ANALISA BAHAN ANORGANIK

METODA KONVENSIONAL

OLEH : SITI ZUMRODAH, S.T

Mineral adalah padatan senyawa kimia homogen, non-organik, yang memiliki bentuk teratur (sistem
kristal) dan terbentuk secara alami. Istilah mineral termasuk tidak hanya bahan komposisi kimia tetapi juga
struktur mineral. Mineral termasuk dalam komposisi unsur murni dan garam sederhana sampai silikat yang
sangat kompleks dengan ribuan bentuk yang diketahui (senyawaan organik biasanya tidak termasuk).
Agar dapat diklasifikasikan sebagai mineral sejati, senyawa tersebut haruslah berupa padatan dan
memiliki struktur kristal. Senyawa ini juga harus terbentuk secara alami dan memiliki komposisi kimia yang
tertentu. Definisi sebelumnya tidak memasukkan senyawa seperti mineral yang berasal dari turunan senyawa
organik. Bagaimanapun juga, The International Mineralogical Association tahun 1995 telah mengajukan definisi
baru tentang definisi material:
Mineral adalah suatu unsur atau senyawa yang dalam keadaan normalnya memiliki unsur kristal dan
terbentuk dari hasil proses geologi.

A. METODA SAMPLING
a. Sampling di lapangan
Bahan galian adalah unsur-unsur kimia, mineral, bijih, termasuk batu-batu mulia yang
merupakan endapan. Dalam penggolongan bahan galian berdasarkan pemanfaatan ada 3 jenis yaitu:
· Bahan galian logam/bijih contoh dari bahan galian ini timah, besi, tembaga, emas dan perak.
· Bahan galian energi contoh dari bahan galian ini adalah batubara dan minyak bumi.
· Bahan galian industri contohnya diatome, gipsum, talk, kaolin, dan zeolit.
Suatu tubuh deposit bijih adalah campuran dari mineral-mineral dalam perbandingan yang
bervariasi, sehingga besar kandungan logamnyapun tidak sama setiap bagiannya. Tidak mungkin suatu
contoh tunggal yang diambil akan mewakili keseluruhan masa deposit yang bersangkutan, kecuali hanya
suatu kebetulan. Meskipun demikian kesalahan yang terjadi akan dapat diperkecil kalau contoh yang
diambil makin banyak. Tetapi juga tidak mungkin mengambil contoh yang sangat banyak untuk
memperkecil kesalahan, karena lalu menjadi tidak praktis. Untuk itu diperlukan metode pengambilan
contoh yang sistematis yang dapat mengatasi kesalahan yang mungkin terjadi sekecil mungkin.
Pengambilan contoh yang banyak tetapi tidak sistematis letaknya tidak akan memperkecil kesalahan,
justru akan berdampak sebaliknya. Jadi ketelitian pengambilan contoh itu tergantung dari jumlah contoh
yang diambil dan lokasi pengambilannya yang tersebar secara baik di seluruh tubuh endapan bahan
galian yang bersangkutan.
Hal-hal berikut ini patut diperhatikan dalam pengambilan contoh (sample) :
· Lokasi pengambilan contoh harus dicatat ataupun dimasukkan ke dalam peta secara tepat.
· Kalau memakai metode paritan (channel sampling), maka lebar dan kedalaman parit tersebut
diusahakan uniform.
· Lebar dari setiap contoh (sample width) harus selalu dicatat.
· Permukaan batuan yang akan diambil contohnya harus bersih dan segar.
Ada beberapa metode pengambilan contoh yang saat ini dikenal, teknik mana yang akan dipakai itu
tergantung dari beberapa faktor seperti kondisi geologi yang membentuk tubuh deposit, kedalaman,
ketebalan lapisan penutup, dan keadaan alami dari deposit itu sendiri seperti berlapis “banded”, dan
sebagainya.

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 1

 Metode pengambilan contoh tersebut di atas adalah :
· Metode Paritan (Channel Sampling)
· Metode Selokan Uji (Trenching)
· Metode Chipping
· Metode Sumur Uji (Test Pitting)
· Metode Pemboran (Borehole Sampling)

1. Metode Paritan (Channel Sampling)

Metode ini adalah metode yang paling banyak dipakai, terutama sangat cocok untuk deposit mineral
yang berlapis, “banded”, dan deposit jenis urat (vein), dimana terdapat variasi yang jelas dalam
ukuran butir dan warna, yang kemungkinan juga berbeda dalam komposisi dan kadar dari bahan-
bahan berharga yang dikandungnya. Metode ini dapat dilakukan pada deposit mineral baik yang
tersingkap di permukaan maupun yang berada di bawah permukaan tanah pada dinding cross-cut,
raise, shaft, sisi-sisi stope, ataupun dinding samurai uji (testpit). Sebaiknya untuk tidak melakukan
metode channel ini pada lantai terowongan, karena bagian tersebut biasanya kotor oleh bahan
jatuhan yang sering dapat mengisi rekahan-rekahan yang ada. Kalau terpaksa membuat channel
pada lantai, maka lantai harus dibersihkan dulu dari kotoran pada rekahan yang ada, kemudian
permukaannya dibuat benar-benar bersih, setelah itu metode ini dapat dilakukan.
Contoh paritan diambil dengan lebar sekitar 4 sampai 6 cm dan dalamnya sekitar 3 sampai 4 cm,
dengan arah biasanya tegak lurus jurus lapisan. Jarak antara satu parit dengan parit lainnya
tergantung dari keseragaman dari bahan galiannya. Untuk kebanyakan deposit, jarak antar parit kira-
kira satu setengah meter, akan tetapi untuk deposit bijih yang kaya dan tersebar setempat-setempat
jarak tersebut hanya dapat sekitar sepertiga meter saja. Umumnya satu contoh sudah cukup untuk
mewakili sepanjang 2 meter dari parit yang dibuat.

