Oleh :
Kata Pengantar
Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan
karunia yang telah dicurahkan kepada penulis sehingga laporan penelitian ini
dapat terselesaikan dengan baik dan tepat pada waktunya. Penulis menyadari
bahwa dalam menyelesaikan laporan penelitian ini telah mendapatkan banyak
dukungan dari berbagai pihak. Oleh karenanya, pada kesempatan ini penulis
ingin mengucapkan terima kasih kepada :
3. Bapak Pra CIpta Buana Wahyu Mustika, S.T., M.Eng. selaku dosen
pembimbing kedua yang telah memberikan bimbingan, arahan, dan
bantuan dalam penyelesaian laporan penelitian.
5. Orang tua, keluraga, serta teman – teman Program Studi Teknik Kimia
angkatan 2019 yang telah memberikan dukungan semangat dan fasilitas
sehingga laporan penelitian ini dapat terselesaikan.
Penulis
i
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Intisari
INTISARI
xiii
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Abstract
ABSTRACT
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR.......................................................................................................................................... i
DAFTAR ISI....................................................................................................................................ii
DAFTAR GAMBAR.....................................................................................................................vii
DAFTAR TABEL............................................................................................................................x
DAFTAR NOTASI........................................................................................................................xii
INTISARI......................................................................................................................................xiii
ABSTRACT..................................................................................................................................xiv
BAB I PENDAHULUAN..........................................................................................................I-1
III.1.5.2 Homogenisasi………………………………………………..III-10
III.1.8 Minyak………………………………………………….......................III-31
31
32
34
36
IV.4 Prosedur Pembuatan Emulsi Primer Air dalam Minyak (A1/M)............... IV-2
IV.7.7 Pengujian Control Release pada Fase Cair dan Padat.............. IV-8
iv
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Isi
17
v
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Isi
LAMPIRAN A..................................................................................................................A-1
LAMPIRAN B...................................................................................................................B-1
LAMPIRAN C..................................................................................................................C-1
vi
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Gambar
DAFTAR GAMBAR
24
38
Gambar 4.1 Skema Pembuatan Bubuk (A1/M/A2) dari Ekstrak Daun Kelor…………..IV-2
Gambar 5.1 Nilai Viskositas Umpan Emulsi Ganda pada Variasi Filler..........................V-4
Gambar 5.2 Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Variasi Filler……....V-5
vi
i
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Gambar
Gambar 5.3 Stabilitas Mikroskopis Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor Variasi Filler..V-7
Gambar 5.4 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor………..V-9
Gambar 5.5 Grafik Rendemen Emulsi Ganda Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas……..V-10
Gambar 5.6 Perbandingan Nilai Moisture Content Variasi Filler dan Suhu Inlet Gas…. V-12
Gambar 5.7 Hasil Bulk Density Bubuk Emulsi Ganda Variasi Filler dan Suhu Inlet Gas V-
13
Gambar 5.8 Uji Tapped Density Bubuk Emulsi Ganda Variasi Filler dan Suhu Inlet GasV-13
Gambar 5.9 Perbandingan Nilai pH pada Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas….. V-14
Gambar 5.10 Perbandingan Nilai Solubility Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas….V-
15
Gambar 5.12 TPC Emulsi Ganda Maltodekstrin dan Inulin Variasi Suhu………..……..V-18
Gambar 5.13 IC50 Emulsi Ganda Maltodekstrin dan Inulin Variasi Suhu…….…..……..V-20
Gambar 5.14 Waktu vs Fraksi Release Emulsi Ganda Filler Maltodekstrin Variasi SuhuV-
23
Gambar 5.15 Waktu vs Fraksi Release Emulsi Ganda Filler Inulin Variasi Suhu……….V-23
Gambar 5.16 Waktu vs Fraksi Release Bubuk Emulsi Filler Maltodekstrin Variasi SuhuV-
24
Gambar 5.17 Waktu vs Fraksi Release Bubuk Emulsi Filler Inulin Variasi Suhu……….V-25
Gambar A.1 Proses Pengeringan Emulsi Ganda A1/M/A2 Menggunakan Spray Drying...A-3
ix
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Gambar
x
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Tabel
DAFTAR TABEL
Tabel 3.4 Suhu Glass Transition pada Macam - Macam Wall Material.........................III-28
Tabel 5.3 Nilai Viskositas Umpan Emulsi Ganda pada Variasi Filler…………………...V-3
Tabel 5.6 Perbandingan Hasil Efisiensi Emulsi Ganda terhadap berbagai Variasi Suhu
Tabel 5.7 Perbandingan Hasil Efisiensi Bubuk Emulsi Ganda terhadap berbagai Variasi
Tabel A.2 Hasil Penimbangan Komponen Total Solid pada Pembuatan Sampel.............A-2
Tabel A.4 Nilai Rata – Rata Kestabilan Emulsi Ganda A1/M/A2 pada Variasi Filler......A-5
Tabel A.7 Hasil Rendemen Bubuk Sampel Tanpa EDK (Ekstrak Daun Kelor) ..............A-7
xi
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Tabel
Tabel B.1 Nilai Absorbansi Bubuk Emulsi Ganda pada variasi Filler dan Suhu Inlet….. B-2
Tabel B.2 Nilai Absorbansi Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan Fase
A1…..……………….……………………………………………………………………….....B-2
Tabel B.4 Nilai Konsentrasi Fenolik pada Bubuk Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan
Tabel B.5 Nilai Konsentrasi Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan Fase
A1……………………………………………………………………………………………….B-4
Tabel B.7 Nilai Total Phenolic Content Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Suhu InletB-5
Tabel B.8 Nilai Total Phenolic Content Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK
dan Fase A1…………………………………………………………………………………….B-6
Tabel B.10 Nilai Absorbansi dan %Inhibisi pada Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Suhu
Inlet Gas………………………………………………………………………………………...B-8
Tabel B.14 Nilai Absorbansi Sampel Emulsi Ganda A1/M/A2 Variasi Suhu dan Filler… B-15
Tabel B.15 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi
Filler dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan………………………………………………….B-16
Tabel B.16 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi
Filler dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan…………..……………………………………..B-18
Tabel B.17 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi
Filler dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan…………………………………………………B-19
xi
i
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Notasi
DAFTAR NOTASI
A1/M/A2 Fasa Air 1 (satu) dalam Fasa Minyak dalam Fasa Air 2 (dua)
SSP Untuk setting spindle (untuk small sample : SC 21)
SC Kode spindle
SSN Untuk setting RPM
LSC Banyaknya data yang diambil
WTI Waktu yang diperoleh untuk looping
DSP Single data point
SSI Speed increment
LEC Loop End Count
RMR Untuk menampilkan data
RCP Untuk menyimpan program
xi
ii
Universitas Surabaya Pendahuluan
BAB I
PENDAHULUAN
stabil sehingga fenomena creaming (pemisahan fase non polar (lemak susu) dan
fase polar (air) selama masa penyimpanan dapat dihambat dan dapat diteruskan
menuju proses spray drying untuk dijadikan bubuk emulsi ganda. Namun
demikian, pada proses spray drying ditemukan beberapa masalah, salah satunya
adalah fenomena kelengketan pada dinding tabung (stickiness). Stickiness tersebut
terjadi karena adanya beberapa faktor, yaitu suhu transisi gelas, water content,
higroskopisitas, kandungan lemak, kandungan protein, particel size, dll.
