Anda di halaman 1dari 48

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BUAH PALA

TUJUAN

1. Untuk mengetahui sifat fisika dan sifat kimia dari Trimiriestin


2. Dapat mengisolasikan senyawa trimiristin dari buah pala
3. Menganalisa sifat fisika dan kimia TRIMIRISTIN yang mempunyai rumus
kimia CH3(CH2)12CO2CH[CH2O2C(CH2)12CH3]2 dengan titik leleh
56,50C

ALAT DAN BAHAN

A. Alat-Alat
1. Seperangkat alat ekstraksi
- Labu leher dua 250 ml
- Thermometer reaktor 2500C
- Penangas parafin
- Kondensor intensif / spiral
- Selongsong
- Soklet
- Tabung CaCl2
2. Seperangkat alat destilasi
- Labu leher dua 250 ml
- Thermometer 2500C
- Kondensor liebiq
- Adaptor
- Destiling Head
- Labu destilat 250 ml
- Penangas parafin
3. Gelas ukur 100 ml
4. Gelas kimia 250 ml, 50 ml,
5. Corong Buchner / Kaca
6. Kertas saring
7. Erlenmeyer 250 ml

1
B. Bahan Kimia Yang Di gunakan :
1. Buah Pala
2. Metanol
3. Petroleum Benzen
4. Etanol
5. Aquadest
6. Cloroform
7. Aseton

GAMBAR PERALATAN

Gbr. Unit Isolasi dan Destilasi

LANDASAN TEORI

Trimyristin merupakan senyawa organik non polar dan mudah larut dalam pelarut
organik yang polar,seperti petroleum benzen. Trimiristin terkandung dalam biji pala yang
sudah tua. Trimiristin dapat di ambil/ekstraksi dari biji pala dengan menggunakan pelarut
organic polar seperti Petroleum Benzena dengan metode ekstrasi sokletasi. Dilanjutkan
dengan proses pemekatan larutan dengan metode destilasi dan terakhir dilakukan proses
pengkristalan sehingga diperoleh kristal putih trimiristin.

2
Ekstraksi adalah salah satu metode yang di gunakan untuk pemisahan campuran
padat - cair. Tujuan dari pemisahan ini adalah untuk memperoleh komponen yang di inginkan
yang berada dalam suatu padatan dengan menggunakan pelarut tertentu.

Sistem ekstraksi dapat dibagi dua yaitu:

1. Ekstraksi padat dengan cair, digunakan untuk melarutkan zat padat yang dapat
larut,yang terdapat di dalam suatu campuran.
2. Ekstraksi cair dengan cair, di gunakan untuk memisahkan dua jenis cairan yang saling
bercampur dengan menggunakan suatu pelarut yang dapat melarutkan salah satu zat
yang lebih banyak dari zat lainnya.

Dalam proses ekstraksi yang harus di perhatikan adalah:

a. Unsur utama yang ingin di perolah


b. Zat lain yang terlarut.
c. Residu dicuci agar bebas dari zat lain yang tidak dibutuhkan.

Meskipun ekstraksi adalah suatu metoda yang berharga tetapi sering didapatkan suatu
senyawa yang tidak murni disebabkan fraksionasi beberapa komponen di dalam campuran
dengan zat yang diinginkan, yang kemungkinan besar di sebabkan kelarutannya di dalam
pelarut tertentu.

Untuk memperoleh kristal trimyristin dari buah pala dilakukan proses isolasi
( ekstraksi padat – cair) menggunakan pelarut petroleum benzene sehingga diperoleh
komponen yang diinginkan (trimiristin) yang masih terlarut dalam petroleum benzene.
Kemudian dilakukan pemisahan trimyristin dari pelarutnya dengan cara destilasi, residu yang
terdiri dari larutan trimyristin yang sudah pekat dikristalkan dengan menambahkan metanol
kedalam residu tersebut. Adapun syarat untuk rekristalisasi adalah:

1. Pelarut tidak akan bereaksi dengan zat padat yang akan di rekristalisasi.
2. Zat padat yang akan di rekristalisasi relatif tidak larut dalam zat pelarut kristalisasi
3. Titik didih pelarut rekristalisasi tidak mencapai tititk leleh zat padat (kristal) yang
diinginkan.

3
SKEMA ISOLASI TRIMYRISTIN

DARI BUAH PALA

PALA

EKSTRAKSI TRIMYRISTIN

PALA RESIDU TRIMYRISTIN DALAM PETROLIUM BENZEN

DISTILASI LARUTAN TRIMYRISTIN

PETROLIUM BENZEN

TRIMYRISTIN + SISA PETROLIUM BEN

REKRISTALISASI
+ METHANOL
KRISTAL TRIMYRISTIN

PETROLIUM METHANOL

Gbr. Diagram Alir Proses Isolasi Trimiristin dari Buah Pala

KESELAMATAN KERJA

Pada saat bekerja di laboratorium,gunakanlah selalu alat safety seperti jas lab,sarung
tangan, masker,dan kaca mata pelindung.Apabila melarutkan bahan-bahan pekat sebaiknya di
lakukan di lemari asam.

4
CARA KERJA

1. Buah pala yang telah dihaluskan di masukan kedalam selongsong sebanyak ± 20 gr


masukan kedalam soklet.
2. Sebanyak 200 ml petroleum benzen masukan kedalam labu berleher dua.
3. Panaskan petroleum benzen hingga menguap pada suhu antara 60 0C - 700C,kemudian
uapnya didinginkan dengan kondensor intensif. Kondesat akan turun ke soklet dan
akan melarutkan trimyristin,Kemudian akan turun lagi ke dalam labu untuk di uapkan
kembali.
4. Melakukan ekstraksi sehingga trimyristin dalam labu habis atau di tandai dengan
warna petroleum benzen berubah menjadi warna kuning muda.
5. Hasil ekstraksi kemudian dipekatkan dengan cara destilasi sampai residu yang tinggal
± 1/3 dari larutan trimyristin semula.
6. Mengkristalkan residu yang didapat, dengan menambahkan metanol dengan
pengadukan cepat.
7. Endapan kristal yang terbentuk, di saring dan dikeringkan pada suhu kamar sampai
betul-betul kering, kemudian ditimbang.
8. Menentukan titik leleh dari trimyristin yang diperoleh menggunakan alat digital
melting point aparatus.
9. Mengganalisa kelarutan trimyristin dengan pelarut lain.

DATA PENGAMATAN

Test hasil yang di dapat dengan menggunakan larutan Aquadest,Etanol,Aseton amati apa yang
terjadi.

NO BAHAN HASIL PENGAMATAN


1 Aquadest
2 Etanol
3 Aseton

PERTANYAAN

1. Berikan contoh ekstraksi padat dengan cair dan ekstraksi cair dengan cair.
2. Apa beda residu dengan destilat.

5
POLIMERISASI UREA FORMALDEHIDA

TUJUAN PERCOBAAN:

- Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi pada
tahap intermediate.
- Dapat menganalisa kadar formaldehida bebas dan kadar resin dalam larutan resin.
- Menentukan pH, massa jenis pada tahap reaksidan hasil serta menentukan waktu stroke
cure.

TEORI DASAR

Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi ( 103 – 107) dan biasanya
mempunyai unit struktur berulang ( monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk
molekul besar ( polimer ). Polimer juga merupakan salah satu bahan rekayasa bukan logam
yang penting.

Urea formadehid resin adalah polimer yang merupakan hasil kondensasi urea dengan
formaldehida. Resin jenis ini termasuk dalam kelas resin thermosetting yang mempunyai sifat
tahan terhadap asam, basa, tidak dapat larut dan tidak dapat meleleh.

Oleh kemungkinan sifat – sifatnya diatas, resin urea formaldehid mempunyai bidang
yang sangat luas, yang menyebabkan industry urea formaldehida berkembang pesat. Sebagai
contoh industry : coating, molding, casting,laguers dan lain – lain.

