PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA

Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

EVALUASI KETIDAKPASTIAN PENETAPAN KADAR AIR PADA SAMPEL KEMBANG GULA KARET

A. RINGKASAN METODE

Ditimbang 2,00 gr contoh dalam pinggan yang telah diketahui bobot kosongnya. Diovenkan pada suhu
105°C selama 3 jam. Kemudian dilakukan pemanasan kembali selama 1 jam dan diulangi kembali sampai
perubahan berat antara pemanasan selama 1 jam mempunyai interval < 2 mg. Bobot yang hilang adalah
bobot air.

B. PENETAPAN KADAR AIR

Keterangan :
W  Wc  r
% H 2O  c  s x100% %H2O : Kadar Air (%b/b)
Wc  s  Wc Wc + s : Bobot cawan + contoh (g)
Wc + r : Bobot cawan + residu (g)
P  Wc  s  Wc  r
Wc : Bobot cawan kosong (g)
Q  Wc  s  Wc

C. DATA HASIL PENGUJIAN

Bobot wadah +
Bobot wadah Bobot wadah +
No No. Sampel
sampel sebelum sampel setelah
Kadar (%)
kosong
oven
1 44.4788 46.4887 46.4365 2.60
19
2 44.4773 46.4861 46.4339 2.60
RATA-RATA 44.47805 46.4874 46.4352 2.60

D. DIAGRAM FISHBONE

Wc+s Wc+r Wc
Qu Qu Qu

%H2O

Qu Qu

Oven Rep

# Classification: Internal
 E. KUANTITASI KETIDAKPASTIAN BAKU
E.1 Komponen Wc+s
Penimbangan cawan + contoh dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.00017 g
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.00017 2 0.000085

E.2 Komponen Wc+r

Penimbangan cawan + residu dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.00017 g
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.00017 2 0.000085

E.3 Komponen Wc
Penimbangan cawan kosong dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.00017 g
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.00017 2 0.000085

E.4 Komponen Oven

Pemanasan objek uji pada temperatur 105 ºC menggunakan oven terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 1.1 ºC
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (oven) k
Qµ/k
1.1 2 0.55

E.5 Komponen Presisi Metode

Penetapan kadar air dilakukan menggunakan metode tervalidasi yang memiliki nilai standar deviasi
repeatability 0.01 pada konsentrasi 1.86%.
Bobot Cawan + Bobot Cawan +
Ulangan Bobot Cawan (g) Kadar Air (%)
Contoh (g) Residu (g)
1 44.4744 46.4798 46.4222 2.87

# Classification: Internal
 2 44.475 46.4851 46.4315 2.67
3 44.4745 46.4835 46.425 2.91
4 44.4768 46.4884 46.4345 2.68
5 44.4775 46.4812 46.4269 2.71
6 44.477 46.482 46.431 2.54
7 44.4775 46.4875 46.4315 2.79
8 44.4744 46.4832 46.4255 2.87
9 44.4755 46.4875 46.4315 2.78
10 44.4765 46.4802 46.4275 2.63
Rerata 2.74
SD 0.13
%RSD 4.66
2/3 CV Horwitz 2.29

𝜇=𝑆𝐷/√𝑛

µPM (°C )
SD n √𝑛
𝑆𝐷/√𝑛
0.13 2 1.414213562373 0.090214981774

F. Resume Ketidakpastian Baku

Komponen Kuantitas Unit µ (Ketidakpastian µ Relatif

Baku)

Wc+s 46.4874 g 0.000085 1.82845244E-06

Wc+r 46.4352 g 0.000085 1.83050789E-06
Wc 44.47805 g 0.000085 1.911055E-06
Oven 103 °C 0.55 0.00533980583
Repeatability 2.74 % 0.090214981774 0.03294264055

G. Ketidakpastian Gabungan
Ketidakpastian
Komponen Kuantitas
Gabungan
Wc+s - Wc+r 0.05 0.000120208153
Wc+s - Wc 2.01 0.000120208153
%H2O 2.60 0.053917509277

H. Ketidakpastian Bentangan & Pelaporan

%H2O = 2.74 ± 0.11 %
Pada tingkat kepercayaan 95%; dengan faktor cakupan (k) = 2

Analis Manajer Teknis

# Classification: Internal
 Agus Setiawan Shinta Jeshycka

# Classification: Internal
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912

EVALUASI KETIDAKPASTIAN PENETAPAN KADAR AIR PADA SAMPEL KEMBANG GULA LUNAK

A. RINGKASAN METODE

Ditimbang 5,00 gr contoh dalam pinggan yang telah diketahui bobot kosongnya. Diovenkan pada suhu
102°C selama 3 jam. Kemudian dilakukan pemanasan kembali selama 1 jam dan diulangi kembali sampai
perubahan berat antara pemanasan selama 1 jam mempunyai interval < 2 mg. Bobot yang hilang adalah
bobot air.

