Anda di halaman 1dari 30

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

Judul Percobaan:

Ion Kompleks Karbonatotetraaminkobaltat(III)

Disusun oleh:

Nama : Devis Saputra

NIM : 24030122120029

Hari, tanggal : Selasa, 19 September 2023

Asisten : Muhammad Maulana Yusuf

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2023
LEMBAR PENGESAHAN

JURNAL RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN 3
“ION KOMPLEKS KARBONATOTETRAAMMINKOBALTAT (III)”

Semarang, 19 September 2023

Mengetahui,

Asisten Laboratorium Praktikan

Muhammad MaulanaYusuf Devis Saputra

NIM.24030120140116 NIM.24030122120029
ABSTAK

Dilakukan percobaan III yang berjudul “Ion Kompleks


Karbonatotetraaminkobaltat (III)” dengan tujuan untuk mempelajari cara
pembuatan, pemurnian dan karakterisasi ion kompleks [Co(NH 3)4CO3]+. Prinsip
yang diberlakukan pada percobaan ini adalah penggantian ligan H2O dengan ligan
NH3 dan CO3 dengan oksidasi Co2+ menjadi Co3+ dengan oksidator H2O2. Metode
yang diberlakukan pada percobaan ini adalah kristalisasi. Proses kristalisasi
merupakan salah satu teknik pemisahan padat-cair, di mana pada fase kristal
terjadi perpindahan massa dari larutan ke padatan murni.Hasil yang diperoleh dari
percobaan ini adalah terbentuk kristal [Co(NH3)4CO3]+ berwarna ungu kehitaman
berbentuk jarum dengan berat 0,4 gram serta menghasilkan presentase rendemen
sebesar 6,55%.

Kata kunci : Ion Kompleks Karbonatotetraaminkobaltat (III), Pemurnian,


Kristalisasi, Ligan
PERCOBAAN III

KOMPLEKS KARBONATOTETRAAMINKOBALTAT (III)

I. Tujuan Percobaan

Mempelajari cara pembuatan, pemurnian dan karakterisasi ion kompleks


[Co(NH3)4CO3]+

II. Tinjauan Pustaka

II.1 Senyawa Kompleks dan Ion Kompleks

Senyawa kompleks adalah senyawa yang tersusun atas suatu ion


logam pusat dengan satu atau lebih dari satu ligan yang memberikan
pasangan elektron bebasnya kepada ion logam pusat. Pemberian pasangan
elektron kepada ion logam pusat menciptakan ikatan kovalen koordinasi
yang membuat senyawa kompleks juga disebut dengan senyawa
koordinasi. (Male et al., 2013)
II.2 Pembentukan Senyawa Kompleks

Kompleks akan bisa terbentuk dari suatu kation atau logam dengan
molekul netral atau ion donor elektron. Kation atau logam berperan
sebagai ion pusat sedangkan molekul netral atau ion donor elektron
memiliki peran sebagai gugus pengeliling atau yang biasa disebut ligan.
Ikatan kovalen koordinasi dalam senyawa kompleks bisa tercipta karena
pemberian pasangan elektron dari ligan ke dalam orbital kosong milik ion
pusat. Biasanya, ion pusat punya orbital – orbital d yang masih belum
penuh terisi sehingga bisa menjadi akseptor pasangan elektron yang
diberikan oleh ligan. Hal – hal tadi yang menyebabkan munculnya sifat
khas seperti warna yang unik, pembentukan senyawa paramagnetik,
aktivitas katalitik, dan cenderung akan terbentuk senyawa kompleks.
(Sulistya Hermawati et al., 2016)
II.3 Ligan

Ligan adalah spesi yang terikat kepada atom logam pusat atau ion
logam pusat agar menciptakan kompleks koordinasi. Ligan merupakan
senyawa yang kaya akan elektron dan mempunyai ekstra elektron yang
bisa diberikan ke atom logam pusat. Ikatan antara logam – ligan bisa
merupakan ikatan ionik ataupun kovalen. Ligan bisa berupa anion,kation
atau bahkan molekul netral. Jika dilihat dari banyaknya donor elektron ke
atom pusat maka ligan dibagi menjadi bidentate, tridentate, ataupun
polidentate. (Bhatt, 2015).