REAKSI POLIMERISASI UREA FORMALDEHIDA

Reaksi urea pada pH di atas 7 adalah reaksi metilolasi yaitu adisi formaldehida pada
gugus amino dan amido dari urea dan menghasilkan metilol urea. Derivat – derivate metilol
merupakan monomer, penyebab terjadinya reaksi polimerisasi kondensasi atau kondensasi.
Polimer yang dihasilkan mula – mula mempunyai rantai lurus dan masih larut dalam air.
Semakin lanjut kondensasi berlangsung,polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan
semakin berkurang kelarutannya dalam air. Pada proses curing, kondensasi tetap berlangsung

6
terus. Polimer membentuk rangkaian tiga dimensi yang sangat kompleks dan menjadi
thermosetting resin.

Hasil reaksi dan kecepatannya sangat dipengaruhi oleh factor factor yaitu perbandingan
molekul pereaksi, katals ( pH system), temperature dan waktu reaksi. Perubahan pada kondisi
reaksi menghasilkan resin yang sangat bervariasi sehingga produk akhir yang dihasilkan
mempunyai sifat fisis,chemis dan mekanis yang berbeda. Oleh karena itu kondisi reaksi
ditentukan oleh produk akhir yang dikehendaki. Pada prinsipnya pembuatan produk – produk
urea formaldehida melalui beberapa tahap:

- Tahap pembuatan intermediate yaitu sampai didapatkan resin yang masih berupa cairan
atau yang larut dalam air/pelarut lain.
- Tahap persiapan ( preparation sebelum proses curing) yaitu pencampuran dengan zat –
zat 7imia , filler dan lain – lain.
- Tahap curing yaitu proses terakhir yang oleh pengaruh katalis, panas dan tekanan tinggi,
resin dirubah sifatnya menjadi thermosetting resin.

Reaksi polimerisasi antara urea dan formaldehida adalah sebagai berikut :

NH2CONH2 + CH2O --  -- CH2—N---CO—N---CH2]n-- + H2O


‫׀‬

Urea Formaldehida Urea Formaldehida

Reaksi terjadi pada suasana basa ( pH > 7 ) dengan katalis basa ( NH3) , buffering
agent Na2CO3 kecepatan pengadukan 200 rpm dan suhu operasi 65oC selama 2 jam.

7
Mekanisme Proses Polimerisasi Urea Formaldehida

Formaldehida
Katalis NH3 dan Buffering agen Na2CO3

Urea
TAHAP INTERMEDIAT

Reaktor
T = 65oC ; pH > 7
v = 200 rpm ; t = 2 jam

Pengikat PVA Urea Formaldehid Filler CMC

TAHAP PERSIAPAN

Resin urea formaldehida cair

Tekanan Panas

Thermosetting resin Urea Formaldehida

TAHAP CURING

Gbr. Diagram Alir Proses Polimerisasi Urea Formaldehida

8
DAFTAR ALAT DAN BAHAN

A. PERALATAN YANG DIGUNAKAN


1. Beaker glass 250 ml 2 buah
2. Reaktor leher 4 350 ml 1 buah
3. Gelas ukur 100 ml 1 buah
4. Motor pengaduk 1 buah
5. Adaptor motor pengaduk 1 buah
6. Propeler kaca 1 buah
7. Selang air pendingin 3 buah
8. Penangas air 1 buah
9. Buret 50 ml 1 buah
10. Klem,penjepit,klem buret 2/1/1 buah
11. Termometer rector 250oC 1 buah
12. Pendingin liebig kecil 1 buah
13. Pipet volum 1 ml 1 buah
14. Pipet ukur 25 ml 1 buah
15. Erlenmeyer 250 ml 4 buah
16. Beaker glass 100 ml 2 buah
17. Tutup reactor 1 buah

B. BAHAN – BAHAN
- Formaldehida - Indikator PP
- Urea - PVA
- NH3 - CMC
- Na2CO3 - HONH2HCl
- NaOH

KESELAMATAN KERJA
-
Hati – hati bekerja menggunakan NH3 dan formaldehida, uapnya beracun dan bersifat
korosif. Gunakan masker dan sarung tangan pada saat bekerja.
-
Buang limbah praktikum ke dalam saluran pembuangan limbah 9imia9 disiram dengan
air mengalir.

9
GAMBAR RANGKAIAN ALAT POLIMERISASI UREA FORMALDEHIDA

Gbr. Unit Reaktor Berpengaduk Polimerisasi urea formaldehida

PROSEDUR KERJA

1. Pasang rangkaian unit reactor berpengaduk sesuai gambar.


2. Ke dalam labu bundar dimasukkan formaldehida/formalin sebanyak 200 ml ( sesuai
tugas )
3. Ke dalam larutan ini ditambahkan katalis amoniak pekat sebanyak 5% berat total
campuran. Kemudian tambahkan Na2CO3 sebagai buffering agent sebanyak kira – kira
10% berat katalis. ( Lakukan perhitungan terlebih dahulu sesuai contoh perhitungan ).
4. Campuran diaduk sampai merata ( tanpa pemanasan) kemudian di ambil sampel ( no.0).
5. Masukkan urea sejumlah tertentu (sesuai perhitungan), campuran di aduk sampai merata
dan di ambil sampel (no. 1 ).
10
6. Campuran dipanaskan sampai temperature operasi, pada saat terjadi refluks sampel
diambil ( no. 2 ).
7. Sampel di ambil pada waktu reaksi – reaksi sebagai berikut : untuk satu jam pertama
setiap 15 menit, untuk berikutnya setiap setengah jam.
8. Setiap kali mengambil sampel, segera dinginkan pada suhu kamar dan analisa segera
dilakukan.
9. Setelah waktu tertentu yaitu setelah diperoleh kadar formaldehida bebas yang konstan,
reaksi telah selesai. Untuk membuat resin thermosetting urea formaldehida tambahkan
filler dan pengikat ( PVA dan CMC sesuai tugas ) lanjutkan pengadukan sampai larutan
mengental.
10. Analisa Sampel
Sampel no. 0 di analisa dengan test 1 dan II
Sampel no. 1 dianalisa dengan test I dan II
Sampel no. 2 di analisa dan seterusnya dianalisa dengan test I,II,III
Sampel terakhir di analisa dengan test I dan II,III

TEST 1
Analisa Kadar Formaldehida Bebas dengan Hidroksilamin Hidroklorida

Dasar reaksi :

CH2O + NH2---OH.HCl  CH2==N—OH + HCl + H2O

HCl yang terbentuk ekivalen dengan kadar Formaldehida bebas dalam larutan.

PROSEDUR :
1. 1 ml sampel dilarutkan dalam 20 ml aquades dalam Erlenmeyer 250 ml. ( bila tak larut
tambahkan etanol).
2. Ke dalam larutan ditambahkan 3 tetes indicator PP 1 %.
3. Tambahkan 1 ml larutan Hidroksil amin hidroklorida 1% dalam air. Campuran dikocok
dengan baik, biarkan selama 5 – 10 menit agar reaksi sempurna.
4. Larutan di titrasi dengan NaOH standart 0,1 N sampai netral.
5. Dilakukan titrasi blanko dan sebagai pengganti digunakan 1 ml aquades.
6. Dalam hal ini titrasi dilakukan duplo.
7. Perhitungan :

11
‘ml titran = ml NaOH utk titrasi 1 ml sampel - ml NaOH utk titrasi blanko

Kadar formaldehid bebas dinyatakan sebagai :

Gr CaH2O/ 100 ml larutan = 3,0 x ml titran x NNaOH


‘ml sampel

TEST II

pH larutan dengan kertas pH

Dicelupkan kertas pH ke dalam larutan, perubahan warna pada kertas pH disesuaikan


pada warna – warna standart yang sesuai dengan harga pH nya.