2. Metode Selokan Uji (Trenching)

Metode ini berguna untuk menemukan bahan galian dan untuk memperoleh data-data mengenai
keadaan tubuh batuan (orebody) yang bersangkutan, seperti ketebalan, sifat-sifat fisik, keadaan
batuan di sekitarnya, dan kedudukannya.
Cara pengambilan contoh dengan metode ini paling cocok dilakukan pada tubuh bahan galian yang
terletak dangkal di bawah permukaan tanah, yaitu dimana lapisan penutup (over burden) kurang dari
setengah meter.
Trench yang dibuat sebaiknya diusahakan dengan cara-cara berikut :
 Dasar selokan dibuat miring, sehingga jika ada air dapat mengalir dan mengeringkan sendiri
(shelf drained) dengan demikian tidak diperlukan adanya pompa.
 Kedalaman selokan (trench) diusahakan sedemikian rupa sehingga para pekerja masih
sanggup mengeluarkan bahan galian cukup dengan lemparan.
 Untuk menemukan urat bijih yang tersembunyi di bawah material penutup sebaiknya digali
dua atau lebih parit uji yang saling tegak lurus arahnya agar kemungkinan untuk menemukan
urat bijih itu lebih besar. Bila kebetulan kedua parit uji itu dapat menemukan singkapan urat
bijihnya, maka jurusnya (strike) dapat segera ditentukan. Selanjutnya untuk menentukan
bentuk dan ukuran urat bijih yang lebih tepat dibuat parit-parit uji yang saling sejajar dan
tegak lurus terhadap jurus urat bijihnya
3. Metode Chipping
Metode ini digunakan untuk pengambilan contoh pada endapan bijih yang keras dan seragam,
dimana pembuatan paritan sangat sukar karena kerasnya batuan. Contoh diambil dengan cara
dipecah dengan plu geologi dalam ukuran-ukuran yang seragam dan tempat pengambilan tersebut

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 2

 dibuat secara teratur di permukaan batuan. Jarak dari setiap titik pengambilan baik secara horisontal
dan vertikal dibuat sama (seragam) dan besarnya tergantung dari endapannya sendiri.
4. Metode Sumur Uji (Test Pitting)
Metode ini digunakan jika lapisan penutup (over burden) agak tebal (lebih dari setengah meter),
sehingga metode trenching menjadi tidak praktis karena pembuatan selokannya harus agak dalam
sehingga menimbulkan masalah pada pembuangan tanah hasil galian dan masalah pembuangan air
yang mungkin menggenang pada selokan, disamping akan memakan waktu yang lebih lama. Dalam
keadaan tersebut maka dipakai metode dengan pembuatan sumur uji (test pitting) untuk mengambil
contoh bahan galian. Pada umumnya ukuran lubang test pit ini adalah dan kedalamannya dapat
mencapai 35 meter, akan tetapi untuk jenis over burden yang lepas-lepas seperti pasir, ukuran
lubang pit harus dibuat lebih besar untuk menghindari longsornya dinding, misalnya . Demikian pula
ketika kedalaman test pit besar, maka ukuran lubang juga harus dibuat lebih besar, kemudian
setelah kedalaman sampai setengahnya, ukuran lubang diperkecil. Jika lapisan penutup sangat
lepas-lepas, maka dinding test pit-nya dibuat miring, sedangkan untuk material yang kompak dinding
dibuat tegak dengan ukuran .
Untuk penghematan biaya dan keberhasilan pembuatan test pit, maka hal-hal yang harus
diperhatikan, yaitu :
 Test pit harus bebas dari bongkah karena jika terhalang oleh bongkah maka pembuatan test
pit tersebut akan memakan waktu yang lama sehingga memakan biaya yang mahal.
 Penggunaan penyangga yang seadanya, untuk batuan yang kompak penyanggaan tidak
perlu dilakukan.
 Penyanggaan dapat dihindari dengan cara dinding lubang dibuat miring dan kemiringan
tergantung material dari over bunden.
5. Metode Pemboran (Borehole Sampling)
Perkerjaan pengambilan contoh batuan dengan pemboran ini dapat dibagi menjadi dua berdasarkan
tenaga penggerak dari bornya, yaitu metode pemboran tangan (hand auger) dan metode pemboran
mesin (core drilling). Cara pemboran tangan sangat cocok untuk endapan bahan galian yang tidak
terlalu kompak dan terletak dangkal, misalnya endapan alluvial pasir di Cilacap. Jarak antara satu
pemboran dengan pemboran lainnya tergantung keadaan, sedangkan harga rata-ratanya makin baik
jika pemboran makin rapat. Kadar dihitung dengan rumus :
K= (Berat Mineral)/(Berat Contoh) x 100%

Sebaliknya, dalam pengambilan contoh batuan dengan bor mesin supaya diperhatikan faktor-faktor
di bawah ini :
 Keadaan medan,dimana untuk keadaan medan yang berbukit-bukit, sebaiknya digunakan mesin
bor yang ringan atau yang dapat dilepas-lepas untuk memudahkan pembawaan.
 Kedalaman endapan, dimana untuk endapan yang cukup dangkal cukup dipakai bor tangan,
sedangkan yang dalam digunakan bor mesin.
 Sifat-sifat fisik batuan.
 Sumber air.
 Keadaan peralatan seperi keadaan pahat, stang bor, pipa casing, dan sebagainya.

Pada pemboran inti, contoh batuan yang terambil dapat berupa inti dan sludge yang masing-masing
diletakkan dalam core box untuk inti dan sludge box untuk sludge. Sludge adalah hasil gesekan
pahat dengan batuan yang kemudian diangkat oleh air pembilas, karena itu sludge akan berupa
lumpur.

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 3

 b. Sampling di laboratorium
Pengambilan sampel di lapangan, biasanya juga masih menghasikan kuantitas yang masih
terlalu banyak untuk dianalisis. Sampel lapangan perlu dikurangi untuk mencapai jumlah tertentu yang
efektif untuk dianalisis di laboratorium. Pengurangan jumlah sampel lapangan menjadi sampel tereduksi
harus melalui cara khusus yang disebut teknik sampling. Teknik sampling harus dikenakan pada sampel
lapangan yang benar-benar homogen dalam ukuran partikelnya. Terutama untuk sampel lapangan
berbentuk padatan, sebelum perlakuan teknik sampling diperlukan periakuan fisik awal misalnya:
pemecahan, pe-numbukan, pengadukan, pengayakan yang memungkinkan keseluruhan sampel
lapangan homogen dalam ukuran. Pembuatan contoh di laboratorium dilakukan dari blok batu yang
diambil di lapangan yang dibor dengan penginti laboratorium. Contoh yang didapat berbentuk silinder
dengan diameter pada umumnya antara 50-70 mm dan tingginya dua kali diameter tersebut. Ukuran
contoh dapat lebih kecil maupun lebih besar dari ukuran yang disebut di atas tergantung dari maksud uji.
Sampel laboratorium selama proses penyimpanan kadangkala ada yang mengalami perubahan komposisi
kimiawi karena teroksidasi oleh udara atau terdekomposisi karena pembahan suhu. Terhadap sampel
yang tidak stabil ini harus diberi perlakuan awal untuk mencegah dekomposisi kimiawinya. Penyimpanan
sampel ini harus dengan cara-cara tertentu, sesuai dengan sifat sampel. Beberapa proses yang dapat
dicegah melalui cara penyimpanan yang baik adalah: penyerapan uap air oleh komponen-komponen
sampel yang higroskopis, penyerapan CO2 dari udara, serta oksidasi komponen-komponen sampel oleh
oksigen dari udara. Wadah yang biasa dipakai untuk menyimpan sampel adalah botol polietilen bermulut
lebar
Selanjutnya bila sampel akan dianalisa dilakukan preparasi yaitu dengan melarutkannya dengan pelarut
yang sesuai. Urutan pemakaian pelarut tergantung kelarutan masing-masing analat dimulai dengan air
dingin, air panas, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat kemudian aqua regia. Bila
menggunakan HCl pekat larutan yang diperoleh diuapkan sampai sebagian besar HCl habis, sedangkan
bila menggunakan HNO3 dan aqua regia sisa pelarut dihilangkan dengan cara diuapkan sampai hampir
kering kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan sampai volumenya tinggal sedikit kemudian
diencerkan dengan air suling.

