LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN V
SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS
TEMBAGA(II) HIDROKSIKUINOLIN
Cu[(C9H5ON)2]

NAMA

: ZULKARNAIM
(H311 11 261)
SEPTARIA YOLAN KL (H311 12 253)
MARYA ULFA
(H311 13 010)
KELOMPOK/REGU
: III (TIGA)/3 (TIGA)
HARI/TANGGAL PERCOBAAN : RABU/3 DESEMBER 2014
ASISTEN
: MUH. NISWAR YUNUS

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2014

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Suatu ion kompleks didefinisikan sebagai ion yang tersusun dari atom pusat
yang mengikat secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral. Ion atau molekul
netral sebagai spesies terikat pada atom pusat dalam suatu ion kompleks biasanya
dinamakan ligan. Spesies ini memiliki satu pasang atau lebih elektron bebas dan
berperan sebagai donor pasangan elektron pada pembentukan ikatan koordinasi.
Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion
pusat yang disebut bulatan koordinasi, yang masing-masing dapat dihuni satu ligan
(monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Jadi, suatu
kompleks dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi 6, terdiri dari ion
pusat, dipusat suatu oktahedron.
Senyawa koordinasi atau senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk
melalui ikatan koordinasi, yakni ikatan kovalen koordinasi antara ion atau atom
pusat dengan ligan. Teori medan ligan yang menyatakan pembentukan senyawa
kompleks atas dasar medan elektrostatik yang diciptakan oleh ligan-ligan koordinasi
sekeliling bulatan sebelah dalam dari atom pusat.
Menurut teori medan Kristal, interaksi antara logam transisi dan ligan
diakibatkan oleh tarikan antara kation logam yang bermuatan positif dan elektron
bukan-ikatan ligan yang bermuatan negatif. Teori ini dikembangkan menurut
perubahan energi dari lima degenerat orbital d ketika dikelilingi oleh ligan-ligan. Hal
inilah yang melatarbelakangi percobaan sintesis senyawa kompleks dilakukan.
1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara sintesis seyawa
kompleks Cu[(C9H5ON)2].
1.2.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah :
1. Mensintesis senyawa kompleks Cu[(C9H5ON)2]
2.
Menentukan berat rendamen dari senyawa kompleks yang dihasilkan
1.3 Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini adalah pembuatan senyawa kompleks Cu[(C 9H5ON)2]
disintesis dengan mereaksikan larutan A (CuSO4.5H2O) yang direaksikan dengan
metanol dan larutan B (8-hidroksikuinolin) yang direaksikan dengan metanol.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Ligan adalah zat beratom banyak, ligan yang beratom satu bermuatan
negatif, sedangkan ligan yang beratom banyak bisa pula tak bermuatan tetapi zarrah
yang berkutub, misalnya halida (F-, Cl-, Br-, dan I-) merupakn ligan yang beratom
satu dan bermuatan negatif, yang membentuk senyawa kompleks dengan beberapa
ion logam. Contoh ligan yang beratom banyak yang bermuatan adalah CN -, SCN-,
dan OH-, sedangkan ligan yang tak bermuatan selalu berupa ligan yang beratom
banyak sehingga merupakan molekul, yaitu NH3, H2O, dan amina alifatik. Sifat
umum semua ligan ditentukan oleh adanya pasangan elektron bebas, karen liganligan yang disebutkan di atas hanya dapat memberikan satu elektron maka ligan-ligan