TEST III

Penentuan Viscositas

Penentuan viscositas cairan dengan viscometer Ostwald pada temperature konstan.


Kalibrasi viscometer menggunakan air pada suhu tertentu, untuk mencari harga K.

K=n/S.t

K = konstanta kalibrasi viscometer


S = spesifik gravity air murni pada suhu tertentu
T = waktu efflukx air dalam viscometer, detik
n = viscositas air pada suhu tertentu

Perhitungan untuk viscositas cairan :

‘n = K x S x t

12
TEST IV
Penentuan kadar resin dalam larutan resin
1. Panaskan cawan porselin diameter 10 cm pada temperature 140oC selama ½ jam,
dinginkan dalam eksikator, kemudian ditimbang misalnya beratnya = G1
2. Timbang ± 10 gr resin sampel dalam cawan tersebut.
3. Cawan + resin dipanaskan pada temperature 140oC selama 2 jam, dinginkan dalam
eksikator sampai temperature kamar, kemudian ditimbang beratnya G2.
4. Ulangi langkah 3 selama 1 jam, 13imia13 beratnya G3
5. Ulangi langkah 3 selama ½ jam, missal beratnya G4

Perhitungan :

% resin = G4 - G1
Gr resin sampel

Dalam hal ini dilakukan analisa duplo.

TEST V
Penentuan density dengan piknometer
1. Kalibrasi piknometer dengan air murni untuk menentukan volume piknometer
pada suhu percobaan.
2. Timbang piknometer berisi sampel
3. Perhitungan :

Berat sampel
Density =
Volume piknometer

Density = gr / ml
Berat sampel = gr
Volume piknometer = ml

13
TEST VI
Penentuan waktu stroke cure
Stroke cure adalah waktu yang dibutuhkan agar resin berubah dari keadaan
cair/fusible sampai pengaduk (spatula) menjadi sulit digerak – gerakkan, pada pengadukan
dengan kondisi temperature tertentu dalam cawan kuningan. Test dilakukan diatas plat
pemanas yang dapat memanaskan antara 100 - 300 o
C. Temeratur diamati dengan
thermometer yang dicelupkan dalam gelas 14imia berisis air atau gliserin di atas hot plate.
Waktu stroke cure ditentukan dengan stop watch :
1. 10 ml sampel resin ditempatkan dalam cawan kuningan dan diletakkan di atas hot plate
pada temperature 135 - 150 o C , dilakukan stroke cure dan diamati waktunya.
2. Dengan cara yang sama ditentukan juga stroke cure sampel resin yang telah ditambahkan
akselerator tertentu dan jumlah tertentu juga.

DATA PERCOBAAN DAN PENGAMATAN


Data bahan baku

Berat jenis
No Nama Bahan Volume Mol Berat
1 Formaldehida 200 ml 1,0937 gr/ml
2 Urea - -
3 NH3 -
4 Na2CO3 - - -
5 PVA - - -
6 CMC - - -

Contoh Perhitungan bahan baku campuran awal

FORMALIN

Density (BJ) = 1,08 kg/L ( lihat dibotol )


% = 37 % (lihat di botol )
BM = 30,03 gr/mol
Volume = 600 ml (sesuai tugas )
= M x Volume mol = M x Vol
= 7,98 mol
BJ x % x 1000
Mol
M =
(mF)
BM

M = 13,307 mol/L
= mol x BM
Berat ( B F )
= 239,76 gr

14
UREA

BM = 60 gr/mol
 F/U = 1,5  mol U = mol F / 1,5
Mol
(mU)
= 5,32 mol
Berat = mol Urea x BM urea
(BU) = 319,2 gr
TOTAL CAMPURAN

Katalis ( NH3 ) = 5 % Total Campuran


Buffer ( Na2CO3) = 10 % Katalis
= BF + BU + Katalis + Buffer
Total Campuran = 239,76 gr + 319,2 gr + 0,05 T + 0,1 ( 0,05 T )
= 591,18 gr
KATALIS ( NH3)
liquid
Berat Katalis = 5 % x Total Campuran = 29,56 gr
BJ Katalis = 0,91 Kg/L
= Berat katalis / BJ katalis
Volume = 32,48 ml
BUFFER ( Na2CO3)
solid
Berat Buffer = 10 % Katalis = 3,25 gr
PVA (pengikat) 3% berat Total Campuran
CMC (pengisi) 2% berat Total Campuran

Tabel Penentuan pH dan kadar Formaldehida Bebas untuk penentuan k

‘t 1 = X (F)1
( F )1 ml pH Y = ln X2 X*Y
( menit )
(F)O
0
20
35
50
65
95
125
155
185
210
940

15
(Y)(X2) − (X)(XY)
a=
(n)(x2) − (X)2

(n)(XY) − (X)(Y)
b = (n)(x2) − (X)2

Dan y=a+b.X

Tabel Penentuan Densiti dengan piknometer

BERAT JENIS
Berat piknometer kosong = A gr
Berat piknometer + sampel = B gr
Volume piknometer = C ml
Berat Jenis sampael = ( B- A ) gr / C ml

5Tabel Penentuan Viskositas

No SAMPEL ‘t ( detik ) T ( oC ) Viskositas


1. Sampel 0
Sampel 1
Sampel 2 dst

‘n = K x S x t

Dimana : ‘n = viskositas S = Spesifik gravity air murni pada ToC


K = konstanta tabung t = waktu efflux air dlm viscometer,detik
Ostwald

Penentuan Kadar Resin

Berat cawan kosong = a


Berat cawan + resin = b
Berat resin basah =c=b–a
Berat cawan + resin setelah dipanaskan = d
Berat resin kering =e=d–a
% resin = ( e / c x 100 % )

16
PERTANYAAN

1. Apa yang dimaksud dengan polimerisasi urea formaldehida ? Tulis reaksinya.


2. Apa fungsi penambahan katalis dan buffering agent dalam proses polimerisasi urea
formaldehida ?
3. Mengapa reaksi dihentikan ketika kadar formaldehida bebas telah konstan ?

5.8 DAFTAR PUSTAKA

17
TRANS-ESTERIFIKASI BIODIESEL

TUJUAN PERCOBAAN:

Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa mampu membuat biodiesel dalam skala
laboatorium dan mengetahui reaksi transesterifikasi dalam pembuatan biodiesel.

TEORI DASAR

Biodiesel adalah bioenergi atau bahan bakar nabati yang terbuat dari minyak tumbuh-
tumbuhan baik minyak baru maupun bekas penggorengan dengan melalui proses
methanolysis, esterifikasi atau proses esterifikasi- methanolysis ( trans esterifikasi ).
Biosiesel digunakan sebagai bahan bakar alternative pengganti. Bahan bakar minyak (BBM)
untuk motor diesel. Biosiesel dapat diaplikasikan baik dalam bentuk 100% (B100) atau
campuran dengan minyak solar pada tingkat konsentrasi tertentu (Bxx) seperti 10% biodiesel
dicampur dengan 90% solar yang dikenal dengan nama B10.

Bahan bakar yang berbentuk cair ini bersifat menyerupai solar sehingga sangat
prosfektif untuk dikembangkan. Apalagi biodiesel memiliki kelebihan lain dibandingkan
dengan solar yaitu :

1. Bahan bakar ramah lingkungan karena menghasilkan emisi yang jauh lebih rendah.
2. Memiliki sifat pelumasan terhadap piston mesin dan bersifat biogradable.
3. Merupakan renewable energy karena terbuat dari bahan alam yang dapat diperbaharui
4. Meningkatkan indenpedensi suplai bahan bakar karena dapat diproduksi secara local.