II.4 Atom Pusat

Pengkompleksan terjadi karena senyawa kompleks yang terbentuk


pada saat atom atau ion logam terkspose kepada molekul atau ion yang
dapat membentuk ikatan kovalen koordinasi. Atom pusat bertujuan untuk
menggambarkan letak atom maupun ion logam yang pada umumnya
terletak di posisi tengah-tengah molekul, dan akan mengikat semua atom
yang berperan sebagai atom donor dalam ligannya. Pada senyawa
kompleks posisi atom pusat tidak selalu berada di posisi yang dikelilingi
oleh ligannya. Contohnya kompleks yang terbentuk dengan satu ligan
monodentate pada senyawa AgCN. Logam bisa berperan sebagai atom
pusat ketika bermuatan positif maupun netral dan muatan atom berasal
dari tingkat oksidasi dari logam tersebut. Pada senyawa kompleks terdapat
beberapa kelompok logam yaitu kelompok logam transisi, unsur-unsur
yang terletak pada golongan B di system periodik unsur.Selain itu, unsur-
unsur non-golongan transisi yang dapat membentuk senyawa kompleks
yaitu logam dalam bentuk ion-ionya yang mempunyai harga potensial
ionik yang relatif tinggi dan mendekati nilai potensial ionik dari logam
transisi (Budi, 2016)
II.5 Geometri Senyawa Kompleks

Geometri senyawa kompleks tergantung pada bilangan koordinasi


disebut juga dengan jumlah koordinasi dan tipe pada hibridisasi ion pusat.
Senyawa kompleks dengan bilangan koordinasi 2 akan membentuk
octahedron. Selain itu, senyawa kompleks mempunyai bilangan koordinasi
4 dapat membentuk tetrahedron, tetapi juga dapat membentuk segiempat
planar. Sedangkan, untuk bentuk tetrahedron akan mengalami hibridisasi
sp3 selain itu juga dapat berbentuk segiempat planar yang mengalami
hibridisasi dsp3.

Berikut tabel geometri senyawa kompleks :

Ikatan Bentuk Contoh


hibrida Geometri

sp3d2 Oktahedral [Fe(CN)6]3-

sp3 d2 Oktahedral [FeF6]3-

sp3 Tetrahedral [Zn(NH3)4]2+

sp3 d Segiempat Planar [Ni(CN)6]2+

(Sjahrul et al., 2014)

II.6 Stabilitas Kompleks dan Faktor-Faktor yang Mempengaruhinya

Kestabilan komplek-kompleks logam EDTA dapat diubah dengan


cara mengubah suatu pH karena adanya zat-zat pengompleks lain yang
mengakibatkan suatu tetapan kestabilan kompleks EDTA akan berbeda
dari nilai yang ada pada suatu pH. Larutan air EDTA akan mempunyai
nilai yang cukup berbeda dari nilai yang sudah dicatat. Kondisi ini disebut
juga dengan tetapan kestabilan menurut kondisi
(Sulistya Hermawati et al., 2016)
Faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas kompleks :

1. Pengaruh Ion Pusat


a. Besar dan muatan ion
Suatu kompleks yang stabil tersusun dari ion-ion dengan jari-
jari yang kecil dan bermuatan besar. Jadi, semakin kecil ion
logamnya, medan listriknya akan semakin besar, serta ion
kompleks semakin stabil.
b. Faktor Crystal Field Stabilization Energy (CSFE)
Suatu kompleks high spin dengan ligan tertentu akan semakin
stabil apabila jari-jarinya semakin kecil. Adanya CSFE pada ion
kompleks akan menambah kestabilan senyawa kompleks.
c. Faktor Distribusi Muatan
Suatu kompleks semakin stabil apabila terdapat konstribusi
ikatan kovalen antara logam dan ligan, serta transfer rapat
elektron dari logam ke ligan melalui ikatan pi pada orbital d.
Adanya ikatan pi di pinggir ikatan sigma antara logam dan
ligan, akan menambah kestabilan kompleks.
2. Pengaruh Ligan
a. Besar dan Muatan dari Ligan
Untuk Ligan yang bermuatan, maka semakin besar muatannya
akan semakin kecil jari-jarinya dan kompleks tersebut semakin
stabil.
b. Sifat Basa
Semakin besar sifat basa maupun ligan, maka kompleks akan
semakin stabil. Basa ini disebut juga dengan basa Lewis.
c. Faktor Pembentukan Khelat
Golongan donor melepaskan H+ untuk membentuk basa yang
bersesuaian. Ligan multidentate akan membentuk kompleks
yang stabil dibandingkan dengan ligan monodentat.
d. Faktor Besarnya Lingkungan
Apabila ligan yang membentuk khelat tidak berikatan rangkap,
maka kompleks yang paling stabil yaitu lingkaran lima atom.
e. Faktor Ruang
Ligan yang mempunyai banyak cabang lebih tidak stabil
dibandingkan dengan ligan yang cabangnya sedikit.