itudisebut ligan bergigi satu, yang membentuk satu ikatan koordinasi dengan ion
logam pusat (Rivai,1995).
Beberapa ligam beratom banyak memiliki lebih dari satu pasangan
elektron yang dapat diberikannya, etilendiamina misalnya merupakan ligam bergigi
dua karena senyawa ini dapat memberikan dua pasangan elektron sekaligus, sehingga
dapat membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam pusat (Rivai,1995).
Unsur transisi dalam sistem periodik terletak antara golongan II A dan
golongan III A, yaitu dimulai dari golongan III B dan berakhir pada golongan II B,
konfigurasi elektron unsur transisi, elektron-elektron terakhir menempati pada orbital
3d sehingga unsur-unsur ini termasuk blok d, dalam blok d inilah terdapat unsurunsur transisi yang semula dikira mempunyai sifat-sifat peralihan dari logam ke
bukan logam, ternyata sekarang tidak demikian, sehingga nama transisi hanya
menunjukkan tempaynya saja dalam sistem periodik.
Ada beberapa pendapat tentang pengertian unsur transisi
a. Unsur transisi adalah unsur blok d sistem periodik yang terletak antara
golongan alkali tanah dan golongan boron-aluminium.
b. Unsur transisi ialah uinsur yang sekurang-kurangnya salah satu ionnnya
mempunyai orbital d yang belum penuh (Soemantri dkk,1991).
Menurut teori medan kristal ikatan antara atom pusat dengan dengan
ligan dalam kompleks berupa ikatan ion, hingga gaya-gaya yang ada hanya berupa
gaya elektrostatik. Ion kompleks tersusun dari ion pusat yang dikelilingi ion-ion
lawan atau molekul-molekul yang mempunyai momen dipole permanen (Sukardjo,
1985).
Medan listrik dari ion pusat akan mempengaruhi ligand-ligand
sekelilingnya, sedang medan gabungan dari ligand-ligand akan mempengaruhi

electron-elektron dari ion pusat. Peranan ligand ini terutama mengenai electron d dari
ion pusat dan seperti kita ketahui electron d ini memegang peranan penting pada
pembentukan ion kompleks dari logam-logam transisi. Pengaruh ligand tergantung
dari jenisnya, terutama pada kekuatan medan listrik dan kedudukan geometri ligandligand dalam kompleks (Svehla, 1985).
Di dalam ion bebas kelima orbital d bersifat degerate artinya mempunyai
energy yang sam dan electron dari orbital iniselalu memenuhi hokum multipliciply
yang maksimun. Teori medan kristal terutama membicarakan pengaruh dari ligand
yang tersusun secara berbeda-beda di sekitar ion pusat terhadap energy dari orbital d.
Pembagian orbital d menjadi dua golongan yaitu orbital eg atau dj dan orbital t 2g atau
de mempunyai arti penting dalam hal pengaruh ligand terhadap orbital-orbital
tersebut. Dengan adanya ligand disekitar ion pusat orbital d tidak laigi degenerate,
orbital d ini terbagi menjadi beberapa orbital dengan energy berbeda. Dikatakan juga
orbital d ini mengalami splitting (Sukardjo, 1985).
Pada medan ligand yang lemah atau weak ligand field, electron-elektron
akan mengisi kelima orbital d tanpa berpasangan lebih dahulu. Hal ini disebabkan
karena perbedaan energy orbital t2g dan eg sangat kecil. Memang electron keempat
dapat mengisi orbital eg yang energinya lebih tinggi atau dapat berpasangan dengan
electron di orbital t2g (Svehla, 1985)
Akibat adanya splitting pada orbital d oleh adanya medan ligand,
memungkinkan terjadinya transisi elektronik di dalam kompleks. Dengan penyerapan
tenaga radiasi, electron pada orbital dengan energy rendah akan pindah ke orbital
yang tenaganya lebih tinggi. Sinar yang diserap untuk ini terda[pat pada daerah
Nampak atau visible, hingga banyak senyawa-senyawa kompleks yang berwarna
(Sukardjo, 1985).

Dengan mempelajari spectra absorbs senyawa-senyawa kompleks, dapat

ditentukan . Pita atau pita-pita pada spectra adsorbs mempunyai hubungan dengan
eksitasi atau electron-elektron dari orbital d yang energinya rendah ke orbital d yang
energinya lebih tinggi, yang terjadi akibat splitting (Svehla, 1985)
Sifat unsur transisi adalah dapat membentuk senyawa kompleks, suatu
ion kompleks terdiri dari atas ion logam