Sejumlah proses telah ditawarkan untuk pembuatan biodiesel,seperti proses hidrolisis,


biokatalisis seperti kritikal, emulsi, esterifikasi dan transesterifikasi (methalonysis). Proses
methanolysis dipilih karena alasan ekonomi dan proses yang sederhana. Sebagian besar
proses produksi biodiesel yang telah diteliti atau sedang diaplikasikan pada skala komersil
menggunakan katalis basa seperti sodium hidroksida (NaOH). Pertimbangan utama adalah
karena proses berlangsung pada suhu lebih rendah dan waktu reaksi lebih cepat dibandingkan
proses dengan menggunakan katalis asam seperti asam sulfat atau asam klorida.

18
Reaksi Trans esterifikasi ( Methanolysis )

Reaksi Trans esterifikasi (Methanolysis) adalah reaksi antara trigliserida dari


minyak/lemak dengan alcohol (methanol) pada suhu tertentu dalam suasana basa
( katalis NaOH) menghasilkan metal ester ( biodiesel ) dan gliserol. Tujuan proses
methanolysis untuk menurunkan viskositas dan meningkatkan daya pembakaran sehingga
dapat digunakan sebagai minyak diesel (solar).

RCOOCH2 katalis CH2 OH


‫׀‬ ----------- ‫׀‬
RCOOCH + 3 CH3OH ----------- 3RCOOCH3 + CH OH
‫׀‬ ‫׀‬
RCOOCH2 CH2 OH

Lemak/minyak Methanol Metil Ester Gliserol

Pada proses transesterifikasi satu mol trigliserida bereaksi dengan tiga mol alcohol
menjadi satu mol gliserol dan 3 mol alkil ester. Molekul trigliserida diubah secara bertahap
menjadi digliserida, monogliserida dan kemudian menjadi gliserol. Masing – masing tahapan
menggunakan satu mol alcohol dan melepaskan sato mol ester.
Gliserol merupakan produk samping dari proses methanolysis. Apabila lemak atau
minyak dihidrolisis dengan basa ( misalnya NaOH atau KOH ) akan di dapat gliserol dan
garam dari asam lemak yang dikenal dengan sabun. Gliserol dapat dimanfaatkan sebagai
bahan baku untuk pembuatan kosmetik.

19
Mekanisme Proses Transesterifikasi

Minyak nabati

Metanol + NaOH ( Methoksida )

Reaktor T = 65oC
v = 200 rpm ; t = 2 jam

Pemisahan (Separator)

BIODIESEL
Gliserol

Pencucian biodiesel dengan air panas

Limbah Biodiesel
+ H2SO4

Gbr. Diagram Alir Proses Trans esterifikasi ( Methanolysis )

20
DAFTAR ALAT DAN BAHAN

PERALATAN YANG DIGUNAKAN

1. Beaker glass 500 ml 2 buah


2. Reaktor leher 4 350 ml 1 buah
3. Gelas ukur 100 ml 1 buah
4. Motor pengaduk 1 buah
5. Adaptor motor pengaduk 1 buah
6. Propeler kaca 1 buah
7. Selang air pendingin 1 buah
8. Penangas air 1 buah
9. Corong pisah 500 ml 1 buah
10. Klem & penjepit 2/1/1 buah
11. Termometer rector 250oC 1 buah
12. Dilatometer 10 ml 1 buah

BAHAN – BAHAN

- Minyak kelapa 200 gr ( sesuai dengan tugas)


- Katalis NaOH/ KOH 0,5% dari berat minyak
- Pereaksi :
* Etanol jika menggunakan katalis KOH = Etoksida

* Methanol jika menggunakan katalis NaOH = Metoksida

- Aquades panas

KESELAMATAN KERJA

- Hati – hati bekerja menggunakan NaOH/KOH, reaksi dengan etanol/methanol


menghasilkan senyawa etoksida/metoksida yang mudah menguap dan bersifat racun.
Gunakan masker dan sarung tangan pada saat bekerja.
- Buang limbah praktikum ke dalam saluran pembuangan limbah sambil disiram dengan
air mengalir.
- Jika terkena badan, cuci dengan air mengalir deras.

21
GAMBAR RANGKAIAN ALAT TRANS ESTERIFIKASI

Gbr. Unit Reaktor Berpengaduk Transesterifikasi biodiesel

PROSEDUR KERJA

1. Pasang rangkaian unit reactor berpengaduk sesuai gambar.


2. Timbang minyak kelapa seberat 200 gr (sesuai tugas), masukkan ke dalam reactor.
3. Aduk minyak kelapa dengan kecepatan 200 rpm dan panaskan pada range temperature 60
– 80oC ( untuk methanol Treaktor = 65oC sedangkan untuk etanol Treaktor = 80oC)
4. Jika suhu operasi telah tercapai, larutkan katalis (NaOH/KOH) dengan pereaksi yang
digunakan (Metanol/Etanol) sehingga semua katalis larut. Baru kemudian katalis yang
telah larut (etoksida/metoksida) dituang kedalam reactor.
Jika pereaksi yang digunakan Metanol maka katalis yang digunakan adalah NaOH dan
temperature reaksi dijaga 65oC. Sedangkan jika pereaksi yang digunakan Etanol maka
katalis yang digunakan adalah KOH dan temperature reaksi dijaga 80oC.
5. Jumlah Etanol /Metanol yang digunakan adalah 1:3 , 1:5 , 1:7 atau sesuai tugas. Ini
merupakan perbandingan mol minyak kelapa terhadap etanol/methanol. Katalis
NaOH/KOH adalah 0,5% dari berat minyak.

22
6. Pada saat reaksi berlangsung dilakukan pengadukan konstan dengan kecepatan 200 rpm
pada suhu konstan selama 2 jam.
7. Hasil reaksi yang diperoleh dimasukkan ke dalam corong pisah dan dibiarkan sampai
terpisah antara ethyl ester dan gliserol. ( bj gliserol > bj etil ester krn itu gliserol berada di
bagian bawah corong pisah )
8. Setelah dilakukan pemisahan antara ethyl ester dengan gliserol, lakukan pencucian ethyl
ester dengan menggunakan air panas untuk menghilangkan sisa katalis. Pencucian
dilakukan dalam corong pisah. Pencucian dilakukan berulang – ulang shg air pencuci
jernih ( tidak keruh ).
9. Lakukan analisa sifat fisik terhadap ethyl ester seperti; density, flash point, viscositas.

DATA PERCOBAAN DAN PENGAMATAN

- Berat minyak = gram


- Volume minyak = ml
- Mol Minyak = mol
- Volume Alkohol ( Metanol/Etanol ) = ml
- Mol Alkohol (Metanol/Etanol) = mol
- Berat Basa (NaOH/KOH) = gr
- Temperatur Reaksi = o
C
- Kecepatan Pengadukan = rpm
- Waktu Reaksi = jam
- Volume metil ester yg di dapat = ml
- Berat metil ester = gr
- Berat jenis metil ester = gr/ml (ukur dgn piknometer)
- Volume gliserol yg di dapat = ml

PERTANYAAN

1. Apa yang dimaksud dengan transesterifikasi biodiesel ?


2. Apa perbedaan antara reaksi transesterifikasi dengan reaksi saponifikasi/pembuatan
sabun ?
3. Pada saat proses pemisahan menggunakan corong pisah, pada fasa atas adalah metil
ester/biodiesel ? Mengapa ?

23
DAFTAR PUSTAKA

Akhiruddin.2006. Perguruan Tinggi Minati Biodiesel. Website Dinas Perindustriaan dan


Perdagangan Jawa Barat.