Pada penelitian ini, dilakukan spray drying dengan variabel suhu udara
inlet dan pembuatan bubuk emulsi ganda (A/M/A) dengan variasi filler yang akan
digunakan yaitu IMO (isomalto oligosakarida), inulin, maltodekstrin, dan
polydextrose dengan pengemulsi PGPR. Selain itu belum ada peneliti lain yang
meneliti percobaan serupa.
4.1.1. Bahan
1. Aquades 10 IMO
5. Tween 20 14 BHT
9. Fosfat
4.1.2. Peralatan
Gambar 4.1 Skema Pembuatan Bubuk Emulsi Ganda (A1/M/A2) dari Ekstrak
Daun Kelor
4.5 Prosedur Pembuatan Emulsi Ganda Air dalam Minyak dalam air
(A1/M/A2)
4.5.1. Prosedur Pembuatan Fase Air Bagian Luar (A2)
1. Menimbang berat kosong beaker glass.
2. Memasukkan magnetic bar ke dalam beaker glass.
3. Memasukkan air sebanyak 175 gr pada suhu 70 oC ke dalam
beaker glass.
4. Memasukkan tween-20 dan PGPR masing-masing sebanyak
0,875 gr, IMO sebanyak 107,98 gr, fosfat sebanyak 4,38 gr, Na-
Cas 4,38 gr secara berurutan.
5. Mencampurkan larutan tersebut menggunakan rotor stator
dengan kecepatan 7000 rpm hingga homogen.
6. Mengulangi Langkah 1-7 dengan menggunakan variasi filler
yang berbeda: Inulin ; Maltodekstrin ; dan polydextrose.
……………………………… (1)
4.7.2. Pengujian Bulk Density (Abdullah, Z., et al. (2020))
1. Sampel bubuk emulsi ganda dimasukkan ke dalam gelas ukur
berukuruan 10 ml sebanyak 2 gr.
2. Kemudian mencatat volume yang terbaca pada gelas ukur.
3. Kemudian dibandingkan antara massa bubuk sebanyak 2 gram
pada dengan volume bubuk yang terbaca pada gelas ukur sesuai
dengan persamaan (1).
DV III
4. Export the data (pada opsi ini untuk Fill name: diisi)
5. Klik Apply
Kestabilan dan Produk ini stabil, uap Produk ini stabil pada Produk ini stabil
5. Tidak ada data
reaktivitas dapat membentuk suhu kamar
campuran mudah
meledak dengan
udara
0.89390 g/cm3
pH : 5-8
Tidak larut dalam air
Tidak diklasifikasikan
Data bahaya Tidak diklasifikasikan
Tidak mudah terbakar sebagai bahan mudah
2. kebakaran dan sebagai bahan mudah -
dan meledak terbakar dan meledak
ledakan meledak
3. Data kesehatan Tidak memiliki Jika terkena mata Jika terhirup dapat -
dampak berbahaya segera menyebabkan iritasi
secara signifikan dan gelaja asma,
cuci dengan air. segera pergi ke udara
segar, dan segera
Jika iritasi berlanjut, panggil dokter.
cari bantuan medis. Jika terkena kulit
Jika terkena kulit dapat iritasi dan
atau rambut alergi, bilas dengan
segera bilas kulit air dan segera panggil
dokter
Jika terkena mata
dapat menyebabkan
iritasi serius, segera
dan rambut bilas dengan air
dengan air dan mengalir dan
sabun menemui dokter.
Jika tertelan segera Jika tertelan dapat
minum segelas air menyebabkan iritasi
dan kerusakan ginjal,
segera bilas dengan
air dan panggil
dokter.
4. Penanganan Letakkan pada tempat Simpan pada area Simpan pada wadah Hindari kontak dengan oksidator kuat.
dan penyimpanan yang kering, dingin, yang yang tertutup rapat, Gunakan dengan ventilasi
tertutup, dan simpan pada tempat pembuangan lokal. Jangan
berventilasi. berventilasi, tertutup dan kering. menangani kontainer secara kasar,
Bentuk : padatan
Bentuk : padatan Bentuk : padatan
Sifat fisis dan Bentuk: Liquid
1. Warna : keputihan
kimia Warna : kuning
Titik leleh: 158-165℃ pH : 7,2
Titik leleh: 240℃
Kestabilan dan
5. - - - Stabil pada kondisi nornal
reaktivitas
Tidak dapat
Tidak dapat Acute oral toxicity (LD50) : 613 mg/kg
Informasi diklasifikasikan
6. diklasifikasikan sebagai Produk tidak toksik [rat] Acute dermal toxicity (LD50) :
toksisitas sebagai toksik
toksik 2740 mg/kg [rat]
Bentuk : Powder
Warna : Putih Bentuk : padat
Sifat fisis dan Bentuk : padat/bubuk Bentuk: cair
1. Titik didih : 1600°C Tidik lebur : 251°C
kimia pH: 5.0-6.0 Warna : tidak berwarna
Berat molekul :
105.99
Data bahaya
- -
2. kebakaran dan - -
ledakan
3. Data kesehatan Dapat menyebabkan Jika terhirup, segara Jika terhirup dapat Jika terhirup dapat menyebabkan
iritasi kulit dan mata, pergi ke udara segar. menyebabkan iritasi, iritasi, segera pergi ke udara segar.
gangguan pencernaan Jika Terkena kulit segera pergi ke udara Jika terkena kulit dapat iritasi, bilas
segar.
Jika terkena kulit
dapat iritasi, bilas
dengan air dan segera
panggil dokter
segera bilas dengan
Jika terkena mata dengan air dan segera panggil dokter
air.
dapat menyebabkan Jika terkena mata dapat menyebabkan
Jika terkena mata,
iritasi serius, segera iritasi serius, segera bilas dengan air
dan saluran segera bilas dengan
bilas dengan air mengalir dan menemui dokter.
pernafasan. air yang banyak.
mengalir dan Jika tertelan dapat menyebabkan
Jika tertelan, segera
menemui dokter. iritasi dan kerusakan ginjal, segera
beri air putih dan
Jika tertelan dapat bilas dengan air dan panggil dokter.
periksakan ke dokter.
menyebabkan iritasi
dan kerusakan ginjal,
segera bilas dengan
air dan panggil
dokter.
Bentuk : serbuk
Bau : tidak berbau
1. Sifat fisis dan kimia
Warna : tidak berwarna
Kestabilan dan
5. -
reaktivitas
BAB V
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini akan dikaji mengenai kestabilan emulsi ganda A1/M/A2,
yang mana enkapsulasi ekstrak daun kelor dalam fasa air internal dalam bentuk
emulsi cair maupun bubuk. Proses pengeringan dilakukan secara semprot (spray
drying) menggunakan spray dryer Buchi® B-290. Adapun variabel percobaan
yang dilakukan adalah jenis filler (maltodekstrin, inulin, polydextrose, IMO), dan
suhu inlet gas (140, 150, 160 oC).
Mula-mula dilakukan persiapan sampel ekstrak daun kelor dengan
menimbang 25 gr serbuk daun kelor dan mengeringkan di dalam oven pada suhu
50 oC selama 2 jam, sehingga kadar air berkurang dari 11,7% menjadi 6%.
Kemudian melarutkan serbuk dalam 250 ml aquades, dan mengaduk campuran
hingga merata. Menutup wadah dengan alumunium foil dan mendiamkan selama
24 jam pada suhu ruang terlindung dari sinar matahari. Lalu menyaring campuran
dengan menggunakana kertas saring kasar.
