Iodo Fix (2003) 11
Iodo Fix (2003) 11
IODOMETRI
I. TUJUAN
1. Mempelajari dan memahami titrasi iodometri
2. Menentukan konsentrasi natrium tiosulfatdengan menggunakan kalium
bikromat sebagai larutan primer.
3. Menentukan konsentrasi CuSO4 dengan menggunakan natrium tiosulfat
84 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
seperti hipoklorit NaOCl ( dalam byclean). Pada iodometri, sampel yang bersifat
oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan dihasilkan yodium
yang terbentuk atau setara dengan jumlah oksidator kuat dititrasi dengan larutan
baku natrium tiosulfat. Banyak volume natrium tiosulfat yang digunakan sampel
titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel.
Dalam Iodometriterdapat juga model Analisis iodometri untuk senyawa-senyawa
yang bersifat reduktor lemah seperti glukosa. Pada model ini, glukosa ditambah
dengan yodium dalam jumlah berlebihan dan tertentu atau kuantitatif dalam
suasana basa, lalu didiamkan beberapa waktu kemudian segera diasamkan, dan sisa
I2 yang tidak bereaksi dengan glukosa dititrasi dengan natrium tiosulfat perlu dicatat
bahwa reaksi iodometri tidak pernah dilakukan dalam medium basa kuat. Hal ini
didasarkan pada suatu fakta bahwa reaksi antara I2 dengan OH menghasilkan ion-
ion Hippoiodida dan iodidat sehingga ditunjukkan di bawah ini:1
I2 + OH- HI + IO-
a. Metode iodometri
Ada banyak aplikasi proses iodometri dalam kimia analisi. Penentuan
iodometri tembaga banyak dipergunakan baik untuk bijih maupun paduannya.
Metode ini diberikan hasil-hasil yang sempurna dan lebih cepat dari pada penentuan
elektrolit tembaga. Metode klasik winkler adalah sebuah metode sensitif untuk
menentukan Oksigen yang dilarutkan dalam air. Kedalam sampel air ditambahkan
sejumlah lebih garam mangan II, natrium iodida, dan natrium hidroksida. Mn(OH)
putih diendapkan dengan secara cepat dioksidasi menjadi Mn(OH)3 coklat. Larutan
nya kemudian diasamkan, dan Mn(OH)3 mengoksidasi iodida menjadi iodin, yang
kemudian dititrasi dengan sebuah Larutan natrium tiosulfat.
ANALIT REAKSI
Arsenik (V) H2AsO4 + 2H+ +2I-⇋ HasO2+ I2+ 2H2O
Bromin Br2 + 2I- ⇋ 2Br- + I2
Bromat BrO3- + 6H+ +6I-⇋ Br- + 3I2+ 3H2O
Klorin Cl2 + 2I- ⇋ 2Cl- + I2
Klorat ClO3- + 6H+ +6I-⇋Cl- + 3I2+ 3H2O
Tembaga (II) 2Cu2+ + 4I- ⇋ 2CuI + I2
85 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
Dikromat Cr2O72- + 14H+ +6I-⇋ 2Cr3++ 3I2+ 7H2O
Hidrogen Pereksida H2O2 + 2H++ 2I-⇋2I2+ 2H2O
Iodat lO3- + 6H+ +5I-⇋3I2+ 3H2O
Nitrit 2HNO2 + 2H+ + 2I-⇋ 2NO + I2+ 2H2O
Oksigen O2 + 4Mn(OH)2 + 2H2O⇋4Mn(OH)3
2Mn(OH)3+ 6H+ + 2I-⇋ 2Mn2++ I2+ 6H2O
Ozon O3 + 2H+ + 2I-⇋O2 + I2+ H2O
Periodat IO4- + 8H+ +7I-⇋ 4I2+ 4H2O
Permanganat 2MnO4-+ 16H+ + 10I-⇋ 2Mn2++ 5I2+ 8H2O
Tabel 1 Penetuan penentuan melalui Titrasi Iodin Tidak Langsung 2.
Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, tidak ada reaksi sampingan titik berat
ekivalen dari Na2S2O3.5H2O adalah berat molekulnya, 248, 17, karena satu elektron
per satu molekul hilang. Jika pH dari larutan atas adalah 9, tiosulfat teroksidasi
secara parsial menjadi sulfat:
4I2 + 2S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO42- + 10H+
Dalam larutan yang netral atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul
terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak gen pengoksidasi kuat
tiosulfat menjadi sulfat namun reaksinya tidak kuantitatif.