B. KALSIUM
Kalsium adalah unsur kimia dengan simbol Ca dan nomor atom 20 serta memiliki massa atom
40,078 Amu. Kalsium adalah logam alkali tanah yang lunak berwarna abu-abu, dan merupakan unsur yang
paling berlimpah kelima massa di kerak bumi. Kalsium dengan kerapatan 1,55 g/cm 3, adalah yang paling
ringan dari logam alkali tanah; magnesium (gravitasi spesifik 1,74) dan berilium (1,84) lebih padat, meskipun
lebih ringan dalam massa atom. Dari seterusnya strontium, logam-logam alkali menjadi lebih padat dengan
massa atom meningkat. Kalsium sangat penting untuk organisme hidup, terutama dalam fisiologi sel, di
mana pergerakan ion kalsium Ca2+ ke dalam dan keluar dari fungsi sitoplasma sebagai sinyal untuk banyak
proses seluler.
Sebagai bahan utama yang digunakan dalam mineralisasi tulang dan kerang, kalsium adalah logam
paling berlimpah di kebanyakan hewan. Garam kalsium tidak berwarna dari setiap kontribusi kalsium dan
solusi ion kalsium (Ca2+) berwarna. Banyak garam kalsium yang tidak larut dalam air. Kalsium adalah unsur
paling berlimpah kelima dalam tubuh manusia, di mana umumnya berupa ionik dengan banyak fungsi, dan
berfungsi juga sebagai elemen struktural dalam tulang. Ini adalah kalsium bernomor atom relatif tinggi dalam
kerangka yang menyebabkan tulang menjadi radio-opak.
Kalsium tidak secara alami ditemukan dalam keadaan unsurnya. Kalsium terdapat pada batuan
sedimen pada kalsit mineral, dolomit dan gipsum. Hal ini juga terjadi pada batuan beku dan metamorf
terutama dalam mineral silikat : plagioklas, amphiboles, pyroxenes dan garnet.

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 4

a. Analisa Kualitatif
Kation Ca2+ termasuk dalam kation golongan keempat (golongan ammonium karbonat), dimana kation-
kation ini ( Ca2+, Ba2+ dan Sr2+) tidak membentuk endapan pada penambahan asam klorida, hidrogen
sulfida, amonium sulfida maupun ammonium hidroksida, tetapi membentuk endapan pada penambahan
amonium karbonat membentuk endapan-endapan putih (CaCO3, BaCO3 dan SrCO3) dengan adanya
ammonium klorida pada suasana netral atau asam.

Ca2+ + CO32- → CaCO3

Uji spesifik adanya Ca2+ dilakukan dengan :
- Endapan CaCO3 dilarutkan dalam larutan HNO3, kemudian diuapkan sampai kering sehingga
membentuk Ca(NO3)2
CaCO3 + 2 HNO3 → Ca(NO3)2 + H2CO3

H2O + CO2

Endapan Ca(NO3)2 yang diperoleh dilarutkan dalam aseton ( uji aseton ini bisa digunakan untuk
memisahkan Ca2+ dari kation golongan IV yang lain, karena Ba(NO3)2 dan Sr(NO3)2 tidak larut
dalam aseton)
Ca(NO3)2 → Ca2+ + 2 NO3-
Ion Ca2+ yang diperoleh kemudian diendapkan dengan penambahan (NH4)2C2O4 sehingga
membentuk endapan putih CaC2O4
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4
- Uji nyala pada Ca akan memberikan warna merah

b. Analisa Kuantitatif
Analisa kadar kalsium secara kuantitatif dalam suatu mineral metoda konvensional dapat dilakukan dengan
cara titrasi permanganometri, titrasi kompleksometri dan gravimetri. Sebelum dilakukan analisa kuantitatif,
sampel mineral kalsium harus dipreparasi terlebih dahulu dengan melarutkannya dalam HCl. Larutan yang
diperoleh kemudian dipisahkan dari suspensinya. Residu yang tersisa dicuci dengan aquadest sampai
semua ion kalsium terbebas dari residu yang tertinggal.
- Titrasi permanganometri
Permanganometri adalah suatu metoda dalam titrasi redoks dimanana menggunakan larutan KMnO4
sebagai larutan kerja. Larutan KMnO4 sendiri memiliki warna yang kuat sehingga dalam titrasi ini tidak
diperlukan indikator, titik akhir titrasi akan ditandai oleh warna dari kelebihan sekitar satu tetes larutan
KMnO4 (auto indicator).
Dalam metoda ini kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat. Pengendapan kalsium oksalat yang
paling baik dilakukan dengan pengendapan homogen menggunakan metoda hidrolisis urea.
Suatu larutan sampel yang mengandung kalsium ditambahkan suatu asam (HCl) sampai pH ± 1.
Larutan ini kemudian ditambahkan larutan ammonium oksalat dan urea. Pendidihan dilakukan secara
perlahan-lahan sehingga urea akan terhidrolis dan menaikkan pH larutan sampai sekitar 5. pH tersebut
adalah pH efektif terbentuknya endapan kalsium oksalat.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4
Endapan kalsium oksalat yang diperoleh kemudian disaring, dicuci sampai bebas klorida, dilarutkan
kembali dalam asam sulfat dan dititrasi dengan larutan kalium permanganat pada kondisi panas, titik
akhir titrasi ditandai dengan munculnya warna pink muda.
CaC2O4 → Ca2+ + C2O42-
2MnO4– + 5C2O42– + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 5