Pembuatan emulsi ganda A1/M/A2 mula-mula dilakukan penyiapan fase air
bagian dalam (A1) dengan mencampur ekstrak daun kelor (EDK) 5,92 gr, dan air
10,99 gr ke dalam beaker glass. Kemudian, preparasi fase minyak mencampurkan
2,37 gr PGPR, dan 37,08 gr VCO ke dalam beaker glass menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 800 rpm selama 8 menit, lalu memasukkan larutan ke
dalam sonikator selama 5 menit pada amplitudo 100%. Setelah itu mendispersikan
fase A1 dan minyak dengan menggunakan homogenizer dengan kecepatan 20.000
rpm selama 6 menit, kemudian sonikator selama 5 menit dengan amplitudo 100%
untuk memperoleh A1/M. Untuk pembuatan fase air bagian luaar A2 dilakukan
dengan mencampurkan 0,875 gr tween-20, 0,875 gr PGPR, 107,98 gr filler, 4,38
gr fosfat, dan 4,38 gr Na-Cas ke dalam 175 gr air pada suhu 70 oC menggunakan
rotor stator homogenizer dengan kecepatan 8000 rpm hingga homogen. Langkah
Kode Suhu inlet gas Laju Umpan Aspirator Tekanan Total Solid
Jenis Filler
Sampel ( C)
o
(ml/menit) (%) (bar) (%)
M140 140 5 100 1 Maltodekstrin 50
M150 150 5 100 1 Maltodekstrin 50
M160 160 5 100 1 Maltodekstrin 50
IN140 140 5 100 1 Inulin 50
IN150 150 5 100 1 Inulin 50
IN160 160 5 100 1 Inulin 50
P140 140 5 100 1 Polydextrose 50
P150 150 5 100 1 Polydextrose 50
P160 160 5 100 1 Polydextrose 50
Tabel 5.3 Nilai Viskositas Umpan Emulsi Ganda pada Variasi Filler
Viskositas (cP)
Replikasi
Maltodekstrin Inulin IMO Polydextrose
Gambar 5.1 Nilai Viskositas Umpan Emulsi Ganda pada Variasi Filler
Waktu (jam)
Variasi Filler
t=0 t=2
Maltodekstrin
Inulin
Polydextrose
Isomaltooligosakarida
(IMO)
lebih besar dibandingkan nilai viskositas dari IMO (Gambar 5.1). Namun
terdapat penyimpangan untuk variasi filler polydextrose dan inulin. Hasil
penelitian yang dilakukan oleh Nutthaya Srisuvor (2013). menyatakan bahwa nilai
dari Water Holding Capacity dari penambahan polydextrose lebih tinggi
dibandingkan dengan penambahan inulin. Hal ini dapat menjadi indikasi mengapa
emulsi ganda A1/M/A2 dengan filler polydextrose lebih stabil dibandingkan
dengan filler inulin, meskipun nilai viskositas inulin lebih tinggi dibandingkan
dengan filler polydextrose (Gambar 5.1).
Gambar 5.3 Stabilitas Mikroskopis Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor dengan Variasi
Filler (a) Maltodekstin (b) Inulin (c) Polydextrose (d) Isomaltooligosakarida pada
Perbesaran 100x
inulin. Selain itu, droplet pada emulsi ganda daun kelor dengan filler
maltodekstrin termasuk homogen dikarenakan ukuran dan penyebarannya
seragam. Namun, gejala flokulasi, creaming, dan sedimentasi masih terlihat
dikarenakan droplet mengalami penggabungan dibeberapa area. Namun, dengan
dilakukannya pengadukan ringan menggunakan magnetic stirrer pada saat proses
pengeringan menggunakan spray dryer, emulsi ganda daun kelor dengan filler
maltodekstrin mampu untuk menjadi bubuk emulsi ganda.
Pada emulsi ganda daun kelor dengan menggunakan filler inulin dapat
terlihat terjadi gejala flokulasi dimana peristiwa ini merupakan penggabungan
antara droplet emulsi karena adanya gaya tarik menarik antar droplet, hal ini
memicu terjadinya koalesensi. Koalesensi adalah proses penipisan lapisan film
antar droplet yang menyebabkan adanya fusi dari dua atau lebih droplet dimana
ukurannya menjadi lebih besar daripada ukuran awal (Wiley et al., 2013). Selain
itu, koalesensi juga dapat terjadi karena adanya penggabungan droplet fase
terdispersi dan membentuk droplet yang lebih besar dengan diawali drainase dari
lapisan cairan fase kontinu (Eccleston et al., 2007). Flokulasi pada emulsi ganda
daun kelor dengan filler inulin bersifat reversible, dengan dilakukan pengadukan
secara ringan menggunakan magnetic stirrer selama proses spray drying, flokulasi
dapat diminimalisir sehingga produk dari hasil spray drying berhasil untuk
dilakukan pengeringan. Gejala koalesensi dapat terlihat dimana ukuran droplet
pada emulsi ganda daun kelor menggunakan filler inulin paling besar
dibandingkan sampel lainnya dan tidak seragam karena terjadi fusi dari dua atau
lebih droplet. Dari pengamatan mikroskopis didapatkan diameter droplet emulsi
ganda daun kelor dengan filler maltodekstrin sebesar 78,52 µm.
Stabilitas emulsi ganda daun kelor dengan filler IMO memiliki tingkat
kestabilan terbaik dibandingkan menggunakan filler lainnya. Hal ini terlihat dari
ukuran partikel yang homogen sebesar 6,19 µm. Namun, ketika emulsi ganda
daun kelor dengan menggunakan filler IMO dilakukan proses pengeringan
menggunakan spray drying tidak dihasilkan bubuk. Hal ini karena karakteristik
dari filler IMO yang tidak sesuai dengan variasi suhu yang digunakan. Selain itu,
suhu transition glass dari filler IMO yang lebih rendah dibandingkan filler lainnya
juga mempengaruhi proses pengeringan dari emulsi ganda daun kelor
menggunakan filler IMO.
Gambar 5.4 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor dengan
Variasi Filler dan Suhu Inlet Pengeringan (a) Maltodekstin 140ºC (b) Maltodekstin 150ºC
(c) Maltodekstin 160ºC (d) Inulin 140ºC (e) Inulin 150ºC (f) Inulin 160ºC pada
Perbesaran 100x
Pada Gambar 5.4 dapat diamati bahwa pada suhu inlet pengeringan 140ºC
baik pada filler maltodekstrin maupun inulin tampak lebih homogen daripada
variasi suhu inlet pengeringan lainnya.
Gambar 5.5 Grafik Nilai Rendemen Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Variasi Suhu
Inlet Gas
Pada variasi filler IMO dan polydextrose tidak dapat menghasilkan bubuk.
Hal ini dapat disebabkan karena variasi suhu pada penelitian diatas 100ºC
sedangkan Tg masing-masing filler dibawah 100 ºC, dimana nilai Tg IMO dan
polydextrose adalah 85 oC dan 94 oC ((Camino-Sanchez, et al., 2020). Karena
variasi suhu jauh lebih tinggi menyebabkan emulsi menjadi sticky dan menempel
pada dinding spray serta tidak dapat dihasilkan padatan. Kemungkinan lain yang
terjadi adalah kestabilan emulsi ganda A1/M/A2 yang rendah dan rantai yang
dimiliki IMO dan polydextrose yang sangat bulky dan memiliki sifat mengikat air,
sehingga pada saat pengeringan air akan sangat sulit terpisah yang kemudian
menyebabkan partikel menempel pada dinding-dinding spray dryer.