transisi dan molekul atau ion yang

menyumbangkan pasangan elektron. Ion logam transisi disebut ion pusat atau ion
sentral. Molekul atau ion yang menyumbangkan pasangan elektron disebut ligan,
banyaknya ligan yang diikat ion pusat dinyatakan oleh bilangan koordinasi
(Liliasari,1995).
Pereaksi-pereaksi untuk gravimetri adalah pereaksi-pereaksi organik
yang membentuk endapan dengan ion-ion logam. Senyawa kompleks yang terbentuk
biasanya berupa senyawa kompleks kelat dengan muatan pada ion logam dinetralkan
oleh muatan pada ligan yang melepaskan proton. Selain itu, bilamngan koordinasinya
terisi penuh secara bersamaan sehingga terbentuk garam kompleks dalam (Rivai,
1995).
Salah satu contoh pereaksi itu adalah dimetil glioksima yang membentuk
garam kompleks dalam dengan ion nikel(II). Kedua muatan positif pada ion nikel(II)
diimbangi oleh dua proton yang dilepaskan oleh ligan. Sedangkan atom-atom
oksigen yang bermuatan negatif membentuk ikatan hidrogen antar molekul dengan
gugus OH yang berdekatan. Pada satu pihak, senyawa komplek ini netral secara
kelistrikan pada pihak lain tidak kemungkinan terbentuknya ikatan hidrogen lebih
lanjut. Lagipula, adakan ikatan d-d yang lemah antar ion-ion logam pada molekulmolekul yang berdekatan. Itulah sebabnya endapan nikel(II) dimetilglioksima yang
berwarna merah sukar larut dalam air. Endapan ini mudah disaring dan dicuci,

kemudian dikeringkan pada suhu 120oC-150oC. Sedangkan faktor grafimetrinya

cukup besar (0,2032) karena bobot molekul senyawa ini tinggi (Rivai, 1995).
Dimetil glioksima adalah zat pengendap organik yang sangat khas
dengan rumus bangun sebagai berikut:
H3C

HO

CH3

OH

Senyawa koordinasinya dengan paladium merupakan satu-satunya

senyawa yang sukar larut dalam larutan asam sedangkan senyawa koordinasinya
dengan nikel merupakan satu-satunya senyawa yang mengendap dalam larutan yang
bersifat basa lemah dengan demikian zat pengendap ini khusus dipakai untuk
penentuan paladium dan nikel. Endapan nikel(II) dimetilglioksimat tersebut begitu
gembur sehingga hanya sejumlah kecil nikel dapat ditangani dengan memuaskan.
Selain itu, endapan ini juga cenderung bergerak pada penyaringan dan pencucian
namun demikian, endapan ini mudah dikeringkan pada suhu 110oC dan mempunyai
susunan kimia yang sangat sesuai dengan rumusnya (Rivai, 1995).

BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan percobaan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah tembaga(II) sulfat
pentahidrat (CuSO4.5H2O), 8-hidroksikuinolin (C9H7ON), metanol, akuades, kertas
saring Whatman no. 40, aluminium foil, dan tissue.

3.2 Alat percobaan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia 200 mL,
gelas ukur 10 mL, sendok tanduk, batang pengaduk, pengaduk magnetik, neraca
analitik, labu semprot, cawan petri, pipet tetes, desikator, corong, dan Erlenmeyer
125 mL.
3.3 Prosedur percobaan
Padatan CuSO4.5H2O ditimbang sebanyak 0,549 gram dan dimasukkan
kedalam gelas kimia 200 mL. Sebanyak 10 mL metanol ditambahkan kedalam gelas
kimia tersebut. Dengan menggunakan gelas kimia lain dengan ukuran yang sama
larutan kedua dibuat dengan mencampurkan 0,58 gram 8-hidroksikuinolin dengan
10 mL metanol.
Larutan yang pertama kemudian ditambahkan setetes demi tetes kedalam
larutan dua. Kemudian diaduk dengan stirrer selama 1 jam. Setelah distirer larutan
didiamkan selama 24 jam sampai terbentuk endapan. Setelah endapan terbentuk,
endapan disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no. 40. Setelah

disaring, endapan kemudian dicuci dengan metanol sebanyak 10 mL kemudian

dikeringkan dalam desikator selama 3 hari.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Tabel 1. Hasil Pengamatan
Perlakuan

