Anda di halaman 1dari 135

LAPORAN PENELITIAN

ENKAPSULASI SENYAWA ANTIOKSIDAN


DARI EKSTRAK DAUN KELOR
MENGGUNAKAN SISTEM EMULSI GANDA
A/M/A DAN PROSES SPRAY DRYING

Sebuah laporan karya penelitian sebagai


salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Strata-1
pada Jurusan Teknik Kimia Universitas Surabaya

Oleh :

Christian Valentino Yulianto 160219015


Marcelino Brilliant Iswanto 160219034

JURUSAN TEKNIK KIMIA


FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SURABAYA
Juli 2023
Universitas Surabaya Kata Pengantar

Kata Pengantar

Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan
karunia yang telah dicurahkan kepada penulis sehingga laporan penelitian ini
dapat terselesaikan dengan baik dan tepat pada waktunya. Penulis menyadari
bahwa dalam menyelesaikan laporan penelitian ini telah mendapatkan banyak
dukungan dari berbagai pihak. Oleh karenanya, pada kesempatan ini penulis
ingin mengucapkan terima kasih kepada :

1. Bapak Dr. Aloisiyus Yuli Widianto selaku Kepala Program Studi


Teknik Kimia Universitas Surabaya.

2. Ibu Dr.rer.nat. Lanny Sapei, S.T., M.Sc. selaku dosen pembimbing


pertama yang telah memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan dalam
penyelesaian laporan penelitian.

3. Bapak Pra CIpta Buana Wahyu Mustika, S.T., M.Eng. selaku dosen
pembimbing kedua yang telah memberikan bimbingan, arahan, dan
bantuan dalam penyelesaian laporan penelitian.

4. Ibu Dyah Ambarsari, S.T. selaku laboran dari Laboratorium Polimer


dan Membran yang telah membantu menyiapkan alat dan bahan selama
penelitian.

5. Orang tua, keluraga, serta teman – teman Program Studi Teknik Kimia
angkatan 2019 yang telah memberikan dukungan semangat dan fasilitas
sehingga laporan penelitian ini dapat terselesaikan.

Penulis mohon maaf apabila terdapat kesalahan–kesalahan baik berupa


ejaan maupun kalimat yang menyinggung pembaca. Penulis berharap pembaca
dapat memperoleh manfaat yang berguna dari laporan penelitian ini.

Surabaya, 18 Juli 2023

Penulis

i
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Intisari

INTISARI

Teknologi enkapsulasi dengan system emulsi ganda A/M/A menjadi


inovasi baru untuk meningkatkan nilai dari daun kelor. Enkapsulasi merupakan
salah satu teknik penyalutan suatu komponen aktif yang dapat berupa gas, cairan,
atau padatan yang dilapisi oleh bahan penyalut. Pengembangan dalam bentuk
enkapsulasi untuk daun kelor dibutuhkan untuk melindungi nutrisi dan sifat
fungsional di dalam daun kelor sehingga menghindarkan daun kelor dari
kehilangan nutrisi dan kerusakan dari faktor eksternal.
Dalam penelitian ini emulsi ganda A1/M/A2 mula-mula dilakukan
penyiapan fase air bagian dalam (A1) dengan mencampur ekstrak daun kelor
(EDK) dan air. Kemudian untuk preparasi fase minyak dengan mencampurkan
PGPR dan VCO. Setelah itu mendispersikan fase A 1 dan minyak untuk
memperoleh A1/M. Untuk pembuatan fase air bagian luaar A2 dilakukan dengan
mencampurkan tween-20, PGPR, filler, fosfat, dan Na-Cas ke dalam air. Langkah
terakhir adalah menuangkan campuran emulsi primer (A1/M) ke dalam larutan
fase air (A2) untuk memperoleh A1/M/A2. Kemudian emulsi di keringkan
menggunakan spray dryer Buchi B-290 untuk menghasilkan bubuk. Parameter
Suhu inlet gas yang digunakan adalah 140 oC, 150 oC, dan 160 oC, sedangkan
untuk parameter spray dryer yang lain ditetapkan (laju alir umpan 5 ml/menit,
aspirator 100%, tekanan 1 bar). Uji karakterisasi yang dilakukan, antara lain:
viskositas, rendemen, moisture content, bulk density, tapped density, pH,
solubility, wettability, total phenolic content, IC50, dan Controlled Release.
Pengaruh variasi filler terhadap rendemen dan karakteristik bubuk emulsi
ganda (A1/M/A2) tampak bahwa setiap filler memiki karakteristik yang berbeda.
Selain itu, suhu inlet gas spray dryer juga mempengaruhi rendemen dan
karakteristik bubuk emulsi ganda (A1/M/A2), dimana semakin tinggi suhu inlet
pengeringan maka rendemen yang dihasilkan semakin rendah. Hal ini sejalan
dengan efisiensi enkapsulasi baik liquid maupun solid dalam pengujian controlled
release.

xiii
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Abstract

ABSTRACT

Encapsulation technology with an A/M/A double emulsion system is a


new innovation to increase the value of Moringa leaves. Encapsulation is a
coating technique for an active component which can be in the form of a gas,
liquid or solid which is coated with a coating material. Development in the form
of encapsulation for Moringa leaves is needed to protect the nutrients and
functional properties in the Moringa leaves so as to prevent the Moringa leaves
from losing nutrients and damage from external factors.
In this study, the A1/M/A2 double emulsion was initially prepared to
prepare the inner water phase (A1) by mixing Moringa leaf extract (EDK) and
water. Then for the preparation of the oil phase by mixing PGPR and VCO. After
that dispersing phase A1 and oil to obtain A1/M. To prepare the outer water phase
of A2, it is done by mixing tween-20, PGPR, filler, phosphate, and Na-Cas into
water. The final step is to pour the primary emulsion mixture (A1/M) into the
aqueous phase solution (A2) to obtain A1/M/A2. Then the emulsion is dried using
a Buchi B-290 spray dryer to produce powder. Parameters The gas inlet
temperature used was 140 oC, 150 oC and 160 oC, while other spray dryer
parameters were set (feed flow rate 5 ml/minute, aspirator 100%, pressure 1 bar).
Characterization tests carried out included: viscosity, yield, moisture content, bulk
density, tapped density, pH, solubility, wettability, total phenolic content, IC50,
and Controlled Release.
The effect of filler variations on the yield and characteristics of the double
emulsion powder (A1/M/A2) shows that each filler has different characteristics.
In addition, the gas spray dryer inlet temperature also affects the yield and
characteristics of the double emulsion powder (A1/M/A2), where the higher the
drying inlet temperature, the lower the yield produced. This is in line with the
encapsulation efficiency of both liquid and solid in controlled release testing.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor Menggunakan xiv


Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Isi

DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR.......................................................................................................................................... i
DAFTAR ISI....................................................................................................................................ii
DAFTAR GAMBAR.....................................................................................................................vii
DAFTAR TABEL............................................................................................................................x
DAFTAR NOTASI........................................................................................................................xii
INTISARI......................................................................................................................................xiii
ABSTRACT..................................................................................................................................xiv

BAB I PENDAHULUAN..........................................................................................................I-1

I.1 Latar Belakang.............................................................................................................I-1

I.2 Rumusan Masalah........................................................................................................I-2

I.3 Tujuan Penelitian.........................................................................................................I-2

I.4 Batasan Masalah ..........................................................................................................I-3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................................II-1

BAB III LANDASAN TEORI DAN HIPOTESIS...............................................................III-1

III.1 Landasan Teori....................................................................................................... III-1

III.1.1 Daun Kelor (Moringa Oleifera)............................................................. III-1

III.1.2 Struktur Ekstrak Daun Kelor (Moringa Oleifera).................................. III-1

III.1.2.1 Kandungan Senyawa dalam Daun Kelor.................................. III-3

III.1.3 Ekstraksi Maserasi................................................................................... III-6

III.1.4 Enkapsulasi ............................................................................................. III-7

III.1.5 Emulsi ..................................................................................................... III-8

III.1.5.1 Emulsi Ganda ........................................................................... III-9

III.1.5.2 Homogenisasi………………………………………………..III-10

III.1.5.3 Sonikator……....................................................................... III-11


ii
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Isi

III.1.5.4 Destabilitas Emulsi Ganda.................................................... III-12

III.1.5.5 Teori Terjadinya Emulsi…..................................................... III-14

III.1.5.6 Pengemulsi…………….…..................................................... III-16

III.1.5.7 Hydrophile-Lipophile Balance (HLB) .................................. III-17

III.1.6 Spray Drying……................................................................................. III-19

III.1.6.1 Stickiness ............................................................................... III-26

III.1.7 Metode Pengujian Antioksidan.............................................................. III-30

III.1.8 Minyak………………………………………………….......................III-31

III.1.8.1 Virgin Coconut Oil ................................................................ III-

31

III.1.9 Filler…………………………….......................................................... III-

32

III.1.9.1 Maltodekstrin…………….. ................................................... III-

34

III.1.9.2 IMO (isomalto-oligosakarida)................................................ III-

36

III.1.9.3 Inulin……….…………….. ................................................... III-37

III.1.9.4 Polydextrose……………….................................................. III-37

II.1.10 Rendemen……………………….......................................................... III-38

III.2 Hipotesis .............................................................................................................. III-39

BAB IV METODE PENELITIAN………………………………………...................IV-1

IV.1 Bahan dan Peralatan…................................................................................ IV-

IV.1.1 Bahan.......................................................................................... IV-1


iii
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Isi

IV.1.2 Alat……………………………….. ........................................... IV-1

IV.2 Pemilihan Variabel Percobaan................................................................... IV-2

IV.3 Persiapan Sampel Ekstrak Daun Kelor...................................................... IV-2

IV.4 Prosedur Pembuatan Emulsi Primer Air dalam Minyak (A1/M)............... IV-2

IV.4.1 Prosedur Preparasi Fase Air Bagian Dalam................................ IV-2

IV.4.2 Prosedur Preparasi Fase Minyak (M).......................................... IV-3

IV.4.3 Pembuatan Emulsi Primer Air dalam Minyak (A1/M)................ IV-3

IV.5 Prosedur Pembuatan Emulsi Ganda (A1/M/A2)…………………………... IV-3

IV.5.1 Prosedur Pembuatan Fase air Bagian Luar (A2)........................ IV-4

IV.5.2 Prosedur Pembuatan Emulsi Ganda (A1/M/A2)……………..... IV-4

IV.6 Prosedur Pembuatan Bubuk Emulsi Ganda (A1/M/A2)................................ IV-4

IV.7 Pengujian Karakteristik Produk Bubuk ........................................................ IV-5

IV.7.1 Pengujian Tapped Density.......................................................... IV-5

IV.7.2 Pengujian Bulk Density............................................................. IV-5

IV.7.3 Pengujian Kadar Air (Moisture Content)…................................ IV-5

IV.7.4 Pengujian pH .............................................................................. IV-6

IV.7.5 Pengujian Morfologi (SEM)....................................................... IV-6

IV.7.6 Pengujian Viskositas Umpan Spray Drying............................... IV-6

IV.7.7 Pengujian Control Release pada Fase Cair dan Padat.............. IV-8

IV.7.7.1 Pengujian Pada Larutan Emulsi Ganda A/M/A………IV-8

IV.7.7.2 Pengujian Pada Bubuk Emulsi Ganda A/M/A……..…IV-8

IV.7.8 Pengujian Kelarutan................................................................... IV-8

IV.7.9 Pengujian Wettability................................................................. IV-9

iv
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Isi

IV.7.10 Penetapan Kadar Fenolik Total................................................ IV-9

IV.7.10.1 Pembuatan Larutan Kurva Baku Standar……………IV-9

IV.7.10.2 Penetapan Kadar Fenolik Total…………..….…..…IV-10

IV.7.11 Uji Aktivitas Antioksidan Daun Kelor.................................. IV-10

IV.7.11.1 Pembuatan Larutan DPPH………..…..……………IV-10

IV.7.11.2 Pembuatan Larutan Kontrol….…………..….…..…IV-10

IV.7.11.3 Pembuatan Larutan Uji………………….…………IV-10

IV.7.11.4 Pengujian Larutan Uji………....…………..…..…IV-11

IV.7.11.5 Pembuatan Larutan Kontrol Positif………………IV-11

IV.7.11.6 Pengujian Larutan Kontrol Positif….…..….…..…IV-11

IV.8 Material Safety Data Sheet (MSDS) ......................................................... IV-


12

BAB V HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN………………….................V-1

V.1 Pengujian Karakteristik Umpan Emulsi Ganda A1/M/A2............................... V-3

V.1.1 Pengujian Viskositas...................................................................... V-3

V.1.2 Kestabilan Emulsi (Makroskopis)……......................................... V-4

V.1.3 Kestabilan Emulsi (Mikroskopis)…….......................................... V-7

V.2 Karakteristik Bubuk Emulsi Ganda A1/M/A2.............................................. V-10

V.2.1 Nilai Rendemen........................................................................... V-10

V.2.2 Kadar Air..................................................................................... V-11

V.2.3 Tapped Density dan Bulk Density................................................ V-12

V.2.4 Nilai pH........................................................................................ V-14

V.2.5 Pengujian Solubility dan Wettability............................................ V-15

V.3 Pengujian Aktivitas Antioksidan Emulsi Ganda……... ............................... V-

17

V.3.1 Total Phenolic Content (TPC)..................................................... V-17

v
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Isi

V.3.2 Penetapan Nilai IC50 Metode DPPH............................................ V-20

V.4 Pengujian Controlled Release Emulsi Ganda………... ............................... V-22

V.4.1 Pengujian Emulsi Ganda A1/M/A2 dengan Membran Cellophane.V-22

V.4.1 Pengujian Emulsi Ganda A1/M/A2 dengan Teabag………………..V-24

BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN ………………….........................................VI-1

VI.1 Kesimpulan.................................................................................................. VI-1

VI.2 Saran…………………………………………………………............................... V-3

DAFTAR PUSTAKA....................................................................................................... D-1

LAMPIRAN A..................................................................................................................A-1

LAMPIRAN B...................................................................................................................B-1

LAMPIRAN C..................................................................................................................C-1

vi
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Gambar

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Senyawa Fitokimia dari Moringa......................................................................III-2

Gambar 3.2 Struktur Flavonoid…………………………… ................................................III-3

Gambar 3.3 Struktur Saponin…………………………........................................................III-4


.
Gambar 3.4 Struktur Tanin…………………........................................................................III-4

Gambar 3.5 Struktur Alkaloid………………………………… ..........................................III-5

Gambar 3.6 Struktur Asam Askorbat…………………………………...............................III-5

Gambar 3.7 Struktur Antioksidan……….............................................................................III-6

Gambar 3.8 Skema Droplet Ganda.........................................................................................III-9

Gambar 3.9 Mekanisme Kavitasi yang Diakibatkan oleh Gelombang Ultrasonik............III-11

Gambar 3.10 Mekanisme Spray Drying………………………….....................................III-20

Gambar 3.11 Konfigurasi pada Drying Chamber……......................................................III-22

Gambar 3.12 Perubahan Temperature Selama Kinetika Pemanasan...............................III-

24

Gambar 3.13 Perubahan Droplet Selama Spray Drying....................................................III-25

Gambar 3.14 Collector yang Digunakan dalam Spray Drying............................................III-26

Gambar 3.15 Struktur Maltodekstrin…..............................................................................III-35

Gambar 3.16 Struktur IMO.. ...............................................................................................III-36

Gambar 3.17 Struktur Inulin………………………………..............................................III-37

Gambar 3.18 Struktur Polydextrose .....................................................................................III-

38

Gambar 4.1 Skema Pembuatan Bubuk (A1/M/A2) dari Ekstrak Daun Kelor…………..IV-2

Gambar 5.1 Nilai Viskositas Umpan Emulsi Ganda pada Variasi Filler..........................V-4

Gambar 5.2 Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Variasi Filler……....V-5
vi
i
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Gambar

Gambar 5.3 Stabilitas Mikroskopis Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor Variasi Filler..V-7

Gambar 5.4 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor………..V-9

Gambar 5.5 Grafik Rendemen Emulsi Ganda Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas……..V-10
Gambar 5.6 Perbandingan Nilai Moisture Content Variasi Filler dan Suhu Inlet Gas…. V-12

Gambar 5.7 Hasil Bulk Density Bubuk Emulsi Ganda Variasi Filler dan Suhu Inlet Gas V-

13

Gambar 5.8 Uji Tapped Density Bubuk Emulsi Ganda Variasi Filler dan Suhu Inlet GasV-13

Gambar 5.9 Perbandingan Nilai pH pada Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas….. V-14

Gambar 5.10 Perbandingan Nilai Solubility Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas….V-

15

Gambar 5.11 Perbandingan Nilai Wettability Bubuk Emulsi Ganda……………………...V-15

Gambar 5.12 TPC Emulsi Ganda Maltodekstrin dan Inulin Variasi Suhu………..……..V-18

Gambar 5.13 IC50 Emulsi Ganda Maltodekstrin dan Inulin Variasi Suhu…….…..……..V-20

Gambar 5.14 Waktu vs Fraksi Release Emulsi Ganda Filler Maltodekstrin Variasi SuhuV-

23

Gambar 5.15 Waktu vs Fraksi Release Emulsi Ganda Filler Inulin Variasi Suhu……….V-23

Gambar 5.16 Waktu vs Fraksi Release Bubuk Emulsi Filler Maltodekstrin Variasi SuhuV-

24

Gambar 5.17 Waktu vs Fraksi Release Bubuk Emulsi Filler Inulin Variasi Suhu……….V-25

Gambar A.1 Proses Pengeringan Emulsi Ganda A1/M/A2 Menggunakan Spray Drying...A-3

Gambar A.2 Kestabilan Emulsi Ganda A1/M/A2....................................................................A-3

Gambar A.3 Proses Pengujian Moisture Content Sampel M150............................................A-6

Gambar B.1 Kurva Baku Standar Asam Galat……………………………………………...B-1


Gambar B.2 Grafik Konsentrasi vs %Inhibisi Emulsi Ganda Filler Maltodekstrin pada
Variasi Suhu Inlet Gas…………………………………………………………………………B-9
Gambar B.3 Grafik Konsentrasi vs %Inhibisi Emulsi Ganda Filler Inulin Variasi Suhu Inlet
Gas………………………………………………………………………………………..……B-10
vi
ii
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Gambar

Gambar B.4 Grafik Konsentrasi vs %Inhibisi Fase A1 dan Sampel LNK…………..……B-10


Gambar B.5 Histogram Konsentrasi vs %Inhibisi Larutan Kontrol Positif………...……B-12
Gambar B.6 Kurva Baku Standar Asam Galat Pengenceran 100x………………………..B-14
Gambar C.1 Spray dryer Buchi B-290.......................................................................................C-1
Gambar C.2 Spektrofotometer UV-Vis Lambda EZ 150.......................................................C-1

Gambar C.3 Sonikator Qsonica 700.........................................................................................C-1

Gambar C.4 Homogenizer IKA Ultra Turrax T25..................................................................C-2


