LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN VII
“PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
DIOKSALATOKROMAT (III)”

Disusun Oleh :

Nama : Devis Saputra

Hari,tanggal : Selasa, 31 Oktober 2023
Kelompok :2
Asisten : Dwi Nanda Mulya

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKAN
UNIVERSITAS DIPONEGORO
 2023

LEMBAR PENGESAHAN

JURNAL RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN 7
“PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM
DIOKSALATOKROMAT (III)”

Semarang, 31 Oktober 2023

Mengetahui,

Asisten Laboratorium Praktikan

Dwi Nanda Mulya Devis Saputra

NIM.24030120130080 NIM.24030122120029
 PERCOBAAN VII

PEMBUATAN CIS DAN TRANS-KALIUM DIOKSALATOKROMAT (III)

I. TUJUAN PERCOBAAN
I.1. Mempelajari pembuatan dan sifat – sifat isomer cis dan trans dari garam
kompleks kalium dioksalatodiakuokromat(III)

II. TINJAUN PUSTAKA

II.1. Ion Kompleks
Suatu kompleks akan terbentuk antara kation atau logam dan
beberapa molekul netral atau ion donor elektron. Kation atau logam
berperan sebagai ion pusat sedangkan molekul netral atau ion donor
elektron berperan sebagai gugus sekelilingnya atau biasa disebut ligan.
Ikatan kovalen pada senyawa kompleks ini terjadi karena adanya
sumbangan pasangan elektron dari ligan pada orbital kosong ion pusat.
Biasanya ion pusat mempunyai orbital d yang belum terisi elektron sehingga
dapat berperan sebagai akseptor pasangan elektron.(Sulistya Hermawati et
al., 2016)

II.2. Senyawa Kompleks

Senyawa kompleks adalah senyawa yang tersusun atas suatu ion
logam pusat dengan satu atau lebih dari satu ligan yang memberikan
pasangan elektron bebasnya kepada ion logam pusat. Pemberian pasangan
elektron kepada ion logam pusat menciptakan ikatan kovalen koordinasi
yang membuat senyawa kompleks juga disebut dengan senyawa
koordinasi.(Male et al., 2013)
II.3. Stabilitas Kompleks

Kestabilan komplek-kompleks logam EDTA dapat diubah dengan

cara mengubah suatu pH karena adanya zat-zat pengompleks lain yang
mengakibatkan suatu tetapan kestabilan kompleks EDTA akan berbeda dari
nilai yang ada pada suatu pH. Larutan air EDTA akan mempunyai nilai yang
cukup berbeda dari nilai yang sudah dicatat. Kondisi ini disebut juga dengan
tetapan kestabilan menurut kondisi (Sulistya Hermawati et al., 2016)

Faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas kompleks:

1. Pengaruh Ion Pusat

a. Besar dan muatan ion

Suatu kompleks yang stabil tersusun dari ion-ion dengan jari-

jari yang kecil dan bermuatan besar. Jadi, semakin kecil ion
logamnya, medan listriknya akan semakin besar, serta ion
kompleks semakin stabil.

b. Faktor Crystal Field Stabilization Energy (CSFE)

Suatu kompleks high spin dengan ligan tertentu akan

semakin stabil apabila jari-jarinya semakin kecil. Adanya
CSFE pada ion kompleks akan menambah kestabilan
senyawa kompleks.

c. Faktor Distribusi Muatan

Suatu kompleks semakin stabil apabila terdapat konstribusi

ikatan kovalen antara logam dan ligan, serta transfer rapat
elektron dari logam ke ligan melalui ikatan pi pada orbital d.
Adanya ikatan pi di pinggir ikatan sigma antara logam dan
ligan, akan menambah kestabilan kompleks.
 2. Pengaruh Ligan

a. Besar dan Muatan dari Ligan

Untuk Ligan yang bermuatan, maka semakin besar

muatannya akan semakin kecil jari-jarinya dan kompleks
tersebut semakin stabil.

b Sifat Basa

Semakin besar sifat basa maupun ligan, maka kompleks akan

semakin stabil. Basa ini disebut juga dengan basa Lewis.

c. Faktor Pembentukan Khelat

Golongan donor melepaskan H+ untuk membentuk basa

yang bersesuaian. Ligan multidentate akan membentuk
kompleks yang stabil dibandingkan dengan ligan
monodentat.

d. Faktor Besarnya Lingkungan

Apabila ligan yang membentuk khelat tidak berikatan

rangkap, maka kompleks yang paling stabil yaitu lingkaran
lima atom.

e. Faktor Ruang

Ligan yang mempunyai banyak cabang lebih tidak stabil

dibandingkan dengan ligan yang cabangnya sedikit.