B. PENETAPAN KADAR AIR

Keterangan :
W  Wc  r
% H 2O  c  s x100% %H2O : Kadar Air (%b/b)
Wc  s  Wc Wc + s : Bobot cawan + contoh (g)
Wc + r : Bobot cawan + residu (g)
P  Wc  s  Wc  r
Wc : Bobot cawan kosong (g)
Q  Wc  s  Wc

C. DATA HASIL PENGUJIAN

Bobot wadah +
Bobot wadah Bobot wadah +
No No. Sampel
sampel sebelum sampel setelah
Kadar (%)
kosong
oven
1 20.9612 25.9777 25.9035 1.48
15
2 20.9506 25.9651 25.8906 1.49
RATA-RATA 20.9559 25.9714 25.89705 1.48

D. DIAGRAM FISHBONE

Wc+s Wc+r Wc
Qu Qu Qu

%H2O

Qu Qu

Oven Rep

# Classification: Internal
 E. KUANTITASI KETIDAKPASTIAN BAKU
E.1 Komponen Wc+s
Penimbangan cawan + contoh dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.00017 g
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.00017 2 0.000085

E.2 Komponen Wc+r

Penimbangan cawan + residu dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.00017 g
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.00017 2 0.000085

E.3 Komponen Wc
Penimbangan cawan kosong dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.0002 g
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.00017 2 0.000085

E.4 Komponen Oven

Pemanasan objek uji pada temperatur 102 ºC menggunakan oven terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 1.1 ºC
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (oven) k
Qµ/k
1.1 2 0.55

E.5 Komponen Presisi Metode

Penetapan kadar air dilakukan menggunakan metode tervalidasi yang memiliki nilai standar deviasi
repeatability 0.01 pada konsentrasi 1.86%.
Bobot Cawan + Bobot Cawan +
Ulangan Bobot Cawan (g) Kadar Air (%)
Contoh (g) Residu (g)
1 20.9594 25.9681 25.8901 1.56

# Classification: Internal
 2 20.959 25.9675 25.891 1.53
3 20.9589 25.9689 25.8933 1.51
4 20.9594 25.9699 25.8939 1.52
5 20.9594 25.9677 25.8931 1.49
6 20.9604 25.967 25.8899 1.54
7 20.959 25.9675 25.8915 1.52
8 20.9589 25.9692 25.8935 1.51
9 20.9593 25.9698 25.8938 1.52
10 20.9598 25.9796 25.9044 1.50
Rerata 1.52
SD 0.02
%RSD 1.44
2/3 CV Horwitz 2.50

𝜇=𝑆𝐷/√𝑛

µPM (°C )
SD n √𝑛
𝑆𝐷/√𝑛
0.02 2 1.414213562373 0.0154584571117

F. Resume Ketidakpastian Baku

Komponen Kuantitas Unit µ (Ketidakpastian µ Relatif

Baku)

Wc+s 25.9714 g 0.000085 3.27283088E-06

Wc+r 25.89705 g 0.000085 3.28222713E-06
Wc 20.9559 g 0.000085 4.05613694E-06
Oven 103 °C 0.55 0.00533980583
Repeatability 1.52 % 0.0154584571117 0.01015342807

G. Ketidakpastian Gabungan
Ketidakpastian
Komponen Kuantitas
Gabungan
Wc+s - Wc+r 0.07 0.000120208153
Wc+s - Wc 5.02 0.000120208153
%H2O 1.48 0.014105624435

H. Ketidakpastian Bentangan & Pelaporan

%H2O = 1.52 ± 0.03 %
Pada tingkat kepercayaan 95%; dengan faktor cakupan (k) = 2

Analis Manajer Teknis

# Classification: Internal
 Agus Setiawan Shinta Jeshycka

# Classification: Internal
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912

EVALUASI KETIDAKPASTIAN PENETAPAN GUM BASE PADA SAMPEL KEMBANG GULA KARET

A. RINGKASAN METODE

Sebanyak 5-10 g sampel di potong kecil-kecil kemudian ditimbang. Sampel dimasukkan ke dalam piala gelas
yang berisi 100 mL air suling atau larutan HCl 1:17 dan dipanaskan selama 10 menit. Campuran disaring
dengan kertas saring dan tambahkan 100 mL air suling atau HCL 1:17 ke dalam piala yang yang berisi gum
panaskan selama 10 menit, pisahkan cairannya. Ulangi pengerjaan sebanyak 3 kali. Gumpalan gum tersebut
dibilas dengan air suling sebanyak 3 kali dan ditipiskan pada pelat kaca. Kemudian, direkringkan di dalam oven
pada suhu 60-70°C hingga diperoleh bobot tetap.