(Sjahrul et al., 2014)

II.7 Teori – Teori Senyawa Kompleks

1. Teori Koordinasi Werner


Teori yang juga dikenal dengan nama teori koordinasi ini menyatakan
tiga hal,yaitu :
a. Sebagian besar unsur mempunyai dua valensi, yaitu:
- valensi primer (elektron valensi atau bilangan oksidasi)
- valensi sekunder (bilangan kovalen atau koordinasi).
b. Setiap unsur mempunyai kecenderungan jenuh dengan valensi
primer atau valensi sekunder.
c. Valensi sekunder diarahkan ke lokasi tertentu dalam ruang
2. Teori Ikatan Valensi
Berdasarkan teori milik Bohr, elektron mengisi orbital berdasarkan
jarak yang makin jauh dari inti. Berdasarkan teori mekanika kuantum,
elektron mengisi orbital pada tingkat energi yang makin tinggi.
Tingkat energi ini ditentukan oleh bilangan kuantum masing – masing
atom.
3. Teori Oktet dan Nomor Atom Efektif
Menurut G.N Lewis, ikatan antara dua atom terjadi karena adanya
pembagian elektron di antara keduanya. Ikatan yang terjadi dengan
berbagi elektron disebut ikatan kovalen.
4. Teori Orbital Molekul
Menurut teori ini, ikatan antara ion pusat dan ligan dalam kompleks
berbentuk ikatan ionik murni. Oleh karena itu tidak memperhitungkan
adanya ikatan kovalen. Ikatan ini berupa ikatan σ dan/atau ikatan π
antara ion pusat dan ligan. Ikatan kovalen yang terjadi dapat diduga
karena munculnya orbital molekul dalam kompleks, khususnya orbital
hasil penggabungan orbital atom ion pusat dan orbital jalur atom ligan
5. Teori Medan Kristal
Menurut teorinya, ikatan antara atom pusat dengan ligan kompleks
berbentuk ikatan ionik, sehingga gaya yang ada hanyalah gaya
elektrostatik. Ion kompleks terdiri dari ion pusat yang dikelilingi oleh
ion atau molekul berlawanan yang mempunyai momen dipol
permanen

(Majid, 2011)

II.8. Ion Kompleks karbonatetraaminkobaltat

Ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+ merupakan ion kompleks Werner


karena senyawa ini dapat larut di dalam air. Pada prinsipnya,
pembentukan ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+ dapat berlangsung dengan
cara penggantian ligan H2O dengan ligan NH3 dan CO32-, dilanjut dengan
oksidasi atom pusat Co2+ menjadi Co3+. Dalam pembuatannya, ion
kompleks [Co(NH3)4CO3]+ diperoleh melalui reaksi dengan
Co(NO3)2.6H2O, NH4OH dan (NH4)2CO3 dalam media berair, diikuti
dengan oksidasi dengan H2O. Kenyataannya,senyawa
[Co(NH3)4CO3]NO3 merupakan kristal yang sedikit larut dalam air,
metode rekristalisasi tidak bisa digunakan untuk memurnikan hasilnya
akan tetapi bisa menggunakan hantaran listrik senyawa yang dihasilkan.
(Huheey et al., 2022)

II.9. Kristalisasi
Kristalisasi adalah suatu proses pembentukan kristal padat dari
lelehan, larutan ataupun pengendapan langsung dari fase gas. Kristalisasi
dapat terjadi dengan adanya variasi kondisi kelarutan dengan
menghalangi pengendapan yang terjadi karena reaksi kimia.
(Dimian et al., 2014)

II.10. Warna Ion Kompleks

Senyawa kompleks mempunyai kemampuan menyerap cahaya


dengan baik pada rentang cahaya inframerah, ultraviolet dan cahaya
tampak. Larutan ion kompleks logam transisi yang bisa memberikan
warna adalah ion yang punya atom pusat dengan konfigurasi d 1 – d9
sedangkan untuk konfigurasi d0 – d10 tidak memberikan warna. Secara
makroskopis, pembentukan warna ion kompleks terjadi ketika atom
pusat dengan konfigurasi d1 – d9 berikatan dengan ligan. Sedangkan
secara mikroskopis,timbulnya warna pada ion kompleks terjadi karena
atom pusat dengan konfigurasi d1 – d9 mengalami transisi elektron d – d.
(Nidhofatin, 2020)

II.11 Analisa Bahan

II.11.1 Co(NO3)2.6H2O (Kobalt (II) Nitrat Heksahidrat )

Sifat fisik : berbentuk padatan atau serbuk, BM 291,03 gram/mol, titik

didih 74°C, titik leleh 56°C, densitas 1,87 gram/cm

Sifat kimia : larut dalam alkohol, aseton, ethanol, dan ammonia

(Smartlab, 2018)

II.11.2 (NH4)2CO3 (Amonium Karbonat)

Sifat fisik : berbentuk padatan, BM 96.11 g/mol, berwarna putih, titik

leleh 58°C, density 1.5


Sifat kimia : larut dalam air dingin, terdekomposisi dalam air panas,

menghasilkan amonia dan karbon dioksida,pH 9,4

(Smartlab, 2017)

II.11.3. Larutan ammonia pekat

Sifat fisik : berbentuk cair,tidak berwarna,berbau pedih,titik didih

sekitar 37,7°C

Sifat kimia : larut dalam air pada suhu 20°C, alkali kuat

(Smartlab, 2021)

