat rangkap terhidrat
dengan formula M+M3+ (SO4)2.12H2O. M+ merupakan kation univalen, umumnya Na +, Fe3+,
Cr3+, Ti3+ atau Co3+, tawas biasa dikenal dalam kehidupan sehari-hari adalah amonium sulfat
dodekahidrat.Gas hidrogen dapat terbentuk dari reaksi antara aluminium dan NaOH, yang
menghasilkan larutan Al(OH)3. Larutan ini berwarna abu-abu kehitaman. Setelah percobaan
pembuatan gas ini selesai alangkah baiknya limbah aluminium (Al(OH) 3) ini jangan dibuang,
melainkan ditampung untuk pembuatan tawas. Tawas kalium aluminium sulfat dihasilkan
dengan mereaksikan logam aluminium (Al) dalam larutan basa kuat (kalium hidroksida) akan
larut membentuk aluminat
2Al (s) + 2KOH (aq) + 2H2O(l) -----> 2KAlO2 (aq) + 3H2 (g)
Tawas (Alum) adalah kelompok garam rangkap berhidrat berupa kristal dan bersifat
isomorf. Kristal tawas ini cukup mudah larut dalam air, dan kelarutannya berbeda- beda
tergantung pada jenis logam dan suhu (Liptrot, 1987)
Tawas (kalium aluminiumsulfat) dihasilkan dengan mereaksikan logam aluminium (Al)
dalam larutan basa kuat (kalium hidroksida) sehingga Al akan larut membentuk aluminat
menurut persamaan reaksi :
2 Al + 2 KOH + 2 H2O → 2 KAlO2 + 3 H2 …………………............................(1)
Kadang-kadang ditulis dalam bentuk ion sebagai kompleks aluminat yang persamaan
reaksinya :
2 Al + 2 OH- + 6 H2O → 2 Al(OH)4- + 3 H2 ………………............................. (2)
Larutan aluminat dinetralkan dengan asam sulfat, mula-mula terbentuk endapan
berwarna putih alumunium hidroksida [Al(OH)3], dengan penambahan asam sulfat endapan
putih yang terbentuk semakin banyak dan jika didiamkan akan terbentuk kristal seperti kaca
dari tawas (kalium aluminiumsulfat) atau sering disebut alum. Secara singkat reaksi yang
terjadi dapat ditulis sebagai berikut :
2 KAlO2 + 2 H2O + H2SO4 → K2SO4 + 2 Al(OH)3 ………….......................... (3)
 H2SO4 + K2SO4 + 2 Al(OH)3 → 2 KAl(SO4)2 + 6 H2O ………........................(4)
24 H2O + 2 KAl(SO4)2 → 2 KAl(SO4)2.12 H2O ………………........................(5)
Reaksi keseluruhan :
2 Al + 2 KOH+ 10 H2O + 4 H2SO4 → 2 KAl(SO4)2 .12 H2O(s) + 3 H(g) …..…(6)
Larutan pada persamaan (2) dipanaskan pada suhu 60-80 oC untuk menguapkan airnya
dan suhu pemanasan tidak boleh lebih dari 80 oC karena tawas akan larut dalam air mendidih.
Proses penguapan selama 10 menit dan bila didinginkan akan terbentuk Kristal tawas yaitu
KAl(SO4)2.12 H2O(Chadwich TF, 1985).
Senyawa alumunium khususnya senyawa sulfat banyak digunakan pada industri kertas.
Selain itu, tawas banyak digunakan di industri–industri baik digunakan sebagai koagulan
dalam pengolahan air dan air buangan maupun penyamakan kulit dan bahan pewarna di
industri tekstil. Selain itu tawas pun dapat digunakan untuk mengentalkan lateks (getah karet
yang cair) sehingga menjadi membeku.(Suminar Achmadi, 1987)
III.Alat dan Bahan

Alat Bahan
1 buah gelas kimia 250 mL Kaleng
2 buah gelas kimia 100 mL bekas
1 buah gelas ukur minuman
H2SO4 10%
1 buah corong K2SO4
1 buah pipet tetes HNO3 pekat
Neraca
Pemanas listrik