B. PENETAPAN GUM BASE

Keterangan :
%𝐺𝑢𝑚 𝑅𝑎𝑡𝑖𝑜=(𝑊_(𝑐+𝑠)−𝑊_(𝑐+𝑟))/𝑊𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥100%
%Gum ratio : Gum ratio (%b/b)
Wc + s : Bobot cawan + sampel (g)
Wc + r : Bobot cawan + residu (g)
Wsampel : Bobot sampel (g)

C. DATA HASIL PENGUJIAN

Bobot wadah + Bobot wadah +

No No. Sampel Bobot Sampel (g) sampel sebelum sampel setelah Gum ratio (%)
(g) oven (g)

1 6.0213 38.0836 36.7471 22.20

14
2 6.0274 33.9344 32.5716 22.61
RATA-RATA 6.02435 36.009 34.65935 22.40

D. DIAGRAM FISHBONE

Wc+s Wc+r Wc
Qu Qu Qu

% Gum
Ratio
Qu Qu

Oven Rep

# Classification: Internal
 Oven Rep

E. KUANTITASI KETIDAKPASTIAN BAKU

E.1 Komponen Wc+s
Penimbangan cawan + contoh dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.00017 g
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (g )
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.00017 2 0.000085

E.2 Komponen Wc+r

Penimbangan cawan + residu dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.00017 g
pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.00017 2 0.000085

E.3 Komponen Ws
Penimbangan sampel dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.00017 g pada
tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.00017 2 0.000085

E.4 Komponen Oven

Pemanasan objek uji pada temperatur 65 ºC menggunakan oven terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.9ºC pada
tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).
µ = Qµ
k
µ (°C )
Qµ (oven) k
Qµ/k
0.9 2 0.45

E.5 Komponen Presisi Metode

# Classification: Internal
 Penetapan kadar air dilakukan menggunakan metode terverifikasi yang memiliki nilai standar deviasi
repeatability 0.08 pada kadar 22.42%.

Ulangan Bobot Gum (g) Bobot Cawan + Bobot Cawan + Gum ratio (%)
Contoh (g) Residu (g)
1 1.1282 28.5626 28.3103 22.36
2 1.1455 28.5811 28.3234 22.50
3 1.1298 28.5632 28.3101 22.40
4 1.1326 28.5771 28.323 22.44
5 1.1397 28.5748 28.3177 22.56
6 1.1345 28.5644 28.311 22.34
7 1.1913 28.6355 28.3685 22.41
8 1.1256 28.5622 28.3105 22.36
9 1.1432 28.5757 28.3201 22.36
10 1.132 28.5698 28.3146 22.54
Rerata 22.42
SD 0.08
%RSD 0.33
2/3 CV Horwitz 1.67

𝜇=𝑆𝐷/√𝑛

µPM (°C )
SD n √𝑛
𝑆𝐷/√𝑛
0.08 2 1.414213562373 0.0530809031407

F. Resume Ketidakpastian Baku

µ (Ketidakpastian
Komponen Kuantitas Unit µ Relatif
Baku)

Wcawan+sampel 36.009 g 0.000085 2.36052098E-06

Wcawan+residu 34.65935 g 0.000085 2.45244068E-06
Wsampel 6.02435 g 0.000085 1.4109406E-05
Oven 65 °C 0.45 0.00692307692
Repeatability 22.42 % 0.0530809031407 0.00236749827

G. Ketidakpastian Gabungan
Ketidakpastian
Komponen Kuantitas Gabungan
Wc+s - Wc+r 1.35 0.000120208153
Wsampel 6.02 0.000120208153
%Gum Ratio 22.40 0.034634130558

H. Ketidakpastian Bentangan & Pelaporan

# Classification: Internal
 %GUM BASE = 22.42 ± 0.07 %
Pada tingkat kepercayaan 95%; dengan faktor cakupan (k) = 2

Analis Manajer Teknis

Agus Setiawan Shinta Jeshycka

# Classification: Internal
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912

EVALUASI KETIDAKPASTIAN STANDARISASI Na₂S₂O₃ DENGAN K₂Cr₂O₇

A. RINGKASAN METODE

Ditimbang K₂Cr₂O₇ 0,16-0,29 gram kemudian ditambahkan 25 mL air suling , 5 mL HCl, 10 mL KI 10% lalu simpan ditempat gelap. Ditambahkan 50mL suling , titrasi menggunakan Na₂S₂O₃ dan
indikator kanji. Titik akhir abu-abu

N tio = W K₂Cr₂O₇ x 1000

V Na₂S₂O x eq. K₂Cr₂O₇

0,1609 g x 1000
32.8 mL x 49.032

0.10004665942401

B. FISHBONE SUMBER ESTIMASI KETIDAKPASTIAN

P (K₂Cr₂O₇) m (K₂Cr₂O₇) M (K₂Cr₂O₇)