Gambar C.5 Viscometer Brookfield DV-III Ultra…………………………………………... C-2
Gambar C.6 Vortex 3000 Wiggens…………………………………………………………… C-2
Gambar C.7 Neraca Analitik Mettler Toledo AL 204……………………………………….C-3
Gambar C.8 Moisture Balance MOC-120H………………………………………………….C-3
Gambar C.9 Mikroskop Cahaya Olympus CX21LED……………………………………....C-3
Gambar C.10 Rangkaian Uji Controlled Release Emulsi Ganda A1/M/A2 melalui Membran
Cellophane………………………………………………………………………………………C-4
Gambar C.11 Rangkaian Uji Controlled Release Bubuk Emulsi Ganda A1/M/A2 melalui
Teabag…………………………………………………………………………………………..C-4
Gambar C.12 Rangkaian Pengujian Total Phenolic Content Emulsi Ganda A1/M/A2…….C-4
Gambar C.13 Rangkaian Pengujian IC50 Emulsi Ganda A1/M/A2………………………………………..C-5
Gambar C.14 Membran Cellophane………………………………………………………….C-5
Gambar C.15 Stabilitas Mikroskopis Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor dengan Variasi
Filler Perbesaran 10x………………………………………………………………………......C-5
Gambar C.16 Stabilitas Mikroskopis Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor dengan Variasi
Filler Perbesaran 40x…………………………………………………………………………..C-6
Gambar C.17 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor dengan
Variasi Filler dan Suhu Inlet Pengeringan Perbesaran 10x…………………………………C-6
Gambar C.18 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor dengan
Variasi Filler dan Suhu Inlet Pengeringan Perbesaran 40x…………………………………C-7
Gambar C.19 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler
Maltodekstrin setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit………………………….C-7
Gambar C.20 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler
Inulin setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit…………………………………...C-8
Gambar C.21 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler
Polydextrose setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit…………………………….C-8
Gambar C.22 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler

ix
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Gambar

Isomaltooligosakarida setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit………………….C-8


Gambar C.23 Hasil Bubuk Emulsi Ganda A/M/A dari Ekstrak Daun Kelor (a) Grade A (b)
Grade B………………………………………………………………………………………….C-9

x
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Tabel

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Perbandingan Tinjuan Pustaka……………………………………………….....II-7

Tabel 3.1 Karakteristik Emulsifier Alami dan Sintetik...................................................III-17

Tabel 3.2 Rentang HLB dan Aplikasi…………………….…............................................III-8

Tabel 3.3 Atomizer Konvensional yang Digunakan pada Spray Drying..........................III-9

Tabel 3.4 Suhu Glass Transition pada Macam - Macam Wall Material.........................III-28

Tabel 3.5 Jenis Bahan Penyalut dan Pengisi.....................................................................III-34`

Tabel 5.1 Variasi Filler dan Suhu………..............................................................................V-2

Tabel 5.2 Karakteristik Bubuk Krimer................................................................................V-3

Tabel 5.3 Nilai Viskositas Umpan Emulsi Ganda pada Variasi Filler…………………...V-3

Tabel 5.4 Nilai Total Phenolic Content Sampel...................................................................V-18

Tabel 5.5 Nilai IC50 Sampel...................................................................................................V-20

Tabel 5.6 Perbandingan Hasil Efisiensi Emulsi Ganda terhadap berbagai Variasi Suhu

Inlet Pengeringan pada Waktu tertentu..............................................................................V-22

Tabel 5.7 Perbandingan Hasil Efisiensi Bubuk Emulsi Ganda terhadap berbagai Variasi

Suhu Inlet Pengeringan pada Waktu tertentu.....................................................................V-24

Tabel A.1 Komposisi Bahan Pembuatan A1/M/A2...............................................................A-1

Tabel A.2 Hasil Penimbangan Komponen Total Solid pada Pembuatan Sampel.............A-2

Tabel A.3 Data Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda A1/M/A2......................................A-4

Tabel A.4 Nilai Rata – Rata Kestabilan Emulsi Ganda A1/M/A2 pada Variasi Filler......A-5

Tabel A.5 Hasil Rendemen Bubuk.........................................................................................A-5

Tabel A.6 Hasil Uji Moisture Balance....................................................................................A-6

Tabel A.7 Hasil Rendemen Bubuk Sampel Tanpa EDK (Ekstrak Daun Kelor) ..............A-7

Tabel A.8 Hasil Uji Bulk Density dan Tapped Density..........................................................A-7

xi
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Tabel

Tabel A.9 Hasil Uji Solubility, dan Wettability, serta pH......................................................A-8

Tabel B.1 Nilai Absorbansi Bubuk Emulsi Ganda pada variasi Filler dan Suhu Inlet….. B-2

Tabel B.2 Nilai Absorbansi Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan Fase

A1…..……………….……………………………………………………………………….....B-2

Tabel B.3 Perhitungan Nilai Konsentrasi Fenolik Sampel IN140………………………… B-3

Tabel B.4 Nilai Konsentrasi Fenolik pada Bubuk Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan

Suhu Inlet Gas (ppm)……………………………………………………………………….…B-3

Tabel B.5 Nilai Konsentrasi Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan Fase

A1……………………………………………………………………………………………….B-4

Tabel B.6 Perhitungan Nilai Total Phenolic Content………………………………………..B-5

Tabel B.7 Nilai Total Phenolic Content Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Suhu InletB-5

Tabel B.8 Nilai Total Phenolic Content Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK
dan Fase A1…………………………………………………………………………………….B-6

Tabel B.9 Absorbansi Larutan Kontrol……………………………………………………...B-7

Tabel B.10 Nilai Absorbansi dan %Inhibisi pada Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Suhu
Inlet Gas………………………………………………………………………………………...B-8

Tabel B.11 Absorbansi dan %Inhibisi Data Pembanding…………………………………...B-9

Tabel B.12 Absorbansi dan %Inhibisi Larutan Kontrol Positif……………………………B-12

Tabel B.13. Nilai IC50 Sampel dan Data Pembanding………………………………..…….B-13

Tabel B.14 Nilai Absorbansi Sampel Emulsi Ganda A1/M/A2 Variasi Suhu dan Filler… B-15

Tabel B.15 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi
Filler dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan………………………………………………….B-16

Tabel B.16 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi
Filler dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan…………..……………………………………..B-18

Tabel B.17 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi
Filler dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan…………………………………………………B-19

xi
i
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Notasi

DAFTAR NOTASI

A1/M/A2 Fasa Air 1 (satu) dalam Fasa Minyak dalam Fasa Air 2 (dua)
SSP Untuk setting spindle (untuk small sample : SC 21)
SC Kode spindle
SSN Untuk setting RPM
LSC Banyaknya data yang diambil
WTI Waktu yang diperoleh untuk looping
DSP Single data point
SSI Speed increment
LEC Loop End Count
RMR Untuk menampilkan data
RCP Untuk menyimpan program

xi
ii
Universitas Surabaya Pendahuluan

BAB I
PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang


Dewasa ini, pengembangan emulsi ganda pada produk di industri pangan
sangat menjanjikan, karena mampu mengenkapsulasi senyawa antioksidan.
Senyawa antioksidan tersebut dapat meningkatkan daya tahan tubuh dan
meningkatkan kekebalan tubuh dari virus. Senyawa tersebut terdapat dalam daun
kelor dalam bentuk polifenol yang dapat diekstrak menggunakan pelarut (Ahmed
K.S., 2021). Karena manfaatnya, teknologi preservasi dibutuhkan untuk
menghindarkan daun kelor dari kehilangan nutrisi dan kerusakan dari faktor
eksternal. Salah satu teknologi preservasi yang memungkinkan untuk diterapkan
dan sesuai untuk daun kelor adalah enkapsulasi. Pengembangan dalam bentuk
enkapsulasi untuk daun kelor dibutuhkan untuk melindungi nutrisi dan sifat
fungsional di dalam daun kelor. Enkapsulasi merupakan salah satu teknik
penyalutan suatu komponen aktif yang dapat berupa gas, cairan, atau padatan
yang dilapisi oleh bahan penyalut. Lapisan dari enkapsulasi ini bertujuan untuk
melindungi bahan aktif dari kebusukan, penguapan komponen aktif, sensitivitas
terhadap cahaya, kestabilan dari bahan yang mudah menguap, dan dapat menutupi
rasa atau aroma yang tidak diinginkan dari bahan aktif (Hasanah et al., 2018).
Selama ini pengolahan tanaman kelor hanya sebagai teh bubuk atau sayur
sehingga kurang inovatif dan kurang tahan lama. Dengan menerapkan teknologi
enkapsulasi dengan system emulsi ganda A/M/A menjadi inovasi baru untuk
meningkatkan nilai dari daun kelor. Sebagai salah satu cara untuk meningkatkan
kemampuan emulsi ganda A/M/A, dilakukan pula homogenisasi, sehingga
kandungan nutrisi dari ekstrak daun kelor mampu diserap tubuh lebih baik dan
memiliki kelarutan yang lebih baik. Homogenisasi diharapkan mampu
mengefisienkan manfaat dari nutrisi ekstrak daun kelor. Proses homogenisasi
dengan mengecilkan ukuran partikel bertujuan untuk mendapatkan emulsi yang

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor I-1


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Pendahuluan

stabil sehingga fenomena creaming (pemisahan fase non polar (lemak susu) dan
fase polar (air) selama masa penyimpanan dapat dihambat dan dapat diteruskan
menuju proses spray drying untuk dijadikan bubuk emulsi ganda. Namun
demikian, pada proses spray drying ditemukan beberapa masalah, salah satunya
adalah fenomena kelengketan pada dinding tabung (stickiness). Stickiness tersebut
terjadi karena adanya beberapa faktor, yaitu suhu transisi gelas, water content,
higroskopisitas, kandungan lemak, kandungan protein, particel size, dll.
Pada penelitian ini, dilakukan spray drying dengan variabel suhu udara
inlet dan pembuatan bubuk emulsi ganda (A/M/A) dengan variasi filler yang akan
digunakan yaitu IMO (isomalto oligosakarida), inulin, maltodekstrin, dan
polydextrose dengan pengemulsi PGPR. Selain itu belum ada peneliti lain yang
meneliti percobaan serupa.

I.2. Rumusan Masalah


1. Bagaimana pengaruh variasi penggunaan filler terhadap rendemen dan
karakteristik bubuk emulsi ganda (A/M/A)?
2. Bagaimana pengaruh variasi suhu inlet gas spray dryer terhadap
rendemen dan karakteristik bubuk emulsi ganda (A/M/A)?

I.3. Tujuan Penelitian


1. Melakukan pengujian mengenai pengaruh variasi filler terhadap
rendemen dan karakteristik bubuk emulsi ganda (A/M/A).
2. Melakukan pengujian mengenai pengaruh variasi suhu inlet gas spray
dryer terhadap rendemen dan karakteristik bubuk emulsi ganda
(A/M/A).
3. Melakukan pengujian mengenai pengaruh variasi suhu inlet gas spray
dryer terhadap efisiensi enkapsulasi.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor I-2


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Pendahuluan

I.4. Batasan Masalah


1. Bahan aktif yang digunakan adalah ekstrak daun kelor.
2. Fraksi ekstrak daun kelor yang digunakan adalah 35%.
3. Fase minyak yang digunakan adalah virgin coconut oil (VCO).
4. Pada spray drying laju alir feed 8 ml/menit, dan laju aspirator 100%
5. Pada pembuatan A1/M/A2 digunakan bahan dengan komposisi: filler
61.8%, Na-Cas 2.5%, Emulsifier 1%, Fosfat 2.5%, A1/M 32.2%, dan
campuran tersebut 90% relatif terhadap air.
6. Pada pembuatan A1/M komposisi A1 sebesar 30%.
7. Pada pembuatan A1 memiliki komposisi EDK sebesar 35%.
8. Pada pembuatan minyak mengandung komposisi PGPR 6%.
9. Karakteristik bubuk mencakup : kadar air, densitas, pH larutan (10:90),
karakteristik SEM, solubility, wetability, viskositas umpan spray
drying, uji profil release senyawa antioksidan dengan metode fenolik
dan DPPH.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor I-3


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian
BAB IV
METODE PENELITIAN

4.1. Bahan dan Peralatan

4.1.1. Bahan

1. Aquades 10 IMO

2. Bubuk daun kelor 11. Polydextrose

3. Virgin coconut oil (VCO) 12. Maltodekstrin

4 Polyglycerol polyricinoleate 13. Inulin

5. Tween 20 14 BHT

6. Larutan DPPH 15 Asam Galat

7. Etanol 16. Na2CO3

8. Na-Cas 17. Folin-Ciocalteu

9. Fosfat

4.1.2. Peralatan

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-1


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

1. Spektrofotometri UV-Vis 10. Timbangan digital

2. Beaker glass 11 Tabung centrifuge

3. Magnetic bar 12. Spray dryer

4 Magnetic stirrer 13. pH meter

5. Rotor stator homogenizer 14. Piknometer

6. Gelas vial 15. Pompa peristaltik

7. Membran cellophane 16. Viscometer Brookfield

8. Desikator 17. Mikropipet

9. Moisture Balance 18. Mikroskop Cahaya

Gambar 4.1 Skema Pembuatan Bubuk Emulsi Ganda (A1/M/A2) dari Ekstrak
Daun Kelor

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-2


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-3


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
4.2. Variabel Percobaan
Jenis Filler
Filler : IMO, Inulin, Maltodekstrin, Polydextrose
Kondisi Operasi Spray Dryer
Suhu Inlet : 140 oC ; 150 oC ; 160 oC

4.3. Persiapan Sampel Ekstrak Daun Kelor

1. Menimbang 25 gr serbuk daun kelor.


2. Memasukkan 25 gr serbuk daun kelor ke dalam oven pada suhu
50 oC selama 2 jam, kemudian menghitung kadar air dalam
bahan.
3. Melarutkan serbuk daun kelor sebanyak 25 gr ke dalam 250 ml
aquades. (Perbandingan serbuk daun kelor dan air sebesar 1:10)
4. Mengaduk campuran tersebut, kemudian menutup wadah
menggunakan alumunium foil dan mendiamkan selama 24 jam
pada suhu ruang terlindung dari sinar matahari.
5. Menyaring campuran dalam wadah menggunakan kertas saring
Whatman untuk mendapatkan filtrat.

4.4 Prosedur Pembuatan Emulsi Primer Air dalam Minyak (A1/M)

4.4.1 Prosedur Preparasi Fase Air Bagian Dalam (A1)


1. Memasukkan magnetic bar ke dalam beaker glass.
2. Meletakkan beaker glass ke atas timbangan digital.
3. Melakukan kalibrasi beaker glass (tare).
4. Memasukkan ekstrak daun kelor (EDK) sebanyak 5,92 gr dan
air sebanyak 10,99 gr ke dalam beaker glass.
5. Mencampurkan larutan tersebut menggunakan magnetic stirrer
dengan kecepatan 200 rpm selama 5 menit.
6. Mengeluarkan magnetic bar menggunakan batang magnetic.

4.4.2. Prosedur Preparasi Fase Minyak (M)


1. Memasukkan magnetic bar ke dalam beaker glass.
2. Meletakkan beaker glass ke atas timbangan digital.
3. Melakukan kalibrasi beaker glass (tare).
4. Memasukkan 2,37 gr polyglycerol polyricinoleate ke dalam
beaker glass
5. Memasukkan fase minyak (VCO) sebanyak 37,08 gr ke dalam
beaker glass.
6. Mencampurkan larutan menggunakan magnetic stirrer dengan
kecepatan 800 rpm selama 8 menit.
7. Memasukkan larutan kedalam sonikator selama 5 menit pada
amplitudo 100.

4.4.3. Pembuatan Emulsi Primer Air dalam Minyak (A1/M)


1. Menuangkan air (A1) ke dalam larutan fase minyak (M)
2. Melakukan homogenisasi dengan menggunakan rotor-stator
homogenizer dengan kecepatan 20.000 rpm selama 6 menit.
3. Memasukkan larutan ke dalam sonikator dengan amplitudo 100
selama 5 menit.

4.5 Prosedur Pembuatan Emulsi Ganda Air dalam Minyak dalam air
(A1/M/A2)
4.5.1. Prosedur Pembuatan Fase Air Bagian Luar (A2)
1. Menimbang berat kosong beaker glass.
2. Memasukkan magnetic bar ke dalam beaker glass.
3. Memasukkan air sebanyak 175 gr pada suhu 70 oC ke dalam
beaker glass.
4. Memasukkan tween-20 dan PGPR masing-masing sebanyak
0,875 gr, IMO sebanyak 107,98 gr, fosfat sebanyak 4,38 gr, Na-
Cas 4,38 gr secara berurutan.
5. Mencampurkan larutan tersebut menggunakan rotor stator
dengan kecepatan 7000 rpm hingga homogen.
6. Mengulangi Langkah 1-7 dengan menggunakan variasi filler
yang berbeda: Inulin ; Maltodekstrin ; dan polydextrose.

4.5.2 Prosedur Pembuatan Emulsi Ganda Air Dalam Minyak Dalam


Air (A1/M/A2)
1. Menuangkan hasil emulsi primer (A1/M) sebanyak 56,35 gr ke
dalam larutan fase air (A2).
2. Melakukan homogenisasi dengan menggunakan rotor-stator
homogenizer dengan kecepatan 8.000 rpm selama 3 menit.

4.6 Prosedur Pembuatan Bubuk Emulsi Ganda (A1/M/A2)

1. Memasukkan feed tube ke dalam sampel dan solvent murni.


2. Menutup peristaltic pump dan memeriksa nozzle connections.
3. Menyalakan instrumen.
4. Mengatur suhu inlet sesuai dengan variabel percobaan menjadi
130 ºC serta suhu outlet menjadi 60 ºC. Menunggu hingga suhu
sesuai dengan yang diinginkan.
5. Mengatur flow rate pump menjadi 8 ml/menit, lalu menyalakan
pump.
6. Mengatur laju aspirator udara sebesar 100%.
7. Mengganti feed masuk dari solvent murni menjadi sampel
setelah mendapatkan parameter yang stabil.
8. Setelah selesai, mengganti feed masuk menjadi solvent murni
untuk dilakukan proses pembersihan.
9. Menutup pump, heater, dan spray gas.
10. Menutup perangkat instrument.
11. Mengambil vessel yang sudah terdapat produk.
12. Mengulangi Langkah 1-12 dengan menggunakan variasi
percobaan pada suhu inlet 140 oC ; 150 oC ; 160 oC

4.7 Pengujian Karakteristik Produk Bubuk


4.7.1. Pengujian Tapped Density (Amidon, G. E., et al. (2017))

1. Sampel bubuk emulsi ganda dimasukkan ke dalam gelas ukur


100 ml, sebanyak 20 gram.
2. Sampel tersebut dilakukan penetapan dengan interval 1000
hingga 7000 penetapan dengan cara di ketuk hingga rata,
selanjutnya dilakukan pembacaan volume sampel pada gelas
ukur.
3. Kemudian dibandingkan antara massa bubuk yang terbaca pada
timbangan dengan volume bubuk yang terbaca pada gelas ukur
sesuai dengan persamaan (1).

……………………………… (1)
4.7.2. Pengujian Bulk Density (Abdullah, Z., et al. (2020))
1. Sampel bubuk emulsi ganda dimasukkan ke dalam gelas ukur
berukuruan 10 ml sebanyak 2 gr.
2. Kemudian mencatat volume yang terbaca pada gelas ukur.
3. Kemudian dibandingkan antara massa bubuk sebanyak 2 gram
pada dengan volume bubuk yang terbaca pada gelas ukur sesuai
dengan persamaan (1).