86 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
2. Standarisasi larutan larutantiosulfat
Sejumlah substansi dapat dipergunakan sebagai standar standar primer untuk
larutan larutantiosulfat. Iodin murni adalah standar yang paling jelas namun jarang
dipergunakan dikarenakan kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang
lebih sering dipergunakan adalah standar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi
kuat yang akan membebaskan iodin dari iodida disebut proses iodometri.
3. Kalium dikromat
Senyawa ini bisa didapatkan dengan tingkat kemurniaan yang tinggi titik
senyawa ini mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi tidak higroskopis
higroskopik, dan padat serta larutan larutannya amat stabil. Reaksi dengan iodida
dilakukan di dalam sekitar 0,2 sampai 0,4 M asam dan selesai dalam 5 sampai 10
menit:
Cr2O72- +6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2+ 7H2O
Berat ekivalen dari kalium dikromat adalah seperenam dari berat molekulnya, atau
49,03 g/eq. Pada konsentrasi konsentrasi asam yang lebih besar dari 0,4 M oksidasi
udara dari kalium iodida cukup besar titik untuk memperbolehkan hasil terbaik.
Seporsi kecil natrium bikarbonat atau es kering ditambahkan ke dalam labu titrasi.
Karbondioksida yang dihasilkan akan menggeser tempat udara di mana setelah
proses ini campurannya dibiarkan tinggal sampai reaksi selesai3.
87 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat dan fungsinya
No Alat Fungsinya
1. Erlenmeyer Sebagai wadah titrasi
2. Gelas piala Sebagai wadah larutan sampel
3. Gelas ukur Sebagai alat pengukur volume larutan
4. Bola hisap Sebagai alat untuk membantu mengambil
larutan
5. Pipet tetes Sebagai alat untuk memindahkan cairan
dengan volume kecil
6. Labu ukur Sebagai wadah untuk mengencerkan
larutan
7. Labu semprot Sebagai wadah aquades
8. Corong Sebagai alat untuk memasukkan zat
9. Buret Sebagai wadah titrat
10. Plastik hitam Sebagai alat menutup erlenmeyer agar
I2tidak keluar dan menghalangi larutan dari
cahaya
11. Karet Sebagai alat mencegah sumber I2 menguap
88 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
3.2 Cara Kerja
3.2.1 Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
Larutan K2Cr2O7 dipipet sebanyak 10 mL kedalam erlenmeyer. Selanjutnya
ditambahkan sebanyak 5 mL KI 10% dan 1 mL HCl pekat. Dititrasi I2 yang terbentuk
dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna berubah menjadi kuning, titrasi
diusahakan secepat mungkin dan cegah I2 tidak keluar. Larutan kanji ditambahkan
sebanyak 1 mL kedalam erlenmeyer sampai perubahan warna menjadi biru. Titrasi
dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang (sedikit). Larutan natrium tiosulfat
dihitung kenormalannya.
