METODA GRAVIMETRI

Imam Santosa, MT.

METODA GRAVIMETRI
 PRINSIP : Analat direaksikan dengan
suatu pereaksi sehingga terbentuk
senyawa yang mengendap; endapan
murni ditimbang dan dari berat
endapan didapat berat analat.
 Analat adalah unsur yang ingin
diketahui (persen) beratnya dari sampel
Syarat Endapan
1. Terendap sempurna, caranya :
 Memilih endapan dengan kelarutan sekecil
mungkin, misal mengendapkan Cl : AgCl <
PbCl maka untuk mengendapakan dipilih
AgCl
 Menggeser kesetimbangan ke kanan,
menggunakan pereaksi berlebih
 Mengurangi kelarutan : proses pada
temperatur rendah, kepolaran dikurangi
(+Alkohol)
2. Murni :
a. Sebelum pengendapan : menyingkirkan
bahan pengganggu dengan cara
 Secara fisik (diendapkan)
 Dikompleks
 Diubah menjadi senyawa lain : reduksi/oksidasi
b. pada pembuatan endapan : endapan dibuat
kasar/besar
c. setelah terjadi endapan : digestion,
menyaring-mencuci, pengkristalan ulang
3. Besar/kasar
a. Pada pembentukan endapan : mempersulit
pembentukannya (derajat lewat jenuh
rendah :
 larutan dan pereaksi encer
 pereaksi tetes demi tetes
 diaduk terus menerus
 temperatur larutan dan pereaksi, tinggi
 secara kimia : pH, homogeneous precipitation
b. Digestion : kristal dibiarkan kontak dengan
larutan induk dalam waktu yang cukup
lama, sampai terjadi bantuk kristal yang
setimbang dengan larutan induk.
Syarat berikutnya
4. Reaksi Tunggal :
 Memilih reaksi yang tunggal, kadang
dengan mengatur lingkungan reaksi.
5. Sensitif : Berat molekul endapan besar
6. Spesifik : endapan tunggal
 Kurva kristalisasi Kurva lewat jenuh

Daerah
lewat jenuh  Titik A dan B didaerah lewat jenuh
pada suhu t, CA > CB
A Kurva kelarutan
 Kristal A kecil dan banyak
 Kristal B besar dan sedikit 
mudah disaring
B  Titik C tepat jenuh pada suhu t
 Titik D tidak jenuh pada suhu t
e C b a

d
c
 Pendinginan yang perlahan dari suatu
zat yang mempunyai kelarutan
Daerah
tertentu
kurang jenuh  Penurunan berlahan-lahan dari titik a
sampai d akan didapat endapan
D

besar
C
Mol/l
 Penurunan suhu yang lebih cepat
T (suhu) dari e sampai a akan menghasilkan
endapan halus.
Setelah pengendapan biasanya
ada 3 zat pengotor :
1. Pengendapan sesungguhnya (true
precipitation)
 Karena KSP zat pengotor hampir sama
dengan KSP zat yang diendapkan
 Pengendapan bersama. Ex : Fe (OH)3
dengan Al (OH)3 cara mengatasi : digestion,
pencucian, rekristalisasi
 Pengendapan susulan. Ex : Ca < Mg
dengan pengendapan oksalat.
Mengatasinya dengan rekristalisasi
1.Ko precipitation : pengotor terjebak dalam kristal induk
Kristal induk

