: Lisnawati
nim
: 1513040005
kelas/kelompok
telah diperiksa oleh asisten dan koordinator asisten, maka dinyatakan telah
diterima.
Makassar,
November 2016
Koordinator asisten
Asisten
Samriani
NIM: 1313040013
Mengetahui,
Dosen penanggung jawab
A. Judul Percobaan
Iodometri dan Penentuan Cu
B. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan pada percobaan ini yaitu, mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menghitung normalitas larutan standar tiosulfat..
2. Menghitung kadar Cu dalam sampel.
C. Landasan Teori
Analisis kimia dapat digolongkan dalam dua kategori besar yaitu analisis
kualitatif dan kuantitatif kita dapat mendeteksi dan mengidentifikasi jenis dan
jumlah dari komponen penyusun bahan yang dianalisis atau lebih dikenal sebagai
analit. Tujuan utama analisis kualitatif untuk mengeidentifikasi komponen dalam
zat kimia. Tujuan utama analisis kualitatif adalah untuk mengetahui kuantitas dari
setiap komponen yang menyusun analit. Analisis kualitatif menghasilkan data
numerik yang memiliki satuan tertentu. Data hasil analisis kualitatif umumnya
dinyatakan dalam satuan volume, satuan berat maupun satuan konsentarsinya
dengan menggunakan metode analisis tertentu (Ibnu, dkk, 2004: 01).
Analisis titrimetrik merupakan salah satu bagian utama kimia analisis dan
bahwa perhitungan perhitungan yang digunakan didasarkan pada hubungan
yang digunakan pada hubungan stokiometri sederhana dari reaksi kimia. Suatu
metode titrimetri untuk analisis didasarkan pada suatu reaksi kimia seperti
aA + tT
produk
3I- + S4O62-
Larutan baku iod dapat dibuat dari unsur murninya. Standarisasinya dapat
dilakukan
dengan
asam
arsenit
(H3AsO3)
sebagai
standar
primernya.
Kelemahannya adalah: (1) larutan iod adalah oksidator lemah, tak stabil karena
mudah menguap; (2) dapat mengoksidasi karet, gabus dan zat-zat organik lainnya;
(3) dipengaruhi oleh udara dengan reaksi sebagai berikut:
4I- + O2 + 4H+
2I2 + 2H2O
serta (4) tidak dapat dilakukan pada suasana basa, yakni pada pH > 9 karena akan
terjadi reaksi:
I2 + OH3HOI + 3OH-
HOI + 2H2O
2I- + IO3- + 3H2O
(Ibnu, dkk, 2004: 119-121).
I3-
Jika larutan itu, dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat, konsentrasinya iod
total, sebagai I2 bebas dan I3- tak bebas, diperoleh, karena segera sesudah iod
dihilangkan akibat interaksi dengan tiosulfat,sejumlah iod baru dibebaskan dari
Tri-Iodida agar kesetimbangan tidak terganggu (Svehla, 1985:142).
Ada beberapa metode yang dikembangkan untuk penentuan kadar vitamin
C diantaranya adalah metode spektrofotometri uv-vis dan metode iodometri.
Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar campuran
dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih dahulu. Karena
perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan
mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis
kimia terutama farmasi. Sedangkan metode iodometri merupakan metode yang
sederhana dan mudah diterapkan dalam suatu penelitian (Karinda,dkk, 2013: 87).
Banyak zat pengoksi kuat dapat dianalisis dengan menambahkan kalium
iodida berlebihan dan menitrasi iod yang dibebaskan. Karena banyaknya zat
pengoksidasi yang menurut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium
tiosulfat lazim yang digunakan sebagai titran. Larutan standar yang digunakan
dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium tiosulfat. Lazimnya garam ini
diberi sebagai pentahidrat, Na2S2O3.5H2O. Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam
dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip susu
S2O32- + 2H+
H2S2O3
H2S2O3 + S(s)
Tetapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat ditirasirasikan ke dalam
larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antra iod dan
tiosulfat jauh lebih baik cepat bereaksi dari pada reaksi penguraian. Iod
mengoksidasi tiosulfat menjadi iod tetrationat :
I2 + 22O32-
dari tiosulfat ini larut dalam larutan natrium tiosulfat yang berlebihan, membentuk
garam kompleks. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, gunakan larutan natrium
tiosulfat Na2S2O3. 5H2O 0.5 M. Asam klorida encer, tak terjadi perubahan yang
secara segera dalam keadaan dingin dengan larutan tiosulfat; cairan yang
diasamkan itu segera menjadi keruh karena pemisahan belerang dan dalam larutan
terdapatlah asam sulfit :
S2O32 + 2H+
+ SO2
+ H2O
Larutan iod dihilangkan warnanya, pada mana terbentuk larutan ion tetrationat
yang tak berwarna :
I2 + 2 S2O32-
2 I- + S4O62-
Reaksi ini mempunyai penggunaan yang praktis dalam metode iodometri dan
iodimetri dari analisis secara titrasi (Svehla, 1986 : 325).