Gambar 5.6 Perbandingan Nilai Moisture Content pada Variasi Filler dan
Variasi Suhu Inlet Gas
Pada Gambar 5.6 emulsi ganda A1/M/A2 dengan EDK (Ekstrak Daun
Kelor) apabila dibandingkan dengan emulsi ganda A1/M/A2 tanpa menggunakan
EDK (Ekstrak Daun Kelor) memiliki Moisture Content (MC) yang lebih tinggi.
Hal ini kemungkinan dikarenakan adanya solute di fasa A1 yaitu ekstrak daun
kelor sehingga fase A1 menjadi lebih mudah berdifusi menuju fasa A 2 karena
adanya perbedaan konsentrasi.
Gambar 5.7 Grafik Hasil Uji Bulk Density Bubuk Emulsi Ganda pada Variasi
Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas
Gambar 5.8 Grafik Hasil Uji Tapped Density Bubuk Emulsi Ganda pada
Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas
Pada Gambar 5.7 dan 5.8 emulsi ganda A1/M/A2 dengan EDK (Ekstrak
Daun Kelor) apabila dibandingkan dengan emulsi ganda A1/M/A2 tanpa
menggunakan EDK (Ekstrak Daun Kelor) memiliki densitas yang lebih rendah.
Hal ini sesuai dengan hasil pada Gambar 5.6 dimana Moisture Content (MC)
pada emulsi ganda A1/M/A2 dengan EDK (Ekstrak Daun Kelor) lebih tinggi
dibandingkan emulsi ganda A1/M/A2 tanpa EDK (Ekstrak Daun Kelor), sehingga
semakin tinggi moisture content maka volume partikel juga akan semakin besar.
Hal ini terjadi karena adanya penyerapan air oleh partikel-partikel material
tersebut. Ketika suatu material menyerap air, molekul air tersebut memasuki pori-
pori atau celah antar partikel dalam material. Air memiliki volume yang cukup
besar dibandingkan dengan material padat. Ketika air masuk ke dalam pori-pori
atau celah antar partikel, volume material akan meningkat karena adanya
tambahan volume air yang tertampung di dalamnya. Sebagai hasilnya, volume
partikel secara keseluruhan juga akan meningkat. (A. M. Suweesha, 2017).
V.2.4. pH
Gambar 5.9 Perbandingan Nilai pH pada Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet
Gas
Uji solubility dan wettability dilakukan dengan melarutkan bubuk dan air
dengan berat total 10 gr dengan perbandingan 1:9. Pada uji solubility dilakukan
pengadukan pada suhu ruang dengan kecepatan 60 RPM. Sedangkan pada uji
wettability waktu mulai dihitung saat bubuk dijatuhkan hingga mencapai dasar
wadah. Berikut merupakan hasil uji solubility dan wettability.
Gambar 5.10 Perbandingan Nilai Solubility pada Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet
Gas
Pada Gambar 5.10 dan 5.11, dapat dibandingkan bahwa nilai solubility
dan wettability pada emulsi ganda A1/M/A2 dengan EDK (Ekstrak Daun Kelor)
lebih cepat larut karena Moisture Content (MC) lebih tinggi.
Gambar 5.12 Histogram Total Phenolic Content Sampel Emulsi Ganda Filler
Maltodekstrin dan Inulin pada Variasi Suhu.
Sampel IC 50 (ppm)
Gambar 5.13 Histogram Nilai IC50 Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Variasi Suhu
Inlet Gas
Nilai IC50 pada sampel Tabel 5.5 termasuk ke dalam tingkat aktivitas
antioksidan dengan intensitas kuat. Hal ini menandakan bahwa bubuk emulsi
ganda dari ekstrak daun kelor baik menggunakan filler maltodekstrin maupun
inulin mampu menangkal radikal bebas. Dari Gambar 5.13 dapat terlihat bahwa
sampel emulsi ganda dengan filler inulin pada suhu pengeringan 140ºC
memberikan nilai IC50 sebesar 80,0019 ppm dan filler maltodekstrin pada suhu
pengeringan 140ºC memberikan nilai IC50 sebesar 81,88678 ppm. Artinya,
semakin rendah nilai IC50 menunjukkan bahwa semakin kuat kemampuan suatu
senyawa dalam menghambat aktivitas enzim atau proses biologis yang
ditargetkan, (Molyneux, 2004) dalam hal ini adalah senyawa antioksidan terhadap
senyawa radikal bebas.
Tabel 5.6 Perbandingan Hasil Efisiensi Emulsi Ganda terhadap berbagai Variasi Suhu
Inlet Pengeringan pada Waktu tertentu
Gambar 5.14 Grafik Waktu vs Fraksi Release Emulsi Ganda Filler Maltodekstrin pada
Variasi Suhu Inlet Pengeringan
Gambar 5.15 Grafik Waktu vs Fraksi Release Emulsi Ganda Filler Inulin pada Variasi
Suhu Inlet Pengeringan
Tabel 5.7 Perbandingan Hasil Efisiensi Bubuk Emulsi Ganda terhadap berbagai Variasi
Suhu Inlet Pengeringan pada Waktu tertentu
Gambar 5.16 Grafik Waktu vs Fraksi Release Bubuk Emulsi Ganda Filler Maltodekstrin
pada Variasi Suhu Inlet Pengeringan
Gambar 5.17 Grafik Waktu vs Fraksi Release Bubuk Emulsi Ganda Filler Inulin pada
Variasi Suhu Inlet Pengeringan
Berdasrkan Tabel 5.6 dan 5.7 menunjukkan bahwa efisiensi enkapsulasi akan
menurun seiring dengan meningkatnya suhu inlet proses pengeringan. Hal ini
terjadi baik pada variasi filler maltodekstrin maupun inulin. Kemungkinan dari
peristiwa ini disebabkan karena suhu inlet proses pengeringan menggunakan
spray dryer pada 140ºC mampu mengenkapsulasi dengan baik. Sehingga, jumlah
antioksidan yang release ke medium, memiliki jumlah yang lebih banyak
daripada sampel pada variasi suhu lainnya. Selain itu, efisiensi enkapsulasi dari
bubuk emulsi ganda pada suhu 140 ºC baik pada filler maltodekstrin maupun
inulin (Tabel 5.7) memiliki nilai efisiensi lebih tinggi daripada emulsi ganda pada
fasa liquid (Tabel 5.8), hal ini membuktikan bahwa ekstrak daun kelor dapat
diperpanjang masa simpan dan lebih cepat release dalam bentuk bubuk.
Dari Gambar 5.14, 5.15, 5.16, dan 5.17, dapat disimpulkan bahwa fraksi
release akan semakin meningkat seiring dengan meningkatnya waktu. Hasil ini
terjadi pada seluruh variasi. Hal ini kemungkinan disebabkan karena konsentrasi
dari antioksidan yang release semakin besar akan menyebabkan antioksidan yang
release ke medium menjadi semakin banyak. Ketika antioksidan yang release
sudah semakin banyak, maka medium akan memiliki kecenderungan untuk
menjadi larutan yang jenuh. Fenomena ini membuktikan adanya burst release
hingga ± 50 menit dilanjutkan dengan slow release. Hal ini sejalan dengan
penelitian yang dilakukan oleh (T. M Fan, 2003) dimana sampel W/O/W double
emulsion mengalami burst release dan diikuti dengan slow release.
BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN
VI.1 Kesimpulan
1. Pengaruh variasi filler terhadap rendemen dan karakteristik bubuk emulsi ganda
(A1/M/A2) tampak bahwa setiap filler memiki karakteristik yang berbeda dimana,
filler maltodekstrin menghasilkan bubuk krimmer dengan rendemen paling tinggi
dibandingkan inulin, dengan nilai rendemen terbesar pada sampel M140 dan IN140
sebesar 72,76% dan 47,41% dengan karakteristik bubuk sesuai dengan SNI
4444:2018.
2. Pengaruh variasi suhu inlet gas spray dryer terhadap rendemen dan karakteristik
bubuk emulsi ganda (A1/M/A2) bahwa semakin tinggi suhu inlet pengeringan maka
rendemen yang dihasilkan semakin rendah. saat suhu inlet gas melebihi suhu Tg
maka produk akan cenderung sticky sehingga menempel pada dinding spray dryer.
3. Efisiensi enkapsulasi dari liquid maupun solid pada emulsi ganda A1/M/A2 yang
menggunakan filler maltodekstin lebih tinggi daripada dengan menggunakan filler
inulin. Hal ini sejalan dengan nilai kestabilan emulsi ganda A1/M/A2 dengan filler
maltodekstrin yang lebih tinggi dibandingkan menggunakan filler inulin.
VI.2 Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut agar emulsi yang dibuat memiliki kestabilan
lebih tinggi.
2. Perlu dilakukannya optimasi parameter spray dryer agar dapat menghasilkan
rendemen yang lebih tinggi.
3. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terkait pengaruh konsentrasi filler terhadap
kestabilan emulsi.
VI-1
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Pustaka
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, Z. et al. (2020) ‘The effect of drying temperature and sodium caseinate
concentration on the functional and physical properties of spray-dried
coconut milk’, Journal of Food Science and Technology. doi:
10.1007/s13197-020-04820-9.
Agustin, Dini Asri, dan Agung Ari Wibowo. (2021). Teknologi Enkapsulasi:
Teknik dan Aplikasinya. Jurnal Teknologi Separasi
Ahmed, K.S., Jahan, I.A., Jahan, F., & Hosain, H. (2021). Antioxidant activities
and simultaneous HPLC-DAD profiling of polyphenolic compounds from
Moringa oleifera Lam. Leaves grown in Bangladesh. Journal of Food
Science, 5, 401-408.
Amidon, G. E., Meyer, P. J., & Mudie, D. M. (2017). Particle, Powder, and
Compact Characterization. Developing Solid Oral Dosage Forms, 271–
293. doi:10.1016/b978-0-12-802447-8.00010-8 10.1016/b978-0-12-802447-
8.00010-8
Amsir, Fajar Nur. (2021). Perhitungan Efisiensi Energi Fluidized Bed Spray
Drying dengan Vortex Generator 30o terhadap Sumbu Y Kapasitas 1 Liter
per Jam. Universitas Negeri Jakarta.
Anandharamakrishnan, C. and Ishwarya, S. P.(2015). Spray drying techniques for
food ingredient encapsulation.
Anwar, F., Latif, S., Ashraf, M., Gilani, A.H. (2007). Moringa oleifera Lam.: a
food plant with multiple medicinal uses. Phytother Res. 21:17-25. DOI:
10.1002/ptr.2023
Arisandi, Deviana (2017) PENGARUH KADAR EMULGATOR (Tween 60 dan
Span 60) TERHADAP KARAKTERISTIK FISIK SEDIAAN BODY
SCRUB KOPI ARABIKA (Coffea arabica L.). University of
Muhammadiyah Malang.
Asiah, N., Cempaka, L., David, W. 2018. Panduan Praktis Pendugaan Umur
Simpan Produk Pangan. Jakarta: Universitas Bakrie
Astadi, I. R., Astuti, M., Santoso, U., & Nugraheni, P. S. (2009). In vitro
antioxidant activity of anthocyanins of black soybean seed coat in human
Soegijapranata: Semarang
Ervan, Halim, S. (2021). Enkapsulasi Asam Askorbat Menggunakan Sistem
Emulsi Ganda A/M/A. Laporan Penelitian. Jurusan Teknik Kimia. Teknik.
Universitas Surabaya: Surabaya
Fallourd, M. J., & Viscione, L. (2009). Ingredient selection for stabilisation and
texture optimisation of functional beverages and the inclusion of dietary
fibre. Functional and Speciality Beverage Technology, 3–
38. doi:10.1533/9781845695569.1.3
Fauziah J. H., Yuliawati K. M., dan Patricia V. M. (2022). Pengaruh Perbedaan
Pelarut Ekstraksi terhadap Aktivitas Antioksidan Ekstrak Kulit Buah Naga
yang Diekstraksi dengan Metode Ultrasound Assisted Exctracion. Jurnal
Farmasi. Universitas Islam Bandung: Bandung.
https://doi.org/10.29313/bcsp.v2i2.3584
Hasanah. (2018). Karakteristik Enkapsulasi Ekstrak Biji Jintan Hitam (Nigella
sativa) dan Biji Wijen (Sesamum indicum) Sebagai Sumber Antioksidan
Potensial. Skripsi. Institut Pertanian Bogor, Bogor
Hedayatnia, S., Mirhosseini, H., Amid, B. T., Sarker, Z. I., Veličkovska, S. K., &
Karim, R. (2016). Effect of different fat replacers and drying methods on
thermal behaviour, morphology and sensory attributes of reduced-fat coffee
creamer. LWT - Food Science and Technology, 72, 330–
342. doi:10.1016/j.lwt.2016.05.008
Immaningsih, Nelis. (2013). Pengaruh Suhu Ruang Penyimpanan Terhadap
Kualitas Susu Bubuk. AGROINTEK Volume 7, No 1 Maret 2013
Jepro, J (2011) HIDROLISIS ENZIMATIS TEPUNG TAPIOKA MENJADI
MALTODEKSTRIN DENGAN SISTEM PEMANAS
MICROWAVE. Masters thesis, Universitas Diponegoro.
Yogyakarta
Zulfadli, Teuku. (2021). Kajian Sistem Pengolahan Minyak Kelapa Murni (Virgin
Coconut Oil) dengan Metode Pemanasan. International Journal of Naturan
Science and Engineering Vol 2, No 1.
https://www.cambridgecommodities.com/ingredients/ingredient-view,organic-
moringa-leaf-powder-gborg05_2773.htm?msds=9-712946 (moringa
oleifera powder). Diakses pada 12 Desember 2022.
https://www.scribd.com/embeds/388249270/content?start_page=1&view_mode=s
croll&access_key=key-fFexxf7r1bzEfWu3HKwf (VCO). Diakses
pada 12 Desember 2022.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC26750.pdf (water). Diakses pada
1 2 Desember 2022.
https://www.echemi.com/sds/polyglycerol-polyricinoleate
pd20160202211158308.html PGPR. Diakses pada 12 Desember 2022.
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-817072?
ReferrerURL=https%3A%2F%2Fwww.google.com%2F (tween20).