4.7.3. Pengujian Kadar Air (Moisture Content) (SNI 01 – 2891 – 1992)


1. Menekan tombol on/off pada bagian belakang alat moisture
content (menyalakan alat ± 30 menit sebelum digunakan)
2. Membuka penutup alat moisture balance
3. Meletakkan aluminium foil yang diletakkan di atas loyang
sampel
4. Menekan tombol tare untuk mengukur berat sampel yang
dibutuhkan
5. Meletakkan sampel di atas aluminium foil
6. Menutup kembali penutup alat moisture balance, kemudian cek
kembali indicator stabil pada display
7. Menekan tombol start/stop
8. Pengukuran sampel akan selesai jika indicator menyala stabil
dan pembacaan hasil dapat dilihat pada display alat.
9. Setelah pengukuran selesai, mematikan alat dengan menekan
tombol on/off yang berada pada bagian belakang alat moisture
balance.
4.7.4 Pengujian pH (SNI 06-689.11-2004)
1. Membuat 25 ml larutan dengan pH 7, dan 10.
a. Larutan penyangga, pH 7 dibuat dengan menimbang
3,387 gram kalium dihydrogen fosfat dan 3,533 gram
dinatrium hydrogen fosfat dan melarutkan ke dalam 1000
ml air suling.
b. Larutan penyangga pH 10 dibuat dengan menimbang
2,092 gram natrium hydrogen karbonat dan 2,640 gram
natrium karbonat dan melarutkan ke dalam 1000 ml air
suling.
2. Melakukan kalibrasi pada alat pH-meter dengan pH larutan yang
telah ditentukan.
3. Mengeringkan elektroda dengan kertas tisu dan bilas dengan
aquades.
4. Mencelupkan elektroda ke dalam larutan sampel bubuk emulsi
ganda yang telah dilarutkan ke dalam air dengan perbandingan
(10:90) hingga pH meter menunjukkan pembacaan yang tetap.

4.7.5 Pengujian Morfologi (SEM) (Simin Hedayatnia Et al, 2016)


1. Mengambil beberapa sampel dan menempatkannya pada
alumunium stub dan menutupnya dengan double-sided adhesive
tape.
2. Memetalisasi sampel dengan lapisan emas standar 15 nm dalam
sistem pelapis Sputter BAL-TEC (model SCD05, Balzers,
Liechtenstein) untuk menghasilkan permukaan kondusif yang
bagus sebelum analisis SEM.

4.7.6 Pengujian Viskositas Umpan Spray Drying (Brookfield Dial


Viscometer Operating Instructions Book)

1. Merangkai Brookfield viscometer DV III dan memilih ukuran


spindle

yang akan digunakan.

2. Menyalakan komputer dan menghidupkan alat viscometer


Brookfield

DV III

3. Memilih opsi 1 (External Control) pada display alat Brookfield


DV III.

4. Memilih opsi Rheocalk kemudian klik 2 kali (pada komputer).

5. Memilih opsi menu instrument kemudian klik


autozero, setelah itu mengklik opsi test.

6. Memasukkan parameter test sesuai dengan ketentuan dibawah


ini:

a. SSP : untuk set spindle (untuk small spindle sample : SC


21)

b. SSN : set rpm

c. LSC : banyaknya data yang diambil

d. WTI : waktu yang diperoleh untuk looping

e. DSP : single data point (tidak perlu diisi)

f. SSI : speed increment

g. LEC : Loop End Count (tidak perlu diisi)

h. RMR : untuk tampilan data

Pada RMR terdapat tampilan dan diisi seperti dibawah


ini:
1. After testing

2. Graph the data

3. Analysis the data

4. Export the data (pada opsi ini untuk Fill name: diisi)

5. Klik Apply

7. Save program dan save data base untuk menyimpan hasil


percobaan.

4.7.7 Pengujian Control Release pada Fase Cair dan Padat


4.7.7.1 Pengujian Pada Larutan Emulsi Ganda A/M/A
1. Memotong tabung centrifuge agar bawahnya berlubang.
2. Mengikatkan pada membran cellophane.
3. Memasang tabung centrifuge pada klem.
4. Memasukkan 25 gram larutan emulsi ganda ke dalam tabung
centrifuge yang melekat pada klem.
5. Meletakkan tabung centrifuge pada gelas beaker yang berisi
akuades 500mL dan memastikan tidak ada akuades yang masuk
ke tabung centrifuge.
6. Mengambil 5mL akuades setiap selang waktu setiap:
a. 10 menit dalam 30 menit pertama
b. 30 menit dalam 2 jam pertama,
c. 1 jam dalam 5 jam pertama

4.7.7.2. Pengujian Pada Bubuk Emulsi Ganda A/M/A

1. Menuangkan 5 gram bubuk emulsi ganda A/M/A pada teabag


dan menutup teabag secara rapat.
2. Menenggelamkan teabag dalam gelas beaker yang berisi
akuades 500mL.
3. Mengambil 5 mL akuades setiap selang waktu setiap:
a) 10 menit dalam 30 menit pertama
b) 30 menit dalam 2 jam pertama,
c) 1 jam dalam 5 jam pertama.

4.7.8. Pengujian Kelarutan ( Solubility ) (Sadat et al. (2017))

1. Memasukkan 50 mg sampel dalam 25 ml air dan dikocok dengan


magnetic stirrer selama 30 menit, jika endapan larut selama
pengocokkan, menambahkan lagi sejumlah sampel hingga
diperoleh endapan yang tidak larut.
2. Menyaring dan menentukan kadar sampel yang terlarut dalam
larutan.

4.7.9 Pengujian Wettability (Immaningsih, 2013)

1. Menimbang sampel bubuk emulsi ganda sebanyak 10


gram,
2. Menyiapkan air sebanyak 250 ml pada suhu 25°C ke
dalam beaker 600 ml. Beaker glass berisi air ditempatkan
di bawah stand berisi bubuk
3. Setelah persiapan selesai kemudian bubuk dijatuhkan
dengan menarik sekat antara gelas dan bubuk agar bubuk
jatuh secara bersamaan.
4. Waktu dihitung dengan menggunakan stopwatch tepat
saat bubuk menyentuh air.
5. Stopwatch dihentikan ketika bubuk sudah tercelup secara
sempurna kedalam air.

4.7.10 Penetapan Kadar Fenolik Total (Astadi et al., 2009)

4.7.10.1. Pembuatan Larutan Kurva Baku Standar

1. Melarutkan 0,1 gram asam galat dengan etanol


kedalam labu ukur 100 ml.
2. Menambahkan etanol sampai tanda batas.
3. Memipet sebanyak 0, 1, 3, 5, 7, 10 ml larutan baku ke
dalam labu ukur 10 ml.
4. Menambahkan etanol sampai tanda batas.
5. Mengambil 0,1 ml setiap larutan baku.
6. Menambahkan 0,5 ml reagen Folin-Ciocalteu.
7. Mengocok larutan dan mendiamkan selama 10 menit.
8. Menambahkan 4,5 ml Na2CO3 2%.
9. Mendiamkan larutan dalam wadah gelap selama 1
jam.
10. Memasukan larutan kedalam kuvet.
11. Mengukur absorbansi dengan spectrometer UV-
Vis pada panjang gelombang 765 nm.
12. Membuat kurva regresi antara konsentrasi larutan
baku dengan absorbansinya.

4.7.10.2. Penetapan Kadar Fenolik Total

1. Memipet 0,1 ml larutan sampel pada setiap waktu yang


ditentukan kedalam tabung reaksi.
2. Menambahkan 0,5 ml reagen Folin-Ciocalteu.
3. Mengocok larutan dan mendiamkan selama 10 menit.
4. Menambahkan 4,5 ml Na2CO3 2%.
5. Mendiamkan larutan dalam wadah gelap selama 1 jam.
6. Memasukan larutan kedalam kuvet.
7. Mengukur absorbansi dengan spectrometer UV-Vis
pada panjang gelombang 765 nm
4.7.11 Uji Aktivitas Antioksidan Daun Kelor (Astadi et al., 2009)

4.7.11.1. Pembuatan Larutan DPPH

1. Melarutkan 0,0197 gram DPPH dengan etanol kedalam labu ukur


100 ml.
2. Menambahkan etanol sampai tanda batas.
3. Mengocok larutan sampai homogen
4. Menyimpan larutan dalam wadah gelap

4.7.11.2. Pembuatan Larutan Kontrol

1. Memipet DPPH sebanyak 0,5 ml kedalam tabung reaksi.


2. Menambahkan 4,1 ml etanol
3. Mengocok larutan sampai homogen
4. Mendiamkan larutan selama 1 jam
5. Mengukur serapan dengan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang 516 nm.

4.7.11.3. Pembuatan Larutan Uji

1. Menimbang 0,0025 gram bubuk emulsi ganda A/M/A.


2. Memasukan ekstrak daun kelor ke labu ukur 25 ml.
3. Menambahkan etanol sampai tanda batas.
4. Memipet sebanyak 1, 3, 5, 7, dan 10 ml ekstrak daun kelor ke
dalam labu ukur 10 ml.
5. Menambahkan etanol sampai tanda batas.

4.7.11.4. Pengujian Larutan Uji

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-18


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
1. Mengambil 0,1 ml larutan uji dan memasukan ke tabung reaksi.
2. Menambahkan 0,5 ml DPPH dan 4 ml etanol
3. Mengocok larutan sampai homogen
4. Mendiamkan larutan selama 1 jam
5. Mengukur serapan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang 516 nm.

4.7.11.5. Pembuatan Larutan Kontrol Positif

1. Menimbang 0,0025 gram BHT dan memasukan kedalam labu ukur


25 ml
2. Menambahkan etanol sampai tanda batas
3. Memipet sebanyak 1, 3, 5, 7, dan 10 ml larutan BHT ke dalam labu
ukur 10 ml.
4. Menambahkan etanol sampai tanda batas.

4.7.11.6. Pengujian Larutan Kontrol Positif

1. Mengambil 0,1 ml larutan kontrol positif dan memasukan ke tabung


reaksi.
2. Menambahkan 0,5 ml DPPH dan 4 ml etanol
3. Mengocok larutan sampai homogen
4. Mendiamkan larutan selama 1 jam
5. Mengukur serapan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang 516 nm.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-19


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-20
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

4.6. Material Safety Data Sheet (MSDS)


MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS)
Nama Bahan Kimia
Parameter
No. Polyglycerol polyricinoleate
dalam MSDS Etanol Tween 20 Aquades
(PGPR)
Bentuk : cair
Warna : tidak
Bentuk : cairan Bentuk : cair
berwarna
Bau : tidak berbau
Bau : menyengat
Warna : kuning Warna : tidak berwarna
pH : 7 pada 20°C
Sifat fisis dan pH : 7 Rasa : tidak berasa Bentuk : Cairan
1. Titik didih: 78,29°C
kimia Titik didih : > 100℃ Berat molekul : 18,02 g/mol
Specific gravity : 1,6
Titik beku : 98,9℃ Specific gravity : 1
g/cm3
Larut dalam air pH : 7
Berat molekul : 46,07
Densitas : 1,1 g/cm³ Titik Didih : 100°C(212°F)
g/mol
Larut dalam air
2. Data bahaya Mudah terbakar, dan Tidak mudah terbakar Tidak mudah terbakar Tidak ada data

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-21


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

kebakaran dan dan meledak


meledak Tidak mudah meledak
ledakan
Jika terkena mata, bilas
Jika terkena mata,
dengan air
bilas dengan air Jika terkena mata, bilas dengan
Jika terkena kulit, bilas Tidak mengiritasi mata
Jika terkena kulit, air
dengan air dan sabun Tidak berbahaya jika terhirup
3. Data kesehatan bilas dengan air dan Jika terkena kulit, bilas dengan air
Jika terhirup pergi ke Tidak mengiritasi kulit
sabun dan sabun
udara segar
Jika terhirup pergi ke Jika terhirup pergi ke udara segar
Jika tertelan segera
udara segar
minum 1-2 gelas air
Simpan di wadah
Letakkan pada tempat Letakkan pada tempat yang
Penanganan yang kering, dingin, Tidak membutuhkan kering, dingin, tertutup, dan
4. tertutup dan
dan penyimpanan tertutup, dan penanganan khusus berventilasi.
kering pada suhu
berventilasi.
15-25℃

Kestabilan dan Produk ini stabil, uap Produk ini stabil pada Produk ini stabil
5. Tidak ada data
reaktivitas dapat membentuk suhu kamar

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-22


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

campuran mudah
meledak dengan
udara

Toksik terhadap ikan


Informasi Toksik Tidak ada data
6. Tidak bersifat toksik
toksisitas

MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS)


Nama Bahan Kimia
Parameter
No. Virgin coconut oil
dalam MSDS Daun Kelor Bubuk DPPH Isomaltooligosakarida
(VCO)

Bentuk : cairan minyak


Bentuk : bubuk
Bau : kelapa
Sifat fisis dan Titik lebur: 135°C Bentuk : bubuk kristal Warna : putih
1. Warna : putih -
kimia Berat molekul : 394,32 pH : 4.0 - 7.0 ( 50g/L, 25°C )
Titik leleh : 24-26°C
g/mol
Specific gravity :

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-23


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

0.89390 g/cm3
pH : 5-8
Tidak larut dalam air
Tidak diklasifikasikan
Data bahaya Tidak diklasifikasikan
Tidak mudah terbakar sebagai bahan mudah
2. kebakaran dan sebagai bahan mudah -
dan meledak terbakar dan meledak
ledakan meledak

3. Data kesehatan Tidak memiliki Jika terkena mata Jika terhirup dapat -
dampak berbahaya segera menyebabkan iritasi
secara signifikan dan gelaja asma,
cuci dengan air. segera pergi ke udara
segar, dan segera
Jika iritasi berlanjut, panggil dokter.
cari bantuan medis. Jika terkena kulit
Jika terkena kulit dapat iritasi dan
atau rambut alergi, bilas dengan
segera bilas kulit air dan segera panggil

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-24


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

dokter
Jika terkena mata
dapat menyebabkan
iritasi serius, segera
dan rambut bilas dengan air
dengan air dan mengalir dan
sabun menemui dokter.
Jika tertelan segera Jika tertelan dapat
minum segelas air menyebabkan iritasi
dan kerusakan ginjal,
segera bilas dengan
air dan panggil
dokter.
4. Penanganan Letakkan pada tempat Simpan pada area Simpan pada wadah Hindari kontak dengan oksidator kuat.
dan penyimpanan yang kering, dingin, yang yang tertutup rapat, Gunakan dengan ventilasi
tertutup, dan simpan pada tempat pembuangan lokal. Jangan
berventilasi. berventilasi, tertutup dan kering. menangani kontainer secara kasar,

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-25


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

seperti menggemparkan, terjatuh,


terguncang, dan terseret. Mencegah
kebocoran, luapan, dan hamburan.
Agar tidak menghasilkan uap dan
debu secara sia-sia. Tutup wadah
simpan pada
setelah digunakan. Setelah
wadah yang
menangani, cuci tangan dan wajah,
tertutup Rekomendasi suhu
lalu kumur. Di tempat selain yang
Hindari kontaminasi penyimpanan 2-8°C
ditentukan, tidak boleh merokok atau
air, bahan makanan,
makan dan minum. Seharusnya tidak
pakan atau benih
dibawa peralatan pelindung yang
terkontaminasi dan sarung tangan
untuk istirahat berhenti. Tolak
masuknya personel non-darurat yang
tidak perlu ke area penanganan.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-26


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

Kestabilan dan Produk ini stabil Produk stabil pada suhu


5. Produk stabil -
reaktivitas ruangan standar

Informasi Tidak bersifat toksik Toksisitas akut, iritasi -


6. Tidak bersifat toksik
toksisitas kulit, dan iritasi mata

MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS)

Parameter Nama Bahan Kimia


No.
dalam MSDS Inulin Maltodekstrin BHT Folin-Ciocalteu

Bentuk : padatan
Bentuk : padatan Bentuk : padatan
Sifat fisis dan Bentuk: Liquid
1. Warna : keputihan
kimia Warna : kuning
Titik leleh: 158-165℃ pH : 7,2
Titik leleh: 240℃

2. Data bahaya - - Tidak diklasifikasikan -

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-27


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

kebakaran dan sebagai bahan mudah


ledakan meledak
3. Data kesehatan Jika terkena mata Jika terkena mata Jika terkena mata Dapat menyebabkan iritasi kulit dan
segera segera segera cuci dengan mata, gangguan pencernaan dan
air. pernafasan
cuci dengan air. cuci dengan air.
Jika terkena kulit
Jika terkena kulit Jika terkena kulit atau rambut
atau rambut segera atau rambut segera segera bilas
bilas kulit dan bilas kulit dan kulit dan
rambut rambut dengan air rambut dengan
air dan sabun
dengan air dan sabun dan sabun Jika tertelan segera
minum 1-2 gelas air
Jika tertelan segera Jika tertelan segera
minum 1-2 gelas air minum

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-28


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

1-2 gelas air


Simpan pada area
Simpan pada area yang
yang Simpan pada tempat
Penanganan dingin, kering, Simpan pada tempat dingin, kering,
4. berventilasi, simpan
dan penyimpanan berventilasi, simpan tertutup, dan tertutup, dan berventilasi.
pada wadah yang
pada wadah yang berventilasi.
tertutup, kering.
tertutup, kering.

Kestabilan dan
5. - - - Stabil pada kondisi nornal
reaktivitas

Tidak dapat
Tidak dapat Acute oral toxicity (LD50) : 613 mg/kg
Informasi diklasifikasikan
6. diklasifikasikan sebagai Produk tidak toksik [rat] Acute dermal toxicity (LD50) :
toksisitas sebagai toksik
toksik 2740 mg/kg [rat]

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-29


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS)


Nama Bahan Kimia
Parameter
No. Natrium Karbonat
dalam MSDS Asam Galat Polydextrose Fosfat
(Na2CO3)

Bentuk : Powder
Warna : Putih Bentuk : padat
Sifat fisis dan Bentuk : padat/bubuk Bentuk: cair
1. Titik didih : 1600°C Tidik lebur : 251°C
kimia pH: 5.0-6.0 Warna : tidak berwarna
Berat molekul :
105.99

Data bahaya
- -
2. kebakaran dan - -
ledakan
3. Data kesehatan Dapat menyebabkan Jika terhirup, segara Jika terhirup dapat Jika terhirup dapat menyebabkan
iritasi kulit dan mata, pergi ke udara segar. menyebabkan iritasi, iritasi, segera pergi ke udara segar.
gangguan pencernaan Jika Terkena kulit segera pergi ke udara Jika terkena kulit dapat iritasi, bilas

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-30


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

segar.
Jika terkena kulit
dapat iritasi, bilas
dengan air dan segera
panggil dokter
segera bilas dengan
Jika terkena mata dengan air dan segera panggil dokter
air.
dapat menyebabkan Jika terkena mata dapat menyebabkan
Jika terkena mata,
iritasi serius, segera iritasi serius, segera bilas dengan air
dan saluran segera bilas dengan
bilas dengan air mengalir dan menemui dokter.
pernafasan. air yang banyak.
mengalir dan Jika tertelan dapat menyebabkan
Jika tertelan, segera
menemui dokter. iritasi dan kerusakan ginjal, segera
beri air putih dan
Jika tertelan dapat bilas dengan air dan panggil dokter.
periksakan ke dokter.
menyebabkan iritasi
dan kerusakan ginjal,
segera bilas dengan
air dan panggil
dokter.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-31


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

simpan pada wadah Simpan pada wadah


Simpan pada wadah yang tertutup rapat,
Penanganan keing Tertutup sangat rapat. yang tertutup rapat,
4. simpan pada tempat tertutup dan
dan penyimpanan tertutup,dantempat Kering. simpan pada tempat
kering.
berfentilasi tertutup dan kering.
Produk ini stabil dalam kondisi
Dapat menyublim
Kestabilan dan Produk stabil pada ruangan standar. Beresiko meledak
5. Hygroscopic peka terhadap
reaktivitas suhu ruangan standar dengan alumunium dan perchloric
lembab
acid
Acute oral toxicity Toksisitas inhalasi Toksisitas : oral akut, inhalasi akut,
Informasi
6. (LD50) : 6600 mg/kg Bersifat toksik akut, dan toksisistas kulit akut, iritasi mata
toksisitas
[rat] oral akut

MATERIAL SAFETY DATA SHEET (MSDS)


Nama Bahan Kimia
Parameter dalam
No.
MSDS Na-Cas

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-32


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

Bentuk : serbuk
Bau : tidak berbau
1. Sifat fisis dan kimia
Warna : tidak berwarna

Data bahaya kebakaran


2. -
dan ledakan
3. Data kesehatan Dapat menyebabkan pusing
Jika terhirup dapat menyebabkan iritasi, segera
pergi ke udara segar.
Jika terkena kulit dapat menyebabkan iritasi dan
rasa terbakar, bilas dengan air mengalir
Jika terkena mata dapat menyebabkan iritasi dan
rasa terbakar, segera bilas dengan air mengalir

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-33


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Metode Penelitian

selama 15 menit dan menemui dokter.