(Sjahrul et al., 2014)

II.4. Ligan

Ligan adalah spesi yang terikat kepada atom logam pusat atau ion
logam pusat agar menciptakan kompleks koordinasi. Ligan merupakan
senyawa yang kaya akan elektron dan mempunyai ekstra elektron yang bisa
diberikan ke atom logam pusat. Ikatan antara logam – ligan bisa merupakan
ikatan ionik ataupun kovalen. Ligan bisa berupa anion,kation atau bahkan
molekul netral. Jika dilihat dari banyaknya donor elektron ke atom pusat
maka ligan dibagi menjadi bidentate, tridentate, ataupun polidentate. (Bhatt,
2015)

II.5. Teori Medan Ligan

Secara umum teori medan kristal yang telah dimodifikasi dengan

memasukkan interaksi kovalen disebut Teori Medan Ligan (Ligan Field
Theory). Teori medan kristal terjadi ketika interaksi antara ion logam dan
ligan bersifat elektrostatik atau ionik, dimana lima orbital d yang tidak terisi
penuh pada atom pusat dipengaruhi oleh medan elektrostatik. Medan
elektrostatis ini dihasilkan oleh ligan di sekitarnya. Oleh karena itu,
kekuatan medan spesifik dan simetri dapat ditentukan sehubungan dengan
kelima orbital d ion pusat. Ligan yang ion negatifnya atau kutub negative
molekulnya mendekati atom pusat, kuat medan elektrostatis yang dihasilkan
berbeda-beda untuk struktur bidang oktahedral, tetrahedral, dan planar segi
empat. Kekuatan gaya tolak-menolak atau gaya tarik-menarik bergantung
pada posisi ligan di sekitar atom pusat yang mempengaruhi kelima orbital d
tersebut. olakan atau tarik menarik dapat meningkatkan energi orbital d ion
pusat yang bersangkutan, misalnya ion kompleks oktahedral. (Nidhofatin,
2020)

II.6. Isomer Geometri

Isomer geometri adalah jenis stereoisomer yang memiliki rumus

molekul dan rumus struktrur yang sama, namun berbeda pada tata letak
atom di dalam ruang. Isomerisme geometri atau isomerisme cis-trans juga
dapat ditemukan pada senyawa siklik ikatan tunggal atau sikloalkana.
Seperti halnya ikatan rangkap, ikatan tunggal pada struktur cincin tidak
dapat berotasi bebas. Oleh karena itu, jika terdapat dua atom karbon anggota
cincin, yang masing-masing mengikat dua gugus berbeda selain atom
karbon anggota cincin, maka akan ditemukan isomer geometri. Struktur Cis,
jika gugus-gugus pada dua atom karbon cincin berada pada sisi yang sama
pada bidang cincin, sebaliknya jika gugus-gugus pada dua atom karbon
cincin berada pada sisi berlawanan bidang cincin maka bentuk strukturnya
adalah Trans. (Suryelita, 2015)

II.7. Perbedaan Sifat Fisis Senyawa Cis dan Trans

Isomer cis memiliki sifat-sifat fisik yang berbeda dengan isomer

trans. Perbedaan yang paling mudah diukur dan dengan jelasmembedakan
sifat-sifat keduanya adalah: momen dipol, titik didih, densitas, indeks bias,
spektra UVvis,spektra vibrasi (IR-Raman), spektra NMR dan spektra
massa.

Sifat fisik isomer geometri

Sifat fisik Bentuk isomer Bentuk isomer
cis trans

1. Titik leleh rendah tinggi

2. Titik didih tinggi rendah
3. Kelarutan tinggi rendah
4. Massa Jenis tinggi rendah
5. Momen dipol tinggi rendah
6. Indek refraksi tinggi rendah
7. Panas pembakaran tinggi rendah
8. Kestabilan rendah tinggi

(Suryelita, 2015)

II.8. Isomer Cis dan Trans Senyawa Kompleks

 Isomerisasi geometri faktornya ditentukan oleh bilangan koordinasi
dari logam pusat. Adapun susunan isomer geometri senyawa koordinasi
yang paling banyak ditemukan adalah untuk bilangan koordinasi 4 dan 6.

