Disusun oleh:
Rachmawati Apriani, ST, MT
(NIDN. 0427048601)
I. Tujuan
a. Praktikum ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui cara mengolah bahan
baku wood dan non wood menjadi pulp.
b. Praktikan mengetahui jenis bahan baku wood dan non wood apa saja yang dapat
digunakan menjadi pulp yang baik.
c. Mengetahui proses pemasakan dengan bahan pelarut/bahan kimia organik (asam
asetat atau alcohol (etanol/methanol), sulfit, dan sulfat.
II. Tinjauan Pustaka
2.1 Pulp
Pulp atau bubur kertas merupakan serat berwarna putih yang diperoleh melalui
proses penyisihan lignin dari biomassa (Jalaluddin, 2005). Pulp dapat diolah dengan
lebih lanjut menjadi kertas, rayon, selulosa asetat dan turunan selulosa yang lain. Syarat
– syarat bahan baku yang digunakan dalam pulp, yakni (Harsini dan Susilowati, 2010) :
a. Berserat
b. Kadar alpha sellulosa lebih dari 40 %
c. Kadar ligninnya kurang dari 25 %
d. Kadar air maksimal 10 %
e. Memiliki kadar abu yang kecil
Pada percobaan skala laboratorium, penggunaan bahan baku bukan kayu (non
wood) seperti batang jagung akan memudahkan kondisi operasi pembuatan pulp, karena
bahan ini relatif lebih berpori dan kadar ligninnya juga lebih sedikit.
Untuk kemudahan proses, pemasakan bahan baku cukup dilakukan pada suhu
didih larutan pemasak dan tekanan ruang (1 atmosfir). Dalam proses ini digunakan
larutan pemasak Asam asetat atau alkohol sehingga disebut sebagai proses organosolv
a. Proses Soda
Sistem pemasakan alkali yang menggunakan tekanan tinggi dan
menambahkan NaOH yang berfungsi sebagai larutan pemasak dengan
perbandingan 4 : 1 dari kayu yang digunakan. Larutan yang dihasilkan
dipekatkan dengan cara penguapan. Proses alkali jarang dipergunakan
dibandingkan dengan proses sulfit, karena proses alkali lebih sulit
memperoleh zat kimia dari larutan pemasak. Keuntungan proses soda adalah
mudah mendapatkan kembali bahan kimia hasil pemasakan (recovery)
NaOH dari lindi hitam dan bahan baku yang dipakai dapat bermacam-
macam.
b. Proses Sulfit
Dalam proses sulfit digunakan campuran asam sulfur (H2SO3) dan ion
bisulfat (H2SO3) untuk melarutkan lignin. Proses ini memisahkan lignin
sebagai garam-garan asam lignosulfonat dan sebagian besar struktur
molekul lignin tetap utuh. Bahan kimia basa untuk bisulfit dapat berupa ion
kalsium, magnesium, sodium, atau ammonium. Pembuatan pulp sulfit
berlangsung dalam rentang pH yang lebar. Asam sulfit menunjukkan bahwa
pembuatan pulp dibuat dengan kelebihan asam sulfur (pH 1-2), sedangkan
pemasakan bisulfit dibuat di bawah kondisi yang kurang asam (pH 3-5).
Pulp sulfit lebih cerah dan mudah diputihkan, tetapi lembaran kertasnya
lebih lemah dibandingkan pulp sulfat (kraft).
c. Proses Sulfat
Proses kraft menggunakan natrium hidroksida (NaOH) dan natrium
sulfida (Na₂S). Dalam proses ini natrium sulfat yang ditambahkan, direduksi
di dalam tungku pemulihan menjadi natrium sulfida yang dibutuhkan untuk
delignifikasi. Pada proses ini digunakan bahan pemutih sehingga pulp yang
dihasilkan mempunyai derajat putih yang berkualitas tinggi. Untuk proses
ini sering kali digunakan dalam proses pembuatan pulp dikarenakan
pemulihan bahan kimia yang lebih sederhana dan sifat-sifat pulpnya yang
lebih baik. Walaupun proses ini sering digunakan namun proses mempunyai
kelemahan yang sukar diatasi seperti bau gas (SO2 dan Cl2) yang tidak enak
dan kebutuhan bahan kimia pemutih yang tinggi untuk pulp kraft dari kayu
lunak (Clark, 1978). Keuntungan proses kraft adalah proses ini lebih
fleksibel karena dapat digunakan untuk berbagai jenis kayu (Bakara, 1999).