Kalibrasi

N (Na₂S₂O₃ )
Volume
End poin Kalibrasi Kalibrasi Kalibrasi
temperatur temperatur temperatur
M (K₂Cr₂O₇) end poin
Repeatabilitas Buret Labu Ukur 100 ml Pipet 10 ml

C. KUANTITASI KOMPONEN KETIDAKPASTIAN

a. Massa (K₂Cr₂O₇)
µ
Qµ (neraca analitik) k
Qµ/k
0.0004 2.09 0.00019138756

Penimbangan Qµ/k µ total

1 0.00019138755980861
0.000270662883
 0.000270662883
2 0.00019138755980861

b. Kemurnian (K₂Cr₂O₇)
Na₂CO₃ yang digunakan mempunyai kemurnian 99,9% yang artinya 100±0,1% (1,0000±0,0010).
Data tersebut didapat dari CoA yang menyertainya tanpa ada keterangan tingkat kepercayaan yang digunakan.
Sehingga diasumsikan mengikuti rumus rectangular :

µ
Qµ (kemurnian K₂Cr₂O₇) k
Qµ/k
0.001 1.73205080756888 0.000577350269

c. Bobot Molekul (K₂Cr₂O₇)

Berdasar tabel ketidakpastian bobot atom dari IUPAC didapatkan data sebagai berikut :

Bobot
Atom Qu µ µ²
Atom
K 39.098300 0.0001 5.773502692E-05 1.33333333E-08
Cr 51.9961 0.0006 0.000346410162 0.00000048
O 15.9994 0.0003 0.000173205081 0.00000147
Jumlah 294.1846 1.96333333E-06
µBM (K₂Cr₂O₇) 0.00140118997

d. Volume Titrasi
Titrasi dilakukan menggunakan buret 25mL dengan U = 0,029 pada P 95% , sehingga =

Koef. Muai air (C^-1) Volume (mL) Variasi Suhu (°C) k µ (Efek T) mL µVolume Buret (mL)
µ Temperatur
0.00021 32.8 2 2 0.006888
Data Kal. Spek Pabrik k µ kal (mL)
µ Spesifikasi (kalibrasi) pabrik 0.02 2 0.01 0.0121426744994667

e. Labu Takar

µVolume Labu Takar

Koef. Muai air (C^-1) Volume (mL) Variasi Suhu (°C) k µ (Efek T) mL
µ Temperatur (mL)
0.00021 100 2 2 0.021
Data Kal. Spek Pabrik k µ kal (mL)
µ Spesifikasi (kalibrasi) pabrik 0.03 2 0.015 0.0258069758011279

f. Pipet Ukur 10 mL

Koef. Muai air (C^-1) Volume (mL) Variasi Suhu (°C) k µ (Efek T) mL µVolume Pipet (mL)
µ Temperatur
0.00021 10 2 2 0.0021

0.0054230987451825
 Data Kal. Spek Pabrik k µ kal (mL)
µ Spesifikasi (kalibrasi) pabrik 0.01 2 0.005 0.0054230987451825

g. Presisi Metode

Hasil titrasi dengan 7 kali pengulangan :

gram ml N
Ulangan
(K₂Cr₂O₇) Na₂S₂O₃ Na₂S₂O₃
1 0.1609 32.98 0.0996
2 0.1610 33.09 0.0993
3 0.1608 32.91 0.0997
4 0.1611 32.98 0.0997
5 0.1609 32.99 0.0995
6 0.1610 33.10 0.0993
7 0.1608 32.99 0.0995
Rerata 0.1609 33.01 0.0995
SD 0.000175291167
%RSD 0.176161433247
2/3 SD Horwitz 3.774048337616
k 2
µ PM 0.000088

D. KETIDAKPASTIAN GABUNGAN

𝜇𝑋𝑖/(𝑁𝑖𝑙𝑎𝑖 (𝑋𝑖)) (𝜇𝑋𝑖/(𝑁𝑖𝑙𝑎𝑖

Sumber Ketidakpastian Nilai (Xi) Satuan µXi (𝑋𝑖)))^2

Massa (K₂Cr₂O₇) 0.1609 g 0.000270662883 0.001681882094 2.828727379207E-06

Kemurnian (K₂Cr₂O₇) 100 % 0.000577350269 5.77350269E-06 3.333333333333E-11
Bobot Molekul (K₂Cr₂O₇) 294.1846 mol 0.00140118997 4.76296166E-06 2.268580376502E-11
Volume Titrasi 33.01 mL 0.012142674499 0.000367896128 1.353475612622E-07
Labu Takar 100 mL 0.025806975801 0.000258069758 0.0000000666
Pipet Ukur 10 mL 0.005423098745 0.000542309875 0.0000002941
Presisi Metode 0.0995 N 0.000088 0.000880807166 7.758212640922E-07
∑ 4.100652223699E-06
µCsx 0.000202595157836
U (2µCsx) 0.000405190315672
CV Horwitz 2.82822853921768 Syarat U < CV Horwitz
0.0995 ± 0.0004