Jika tertelan dapat menyebabkan iritasi, segera
bilas dengan air dan panggil dokter.
Simpan pada wadah yang tertutup rapat, simpan
Penanganan
4. pada tempat tertutup dan kering.
dan penyimpanan

Kestabilan dan
5. -
reaktivitas

Toksisitas inhalasi dan kulit akut


6. Informasi toksisitas

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor IV-34


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

BAB V
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

Pada penelitian ini akan dikaji mengenai kestabilan emulsi ganda A1/M/A2,
yang mana enkapsulasi ekstrak daun kelor dalam fasa air internal dalam bentuk
emulsi cair maupun bubuk. Proses pengeringan dilakukan secara semprot (spray
drying) menggunakan spray dryer Buchi® B-290. Adapun variabel percobaan
yang dilakukan adalah jenis filler (maltodekstrin, inulin, polydextrose, IMO), dan
suhu inlet gas (140, 150, 160 oC).
Mula-mula dilakukan persiapan sampel ekstrak daun kelor dengan
menimbang 25 gr serbuk daun kelor dan mengeringkan di dalam oven pada suhu
50 oC selama 2 jam, sehingga kadar air berkurang dari 11,7% menjadi 6%.
Kemudian melarutkan serbuk dalam 250 ml aquades, dan mengaduk campuran
hingga merata. Menutup wadah dengan alumunium foil dan mendiamkan selama
24 jam pada suhu ruang terlindung dari sinar matahari. Lalu menyaring campuran
dengan menggunakana kertas saring kasar.
Pembuatan emulsi ganda A1/M/A2 mula-mula dilakukan penyiapan fase air
bagian dalam (A1) dengan mencampur ekstrak daun kelor (EDK) 5,92 gr, dan air
10,99 gr ke dalam beaker glass. Kemudian, preparasi fase minyak mencampurkan
2,37 gr PGPR, dan 37,08 gr VCO ke dalam beaker glass menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 800 rpm selama 8 menit, lalu memasukkan larutan ke
dalam sonikator selama 5 menit pada amplitudo 100%. Setelah itu mendispersikan
fase A1 dan minyak dengan menggunakan homogenizer dengan kecepatan 20.000
rpm selama 6 menit, kemudian sonikator selama 5 menit dengan amplitudo 100%
untuk memperoleh A1/M. Untuk pembuatan fase air bagian luaar A2 dilakukan
dengan mencampurkan 0,875 gr tween-20, 0,875 gr PGPR, 107,98 gr filler, 4,38
gr fosfat, dan 4,38 gr Na-Cas ke dalam 175 gr air pada suhu 70 oC menggunakan
rotor stator homogenizer dengan kecepatan 8000 rpm hingga homogen. Langkah

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-1


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

terakhir adalah menuangkan campuran emulsi primer (A 1/M) sebanyak 56,35 gr


ke dalam larutan fase air (A2) dan mencampurkan menggunakan rotor stator
homogenizer dengan kecepatan 8000 rpm selama 3 menit untuk memperoleh
A1/M/A2. Kemudian emulsi di keringkan menggunakan spray dryer Buchi® B-
290 untuk menghasilkan bubuk. Parameter suhu inlet gas yang digunakan adalah
140, 150, dan 160 oC, sedangkan untuk parameter spray dryer yang lain ditetapkan
(laju alir umpan 5 ml/menit, aspirator 100%, tekanan 1 bar). Uji karakterisasi
yang dilakukan, antara lain: viskositas, rendemen, moisture content, bulk density,
tapped density, pH, solubility, dan wettability, total phenolic content, IC50, dan
Controlled Release.
Pada Tabel 5.1 disajikan variasi proses yang dilakukan pada penelitian
yang disajikan dalam kode sampel dinyatakan dalam huruf merupakan kode untuk
jenis filler yang digunakan, kemudian diikuti 3 digit angka menunjukan suhu inlet
gas. Kemudian untuk kode K dibelakang 3 digit menandakan kode sampel
pembanding untuk sampel tanpa EDK (Ekstrak Daun Kelor). Contoh M140
adalah sampel maltodekstrin pada suhu inlet gas 140 oC. Kemudian karakteristik
selama proses spray drying bubuk yang dihasilkan dapat dilihat pada Tabel 5.2.
Tabel 5.1 Variasi Filler dan Suhu

Kode Suhu inlet gas Laju Umpan Aspirator Tekanan Total Solid
Jenis Filler
Sampel ( C)
o
(ml/menit) (%) (bar) (%)
M140 140 5 100 1 Maltodekstrin 50
M150 150 5 100 1 Maltodekstrin 50
M160 160 5 100 1 Maltodekstrin 50
IN140 140 5 100 1 Inulin 50
IN150 150 5 100 1 Inulin 50
IN160 160 5 100 1 Inulin 50
P140 140 5 100 1 Polydextrose 50
P150 150 5 100 1 Polydextrose 50
P160 160 5 100 1 Polydextrose 50

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-2


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

IM140 140 5 100 1 IMO 50


IM150 150 5 100 1 IMO 50
IM160 160 5 100 1 IMO 50
M140K 140 5 100 1 Maltodekstrin 50
M150K 150 5 100 1 Maltodekstrin 50
M160K 160 5 100 1 Maltodekstrin 50
IN140K 140 5 100 1 Inulin 50
IN150K 150 5 100 1 Inulin 50
IN160K 160 5 100 1 Inulin 50
Tabel 5.2 Karakteristik Bubuk Krimer

Kode Moisture Bulk Density Tapped Density Wettability Solubility


Rendemen pH
Sampel Content (gr/cm3) (gr/cm3) (detik) (detik)
M140 72,76% 4,2% 322,581 625 7,83 2,66 7,33
M150 65,65% 4,1% 324,194 628,125 7,8 2,78 7,54
M160 57,42% 3% 314,286 609,231 7,82 2,89 7,55
IN140 47,41% 4,3% 283,688 625 7,83 3,12 100,85
IN150 36,469% 4,1% 355,172 628,125 7,8 3,54 105,44
IN160 31,625% 4% 476,191 609,231 7,82 3,75 110,67
M140K 71,26% 3,7% 425,532 909,091 7,18 2,76 6,81
M150K 65,58% 3,5% 427,659 913,636 7,12 3,01 6,97
M160K 58,38% 3,2% 404,082 761,539 7,1 3,11 7,23
IN140K 40,19% 4,2% 471,429 860,869 7,81 4,01 102,54
IN150K 38,16% 4% 454,546 869,565 7,86 4,05 104,64
IN160K 33,29% 3,8% 368,519 765,385 7,87 4,1 108,23
V.1 Pengujian Karakteristik Umpan Emulsi Ganda A1/M/A2

V.1.1 Pengujian Viskositas

Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan viskometer


Brookfield® DV-III Ultra pada suhu ruangan dengan kecepatan putar 150.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-3


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Pengukuran viskositas dilakukan sebelum proses spray drying sehingga dapat


diketahui tingkat kekentalan bahan yang akan di spray.

Tabel 5.3 Nilai Viskositas Umpan Emulsi Ganda pada Variasi Filler

Viskositas (cP)
Replikasi
Maltodekstrin Inulin IMO Polydextrose

1 77 164 35,7 20,7


2 74 166 35 20,9
3 75 164 36,4 19,7

Gambar 5.1 Nilai Viskositas Umpan Emulsi Ganda pada Variasi Filler

Didapatkan hasil bahwa viskositas tertinggi adalah inulin sedangkan


polydextrose memiliki viskositas terendah dibandingkan filler lainnya. Adanya
perbedaan nilai viskositas ini disebabkan karena karakteristik filler yang berbeda
sehingga hal tersebut mempengaruhi nilai viskositas.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-4


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

V.1.2 Kestabilan Emulsi (Makroskopis)

Pada pengujian secara makroskopis, emulsi ganda pre-spray diletakkan di


dalam gelas vial, kemudian diukur ketinggian menggunakan penggaris (cm).
Pengujian dilakukan dalam rentang waktu 2 jam. Rentang waktu 2 jam dipilih
karena proses pengeringan menggunakan spray drying berlangsung ± 2 jam.
Sehingga, pengujian makroskopis mampu memberikan gambaran, apakah emulsi
ganda A1/M/A2 mampu stabil dalam proses pengeringan menggunakan spray
drying.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-5


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Waktu (jam)
Variasi Filler
t=0 t=2

Maltodekstrin

Kestabilan (%) 84,28 %

Inulin

Kestabilan (%) 42,14 %

Polydextrose

Kestabilan (%) 91,43 %

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-6


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Isomaltooligosakarida
(IMO)

Kestabilan (%) 45,71 %


Gambar 5.2 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada
Variasi Filler

Dari Gambar 5.2 dapat terlihat bahwa setelah 2 jam, terjadi


ketidakstabilan emulsi ganda yang ditandai dengan adanya sedimentasi yang
menjadi penyebab destabilisasi pada emulsi ganda A1/M/A2 terjadi karena
pengemulsi hidrofilik yang seharusnya mengikat emulsi primer (A1/M) dan air
(A2) telah rusak, sehingga terjadi pemisahan. Akibatnya, emulsi primer dengan
densitas yang lebih rendah karena mengandung lebih banyak minyak akan
mengalami creaming (naik ke permukaan), sedangkan air dengan densitas yang
lebih tinggi akan mengalami sedimentasi sehingga disebut serum (McClements,
2016). Ketidakstabilan pada emulsi ganda A1/M/A2 dengan EDK (Ekstrak Daun
Kelor) dipengaruhi oleh konsentrasi pada fasa A1 yang lebih tinggi dibandingkan
fasa A2 akibat adanya penambahan ekstrak daun kelor, sehingga fase A1 (dalam)
berdifusi menuju fase A2 (luar). Jika dilihat dari nilai perhitungan kestabilan
emulsi, didapatkan hasil dimana emulsi ganda A1/M/A2 dengan filler polydextrose
lebih stabil dibandingkan dengan filler lainnya dengan nilai sebesar 91,43 %.
Hasil penelitian yang dilakukan oleh Tania et al. (2020). menyatakan bahwa
apabila viskositas meningkat, maka laju pelepasan emulsi akan menurun karena
viskositas fase minyak akan mencegah terjadinya flokulasi dan koalesensi
sehingga kecepatan pemisahan emulsi menjadi berkurang. Hal ini sesuai untuk
variasi filler maltodekstrin dan IMO dimana nilai viskositas dari maltodekstrin

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-7


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

lebih besar dibandingkan nilai viskositas dari IMO (Gambar 5.1). Namun
terdapat penyimpangan untuk variasi filler polydextrose dan inulin. Hasil
penelitian yang dilakukan oleh Nutthaya Srisuvor (2013). menyatakan bahwa nilai
dari Water Holding Capacity dari penambahan polydextrose lebih tinggi
dibandingkan dengan penambahan inulin. Hal ini dapat menjadi indikasi mengapa
emulsi ganda A1/M/A2 dengan filler polydextrose lebih stabil dibandingkan
dengan filler inulin, meskipun nilai viskositas inulin lebih tinggi dibandingkan
dengan filler polydextrose (Gambar 5.1).

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-8


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

V.1.3 Kestabilan Emulsi (Mikroskopis)


Pada pengujian secara mikroskopis, sampel emulsi ganda pre-spray
diletakkan pada kaca preparat dan ditetesi minyak imersion oil dan dilakukan
pengamatan menggunakan mikroskop cahaya (Olympus XC21LED) pada
perbesaran 100x.

Gambar 5.3 Stabilitas Mikroskopis Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor dengan Variasi
Filler (a) Maltodekstin (b) Inulin (c) Polydextrose (d) Isomaltooligosakarida pada
Perbesaran 100x

Stabilitas emulsi ganda daun kelor dengan filler maltodekstrin memiliki


tingkat kestabilan yang lebih baik dibandingkan stabilitas emulsi ganda daun kelor
dengan filler inulin. Hal ini dapat terlihat dari ukuran droplet sebesar 24,58 µm
yang lebih kecil dari ukuran droplet dari emulsi ganda daun kelor dengan filler

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-9


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

inulin. Selain itu, droplet pada emulsi ganda daun kelor dengan filler
maltodekstrin termasuk homogen dikarenakan ukuran dan penyebarannya
seragam. Namun, gejala flokulasi, creaming, dan sedimentasi masih terlihat
dikarenakan droplet mengalami penggabungan dibeberapa area. Namun, dengan
dilakukannya pengadukan ringan menggunakan magnetic stirrer pada saat proses
pengeringan menggunakan spray dryer, emulsi ganda daun kelor dengan filler
maltodekstrin mampu untuk menjadi bubuk emulsi ganda.

Pada emulsi ganda daun kelor dengan menggunakan filler inulin dapat
terlihat terjadi gejala flokulasi dimana peristiwa ini merupakan penggabungan
antara droplet emulsi karena adanya gaya tarik menarik antar droplet, hal ini
memicu terjadinya koalesensi. Koalesensi adalah proses penipisan lapisan film
antar droplet yang menyebabkan adanya fusi dari dua atau lebih droplet dimana
ukurannya menjadi lebih besar daripada ukuran awal (Wiley et al., 2013). Selain
itu, koalesensi juga dapat terjadi karena adanya penggabungan droplet fase
terdispersi dan membentuk droplet yang lebih besar dengan diawali drainase dari
lapisan cairan fase kontinu (Eccleston et al., 2007). Flokulasi pada emulsi ganda
daun kelor dengan filler inulin bersifat reversible, dengan dilakukan pengadukan
secara ringan menggunakan magnetic stirrer selama proses spray drying, flokulasi
dapat diminimalisir sehingga produk dari hasil spray drying berhasil untuk
dilakukan pengeringan. Gejala koalesensi dapat terlihat dimana ukuran droplet
pada emulsi ganda daun kelor menggunakan filler inulin paling besar
dibandingkan sampel lainnya dan tidak seragam karena terjadi fusi dari dua atau
lebih droplet. Dari pengamatan mikroskopis didapatkan diameter droplet emulsi
ganda daun kelor dengan filler maltodekstrin sebesar 78,52 µm.

Stabilitas emulsi ganda daun kelor dengan filler polydextrose memiliki


tingkat kestabilan yang mirip dengan stabilitas emulsi ganda daun kelor dengan
filler maltodekstrin. Hal ini terlihat dari ukuran droplet sebesar 11,22 µm yang

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-10


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

termasuk homogen. Perbedaannya dengan emulsi ganda daun kelor menggunakan


filler maltodekstrin, gejala flokulasi pada emulsi ganda daun kelor menggunakan
filler polydextrose ini tidak dapat dihilangkan dengan pengadukan magnetic
stirrer. Sehingga, saat dilakukan proses spray drying tidak dihasilkan bubuk.

Stabilitas emulsi ganda daun kelor dengan filler IMO memiliki tingkat
kestabilan terbaik dibandingkan menggunakan filler lainnya. Hal ini terlihat dari
ukuran partikel yang homogen sebesar 6,19 µm. Namun, ketika emulsi ganda
daun kelor dengan menggunakan filler IMO dilakukan proses pengeringan
menggunakan spray drying tidak dihasilkan bubuk. Hal ini karena karakteristik
dari filler IMO yang tidak sesuai dengan variasi suhu yang digunakan. Selain itu,
suhu transition glass dari filler IMO yang lebih rendah dibandingkan filler lainnya
juga mempengaruhi proses pengeringan dari emulsi ganda daun kelor
menggunakan filler IMO.

Berikut merupakan hasil dari pengamatan mikroskopis dari bubuk emulsi


ganda A1/M/A2 setelah dilakukan pengeringan menggunakan spray dryer.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-11


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.4 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor dengan
Variasi Filler dan Suhu Inlet Pengeringan (a) Maltodekstin 140ºC (b) Maltodekstin 150ºC
(c) Maltodekstin 160ºC (d) Inulin 140ºC (e) Inulin 150ºC (f) Inulin 160ºC pada
Perbesaran 100x

Pada Gambar 5.4 dapat diamati bahwa pada suhu inlet pengeringan 140ºC
baik pada filler maltodekstrin maupun inulin tampak lebih homogen daripada
variasi suhu inlet pengeringan lainnya.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-12


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

V.2. Karakteristik Bubuk Emulsi Ganda


Peneliti juga melakukan uji karakteristik pada bubuk emulsi ganda.
Adapun pengujian yang dilakukan yaitu: rendemen, kadar air, bulk density, tapped
density, solubility, wettability dan pH. Pada sub bab ini hanya akan dipaparkan
hasil variasi filler maltodekstrin dan inulin karena pada variasi filler polydextrose
dan IMO tidak dapat di spray dan tidak menghasilkan bubuk pada variasi suhu
yang telah ditentukan.
V.2.1 Nilai Rendemen
Pada Tabel 5.2 disajikan nilai rendemen bubuk yang diperoleh dari
masing-masing suhu pada berbagai variasi filler. Nilai rendemen tertinggi
dihasilkan pada penggunaan filler maltodekstrin yang dikeringkan pada suhu 140
o
C tampak bahwa semakin tinggi suhu pengeringan maka rendemen yang
dihasilkan semakin rendah. Hal ini karena maltodekstrin memiliki Tg sebesar
141oC dan inulin memiliki Tg sebesar 120 oC (Camino-Sanchez, et al., 2020)
sehingga saat suhu inlet gas melebihi suhu Tg maka produk akan cenderung sticky
sehingga menempel pada dinding spray dryer.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-13


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.5 Grafik Nilai Rendemen Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Variasi Suhu
Inlet Gas

Hal ini terjadi dimungkinkan karena semakin tingginya suhu pengeringan


maka pengeringan akan lebih cepat, namun partikel tidak dapat kering dengan
sempurna. Semakin tingginya suhu pengeringan maka pada lapisan luar partikel
akan terbentuk crust hal ini akan menghalangi perpindahan massa air dari umpan
ke udara pengering, dimana akan menyebabkan bagian dalam partikel masih
terdapat air. Fenomena ini dapat meningkatkan kemungkinan terjadinya stickiness
yang menyebabkan partikel menempel pada dinding-dinding spray dryer sehingga
rendemen yang didapatkan berkurang.