IV. Cara Kerja

Sebanyak 1,5 g kaleng bekas minuman ditimbang , d i potong kecil-kecil dan
d i masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL dan tambahkan 50 mL asam sulfat 10%. Lalu
ditambahkan 10 mL asam nitrat pekat ke dalam gelas kimia tersebut, campuran ini
dipanaskan sampai semua aluminium larut sempurna. Ditimbang sebanyak 4 g padatan
kalium sulfat dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL, ditambahkan air secukupnya
dan diaduk sampai larut sempurna lalu larutan kalium sulfat tersebut d i m a s u k k a n ke
dalam gelas kimia yang berisi larutan aluminium sulfat, dan dipanaskan campuran sampai
mendekati keadaan jenuh, larutan ini dibiarkan pada suhu ruang sampai tumbuh Kristal
tawas. Lalu kristal dipisahkan dari larutan dan dikeringkan dengan menggunakan kertas
saring kemudian kristal yang diperoleh ditimbang, dimasukkan dalam kantong plastik
berlabel.
 V. Data Pengamatan
No. Perlakuan
1 a) Ditimbang 1,5 g kaleng bekas
minuman, potong kecil-kecil
dan d i masukkan ke dalam
gelas kimia 250 mL dan
ditambahkan 50 mL asam sulfat
10%.
b) Ditambahkan 10 mL asam
nitrat pekat ke dalam gelas
kimia tersebut, dipanaskan
campuran ini sampai
semua aluminium larut
sempurna.
c) Ditimbang 4 g padatan
kalium sulfat dan
dimasukkan ke dalam gelas
kimia 100 mL,
ditambahkan air
secukupnya dan diaduk
sampai larut sempurna
d) Dimasukkan larutan kalium
sulfat tersebut ke dalam gelas
kimia yang berisi larutan
aluminium sulfat, dan
dipanaskan campuran ini sampai
mendekati keadaan jenuh
e) Dibiarkan larutan ini pada suhu ruang
sampai tumbuh Kristal tawas
f) Pisahkan kristal dari larutan dan
keringkan dengan menggunakan kertas
saring. Ditimbang kristal yang
diperoleh,
Hasil Pengamatan
a Massa arloji kosong=
37,5122 g
Massa arloji+aluminium=
39,0207g
Massa Al = 1,5085 g
b saat ditambahkan asam
nitrat muncul gelembung
gas
c Massa arloji kosong=
37,5131 g
Massa arloji+aluminium=
41,5329 g
Massa K2SO4 = 4,0198 g
d larutan A dan larutan B
saling melarukan
e massa arloji kosong=
37,5092 g
massa arloji + massa
produk= 43, 5630 g
massa produk= 6,0538 g
didapatkan kristal tawas
berwarna bening
 Perhitungan massa tawas secara teoritis
Perhitungan secara stoikiometri
Massa Al : 1,5085 g (Ar Al = 27 g/mol)
Massa K2SO4 : 4,0198 g (Mr K2SO4 =174 g/mol)
Volume H2SO4 : 50 mL
Mr Tawas : 474 g/mol
1,5085 gram
=0,055 mol 1
 Mol Al = g mol Al2(SO4)3 = ×0,055=0,027 mol
27 2
mol
4 gram
=0,02298 mol
 Mol K2SO4 = g
174
mol
 Massa H2SO4 = ρ x υ=¿ 1,84 x 50 = 92 gram
92 gram
=0,938 mol
 Mol H2SO4 = g
98
mol
2Al(s) + 3H2SO4(aq) → Al2(SO4)3(aq) + 3H2(g)
Al2(SO4)3(aq) + K2SO4(aq) + 24 H2O(l) → 2 KAl(SO4)2 .12 H2O
M 0,027 0,02298 -
R 0,02298 0,02298 0,0459
S 0,00402 - 0,0459
Jumlah tawas Kalium Aluminium sulfat yang seharusnya dihasilkan :
Massa KAl(SO4)2.12H2O = 0,0459×474 = 21,7566 gram . . . (a)