 - Titrasi kompleksometri
Kadar kalsium dapat ditentukan dengan titrasi substitusi menggunakan larutan baku EDTA dengan
indikator Eriokhrom Black Toluena (EBT) pada pH sekitar 7 – 11 dengan adanya larutan buffer dapar
salmiak (campuran NH3 dan NH4Cl).
Runutan-runutan logam pengganggu metoda ini adalah Co, Ni, Cu, Zn, Hg dan Mn, oleh karena itu jika
dalam mineral batuan mengandung logam-logam tersebut dapat diatasi dengan menambahkan
hidroksilamonium klorida, dimana reagent ini akan mereduksi logam-logam tersebut ke valensi yang
lebih rendah atau dengan menambahkan natrium sianida atau kalium sianida yang akan membentuk
kompleks-kompleks sianida yang lebih stabil dengan logam-logam tersebut.
Magnesium bebas diperlukan dalam analisa kadar kalsium titrasi EDTA sebagai penunjuk perubahan
warna dari indikator, oleh karena itu dalam penetapan kadar kalsium bebas dari magnesium biasanya
ditambahkan sedikit magnesium klorida pada larutan EDTA sebelum distandarkan.
Reaksi diawali dengan terbentuknya kompleks magnesium indikator yang berwarna merah anggur
Mg2+ + In3- → MgIn-
Kompleks magnesium indikator ini kurang stabil dibandingkan dengan kompleks magnesium EDTA,
oleh karena itu selama titrasi, EDTA akan bereaksi dengan kalsium bebas, magnesium bebas baru
kemudian dengan magnesium indikator. Karena magnesium indikator berwarna merah anggur maka
titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah anggur ke biru. Biru adalah warna dari
indikator EBT dalam keadaan bebas
Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2 H+
Mg2+ + H2Y2- → MgY2- + 2 H+
MgIn- + H2Y2- → MgY2- + HIn2- + H+
(merah anggur) (biru)

- Gravimetri
Kadar Kalsium dalam suatu mineral dianalisa secara gravimetri dengan cara mengendapkannya
sebagai kalsium oksalat. Suatu larutan sampel yang mengandung kalsium dan bersifat asam (HCl)
dipanaskan. Dalam larutan panas tersebut kemudian ditambahkan ammonium okasalat. Endapan
akan terbentuk kuantitatif pada pH 4 atau 5, oleh karena itu pH suspensi dinaikkan dengan
penambahan amonia dengan penunjuk indikator metil merah.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4
Endapan CaC2O4 kemudian disaring dan dicuci sampai bebas klorida. Pemantapan endapan kalsium
dapat dilakukan dengan 3 cara :
1. Sebagai CaC2O4, xH2O dengan memanaskannya pada suhu 100⁰C – 105⁰C selama 1 – 2 jam.
Metoda ini tidak direkomnedasikan untuk pekerjaan-pekerjaan yang memerlukan ketelitihan yang
tinggi karena sifat higroskopis dari kalsium okasalat dan sulitnya menghilangkan ammonium
oksalat yang terkopresipitasi bersama endapan.
2. Sebagai CaCO3 dengan memanaskannya pada suhu 475⁰C – 525⁰C dalam tanur. Metoda ini
merupakan metoda yang terbaik karena kalsium karbonat tidak higroskopis.
CaC2O4 → CaCO3 + CO
3. Sebagai CaO dengan memanaskannya pada suhu 1200⁰C, metoda ini banyak digunakan tetapi
kalsium oksida yang diberoleh memiliki berat molekul yang lebih rendah dan bersifat higroskoipis
CaCO3 → CaO + CO2
B. BESI
Besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26. Besi merupakan logam transisi yang berada
pada golongan VIII B dan periode 4. Besi adalah logam paling melimpah nomor dua setelah alumunium. Besi
adalah logam yang dihasilkan dari bijih besi, dan jarang dijumpai dalam keadaan unsur bebas.
Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk
Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 6
 kehidupan manusia sehari-hari. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi. Besi adalah logam yang
paling banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal, diantaranya:
1. Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar
2. Pengolahannya relatif mudah dan murah, dan
3. Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi.
Besi (Fe) adalah metal berwarna putih keperakan, liat dan dapat dibentuk. Di alam kebanyakan ditemukan
sebagai hematite (Fe2O3), pirit (FeS) dan magnetit (Fe3O4) Di dalam air Fe menimbulkan rasa, warna
(kuning), pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, dan kekeruhan
a. Analisa Kualitatif
Kation Fe3+ dan Fe2+ termasuk dalam kation golongan ketiga, dimana kation-kation ini tidak membentuk
endapan pada penambahan asam klorida encer dan hidrogen sulfida dengan adanya asam klorida 0,3
M (pH=0,5) , tetapi membentuk endapan pada penambahan ammonium sulfida dalam suasana
netral/amonikal dengan menambahkan larutan buffer pH 9 yang mengandung campuran NH4OH dan
NH4Cl kemudian dialiri dengan H2S.
Uji spesifik adanya kation Fe2+ atau Fe3+ dapat dilakukan dengan cara :
- Kation Fe3+ akan membentuk endapan pada penambahan NH4OH dan NH4Cl membentuk
endapan Fe(OH)3 yang berwarna merah coklat.
Fe3+ + 3 OH- → Fe(OH)3 ↓ (merah coklat)
Endapan ini tidak larut dalam larutan NaOH berlebihan tetapi larut dalam larutan HCl. Identifikasi
selanjutnya dengan penambahan ion CNS- sehingga membentuk kompleks berwarna merah
Fe(CNS)2+
Fe(OH)3 + 3 HCl → Fe3+ + 3 Cl- + 3 H2O
Fe3+ + CNS- → Fe(CNS)2+ (merah)
- Kation Fe2+ tidak membentuk endapan pada penambahan NH4OH dan NH4Cl tetapi membentuk
endapan hitam FeS setelah dialiri gas H2S.
Fe2+ + S2- → FeS ↓ (hitam)
Identifikasi ion Fe2+ dapat juga dilakukan dengan menambahkan larutan kalium
heksasianoferrat(III) ( K3Fe(CN)6 ) pada suatu larutan yang mengandung Fe2+, penambahan ini
akan menghasilkan endapan biru ferro heksasianoferrat(III), Fe3(Fe(CN)6)2 endapan ini dikenal
dengan nama Turnbull’s blue.
3 Fe2+ + 2 Fe(CN)63- → Fe3(Fe(CN)6)2 ↓ (biru)
b. Analisa Kuantitatif
Analisa kadar besi secara kuantitatif dalam suatu mineral metoda konvensional dapat dilakukan dengan
cara titrasi permanganometri, titrasi dikromatometri dan gravimetri. Sebelum dilakukan analisa
kuantitatif, sampel mineral besi harus dipreparasi terlebih dahulu dengan melarutkannya dalam HCl dan
HNO3. Larutan yang diperoleh kemudian dipisahkan dari suspensinya. Residu yang tersisa dicuci
dengan aquadest sampai semua ion besi terbebas dari residu yang tertinggal.
- Titrasi permanganometri
Dalam metode titrasi permanganometri ion-ion Fe3+ dalam larutan sampel harus direduksi terlebih
dahulu menggunakan suatu reduktor, untuk keperluan tersebut dapat digunakan larutan timah II
klorida (SnCl2)
2 Fe3+ (kuning) + Sn2+ → 2 Fe2+ (hijau) + Sn4+
Penambahan larutan SnCl2 diberikan setetes demi setetes sampai warna kuning dari larutan
hampir hilang. Reduksi dilengkapi dengan menambahkan larutan HCl encer sampai diperoleh
warna hijau yang lemah bebas dari warna kuning. Kelebihan SnCl 2 kemudian dihilangkan dengan
menambahkan larutan HgCl2 sampai diperoleh endapan putih samar-samar.
2 HgCl2 + Sn2+ → Hg2Cl2 ↓ (putih) + 2Cl- + Sn4+