Pengotor

2. Post precipitation : karena digestion yang terlalu lama

Kristal murni

Pengotor
Pencucian endapan
n
 Vr 
Cn    Co
 Vr  V 
 Ket : Co : berat kotoran semula
 Cn : berat kotoran setelah n kali
pencucian
 Vr : volume cairan yang tertinggal
dalam endapan setelah pencucian
 V : volume air pencuci
Bahan-bahan Pengendap
Organik
 Contoh :
 Dimetil glioksin untuk pengendapan Ni
dalam NH4OH dan Pd dalam HCl
 8-hidroksikuinolin untuk pengendapan
Al dan Mg lebih spesifik untuk pH
tertentu
 -nitroso--naftol untuk Co yang
tercampur banyak Ni
 -Benzoin oksim untuk Cu, Bi, Zn
 Natrium tetrafeniber untuk K dalam HCl
Keuntungan Penggunaan
Bahan-bahan Pengendap Organik
a. Bentuk kelatnya sangat tidak larut dalam
air, sehingga pengendapan ionnya sangat
kuantitatif
b. BM pereaksi besar, sehingga dengan sedikit
kation sudah menghasilkan endapan cukup
banyak
c. Beberapa pereaksi spesifik, dapat lebih
spesifik lagi dengan pengaturan pH atau
masking agent
d. Endapan kasar dgn volume besar
Kelemahan Penggunaan
Bahan-bahan Pengendap Organik
1. Pereaksi sukar larut dalam air hingga dapat
mengotori endapan, dapat dicuci dengan
alkohol atau air panas
2. Struktur endapan kadang tidak jelas karena
penguraian atau penguapan pada saat
pengeringan
3. Pada penyaringan sering terjadi creep
(rambatan) pada kertas, cenderung
mengapung pada air pencuci, dapat diatasi
dengan wetting agent
Kelebihan dan Kekurangan
Metoda Gravimetri

 Kelebihan analisa gravimetri : tidak

memerlukan kalibrasi alat dan
standarisasi larutan

 Kelemahan : waktu lama, operator

harus trampil, sangat teliti dan cermat,
analat harus cukup banyak.
Keunggulan Titrimetri dibanding
Gravimetri :
1. Teknik lebih sederhana
2. Ketrampilan yang diperlukan lebih
cepat dikuasai
3. Lebih mudah mengatasi gangguan
4. Dengan mengubah konsentrasi
pereaksi jumlah analat dapat lebih
kecil. Misal NaCl 6 mg, membutuhkan
10 ml AgNO3 0,01 M
Kesalahan kerja gravimetri :
 Cara tidak sesuai (Kadar terlalu rendah)
 Penyiapan contoh tidak tepat, tercemar, tidak mewakili
komposisi bahan, berubah selama penyimpanan
 Penimbangan : bahan/wadah belum cukup kering, cara
menimbang salah
 Kurang sempurna melarutkan komponen yang dicari
 Bahan pengganggu tidak tersingkir seluruhnya, penyingkiran
bahan pengganggu menyebabkan komponen yang dicari ikut
hilang
 Pengendapan belum sempurna, kontaminasi oleh endapan lain,
kehilangan endapan sewaktu penyaringan dan pencucian
 Kertas saring belum habis terbakar, peruraian endapan karena
pemijaran atau pemanasan berlebihan, kerusakan wadah
pemijaran, reduksi endapan oleh kertas saring, penyerpan H2O
dari udara atau bahan pengering yang sudah jenuh
 Perhitungan yang tidak tepat
Pengendapan sebagai unsur
 Dalam eletrogravimetri kation direduksi
menjadi endapan logam dengan arus listrik
(elektrolisa) atau dengan zat pereduksi
 Beberapa Kation yang dapat direduksi
menjadi endapan logam dengan zat
pereduksi
 Agar elektrolisa spontan (Sel galvani) maka
jarak antara 2 logam dalam deret volta harus
cukup jauh (Li, K, Ba, Sr,Ca, Na, Mg, Al, Mn,
Zn, Fe, Cd, Ti, Co, Ni, Sn, Pb, H, Cu, Hg, Ag,
Pd, Pt, Au)
 Pengendapan sebagai senyawa

 Pengendapan logam sebagai senyawa

dapat dilihat di buku kimia analisis
kuantitatif anorganik, Vogel, halaman
508-600.
Metoda penguapan atau
pembebasan gas
Intinya pembebasan bahan penyusun yang mudah
menguap (atsiri), untuk diukur masanya.
Metoda :
 Pemijaran sampel dalam udara atau gas inert
 Mereaksikan dengan reagent sehingga
menghasilkan analat berupa gas
 Mereaksikan dengan reagent yang menghasilkan
gas tapi analat tidak menguap, yang dapat
dianalisis dengan :
 absorbsi dan langsung ditimbang
 stoichiometri dari gas terbentuk
eletrogravimetri
Pereduksi Analisa
SO2 Si, Cu
H2C2O4 Au
HCOOH Pt
NaNO2 Au
SnCl2 Hg