Kesimpulan :
1. Nilai %RSD sebesar 0.11% (Presisi/Ketelitian baik, RSD<3.7%)
2. Standarisasi Na₂S₂O₃ dengan K₂Cr₂O₇ (0.0995 + 0.0004)N
 Analis Manajer Teknis

Agus Setiawan Shinta Jeshycka

 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

Halaman 1 dari 7

EVALUASI KETIDAKPASTIAN
PENETAPAN KADAR GULA REDUKSI DALAM CONTOH KEMBANG GULA
METODE LUFF SCHOORL

A. PROSEDUR
1. Sebanyak ± 2,0 gram sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml.
2. Ditambahkan 5 ml Pb-asetat setengah basa dan goyangkan.
3. Diteteskan 1 tetes larutan (NH₄)₂HPO₄ 10%, sampai timbul endapan warna putih.
4. Ditambahkan 15 ml larutan (NH₄)₂HPO₄ 10%, goyangkan dan ditera, kemudian kocok 12 kali.
5. Saring dan dipipet 10 ml larutan hasil penyaringan, masukkan dalam erlenmeyr.
6. Ditambahkan 15 ml air suling dan 25 ml larutan Luff Schoorl serta batu didih.
7. Direfluks 3 menit sudah harus mendidih, kemudian lanjut selama 10 menit, angkat dan dinginkan.
8. Setelah dingin ditambahkan 10 ml KI 20% dan 25 ml larutan H₂SO₄ 25%.
9. Dititar dengan larutan Na₂S₂O₃ 0.1 N dengan indikator kanji 0,5%. Volume titrasi dicatat sebagai V₁.
10. Lakukan penetapan blanko, dan volume titrasi blanko dicatat sebagai V₂.

Gula reduksi (%), sebagai gula inversi = W₁ x fp x 100%

W

W₁ = Bobot glukosa ( Angka Tabel dari V₂ - V₁ )

fp = faktor pengenceran
W = bobot contoh (mg)

P = W₁
1

Q = fp
W

Gula reduksi (%), sebagai gula inversi = PxQ

 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

Halaman 2 dari 7

B. DATA HASIL PENGUJIAN

No. Contoh Ulangan Bobot Sampel V₁ V₂ N.Na₂S₂O₃ W₁ fp Gula reduksi (%)

1 2.0301 19.25 24.95 0.0995 13.95 25 17.09

2 2.0297 16.98 24.95 0.0995 13.95 25 17.10
Rerata 2.0299 18.12 24.95 0.0995 13.95 25 17.09

C. IDENTIFIKASI SUMBER KETIDAKPASTIAN

Presisi W Sampel V₁ V₂

Kalibrasi Kalibrasi Kalibrasi

Temp. Temp.
Gula reduksi (%)
(sebagai gula inversi)
U Kalibrasi Kalibrasi
temperatur temperatur

N Na₂S₂O₃ Labu Ukur 250 ml Pipet 10 ml

 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

Halaman 3 dari 7
D. MENGKUANTITASI KOMPONEN KETIDAKPASTIAN

D.1 Komponen Presisi Metode

Penetapan kadar Gula Reduksi dilakukan menggunakan metode yang memiliki nilai standar deviasi repeatability 0.13 pada konsentrasi 17.16 %.

Tabel 1. Data Repeatability Metode

No. Contoh Ulangan Bobot Sampel V₁ V₂ N.Na₂S₂O₃ W₁ fp Gula reduksi (%)
1 2.0413 19.20 24.95 0.0995 14.08 25 17.16
2 2.0345 19.15 24.95 0.0995 14.20 25 17.36
3 2.0412 19.25 24.95 0.0995 13.95 25 17.00
4 2.0433 19.25 24.95 0.0995 13.95 25 16.98
5 2.0322 19.15 24.95 0.0995 14.20 25 17.38
6 2.0224 19.25 24.95 0.0995 13.95 25 17.16
7 2.0419 19.20 24.95 0.0995 14.08 25 17.15
8 2.0319 19.25 24.95 0.0995 13.95 25 17.08
9 2.0419 19.20 24.95 0.0995 14.08 25 17.15
10 2.0319 19.22 24.95 0.0995 14.03 25 17.18
Rerata 17.16
SD 0.13
%RSD 0.76
2/3 CV Horwitz 3.62
µ = SD
√n

µ = 0.13 = 0.0924530675433
√2

D.1 Bagian P
A= Titrasi contoh dilakukan menggunakan buret 25ml dengan U = 0,01 pada P 95% , sehingga =