Diakses pada 12 Desember 2022.
https://www.cdhfinechemical.com/images/product/msds/130_327822761_INULI
N-CASNO-9005-80-5-MSDS.pdf (Inulin). Diakses pada 13 Desember
2022.
https://www.carlroth.com/medias/SDB-2270-MT-EN.pdf
(Maltodekstrin). Diakses pada 13 Desember 2022.
https://cdn.caymanchem.com/cdn/msds/14805m.pdf (DPPH). Diakses pada
13 Desember 2022.
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-107017
(etanol). Diakses pada 15 Desember 2022.
https://cdn.caymanchem.com/cdn/msds/89910m.pdf (BHT). Diakses pada
1 5 Desember 2022.
https://www.foodsweeteners.com/sodium-caseinate-msds/ (Na-Cas) Diakses pada
15 Desember 2022
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-100250
(fosfat) Diakses pada 15 Desember 2022
https://www.echemi.com/sds/polydextrose-pd20160708092006860.html
(Polydextrose) Diakses pada 16 Desember 2022
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-109001?
ReferrerURL=https%3A%2F%2Fid.search.yahoo.com%2F (Folin-
Ciocalteu) Diakses pada 17 Desember 2022
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-842649
(Asam Galat) Diakses pada 17 Desember 2022
https://www.itokindo.org/download/manajemen_modern/MSDS/SDS%20-
%20Natrium%20Karbonat%20-%20Na2CO3%20r1.pdf (Natrium
Karbonat) Diakses pada 18 Desember 2022
LAMPIRAN A
Air =
= 175 gr @ 70 oC
Emulsifier yang diperlukan sebanyak 1,75 gr. Emulsifier yang digunakan adalah tween 20
dan PGPR dimana komposisi total emulsifier 1%. Sehingga didapatkan:
PGPR = 0,875 gr
Tween 20 = 0,875 gr
A1 = 0,3 x 56,35
= 16,91 gr
= 39,44 gr
= 2,37 gr
= 37,08 gr
Menghitung Fase A1
= 5,92 gr
= 10,99 gr
Kode Filler Na-Cas Fosfat Tween-20 PGPR Air (A1) EDK VCO PGPR (M) Total Solid
Sampel (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr)
M140 107.98 4.383 4.38 0.875 0.875 10.99 5.92 37.08 2.4 174.883
M150 107.95 4.381 4.379 0.875 0.875 10.99 5.92 37.08 2.4 174.85
M160 108.03 4.378 4.38 0.875 0.875 10.95 5.92 37.08 2.4 174.888
IN140 107.99 4.381 4.375 0.875 0.875 10.99 5.92 37.08 2.4 174.886
IN150 107.98 4.38 4.35 0.875 0.875 10.97 5.92 37.08 2.4 174.83
IN160 107.95 4.38 4.38 0.875 0.875 10.94 5.92 37.08 2.4 174.8
Tabel A.2 Hasil Penimbangan Komponen Total Solid pada Pembuatan Sampel Emulsi Ganda
Massa Bubuk
Bagian B
Massa Bubuk
Bagian A
ho = 7 cm ho = 7 cm
h1 = 3 cm h1 = 2,9 cm
ht = 4 cm ht = 4,1 cm S=
Inulin S = 42,14%
S= ) x 100% S= ) x 100%
S = 42,85% S = 41,42%
ho = 7 cm ho = 7 cm
h1 = 6,3 cm h1 = 6,5 cm
ht = 0,7 cm ht = 0,5 cm S=
Polydextrose S = 91,43%
S= ) x 100% S= ) x 100%
S = 90% S = 92,86%
ho = 7 cm ho = 7 cm
h1 = 3 cm h1 = 3,4 cm
ht = 4 cm ht = 3,6 cm S=
IMO S = 45,71%
S= ) x 100% S= ) x 100%
S = 42,85% S = 48,57%
Sehingga, didapatkan nilai kestabilan emulsi ganda A1/M/A2 tertinggi pada filler
polydextrose sebesar 91,43%
Tabel A.4 Nilai Rata – Rata Kestabilan Emulsi Ganda A1/M/A2 pada Variasi Filler
Maltodekstrin 84,28%
Inulin 42,14%
Polydextrose 91,43%
IMO 45,71%
Hasil rendemen pada setiap variasi suhu inlet pengeringan dan filler disajikan
pada Tabel A.3.
Tabel A.5 Hasil Rendemen Bubuk dengan EDK (Ekstrak Daun Kelor)
Berat Setelah
Berat Awal
Kode Moisture Moisture Balance Moisture
(W) % Error
Sampel Content Display (D) Perhitungan
(gr)
(gr)
M140 4,2% 5,042 4,844 3,927% 0,065
M150 4,1% 5,028 4,825 4,037% 0,015
M160 3% 5,03 4,879 2,963% 0,012
IN140 4,3% 5,03 4,823 4,115% 0,043
IN150 4,1% 5,026 4,825 3,999% 0,025
IN160 4% 5,063 4,863 3,95% 0,012
Hasil pada Tabel A.5 kemudian dibandingkan dengan hasil pada Tabel A.7
Sampel pada Tabel A.7 dibuat berdasarkan komposisi pada Tabel A.2 , namun tanpa
mengguankan ekstrak daun kelor (EDK) dan mengganti dengan air (A1)
Moisture
Massa Bubuk Massa Bubuk Total Total
Kode Sampel Bagian A Bagian B Powder Solid Rendemen
Content
(gr) (gr) (gr) (gr)
Display
M140K 58,763 70,469 129,232 174.883 3,7% 71,26%
M150K 56,563 62,108 118,671 174.85 3,5% 65,58%
M160K 52,931 52,436 105,367 174.888 3,2% 58,38%
IN140K 28,866 44,372 73,238 174.886 4,2% 40,19%
IN150K 28,103 41,278 69,381 174.83 4% 38,16%
IN160K 27,834 32,568 60,402 174.8 3,8% 33,29%
Tabel A.7 Hasil Rendemen Bubuk Sampel Tanpa EDK (Ekstrak Daun Kelor)
Bulk
Massa Bubuk Tapped
Kode Volume tanpa tap Volume setelah tap Density
Density
Sampel (ml) (ml)
(gr) (g/cm3)
(g/cm )
3
Bulk Density =
Bulk Density =
Tapped Density =
Tapped Density =
LAMPIRAN B
B.1 Perhitungan Total Phenolic Content (mg GAE/g)
0,1 gram asam galat dilarutkan dengan etanol di dalam labu ukur 100 ml. Setelah itu,
Larutan baku diambil sebanyak 0, 1, 3, 5, 7, dan 10 ml ke dalam labu ukur 10 ml.
Perhitungan untuk konsentrasi pengenceran larutan baku sebagai berikut.
M1 x V1 = M2 x V2
Dimana,
M1 = Konsentrasi awal larutan baku (ppm)
M2 = Konsentrasi larutan baku setelah pengenceran (ppm)
V1 = Volume awal larutan baku (ml)
V2 = Volume pengenceran (ml)
Sehingga,
M2 = ( M1 x V1 ) / V2
= ( 1000 x 3 ) / 10
= 300 ppm ; perhitungan berlaku untuk volume 0, 1, 5, 7, dan 10 ml
Kemudian, masing – masing larutan ditambahkan 0,5 ml reagen Folin-Ciocalteu.