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 7

 Jika dalam tahapan ini diperoleh endapan dalam jumlah yang banyak atau terdapat endapan abu-
abu atau hitam, berarti penambahan larutan SnCl2 terlau banyak, sehingga proses reduksi harus
diulang.
2 HgCl2 + Sn2+ → 4 Hg ↓ (hitam) + 4 Cl- + Sn4+
Dalam titrasi permanganometri ion klorida merupakan ion pengganggu karena akan mereduksi ion
MnO4- menjadi Mn2+, untuk mencegah hal tersebut dalam larutan sampel dapat ditambahkan
larutan Mn2+ yang disebut dengan larutan Zimmerman Reinhardt / larutan pencegah. Larutan
Zimmerman Reinhardt ini akan menurunkan potensial reduksi MnO4- menjadi Mn2+ sehingga
keberadaan ion klorida tidak akan terlalu mengganngu.
Larutan yang diperoleh kemudian diasamkan dengan asam sulfat dan dititrasi dalam keadaan
panas dengan larutan KMnO4 sampai titik akhir titrasi warna pink yang lemah.
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
(catatan Zimmerman Reinhardt dibuat dengan cara melarutkan 50 gram MnSO4.4H2O dalam 250
ml aquadest, kemudian ditambahkan 400 ml H2SO4 1 : 3, terahkir ditambahkan 100 ml H3PO4
pekat)
- Titrasi dikromatometri
K2Cr2O7 bukanlah oksidator sekuat KMnO4, tetapi memiliki keuntungan dibandingkan dengan
KMnO4, karena K2Cr2O7 dapat diperoleh murni dan stabil sampai titik leburnya. Selain itu dalam
titrasi dikromatometri keberadaan ion klorida tidaklah terlalu mengganggu.
Suatu larutan sampel yang mengandung ion Fe2+ (jika terdapat ion Fe3+ harus direduksi terlebih
dahulu seperti perlakuan pada permanganometi) ditambahkan H2SO4 encer untuk mencegah
oksidasi besi oleh udara. Kemudian larutan sampel ini dititrasi menggunakan titrant K2Cr2O7
dengan indikator difenilaminasulfonat atau asam N-fenilantranilat (II) sebagai indikator dalam.
 Indikator difenilaminasulfonat
Larutan sampel Fe2+ yang mengandung H2SO4 ditambahkan dengan H3PO4 85 % dan
indikator difenilaminasulfonat, kemudian dititar menggunakan larutan standar K2Cr2O7
sampai diperoleh warna hijau kebiruan atau biru keabu-abuan mendekati titik akhir titrasi.
Titrasi diteruskan secara lambat dengan memberi selang waktu beberapa detik antara
setiap tetes sampai penambahan 1 tetes titar memberikan warna ungu atau biru violet yang
kuat dan tetap permanen.
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14 H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O
 Dengan indikator N-fenilantranilat (II)
Larutan sampel Fe2+ ditambahkan larutan H2SO4 dan indikator N-fenilantranilat (II)
kemudian dititar dengan larutan K2Cr2O7 sampai warna berubah dari hijau menjadi merah
violet.
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14 H+ → 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O
- Gravimetri
Dalam analisa gravimetri besi diendapkan sebagai besi hidroksida dengan zat pengendap
ammonia. Sampel yang mengandung besi mula-mula dilarutkan menggunakan HCl. Pelarutan ini
akan membebaskan besi dalam bentuk Fe3+ maupun Fe2+. Besi II yang terkandung dalam sampel
kemudian dioksidasi menggunkan asam nitat (HNO3).
3 Fe2+ (aq) + NO3- (aq) + 4 H+ (aq) → 3 Fe3+ (aq) + NO (g) + 2 H2O (l)

Setelah proses pengenceran dan pendidihan, ion Fe3+ tersebut diendapkan dengan penambahan
amonia murni 1 :1 sedikit berlebihan, yang ditandai dengan bau amonia dari uap air di atas cairan

Fe3+ (aq) + 3 OH- (aq) → Fe(OH)3 (s)