II.11.4. Larutan Hidrogen Peroksida 30%

Sifat fisik : berbentuk cairan, titik didih 108°C, titik leleh -

33°C, densitas 1,44 g/mL

Sifat kimia : Mudah larut dalam air dingin, larut dalam dietil eter

(Smartlab, 2021)

II.11.5. Kertas Saring Whatman 40

Sifat fisik : berbentuk padat,tipis

Sifat kimia : mampu menyaring partikel – partikel tipis

(Macherey Nagel, 2019)

II.11.6 Etanol

Sifat Fisik : berbentuk cairan, BM 46.07 g/mole, tak berwarna, titik

didih 78.5°C, titik leleh -114.1°C


Sifat Kimia : mudah larut dalam air dingin, air panas, larut dalam

methanol, dietil eter, aseton

(Smartlab, 2021)

II.11.7 Aquades

Sifat Fisik : tidak berbau, tidak berasa, tidak berwarna, titik didih

100°C, titik beku 0°C, densitas 1, berat jenis 1 g/cm3, BM

18 g/mol

Sifat Kimia : sebagai pelarut universal, pelarut yang baik untuk


senyawa

yang lemah, dalam ionisasi membentuk H+ dan OH-

(Smartlab, 2021)
III. METODOLOGI
III.1 Alat
 2 buah gelas beker 250 ml dan 1 buah gelas beker 500 ml
 1 buah gelas ukur 10 ml dan 50 ml
 1 buah corong gelas
 1 set pemanas spiritus
 1 buah Erlenmeyer 250 ml
 Neraca Analitik
 Pompa vakum

III.2 Bahan

 Kobalt (II) nitrat heksahidrat padat


 Amonium karbonat
 Larutan ammonia pekat
 Larutan hidrogen peroksida 30%
 Kertas saring Whatman 40
 Etanol
 Aquades
III.2 Skema Kerja

3,75 gr kristal 5 gr (NH4)2CO3


Co(NO3)2.6H2O
+15 mL Aquades
Gelas Beker Gelas Beker
- Penambahan 7,5 mL aquades - Penambahan 15 mL aquades
- Pengadukan - Penambahan 15 mL NH4OH
- -
- Penuanganolarutanogelasobekero2okeodalamogelasobekeri1
- Pengadukano
- Penambahano2 mLoH2O2 30%osedikitodemiosedikit
- Pengadukano
Campuran

Gelas Beker
- Pemanasanohinggaovolumeolarutan040-500mLp
(selamaopemanasan,olarutanotidak boleh mendidih)0
- Penambahano2,5ogro(NH4)2CO3
- Penyaringan larutan dalam keadaan panas
-

Filtrat Residu

Erlenmeyer Kertas Saring

- Penyimpananodalam0ice0bath
- Pendinginan0hingga0membentuk0kristal
- Penyaringano
-

Residu Filtrat

Kertas Saring Erlenmeyer

- Pencucianomenggunakanoaquadesosedikitodemiosedikit
- Pencucianomenggunakanpetanolosedikitodemiosedikit
- Pendiamanopadaosuhuoruangoselamaosemalam
- Penimbangan

Hasil
IV. HIPOTESIS

Percobaan III dengan judul “Ion Kompleks


Karbonatotetraaminkobaltat (III)” bertujuan untuk mempelajari cara
pembuatan, pemurnian dan karakterisasi ion kompleks [Co(NH 3)4CO3]+.
Metode yang digunakan pada percobaan 3 ini yaitu metode kristalisasi
yang merupakan suatu metode yang dilakukan dalam pemisahan suatu
zat padat yang terletak pada sebuah komponen lain sebagai penyusun
campuran dimana zat padat tersebut akan masuk dengan keadaan lewat
jenuh, kemudian akan membentuk kristal. Prinsip yang digunakan
berdasarkan pada ligan yang diikuti oleh oksidasi. Pada percobaan ini
diharapkan akan menghasilkan suatu kristal dari
karbonatotetraamminkobaltat yang berwarna ungu dan kristal yang
berbentuk seperti jarum.
V. DATA PENGAMATAN

No Perlakuan Hasil Keterangan

3,75 gram kristal Co(NO3)2.6H2O +


1 Larutan berwarna merah
7,5 mL aquades (Larutan 1)

5 gram (NH4)2CO3 + 15 mL aquades


+ 15 mL NH4OH (Larutan 2)
2 Larutan berwarna bening

Pencampuran larutan 1 dan larutan


3 Larutan berwarna ungu
2

Penambahan 2 mL H2O2 30% Larutan berubah warna dari ungu bening


4
menjadi ungu pekat

Pemanasan hingga volume larutan


berkurang 40%
5 Volume larutan berkurang

Penambahan 2,5 gram (NH4)2CO3 Larutan menjadi lebih pekat dan muncul
6.
gelembung kemudian hilang lagi