Pada variasi filler IMO dan polydextrose tidak dapat menghasilkan bubuk.
Hal ini dapat disebabkan karena variasi suhu pada penelitian diatas 100ºC
sedangkan Tg masing-masing filler dibawah 100 ºC, dimana nilai Tg IMO dan
polydextrose adalah 85 oC dan 94 oC ((Camino-Sanchez, et al., 2020). Karena

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-14


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

variasi suhu jauh lebih tinggi menyebabkan emulsi menjadi sticky dan menempel
pada dinding spray serta tidak dapat dihasilkan padatan. Kemungkinan lain yang
terjadi adalah kestabilan emulsi ganda A1/M/A2 yang rendah dan rantai yang
dimiliki IMO dan polydextrose yang sangat bulky dan memiliki sifat mengikat air,
sehingga pada saat pengeringan air akan sangat sulit terpisah yang kemudian
menyebabkan partikel menempel pada dinding-dinding spray dryer.

Pada Gambar 5.5 apabila dibandingkan dengan emulsi ganda A1/M/A2


tanpa menggunakan EDK (Ekstrak Daun Kelor) juga memiliki %rendemen
tertinggi pada suhu 140ºC dengan tren yang mirip dengan emulsi ganda A1/M/A2
dengan EDK (Ekstrak Daun Kelor). Hal ini membuktikan bahwa %rendemen
dipengaruhi oleh variasi jenis filler dan suhu inlet gas pengeringan.

V.2.2 Kadar Air

Pengujian moisture content dilakukan pada suhu 105 oC dengan alat


Moisture Balance MOC-120H. Hasil pengujian moisture content didapatkan tren
menurun dengan peningkatan suhu inet gas pengering pada Tabel 5.2 dan
Gambar 5.6 .

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-15


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.6 Perbandingan Nilai Moisture Content pada Variasi Filler dan
Variasi Suhu Inlet Gas

Hasil yang serupa didapatkan oleh Zalizawati Abdullah et.al., (2020).


Moisture content menurun karena suhu inlet gas lebih panas sehingga
meningkatkan perpindahan dan panas, dengan demikian dapat menjadi driving
force yang besar pada penghilangan air (Toro Sierra et al., 2013). Moisture
content yang rendah dapat menghindarkan bubuk dari kelengketan. Goula dan
Adamopoulos (2010) dalam penelitiannya mengatakan bahwa semakin tinggi
moisture content akan mengurangi nilai transition glass temperature (Tg) dimana
hal ini akan menyebabkan stickiness.

Pada Gambar 5.6 emulsi ganda A1/M/A2 dengan EDK (Ekstrak Daun
Kelor) apabila dibandingkan dengan emulsi ganda A1/M/A2 tanpa menggunakan
EDK (Ekstrak Daun Kelor) memiliki Moisture Content (MC) yang lebih tinggi.
Hal ini kemungkinan dikarenakan adanya solute di fasa A1 yaitu ekstrak daun
kelor sehingga fase A1 menjadi lebih mudah berdifusi menuju fasa A 2 karena
adanya perbedaan konsentrasi.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-16


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

V.2.3. Tapped Density dan Bulk Density


Bulk density mengukur massa bahan per unit volume tanpa adanya
pemampatan. Sedangkan tapped density adalah kepadatan bahan setelah dilakukan
tapping untuk memastikan adanya interaksi antar partikel bahan. Proses
pemampatan ini menciptakan packing antar partikel yang lebih rapat dan
menyebabkan volume total bahan menjadi lebih kecil. Sedangkan tapped density
adalah kepadatan bahan setelah dilakukan pengocokan untuk memastikan adanya
interaksi antar partikel bahan yang menciptakan packings antar partikel yang lebih
rapat.

Gambar 5.7 Grafik Hasil Uji Bulk Density Bubuk Emulsi Ganda pada Variasi
Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-17


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.8 Grafik Hasil Uji Tapped Density Bubuk Emulsi Ganda pada
Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet Gas

Bulk dan tapped pada filler maltodekstrin mengalami penurunan seiring


meningkatnya suhu inlet udara. Hal tersebut kemungkinan besar disebabkan oleh
udara terperangkap di dalam partikel pada suhu inlet udara yang tinggi sehingga
mengurangi bulk density (Wapin’ska dan Zbicin’ski, 2005).

Pada uji tapped density dilakukan proses pemampatan ini menciptakan


packings antar partikel yang lebih rapat dan menyebabkan volume total bahan
menjadi lebih kecil. Hal ini didukung oleh penelitian Abdullah et al., (2020) yang
menunjukan tren menurun. Sedangkan pada filler inulin nilai bulk density
didapatkan tren meningkat seiring naiknya suhu, hal ini dimungkinkan karena
bubuk yang dihasilkan pengeringan tidak halus yang terjadi karena suhu
pemanasan yang tinggi akan membentuk crust pada lapisan luar, sedangkan pada
bagian dalam masih terdapat air sehingga pengeringan tidak sempurna. Hal ini
menyebabkan pada saat uji terdapat rongga dimana hal tersebut dapat
mempengaruhi hasil perhitungan.

Pada Gambar 5.7 dan 5.8 emulsi ganda A1/M/A2 dengan EDK (Ekstrak
Daun Kelor) apabila dibandingkan dengan emulsi ganda A1/M/A2 tanpa
menggunakan EDK (Ekstrak Daun Kelor) memiliki densitas yang lebih rendah.
Hal ini sesuai dengan hasil pada Gambar 5.6 dimana Moisture Content (MC)
pada emulsi ganda A1/M/A2 dengan EDK (Ekstrak Daun Kelor) lebih tinggi
dibandingkan emulsi ganda A1/M/A2 tanpa EDK (Ekstrak Daun Kelor), sehingga
semakin tinggi moisture content maka volume partikel juga akan semakin besar.
Hal ini terjadi karena adanya penyerapan air oleh partikel-partikel material
tersebut. Ketika suatu material menyerap air, molekul air tersebut memasuki pori-

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-18


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

pori atau celah antar partikel dalam material. Air memiliki volume yang cukup
besar dibandingkan dengan material padat. Ketika air masuk ke dalam pori-pori
atau celah antar partikel, volume material akan meningkat karena adanya
tambahan volume air yang tertampung di dalamnya. Sebagai hasilnya, volume
partikel secara keseluruhan juga akan meningkat. (A. M. Suweesha, 2017).

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-19


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

V.2.4. pH

Pengujian pH dilakukan dengan melarutkan bubuk dalam air sebanyak 25


gr berat total dengan perbandingan 10:90. Pada Tabel V.2 dan Gambar 5.9 hasil
didapatkan adalah pada tiap variasi filler nilai pH cenderung netral pada rentang
7,1-7,83.

Gambar 5.9 Perbandingan Nilai pH pada Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet
Gas

V.2.5 Pengujian Solubility dan Wettability

Uji solubility dan wettability dilakukan dengan melarutkan bubuk dan air
dengan berat total 10 gr dengan perbandingan 1:9. Pada uji solubility dilakukan
pengadukan pada suhu ruang dengan kecepatan 60 RPM. Sedangkan pada uji
wettability waktu mulai dihitung saat bubuk dijatuhkan hingga mencapai dasar
wadah. Berikut merupakan hasil uji solubility dan wettability.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-20


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Moisture content pada analisa wettability berpengaruh dimana semakin


besar moisture content maka semakin cepat waktu untuk terlarutnya bubuk.
Menurut Goula dan Adamopoulo (2008) bubuk dengan moisture content yang
besar dan partikel yang kecil lebih cepat larut dalam air. Dari uji moisture content
pada sub bab sebelumnya didapatkan pada suhu 160 oC memiliki moisture content
yang terendah pada masing-masing variasi filler.

Gambar 5.10 Perbandingan Nilai Solubility pada Variasi Filler dan Variasi Suhu Inlet
Gas

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-21


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.11 perbandingan Nilai Wettability Bubuk Emulsi Ganda

Pada Gambar 5.10 dan 5.11, dapat dibandingkan bahwa nilai solubility
dan wettability pada emulsi ganda A1/M/A2 dengan EDK (Ekstrak Daun Kelor)
lebih cepat larut karena Moisture Content (MC) lebih tinggi.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-22


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

V.3 Pengujian Aktivitas Antioksidan Emulsi Ganda


V.3.1 Total Phenolic Content (TPC)

Penetapan kadar fenolik total dilakukan menggunakan metode Folin-


Ciocalteu. Kurva baku standar dibuat dengan menggunakan asam galat. Asam
galat dipilih karena merupakan salah satu senyawa fenolik dengan struktur
sederhana, memiliki sifat yang stabil, dan tersedia dalam keadaan murni (Senet,
dkk., 2018). Melalui kurva baku standar asam galat diperoleh persamaan regresi.
Dengan y merupakan nilai absorbansi asam galat dan x adalah konsentrasi fenolik
(ppm). Persamaan regresi linier tersebut digunakan untuk menentukan kadar
fenolik total dari sampel emulsi ganda ekstrak daun kelor. Pengukuran absorbansi
dilakukan menggunakan panjang gelombang maksimum 765 nm.

Setelah itu sampel diuji dengan menggunakan metode Folin-Ciocalteu


untuk mendapatkan nilai absorbansinya dengan replikasi tiga kali pada tiap
sampel. Prinsip dari metode ini adalah reduksi fosfomolibdat-fosfotungstat oleh
inti aromatis senyawa fenolik sehingga terbentuk kompleks molybdenum tungsten
yang berwarna biru (Senet, dkk., 2018). Reaksi antara reagen Folin-Ciocalteu dan
senyawa fenolik dan terjadi pada suasana basa, sehingga diperlukan penambahan
natrium karbonat untuk membuat lingkungannya menjadi basa. Suasana basa ini
dapat mendisosiasi proton pada senyawa fenolik menjadi ion fenolat. (Ukieyanna,
2012).

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-23


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Sehingga, didapatkan Total Phenolic Content rata – rata untuk setiap


sampel beserta standar deviasi nya seperti pada Tabel 5.4.

Tabel 5.4 Nilai Total Phenolic Content Sampel

Sampel Total Phenolic Content (mg GAE/g)

Fasa A1 88,886 ± 6,459


Maldex 140 49,076 ± 4,084
Maldex 150 40,076 ± 1,809
Maldex 160 14,171 ± 6,173
Inulin 140 60,076 ± 4,298
Inulin 150 5,171 ± 4,030
Inulin 160 0,838 ± 0,787

Gambar 5.12 Histogram Total Phenolic Content Sampel Emulsi Ganda Filler
Maltodekstrin dan Inulin pada Variasi Suhu.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-24


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Dari penelitian yang telah peneliti lakukan, didapatkan bahwa sampel


maltodekstrin 140ºC dan Inulin 140 ºC memiliki Total Phenolic Content tertinggi
sebesar 49,076 ± 4,084 mg GAE/g dan 60,076 ± 4,298 mg GAE/g. Berdasarkan
penelitian yang telah dilakukan oleh Johari dan Khong (2019) menyatakan bahwa
semakin tinggi kadar fenolik total, maka semakin tinggi pula aktivitas
antioksidannya. Jika dibandingkan dengan larutan A1 sebagai data
pembandingnya, semakin tinggi kadar fenolik total maka mengindikasikan bahwa
emulsi ganda ekstrak daun kelor tidak terenkapsulasi secara sempurna. Oleh
karena itu, kadar fenolik total yang terbaca pada sampel maltodekstrin 140ºC dan
Inulin 140ºC lebih tinggi dibandingkan sampel pada suhu 150 ºC dan 160 ºC.

Perlakuan suhu inlet pengeringan pada spray drying yang diduga


berperanan pada penuruan kandungan fenolik total, dikarenakan suhu tinggi dapat
menyebabkan degradasi polifenol dan pelepasan komponen fenolik, sehingga
terjadi penurunan kandungan fenolik.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-25


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

V.3.2 Penetapan Nilai IC50 Metode DPPH

Aktivitas antioksidan ditentukan dengan perhitungan menggunakan


metode penangkapan radikal menggunakan radikal DPPH. Pengukuran aktivitas
antioksidan dengan metode ini berdasarkan pada kemampuan suatu senyawa uji
untuk mengurangi intensitas warna radikal DPPH pada 516 nm. (Prior dkk.,
2005). Parameter yang digunakan untuk aktivitas antioksidan dengan metode
penangkapan radikal DPPH adalah nilai IC50. Nilai IC50 diperoleh dari suatu
persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan antara konsentrasi ekstrak uji
dengan persen penangkapan radikal.

Tabel 5.5 Nilai IC50 Sampel

Sampel IC 50 (ppm)

Kontrol positif (BHT) 78,06509


Fase A1 79,20067
Inulin 140 80,0019
inulin 150 90,10764
inulin 160 102,6638
Maltodekstrin 140 81,88678
Maltodekstrin 150 83,72559
Maltodekstrin 160 86,2912

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-26


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.13 Histogram Nilai IC50 Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Variasi Suhu
Inlet Gas

Nilai IC50 pada sampel Tabel 5.5 termasuk ke dalam tingkat aktivitas
antioksidan dengan intensitas kuat. Hal ini menandakan bahwa bubuk emulsi
ganda dari ekstrak daun kelor baik menggunakan filler maltodekstrin maupun
inulin mampu menangkal radikal bebas. Dari Gambar 5.13 dapat terlihat bahwa
sampel emulsi ganda dengan filler inulin pada suhu pengeringan 140ºC
memberikan nilai IC50 sebesar 80,0019 ppm dan filler maltodekstrin pada suhu
pengeringan 140ºC memberikan nilai IC50 sebesar 81,88678 ppm. Artinya,
semakin rendah nilai IC50 menunjukkan bahwa semakin kuat kemampuan suatu
senyawa dalam menghambat aktivitas enzim atau proses biologis yang
ditargetkan, (Molyneux, 2004) dalam hal ini adalah senyawa antioksidan terhadap
senyawa radikal bebas.

Nilai IC50 sejalan dengan pengujian Total Phenolic Content didapatkan


keselarasan dimana sampel maltodekstrin 140ºC dan Inulin 140 ºC memiliki Total
Phenolic Content tertinggi sebesar 49,076 ± 4,084 mg GAE/g dan 60,076 ± 4,298
mg GAE/g. Hal ini menandakan bahwa semakin tinggi nilai Total Phenolic
Content, semakin tinggi pula aktivitas antioksidan pada sampel tersebut.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-27


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

V.4 Pengujian Controlled Release Emulsi Ganda

V.4.1 Pengujian Pada Emulsi Ganda A1/M/A2 dengan Membran Cellophane

Pengujian controlled release bertujuan untuk mengetahui jumlah


antioksidan yang terlepas melalui membrane cellophane tiap satuan waktu.
Pengujian enkapsulasi pada emulsi ganda A1/M/A2 diawali dengan tahap persiapan
peralatan untuk media controlled release. Bubuk emulsi ganda A1/M/A2 yang
telah dilarutkan kemudian dimasukkan ke dalam membrane cellophane sebagai
berikut.

Penelitian yang dilakukan oleh Bonnet et al. (2010) menunjukkan bahwa


semakin kecil ukuran bahan aktif, maka emulsi ganda tersebut akan mempunyai
laju pelepasan yang lebih tinggi dibandingkan emulsi ganda dengan bahan aktif
yang lebih besar. Selain ukuran bahan aktif, penelitian dari Bonnet juga
menunjukkan bahwa nilai kapasitas pengikatan bahan aktif terhadap fase air
bagian dalam juga berpengaruh. Semakin tinggi hidrofilitas dan berat molekul,
maka akan menyebabkan sulitnya melewati fase minyak sehingga tingkat
pelepasannya dapat lebih rendah. Berikut merupakan nilai efisiensi dari pengujian
controlled release pada Tabel 5.6.

Tabel 5.6 Perbandingan Hasil Efisiensi Emulsi Ganda terhadap berbagai Variasi Suhu
Inlet Pengeringan pada Waktu tertentu

Efisiensi Enkapsulasi (%)


Waktu
Maltodekstrin Inulin
(menit)
140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC
2 97,787 97,412 97,787 97,787 98,162 99,287
45 88,787 82,787 92,912 74,162 67,036 74,162
300 80,162 77,537 75,662 55,036 49,036 45,286

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-28


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.14 Grafik Waktu vs Fraksi Release Emulsi Ganda Filler Maltodekstrin pada
Variasi Suhu Inlet Pengeringan

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-29


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.15 Grafik Waktu vs Fraksi Release Emulsi Ganda Filler Inulin pada Variasi
Suhu Inlet Pengeringan

V.4.2 Pengujian Pada Bubuk Emulsi Ganda A1/M/A2 dengan Teabag

Pengujian profil release pada bubuk emulsi ganda A1/M/A2 bertujuan


untuk mengetahui jumlah antioksidan yang terlepas melalui teabag tiap satuan
waktu. Pengujian enkapsulasi pada emulsi ganda A1/M/A2 diawali dengan tahap
persiapan peralatan untuk media controlled release. Berikut merupakan nilai
efisiensi dari pengujian controlled release pada Tabel 5.7.

Tabel 5.7 Perbandingan Hasil Efisiensi Bubuk Emulsi Ganda terhadap berbagai Variasi
Suhu Inlet Pengeringan pada Waktu tertentu

Efisiensi Enkapsulasi (%)


Waktu
Maltodekstrin Inulin
(menit)
140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC

2 99,968 99,325 99,968 99,662 99,287 99,287

45 89,039 88,075 89,2 71,536 77,912 74,537

300 82,771 81,164 69,592 58,786 53,911 43,785

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-30


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.16 Grafik Waktu vs Fraksi Release Bubuk Emulsi Ganda Filler Maltodekstrin
pada Variasi Suhu Inlet Pengeringan

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-31


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

Gambar 5.17 Grafik Waktu vs Fraksi Release Bubuk Emulsi Ganda Filler Inulin pada
Variasi Suhu Inlet Pengeringan

Berdasrkan Tabel 5.6 dan 5.7 menunjukkan bahwa efisiensi enkapsulasi akan
menurun seiring dengan meningkatnya suhu inlet proses pengeringan. Hal ini
terjadi baik pada variasi filler maltodekstrin maupun inulin. Kemungkinan dari
peristiwa ini disebabkan karena suhu inlet proses pengeringan menggunakan
spray dryer pada 140ºC mampu mengenkapsulasi dengan baik. Sehingga, jumlah
antioksidan yang release ke medium, memiliki jumlah yang lebih banyak
daripada sampel pada variasi suhu lainnya. Selain itu, efisiensi enkapsulasi dari
bubuk emulsi ganda pada suhu 140 ºC baik pada filler maltodekstrin maupun
inulin (Tabel 5.7) memiliki nilai efisiensi lebih tinggi daripada emulsi ganda pada
fasa liquid (Tabel 5.8), hal ini membuktikan bahwa ekstrak daun kelor dapat
diperpanjang masa simpan dan lebih cepat release dalam bentuk bubuk.