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 8

 Mula-mula endapan yang terbentuk berupa fase terdispersi, tetapi setelah proses pendidihan yang
singkat dengan adanya zat elektrolit akan diperoleh endapan berbentuk gelatin yang mengendap
pada dasar beaker glass.
Residu Fe(OH)3 kemudian dipisahkan dari larutan induknya dan dicuci secara dekantasi dengan
larutan panas NH4NO3 1% untuk mencegah peptisasi endapan. Residu Fe(OH)3 yang telah bersih
dimantapkan dengan pemijaran pada suhu 500⁰C - 550⁰C, sehingga akan terhidrasi menjadi Fe2O3
, sebagai bentuk yang ditimbang.
2 Fe(OH)3 (s) → Fe2O3 (s) + 3 H2O (l)
C. PHOSPHOR
Fosfor adalah unsur kimia yang memiliki lambang P dengan nomor atom 15. Fosfor berupa unsur non
logam, bervariasi banyak, termasuk golongan nitrogen, banyak ditemui dalam batuan fosfat anorganik dan
dalam semua sel hidup tetapi tidak pernah ditemui dalam bentuk unsur bebasnya. Fosfor amatlah reaktif,
memancarkan pendar cahaya yang lemah ketika bergabung dengan oksigen, ditemukan dalam berbagai
bentuk, dan merupakan unsur penting dalam makhluk hidup.
Sebagian besar dari fosfor tanah bersumber dari pelapukan batuan dan mineral-mineral yang mengandung
fosfor yang terdapat pada kerak bumi, dan diduga mengandung kurang lebih 0.12% fosfor. Demikian pula
semua air yang ada di bumi mengandung fosfat yang kadarnya amat rendah. Sumber fosfor alam yang
dikenal mempunyai kadar P adalah batuan beku dan batuan endapan (sedimen), dimana bahan mineralnya
mengandung apatit (Ca10(PO4,CO3)6(F,Cl,OH)2. Mineral ini merupakan senyawa karbonat, flour, chlor atau
hidroksi apatit yang mempunyai kadar P2O5 berkisar 15 – 30 %. Mineral ini sangat sukar larut dalam air dan
tidak tersedia bagi tanaman. Dengan adanya proses pelapukan, apatit akan mengalami perubahan dan
kemudian akan membebaskan fosfat dalam ikatan Ca-fosfat. Selain apatit dikenal juga senyawa fosfat lain
yang bersenyawa dengan alumunium dan besi yang juga sukar larut dan kurang tersedia.
a. Analisa kualitatif
Anion phosphat (PO43-) merupakan anion golongan I (kalsium nitrat), anion ini akan membentuk
endapan putih Ca3(PO4)2 pada penambahan larutan kalsium nitrat (Ca(NO3)2 dalam suasana basa
dengan adanya natrium hidroksida.
3 Ca2+ + 2 PO43- → Ca3(PO4)2 ↓ (putih)
Uji spesifik adanya anion PO43- dapat dilakukan dengan :
- Test dengan ammonium molibdate , (NH4)2MoO4
Identifikasi adanya anion PO43- dapat dilakukan dengan menambahkan larutan ammonium
molibdate dalam larutan sampel dengan adanya asam nitrat dan ammonium nitrat. Endapan kuning
ammonium phosphomolibdate akan terbentuk , proses pengendapan dapat dipercepat dengan
memanaskannya pada suhu tidak lebih dari 40 ⁰C
PO43- + 3 NH4+ + 12 MoO42- + 24 H+ → (NH4)3[PMo12O40] ↓ (kuning) + 12 H2O
Endapan kuning ini larut dalam larutan ammonium asetat, hal ini yang membedakan antara ion
phosphat dan ion arsenat jika dalam sampel terdapat kedua jenis ion ini, karena endapan kuning
ammonium arsenomolibdate yang juga larut dalam ammonium asetat akan berubah menjadi putih
setelah dingin.
- Test dengan perak nitrat, AgNO3
Identifikasi adanya anion PO43- dapat pula dilakukan dengan menambahkan larutan perak nitrat
(AgNO3) dalam larutan sampel. Penambahan reagent ini akan menghasilkan endapan kuning
Ag3PO4 yang larut dalam larutan encer ammonia dan larutan encer asam nitrat.
Ag+ + PO43- → Ag3PO4↓ (kuning)
Ag3PO4 + 6 NH3 → 3 Ag[(NH3)2]+ + PO43-
Ag3PO4 + HNO3 → AgNO3 + H3PO4

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 9

 - Test dengan barium klorida, BaCl2
Identifikasi anion PO43- dapat pula dilakukan dengan penambahan barium klorida, dimana dengan
penambahan barium klorida ini akan terbentuk endapan putih Ba3(PO4)2 yang tidak larut dalam
larutan ammonia encer.
Ba2+ + PO43- → Ba3(PO4)2 ↓ (putih)
- Test dengan reagent magnesium nitrat atau reagent campuran magnesia
Reagent magnesium nitrat dibuat dari campuran Mg(NO3)2, NH4NO3 dan NH3 sementara reagent
campuran magnesia dibuat dari campuran MgCl2, NH4Cl dan NH3. Baik reagent magnesium nitrat
maupun reagent campuran magnesia dengan anion PO43- akan membentuk endapan putih
Mg(NH4)PO4.6H2O. Endapan putih ini larut dalam asam asetat dan asam mineral tetapi tidak larut
dalam larutan amonia 2,5 %
Mg2+ + NH4+ + PO43- → Mg(NH4)PO4↓ (putih)
Ion arsenat (AsO43-) juga memberikan hasil yang mirip dengan kedua reagent tersebut yaitu
Mg(NH4)AsO4, oleh karena itu untuk membedakannnya dilakukan dengan cara mereaksikannya
dengan asam nitrat dengan adanya asam asetat. Endapan phosphat akan berubah menjadi
endapan Ag3PO4 yang berwarna kuning sementara endpan arsenat akan berubah menjadi Ag3AsO4
yang berwarna merah kecoklatan.
b. Analisa Kuantitatif
Analisa kadar phosphor dalam mineral (umumnya sebagai phosphat) secara kuantitatif metoda
konvensional dapat dilakukan dengan cara titrasi kompleksometri, dan gravimetri. Sebelum dilakukan
analisa kuantitatif, sampel mineral phosphor harus dipreparasi terlebih dahulu dengan melarutkannya
dalam HCl. Larutan yang diperoleh kemudian dipisahkan dari suspensinya. Residu yang tersisa dicuci
dengan aquadest sampai semua ion phosphat terbebas dari residu yang tertinggal.
- Titrasi kompleksometri
Dalam metoda titrasi kompleksometri, kadar phosphat ditetapkan dengan metoda titrasi tidak
langsung yaitu dengan cara titrasi kelebihan kation pengendap. Mula-mula larutan sampel yang
mengandung ion phosphat diendapkan terlebih dahulu menjadi Mg(NH4)PO4.6H2O dengan
menambahkan magnesium sulfat dan larutan amonia
Mg2+ + NH4+ + PO43- → Mg(NH4)PO4↓ (putih)
Endapan tersebut kemudian dilarutkan dalam larutan HCl encer dan ditambahkan larutan EDTA
berlebihan. Ion magnesium yang berikatan dengan ion phosphat akan bereaksi dengan larutan
EDTA.
Mg2+ + H2Y2- → MgY2- + 2H+
Kelebihan larutan EDTA dititrasi balik pada pH 10 dengan larutan magnesium klorida dengan
indikator Eriokhrom Black Toluena, titik akhir titrasi ditandai dengan berubahnya warna merah
menjadi biru
Mg2+ (titrant) + H2Y2- → MgY2- + 2H+
Mg2+ + In3- (biru) → MgIn- (merah anggur)
- Gravimetri
Dalam metoda gravimetri phosphat diendapkan dengan 2 cara
 Sebagai amonium molibdo phosphat, (NH4)3[PMo12O40]
Jika dalam larutan sampel tidak ada unsur-unsur pengganggu (biasanya unsur-unsur
bukan golongan alkali seperti As, V, Ti, Zr dan Si, serta garam-garam ammonium dalam
jumlah yang berlebihan) phosphat dapat diendapkan sebagai amonium molibdo phosphat,
(NH4)3[PMo12O40]
Mula-mula sampel yang mengandung ion PO43- ditambahkan larutan ammonium molibdat
berlebihan dalam larutan asam nitrat hangat yang mengandung ammonium nitrat