Penyaringan Filtrat berwarna ungu kehitaman


7 sedangkan residu berwarna ungu
kemerahan
Pencucian kristal dengan aquades
8 Kristal menjadi lebih murni
dan etanol

9 Diperoleh kristal murni sebanyak 0,4


Penimbangan dan perhitungan
gram dan presentase rendemen sebesar
kristal
ISIIIII %
VI.Pembahasan

Telah dilaksanakan percobaan 3 yang berjudul “Ion Kompleks


Karbonatotetraamminkobaltat (III)“ yang bertujuan untuk mempelajari cara
pembuatan,pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks [Co(NH 3)4CO3]+
menggunakan metode kristalisasi.Kristalisasi merupakan suatu metode untuk
pemurnian zat dengan pelarut lalu dilanjutkan dengan pengendapan.Prinsip yang
digunakan pada percobaan ini yakni penggantian ligan H 2O dengan ligan NH3 dan
CO3 serta oksidasi Co2+ menjadi Co3+ dengan oksidator H2O2.

Langkah awal yang perlu dilakukan yaitu membuat ion kompleks


[Co(NH3)4CO3]+ .Mula – mula dilakukan penimbangan kristal Co(NO3)2.6H2O
sebanyak 3,75 gram yang kemudian dilarutkan dalam gelas beker 250 mL dengan
aquades sebanyak 7,5 mL dan kita namakan larutan 1.Pada larutan 1 terlihat
berwarna merah akibat senyawa Co(NO 3)2.6H2O. Dalam campuran ini, kristal
kobalt(III) sulfat heptahidrat bertindak sebagai sumber atom pusat kobalt (Co).
Tahap ini menghasilkan larutan berwarna merah. Terbentuknya warna merah
disebabkan oleh terpecahnya orbital d oleh adanya ligan, sehingga memungkinkan
terjadinya transisi elektron pada kompleks. Elektron pada orbital berenergi rendah

akan berpindah ke orbital berenergi lebih tinggi karena inilah yang menyebabkan
munculnya warna.Tujuan dari penambahan akuades merupakan sebagai ligan
untuk menggantikan ligan NO3- pada kompleks kobalt (II) nitrat heksahidrat
membentuk ion kompleks [Co(H2O)6]2+. Akuades dapat menggantikan posisi NO3-
dikarenakan adanya perbedaan kekuatan ligan, ligan H 2O lebih kuat dibandingkan
NO3-. Berikut urutan kekuatan ligan :
I- < Br- < S2- < SCN- < Cl- < NO3- < F- < OH- < SO42- < C2O42- < H2O < NCS- <
CH3CN < NH3 < en < bipy < phen < NO2- < PPh3 < CN- < CO
(Effendy, 2007)
Reaksi yang terjadi pada pencampuran Co(NO3)2.6H2O dengan akuades :
Co(NO3)2.6H2O (s) + H2O (l) [Co(H2O)6]2+(aq) + NO3- (aq) + H2O (l)
(Svehla, 1990)
Pada kompleks [Co(H2O)6]2+ yang menjadi atom pusat merupakan Co2+ dan yang
menjadi ligannya merupakan H2O. Proses hibridisasi yang terjadi merupakan:
Co
27 = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d7 4s2 4p0 4d0
Co2+ = [Ar] 3d7 4s0 4p0 4d0
3d 4s 4p 4d

ground state :

3d 4s 4p 4d

Co2+ pada [Co(H2O)6]2+


H2O H2O H2O H2O H2O H2O

Elektron ini dapat tereksitasi dikarenakan elektron dapat berpindah


posisi menuju kulit paling luar ketika menerima energi minimal sebanyak jumlah
selisih energi yang dimiliki antara kulit ke n dengan ( n+1 ) elektron dapat
tereksitasi dikarenakan adanya energi termal yang besar.Selain itu bisa juga
disebabkan karena jari – jari atom yang besar sehingga menyebabkan elektron
terluar pada atom dapat terlepas.Hal ini sesuai dengan teori Neils Bohr yang
menyatakan bahwa elektron dapat berpindah dari tingkat energi yang lebih rendah
ke tingkat energi yang lebih tinggi.Dalam percobaan ini ligan H2O akan tereksitasi
ke atom pusat C2+.Karena ligan H2O lebih lemah sehingga dapat tereksitasi ke
kulit terluar.Pada tahap ini proses hibridisasi yang terjadi merupakan

sp2d3 ,dimana ligan H2O menempati orbital – orbital kosong pada atom Co2+ .
Kompleks [Co(H2O)6]2+ yang terbentuk lebih stabil dibandingkan Co(NO3)2.6H2O,
sehingga kompleks [Co(H2O)6]2+ disebut kompleks orbital luar, karena orbital d
yang digunakan untuk hibridisasi berada pada orbital terluar. daripada orbital s
dan p.
Setelah membuat larutan 1,langkah berikutnya adalah membuat larutan 2
yakni dengan mereaksikan 5 gram (NH4)2CO3 dengan 15 mL aquades dalam gelas
beker.Tujuan dari penambahan aquades adalah untuk mengionkan ammonium
karbonat (NH4)2CO3 .Reaksi yang terjadi yaitu :