1) Isomerisasi geometri bilangan koordinasi empat

Senyawa koordinasi dengan bilangan koordinasi empat kebanyakan

memiliki bentuk planar atau tetrahedral. Isomerisasi cis-trans tidak
mungkin terjadi dalam kompleks tetrahedral karena keempat ligan
memiliki jarak yang sama di antara yang satu dengan yang lainnya,

Isomer cis dan trans dari [PtCl2(NH3)2] ditunjukkan pada gambar berikut.

2) Isomerisasi geometri bilangan koordinasi enam

Senyawa koordinasi dengan bilangan koordinasi enam merupakan

senyawa yang paling umum. Enam gugus yang terkoordinasi ke atom pusat
dapat tersusun dalam tiga bentuk yaitu: (1) heksagonal datar, (2) prisma
alas segitiga, dan (3) oktahedron beraturan seperti ditunjukkan pada gambar
berikut.
 Bentuk oktahedral dapat juga ditampilkan dengan struktur, contoh

Werner menyimpulkan bahwa dalam senyawa koordinasi dengan

bilangan koordinasi 6, penyusunan 6 ligan tersebut selalu terjadi dalam
bentuk oktahedron (oktahedron beraturan memiliki 8 muka dan 6 puncak).
Di dalam kompleks oktahedron logam ditempatkan pada pusat dan ligan
ditempatkan pada puncak-puncaknya.

Ion tetraaminadikloridokobal(III) juga memiliki isomer geometri

cis dan trans seperti dinyatakan pada gambar berikut

(Mudzakir, 2016)
II.9. Kristalisasi

Kristalisasi adalah suatu proses pembentukan kristal padat

dari lelehan, larutan ataupun pengendapan langsung dari fase gas.
Kristalisasi dapat terjadi dengan adanya variasi kondisi kelarutan
dengan menghalangi pengendapan yang terjadi karena reaksi kimia
(Dimian et al., 2014)
II.10. Analisa Bahan

II.10.1. Asam oksalat

Sifat fisik : berwujud padat, berwarna putih, tidak berbau

Sifat kimia : pH kira – kira 1 pada100g/l20°C, kelarutan

dalam air kira-kira 108g/l pada 25°C

(Smartlab, 2019)

II.10.2. Kalium dikromat

Sifat fisik : berwujud kristal, berwarna jingga, tidak berbau

Sifat kimia : pH 3,6 pada 100 g/l, kelarutan dalam air kira
kira115 g/l

(Smartlab, 2019)

II.10.3. Etanol

Sifat fisik : berwujud cairan bening, berbau khas alkohol

Sifat kimia : pH 7,0 pada 10g/l, larut dalam air

(Smartlab, 2021)

II.10.4. Aquades

Sifat fisik : berwujud cairan bening, tak berwarna, tak berbau

tak berasa

Sifat kimia : merupakan pelarut polar, tidak terbakar

(Smartlab, 2021)
III. Metodologi

III.1. Alat dan Bahan

III.1.1. Alat

 1 buah gelas beker 200 ml

 2 buah gelas arloji
 1 set pemanas spirtus
 1 set pompa vakum
 Satu buah cawan penguapan
 1 buah gelas ukur 25 ml
 1 buah pipet tetes
 Neraca analitik

III.1.2. Bahan

 Asam oksalat
 Kalium dikromat
 Etanol
 Aquades
 III.2. Skema kerja

III.2.1. Pembuatan Isomer Trans Kalium

dioksalatodiakuokromat (III)

12 Gram asam Oksalat dihidrat

Gelas Beker 200ml

 Tambah sedikit demi sedikit larutan 4 gram

kalium dikromat yang dilarutkan dengan sedikit
mungkin aquadest panas
 Tutup beker dengan gelas arloji pada saat
bereaksi
 Uapkan larutan hingga separuh volume awal
dan biarkan menguap sendiri pada suhu kamar
hingga sepertiganya
 Saring kristal yang dihasilkan

Residu kristal Filtrat

F
l i
 Cuci dengan aquadest dingin lalu dengan alkohol
 Catat hasil dan nyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah
mol krom

Hasil
 III. 2.1 Pembuatan Isomer Cis-Kalium
dioksalatodiakuokromat(III )