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 10

 PO43- + 3 NH4+ + 12 MoO42- + 24 H+ → (NH4)3[PMo12O40] ↓ (kuning) + 12 H2O
Endapan ini boleh ditimbang setelah dimantapkan endapannya sebagai :
- (NH4)3[PMo12O40] setelah dikeringkan pada suhu 200⁰C - 400⁰C, suhu terbaik 280 ⁰C
- P2O5.24MoO3 setelah dipanaskan pada suhu 800⁰C - 825⁰C selama 30 menit.
 Sebagai magnesium ammonium phosphat, MgNH4PO4
Jika dalam larutan sampel ada unsur-unsur pengganggu yaitu unsur-unsur bukan golongan
alkali seperti As, V, Ti, Zr dan Si, serta garam-garam ammonium dalam jumlah yang
berlebihan, ion phosphat diendapkan dengan metoda pengendapan ganda (rekristalisasi).
Mula-mula PO43- larutan sampel diendapkan sebagai (NH4)3[PMo12O40] dengan cara seperti
pada pengendapan tanpa unsur-unsur pengganggu.
PO43- + 3 NH4+ + 12 MoO42- + 24 H+ → (NH4)3[PMo12O40] ↓ (kuning) + 12 H2O
Kemudian endapan yang diperoleh dilarutkan dalam larutan amonia encer. Ion phosphat
yang bebas kemudian diendapkan ulang dengan penambahan reagent campuran
magnesia membentuk endapan putih Mg(NH4)PO4.6H2O
Mg2+ + NH4+ + PO43- + 6H+ +
6 OH- + → Mg(NH4)PO4.6H2O ↓ (putih)
Endapan ini dapat ditimbang sebagai :
- Mg(NH4)PO4.6H2O setelah dicuci dengan etanol diikuti dengan dietil eter dan
dibiarkan selama 20 menit dalam suhu kamar
- Mg2P2O7 setelah dipijarkan pada tanur suhu 1000⁰C - 1100⁰C sampai diperoleh berat
konstan.
Mg(NH4)PO4.6H2O → Mg(NH4)PO4 + 6H2O
2 Mg(NH4)PO4 → Mg2P2O7 + 2 NH3 + H2O

D. SULFUR
Belerang atau sulfur adalah unsur kimia dalam tabel periodik golongan VI A pereode 3 yang memiliki lambang S
dan nomor atom 16. Belerang merupakan unsur non-logam yang tidak berasa. Di alam, belerang dapat
ditemukan sebagai unsur murni atau sebagai mineral-mineral sulfida dan sulfat.
Dalam keadaan bebas sebagai kristal S8 atau amorf berupa zat padat kristalin berwarna kuning. Sumber
belerang terdapat pada kawah gunung berapi. Selain itu, belerang bebas juga terdapat sebagai deposit
belerang di dalam perut bumi. Senyawa belerang tersebar di alam sebagai gas H2S; batuan-batuan sulfat,
misalnya batuan gipsum (CaSO4); dan mineral sulfida, misalnya pirit (FeS2), kalkopirit (CuFeS2), dan galena
(PbS).
a. Analisa kualitatif
- Sulfat (SO42-)
Anion sulfat (SO42-) merupakan anion golongan II (barium nitrat), anion ini akan membentuk endapan
putih BaSO4 pada penambahan larutan barium nitrat (Ba(NO3)2
Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓ (putih)
Endapan ini tidak larut dalam air maupun larutan HCl.
Uji spesifik adanya anion SO42- dapat dilakukan dengan :
 Tes dengan barium klorida (BaCl2)
Sampel yang mengandung ion sulfat ditambah dengan larutan barium klorida yang mengandung
asam klorida akan membentuk endapan putih BaSO4
Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓ (putih)
Endapan ini tidak larut dalam HCl encer panas, tidak larut dalam HNO3 encer tetapi sedikit larut
dalam HCl pekat mendidih.
Pengujian selanjutnya dengan cara melebur endapan BaSO4 diatas arang dengan menambahkan
natrium karbonat (Na2CO3)

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 11

 BaSO4 + 4 C + Na2CO3 → Na2S + BaCO3 + 4 CO↑
Na2S yang diperoleh kemudian diekstraksi dan dilarutkan dalam larutan natrium nitroprusida,
(Na2[Fe(CN)5NO]) yang baru dibuat perlakuan ini akan memberikan pewarnaan ungu yang sekejab.
S2- + [Fe(CN)5NO]2- → [Fe(CN)5NOS]4- (ungu)

 Tes dengan timbal asetat ( Pb(CH3COO)2)

Suatu sampel yang mengandung ion sulfat ditambahkan dengan larutan timbal asetat akan
dihasilkan endapan putih PbSO4 yang larut dalam H2SO4 pekat panas, larut dalam NH4CH3COO
dan larut dalam (NH4)2C4H4O6 (ammonium tartrat)
Pb2+ + SO42- → PbSO4 ↓ (putih)
- Sulfida (S2-)
Anion sulfida (S2-) merupakan anion golongan III (seng nitrat), anion ini akan membentuk endapan
putih ZnS pada penambahan larutan seng nitrat (Zn(NO3)2
Zn2+ + S2- → ZnS ↓ (putih)
Uji spesifik adanya anion S2- dapat dilakukan dengan :
 Tes dengan asam klorida / asam sulfat encer (HCl/H2SO4 encer)
Larutan sampel yang mengandung ion sulfida jika ditambahkan larutan HCl/H2SO4 encer akan
menghasilkan gas H2S
2 H+ + S2- → H2S ↑
Identifikasi adanya gas H2S ini dapat dilakukan dengan melewatkan gas ini melalui kertas saring
yang telah dibasahi dengan timbal asetat atau kadmium asetat, bila dilewatkan melalui kertas
saring yang dibasahi dengan timbal asetat akan memberikan pewarnaan hitam pada kertas saring,
tetapi bila digunakan kadmium asetat memberikan pewarnaan kuning.
H2S + Pb2+ → PbS (hitam) + 2 H+
H2S + Cd2+ → CdS (kuning) + 2 H+
 Tes dengan perak nitrat (AgNO3)
Bila larutan sampel yang mengandung ion sulfida ditambahkan larutan AgNO3 akan membentuk
endapan hitam Ag2S, endapan ini tidak larut dalam larutan HNO3 encer dingin, tetapi larut dalam
HNO3 encer panas.
2 Ag+ + S2- → Ag2S (hitam)
 Test dengan logam perak (Ag)
Bila larutan sampel yang mengandung ion sulfida dibasahkan pada koin yang terbuat dari perak
akan memberikan noda berwarna coklat sampai hitam.
2 Ag+ + S2- → Ag2S (hitam)