(NH4)2CO3 NH4HCO3 + NH3


(Oko dan Irmawati ,2017)

Kemudian ditambahkan 15 mL NH4OH ke dalam gelas beker tersebut.Fungsi


penambahan ini adalah untuk menambah jumlah ion ammonia (NH 3) dalam
larutan.Semakin banyak ion sejenis maka kelarutan zat dalam larutan menjadi
berkurang.Sedangkan kristal ammonium karbonat yaitu sebagai sumber ligan NH 3
dan CO32- .Kemudian dilakukan pengadukan supaya larutan menjadi homogen
sempurna.Reaksi yang terjadi antara ammonium karbonat dengan ammonium
hidroksida yakni :

(NH4)2CO3(s) + 2NH4OH(l) (NH3)4CO32-(aq) + 2H3O+(aq)


(Hendriana dkk,2023)
Percobaan dilanjutkan dengan pencampuran larutan 1 dan larutan 2 ke
dalam gelas beker.Pencampuran kedua larutan ini menghasilkan larutan berwarna
ungu.Perubahan warna ini terjadi dikarenakan adanya elektron yang tereksitasi
dalam orbital Co karena diberikan sejumlah energi.Keadaan kembalinya kekuatan
elektron dari posisi eksitasi ke keadaan ground state dapat membuat munculnya
warna dapat terlihat oleh mata kita.Akibat dari pencampuran larutan dapat terjadi
pergantian ligan.Dimana ligan yang lebih lemah yakni H2O digantikan dengan
ligan (NH3)4CO32- .Hal ini disebabkan karena NH3 merupakan ligan yang jauh
lebih kuat dan lebih reaktif dibandingkan dengan ligan H2O sesuai dengan deret
kekuatan ligan yakni :

I- < Br- < S2- < SCN- < Cl- < NO3- < F- < OH- < SO42- < C2O42- < H2O < NCS- <
CH3CN < NH3 < en < bipy < phen < NO2- < PPh3 < CN- < CO
(Effendy, 2007)
Ligan NH3 berperan sebagai basa lewis karena mampu mendonorkan elektron
pada atom Co2+,sedangkan Co2+ berperan sebagai asam lewis karena menerima
sepasang elektron bebas dari ligan NH3.Terbentuklah kompleks
[Co(NH3)4CO3]+.Selanjutnya tambahkan H2O2 secara perlahan pada larutan.Fungsi
dari penambahan H2O2 adalah sebagai katalis untuk mengoksidasi Co 2+ menjadi
Co3+ sehingga membuat warna larutan menjadi ungu pekat yang merupakan
kompleks [Co(NH3)4CO3]+ stabil.H2O2 harus ditambahkan sedikit demi sedikit
karena senyawa ini bersifat sangat reaktif.Adanya penambahan bilangan oksidasi
+1 pada Co2+ menjadi Co3+ sesaat setelah penambahan H2O2,reaksi yang terjadi
adalah :

H2O2 H2 + O2

2Co2+ + O2 2Co3+ + O2-

reduksi

oksidasi

(Svehla,1990)

Tujuan dari oksidasi terhadap kobalt dari yang semula Co 2+ menjadi Co3+ yaitu
agar bilangan oksidasi Co terpenuhi untuk menyediakan orbital kosong bagi ligan-
ligan yang mensubstitusi H2O dengan CO3 dan NH3.Hibridisasi yang terjadi pada
kompleks [Co(NH3)4CO3]+ yakni :

27 Co = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d7 4s2 4p0


Co2+ = [Ar] 3d7 4s0 4p0
Co3+ = [Ar] 3d6 4s0 4p0

3d 4s 4p

ground state
3d 4s 4p

Elektron tereksitasi
Co3+ dalam [Co(NH3)4CO3]+
NH3 NH3 NH3 NH3

Hibridisasi yang terjadi merupakan d 2sp3 yang mana ligan CO32+ dan
ligan NH3 menempati orbital kosong yang terdapat pada atom Co 3+ atau kompleks
[Co(NH3)4CO3]+ disebut sebagai inner orbital kompleks,sebab orbital d yang
dipakai lebih rendah atau lebih dalam daripada orbital s dan p.Bentuk geometri
dari kompleks [Co(NH3)4CO3]+ merupakan oktahedral.