Aprilina.P.,Silviana.2008. Kajian Awal Pembuatan Biodiesel dari Minyak Dedak Padi


dengan Proses Esterifikasi. Fakultas Teknik Jurusan Teknik Kimia Universitas Diponogoro,
Semarang

Atkins,P.W.1999. Kimia Fisika Jilid I, Edisi Ke empat. Erlangga.Jakarta

24
ISOTERM ADSORBSI FREUNLICH

TUJUAN PERCOBAAAN
1. Mempelajari proses adsorpsi karbon aktif terhadap asam organik
2. Menentukan besarnya tetapan isoterm adsorpsi Freunlich

PERALATAN YANG DIGUNAKAN


1. Labu Erlenmeyer 50 ml 12 buah
2. Corong biasa, Ø 6 cm. 5 buah
3. Pippet volum 10 ml 1 buah
4. Pipet volum 25 ml 1 buah
5. Gelas ukur 100 ml 1 buah
6. Labu takar 100 ml 5 buah
7. Buret 50 ml 1 buah

ZAT/BAHAN KIMIA YANG DIGUNAKAN


1. Asam oksalat, 1 M; 0,8 M; 0,6 M; 0,4 M; dan 0,2 M
2. Asam asetat, 1 N; 0,5 N; 0,25 N; 0,125 N; 0,0625 N
3. Karbon aktif
4. Kertas saring 5 buah
5. Aquadest

DIAGRAM/GAMBAR PERALATAN

Buret 1N 0,5 N 0,25 N 0,125 N 0,0625 N

25
LATAR BELAKANG TEORI
Adsorbsi adalah gejala mengumpulnya molekul-molekul suatu zat (gas, cair) pada
permukaan zat lain (padatan, cairan) akibat adanya kesetimbangan gaya. Zat yang
mengadsorbsi disebut adsorben dan zat yang teradsorbsi disebut adsorbat. Adsorben
umumnya adalah padatan sedangkan adsorbatnya adalah cairan atau gas. Proses adsorbsi
merupakan proses kesetimbangan baik adsorbsi gas maupun cairan. Contoh proses adsorbsi
yang digunakan sehari-hari misalnya:
1. Penyerapan air oleh zat pengering, penghilangan warna dalam industri tekstil.
2. Pengeringan udara/pengambilan uap air dengan silika gel di laboratorium
3. Penghilangan zat warna; bau.
4. Penghilangan zat warna pada pabrik gula.
Proses adsorbsi ini dipengaruhi oleh beberapa faktor:
1) Konsentrasi, makin besar konsentrasi adsorbat maka jumlah yang teradsorbsi makin
banyak, begitu juga luas permukaan kontak. Makin halus/makin besar luas permukaan
kontak, maka jumlah adsorbsi makin banyak.
2) Temperatur, makin besar temperatur maka adsorbsi makin kecil, karena proses adsorbsi
merupakan proses yang isotermal.
3) Sifat adsorben dan adsorbat. Proses adsorbsi dibagi menjadi dua bagian:
a. Proses adsorbsi kimia, yaitu proses adsorbsi yang disertai dengan reaksi kimia.
Proses adsorbsi ini terjadi pembentukan senyawa kimia dan umumnya terjadi pada
adsorpsi yang multi lapisan.
Contoh:
CO2(g) + NaOH(p) Na2CO3 + H2O

H2O(l) + CaCl2(p) Ca(OH)2 + HCl

b. Proses adsorbsi fisika, yaitu proses adsorbsi yang tidak disertai reaksi kimia. Ikatan
yang terjadi pada proses ini adalah ikatan Van der Waals yang relatif lemah. Pada
adsorbsi ini panas yang dilepaskan relatif kecil dan umumnya terjadi pada satu lapis
(monolayer).
Contoh:
1.
Adsorbsi uap air dengan CaCl2 atau silika gel.
2.
Adsorbsi asam asetat, asam asetat, asam oksalat oleh karbon aktif.
26
Efektifitas adsorbsi makin tinggi jika kedua zat adsorbat dan adsorben
mempunyai polaritas sama.
c. Beberapa persamaan isoterm adsorbsi:
1.
Isoterm adsorbsi Freunlich.
2.
Isoterm adsorbsi Langmuir
3.
Isoterm adsorbsi BET (Brunauer, Emmett, Teller)

Add 1. Isoterm Freunlich


X/m = kC1/n (cair – padat)........................( 1 )
X = jumlah zat (gr, mol) yang teradsorbsi oleh m gr adsorben.
C = konsentrasi zat terlarut yang bebas.
k dan n tetapan isoterm Freunlich.
Persamaan ini berlaku untuk gas dan cair
V = kP1/n
V= jumlah gas teradsorpsi persatuan massa adsorben pada tekanan P

Add 2. Isoterm Langmuir


P/V = P/Vm + 1/aVm
Vm = volume gas yang sebenarnya menutupi satu satuan massa adsorben pada
tekanan P.

Add 3. Isoterm BET

KESELAMATAN KERJA
1. Dalam percobaan ini yang harus diperhatikan adalah pengenceran asam oksalat atau
asam asetat dari konsentrasi pekat ke konsentrasi yang diinginkan.
2. Juga pembuatan larutan NaOH 0,1 N harus menggunakan kaca mata dan sarung
tangan karena bahaya terhadap mata dan kulit.
3. Hati-hati bekerja dengan alat-alat gelas, mudah pecah. Pecah alat wajib ganti.

27
PROSEDUR KERJA
1. Siapkan 5 buah Erlenmeyer 50 ml yang bersih dan kering.
2. Masukkan masing-masing ± 0,5000 gr karbon aktif. Sebelum ditimbang karbon aktif
telah dipanaskan selama ± 15 menit.
3. Pada tiap Erlenmeyer masukkan 50 ml asam oksalat atau asam asetat.
4. Kocok campuran tersebut selama 10 menit kemudian diamkan selama 1 jam.
5. Kocok lagi selama 1 menit tiap 10 menit.
6. Saring larutan tersebut dengan kertas saring.
7. Titrasi filtrat dengan larutan NaOH 0,1 N dan indikator yang digunakan fenolftalein
sampai terjadi perubahan warna. (jumlah filtrat yang dititrasi sebaiknya tidak sama antara
konsentrasi asam tertinggi dan yang terendah).

DATA PENGAMATAN
1. Tabel Pengamatan
Konsentrasi
m gr X gr yang
No ( N atau M ) (X/m) log (X/m) log C
adsorben teradsorpsi
Awal Akhir
1
2
3
4
5

2. Buat grafik antara log (X/m) terhadap log C

log(X/m)

log k slope = 1/n

log C

3. Tentukan harga k dan n dari percobaan

28
PERHITUNGAN

X/m = kC1/n
Log (X/m) = Log k + 1/n Log C
Buat grafik Log (X/m) vs Log C

Menghitung C akhir: V1N1 =


V2N2 N1 = konsentrasi NaOH 0,1
N
V1 = volume NaOH 0,1 N yang diperlukan untuk titrasi sampai terjadi perubahan
warna N2 = konsentrasi asam bebas/akhir setelah adsorbsi
V2= volume asam yang dititrasi
m = dalam gr berat karbon aktif.
X= berat asam asetat/asam oksalat yang teradsorbsi.
Log k dari grafik, dan harga 1/n didapat dari slope grafik.

DAFTAR PUSTAKA
1. Tony Bird.1987.Kimia Fisika untuk Universitas.Penerbit PT.Gramedia, Edisi 1,
halaman 90-92.
2. Glink,N.1988.General Chemistry.Peace Publisher Moscow, halaman 400-407.