Dari Gambar 5.14, 5.15, 5.16, dan 5.17, dapat disimpulkan bahwa fraksi
release akan semakin meningkat seiring dengan meningkatnya waktu. Hasil ini
terjadi pada seluruh variasi. Hal ini kemungkinan disebabkan karena konsentrasi
dari antioksidan yang release semakin besar akan menyebabkan antioksidan yang
release ke medium menjadi semakin banyak. Ketika antioksidan yang release
sudah semakin banyak, maka medium akan memiliki kecenderungan untuk

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-32


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Hasil Penelitian dan Pembahasan

menjadi larutan yang jenuh. Fenomena ini membuktikan adanya burst release
hingga ± 50 menit dilanjutkan dengan slow release. Hal ini sejalan dengan
penelitian yang dilakukan oleh (T. M Fan, 2003) dimana sampel W/O/W double
emulsion mengalami burst release dan diikuti dengan slow release.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor V-33


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A
Universitas Surabaya Kesimpulan dan Saran

BAB VI
KESIMPULAN DAN SARAN

VI.1 Kesimpulan
1. Pengaruh variasi filler terhadap rendemen dan karakteristik bubuk emulsi ganda
(A1/M/A2) tampak bahwa setiap filler memiki karakteristik yang berbeda dimana,
filler maltodekstrin menghasilkan bubuk krimmer dengan rendemen paling tinggi
dibandingkan inulin, dengan nilai rendemen terbesar pada sampel M140 dan IN140
sebesar 72,76% dan 47,41% dengan karakteristik bubuk sesuai dengan SNI
4444:2018.
2. Pengaruh variasi suhu inlet gas spray dryer terhadap rendemen dan karakteristik
bubuk emulsi ganda (A1/M/A2) bahwa semakin tinggi suhu inlet pengeringan maka
rendemen yang dihasilkan semakin rendah. saat suhu inlet gas melebihi suhu Tg
maka produk akan cenderung sticky sehingga menempel pada dinding spray dryer.
3. Efisiensi enkapsulasi dari liquid maupun solid pada emulsi ganda A1/M/A2 yang
menggunakan filler maltodekstin lebih tinggi daripada dengan menggunakan filler
inulin. Hal ini sejalan dengan nilai kestabilan emulsi ganda A1/M/A2 dengan filler
maltodekstrin yang lebih tinggi dibandingkan menggunakan filler inulin.

VI.2 Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut agar emulsi yang dibuat memiliki kestabilan
lebih tinggi.
2. Perlu dilakukannya optimasi parameter spray dryer agar dapat menghasilkan
rendemen yang lebih tinggi.
3. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terkait pengaruh konsentrasi filler terhadap
kestabilan emulsi.

VI-1
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Daftar Pustaka

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, Z. et al. (2020) ‘The effect of drying temperature and sodium caseinate
concentration on the functional and physical properties of spray-dried
coconut milk’, Journal of Food Science and Technology. doi:
10.1007/s13197-020-04820-9.
Agustin, Dini Asri, dan Agung Ari Wibowo. (2021). Teknologi Enkapsulasi:
Teknik dan Aplikasinya. Jurnal Teknologi Separasi
Ahmed, K.S., Jahan, I.A., Jahan, F., & Hosain, H. (2021). Antioxidant activities
and simultaneous HPLC-DAD profiling of polyphenolic compounds from
Moringa oleifera Lam. Leaves grown in Bangladesh. Journal of Food
Science, 5, 401-408.
Amidon, G. E., Meyer, P. J., & Mudie, D. M. (2017). Particle, Powder, and
Compact Characterization. Developing Solid Oral Dosage Forms, 271–
293. doi:10.1016/b978-0-12-802447-8.00010-8 10.1016/b978-0-12-802447-
8.00010-8
Amsir, Fajar Nur. (2021). Perhitungan Efisiensi Energi Fluidized Bed Spray
Drying dengan Vortex Generator 30o terhadap Sumbu Y Kapasitas 1 Liter
per Jam. Universitas Negeri Jakarta.
Anandharamakrishnan, C. and Ishwarya, S. P.(2015). Spray drying techniques for
food ingredient encapsulation.
Anwar, F., Latif, S., Ashraf, M., Gilani, A.H. (2007). Moringa oleifera Lam.: a
food plant with multiple medicinal uses. Phytother Res. 21:17-25. DOI:
10.1002/ptr.2023
Arisandi,  Deviana (2017) PENGARUH KADAR EMULGATOR (Tween 60 dan
Span 60) TERHADAP KARAKTERISTIK FISIK SEDIAAN BODY
SCRUB KOPI ARABIKA (Coffea arabica L.). University of
Muhammadiyah Malang.
Asiah, N., Cempaka, L., David, W. 2018. Panduan Praktis Pendugaan Umur
Simpan Produk Pangan. Jakarta: Universitas Bakrie
Astadi, I. R., Astuti, M., Santoso, U., & Nugraheni, P. S. (2009). In vitro
antioxidant activity of anthocyanins of black soybean seed coat in human

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor D-


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying 35
Universitas Surabaya Daftar Pustaka

low density lipoprotein (LDL). Food Chemistry, 112(3), 659–


663. doi:10.1016/j.foodchem.2008.06.034 10.1016/j.foodchem.2008.06.034
Aziz, Tamzil, dkk. (2017). Pembuatan Virgin Coconut Oil (VCO) dengan Metode
Pengaraman. Jurnal teknik Kimia Vol. 23, No. 2.
Bakry, A. M., Abbas, S., Ali, B., Majeed, H., Abouelwafa, M. Y., Mousa, A., et
al. (2016). Microencapsulation of oils: a comprehensive review of benefits,
techniques, and applications: encapsulation of marine, vegetable, essential
oils. Compr. Rev. Food Sci. Food Saf. 15, 143–182. doi: 10.1111/1541-
4337.12179
Brookfield Engineering Laboratories, INC. Brookfield Dial Reading Viscometer.
(www.brookfieldengineering.com) diunduh pada 15 Desember 2022.
Cahyono, B., Suzery, M., Hadiyanto, H., & Bela Pratiwi, S. (2018). Encapsulation
Rutin with Chitosan-NATPP Using Coaservation Method. Reaktor, 17(4),
215. https://doi.org/10.14710/reaktor.17.4.215-220
Camino-Sánchez, F. J., López-López, H. and Gutierrez-Rodríguez, J. M. (2020)
‘The development and application of sticky-point models to spray drying
processes for the manufacturing of nutritional powder products and infant
formulas’, Journal of Food Engineering, 279. doi:
10.1016/j.jfoodeng.2020.109947.
Castro-López, C., Gonçalves, C., Ventura-Sobrevilla, J. M., Pastrana, L. M.,
Aguilar-González, C. N., & Martínez-Ávila, G. C. G. (2020). Moringa
oleifera-storage stability, In vitro-simulated digestion and cytotoxicity
assessment of microencapsulated extract. Processes, 8(7).
https://doi.org/10.3390/PR8070770
Chairrunisa, Sarah, dkk. (2019). Pengaruh Suhu dan Waktu Maserasi terhadap
Karakteristik Ekstrak Daun Bidara (Ziziphus mauritiana L.) sebagai Sumber
Saponin. Jurnal Rekayasa dan Manajemen Agroindustri. Universitas
Udayana. Vol. 7, No. 4, 551-560.
Devina Santoso B., Ananingsih V. K., Soedarini B., & Stephanie J. Pengaruh
Variasi Maltodekstrin dan Kecepatan Homogenisasi Terhadap Karakteristik
Fisikokimia Enkapsulat Butter Pala dengan Metode Vacuum Drying. Jurnal
Teknologi Hasil Pertanian, Vol. XIII, No. 2, Universitas Katolik

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor D-


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying 36
Universitas Surabaya Daftar Pustaka

Soegijapranata: Semarang
Ervan, Halim, S. (2021). Enkapsulasi Asam Askorbat Menggunakan Sistem
Emulsi Ganda A/M/A. Laporan Penelitian. Jurusan Teknik Kimia. Teknik.
Universitas Surabaya: Surabaya
Fallourd, M. J., & Viscione, L. (2009). Ingredient selection for stabilisation and
texture optimisation of functional beverages and the inclusion of dietary
fibre. Functional and Speciality Beverage Technology, 3–
38. doi:10.1533/9781845695569.1.3
Fauziah J. H., Yuliawati K. M., dan Patricia V. M. (2022). Pengaruh Perbedaan
Pelarut Ekstraksi terhadap Aktivitas Antioksidan Ekstrak Kulit Buah Naga
yang Diekstraksi dengan Metode Ultrasound Assisted Exctracion. Jurnal
Farmasi. Universitas Islam Bandung: Bandung.
https://doi.org/10.29313/bcsp.v2i2.3584
Hasanah. (2018). Karakteristik Enkapsulasi Ekstrak Biji Jintan Hitam (Nigella
sativa) dan Biji Wijen (Sesamum indicum) Sebagai Sumber Antioksidan
Potensial. Skripsi. Institut Pertanian Bogor, Bogor
Hedayatnia, S., Mirhosseini, H., Amid, B. T., Sarker, Z. I., Veličkovska, S. K., &
Karim, R. (2016). Effect of different fat replacers and drying methods on
thermal behaviour, morphology and sensory attributes of reduced-fat coffee
creamer. LWT - Food Science and Technology, 72, 330–
342. doi:10.1016/j.lwt.2016.05.008 
Immaningsih, Nelis. (2013). Pengaruh Suhu Ruang Penyimpanan Terhadap
Kualitas Susu Bubuk. AGROINTEK Volume 7, No 1 Maret 2013
Jepro, J (2011) HIDROLISIS ENZIMATIS TEPUNG TAPIOKA MENJADI
MALTODEKSTRIN DENGAN SISTEM PEMANAS
MICROWAVE. Masters thesis, Universitas Diponegoro.

Lestari P., dkk. 2019. Karakteristrik Enkapsulat Ekstrak Pewarna Fungsional


Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) pada Perlakuan Perbandingan
Kasein-Maltodekstrin. Jurnal Rekayasa dan Manajemen Agroindustri. Vol.
7, No. 4, 509-520
Li, Runjing. et al. (2019) ‘Glass transition, structural relaxation and stability of
spray-dried amorphous food solids: A review’, Drying Technology, 37(3),
Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor D-
Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying 37
Universitas Surabaya Daftar Pustaka

pp. 287–300. doi: 10.1080/07373937.2018.1459680.


Margaretta, S., Handayani, N. Indraswati dan H. Hindraso. 2011. Estraksi
senyawa phenolics Pandanus amaryllifolius Roxb. sebagai antioksidan
alami. Widya Teknik. 10(1):21-30. 
Muschiolik, G., & Dickinson, E. (2017). Double Emulsions Relevant to Food
Systems: Preparation, Stability, and Applications. Comprehensive Reviews
in Food Science and Food Safety, 0, 1–24. https://doi.org/10.1111/1541-
4337.12261
Narasimhan, K. S. (2001). Powder Characterization. Encyclopedia of Materials:
Science and Technology, 7781–7788. doi:10.1016/b0-08-043152-6/01400-
5 10.1016/b0-08-043152-6/01400-5
Nawangasasi, dkk. (2017). Karakteristik Fisikokimia Emulsi Ganda W/O/W
Sodium Klorida (NaCl) pada Bumbu Mi Instan. Fakultas Peternakan Dan
Pertanian Undip.
Niness, Kathy R (1999). Inulin and oligofructosa: what are they. Journal of
Nutrition. 1999;129:1402S-1406S
Ningrum, M.P. 2017. Pengaruh Suhu dan Lama Waktu Maserasi terhadap
Aktivitas Antioksidan Ekstrak Metanol Rumput Laut Merah (Euchema
cottonii). Tesis. Tidak dipublikasikan. Fakultas Teknologi Pertanian.
Universitas Brawijaya, Malang.
Nugraheni S. R., Perwitasari, & Anggorowati H. (2020). Ekstraksi Ultrasonik
Karotenoid pada Kulit WaluhMenggunakan Pelarut Virgin Coconut Oil.
Jurnal Teknik Kimia. UPN Veteran: Yogyakarta.
O’Donoghue, Laura T.. (2019) ‘Influence of particle size on the physicochemical
properties and stickiness of dairy powders’, International Dairy Journal, 98,
pp. 54–63. doi: 10.1016/j.idairyj.2019.07.002
O’Neill, G. J. (2019) ‘Reducing stickiness in spray dried dairy emulsions’, Food
Hydrocolloids, 90(June 2018), pp. 330–340. doi:
10.1016/j.foodhyd.2018.12.033
Orford, P. D. et al. (1989) ‘Effect of water as a diluent on the glass transition
behaviour of malto-oligosaccharides , amylose and amylopectin’, 11, pp.
91–96.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor D-


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying 38
Universitas Surabaya Daftar Pustaka

Pradilla, N. A. (2019). Potensi Ekstrak Daun Murbei Terenkapsulasi Sebagai


Antioksidan dan Antibakteri. Universitas Jember.
Purwoko, Ikhsan. (2017) PERBEDAAN HASIL PEMERIKSAAN GLUKOSA
URINE SEBELUM DAN SESUDAH MENGKONSUMSI VITAMIN C. 
Muhammadiyah University of Semarang.
Raviadaran, R., Muthoosamy, K. and & Manickam, S. (2018). Simple and
multiple emulsions emphasizing on industrial applications and
stability assessment, Process Engineering and Quality Assurance,
Apple Academic Press, pp. 179–230.
Ribeiro, C., Zimeri, J. ., Yildiz, E., & Kokini, J. . (2003). Estimation of effective
diffusivities and glass transition temperature of polydextrose as a function of
moisture content. Carbohydrate Polymers, 51(3), 273–280.
https://doi.org/10.1016/S0144-8617(02)00182-0
Rifai, Andi Tenri Ola. (2020). “Identifikasi Senyawa yang Terkandung pada
Ekstrak Daun Kelor (Morinaga oliefera).” Indonesia Journal Of
Fundamental Sciences (IJFS). https://doi.org/10.26858/ijfs.v6i2.16870
Rosalina Y. Kurang, Faryda V. Lamma Koly, Diana I. Kafolapada. (2020).
Aktivitas Antioksidan Ekstrak Etil Asetat Daun Kelor (Moringa Oleifera
L.). Journal of Pharmaceutical Care Anwar Medika, 3(1)
Ryzki, Alfi. (2020). Teori Terjadinya Emulsi.
Shihong Hu, Zhuang Ding, Gang Zhang, Xiao Wang, Yanna Zhao, Zhiping Fan,
Min Liu, Jun Han, Zhengping Wang. (2022). Fabrication and spray-drying
microencapsulation of vitamin C-loaded W1/ O/W2 emulsions: Influence of
gel polymers in the internal water phase on encapsulation efficiency,
reconstituted stability, and controlled release properties. Food science and
technology journal vol 170. https://doi.org/10.1016/j.lwt.2022.114113
Stowell, J. D. (2009). Prebiotic Potential of Polydextrose. Prebiotics and
Probiotics Science and Technology, 337–352. doi:10.1007/978-0-387-
79058-9_11 
Suslick, Kenneth, S., (1989), “The Chemical Effects of Ultrasound”, Scientific
American.
Thomas Leong, Muthupandian Ashokkumar dan Sandra Kentish, (2011), “The

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor D-


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying 39
Universitas Surabaya Daftar Pustaka

Fundamentals Of Power Ultrasound–A Review”, Vol. 39 August, No. 2, hal.


54-63.
Veronika, Martha. (2017). EFEKTIVITAS EKSTRAK DAUN KELOR (Moringa
oleifera) SEBAGAI BIO-SANITIZER TANGAN DAN DAUN SELADA
(Lactuca sativa). UAJY.
Wahyuni, D.T. dan S.B. Widjanarko. 2015. Pengaruh jenis pelarut dan lama
ekstraksi terhadap ekstrak karotenoid labu kuning dengan metode
gelombang ultrasonik. Jurnal Pangan dan Agroindustri. 3(2):390-401. 
Wibowo A. A., Suryandari A. S., Naryono, Eko, dan Pratiwi, V. M., 2021.
Encapsulation of Clove Oil within Ca-Alginate-Gelatine Complex: Effect
of Process Variables on Encapsulation Efficiency. Jurnal Teknik Kimia dan
Lingkungan. Politeknik Negeri Malang : Malang. DOI:
http://dx.doi.org/10.33795/jtkl.v5i1.214
Y. Roos, M. Karel,.(1991). Food Technology. 45. 66 – 107
Ying, X., Gao, J., Lu, J., Ma, C., Lv, J., Adhikari, B., & Wang, B.
(2021). Preparation and drying of water-in-oil-in-water (W/O/W) double
emulsion to encapsulate soy peptides. Food Research International, 141,
110148. doi:10.1016/j.foodres.2021.
Yolanda, Antonia cindy Erita. (2019). Pengaruh Penggunaan Bahan Penyalut pada
Metode Spray Drying terhadap Sifat fisik dan Kimia Tepung telur Burung
Puyuh. Unika Soegijpranata Semarang
Yoo, S. ‐H., Kweon, M. ‐R., Kim, M. ‐J., Auh, J. ‐H., Jung, D. ‐S., Kim, J. ‐R.,
Yook, C., Kim, J. -W., & Park, K. ‐H. (1995). Branched Oligosaccharides
Concentrated by Yeast Fermentation and Effectiveness as a Low Sweetness
Humectant. Journal of Food Science, 60(3), 516–521
Yunilawati, R., Yemirta, Arianita, A., Ardhanie, S., Hidayati N., dan Rahmi D.
(2018). Optimasi Proses Spray Drying pada Enkapsulasi Antosianin Ubi
Ungi. Jurnal Kimia dan Kemasan, 40(1), 17-24, 2018.
http://dx.doi.org/10.24817/jkk.v40i1.3761
Yuvita, (2010) Efek lama dan suhu Pencampuran Terhadap Sifat Fisis dan
Stabilitas Emulsi Oral A/M Ekstrak Etanol Buah Pare (Momordica charantia
L.). Aplikasi Desain Faktorial. Skripsi thesis, Sanata Dharma University:

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor D-


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying 40
Universitas Surabaya Daftar Pustaka

Yogyakarta
Zulfadli, Teuku. (2021). Kajian Sistem Pengolahan Minyak Kelapa Murni (Virgin
Coconut Oil) dengan Metode Pemanasan. International Journal of Naturan
Science and Engineering Vol 2, No 1.
https://www.cambridgecommodities.com/ingredients/ingredient-view,organic-
moringa-leaf-powder-gborg05_2773.htm?msds=9-712946 (moringa
oleifera powder). Diakses pada 12 Desember 2022.
https://www.scribd.com/embeds/388249270/content?start_page=1&view_mode=s
croll&access_key=key-fFexxf7r1bzEfWu3HKwf (VCO). Diakses
pada 12 Desember 2022.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC26750.pdf (water). Diakses pada
1 2 Desember 2022.
https://www.echemi.com/sds/polyglycerol-polyricinoleate
pd20160202211158308.html PGPR. Diakses pada 12 Desember 2022.
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-817072?
ReferrerURL=https%3A%2F%2Fwww.google.com%2F (tween20).
Diakses pada 12 Desember 2022.
https://www.cdhfinechemical.com/images/product/msds/130_327822761_INULI
N-CASNO-9005-80-5-MSDS.pdf (Inulin). Diakses pada 13 Desember
2022.
https://www.carlroth.com/medias/SDB-2270-MT-EN.pdf
(Maltodekstrin). Diakses pada 13 Desember 2022.
https://cdn.caymanchem.com/cdn/msds/14805m.pdf (DPPH). Diakses pada
13 Desember 2022.
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-107017
(etanol). Diakses pada 15 Desember 2022.
https://cdn.caymanchem.com/cdn/msds/89910m.pdf (BHT). Diakses pada
1 5 Desember 2022.
https://www.foodsweeteners.com/sodium-caseinate-msds/ (Na-Cas) Diakses pada
15 Desember 2022
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-100250
(fosfat) Diakses pada 15 Desember 2022