Serbuk halus 4 gram kalium dikromat + 12 gram

asam oksalat dihidrat

Cawan Penguapan

 Campurkan serbuk halus

 Teteskan setetes aquadest ke dalam campuran, tutup
dengan gelas arloji.
 Ketika bereaksi, jaga agar campuran tidak menjadi
larutan
 Tambahkan 20 mL etanol dan aduk hingga terbentuk
endapan
 Lakukan dekantir dan kemudian tambahkan lagi etanol
yang baru hingga diperoleh seluruhnya kristal
 Saring

Residu Kristal
Residu Kristal

 Keringkan dengan pompa vakum

 Catat hasil

Hasil
IV. Data Pengamatan
No. Perlakuan Hasil

1. Pembuatan Isomer Trans-Kalium

Dioksalotodiakuokromat (III)

 Penimbangan Asam Oksalat dan

 Asam oksalat: 12 gr
Kalium Dikromat Kalium dikromat: 6 gr
 Pelarutan dengan menambahkan
 Terlarutnya asam
aquades pada 12 gram asam oksalat
oksalat, dengan larutan
sedikit demi sedikit di gelas beker + bewarna putih
pengadukan
 Pelarutan dengan penambahan  Terlarutnya kalium
dikromat dengan
aquades panas pada 6 gram kalium larutan bewarna oranya
dikromat sedikit demi sedikit di gelas
beker + pengadukan
 Penggabungan kedua larutan tersebut
 Larutan bewarna
dan penutupan gelas beker dengan hitam, adanya
gelembung gas,uap dan
kaca arloji
menghasilkan reaksi
 Penguapan larutan dengan dilakukan eksoterm
pemanasan sampai volume tersisa
 Endapan yang lebih
setengahya banyak
 Penyaringan
 Pencucian dengan aquadest dingin  Diperoleh endapan
kristal

 Pencucian dengan alcohol  Diperoleh endapan

murni dari pelarut
polar
 Penggeringan + penimbangan dan
perhitungan rendemen  Diperoleh endapan
murni dari pelarut non-
polar

 Berat kristal : 5,3 gram

Rendemen : 42,87%
2. Pembuatan Isomer Cis- Kalium
Dioksalatodakuokromat (III)

 Penimbangan Asam oksalat dan

Kalium dikromat  Asam oksalat : 12 gram
 Penggabungan keduanya pada cawan Kalium dikromat : 6
porselen gram
 Diperoleh campuran
serbuk asam oksalat
dan kalium dikromat

 Penetesan aquadest panas +

penutupan kaca arloji  Terbentuk Cairan
bewarna hitam pekat
 Pencucian dengan 20 ml etanol +
pengadukan + dekantasi (sebanyak
2x)  Terbentuk endapan
bewarna hitam kental
 Penyaringan+pengeringan dengan murni
pompa vakum
 Padatan meleleh dan
meresap pada kertas
 Penimbangan dan perhitungan saring
rendemen
 Berat kristal : 7,1 gram
Rendemen : 57,43%
3. Uji Kemurnian Isomer

 Endapan kompleks isomer trans-  Menghasilkan padatan

kalium dioksalatodiakuokromat (III) coklat yang tidak larut
+ larutan ammonia encer

 Endapan kompleks isomer cis-kalium

dioksalatodiakuoktomat (III)+
larutan ammonia encer  Adanya perubahan
warna awal mula hitam
menjadi hijau tua
V. Hipotesis
Percobaan 7 berjudul “Pembuatan Cis dan Trans Kalium
dioksaltodiakuokromat (III)” yang ber tujuan percobaan ini mempelajari
pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium
dioksalatodiakuokromat(III). Prinsip yang digunakan adalah pembentukan
senyawa kompleks dipengaruhi kekuatan efek trans dan kelarutan ligan
dengan metode kristalisasi serta penguapan dan pembentukan senyawa
kompleks dari bahan-bahan yang dipakai. Perkiraan hasil yang nanti akan
diperoleh adalah kristal kompleks berwarna hijau tua yang mana
menunjukan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III) dan kristal
berwarna coklat muda yang menunjukan isomer trans-kalium
dioksalatodiakuokromat (III).
VI. Pembahasan
Telah dilakukan percobaan 7 dengan judul “Pembuatan Cis dan
Trans Kalium Dioksalatodiokuokromat (III)” yang bertujuan untuk
mempelajari pembuatan dan sifat kompleks trans dan cis
kaliumdioksalatodiokuokromat. Prinsip yang digunakan adalah
pembentukan senyawa kompleks dipengaruhi kekuatan efek trans dan
kelarutan ligan dengan metode kristalisasi serta penguapan dan
pembentukan senyawa kompleks dari bahan-bahan yang dipakai.