Pengamatan

0,549 g CuSO4.5H2O

Kristal biru

Ditambahkan 10 mL metanol

Larutan biru

0,58 gram 8-hidroksikuinolin

Kristal putih

Ditambahkan 10 mL metanol

Larutan putih

Kedua larutan dicampurkan perlahan

Larutan hijau kehitaman

Diaduk dengan stirer

Larutan hijau kehitaman

Didiamkan selama 24 jam

Larutan hijau kehitaman

Endapan disaring

Endapan berwarna hijau kehitaman

Endapan dicuci dengan 10 mL metanol

Endapan berwarna hijau kehitaman

Dikeringkan dalam desikator selama 3

hari

Endapan berwarna hijau tua

4.2 Reaksi
Cu2+ + 2C9H7ON

Cu(C9H5ON)2+ 2H+

Cu2+ +

+ 2 H+

Cu

..N

OH

4.3 Perhitungan
Berat CuSO4.5H2O

= 0,549 gram

Berat 8-hidroksikuinolin

= 0,58 gram

Berat kertas saring + endapan = 2,03 gram

Berat kertas saring

= 0,82 gram

Berat Kristal

= 1,21 gram

Mol CuSO4.5H2O

= gram CuSO4.5H2O / Mr CuSO4.5H2O

= 0,549 gram / (249,68 gram/mol)
= 0,002 mol.

Mol 8-hidroksikuinolin = gram 8-hidroksikuinolin / Mr 8-hidroksikuinolin

= 0,58 gram / (145 gram/mol
= 0,004 mol
Cu2+ + 2C9H7ON

Cu(C9H5ON)2

+ 2H+

0,002

0,004

0,002

0,004

0,002

0,004

0,002

0,004

Berat Teoritis = (Mol CuSO4.5H2O) X (Mr CuSO4.5H2O)

= 0,002 mol x 145 gram/mol
= 0,29 gram
% Rendamen =

berat praktek
x 100%
berat teori

x 100 %

= 417,24 %
4.4 Pembahasan
Pada percobaan ini, alat dibilas dan dibersihkan terlebih dahulu agar zat
pengotor yang terdapat dalam setiap alat hilang dan tidak mempengaruhi hasil reaksi.
Selanjutnya,

pembuatan

senyawa

kompleks

tembaga(II)

hidroksikuinolin

Cu[C9H5ON)2] disintesis dari padatan CuSO4.5H2O sebanyak 0,549 gram dengan

padatan 8-hidroksikuinolin sebanyak 0,58 gram. Adapun bentuk dari padatan
CuSO4.5H2O adalah kristal biru, sedangkan bentuk dari padatan 8-hidroksikuinolin
adalah kristal putih. Kemudian ditambahkan 10 mL metanol masing-masing
ke dalam larutan pertama dan larutan kedua. Pada larutan kedua digunakan oksin
yang dapat membentuk senyawaan yang mengendap dengan ion-ion logam seperti
alumunium,

besi,

seng,

tembaga,

zirkonium

dan

sebagainya.

Ligan

8-hidroksikuinolin mempunyai atom donor elektron yaitu O pada gugus OH dan N

pada rantai sikliknya. Adanya donor elektron dari ligan memungkinkan terjadinya
ikatan dengan atom pusat. Penambahan metanol bertujuan untuk mengangkat
pengotor yang bersifat polar sehingga didapatkan kristal kompleks Cu[C9H5ON)2]
yang murni.
Oksin hampir tak dapat larut dalam air dan bila akan dipakai
sebagai pengendap maka harus dilarutkan dalam suatu pelarut
organik tertentu seperti metanol sehingga dalam percobaan ini
digunakan metanol untuk melarutkan larutan pertama dan larutan
kedua. Selanjutnya, larutan yang pertama ditambahkan setetes demi setetes ke
dalam larutan kedua. Setelah dicampurkan larutan pertama dan kedua, terjadi
perubahan warna menjadi hijau kehitaman. Selanjutnya, campuran larutan pertama

dan kedua diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama

1 jam untuk

menghomogenkan larutan yang telah dicampur.

