Iso 9686 2006
Iso 9686 2006
INTERNASIONAL ISO
STANDAR 9686
Edisi kedua
01-05-2006
(standar.iteh.ai)
ISO 9686:2006
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c393f2c4-e4a8-4f19-bab7-
ed557431d3de/iso-9686-2006
Nomor referensi
ISO 9686:2006(E)
© ISO 2006
Machine Translated by Google
ISO 9686:2006(E)
Penafian PDF
File PDF ini mungkin berisi tipografi yang tertanam. Sesuai dengan kebijakan lisensi Adobe, file ini boleh dicetak atau dilihat tetapi tidak boleh diedit kecuali
tipografi yang tertanam dilisensikan dan diinstal pada komputer yang melakukan pengeditan. Dalam mengunduh file ini, para pihak menerima tanggung jawab
untuk tidak melanggar kebijakan lisensi Adobe. Sekretariat Pusat ISO tidak bertanggung jawab dalam hal ini.
Detail produk perangkat lunak yang digunakan untuk membuat file PDF ini dapat ditemukan di Info Umum terkait file tersebut; parameter pembuatan PDF
dioptimalkan untuk pencetakan. Segala kehati-hatian telah dilakukan untuk memastikan bahwa file tersebut sesuai untuk digunakan oleh badan anggota ISO.
Jika ditemukan permasalahan yang berkaitan dengan hal tersebut, harap memberitahukan kepada Sekretariat Pusat di alamat yang diberikan di bawah ini.
© ISO 2006
Seluruh hak cipta. Kecuali ditentukan lain, tidak ada bagian dari publikasi ini yang boleh direproduksi atau digunakan dalam bentuk apa pun atau dengan cara apa
pun, elektronik atau mekanis, termasuk fotokopi dan mikrofilm, tanpa izin tertulis baik dari ISO di alamat di bawah ini atau badan anggota ISO di negara tersebut.
pemohon.
Kantor hak cipta ISO
Posting kasus 56 • CH-1211 Jenewa 20 Telp +
41 22 749 01 11 Faks + 41
22 749 09 47 E-mail hak
cipta@iso.org Web www.iso.org
Diterbitkan di Swiss
ISO 9686:2006(E)
Isi Halaman
(standar.iteh.ai)
7.5 Penentuan................................................ ................................................. ........................................ 5
Lampiran B (normatif) Lembar alur prosedur penerimaan nilai analitis untuk pengujian
sampel................................................. ................................................. ................................................ 10
Lampiran D (informatif) Penurunan persamaan pengulangan dan toleransi yang diizinkan ......................... 12
Lampiran E (informatif) Data presisi yang diperoleh dari uji analitis internasional...................................... 13
ISO 9686:2006(E)
Kata pengantar
ISO (Organisasi Internasional untuk Standardisasi) adalah federasi badan standar nasional sedunia (badan
anggota ISO). Pekerjaan mempersiapkan Standar Internasional biasanya dilakukan melalui komite teknis ISO.
Setiap badan anggota yang tertarik pada suatu mata pelajaran yang telah dibentuk komite teknisnya berhak untuk
diwakili dalam komite tersebut. Organisasi internasional, pemerintah dan non-pemerintah, yang bekerja sama
dengan ISO, juga mengambil bagian dalam pekerjaan ini. ISO bekerja sama erat dengan Komisi Elektroteknik
Internasional (IEC) dalam semua masalah standardisasi elektroteknik.
Standar Internasional disusun sesuai dengan aturan yang diberikan dalam Petunjuk ISO/IEC, Bagian 2.
Tugas utama komite teknis adalah menyiapkan Standar Internasional. Rancangan Standar Internasional yang
diadopsi oleh komite teknis diedarkan ke badan-badan anggota untuk pemungutan suara. Publikasi sebagai
Standar Internasional memerlukan persetujuan setidaknya 75% dari badan anggota yang memberikan suara.
Perhatian tertuju pada kemungkinan bahwa beberapa elemen dokumen ini mungkin memiliki hak paten. ISO tidak
bertanggung jawab untuk mengidentifikasi salah satu atau seluruh hak paten tersebut.
ISO 9686 disiapkan oleh Komite Teknis ISO/TC 102, Bijih besi dan besi tereduksi langsung, Subkomite SC 2,
Analisis kimia.
PRATINJAU STANDAR iTeh
Edisi kedua ini membatalkan dan menggantikan edisi pertama (ISO 9686:1992) yang telah direvisi secara teknis.
