LEMBAR PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum Kimia Anorganik dengan judul percobaan “

Pembuatan Cis dan Trans Kaliumdioksalato diakuokromat(III)” disusun oleh :
Nama : Muhammd Ali Yazid ARS
NIM : 1813141003
Kelas : Kimia Sains
telah diperiksa oleh koordinator asisten dan asisten yang bersangkutan dan
dinyatakan diterima.

Makassar, Maret 2020

Koordinator Asisten, Asisten,

Surahmat Surahmat

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Diana Eka Pratiwi S.Si, M.Si

NIP. 19800614 200801 2 016
A. JUDUL PERCOBAAN
Judul dari percobaan ini adalah Pembuatan CIS dan TRANS Kalium
dioksalatodiakuokromat(III).

B. TUJUAN PERCOBAAN
Diakhir percobaan Mahasiswa diharapkan mampu mempelajari serta
memahami mengenai Pembuatan dan sifat-sifat isomer CIS dan TRANS dari
garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat(III).

C. LANDASAN TEORI
1. Tinjauan Pustaka
Awal dari kimia koordinasi biasannya dianggap sejak diketemukannya
senyawa heksaaminkobalt (III) klorida oleh Tassaert pada Tahun 1789. Dia
mendapatkan, bila larutan Co(III) klorida ditambahkan dengan NH 3 dan dibiarkan
semalam akan terbentuk kristal-kristal CoCl.6NH3 yang berwarna orange.
Senyawa yang tersusun atas satu atom pusat, biasannya logam atau kompleks
seperti VO, VO2 dan TiO yang dikelilingi oleh sejumlah anion atau molekul netral
disebut senyawa kompleks(Ramlawati, 2005; 1-2).
Molekul atau ion yang bertindak sebagai ligan umumnya mengandung
satu atom yang elektronegatif seperti nitrogen dan oksigen dan ligan hanya
memiliki satu pasang elektron bebas misalnya NH 3 dikatakan undentat, karena
memiliki dua pasang elektron yang mampu membentuk dua ikatan dengan atom
pusat (Ion Pusat) disebut dengan ligan bidentat(Day dan Underwood, 1986: 203).
Kelarutan oksalat dari logam-logam alkali dan besi (II). Larutan dalam
air: semua oksalat lain tak larut atau sangat sedikit larut dalam air. Mereka
semuannya larut dalam asam-asam encer. Beberapa oksalat larut dalam larutan
pekat asam oksalat dengan jalan membentuk oksalat asam atau oksalat kompleks
yang larut. Asam oksalat (Suatu asam dibasa) adalah zat padat kristalin., tak
berwarna, (COOH)2.2H2O dan menjadi anhidrat dengan dipanaskan sampai
110oC; zat ini mudah larut dalam air (111 g L-1 pada 20oC)(Svehla, 1985:394).
Isomeri Cis-Trans merupakan tipe isomeri ruang dimana 2 senyawa
berbeda dalam hal kedudukan relatif 2 gugus terikat disekitar ikatan rangkapnya,
sebagai contoh adalah asam fumarat dan asam maleat; pada asam fumarat kedua
gugusnya yakni gugus-gugus dan gugus -H terletak pada sisi ikatan rangkap yang
sama (disebut bentuk sis-) ; sementara pada asam maleat, kedua gugus tersebut
terletak pada sisi ikatan rangkap yang berlawanan disebut sebagai bentuk trans-
(Mulyono,2006;196).
Menurut Ramlawati (2005; 20-21) isomer Cis dan Trans dapat
dibedakan oleh:
1. Momen dipol, senyawa trans dari [Pt(Pet3)2 Cl2] akan mempunyai momen
dipol yang dapat diabaikan karena adanya penghilangan momen ikatan dari
masing-masing ikatan, tetapi isomer cis akan mempunyai momen dipol yang
berarti.
2. Spektroskopi IR, isomer trans memberikan spektrum lebih sederhana dari