Kadar teoritis produk adalah 21,7566 gram
massa produk eksperimen 6,0538 g
Rendemen = × 100 %= ×100 % = 27,82%
massa teoritis 21,7566 g
 Tawas XY (ZO4)2. 12H2O
X (I) = NH4+, Na+, K+, Rb+, Cs+
Y(III) = Al3+, Fe3+, Cr3+
Z(VI) = S, Se
Secara umum tawas memiliki rumus molekul XY (ZO 4)2. 12H2O yang mana X
biasanya berupa ion-ion logam golongan I A maupun ion yang salah satu
penyusunnya H (golongan I A), sementara untuk Y pada umumnya merupakan
logam-logam transisi kemudian untuk Z biasanya berupa sulfur maupun selenium.
 Metode Sintesis Tawas
Pembuatan tawas bisa dilakukan dengan melarutkan material yang mengandung
Al2O3 dalam larutan asam sulfat. Tawas merupakan senyawa yang tidak berwarna
dan mempunyai bentuk kristal oktahedral atau kubus. Tawas larut dalam air tetapi
tidak larut dalam alkohol dalam udara bebas tawas bersifat stabil.
 Fungsi reagen
Al : sebagai penyedia ion Aluminium (Al3+) dimana pada sintesis tawas
diperlukan suatu logam sebagai salah satu bahan baku tawas
K2SO4 : sebagai penyedia ion Kalium (K+)
H2SO4 : mengkondisikan reaksi berjalan dalam suasana asam, menyediakan ion sulfat
yang dibutuhkan dalam pembentukan tawas aluminium.
HNO3 : sebagai pengoksidasi dengan mempercepat jalannya reaksi yang
mana saat penambahan asam nitrat dihasilkan gas berwarna cokelat
yaitu: nitrogen dioksida (NO2).
 Fungsi perlakuan
Proses pemanasan diatas hotplate ini dilakukan dengan tujuan untuk mempercepat
reaksinya karena semakin tinggi suhu dan semakin luas permukaan zat maka
kelarutannya semakin besar. Proses pemanasan ini juga dilakukan untuk menjenuhkan
larutan agar kristal dapat terbentuk. Proses pemanasan dilakukan pada suhu 60-80 oC
untuk menguapkan airnya. Pemanasan tidak boleh dilakukan diatas 80 oC karena
tawas akan larut dalam air mendidih. Proses selanjutnya adalah proses penyaringan.
Penyaringan dilakukan menggunakan kertas saring dengan tujuan agar meyaring
kotoran (residu). Filtrat yang dihasilkan dari proses penyaringan tersebut adalah
larutan yang berwarna bening. Filtrat tersebut di titrasi menggunakan larutan H2SO4
10%. H2SO4 tersebut di teteskan kedalam filtrat secara perlahan dengan sambil diaduk
hingga menjadi pH 1-2 (secara teoritis) karena pada pH 1-2 (secara teoritis) terjadi
+ 3+
pengendapan yang sempurna dan dapat mengikat kation K dan Al yang
merupakan elemen-elemen yang diperlukan untuk membuat tawas. Reaksi antara
Alumunium dan K2SO4 dengan H2SO4
2 Al + 2 KOH + 10 H2O + 4 H2SO4 → 2 KAl(SO4)2 .12 H2O + 3 H2
 Setelah didapatkan pH 1-2 (secara teoritis), selanjutnya adalah memanaskan kembali
larutan diatas hotplate pada suhu 60-80 oC lalu dinginkan dan akan terbentuk Kristal
tawas yaitu KAl(SO4)2.12 H2O. Larutan disimpan selama kurang lebih 3 hari sampai
terbentuk kristal tawas.
 Karakterisasi Tawas
 XRD ( X- Ray Difraction)
Intensitas (a.u)