µ = Qu = 0.01 = 0.005
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

 Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi buret = 20°C
P = 95%
PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 4 dari 7

µ = 19.20 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.000190208

2

µ total = (0,005)² + (0,00979125)²

0.005003617

B= Titrasi blanko dilakukan menggunakan buret 25ml dengan U = 0,01 pada P 95% , sehingga =

µ = Qu = 0,01 = 0.005
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi buret = 20°C
P = 95%

µ = 24.95 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.000261975

2

µ total = (0,005)² + (0,00026198)²

0.005006858

Pengaruh Normalitas Na₂S₂O₃ ( 0,0995 ± 4.10¯⁴ , P = 95% )

µM = 4.10¯⁴ = 0.0002
2
Nilai P = W₁
= 13.95
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

Halaman 5 dari 7
Ketidakpastian gabungan bagian P =

µP= 13.95 (0,000500362/19,2)² + (0.00500686/24,95)² + (0,0002/0,0995)²

0.004645

D.2 Bagian Q

Q = fp
W

25
2.0299

0.012315878

a. Pengaruh Pengenceran

Labu Ukur 250 ml

U = 0,04 pada P 95%

µ = Qu = 0,04 = 0.02
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi labu ukur = 20°C
P = 95%

µ = 250ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.002625

2
 µ total = (0,02)² + (0,002625)²

0.02017153

PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA

Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

Halaman 5 dari 7
Pipet 10 ml
n U = 0,014 pada P 95% , sehingga =

µ = Qu = 0,014 = 0.007
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi pipet = 20°C
P = 95%

µ = 10 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.000105

2

µ total = (0,007)² + (0,000105)²

0.007000787

µ Pengenceran = (0,02017153)² + (0,00700079)²

0.0213518535495

b. Pengaruh Penimbangan

Penimbangan sampel dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.0017 g pada tingkat kepercayaan 95% dengan
faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).

µ = 0.00017 = 0.000085
2
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

Halaman 6 dari 7

c. Ketidakpastian Gabungan Bagian Q

µCQ = Q x µFP ² + µgram contoh ²

FP gram contoh

0.012315878 7.311960705E-07

1.05313E-05

E. MENGHITUNG KETIDAKPASTIAN GABUNGAN

Gula reduksi (%), sebagai gula inversi = W₁ x fp x 100%

W

13.95 x 25 x 100%
2.0299

17.18 %

Ketidakpastian Gabungan =

17.18 0.00464474 ² + 1.05313E-05 ² + 0.092453068 ²

13.95 0.01231588

0.015885
F. MENGHITUNG KETIDAKPASTIAN BENTANGAN

U = µC x k CV Horwitz 1.30358099
0.015885 x 2
0.03177 %

PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA

Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

Halaman 7 dari 7

G. PELAPORAN
Kadar Gula Reduksi dilaporkan sebagai 17.18 ± 0,03 %
Pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan (k) = 2

Bogor, 20 Juni 2022

Dibuat oleh :

Dinar Fajrianti
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

Halaman 1 dari 11
EVALUASI KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
PENETAPAN KADAR SAKAROSA PADA CONTOH KEMBANG GULA
METODE LUFF SCHOORL

A. PROSEDUR
1. Sebanyak ± 2,0 gram sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml.
2. Ditambahkan 5 ml Pb-asetat setengah basa dan goyangkan.
3. Diteteskan 1 tetes larutan (NH₄)₂HPO₄ 10%, sampai timbul endapan warna putih.
4. Ditambahkan 15 ml larutan (NH₄)₂HPO₄ 10%, goyangkan dan ditera, kemudian kocok 12 kali.
3. Dipipet 50 ml , masukkan dalam labu ukur 100 ml
4. Ditambahkan 25 ml HCL 25%, hidrolisis 68-70°C , 10 menit
3. Ditambahkan NaOH 30% sampai netral, tepatkan sampai tanda terra , kocok 12 kali.
4. Saring dan dipipet 10 ml larutan hasil penyaringan, masukkan dalam erlenmeyr.
3. Ditambahkan 15 ml air suling dan 25 ml larutan Luff Schoorl serta batu didih.
4. Direfluks 3 menit sudah harus mendidih, kemudian lanjut selama 10 menit, angkat dan dinginkan.
3. Setelah dingin ditambahkan 10 ml KI 20% dan 25 ml larutan H₂SO₄ 25%.
4. Dititar dengan larutan Na₂S₂O₃ 0.1 N dengan indikator kanji 0,5%. Volume titrasi dicatat sebagai V₁.
3. Lakukan penetapan blanko, dan volume titrasi blanko dicatat sebagai V₂.