(standar.iteh.ai)
Ini telah diperbarui untuk mengubah cara penyajian data presisi.
ISO 9686:2006
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c393f2c4-e4a8-4f19-bab7-
ed557431d3de/iso-9686-2006
PERINGATAN — Standar Internasional ini mungkin melibatkan bahan, pengoperasian, dan peralatan berbahaya.
Standar Internasional ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua masalah keselamatan yang terkait dengan
penggunaannya. Pengguna Standar Internasional ini bertanggung jawab untuk menetapkan praktik kesehatan dan
keselamatan yang sesuai dan menentukan penerapan batasan peraturan sebelum digunakan.
1 Ruang Lingkup
Standar Internasional ini menetapkan metode penentuan fraksi massa karbon dan/atau sulfur dalam besi tereduksi langsung
dengan pengukuran inframerah setelah pembakaran frekuensi tinggi.
Metode ini dapat diterapkan pada fraksi massa karbon antara 0,05 % dan 2,5 %, dan/atau fraksi massa sulfur antara 0,001 %
dan 0,05 % pada besi tereduksi langsung.
2 Referensi normatif
PRATINJAU STANDAR iTeh
(standar.iteh.ai)
Dokumen referensi berikut sangat diperlukan untuk penerapan dokumen ini. Untuk referensi bertanggal, hanya edisi yang dikutip
yang berlaku. Untuk referensi tidak bertanggal, referensi edisi terbaru ISO 9686:2006
dokumen (termasuk amandemen apa pun) berlaku.
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c393f2c4-e4a8-4f19-bab7-
ed557431d3de/iso-9686-2006
ISO 1042, Peralatan gelas laboratorium — Labu ukur satu tanda
ISO 7764, Bijih besi - Persiapan sampel uji pra-kering untuk analisis kimia
ISO 10835, Besi tereduksi langsung — Pengambilan sampel dan persiapan sampel — Metode manual untuk pelet tereduksi dan
bijih bongkahan
3 Prinsip
Bagian uji dibakar dalam wadah tahan api dalam aliran oksigen dengan adanya akselerator, wadah tersebut dimasukkan ke
dalam tabung pembakaran tungku frekuensi tinggi (HF).
Karbon yang ada diubah menjadi karbon dioksida dan belerang menjadi belerang dioksida. Setiap gas diukur dengan serapan
inframerah, dengan kalibrasi menggunakan barium karbonat dan kalium sulfat.
4 Reagen
Selama analisis, gunakan hanya reagen dengan kualitas analitis yang diakui dan hanya air suling atau air dengan kemurnian
setara.
Tekanan dalam tungku harus dikontrol oleh pengatur tekanan yang dirancang khusus untuk tujuan tersebut dan memenuhi
spesifikasi pabrikan.
ISO 9686:2006(E)
4.3 Akselerator, tungsten (bentuk butiran) dengan fraksi massa karbon yang rendah [< 0,002 %] dan belerang [< 0,000 5 %].
4.4 Besi murni, atau besi dengan fraksi karbon dan belerang bermassa rendah yang diketahui, seperti pada 4.3.
4.5 Kapsul timah, kapasitas 0,3 ml, diameter 5 mm, panjang 17 mm.
Keringkan pada suhu 105 °C selama 3 jam dan dinginkan dalam desikator.
Keringkan kalium sulfat (K2SO4) pada suhu 105 °C selama 1 jam dan dinginkan dalam desikator.
Timbang, hingga 0,000 2 g terdekat, jumlah kalium sulfat yang ditentukan dalam Tabel 1.
Pindahkan ke dalam lima labu ukur satu tanda 100 ml, larutkan dengan 50 ml air, encerkan hingga tanda batas dan aduk.
5 Peralatan
Peralatan laboratorium biasa, termasuk mikropipet dan labu ukur satu tanda yang masing-masing memenuhi spesifikasi ISO 7550 dan ISO
1042, dan yang berikut ini.
Peralatan yang diperlukan untuk pembakaran sampel HF dan pengukuran penyerapan inframerah selanjutnya dari karbon dioksida dan/
atau sulfur dioksida yang dihasilkan dapat diperoleh secara komersial dari sejumlah produsen. Fitur umum dari sistem tersebut dibahas
dalam Lampiran C.
5.2 Cawan pembakaran keramik, diperlukan untuk menampung sampel dan segala tambahan yang mungkin diperlukan untuk pembakaran
selanjutnya.