Reaksi yang terjadi merupakan :


[Co(H2O)6]2+ + (NH3)4CO32- [Co(NH3)4CO3]+ + 6H2O
Merah tak berwarna ungu
(Svehla, 1990)

Kemudian setelah penambahan H2O2 dilakukan proses pemanasan serta


penguapan larutan hingga volume berkurang 40%.Dilakukan pemanasan
bertujuan untuk menguapkan air yang berada di dalam kompleks dan untuk
menghilangkan pengotor – pengotornya dengan cara memekatkan kompleks yang
telah terbentuk.Pemanasan yang dilakukan jangan sampai mendidih dan dimatikan
ketikan volume larutan sudah berkurang sekitar 40%.,karena ion kompleks yang
telah terbentuk akan terdekomposisi lagi.Pada proses pemanasan dan penguapan
larutan berwarna ungu.Selanjutnya penambahan 2,5 gram (NH4)2CO3 secara
perlahan dengan tujuan untuk penyempurnaan pembentukan ion kompleks.

Setelah volume berkurang sekitar 40% dari volume larutan awal,Larutan


langsung disaring dalam keadaan panas menggunakan kertas saring.Fungsi dari
penyaringan dalam keadaan panas yaitu untuk menghilangkan pengotor yang
tidak dapat larut dalam aquades seperti OH - ,NH4-,NH3. Setelah disaring diperoleh
larutan yang lebih murni.Kemudian larutan tersebut dilakukan pendinginan
menggunakan menggunakan es batu.Digunakannya es batu supaya dapat
memaksimalkan banyaknya kristal yang dihasilkan.Penurunan suhu sangat
berpengaruh terhadap laju pertumbuhan kristal yang dihasilkan.Jika penurunan
suhu dilakukan dengan cepat maka pertumbuhan inti kristal lebih cepat daripada
pertumbuhan krista,sehingga kristal yang terbentuk lebih kecil,banyak dan rapuh.

Berikut kurva dari pembentukan inti dan pertumbuhan kristal

Pembentukan inti

Pembentukan kristal

(Svehla, 1990)

Langkah berikutnya dilakukan pencucian dengan aquades pada kristal


yang dihasilkan.Pencucian menggunakan aquades ini berfungsi untuk mengikat
pengotor – pengotor polar seperti OH-,NH4-,NH3.Setelah itu dilakukan pencucian
kedua menggunakan etanol yang bersifat semi polar untuk mengikat pengotor non
polar dan polar yang tidak larut dalam aquades seperti CO 32- dan H2O2 sehingga
akan didapatkan kristal yang lebih murni nantinya.Setelah itu dikeringkan dan
dimasukan ke dalam pompa vakum.Hal ini supaya larutan menguap dan
mendingin secara adiabatik menghasilkan kristal [Co(NH3)4CO3]+ .Suhu larutan
akan turun secara bertahap dengan mem-flash larutan dalam ruang
hampa.Kristalisasi terjadi ketika kelarutan berkurang.Kristal yang terbentuk
dimulai dari pembentukan inti terlebih dahulu kemudian kepermukaan sehingga
teksturnya lebih kasar.

Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah terbentuk kristal [Co(NH3)4CO3]+
berwarna ungu kehitaman berbentuk jarum dengan berat 0,4 gram serta
menghasilkan presentase rendemen sebesar 6,55%.
VII. PENUTUP
7.1 Kesimpulan

Kristal [Co(NH3)4CO3]+ dihasilkan dari proses kristalisasi yang


terbuat dari reaksi (NH4)2CO3, Co(SO4)2.7H2O, ditambah 2NH4OH
melalui prinsip penggantian ligan NH 3 dan CO3 oleh H2O serta oksidasi
atom Co2+ menjadi Co3+. Kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang diperoleh
berwarna ungu kehitaman lalu dengan tekstur berbentuk jarum dengan
berat sebesar 0,4 gram dan menghasilkan rendemen presentase sebesar
6,55 %

7.2 Saran
7.2.1 Pada saat proses pemanasan, suhu jarus diperhatikan agar tidak
sampai mendidih yang dapat mengakibatkan ion kompleks ikut
teruapkan
7.2.2 Pada pemanasan jangan dilakukan terlalu lama karena akan
mempengaruhi hasil akhir pembentukan kristal
7.2.3 Proses pencucian kristal menggunakan aquadest dan etanol
sebaiknya dilakukan minimal tiga kali untuk menghasilkan
kristal yang murni dengan rendemen presentase yang besar
DAFTAR PUSTAKA

Bhatt, V. (2015). The Role of Ligands, Polytopic Ligands and Metal


Organic Ligands (Mols) in Coordination Chemistry. Gujarat
University. https://www.researchgate.net/publication/301732528

Budi, S. (2016). Pengenalan tentang Kimia Koordinasi, Atom Pusat, dan


Ligan. Universitas Terbuka.

Dimian, A. C., Bildea, C. S., & Kiss, A. A. (2014). Batch Processes. In


Computer Aided Chemical Engineering (Vol. 35, pp. 449–488).
Elsevier B.V. https://doi.org/10.1016/B978-0-444-62700-1.00011-5

Effendy.2007.Kimia Koordinasi.Jawa Timur:Bayumedia Publishing.