VI.1. Pembuatan Isomer Trans-Kalium dioksalatodiakuokromat

(III)
Tujuan percobaan ini ialah untuk memperoleh isomer trans
kalium dioksalatodiakuokromat (III). Langkah pertama ialah
menimbang 12 gram asam oksalat dan 4 gram kalium dikromat serta
kertas saring dan pemanasan aquades. Kemudian asam oksalat dan
kalium dikromat diletakkan pada gelas beker yang berbeda dan
ditambahkan aquades. Terjadi perbedaan jenis aquades, dimana
asam oksalat dilarutkan dalam aquades biasa sedangkan kalium
dikromat dilarutkan dalam aquades panas. Penggunaan aquades
panas bertujuan untuk mempercepat reaksi reduksi pada Cr yakni
dari Cr6+ menjadi Cr3+. Selain itu penggunaan aquades panas
dilakukan karena garam kromat sedikit sukar larut dalam air pada
suhu kamar, Pada pelarutan asam oksalat dihasilkan warna larutan
putih dan pelarutan kalium dikromat berwarna orange. Pelarutan
kalium dikromat dengan aquades panas, menghasilkan senyawa
berupa heksaakuokromat (III) tetrahedral.

(Didik, 2019)
 Reaksi yang terjadi pencampuran asam oksalat dan kalium dikormat
sebagai berikut

(Triyana, 2010)

Berikutnya adalah mencampurkan larutan asam oksalat dan larutan

kalium dikromat, namun larutan asam oksalat terlebih dahulu yang
dicampurkkan ke dalam larutan kalium dikromat. Saat kedua larutan
bercampur terjadi perubahan warna yang semula berwarna orange dan
putih berubah menjadi warna hitam. Pada pencampuran ini terjadi efek
trans senyawa kompleks akibat dari penambahan asam oksalat yakni
timbulnya reaksi penggantian 4 ligan, yang mana senyawa kompleks
tersebut memiliki atom pusat Cr yang memiliki enam tangan berasal dari
senyawa yang terbentuk berupa senyawa heksaakuokromat (III), dimana
enam tangan Cr tersebut mengikat enam H2O, ketika ditambahkan
dengan asam oksalat yang merupakan ligan bidentate oksalato akan
menyumbangkan dua elektronnya, mengakibatkan empat tangan dari Cr
yang mengikat H2O akan digantikan oleh oksalat dari ligan bidentat
tersebut. Hal ini terjadi karena ligan bidentate okslato merupkan ligan
yang kekuatan efek transnya lebih besar dibandingkan ligan
monodentate aquo pada H2O dalam senyawa heksaakuokromat (III)
tersebut, sehingga sangat mudah digantikan oleh ligan oksalato.
Penyumbangan elektron dari ligan oksalato hanya sebanyak dua
elektron hal ini disebabkan karena ligan oksalato termasuk ke dalam
ligan bidentate yang satu elektonya dalam satu ligan mengandung dua
tangan sehingga dua elektron yang disumbangkan mampu
menggantikan empat ligan monodentate dari heksaakuokromat (III).
Penggantian ligan tersebut didasarkan dari urutan kekuatan ligan
sebagai berikut:
CO~CN- > NO2- > NH3 ~ en > py ≈ NH3 > SCN- > H2O > OH- > F- >
Cl- > Br- > I-
(Petrucci,1992)
 Setelah reaksi tersebut untuk membentuk senyawa isomer trans
ligan oksalato yang lebih kuat efek transnya ini mampu mengubah atau
menggantikan ligan aquo pada senyawa heksakuokromat (III) menjadi
senyawa trans berupa senyawa trans-kalium dioksalatodiakuokromat
(III).
O O
H2O H2O
OH2 H2O C O O C
2-
Cr 2C2O4 Cr 4H2O
OH2 H2O C O O C
H2O H2O
O O