LAMPIRAN
1. Perhitungan Molaritas (M) dan Normalitas (N) larutan pekat asam asetat:

a. Molaritas

M=%xρx1
BM x 1000

b. Normalitas

N=%xρx1
BE x 1000

2. Perhitungan Molaritas (N) dan Normalitas (N)

a. Molaritas (M)

29
NoS
M = V(Siter = gr zat
) BM.V(Siter)

b. Normalitas (N)

Ek
N = V(Siter) gr zat
= BE.V(Siter)

3. Perhitungan Pengenceran

a. Molaritas (M)

V1.M1 = V2.M2

b. Normalitas (N)
V1.N1 =
V2.N2

4. Perhitungan Pencampuran

a. Molaritas (M)
V1M1+V2M2+V3M3
M= V1+V2+V3

b. Normalitas (N)
V1N1+V2N2+V3N3
N= V1+V2+V3

30
LAJU REAKSI IODINISASI ASETON

TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan orde reaksi
2. Menghitung energy aktivasi
3. Menghitung laju reaksi berdasarkan konsentrasi dan temperature dalam suasana
asam

PRINSIP PERCOBAAN
Mereaksikan sejumlah pereaksi aseton dan iod menggunakan katalis asam pada suhu
dan konsentrasi tertentu dengan mengamati perubahan warna aseton (satuan detik)

PERALATAN YANG DIGUNAKAN


1. Gelas kimia 150 ml 3 buah
2. Erlenmeyer 125 ml 8 buah
3. Pipet seukuran 10 ml 2 buah
4. Pipet seukuran 5 ml 2 buah
5. Pipet seukuran 25 ml 1 buah
6. Stopwatch 1 buah
7. Penangas air 1 buah
8. Termometer 100oC 1 buah
9. Pendingin (Es) 1 kg

BAHAN YANG DIGUNAKAN


Untuk satu kali percobaan :
1. Aseton 4 M 250 ml
2. HCl 1 M 250 ml
3. Larutan Iod 0,005 M 250 ml
4. Alkohol (untuk melarutkan iod) 10 ml

31
DIAGRAM PERCOBAAN PENENTUAN ORDE REAKSI DAN ENERGI AKTIVASI
Percobaan Penentuan Orde Reaksi

Percobaan 1

10 ml Aseton 4M
Campuran A 10 ml Iod 0,005 M

10 ml HCl 1 M
Suhu T1
Suhu T1

20 ml Air

Campuran B: catat suhu akhir (T2),


dan waktu hilang warna iod

Percobaan 2

5 ml Aseton 4M
Campuran A 10 ml Iod 0,005 M

10 ml HCl 1 M
Suhu T1
Suhu T1

25 ml Air

Campuran B: catat suhu akhir (T2),


dan waktu hilang warna iod

Percobaan 3.

10ml Aseton 4M
Campuran A 10 ml Iod 0,005 M

5 ml HCl 1 M
Suhu T1
Suhu T1

25 ml Air

Campuran B: catat suhu akhir (T2),


dan waktu hilang warna iod

32
Percobaan 4

10ml Aseton 4M
Campuran A 5 ml Iod 0,005 M

10 ml HCl 1 M
Suhu T1
Suhu T1

25 ml Air

Campuran B: catat suhu akhir (T2),


dan waktu hilang warna iod

Penentuan Energi Aktivasi (Ea)


Percobaan 5 : Suhu awal (T1): 10oC

10 ml Aseton 4M
Campuran A
10 ml Iod 0,005 M
10 ml HCl 1 M

Suhu T1=10oC Suhu T1=10oC


25 ml Air
Campuran B: catat suhu akhir (T2), dan waktu hilang warna iod (detik)

Percobaan 6: Suhu awal (T1) : 40oC

10 ml Aseton 4M
Campuran A 10 ml Iod 0,005 M

10 ml HCl 1 M
Suhu T1=40oC
Suhu T1=40oC

25 ml Air
Campuran B: catat suhu akhir (T2), dan waktu hilang warna iod (detik)

33
LATAR BELAKANG TEORI
Laju reaksi dipengaruhi oleh beberapa factor antara lain ialah :
1. Sifat pereaksi itu sendiri
2. Konsentrasi reaktan
3. Temperatur
4. Katalis
5. Luas permukaan sentuhan
Beberapa reaksi pada temperatur ruang berlangsung lambat seperti oksidasi kayu yang
belum Nampak dalam jangka waktu lama, pengkaratan besi, sedangkan pembentukan
air dari pencampuran asam dan basa berlangsung cepat. Persamaan reaksi secara
umum berlangsung sebagai berikut:

aA + bB cC

Laju reaksi dinyatakan dengan persamaan :

Atau

Laju = k [A]a[B]b.......................................................................................(1)

a dan b tidak selalu merupakan bilangan bulat (0, 1, 2, 3, dstnya), bisa merupakan
bilangan pecahan ⅓, ⅔, dstnya. [A] dan [B] adalah konsentrasi A dan B (dalam satuan
mol/liter). k adalah tetapan laju reaksi. Dari persamaan (1) dapat dilihat bahwa laju
akan bertambah dengan bertambahnya konsentrasi.

Jumlah a dan b disebut orde reaksi A dan B. Jika a=1, maka disebut reaksi
berorde reaksi 1 terhadap A. Jika b=2, maka disebut reaksi berorde 2 terhadap B.
Orde total merupakan jumlah a dan b. Dalam contoh ini reaksi berorde 3.

34
Laju reaksi juga bergantung pada temperature. Sering terjadi bila temperature
naik 10oC, maka laju reaksi naik dua kali lipat. Seperti pada konsentrasi, disini
terdapat pula hubungan kuantitatif antara laju reaksi dengan temperature, tetapi
hubungannya sangat rumit. Hubungan ini didasarkan pada suatu ide bahwa reaktan
harus mempunyai jumlah energy minimum tertentu pada waktu reaktan bertumbukan
pada tahap reaksi. Jumlah energy minimum yang tertentu ini disebut energy aktivasi.
Persamaan ini yang menghubungkan tetapan laju k, temperature T ( oK) dan energy
aktivasi (Ea) menurut Arrhenius:

Ea
k = A e –RT

log k = –Ea
2.303RT
+ log A.........................................................................................(2)

R adalah tetapan gas ( 8,31 joule/mol K ) dan Ea ( satuan joule/mol). Dengan


menghitung k pada temperature yang berbeda-beda, kemudian masukkan harga-harga
k ke dalam grafik, maka dapat diperoleh energy aktivasi reaksi (Ea). Dalam percobaan
ini kita pelajari kinetika reaksi iod dan aseton dalam suasana asam.

+ I2 2I + H+ + I-

Aseton Iod Asetil-iodida

Selain itu pada konsentrasi aseton dan Iod, laju reaksi bergantung pada konsentrasi
ion hydrogen ( H+ ), dengan menggunakan persamaan laju (1), laju reaksi iodinisasi
aseton adalah:

35
Laju reaksi = k [Aseton]m [I2]n [H+]p...................................................................(3)

Dimana m orde reaksi terhadap aseton, n orde reaksi terhadap ion, dan p orde reaksi
terhadap asam. k merupakan konstanta laju reaksi, dimana laju reaksi dapat
dinyatakan dengan perubahan konsentrasi reaktan atau produk terhadap waktu.

Laju =
d[Iod] - d[Æceton] ………………………………………........... (4)
dt =- dt

Tanda minus menandakan pereaksi berkurang dan untuk membuat nilai laju reaksi
positif, karena perubahan Iod dan aseton negative.