Menambahkan Na2CO3 2% sebanyak 4,5 ml. Larutan Na2CO3 2% dibuat dengan
melarutkan 2 gram Na2CO3 dalam 100 ml aquades. Setelah itu, masing – masing
larutan dilakukan pembacaan absorbansi pada Panjang gelombang 765 nm didapatkan
pembacaan kurva baku standar dan persamaan regresi seperti pada Gambar B.1.
Sampel M140, M150, M160, IN140, IN150, dan IN160 sebanyak 1 gram melarutkan
dengan aquades 100 ml.
Sampel diambil menggunakan pipet ukur sebanyak 0,1 ml ke dalam tabung reaksi.
Pengambilan dilakukan sebanyak tiga (3) replikasi. Untuk setiap sampel ditambahkan
0,5 ml reagen Folin-Ciocalteu. Kemudian, menambahkan Na2CO3 2% sebanyak 4,5
ml. Kemudian, dilakukan pembacaan absorbansi pada Panjang gelombang 765 nm
dan didapatkan data absorbansi dari setiap sampel emulsi ganda A1/M/A2 ekstrak daun
kelor seperti pada Tabel B.1
Tabel B.1 Nilai Absorbansi Bubuk Emulsi Ganda pada variasi Filler dan Suhu Gas Inlet
Replikasi Absorbansi
Filler Suhu (oC) Rata-rata
1 2 3
140 0,543 0,487 0,525 0,518
Maltodekstrin 150 0,444 0,469 0,453 0,455
160 0,227 0,312 0,283 0,274
140 0,564 0,624 0,598 0,595
Inulin 150 0,237 0,181 0,215 0,211
160 0,181 0,175 0,186 0,181
Kemudian, dilakukan pengujian kadar fenolik total terhadap sampel bubuk emulsi
ganda A1/M/A2 daun kelor filler maltodekstrin dari LNK dan Fase A 1 sebagai pembanding
pada Tabel B.2 . Dengan nilai absorbansi sebagai berikut.
Tabel B.2 Nilai Absorbansi Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan Fase A 1
Replikasi Absorbansi
Filler Rata-rata
1 2 3
Sampel LNK 0,747 0,745 0,744 0,745
Fase A1 0,827 0,819 0,745 0,797
Untuk sampel emulsi ganda A1/M/A2 daun kelor filler inulin suhu 140ºC (IN140),
nilai absorbansi replikasi 1, 2, dan 3 sebesar 0,564; 0,624; dan 0,598. Nilai absorbansi sampel
kemudian dilakukan perhitungan untuk mendapatkan nilai konsentrasi fenolik (ppm) dengan
memasukkan ke dalam persamaan regresi dari kurva baku standar asam galat seperti pada
Tabel B.3.
x= x= x=
x= x= x=
x = 556 x = 641,714 x = 604,571
xrata-rata =
Dari perhitungan didapatkan nilai konsentrasi fenolik sampel M140, M150, M160,
IN140, IN150, dan IN160 sebagai berikut.
Tabel B.4 Nilai Konsentrasi Fenolik pada Bubuk Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan
Suhu Inlet Gas (ppm)
Replikasi Konsentrasi
Filler Suhu (oC) Rata-rata
1 2 3
140 526 446 500,285 490,761
Maltodekstrin 150 384,571 420,285 397,428 400,761
160 74,571 196 154,571 141,714
140 556 641,714 604,571 600,761
Inulin 150 88,857 8,857 57,428 51,714
160 8,857 0,285 16 8,38
Dari perhitungan didapatkan nilai konsentrasi fenolik sampel bubuk emulsi ganda
A1/M/A2 daun kelor filler maltodekstrin dari LNK dan Fase A1 sebagai pembanding
Tabel B.5 Nilai Konsentrasi Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan Fase
A1
Replikasi Konsentrasi
Filler Rata-rata
1 2 3
Fase A1 931,714 920,285 814,571 888,857
Sampel LNK 817,428 814,571 813,143 815,048
Setelah didapatkan nilai konsentrasi fenolik dari tiap sampel, dengan perhitungan
menggunakan rumus Total Phenolic Content :
TPC =
Keterangan :
Fp = faktor pengenceran
Standar Deviasi =
Keterangan :
x = data sampel
n = jumlah sampel
Untuk sampel IN140 didapatkan nilai Total Phenolic Content (TPC) seperti pada
perhitungan Tabel B.6 .
x= x= x=
x = 55,6 mg GAE/g x = 64,171 mg GAE/g x = 60,457 mg GAE/g
Kemudian, nilai Total Phenolic Content dari replikasi 1, 2, dan 3 di rata – rata
sehingga didapatkan Total Phenolic Content rata rata untuk sampel IN140 sebesar 60,076 mg
GAE/g
Standar Deviasi =
= 4,298 mg GAE/g
Untuk sampel M140, M150, M160, IN140, IN150, dan IN160 didapatkan hasil
perhitungan sebagai berikut :
Tabel B.7 Nilai Total Phenolic Content Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Suhu Inlet Gas
(mg GAE/g)
Untuk sampel bubuk emulsi ganda A1/M/A2 daun kelor filler maltodekstrin dari LNK
dan Fase A1 sebagai pembanding didapatkan hasil perhitungan sebagai berikut :
Tabel B.8 Nilai Total Phenolic Content Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan
Fase A1
Pembuatan larutan kontrol dilakukan dengan melarutkan 0,0197 gram DPPH dengan
etanol dalam labu ukur 100 ml. Setelah itu, Larutan DPPH dipipet menggunakan pipet ukur
sebanyak 0,5 ml ke dalam tabung reaksi dan menambahkan 4,1 ml etanol. Dilakukan
pembacaan absorbansi kontrol sebanyak 3 (tiga) replikasi seperti pada Tabel B.9 dan
didaptakan absorbansi kontrol rata – rata sebesar 0,634.
Replikasi 1 0,623
Replikasi 2 0,632
Replikasi 3 0,647
Rata - rata 0,634
0,0025 gram masing – masing sampel (M140, M150, M160, IN140, IN150, dan
IN160) ditambahkan ke dalam labu ukur 25 ml. Selanjutnya, menambahkan etanol hingga
tanda batas. Jika dikonversi dalam ppm maka didapatkan perhitungan sebagai berikut:
Kemudian, larutan 100 ppm diambil sebanyak 1, 3, 5, 7, dan 10 ml ke dalam labu ukur 10 ml.
sehingga didapatkan konsentrasi setelah pengenceran untuk larutan kontrol positif dari
perhitungan sebagai berikut:
M1 x V1 = M2 x V2
Dimana,
M1 = Konsentrasi awal larutan baku (ppm)
M2 = Konsentrasi larutan baku setelah pengenceran (ppm)
Kemudian, 0,1 ml dari masing – masing larutan sampel dari setiap pengenceran
dimasukkan ke dalam tabung reaksi untuk ditambahkan 0,5 ml DPPH dan 4 ml etanol.
Kemudian, dilakukan pembacaan absorbansi pada Panjang gelombang 516 nm. Didapatkan
hasil pembacaan absorbansi beserta hasil perhitungan %Inhibisi pada Tabel B.10
Tabel B.10 Nilai Absorbansi dan %Inhibisi pada Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Suhu Inlet
Gas
Absorbansi % Inhibisi
Suhu
Filler 10 30 50 70 100 10 30 50 70 100 ppm
(oC)
ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm
140 0,621 0,492 0,392 0,388 0,256 2,050 22,397 38,170 38,801 59,621
Maltodekstrin 150 0,6 0,577 0,441 0,377 0,246 5,362 8,990 30,441 40,536 61,198
160 0,629 0,575 0,482 0,367 0,263 0,788 9,305 23,974 42,113 58,517
140 0,572 0,551 0,441 0,298 0,253 9,779 13,091 30,441 52,996 60,094
Inulin 150 0,623 0,592 0,53 0,385 0,263 1,735 6,624 16,403 39,274 58,517
160 0,619 0,589 0,521 0,378 0,344 2,365 7,097 17,823 40,378 45,741
Selain itu, peneliti juga menguji absorbansi dan menghitung %Inhibisi dari fase A 1
dan sampel LNK sebagai data pembanding. Dengan hasil sebagai berikut.