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor D-


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying 41
Universitas Surabaya Daftar Pustaka

https://www.foodsweeteners.com/isomalt-msds/ (IMO) Diakses pada 16


Desember 2022

https://www.echemi.com/sds/polydextrose-pd20160708092006860.html
(Polydextrose) Diakses pada 16 Desember 2022
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-109001?
ReferrerURL=https%3A%2F%2Fid.search.yahoo.com%2F (Folin-
Ciocalteu) Diakses pada 17 Desember 2022
https://www.merckmillipore.com/ID/id/product/msds/MDA_CHEM-842649
(Asam Galat) Diakses pada 17 Desember 2022
https://www.itokindo.org/download/manajemen_modern/MSDS/SDS%20-
%20Natrium%20Karbonat%20-%20Na2CO3%20r1.pdf (Natrium
Karbonat) Diakses pada 18 Desember 2022

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor D-


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying 42
Universitas Surabaya Lampiran A Lampiran

LAMPIRAN A

A.1 Perhitungan Massa Scale Up dalam Pembuatan A1/M/A2

Membuat A1/M/A2 dengan basis percobaan = 350 gr ; Total Solid 50%

Tabel A.1 Komposisi Bahan Pembuatan A1/M/A2

Komponen Massa TS awal (gr) xi (gr/gr) Massa TS Scale Up (gr)


Filler 61,5 0,618 107,98
Protein (Na-Cas) 2,5 0,025 4,38
Emulsifier 1 0,01 1,75
Fosfat 2,5 0,025 4,38
A1/M 32 0,322 56,35
Total 99,5 1 175

Menghitung Total Massa Air pada Fase A2

Air =

= 175 gr @ 70 oC

Menghitung Emulsifier pada Fase A2

Emulsifier yang diperlukan sebanyak 1,75 gr. Emulsifier yang digunakan adalah tween 20
dan PGPR dimana komposisi total emulsifier 1%. Sehingga didapatkan:

PGPR = 0,875 gr

Tween 20 = 0,875 gr

Menghitung Fase A1/M

Pada pembuatan A1/M memiliki komposisi A1 = 0.3

A1 = 0,3 x 56,35

= 16,91 gr

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor A-1


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran A Lampiran

Sehingga dapat diketahui kandungan oil:

Oil = 56,35 – 16,91

= 39,44 gr

Menghitung Fase Minyak

Pada oil mengandung PGPR 6% (b/b)

PGPR = 0,06 x 39,44

= 2,37 gr

Sehingga dapat dihitung VCO yang diperlukan

VCO = 39,44 – 2,37

= 37,08 gr

Menghitung Fase A1

Pada pembuatan A1 memiliki komposisi EDK = 0,35 (b/b)

EDK = 0.35 x 16,91

= 5,92 gr

Air = 16,91 – 5,92

= 10,99 gr

Kode Filler Na-Cas Fosfat Tween-20 PGPR Air (A1) EDK VCO PGPR (M) Total Solid
Sampel (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr) (gr)
M140 107.98 4.383 4.38 0.875 0.875 10.99 5.92 37.08 2.4 174.883
M150 107.95 4.381 4.379 0.875 0.875 10.99 5.92 37.08 2.4 174.85
M160 108.03 4.378 4.38 0.875 0.875 10.95 5.92 37.08 2.4 174.888
IN140 107.99 4.381 4.375 0.875 0.875 10.99 5.92 37.08 2.4 174.886
IN150 107.98 4.38 4.35 0.875 0.875 10.97 5.92 37.08 2.4 174.83
IN160 107.95 4.38 4.38 0.875 0.875 10.94 5.92 37.08 2.4 174.8

Tabel A.2 Hasil Penimbangan Komponen Total Solid pada Pembuatan Sampel Emulsi Ganda

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor A-2


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran A Lampiran

Massa Bubuk
Bagian B

Massa Bubuk
Bagian A

Gambar A.1 Proses Pengeringan Emulsi Ganda A1/M/A2


Menggunakan Spray Drying

A.2 Contoh Perhitungan Kestabilan Emulsi Ganda

Menghitung kestabilan emulsi dengan persamaan :

Dimana : S (%) = Kestabilan emulsi ganda A1/M/A2


ho = tinggi emulsi ganda A1/M/A2 mula-mula
h1 = tinggi emulsi / cream layer
ht = tinggi fase M/A2 (serum)

Gambar A.2 Kestabilan Emulsi Ganda A1/M/A2

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor A-3


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran A Lampiran

Untuk sampel emulsi ganda A1/M/A2 pada berbagai variasi filler.

Tabel A.3 Data Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda A1/M/A2


Komponen Replikasi 1 Replikasi 2 Rata - Rata
ho = 7 cm ho = 7 cm
h1 = 6 cm h1 = 5,8 cm
ht = 1 cm ht = 1,2 cm S=
Maltodekstrin S = 84,28%
S= ) x 100% S= ) x 100%
S = 85,71% S = 82,85%

ho = 7 cm ho = 7 cm
h1 = 3 cm h1 = 2,9 cm
ht = 4 cm ht = 4,1 cm S=
Inulin S = 42,14%
S= ) x 100% S= ) x 100%
S = 42,85% S = 41,42%

ho = 7 cm ho = 7 cm
h1 = 6,3 cm h1 = 6,5 cm
ht = 0,7 cm ht = 0,5 cm S=
Polydextrose S = 91,43%
S= ) x 100% S= ) x 100%
S = 90% S = 92,86%

ho = 7 cm ho = 7 cm
h1 = 3 cm h1 = 3,4 cm
ht = 4 cm ht = 3,6 cm S=
IMO S = 45,71%
S= ) x 100% S= ) x 100%
S = 42,85% S = 48,57%

Sehingga, didapatkan nilai kestabilan emulsi ganda A1/M/A2 tertinggi pada filler
polydextrose sebesar 91,43%

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor A-4


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran A Lampiran

Tabel A.4 Nilai Rata – Rata Kestabilan Emulsi Ganda A1/M/A2 pada Variasi Filler

Variasi Filler Nilai Srata-rata

Maltodekstrin 84,28%

Inulin 42,14%

Polydextrose 91,43%

IMO 45,71%

A.3 Penentuan Rendemen dan Karakteristik Bubuk

Hasil rendemen pada setiap variasi suhu inlet pengeringan dan filler disajikan
pada Tabel A.3.

Tabel A.5 Hasil Rendemen Bubuk dengan EDK (Ekstrak Daun Kelor)

Massa Bubuk Massa Bubuk Total


Kode Sampel Bagian A Bagian B Powder Rendemen
(gr) (gr) (gr)
M140 94,7 49,786 144,486 72,76%
M150 88,943 30,552 119,495 65,65%
M160 78,102 25,331 103,433 57,42%
IN140 26,943 59,259 86,202 47,41%
IN150 20,08 44,12 64,2 36,469%
IN160 9,88 45,89 55,77 31,625%

Contoh perhitungan sampel M140:

Total Powder = 144,486 gr (Tabel A.5)

TS = 174,883 gr (Tabel A.2)

MC% = 4,2% (Tabel A.6)

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor A-5


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran A Lampiran

Tabel A.6 Hasil Uji Moisture Balance

Berat Setelah
Berat Awal
Kode Moisture Moisture Balance Moisture
(W) % Error
Sampel Content Display (D) Perhitungan
(gr)
(gr)
M140 4,2% 5,042 4,844 3,927% 0,065
M150 4,1% 5,028 4,825 4,037% 0,015
M160 3% 5,03 4,879 2,963% 0,012
IN140 4,3% 5,03 4,823 4,115% 0,043
IN150 4,1% 5,026 4,825 3,999% 0,025
IN160 4% 5,063 4,863 3,95% 0,012

Contoh perhitungan moisture content sampel M140 :

Gambar A.3 Proses Pengujian Moisture Content Sampel M150


Menggunakan Moisture Balance MOC-120H

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor A-6


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran A Lampiran
% Error dari total pengujian berkisar antara 0,012 – 0,065 % yang nilainya cukup
kecil sehingga dapat diabaikan. % Moisture content yang digunakan adalah 5 Moisture
content display.

Hasil pada Tabel A.5 kemudian dibandingkan dengan hasil pada Tabel A.7
Sampel pada Tabel A.7 dibuat berdasarkan komposisi pada Tabel A.2 , namun tanpa
mengguankan ekstrak daun kelor (EDK) dan mengganti dengan air (A1)

Moisture
Massa Bubuk Massa Bubuk Total Total
Kode Sampel Bagian A Bagian B Powder Solid Rendemen
Content
(gr) (gr) (gr) (gr)
Display
M140K 58,763 70,469 129,232 174.883 3,7% 71,26%
M150K 56,563 62,108 118,671 174.85 3,5% 65,58%
M160K 52,931 52,436 105,367 174.888 3,2% 58,38%
IN140K 28,866 44,372 73,238 174.886 4,2% 40,19%
IN150K 28,103 41,278 69,381 174.83 4% 38,16%
IN160K 27,834 32,568 60,402 174.8 3,8% 33,29%

Tabel A.7 Hasil Rendemen Bubuk Sampel Tanpa EDK (Ekstrak Daun Kelor)

Tabel A.8 Hasil Uji Bulk Density dan Tapped Density

Bulk
Massa Bubuk Tapped
Kode Volume tanpa tap Volume setelah tap Density
Density
Sampel (ml) (ml)
(gr) (g/cm3)
(g/cm )
3

M140 2 6,2 3,2 322,581 625


M150 2,01 6,2 3,2 324,193 628,125
M160 1,98 6,3 3,25 314,286 609,231
IN140 2 7,05 2,3 283,687 869,565
IN150 2,06 5,8 2,3 355,172 895,652
IN160 2 4,2 3,2 476,19 625

Contoh perhitungan sampel M140:

Bulk Density =

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor A-7


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran A Lampiran

Bulk Density =

Bulk Density = gr/cm3

Tapped Density =

Tapped Density =

Tapped Density = 625 gr/cm3

Tabel A.9 Hasil Uji Solubility, dan Wettability, serta pH

Kode Solubility Wettability


pH
Sampel (detik) (detik)
M140 7,33 2,66 7,83
M150 7,54 2,78 7,8
M160 7,55 2,89 7,82
IN140 100,85 3,12 7,25
IN150 105,44 3,5 7,23
IN160 110,67 3,75 7,3

Pengujian dilakukan dengan menimbang bubuk sebanyak 2 gr dan dilarutkan dalam


18 ml air. Pengujian wettability dilakukan pada suhu raung, waktu dihitung saat bubuk
dijatuhkan hingga bubuk mencapai dasar beaker glass. Sedangkan pengujian solubility
pengadukan dilakukan pada suhu ruang dengan kecepatan 60 RPM, waktu dihitung saat
mulai pengadukan hingga bubuk larut dalam air.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor A-8


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

LAMPIRAN B
B.1 Perhitungan Total Phenolic Content (mg GAE/g)

Contoh Perhitungan Konsentrasi Kurva Baku Standar Asam Galat

 0,1 gram asam galat dilarutkan dengan etanol di dalam labu ukur 100 ml. Setelah itu,
Larutan baku diambil sebanyak 0, 1, 3, 5, 7, dan 10 ml ke dalam labu ukur 10 ml.
 Perhitungan untuk konsentrasi pengenceran larutan baku sebagai berikut.
M1 x V1 = M2 x V2
Dimana,
M1 = Konsentrasi awal larutan baku (ppm)
M2 = Konsentrasi larutan baku setelah pengenceran (ppm)
V1 = Volume awal larutan baku (ml)
V2 = Volume pengenceran (ml)
Sehingga,
M2 = ( M1 x V1 ) / V2
= ( 1000 x 3 ) / 10
= 300 ppm ; perhitungan berlaku untuk volume 0, 1, 5, 7, dan 10 ml
 Kemudian, masing – masing larutan ditambahkan 0,5 ml reagen Folin-Ciocalteu.
Menambahkan Na2CO3 2% sebanyak 4,5 ml. Larutan Na2CO3 2% dibuat dengan
melarutkan 2 gram Na2CO3 dalam 100 ml aquades. Setelah itu, masing – masing
larutan dilakukan pembacaan absorbansi pada Panjang gelombang 765 nm didapatkan
pembacaan kurva baku standar dan persamaan regresi seperti pada Gambar B.1.

Gambar B.1 Kurva Baku Standar Asam Galat

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-1


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Contoh Perhitungan Nilai Konsentrasi Fenolik Sampel (ppm)

 Sampel M140, M150, M160, IN140, IN150, dan IN160 sebanyak 1 gram melarutkan
dengan aquades 100 ml.
 Sampel diambil menggunakan pipet ukur sebanyak 0,1 ml ke dalam tabung reaksi.
Pengambilan dilakukan sebanyak tiga (3) replikasi. Untuk setiap sampel ditambahkan
0,5 ml reagen Folin-Ciocalteu. Kemudian, menambahkan Na2CO3 2% sebanyak 4,5
ml. Kemudian, dilakukan pembacaan absorbansi pada Panjang gelombang 765 nm
dan didapatkan data absorbansi dari setiap sampel emulsi ganda A1/M/A2 ekstrak daun
kelor seperti pada Tabel B.1

Tabel B.1 Nilai Absorbansi Bubuk Emulsi Ganda pada variasi Filler dan Suhu Gas Inlet

Replikasi Absorbansi
Filler Suhu (oC) Rata-rata
1 2 3
140 0,543 0,487 0,525 0,518
Maltodekstrin 150 0,444 0,469 0,453 0,455
160 0,227 0,312 0,283 0,274
140 0,564 0,624 0,598 0,595
Inulin 150 0,237 0,181 0,215 0,211
160 0,181 0,175 0,186 0,181
Kemudian, dilakukan pengujian kadar fenolik total terhadap sampel bubuk emulsi
ganda A1/M/A2 daun kelor filler maltodekstrin dari LNK dan Fase A 1 sebagai pembanding
pada Tabel B.2 . Dengan nilai absorbansi sebagai berikut.

Tabel B.2 Nilai Absorbansi Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan Fase A 1

Replikasi Absorbansi
Filler Rata-rata
1 2 3
Sampel LNK 0,747 0,745 0,744 0,745
Fase A1 0,827 0,819 0,745 0,797

Untuk sampel emulsi ganda A1/M/A2 daun kelor filler inulin suhu 140ºC (IN140),
nilai absorbansi replikasi 1, 2, dan 3 sebesar 0,564; 0,624; dan 0,598. Nilai absorbansi sampel
kemudian dilakukan perhitungan untuk mendapatkan nilai konsentrasi fenolik (ppm) dengan
memasukkan ke dalam persamaan regresi dari kurva baku standar asam galat seperti pada
Tabel B.3.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-2


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Tabel B.3 Perhitungan Nilai Konsentrasi Fenolik Sampel IN140

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3


y = 0,0007 x + 0,1748 y = 0,0007 x + 0,1748 y = 0,0007 x + 0,1748

x= x= x=

x= x= x=
x = 556 x = 641,714 x = 604,571

xrata-rata =

Rata - Rata xrata-rata =


xrata-rata = 600,761 ppm

Kemudian, nilai konsentrasi fenolik dari replikasi 1, 2, dan 3 di rata – rata.


Didapatkan nilai konsentrasi fenolik rata rata untuk sampel IN140 sebesar 600,761 ppm.
Untuk sampel M140, M150, M160, IN150, dan IN160 dilakukan perhitungan seperti di atas.

Dari perhitungan didapatkan nilai konsentrasi fenolik sampel M140, M150, M160,
IN140, IN150, dan IN160 sebagai berikut.

Tabel B.4 Nilai Konsentrasi Fenolik pada Bubuk Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan
Suhu Inlet Gas (ppm)

Replikasi Konsentrasi
Filler Suhu (oC) Rata-rata
1 2 3
140 526 446 500,285 490,761
Maltodekstrin 150 384,571 420,285 397,428 400,761
160 74,571 196 154,571 141,714
140 556 641,714 604,571 600,761
Inulin 150 88,857 8,857 57,428 51,714
160 8,857 0,285 16 8,38

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-3


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Dari perhitungan didapatkan nilai konsentrasi fenolik sampel bubuk emulsi ganda
A1/M/A2 daun kelor filler maltodekstrin dari LNK dan Fase A1 sebagai pembanding

Tabel B.5 Nilai Konsentrasi Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan Fase
A1

Replikasi Konsentrasi
Filler Rata-rata
1 2 3
Fase A1 931,714 920,285 814,571 888,857
Sampel LNK 817,428 814,571 813,143 815,048

Setelah didapatkan nilai konsentrasi fenolik dari tiap sampel, dengan perhitungan
menggunakan rumus Total Phenolic Content :

TPC =

Keterangan :

TPC = Total Phenolic Content (mg GAE/g)

C = konsentrasi fenolik (nilai x) (ppm)

V = volume ekstrak yang digunakan (mL)

Fp = faktor pengenceran

g = berat sampel yang digunakan (gram)

Berikut rumus untuk menentukan standar deviasi dari setiap sampel :

Standar Deviasi =

Keterangan :

x = data sampel

= data rata – rata sampel

n = jumlah sampel

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-4


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Untuk sampel IN140 didapatkan nilai Total Phenolic Content (TPC) seperti pada
perhitungan Tabel B.6 .

Tabel B.6 Perhitungan Nilai Total Phenolic Content

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

x= x= x=
x = 55,6 mg GAE/g x = 64,171 mg GAE/g x = 60,457 mg GAE/g

Kemudian, nilai Total Phenolic Content dari replikasi 1, 2, dan 3 di rata – rata
sehingga didapatkan Total Phenolic Content rata rata untuk sampel IN140 sebesar 60,076 mg
GAE/g

Contoh Perhitungan Standar Deviasi

Standar Deviasi =

= 4,298 mg GAE/g

Untuk sampel M140, M150, M160, IN140, IN150, dan IN160 didapatkan hasil
perhitungan sebagai berikut :

Tabel B.7 Nilai Total Phenolic Content Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Suhu Inlet Gas
(mg GAE/g)

Replikasi Nilai Total Phenolic Content Standar


Filler Suhu (oC) Rata-rata
1 2 3 Deviasi
140 52,6 44,60 50,029 49,076 4,084
Maltodekstri
150 38,457 42,029 39,743 40,076 1,809
n
160 7,457 19,6 15,457 14,171 6,173
140 55,6 64,171 60,457 60,076 4,298
Inulin 150 8,886 0,886 5,743 5,171 4,03
160 0,886 0,029 1,6 0,838 0,787

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-5


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Untuk sampel bubuk emulsi ganda A1/M/A2 daun kelor filler maltodekstrin dari LNK
dan Fase A1 sebagai pembanding didapatkan hasil perhitungan sebagai berikut :

Tabel B.8 Nilai Total Phenolic Content Emulsi Ganda Daun Kelor Filler Maltodekstrin LNK dan
Fase A1

Replikasi Nilai Total Phenolic Content Standar


Filler Rata-rata
1 2 3 Deviasi
Fase A1 93,171 92,028 81,457 88,886 6,459
Sampel LNK 81,743 81,457 81,314 81,505 0,218

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-6


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

B.2 Penetapan Nilai IC50 Metode DPPH

Penetapan Larutan Kontrol

Pembuatan larutan kontrol dilakukan dengan melarutkan 0,0197 gram DPPH dengan
etanol dalam labu ukur 100 ml. Setelah itu, Larutan DPPH dipipet menggunakan pipet ukur
sebanyak 0,5 ml ke dalam tabung reaksi dan menambahkan 4,1 ml etanol. Dilakukan
pembacaan absorbansi kontrol sebanyak 3 (tiga) replikasi seperti pada Tabel B.9 dan
didaptakan absorbansi kontrol rata – rata sebesar 0,634.