Hendriana,Petricia,dkk.2023.Penggunaan Agen Pengendap terhadap


Pengendapan Lantanum dan Neodimium.Jurnal Sains dan
Kesehatan.Vol 5(3).

Huheey, J. E., Keiter, E. A., Keiter, R. L., & Medhi, O. K. (2022).


Inorganic Chemistry Principles of Structure and Reactivity 5th
edition (5th ed.). Pearson Education Inc.

Macherey Nagel. (2019). MSDS FILTER PAPER. Macherey Nagel.


http://www.mn-net.com/SDS

Majid, A. (2011). KIMIA KOORDINASI. Universitas Mulawarman.

Male, Y. T., Tehubijuluw, H., & Pelata, P. M. (2013). SYNTHESIS OF


BINUCLEAR COMPLEX COMPOUND OF {[Fe(L)(NCS) 2 ] 2
oks} (L = 1,10-phenantrolin and 2,2’-bypiridine) Sintesis Senyawa
Kompleks Berinti Ganda {[Fe(L)(NCS) 2 ] 2 oks} (L = 1,10-
fenantrolin dan 2,2’-bipiridin). In J. Chem. Res (Issue 1).

Nidhofatin, N. (2020). SINTESIS DAN KARAKTERISASI


SENYAWA KOMPLEKS Fe(II) DENGAN LIGAN TURUNAN
TRIAZOL SEBAGAI SENSOR ALKOHOL. Universitas Negeri
Semarang.
Oko,Syarifudin dan Irmawati Syahrir.2017.Pengaruh Penambahan
Ammonium Karbonat Pada Pembuatan Katalis CAO Superbasa
dari Cangkang Telur Ayam.Seminar Nasional Sains dan Teknologi.

Sjahrul, H. M., Agr, M., Raya, I., & Si, M. (2014). BUKU AJAR MATA
KULIAH KIMIA KOORDINASI ORGANOLOGAM. Universitas
Hasanudin.

Smartlab. (2017). MSDS AMMONIUM CARBONATE. Smartlab.


www.smartlab.co.id

Smartlab. (2018). MSDS COBALT (II) NITRATE HEXAHYDRATE.


Smartlab.

Smartlab. (2021a). MSDS AMMONIA SOLUTION. Smartlab.


www.smartlab.co.id

Smartlab. (2021b). MSDS AQUADEST. Smartlab. www.smartlab.co.id

Smartlab. (2021c). MSDS ETHANOL. Smartlab. www.smartlab.co.id

Smartlab. (2021d). MSDS HYDROGEN PEROXIDE SOLUTION 30%.


Smartlab. www.smartlab.co.id

Sulistya Hermawati, E., Suhartana, & Taslimah. (2016). Sintesis dan


Karakterisasi Senyawa Kompleks Zn(II)-8-Hidroksikuinolin.
Universitas Diponegoro.

Svehla.1990.Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan


Semimikro.Jakarta:PT Kalman Media Pustaka.
LAMPIRAN
Lampiran Perhitungan

a) Data
 Massa Co(NO3)2.6H2O : 3,75 gram
 Massa (NH4)2CO3 : 5 gram
 Mr Co(NO3)2.6H2O : 281 gr/mol
 Mr (NH4)2CO3 : 96 gr/mol
 Massa [Co(NH3)4CO3]+ :
0,4 gram
 Mr [Co(NH3)4CO3]NO3 : 470 g/mol

b) Perhitungan Mol
massa Co ( NO 3 ) 2.6 H 2 O
 n Co(NO3)2.6H2O =
Mr Co ( NO 3 ) 2.6 H 2O
3 ,75 gram
=
281 g /mol
= 0,013 mol
massa ( NH 4 ) 2CO 3
 n (NH4)2CO3 =
Mr ( NH 4 ) 2 CO
5 gram
=
96 g/mol
= 0,052 mol

2Co(NO3)2.6H2O + 2(NH4)2CO3 + 2NH4OH [Co(NH3)4CO3]NO3 + (NH4)2SO4 +


14H2O

0,013 mol 0,052 mol - - -


-0,013 mol -0,013 mol +0,013 mol
0 0,039 mol 0,013 mol

c) Massa Teoritis
Massa [Co(NH3)4CO3]NO3 = n [Co(NH3)4CO3]NO3 . Mr [Co(NH3)4CO3]NO3
= 0,013 mol . 470 g/mol
= 6.11 gram
rendemennyata
d) Rendemen Persentase = x 100 %
rendementeoritis
0 , 4 gram
= x 100 %
6 ,11 gram
= 6,55%
Lampiran Gambar

Penimbangan 3,75 gram Penambahan NH4OH


kristal Co(NO3)2.6H2O dalam lemari asam

Penambahan H2O2 ke Penambahan 2,5 gram


dalam larutan (NH4)2CO3

Pemanasan sampai volume Proses pendinginan


berkurang 40% dengan es batu

Anda mungkin juga menyukai