tawas referensi
COD#1011177

tawas sintesis

0 20 40 60 80

2 theta (o)

tawas sintesis
Intensitas (a.u)

K2SO4

Al2(SO4)3

0 20 40 60 80 100
o
2 theta ( )

Visualisasi Signal Difratogram Tawas Aluminium Referensi, Tawas Aluminium Sintesis

dengan Prekursor

Pada visualisasi difraktogram Tembaga sulfat pentahidrat referensi dengan Tembaga sulfat
pentahidrat hasil sintesis terdapat beberapa perbedaan diantaranya:

 Pada 2θ rentang 10-20 tawas aluminium sintesis terdapat lebih dari 4 puncak yang
mendominasi berbeda dengan tawas aluminium referensi yang memiliki 1 puncak
 yang lebih mendominasi pada area 2θ rentang 15-20. Hal ini dapat disebabkan oleh
beberapa faktor seperti adanya ion-ion pengotor pada tawas aluminium hasil sintesis
yang menyebabkan puncak (peak) pada signal kromatogram menjadi lebih banyak hal
ini dapat dilihat pula pada perbandingan signal kromatogram tawas aluminium dengan
prekursor yang berupa K2SO4 dan Al2(SO4)3 yang mana signal difraktogramnya
terlihat lebih teratur.
 Pada 2θ rentang 60-80 tawas aluminium hasil sintesis terdapat 4 puncak yang tidak
sama dengan tawas aluminium referensi. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa
faktor seperti proses penggerusan sampel kristal garam yang tidak sempurna sehingga
puncak yang satu seperti mendominasi puncak signal lainnya, adanya zat pengotor
pada kristal ( rekristalisasi yang tidak sempurna) dan hal-hal lainnya.

Berdasarkan data XRD yang telah dianalisis maka struktur tawas aluminium sintesis
adalah oktahedral (kubus), hal ini sesuai dengan literatur bahwa struktur tawas aluminium
adalah oktahedral (kubus).

Visualisasi struktur tawas KAl(SO4)2.12H2O, K2SO4 dan Al2(SO4)3

 Karakterisasi (Identifikasi ) ion K+ dengan AES (Atomic Emission

Spectroscopy)
Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode analisis kimia yang
menggunakan intensitas cahaya yang dipancarkan dari api,
plasma ,busur, atau percikan pada panjang gelombang tertentu untuk
menentukan jumlah suatu unsur dalam sampel. Panjang gelombang dari
garis spektral atom memberikan identitas elemen sedangkan intensitas
cahaya yang dipancarkan sebanding dengan jumlah atom unsur. Analisis
dengan cara SEA didasarkan pada atom-atom yang tereksitasi akan
kembali ke keadaan dasar dengan cara memancarkan cahaya dengan
 panjang gelombang tertentu sesuai dengan besar perbedaan energi di
antara 2 tingkat energi elektronik atom tersebut. Pada percobaan ini
digunakan spektrofotometer emisi nyala, yaitu pengatoman dan eksitasi
atom dilakukan dengan menggunakan nyala. Sampel dalam bentuk
larutan disemburkan dalam bentuk kabut halus ke dalam nyala. Di dalam
nyala, ion-ion logam akan membentuk atom-atom netral. Atom-atom
netral tersebut menyerap energi dari nyala sehingga tereksitasi. Keadaan
tereksitasi merupakan keadaan yang tidak stabil sehingga atom akan
melepaskan kelebihan energinya dengan cara memancarkan cahaya.
Intensitas cahaya tersebut akan sebanding dengan jumlah atom atom
yang mengalami deeksitasi/mengemisikan cahaya, dengan kata lain
sebanding dengan konsentarasi unsur penyerap. Secara umum teknik
SEA digunakan untuk mengukur konsentrasi logam. Untuk menentukan
konsentrasi unsur dalam sampel, kita perlumengukur terlebih dahulu
larutan standar. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat, biasa
dilakukan pengukuran beberapa larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan dibuat kurva kalibrasi antara intensitas emisi (I) terhadap
konsentrasi. Secara teoritis hubungan keduanya bersifat linier, sehingga
diperoleh: I = kC

di mana: I = intensitas emisi; k = tetapan; C = konsentrasi larutan (biasanya

ppm). Hasil pengukuran intensitas emisi larutan sampel kemudian dimasukkan
ke dalam persamaan garis kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi
sampel.
 Penentuan Kadar Sulfat dengan Metoda Turbidimetri:
Turbidimetri merupakan metoda pengukuran konsentrasi partikulat dalam
suatu suspensi. Metoda ini didasarkan kepada hamburan elastis cahaya oleh
partikel. Turbidimetri mengukur penurunan intensitas cahaya yang diteruskan
akibat adanya hamburan. Jikasuatu zat berada dalam larutan, maka untuk
dapat ditentukan kadarnya dengan cara turbidimetri, zat tersebut harus
disuspensikan terlebih dahulu dengan cara mereaksikannya dengan suatu
pengendap. Seringkali ditambahkan juga zat aktif permukaan untuk
menstabilkan suspensi tersebut.
 Metoda turbidimetri bisa digunakan untuk menentukan kadar sulfat dalam
suatu larutan. Ion sulfat tersebut disuspensikan dengan cara mereaksikannya
dengan suatu larutan BaCl2 menurut reaksi:

SO42- (aq) + Ba2+ (aq) → BaSO4 (s)

Penambahan zat lain seperti natrium klorida dan asam klorida, diperlukan
untuk mencegah pertumbuhan mikrokristal barium sulfat yang terbentuk.
Selain itu, ke dalam suspensi tersebut ditambahkan larutan gliserol-etanol
yang berfungsi untuk menstabilkan suspensi yang terbentuk. Suspensi yang
dihasilkan kemudian diukur dengan menggunakan spektrofotometer pada
panjang gelombang 420 nm.
 Penentuan Kadar Aluminium Secara Titrasi Balik dengan
EDTA: Ion Al3+ di dalam larutan relatif sulit ditentukan dengan metode titrasi
secara langsung. Salah satu cara yang dapat digunakan adalah dengan titrasi
balik menggunakan EDTA. Pada titrasi balik, ion Al3+ direaksikan dengan
EDTA secara berlebih tetapi diketahui dengan tepat jumlahnya dan kemudian
kelebihan EDTA akan ditentukan dengan cara dititrasi menggunakan ion Mg2+
atau Zn2+. Reaksi yang terjadi adalah reaksi pengkompleksan. EDTA (etilen
diamin tetra asetat) merupakan ligan pengkompleks yang umum digunakan
untuk mengkomplekskan berbagai ion logam.

 Penentuan Kadar Air (H2O) dengan Kalsinasi

Kalsinasi, proses penghilangan kandungan air kristal atau inherent moisture

pada suatu bijih, temperatur yang digunakan dalam proses ini lebih tinggi dari
pada proses drying tapi tidak melebihi temperatur lelehnya, dan juga tanpa
adanya penambahan reagen. Proses ini sering disebut juga dengan proses
dekomposisi termal. Pada proses kalsinasi digunakan furnace untuk
menentukan jumlah hidrat pada kristal tembaga sulfat pentahidrat, namun
dengan menggunakan furnace hanya dapat diketahui keadaan awal dan akhir
dari kristal tawas aluminium tersebut.
 Penentuan hidrat lain ( Titrasi Karl Fischer )

Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk
mengukur kandungan air di dalam berbagai produk. Prinsip pokok itu
 didasarkan pada Reaksi Bunsen antara iodium dan sulfurdioksida dalam suatu
medium yang mengandung air. Penentuan air diatur dalam USP
34 <921>Water Determination dan di dalam British Pharmacopeia 2012
Determination of water dan juga oleh Farmakope Eropa Method
1(Ph.Eur.method2.5.12). Secara prinsip, metode ini didasarkan pada titrasi
iodometri yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi iodin menjadi iodide.
Sedangkan, sulfur dioksida teroksidasi menjadi ion sulfat. Dalam hal ini
penggunaan basa diperlukan untuk mencegah produksi asam secara berlebih.
Titrasi karl fisher ini biasanya di industri farmasi untuk penentuan kadar air
dalam bahan baku. Penetuan kadar air ini sebagai uji kualitas bahan baku yang
telah ditentukan. Dalam titrasi karl fisher Hanya air yang akan diukur,
berbeda dengan LOD (loss of Drying) semua zat menguap termasuk
kandungan air dan semua pelarut. LOD adalah teknik analisis tidak spesifik
, menghilangkan tidak hanya air tapi seluruh pengotor mudah menguap seperti
alkohol dari sampel. Melalui titrasi Karl Fischer dapat ditentukan jumlah
hudrat dari kristal tembaga sulfat yang muncul dengan istilah loss of drying
atau percent of loss. Kemudian dapat dihitung kadar air pada kristal tembaga
sulfat tersebut.

VII. Kesimpulan
a Pada praktikum sintesis tawas aluminium berhasil disintesis kristal tawas
aluminium dengan rendemen sebesar 27,82 %.

VIII. Daftar Pustaka

Chadwich, TF. (1985). General Chemistry & Inorganic Chemistry, second edition. New
Delhi: S.Anand & Company.
Liptrot,GF. (1987). Modern Inorganic Chemistry,4nd. London : EBLS
Suminar, Achmadi (Perruci,Ralph ). 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern jilid 3.
Jakarta : Penerbit Erlangga.