Reaksi iodonisasi aseton mudah diamati karena:

1. Iod berwara (kuning), sehingga reaksi dapat diamati dengan mengamati perubahan
warna iod dari berwarna ke tidak berwarna secara visual.
2. Reaksi berorde nol terhadap iod. Hal ini berarti bahwa laju reaksi tidak
bergantung pada konsentrasi Iod. [Iod]o = 1, dimana n = 0.
Oleh karena itu laju reaksi tidak bergantung pada konsentrasi Iod, maka kita dapat
menggunakan Iod sebagai reagen pembatas dengan jumlah aseton dan ion hydrogen
berlebih. Kita dapat mengukur waktu yang dibutuhkan untuk mereaksikan seluruh Iod
yang ada dalam larutan. Bila konsentrasi dari aseton dari Aseton dan ion Hidrogen
jauh lebih besar dari konsentrasi iod, maka konsentrasi mereka tidak akan jauh
berubah selama reaksi dan laju reaksi akan tetap, sampai seluruh Iod habis bereaksi.
Kemudian reaksi akan berhenti bila waktu reaksi yang dibutuhkan untuk mereaksikan
semua Iod (warna Iod hilang) adalah t (dalam detik, menit), maka persamaan laju
reaksi menjadi:

............................................................................
Laju = [Iod] (5)
t

Walaupun laju reaksi tetap pada kondisi yang kita atur, kita dapat mengubah-ubah
kosentrasi Aseton dan ion Hidrogen. Bila konsentrasi ion Hidrogen dibuat tetap sama,
seperti pada campuran awal. Sedangkan konsentrasi Aseton dibuat dua kali
konsentrasi semula, maka persamaan laju menjadi :

Laju 2 = k [2A]m [Iod]n [H+]p................................................................................. (6a)

Laju 1 = k [A]m [Iod]n [H+]p................................................................................... (6b)

36
\Dengan membagi persamaan (6a) dengan persamaan (6b), maka diperoleh :

Laju 2 N

Laju 1 = [2Æ] = 2N ...............................................................................................................................................(6)


[Æ] N

Setelah menghitung laju 2 dan laju 1dengan menggunaka persamaan (5), maka kita
memperoleh angka yang mempunyai harga sama dengan 2 m, berarti kita dapat
memperoleh harga melalui logaritma, dimana m orde reaksi terhadap aseton.

Laju log Laju 2


log
2
=log 2N = m log 2, dimana m = log Laju 1 ...........................................................................
(7)
Laju 1
log 2

Dengan cara yang sama kita dapat memperoleh orde reaksi terhadap ion Hidrogen.
Setelah masing-masing orde reaksi diketahui, kita dapat menghitung k.

Laju
[Æ]N [Iod]n [K]p ……………………………………………………………... (8)
k

Sebagai pengembangan lebih lanjut dari percobaan ini adalah melakukan reaksi pada
temperature yang berbeda-beda untuk mengetahui energy aktivasi. Percobaan yang
dilakukan disini adalah menentukan laju reaksi pada temperature di atas temperature
ruang. Dengan mengetahui laju reaksi dan harga k pada temperature yang berbeda-
beda tersebut, kita dapat menentukan nilai energy aktivasi (Ea) melalui kurva Laju
versus - 1 . Kemiringan (slope) dari kurva yang merupakan garis lurus adalah sama
T

dengan: - Ea
2,303 R = nilai slope, atau Ea = (nilai slope) x (2,303 R)

KESELAMATAN DAN KESEHATAN KERJA


Hati-hatilah bekerja dengan aseton, asam klorida dan iod. Praktikan diwajibkan
membawa kain lap, tissue, es batu. Selama praktikum gunakan baju praktikum, sarung
tangan ketika mengambil bahan asam pekat dan menggunakan masker dan peralatan
K3 lainnya.

37
PROSEDUR KERJA
A. Penentuan Orde Reaksi
Tempatkan 100 ml Aseton 4 M, 100 ml HCl 1 M dan 100 ml larutan Iod 0,005 M
ke dalam masing-masing gelas kimia 150 ml yang bersih dan kering, tutup dengan
kaca arloji. Untuk aseton sebaiknya ditempatkan dalam botol bertutup.

Percobaan 1:
1. Pipet 10 ml Aseton 4 M masukkan ke dalam Erlemneyer 125 ml.
2. Pipet 10 ml HCl 1 M masukkan kedalam Erlenmeyer yang berisi Aseton
tersebut di atas.
3. Tambahkan 20 ml air demineral ke dalam campuran tersebut.
4. Siapkan Stpwatch.
5. Pipet 10 ml larutan Iodium dengan menggunakan pipet kering dan bersih. Jaga
jangan sampai Iodium menetes pada tangan atau pakaian.
6. Masukkan larutan Iodium tersebut ke dalam campuran Aseton dan HCl dan
secara serentak dengan menghidupkan Stopwatch.
7. Setelah warna Iodium hilang, segera matikan Stopwatch.
8. Ukur temperature campuran menggunakan thermometer.

Percobaan 2 :

Ulangi percobaan a dengan mengubah konsentrasi Aseton yaitu dengan


memasukkan 5 ml Aseton ke dalam Erlemneyer dan ditambah 25 ml air
demineral. Konsentrasi Aseton dan Iodium tetap.

Percobaan 3 :

Ulangi percobaan a dengan mengubah konsentrasi HCl yaitu dengan memasukkan


5 ml HCl 1 M ke dalam Erlenmeyer dan ditambah 25 ml air demineral.
Konsentrasi Aseton, larutan Iodium tetap.

Percobaan 4 :

Ulangi percobaan a dengan mengubah konsentrasi Iodium yaitu dengan


memasukkan 5 ml Iodium 1 M ke dalam Erlenmeyer dan ditambah 25 ml air
demineral. Konsentrasi Aseton, dan HCl tetap.

38
B. Penentuan Energi Aktivasi
Lakukan percobaan a masing-masing pada temperature yang berbeda yaitu pada
temperature 10oC, dan 40oC. Tentukan tetapan laju reaksi dan energy pengaktifan.

BORANG DATA PENGAMATAN

A. Penentuan Orde Reaksi

Perc Volume Volume Volume T1 (oC) Volume T2 (oC) Hilang


Aseton HCl Air Awal Iodium Akhir warna Iod
(ml) (ml) (ml) (ml) (t detik)
1 10 10 20 10
2 5 10 25 10
3 10 5 25 10
4 10 10 25 5

B. Penentuan Energi Aktivasi

Perc Volume Volume Volume T1 (oC) Volume T2 (oC) Hilang


Aseton HCl Air Awal Iodium Akhir warna Iod
(ml) (ml) (ml) (ml) (t detik)
5 10 10 20 10 10
6 10 10 20 40 10

BEBERAPA PERTANYAAN
1. Jelaskan yang dimaksud dengan reaksi kimia
2. Jelaskan yang dimaksud dengan persamaan reaksi
3. Jelaskan yang dimaksud dengan laju reaksi
4. Jelaskan yang dimaksud dengan orde reaksi
5. Jelaskan yang dimaksud dengan energy aktifasi

DAFTAR PUSTAKA
Tony Bird.1987. Praktikum Kimia Fisika. Penerbit PT. Gramedia, Jakarta. Halaman 47.
A.Hadyana Pudjaatmaka.1980.Kimia Untuk Universitas.Penerbit Erlangga, Jilid 2, Edisi 6,
Jakarta, halaman 3.

39
PENENTUAN VlSCOSITAS

TUJUAN PERCOBAAN

Setelah mcngikuti dan melakukan percobaan ini diharapkan :


- Dapat menentukan angka kental ( viscositas ) relative suatu zat cair
dengan menggunakan air sebagai pemba11di11g.
- Dapat membuktikan pengaruh temperature dan konsentrasi terhadap
viscositas cairan
- Dapat menggunakan alat viscometer dengan tepat.

TEORI DASAR

Viscositas .merupakan ukuran kekentalan fluida yang menyatakan besar


kecilnya gesekan di dalam fluida. Semakin besar viscositas suatu fluida maka makin
sulit suatu fluida mengalir dan makin sulit suatu benda bergerak di dalam fluida
tersebut.
Besaran viscositas bcrbanding terbalik dengan perubahan temperature karena
kenaikan temperature akan melemahkan ikatan antar molekul suatu jenis cairan
sehingga akan menurunkan nilai viscositasnya. Pengaruh perubahan temperature
terhadap viskositas suatu larutan terlihat pada table di bawah ini.