Kadar Sakarosa (%) = 0,95 x (gula sesudah inversi - % gula sebelum inversi)

Gula Inverse (%) = W₁ x fp x 100%

W

W₁ = Bobot glukosa ( Angka Tabel dari V₂ - V₁ )

fp = faktor pengenceran
W = bobot contoh (mg)

P = W₁
1

Q = fp
W
Gula sebelum inversi / sesudah inversi = PxQ Kadar Sakarosa (%) = 0,95 (( PxQ )sesudah inversi- (PxQ)sebelum inversi)
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4

Cibinong, Bogor 16912

Halaman 2 dari 11

B. DATA HASIL PENGUJIAN

No. Contoh Ulangan Bobot Sampel V₁ V₂ N.Na₂S₂O₃ W₁ fp Sebelum inversi
Sesudah inversi Sakarosa

1 2.0413 15.00 24.95 0.0995 24.87 50 17.15 60.61 41.29

2 2.0345 15.00 24.95 0.0995 24.87 50 17.36 60.82 41.28
Rerata 2.0379 15.00 24.95 0.0995 24.87 50 17.26 60.72 41.29

C. IDENTIFIKASI SUMBER KETIDAKPASTIAN

Presisi g cth V₁ V₂ Labu Ukur 100 ml

Kalibrasi Kalibrasi Kalibrasi Kalbrs

Temp. Temp. temperatur
% Sakarosa

U Kalbrs Kalbrsi Kalbrsi

temperatur temperatur temperatur

N Na₂S₂O₃ Labu Ukur 250 ml Pipet 10 ml Pipet 50 ml

 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 3 dari 11
D. MENGKUANTITASI KOMPONEN KETIDAKPASTIAN

D.1 Komponen Presisi Metode

Penetapan kadar Gula Reduksi dilakukan menggunakan metode yang memiliki nilai standar deviasi repeatability 0.09 pada
konsentrasi 49,72 %.
Tabel 1. Data Repeatability Metode

No. Contoh Ulangan Bobot Sampel V₁ V₂ N.Na₂S₂O₃ W₁ fp Sebelum Sesudah Sakarosa

inversi inversi

1 1 2.0413 15.00 24.95 0.0995 24.87 50 17.16 10451.96 41.28

2 2.0345 15.00 24.95 0.0995 24.87 50 17.36 10611.62 41.28
3 2.0412 15.05 24.95 0.0995 24.74 50 17.16 10398.35 40.98
4 2.0433 15.05 24.95 0.0995 24.74 50 17.23 10428.57 40.86
5 2.0322 15.10 24.95 0.0995 24.61 50 17.38 10524.47 40.72
6 2.0224 15.10 24.95 0.0995 24.61 50 17.16 10439.62 41.21
7 2.0331 15.00 24.95 0.0995 24.87 50 17.23 10536.44 41.45
Rerata 41.11
Sd 0.26
%RSD 0.64
2/3 CV Horwitz 1.52

µ = Sd
√n

µ = 0,26 = 0.18537006077 %
√2

D.1 Bagian P (sebelum inversi)

A= Titrasi contoh dilakukan menggunakan buret 25ml dengan U = 0,01 pada P 95% , sehingga =

µ = Qu = 0,01 = 0.005
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi buret = 20°C
P = 95%
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 4 dari 11
µ = 15.00 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.0001575
2

µ total = (0,005)² + (0,0001575)²

0.00500248

B= Titrasi blanko dilakukan menggunakan buret 25ml dengan U = 0,01 pada P 95% , sehingga =

µ = Qu = 0,01 = 0.005
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi buret = 20°C
P = 95%

µ = 24,95 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.000261975

2

µ total = (0,005)² + (0,000262)²

0.00500686

Pengaruh Normalitas Na₂S₂O₃ ( 0,0995 ± 4.10¯⁴ , P = 95% )

µM = 4.10¯⁴ = 0.0002
2
Nilai P = W₁
= 24.87

Ketidakpastian gabungan bagian P =

µP= 24.87 (0,005002/15.00)² + (0,0005007/24.95)² + (0,0002/0,0995)²

 0.009861

PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA

Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 5 dari 11
D.2 Bagian Q sebelum inversi

Q = fp
W

50
2.038

24.5350606

a. Pengaruh Pengenceran

Labu Ukur 250 ml

U = 0,04 pada P 95%

µ = Qu = 0,04 = 0.02
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi labu ukur = 20°C
P = 95%

µ = 250ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.002625

2

µ total = (0,02)² + (0,002625)²

0.02017153

Pipet 10 ml
n U = 0,014 pada P 95% , sehingga =
 µ = Qu = 0,014 = 0.007
k 2

PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA

Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 6 dari 11
efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹
Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi pipet = 20°C
P = 95%

µ = 10 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.000105

2

µ total = (0,007)² + (0,000105)²

0.00700079

µ Pengenceran = (0,020172)² + (0,007001)²

0.02135185355

b. Pengaruh Penimbangan

Penimbangan sampel dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.0017 g pada tingkat
kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2 (Sertifikat kalibrasi).