(Keenan, 1991)
Setelah dilakukan pencampuran kedua larutan dilakukan penutupan
dengan gelas arloji yang bertujuan untuk menjaga reaksi yang terjadi
dari pencampuran larutan tersebut tidak banyak keluar, karena saat
dilakukan pencampuran oksalat dan kalium dikromat terjadi reaksi
eksotermis. Selain itu reaksi tersebutlah yang mengakibatkan perubahan
warna pada larutan menjadi kehitaman. Warna larutan yang menjadi
kehitaman menunjukkan terbentuknya kompleks
dioksalatodiakuokromat (III). Akibat adanya panas yang dihasilkan,
terbentuk gelembung-gelembung gas CO2 dan uap air, hal ini juga
menjadi alasan mengapa wadah pencampuran ditutup dengan gelas
arloji yakni menjaga agar gelembung yang dihasilkan tidak keluar dari
wadah pencampuran tersebut.
Selanjutnya dilakukan penguapan secara bertahap yakni penguapan
hingga volume tersisa separuh dari volume awal dengan pemanasan
kemudian penguapan di suhu kamar hingga volume menjadi sepertiga
dari volume awal dengan tujuan agar kristal yang dihasilkan pada
percobaan ini dengan jumlah yang banyak serta menghilangkan uap air
yang terkandung didalam Kristal. Kemudian dilakukan penyaringan
untuk memperoleh filtrat dan residu. Residu yang dihasilkan berupa
kristal berwarna hitam trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III).
Kristal dicuci dengan aquades untuk menghilangkan pengotor yang
bersifat polar. Kemudian dilakukan pencucian kembali dengan etanol
 yang bersifat menguap dengan membawa pengotor yang bersifat non
polar maupun polar yang masih tertinggal pada senyawa trans. Kristal
dikeringkan dan dilakukan penimbangan dengan hasil diperolehnya
kristal trans-kalium dioksalatodioquokromat (III) sebanyak 5,3 gram
dengan rendemen persentase sebesar 42,87%.

VI.2. PembuatanoIsomeroCis-Kalium dioksalatodiakuokromat (III)

Tujuan dari percobaan ini adalah memperoleh senyawa isomer cis-
kalium dioksalatodiakuokormat (III). Langkah pertama yang dilakukan
adalah pencampuran kalium dikormat 4 gram dengan asam oksalat 12
gram dengan warna orange putih dilanjutkan penambahan setetes
aquades dengan alasan karena tingkat kelarutan senyawa cis terhadap
aquades sangat besar sehingga setetes aquades saja sudah cukup untuk
melarutkan. Setelah dicampurkan, menghasilkan larutan berwarna
hitam. Kemudian cawan ditutup dengan gelas arloji untuk menjaga
reaksi yang terjadi agar tidak keluar dari cawan, selain itu terjadi reaksi
eksotermis ditandai adanya panas dan menghasilkan gelembung gas
berupa CO2 dan H2O. Pencampuran oksalat dan kalium dikromat
menghasilkan kompleks trioksalatokromat (III) karena adanya
ketertarikan untuk mengikat ligan okslato dibandingkan dengan ligan
aquo karena ligan oksalato yang lebih stabil berkaitan dengan stabilitas
kompleks yang mana trioksalatokromat (III) lebih stabil dibandingkan
dengan heksoksalatokromat (III) pada senyawa trans. Setelah
terbentuknya senyawa trioksalatokromat (III), penambahan aquades
dilakukan sebagai ligan H2O atau aquo, yang akan menyebabkan adanya
penggantian ligan pada atom pusat trioksalatokromat (III) yakni Cr yang
mengikat tiga oksalat yang nantinya tiga oksalat ini akan digantikan oleh
ligan aquo dari aquades. Reaksi pembentukan senyawa kompleks cis-
kaliumdioksalatodiakuokromat (III):
 (Fessenden, 1992)
Berikutnya dilakukan penambahan 10 ml etanol untuk mempermudah
terjadinya proses reduksi Cr6+ menjadi Cr3+ melalui reaksi reduksi
sebagai berikut