 Tes dengan larutan natrium nitroprusida (Na2[Fe(CN)5NO])

Suatu kertas saring yang dibasahi natrium nitroprusida yang dibasakan dengan NaOH atau NH3
akan meberikan pewarnaan ungu bila dicelupkan dalam larutan sampel yang mengandung ion
sulfida.
S2- + [Fe(CN)5NO]2- → [Fe(CN)5NOS]4- (ungu)

b. Analisa kuantitatif
Analisa kadar sulfur dalam mineral (umumnya sebagai sulfat dan sulfida) secara kuantitatif metoda
konvensional dapat dilakukan dengan cara titrimetri dan gravimetri. Sebelum dilakukan analisa kuantitatif,
sampel mineral sulfur harus dipreparasi terlebih dahulu dengan melarutkannya dalam HCl. Larutan yang
diperoleh kemudian dipisahkan dari suspensinya. Residu yang tersisa dicuci dengan aquadest sampai
semua ion sulfat atau sulfida terbebas dari residu yang tertinggal
- Analisa kuantitatif kadar sulfat (SO42-)
Kadar sulfat dalam suatu larutan sampel dapat ditentukan dengan cara :

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 12

  Titrasi kompleksometri
Sulfat dalam larutan sampel ditambahkan larutan BaCl 2 yang diasamkan dengan HCl sampai
pH=1
Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓ (putih)
Endapan yang diperoleh disaring dengan kertas saring whatman 42 dan dicuci dengan air dingin,
setelah endapan dipindahkan secara kuantitatif dalam erlenmeyer dan dilarutkan dalam NH3 dan
ditambahkan larutan Na2EDTA berlebihan
Ba2+ + H2Y2- → BaY2- + 2H+
Kelebihan larutan Na2EDTA dititrasi balik dengan larutan MgCl2 pada pH = 10 dengan indikator
eriokrom Black Toluena. Titik akhir titrasi ditandai dengan pewarnaan merah jernih
Mg2+ + H2Y2- → MgY2- + 2H+
Mg2+ + In3- (biru) → MgIn- (merah jernih)
 Gravimetri
Larutan sampel yang mengandung ion sulfat diendapkan dengan penambahan barium klorida
(BaCl2) encer pada larutan panas yang sedikit diasamkan dengan asam klorida.
Ba2+ (aq) + SO42– (aq) → BaSO4 (s)
Suspensi yang diperoleh dibiarkan beberapa saat pada tempat yang panas agar diperoleh
endapan kasar dengan bentuk kristal yang sempurna, dan juga memberi kesempatan pengotor-
pengotor yang teroklusi maupun terserap larut kembali ke dalam larutan.
Setelah proses penyaringan, residu BaSO4 dicuci dengan air panas sampai bebas klorida (Cl–).
Untuk memperoleh residu BaSO4 dengan komposisi tertentu dan tetap, residu yang telah bebas
klorida tersebut dipijarkan, kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh berat konstant
- Analisa kuantitatif kadar sulfida (S2-)
Analisa kadar sulfida dalam larutan sampel dapat dilakukan dengan :
 Titrasi iodometri
Sejumlah tertentu larutan I2 yang berlebihan dan diasamkan dengan HCl dalam suatu erlenmeyer
ditambahkan larutan sampel yang mengandung ion sulfida. Kelebihan larutan I2 kemudian dititrasi
balik dengan larutan Na2S2O3 dengan indikator amilum. Titik akhir titrasi ditandai dengan
hilangnya warna biru kompleks dari amilum.
S2- + I2 → S + 2 I -
I2 + 2 S2O32- → 2 I- + S4O62-
 Gravimetri
Sampel yang mengandung sulfida tak larut dapat ditentukan kadarnya dengan metoda gravimetri
dengan mengoksidasi ion sulfida menjadi ion sulfat. Hal tersebut dapat dilakukan dengan cara :
1. Proses kering
Mineral sulfida (misal FeS2) dilebur dalam krus besi atau nikel dengan menambahkan natrium
peroksida
2 FeS2 + 15 Na2O2 → Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 11 Na2O
Kelebihan Na2O2 dihilangkan dengan pendidihan
Na2O2 + 2 H2O → 2 NaOH + H2O2
NaOH yang dihasilkan dinetralkan dengan HCl. Sulfat yang terbentuk dapat dianalisa secara
gravimetri seperti tersebut dia atas.
2. Proses basah
Dalam proses basah sulfida dioksidasi menjadi sulfat dengan cara
- Mereaksikan dengan air brom ( Br2 dalam CCl4 ) dan HNO3
- Mereaksikan dengan natrium klorat (NaClO3)dan asam klorida
- Mereaksikan dengan asam nitrat dan asam klorida dengan sedikit air brom

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 13

Sumber :

Belcher, James E and Williams, Guy Y.1938. A Course in Qualitative Analysis.Cambridge. Houghton Mifflin Company

Day, R.A. dan Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi VI, diterjemahkan oleh: Sopyan Iis, Erlangga, Jakarta

Vogel, 1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono L & P
Hadyana, PT. Kalman Medika Pusaka, Jakarta

Vogel, 1994, Buku Ajar Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Edisi IV, diterjemahkan oleh: Setiono L & P Hadyana, Buku
Kedokteran EGC, Jakarta

http://kimiadasar.com/belerang/ 27-3-2017 10.45

https://id.wikipedia.org/wiki/Belerang 27-3-2017 10.42

https://id.wikipedia.org/wiki/Mineral 27-3-2017 8.45

http://evanskristosalu.blogspot.co.id/2013/07/metode-pengambilan-sample-bahan-galian.html 27-3-2017 8.58

http://ilmu-kimia-kimia.blogspot.co.id/2010/08/prosedur-analisis-dan-teknik-sampling.html 27-3-2017 9.03

Handout Analisis Bahan Anorganik -Tingkat IV Kimia Analsis 14