µ = 0.0017 = 0.00085
2

c. Ketidakpastian Gabungan Bagian Q

µCQ = Q x µFP ² + µgram contoh ²

FP gram contoh

24.5350606 3.5632976E-07

0.0146458
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 7 dari 11
D.1 Bagian P (sesudah inversi)
A= Titrasi contoh dilakukan menggunakan buret 25ml dengan U = 0,01 pada P 95% , sehingga =

µ = Qu = 0,01 = 0.005
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi buret = 20°C
P = 95%

µ = 15,00 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.0001575

2

µ total = (0,005)² + (0,0001575)²

0.00500248

B= Titrasi blanko dilakukan menggunakan buret 25ml dengan U = 0,01 pada P 95% , sehingga =

µ = Qu = 0,01 = 0.005
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi buret = 20°C
P = 95%

µ = 24,95 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.000261975

2

µ total = (0,005)² + (0,000262)²

0.00500686
 PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA
Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 8 dari 11
Pengaruh Normalitas Na₂S₂O₃ ( 0,0995 ± 4.10¯⁴ , P = 95% )

µM = 4.10¯⁴ = 0.0002
2
Nilai P = W₁
= 24.87

Ketidakpastian gabungan bagian P =

µP= 24.87 (0,000262/15.00)² + (0,0002/24.87)² + (0,0004/0,0995)²

0.009861

D.2 Bagian Q (sesudah inversi)

Q = fp
W

50
2038

0.02481513

a. Pengaruh Pengenceran

Labu Ukur 250 ml

U = 0,04 pada P 95%

µ = Qu = 0,04 = 0.02
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 20.1°C
Suhu spesifikasi labu ukur = 20°C
P = 95%

PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA

Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 9 dari 11
µ = 250ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (20.1-20)°C = 0.002625
2

µ total = (0,045)² + (0,002625)²

0.02017153
Pipet 10 ml
n U = 0,01 pada P 95% , sehingga =

µ = Qu = 0,01 = 0.005
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 25°C
Suhu spesifikasi pipet = 20°C
P = 95%

µ = 10 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (25-20)°C = 0.00525

2

µ total = (0,005)² + (0,00525)²

0.00725

Labu Ukur 100 ml

U = 0,03 pada P 95%

µ = Qu = 0,03 = 0.015
k 2
efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹
Suhu aktual = 25°C
Suhu spesifikasi labu ukur = 20°C
P = 95%
 µ = 100 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (25-20)°C = 0.0525
2

PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA

Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 10 dari 11
µ total = (0,015)² + (0,0525)²

0.0525

Pipet 50 ml
n U = 0,01 pada P 95% , sehingga =

µ = Qu = 0,01 = 0.005
k 2

efek temperatur = 2,1.10⁴ °C¯¹

Suhu aktual = 25°C
Suhu spesifikasi pipet = 20°C
P = 95%

µ = 50 ml x 2,1.10⁴ °C¯¹ x (25-20)°C = 0.02625

2

µ total = (0,005)² + (0,002625)²

0.02672195

µ Pengenceran = (0,13875)² + (0,00725)²

0.06268784272

b. Pengaruh Penimbangan

Penimbangan sampel dilakukan menggunakan neraca terkalibrasi yang memiliki nilai Qu 0.0012 g pada tingkat
kepercayaan 95% dengan faktor cakupan 2,01 (Sertifikat kalibrasi).
 µ = 0.0012 = 0.0006
2

PT PERFETTI VAN MELLE INDONESIA

Jl. Raya Jakarta-Bogor KM 47,4
Cibinong, Bogor 16912
Halaman 11 dari 11

c. Ketidakpastian Gabungan Bagian Q

µCQ = Q x µFP ² + µgram contoh ²

FP gram contoh

0.02481513 1.6585898E-06

3.1958E-05

E. MENGHITUNG KETIDAKPASTIAN GABUNGAN

Kadar sukrosa = 0,95 x ( Gula sesudah inversi - Gula sebelum inversi)

0,95 x ( 69,76 - 17,76)
49.39

Ketidakpastian gabungan =

49.39 0.03436206 + 1.572E-07 + 3.563298E-07 + 1.6E-07 + 1.65859E-06

24.98 0.03436439

4.6307

F. MENGHITUNG KETIDAKPASTIAN BENTANGAN

U = µC x k Bogor, 20 Juni 2023

1.1252 x 2 Dibuat oleh :
9.261402

G. PELAPORAN
Kadar Sakarosa dilaporkan sebagai 24,98 ± 2,25 % Dinar Fajrianti
Pada tingkat kepercayaan 95% dengan faktor cakupan (k) = 2