Tabel B.9 Absorbansi Larutan Kontrol

Sampel Absorbansi Kontrol

Replikasi 1 0,623
Replikasi 2 0,632
Replikasi 3 0,647
Rata - rata 0,634

Contoh Perhitungan pada Sampel Emulsi Ganda A1/M/A2

0,0025 gram masing – masing sampel (M140, M150, M160, IN140, IN150, dan
IN160) ditambahkan ke dalam labu ukur 25 ml. Selanjutnya, menambahkan etanol hingga
tanda batas. Jika dikonversi dalam ppm maka didapatkan perhitungan sebagai berikut:

Kemudian, larutan 100 ppm diambil sebanyak 1, 3, 5, 7, dan 10 ml ke dalam labu ukur 10 ml.
sehingga didapatkan konsentrasi setelah pengenceran untuk larutan kontrol positif dari
perhitungan sebagai berikut:

M1 x V1 = M2 x V2
Dimana,
M1 = Konsentrasi awal larutan baku (ppm)
M2 = Konsentrasi larutan baku setelah pengenceran (ppm)

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-7


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

V1 = Volume awal larutan baku (ml)


V2 = Volume pengenceran (ml)
Sehingga,
M2 = ( M1 x V1 ) / V2
= ( 100 x 3 ) / 10
= 30 ppm ; perhitungan berlaku untuk volume 1, 5, 7, dan 10 ml

Kemudian, 0,1 ml dari masing – masing larutan sampel dari setiap pengenceran
dimasukkan ke dalam tabung reaksi untuk ditambahkan 0,5 ml DPPH dan 4 ml etanol.
Kemudian, dilakukan pembacaan absorbansi pada Panjang gelombang 516 nm. Didapatkan
hasil pembacaan absorbansi beserta hasil perhitungan %Inhibisi pada Tabel B.10

Tabel B.10 Nilai Absorbansi dan %Inhibisi pada Emulsi Ganda pada Variasi Filler dan Suhu Inlet
Gas

Absorbansi % Inhibisi
Suhu
Filler 10 30 50 70 100 10 30 50 70 100 ppm
(oC)
ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm
140 0,621 0,492 0,392 0,388 0,256 2,050 22,397 38,170 38,801 59,621
Maltodekstrin 150 0,6 0,577 0,441 0,377 0,246 5,362 8,990 30,441 40,536 61,198
160 0,629 0,575 0,482 0,367 0,263 0,788 9,305 23,974 42,113 58,517
140 0,572 0,551 0,441 0,298 0,253 9,779 13,091 30,441 52,996 60,094
Inulin 150 0,623 0,592 0,53 0,385 0,263 1,735 6,624 16,403 39,274 58,517
160 0,619 0,589 0,521 0,378 0,344 2,365 7,097 17,823 40,378 45,741

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-8


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Selain itu, peneliti juga menguji absorbansi dan menghitung %Inhibisi dari fase A 1
dan sampel LNK sebagai data pembanding. Dengan hasil sebagai berikut.

Tabel B.11 Absorbansi dan %Inhibisi Data Pembanding

Absorbansi % Inhibisi
Sampel 10 30 50 70 100 10 30 50 70 100
ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm ppm
Fase A1 0,349 0,23 12,302 23,186 28,233 44,952 63,722
0,556 0,455
0,487
Sampel LNK 0,591 0,498 0,421 0,345 0,249 6,782 21,451 33,596 45,583 60,725

Contoh Perhitungan %inhibisi untuk sampel M160 pada variasi konsentrasi 10 ppm

%inhibisi = ((abs kontrol - abs sampel)/abs kontrol) x 100%

%Inhibisi = ((0,634 – 0,629)/0,634) x 100%

= 0,788

Berikut merupakan grafik konsentrasi vs %Inhibisi untuk memperoleh persamaan


regresi yang diperlukan dalam perhitungan IC50

Gambar B.2 Grafik Konsentrasi vs %Inhibisi Emulsi Ganda Filler Maltodekstrin pada
Variasi Suhu Inlet Gas

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-9


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Gambar B.3 Grafik Konsentrasi vs %Inhibisi Emulsi Ganda Filler Inulin Variasi Suhu Inlet
Gas

Berikut merupakan grafik konsentrasi vs %Inhibisi untuk fase A1 dan sampel LNK.

Gambar B.4 Grafik Konsentrasi vs %Inhibisi Fase A1 dan Sampel LNK

Contoh Perhitungan IC50 Sampel M160

Dari histogram konsentrasi vs %inhibisi didapatkan persamaan regresi y = 0,6724x - 8,0222


dengan nilai R2 sebesar 0,9888 . Kemudian, didapatkan nilai IC50 dengan mensubstitusikan
nilai 50 pada persamaan regresi:

y = 0,6724x - 8,0222

50 = 0,6724x – 8,0222

x = 86,291

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-10


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Contoh Perhitungan pada Larutan Kontrol Positif

Pembacaan absorbansi terhadap larutan kontrol positif dilakukan sebagai data


pembanding menggunakan BHT pada konsentrasi 10, 30, 50, 70, dan 100 ppm. Mula- mula,
0,0025 gram BHT dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml. Selanjutnya, menambahkan etanol
hingga tanda batas. Jika dikonversi dalam ppm maka didapatkan perhitungan sebagai berikut:

Kemudian, larutan 100 ppm diambil sebanyak 1, 3, 5, 7, dan 10 ml ke dalam labu ukur 10 ml.
sehingga didapatkan konsentrasi setelah pengenceran untuk larutan kontrol positif dari
perhitungan sebagai berikut:

M1 x V1 = M2 x V2
Dimana,
M1 = Konsentrasi awal larutan baku (ppm)
M2 = Konsentrasi larutan baku setelah pengenceran (ppm)
V1 = Volume awal larutan baku (ml)
V2 = Volume pengenceran (ml)
Sehingga,
M2 = ( M1 x V1 ) / V2
= ( 100 x 3 ) / 10
= 30 ppm ; perhitungan berlaku untuk volume 1, 5, 7, dan 10 ml

Kemudian, 0,1 ml larutan kontrol positif dari setiap pengenceran dimasukkan ke


dalam tabung reaksi untuk ditambahkan 0,5 ml DPPH dan 4 ml etanol. Setelah itu, masing -
masing larutan dilakukan pembacaan absorbansi pada Panjang gelombang 516 nm.
Didapatkan hasil pembacaan absorbansi beserta hasil perhitungan %Inhibisi pada Tabel B.12

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-11


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Tabel B.12 Absorbansi dan %Inhibisi Larutan Kontrol Positif

Sampel (ppm) Absorbansi %Inhibisi

10 0,618 2,523659
30 0,586 7,570978
50 0,521 17,82334
70 0,312 50,78864
100 0,203 67,98107
Contoh Perhitungan %inhibisi untuk sampel kontrol positif konsentrasi 30 ppm

%inhibisi = ((abs kontrol - abs sampel)/abs kontrol) x 100%

%inhibisi = ((0,634 – 0,586)/0,634) x 100%

%inhibisi = 7,570978

Gambar B.5 Histogram Konsentrasi vs %Inhibisi Larutan Kontrol Positif

Perhitungan IC50 kontrol positif ditinjau dari histogram konsentrasi vs %inhibisi


didapatkan persamaan regresi y = 0,7928x - 11,89 dengan nilai R2 sebesar 0,9356.

Kemudian, didapatkan nilai IC50 dengan mensubstitusikan nilai 50 pada persamaan regresi:

50 = 0,7928x - 11,89

x = 78,065

Dari hasil perhitungan, didapatkan nilai IC50 dari larutan kontrol positif sebagai data
pembanding sebesar 78,065 ppm.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-12


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Tabel B.13. Nilai IC50 Sampel dan Data Pembanding

Sampel IC 50 (ppm)

Kontrol positif (BHT) 78,065


Fase A1 79,200
Inulin 140 80,001
inulin 150 90,107
inulin 160 102,663
Maltodekstrin 140 81,886
Maltodekstrin 150 83,725
Maltodekstrin 160 86,291
Sampel LNK 79,442

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-13


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

B.3 Penetapan Profil Release

Pada Liquid (Membran)

Kurva baku standar asam galat dibuat seperti pada pengujian Total Phenolic Content,
namun dengan pengenceran 100x sehingga didapatkan kurva baku standar seperti pada
Gambar B.6

Gambar B.6 Kurva Baku Standar Asam Galat Pengenceran 100x

Kemudian, menyiapkan sampel emulsi ganda dari ekstrak daun kelor baik
menggunakan filler maltodekstrin maupun inulin untuk diamati total fenolik dan fraksi
release fenolik pada tiap waktu yang ditentukan yaitu: 0, 2, 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90, 120,
180, 240, dan 300 menit. Berikut merupakan hasil dari pengujian profil release.

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-14


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Contoh Perhitungan Total Fenolik

Tabel B.14 Nilai Absorbansi Sampel Emulsi Ganda A1/M/A2 pada Variasi Suhu dan Filler

Absorbansi
Waktu
Maltodekstrin Inulin
(menit)
140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC
0 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2 0,028 0,029 0,028 0,028 0,027 0,024
5 0,03 0,03 0,03 0,036 0,029 0,028
10 0,031 0,038 0,031 0,042 0,036 0,029
15 0,04 0,052 0,035 0,05 0,038 0,032
20 0,044 0,055 0,038 0,063 0,045 0,042
30 0,047 0,059 0,039 0,068 0,065 0,055
45 0,052 0,068 0,041 0,091 0,11 0,091
60 0,056 0,069 0,043 0,105 0,129 0,109
90 0,066 0,072 0,045 0,119 0,14 0,122
120 0,067 0,075 0,061 0,129 0,145 0,139
180 0,068 0,077 0,064 0,133 0,151 0,154
240 0,069 0,08 0,07 0,138 0,156 0,162
300 0,075 0,082 0,087 0,142 0,158 0,168

y = 0,0003x + 0,0221

Dimana

y = absorbansi

x = konsentrasi (ppm)

Untuk total fenolik sampel IN160 :

y = 0,0003x + 0,0221

0,024 = 0,0003x + 0,0221

x = 6,333 ppm

Sehingga,

TPC =

TPC =

= 0,633 mg GAE/g

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-15


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Total Fenolik (mg GAE/g) Fraksi Release (%)


Waktu
Maltodekstrin Inulin Maltodekstrin Inulin
(menit)
140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC
0 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2 1,967 2,300 1,967 1,967 1,633 0,633 2,213 2,588 2,213 2,213 1,838 0,713
5 2,633 2,633 2,633 4,633 2,300 1,967 2,963 2,963 2,963 5,213 2,588 2,213
10 2,967 5,300 2,967 6,633 4,633 2,300 3,338 5,963 3,338 7,463 5,213 2,588
15 5,967 9,967 4,300 9,300 5,300 3,300 6,713 11,213 4,838 10,463 5,963 3,713
20 7,300 10,967 5,300 13,633 7,633 6,633 8,213 12,338 5,963 15,338 8,588 7,463
30 8,300 12,300 5,633 15,300 14,300 10,967 9,338 13,838 6,338 17,213 16,088 12,338
45 9,967 15,300 6,300 22,967 29,300 22,967 11,213 17,213 7,088 25,838 32,964 25,838
60 11,300 15,633 6,967 27,633 35,633 28,967 12,713 17,588 7,838 31,089 40,089 32,589
90 14,633 16,633 7,633 32,300 39,300 33,300 16,463 18,713 8,588 36,339 44,214 37,464
120 14,967 17,633 12,967 35,633 40,967 38,967 16,838 19,838 14,588 40,089 46,089 43,839
180 15,300 18,300 13,967 36,967 42,967 43,967 17,213 20,588 15,713 41,589 48,339 49,464
240 15,633 19,300 15,967 38,633 44,633 46,633 17,588 21,713 17,963 43,464 50,214 52,464
300 17,633 19,967 21,633 39,967 45,300 48,633 19,838 22,463 24,338 44,964 50,964 54,714
Tabel B.15 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi Filler
dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan

Contoh Perhitungan Fraksi Release

FR(%) = x 100%

Keterangan :

mt : massa pada saat t tertentu

mo : massa pada saat t = 0

FR (%) : fraksi release sampel

Untuk sampel IN160 :

FR(%) = x 100%

= 0,713

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-16


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Contoh Perhitungan Efisiensi Enkapsulasi

EE (%) = 100% - FR (%)

Keterangan :

EE (%) : Efisiensi enkapsulasi

FR (%) : fraksi release sampel

Untuk sampel IN160 :

EE (%) = 100 - 0,713

= 99,287 %

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-17


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Pada Bubuk (Teabag)

Contoh Perhitungan Total Fenolik

Absorbansi
Waktu
Maltodekstrin Inulin
(menit)
140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC
0 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2 0,175 0,179 0,175 0,023 0,024 0,024
5 0,178 0,189 0,188 0,025 0,027 0,026
10 0,186 0,212 0,192 0,03 0,031 0,027
15 0,198 0,23 0,197 0,045 0,052 0,038
20 0,221 0,235 0,205 0,079 0,074 0,058
30 0,232 0,242 0,225 0,088 0,078 0,081
45 0,243 0,249 0,242 0,098 0,081 0,09
60 0,247 0,257 0,251 0,102 0,104 0,101
90 0,256 0,269 0,277 0,111 0,125 0,111
120 0,267 0,277 0,292 0,117 0,132 0,148
180 0,275 0,285 0,307 0,127 0,137 0,156
240 0,279 0,29 0,325 0,129 0,139 0,169
300 0,282 0,292 0,364 0,132 0,145 0,172
Tabel B.16 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi Filler
dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan

y = 0,0003x + 0,0221

Keterangan :

y = absorbansi

x = konsentrasi (ppm)

Untuk total fenolik sampel IN140

0,023 = 0,0003x + 0,0221

x = 3 ppm

TPC =

TPC =

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-18


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

= 0,3 mg GAE/g

Tabel B.17 Nilai Total Fenolik dan Fraksi Release Fenolik Emulsi Ganda pada Variasi Filler
dan Variasi Suhu Inlet Pengeringan

Total Fenolik (mg GAE/g) Fraksi Release (%)


Waktu
Maltodekstrin Inulin Maltodekstrin Inulin
(menit)
140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC 140ºC 150ºC 160ºC
0 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2 0,029 0,600 0,029 0,300 0,633 0,633 0,032 0,675 0,032 0,338 0,713 0,713
5 0,457 2,029 1,886 0,967 1,633 1,300 0,514 2,282 2,122 1,088 1,838 1,463
10 1,600 5,314 2,457 2,633 2,967 1,633 1,800 5,979 2,764 2,963 3,338 1,838
15 3,314 7,886 3,171 7,633 9,967 5,300 3,729 8,872 3,568 8,588 11,213 5,963
20 6,600 8,600 4,314 18,967 17,300 11,967 7,425 9,675 4,854 21,338 19,463 13,463
30 8,171 9,600 7,171 21,967 18,633 19,633 9,193 10,800 8,068 24,713 20,963 22,088
45 9,743 10,600 9,600 25,300 19,633 22,633 10,961 11,925 10,800 28,464 22,088 25,463
60 10,314 11,743 10,886 26,633 27,300 26,300 11,604 13,211 12,247 29,964 30,714 29,589
90 11,600 13,457 14,600 29,633 34,300 29,633 13,050 15,140 16,426 33,339 38,589 33,339
120 13,171 14,600 16,743 31,633 36,633 41,967 14,818 16,426 18,836 35,589 41,214 47,214
180 14,314 15,743 18,886 34,967 38,300 44,633 16,104 17,711 21,247 39,339 43,089 50,214
240 14,886 16,457 21,457 35,633 38,967 48,967 16,747 18,515 24,140 40,089 43,839 55,089
300 15,314 16,743 27,029 36,633 40,967 49,967 17,229 18,836 30,408 41,214 46,089 56,215

Contoh Perhitungan Fraksi Release

FR(%) = x 100%

Keterangan :

mt : massa pada saat t tertentu

mo : massa pada saat t = 0

FR (%) : fraksi release sampel

Untuk sampel IN140 :

FR(%) = x 100%

= 0,338

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-19


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran B Lampiran

Contoh Perhitungan Fraksi Release

EE (%) = 100% - FR (%)

Keterangan :

EE (%) : Efisiensi enkapsulasi

FR (%) : fraksi release sampel

Untuk sampel IN140 :

EE (%) = 100 - 0,338

= 99,662 %

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor B-20


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran C Lampiran

LAMPIRAN C

Gambar C.1 Spray dryer Buchi B-290

Gambar C.2 Spektrofotometer UV-Vis Lambda EZ 150

Gambar C.3 Sonikator Qsonica 700

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor C-1


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran C Lampiran

Gambar C.4 Homogenizer IKA Ultra Turrax T25

Gambar C.5 Viscometer Brookfield DV-III Ultra

Gambar C.6 Vortex 3000 Wiggens

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor C-2


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran C Lampiran

Gambar C.7 Neraca Analitik Mettler Toledo AL 204

Gambar C.8 Moisture Balance MOC-120H

Gambar C.9 Mikroskop Cahaya Olympus CX21LED

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor C-3


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran C Lampiran

Gambar C.10 Rangkaian Uji Controlled Release


Emulsi Ganda A1/M/A2 melalui Membran Cellophane

Gambar C.11 Rangkaian Uji Controlled Release Bubuk


Emulsi Ganda A1/M/A2 melalui Teabag

Gambar C.12 Rangkaian Pengujian Total Phenolic Content


Emulsi Ganda A1/M/A2

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor C-4


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran C Lampiran

Gambar C.13 Rangkaian Pengujian IC50 Emulsi Ganda A1/M/A2

Gambar C.14 Membran Cellophane

Gambar C.15 Stabilitas Mikroskopis Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor


dengan Variasi Filler (a) Maltodekstin (b) Inulin (c) Polydextrose
(d) Isomaltooligosakarida pada Perbesaran 10x

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor C-5


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran C Lampiran

Gambar C.16 Stabilitas Mikroskopis Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor


dengan Variasi Filler (a) Maltodekstin (b) Inulin (c) Polydextrose
(d) Isomaltooligosakarida pada Perbesaran 40x

Gambar C.17 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor
dengan Variasi Filler dan Suhu Inlet Pengeringan (a) Maltodekstin 140ºC
(b) Maltodekstin 150ºC (c) Maltodekstin 160ºC (d) Inulin 140ºC
(e) Inulin 150ºC (f) Inulin 160ºC pada Perbesaran 10x

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor C-6


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran C Lampiran

Gambar C.18 Stabilitas Mikroskopis Bubuk Emulsi Ganda Ekstrak Daun Kelor
dengan Variasi Filler dan Suhu Inlet Pengeringan (a) Maltodekstin 140ºC
(b) Maltodekstin 150ºC (c) Maltodekstin 160ºC (d) Inulin 140ºC
(e) Inulin 150ºC (f) Inulin 160ºC pada Perbesaran 40x

Gambar C.19 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler
Maltodekstrin setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor C-7


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran C Lampiran

Gambar C.20 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler Inulin
setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit

Gambar C.21 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler
Polydextrose setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit

Gambar C.22 Hasil Pengamatan Kestabilan Emulsi Ganda Secara Makroskopis pada Filler
Isomaltooligosakarida setiap 10 Menit dalam Rentang Waktu 120 Menit

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor C-8


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying
Universitas Surabaya Lampiran C Lampiran

Gambar C.23 Hasil Bubuk Emulsi Ganda A/M/A dari Ekstrak Daun Kelor
(a) Grade A (b) Grade B

Enkapsulasi Senyawa Antioksidan Dari Ekstrak Daun Kelor C-9


Menggunakan Sistem Emulsi Ganda A/M/A dan Proses Spray Drying

Anda mungkin juga menyukai