Kalium dikromat adalah sebuah agen pengksidasi yang cukup kuat, dengan
potensial standar dari reaksi
Cr2O72- + 14H+ + 6e
2Cr3+ + 7H2O
Cr2O72- + H2O
atau
Cr2O72- + 2OH-
2CrO42- + H2O
(Svehla, 1986: 384).
Larutan tembaga sulfat yaitu endapan coklat yang terdiri dari campuran
tembaga (I) iodida, CuI, dan iod. Iod ini bisa dihilangkan dengan menambahkan
larutan natrium tiosulfat, atau asam sulfit, dan diperoleh endapan tembaga (I)
iodida yang hampir putih.
4I- + 2Cu2+
2CuI
I2 + 2S2O32-
2I- + S4O62-
+ I2
(Svehla, 1986: 352).
diberi beberapa tetes larutan amilum 1% dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru
hilang (Erprihana dan Dhoni, 2004: 27).
Kadar klor aktif (ppm) dari kaporit (Ca(OCl)2) diukur dengan titrasi
iodometri. Kaporit sebanyak 1 gram dilarutkan ke dalam 1L akuades dan
kemudian diambil sebanyak 25 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml.
Larutan ditambah 1 gram kristal KI dan 2,5 ml asam asetik glasial, kemudian
ditetesi dengan indikator hingga muncul warna biru. Kemudian larutan dititrasi
dengan natrium tiosulfat 0.0125 N hingga tak berwarna. Kadar klor aktif dihitung
berdasarkan jumlah natrium tiosulfat yang dibutuhkan dengan persamaan
OCl- / HOCl (ppm) =
1000
ml sampel
Berdasarkan kadar klor aktif tersebut, volume larutan kaporit yang dibubuhkan
dalam perlakuan sampel dengan dihitung berdasarkan persamaan N 1 x V1 = N2 x
V2 untuk mendapatkan dosis klor aktif yang ditentukan. Dimana N1 adalah
konsentrasi kaporit berdasarkan kandungan bahan organik (Shovitri dkk, 2011: 3).
D. Alat dan Bahan
1. Alat
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.
Gelas kimia 50 mL
Pipet volum 25 mL
Ball pipet
Gelas ukur 25 mL
Gelas ukur 50 mL
Erlenmeyer tutup asa 250 mL
Buret 50 mL
Statif dan klem
Corong biasa
Pipet tetes
Lap kasar
Lap halus
2. Bahan
a. Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
b. Asam klorida (HCL) pekat
c. Larutan kalium iodida (KI) 0,1 N dan I N
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
6 buah
2 buah
@2 buah
1 buah
3 buah
1 buah
1 buah
Prosedur Kerja
Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N
Sebanyak 50 mL natrium tiosulfat dimasukkan ke dalam buret.
Sebanyak 15 mL larutan standar K2Cr2O7 0,1 N (standar primer) dipipet dengan
F. Hasil Pengamatan
1. Standarisasi larutan Na2S2O3
25 ml K2Cr2O7 0,1 N + 6 ml HCL pekat
(kuning)
(bening)
Larutan berwarna kuning + 30 KI 0,1 N
(bening)
larutan kuning
larutan berwarna biru
pekat
No
Titrasi
Volume Na2S2O3
.
1
2
3
I
II
III
5,30 ml
5,20 ml
5,50 ml
Volume rata-rata
5,33 mL
Titrasi
Volume Na2S2O3
.
1
2
3
I
II
III
23,00 mL
23,70 mL
23,10 mL
Volume rata-rata
23,66 mL
G. Analisis Data
1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N dan standarisasinya
Dik. V K2Cr2O7 = 25 mL
N Na2S2O3 = 0,1 N
Dit: V rata-rata Na2S2O3 =....?
N Na2S2O3 = . . . ?
Penye :
Vrata-rata Na2S2O3 = (5,30 + 5,20 + 5,50) mL = 5,33 mL
N Na2S2O3 =
3
( VxN ) K 2 Cr 2 O7
V Na 2 S 2 O3
25 ml x 0,1 N
5,33 ml
= 0,469 N
V sampel CuSO4
= 25 mL
N Na2S2O3
= 0,469 N
BM Cu
= 63,54 mg/mmol
Dit: Kadar Cu
= .?
Penye:
Vrata-rata Na2S2O3 = (23,00 + 23,70 + 23,10 ) mL = 23,66 mL
3
Reaksi yang terjadi adalah:
Cu2+ + 2eCu
Dari persamaan reaksi tersebut diperoleh bahwa 1 mol Cu = 2 Ek, sehingga
( VxN ) Na 2 S 2 O 3
Kadar Cu
= V sampel Cu SO 4 x BM Cu
=
23,66 ml x 0,469 N
25 ml x 2 mek /mol
705,0741 mg/ml
50
x 63,54 mg/mmol
x 63,54 mg/mmol
= 14,101 mg/ml
H. Pembahasan
1. Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N
Standarisasi larutan Na2S2O3, kita menentukan konsentrasi larutan standar
sekunder. Larutan Na2S2O3 perlu distandarisasi karena konsentrasinya mudah
berubah dalam penyimpanan. Kestabilan larutan mudah dipengaruhi oleh pH
rendah dan sinar matahari. Selain itu, adanya bakteri dikhawatirkan akan
memakan kandungan belerangnya pada saat penyimpanan yang membuat larutan
ini tidak dapat digunakan lagi. Natrium tiosulfat memiliki sifat flouresen atau
melapuk-lekang yang menyebabkan larutan ini mudah berubah konsentrasinya.