89 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
3.3 Skema Kerja
3.3.1 Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
LarutanK2Cr2O7
Hasil
LarutanCuSO4
Hasil
90 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
3.4 Skema Alat
Keterangan :
1. Corong
2. Buret
3. Plastik hitam
4. Erlenmyer
5. Klem
6. Standar
7. Kertas Putih
91 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
3.5 Gambar Alat
2 Labu semprot
3 Labu ukur
4 Corong
5 Standar
6 Klem
7 Erlenmeyer
8 Gelas ukur
9 Buret
92 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.1.1 Data
A. Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
V1 Na2S2O3 =24,6 mL
V2 Na2S2O3 =24,6 mL
Vrata-rata Na2S2O3 = 24,6 mL
N K2Cr2O7 = 0,05 N
B. Menentukan Konsentrasi CuSO4
V1 Na2S2O3 = 12,70 mL
V2 Na2S2O3 = 13,00 mL
Vrata-rata Na2S2O3 = 12,85 mL
N CuSO4 pekat = 0,5 N
VteoriCuSO4 pekat = 6 mL
4.1.2 Perhitungan
A. Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
( V × N ) K2Cr2O7 = ( V × N ) Na2S2O3
10 mL× 0,05 N = 24,6 mL× N Na2S2O3
10 mL × 0,05 N
N Na2S2O3 =
24,6 mL
N Na2S2O3 = 0,02 N
B. Menentukan Konsentrasi CuSO4
( V × N ) Na2S2O3 = ( V × N ) CuSO4 encer
( 12,85 mL× 0,02 N) = ( 10 mL × N CuSO4 encer)
12,85 mL ×0,02 N
N CuSO4 encer =
10 mL
N CuSO4 encer = 0,0257 N
( V × N ) CuSO4 encer = ( Vpekat× N ) CuSO4 pekat
100 mL× 0,0257 = Vpekat CuSO4 pekat × 0,5 N
100 mL ×0,0257 N
VpraktikumCuSO4 pekat =
0,5 N
VpraktikumCuSO4 pekat =5,14 mL
93 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
94 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
2. Dititrasi dengan Na2S2O3, Sampel yang dititrasi Perubahan warna saat titrasi
sebelum titik akhir titrasi terjadi menunjukkan perubahan terjadi menandakan bahwa
ditambahkan amilum 1 tetes dan warna dari kuning titik akhir titrasi sudah
dititrasi kembali. kecoklatan menjadi kuning tercapai, Amilum digunakan
I2 + S2O3- → 2I- + S4O62- lembut, warna berubah sebagai larutan kanji karna
menjadi biru setelah merupakan indikator spesifik
penambahan amilum. metode iodometri.
Dititrasi kembali hingga
warna biru tepat hilang.
95 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
B. Menentukan Konsentrasi CuSO4
No. Cara Kerja dan Reaksi Gambar Pengamatan Analisa
1. CuSO4 diencerkan dengan labu ukur, Penambahan KI dan asam Pengenceran dilakukan untuk
kemudian ditambah KI 10% asetat membuat warna memperkecil konsentrasi dari
sebanyak 10 mL+ asam asetat larutan CuSO4 berubah CuSO4 dan asam a setat
sebanyak 4 mL. menjadi kuning kecoklatan berfungsi sebagai pemberi
CuSO4+ 4KI→CuI2 +I2 + 2K2SO4+ 10 suasana asam.
H2O
2. Larutan sampel dititrasi dengan Hasil titrasi dengan larutan Perubahan warna saat titrasi
larutan Na2S2O3 sampai ada Na2S2O3menunjukkan menandakan titik akhir titrasi
perubahan warna, kemudian perubahan warna dari sudah tercapai.
ditambahkan larutan kanji dan kuning kecoklatan menjadi
dititrasi kembali. Konsentrasi CuSO4 kuning lembut. Kemudian
dihitung. penambahan menunjukkan
I2 + 2S2O32-→ 2I- + 2S4O62- perubahan warna biru dan
dititrasi kembali hingga
warna biru tepat hilang.
Konsentrasi CuSO4
dihitung.
96 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
4.3 Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan yaitu titrasi iodometridimana prinsip
reaksinya adalah reaksi redoks atau reaksi reduksi–oksidasi dan prinsip kerjanya
adalah titrasi secara tidak langsung. Hal tersebut dapat dilihat dengan adanya
penambahan KI 10% terlebih dahulu sebelum sampel dititrasi menggunakan larutan
Na2S2O3. Penambahan KI 10% dilakukan agar terbentuknya I2 pada larutan,
sehingga I2 yang terbentuk yang akan bereaksi dengan larutan Na2S2O3
Pada percobaan yang pertama yaitu standarisasi larutanNa2S2O3 dengan
K2Cr2O7 dengan menggunakan larutan Natrium tiosulfat (Na2S2O3) sebagai
pentiternya. Sebagaimana diketahui larutan Na2S2O3 merupakan larutan standar
sekunder dan perlu dilakukan standarisasi dengan menggunakan larutan K2Cr2O7
sebagai larutan standar primernya. Awalnya dipipet 10 mL K2Cr2O7 kedalam