pada isomer Cis karena pengurangan frekuensi steching ikatan M-A dan M-B
dalam isomer trans.
3. Metode reaktivitas kimia, dengan asumsi bahwa tidak ada perubahan struktur
dan ligan, sederetan reaksi daapat dipakai untuk membedakan antara isomer
trans dan cis.
Salah satu contoh senyawa kompleks ialah feniltiourea dengan rumus
‘N-benzoil-N’. Empat buah konformasi dari N-benzoil-N’-feniltiourea, yaitu cis-
cis, cis-trans, trans-cis dan transtrans, dikonstruksi untuk menentukan bentuk ligan
yang paling stabil. Kompleks oktahedral N-benzoil-N’-feniltiourea memiliki
beberapa isomer, namun hanya isomer geometri yang dapat dibentuk, yaitu facial
dan meridian. Isomer ini didasarkan pada orientasi atomatom yang berikatan
dengan atom pusat. Atom-atom sejenis yang berada pada satu bidang yang sama
dinamakan facial, sedangkan jika atom-atom yang sama berada pada satu garis
yang sama dinamakan meridian. Berdasarkan hasil perhitungan, N-benzoil-N’-
feniltiourea dalam bentuk trans-cis berada dalam bentuk yang paling stabil. Hal
ini terjjadi karena adanya ikatan hidrogen pada atom hidrogen dan oksigen. Ikatan
hidrogen ini cukup kuat dibandingkan interaksi antar atom yang lain yang tidak
berikatan secara langsung (kovalen dan ionik). Ikatan hidrogen muncul karena
perbedaan keelektronegatifan yang cukup tinggi, yaitu antara atom oksigen
dengan oksigen, flour atau nitrogen(Koyimatu, 2018: 13-14).
Senyawa kompleks dapat disintesis dengan cara pencampuran larutan
ion logam dan ligan dalam pelarut tertentu yang dapat melarutkan ion logam dan
ligan, baik disertai pemanasan maupun tanpa pemanasan pada suhu tertentu.
Metode sintesis senyawa kompleks kobalt(II) dengan ligan fenantrolin dan anion
CF3SO3- adalah metode pendesakan langsung. Karakteristik senyawa kompleks
kobalt(II) dengan ligan fenantrolin dan anion CF3SO3- adalah berwarna kuning-
oranye dan berbentuk serbuk kasar. Senyawa kompleks Co(II) telah berhasil
disintesis dengan formula [Co(phen)3](CF3SO3)2 . 11 H2O yang dalam pelarut
akuades terion dengan perbandingan muatan kation/anion 2 : 1 dan mempunyai
daya hantar ekivalen sebesar 166,21 Scm2mol-1 yang sebanding dengan daya
hantar larutan pembanding CaCl2 dan Co(BF4)2. Senyawa kompleks [Co(phen)3]
(CF3SO3)2 . 11 H2O bersifat paramagnetik dengan momen magnet berkisar antara
4,60 – 4,68 BM, hasil spektrum elektronik senyawa kompleks menunjukkan
adanya dua pita tumpang tindih yang dimungkinkan oleh sebab transisi elektronik
4
T1g → 4
A2g dan 4
T1g → 4
T1g . Spektrum FTIR pada serapan kompleks
menunjukkan berbagai vibrasi yang khas untuk ligan fenantrolin maupun anion
triflat. Senyawa kompleks memiliki sistem kristal triklinik dengan space grup P1
dan nilai a = 12,5948 Å, b = 13,3523 Å, c = 14,1971 Å, α = 75,758 ͦ ,9 β =
66,552 ͦ , γ = 71,205 ͦ , V = 2054,424 Å3 (Fa’izzah, 2016. Vol.5 (6) : 8-9).
Sintesis senyawa kompleks K3[Fe(SCN)6] dn CuCl2.2H2O dengan
rasio 1 : 1 menghasilkan padatan hitam terang. Hal itu terjadi karena pada
senyawa K3[Fe(SCN)6] terjadi reaksi oksidasi pada teganggan 1,42 volt. Titik
leleh senyawa K3[Fe(SCN)6] berkisar antara suhu 92-95 °C. Untuk membuktikan