c. Waktu Pemasakan
d. Tekanan
Tekanan yang digunakan dalam setiap proses tergantung dari jenis bahan baku
yang digunakan dan temperatur operasi.
e. Dimensi
Dimensi serat meliputi panjang serat, diameter serta tebal dinding sel.
III. Metodologi
A). PEMBUATAN PULP SECARA PROSES ORGANOSOLV
Cairan / padatan (6 : 1)
Gambar 3.1 Diagram Alir Proses Pemasakan Pulp Wood / Non Wood
b. Prosedur Kerja
200 gr bahan baku wood / non wood dimasukkan ke dalam otoklaf
berkondisi isothermal. Untuk nisbah cairan / padatan yang digunakan
adalah 6 : 1 (ml/gram), kemudian tambahkan Asam Asetat dengan
divariasikan. Selanjutnya otoklaf dioperasikan dengan temperature dan
waktu yang divariasikan, kemudian residu dan filtrate dipisahkan dengan
menggunakan saringan. Filtrat (lindi hitam) tersebut mengandung lignin,
furfural, dan gula. Residu yang didapat kemudian dicuci dengan fresh
water lalu dikeringkan tanpa pemanasan (dibiarkan di udara terbuka),
selama kira-kira 24 jam. Kemudian dilakukan pengecekan warna, pH,
tekstur pulp, dan kappa number terhadap pulp. Dan dilakukan penggilingan
dengan blender dan dilanjutkan proses pembuatan handsheet pulp dan diuji
sifat fisik pulp.
c. Variabel Penelitian
Variabel Tetap
1. Nisbah cairan / padatan 6 : 1 (ml/gr)
2. Temperature pemasakan 150 oC
Variabel Tidak Tetap
1. Waktu pemasakan : 60 menit, 90 menit, dan 120 menit.
2. Konsentrasi Asam Asetat 2%, 4%, 6%, 8%.
d. Prosedur dan Perhitungan Bilangan Kappa
Prosedur (T 236 om-99)
1. Timbang KMnO4 1N 0,32 gram kemudian dilarutkan dengan air
sampai 100 ml.
2. Timbang Na2SO3 0,2N 2,48 gram kemudian dilarutkan dengan air
sampai 50 ml.
3. Timbang KI 1N 3,2 gram kemudian dilarutkan dengan air sampai
20 ml dan diukur H2SO4 4N 11,1 ml serta dilarutkan juga dengan
air sampai 100 ml.
4. Buat indikator amilum dengan kadar 0,2% dari 100 ml air.
5. Siapkan pulp 5-8 gr oven dry (hitung moisture).
6. Setelah didapatkan hasil perhitungannya, selanjutnya diblender
dengan air 350 ml dan diletakkan pada gelas beker.
7. Selanjutnya buat campuran 50 ml KMnO4 1N dan 50 ml H2SO4
4N kemudian dimasukkan pada larutan pulp yang tadi telah
diblender serta aduk selama 10 menit.
8. Kemudian dari sampel larutan pulp + KMnO4 + H2SO4
dimasukkan KI 1N sebanyak 10 ml.
9. Masukkan Na2SO3 yang telah dicampur dengan air pada buret.
10. Titrasi menggunakan Na2SO3 tadi sampai warna kuning, dicatat
nilai pada buret-nya.
11. Selanjutnya dimasukkan amilum atau pati pada gelas yangg berisi
sampel sampai warnanya biru sebagai indikator.
12. Kemudian dilakukan titrasi lagi sampai warnanya putih dan
dicatat hasilnya.