40
Berdasarkan sifatnya viscositas dibagi menjadi 3 jenis yaitu :
- Viscositas Dinamik ; yaitu viscositas yang dipengaruhi oleh gerak, shear,stress dan
shear rate.
- Viscositas Kinematik ; yaitu viscositas yang dipengaruhi olch densitas larutan dimanaia
merupakan viscositas dinamik dibagi dengan densitasnya. Viscositas ini dinyatakan
dalam satuan stokes (St) pada cgs dan m2/s pada SI

- Viscositas relative dan spesifik ; membandingkan viscositas suatu emulsi atau suspense
dengan larutan murninya.

Mcnurut hokum Poiseuille, jumlah cairan yang mengalir melalui pipa persatuan
waktu dirumuskan dcngan persamaan :

V = πxPxR
't ηx8xL

atau η=Kxρx t
Dimana ;
η = viscosita cairan
V = Volume total cairan
't = waktu yang dibutuhkan cairan dengan V mengalir melalui viscometer
P - tekanan yang bekerja paja cairan
R = jari -jari tabung
L = panjang pipa

dan

K = konstanta pipa viscometer


ρ = berat jenis suatu zal pada suhu tertentu
T - waktu efflukx air dalam viscometer, dctik
η = viscositas air pada suhu tertentu

Persamaan ini berlaku juga untuk gas.

41
Ada beberapa viscometer yang sering digunakan untuk menentukan viscositas suatu larutan
yaitu :
1. Viscometer OstWald ;untuk menentukan laju alir kuat kapiler
2.Viscometer Hopplcr ; laju bola dalam cairan
3.Gaya yang diperlukan untuk mcmutar satu dari dua silinder yang
konsentris pada kecepatan sudut tertentu.

VISCOMETER OSTWALD
Penentuan viscositas larutan dilakukan dcngan menggunakan Viscometer Ostwald
dan piknometer. Pada metode ini dilakukan dengan mengukur waktu alir yang dibutuhkan
oleh suatu fluida pada konsentrasi tertentu untuk mengalir antara 2 tanda pada pipa
viscometer. Keunggulan dari metode ini adalah lebih cepat, lebih mudah, alatnya murah serta
perhitungannya lebih sederhana. Di bawah ini diberikan capasitas costanta untuk masing –
masing pipa Ostwald yang digunakan pada alat viscometer ini.

Prinsip dari penentuan viscositas dengan Viscometer Ostwald dilakukan dengan


mcmasukkan cairan ke dalam alat viscometer melalui pipa A kcmudian dengan cara
menghisap cairan dibawa ke pipa B sampai garis atas. Selanjutnya cairan dibiarkan mengalir
bebas dan waktu yang diperlukan untuk mengalir dari garis atas ke bawah di ukur. Masing -
masing perlakuan diulangi 3 x . Hal ini dilakukan untuk mendapatkan nilai yang mcndekati
benar sebab alat yang digunakan tidak dapat menentukan hasilnya secara pasti. Perhatikan
gambar di bawah ini:

42
DAFTAR ALAT DAN BAHAN

ALAT YANG DIGUNAKAN

- Alat Viscometer ; water bath, pipa silinder Ostwald


- Stopwatch
- Termometer - Lahu ukur 25 ml
- Beaker glass I 00 mI - Labu semprot
- Pipet ukur 25 ml
- Ball pipet

BAHAN YANG DIGUNAKAN


- Aquades
- Ethanol 10% , 50% , 96%
- Parafin

43
KESELAMATA KERJA

Gunakan pengaman seperti jas praktikum dan kaca mata pelindung, berhati -hati
dalam melakukan percobaan .
Untuk menjaga supaya alat tidak mudah rusak, tabung dibersihkan dengan aquades
(jgn pakai sabun) kemudian dibilas dengan etanol. Sesudah digunakan pipa silinder harus
disimpan dalarn keadaan bcrsih dan kering.

LANGKAH KERJA
MENENTUKAN VISCOSITAS BEBERAPA CAIRAN

1. Buat larutan etanol 10% dan 50% dengan cara pengenceran larutan etanol p.a (96%)
dalam labu ukur 25 mI.
2. Menentukan densita setiap cairan dengan piknometer atau lihat tabel BJ etanol dengan
konsentrasi tertentu pada temperatur 20°C.
3. Masukkan cairan ke dalam pipa silinder menggunakan pipet ukur sampai tanda batas
pada pipa (± 15 ml).
4. Masukkan pipa silinder kedalarn water bath yang telah diatur suhunya sesuai tugas.
Biarkan ± 15 menit agar suhu cairan di dalam pipa sama dengan suhu water bath.
5. Pasang ball pipet pada salah satu pipa silinder,siapkan stop watch. Tahan cairan dengan
cara menutup mulut pipa silinder yang lainnya agar sistem vakum. Hisap larutan dengan
ball pipet sehingga cairan naik melewati batas atas pipa ukurnya.
6. Lepaskan ball pipet sehingga cairan bebas turun. Hidupkan stopwatch pada saat cairan
melewati batas atas dan matikan stopwatch pada saat cairan menyentuh batas bawah.

Ulangi langkah di atas untuk cairan lainnya dengan temperature yang sama.

VISCOSITAS VS TEMPERATUR

1. Hidupkan water bath. Atur suhu water bath sesuai dengan tugas ( atur dari suhu yang
terendah ).
2. Masukkan cairan yang akan di uji (aquades) ke dlm pipa silinder sebanyak ± 15 ml.
3. Masukkan pipa ke dalam water bath, diamkan selama 15 menit agar temperatur cairan
sama dengan temperature water bath.

44
4. Pasang ball pipet pada salah satu pipa silinder,siapkan Stop watch. Hisap larutan
dengan ball pipet sehingga cairan naik melewati batas atas pipa ukumya.Tahan cairan
dengan cara mcnutup mulut pipa silinder yang lainnya.
5. Lepaskan ball pipet sehingga cairan bebas turun. Hidupkan stopwatch pada saat cairan
mclewati batas atas dan matikan stopwatch pada saat cairan menyentuh batas bawah.

Ulangi langkah di atas untuk cairan yang sama dcngan temperatur yang berbeda.

DATA PERCOBAAN DAN PCNGAMATAN

1 Data Viscositas Dari Bcrbagai Cairan Dengan konsentrasi yang berbeda


No Nama Bahan Berat Jenis ‘t (waktu ) Viscositas
( gr/ml) (detik)
1. Ethanol 10%
2. Ethanol 50%
3. Ethanol 96%

2 Data Viscositas vs Temperat ur ( Aquades )


No Temperatur ( oC ) ‘t (waktu ) Berat Jenis Viscositas
(detik) ( gr/ml)
1. 20
2. 30
3. 40

PERTANYAAN

1. Apa yang kamu ketahui tentang viskositas ? Bagaimana penerapan viskositas suatu
cairan dalam industry kimia.
2. Bagaimana pengaruh konsentrasi terhadap viskositas suatu cairan ?
3. Bagaimana pengaruh temperature terhadap vikosilas suatu cairan ?

45
DAFTAR PUSTAKA
Budianto,A.2008. Metode Penentuan Koefisien Kekentalan Zat Cair dengan
Menggunakan Regresi Linier Hukum Stokes.

46
LAMPIRAN
Tabel 1 : Berat jenis absolut air pada berbagai suhu yang diperoleh dari berat jenis
relatif air pada 40C dikalikan faktor 0,99997.

47
Tabel 2 : hubungan berat jenis campuran air – alkohol (etanol) pada 200 C komposisi
campuran (dalam % berat, % volume dan berat / liter.)

48

Anda mungkin juga menyukai