Natrium tiosulfat merupakan suatu zat pereduksi dengan persamaan reaksi sebagai
beikut:
Na2S2O3
2 Na+ + S2O32-
2 S2O32-
dalam percobaan ini karena merupakan suatu zat pengoksidasi yang cukup kuat,
sangat stabil dan dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi dan tidak
bersifat higroskopis. Reaksi kalium dikromat yaitu sebagai berikut:
2 K+ + Cr2O72-
K2Cr2O7
Cr2O72- + 14 H+ + 6e-
2 Cr3+ + 7 H2O
Eo = 1,33 V
K2Cr2O7 bersifat stabil dan inert terhadap HCl. Sehingga dalam praktikum
ini digunakan HCl yang dapat memberikan suasana asam pada larutan yang dapat
mengakibatkan reaksi berlangsung lebih cepat. Lalu larutan dititrasi maka akan
membentuk senyawa hipoidot. Iodida adalah reduktor lemah dan dengan mudah
akan teroksidasi jika direaksikan dengan oksidator kuat. Iodida tidak dipakai
sebagai titran karena faktor kecepatan reaksi dan kurangnya jenis indikator yang
dapat dipakai untuk iodida. Oleh karena itu, iodometri merupakan proses titrasi
yang sangat baik untuk titrasi yang melibatkan iodida. Senyawa iodida yang
digunakan dalam percobaan ini adalah KI yang ditambahkan secara berlebih pada
larutan oksidator sehingga terbentuk I2. Hal ini ditandai dengan perubahan warna
larutan menjadi merah bata. Dimana larutan KI berfungsi sebagai zat pereduksi
yakni membebaskan iod dari iodida. Dimana persamaan reaksinya yaitu:
2 K+ + Cr2O72-
K2Cr2O7
KI
K + + I-
Oksidasi
: 2 I-
Reduksi
: Cr2O72- + 14 H+ + 6e-
2 Cr3+ + 7 H2O(x1)
Redoks
: Cr2O72- + 14 H+ + 6 I-
2 Cr3+ + I2 + 7 H2O
I2 + 2e-
(x3)
H2O(l)
Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya
oksidasi iodida oleh udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi
iodometri sangat diwajibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area
KI
Na2S2O3
2 Na+ + S2O32-
Oksidasi
: 2 S2O32-
S4O62- + 2e-
Reduksi
: I2 + 2e-
2 I-
Redoks
: 2 S2O32- + I2
S4O62- + 2 I-
K + + I-
KI
CuSO4
Cu2+ + SO42-
Oksidasi
: 2 I-
Reduksi
: Cu2+ + 2e-
Cu
Redoks
: Cu2+ + 2 I-
Cu + I2
I2 + 2e-
2 K2SO4 + 2 CuI2 + I2
KI
Na2S2O3
2 Na+ + S2O32-
Oksidasi
: 2 S2O32-
S4O62- + 2e-
Reduksi
: I2 + 2e-
2 I-
Redoks
: 2 S2O32- + I2
S4O62- + 2 I-
Na2S4O6 + 2 NaI
Daftar Pustaka
Day, R.A, dan Underwood A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima.
Jakarta : Erlangga.
Day, R.A, dan Underwood A.L. 2002 . Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga.
Erprihana, Asriningtyas Ajeng dan Dhoni Hartanto. 2014. Pembuatan Karbon
Aktif Dari Kulit Jeruk Keprok (Citrus reticulata) Untuk Adsorbsi Pewarna
Remazol Blue. Jurnal Bahan Alam Terbarukan : Vol 3.
Ibnu, Sodiq, dkk. 2004. Kimia Analitik 1. Malang: Universitas Negeri Malang.
Kurniasih, Nunung, Tina Dewi Rosahdi dan Nunik Rahmawati Rahman. 2013.
Efektivitas Sari Kedelai Hitam (Glycine soja sieb) Sebagai Bahan Pangan
Fungsional. Jurnal Kimia. Volume VII No. 1.
Karinda, Monalisa, Fatimawali dan Gayatri Citraningtyas. 2013. Perbandingan
Hasil Penetapan Kadar Vitamin C Dengan Mangga Dodol Dengan
Menggunakan Metode Spektrofotometri Uv-Vis Dan Iodometri.
Pharmacon Jurnal Ilmiah Farmasi-UNSTRAT. Vol. 2. No. 01 : 86-91.
Shovitri, Maya, dkk. 2011. Apakah Breakpoint Chlorination (BPC) Selalu
Aplikatif Untuk Mengolah Limbah Cair Rumah Sakit ?. Jurnal Purifikasi.
Vol.12.
Svehla G. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makri Dan SemiMikro Bagian II.
Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.