(Keenan, 1991)
Setelah itu dilakukan pengadukan untuk mempercepat reaksi
reduksi yang sudah. Saat penambahan etanol kristal cis-kalium
dioksalatodiakuokromat (III) perlahan mulai terbentuk. Selanjutnya
dilakukan penyaringan yang menghasilkan filtrat dan residu yang
merupakan endapan kristal bewarna hitam. Residu tersebut
ditambahkan kembali dengan etanol lain yang bertujuan untuk
mempercepat pemadatan kristal dan mengikat pengotor pada kristal.
Selanjutnya dilakukan lagi penyaringan untuk memperoleh kristal,
dilanjutkan pencucian dengan aquades yang dilakukan secara perlahan
agar tidak terjadinya pelarutan kristal cis yang terbentuk. Langkah
terakhir adalah pengeringan kristal yang dicuci dengan aquades dengan
pompa vakum dan dilakukan penimbangan. Dari percobaan yang
dilakukan dihasilkan senyawa kristal cis-kaliumdiakuokromat (III)
seberat 7,1 gram dengan rendemen persentase sebesar 57,43 %
VI.3. Uji Kemurnian Isomer
Tujuan dari parcobaan ini adalah untuk mengetahui perbedaan
senyawa cis dan trans kalium dioksalatodiakuokormat (III) melalui uji
kemurnian. Langkah yang dilakukan adalah dengan menetesi senyawa
yang terbentuk pada sebelumnya dengan ammonia encer. Pada senyawa
cis akan lebih cepat larut ketika ditambahkan dengan NH3 dan
membentuk larutan berwarna hijau yang berasal dari kompleks cis
diammindioksalatokromat (III) karena adanya penggantian ligan H 2 O
pada senyawa cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III) dengan ligan NH 3
pada posisi cis. Pada senyawa trans terbentuk larutan dengan warna hijau,
tetapi seharusnya larutan berwarna coklat muda. Hasil yang tidak sesuai
pada senyawa trans disebabkan pada proses pelarutan, penambahan
aquades pada asam oksalat yang terlalu banyak sehingga larutan terlalu
encer yang mempengaruhi terbentuknya kristal pada saat pemanasan atau
perlakuan selanjutnya.
I. PENUTUP
VII.1. Kesimpulan
VII.1.1. Pembuatan garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat
(III) dapat dibuat dengan mencampurkan asam oksalat dengan
kalium dikromat.
VII.1.2. Diperoleh senyawa trans-kaliumdioksalatodiakuokromat
(III) seberat 0,7 gram dengan rendemen 8,5 %Sedangkan senyawa
cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III) seberat 6,6 gram dengan
rendemen sebesar 80 %
VII.1.3. Pada uji kemurnian dengan penambahan ammonia pada
kristal trans kalium dioksalatodiakuokromat (III) terbentuk padatan
berwarna hijau, sedangkan pada kristal cis kalium
dioksalatodiakuokromat (III) terbentuk padatan hijau.
VII.2. Saran
VII.1.1. Penguapan kristal sebaiknya dilakukan dengan alat
pemanas yang baik seperti heating mantel agar nantinya suhu
yang tinggi dihasilkan secara optimal sehingga kristal yang
dihasilkan lebih banyak.
VII.1.2. Pada pembuatan cis dan trans
kaliumdioksalatodiakuokromat (III) dapat dilakukan pencucian
lebih dari satu kali agara kristal yang dihasilkan banyak dengan
nilai persentase rendemen yang tinggi.
 Daftar Pustaka

Bhatt, V. (2015). The Role of Ligands, Polytopic Ligands and Metal

Organic Ligands (Mols) in Coordination Chemistry. Gujarat
University. https://www.researchgate.net/publication/301732528

Didik, L. A. 2019. Indonesian Physical Review Volume 2 Issue 2,

Analisa Efek Jahn Teller Terhadap Struktur Kristal Senyawa
Delafossit AgCr 1-x Ni x 0 2 (0,01 ≤ x ≤ 0,04). Indonesian Physical
Review, 2 (2), 49.

Dimian, A. C., Bildea, C. S., & Kiss, A. A. (2014). Batch Processes. In

Computer Aided Chemical Engineering (Vol. 35, pp. 449–488).
Elsevier B.V. https://doi.org/10.1016/B978-0-444-62700-1.00011-5

Keenan, 1991, Ilmu Kimia Untuk Universitas, Erlangga, Jakarta.

Male, Y. T., Tehubijuluw, H., & Pelata, P. M. (2013). SYNTHESIS OF

BINUCLEAR COMPLEX COMPOUND OF {[Fe(L)(NCS) 2 ] 2
oks} (L = 1,10-phenantrolin and 2,2’-bypiridine) Sintesis Senyawa
Kompleks Berinti Ganda {[Fe(L)(NCS) 2 ] 2 oks} (L = 1,10-
fenantrolin dan 2,2’-bipiridin). In J. Chem. Res (Issue 1).