erlenmeyer dan ditambahkan 5 mL KI 10%. Penambahakan KI 10% berfungsi sebagai
sumber I2. Setelah penambahan KI 10% ke dalam larutan, erlenmeyer sesegera
mungkin ditutup dengan plastik hitam dan diikat dengan karet. Hal ini dilakukan
untuk mencegah penguapan terhadap I2 karena jika terjadi penguapan maka tidak
ada I2 yang terbentuk serta mencegah I2 bereaksi dengan cahaya. Setelah itu
ditambahkannya 1 mL HCl p.a yang bertujuan untuk memberikan suasana asam
pada larutan karena titrasi iodometri menggunakan prinsip reaksi redoks yang lebih
mudah bereaksi jika dalam suasana asam, jika dalam suasana basa, I-akan larut
kembali menjadi I2. Penambahan HCl p.a harus dilakukan di dalam lemari asam dan
dilakukan dengan hati–hati serta penetesan HCl p.a melalui dinding erlenmeyer,
karena HCl termasuk asam kuat yang berbahaya. Selanjutnya dilakukan titrasi,
sebelum melakukan titrasi larutan berwarna kuning kecoklatan, hal ini menandakan
HCl dan KI telah bereaksi. Ditengah proses titrasi ditambahkan amilum sebagai
indikator. Amilum digunakan karena merupakan indikator yang sangat peka
terhadap iodium serta lebih mudah untuk melihat perubahan warna dari biru
menjadi biru tepat hilang pada titrasi sebagai tanda telah tercapainya titik akhir
titrasi dan bisa dikatakan bahwa kanji merupakan indikator spesifik
metodaiodometri. Amilum tidak ditambahkan pada awal titrasi karena sifat dari
amilum yang akan membungkus iod, sehingga iod akan sukar lepas dan tidak dapat
bereaksi dengan larutan standar Na2S2O3 nantinya.
97 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
Selanjutnya dilakukan percobaan kedua yaitu menentukan konsentrasi CuSO4.
Pertama larutan CuSO4 diencerkan di dalam labu ukur. Tujuan dilakukannya
pengenceran adalah agar lebih memudahkan untuk menentukan konsentrasi larutan.
Setelah itu ditambahkan 10 mL KI 10% dan 5 mL asamasetat 2 N. Pada percobaan ini
digunakan asam yang berbeda dengan percobaan yang pertama karena terdapat
logam yang bias membentuk endapan ketika larutan ditambahkan, sehingga dipilih
asam yang tepat untuk digunakan agar mengurangi endapan. Selanjutnya dititrasi
menggunakan natrium tiosulfat, ketika I2 telah hamper menguap secara keseluruhan
yang ditandai dengan warna larutan berubah dari kuning kecoklatan menjadi
kuning lembut, maka ditambahkan amilum sebagai indikator. Penambahan amilum
bertujuan untuk melihat telah tercapainya titik akhir titrasi melalui perubahan warna
dari biru menjadi biru tepat hilang. I2 yang terbentuk akan sesuai dengan konsentrasi
CuSO4 yang dibutuhkan.
Adapun persen kesalahan yang didapatkan yaitu sebesar 14,3% . Hal ini tidak
terlalu besar. Kesalahan ini bisa disebabkan karena sebagian besar iodida telah
menguap dan erlenmeyer tidak ditutup dengan rapat. Kemudian kesalahan juga
bisa disebabkan pada saat pengamatan titik akhir titrasi atau penambahan amilum
yang terlalu cepat serta ketidaktelitian praktikan dalam selama proses titrasi.
98 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
5.2 Saran
Beberapa saran untuk percobaan selanjutnya ialah:
1. Jangan lupa memakai masker karena iodida bersifat racun
2. Segera tutup Erlenmeyer dengan kantong plastik hitam setelah penambahan
larutan KI
3. Lakukan titrasi segara mungkin agar I₂ tidak menguap
4. Hati-hati dalam mengamati titik akhir titrasi, jangan sampai terlewat
5. Lakukan penambahan indikator amilum pada saat warna larutan kuning
99 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
DAFTAR PUSTAKA
[1] S.Martono, dkk. Analisis Obat secara Volumetri ; Gadjah Mada University Press :
yogyakarta, 2021.
[2] R.D.JR dan A. Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif ; Erlangga : Jakarta, 2002.
[3] D. S. N. Ethica, Buku ajar: Teori Kimia Analitik Teknologi Laboratorium Medis ; CV
Budi Utama : Sleman, 2020.
100 Iodometri
Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik
Tahun Akademik 2021/2022
Lampiran 1. Struktur Bahan yang digunakan
No Nama Bahan Strukutur Bahan
1. Na2S2O3
2. K2Cr2O7
3. KI
4. Aquades
5. HCl
6. Cu2SO4
7. Asam Asetat
101 Iodometri