Cawan lebur harus memiliki dimensi yang tepat untuk sistem, dan harus disesuaikan dengan tiang penyangga penyangga, sehingga sampel
dalam wadah akan ditempatkan pada ketinggian yang benar di dalam kumparan induksi ketika berada pada posisi terangkat.
ISO 9686:2006(E)
Cawan lebur ini harus dinyalakan terlebih dahulu dalam aliran oksigen, dalam tungku, selama tidak kurang dari 2 jam pada suhu 1.350 °C (atau
pada suhu 1.100 °C jika hanya sulfur yang ingin ditentukan), dan kemudian disimpan dalam desikator atau wadah tertutup sebelum digunakan.
Untuk analisis, gunakan sampel laboratorium dengan ukuran partikel minus 160 µm, yang telah diambil dan disiapkan sesuai
dengan ISO 10835.
Campur sampel laboratorium secara menyeluruh menggunakan bahan non-magnetik. Ambil beberapa langkah dengan spatula
non-magnetik, ekstrak sampel uji sedemikian rupa sehingga mewakili keseluruhan isi wadah.
Keringkan sampel uji pada suhu 105 °C ± 2 °C sebagaimana ditentukan dalam ISO 7764. (Ini adalah sampel uji yang telah dikeringkan sebelumnya.)
Murnikan pasokan oksigen menggunakan tabung yang dikemas dengan ascarite (4.8) dan magnesium perklorat (4.2) dan
pertahankan laju aliran diam sekitar 0,5 l/mnt saat dalam keadaan siaga.
Pertahankan filter wol kaca antara ruang tungku dan alat analisa dan ganti seperlunya. Ruang tungku, tiang penyangga, dan
perangkap filter harus sering dibersihkan untuk menghilangkan penumpukan oksida.
Laju aliran oksigen dapat bervariasi dari satu instrumen ke instrumen lainnya, namun biasanya sekitar 2,0 l/menit selama
periode pembakaran, sesuai dengan sifat bahannya. Temperatur yang dicapai selama tahap pembakaran tergantung pada
daya generator HF, geometri ruang tungku, kumparan induksi dan jenis serta jumlah sampel dalam wadah. Suhu ini mungkin
berkisar 1.700 °C, atau lebih.
Ketika pasokan listrik dihidupkan, setelah tidak berfungsi selama jangka waktu tertentu, berikan waktu yang direkomendasikan
oleh produsen peralatan untuk stabilisasi setiap item peralatan.
Setelah membersihkan ruang tungku, mengganti filter, atau setelah peralatan tidak beroperasi selama beberapa waktu,
stabilkan peralatan dengan membakar beberapa sampel, yang jenisnya serupa dengan sampel yang akan dianalisis, sebelum
disiapkan untuk analisis.
Siram oksigen ke peralatan dan sesuaikan kontrol instrumen untuk memberikan pembacaan nol.
ISO 9686:2006(E)
Lakukan uji blanko dengan prosedur yang sama dan jumlah semua reagen yang sama seperti untuk penentuan (7.5), yaitu:
Untuk mencapai akurasi terbaik, lakukan setidaknya tiga kali pembakaran kosong. Gunakan meannya untuk membuat penyesuaian nol,
sesuai dengan persyaratan pabrikan.
7.4 Kalibrasi
Dengan menggunakan garis besar yang diberikan dalam Lampiran A, timbang, hingga 0,000 2 g terdekat, jumlah barium karbonat (4.6)
yang ditentukan dalam Tabel 2 ke dalam enam cawan pembakaran (5.2).
PRATINJAU
Tabel 2 — Uji kalibrasiSTANDAR
karbon iTeh
Percobaan (standar.iteh.ai)
Standar karbon
Massa BaCO3 (4.6) C
G % (fraksi massa)
1
ISO 9686:2006
CS 1 0,013 1 https://standards.iteh.ai/ 0,2
catalog/standards/sist/c393f2c4-e4a8-4f19-bab7-
2 CS 2 0,032 9 ed557431d3de/iso-9686-2006 0,5
3 CS 3 0,065 7 1,0
4 CS 4 0,131 4 2,0
5 CS 5 0,164 3 2,5
6 CS 5 0,164 3 2,5
Dengan menggunakan mikropipet (5.3), masukkan masing-masing 50 ÿl larutan standar belerang (4.7) ke dalam tujuh kapsul
timah sesuai dengan Tabel 3.