Perhitungan
�−� . �
P= 0,1
Keterangan :
P = Jumlah KMnO4 Aktual yang Digunakan
b = Jumlah Na2S2O3 yang digunakan Blanko
a = Jumlah Na2S2O3 yang digunakan Sempel
N= Normalitas Na2S2O3
�. �
Kappa Number = �
Keterangan :
P = Jumlah KMnO4 Aktual yang Digunakan
F = Faktor Koreksi KMnO4
W = Massa Sempel yang Digunakan
2
3
3
B). PEMBUATAN PULP SECARA PROSES SULFIT
Cairan / padatan (6 : 1)
Gambar 3.1 Diagram Alir Proses Pemasakan Pulp Wood / Non Wood
b. Prosedur Kerja
200 gr bahan baku wood / non wood dimasukkan ke dalam otoklaf
berkondisi isothermal. Untuk nisbah cairan / padatan yang digunakan
adalah 6 : 1 (ml/gram), kemudian tambahkan asam sulfur (H2SO3) dan ion
bisulfat (H2SO3) dengan divariasikan. Selanjutnya otoklaf dioperasikan
dengan temperature dan waktu yang divariasikan, kemudian residu dan
filtrate dipisahkan dengan menggunakan saringan. Filtrat (lindi hitam)
tersebut mengandung lignin, furfural, dan gula. Residu yang didapat
kemudian dicuci dengan fresh water lalu dikeringkan tanpa pemanasan
(dibiarkan di udara terbuka), selama kira-kira 24 jam. Kemudian dilakukan
pengecekan warna, pH, tekstur pulp, dan kappa number terhadap pulp. Dan
dilakukan penggilingan dengan blender dan dilanjutkan proses pembuatan
handsheet pulp dan diuji sifat fisik pulp.
c. Variabel Penelitian
Variabel Tetap
3. Nisbah cairan / padatan 6 : 1 (ml/gr)
4. Temperature pemasakan 150 oC
Variabel Tidak Tetap
3. Waktu pemasakan : 60 menit, 90 menit, dan 120 menit.
4. Konsentrasi asam sulfur (H2SO3) dan ion bisulfat (H2SO3) : 2%,
4%, 6%, 8%.
d. Prosedur dan Perhitungan Bilangan Kappa
Prosedur (T 236 om-99)
13. Timbang KMnO4 1N 0,32 gram kemudian dilarutkan dengan air
sampai 100 ml.
14. Timbang Na2SO3 0,2N 2,48 gram kemudian dilarutkan dengan air
sampai 50 ml.
15. Timbang KI 1N 3,2 gram kemudian dilarutkan dengan air sampai
20 ml dan diukur H2SO4 4N 11,1 ml serta dilarutkan juga dengan
air sampai 100 ml.
16. Buat indikator amilum dengan kadar 0,2% dari 100 ml air.
17. Siapkan pulp 5-8 gr oven dry (hitung moisture).
18. Setelah didapatkan hasil perhitungannya, selanjutnya diblender
dengan air 350 ml dan diletakkan pada gelas beker.
19. Selanjutnya buat campuran 50 ml KMnO4 1N dan 50 ml H2SO4
4N kemudian dimasukkan pada larutan pulp yang tadi telah
diblender serta aduk selama 10 menit.
20. Kemudian dari sampel larutan pulp + KMnO4 + H2SO4
dimasukkan KI 1N sebanyak 10 ml.
21. Masukkan Na2SO3 yang telah dicampur dengan air pada buret.
22. Titrasi menggunakan Na2SO3 tadi sampai warna kuning, dicatat
nilai pada buret-nya.
23. Selanjutnya dimasukkan amilum atau pati pada gelas yangg berisi
sampel sampai warnanya biru sebagai indikator.
24. Kemudian dilakukan titrasi lagi sampai warnanya putih dan
dicatat hasilnya.