Mudzakir, A. (2016). Kimia Anorganik 2. Universitas Terbuka .

Nidhofatin, N. (2020). SINTESIS DAN KARAKTERISASI

SENYAWA KOMPLEKS Fe(II) DENGAN LIGAN TURUNAN
TRIAZOL SEBAGAI SENSOR ALKOHOL. Universitas Negeri
Semarang.

Sjahrul, H. M., Agr, M., Raya, I., & Si, M. (2014). BUKU AJAR MATA
KULIAH KIMIA KOORDINASI ORGANOLOGAM. Universitas
Mulawarman.

Smartlab. (2019a). MSDS Oxalic Acid. Smartlab. www.smartlab.co.id

Smartlab. (2019b). MSDS POTASSIUM DICHROMATE. Smartlab.

www.smartlab.co.id

Smartlab. (2021a). MSDS AQUADEST. Smartlab. www.smartlab.co.id

Smartlab. (2021b). MSDS ETHANOL. Smartlab. www.smartlab.co.id

Sulistya Hermawati, E., Suhartana, & Taslimah. (2016). Sintesis dan
Karakterisasi Senyawa Kompleks Zn(II)-8-Hidroksikuinolin.
Universitas Diponegoro.

Suryelita. (2015). BAHAN AJAR KIMIA ORGANIK 3. Universitas

Padang.

Triyana. (2010). Pembuatan Cis dan trans Kalium

Dioksalatodiakuokromat (III). 21

Petrucci, Ralph. 1992. Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta.

Fessenden, 1992, Kimia Organic Chemistry, Willard Grant Press, Boston.

 LAMPIRAN

Lampiran Perhitungan

1. Isomer Cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III)

Diket : Massa asam oksalat dihidrat = 12 gram
Massa kalium dikromat = 6 gram
Mr asam oksalat dihidrat = 126 g/mol
Mr kalium dikromat = 294 g/mol
Massa kristal cis = 7,1 gram
Dit : Rendemen persentase..?
Jawab :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑑𝑖ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡
Mol H2C2O4.2H2O = 𝐵𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑑𝑖ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡
12 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 126 𝑔/𝑚𝑜𝑙

= 0,0952 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝑑𝑖𝑘𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡
Mol K2Cr2O7 = 𝐵𝑀 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝑑𝑖𝑘𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡
6 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 294 𝑔/𝑚𝑜𝑙

= 0,0204 𝑚𝑜𝑙

Reaksi :
7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Mula-mula 0,0952 mol 0,0204 mol -
Bereaksi 0,1428 mol 0,0204 mol 0,0408 mol
Setimbang - - 0,0408 mol

Massa 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = mol x BM

= 0,0408 mol x 303 g/mol
= 12,3624 gram
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑛𝑦𝑎𝑡𝑎
Rendemen cis-2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = 𝑥 100%
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
7,1
= 12,3624 x 100%

= 57,43 %
2. Isomer Trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III)
Diket : Massa asam oksalat dihidrat = 12 gram
Massa kalium dikromat = 6 gram
Mr asam oksalat dihidrat = 126 g/mol
Mr kalium dikromat = 294 g/mol
Massa kristal trans = 5,3 gram
Dit : rendemen persentase…?
Jawab :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑑𝑖ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡
Mol H2C2O4.2H2O = 𝐵𝑀 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑜𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑑𝑖ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡
12 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 126 𝑔/𝑚𝑜𝑙

= 0,0952 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝑑𝑖𝑘𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡

Mol K2Cr2O7 = 𝐵𝑀 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝑑𝑖𝑘𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡
6 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 294 𝑔/𝑚𝑜𝑙

= 0,0204 𝑚𝑜𝑙

Reaksi :
7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Mula-mula 0,0952 mol 0,0204 mol -
Bereaksi 0,1428 mol 0,0204 mol 0,0408 mol
Setimbang - - 0,0408 mol

Massa 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = mol x BM

= 0,0408 mol x 303 g/mol
= 12,3624 gram

𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑛𝑦𝑎𝑡𝑎
Rendemen trans-2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] = 𝑥 100%
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠
5,3
= 12,3624 x 100%

= 42,87 %
Penutupan dengan Proses Pemanasan Proses pengadukan
kaca arloji pada cis mempercepat pelarut
dan trans

Penimbangan kristal Endapan Trans Kristal cis dan trans