ISO 9686:2006(E)
2 2 SS 1 0,005
3 3 SS 2 0,10
4 4 SS 3 0,015
5 5 SS 4 0,020
6 6 SS 5 0,050
7 7 SS 5 0,050
Keringkan kapsul beserta isinya secara perlahan pada suhu 80 °C hingga 90 °C selama 2 jam, lalu dinginkan dalam desikator.
Dengan menggunakan garis besar yang diberikan dalam Lampiran A, siapkan tujuh cawan lebur berisi kapsul timah yang ditentukan dalam Tabel 3.
Dengan menggunakan garis besar yang diberikan dalam Lampiran A, siapkan tujuh cawan lebur yang berisi kapsul timah (4.5),
dan jumlah barium karbonat (4.6) dan larutan standar belerang (4.7) yang ditentukan dalam
Tabel 4. PRATINJAU STANDAR iTeh
(standar.iteh.ai)
Tabel 4 — Uji kalibrasi karbon dan sulfur
C+S
Wadah ISO 9686:2006 Karbon (7.4.1.1) dan belerang (7.4.1.2)
https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c393f2c4-e4a8-4f19-bab7- % (fraksi massa)
ed557431d3de/iso-9686-2006
1 Air murni (50 ÿl) 0+0
2 CS 1 + SS 1 0,2 + 0,005
3 CS 2 + SS 2 0,5 + 0,010
4 CS 3 + SS 3 1,0 + 0,015
5 CS 4 + SS 4 2,0 + 0,020
6 CS 5 + SS 5 2,5 + 0,050
7 CS 5 + SS 5 2,5 + 0,050
7.4.2 Pembakaran
Dengan cawan kalibrasi yang telah disiapkan seperti pada Lampiran A, pertama-tama bakar cawan 7 yang mengandung karbon
dan/atau belerang maksimum, kemudian cawan 6 untuk diperiksa. Sesuaikan pembacaan ke nilai yang sesuai.
Bakar cawan lebur lainnya dan catat hasilnya untuk memeriksa linearitasnya.
7.5 Tekad
Siapkan pengujian sesuai dengan Lampiran A dan bakar seperti pada seri kalibrasi, sesuai dengan instruksi pabrik.
ISO 9686:2006(E)
8 Ekspresi hasil
Fraksi massa karbon dan belerang diberikan langsung oleh instrumen sebagai fungsi kalibrasi (7.4), dengan mempertimbangkan nilai uji
blanko.
Total blanko dari semua sumber (oksigen, besi, kapsul timah, tungsten) tidak boleh melebihi 0,01 % (fraksi massa) karbon dan 0,001 % (fraksi
massa) belerang.
Karbon
P X + 0,001 4
= 0,124 1 ISO 9686:2006 (6)
P https://standards.iteh.ai/catalog/standards/sist/c393f2c4-e4a8-4f19-bab7-
D = 0,016 9 X + 0,000 4 (7)
ed557431d3de/iso-9686-2006
P = 0,044 3 X + 0,000 4 (8)
L
Di mana
X adalah fraksi massa karbon atau belerang, yang dinyatakan dalam persentase, dari sampel uji pra-
kering yang dihitung sebagai berikut:
— Persamaan dalam laboratorium (1), (3), (5) dan (7): sarana aritmatika dari
nilai duplikat,
— Persamaan antar laboratorium (2), (4), (6) dan (8): mean aritmatika dari hasil akhir (8.2.3) kedua laboratorium.
ISO 9686:2006(E)
Setelah menghitung hasil duplikat independen sesuai Persamaan (1), bandingkan dengan batas duplikat independen (Rd),
menggunakan prosedur yang diberikan dalam Lampiran A, dan dapatkan hasil akhir laboratorium µ
(lihat 8.2.5).
Presisi antar laboratorium digunakan untuk menentukan kesesuaian antara hasil akhir yang dilaporkan oleh dua laboratorium.
Asumsinya adalah kedua laboratorium mengikuti prosedur yang sama seperti yang dijelaskan pada 8.2.2.
+
= M1 M2 (6)
M 12
2
Di mana
a) M C - Acÿu C dalam hal ini perbedaan antara hasil yang dilaporkan dan nilai referensi/sertifikasi adalah
ÿtidak signifikan secara statistik.
b) ÿ- Acÿ>
M C C dalam hal ini perbedaan antara hasil yang dilaporkan dan nilai referensi/sertifikasi adalah signifikan secara statistik.
Di mana