senyawa tersebut merupakan senyawa kompleks ionik atau senyawa kompleks
molekul, dilakukan uji konduktivitas listrik. Senyawa kompleks K 3[Fe(SCN)6]
merupakan senyawa ionic, hal itu di buktikan dengan nilai Ec yang tinggi dari
pada pelarut (Jayanti,2018 : 5-6).
Campuran kompleks bentuk Cis dan Trans dapat dibuat dengan cara
mencampur komponen-komponen non-kompleks (Penyusun Kompleks).
Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk Cis dengan Trans maka
kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Dengan penguapan kesetimbangan
bentuk Cis-Trans dapat digeser kekanan karena kelarutan isomer trans lebih
rendah (Tim Dosen Kimia Anorganik, 2020; 30).
2. Tinjauan Hasil
Senyawa kompleks memiliki bentuk oktahedral, tetrahedral atau
segiempat planar. Pembelahan tingkat energi dapat dijelaskan melalui teori medan
kristal. Pada medan oktahedral, jika ada enam ligan yang mendekati atom pusat
pada arah sumbu-sumbu. Medan yang disebabkan oleh ligan ini akan dirasakan
secara berbeda-beda oleh ke-5 orbital d dari atom pusat, bergantung pada orientasi
masingmasing orbital. Orbital dz2dan dx2-y2 mendapat tolakan paling besar
sehigga energinya bertambah. Seluruh perhitungan dilakukan dengan
menggunakan metode HF yang tidak dibatasi (Unrestricted Hartree-Fock).
Metode HF memiliki kelebihan dalam menentukan struktur keadaan dasar dalam
waktu yang cukup cepat. Metode HF memperhitungkan posisi dari tiap atom
untuk mencari struktur yang paling stabil. Pemilihan metode HF dapat
menghemat banyak waktu penelitian dengan hasil perhitungan yang baik. Dengan
melihat persamaan Schrödinger ℎ𝑖𝜓𝑖 = 𝜀𝑖𝜓𝑖, maka nilai 𝜌𝑗 ditentukan oleh nilai
fungsi gelombangnya yaitu 𝜓𝑗. Hartree mengusulkan suatu metode iterasi dengan
membuat parameter perkiraan untuk fungsi gelombang molekul yang merupakan
LCAO. Penyelesaian persamaan gelombang Schrödinger dengan metode Hartree-
Fock tidak menggunakan perhitungan energi keseluruhan dengan fungsi
gelombang ψSD, tetapi menggunakan persamaan Schrödinger perelektron dengan
Hamiltonian, yang disebut operator Fock (Koyimatu,2018: 11-12).
Penelitian sintesis senyawa kompleks Co(II) dengan ligan 1,10-
fenantrolin dan anion trifluorometanasulfonat ini bertujuan untuk mengetahui
metode sintesis, formula, konduktivitas senyawa kompleks, sifat magnetik,
spektrum elektronik, spektrum IR, dan difraktogram XRD senyawa kompleks.
Pembentukan senyawa kompleks ditandai dengan terjadinya perubahan warna
larutan, dari larutan Co(BF4)2.6H2O yang berwarna pink menjadi berwarna
oranye, dengan rendemen hasil 69,176 - 95,243%. Penentuan formula senyawa
kompleks berdasarkan pengukuran kadar kobalt(II) dan daya hantar listrik larutan
kompleks. Hasil pengukuran kadar kobalt(II) dalam senyawa kompleks hasil
sintesis dengan instrument AAS yaitu sebesar 5,38%, sehingga apabila
dibandingkan dengan hasil perhitungan secara teoritisnya, formula kompleks yang
memungkinkan adalah [Co(phen)3(CF3SO3)2.11H2O. Perhitungan momen
magnetik menunjukkan kompleks bersifat paramagnetik dengan nilai μeff 4,60 -
4,68 BM sesuai dengan 3 elektron tak berpasangan dalam konfigurasi
elektroniknya (Fa’izzah, 2016: 4-5).