Perhitungan
�−� . �
P= 0,1
Keterangan :
P = Jumlah KMnO4 Aktual yang Digunakan
b = Jumlah Na2S2O3 yang digunakan Blanko
a = Jumlah Na2S2O3 yang digunakan Sempel
N= Normalitas Na2S2O3
�. �
Kappa Number = �
Keterangan :
P = Jumlah KMnO4 Aktual yang Digunakan
F = Faktor Koreksi KMnO4
W = Massa Sempel yang Digunakan
1
2
B) Deskripsi Proses
Cairan / padatan (6 : 1)
Gambar 3.1 Diagram Alir Proses Pemasakan Pulp Wood / Non Wood
b. Prosedur Kerja
200 gr bahan baku wood / non wood dimasukkan ke dalam otoklaf
berkondisi isothermal. Untuk nisbah cairan / padatan yang digunakan
adalah 6 : 1 (ml/gram), kemudian tambahkan (NaOH) dan natrium sulfida
(Na₂S) dengan divariasikan. Selanjutnya otoklaf dioperasikan dengan
temperature dan waktu yang divariasikan, kemudian residu dan filtrate
dipisahkan dengan menggunakan saringan. Filtrat (lindi hitam) tersebut
mengandung lignin, furfural, dan gula. Residu yang didapat kemudian
dicuci dengan fresh water lalu dikeringkan tanpa pemanasan (dibiarkan di
udara terbuka), selama kira-kira 24 jam. Kemudian dilakukan pengecekan
warna, pH, tekstur pulp, dan kappa number terhadap pulp. Dan dilakukan
penggilingan dengan blender dan dilanjutkan proses pembuatan handsheet
pulp dan diuji sifat fisik pulp.
c. Variabel Penelitian
Variabel Tetap
1. Nisbah cairan / padatan 6 : 1 (ml/gr)
2. Temperature pemasakan 150 oC
Variabel Tidak Tetap
1. Waktu pemasakan : 60 menit, 90 menit, dan 120 menit.
2. Konsentrasi (NaOH) dan natrium sulfida (Na₂S) : 2%, 4%, 6%,
8%.
d. Prosedur dan Perhitungan Bilangan Kappa
Prosedur (T 236 om-99)
1. Timbang KMnO4 1N 0,32 gram kemudian dilarutkan dengan air
sampai 100 ml.
2. Timbang Na2SO3 0,2N 2,48 gram kemudian dilarutkan dengan air
sampai 50 ml.
3. Timbang KI 1N 3,2 gram kemudian dilarutkan dengan air sampai
20 ml dan diukur H2SO4 4N 11,1 ml serta dilarutkan juga dengan
air sampai 100 ml.
4. Buat indikator amilum dengan kadar 0,2% dari 100 ml air.
5. Siapkan pulp 5-8 gr oven dry (hitung moisture).
6. Setelah didapatkan hasil perhitungannya, selanjutnya diblender
dengan air 350 ml dan diletakkan pada gelas beker.
7. Selanjutnya buat campuran 50 ml KMnO4 1N dan 50 ml H2SO4
4N kemudian dimasukkan pada larutan pulp yang tadi telah
diblender serta aduk selama 10 menit.
8. Kemudian dari sampel larutan pulp + KMnO4 + H2SO4
dimasukkan KI 1N sebanyak 10 ml.
9. Masukkan Na2SO3 yang telah dicampur dengan air pada buret.
10. Titrasi menggunakan Na2SO3 tadi sampai warna kuning, dicatat
nilai pada buret-nya.
11. Selanjutnya dimasukkan amilum atau pati pada gelas yangg berisi
sampel sampai warnanya biru sebagai indikator.
12. Kemudian dilakukan titrasi lagi sampai warnanya putih dan
dicatat hasilnya.
Perhitungan
�−� . �
P= 0,1
Keterangan :
P = Jumlah KMnO4 Aktual yang Digunakan
b = Jumlah Na2S2O3 yang digunakan Blanko
a = Jumlah Na2S2O3 yang digunakan Sempel
N= Normalitas Na2S2O3
�. �
Kappa Number = �
Keterangan :
P = Jumlah KMnO4 Aktual yang Digunakan
F = Faktor Koreksi KMnO4
W = Massa Sempel yang Digunakan
2
3
3
PELAPORAN
pelaksaanaan
Laporan diketik pada kertas A4 dengan spasi 1,5 atau ditulis tangan pada kertas
folio bergaris. (hard dan softcopy)