Absorbansi % Inhibisi
Sampel 10 30 50 70 100 10 30 50 70 100
ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm
Fase A1 0,349 0,23 12,302 23,186 28,233 44,952 63,722
0,556 0,455
0,487
Sampel LNK 0,591 0,498 0,421 0,345 0,249 6,782 21,451 33,596 45,583 60,725
Contoh Perhitungan %inhibisi untuk sampel M160 pada variasi konsentrasi 10 ppm
= 0,788
Gambar B.2 Grafik Konsentrasi vs %Inhibisi Emulsi Ganda Filler Maltodekstrin pada
Variasi Suhu Inlet Gas
Gambar B.3 Grafik Konsentrasi vs %Inhibisi Emulsi Ganda Filler Inulin Variasi Suhu Inlet
Gas
Berikut merupakan grafik konsentrasi vs %Inhibisi untuk fase A1 dan sampel LNK.
y = 0,6724x - 8,0222
50 = 0,6724x – 8,0222
x = 86,291
Kemudian, larutan 100 ppm diambil sebanyak 1, 3, 5, 7, dan 10 ml ke dalam labu ukur 10 ml.
sehingga didapatkan konsentrasi setelah pengenceran untuk larutan kontrol positif dari
perhitungan sebagai berikut:
M1 x V1 = M2 x V2
Dimana,
M1 = Konsentrasi awal larutan baku (ppm)
M2 = Konsentrasi larutan baku setelah pengenceran (ppm)
V1 = Volume awal larutan baku (ml)
V2 = Volume pengenceran (ml)
Sehingga,
M2 = ( M1 x V1 ) / V2
= ( 100 x 3 ) / 10
= 30 ppm ; perhitungan berlaku untuk volume 1, 5, 7, dan 10 ml
10 0,618 2,523659
30 0,586 7,570978
50 0,521 17,82334
70 0,312 50,78864
100 0,203 67,98107
Contoh Perhitungan %inhibisi untuk sampel kontrol positif konsentrasi 30 ppm
%inhibisi = 7,570978
Kemudian, didapatkan nilai IC50 dengan mensubstitusikan nilai 50 pada persamaan regresi:
50 = 0,7928x - 11,89
x = 78,065
Dari hasil perhitungan, didapatkan nilai IC50 dari larutan kontrol positif sebagai data
pembanding sebesar 78,065 ppm.
Sampel IC 50 (ppm)
Kurva baku standar asam galat dibuat seperti pada pengujian Total Phenolic Content,
namun dengan pengenceran 100x sehingga didapatkan kurva baku standar seperti pada
Gambar B.6
Kemudian, menyiapkan sampel emulsi ganda dari ekstrak daun kelor baik
menggunakan filler maltodekstrin maupun inulin untuk diamati total fenolik dan fraksi
release fenolik pada tiap waktu yang ditentukan yaitu: 0, 2, 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90, 120,
180, 240, dan 300 menit. Berikut merupakan hasil dari pengujian profil release.
Tabel B.14 Nilai Absorbansi Sampel Emulsi Ganda A1/M/A2 pada Variasi Suhu dan Filler
Absorbansi
Waktu
Maltodekstrin Inulin
(menit)
140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC
0 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2 0,028 0,029 0,028 0,028 0,027 0,024
5 0,03 0,03 0,03 0,036 0,029 0,028
10 0,031 0,038 0,031 0,042 0,036 0,029
15 0,04 0,052 0,035 0,05 0,038 0,032
20 0,044 0,055 0,038 0,063 0,045 0,042
30 0,047 0,059 0,039 0,068 0,065 0,055
45 0,052 0,068 0,041 0,091 0,11 0,091
60 0,056 0,069 0,043 0,105 0,129 0,109
90 0,066 0,072 0,045 0,119 0,14 0,122
120 0,067 0,075 0,061 0,129 0,145 0,139
180 0,068 0,077 0,064 0,133 0,151 0,154
240 0,069 0,08 0,07 0,138 0,156 0,162
300 0,075 0,082 0,087 0,142 0,158 0,168
y = 0,0003x + 0,0221
Dimana
y = absorbansi
x = konsentrasi (ppm)
y = 0,0003x + 0,0221
x = 6,333 ppm
Sehingga,
TPC =
TPC =
= 0,633 mg GAE/g
FR(%) = x 100%
Keterangan :
FR(%) = x 100%
= 0,713
Keterangan :
= 99,287 %
Absorbansi
Waktu
Maltodekstrin Inulin
(menit)
140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC
0 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2 0,175 0,179 0,175 0,023 0,024 0,024
5 0,178 0,189 0,188 0,025 0,027 0,026
10 0,186 0,212 0,192 0,03 0,031 0,027
15 0,198 0,23 0,197 0,045 0,052 0,038
20 0,221 0,235 0,205 0,079 0,074 0,058
30 0,232 0,242 0,225 0,088 0,078 0,081
45 0,243 0,249 0,242 0,098 0,081 0,09
60 0,247 0,257 0,251 0,102 0,104 0,101
90 0,256 0,269 0,277 0,111 0,125 0,111
120 0,267 0,277 0,292 0,117 0,132 0,148
180 0,275 0,285 0,307 0,127 0,137 0,156
240 0,279 0,29 0,325 0,129 0,139 0,169
300 0,282 0,292 0,364 0,132 0,145 0,172
Tabel B.16 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi Filler
dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan
y = 0,0003x + 0,0221
Keterangan :
y = absorbansi
x = konsentrasi (ppm)
x = 3 ppm
TPC =
TPC =
= 0,3 mg GAE/g
Tabel B.17 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi Filler
dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan
FR(%) = x 100%
Keterangan :
FR(%) = x 100%
= 0,338
Keterangan :
= 99,662 %
LAMPIRAN C
Gambar C.17 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor
dengan Variasi Filler dan Suhu Inlet Pengeringan (a) Maltodekstin 140ºC
(b) Maltodekstin 150ºC (c) Maltodekstin 160ºC (d) Inulin 140ºC
(e) Inulin 150ºC (f) Inulin 160ºC pada Perbesaran 10x
Gambar C.18 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor
dengan Variasi Filler dan Suhu Inlet Pengeringan (a) Maltodekstin 140ºC
(b) Maltodekstin 150ºC (c) Maltodekstin 160ºC (d) Inulin 140ºC
(e) Inulin 150ºC (f) Inulin 160ºC pada Perbesaran 40x
Gambar C.19 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler
Maltodekstrin setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit
Gambar C.20 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler Inulin
setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit
Gambar C.21 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler
Polydextrose setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit
Gambar C.22 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler
Isomaltooligosakarida setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit
Gambar C.23 Hasil Bubuk Emulsi Ganda A/M/A dari Ekstrak Daun Kelor
(a) Grade A (b) Grade B