D. ALAT DAN BAHAN

1. ALAT
a. Neraca analitik (1 buah)
b. Spatula (1 buah)
c. Kaca arloji (2 buah)
d. Batang Pengaduk (2 buah)
e. Cawan Penguap (2 buah)
f. Gelas ukur 25 mL (1 buah)
g. Corong Bunchner (1 buah)
h. Erlenmeyer bunchner (1 buah)
i. Selang (secukupnya)
j. Pompa Vakum (1 buah)
k. Hot plate (1 buah)
l. Gelas kimia 100 mL (1 buah)
m. Gelas kimia 250 mL (1 buah)
n. Botol semprot (1 buah)
o. Lap kasar dan lap halus (1 buah)
p. Pipet tetes (2 buah)
q. Oven (1 buah)

2. BAHAN
a. Larutan asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O)
 b. Larutan kalium dikromat (K2Cr2O4)
c. Larutan etanol (C2H5OH)
d. Aquadest (H2O)
e. Kertas saring whatman
f. Kertas saring biasa
g. Amonium hidroksida encer (NH4OH)encer
h. Tisue

E. PROSEDUR KERJA

1. Penentuan bilangan koordinasi kompleks dengan bahan CuCl2.2H2O

a. Pembuatan larutan CuCl2 0,5 M dan NH3 8,5 M

8,5 g kristal alkohol 96%

CuCl22H2O
tambahkan alkohol CuCl2 0,5 M
96%sampai tanda 100 mL
batas

50 ml alkohol kocok
50 ml larutan 96% 100 ml NH3 8,5 M
NH4OH 17 M

b. Standarisasi Larutan NH3

 1,87 g kristal melarutkan dengan
Na2B4O7.10H2O aquades

1
0
2
0
3
0
4
0
5 cuplikan HCl
0

larutan Na2B4O7
10 ml Na2B4O7 0.05N

1
0
2
0
3 titrasi dilakukan
0
4 sampai warnanya
2 tetes indikator 0 berubah sebanyak 3
5
metil jingga kali
0
10 ml Na2B4O7

1
0
2
0
3 titrasi dilakukan
0
4 sampai warnanya
0 berubah sebanyak 3
5
kali
0

2 tetes indikator PP
kemudian bilas
dengan air
10 ml NH3
2. Penentuan Bilangan Koordinasi Kompleks Cu(NH3)2+ dengan Metode
Titrimometri.

1
0
2
0
3
0
4
0
5 larutan NH3 yang
0
telah distandarisasi

10 ml CuCl2

1
0
2
0
3
0 dilakukan penambahan NH3
4
0 secara bervariasisesuai
pada setiap 5 dengan perbandingan mol
buat kurva penambahan di amati 0 antara NH3 dengan CuCl2
suhu dan waktunya
 DAFTAR PUSTAKA

Day, dan Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta. Erlangga

Fa’izzah, Maulidia dan Kristian H. Sugiyarto. 2016. Sintesis Dan Karakterisasi

Senyawa Kompleks Kobalt(II) Dengan Ligan 1,10-Fenantrolin Dan
Anion Trifluorometanasulfonat. Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA
Universitas Negeri Yogyakarta e-mail: sugiyarto@uny.ac.id. Vol.5 No.6

Jayanti Dwi Wiwi, Subakti, dan Wayan Dasna. 2018. Synthesis and
Characterization Complex Compound of K3[Fe(SCN)6] and Copper(II)
Chloride as K-Ion Battery Electrode. IOP Conf. Series: Materials
Science and Engineering515 (2019) 012100.

Koyimatu, Muhamad. 2018. Studi AB Initio Kompleks Besi(III) Dan Ligan N-

Benzoil-N-Feniltiourea. Jurnal Teknologia. Vol.1 No.1

Mulyono. 2006. Kamus Kimia. Jakarta. Bumi Aksara

Ramlawati. 2005. Kimia Anorganik Fisik. Makassar. FMIPA. UNM

Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif makro dan semimikro. Jakarta. PT.
Kalman Media Pusaka

Tim Dosen kimia Anorganik. 2020. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik.

Makassar. UNM