Setelah itu, larutan didiamkan selama 24 jam sampai terbentuk endapan
berwarna hijau untuk proses kristalisasi. Setelah endapan terbentuk, endapan disaring
dengan menggunakan kertas saring Whatmann no 40 dan corong kaca untuk
memisahkan endapan dan filtratnya. Endapan yang terbentuk berwarna hijau
kehitaman. Setelah disaring, endapan kemudian dicuci dengan metanol sebanyak
10 mL agar endapan bersih dari pengotor. Selanjutnya, endapan dikeringkan dalam
desikator selama 3 hari, namun dalam percobaan ini endapan dikeringkan dalam
oven dengan suhu 65 oC selama 30 menit. Setelah dikeringkan dalam desikator,
endapan berubah warna menjadi hijau tua. Selanjutnya, endapan ditimbang dan hasil
yang didapatkan dari penimbangan tersebut adalah 2,03 gram dan diperoleh berat
kristalnya sebesar 1,21 gram.
Dari percobaan diperoleh berat rendamen sebesar 417,24 %. Nilai rendamen
yang diperoleh sangat besar. Hal ini dapat terjadi karena adanya kontaminasi
terhadap endapan dan juga karena suhu yang digunakan dalam mengeringkan
endapan dalam oven dapat mempengaruhi endapan.

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
1.

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

Pembuatan senyawa kompleks tembaga(II) hidroksikuinolin Cu[C9H5ON)2]
dapat dilakukan dengan cara mereaksikan padatan CuSO4.5H2O 0,549 gram
yang direaksikan dengan 10 mL metanol dan padatan 8-hidroksikuinolin
0,58 gram yang direaksikan 10 mL metanol.

2.

Berat

rendamen

dari

senyawa

kompleks

tembaga(II)

hidroksikuinolin

Cu[C9H5ON)2] adalah 417,24 %.

5.2 Saran
5.2.1 Saran Untuk Percobaan
Sebaiknya dalam mengeringkan endapan yang telah disaring tidak terlalu
lama agar hasil endapan tidak terkontaminasi dengan endapan lain yang ada di dalam
desikator.
5.2.2 Saran Untuk Laboratorium
Sudah baik dalam pelayanannya dalam preparasi alat dan bahan untuk
percobaan sintesis senyawa kompleks ini. Kiranya dapat dipertahankan, sehingga
praktikan merasa semangat untuk melaksanakan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Rivai,H.,1995,Asas Pemeriksaan Kimia,UI Press,Jakarta

Liliasari,1996,Kimia Dasar,Erlangga,Jakarta
Sukardjo, 1985, Kimia Koordinasi,UI Press, Jakarta
Svehla, 1985, Analisis Kimia Anorganik Mikro dan Semimikro, Erlangga, Jakarta

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 10 Desember 2014

Asisten

Praktikan

MUH. NISWAR YUNUS

NIM. H311 10 281

SEPTARIA YOLAN KL
NIM. H311 12 253
LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 10 Desember 2014

Asisten

Praktikan

MUH. NISWAR YUNUS

NIM. H311 10 281

ZULKARNAIM
NIM. H311 11 261
LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 10 Desember 2014

Asisten

Praktikan

MUH. NISWAR YUNUS

NIM. H311 10 281

MARYA ULFA
NIM. H311 13 010

Lampiran I

Bagan Kerja

0,549 gram
CuSO4.5H2O

0,58 gram
8-hidroksikuinolin

- Ditambahkan 10 mL metanol

-Ditambahkan 10 mL metanol

dalam gelas kimia.

Dicampur secara perlahan-lahan.

Diaduk dengan stirrer 1 jam
Larutan didiamkan selama 24 jam
Disaring

Endapan

kristal

Lampiran II
Foto Percobaan

Dicuci dengan metanol

Dikeringkan dalam desikator selama 3 hari

Ditimbang dengan neraca analitik

Gambar 1. Endapan yang didapat setelah

dikeringkan dalam oven selama 30 menit.